JP2843015B2 - アルミナ繊維の製造方法 - Google Patents
アルミナ繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オキシ塩化アルミ
ニウム等のアルミニウム塩とシリカゾルを主原料とする
アルミナ繊維の製造方法、特にショットのないアルミナ
繊維の製造方法に関する。
ニウム等のアルミニウム塩とシリカゾルを主原料とする
アルミナ繊維の製造方法、特にショットのないアルミナ
繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナ繊維はアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を
主成分とし、耐熱性に優れ、また高強度で高弾性率であ
ることから、高温用断熱材や、金属、セラミック、プラ
スチックの繊維強化材などとして利用されている。
主成分とし、耐熱性に優れ、また高強度で高弾性率であ
ることから、高温用断熱材や、金属、セラミック、プラ
スチックの繊維強化材などとして利用されている。
【０００３】かかるアルミナ繊維には、主にアルミナか
らなり５重量％前後のシリカ（ＳｉＯ2）を安定化成分
として含むものと、アルミナ：シリカの重量比が通常７
０：３０〜８０：２０であって、その鉱物組成としてム
ライトを含むか又はムライトを主組成とするものがある
が、その製法において大きく異なるところはない。
らなり５重量％前後のシリカ（ＳｉＯ2）を安定化成分
として含むものと、アルミナ：シリカの重量比が通常７
０：３０〜８０：２０であって、その鉱物組成としてム
ライトを含むか又はムライトを主組成とするものがある
が、その製法において大きく異なるところはない。
【０００４】即ち、アルミナ繊維の製造は、溶融温度が
高いため直接的に作ることは困難であり、一般的にはア
ルミナ源を含む粘稠な紡糸液を用いて繊維状の前駆体を
作製し、これを加熱焼成する方法により製造されてい
る。
高いため直接的に作ることは困難であり、一般的にはア
ルミナ源を含む粘稠な紡糸液を用いて繊維状の前駆体を
作製し、これを加熱焼成する方法により製造されてい
る。
【０００５】その製造方法の一つとして、各種類のアル
ミニウム塩、例えばオキシ塩化アルミニウムや乳酸アル
ミニウム等をアルミナ源とし、また粒成長を抑えるため
シリカゾルを添加して粘稠液を調整し、これをスピニン
グ法、ジェット紡糸、遠心力紡糸などの通常の紡糸方法
により紡糸し、得られた前駆体を８００℃以上の温度で
焼成して最終なアルミナ繊維を得る方法がある。
ミニウム塩、例えばオキシ塩化アルミニウムや乳酸アル
ミニウム等をアルミナ源とし、また粒成長を抑えるため
シリカゾルを添加して粘稠液を調整し、これをスピニン
グ法、ジェット紡糸、遠心力紡糸などの通常の紡糸方法
により紡糸し、得られた前駆体を８００℃以上の温度で
焼成して最終なアルミナ繊維を得る方法がある。
【０００６】また、このアルミナ繊維の製造方法におい
ては、粘稠液の曳糸性を改善して紡糸できるようにする
ため、粘稠液を調整する際に増粘剤を添加することが行
われている。増粘剤としては、例えば、ポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、デンプン、ポリエチレ
ングリコール、ポリエチレンオキサイド等が通常使用さ
れている。
ては、粘稠液の曳糸性を改善して紡糸できるようにする
ため、粘稠液を調整する際に増粘剤を添加することが行
われている。増粘剤としては、例えば、ポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、デンプン、ポリエチレ
ングリコール、ポリエチレンオキサイド等が通常使用さ
れている。
【０００７】しかし、このようにして調整した粘稠液を
紡糸すると、直径が数十μｍから大きいもので数百μｍ
の太い部分や球状の部分（いわゆるショット）が生成す
る。このショットは断熱性能や強度に寄与しない不都合
なものであるから、重力分級等の方法によりショットを
分離除去することが行われているが、有効な分離は困難
である。
紡糸すると、直径が数十μｍから大きいもので数百μｍ
の太い部分や球状の部分（いわゆるショット）が生成す
る。このショットは断熱性能や強度に寄与しない不都合
なものであるから、重力分級等の方法によりショットを
分離除去することが行われているが、有効な分離は困難
である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】このように、粘稠液の
紡糸によるアルミナ繊維の製造方法では、ショットの生
成を防止することができなかった。また、得られたアル
ミナ繊維からショットを分離除去することも困難である
ため、従来のアルミナ繊維は必ず相当量のショットを含
んでいるのが通常であった。
紡糸によるアルミナ繊維の製造方法では、ショットの生
成を防止することができなかった。また、得られたアル
ミナ繊維からショットを分離除去することも困難である
ため、従来のアルミナ繊維は必ず相当量のショットを含
んでいるのが通常であった。
【０００９】本発明は、この様な現状に鑑み、アルミニ
ウム塩とシリカゾルを主原料とするアルミナ繊維の製造
方法において、粘稠液の紡糸の際におけるショットの生
成を実質的になくし、ほぼ均一な直径のアルミナ繊維を
製造する方法を提供することを目的とする。
ウム塩とシリカゾルを主原料とするアルミナ繊維の製造
方法において、粘稠液の紡糸の際におけるショットの生
成を実質的になくし、ほぼ均一な直径のアルミナ繊維を
製造する方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、主原料のアルミニウム塩とシリカゾル及
び増粘剤を含む粘稠液を調整し、これを紡糸して得られ
た前駆体を加熱処理するアルミナ繊維の製造方法におい
て、前記粘稠液に曇点が５０℃以上であって、表面張力
が３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下の水溶性シリコーンオイルを
添加することを特徴とするものである。
め、本発明は、主原料のアルミニウム塩とシリカゾル及
び増粘剤を含む粘稠液を調整し、これを紡糸して得られ
た前駆体を加熱処理するアルミナ繊維の製造方法におい
て、前記粘稠液に曇点が５０℃以上であって、表面張力
が３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下の水溶性シリコーンオイルを
添加することを特徴とするものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明者らは、アルミナ繊維の紡
糸の際にショットが生成する原因について調査研究した
ところ、従来のアルミニウム塩とシリカゾルを主原料と
し且つ増粘剤を含む紡糸液の表面張力は水と殆ど同じ７
２ｄｙｎｅ／ｃｍ2程度であり、この非常に大きい表面
張力のために紡糸された繊維状の前駆体が乾燥されない
うちに形状が丸くなったり、紡糸された繊維の中の水分
の蒸発が速すぎるため太い繊維になったりすることが判
明した。
糸の際にショットが生成する原因について調査研究した
ところ、従来のアルミニウム塩とシリカゾルを主原料と
し且つ増粘剤を含む紡糸液の表面張力は水と殆ど同じ７
２ｄｙｎｅ／ｃｍ2程度であり、この非常に大きい表面
張力のために紡糸された繊維状の前駆体が乾燥されない
うちに形状が丸くなったり、紡糸された繊維の中の水分
の蒸発が速すぎるため太い繊維になったりすることが判
明した。
【００１２】そこで本発明では、紡糸用の粘稠液の表面
