JP2619611B2

JP2619611B2 - 単結晶の製造装置および製造方法

Info

Publication number: JP2619611B2
Application number: JP6100190A
Authority: JP
Inventors: 誠人伊藤
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-05-31
Filing date: 1994-05-13
Publication date: 1997-06-11
Anticipated expiration: 2012-06-11
Also published as: JPH07277887A; EP0702100A4; US5730799A; EP0702100A1; US5925147A; WO1994028206A1

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリコン等の単結晶の
製造装置およびその装置を用いる単結晶の製造方法に関
し、単結晶の汚染や熱酸化誘起積層欠陥が少なく、酸化
膜耐圧特性に優れた単結晶の製造や酸素濃度の精密制御
に適する製造装置及び製造方法を提供するものである。

【０００２】

【従来の技術】チョクラルスキー法によって製造された
単結晶は、石英製坩堝内のシリコン溶融液から引上げて
育成させるため、成長した結晶内には坩堝の石英(SiO₂)
から溶出した多くの酸素を含んでいる。このため、ＩＣ
やＬＳＩの製造プロセスにおいて繰り返し熱処理を受け
ても、スリップや反りを発生しにくい。更に、内部の酸
素析出物は、1000℃近傍の熱処理で高密度欠陥層を形成
し、ウエーハの表面領域に存在する不純物を低減する作
用 (いわゆるイントリンシックゲッタリング) もある。

【０００３】図６は、チョクラルスキー法の実施状況を
示す概略断面図である。坩堝１は二重構造であり、内側
は石英容器1aで、外側は黒鉛容器1bで構成される。坩堝
１の外側には加熱ヒーター２が配設されており、坩堝１
内にはこの加熱ヒーターにより溶融された結晶原料の溶
融液５が収容されている。この溶融液５の表面に種結晶
３の下端を接触させて上方へ引き上げることによって、
その下端に単結晶４を成長させる。これらの部品、部材
は水冷式の金属チャンバー６内に収納され、全体として
単結晶製造装置を構成している。

【０００４】単結晶の引上げ中は、金属チャンバー６の
上方の中央部から常時不活性ガスとして高純度のアルゴ
ンガスを流して、ガス流れ30を形成させる。ガス流れ30
は、シリコン溶融液５の表面から蒸発する一酸化珪素
（SiO ）およびこの一酸化珪素と加熱ヒーター２や黒鉛
容器1b等の高温部材との反応により生成される一酸化炭
素（CO）などを伴ってガス流れ31となり、加熱ヒーター
２の内外周面を下方に流れて排出口８から排出される。

【０００５】上記の金属チャンバー６内のアルゴンガス
の流れは複雑な乱流であり、局部的には滞留も生じてい
るため、一酸化珪素の析出物が金属チャンバー６の天井
部に層状または塊状に付着する。この析出した一酸化珪
素の微粉または塊が溶融液５の表面上に落下し、これが
結晶成長界面に取り込まれて、結晶の有転位化の原因と
なる。

【０００６】一方、一酸化炭素も適切に排出されない場
合には、シリコン溶融液を汚染し、単結晶中に混入し
て、単結晶の結晶欠陥を誘発する要因となる。

【０００７】これらの対策として、従来、下記の装置が
提案されている。

【０００８】図４は、特公昭57−40119 号公報によって
提案されている装置 (第１の装置)である。この装置
は、坩堝の縁から突出している上部の平たい環状リム7a
と、この環状リム7aに取り付けられ、内側の縁から下方
に向かって円錐状に先細りになっている連結部7bとを有
し、連結部7bの内部高さが坩堝１の深さの 0.2〜1.2 倍
であることを特徴としている。

【０００９】図５は、特開昭64−72984 号公報に開示さ
れている装置 (第２の装置) である。この装置は、金属
チャンバー６及びサブチャンバー6cの接合部から下方に
延び、サブチャンバー6cに気密に接合して育成中の単結
晶４を同軸に囲繞する耐熱性断熱円筒10と、保温部材12
の上端に密接し保温部材12の外周にほぼ一致する外周を
もち、かつ、その中央に上記耐熱性断熱円筒10にほぼ嵌
合する貫通孔をもつドーナツ状の耐熱性断熱板11を有す
ることを特徴としている。

【００１０】前述の第１および第２の装置は、輻射熱遮
蔽効果による結晶引上げ速度の向上や一酸化珪素微粉の
シリコン溶融液への落下防止、更に結晶基板の熱酸化誘
起積層欠陥（以下、ＯＳＦという）の抑制に効果があ
る。しかし、これ等の装置では、高集積の微細半導体に
要求される酸化膜耐圧特性の向上には問題がある。ま
た、結晶中の酸素濃度抑制にも悪影響を及ぼすという問
題があった。

【００１１】酸化膜耐圧特性を劣化させる欠陥の形成機
構は未だ十分に解明されていない。

【００１２】結晶成長時に、結晶中には酸化膜耐圧特性
の不良要因となる欠陥核が発生し、この欠陥核は高温領
域 (1250℃以上) では収縮し、低温領域 (1100℃以下)
では成長するとの報告 (第39回春季応用物理学会予稿
集、30P-ZD-17 参照) があるように、酸化膜耐圧特性は
結晶成長直後の熱履歴に起因するものであることが知ら
れている。

【００１３】図４に示した第１の装置では、引上げ結晶
の周囲に配設した円錐台形筒状の連結部7bの内部高さが
坩堝高さの 0.2〜1.2 倍と短い。従って、結晶成長直後
の結晶は低温に保たれている金属チャンバー内の雰囲気
に直接曝されるため、結晶が急冷されて欠陥核が収縮せ
ず、酸化膜耐圧特性が低下する。

【００１４】図５に示した第２の装置では、耐熱性断熱
円筒10が水冷された金属チャンバー６とサブチャンバー
6cとの接合部に気密に接合されているため、熱伝導によ
り耐熱性断熱円筒10の内表面が低温となり、結晶成長直
後の高温領域で急冷される。

【００１５】このため、結晶成長直後の結晶は欠陥核が
収縮せずに、酸化膜耐圧特性が悪化する。

【００１６】単結晶の酸素濃度に関しては、前述のイン
トリンシックゲッタリングを効果的に行うには、単結晶
中の酸素濃度は目標値に対して±0.75×10¹⁷atoms/cm³
の精度で制御することが要求されるが、この酸素濃度は
前記のアルゴンガスの流通状態に強く影響される。

【００１７】アルゴンガスの流速Ｖｇは、ガス供給圧力
Ｐｇ、ガス流量Ｑｇ、ガス通過空間断面積Ａｇおよび炉
内圧力Ｐｆに依存し、次の（Ａ）式によって表される。
このガス流速Ｖｇは、単結晶中の酸素濃度のみでなく、
溶融液面から蒸発した一酸化珪素や加熱ヒーター等の黒
鉛部材の反応によって発生する一酸化炭素からの単結晶
の汚染にも大きな影響を及ぼしている。

【００１８】Ｖｇ＝（Ｑｇ／Ａｇ）×（Ｐｇ／Ｐｆ）・・・（Ａ）図４に示した第１の装置では、円錐台形筒状の連結部7b
と平たい環状リム7aおよび円筒管形材13は相互に気密に
結合されているため、引上げ室上方から流す全てのアル
ゴンガスは連結部7bの内側から連結部7bの下端と溶融液
５の表面の狭い隙間を流れ、溶融液５の表面上を通過し
たのち、加熱ヒーター２の内外周面を下方に向けて流れ
るガス流れ31となる。

【００１９】前記したように、引上げ室上方から流れる
アルゴンガスは複雑な乱流であり、溶融液５の表面から
蒸発する一酸化珪素の上昇流がアルゴンガスの流れに及
ぼす影響も連結部7bの円周方向に一様でない。そのた
め、連結部7b下端から流れ出るアルゴンガスは円周方向
に均一に流れ出ず、連結部7bの下端と溶融液５の表面の
隙間を流れるアルゴンガス流速Ｖｇは部分的な速度差を
生じる。

【００２０】図４に示した第１の装置では、アルゴンガ
スの流量Ｑｇを多くしてガス流速Ｖｇを増加させた場合
には、一酸化珪素や一酸化炭素を排出する作用が十分に
発揮されるので、これらが溶融液５に混入することを防
止できる。しかし、連結部7bの下端と溶融液５の表面と
の隙間における流速Ｖｇも大きくなるため、円周方向に
おける部分的な速度差が大きくなり、溶融液５の表面温
度および溶融液５の対流に変化を生じさせ、結晶中の酸
素濃度を所望の範囲に再現性よく精密制御することが難
しくなる。

【００２１】このように連結部7bの先端と溶融液５の表
面との隙間における流速Ｖｇが大きくなると、溶融液５
の表面が振動して、無転位の単結晶を引上げることがで
きない事態も発生する。

【００２２】一方、アルゴンガスの流量Ｑｇを少なくし
てガス流速Ｖｇを遅くした場合には、連結部7bの下端と
溶融液５の表面との隙間における流速Ｖｇの速度差も小
さくなるため、酸素濃度の制御性は向上する。しかし、
ガス流速Ｖｇの低下にともなって、一酸化珪素や一酸化
炭素を排出する能力が低下し、適切に排出されない一酸
化珪素および一酸化炭素がシリコン溶融液５を汚染する
という問題が生じる。

【００２３】上記の問題は、第１の装置のみならず、図
５に示す第２の装置にも存在し、従来の装置に共通する
問題であった。

【００２４】

【発明が解決しようとする課題】従来の装置は、前記の
ように高集積の微細半導体に要求される酸化膜耐圧特性
あるいは結晶中の酸素濃度の精密制御に対応しえないと
いう問題を有していた。

【００２５】本発明は、この問題に鑑み、単結晶の引上
げ方向に適切に温度分布を形成し、単結晶中への不純物
の混入を回避し、かつ結晶中の酸素濃度の精密制御性を
損なうことなく、酸化膜耐圧特性に優れた単結晶の引上
げ成長を可能とする製造装置および製造方法を提供する
ことを目的とする。

【００２６】

【課題を解決するための手段】本発明は、下記の (1)の
シリコン単結晶製造装置、およびその装置を使用する下
記 (2)の単結晶製造方法を要旨とする。

【００２７】(1) 図１に示すように、成長させるべき単
結晶の原料溶融液５を収容する坩堝１と、この溶融液５
を加熱する手段２と、坩堝１内の溶融液５の表面に種結
晶３を接触させて単結晶４を成長させる引上げ手段９
と、前記各部材を収容する金属チャンバー６とを具備す
る単結晶製造装置において、単結晶の引上げ域の周囲を
囲撓する円筒または上方から下方に向かうに従って縮径
された筒状の耐熱断熱性部材７と、この部材７の上端と
前記金属チャンバー６の天井部6aとの間に、金属チャン
バー６上方から供給される不活性ガスをこの部材７の内
側を下方に流れる不活性ガス33とこの部材７の外側を下
方に流れる不活性ガス32とに分岐することが可能な間隔
ｈ₁を持って、かつこの間隔ｈ ₁ の調整が可能な支持手
段とが設けられていることを特徴とする単結晶製造装
置。

【００２８】(2) 成長させるべき単結晶の原料溶融液５
を収容する坩堝１と、この溶融液５を加熱する手段２
と、坩堝１内の溶融液５の表面に種結晶３を接触させて
単結晶４を成長させる引上げ手段９と、前記各部材を収
容する金属チャンバー６とを具備する単結晶製造装置を
使用する単結晶の製造方法において、単結晶４の引上げ
域の周囲を囲繞する円筒または上方から下方に向かうに
従って縮径された筒状の耐熱断熱性部材７を、高さ調整
が可能な支持手段によって坩堝１内の溶融液５の上方に
配設し、耐熱断熱性部材７の上端と金属チャンバー６の
天井部6aとの間に不活性ガスの流通が可能な間隔ｈ₁を
設けて、金属チャンバー６上方から供給される不活性ガ
ス30をその部材７の内側を下方に流れる不活性ガス33と
その部材７の外側を下方に流れる不活性ガス32とに分岐
させたのち、分岐させた不活性ガスを合流させることを
特徴とする単結晶の製造方法。

【００２９】上記(1) 、(2) の耐熱断熱性部材７は黒鉛
製であって、その表面が炭化珪素でコーディングされて
いるのが望ましい。その部材７の上端と金属チャンバー
６の天井部6aとの間隔 (ｈ₁)は５mm〜100mm の範囲内で
調整できる構造とし、この間隔を流通する不活性ガスの
流量、即ち流速が調整するのが望ましい。間隔 (ｈ ₁ )の
調整は、金属チャンバーの天井部に設けられた耐熱断熱
性部材の支持手段21、22によって行われる。

【００３０】

【作用】以下、図面によって本発明の単結晶製造装置お
よび製造方法を説明する。

【００３１】図１は本発明の装置を示す図であり、
（ａ）は装置の縦断面図を、（ｂ）は（ａ）の要部拡大
図を示す。同図（ａ）中の１は坩堝であり、内側を石英
容器1aとし、外側を黒鉛容器1bとした二重構造であり、
坩堝支持軸1c上に設置される。この坩堝支持軸1cは坩堝
の回転のみでなく、坩堝の昇降も行うことができるよう
になっている。

【００３２】図中の水冷式の金属チャンバー６は、単結
晶の引上げ軸を中心として天井部6aと側壁6bから構成さ
れる円筒状の真空容器であり、その中央位置に坩堝１が
配設され、その外周にはこれを囲んで加熱ヒーター２が
配設されている。一方、坩堝１の上方には、金属チャン
バー６の天井部6aの中央から引上げ手段９が回転および
昇降可能に垂設され、その下端には種結晶３が装着され
ている。種結晶３は引上げ手段９によって回転しつつ上
昇し、溶融液５との接触面である下端部に単結晶４が成
長する。

【００３３】同図（ｂ）に示すように、引上げ手段９と
同軸に円錐状の耐熱断熱性部材７が金属チャンバー６の
天井部6aに接触せず、耐熱断熱性部材７の上端と天井部
6aとの間に不活性ガス、すなわち、アルゴンガスが流通
できるように間隔 (ｈ₁)を設けて保持され、溶融液５の
表面と間隔 (ｈ₂)を持って、単結晶の引上げ域の周囲に
配設される。

【００３４】図２は、耐熱断熱性部材の支持手段の一例
であって、耐熱断熱性部材７が支持部材21によって保持
される状況を示す図である。同図（ａ）は支持部材21に
よる保持状況の縦断面図であり、同図（ｂ）はＡ−Ａ矢
視による水平断面図である。また、同図（ｃ）は耐熱断
熱性部材７の斜視図である。この例では４個の、角棒状
の支持部材21が金属チャンバー６の天井部6aに90°の間
隔で配設され、支持部材21と締め付けボルト21a によっ
て、耐熱断熱性部材７の上端部を挟持する。これによっ
て、耐熱断熱性部材７の上端が天井部6aに接触せず、ア
ルゴンガスが分岐して耐熱断熱性部材７の内側と外側を
下方に流れるように間隔を設けて、耐熱断熱性部材７を
保持する。また、支持部材21の数は上記の４個に限定さ
れるものでなく、その形状も角棒状のものに限る必要は
ない。

【００３５】図２（ｃ）に示すように、耐熱断熱性部材
７には上端部に複数個の前記のボルト21a を通す保持用
貫通孔7cが設けられている。これは任意の貫通孔を保持
用として選択することにより、耐熱断熱性部材７の上端
と天井部6aとの間隔 (前述のｈ₁)を調整するためであ
る。勿論、この調整手段は図示の手段に限定されるもの
ではない。

【００３６】図３は、耐熱断熱性部材の支持手段の他の
例として耐熱断熱性部材７が支持脚材22によって保持さ
れる状況を示す図であり、耐熱断熱性部材７は金属チャ
ンバー６の側壁6bの上部に取り付けられている。同図
（ａ）は支持脚材22による支持状況の縦断面図であり、
同図（ｂ）は支持脚材22の斜視図であるが、支持脚材22
は上端リング22a とこれに取り付けられた４個の支持脚
22b および先端の爪部22c からなっている。また、同図
（ｃ）は支持脚材22によって保持される耐熱断熱性部材
７の斜視図であり、その上端面の円周の４箇所に突起部
7dが設けられている。

【００３７】この例では、金属チャンバー６の側壁6bの
上部に設けられた止着リング23に支持脚材22の上端リン
グ22a を嵌め合わせて支持脚材22を保持する。次に支持
脚材22の爪部22c と耐熱断熱性部材７の突起部7dとを係
合して、天井部6aから離間させて耐熱断熱性部材７を保
持する。さらに耐熱断熱性部材７の上端と天井部6aとの
間隔 (ｈ₁)の調整は、支持脚材22の支持脚22b の長さお
よび角度を調整することによって行われる。図２の場合
と同様に、支持脚材22の形状や支持脚22b の本数等は例
示のものに限定されるものではない。

【００３８】図２および図３から明らかなように、支持
手段の構造は、耐熱断熱性部材７の上端と天井部6aとの
間隔を閉鎖しないように構成されていればよい。この部
材７の上端と天井部6aとの間隔は、金属チャンバー６上
方から供給されるアルゴンガスを分岐して、耐熱断熱性
部材７の内側の領域とその外側の領域を下方に流れるよ
うに設けられたものである。このような支持手段を用い
て金属チャンバー６の天井部6aあるいは側壁6bから耐熱
断熱性部材７を支持する限り、本発明の目的は達成され
る。

【００３９】いずれの例も、耐熱断熱性部材７は黒鉛製
であって、その形状は円筒または上方から下方に向かう
に従って縮径された筒状であり、その表面は炭化珪素で
コーティングされていることが望ましい。ここで耐熱断
熱性部材７を黒鉛製とするのは、高純度で製造すること
が可能であり、重金属等による引上げ結晶の汚染のおそ
れが少ないからである。また、その表面を炭化珪素でコ
ーティングすれば、黒鉛製部材の気孔部からのガス放出
を防止し、溶融液５の表面から蒸発した一酸化珪素と黒
鉛製部材の反応も防止することができる。

【００４０】酸化膜耐圧特性に優れた単結晶を得るに
は、引上げ結晶の温度勾配を適切に調整する必要があ
り、特に結晶成長直後の高温度領域を徐冷する温度勾配
が必要であるため、本発明の装置および方法では、耐熱
断熱性部材７は単結晶の引上げ域の周囲に坩堝内の溶融
液５の表面から金属チャンバー６の天井部6aまでの広い
範囲に設けられている。そして、水冷式の金属チャンバ
ー６の天井部6aとの間に適切な間隔を設けて取り付けら
れ、天井部と気密に接合されない。

【００４１】このような構造であるから、図４に示した
装置のように、連結部7bの内部高さが低いために、結晶
成長直後の結晶が金属チャンバー内の低温雰囲気に直接
曝されることがない。また、図５に示した装置の如く金
属チャンバーの天井部と気密に接合した場合に比べ、熱
伝導による耐熱断熱性部材７の温度低下を防止するの
で、耐熱断熱性部材７の内表面を高温に保持できる。そ
のため、本発明の装置および方法では、結晶成長直後の
温度勾配を小さくすることができ、1100℃以上の高温領
域で単結晶を徐冷し、その酸化膜耐圧特性を向上するこ
とが可能になる。

【００４２】図１（ａ）に示すとおり、金属チャンバー
６の上方から供給されるアルゴンガスの流れ30は、耐熱
断熱性部材７の上端と天井部6aとの間隔から耐熱断熱性
部材７の内側を下方に流れるガス流れ33と、耐熱断熱性
部材７の外側を下方に流れるガス流れ32とに一旦分岐さ
れる。分岐されたガス流れ32および33は、坩堝１の外周
領域で合流してガス流れ34となり、坩堝１と加熱ヒータ
ー２との間および加熱ヒーター２の外側を流れ、一酸化
珪素および一酸化炭素を伴って、排気口８からチャンバ
ー外に排出される。従って、耐熱断熱性部材７の下端と
溶融液５の表面の間のアルゴンガスの流れに発生する部
分的な速度差が小さくなるようにガス流れ33の流量を少
なくしてガス流速を遅くしても、耐熱断熱性部材７の外
側を下方に流れるガス流れ32の流量が十分に確保されて
いる限り、排気口８に向かう合流するガス流れ34の流速
を一定値以上に確保できる。そのため、単結晶中の酸素
濃度を精度良く制御できるとともに、一酸化珪素および
一酸化炭素も適切に排出することができる。

【００４３】耐熱断熱性部材７の上端と天井部6aとの間
隔 (ｈ₁)は５mm〜100mm の範囲で設定するのがよい。す
なわち、ｈ₁が５mm未満であると、ガス流れ33が支配的
になり、耐熱断熱性部材７の下端と溶融液５表面の間の
アルゴンガスの流れは部分的な速度差が大きくなり、溶
融液５の表面温度および溶融液５の対流に変化を生じさ
せ、結晶中の酸素濃度を所望の範囲に精密制御すること
が難しくなる。一方、ｈ₁が 100mmを超えると、水冷式
の金属チャンバー６からの影響によって引上げ結晶４の
冷却速度が大きくなり、酸化膜耐圧特性が低下すること
になる。さらにｈ₁は30mm以下とするのが一層望まし
い。ｈ₁が30mmを超えると、排気口８へ流れるべきガス
流れ33が、単結晶の引上げ領域で逆流または滞留して、
蒸発した一酸化珪素が金属チャンバー６内に凝縮し、溶
融液５に落下する恐れがある。

【００４４】耐熱断熱性部材７の下端と溶融液５の表面
との間隔 (ｈ₂)は、10mm〜50mmの範囲が好ましい。ｈ₂
が50mmを超えると、引上げ結晶への加熱ヒーターや溶融
液からの輻射熱の影響が大きくなり、結晶引上げ速度を
低下させなければならない。

【００４５】ｈ₂を10〜50mmの範囲にすれば、耐熱断熱
性部材７の下端と溶融液５表面の間のアルゴンガスのガ
ス流れが均一化し、引上げ結晶への熱遮蔽効果も確保す
ることができる。

【００４６】前述のとおり、結晶中の酸素濃度を目標値
に対して、例えば±0.75×10¹⁷atoms/cm³の精度で制御
するには、溶融液５の表面上のアルゴンガスの流速を小
さくし、部分的な速度差を極力生じさせないことが必要
である。そして、このガス流速を再現性良く制御するこ
とは、耐熱断熱性部材７の上端と天井部6aとの間隔ｈ₁
および耐熱断熱性部材７の下端と溶融液５の表面との間
隔ｈ₂を、上記の範囲内で調整することによって達成さ
れる。

【００４７】本発明の装置を用いて単結晶を製造するに
際しては、単結晶寸法、引上げ速度、要求される酸素濃
度等の単結晶の引上げ条件に応じて、アルゴンガスの流
速および流量が適正になるように、予め間隔ｈ₁および
間隔ｈ₂を設定したのち、単結晶の製造を行う。

【００４８】

【実施例】図１（ａ）および（ｂ）に示す本発明の製造
装置において、耐熱断熱性部材７の寸法を高さ 380mmと
し、上端部内径 400mm、下端部内径 200mmで肉厚10mmの
円錐筒状とした。図２（ａ）の支持部材21の保持を介し
て耐熱断熱性部材７の上端と金属チャンバー６の天井部
6aとの間隔ｈ₁を10mmとし、耐熱断熱性部材７の下端と
溶融液５表面との間隔ｈ₂を30mmとして、単結晶の引上
げ軸９とほぼ同軸に配設した。耐熱断熱性部材７の材質
は黒鉛で、その表面を炭化珪素でコーティングした。

【００４９】引き上げた単結晶４は直径６インチのシリ
コン単結晶であって、石英坩堝1aは内径φ406mm(16イン
チ) のものを使用し、金属チャンバー６内に流入するア
ルゴンガス流量は60リットル/minの条件で、引上げ速度
は 1.1mm/minとし、引上げ長さは1200mmとした。更に、
比較例として、同じ引上げ条件で図４に示す構成の装置
（第１の装置）で引上げを実施した。

【００５０】引き上げた単結晶は、無転位単結晶収率、
ＯＳＦ良品率、酸化膜耐圧良品率および酸素濃度合格率
の試験項目で評価した。ここで、無転位単結晶収率は、
有転位部分を切削除去した無転位単結晶重量と、使用し
た原料多結晶重量の比で表す。

【００５１】ＯＳＦ良品率は、シリコンウエーハを切り
出し、 780℃×３Hrおよび1000℃×16Hrの熱処理をした
のち、選択エッチングし、ＯＳＦ欠陥が基準値 (10個/c
m²)以下のものを良品とし、ＯＳＦ良品ウエーハ枚数と
全ウエーハ枚数の比で表す。

【００５２】また、酸化膜耐圧良品率は、電圧ランピン
グ法による評価であり、ゲート電極は燐（Ｐ）ドープの
多結晶シリコンで構成し、膜圧 250Åのドライ酸化膜
で、その面積は８mm²として、良否は基準値 (平均電界
８Ｍｖ／cm) 以上でも絶縁破壊しないウエーハを良品と
判定し、その比率で表した。

【００５３】さらに、酸素濃度合格率は、無転位で引上
げされた単結晶のうち、規格値に対して精度±0.75×10
¹⁷atoms/cm³の範囲内のものを合格と判定し、酸素濃度
合格率単結晶重量と無転位単結晶重量の比で表す。

【００５４】以上の試験結果を表１に示す。

【００５５】

【表１】

【００５６】表１に示すように、本発明の装置を使用
し、本発明方法で製造したシリコン単結晶は、比較例の
方法で製造したものに比べ、全ての試験項目について良
好な結果となっており、特に酸化膜耐圧良品率において
顕著な効果が得られている。

【００５７】

【発明の効果】本発明によれば、単結晶の引上げ方向の
温度勾配を調整できるとともに、チャンバー内のガス流
れの分岐および合流を適切に制御することができる。こ
れによって、単結晶中への汚染物の混入が回避でき、単
結晶基板の酸化膜耐圧特性の向上および結晶内の酸素濃
度の精密制御が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】(a)は本発明の単結晶製造装置を示す縦断面
図、(b) はその要部拡大図である。

【図２】耐熱断熱性部材の保持状況の一例をを示す図で
あり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は水平断面図、（ｃ）
は保持される耐熱断熱性部材の斜視図である。

【図３】耐熱断熱性部材の保持状況の他の例をを示す図
であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は支持脚材の斜視
図、（ｃ）は保持される耐熱断熱性部材の斜視図であ
る。

【図４】従来の単結晶製造装置の１例を示す縦断面図で
ある。

【図５】従来の単結晶製造装置の他の例を示す縦断面図
である。

【図６】チョクラルスキー法の実施状態を示す概略断面
図である。

【符号の説明】

１…坩堝、 1a…石英製容器、 1b…黒鉛製容器、 1c
…坩堝支持軸２…加熱ヒーター、３…種結晶、４…引上げ結晶、
５…溶融液６…金属チャンバー、 6a…チャンバーの天井部、 6b
…チャンバーの側壁 6c…サブチャンバー７…耐熱断熱性部材、 7a…環状リム、 7b…連結部、
7c…貫通孔 7d…突起部８…排出口、９…引上げ手段、 10…耐熱性断熱円
筒、 11…耐熱性断熱板 12…保温部材、 13…円筒管形材 21…支持部材、 21a …締め付けボルト 22…支持脚材、 22a …上端リング、 22b …支持脚、
22c …爪部 23…止着リング、 30、31、32、33、34…ガス流れ

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
する坩堝と、この溶融液を加熱する手段と、坩堝内の溶
融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引
上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを
具備する単結晶製造装置において、単結晶の引上げ域の
周囲を囲繞する円筒または上方から下方に向かうに従っ
て縮径された筒状の耐熱断熱性部材と、この部材の上端
と前記金属チャンバーの天井部との間に、金属チャンバ
ー上方から供給される不活性ガスをこの部材の内側を下
方に流れる不活性ガスとこの部材の外側を下方に流れる
不活性ガスとに分岐することが可能な間隔を持って、か
つこの間隔の調整が可能な支持手段とが設けられている
ことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】前記耐熱断熱性部材の支持手段が金属チャ
ンバーの天井部に設けられ、さらに耐熱断熱性部材の上
端と金属チャンバーの天井部との間隔を調整できる構造
を有することを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造
装置。
【請求項３】前記耐熱断熱性部材の上端と金属チャンバ
ーの天井部との間隔が５mm〜100mmであることを特徴と
する請求項１または請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】前記耐熱断熱性部材が黒鉛製であって、そ
の表面が炭化硅素でコーティングされていることを特徴
とする請求項１、請求項２または請求項３に記載の単結
晶製造装置。
【請求項５】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
する坩堝と、この溶融液を加熱する手段と、坩堝内の溶
融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引
上げ手段と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを
具備する単結晶製造装置を使用する単結晶の製造方法に
おいて、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する円筒または
上方から下方に向かうに従って縮径された筒状の耐熱断
熱性部材を、高さ調整が可能な支持手段によって坩堝内
の溶融液の上方に配設し、この部材と前記金属チャンバ
ーの天井部との間に不活性ガスの流通が可能な間隔を設
けて、金属チャンバー上方から供給される不活性ガスを
この部材の内側を下方に向けて流れる不活性ガスとこの
部材の外側を下方に向けて流れる不活性ガスとに分岐さ
せたのち、分岐させた不活性ガスを合流させることを特
徴とする単結晶の製造方法。
【請求項６】前記耐熱断熱性部材の上端と金属チャンバ
ーの天井部との間隔を、金属チャンバーの天井部に設け
られた支持手段によって調整することを特徴とする請求
項５に記載の単結晶の製造方法。