JP2023030734A - EPDM composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ＥＰＤＭ組成物に関する。さらに詳しくは、成形加工性を満足させるとともに、架橋物が良好な耐圧縮永久歪特性を示すＥＰＤＭ組成物に関する。 The present invention relates to EPDM compositions. More particularly, it relates to an EPDM composition which satisfies moldability and exhibits good resistance to compression set as a crosslinked product.
ＥＰＤＭは、そのポリマー構造から耐熱性が良好であり、広く工業用部品の成形材料として用いられている。 EPDM has good heat resistance due to its polymer structure, and is widely used as a molding material for industrial parts.
これら各種部品のうち、特にガスケットやバルブ等は、良好な耐圧縮永久歪特性が要求されるため、パーオキサイド架橋が用いられる。ここで、パーオキサイド架橋系は架橋の誘導時間が短く、架橋時の立ち上がりが速いため、複雑な形状や薄い形状などの流動性が要求される品目においては、それの成形不良を改善するため、可塑剤を添加することが必要とされる。 Among these various parts, gaskets, valves, and the like, in particular, are required to have good compression set resistance, and therefore peroxide cross-linking is used. Here, the peroxide cross-linking system has a short cross-linking induction time and quick start-up during cross-linking. Addition of a plasticizer is required.
かかる可塑剤としては、一般的にＥＰＤＭとの相溶性の良いパラフィン系プロセスオイルが用いられる。 As such a plasticizer, a paraffinic process oil, which has good compatibility with EPDM, is generally used.
特許文献１には、パーオキサイド架橋系ＥＰＤＭにパラフィン系プロセスオイルおよびエステル系可塑剤を配合したＥＰＤＭ組成物で、成形加工性および架橋物の低温特性にすぐれたものが提案されている。 Patent Document 1 proposes an EPDM composition in which a paraffin-based process oil and an ester-based plasticizer are blended in a peroxide-crosslinked EPDM, which is excellent in moldability and low-temperature properties of the crosslinked product.
しかるに、ガスケットに必要不可欠な耐圧縮永久歪特性の改善に関しては、可塑剤が及ぼす影響についての検討が行われてはいない。 However, no study has been made on the effects of plasticizers on improving the compression set resistance, which is essential for gaskets.
本発明の目的は、成形加工性を満足させるとともに、架橋物が良好な耐圧縮永久歪特性を示すＥＰＤＭ組成物を提供することにある。 An object of the present invention is to provide an EPDM composition which satisfies moldability and exhibits good resistance to compression set as a crosslinked product.
かかる本発明の目的は、パーオキサイド架橋性ＥＰＤＭ 100重量部に、可塑剤として1,2-ビニル量が25重量％以上の液状ポリブタジエンを13～45重量部配合したＥＰＤＭ組成物によって達成される。 The object of the present invention is achieved by an EPDM composition comprising 100 parts by weight of peroxide-crosslinkable EPDM and 13 to 45 parts by weight of liquid polybutadiene containing 25% by weight or more of 1,2-vinyl as a plasticizer.
本発明に係るＥＰＤＭ組成物は、可塑剤の添加により流動性が担保されて所望の成形加工性を満足させるとともに、可塑剤として1,2-ビニル量が25重量％以上の液状ポリブタジエンを所定量用いることによって、得られる架橋物はガスケットに必要不可欠な耐圧縮永久歪特性を十分に満足させるといったすぐれた効果を奏する。 In the EPDM composition according to the present invention, the addition of a plasticizer ensures fluidity and satisfies the desired molding processability, and a predetermined amount of liquid polybutadiene having a 1,2-vinyl content of 25% by weight or more is added as a plasticizer. By using it, the resulting crosslinked product has an excellent effect of fully satisfying the compression set resistance which is essential for gaskets.
パーオキサイド架橋性ＥＰＤＭとしては、エチレンおよびα－オレフィンに各種の非共役ジエン化合物を共重合させたエチレン－α・オレフィン－ジエン共重合ゴムが用いられる。非共役ジエン化合物としては、例えばジシクロペンタジエン、1,4-ヘキサジエン、ジシクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、ビニルノルボルネン、エチリデンノルボルネン等が用いられる。 Ethylene-α-olefin-diene copolymer rubbers obtained by copolymerizing ethylene and α-olefin with various non-conjugated diene compounds are used as the peroxide-crosslinkable EPDM. Examples of non-conjugated diene compounds include dicyclopentadiene, 1,4-hexadiene, dicyclooctadiene, methylenenorbornene, vinylnorbornene, and ethylidenenorbornene.
パーオキサイド架橋性ＥＰＤＭには、可塑剤として1,2-ビニル量が25重量％以上、好ましくは28～99重量％の液状ポリブタジエンが配合される。可塑剤としてこれ以外の種類のものあるいは1,2-ビニル量がこれより少ないものが用いられると、所望の成形加工性を満足させることができない。 Liquid polybutadiene having a 1,2-vinyl content of 25% by weight or more, preferably 28 to 99% by weight, is blended as a plasticizer in the peroxide-crosslinkable EPDM. If any other type of plasticizer or a plasticizer with a smaller amount of 1,2-vinyl than this is used, the desired moldability cannot be achieved.
かかる液状ポリブタジエンは、ＥＰＤＭ 100重量部当り13～45重量部、好ましくは15～40重量部の割合で配合されて用いられる。液状ポリブタジエン量がこれより多い割合で用いられると、得られる架橋物は所望の耐圧縮永久歪特性を満足させることができず、一方これより少ない割合で用いられると、所望の成形加工性を満足させることができなくなってしまう。 Such liquid polybutadiene is blended in a proportion of 13 to 45 parts by weight, preferably 15 to 40 parts by weight, per 100 parts by weight of EPDM. When the amount of liquid polybutadiene is used in a larger amount than this, the resulting crosslinked product cannot satisfy the desired resistance to compression set, while when it is used in a smaller amount, the desired moldability cannot be obtained. I can't let it go.
ここで、流動体積から判断される成形加工性および圧縮永久歪性に加えて、引張強さおよび破断時伸びの値をバランス良く満足させるといった観点からは、1,2-ビニル量が25～35重量％の液状ポリブタジエン10～30重量部および1,2-ビニル量が90～99重量％の液状ポリブタジエン5～15重量部を併用することが好ましい。 Here, from the viewpoint of satisfying the values of tensile strength and elongation at break in addition to the molding processability and compression set determined from the flow volume in a well-balanced manner, the 1,2-vinyl content should be 25 to 35. It is preferable to use together 10 to 30 parts by weight of liquid polybutadiene and 5 to 15 parts by weight of liquid polybutadiene containing 90 to 99% by weight of 1,2-vinyl.
なお、特許文献２には、EPDMポリマー100重量部当り、液状ゴム1～8重量部およびセリサイト5～40重量部を含有してなるEPDM組成物が開示され、実施例では液状ゴムとして1,2-ビニル量が90重量％以上の液状ポリブタジエンが配合されているが、その配合量は3重量部に止まっており、本願発明が目的とする所望の成形加工性を満足させることはできない。 Patent Document 2 discloses an EPDM composition containing 1 to 8 parts by weight of liquid rubber and 5 to 40 parts by weight of sericite per 100 parts by weight of EPDM polymer. Liquid polybutadiene with a 2-vinyl content of 90% by weight or more is blended, but the blended amount is only 3 parts by weight, and the desired molding processability aimed at by the present invention cannot be satisfied.
以上の必須成分よりなるＥＰＤＭ組成物は、架橋剤として、一般にＥＰＤＭ 100重量部当り約0.5～10重量部程度の割合で用いられる有機過酸化物、例えばジクミルパーオキサイド、2,5-ジメチル-2,5-ビス(第3ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ビス(第3ブチルパーオキシ)ヘキシン-3等が配合される。 The EPDM composition consisting of the essential components described above contains an organic peroxide, such as dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl- 2,5-bis(tertiary-butylperoxy)hexane, 2,5-dimethyl-2,5-bis(tertiary-butylperoxy)hexyne-3 and the like are blended.
組成物の調製は、以上の各成分以外に、カーボンブラック、シリカ等の充填剤または補強剤、2価金属の酸化物または水酸化物、ステアリン酸、プロセスオイル、老化防止剤等を必要に応じて配合し、密閉型混練機等を用いて混練することによって行われ、それの架橋は約150～220℃で約１～20分間程度行われるプレス加硫および必要に応じて行われる約120～200℃で約0.1～20時間程度行われるオーブン加硫(二次加硫)によって行われる。 In addition to the above components, the composition may be prepared by adding fillers or reinforcing agents such as carbon black, silica, divalent metal oxides or hydroxides, stearic acid, process oil, anti-aging agents, etc. and kneading using a closed type kneader or the like. Crosslinking is performed by press vulcanization at about 150 to 220°C for about 1 to 20 minutes and, if necessary, about 120 to 120°C. Oven vulcanization (secondary vulcanization) is performed at 200°C for about 0.1 to 20 hours.
次に、実施例について本発明を説明する。 The invention will now be described with reference to examples.
比較例１
ＥＰＤＭ(ARLANXEO社製品 Keltan 6950C DE) 100重量部
カーボンブラック(東海カーボン製品SEAST G-SVH) 40 〃
老化防止剤(大内新興化学製品NOCRAC MB) 1.0 〃
老化防止剤(同社製品NOCRAC CD) 0.2 〃
架橋剤(アルケマ製品LUPEROX DC40P-SP2) 10 〃
以上の各配合成分を10インチオープンロールで混練し、生地流動性を検討するべく流動体積の測定を行った。
流動体積：スパイラル型のGottfert社製キャピラリーレオメータRCR-IIを用い、
予熱なしでピストン押圧20MPa、190℃、1分間後の流動体積を測定
目標値は1000mm3以上とした
Comparative example 1
EPDM (ARLANXEO product Keltan 6950C DE) 100 parts by weight Carbon black (Tokai Carbon product SEAST G-SVH) 40 〃
Antiaging agent (Ouchi Shinko Chemical Products NOCRAC MB) 1.0 〃
Anti-aging agent (the company's product NOCRAC CD) 0.2 〃
Cross-linking agent (LUPEROX DC40P-SP2 from Arkema) 10 〃
Each of the above ingredients was kneaded with a 10-inch open roll, and the flow volume was measured to examine the fluidity of the dough.
Flow volume: Using a spiral-type Gottfert capillary rheometer RCR-II,
Measure the flow volume after 1 minute at 20 MPa, 190°C without preheating the piston.
Target value is 1000mm3 or more
また、混練物について180℃、6分間のプレス加硫および150℃、1時間のオーブン加硫を行い、得られた加硫物について常態物性の測定を行った。また、混練物について180℃、8分間のプレス加硫および150℃、1時間のオーブン加硫を行い、得られた加硫物について耐へたり性を評価させる圧縮永久歪値の測定を行った。
常態物性：硬さ：JIS K-6253準拠、引張強さ、伸び：JIS K-6251準拠
圧縮永久歪：JIS K-6262に準拠し、120℃、70時間後の値を測定
目標値は25未満とした
Further, the kneaded product was subjected to press vulcanization at 180°C for 6 minutes and oven vulcanization at 150°C for 1 hour, and the physical properties of the resulting vulcanizate were measured. In addition, the kneaded product was subjected to press vulcanization at 180°C for 8 minutes and oven vulcanization at 150°C for 1 hour, and the compression set value for evaluating the settling resistance of the obtained vulcanized product was measured. .
Normal physical properties: Hardness: JIS K-6253 compliant, Tensile strength, Elongation: JIS K-6251 compliant Compression set: JIS K-6262 compliant, measured at 120°C after 70 hours
The target value is less than 25
比較例２
比較例１において、さらにパラフィン系プロセス油(出光興産製品PW-380)が20重量部用いられた。
Comparative example 2
In Comparative Example 1, 20 parts by weight of a paraffinic process oil (PW-380, a product of Idemitsu Kosan) was used.
比較例３
比較例１において、さらにセバシン酸エステル系可塑剤(田岡化学工業製品DOS)が20重量部用いられた。
Comparative example 3
In Comparative Example 1, 20 parts by weight of a sebacate plasticizer (Taoka Kagaku Kogyo DOS) was used.
比較例４
比較例１において、さらにポリ-α-オレフィン系可塑剤(INEOS社製品DYRASYN 170)が20重量部用いられた。
Comparative example 4
In Comparative Example 1, 20 parts by weight of a poly-α-olefin plasticizer (DYRASYN 170 manufactured by INEOS) was used.
比較例５
比較例１において、さらに1,2-ビニル量が0重量％の液状ポリブタジエン(日本曹達製品BI-3000)が20重量部用いられた。
Comparative example 5
In Comparative Example 1, 20 parts by weight of liquid polybutadiene (BI-3000 manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.) containing 0% by weight of 1,2-vinyl was used.
実施例１
比較例１において、さらに1,2-ビニル量が28重量％の液状ポリブタジエン(CRAY VALLEY社製品RICON 130)が20重量部用いられた。
Example 1
In Comparative Example 1, 20 parts by weight of liquid polybutadiene (RICON 130, product of CRAY VALLEY) with a 1,2-vinyl content of 28% by weight was also used.
実施例２
比較例１において、さらに1,2-ビニル量が90重量％以上の液状ポリブタジエン(日本曹達製品B-3000)が20重量部用いられた。
Example 2
In Comparative Example 1, 20 parts by weight of liquid polybutadiene (B-3000 manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.) having a 1,2-vinyl content of 90% by weight or more was used.
比較例６
実施例１において、液状ポリブタジエン量が10重量部に変更されて用いられた。
Comparative example 6
In Example 1, the amount of liquid polybutadiene was changed to 10 parts by weight.
実施例３
実施例１において、液状ポリブタジエン量が15重量部に変更されて用いられた。
Example 3
In Example 1, the amount of liquid polybutadiene was changed to 15 parts by weight.
実施例４
実施例１において、液状ポリブタジエン量が40量部に変更されて用いられた。
Example 4
In Example 1, the amount of liquid polybutadiene was changed to 40 parts.
比較例７
実施例１において、液状ポリブタジエン量が50重量部に変更されて用いられた。
Comparative example 7
In Example 1, the amount of liquid polybutadiene was changed to 50 parts by weight.
比較例８
実施例２において、液状ポリブタジエン量が10重量部に変更されて用いられた。
Comparative example 8
In Example 2, the amount of liquid polybutadiene was changed to 10 parts by weight.
実施例５
実施例２において、液状ポリブタジエン量が15重量部に変更されて用いられた。
Example 5
In Example 2, the amount of liquid polybutadiene was changed to 15 parts by weight.
実施例６
実施例１において、さらに1,2-ビニル量が90重量％以上の液状ポリブタジエン(B-3000)が10重量部用いられた。
Example 6
In Example 1, 10 parts by weight of liquid polybutadiene (B-3000) having a 1,2-vinyl content of 90% by weight or more was used.
実施例７
実施例１において、1,2-ビニル量が28重量％の液状ポリブタジエン(RICON 130)量が10重量部に変更され、またさらに1,2-ビニル量が90重量％以上の液状ポリブタジエン(B-3000)が5重量部用いられた。
Example 7
In Example 1, the amount of liquid polybutadiene (RICON 130) with a 1,2-vinyl content of 28% by weight was changed to 10 parts by weight, and the liquid polybutadiene with a 1,2-vinyl content of 90% by weight or more (B- 3000) was used in an amount of 5 parts by weight.
以上の各実施例および比較例で得られた結果は、次の表１～２に示される。
表１
測定項目 比１ 比２ 比３ 比４ 実１ 実２ 比５
[生地流動性]
流動体積 (mm3) 400 650 750 650 1450 1500 850
[常態物性]
硬度 (Duro A) 73 60 59 60 61 80 60
引張強さ (MPa) 19.6 12.6 13.0 11.6 15.4 21.6 16.9
伸び (％) 220 290 410 290 310 140 300
[圧縮永久歪]
120℃、70時間 (％) 5 6 8 6 12 6 5
表２
測定項目 比６ 実３ 実４ 比７ 比８ 実５ 実６ 実７
[生地流動性]
流動体積 (mm3) 700 1150 4500 7400 850 1200 2400 1200
[常態物性]
硬度 (Duro A) 67 64 53 44 75 77 63 67
引張強さ (MPa) 17.7 16.8 3.8 2.7 21.3 21.5 16.9 22.3
伸び (％) 230 270 290 480 150 150 240 220
[圧縮永久歪]
120℃、70時間 (％) 8 10 24 32 5 5 11 5
The results obtained in the above examples and comparative examples are shown in Tables 1 and 2 below.
Table 1
Measurement item ratio 1 ratio 2 ratio 3 ratio 4 actual 1 actual 2 ratio 5
[Fabric Fluidity]
Flow volume (mm 3 ) 400 650 750 650 1450 1500 850
[Normal physical properties]
Hardness (Duro A) 73 60 59 60 61 80 60
Tensile strength (MPa) 19.6 12.6 13.0 11.6 15.4 21.6 16.9
Elongation (%) 220 290 410 290 310 140 300
[Compression set]
120°C, 70 hours (%) 5 6 8 6 12 6 5
Table 2
Measurement item ratio 6 actual 3 actual 4 ratio 7 ratio 8 actual 5 actual 6 actual 7
[Fabric Fluidity]
Flow volume (mm 3 ) 700 1150 4500 7400 850 1200 2400 1200
[Normal physical properties]
Hardness (Duro A) 67 64 53 44 75 77 63 67
Tensile strength (MPa) 17.7 16.8 3.8 2.7 21.3 21.5 16.9 22.3
Elongation (%) 230 270 290 480 150 150 240 220
[Compression set]
120°C, 70 hours (%) 8 10 24 32 5 5 11 5
本発明に係るＥＰＤＭ組成物は、加工性に課題のあるパーオキサイド架橋性ＥＰＤＭの成形加工性を改善せしめつつ、架橋物の耐圧縮永久歪特性をも満足させるので、ガスケットやバルブ等の成形材料として有効に用いられる。 The EPDM composition according to the present invention improves the molding processability of peroxide-crosslinkable EPDM, which has problems with processability, and also satisfies the compression set resistance of the crosslinked product, so it is a molding material for gaskets, valves, etc. Effectively used as
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