張力を低下させると同時に、紡糸された繊維状の前駆体
の保湿力を高めて水分の急速な蒸発を抑制する添加剤と
して、曇点が５０℃以上であって、表面張力が３５ｄｙ
ｎｅ／ｃｍ以下の水溶性シリコーンオイルが有効である
ことを見いだし、この水溶性シリコーンオイルを添加し
て粘稠液を調整することにより、ショットの生成を防止
することができたものである。
張力を低下させると同時に、紡糸された繊維状の前駆体
の保湿力を高めて水分の急速な蒸発を抑制する添加剤と
して、曇点が５０℃以上であって、表面張力が３５ｄｙ
ｎｅ／ｃｍ以下の水溶性シリコーンオイルが有効である
ことを見いだし、この水溶性シリコーンオイルを添加し
て粘稠液を調整することにより、ショットの生成を防止
することができたものである。
【００１３】水溶性シリコーンオイルの曇点を５０℃以
上とするのは、粘稠液の調整と粘稠液からの紡糸の際に
５０℃以上になる場合が多いからである。水溶性シリコ
ーンオイルの曇点が５０℃未満の場合、これを５０℃以
上の粘稠液に添加しても直ちに白いゲル状になってしま
い、粘稠液の表面張力を下げたり、保湿性を高めたりす
ることができなくなる。
上とするのは、粘稠液の調整と粘稠液からの紡糸の際に
５０℃以上になる場合が多いからである。水溶性シリコ
ーンオイルの曇点が５０℃未満の場合、これを５０℃以
上の粘稠液に添加しても直ちに白いゲル状になってしま
い、粘稠液の表面張力を下げたり、保湿性を高めたりす
ることができなくなる。
【００１４】また、水溶性シリコーンオイルの表面張力
を３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下に限定する理由は、表面張力
が３５ｄｙｎｅ／ｃｍを越えると、粘稠液の表面張力の
低下が不十分となり、紡糸する際にショットの生成を完
全に無くすことができないからである。
を３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下に限定する理由は、表面張力
が３５ｄｙｎｅ／ｃｍを越えると、粘稠液の表面張力の
低下が不十分となり、紡糸する際にショットの生成を完
全に無くすことができないからである。
【００１５】しかも、水溶性シリコーンオイルは、その
一部に親水性基を有するため保湿性を備えている。この
保湿性により、水溶性シリコーンオイルを添加した粘稠
液から紡糸された前駆体からの水分の急速な蒸発が抑制
され、その結果として直径が極度に太くなったショット
の発生も防止することができるのである。
一部に親水性基を有するため保湿性を備えている。この
保湿性により、水溶性シリコーンオイルを添加した粘稠
液から紡糸された前駆体からの水分の急速な蒸発が抑制
され、その結果として直径が極度に太くなったショット
の発生も防止することができるのである。
【００１６】従って、本発明に使用する水溶性シリコー
ンオイルは、上記のような性質を有する水溶性シリコー
ンオイル、たとえばジメチルシリコーンオイルから適宜
選択することができ、中でも一部にポリエーテル基を有
するジメチルシリコーンオイルが特に好ましい。
ンオイルは、上記のような性質を有する水溶性シリコー
ンオイル、たとえばジメチルシリコーンオイルから適宜
選択することができ、中でも一部にポリエーテル基を有
するジメチルシリコーンオイルが特に好ましい。
【００１７】また、水溶性シリコーンオイルの添加量に
ついては、粘稠液中のＡｌ2Ｏ3量に対して０.０５〜２.
０重量％添加することが好ましい。この添加量が０.０
５重量％未満では、粘稠液の表面張力を低下させる効果
及び保湿性の向上が不十分であり、２.０重量％を越え
ても表面張力を更に低下させる効果がないうえ、コスト
の増加につながり好ましくない。
ついては、粘稠液中のＡｌ2Ｏ3量に対して０.０５〜２.
