JP2024063360A - ガス流路を有する部材の製造方法、およびガス流路を有する部材 - Google Patents

Abstract

【課題】ガス流路の表面の耐食性を高く維持しつつ簡易に製造することができる、ガス流路を有する部材の製造方法、およびガス流路を有する部材を提供する。【解決手段】ガス流路を有する部材の製造方法は、内部にガス流路が形成された金属素材を準備する工程と、ＡＬＤによりガス流路の内面に耐食性膜を形成する工程とを有する。【選択図】図５

Description

本開示は、ガス流路を有する部材の製造方法、およびガス流路を有する部材に関する。

例えば、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により基板に対して成膜処理を行う成膜装置においては、処理容器内にガスを導入するために、ガス流路を有する部材が用いられる（例えば特許文献１）。

特開２０２０－１５８７９８号公報

本開示は、ガス流路の表面の耐食性を高く維持しつつ簡易に製造することができる、ガス流路を有する部材の製造方法、およびガス流路を有する部材を提供する。

本開示の一実施形態に係るガス流路を有する部材の製造方法は、内部にガス流路が形成された金属素材を準備する工程と、ＡＬＤにより前記ガス流路の内面に耐食性膜を形成する工程と、を有する。

本開示によれば、ガス流路の表面の耐食性を高く維持しつつ簡易に製造することができる、ガス流路を有する部材の製造方法、およびガス流路を有する部材が提供される。

ガス流路を有する部材であるガス導入部材としてインレットブロックやフィッティングブロックを有するＡＬＤ成膜装置の一例を示す概略構成部である。 実施形態に係るガス流路を有する部材であるガス導入部材としてのインレットブロックおよびフィッティングブロックを示す斜視図である。 インレットブロックを示す平面図である。 インレットブロックおよびフィッティングブロックを示す断面図である。 ガス流路を有する部材であるガス導入部材の製造方法の一例を説明する工程断面図である。 ＡＬＤにより素材内部に形成されたガス流路の内面に酸化アルミニウム膜を形成するための装置の一例を示す断面図である。 ＡＬＤにより素材内部に形成されたガス流路の内面に酸化アルミニウム膜を形成するための装置の他の例を示す断面図である。 ガス流路を有するアルミニウム素材に陽極酸化処理を行う方法を説明するための断面図である。

以下、添付図面を参照して実施形態について説明する。

＜経緯＞
まず、経緯について説明する。
ＡＬＤ成膜等の成膜装置には、処理容器内にガスを導入するために、特許文献１にも記載されているような、ガス流路を有する部材が用いられる。このようなガス流路を有する部材としてアルミニウムやアルミニウム合金のような一般的なアルミニウム材料が適用される場合、ガス流路を通流するガスによる流路表面の腐食対策として陽極酸化処理（アルマイト処理）が多用されている。

陽極酸化処理は、電解液中に部材を浸漬して通電することにより行われる液浸処理であるため、ガス流路を有する部材のガス流路全体に陽極酸化処理を行うために、従来、ガス流路に開口を設けて陽極酸化処理を行い、処理後、プラグや蓋で開口を塞ぐことが行われていた。例えば、まず、図８（ａ）に示すように、アルミニウム素材５００のガス流路５０１に開口５０２を設けた状態とする。次いで、図８（ｂ）に示すように、陽極酸化処理により陽極酸化皮膜５０３を形成するとともに、内側に陽極酸化皮膜５０４ａが形成された蓋５０４を溶接する。これらの処理により開口５０２を塞ぐことができる。

このようにプラグや蓋を溶接して開口を塞ぐ場合、その分のコストや時間がかかり、特に、長い流路や複雑な流路だと、コストや時間が増大してしまう。また、プラグや蓋にも陽極酸化処理を施すが、これらを装着する際に部材本体との擦れや溶接の熱により皮膜が破損してアルミニウム部分が露出してしまい、耐食性が不十分となることもある。

そこで、一実施形態では、内部にガス流路を有するアルミニウム材料からなる素材を準備し、ガス流路の内面の全面にＡＬＤにより酸化アルミニウム（アルミナ）膜を形成する。これにより、アルミニウム材料からなる本体部と、本体部の内部に形成されたガス流路と、ガス流路の内面の全面に耐食膜として形成されたＡＬＤ膜である酸化アルミニウム膜とを有する、ガス流路を有する部材が得られる。

ＡＬＤはガスによる処理であるため、開口を設けなくてもガス流路に処理ガスが十分に供給される。このため、陽極酸化処理の際に必要であった開口が不要になり、プラグや蓋を溶接して開口を塞ぐ手間をほぼなくして、ガス流路の表面の全面に耐食性膜を形成することができる。また、微小なプラグや蓋が必要な場合でも、ＡＬＤはプラグや蓋を装着した後に行えばよく、プラグや蓋の装着時にＡＬＤ膜として形成された酸化アルミニウム膜が剥がれることない。しかも、プラグや蓋と本体との間の微小な隙間にもガスが回り、ＡＬＤ膜が形成される。

このため、ガス流路の表面の全面に亘って高い耐食性を維持しつつ、ガス流路表面が耐食性を有する、ガス流路を有する部材を簡易に製造することができる。

＜具体的な実施形態＞
［ガス流路を有する部材が適用されるＡＬＤ成膜装置］
実施形態に係るガス流路を有する部材としては、典型例として例えばＡＬＤ成膜のようにガスを用いた成膜を行う成膜装置において、基板が収容された処理容器内にガスを導入するガス導入部材を挙げることができる。ガス導入部材としては、インレットブロックやフィッティングブロックを挙げることができる。

図１は、ガス流路を有する部材であるガス導入部材としてインレットブロックやフィッティングブロックを有するＡＬＤ成膜装置の一例を示す概略構成部である。

成膜装置１は、減圧可能に構成され、基板Ｗを収容する処理容器１０を有する。処理容器１０の側壁には基板Ｗを搬入出する搬入出口（図示せず）が設けられている。処理容器１０の上部には、壁部を周回するように排気ダクト５１が設けられている。処理容器１０の上部は開口を有しており、開口を塞ぐようにシール部材を介して蓋１３が装着される。蓋１３の下部にはキャップ部材３が取り付けられている。

処理容器１０内のキャップ部材３の下方には、基板Ｗが載置される載置台２が設けられている。載置台２の内部には、基板Ｗを加熱するためのヒータ（図示せず）が設けられている。載置台２の下面中央部には、処理容器１０の底壁に形成された開口１５を通って、下方に延びる支持部材２３が接続されている。載置台２は、支持部材２３を介して昇降機構２４によって図１に示す基板を処理する処理位置と、その下方の基板を搬送する搬送位置との間で昇降される。支持部材２３の処理容器１０の外側位置には、フランジ２５が設けられ、このフランジ２５と処理容器１０の底壁の間には、開口１５を囲むようにベローズ２６が設けられている。

載置台２が処理位置に位置されている状態で、キャップ部材３と載置台２との間に処理空間Ｓが形成される。キャップ部材３の下面には処理空間Ｓを形成する逆すり鉢状の凹部３１が形成されている。蓋１３およびキャップ部材３の中央部には、これらを貫通するように、処理空間Ｓ内へガスを導入するためのガス導入路３５が形成されている。

環状をなす排気ダクト５１は、内部にガス通流路５５が形成されており、排気ダクト５１の内周面にはガス通流路５５につながるスリット５６が全周に亘って形成されている。排気ダクト５１の外壁には排気口５７が設けられ、排気口５７には排気管５２の一端が接続されている。排気管５２の他端は、例えば真空ポンプにより構成される排気装置５３が接続されている。また、排気管５２には、処理空間Ｓ内の圧力を調整するためのＡＰＣバルブ５４が設けられている。

蓋体１３の上には、ガス導入路３５を介して処理容器１０内の処理空間Ｓにガスを導入するガス導入機構４が設けられている。ガス導入機構４は、実施形態に係るガス流路を有する部材であるガス導入部材として、インレットロック４１およびフィッティングブロック４２を有する。ガス導入機構４へは、ガス供給部６０の複数のガス供給源（図示せず）から、配管６１を介してＡＬＤ成膜を行うための原料ガス、反応ガス、パージガス等が供給される。

以上のように構成される成膜装置１においては、基板Ｗを処理容器１０内に搬入し、搬送位置にある載置台２に載置した後、載置台２を上昇させて処理位置に位置させ、処理空間Ｓを形成する。そして、排気装置５３により処理空間Ｓを排気して処理空間Ｓを所望の真空度に調整し、ヒータにより基板Ｗを所望の温度に加熱する。この状態で、ガス供給部６０から、ガス導入機構４およびガス導入路３５を介して処理空間Ｓに、原料ガス、反応ガス、パージガスをシーケンシャルに供給し、ＡＬＤにより基板Ｗ上にＡＬＤ膜を成膜する。

［ガス導入部材］
次に、実施形態に係るガス流路を有する部材であるガス導入部材について詳細に説明する。
図２は実施形態に係るガス流路を有する部材であるガス導入部材としてのインレットブロック４１およびフィッティングブロック４２を示す斜視図、図３はインレットブロック４１を示す平面図、図４はインレットブロック４１およびフィッティングブロック４２を示す断面図である。

インレットブロック４１は、アルミニウムまたはアルミニウム合金のようなアルミニウム材料からなる本体部４１１と、本体部４１１の内部に形成された３本のガス流路４１４ａ、４１４ｂ、４１４ｃとを有する。また、図４に示すように、インレットブロック４１は、さらに、本体部４１１のガス流路４１４ａ、４１４ｂ、４１４ｃの内面の全面に耐食性膜としてＡＬＤ膜である酸化アルミニウム膜４１５を有する。本体部４１１の先端部はガス導入路３５に接続される第１接続部４１２となっており、本体部４１１の基端部はフィッティングブロック４２に接続される第２接続部４１３となっている。第１接続部４１２は円柱状をなしており、その下部には空間４１２ａが形成されている。ガス流路４１４ａ、４１４ｂ、４１４ｃは、その一端が空間４１２ａに臨むように形成されている。

フィッティングブロック４２は、アルミニウムまたはアルミニウム合金製の本体部４２１と、本体部４２１の内部に形成された３本のガス流路４２４ａ、４２４ｂ、４２４ｃとを有する。また、図４に示すように、フィッティングブロック４２は、さらに、本体部４２１のガス流路４２４ａ、４２４ｂ、４２４ｃの内面の全面に耐食性膜としてＡＬＤ膜である酸化アルミニウム膜４２５を有する。本体部４２１のインレットブロック４１の直下部分は、フィッティングブロック４１の第２接続部４１３に接続される第１接続部４２２となっており、本体部４２１のインレットブロック４１から突出する部分は、ガス供給部６０の配管６１が接続される第２接続部４２３となっている。第２接続部４２３には、３つのガス導入ポート４２３ａ、４２３ｂ、４２３ｃが設けられており、これらにそれぞれ配管６１が接続される。

インレットブロック４１の第２接続部４１３とフィッティングブロック４２の第１接続部４２２とは、ガス流路４１４ａ、４１４ｂ、４１４ｃとガス流路４２４ａ、４２４ｂ、４２４ｃとがそれぞれ接続されるように接続される。

なお、本実施例では、インレットブロック４１およびフィッティングブロック４２は、３本の配管６１に接続された３本のガス流路を有しているが、ガス流路の本数は限定されない。

［ガス導入部材の製造方法］
次に、ガス流路を有する部材であるガス導入部材の製造方法の一例について説明する。ここでは、ガス導入部材としてインレットブロックを用いた例について示す。

図５は、ガス流路を有する部材であるガス導入部材の製造方法の一例を説明する工程断面図である。

最初に、アルミニウムまたはアルミニウム合金のようなアルミニウム材料からなる内部にガス流路４１４が形成された素材４１´を準備する（図５（ａ））。

ガス流路４１４は、例えばドリルにより形成されたものである。ガス流路４１４をドリルにより形成する場合には、素材４１´の端部から穿孔するため、ガス流路４１４以外の部分にも孔が形成されるが、その部分はプラグで塞ぐことができる。

次に、ガス流路４１４の内面の全面にＡＬＤにより耐食性膜として酸化アルミニウム膜４１５を形成する（図５（ｂ））。

ＡＬＤによる酸化アルミニウム膜４１５の形成は、適宜の原料ガス、反応ガス、パージガスを用いて常法により行えばよい。例えば、素材４１´を１８０～２００℃程度に加熱し、原料ガスとしてのトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）と、反応ガスとしてのＯ_３ガスとを、残留ガスのパージを挟んでシーケンシャルに供給することによりＡＬＤ膜としての酸化アルミニウム膜４１５を形成する。すなわち、１８０～２００℃程度の適宜の温度に加熱された素材４１´に対し、ＴＭＡガスの供給、残留ガスのパージ、Ｏ_３ガスの供給、残留ガスのパージを繰り返し行い、ＡＬＤ膜である酸化アルミニウム膜４１５を形成する。反応ガスとしては、Ｏ_３ガスの他、Ｈ_２Ｏガス、Ｏ_２ガス等を用いてもよい。また、残留ガスのパージを行う際のパージガスとしては、Ａｒガス等の不活性ガスを用いることができる。パージガスは、原料ガスや反応ガスを供給する際にも供給するようにしてもよい。

このような、ＡＬＤによるガス流路４１４の内面への酸化アルミニウム膜の形成は、以下のような装置により行うことができる。

図６は、実際にＡＬＤにより素材内部に形成されたガス流路の内面に酸化アルミニウム膜を形成するための装置の一例を示す断面図である。本例の装置２００は、内部にガス流路４１４が形成された素材４１´のガス流路４１４の入口側に設けられたガス供給部１２０と、ガス流路４１４の出口側に設けられた排気部１３０と、素材４１´を加熱する加熱機構１４０とを有する。

ガス流路４１４の入口部は、内部にガス導入路を有するガス導入治具１１１により密閉されており、ガス導入治具１１１を介してガス供給部１２０からのガスがガス流路４１４に供給されるように構成される。

ガス供給部１２０は、ＴＭＡガス供給源１２１と、Ｏ_３ガス供給源１２２と、Ａｒガス供給源１２３と、これらにそれぞれ一端が接続されたガス配管１２４、１２５、１２６とを有する。ガス配管１２４、１２５、１２６の他端はガス導入治具１１１に接続され、ＴＭＡガス、Ｏ_３ガス、パージガスとしてのＡｒガスは、これら配管１２４、１２５、１２６およびガス導入治具１１１を介してガス流路４１４に導入される。なお、ガス配管１２４、１２５、１２６には、それぞれ開閉バルブ１２７、１２８、１２９が介装されている。また、図示してはいないがこれらガス配管にはマスフローコントローラ等の流量制御器が設けられている。

ガス流路４１４の出口部は、内部にガス排出路を有するガス排出治具１１２により密閉されており、ガス排出治具１１２を介して排気部１３０によりガス流路４１４内が排気されるように構成される。

排気部１３０は、一端がガス排出治具１１２のガス排出路に接続された排気配管１３１と、排気配管１３１に接続された排気装置１３２とを有している。排気装置１３２は真空ポンプと圧力制御バルブとを有している。

このように構成される装置２００においては、加熱機構１４０により、内部にガス流路４１４が形成された素材４１´を１８０～２００℃に加熱した状態とする。この状態で、まず、ガス供給部１２０からガス流路４１４にＡｒガスを供給しつつ、排気部１３０によりガス流路４１４を排気して所定の減圧状態とする。そして、排気部１３０によりガス流路４１４内の圧力を制御しつつ、ガス供給部１２０および排気部１３０により、ガス流路４１４に対して、ＴＭＡガスの供給、Ａｒガスによるパージ、Ｏ_３ガスの供給、Ａｒガスによるパージを繰り返すＡＬＤを行う。これにより、ガス流路４１４の内面の全面にＡＬＤ膜である酸化アルミニウム膜を所望の厚さで成膜する。

図７は、実際にＡＬＤにより素材内部に形成されたガス流路の内面に酸化アルミニウム膜を形成するための装置の他の例を示す断面図である。本例の装置３００は、内部にガス流路４１４が形成された素材４１´を収容する処理容器２１０と、処理容器２１０にガスを供給するガス供給部２２０と、処理容器２１０内を排気する排気部２３０と、素材４１´を加熱する加熱機構２４０とを有する。

ガス供給部２２０は、ＴＭＡガス供給源２２１と、Ｏ_３ガス供給源２２２と、Ａｒガス供給源２２３と、これらにそれぞれ一端が接続されたガス配管２２４、２２５、２２６とを有する。ガス配管２２４、２２５、２２６の他端はガス導入ノズル２５０に接続され、ＴＭＡガス、Ｏ_３ガス、パージガスとしてのＡｒガスは、これら配管２２４、２２５、２２６およびガス導入ノズル２５０を介して処理容器２１０内に導入される。なお、ガス配管２２４、２２５、２２６には、それぞれ開閉バルブ２２７、２２８、２２９が介装されている。また、図示してはいないがこれらガス配管にはマスフローコントローラ等の流量制御器が設けられている。

排気部２３０は、一端が処理容器２１０の排気口２１１に接続された排気配管２３１と、排気配管２３１に接続された排気装置２３２とを有している。排気装置２３２は真空ポンプと圧力制御バルブとを有している。

このように構成される装置３００においては、処理容器２１０の搬入口（図示せず）から処理容器２１０内に、内部にガス流路４１４が形成された素材４１´を搬入する。次いで、加熱機構２４０により、内部にガス流路４１４が形成された素材４１´を１８０～２００に加熱した状態とする。この状態で、まず、ガス供給部２２０からガス導入ノズル２５０を経てＡｒガスを処理容器２１０内に供給しつつ、排気部２３０により処理容器２１０内を排気して所定の減圧状態とする。そして、排気部２３０により処理容器２１０内の圧力を制御しつつ、ガス供給部２２０および排気部２３０により、処理容器２１０に対して、ＴＭＡガスの供給、Ａｒガスによるパージ、Ｏ_３ガスの供給、Ａｒガスによるパージを繰り返すＡＬＤを行う。これにより、ガス流路４１４の内面にＡＬＤ膜である酸化アルミニウム膜を所望の厚さで成膜する。

また、ＡＬＤによるガス流路４１４の内面への酸化アルミニウム膜の形成は、図１に示す成膜装置１におけるインレットブロック４１の代わりに内部にガス流路が形成された素材４１´を装着した成膜装置を用いて行うこともできる。具体的には、成膜装置１のインレットブロック４１の代わりに内部にガス流路が形成された素材４１´を装着し、ガス供給部６０をＴＭＡガスおよびＯ_３ガスを供給可能にするとともに、素材４１´を加熱する加熱機構を設ける。このような成膜装置においては、基板ＷへのＡＬＤに先立って、加熱機構により素材４１´を加熱しつつＴＭＡガスとＯ_３ガスとのＡＬＤにより素材４１´のガス流路４１４の内面に酸化アルミニウム膜を形成してインレットブロック４１を形成する。そして、その後、基板ＷへのＡＬＤ成膜を繰り返し実施する。

このような装置構成とすることにより、基板ＷへのＡＬＤを繰り返してインレットブロック４１内部のガス流路内面の酸化アルミニウム膜が損耗した場合に、ＴＭＡガスとＯ_３ガスとのＡＬＤにより酸化アルミニウム膜を補修することもできる。

以上のように、本実施形態によれば、内部にガス流路を有するアルミニウム材料からなる素材４１´を準備し、ガス流路の内面の全面にＡＬＤにより酸化アルミニウム膜４１５を形成して、ガス導入部材（インレットブロック４１、フィッティングブロック４２）を形成する。ＡＬＤはガスによる処理であるため、陽極酸化処理の際に必要であった開口を設けなくても処理ガスが十分にガス流路全体に行き渡る。このため、プラグや蓋を溶接して開口を塞ぐ手間をほぼなくして、ガス流路の表面の全面に耐食性膜を形成することができる。また、ガス流路を形成するためにドリルで穿孔した後、余分な部分をプラグで塞ぐ場合でも、ＡＬＤはプラグを装着した後に行えばよく、ＡＬＤ膜として形成された酸化アルミニウム膜が剥がれることない。しかも、プラグや蓋と本体との間の微小な隙間にもガスが回り込み、ＡＬＤ膜が形成される。

このため、ガス流路の表面の全面に亘って酸化アルミニウム膜形成して高い耐食性を維持しつつ、ガス流路表面が耐食性を有するガス導入部材を簡易に製造することができる。

＜他の適用＞
以上、実施形態について説明したが、今回開示された実施形態は、全ての点において例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

例えば、上記実施形態では、本体部となる素材をアルミニウムやアルミニウム合金のようなアルミニウム材料で構成し、ガス流路の内面にＡＬＤにより形成される耐食性膜として酸化アルミニウム膜を用いた場合を示したが、これに限るものではない。本体部となる素材としては、アルミニウムの他に、ステンレス鋼やニッケル合金等も適用可能である。また、ＡＬＤによる耐食性膜も酸化アルミニウムの他に、窒化アルミニウムや酸化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、酸化イットリウム（イットリア）、酸化ニオブ、酸化亜鉛、酸化チタン、窒化チタン等も可能である。素材を構成する金属と耐食性膜に含まれる金属が異なるものであってもよい。このように、素材である金属と耐食性膜の組み合わせの自由度が高い点も、アルミニウム材料からなる素材のガス流路の内面に陽極酸化皮膜を形成する場合と比べて大きな利点である。

また、上記実施形態では、ガス流路を有する部材として、ＡＬＤ成膜装置のガス導入部材であるインレットブロックやフィッティングブロックを用いた例を示したが、ＡＬＤに限らずガスを用いた成膜装置のガス導入部であれば用いることができる。また、ガス導入部に限らずガス流路の内面に耐食性が要求される部材であれば適用可能である。

１；成膜装置
４；ガス導入機構
４１；インレットブロック（ガス導入部材）
４１´；素材
４２；フィッティングブロック（ガス導入部材）
４１１、４２１；本体部
４１４、４１４ａ、４１４ｂ、４１４ｃ、４２４ａ、４２４ｂ、４２４ｃ；ガス流路
４１５、４２５；酸化アルミニウム膜（耐食性膜、ＡＬＤ膜）

Claims (9)

1. 内部にガス流路が形成された金属素材を準備する工程と、
   ＡＬＤにより前記ガス流路の内面に耐食性膜を形成する工程と、
   を有する、ガス流路を有する部材の製造方法。
2. 前記金属素材はアルミニウムまたはアルミニウム合金であり、前記耐食性膜は酸化アルミニウム膜である、請求項１に記載のガス流路を有する部材の製造方法。
3. 前記酸化アルミニウム膜は、原料ガスとしてトリメチルアルミニウムガスを用い、反応ガスとしてＯ_３ガス、Ｈ_２Ｏガス、Ｏ_２ガスのいずれかを用いて、１８０～２００℃でＡＬＤを行うことにより形成される、請求項２に記載のガス流路を有する部材の製造方法。
4. 前記ガス流路を有する部材は、成膜装置においてガス導入に用いられるガス導入部材である、請求項１に記載のガス流路を有する部材の製造方法。
5. 前記成膜装置に前記金属素材を装着した状態で、前記金属素材の前記ガス流路にガスを供給して、前記ＡＬＤにより前記ガス流路の内面に耐食性膜を形成する工程を行う、請求項４に記載のガス流路を有する部材の製造方法。
6. 前記金属素材の内部に形成された前記ガス流路の一方の端部にガス導入部を設け、他方の端部に排気部を設け、前記排気部により前記ガス流路を排気しつつ、前記ガス導入部から前記ガス流路にガスを供給することで、前記ＡＬＤにより前記ガス流路の内面に耐食性膜を形成する工程を行う、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のガス流路を有する部材の製造方法。
7. 処理容器内に前記内部にガス流路が形成された金属素材を配置し、前記処理容器内を排気しつつ、前記処理容器内にガスを供給することで、前記ＡＬＤにより前記ガス流路の内面に耐食性膜を形成する工程を行う、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のガス流路を有する部材の製造方法。
8. 金属からなる本体部と、
   前記本体部に形成されたガス流路と、
   前記ガス流路の内面に耐食性膜として形成されたＡＬＤ膜と、
   を有する、ガス流路を有する部材。
9. 前記本体部はアルミニウムまたはアルミニウム合金であり、前記ＡＬＤ膜は、酸化アルミニウム膜である、請求項８に記載のガス流路を有する部材。

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