JP2851371B2 - 限外濾過膜の分画性能評価方法 - Google Patents
限外濾過膜の分画性能評価方法Info
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- JP2851371B2 JP2851371B2 JP11653590A JP11653590A JP2851371B2 JP 2851371 B2 JP2851371 B2 JP 2851371B2 JP 11653590 A JP11653590 A JP 11653590A JP 11653590 A JP11653590 A JP 11653590A JP 2851371 B2 JP2851371 B2 JP 2851371B2
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- Japan
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- colloidal silica
- ultrafiltration membrane
- fractionation performance
- rejection
- evaluation method
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、限外濾過膜の分画性能の設計、品質管理、
仕様説明等に用いるための分画性能評価方法に関する。
仕様説明等に用いるための分画性能評価方法に関する。
一般に、限外濾過膜の分画性能は、予めサイズのわか
っている指標物質を用い、これをクリーンな純水に溶か
した溶液を膜濾過し、指標物質の阻止率を測定すること
によって評価されている。
っている指標物質を用い、これをクリーンな純水に溶か
した溶液を膜濾過し、指標物質の阻止率を測定すること
によって評価されている。
ここで阻止率とは、 の意味である。
また分画分子量とは、ある分子量のわかっている指標
物質（例えば、分子量20,000のポリエチレングリコー
ル）を、90％阻止する膜を「ポリエチレングリコール基
準の分画分子量20,000」と呼ぶ、分画性能の表現方法の
ことである。
物質（例えば、分子量20,000のポリエチレングリコー
ル）を、90％阻止する膜を「ポリエチレングリコール基
準の分画分子量20,000」と呼ぶ、分画性能の表現方法の
ことである。
従来より分画性能評価に用いられる指標物質として
は、デキストランやポリエチレングリコール等の高分
子、あるいは酵素等の球状タンパク質等が挙げられる。
は、デキストランやポリエチレングリコール等の高分
子、あるいは酵素等の球状タンパク質等が挙げられる。
しかし、デキストランやポリエチレングリコール等の
高分子は鎖状形状であるため、圧力条件や流れ（膜面流
速）による剪断力条件が変化した場合、形状や向きが自
由に変化し、膜の透過しやすさが変化する。従って膜の
分画性能評価における阻止率が上記条件の影響を大きく
受けるため、膜自体の真の分画性能を評価することが難
しかった。
高分子は鎖状形状であるため、圧力条件や流れ（膜面流
速）による剪断力条件が変化した場合、形状や向きが自
由に変化し、膜の透過しやすさが変化する。従って膜の
分画性能評価における阻止率が上記条件の影響を大きく
受けるため、膜自体の真の分画性能を評価することが難
しかった。
一方、酵素等のタンパク質は、非常に高価であるた
め多量かつ頻繁に使用できない、タンパク質同士の化
学的相互作用による結合の影響を避けるために、特定の
pHでかつ電解質を含む溶媒を用いなければならない、
タンパク質と膜材質間の化学的相互作用によって阻止率
が影響を受ける、タンパク質の種類によって、の
性質が大きく異なる、タンパク質が変形しやすいので
阻止率が圧力条件や流れによる剪断力条件の影響を受け
る、ポンプ等で強く撹拌した場合、分解や変形を起こ
す、等の種々の問題を有するため、前記高分子物質以上
に取り扱いが難しい。
め多量かつ頻繁に使用できない、タンパク質同士の化
学的相互作用による結合の影響を避けるために、特定の
pHでかつ電解質を含む溶媒を用いなければならない、
タンパク質と膜材質間の化学的相互作用によって阻止率
が影響を受ける、タンパク質の種類によって、の
性質が大きく異なる、タンパク質が変形しやすいので
阻止率が圧力条件や流れによる剪断力条件の影響を受け
る、ポンプ等で強く撹拌した場合、分解や変形を起こ
す、等の種々の問題を有するため、前記高分子物質以上
に取り扱いが難しい。
従って、かかる圧力条件、流れによる剪断力条件、そ
の他の化学的物理的な条件の影響を受けずに安定して分
画性能評価を行うことができる指標物質は今まで見いだ
されていなかった。
の他の化学的物理的な条件の影響を受けずに安定して分
画性能評価を行うことができる指標物質は今まで見いだ
されていなかった。
本発明では、コロイダルシリカ粒子を用いることによ
り上記問題点を解決できることを見いだした。
り上記問題点を解決できることを見いだした。
即ち本発明は、コロイダルシリカ粒子を用いることを
特徴とする限外濾過膜の分画性能評価方法を提供する。
特徴とする限外濾過膜の分画性能評価方法を提供する。
本発明におけるコロイダルシリカ粒子とは、無機珪酸
の超微粒子のことで、水を分散媒として無水珪酸の超微
粒子を水中に分散せしめてなるコロイド溶液である。か
かるコロイダルシリカ粒子の平均粒子径は、1mμｍ〜10
0mμｍが好ましい。かかるコロイダルシリカ粒子は、安
価で入手しやすく、安定した性質を有するので取り扱い
も容易である。また、粒径分布範囲が狭いのでシャープ
な分画性能評価が可能である。市販のものとしては、例
えば、日産化学（株）製の商品名「スノーテックス」等
を好適に用いることができるが、これに限定されるもの
ではない。。
の超微粒子のことで、水を分散媒として無水珪酸の超微
粒子を水中に分散せしめてなるコロイド溶液である。か
かるコロイダルシリカ粒子の平均粒子径は、1mμｍ〜10
0mμｍが好ましい。かかるコロイダルシリカ粒子は、安
価で入手しやすく、安定した性質を有するので取り扱い
も容易である。また、粒径分布範囲が狭いのでシャープ
な分画性能評価が可能である。市販のものとしては、例
えば、日産化学（株）製の商品名「スノーテックス」等
を好適に用いることができるが、これに限定されるもの
ではない。。
一般に、球状タンパク質の粒子径ｒと分子量Mwとの関
係は、一般に、 （Ferryの式）で表される。「スノーテックス」のコロ
イダルシリカ粒子の粒子サイズには、粒径４〜6mμｍ、
７〜9mμｍ、10〜20mμｍ等があるため、上記式を用い
ればこれらの分子量は、順に8,000〜27,000、43,000〜9
1,000、125,000〜1,000,000に相当する。また、コロイ
ダルシリカ粒子の粒子径は、BET法（表面吸着法の一
種）によって測定することができる。
係は、一般に、 （Ferryの式）で表される。「スノーテックス」のコロ
イダルシリカ粒子の粒子サイズには、粒径４〜6mμｍ、
７〜9mμｍ、10〜20mμｍ等があるため、上記式を用い
ればこれらの分子量は、順に8,000〜27,000、43,000〜9
1,000、125,000〜1,000,000に相当する。また、コロイ
ダルシリカ粒子の粒子径は、BET法（表面吸着法の一
種）によって測定することができる。
コロイダルシリカ粒子の表面には、−SiOH基及び−OH
-イオンが存在し、アルカリイオンによって電気二重層
が形成され、粒子間の反発により安定化されている。こ
の電荷バランスがくずれると、粒子同士が結合し凝集が
おこるため好ましくない。
-イオンが存在し、アルカリイオンによって電気二重層
が形成され、粒子間の反発により安定化されている。こ
の電荷バランスがくずれると、粒子同士が結合し凝集が
おこるため好ましくない。
コロイダルシリカ粒子のpHに対する影響は、pH10.5以
上で溶解し、pHが酸性域になると凝集しやすくなる。ま
たコロイダルシリカ粒子濃度が高いほど凝集しやすくな
る。
上で溶解し、pHが酸性域になると凝集しやすくなる。ま
たコロイダルシリカ粒子濃度が高いほど凝集しやすくな
る。
本発明においては、かかるコロイダルシリカ粒子溶液
（市販の溶液濃度は20〜30重量％）を、純水で10〜10,0
00ppm、好ましくは100〜2,000ppmとなるように希釈し、
塩酸及び水酸化ナトリウムでpH6〜10、好ましくはpH7〜
９に調整して、限外濾過膜の分画性能評価に用いる。
（市販の溶液濃度は20〜30重量％）を、純水で10〜10,0
00ppm、好ましくは100〜2,000ppmとなるように希釈し、
塩酸及び水酸化ナトリウムでpH6〜10、好ましくはpH7〜
９に調整して、限外濾過膜の分画性能評価に用いる。
なお、原液及び透過液中に含まれるコロイダルシリカ
濃度の定量は、ICP（Inductively Coupled Plasma Atom
ic Emission Spectrometer）法あるいは蒸発乾固法によ
って行うことができる。
濃度の定量は、ICP（Inductively Coupled Plasma Atom
ic Emission Spectrometer）法あるいは蒸発乾固法によ
って行うことができる。
次に実施例により、本発明をより具体的に説明する。
限外濾過膜として、日東電工（株）製、中空糸状限外
濾過膜を使用した。かかる分画分子量はポリエチレング
リコール基準で20,000（タンパク質基準で6,000）相当
である。この限外濾過膜をポリプロピレン製チューブ内
に注型し、長さ20cmの膜モジュールを作製した。
濾過膜を使用した。かかる分画分子量はポリエチレング
リコール基準で20,000（タンパク質基準で6,000）相当
である。この限外濾過膜をポリプロピレン製チューブ内
に注型し、長さ20cmの膜モジュールを作製した。
評価用原液のコロイダルシリカ溶液には、日産化学
（株）製のスノーテックスXS（粒子径４〜6mμｍ）を用
い、適宜クリーン水で希釈し、塩酸及び水酸化ナトリウ
ムにてpH調整を行い評価を行った。
（株）製のスノーテックスXS（粒子径４〜6mμｍ）を用
い、適宜クリーン水で希釈し、塩酸及び水酸化ナトリウ
ムにてpH調整を行い評価を行った。
阻止率は、セイコー電子工業（株）製プラズマ発光分
析装置SPS−7000を用い、IPC法にて原液及び透過液のケ
イ素濃度を測定し、次式により算出して求めた。
析装置SPS−7000を用い、IPC法にて原液及び透過液のケ
イ素濃度を測定し、次式により算出して求めた。
また、比較例で用いたポリエチレングリコール（分子
量20,000）については、クリーンな純水に溶解して評価
原液とし、阻止率は屈折計にて濃度を測定し求めた。
量20,000）については、クリーンな純水に溶解して評価
原液とし、阻止率は屈折計にて濃度を測定し求めた。
実施例１ コロイダルシリカ（平均粒径50Å（換算分子量15,00
0））溶液を、濃度1,000ppm、pH8に調整し、これを膜面
線速0.6m/sec、平均圧力0.5、1.0、1.5kgf/cm2の各条件
で、膜モジュールの内側より濾過させた時のコロイダル
シリカ粒子の阻止率を第１図に示す。
0））溶液を、濃度1,000ppm、pH8に調整し、これを膜面
線速0.6m/sec、平均圧力0.5、1.0、1.5kgf/cm2の各条件
で、膜モジュールの内側より濾過させた時のコロイダル
シリカ粒子の阻止率を第１図に示す。
比較例１ ポリエチレングリコール（分子量20,000）溶液を濃度
5,000ppmに調整し、これを実施例１と同様の条件下で濾
過させた時のポリエチレングリコールの阻止率を第１図
に併せて示す。
5,000ppmに調整し、これを実施例１と同様の条件下で濾
過させた時のポリエチレングリコールの阻止率を第１図
に併せて示す。
実施例２ コロイダルシリカ（平均粒径50Å（換算分子量15,00
0））溶液を、濃度1,000ppm、pH8に調整し、これを平均
圧力1.0kgf/cm2、膜面線速0.2、0.6、1m/secの各条件
で、膜モジュールの内側より濾過させた時のコロイダル
シリカ粒子の阻止率を第２図に示す。
0））溶液を、濃度1,000ppm、pH8に調整し、これを平均
圧力1.0kgf/cm2、膜面線速0.2、0.6、1m/secの各条件
で、膜モジュールの内側より濾過させた時のコロイダル
シリカ粒子の阻止率を第２図に示す。
比較例２ ポリエチレングリコール（分子量20,000）溶液を濃度
5,000ppmに調整し、これを実施例２と同様の条件下で濾
過させた時のポリエチレングリコールの阻止率を第２図
に併せて示す。
5,000ppmに調整し、これを実施例２と同様の条件下で濾
過させた時のポリエチレングリコールの阻止率を第２図
に併せて示す。
実施例３ pH6、８、10の３種類のコロイダルシリカ（平均粒径5
0Å（換算分子量15,000））1,000ppm溶液を用い、平均
圧力1.0kgf/cm2、膜面線速0.6m/secの条件で、膜モジュ
ールの内側より濾過させた時のコロイダルシリカ粒子の
阻止率を第３図に示す。
0Å（換算分子量15,000））1,000ppm溶液を用い、平均
圧力1.0kgf/cm2、膜面線速0.6m/secの条件で、膜モジュ
ールの内側より濾過させた時のコロイダルシリカ粒子の
阻止率を第３図に示す。
上記実施例より明らかな如く、限外濾過膜のコロイダ
ルシリカの阻止率は、圧力条件及び流れによる剪断力条
件の影響をほとんど受けなかった。
ルシリカの阻止率は、圧力条件及び流れによる剪断力条
件の影響をほとんど受けなかった。
また、コロイダルシリカ溶液のpHに対しても、pH6〜1
0の中性域ではほとんど影響を受けなかった。
0の中性域ではほとんど影響を受けなかった。
本発明によれば、圧力条件や流れによる剪断力条件の
影響をほとんど受けず、かつpH条件についても、pH6〜1
0の中性域でほとんど影響を受けることなく、限外濾過
膜の分画性能評価を行うことができる。
影響をほとんど受けず、かつpH条件についても、pH6〜1
0の中性域でほとんど影響を受けることなく、限外濾過
膜の分画性能評価を行うことができる。
第１〜３図は、実施例及び比較例で得られた阻止率の測
定結果を表すグラフである。
定結果を表すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】コロイダルシリカ粒子を用いることを特徴
とする限外濾過膜の分画性能評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11653590A JP2851371B2 (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | 限外濾過膜の分画性能評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11653590A JP2851371B2 (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | 限外濾過膜の分画性能評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416217A JPH0416217A (ja) | 1992-01-21 |
| JP2851371B2 true JP2851371B2 (ja) | 1999-01-27 |
Family
ID=14689534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11653590A Expired - Lifetime JP2851371B2 (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | 限外濾過膜の分画性能評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2851371B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4985904B2 (ja) * | 2005-03-18 | 2012-07-25 | 栗田工業株式会社 | 膜分離装置における膜評価方法 |
| JP4874179B2 (ja) * | 2007-07-04 | 2012-02-15 | 国立大学法人東北大学 | 限外濾過膜およびその製造方法、並びにナノ粒子のサイズ分別方法 |
| JP4903756B2 (ja) * | 2008-07-10 | 2012-03-28 | メタウォーター株式会社 | 膜の検査方法 |
| JP2010253334A (ja) * | 2009-04-21 | 2010-11-11 | Sepa Sigma Inc | 非破壊型である膜の性能および完全性試験用の水酸化第二鉄コロイド粒子を分散した水溶液およびその製法 |
-
1990
- 1990-05-02 JP JP11653590A patent/JP2851371B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0416217A (ja) | 1992-01-21 |
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