０重量％添加することが好ましい。この添加量が０.０
５重量％未満では、粘稠液の表面張力を低下させる効果
及び保湿性の向上が不十分であり、２.０重量％を越え
ても表面張力を更に低下させる効果がないうえ、コスト
の増加につながり好ましくない。
【００１８】粘稠液の表面張力を低下させる添加剤とし
て、他の有機系の表面活性剤も考えられる。しかし、本
発明者らの検討によれば、他の有機系の表面活性剤は保
湿性がなく、前駆体からの水分の蒸発を抑制できない。
また、粘稠液を調整する段階での濃縮の際及び粘稠液の
紡糸の際に５０〜７０℃程度の高温になるため、他の有
機系の表面活性剤は粘稠液との反応などにより表面張力
を低減させる効果を失うことが多い。
て、他の有機系の表面活性剤も考えられる。しかし、本
発明者らの検討によれば、他の有機系の表面活性剤は保
湿性がなく、前駆体からの水分の蒸発を抑制できない。
また、粘稠液を調整する段階での濃縮の際及び粘稠液の
紡糸の際に５０〜７０℃程度の高温になるため、他の有
機系の表面活性剤は粘稠液との反応などにより表面張力
を低減させる効果を失うことが多い。
【００１９】次に、本発明によるアルミナ繊維の製造方
法について具体的に説明する。アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源
であるアルミニウム塩としては、オキシ塩化アルミニウ
ムのような塩基性アルミニウム塩のほか、乳酸アルミニ
ウムや硫酸アルミニウムのような他のアルミニウム塩を
使用することもできる。シリカ（ＳｉＯ2）源として
は、シリカゾルを使用する。高耐熱性の繊維を得るため
には、特にＡｌ2Ｏ3：ＳｉＯ2の重量比が９７：３〜８
０：２０の範囲であることが望ましい。
法について具体的に説明する。アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源
であるアルミニウム塩としては、オキシ塩化アルミニウ
ムのような塩基性アルミニウム塩のほか、乳酸アルミニ
ウムや硫酸アルミニウムのような他のアルミニウム塩を
使用することもできる。シリカ（ＳｉＯ2）源として
は、シリカゾルを使用する。高耐熱性の繊維を得るため
には、特にＡｌ2Ｏ3：ＳｉＯ2の重量比が９７：３〜８
０：２０の範囲であることが望ましい。
【００２０】これらのアルミニウム塩とシリカゾルを混
合し、増粘剤と上記の水溶性シリコーンオイルを添加し
て粘稠液を通常のごとく調整する。尚、増粘剤は従来か
ら使用されているものでよく、例えばポリビニルアルコ
ール、ポリビニルロリドン、デンプン、ポリエチレング
リコール、ポリエチレンオキサイド等を使用できる。た
だし、ポリエチレングリコールとポリエチレンオキサイ
ドを用いる場合には、曳糸性を保ちながら増粘剤の添加
量を減らすために、更に尿素を加えることが好ましい。
合し、増粘剤と上記の水溶性シリコーンオイルを添加し
て粘稠液を通常のごとく調整する。尚、増粘剤は従来か
ら使用されているものでよく、例えばポリビニルアルコ
ール、ポリビニルロリドン、デンプン、ポリエチレング
リコール、ポリエチレンオキサイド等を使用できる。た
だし、ポリエチレングリコールとポリエチレンオキサイ
ドを用いる場合には、曳糸性を保ちながら増粘剤の添加
量を減らすために、更に尿素を加えることが好ましい。
【００２１】このようにして調整された粘稠液を、スピ
ニング法による乾式紡糸などの通常の紡糸法により繊維
化し、得られた前駆体を乾燥した後、加熱焼成すること
によって、耐熱性に優れ高強度であるだけでなく、ショ
ットのないアルミナ繊維を製造することができる。
ニング法による乾式紡糸などの通常の紡糸法により繊維
化し、得られた前駆体を乾燥した後、加熱焼成すること
によって、耐熱性に優れ高強度であるだけでなく、ショ
ットのないアルミナ繊維を製造することができる。
【００２２】
【実施例】実施例１ オキシ塩化アルミニウム（多木化学(株)製、タキバイ
ン、Ａｌ2Ｏ3固形分２３.５重量％、塩基度８１％）３
０００ｇと、シリカゾル（日産化学(株)製、ＳＴ−Ｏ、
ＳｉＯ2固形分２０重量％）１７６ｇとを混合し、次い
で撹拌しながら尿素０.１ｇとポリエチレングリコール
（分子量６０００）４０ｇとポリエチレンオキサイド
（分子量３０万）１４ｇを添加し、５０℃で３０分間混
合した後、更に６０分間濃縮して表面張力７２ｄｙｎｅ
／ｃｍの粘稠液を得た。
ン、Ａｌ2Ｏ3固形分２３.５重量％、塩基度８１％）３
０００ｇと、シリカゾル（日産化学(株)製、ＳＴ−Ｏ、
ＳｉＯ2固形分２０重量％）１７６ｇとを混合し、次い
で撹拌しながら尿素０.１ｇとポリエチレングリコール
（分子量６０００）４０ｇとポリエチレンオキサイド
（分子量３０万）１４ｇを添加し、５０℃で３０分間混
合した後、更に６０分間濃縮して表面張力７２ｄｙｎｅ
／ｃｍの粘稠液を得た。
【００２３】この粘稠液を撹拌しながら、一部にポリエ
ーテル基を有する水溶性ジメチルシリコーンオイル（日
本ユニカー（株）製、ＦＺ−２１６２）２ｇを添加した
ところ、粘稠液の表面張力は３８ｄｙｎｅ／ｃｍに低下
した。
ーテル基を有する水溶性ジメチルシリコーンオイル（日
本ユニカー（株）製、ＦＺ−２１６２）２ｇを添加した
ところ、粘稠液の表面張力は３８ｄｙｎｅ／ｃｍに低下
した。
【００２４】この粘稠液を通常の遠心スピニング法で紡
糸し、得られた前駆体を２００℃で乾燥し、更に１２０
０℃で１時間の加熱焼成をおこなった。得られたアルミ
ナ繊維は、直径の主体が３μｍであり、ショット含有率
は０％であった。この実施例１で得られたアルミナ繊維
の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図１に示した。こ
の図１からショットが全く存在しないことが分かる。
糸し、得られた前駆体を２００℃で乾燥し、更に１２０
０℃で１時間の加熱焼成をおこなった。得られたアルミ
ナ繊維は、直径の主体が３μｍであり、ショット含有率
は０％であった。この実施例１で得られたアルミナ繊維
の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図１に示した。こ
の図１からショットが全く存在しないことが分かる。
【００２５】比較例１ 実施例１と同様に調整した表面張力が７２ｄｙｎｅ／ｃ
ｍの粘稠液に、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカ
ー（株）製、ＦＺ−２１６２）０.１ｇを撹拌しながら
添加したところ、粘稠液の表面張力は５５ｄｙｎｅ／ｃ
ｍになった。
ｍの粘稠液に、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカ
ー（株）製、ＦＺ−２１６２）０.１ｇを撹拌しながら
添加したところ、粘稠液の表面張力は５５ｄｙｎｅ／ｃ
ｍになった。
【００２６】この粘稠液を通常の遠心スピニング法で紡
糸し、得られた前駆体を実施例１の場合と同様に乾燥及
び加熱焼成した。得られたアルミナ繊維のショット含有
率は１０％であった。尚、この比較例１で得られたショ
ットを含むアルミナ繊維のＳＥＭ写真を図２に示した。
球状のショットが多数認められる。
糸し、得られた前駆体を実施例１の場合と同様に乾燥及
び加熱焼成した。得られたアルミナ繊維のショット含有
率は１０％であった。尚、この比較例１で得られたショ
ットを含むアルミナ繊維のＳＥＭ写真を図２に示した。
球状のショットが多数認められる。
【００２７】実施例２ 実施例１と同じオキシ塩化アルミニウム３０００ｇとシ
リカゾル８８１ｇを混合し、次いで撹拌しながらポリビ
ニルアルコール６０ｇと、一部にポリエーテル基を有す
る水溶性ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー
（株）製、ＦＺ−２１６２）３ｇを添加し、５０℃で６
０分間濃縮して、表面張力が３４ｄｙｎｅ／ｃｍの粘稠
液を得た。
リカゾル８８１ｇを混合し、次いで撹拌しながらポリビ
ニルアルコール６０ｇと、一部にポリエーテル基を有す
る水溶性ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー
（株）製、ＦＺ−２１６２）３ｇを添加し、５０℃で６
０分間濃縮して、表面張力が３４ｄｙｎｅ／ｃｍの粘稠
液を得た。
【００２８】この粘稠液を通常の遠心スピニング法で紡
糸し、得られた前駆体を実施例１と同様に２００℃で乾
燥し、更に１２００℃で１時間の加熱焼成を行った。得
られたアルミナ繊維は、直径の主体が３μｍであり、シ
ョット含有率は０％であった。
糸し、得られた前駆体を実施例１と同様に２００℃で乾
燥し、更に１２００℃で１時間の加熱焼成を行った。得
られたアルミナ繊維は、直径の主体が３μｍであり、シ
ョット含有率は０％であった。
【００２９】比較例２ ポリエーテル基を有する水溶性ジメチルシリコーンオイ
ルを添加しない以外は上記実施例２と同様にして粘稠液
を調整したところ、表面張力が７２ｄｙｎｅ／ｃｍの粘
稠液が得られた。この紡糸液を通常の遠心スピニング法
で紡糸し、得られた前駆体を実施例１と同様に乾燥及び
加熱焼成して得られたアルミナ繊維は、ショット含有率
が１５％であった。
ルを添加しない以外は上記実施例２と同様にして粘稠液
を調整したところ、表面張力が７２ｄｙｎｅ／ｃｍの粘
稠液が得られた。この紡糸液を通常の遠心スピニング法
で紡糸し、得られた前駆体を実施例１と同様に乾燥及び
加熱焼成して得られたアルミナ繊維は、ショット含有率
が１５％であった。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、アルミナ繊維の製造に
おける紡糸用の粘稠液の表面張力を調整し、その保湿性
を改善することができるので、粘稠液の表面張力を低下
させて紡糸により得られる前駆体が球状に戻ることを防
止し、且つ前駆体からの急激な水分蒸発を抑えて、ショ
ットのないアルミナ繊維を製造することができる。
おける紡糸用の粘稠液の表面張力を調整し、その保湿性
を改善することができるので、粘稠液の表面張力を低下
させて紡糸により得られる前駆体が球状に戻ることを防
止し、且つ前駆体からの急激な水分蒸発を抑えて、ショ
ットのないアルミナ繊維を製造することができる。
【図１】本発明方法により実施例１で得られたショット
のないアルミナ繊維の走査型電子顕微鏡写真（２００
倍）である。
のないアルミナ繊維の走査型電子顕微鏡写真（２００
倍）である。
【図２】比較例１で得られたショットを有するアルミナ
繊維の走査型電子顕微鏡写真（２００倍）である。
繊維の走査型電子顕微鏡写真（２００倍）である。
Claims (3)
- 【請求項１】 主原料のアルミニウム塩とシリカゾル及
び増粘剤を含む粘稠液を調整し、これを紡糸して得られ
た前駆体を加熱処理するアルミナ繊維の製造方法におい
て、前記粘稠液に曇点が５０℃以上であって、表面張力
が３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下の水溶性シリコーンオイルを
添加することを特徴とするアルミナ繊維の製造方法。 - 【請求項２】 水溶性シリコーンオイルが、ポリエーテ
ル基を有するジメチルシリコーンオイルであることを特
徴とする、請求項１に記載のアルミナ繊維の製造方法。 - 【請求項３】 水溶性シリコーンオイルを、粘稠液中の
Ａｌ2Ｏ3量に対して０.０５〜２.０重量％添加すること
を特徴とする、請求項１又は２に記載のアルミナ繊維の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15619396A JP2843015B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | アルミナ繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15619396A JP2843015B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | アルミナ繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316732A JPH09316732A (ja) | 1997-12-09 |
| JP2843015B2 true JP2843015B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15622413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15619396A Expired - Fee Related JP2843015B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | アルミナ繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2843015B2 (ja) |
-
1996
- 1996-05-27 JP JP15619396A patent/JP2843015B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09316732A (ja) | 1997-12-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |