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JP2641203B2 - アルカリ土類金属による塩基性塩を含有する潤滑剤を使用する金属加工 - Google Patents

アルカリ土類金属による塩基性塩を含有する潤滑剤を使用する金属加工

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JP2641203B2
JP2641203B2 JP61505300A JP50530086A JP2641203B2 JP 2641203 B2 JP2641203 B2 JP 2641203B2 JP 61505300 A JP61505300 A JP 61505300A JP 50530086 A JP50530086 A JP 50530086A JP 2641203 B2 JP2641203 B2 JP 2641203B2
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hydrocarbon
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Lubrizol Corp
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、金属加工作業、更に詳しくはこのような
加工作業の際に使用するための潤滑剤類に関する。この
発明は、最も広い意味において、加工途上の金属を潤滑
するための方法および潤滑剤組成物の膜をその表面に有
する加工用の金属片を含んでいる。この組成物は、大部
分の量の潤滑油（Ａ）および酸性有機化合物の少なくと
も１種のアルカリ土類金属による塩基性塩あるいはこの
アルカリ土類金属の塩基性塩のほう酸塩化された複合物
の少量（Ｂ）とを含んでいる。
金属加工作業、例えば圧延、鍛造、ホットプレス、打
抜き（blanking）、曲げ加工、型打ち（stamping）、引
抜き、切取り、パンチング、回転成形（spinning）およ
びこれらに類似の加工作業では一般的に、これらの加工
作業を容易にするために潤滑剤を使用する。潤滑剤は、
加工作業に必要とされる動力を減少し、「くっつき」を
防止し、またダイス、切削工具などの磨耗を減少できる
ことで、これらの加工作業を大きく改善する。更にこれ
ら潤滑剤は、加工されている金属に対する錆止め効果を
提供する。
現在知られている多くの金属加工用潤滑剤は、その中
に含まれる添加剤中に比較的に多量の活性硫黄を含有す
る油を基礎にした潤滑剤である。（この明細書において
使用される「活性硫黄」という語は、銅の錆を発生させ
る形態で化学的に結合されている硫黄を意味する）。こ
の活性硫黄の存在は、黄銅およびアルミニウムを含む他
の金属類と同様に銅をも錆させる傾向がある理由によ
り、ときには有害である。しかし、特に鉄系金属の加工
のために有益な活性硫黄含有組成物の圧特性の理由によ
り、活性硫黄の存在がしばしば必要であった。
この発明の主な目的は、金属の全ての種類に適合でき
る潤滑剤を使用する金属加工法を提供することである。
更に一つの目的は、活性硫黄を全く含有しないかまた
は比較的に少量の活性硫黄を含有する潤滑剤を使用する
金属加工法を提供することである。
他の一つの目的は、鉄系および非鉄系金属、ならびに
活性硫黄含有組成物により容易に錆びる金属をも含む広
範囲の各種金属に対して適合できる潤滑剤を使用する金
属加工法を提供することにある。
更にもう一つの目的は、加工用金属片の被覆を、上記
に概要を述べた特性を与える潤滑剤の使用により、容易
にすることである。
その他の目的は、ある程度明白であろうし、また部分
的に以後の説明で明らかになるであろう。
米国特許4,505,830には、金属加工法において有用で
あり、潤滑油とある種のアルカリ金属（例えばナトリウ
ム、カリウム、リチウム）の塩基性塩あるいはこれらの
ほう酸塩化された複合物とからなる潤滑剤類が記載され
ている。驚くべきことに、私は、アルカリ土類金属（例
えばカルシウム、マグネシウム、バリウム、ストロンチ
ウム）の塩基性塩類あるいはこれらのほう酸塩化された
複合物類が金属加工法に使用できること、およびこれら
のものが、アルカリ金属塩の場合とは異なって、ひどい
発泡問題を示さないことを発見した。私はまた、驚くべ
きことに、この発明のアルカリ土類金属の塩類が、米国
特許4,505,830に記載のアルカリ金属塩類に比し、優れ
た抗乳化性エステル類とのより大きな相和性（例えばよ
り少ないゲル化性）および水に対する感応性がより小さ
い性質を有することを発見した。
この発明に関する上記の概要から明らかになるよう
に、この発明は、大部分の構成成分が潤滑油である組成
物の金属加工用潤滑剤としての使用を含んでいる。適当
な潤滑油類には、天然および合成の油類とこれらの混合
物類が含まれる。
天然の油類はしばしば好ましく、これらには、石油系
の液状の油および溶剤処理もしくは酸処理されたパラフ
ィン系、ナフテン系および混合されたパラフィン−ナフ
テン系の油が含まれる。石炭あるいは頁岩から誘導され
た潤滑粘度の油類もまた有用な基礎になる油である。
合成の潤滑油には、炭化水素油類およびハロゲンで置
換された炭化水素油類が含まれ、これらには、重合およ
び共重合されたオレフィン類［例えばポリブチレン、ポ
リプロピレン、プロピレン−イソブチレン共重合物、塩
素化ポリブチレン、ポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−
オクテン）、ポリ（１−＝デセン）］アルキルベンゼ
ン、［例えばドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼ
ン、ジノニルベンゼン、ジ（２−エチルヘキシル）ベン
ゼン］、ポリフェニール類［例えばビフェニール、ター
フェニール、アルキル化されたポリフェニール］、アル
キル化されたジフェニールエーテル類、アルキル化され
たジフェニールサルファイド類およびこれらの誘導体、
類似体および同族体が含まれる。
アルキレンオキサイドの重合物、共重合物および末端
の水酸基がエステル化、エーテル化などにより変性され
たこれらの誘導体類はまた、既知の合成潤滑油の他の１
つの種類を構成している。これらは、酸化エチレンまた
は酸化プロピレンの重合により製造されるポリオキシア
ルキレンポリマー類、これらポリオキシアルキレンポリ
マー類のアルキルまたはアリールエーテル類（例えば10
00の平均分子量を有するメチル−ポリイソプロピレング
リコールエーテル、500-1000の分子量を有するポリエチ
レングリコールのジフェニールエーテル、1000-1500の
分子量を有するポリプロピレングリコールのジエチルエ
ーテル）およびこれらのモノ−あるいはポリカルボン酸
エステル類（例えば酢酸エステル類、C3-C8の混合脂肪
酸のエステル類およびテトラエチレングリコールのC13
オキソ酸ジエステル）により例示される。
他の適当な合成潤滑油の種類には、ジカルボン酸類
（例えばフタール酸、こはく酸、アルキルこはく酸なら
びにアルケニルこはく酸、マレイン酸、アゼライン酸、
スベリン酸、セバチン酸、フマール酸、アジピン酸、リ
ノール酸の二量体、マロン酸、アルキルマロン酸、アル
ケニルマロン酸、）の各種のアルコール類（例えばブチ
ルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコー
ル、２−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレング
リコール）によるエステル類が含まれる。これらのエス
テル類の明示的な例には、ジブチルアジペート、ジ（２
−エチルヘキシル）セバケート、ジ−ｎ−ヘキシルフマ
レート、ジオクチルセバケート、ジイソオクチルアゼレ
ート、ジイソデシルアゼレート、ジオクチルフタレー
ト、ジデシルフタレート、ジエイコシルセバケート、リ
ノル酸二量体の２−エチルヘキシルジエステルおよびセ
バチン酸の１モルとテトラエチレングリコールの２モル
および２−エチル−カプロン酸の２モルとを反応させる
ことにより形成される複合エステルがある。
合成油類として有用なエステル類にはまた、C5からC
12までのモノカルボン酸とネオペンチルグリコール、ト
リメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペン
タエリスリトールならびにトリペンタエリスリトールの
ようなポリオール類およびポリオールエーテル類とから
製造されるものが含まれる。
ポリアルキル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−
あるいはポリアリールオキシシロキサン油類およびシリ
ケート油類のようなシリコンを基礎にした油類は、合成
潤滑油の他の有用な種類を構成し、これらには、テトラ
エチルシリケート、テトライソプロピルシリケート、テ
トラ−（２−エチルヘキシル）シリケート、テトラ−
（４−メチル−２−エチルヘキシル）シリケート、テト
ラ−（ｐ−第３級−ブチルフェニール）シリケート、ヘ
キサ−（４−メチル−２−ペントキシ）ジシロキサン、
ポリ（メチル）シロキサン類およびポリ（メチルフェニ
ール）シロキサン類が含まれる。他の合成潤滑油類に
は、りん含有酸類の液状エステル類（例えばトリクレジ
ルフォスフェート、トリオクチルフォスフェート、デシ
ルフォスフォン酸のジエチルエステル）および重合され
たテトラヒドロフラン類が含まれる。
未精製の、精製済のおよび再精製された油類も、この
発明にしたがう成分Ａとして使用できる。未精製油は、
天然あるいは合成の発生源から、更に精製処理されるこ
となく、直接に得られるものである。例えば、乾留操作
から直接に得られる頁岩油、蒸留から直接に得られる石
油系の油またはエステル化処理法から直接に得られるエ
ステル油などであって、更に処理されることなく使用さ
れるものが未精製油である。精製油は、その性質の１種
以上を改善するために１段階以上の精製段階により更に
処理された点を除いて、未精製油と同種のものである。
このための精製技術として、蒸留、溶剤抽出、酸あるい
は塩基による抽出、ろ過および浸出ろ過のような多くの
技術が、この技術分野に経験のある人に知られている。
再精製油は、精製油を得るために使用されるものと同様
の処理法を、既に使用に供された精製油類に適用するこ
とにより得られる油類である。このような再精製油はま
た、再生油あるいは再処理油として知られ、しばしば使
用済の添加剤類および油の分解生成物の除去のための技
術によって追加的に処理されている。
成分Ｂは、少なくとも１種の酸性有機化合物のアルカ
リ土類金属による塩基性塩であることが好ましい。この
成分は、この技術分野において知られている金属含有組
成物のなかで「塩基性の」、「塩基超過の」（superbas
ed）および「塩基過剰の」（overbased）塩類または複
合物類のような各種の名称で呼ばれている。これらの製
造のための方法は、共通的に「塩基過剰にする」といわ
れる。「金属比」という語がしばしば、これらの塩また
は複合物中における量または、有機アニオンに対する金
属の量を定めるために使用され、この「金属比」は、金
属の当量数の、正規の塩、すなわち関与する化合物の通
常の化学量論を基礎にした塩中に存在するであろう金属
の当量数に対する比として定義される。
アルカリ土類金属による塩基性塩中に存在するアルカ
リ土類金属には、主としてカルシウム、マグネシウム、
バリウムおよびストロンチウムが含まれ、カルシウム
が、その入手性および比較的に安価である理由により、
好ましい。最も有用な酸性有機化合物類は、カルボン酸
類、スルホン酸類、有機のりん含有酸類およびフェノー
ル類である。
スルホン酸類は、成分Ｂの製造において使用するのに
好ましい。このスルホン酸類には式R1(SO3H)rおよび
(R2)xT(SO3H)yにより表わされるものが含まれる。両式
においてR1は、約60までの炭素原子数を含みアセチレン
的不飽和を含有しない、脂肪族のまたは脂肪族基により
置換された脂環状の炭化水素あるいは本質的に炭化水素
的なラジカルである。R1が脂肪族である場合には、通常
少なくとも約15の炭素原子数を有し、脂肪族基により置
換された脂環状のラジカルである場合には、この脂肪族
置換基は通常、合計で少なくとも約12の炭素原子数を有
する。R1の例には、アルキル、アルケニル、アルコキシ
アルキルラジカルおよび脂肪族基で置換された脂環状基
であって、この脂肪族の置換基がアルキル、アルケニ
ル、アルコキシ、アルコキシアルキル、カルボキシアル
キルなどある。一般的に、この脂環状の核は、シクロペ
ンタン、シクロヘキサン、シクロヘキセンもしくはシク
ロペンテンのようなシクロアルカンまたはシクロアルケ
ンから誘導される。R1の明示的な例には、セチルシクロ
ヘキシル、ラウリルシクロヘキシル、セチルオキシエチ
ル、オクタデセニルならびに石油飽和と不飽和のパラフ
ィンワックスおよびオレフィンモノマーの単位当り約２
−８個の炭素原子を含有するモノオレフィン類およびジ
オレフィン類が重合したものを含むオレフィンポリマー
類、などから誘導されるラジカルがある。R1はまた、そ
の本質的に炭化水素的な特性が破壊されない限り、フェ
ニール、シクロアルキル、ヒドロキシ、メルカプト、ハ
ロ、ニトロ、アミノ、ニトロソ、低級アルコキシ、低級
アルキルメルカプト、カルボキシ、カルブアルコキシ、
オキソまたはチオ、などの他の置換基、ならびに−NH
−、−０−または−Ｓ−のような中間に挟まれる基を含
有することができる。
R2は一般的に、約４から約60までの脂肪族の炭素原子
数を有し、アセチレンの不飽和を含有しない炭化水素ま
たは本質的に炭化水素的なラジカルであり、アルキルあ
るいはアルケニルのような脂肪族炭化水素ラジカルが好
ましい。しかしR2もまた、この基の本質的に炭化水素的
な特性の保持できる条件で、上記に列挙されたもののよ
うな置換基類または中間に挟まれる基を含有することが
きでる。一般的には、R1またはR2中に存在するどの非炭
素原子も、これら全重量の10％を超えない。
ラジカルＴは、ベンゼン、ナフタリン、アントラセン
もしくはビフェニールのような芳香族炭化水素からか、
あるいはピリジン、インドールもしくはイソインドール
のようなヘテロ環状化合物から誘導される環状の核であ
る。通常、Ｔは芳香族炭化水素核、特にベンゼンもしく
はナフタリンの核である。
添字ｘは少なくとも１の数であり、一般的には１−３
である。添字のｒおよびｙは、分子当たり約１−４の平
均値を有し、一般的にはこれもまた１である。
成分Ｂの製造において有用な実例的なスルホン酸類に
は、マホガニースルホン酸、ワセリンスルホン酸、モノ
−およびポリワックスで置換されたナフタリンスルホン
酸、セチルクロロベンゼンスルホン酸、セチルフェノー
ルスルホン酸、セチルフェノールジサルフィドスルホン
酸、セトキシカプリルベンゼンスルホン酸、ジセチルチ
アンスレンスルホン酸、ジラウリル−β−ナフトールス
ルホン酸、ジカプリルニトロナフタリンスルホン酸、飽
和パラフィンワックススルホン酸、不飽和パラフィンワ
ックススルホン酸、水酸基で置換されたパラフィンワッ
クススルホン酸、テトライソブチレンスルホン酸、テト
ラアミレンスルホン酸、塩素で置換されたパラフィンワ
ックススルホン酸、ニトロソで置換されたパラフィンワ
ックススルホン酸、石油ナフテンスルホン酸、セチルシ
クロペンチルスルホン酸、ラウリルシクロヘキシルスル
ホン酸、モノ‐およびポリワックスで置換されたシクロ
ヘキシルスルホン酸、ポストドデシルベンゼンスルホン
酸、「ダイマーアルキレート」スルホン酸およびこれら
に類似のものがある。これらのスルホン酸類は、この技
術分野でよく知られていて、ここにおいて更に論議する
必要がない。
適当なカルボン酸類には、脂肪族、脂環状および芳香
族のモノ−およびポリ‐塩基カルボン酸であって、アセ
チレン的不飽和を含有しないものが含まれ、これらには
ナフテン酸、アルキルもしくはアルケニルで置換された
シクロペンタン酸、アルキルもしくはアルケニルで置換
されたシクロヘキサン酸、アルキルもしくはアルケニル
で置換された芳香族カルボン酸類がある。この脂肪族の
酸類は一般的に、約８から約50までの、好ましくは約12
から約25までの炭素原子数を有する。脂環状および脂肪
族のカルボン酸類が好ましく、これらは飽和または不飽
和のものであることができる。明示的な例には、２−エ
チルヘキサン酸、リノル酸、プロピレンテトラマーで置
換されたマレイン酸、ベヘン酸、イソステアリン酸、ペ
ラルゴン酸、カプリン酸、パルミトレイック酸、リノル
酸、ラウリン酸、オレイン酸、リシノール酸、ウンデシ
ル酸、ジオクチルシクロペンタンカルボン酸、ミリスチ
ン酸、ジラウリルデカヒドロナフタリン−カルボン酸、
ステアリル−オクタヒドロインデンカルボン酸、パルミ
チン酸、アルキル‐およびアルケニル‐こはく酸、ワセ
リンもしくは炭化水素ワックス類の酸化により生成する
酸類、およびトール油酸、ロジン酸のような商業的に入
手可能なカルボキシ基２個以上の多価カルボン酸の混合
物、がある。
成分Ｂの製造において有用な５価のりんを含有する酸
は次式で表すことができる。
この式において、R3およびR4のそれぞれは、炭化水素、
または本質的に炭化水素的なラジカルであって好ましく
は約４から約25までの炭素原子数を有するもの、または
水素であり、R3およびR4の少なくとも１個は炭化水素基
または本質的に炭化水素であり、X1、X2、X3およびX4の
それぞれは酸素または硫黄であり、ａおよびｂのそれぞ
れは０もしくは１である。そしてこのりん含有酸が、有
機性のりん酸、フォスフォン酸またはフォスフィン酸、
またはこれらのいずれかのチオ類似体であることが高く
評価されるであろう。
通常このりん含有酸類は、次式で表わされるものであ
り、 この場合において、R3はフェニールラジカルもしくは
（好ましくは）18までの炭素原子数を有するアルキルラ
ジカルであり、R4は水素または同様なフェニールもしく
はアルキルラジカルである。製造の容易さの理由で、こ
のようなりん含有酸類の混合物が好ましい場合が多い。
また成分Ｂはまた、フェノール類、すなわち芳香族環
に直接に結合した水酸基を有する化合物、からも製造で
きる。ここにおいて使用される「フェノール」という語
には、例えばカテコール、レゾルシノールおよびハイド
ロキノンのような、芳香族環に結合されている水酸基を
１個より多く有する化合物が含まれる。またこの語に
は、クレゾールおよびエチルフェノールのようなアルキ
ルフェノール類およびアルケニルフェノール類が含まれ
る。好ましいものは、約3-100、特には約6-50、の炭素
原子数を有する少なくとも１個のアルキル置換基を含有
するフェノール類であり、例としては、ヘプチルフェノ
ール、オクチルフェノール、ドデシルフェノール、テト
ラプロペンでアルキル化されたフェノール、オクタデシ
ルフェノールおよびポリブテニルフェノールがある。１
個より多いアルキル置換基を含有するフェノール類も使
用できるが、入手性と製造の容易さとの理由で、モノア
ルキルフェノール類が好ましい。
上記のフェノール類と少なくとも１種の低級アルデヒ
ドとの縮合生成物類もまた有用であり、この「低級とい
う語は、７より多くない炭素原子数のアルデヒド類を示
している。好ましいアルデヒド類には、ホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチラ
ルデヒド類、バレルアルデヒド類およびベンズアルデヒ
ドがある。適当なものにはまた、パラホルムアルデヒ
ド、トリオキサン、メチロール、メチルホルムセル（Me
thyl Formcel）およびパラアルデヒドのようなアルデヒ
ドを生成する反応剤がある。ホルムアルデヒドおよびホ
ルムアルデヒドを生成する反応剤類が特に好ましい。
酸性有機化合物の当量の重量は、その分子量を１モル
当りに存在する酸性基（すなわちスルホン酸基、カルボ
キシ基もしくは酸性の水酸基類）の数で除した値であ
る。
成分Ｂとして使用するのに特に好ましいものは、約４
から約40までの、好ましくは約６から約30までの、特に
好ましくは約８から約25までの金属比を有するアルカリ
土類金属による塩基性塩類であり、反応混合物の固化温
度と分解温度との間の温度において、安定な分散状態を
形成するのに充分な時間、よく接触させることにより製
造される。
（Ｂ−１）二酸化炭素、硫化水素および二酸化硫黄より
なる群から選択される少なくとも１種の酸性ガス状物
質、 （Ｂ−２）下記の成分、すなわち （Ｂ−２−ａ）油溶性スルホン酸の少なくとも１種もし
くは塩基過剰を受入れ可能なその誘導体、 （Ｂ−２−ｂ）アルカリ土類金属もしくはアルカリ土類
金属の塩基性化合物の少なくとも１種、 （Ｂ−２−ｃ）低級脂肪族アルコールの少なくとも１
種、および （Ｂ−２−ｄ）油溶性のカルボン酸もしくはその機能的
誘導体の少なくとも１種、 からなる反応混合物 反応剤Ｂ−１は二酸化炭素、硫化水素もしくは二酸化
硫黄である酸性ガス状物質の少なくとも１種であり、こ
れらガス類の混合物もまた有用である。比較的に安価な
こと、入手の容易さ、使用の簡便さおよび性能の理由
で、二酸化炭素が好ましい。
反応剤Ｂ−２は、少なくとも４種の成分を含有する混
合物であり、これらの成分類のうちの成分Ｂ−２−ａが
前記に定義した油溶性スルホン酸の少なくとも１種ある
いは塩基過剰を受入れ可能なその誘導体である。スルホ
ン酸類および／もしくはその誘導体類の混合物もまた使
用可能である。塩基過剰を受入れ可能なスルホン酸の誘
導体類には、これらの金属塩類、特にはアルカリ土類金
属、亜鉛および鉛の塩類、アンモニウム塩類とアミン塩
類（例えばエチルアミン、ブチルアミンおよびエチレン
ポリアミンの塩類）、ブチルアミンおよびエチレンポリ
アミン塩のようなエステル類およびエチル、ブチルおよ
びグリセロールのエステルのようなエステル類が含まれ
る。
成分Ｂ−２−ｂは、アルカリ土類金属もしくはその塩
基性化合物の少なくとも１種である。アルカリ土類金属
の塩基性化合物類の実例には、水酸化物類、アルコキシ
ド類（典型的には、そのアルコキシ基が10までの、好ま
しくは７までの、炭素原子数を有するもの）、水素化物
類およびアミド類がある。結果として、有用な塩基性ア
ルカリ土類金属化合物には、水酸化カルシウム、水酸化
マグネシウム、水酸化バリウム、水酸化ストラチウム
（stratium hydoxide）、酸化カルシウム、酸化マグネ
シウム、酸化バリウム、酸化ストロンチウム、水素化カ
ルシウム、水素化マグネシウム、水素化バリウム、水素
化ストラチウム、カルシウムエトキシド、カルシウムブ
トキシドおよびカルシウムアミドが含まれる。特に好ま
しいものは、酸化カルシウム、水酸化カルシウムおよび
カルシウムの低級アルコキシド類（すなわち７までの炭
素原子数を有するもの）である。成分Ｂ−２−ｂのこの
発明の目的のための当量重量は、アルカリ土類金属が２
価である故、その分子量の２倍に等しい。
成分Ｂ−２−ｃは、低級脂肪族アルコール、好ましく
は１価もしくは２価のアルコール、の少なくとも１種で
ある。アルコール類の実例には、メタノール、エタノー
ル、１−プロパノール、１−ヘキサノール、イソプロパ
ノール、イソブタノール、２−ペンタノール、2,2−ジ
メチル−１−プロパノール、エチレングリコール、1,3
−プロパンジオールおよび1,5−ペンタンジオールがあ
る。これらのうちで好ましいアルコール類は、メタノー
ル、エタノールおよびプロパノールであり、メタノール
は特に好ましい。成分Ｂ−２−ｃの当量の重量は、その
分子量を分子当りの水酸基の数で除した値である。
成分Ｂ−２−ｄは、前に記載した油溶性カルボン酸の
少なくとも１種あるいはその機能的な誘導体である。特
に適当なカルボン酸類は、式R5(COOH)nのカルボン酸で
あり、この式のｎは１から６までの、好ましくは１もし
くは２の、整数であり、R5は飽和もしくは実質的に飽和
であって少なくとも８個の脂肪族炭素原子を有する脂肪
族ラジカル（好ましくは炭化水素ラジカル）である。ｎ
の値に依存して、R5は１価から６価までのラジカルにな
る。
R5は、その炭化水素的な特性を実質的に変更すること
のない条件で、炭化水素でない置換基を含有できる。こ
のような置換基は、約10重量％を超えない量で存在する
ことが好ましい。代表的なこの置換基類には、成分Ｂ−
２−ａに関連して前記に列挙された炭化水素でない置換
基が含まれる。R5はまた、存在する炭素−炭素共有結合
の総数を基礎にして、最高で約５％までの、好ましくは
２％を超えないオレフィン結合として、オレフィン的不
飽和を含有できる。R5中の炭素原子数は、R5の発生源に
依存して、通常約8-700である。以下に論議されるよう
に、好ましい一連のカルボン酸類とその誘導体類は、オ
レフィンポリマーもしくはハロゲン化オレフィンポリマ
ーと、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸もしくは
フマール酸または無水マレイン酸のようなα，β−不飽
和酸もしくはその無水物とを反応させて、対応する置換
された酸もしくはその誘導体を形成することによって製
造される。このような製品類におけるR5基は、例えばゲ
ルパーミエーションクロマトグラフ法による測定値とし
て、約150から約10000までの、通常は約700から約5000
までの、数平均分子量を有する。
成分Ｂ−２−ｄとして有用なモノカルボン酸類は式R5
COOHを有する。このような酸類の例には、カプリル酸、
カプリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステア
リン酸、リノル酸およびベヘン酸がある。モノカルボン
酸類の特に好ましい一群は、塩素化されたポリブテンの
ようなハロゲン化されたオレフィンポリマーとアクリル
酸もしくはメタクリル酸との反応により製造される。
適当なジカルボン酸類には次式を有する置換されたこ
はく酸類が含まれる。
R6CHC OOH CH2COOH この式のR6は、上記で定義されたR5と同様である。R
6は、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブテ
ン、１−ペンテン、２−ペンテン、１−ヘキセンおよび
３−ヘキセンのようなモノマー類の重合により形成され
るオレフィンポリマーから誘導される基であることがで
きる。R6はまた、実質的に飽和されている高分子量の石
油留分から誘導することもできる。炭化水素基で置換さ
れたこはく酸類およびそれらの誘導体類は、成分Ｂ−２
−ｄとしての使用するためのカルボン酸類の最も好まし
い種類を構成する。
以上に記載した種類のオレフィンポリマーから誘導さ
れるカルボン酸類、およびそれらの誘導体類は、この技
術分野においてよく知られていて、これらの製造法が、
この発明において有用な種類の代表的な例と共に、幾つ
かの米国特許に詳細に記載されている。
成分Ｂ−２−ｄとして有用な上記で論議された酸の機
能的誘導体類には、酸無水物類、エステル類、アミド
類、イミド類、アミジン類およびこれらの金属塩類が含
まれる。オレフィンポリマーで置換されたこはく酸類
と、約10個までのアミノ窒素原子を有するモノ−もしく
はポリアミン類、特にポリアルキレンポリアミン類、と
の反応生成物は特に適当である。これらの反応生成物は
一般的に、１種以上のアミド類、イミド類およびアミジ
ン類の混合物からなっている。約10個までの窒素原子を
有するポリエチレンアミン類と、ポリブテン基が主とし
てイソブテン単位からなるポリブテン基で置換されたこ
はく酸無水物と、の反応生成物は特に有用である。機能
的誘導体類のこの種類に含まれるものに、このアミン−
酸無水物の反応生成物を、二硫化炭素、ほう素化合物
類、ニトリル類、尿素、チオ尿素、グアニジン、アルキ
レンオキサイド類またはこれらに類似のもので後処理す
ることにより製造される組成物類がある。またこのよう
な置換されたこはく酸の半アミド、半金属塩、半エステ
ルおよび半金属塩の誘導体類も有用である。
置換された酸類もしくはその無水物と、脂肪族アルコ
ールまたはフェノールのようなモノ−もしくはポリヒド
ロキシ化合物と、の反応により製造されるエステル類も
また有用である。好ましいものは、オレフィンポリマー
で置換されたこはく酸もしくはその無水物と、2-10個の
水酸基および約40個までの脂肪族炭素原子を有する多価
の脂肪族アルコール類と、のエステル類である。この種
のアルコール類には、エチレングリコール、グリセロー
ル、ソルビトール、ペンタエリスリトール、ポリエチレ
ングリコール、ジエタノールアミン、トリエタノールア
ミン、N,N−ジ（ヒドロキシエチル）エチレンジアミン
およびこれらに類似のものが含まれる。このアルコール
が反応性アミノ基を含有している場合には、反応生成物
が、酸基と、水酸基およびアミノ基の両者と、の反応か
らできる生成物を含んでいる。結果として、この反応混
合物は、半エステル類、半アミド類、エステル類、アミ
ド類およびイミド類を含有することができる。
反応剤Ｂ−２の構成成分間の当量比は広範囲に変更で
きる。成分Ｂ−２−ｂのＢ−２−ａに対する比は、一般
的に少なくとも約4:1であり、通常は約40:1を超えない
比、好ましくは61:1と30:1の間の比、最も好ましくは8:
1と25:1の間の比である。しかしたまには、この比が40:
1を超えることもできるが、このような過剰は通常、有
用な結果を提供しないであろう。
成分Ｂ−２−ｃの成分Ｂ−２−ａに対する当量比は、
約1:1と80:1との間、好ましくは約2:1と50:1との間にあ
り、成分Ｂ−２−ｄの成分Ｂ−２−ａに対する当量比
は、約1:1から約1:20まで、好ましくは約1:2から約1:10
までである。
反応剤のＢ−１とＢ−２とは一般的に、この両者間に
追加の反応が行なわれなくなるまで、あるいは反応が実
質的に停止するまで、接触させられる。一方、この反応
は通常は、塩基過剰の生成物がもはや形成されなくなる
まで継続されることが好ましく、この反応が、完了する
まであるいは「終点」まで、進められたとした場合に必
要なＢ−１の量に比較して、約70％まで反応するのに充
分な時間の間、反応剤Ｂ−１とＢ−２との間の接触が保
持されれば、有用な分散液が製造できる。
この反応が完了あるいは実質的に停止した時点は、幾
つかの既知の方法のどれによってでも確認することがで
きる。このよう方法の１つは、反応混合物に流入および
反応混合物から流出するガス（反応剤Ｂ−１）の量の測
定であり、流出量が流入量の約90-100％である場合に、
この反応は実質的に完了していると見なすことができ
る。この量は、流入および流出の計量弁の使用により容
易に測定される。
反応温度は決定的なほど重要ではない。一般的に、反
応温度は、反応混合物の固化温度と分解温度（すなわち
反応混合物中の各成分の分解温度のどれか最も低い温
度）との間にあるであろう。この温度は、通常約25℃か
ら約200℃まで、好ましくは約150℃であろう。反応剤Ｂ
−１およびＢ−２は、この混合物の還流温度において、
簡便に接触される。この温度は、明らかに各種の成分の
沸点に依存していて、成分Ｂ−２−ｃとしてメタノール
が使用されている場合であれば、この接触温度は、ほぼ
メタノールの還流温度になるであろう。
この反応は通常、大気圧において実施されるが、大気
圧以上の圧力がしばしばこの反応を促進し、また反応剤
Ｂ−１の最適な利用を助長する。またこの反応は減圧下
に実施することもできるが、明白な実用上の理由によ
り、このことは、まれに行なわれるだけである。
一般にこの反応は、実質的に不活性であって通常液体
である有機希釈剤の存在下に実施され、この希釈剤は、
分散媒体および反応媒体の両者として機能する。この希
釈剤は、この反応混合物の全重量の少なくとも約10％が
含まれるであろう。通常この希釈剤は、約80重量％を超
えることがなく、好ましくは反応混合物の約30-70％で
ある。
この希釈剤として広い範囲の各種のものが有用である
が、潤滑油に可溶な希釈剤を使用することが好ましい。
通常この希釈剤自体が、１つの低粘度潤滑油を構成して
いる。
他の有機希釈剤類が、単独または潤滑油との組合わせ
で使用できる。この目的に対して好ましい希釈剤には、
ベンゼン、トルエンおよびキシレンのような芳香族炭化
水素類、クロロベンゼンのようなハロゲン化された芳香
族炭化水素類、石油エーテルおよび各種のナフサ類のよ
うな比較的に低沸点の石油留分類、ヘキサン、ヘプタ
ン、ヘキセン、シクロヘキセン、シクロペンタン、シク
ロヘキサンおよびエチルシクロヘキサンのような通常液
体の脂肪族および脂環状の炭化水素類ならびにこれらの
ハロゲン化された誘導体類が含まれる。ジプロピルケト
ンおよびエチルブチルケトンのようなジアルキルケトン
類ならびにアセトフェノンのようなアルキルアリールケ
トン類は、ｎ−プロピルエーテル、ｎ−ブチルエーテ
ル、ｎ−ブチルメチルエーテルおよびイソアミールエー
テルのようなエーテル類と同様に、有用である。
油と他の希釈剤との組合わせが使用される場合には、
油と他の希釈剤との重量比は一般的に、約1:20から約2
0:1までである。鉱物性潤滑油に対しては、一般的に、
特に製品が潤滑剤用添加剤として使用される場合に、希
釈剤を少なくとも約50重量％含有することが望ましい。
存在する希釈剤の総量は、このものが不活性である理由
により、特別に重要ではない。しかしこの希釈剤は、通
常反応混合物の、約10-80重量％、好ましくは約30-70重
量％を構成するであろう。
この反応は水の不存在下に実施されることが好ましい
が、少量の水は存在できる（例えば工業製品級の反応剤
の使用のために）。水は、反応混合物の約10重量％の量
まで、有害な効果を生じることなく存在できる。
反応の完了後に、ろ過あるいはその他の周知の手段に
より、混合物中のいずれの固型分もが除去されることが
好ましい。自由選択として、除去の容易な希釈剤、アル
コール性促進剤および反応中に生成した水を、蒸留のよ
うな周知技術により除去することができる。水の存在
は、ろ過の困難さを引起したり、また燃料および潤滑剤
中における望ましくないエマルジョンの形成を引起した
りする故、通常、反応混合物から実質的にすべての水を
除去することが望ましい。存在するこのような水のいず
れもが、大気圧もしくは減圧下における加熱または共沸
蒸留により、容易に除去される。
成分Ｂの化学構造は正確には判明していない。この塩
基性塩類もしくは複合物類は多分、溶液あるはより高い
確実性で安定な分散液なのでであろう。別の見方とし
て、これらは、油溶性の酸が塩基過剰になっている酸性
物質と金属化合物との反応により形成される重合物的な
塩類と見なすこともできるであろう。上記の見方から、
これらの組成物類は、これらが形成される方法に関係付
けることにより、最も都合よく定義される。
米国特許3,377,283は、成分Ｂとしての使用に適当な
組成物およびそれらの製造法を開示しているため、ここ
に参考文献として組込まれる。このような有用組成物の
２種が次の実施例により説明される。
［実施例１］ マホガニースルホン酸ナトリウムの750部を含む60％
油溶液と、750部のマホガニースルホン酸ナトリウムの
溶液と塩化カルシウムの67部および水の63部からなる溶
液と、の複分解によりマホガニースルホン酸カルシウム
が製造された。この反応混合物は、マホガニースルホン
酸ナトリウムのマホガニースルホン酸カルシウムへの転
化を達成するため、90-100℃において４時間加熱され
た。次に91％の水酸化カルシウム溶液の54部が添加さ
れ、この反応混合物が５時間にわたって150℃に加熱さ
れた。この混合物が40℃に冷却された時に、メタノール
の98部が添加され、42-43℃において二酸化炭素の152部
が２時間の間に導入された。次いで、この混合物を150
℃に加熱することにより、水とアルコールが除去され
た。反応容器中の残留物は、鉱油の100部により希釈さ
れた。ろ過された油溶液および所望の炭酸化されたスル
ホン酸カルシウムの塩基過剰の物質は硫酸塩灰含有量が
16.4％、フェノフタレインを使用して測定された中和価
が0.6（酸性）、金属比が2.5の分析結果を示した。
［実施例２］ 実施例１の塩基過剰物質の2890部（スルホン酸アニオ
ンを基礎にして2.79当量）、以下に記載するように製造
されたフェノールのカルシウム塩の217部（0.25当
量）、鉱油の939部、メタノールの494部、イソブチルア
ルコールの201部、第１級アミールアルコール異性体の
混合物（約65％のノルマルアミールアルコール、３％の
イソアミールアルコールおよび32％の２−メチル−１−
ブチルアルコールを含む）の128部、5.8部の水に溶解さ
れた4.7部の塩化カルシウムおよび91％の水酸化カルシ
ウムの428部（10.6当量）の混合物が、40℃で激しく攪
拌され、40-55℃において二酸化炭素の146部が、1.2時
間にわたって導入された。その後に、追加の水酸化カル
シウムが５回、各回173部づつ添加され、この各回の添
加の後には、前記に説明したような、二酸化炭素の導入
が実施された。６回目の水酸化カルシウムの添加と炭酸
化の段階が完了の後、反応混合物は、この混合物の中和
価を55（塩基性）に減少させるため、40-55℃において
更に１時間炭酸化された。この炭酸化された反応混合物
は次いで、アルコールおよびすべての副生水を除去する
ため、窒素雰囲気下で150℃に加熱された。油の908部が
添加され、次に反応容器中の内容物がろ過された。ろ
液、すなわち炭酸化されたスルホン酸カルシウムで塩基
過剰にされ高金属比を有する所望物質の油溶液は、硫酸
塩灰含有量が52.7％、中和価が50.9（塩基性）、全塩基
価が420（塩基性）、および金属比が20.25の分析結果を
示した。
上記に使用されたフェノールのカルシウム塩は次記の
通りに製造された。鉱油の2550部、ヘプチルフェノール
の960部（５モル）および水の50部が反応容器に仕込ま
れ、25℃において撹拌された。この混合物は40℃に加熱
され、水酸化カルシウムの７部および91％の市販パラホ
ルムアルデヒドの231部（７モル）が１時間にわたって
添加された。反応器の内容物は80℃に加熱され、追加の
水酸化カルシウムの200部（合計で207部もしくは５モル
となる）が80-90℃で１時間にわたって添加された。こ
の内容物は、150℃に加熱され、この温度に12時間保持
され、この間に水の除去を補助するため、混合物中に窒
素が吹込まれた。発泡が見られた場合には、発泡を抑制
するために、重合されたジメチルシリコーン発泡防止剤
の数滴が添加された。反応混合物は、次にろ過された。
ろ液、すなわちヘプチルフェノール−ホルムアルデヒド
縮合生成物からの所望のフェノールのカルシウム塩の3
3.6％油溶液、は7.56％の硫酸塩灰を含有することが見
出された。この塩基性アルカリ土類金属塩を、この塩に
おけるアルカリ土類金属の当量数のほぼ1/2に等しい当
量数のほう酸と共に、約50-100℃に加熱することによ
り、この形式のほう酸塩化された複合物が製造され得
る。米国特許3,929,650は、この特許にほう酸塩化され
た複合物についての開示がある理由で、参考文献として
ここに組込まれる。
既に述べたように、この発明にしたがって使用される
金属加工用潤滑剤類の利点の１つは、多くの場合、これ
らが、活性硫黄を全く含有しない結果として、活性硫黄
化合物によって錆を生じる金属をも含む広範囲の各種金
属に対して使用できることである。しかし特別に、活性
硫黄、明示的には約３から約30までの炭素原子数を含有
する脂肪族、アリール基で置換された脂肪族もしくは脂
環状のオレフィン炭化水素の硫化生成物の少なくとも１
種（Ｃ）、を含有するある組成物の比較的少量を含む金
属加工用潤滑剤が有利なことは、ときどきある。
成分Ｃを形成するために硫化され得るオレフィン炭化
水素類は、非常に種々さまざまである。これらは、非芳
香族的２重結合と定義される２重結合、すなわち２個の
脂肪族的な炭素原子を結合するオレフィン性２重結合、
の少なくとも１個を有する。最も広い意味において、こ
のオレフィン性炭化水素は、式R7R8C‐CR9R10により定
義でき、この式のR7、R8、R9およびR10のそれぞれは、
水素または炭化水素基（特にアルキル基もしくはアルケ
ニル基）である。またR7、R8、R9およびR10のいずれ２
個もが、合一して１個のアルキレン基または置換された
アルキレン基を形成することもでき、この場合は、すな
わちこのオレフィン化合物が脂環状である。
モノオレフィンおよびジオレフィン化合物類、特に前
者、が成分Ｃの製造において好ましく、特に末端モノオ
レフィン炭化水素類、すなわちR9およびR10が水素であ
って、R7およびR8がアルキル基である化合物（すなわち
このオレフィンは脂肪族）、が特に好ましい。約3-30個
の、特には約3-20個の炭素原子を有するオレフィン化合
物類が格別に望ましい。
プロピレン、イソブテン、これらの二量体、三量体お
よび四量体、ならびにこれらの混合物類が特に好ましい
オレフィン化合物である。これらの化合物の中でも、イ
ソブテンおよびジイソブテンは、入手の容易さおよび両
者から特別に高い硫黄含有量の組成物が製造可能なこと
の理由で、格別に望ましい。
成分Ｃの製造に使用される硫化剤は、例えば硫黄、一
塩化硫黄もしくは二塩化硫黄のようなハロゲン化硫黄、
硫化水素と硫黄ともしくは二酸化硫黄との混合物、およ
びこれらに類似のものであることができる。硫黄と硫化
水素との混合物はしばしば好ましく、以下においてもし
ばしば言及されるが、適当であれば、他の硫化剤類で代
替できることが理解されるであろう。
オレフィン化合物の１モル当りの硫黄および硫化水素
の量は、通常的にそれぞれ約0.3-3.0グラム原子および
約0.1-1.5モルである。好ましい範囲は、それぞれ約0.5
-2.0グラム原子および約0.4-1.25モルであり、最も望ま
しい範囲は、それぞれ約1.2-1.8グラム原子および約0.4
-0.8モルである。
この硫化反応が実施される温度範囲は、一般的に約50
-350℃である。好ましい範囲は約100-200℃であり、特
に適当な範囲は125-180℃である。多くの場合この反応
は、大気圧を超える圧力下に実施されることが好まし
く、このときの圧力は、通常自己発生の圧力（すなわち
反応の過程の間に自然に生じる圧力）でよいが、外部か
ら加えられた圧力であることもできる。この反応の間に
生じる正確な圧力は、反応設備系の設計および操作、反
応温度ならびに反応剤および生成物の蒸気圧のような要
因に依存し、この圧力は反応過程の間に変化する。
この反応においては、硫化触媒として役に立つ物質を
反応混合物中に組込むことがしばしば有利である。これ
らの物質は、酸性、塩基性もしくは中性でもよいが、塩
基性の物質、特にアンモニア、アミン類および使用され
る場合の最も多いアルキルアミン類を包含する窒素含有
塩基類、が好ましい。使用される触媒の量は一般的に、
オレフィン化合物の重量の約0.05-2.0％である。アンモ
ニアおよびアミン触媒が好ましい場合においては、オレ
フィンの１モル当り約0.0005-0.5モルが好ましく、約0.
001-0.1モルが特に望ましい。
硫化された混合物の製造に続いて、低沸点成分類のな
全部を完全に除去することが好ましく、除去の典型的な
方法としては、適当な温度と圧力において、反応容器内
の換気、大気圧下の蒸留、真空蒸留、ストリッピングま
たは窒素のような不活性ガスを反応混合物中に吹込むと
がある。
成分Ｃの製造における選択的な１つの追加工程は活性
硫黄を減少するための、上記のように得られた硫化製品
の処理である。１つの例示的な方法はアルカリ金属の硫
化物による処理である。他の選択的な処理が、不溶性副
生物の除去ならびに臭気、色およびこの硫化された組成
物の錆を発生させる特性のような諸性質を改善するため
に採用できる。
米国特許4,119,549は、成分Ｃとして有用かつ適当な
硫化生成物類を開示しているので、ここに参考文献とし
て組込まれる。この特許の製造例に、明示的な数種の硫
化された組成物が記載されている。以下の実施例は、２
種のこのような組成物の製造を説明する。
［実施例３］ 硫黄（629部、19.6モル）が、撹拌機および内部冷却
用コイルを設備したジャケット付高圧反応器に仕込まれ
た。ガス状の反応剤の導入に先立って、反応器を冷却す
るために、冷却されたブラインがコイルを通して循環さ
れた。反応器を密閉し、約６トル（torr）に排気して冷
却の後、イソブテンの1100部（19.6モル）、硫化水素の
334部（9.8モル）およびノルマルブチルアミンの７部が
反応器に仕込まれた。外側ジャケットにスチームを使用
し、約1.5時間の間に反応器が約171℃の温度にまで加熱
された。この温度上昇の間の約138℃において、720psig
の最高圧力に達した。この圧力は、最高反応温度に到着
する前に低下し始め、ガス状の反応剤が消費されるにつ
れて安定的に低下し続けた。約171℃における約4.75時
間の後、未反応の硫化水素およびイソブテンが回収系に
放出された。反応器内の圧力が大気圧に低下した後、硫
化された製品が液体として取出された。
［実施例４］ 実施的に実施例３の過程が踏襲され、ノルマルブチル
アミンの2.6部の存在下で、ジイソブテンの773部が、硫
黄の428.6部および硫化水素の143.6部と、約150-155℃
の温度で自己発生圧力下に反応された。揮発性物質が除
去され、硫化された製品が液体として取出された。
この発明において使用（特にステンレス鋼に対する使
用）することを意図される金属加工用潤滑剤に好ましい
ものとしてしばしば含有される他の１つの成分は（Ｄ）
で、塩素化されたワックス、特に塩素化されたパラフィ
ンワックス、の少なくとも１種である。この塩素化され
たワックスは、約350と約700との間の分子量を有し、ま
た約30から約70重量％までの塩素を含有することが好ま
しい。
この発明における使用のための金属加工用潤滑剤に選
択的に存在し得る他の添加剤類には、下記のものが含ま
れる。
酸化防止剤；典型的なものは抑制されたフェノール
類。
界面活性剤；通常はオキシアルキル化されたフェノー
ル類およびこれに類似のもののような非イオン性界面活
性剤。
腐蝕、磨耗および錆の防止剤類。
摩擦調整剤；これは以下のものが例示的である。アル
キル基もしくはアルケニル基が約10から約40までの炭素
原子数を有するアルキルもしくはアルケニルのフォスフ
ェート類またはフォスファイト類およびこれらの金属塩
類、特に亜鉛塩類；C10-C20の脂肪族アミド類；C10-C20
のアルキルアミン類、特に獣脂アミン類およびこれらの
エトキシ化された誘導体；このようなアミン類とほう酸
もしくは上記のように部分的にエステル化されたりん酸
のような酸類との塩類；C10-C20のアルキル基で置換さ
れたイミダゾリン類および類似の窒素ヘテロ環化合物。
この発明にしたがって使用することを意図している金
属加工用潤滑剤類は、一般的に約0.5から約50重量％ま
での、好ましくは約１から約80重量％までの成分Ｂを含
有するであろう。成分Ｃおよび成分Ｄのいずれか一方ま
たは両方が使用されるなら、それらが上記と同一の範囲
内の量で存在するであろう。多くの場合、成分Ｃの量
（もし存在する場合には、および／または成分Ｄの量）
は、成分Ｂの量に近似的に等しくなっているであろう。
以下の表に比較例を示し（第１表）、この研究目的の
ための密接に関連する試験において、評価する（第2-4
表）。
第４表は、アルカリンアース金属スルホネート類が、
アルカリアース金属スルホネート類より、大きな相和性
を有することを示している。この試験では、最初と１週
間の貯蔵期間後の粘度を測定して比較している。５％以
上の粘度の増加は、反応（鹸化）の徴候と見なされる。
貯蔵実験は、0.5％の水の添加のある場合とない場合と
について実施された。水は鹸化の促進剤である。またこ
の混合物の異常な外観も判断基準として採用された。沈
殿あるいはゲル化は、反応の目安である。
相和性実験は、構成成分を容器に入れ、これらの成分
の完全な分散を保証するために混合することにより実施
された。粘度および混合物の外観が記録され、容器は65
℃において１週間貯蔵され、貯蔵後の粘度および外観が
再び記録された。
この発明の方法にしたがって、加工されるべきどのよ
うな金属も処理することができる。例には、鉄系の金
属、アルミニウム、銅、マグネシウム、チタニウム、亜
鉛およびマンガンがある。またこれらの金属の合金類で
あって、シリコンのような他の元素を含有するかまたは
含有しないものも処理可能であり、適当な合金の例とし
ては、黄銅および各種の鋼類（例えばステンレス鋼）が
ある。
この発明の方法において使用される組成物類は、適当
ななんらかの手段により、加工作業の前または途中の加
工用金属片に適用することができる。これらの組成物
は、その金属の全表面またはその全表面のうちの接触が
要求されるいかなる部分にも適用できる。例えば、この
潤滑剤は、その金属上に刷毛塗りまたは噴霧することが
でき、あるいは金属を潤滑剤の浴中に浸漬することもで
きる。高速の金属成形作業においては、噴霧または浸漬
が好ましい。
この発明方法の１つの典型的な実施態様においては、
鉄系の加工用金属片が、加工作業の前にこの潤滑剤で被
覆される。例えば、その金属片が切り取られるべきもの
であれば、この金属片は、切削工具に接触する前に、潤
滑剤で被覆されることができる。（この発明は切り取り
作業に関連して特に有用である。）加工用金属片が切削
工具に接触する時この潤滑剤をこの金属片に適用するこ
と、またはこの潤滑剤を切削工具自体に適用し、接触に
より潤滑剤が加工用金属片に移動することも、またこの
発明の範囲内にある。こうして包括的な意味におけるこ
の発明方法は、潤滑剤の適用方法に関係なく加工作業の
間、加工用金属片がその表面上に上記の潤滑剤を有して
いる金属加工作業のいずれをも包含している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 135:04 131:14） (Ｃ１０Ｍ 159/20 135:10 125:10 129:06 133:16 129:93 125:22 125:00） Ｃ１０Ｎ 10:04 30:06 30:12 40:20 40:22 40:24 60:14 (56)参考文献 特開 昭58−132089（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−39304（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−47902（ＪＰ，Ａ) 特公 昭41−45181（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (24)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】大部分の量の潤滑油（Ａ）、カルボン酸
    類、スルホン酸類、有機のりん含有酸類およびフェノー
    ル類よりなる群から選ばれた少なくとも１種の酸性有機
    化合物のアルカリ土類金属による塩基性塩またはアルカ
    リ土類金属による該塩基性塩のほう酸塩化された複合物
    の少量（Ｂ）、および約３から約30までの炭素原子数を
    有する脂肪族、アリール基で置換された脂肪族または脂
    環状のオレフィン炭化水素を硫化した活性硫黄を含有す
    る硫化生成物の少なくとも１種の少量（Ｃ）からなる、
    水を含まない組成物を被加工金属に使用することを特徴
    とする加工中における金属を潤滑する方法。
  2. 【請求項２】成分Ｃが、３から約30までの炭素原子数を
    有するオレフィン炭化水素の少なくとも１種と硫黄およ
    び硫化水素とを、該オレフィン炭化水素の１モル当り約
    0.3-3.0グラム原子の硫黄および約0.1-1.5モルの硫化水
    素を使用し、大気圧を超える圧力下約50-300℃において
    反応させることにより硫化された混合物を形成し、次い
    で未反応オレフィン、メルカプタンおよびモノ硫化物を
    含む低沸点物質の実質的な全部を該硫化された混合物か
    ら除去することによって製造される請求の範囲１項に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】該アルカリ土類金属が、カルシウム、マグ
    ネシウム、バリウムおよびストロンチウムよりなる群か
    ら選択される請求の範囲第１項に記載の方法。
  4. 【請求項４】該アルカリ土類金属が、カルシウムである
    請求の範囲第１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】オレフィン化合物が、３から約20までの炭
    素原子数を有するオレフィン炭化水素である請求の範囲
    第２項に記載の方法。
  6. 【請求項６】オレフィン炭化水素がプロペン、イソブテ
    ン、またはそれらの二量体、三量体、もしくは四量体、
    あるいはそれらの混合物である請求の範囲第３項に記載
    の方法。
  7. 【請求項７】オレフィンがイソブテンあるいはジイソブ
    テンである請求の範囲第４項に記載の方法。
  8. 【請求項８】該組成物が少なくとも１種の塩素化された
    ワックス（Ｄ）を追加的に含有する請求の範囲第１項に
    記載の方法。
  9. 【請求項９】該組成物が少なくとも１種の塩素化された
    ワックス（Ｄ）を追加的に含有する請求の範囲第３項に
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】該組成物が少なくとも１種の塩素化され
    たワックス（Ｄ）を追加的に含有する請求の範囲第５項
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】大部分の量の潤滑油（Ａ）、カルボン酸
    類、スルホン酸類、有機のりん含有酸類およびフェノー
    ル類よりなる群から選ばれた少なくとも１種の酸性有機
    化合物のアルカリ土類金属による塩基性塩またはアルカ
    リ土類金属による該塩基性塩のほう酸塩化された複合物
    の少量（Ｂ）、および約３から約30までの炭素原子数を
    有する脂肪族、アリール基で置換された脂肪族または脂
    環状のオレフィン炭化水素を硫化した活性硫黄の実質的
    な量を含有する硫化生成物の少なくとも１種（Ｃ）から
    なる組成物の被膜をその表面に有する被加工用金属片を
    用い、該アルカリ土類金属が、カルシウム、マグネシウ
    ム、バリウムおよびストロンチウムよりなる群から選択
    されることを特徴とする、加工中における金属を潤滑す
    る方法。
  12. 【請求項１２】成分Ｂは、 二酸化炭素、硫化水素および二酸化硫黄よりなる群から
    選択される酸性ガス状物質の少なくとも１種（Ｂ−１）
    と、 油溶性スルホン酸の少なくとも１種もしくは塩基過剰に
    なることを受入れ可能なその誘導体（Ｂ−２−ａ）、 カルシウム、マグネシウム、バリウムおよびストロンチ
    ウムよりなる群から選択されるアルカリ土類金属の少な
    くとも１種またはその水酸化物、アルコキシド、水素化
    物もしくはアミド（Ｂ−２−ｂ）、 低級脂肪族アルコールの少なくとも１種（Ｂ−２−
    ｃ）、および 油溶性のカルボン酸もしくはその誘導体の少なくとも１
    種（Ｂ−２−ｄ）からなる反応混合物（Ｂ−２）とを、 該反応混合物の固化温度と分解温度との間の温度におい
    て接触させることにより製造されるものである請求の範
    囲第11項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】Ｂ−１が二酸化炭素である請求の範囲第
    12項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】反応剤Ｂ−２の成分の当量比は、 （Ｂ−２−ｂ）／（Ｂ−２−ａ）が少なくとも4:1、 （Ｂ−２−ｃ）／（Ｂ−２−ａ）が約1:1と約80:1との
    間、 （Ｂ−２−ｄ）／（Ｂ−２−ａ）が約1:1と約20:1との
    間 である請求の範囲第13項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】（Ｂ−２−ｄ）が炭化水素基で置換され
    たこはく酸もしくはその誘導体の少なくとも１種であ
    り、反応温度が約25-200℃の範囲内にある請求の範囲第
    14項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】（Ｂ−２−ａ）は式R1(SO3H)rあるいは
    （R2)xT(SO3H)yのいずれかで表わされる酸であり、該両
    式においては、R1およびR2がそれぞれ独立に、60個まで
    の炭素原子を有するとともにアセチレン的不飽和を含有
    しない脂肪族ラジカルであり、Ｔが芳香族の炭化水素核
    であり、ｘが１から３までの数であり、ｒおよびｙが１
    から４までの数である請求の範囲第15項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】（Ｂ−２−ａ）がアルキル化されたベン
    ゼンスルホン酸である請求の範囲第16項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】（Ｂ−２−ｂ）がカルシウムもしくはカ
    ルシウム化合物である請求の範囲第17項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】（Ｂ−２−ｃ）が、メタノール、エタノ
    ール、プロパノール、ブタノールおよびペンタノールの
    少なくとも１種であり、成分（Ｂ−２−ｄ）がポリブテ
    ニルこはく酸およびポリブテニルこはく酸無水物の少な
    くとも１種であり、このポリブテニル基が主としてイソ
    ブデン単位からなるとともに約700と10000との間の数平
    均分子量を有する請求の範囲第18項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】（Ｂ−２−ｂ）が水酸化カルシウムもし
    くはカルシウムアルコキシドであり、成分（Ｂ−２−
    ｃ）がメタノールである請求の範囲第19項に記載の方
    法。
  21. 【請求項２１】Ｃは、３から約30までの炭素原子数を有
    する該オレフィン化合物の少なくとも１種と硫黄および
    硫化水素とを、オレフィン化合物の１モル当り約0.3-3.
    0グラム原子の硫黄および約0.1-1.5モルの硫化水素を使
    用し、大気圧を超える圧力下の約50-300℃において反応
    させることにより硫化された混合物を形成し、次いで未
    反応オレフィン、メルカプタンおよびモノ硫化物を含む
    低沸点物質の実質的な全部を該硫化された混合物から除
    去することによって製造されるものである請求の範囲第
    20項に記載の方法。
  22. 【請求項２２】該オレフィン化合物が３から約20までの
    炭素原子数を有するオレフィン炭化水素である請求の範
    囲第21項に記載の方法。
  23. 【請求項２３】該オレフィンがプロペン、イソブテン、
    またはそれらの二量体、三量体もしくは四量体、あるい
    はこれらの混合物である請求の範囲第22項に記載の方
    法。
  24. 【請求項２４】該オレフィン炭化水素がイソブテンまた
    はジイソブテンである請求の範囲第23項に記載の方法。
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