JP2721705B2 - 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 - Google Patents
六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、断熱塗料、断熱シート等の原料及び紫外線
防護用顔料として有用な、六チタン酸ナトリウム微細粒
子粉末及びその製造法に関するものである。
防護用顔料として有用な、六チタン酸ナトリウム微細粒
子粉末及びその製造法に関するものである。
従来の技術 本出願人の特開昭63−252927には、六チタン酸ナトリ
ウム微細粒子粉末の製造法が開示されている。
ウム微細粒子粉末の製造法が開示されている。
この製造法は、一般式Na2O・nTiO2（ｎ＝２〜４）で
示される割合で配合されたチタン原料化合物とナトリウ
ム原料化合物との混合スラリーを噴霧乾燥して、チタン
酸ナトリウム微細粒子からなる粒状物を生成せしめ、次
いで該粒状生成物を水又は温水中に浸漬してチタン酸ナ
トリウム微細粒子を単一粒子に分離した後、該スラリー
に酸を添加してpHを7.5〜8.5に調整することにより、チ
タン酸ナトリウム微細粒子の組成がNa2O・6TiO2・nH2O
になるように組成変換処理し、更に、500℃以上に加熱
することを特徴としている。
示される割合で配合されたチタン原料化合物とナトリウ
ム原料化合物との混合スラリーを噴霧乾燥して、チタン
酸ナトリウム微細粒子からなる粒状物を生成せしめ、次
いで該粒状生成物を水又は温水中に浸漬してチタン酸ナ
トリウム微細粒子を単一粒子に分離した後、該スラリー
に酸を添加してpHを7.5〜8.5に調整することにより、チ
タン酸ナトリウム微細粒子の組成がNa2O・6TiO2・nH2O
になるように組成変換処理し、更に、500℃以上に加熱
することを特徴としている。
しかしながらこの先行技術に開示された方法では、10
m2/g以上の比表面積を有する微細な六チタン酸ナトリウ
ム粒子粉末を得ることができず、断熱塗料や断熱シート
に使用した場合に添加量を多くしなければ充分な特性を
付与することが出来ないとの問題点を有していた。更に
六チタン酸ナトリウムは、アナターゼ型酸化チタンより
も紫外線の反射率が高いとの基本物性を有しているにも
かかわらず、前記先行技術では比表面積が30m2/g以上と
いう極微粉末を得ることができない為に紫外線防護用顔
料への適用が出来なかった。
m2/g以上の比表面積を有する微細な六チタン酸ナトリウ
ム粒子粉末を得ることができず、断熱塗料や断熱シート
に使用した場合に添加量を多くしなければ充分な特性を
付与することが出来ないとの問題点を有していた。更に
六チタン酸ナトリウムは、アナターゼ型酸化チタンより
も紫外線の反射率が高いとの基本物性を有しているにも
かかわらず、前記先行技術では比表面積が30m2/g以上と
いう極微粉末を得ることができない為に紫外線防護用顔
料への適用が出来なかった。
発明が解決しようとする課題 このように、従来の製造法によって得られる六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末は断熱塗料、断熱シート等の
原料及び紫外線防護用顔料としては好ましいものではな
かった。
酸ナトリウム微細粒子粉末は断熱塗料、断熱シート等の
原料及び紫外線防護用顔料としては好ましいものではな
かった。
そこで本発明は上記用途向けとして10m2/g以上の比表
面積を有し、かつ分散性が良好な六チタン酸ナトリウム
微細粒子粉末及びその製造法を提供することを目的とす
る。
面積を有し、かつ分散性が良好な六チタン酸ナトリウム
微細粒子粉末及びその製造法を提供することを目的とす
る。
課題を解決する手段 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行っ
た結果、TiO2:Na2Oのモル比が6:1の割合で配合されてい
るチタン原料化合物とナトリウム原料化合物との混合ス
ラリーを噴霧乾燥した後、600〜1000℃で焼成してチタ
ン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子である顆粒状物を生
成せしめ、次いで該顆粒状物を湿式粉砕し、一次粒子に
することにより10m2/g以上の比表面積を有する六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末が得られることを発見し、本
発明を完成したものである。
た結果、TiO2:Na2Oのモル比が6:1の割合で配合されてい
るチタン原料化合物とナトリウム原料化合物との混合ス
ラリーを噴霧乾燥した後、600〜1000℃で焼成してチタ
ン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子である顆粒状物を生
成せしめ、次いで該顆粒状物を湿式粉砕し、一次粒子に
することにより10m2/g以上の比表面積を有する六チタン
酸ナトリウム微細粒子粉末が得られることを発見し、本
発明を完成したものである。
即ち、本発明は比表面積が10m2/g以上である六チタン
酸ナトリウム微細粒子を提供するものである。
酸ナトリウム微細粒子を提供するものである。
さらに、本発明は、TiO2:Na2Oのモル比が6:1の割合で
配合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合
物との混合スラリーを噴霧乾燥した後、600〜1000℃で
焼成して、六チタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子で
ある顆粒状物を生成せしめ、次いで該顆粒状生成物を湿
式粉砕して、微細一次粒子にすることを特徴とする六チ
タン酸ナトリウム微細粒子の製造方法を提供する。
配合されているチタン原料化合物とナトリウム原料化合
物との混合スラリーを噴霧乾燥した後、600〜1000℃で
焼成して、六チタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子で
ある顆粒状物を生成せしめ、次いで該顆粒状生成物を湿
式粉砕して、微細一次粒子にすることを特徴とする六チ
タン酸ナトリウム微細粒子の製造方法を提供する。
本発明で使用されるチタン原料化合物としては二酸化
チタン及び含水酸化チタンなどを挙げることができ、ナ
トリウム原料化合物としては焼成時にNa2Oを生じる化合
物、例えばNa2O、NaOH、Na2CO、NaHCO3、Na2C2O4、NaNO
3などを挙げることができる。
チタン及び含水酸化チタンなどを挙げることができ、ナ
トリウム原料化合物としては焼成時にNa2Oを生じる化合
物、例えばNa2O、NaOH、Na2CO、NaHCO3、Na2C2O4、NaNO
3などを挙げることができる。
焼成温度は600〜1000℃、好ましくは650〜900℃であ
る。即ち焼成温度が1000℃よりも高い場合には、10m2/g
以上の比表面積を有する六チタン酸ナトリウム微細粒子
粉末が得られ難いのみならず、次工程の湿式粉砕を行っ
ても単一粒子にすることが難しく、分散性の良好な六チ
タン酸ナトリウム微細粒子粉末が得られない。一方、焼
成温度が600℃よりも低いと、反応速度が遅く実用的で
ない。尚、焼成時間は0.5〜５時間、好ましくは１〜３
時間である。
る。即ち焼成温度が1000℃よりも高い場合には、10m2/g
以上の比表面積を有する六チタン酸ナトリウム微細粒子
粉末が得られ難いのみならず、次工程の湿式粉砕を行っ
ても単一粒子にすることが難しく、分散性の良好な六チ
タン酸ナトリウム微細粒子粉末が得られない。一方、焼
成温度が600℃よりも低いと、反応速度が遅く実用的で
ない。尚、焼成時間は0.5〜５時間、好ましくは１〜３
時間である。
顆粒状生成物を六チタン酸ナトリウムの一次粒子にす
る操作は、公知の湿式粉砕機によりなされるが、ボール
ミルを使用する場合、条件により異なるが、通常２〜10
時間の粉砕時間で単一粒子にすることが可能である。
る操作は、公知の湿式粉砕機によりなされるが、ボール
ミルを使用する場合、条件により異なるが、通常２〜10
時間の粉砕時間で単一粒子にすることが可能である。
得られた六チタン酸ナトリウム微細粒子は10m2/g以上
の比表面積を有し、その平均粒径は約0.01〜0.5μｍで
ある。
の比表面積を有し、その平均粒径は約0.01〜0.5μｍで
ある。
チタン原料化合物とナトリウム原料化合物との配合混
合物を焼成するに際して、Na2SO4、K2SO4、NaCl及びKCl
から選ばれるフラックスの一種または二種以上を上記配
合混合物に混在させて焼成すると、混在させない場合と
比較してより短時間で反応を完結させることが可能とと
なり、かつまた次工程の粉砕時間を短縮することができ
る。尚上記成分の添加割合は、配合混合物に対して５％
以下が適当であり、５％より多く添加しても前記のよう
な効果の増加は認められない。
合物を焼成するに際して、Na2SO4、K2SO4、NaCl及びKCl
から選ばれるフラックスの一種または二種以上を上記配
合混合物に混在させて焼成すると、混在させない場合と
比較してより短時間で反応を完結させることが可能とと
なり、かつまた次工程の粉砕時間を短縮することができ
る。尚上記成分の添加割合は、配合混合物に対して５％
以下が適当であり、５％より多く添加しても前記のよう
な効果の増加は認められない。
以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する。
以下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の
範囲がこれらによって制限されるものではない。
以下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の
範囲がこれらによって制限されるものではない。
実施例１ TiO2 29.1％、SO3 1％を含む含水酸化チタンスラリー
2000gを撹拌しながら、炭酸ナトリウム粉末155gを添加
した。このスラリーを入口温度250〜260℃、出口温度90
〜100℃の条件で噴霧乾燥した。次に、この乾燥物をア
ルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温速度200℃／
時、焼成温度700℃、保持温度３時間の条件で焼成した
後、200℃／時の速度で降温した。
2000gを撹拌しながら、炭酸ナトリウム粉末155gを添加
した。このスラリーを入口温度250〜260℃、出口温度90
〜100℃の条件で噴霧乾燥した。次に、この乾燥物をア
ルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温速度200℃／
時、焼成温度700℃、保持温度３時間の条件で焼成した
後、200℃／時の速度で降温した。
焼成物をステンレス製容器中の８の温水中に投入
後、ホモミキサーで１時間撹拌した後、過洗浄した。
次に、この洗浄済ケーキを８の水中に再分散した後ア
ルミナ製ボールミルを使用して２時間湿式粉砕した。
後、ホモミキサーで１時間撹拌した後、過洗浄した。
次に、この洗浄済ケーキを８の水中に再分散した後ア
ルミナ製ボールミルを使用して２時間湿式粉砕した。
この生成物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用
し調べたところ、35m2/gの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった。
し調べたところ、35m2/gの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった。
実施例２ アナターゼ型酸化チタン1000gと炭酸ナトリウム221g
を秤量し、2.5の水に添加後、よく撹拌した。このス
ラリーを実施例１と同様な条件で噴霧乾燥した。この乾
燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温速度
200℃／時、焼成温度900℃、保持温度２時間の条件で焼
成した後、200℃／時の速度で降温した。
を秤量し、2.5の水に添加後、よく撹拌した。このス
ラリーを実施例１と同様な条件で噴霧乾燥した。この乾
燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温速度
200℃／時、焼成温度900℃、保持温度２時間の条件で焼
成した後、200℃／時の速度で降温した。
焼成物をステンレス製容器中の15の水中に投入し分
散した後、アルミナ製ボールミルを使用して６時間湿式
粉砕した。
散した後、アルミナ製ボールミルを使用して６時間湿式
粉砕した。
この生成物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用
し調べたところ、23m2/gの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった。
し調べたところ、23m2/gの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった。
実施例３ アナターゼ型酸化チタン1000g、炭酸ナトリウム221
g、塩化カリウム12.7g及び塩化ナトリウム9.9gを秤量
し、2.5の水を添加後、よく撹拌した。このスラリー
を実施例１と同様な条件で噴霧乾燥した。次に、この乾
燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温速度
150℃／時、焼成温度750℃、保持温度２時間の条件で焼
成した後、200℃／時の速度で降温した。
g、塩化カリウム12.7g及び塩化ナトリウム9.9gを秤量
し、2.5の水を添加後、よく撹拌した。このスラリー
を実施例１と同様な条件で噴霧乾燥した。次に、この乾
燥物をアルミナ製ルツボに入れて、電気炉中で昇温速度
150℃／時、焼成温度750℃、保持温度２時間の条件で焼
成した後、200℃／時の速度で降温した。
焼成物をステンレス製容器中の13の温水中に投入
後、ホモミキサーで１時間撹拌した後、過洗浄した。
次に、この洗浄済ケーキを13の水中に再分散した後ア
ルミナ製ボールミルを使用して２時間湿式粉砕した。
後、ホモミキサーで１時間撹拌した後、過洗浄した。
次に、この洗浄済ケーキを13の水中に再分散した後ア
ルミナ製ボールミルを使用して２時間湿式粉砕した。
この生成物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用
し調べたところ、12m2/gの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった。
し調べたところ、12m2/gの比表面積を有する六チタン酸
ナトリウムの単一相であることが分かった。
比較例 アナターゼ型酸化チタン1000gと炭酸ナトリウム442g
を秤量し、2.5の水を添加後、よく撹拌した。このス
ラリーを入口温度250〜260℃、出口温度90〜100℃の条
件で噴霧乾燥した。次に、この乾燥物をアルミナ製ルツ
ボに入れて、電気炉中で昇温速度200℃／時、焼成温度8
00℃、保持温度４時間の条件で焼成した後、200℃／時
の速度で降温した。
を秤量し、2.5の水を添加後、よく撹拌した。このス
ラリーを入口温度250〜260℃、出口温度90〜100℃の条
件で噴霧乾燥した。次に、この乾燥物をアルミナ製ルツ
ボに入れて、電気炉中で昇温速度200℃／時、焼成温度8
00℃、保持温度４時間の条件で焼成した後、200℃／時
の速度で降温した。
焼成物をステンレス製容器中の10の温水中に投入し
て、３時間浸漬した後、ホモミキサーで１時間撹拌し、
4N−硫酸を滴下してスラリーのpHを7.8に調整した後、
過洗浄後、800℃で１時間焼成した。
て、３時間浸漬した後、ホモミキサーで１時間撹拌し、
4N−硫酸を滴下してスラリーのpHを7.8に調整した後、
過洗浄後、800℃で１時間焼成した。
生成物をエリアメーター及びＸ線回折装置を使用し調
べたところ、5m2/gの比表面積を有する六チタン酸ナト
リウムの単一相であることが分かった。
べたところ、5m2/gの比表面積を有する六チタン酸ナト
リウムの単一相であることが分かった。
実施例１及び比較例で得られた生成物３重量部を、第
１表の配合割合から成る塩酢ビ系樹脂塗料100重量部に
添加後分散させた後、ポリエステルフィルムに塗布し、
波長300〜400nmの透過率を測定した。透過率曲線を第１
図に示す。この図より本発明の実施例１による生成物は
優れた紫外線遮蔽効果を有していることが分かる。
１表の配合割合から成る塩酢ビ系樹脂塗料100重量部に
添加後分散させた後、ポリエステルフィルムに塗布し、
波長300〜400nmの透過率を測定した。透過率曲線を第１
図に示す。この図より本発明の実施例１による生成物は
優れた紫外線遮蔽効果を有していることが分かる。
第 １ 表 塩酢ビ樹脂１） 17.8g MIBK２） 33.8g トルエン 46.0g DOP３） 1.8g １） 積水化学（株）製 Ｓ−Lec−Ｃ−５ ２） メチルイソブチルケトン ３） ジオクチルフタレート 発明の効果 本発明により合成される六チタン酸ナトリウムは10m2
/g以上の比表面積を有する微細粒子粉末なので断熱塗
料、断熱シート、セラミックス等の原料及び紫外線防護
用顔料として有用である。
/g以上の比表面積を有する微細粒子粉末なので断熱塗
料、断熱シート、セラミックス等の原料及び紫外線防護
用顔料として有用である。
第１図は、実施例１及び比較例で得られた生成物を塩酢
ビ樹脂で塗料化した後、ポリエステルフィルムに塗布し
たフィルムの透過率曲線である。
ビ樹脂で塗料化した後、ポリエステルフィルムに塗布し
たフィルムの透過率曲線である。
Claims (3)
- 【請求項１】10m2/g以上の比表面積を有する六チタン酸
ナトリウム微細粒子粉末。 - 【請求項２】TiO2:Na2Oのモル比が6:1の割合で配合され
ているチタン原料化合物とナトリウム原料化合物との混
合スラリーを噴霧乾燥した後、600〜1000℃で焼成して
チタン酸ナトリウム微細粒子の二次粒子である顆粒状物
を生成せしめ、次いで該顆粒状物を湿式粉砕により一次
粒子にすることを特徴とする、六チタン酸ナトリウム微
細粒子粉末の製造法。 - 【請求項３】TiO2:Na2Oのモル比が6:1の割合で配合され
ているチタン原料化合物とナトリウム原料化合物との混
合スラリーと、Na2SO4、K2SO4、NaCl及びKClから選ばれ
るフラックスの一種または二種以上との混合物を噴霧乾
燥した後、600〜1000℃で焼成してチタン酸ナトリウム
微細粒子の二次粒子である顆粒状物を生成せしめ、次い
で該顆粒状物を湿式粉砕することにより一次粒子にする
ことを特徴とする、六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末
の製造法。
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|---|---|---|---|
| JP16192689A JP2721705B2 (ja) | 1989-06-23 | 1989-06-23 | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16192689A JP2721705B2 (ja) | 1989-06-23 | 1989-06-23 | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0328126A JPH0328126A (ja) | 1991-02-06 |
| JP2721705B2 true JP2721705B2 (ja) | 1998-03-04 |
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|---|---|---|---|
| JP16192689A Expired - Fee Related JP2721705B2 (ja) | 1989-06-23 | 1989-06-23 | 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末及びその製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2721705B2 (ja) |
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-
1989
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