JP2612011B2 - 高温耐食性焼結体の製造方法 - Google Patents
高温耐食性焼結体の製造方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、Alの真空蒸着用ボートを成形するための高
温耐食性焼結体の製造方法に関する。
温耐食性焼結体の製造方法に関する。
＜従来の技術＞ 金属の真空蒸着を行う際には、２ホウ化チタン（Ti
B2）や２ホウ化ジルコニウム（ZrB2）等の如き導電性耐
食物質と窒化硼素（BN）や窒化アルミニウム（AlN）等
の如き電気絶縁性耐食物質の焼結体からなるボートに蒸
発させる金属を入れ、真空中でボートに電流を流し金属
を真空蒸発させる方法が知られている（特公昭55−1623
4号公報）。
B2）や２ホウ化ジルコニウム（ZrB2）等の如き導電性耐
食物質と窒化硼素（BN）や窒化アルミニウム（AlN）等
の如き電気絶縁性耐食物質の焼結体からなるボートに蒸
発させる金属を入れ、真空中でボートに電流を流し金属
を真空蒸発させる方法が知られている（特公昭55−1623
4号公報）。
また、その耐食性焼結体の製造方法については、上記
組成からなる原料をホットプレス焼結することが知られ
ている（特公昭55−8586号公報、特公昭58−2260号公
報）。
組成からなる原料をホットプレス焼結することが知られ
ている（特公昭55−8586号公報、特公昭58−2260号公
報）。
ホットプレスは、真空またはアルゴン、窒素などの非
酸化性雰囲気下、1700〜2150℃にて100kg/cm2を超える
圧力をかけて実施するものであるため、大型形状品は得
られず、また、複雑形状品の製造には適さない等の問題
がある。しかも、現在市販されている耐食性焼結体は、
一旦、円柱状にホットプレスされた焼結体を機械加工し
て最終製品形状に仕上げる方法がとられているので高価
格となる。
酸化性雰囲気下、1700〜2150℃にて100kg/cm2を超える
圧力をかけて実施するものであるため、大型形状品は得
られず、また、複雑形状品の製造には適さない等の問題
がある。しかも、現在市販されている耐食性焼結体は、
一旦、円柱状にホットプレスされた焼結体を機械加工し
て最終製品形状に仕上げる方法がとられているので高価
格となる。
このような問題を解決するための手段として常圧焼結
法が考えられるが、BNやTiB2は焼結性が悪いため現在ま
でのところ溶融金属に対して高い耐食性を有する焼結体
は得られていない。
法が考えられるが、BNやTiB2は焼結性が悪いため現在ま
でのところ溶融金属に対して高い耐食性を有する焼結体
は得られていない。
これらの理由で、溶融金属に対する優れた耐食性、耐
摩耗性、耐熱衝撃性等を有し、安価に容易にかつ効率良
く製造できる高温耐食性焼結体の出現が待たれている。
摩耗性、耐熱衝撃性等を有し、安価に容易にかつ効率良
く製造できる高温耐食性焼結体の出現が待たれている。
＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明は、このような耐食性焼結体の形状制約と生産
性を改善し大型形状品、複雑形状品を効率良く製造で
き、しかもホットプレス品と同等以上の溶融金属に対す
る優れた耐食性、耐摩耗性、耐熱衝撃性を有する高温耐
食性焼結体の提供を目的とするものである。
性を改善し大型形状品、複雑形状品を効率良く製造で
き、しかもホットプレス品と同等以上の溶融金属に対す
る優れた耐食性、耐摩耗性、耐熱衝撃性を有する高温耐
食性焼結体の提供を目的とするものである。
＜問題点を解決するための手段＞ すなわち、本発明は、窒化硼素20〜50重量％、アルミ
ニウム２〜７重量％、残部が２ホウ化チタンからなる粉
末混合物を5ton/cm2以上の圧力にて成形した後、非酸化
性雰囲気下、温度1100〜2100℃で常圧焼結することを特
徴とする高温耐食性焼結体の製造方法である。
ニウム２〜７重量％、残部が２ホウ化チタンからなる粉
末混合物を5ton/cm2以上の圧力にて成形した後、非酸化
性雰囲気下、温度1100〜2100℃で常圧焼結することを特
徴とする高温耐食性焼結体の製造方法である。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明で用いるBN粉末は、市販品で良いが望ましくは
結晶性の高い六方晶のBN粉末である。この粉末は、予備
成形時の可塑変形性に優れているため高密度の予備成形
体が得られ易い。
結晶性の高い六方晶のBN粉末である。この粉末は、予備
成形時の可塑変形性に優れているため高密度の予備成形
体が得られ易い。
TiB2粉末は、市販品で良いが、望ましくは純度99.0％
以上、平均粒子径５μｍ以下のものである。TiB2の粒度
は、BN、AlN粉末と同等あるいは微細粒ほど焼結体密度
及び強度が向上する。
以上、平均粒子径５μｍ以下のものである。TiB2の粒度
は、BN、AlN粉末と同等あるいは微細粒ほど焼結体密度
及び強度が向上する。
アルミニウム（Al）粉は市販品で良いが、望ましくは
アトマイズ品、純度99.0％以上、粒度250メッシュ下品
である。その理由は、Alは焼成中（１）式に示すように
BNと反応してAlNとホウ素（Ｂ）を生成し、さらにこの
Ｂは（２）式に示すようにAlと反応してAl−Ｂ化合物と
なりBNとTiB2及びAlNの粒界を強固に結合させ、焼結体
強度を向上させる働きがあるので反応性の高い微粉末が
得られるからである、 Al＋BN→AlN＋Ｂ （１） Ｂ＋Al→Al−Ｂ （２） 以上のBN粉末、Al粉末及びTiB2粉末を、BN20〜50重量
％、Al2〜７重量％、残部がTiB2に混合する。
アトマイズ品、純度99.0％以上、粒度250メッシュ下品
である。その理由は、Alは焼成中（１）式に示すように
BNと反応してAlNとホウ素（Ｂ）を生成し、さらにこの
Ｂは（２）式に示すようにAlと反応してAl−Ｂ化合物と
なりBNとTiB2及びAlNの粒界を強固に結合させ、焼結体
強度を向上させる働きがあるので反応性の高い微粉末が
得られるからである、 Al＋BN→AlN＋Ｂ （１） Ｂ＋Al→Al−Ｂ （２） 以上のBN粉末、Al粉末及びTiB2粉末を、BN20〜50重量
％、Al2〜７重量％、残部がTiB2に混合する。
BNが20重量％未満では耐熱衝撃性が低下し、更にAlと
反応するBNが不足気味となり得られた焼結体中に未反応
のAl粉が存在するので、高温下で使用した場合、軟化変
形を起こし易くなる。一方、50重量％を超えると得られ
た焼結体の比抵抗が上昇するのでボートに直接電流を通
じて加熱することが不可能となる。
反応するBNが不足気味となり得られた焼結体中に未反応
のAl粉が存在するので、高温下で使用した場合、軟化変
形を起こし易くなる。一方、50重量％を超えると得られ
た焼結体の比抵抗が上昇するのでボートに直接電流を通
じて加熱することが不可能となる。
Alが２重量％未満では焼結体強度の向上が認められ
ず、７重量％を超えると得られた焼結体中に未反応のAl
粉が存在し耐食性、耐熱衝撃性が低下するばかりでな
く、高温下で使用した場合、軟化変形を起こし易くな
る。
ず、７重量％を超えると得られた焼結体中に未反応のAl
粉が存在し耐食性、耐熱衝撃性が低下するばかりでな
く、高温下で使用した場合、軟化変形を起こし易くな
る。
TiB2は、比抵抗とも関係があり常温の成形体の比抵抗
が50〜300μΩcm程度になるように配合することが好ま
しい。
が50〜300μΩcm程度になるように配合することが好ま
しい。
本発明は、上記したBN、Al、TiB2の粉末混合物を粉砕
せずにそのまま成形用混合粉末として用いるか、比表面
積が入手時の２倍以上になるまで微粉砕したBN粉末とA
l、TiB2粉末の混合物を成形用混合粉末として使用する
か、さらにはまた、BN、Al、TiB2粉末の混合物を比表面
積が２倍以上になるように破断、せん断、磨砕等の粉砕
を行って粉末の焼結性を高めた後それを5ton/cm2以上の
圧力にて成形し、次いで非酸化性雰囲気下、温度1100〜
2100℃で焼成するものである。
せずにそのまま成形用混合粉末として用いるか、比表面
積が入手時の２倍以上になるまで微粉砕したBN粉末とA
l、TiB2粉末の混合物を成形用混合粉末として使用する
か、さらにはまた、BN、Al、TiB2粉末の混合物を比表面
積が２倍以上になるように破断、せん断、磨砕等の粉砕
を行って粉末の焼結性を高めた後それを5ton/cm2以上の
圧力にて成形し、次いで非酸化性雰囲気下、温度1100〜
2100℃で焼成するものである。
本発明においては、BN、Al、TiB2の原料は粉砕するこ
とが望ましく、それには一般に良く知られているボール
ミル、振動ボールミル、アトライター、ライカイ機等が
使用される。粉砕は、元の粉末の比表面積の２倍以上好
ましくは10倍以上になるまで行うのが望ましい。２倍未
満の粉砕では耐摩耗性と耐食性を十分に高めた高温耐食
性焼結体を得ることが困難である。
とが望ましく、それには一般に良く知られているボール
ミル、振動ボールミル、アトライター、ライカイ機等が
使用される。粉砕は、元の粉末の比表面積の２倍以上好
ましくは10倍以上になるまで行うのが望ましい。２倍未
満の粉砕では耐摩耗性と耐食性を十分に高めた高温耐食
性焼結体を得ることが困難である。
なお、粉砕を行う場合、それを酸化雰囲気で行うと酸
化物の生成がみられ、そのまま焼成すると耐食性、耐摩
耗性、耐熱衝撃性の低下をきたすばかりでなく焼結体に
クラックが発生する。従って、粉砕は、酸化物が生成し
ないような例えばN2、Ar等の非酸化性雰囲気下で行う必
要がある。粉砕を行ったものの方が耐摩耗性、耐食性に
優れる理由は、結晶の格子不整及び部分的な非晶質化が
進むと同時に新たに形成された粒子面が現われ所謂メカ
ノケミカル効果により活性化された粉末となったためと
考れられる。
化物の生成がみられ、そのまま焼成すると耐食性、耐摩
耗性、耐熱衝撃性の低下をきたすばかりでなく焼結体に
クラックが発生する。従って、粉砕は、酸化物が生成し
ないような例えばN2、Ar等の非酸化性雰囲気下で行う必
要がある。粉砕を行ったものの方が耐摩耗性、耐食性に
優れる理由は、結晶の格子不整及び部分的な非晶質化が
進むと同時に新たに形成された粒子面が現われ所謂メカ
ノケミカル効果により活性化された粉末となったためと
考れられる。
本発明で用いる成形装置としては、一般に良く知られ
ている金型成形機、冷間等方圧成形機（CIP）等が挙げ
られる。成形圧力は5ton/cm2以上望ましくは7ton/cm2以
上で行う。5ton/cm2未満の成形圧力では、耐摩耗性と耐
食性に優れた焼結体を得ることができない。
ている金型成形機、冷間等方圧成形機（CIP）等が挙げ
られる。成形圧力は5ton/cm2以上望ましくは7ton/cm2以
上で行う。5ton/cm2未満の成形圧力では、耐摩耗性と耐
食性に優れた焼結体を得ることができない。
焼成は、1100〜2100℃の非酸化性雰囲気下で行う。焼
成温度が1100℃未満では、（１）、（２）式に示すよう
な反応が起こりにくいため高強度の焼結体が得られな
い。一方、2100℃を超えるとBN、AlNの熱分解が起こり
その本来の性質を失うことになる。特に高強度、高耐食
性の焼結体を得るには1400〜1700℃の非酸化性雰囲気下
で焼成することが好ましい。非酸化性雰囲気としては、
He、Ar、N2等の不活性雰囲気かまたは真空中である。酸
化性雰囲気で焼成すると耐食性、耐熱衝撃性が著しく低
下するばかりでなく焼結体にクラックが発生する。焼成
装置としては、タンマン炉、抵抗加熱炉、高周波炉等が
用いられる。
成温度が1100℃未満では、（１）、（２）式に示すよう
な反応が起こりにくいため高強度の焼結体が得られな
い。一方、2100℃を超えるとBN、AlNの熱分解が起こり
その本来の性質を失うことになる。特に高強度、高耐食
性の焼結体を得るには1400〜1700℃の非酸化性雰囲気下
で焼成することが好ましい。非酸化性雰囲気としては、
He、Ar、N2等の不活性雰囲気かまたは真空中である。酸
化性雰囲気で焼成すると耐食性、耐熱衝撃性が著しく低
下するばかりでなく焼結体にクラックが発生する。焼成
装置としては、タンマン炉、抵抗加熱炉、高周波炉等が
用いられる。
＜実施例＞ 以下本発明を実施例並びに比較例をもってさらに具体
的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
実施例 １ 市販のBN粉末（六方晶、純度99.0％、比表面積6m2/
g）30重量部にAl粉末（−250メッシュ、純度99％、比表
面積0.5m2/g）３重量部、TiB2粉末（純度99％、比表面
積2m2/g）67重量部を添加した後振動ボールミルにて混
合し成形用混合粉末を得た。
g）30重量部にAl粉末（−250メッシュ、純度99％、比表
面積0.5m2/g）３重量部、TiB2粉末（純度99％、比表面
積2m2/g）67重量部を添加した後振動ボールミルにて混
合し成形用混合粉末を得た。
この混合粉末を5ton/cm2の圧力で冷間等方圧成形し
た。得られた予備成形体を前記BN粉末の入った黒鉛容器
中に埋め込み高周波炉にて1700℃、60分間、N2雰囲気下
で焼成した。得られた焼結体の気孔率、曲げ強さ、ショ
アー硬度、耐食性の測定結果を表に示す。
た。得られた予備成形体を前記BN粉末の入った黒鉛容器
中に埋め込み高周波炉にて1700℃、60分間、N2雰囲気下
で焼成した。得られた焼結体の気孔率、曲げ強さ、ショ
アー硬度、耐食性の測定結果を表に示す。
実施例 ２ 実施例１で得た成形用混合粉末を用い、成形圧力を7t
on/cm2としたこと以外は実施例１と同様の方法にて実施
した。
on/cm2としたこと以外は実施例１と同様の方法にて実施
した。
実施例 ３ 焼成温度を1600℃としたこと以外は実施例２と同様の
方法にて実施した。
方法にて実施した。
実施例 ４ 硼酸とメラミンとを1:1の重量比率で混合しアンモニ
アガス気流中にて1200℃、４時間、加熱処理してBN純度
90％、比表面積50m2/gのBN粉末を得た。この粉末をＸ旋
回折した結果、非晶質BNであることが判った。この粉末
50重量部にAl6重量部、TiB244重量部を添加した後ボー
ルミルにて混合し成形用混合粉末を得た。
アガス気流中にて1200℃、４時間、加熱処理してBN純度
90％、比表面積50m2/gのBN粉末を得た。この粉末をＸ旋
回折した結果、非晶質BNであることが判った。この粉末
50重量部にAl6重量部、TiB244重量部を添加した後ボー
ルミルにて混合し成形用混合粉末を得た。
この混合粉末を用い、成形圧力を7ton/cm2及び焼成温
度を1600℃としたこと以外は実施例１と同様の方法にて
実施した。
度を1600℃としたこと以外は実施例１と同様の方法にて
実施した。
実施例 ５ 実施例１で用いたBN微粉末をアトライターで比表面積
が50m2/gになるまでN2雰囲気下にて粉砕してBN粉末を得
た。比表面積はBET法にて測定した。この粉末35重量部
にAl5重量部、TiB260重量部を添加した後ボールミルに
て混合し成形用混合粉末を得た。
が50m2/gになるまでN2雰囲気下にて粉砕してBN粉末を得
た。比表面積はBET法にて測定した。この粉末35重量部
にAl5重量部、TiB260重量部を添加した後ボールミルに
て混合し成形用混合粉末を得た。
この成形用混合粉末を用いたこと以外は実施例１と同
様の方法にて実施した。
様の方法にて実施した。
実施例 ６ 実施例５で得たBN微粉末45重量部に、Al5重量部、TiB
250重量部を添加した後ボールミルにて混合し成形用混
合粉末を得た。
250重量部を添加した後ボールミルにて混合し成形用混
合粉末を得た。
この混合粉末を用い、焼成温度を1400℃としたこと以
外は実施例１と同様の方法にて実施した。
外は実施例１と同様の方法にて実施した。
実施例 ７ 実施例１で用いたBN40重量部に、Al7重量部、TiB253
重量部を添加した後アトライターで比表面積が60m2/gに
なるまでAr雰囲気下にて粉砕し成形用混合粉末を得た。
重量部を添加した後アトライターで比表面積が60m2/gに
なるまでAr雰囲気下にて粉砕し成形用混合粉末を得た。
この混合粉末を用いたこと以外は実施例１と同様の方
法にて実施した。
法にて実施した。
実施例 ８ 実施例７で得た成形用混合粉末を用い、成形圧力を7t
on/cm2及び焼成温度を1600℃としたこと以外は実施例１
と同様の方法にて実施した。
on/cm2及び焼成温度を1600℃としたこと以外は実施例１
と同様の方法にて実施した。
比較例 １〜４ 実施例１で用いたBN粉末、Al粉末及びTiB2粉末を本発
明と異なる割合で各種配合した後振動ボールミルにて混
合し成形用混合粉末を得た。
明と異なる割合で各種配合した後振動ボールミルにて混
合し成形用混合粉末を得た。
この混合粉末を用いたこと以外は実施例１と同様の方
法にて実施した。
法にて実施した。
比較例 ５ 実施例１で得た成形用混合粉末を用い、成形方法を2t
on/cm2の金型成形としたこと以外は実施例１と同様の方
法によって実施した。
on/cm2の金型成形としたこと以外は実施例１と同様の方
法によって実施した。
比較例 ６ 実施例５で得た成形用混合粉末を用い、成形圧力を2t
on/cm2としたこと以外は実施例１と同様の方法にて実施
した。
on/cm2としたこと以外は実施例１と同様の方法にて実施
した。
比較例 ７〜８ 焼成温度を1000℃（比較例７）又は2200℃（比較例
８）としたこと以外は実施例１と同様の方法にて実施し
た。
８）としたこと以外は実施例１と同様の方法にて実施し
た。
尚、表に記載した各物性の測定は、次の方法によっ
た。
た。
（１） 気孔率……JIS R2205に準拠した。
（２） 常温曲げ強さ……JIS R1601に準拠した。
（３） ショアー硬度……JIS Z246に準拠した。
（４） ボート寿命……得られた焼結体より長さ100m
m、幅6mm、厚さ4mmの角材に加工し、この棒にボート状
の窪みを堀り（長さ30mm、幅5mm、深さ3mm）、通常真空
蒸着に使用されているタングステンボートと同様に両端
を電極にクランプし、直接電流を通じてこのボート状容
器を約1500℃に急加熱し、Al線0.6gを蒸発させたのち室
温まで急冷した。このテストを繰り返し、反り、割れを
生じ、電流が流れなくなるまでのAl線の蒸発回数をボー
ト寿命とし、耐食性及び耐熱衝撃性の指標とした。
m、幅6mm、厚さ4mmの角材に加工し、この棒にボート状
の窪みを堀り（長さ30mm、幅5mm、深さ3mm）、通常真空
蒸着に使用されているタングステンボートと同様に両端
を電極にクランプし、直接電流を通じてこのボート状容
器を約1500℃に急加熱し、Al線0.6gを蒸発させたのち室
温まで急冷した。このテストを繰り返し、反り、割れを
生じ、電流が流れなくなるまでのAl線の蒸発回数をボー
ト寿命とし、耐食性及び耐熱衝撃性の指標とした。
＜発明の効果＞ 本発明の方法によれば、従来のホットプレス法で実現
できなかった大型形状品、複雑形状品を安価に効率良く
製造でき、しかも、ホットプレス品と同等以上の溶融金
属に対する優れた耐食性、対摩耗性、耐熱衝撃性を有す
る高温耐食性焼結体を製造することができる。
できなかった大型形状品、複雑形状品を安価に効率良く
製造でき、しかも、ホットプレス品と同等以上の溶融金
属に対する優れた耐食性、対摩耗性、耐熱衝撃性を有す
る高温耐食性焼結体を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 29/16 Ｃ２２Ｃ 29/16 Ｄ
Claims (1)
- 【請求項１】窒化硼素20〜50重量％、アルミニウム２〜
７重量％、残部が２ホウ化チタンからなる粉末混合物を
5ton/cm2以上の圧力にて成形した後、非酸化性雰囲気
下、温度1100〜2100℃で常圧焼結することを特徴とする
Alの真空蒸着用ボートを成形するための高温耐食性焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62286485A JP2612011B2 (ja) | 1987-11-14 | 1987-11-14 | 高温耐食性焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62286485A JP2612011B2 (ja) | 1987-11-14 | 1987-11-14 | 高温耐食性焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01129937A JPH01129937A (ja) | 1989-05-23 |
| JP2612011B2 true JP2612011B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=17705011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62286485A Expired - Fee Related JP2612011B2 (ja) | 1987-11-14 | 1987-11-14 | 高温耐食性焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2612011B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5061662A (en) * | 1989-11-08 | 1991-10-29 | Samsung Electron Devices Co., Ltd. | Method for preparing sintered body of the titanium boride and apparatus therefor |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4884819A (ja) * | 1972-02-16 | 1973-11-10 |
-
1987
- 1987-11-14 JP JP62286485A patent/JP2612011B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01129937A (ja) | 1989-05-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |