JP2024009095A - ポリエステルフィルム、および該ポリエステルフィルムを含む偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記ポリエステルフィルムの第2の方向における厚みムラが、15%以下である。
1つの実施形態においては、上記ポリエステルフィルムは、DSC測定による結晶化度が、30%以上である。
本発明の別の局面によれば、偏光板が提供される。この偏光板は、偏光子と、偏光子の一方の側に配置された上記ポリエステルフィルムとを備える。
1つの実施形態においては、上記ポリエステルフィルムの第1の方向における線膨張係数と、前記偏光子の該第1の方向と平行な方向における線膨張係数との差の絶対値が、2.0×10-5/℃以下であり、ポリエステルフィルムの第1の方向に直交する第2の方向における線膨張係数と、該偏光子の該第2の方向と平行な方向における線膨張係数との差の絶対値が5×10-5/℃以下である。
1つの実施形態においては、上記偏光子の厚みが、20μm以下である。
1つの実施形態においては、上記偏光板は、上記ポリエステルフィルムの上記偏光子側に配置された易接着層をさらに含む。
1つの実施形態においては、上記易接着層が、微粒子を含む。
1つの実施形態においては、上記易接着層の厚みが、0.35μm以下である。
1つの実施形態においては、上記易接着層の屈折率が、1.55以下である。
本発明のポリエステルフィルムは、第1の方向における線膨張係数が、3.0×10-5/℃以下であり、該第1の方向に直交する第2の方向における線膨張係数が、7.5×10-5/℃~10.5×10-5/℃である。このように、寸法変化に異方性を有するポリエステルを用いれば、偏光子に積層して当該偏光子を有効に保護しつつ、当該偏光子のクラック発生を防止することができる。より詳細には、偏光子は通常、延伸工程を経て吸収軸を有するように製造されて寸法変化(例えば、温度変化を要因とする寸法変化)に異方性を有するところ、偏光子の吸収軸とポリエステルフィルムの第1の方向とが略平行となるようにして、偏光子とポリエステルフィルムとを積層すれば、当該ポリエステルフィルムと偏光子とが同調して好ましく形状変化することができる。その結果、本発明のポリエステルフィルムを用いれば、高温、温度変化の大きい等の過酷な環境下においても、偏光子のクラック発生を防止して、耐久性に優れる偏光板を得ることができる。1つの実施形態においては、上記第1の方向は、ポリエステルフィルムを製造する際の搬送方向(MD)に相当する。また、上記第2の方向はMDに直交するTDに相当し得る。線膨張係数は、JIS K 7197に準じたTMA測定により決定され得る。なお、「略平行」という表現は、2つの方向のなす角度が0°±10°である場合を包含し、好ましくは0°±7°であり、さらに好ましくは0°±5°である。
上記ポリエステルフィルムは、上記ポリエステル系樹脂を含むフィルム形成材料(樹脂組成物)をフィルム状に成形する成形工程、および、該成形されたフィルムを延伸する延伸工程を経て得られ得る。好ましくは、延伸工程は、フィルム延伸の前に行われるフィルムの予熱処理、およびフィルム延伸の後に行われる熱処理を含む。1つの実施形態においては、ポリエステルフィルムは長尺状(または長尺体から切り出した形状)で提供される。
図1は、本発明の1つの実施形態による偏光板の概略断面図である。偏光板100は、偏光子10と、偏光子10の一方の側に配置されたポリエステルフィルム20とを備える。ポリエステルフィルム20としては、上記A項で説明した本発明のポリエステルフィルムが用いられる。偏光子の他方の側には任意の適切な別の偏光子保護フィルムが配置されてもよく、偏光子保護フィルムは配置されなくてもよい。1つの実施形態においては、偏光子10とポリエステルフィルム20(または別の偏光子保護フィルム)は、接着剤層30を介して積層される。
上記偏光板は、画像表示装置に適用され得る。画像表示装置の代表例としては、液晶表示装置、有機エレクトロルミネセンス(EL)表示装置が挙げられる。画像表示装置は業界で周知の構成が採用されるので、詳細な説明は省略する。
実施例および比較例で得られたポリエステルフィルムの中央部を、一辺が当該フィルムの幅方向と平行となるようにして幅50mm、長さ50mmの正方形状に切り出して試料を作成した。この試料を、ミュラーマトリクス・ポラリメーター(Axometrics社製 製品名「Axoscan」)を用いて測定し、波長550nm、23℃における配向角θを測定した。なお、配向角θは測定台に試料を平行に置いた状態で測定した。
(2)線膨張係数
ポリエステルフィルムおよび偏光子の線膨張係数を、JIS K 7197 に基づいて、日立ハイテクサイエンス社製の熱機械分析装置「TMA7000」を用い、30℃から150℃まで10℃/分の速度で昇温して、試験フィルムの各温度における変形量を測定した。そして、30℃~70℃の温度範囲における変形量から、当該フィルムの線膨張係数を求めた。なお、温度上昇に伴ってフィルム寸法が大きくなる(膨張する)場合を正(プラス)とし、温度上昇に伴ってフィルム寸法が小さくなる(収縮する)場合を負(マイナス)とした。
ポリエステルフィルムについてはMD(第1の方向)、TD(第2の方向)の線膨張係数を測定した。偏光子は、偏光板において当該MDに平行な方向および当該TDに平行な方向の線膨張係数を測定した。
(3)結晶化度
示差走査熱量測定(DSC)にて実施例および比較例で用いたポリエステルフィルムの結晶化度を測定した。試料を300℃まで10℃/分で昇温させた昇温中に観測される発熱量および融解熱量を求め、下記式により結晶化度を求めた。なお、発熱量および融解熱量の測定は、TA instruments社製Q-2000を使用して行った。
結晶化度(%)=(測定で得られた融解熱量-測定で得られた発熱量)/結晶化度100%ポリエチレンテレフタレートの融解熱量(119mJ/mg)×100
(4)虹ムラ
LGD社製の液晶TV「45UH7500」から液晶セルを取り出し、バックライト側の偏光板をはがした。当該液晶TVの偏光板をはがした面に、実施例および比較例で得られた偏光板を、粘着剤を介して、偏光子の吸収軸が液晶TVの短辺側になるように貼り合わせた。実施例および比較例で得られた偏光板が張り合わされた液晶セルを再度設置し、TVを白表示で点灯させた。
点灯させた液晶TVの、極角60°の角度で、全方位目視確認し、虹ムラの有無を観察した。以下の基準で評価した。
○:虹ムラは認められなかった
△:虹ムラがわずかに認められた
×:虹ムラが顕著に認められた
(5)寸法変化
実施例および比較例で用いたポリエステルフィルムを100mm×100mmに裁断した。その後、100℃の加熱オーブンに24時間入れた後、フィルムを取り出し、再度正確に寸法を測定し、金尺で寸法を確認し、寸法の変化を求めた。また目視でサンプルの状態を確認し、以下の基準で評価した。
○:1mm以上の顕著な収縮がない
×:1mm以上の収縮がある、もしくは変形有り
(6)クラック試験(ヒートショック加速試験)
実施例および比較例で得られた偏光板について、冷熱衝撃試験機(ESPEC製)を用いて、評価を行った。
実施例及び比較例で得られた偏光板を、横50mm×縦150mmに裁断した。その際、偏光子の吸収軸方向が裁断後の偏光板の横方向(短辺)と平行となるサンプルと、偏光子の透過軸方向が裁断後の偏光板の横方向(短辺)と平行となるサンプルとを作製した。偏光板の保護フィルム(ポリエステルフィルム)が積層されていない面と、0.5mm厚の無アルカリガラスとを、アクリル系粘着剤を介して貼り合せ、サンプルを作製した。
得られたサンプルを冷熱衝撃試験機のテストエリアに入れ、室温から30分かけてテストエリア内を-40℃まで降温した。次いで、30分かけてテストエリア内を85℃まで昇温した後、30分かけて-40℃まで再度降温した。この-40℃から85℃に昇温し、再度-40℃まで降温する工程を1サイクルとして、100サイクル、200サイクル繰り返した後、積層体を取り出し、目視にてクラック発生の有無を確認し、以下の基準で評価した。
◎:300サイクル繰り返した後でも、クラックは認められなかった。
○:200サイクル繰り返した後では、クラックは認められなかったが、300サイクル繰り返した後に、クラックが発生していた。
△:100サイクル繰り返した後では、クラックは認められなかったが、200サイクル繰り返した後に、クラックが発生していた。
×:100サイクル繰り返した後に、クラックが発生していた。
(7)厚みムラ
偏光板の積層に用いたポリエステルフィルムについて、測定範囲40mmで製品幅全幅(例えば、1330mm)で、山文電気社製のオフラインシート連続厚み計測機を用いて、0.5m/秒で幅方向の厚みを連続的に測定した。最大厚みTmaxと、最小厚みTminと、平均厚みTaveから、{(Tmax-Tmin)/Tave)×100の式により、厚みムラを求めた。
基材として、長尺状で、吸水率0.75%、Tg75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)を用いた。基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)を9:1の比で含む水溶液を25℃で塗布および乾燥して、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、120℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.0倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸)。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴に、偏光板が所定の透過率となるようにヨウ素濃度、浸漬時間を調整しながら浸漬させた。本実施例では、水100重量部に対して、ヨウ素を0.2重量部配合し、ヨウ化カリウムを1.5重量部配合して得られたヨウ素水溶液に60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合し、ヨウ化カリウムを5重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が4.6倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸)。
その後、積層体を液温30℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させ(洗浄処理)、剥離可能な基材付き偏光子Aを得た。
ポリエステル樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ベルポリエステルプロダクツ社製、IV値0.75dl/g(フェノール:1,1,2,2,-テトラクロロエタン=6:4混合溶媒 溶液濃度0.4g/dl))を100℃で10時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東洋精機社製、スクリュー径25mm、シリンダー設定温度:280℃)、Tダイ(幅500mm、設定温度:280℃)、チルロール(設定温度:50℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み200μmの非晶性ポリエステル系樹脂フィルムを作製した。
得られた非晶性ポリエステル系樹脂フィルムをブルックナー社製延伸機KAROIVにて、同時二軸延伸を行い、ポリエステルフィルムA(長さ方向に対する遅相軸角度:-0.2°、面内位相Re(590):98nm、厚み:20μm)を得た。延伸倍率は、長さ方向(MD)に5.5倍、幅方向(TD)に2.0倍とした。延伸温度は90℃、延伸速度はMD、TDともに10%/secとした。また、延伸処理後、寸法を維持したまま、180℃で30秒間熱処理を行った。
ポリエステル樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ベルポリエステルプロダクツ社製、イソフタル酸変性量2.5mol%(ポリマー全繰り返し単位の合計に対するmol数)、ジエチレングリコール変性量:1.0mol%(ポリマー全繰り返し単位の合計に対するmol数)、IV値0.77dl/g(フェノール:1,1,2,2,-テトラクロロエタン=6:4混合溶媒 溶液濃度0.4g/dl))を100℃で10時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東洋精機社製、スクリュー径25mm、シリンダー設定温度:280℃)、Tダイ(幅500mm、設定温度:280℃)、チルロール(設定温度:50℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み100μmの非晶性ポリエステル系樹脂フィルムを作製した。
得られた非晶性ポリエステル系樹脂フィルムをブルックナー社製延伸機KAROIVにて、同時二軸延伸を行い、ポリエステルフィルムB(長さ方向に対する遅相軸角度:-0.5°、面内位相Re(590):159nm、厚み:20μm)を得た。延伸倍率は、固定端延伸にて長さ方向(MD)に5倍、幅方向(TD)に2倍とした。延伸温度は95℃、延伸速度はMD、TDともに10%/secとした。また、延伸処理後、寸法を維持したまま、140℃で30秒間熱処理を行った。
ポリエステル樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ベルポリエステルプロダクツ社製、イソフタル酸変性量2.5mol%(ポリマー全繰り返し単位の合計に対するmol数)、IV値0.77dl/g(フェノール:1,1,2,2,-テトラクロロエタン=6:4混合溶媒 溶液濃度0.4g/dl))を100℃で10時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東洋精機社製、スクリュー径25mm、シリンダー設定温度:280℃)、Tダイ(幅500mm、設定温度:280℃)、チルロール(設定温度:50℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み170μmの非晶性ポリエステル系樹脂フィルムを作製した。
このフィルムを、120℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.0倍に自由端一軸延伸した。
次いで、液温30℃の水に120秒間浸漬させた後、液温73℃の水中に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸)。
得られた延伸フィルムをブルックナー社製延伸機KAROIVにて、90℃で10秒間熱処理を行い、ポリエステルフィルムC(長さ方向に対する遅相軸角度:-0.2°、面内位相Re(590):3243nm、厚み:35μm)を得た。
ポリエステル樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ベルポリエステルプロダクツ社製、イソフタル酸変性量2.5mol%(ポリマー全繰り返し単位の合計に対するmol数)、ジエチレングリコール変性量:1.0mol%(ポリマー全繰り返し単位の合計に対するmol数)、IV値0.77dl/g(フェノール:1,1,2,2,-テトラクロロエタン=6:4混合溶媒 溶液濃度0.4g/dl))を100℃で10時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東洋精機社製、スクリュー径25mm、シリンダー設定温度:280℃)、Tダイ(幅500mm、設定温度:280℃)、チルロール(設定温度:50℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み180μmの非晶性ポリエステル系樹脂フィルムを作製した。
得られた非晶性ポリエステル系樹脂フィルムをブルックナー社製延伸機KAROIVにて、同時二軸延伸を行い、ポリエステルフィルムI(長さ方向に対する遅相軸角度:-0.6°、面内位相Re(590):1312nm、厚み:20μm)を得た。延伸倍率は、長さ方向(MD)に6.0倍、幅方向(TD)に1.5倍とした。延伸温度は90℃、延伸速度はMD、TDともに5%/secとした。また、延伸処理後、寸法を維持したまま、140℃で10秒間熱処理を行った。
ポリエステル樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ベルポリエステルプロダクツ社製、イソフタル酸変性量2.5mol%(ポリマー全繰り返し単位の合計に対するmol数)、ジエチレングリコール変性量:1.0mol%(ポリマー全繰り返し単位の合計に対するmol数)、IV値0.77dl/g(フェノール:1,1,2,2,-テトラクロロエタン=6:4混合溶媒 溶液濃度0.4g/dl))を100℃で10時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東洋精機社製、スクリュー径25mm、シリンダー設定温度:280℃)、Tダイ(幅500mm、設定温度:280℃)、チルロール(設定温度:50℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み180μmの非晶性ポリエステル系樹脂フィルムを作製した。
得られた非晶性ポリエステル系樹脂フィルムをブルックナー社製延伸機KAROIVにて、同時二軸延伸を行い、ポリエステルフィルムII(長さ方向に対する遅相軸角度:-0.8°、面内位相Re(590):771nm、厚み:32μm)を得た。延伸倍率は、長さ方向(MD)に4.5倍、幅方向(TD)に2倍とした。延伸温度は90℃、延伸速度はMD、TDともに2%/secとした。また、延伸処理後、寸法を維持したまま、140℃で10秒間熱処理を行った。
製造例2で製造したポリエステルフィルムAにコロナ処理を行い、第一工業製薬社製の商品名「スーパーフレックス210R」15.2wt%と、日本触媒社製の商品名「WS-700」2.7wt%を溶解させた水溶液を乾燥後膜厚が300μmになるように塗工し、80℃で1分間乾燥させた易接着層付ポリエステルフィルムAを得た。
製造例1で得た基材付き偏光子の偏光子表面に、PVA系樹脂水溶液(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ-200」、樹脂濃度:3重量%)を塗布して、上記易接着層付ポリエステルフィルムを貼り合わせた。得られた積層体を60℃に維持したオーブンで5分間加熱した。その後、基材をPVA系樹脂層から剥離し、偏光板(偏光子(透過率42.3%、厚み5μm)/保護フィルム(ポリエステルフィルム))を得た。なお、ポリエステルフィルムAと偏光子とは、ポリエステルフィルムAのMD方向と偏光子の吸収軸方向とが略平行となるようにして積層した。
得られた偏光板を上記評価(1)~(7)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で製造したポリエステルフィルムAに代えて、製造例3で製造したポリエステルフィルムBを用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を得た。
得られた偏光板を上記評価(1)~(7)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で製造したポリエステルフィルムAに代えて、製造例4で製造したポリエステルフィルムCを用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を得た。
得られた偏光板を上記評価(1)~(7)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で製造したポリエステルフィルムAに代えて、製造例5で製造したポリエステルフィルムIを用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を得た。
得られた偏光板を上記評価(1)~(7)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で製造したポリエステルフィルムAに代えて、製造例6で製造したポリエステルフィルムIIを用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を得た。
得られた偏光板を上記評価(1)~(7)に供した。結果を表1に示す。
20 ポリエステルフィルム
30 接着剤層
40 易接着層
100、200 偏光板
Claims (10)
- 第1の方向における線膨張係数が、3.0×10-5/℃以下であり、
該第1の方向に直交する第2の方向における線膨張係数が、7.5×10-5/℃~10.5×10-5/℃であり、
該第1の方向に対して、-5°~5°の方向に遅相軸を有する、
ポリエステルフィルム。 - 前記ポリエステルフィルムの第2の方向における厚みムラが、15%以下である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- DSC測定による結晶化度が、30%以上である、請求項1または2に記載のポリエステルフィルム。
- 偏光子と、偏光子の一方の側に配置された請求項1から3のいずれかに記載のポリエステルフィルムとを備える、偏光板。
- 前記ポリエステルフィルムの第1の方向における線膨張係数と、前記偏光子の該第1の方向と平行な方向における線膨張係数との差の絶対値が、2.0×10-5/℃以下であり、ポリエステルフィルムの第1の方向に直交する第2の方向における線膨張係数と、該偏光子の該第2の方向と平行な方向における線膨張係数との差の絶対値が5×10-5/℃以下である、請求項4に記載の偏光板。
- 前記偏光子の厚みが、20μm以下である、請求項4または5に記載の偏光板。
- 前記ポリエステルフィルムの前記偏光子側に配置された易接着層をさらに含む、請求項4から6のいずれかに記載の偏光板。
- 前記易接着層が、微粒子を含む、請求項7に記載の偏光板。
- 前記易接着層の厚みが、0.35μm以下である、請求項7または8に記載の偏光板。
- 前記易接着層の屈折率が、1.55以下である、請求項7から9のいずれかに記載の偏光板。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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