JP2742621B2 - 高靭性窒化珪素質焼結体 - Google Patents
高靭性窒化珪素質焼結体Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高い靭性を有する窒化珪素質焼結体に関す
るもので、詳細には工具をはじめ各種の機械部品、構造
用部品に好適な材料に関する。
るもので、詳細には工具をはじめ各種の機械部品、構造
用部品に好適な材料に関する。
（従来技術） 窒化珪素質焼結体は、従来からその強度、硬度および
熱的化学的安定性に優れることから各種の機械的部品等
への応用が進められている。
熱的化学的安定性に優れることから各種の機械的部品等
への応用が進められている。
しかしながら、窒化珪素質焼結体は抗折強度に優れる
ものの靭性が低いという問題があった。
ものの靭性が低いという問題があった。
そこで従来からこの窒化珪素質焼結体の靭性値をより
高め、その利用分野をさらに拡大しようとする試みがな
されている。
高め、その利用分野をさらに拡大しようとする試みがな
されている。
窒化珪素質焼結体の高靭性化にあたり、Lange等は、
一次原料中のα−Si3N4が多いほど破壊靭性値が高くな
ることを報告している（Am,Ceram,Soc,Bull.,62,1369,1
983）。また、Faber等は窒化珪素の結晶粒子のアスペク
ト比が大きい程靭性値が高くなることを報告している
（Acta,Metall.,31,565−576,577−584,1983）。
一次原料中のα−Si3N4が多いほど破壊靭性値が高くな
ることを報告している（Am,Ceram,Soc,Bull.,62,1369,1
983）。また、Faber等は窒化珪素の結晶粒子のアスペク
ト比が大きい程靭性値が高くなることを報告している
（Acta,Metall.,31,565−576,577−584,1983）。
また、他の方法として窒化珪素に周期律表第IV a,V
a,VI a族の炭化物、珪化物あるいは硼化物等の硬質粒子
を焼結体中に分散させ、硬質粒子によってクラッチを偏
向させようとする方法が採用されている。
a,VI a族の炭化物、珪化物あるいは硼化物等の硬質粒子
を焼結体中に分散させ、硬質粒子によってクラッチを偏
向させようとする方法が採用されている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、窒化珪素粒子自体の針状化によって高
靭性化する方法では、靭性の向上効果にも限度があり、
また硬質粒子分散系においてもまったく配合しないもの
に比較して確かに靭性の向上は認められるものの、靭性
値が母材である窒化珪素粒子の粒界相に大きく影響を受
けるため、その製造条件によって靭性値が変動しやすく
硬質粒子の本来の添加効果が充分に発揮されていないと
いう問題があった。
靭性化する方法では、靭性の向上効果にも限度があり、
また硬質粒子分散系においてもまったく配合しないもの
に比較して確かに靭性の向上は認められるものの、靭性
値が母材である窒化珪素粒子の粒界相に大きく影響を受
けるため、その製造条件によって靭性値が変動しやすく
硬質粒子の本来の添加効果が充分に発揮されていないと
いう問題があった。
（発明の目的） よって、本発明は上記の問題点を解決することを主た
る目的とするもので、具体的には母材の特性を改善し硬
質粒子分散系本来の靭性向上効果を発揮することのでき
る高靭性の窒化珪素質焼結体を提供するにある。
る目的とするもので、具体的には母材の特性を改善し硬
質粒子分散系本来の靭性向上効果を発揮することのでき
る高靭性の窒化珪素質焼結体を提供するにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者は上記問題点に対し検討を重ねた結果、焼結
体の靭性値が窒化珪素結晶粒子にかかる圧縮応力によっ
て決定され、且つこの圧縮応力が分散される硬質粒子の
熱膨張率ならびに窒化珪素の粒界の組成によって大きく
左右されることを見出し本発明に至った。
体の靭性値が窒化珪素結晶粒子にかかる圧縮応力によっ
て決定され、且つこの圧縮応力が分散される硬質粒子の
熱膨張率ならびに窒化珪素の粒界の組成によって大きく
左右されることを見出し本発明に至った。
即ち、本発明は、窒化珪素結晶粒子を主とし、５〜30
体積％の窒化珪素の熱膨張率の２倍以上の熱膨張率を有
する硬質粒子と、珪素−酸素−窒素−希土類元素からな
る粒界相により構成されるとともに、前記窒化珪素結晶
粒子に作用している圧縮応力が40MPa以上であり、且つ
室温における抗折強度が800MPa以上、靭性が8MPa・ｍ
1/2以上であることを特徴とする高靭性窒化珪素質焼結
体を提供するものである。
体積％の窒化珪素の熱膨張率の２倍以上の熱膨張率を有
する硬質粒子と、珪素−酸素−窒素−希土類元素からな
る粒界相により構成されるとともに、前記窒化珪素結晶
粒子に作用している圧縮応力が40MPa以上であり、且つ
室温における抗折強度が800MPa以上、靭性が8MPa・ｍ
1/2以上であることを特徴とする高靭性窒化珪素質焼結
体を提供するものである。
本発明をさらに詳述する。
本発明の窒化珪素質焼結体は、基本的に窒化珪素結晶
粒子を主とし、この窒化珪素結晶相と粒界相からなる母
材中に、硬質粒子が分散された構造からなる。
粒子を主とし、この窒化珪素結晶相と粒界相からなる母
材中に、硬質粒子が分散された構造からなる。
硬質粒子はそれ自体の熱膨張率が窒化珪素の熱膨張率
の２倍以上のもの、具体的には窒化珪素の熱膨張率を３
×10-6/℃として、６×10-6/℃以上の硬質粒子を用い
る。また、硬質粒子は高温での焼成に際し溶融しないこ
とが必要であり、その融点が焼成温度より高いことが要
求される。このような硬質粒子としてはNbSi2,TaSi2,WS
i2,MoSi2,Nb4Si,Ta5Si3,Ta2Si,Mo3Si2,Cr3C2等が挙げら
れるが、一般的に硬質粒子として知られるSiCは熱膨張
率が小さく本発明では不適当であるが、前記硬質粒子と
併用すればよい。また、ZrSi2等は融点が1500℃程度で
あり、これも本発明には不適当である。
の２倍以上のもの、具体的には窒化珪素の熱膨張率を３
×10-6/℃として、６×10-6/℃以上の硬質粒子を用い
る。また、硬質粒子は高温での焼成に際し溶融しないこ
とが必要であり、その融点が焼成温度より高いことが要
求される。このような硬質粒子としてはNbSi2,TaSi2,WS
i2,MoSi2,Nb4Si,Ta5Si3,Ta2Si,Mo3Si2,Cr3C2等が挙げら
れるが、一般的に硬質粒子として知られるSiCは熱膨張
率が小さく本発明では不適当であるが、前記硬質粒子と
併用すればよい。また、ZrSi2等は融点が1500℃程度で
あり、これも本発明には不適当である。
このように窒化珪素よりも熱膨張率が大きく高融点の
硬質粒子を用い、これを焼成することによって窒化珪素
と硬質粒子との熱膨張差により窒化珪素粒子に対して圧
縮応力が働きこの圧縮応力によって焼結体の靭性値を高
めることができる。硬質粒子の窒化珪素との熱膨張差は
大きいほどその圧縮応力は大きくなるが、その圧縮応力
に対し窒化珪素粒子が充分耐えることが必要であること
から特に、硬質粒子の熱膨張率は窒化珪素の２〜５倍が
望ましい。
硬質粒子を用い、これを焼成することによって窒化珪素
と硬質粒子との熱膨張差により窒化珪素粒子に対して圧
縮応力が働きこの圧縮応力によって焼結体の靭性値を高
めることができる。硬質粒子の窒化珪素との熱膨張差は
大きいほどその圧縮応力は大きくなるが、その圧縮応力
に対し窒化珪素粒子が充分耐えることが必要であること
から特に、硬質粒子の熱膨張率は窒化珪素の２〜５倍が
望ましい。
また、硬質粒子は焼結体中に占める割合が５〜30体積
％、特に５〜20体積％であることが望ましく、この割合
が５体積％より小さいと窒化珪素に作用する圧縮応力が
小さく靭性の向上が望めず、30体積％を越えると靭性は
向上するが抗折強度が小さくなる傾向にある。
％、特に５〜20体積％であることが望ましく、この割合
が５体積％より小さいと窒化珪素に作用する圧縮応力が
小さく靭性の向上が望めず、30体積％を越えると靭性は
向上するが抗折強度が小さくなる傾向にある。
また、本発明によれば、母材における粒界相が珪素−
酸素−窒素−希土類元素からなることも窒化珪素粒子に
対し大きな圧縮応力を作用させる上で重要である。この
ような特定元素からなる粒界相はそれ自体融点が高いこ
とに起因して窒化珪素粒子に高い温度から応力が作用
し、これにより窒化珪素粒子への応力を高めることがで
きる。具体的には粒界相、即ち焼結助剤のSiO2/希土類
元素酸化物のモル比が１以上であることが望ましい。こ
こでのSiO2量は窒化珪素中の不純物酸素量のSiO2換算量
と所望により外添されるSiO2粉末の合量である。
酸素−窒素−希土類元素からなることも窒化珪素粒子に
対し大きな圧縮応力を作用させる上で重要である。この
ような特定元素からなる粒界相はそれ自体融点が高いこ
とに起因して窒化珪素粒子に高い温度から応力が作用
し、これにより窒化珪素粒子への応力を高めることがで
きる。具体的には粒界相、即ち焼結助剤のSiO2/希土類
元素酸化物のモル比が１以上であることが望ましい。こ
こでのSiO2量は窒化珪素中の不純物酸素量のSiO2換算量
と所望により外添されるSiO2粉末の合量である。
これに対し、従来から用いられているAl2O3,MgO,Y2O3
−Al2O3等を助剤として用いるとこれらが粒界に残存し
粒界自体の融点を大きく低下させるために窒化珪素粒子
に対して大きな圧縮応力を付与することができないた
め、これら酸化物は不純物として不可避的に混入する場
合を除き実質的に存在しないことが望ましく、その量は
合量で0.5％以下であることが望ましい。
−Al2O3等を助剤として用いるとこれらが粒界に残存し
粒界自体の融点を大きく低下させるために窒化珪素粒子
に対して大きな圧縮応力を付与することができないた
め、これら酸化物は不純物として不可避的に混入する場
合を除き実質的に存在しないことが望ましく、その量は
合量で0.5％以下であることが望ましい。
なお、本発明で用いられる希土類元素としてはＹが一
般的に使用されるが、本発明ではYb,Er,Ho,Dy等の重希
土類が焼結体自体の強度を高める点で最も望ましい。
般的に使用されるが、本発明ではYb,Er,Ho,Dy等の重希
土類が焼結体自体の強度を高める点で最も望ましい。
このような粒界相は焼結体中１〜30体積％、特に１〜
20体積％の割合で存在することが望ましく、粒界相の割
合が１体積％未満あるいは30体積％を越えても窒化珪素
粒子に作用する応力が小さく靭性の向上は望めなくなる
傾向にある。
20体積％の割合で存在することが望ましく、粒界相の割
合が１体積％未満あるいは30体積％を越えても窒化珪素
粒子に作用する応力が小さく靭性の向上は望めなくなる
傾向にある。
本発明によれば、前述の特定の硬質粒子および特定の
粒界相を選択することによって窒化珪素粒子に対し大き
な圧縮応力を作用させ、具体的にはその圧縮応力を40MP
a以上、特に80Mpa以上にすることによって安定した高い
靭性値を有する窒化珪素質焼結体を得ることができる。
粒界相を選択することによって窒化珪素粒子に対し大き
な圧縮応力を作用させ、具体的にはその圧縮応力を40MP
a以上、特に80Mpa以上にすることによって安定した高い
靭性値を有する窒化珪素質焼結体を得ることができる。
本発明の窒化珪素質焼結体を製造する場合は、母材と
して窒化珪素に対し、助剤成分（粒界相形成成分）とし
て前述した希土類元素酸化物粉末の他、場合によりSiO2
粉末を最終焼結体中において粒界相の割合が前述した割
合になるように調合する。一方、硬質粒子として熱膨張
率が窒化珪素の２倍以上のものを用いて母材成分ととも
に混合する。
して窒化珪素に対し、助剤成分（粒界相形成成分）とし
て前述した希土類元素酸化物粉末の他、場合によりSiO2
粉末を最終焼結体中において粒界相の割合が前述した割
合になるように調合する。一方、硬質粒子として熱膨張
率が窒化珪素の２倍以上のものを用いて母材成分ととも
に混合する。
この時に用いられる窒化珪素粉末はα型、β型あるい
はこれらの混合物のいずれでも使用でき、またその粒径
は0.2〜１μｍであることが焼結性の点で望ましい。
はこれらの混合物のいずれでも使用でき、またその粒径
は0.2〜１μｍであることが焼結性の点で望ましい。
また、硬質粒子は粒径0.5〜10μｍの範囲のものを用
いることが窒化珪素への応力付加並びに強度の点で望ま
しい。
いることが窒化珪素への応力付加並びに強度の点で望ま
しい。
上記のようにして調製された混合物は所望の成形法、
例えばプレス成形、押し出し成形、射出成形、鋳込み成
形等の手段で成形後、焼成する。
例えばプレス成形、押し出し成形、射出成形、鋳込み成
形等の手段で成形後、焼成する。
焼成は、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気で1600〜1850
℃の温度が適当であり、1850℃を越えると、強度が低下
し、800MPa以上の強度が得られない。なお、窒素ガスは
その焼成温度における窒化珪素の平衡分解圧以上に設定
される。具体的焼成手段としては、常圧焼成法、ホット
プレス法、ガス圧力焼成法、熱間静水圧焼成法等公知の
方法を採用することができる。
℃の温度が適当であり、1850℃を越えると、強度が低下
し、800MPa以上の強度が得られない。なお、窒素ガスは
その焼成温度における窒化珪素の平衡分解圧以上に設定
される。具体的焼成手段としては、常圧焼成法、ホット
プレス法、ガス圧力焼成法、熱間静水圧焼成法等公知の
方法を採用することができる。
また、焼成後の焼結体を再度、熱処理して粒界相に珪
素−酸素−窒素−希土類元素からなる結晶相を析出させ
ることによって窒化珪素粒子に対しより大きな応力を付
与することができる。
素−酸素−窒素−希土類元素からなる結晶相を析出させ
ることによって窒化珪素粒子に対しより大きな応力を付
与することができる。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例） 窒化珪素粉末として平均粒径0.6μｍ、不純物酸素量
１重量％、α率92％の市販品を用い、これに希土類元素
酸化物としていずれも平均粒径が0.4〜0.8μｍのYb2O3,
Er2O3,Y2O3,Al2O3を用い、さらに所望によってSiO2粉末
を加え、希土類元素酸化物とSiO2（窒化珪素粉末中の不
純物酸素を含む）とのモル比が２に設定した。
１重量％、α率92％の市販品を用い、これに希土類元素
酸化物としていずれも平均粒径が0.4〜0.8μｍのYb2O3,
Er2O3,Y2O3,Al2O3を用い、さらに所望によってSiO2粉末
を加え、希土類元素酸化物とSiO2（窒化珪素粉末中の不
純物酸素を含む）とのモル比が２に設定した。
これに硬質粒子として平均粒径が2.0〜5.0μｍのNbSi
2,TaSi2,WSi2,MoSi2,ZrSi2,SiCの各粉末を第１表の割合
で秤量混合した。
2,TaSi2,WSi2,MoSi2,ZrSi2,SiCの各粉末を第１表の割合
で秤量混合した。
次にこの混合粉末を黒鉛製の型に入れ、第１表の温度
で30GPaの圧力でホットプレス焼成した。
で30GPaの圧力でホットプレス焼成した。
得られた焼結体を３×４×45mmの形状に研削し、Ｘ線
残留応力測定機によって窒化珪素結晶粒子に作用してい
る残留応力の測定を行った。
残留応力測定機によって窒化珪素結晶粒子に作用してい
る残留応力の測定を行った。
また、SEBP法によって破壊靭性値、室温における抗折
強度を測定した。
強度を測定した。
さらに、電子顕微鏡写真から窒化珪素結晶粒子の平均
アスペクト比の測定を行った。
アスペクト比の測定を行った。
結果は第１表に示した。
第１表によれば、硬質粒子を全く含まない試料No.1は
圧縮応力は10MPa程度で、靭性値は約7MPaと低い。硬質
粒子を配合した試料においてその配合量が少ない試料N
o.2では圧縮応力が小さく靭性の向上効果が見られな
い。逆に配合量が多い試料No.8は靭性の向上は見られる
が、抗折強度の低下が生じた。
圧縮応力は10MPa程度で、靭性値は約7MPaと低い。硬質
粒子を配合した試料においてその配合量が少ない試料N
o.2では圧縮応力が小さく靭性の向上効果が見られな
い。逆に配合量が多い試料No.8は靭性の向上は見られる
が、抗折強度の低下が生じた。
また、焼成温度が低い試料No.9では本発明における硬
質粒子の分散による圧縮応力の発生が小さく靭性、抗折
強度とも低い。逆に焼成温度が高い試料No.12は抗折強
度が低下する。
質粒子の分散による圧縮応力の発生が小さく靭性、抗折
強度とも低い。逆に焼成温度が高い試料No.12は抗折強
度が低下する。
硬質粒子においてその融点が焼成温度より低い試料N
o.16および熱膨張率が窒化珪素のそれより２倍を下回る
SiCを用いた試料No.17では窒化珪素への圧縮応力が小さ
く、本発明の目的は達成されない。さらに、焼結助剤と
してAl2O3を含む試料No.19でも窒化珪素への圧縮応力が
小さいものであった。
o.16および熱膨張率が窒化珪素のそれより２倍を下回る
SiCを用いた試料No.17では窒化珪素への圧縮応力が小さ
く、本発明の目的は達成されない。さらに、焼結助剤と
してAl2O3を含む試料No.19でも窒化珪素への圧縮応力が
小さいものであった。
これに対し、本発明の試料はいずれも優れた靭性なら
びに強度を有するものであり、靭性値（K1c）が8MPa・
ｍ1/2以上、室温抗折強度が800MPa以上が達成された。
びに強度を有するものであり、靭性値（K1c）が8MPa・
ｍ1/2以上、室温抗折強度が800MPa以上が達成された。
（発明の効果） 以上詳述した通り、本発明の窒化珪素質焼結体は、特
定の硬質粒子を分散させるとともに粒界相を特定の組成
から構成して窒化珪素結晶粒子に圧縮応力を作用させ、
その応力を40MPa以上に設定することによって、靭性、
抗折強度ともに優れた特性を有する焼結体を得ることが
できる。
定の硬質粒子を分散させるとともに粒界相を特定の組成
から構成して窒化珪素結晶粒子に圧縮応力を作用させ、
その応力を40MPa以上に設定することによって、靭性、
抗折強度ともに優れた特性を有する焼結体を得ることが
できる。
これにより、窒化珪素質焼結体の機械部品等の利用分
野をさらに拡げることができる。
野をさらに拡げることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素結晶粒子を主とし、５〜30体積％
の窒化珪素の熱膨張率の２倍以上の熱膨張率を有する硬
質粒子と、珪素−酸素−窒素−希土類元素からなる粒界
相により構成されるとともに、前記窒化珪素結晶粒子に
作用している圧縮応力が40MPa以上であり、且つ室温に
おける抗折強度が800MPa以上、靭性が8MPa・ｍ1/2以上
であることを特徴とする高靭性窒化珪素質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333798A JP2742621B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 高靭性窒化珪素質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333798A JP2742621B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 高靭性窒化珪素質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193667A JPH03193667A (ja) | 1991-08-23 |
| JP2742621B2 true JP2742621B2 (ja) | 1998-04-22 |
Family
ID=18270075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1333798A Expired - Fee Related JP2742621B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 高靭性窒化珪素質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2742621B2 (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5751174A (en) * | 1980-09-11 | 1982-03-25 | Sumitomo Electric Industries | Sintered body for si3n4 cutting tool |
| JPS5841770A (ja) * | 1981-09-01 | 1983-03-11 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体及びその製造方法 |
| JPS5864269A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| JPS60215575A (ja) * | 1984-04-10 | 1985-10-28 | 宇部興産株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
-
1989
- 1989-12-22 JP JP1333798A patent/JP2742621B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03193667A (ja) | 1991-08-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |