JP2021038329A - Tire rubber composition and pneumatic tire including the same - Google Patents
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Abstract
【課題】タイヤインナーライナーの空気透過防止性能を高めるには、無機充填剤の分散性を向上させることが当業界で求められている。【解決手段】ブチル系ゴム５０質量部以上を含むゴム成分１００質量部に対し、無機充填剤を１０〜１００質量部、およびチタネート系カップリング剤を前記無機充填剤に対して０．１〜２０質量％含むことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物によって、上記課題を解決した。【選択図】なしPROBLEM TO BE SOLVED: To improve the dispersibility of an inorganic filler in order to improve the air permeation prevention performance of a tire inner liner. SOLUTION: An inorganic filler is added to 10 to 100 parts by mass and a titanate-based coupling agent is added to the inorganic filler by 0.1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of a rubber component containing 50 parts by mass or more of a butyl rubber. The above-mentioned problems have been solved by a rubber composition for a tire, which is characterized by containing mass%. [Selection diagram] None
Description
本発明は、ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤに関するものであり、詳しくは、無機充填剤の分散性を高めて空気透過防止性能に優れるタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤに関するものである。 The present invention relates to a rubber composition and a pneumatic tire using the same. Specifically, the present invention relates to a rubber composition for a tire that enhances the dispersibility of an inorganic filler and has excellent air permeation prevention performance, and a pneumatic tire using the same. It's about tires.
チューブレス空気入りタイヤの最内層には、インナーライナーが配置されており、空気透過防止性能や酸化劣化防止性能等の特性をタイヤに付与している。
空気透過防止性能を高めるためには、例えば、大きいアスペクト比を有する扁平フィラーを無機充填剤として添加して空気透過経路長を伸ばす技術がある（例えば特許文献１参照）。しかし、無機充填剤として例えばタルクを使用した場合、ゴム中にタルクを良好に分散させるのは技術的に相当困難であり、十分な空気透過防止性能を得るには至っていない。
An inner liner is arranged on the innermost layer of the tubeless pneumatic tire to impart characteristics such as air permeation prevention performance and oxidative deterioration prevention performance to the tire.
In order to improve the air permeation prevention performance, for example, there is a technique of adding a flat filler having a large aspect ratio as an inorganic filler to extend the air permeation path length (see, for example, Patent Document 1). However, when talc is used as the inorganic filler, for example, it is technically quite difficult to disperse talc well in the rubber, and sufficient air permeation prevention performance has not been obtained.
したがって本発明の目的は、無機充填剤の分散性を高めて空気透過防止性能に優れるタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤを提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire having excellent dispersibility of an inorganic filler and excellent air permeation prevention performance, and a pneumatic tire using the same.
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、特定の組成のゴム成分に対し、無機充填剤を特定量で配合するとともに、さらにチタネート系カップリング剤を特定量でもって配合することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成することができた。
すなわち本発明は以下の通りである。
As a result of diligent research, the present inventors have added an inorganic filler in a specific amount to a rubber component having a specific composition, and further added a titanate-based coupling agent in a specific amount. It was found that the present invention could be completed.
That is, the present invention is as follows.
１．ブチル系ゴム５０質量部以上を含むゴム成分１００質量部に対し、無機充填剤を１０〜１００質量部、およびチタネート系カップリング剤を前記無機充填剤に対して０．１〜２０質量％含むことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
２．前記無機充填剤のアスペクト比が、３．０〜７．０であることを特徴とする前記１に記載のタイヤ用ゴム組成物。
３．前記チタネート系カップリング剤が、アルコキシル基またはエステル基を有することを特徴とする前記１または２に記載のタイヤ用ゴム組成物。
４．前記１〜３のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物をインナーライナーに用いた空気入りタイヤ。
1. 1. 10 to 100 parts by mass of an inorganic filler and 0.1 to 20% by mass of a titanate-based coupling agent with respect to 100 parts by mass of a rubber component containing 50 parts by mass or more of butyl rubber. A rubber composition for a tire.
2. The rubber composition for a tire according to 1 above, wherein the inorganic filler has an aspect ratio of 3.0 to 7.0.
3. 3. The rubber composition for a tire according to 1 or 2, wherein the titanate-based coupling agent has an alkoxyl group or an ester group.
4. A pneumatic tire using the rubber composition for a tire according to any one of 1 to 3 above as an inner liner.
本発明で使用されるチタネート系カップリング剤は、例えばタルクのような無機充填剤およびゴムと良好に相互作用し、ゴム中の無機充填剤の分散性を顕著に高めることができる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、特定の組成のゴム成分に対し、無機充填剤を特定量で配合するとともに、さらにチタネート系カップリング剤を特定量でもって配合したので、無機充填剤の分散性が高まり、空気透過防止性能に優れ、とくにインナーライナー用途に有用である。
The titanate-based coupling agent used in the present invention interacts well with an inorganic filler such as talc and rubber, and can significantly enhance the dispersibility of the inorganic filler in the rubber.
In the rubber composition for tires of the present invention, an inorganic filler is blended in a specific amount with respect to a rubber component having a specific composition, and a titanate-based coupling agent is further blended in a specific amount, so that the inorganic filler is dispersed. It has improved properties and excellent air permeation prevention performance, and is particularly useful for inner liner applications.
以下、本発明をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
（ゴム成分）
本発明で使用されるゴム成分は、ゴム成分全体を１００質量部としたときに、ブチル系ゴムを５０質量部以上、好ましくは８０〜１００質量部含む。
ブチル系ゴムとしては、インナーライナー用として使用されている任意のブチル系ゴム、例えばブチルゴム（ＩＩＲ）、ハロゲン化ブチルゴム（Ｂｒ−ＩＩＲ、Ｃｌ−ＩＩＲ）、イソブチレン−パラメチルスチレン共重合体およびそのハロゲン化物等を挙げることができる。ブチル系ゴムの市販品としては、例えば臭素化ブチルゴムであるＥＸＸＯＮ ＭＯＢＩＬＥ社製、商品名ＢＲＯＭＯＢＵＴＹＬ２２５５等が挙げられる。
また、ゴム成分には、ブチル系ゴム以外に、任意のジエン系ゴムを配合することが必要である。ジエン系ゴムとしては、ゴム組成物として使用されるジエン系ゴムをいずれも使用することができ、例えば天然ゴム（ＮＲ）や合成イソプレンゴム（ＩＲ）等が挙げられる。
(Rubber component)
The rubber component used in the present invention contains 50 parts by mass or more, preferably 80 to 100 parts by mass of butyl rubber, when the total rubber component is 100 parts by mass.
As the butyl rubber, any butyl rubber used for the inner liner, for example, butyl rubber (IIR), halogenated butyl rubber (Br-IIR, Cl-IIR), isobutylene-paramethylstyrene copolymer and its halogen Examples include compounds. Examples of commercially available butyl rubber products include brominated butyl rubber manufactured by EXXON MOBILE and trade name BROMOBUTYL2255.
Further, it is necessary to add an arbitrary diene-based rubber to the rubber component in addition to the butyl-based rubber. As the diene-based rubber, any diene-based rubber used as a rubber composition can be used, and examples thereof include natural rubber (NR) and synthetic isoprene rubber (IR).
（無機充填剤）
本発明で使用される無機充填剤としては、例えばクレー、タルク、ベントナイト、モンモリロナイト等の板状無機充填剤（上記従来技術で言う扁平フィラー）が挙げられる。
板状無機充填剤としては、タルクがとくに好ましい。なお、シリカはインナーライナーの伸びを低下させるので使用しないのが好ましい。
無機充填剤の窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、５０ｍ２／ｇ以下が好ましく、１０〜３０ｍ２／ｇであるのがさらに好ましい。
無機充填剤の配合量は、前記ゴム成分１００質量部に対し、１０〜１００質量部であり、好ましくは１５〜４５質量部である。
(Inorganic filler)
Examples of the inorganic filler used in the present invention include plate-shaped inorganic fillers such as clay, talc, bentonite, and montmorillonite (flat fillers referred to in the above-mentioned prior art).
Talc is particularly preferable as the plate-shaped inorganic filler. It is preferable not to use silica because it reduces the elongation of the inner liner.
The nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of the inorganic filler is preferably 50 m 2 / g or less, and more preferably 10 to 30 m 2 / g.
The blending amount of the inorganic filler is 10 to 100 parts by mass, preferably 15 to 45 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
前記無機充填剤のアスペクト比Ａｒは、３．０〜７．０が好ましく、３．４〜５．４がさらに好ましい。このようなアスペクト比Ａｒを採用することにより、空気透過防止性能をさらに高めることができる。
また、前記無機充填剤の平均粒子径は、４．９〜７．５μｍが好ましく、５．５〜７．１μｍがさらに好ましい。このような平均粒子径を採用することにより、空気透過防止性能をさらに高めることができる。
The aspect ratio Ar of the inorganic filler is preferably 3.0 to 7.0, more preferably 3.4 to 5.4. By adopting such an aspect ratio Ar, the air permeation prevention performance can be further improved.
The average particle size of the inorganic filler is preferably 4.9 to 7.5 μm, more preferably 5.5 to 7.1 μm. By adopting such an average particle size, the air permeation prevention performance can be further improved.
なお、アスペクト比Ａｒは、下記式（１）により測定される。
Ａｒ＝（Ｄｓ−Ｄｌ）／Ｄｓ （１）
式中、Ａｒはアスペクト比、Ｄｓは遠心沈降法で測定された累積分布により求められた５０％粒子径、Ｄｌはコヒーレント光のレーザー回折法で測定された累積分布により求められた５０％粒子径を表す。
遠心沈降法で測定された５０％粒子径Ｄｓは、例えばマイクロメリテックス計器社製セディグラグ５１００粒子径測定装置を使用して測定することができる。またコヒーレント光のレーザー回折法で測定された５０％粒子径Ｄｌは、マルバーン社製レーザー・マルバーン・マスターサイザー２０００回折式粒子分布測定装置を使用して測定することができる。
また、平均粒子径はレーザー回折法により測定したメディアン径（Ｄ５０：粒子径累積分布で５０％のものの粒子径）である。
The aspect ratio Ar is measured by the following formula (1).
Ar = (Ds-Dl) / Ds (1)
In the formula, Ar is the aspect ratio, Ds is the 50% particle diameter determined by the cumulative distribution measured by the centrifugal sedimentation method, and Dl is the 50% particle diameter determined by the cumulative distribution measured by the laser diffraction method of coherent light. Represents.
The 50% particle size Ds measured by the centrifugal sedimentation method can be measured using, for example, a Sedigrag 5100 particle size measuring device manufactured by Micromeritex Instruments. Further, the 50% particle diameter Dl measured by the laser diffraction method of coherent light can be measured by using a Laser Malvern Mastersizer 2000 diffraction type particle distribution measuring device manufactured by Malvern.
The average particle diameter is the median diameter (D50: particle diameter of 50% of the cumulative particle diameter distribution) measured by the laser diffraction method.
（チタネート系カップリング剤）
本発明で使用されるチタネート系カップリング剤は、無機充填剤とゴムとの間で相互作用し、ゴム中の無機充填剤の分散性を顕著に高める作用を有する。
チタネート系カップリング剤は、一般的に４価の下記式（１）の構造を有する。
(Titanate-based coupling agent)
The titanate-based coupling agent used in the present invention has an action of interacting between the inorganic filler and the rubber to remarkably enhance the dispersibility of the inorganic filler in the rubber.
The titanate-based coupling agent generally has a tetravalent structure of the following formula (1).
前記式（１）のチタネート系カップリング剤において、Ｒ１〜Ｒ４は、親水基または疎水基を表し、Ｒ１〜Ｒ４のうち、親水基は１つ以上であり、疎水基も１つ以上である。
また、前記式（１）のチタネート系カップリング剤の無機充填剤の分散性をさらに高める条件としては、下記（１）〜（５）が挙げられ、これらの条件を多く満たすことが好ましい。
（１）前記親水基の数は、１〜２個が好ましい。
（２）前記親水基は、アルコキシル基が好ましい。
（３）前記アルコキシル基の炭素数は、１〜５が好ましい。
（４）前記疎水基は、エステル基が好ましい。
（５）前記エステル基に含まれるアルキル鎖の炭素数は、１０〜２２が好ましく、１５〜２０がさらに好ましい。
In the titanate-based coupling agent of the formula (1), R1 to R4 represent a hydrophilic group or a hydrophobic group, and among R1 to R4, one or more hydrophilic groups and one or more hydrophobic groups are also present.
Further, as conditions for further enhancing the dispersibility of the inorganic filler of the titanate-based coupling agent of the above formula (1), the following (1) to (5) can be mentioned, and it is preferable to satisfy many of these conditions.
(1) The number of the hydrophilic groups is preferably 1 to 2.
(2) The hydrophilic group is preferably an alkoxyl group.
(3) The number of carbon atoms of the alkoxyl group is preferably 1 to 5.
(4) The hydrophobic group is preferably an ester group.
(5) The number of carbon atoms of the alkyl chain contained in the ester group is preferably 10 to 22, and more preferably 15 to 20.
チタネート系カップリング剤の配合割合は、前記無機充填剤に対して０．１〜２０質量％であり、好ましくは３〜１５質量％である。 The blending ratio of the titanate-based coupling agent is 0.1 to 20% by mass, preferably 3 to 15% by mass, based on the inorganic filler.
（その他成分）
本発明におけるタイヤ用ゴム組成物には、前記した成分に加えて、加硫又は架橋剤；加硫又は架橋促進剤；酸化亜鉛；カーボンブラック；老化防止剤；可塑剤などのゴム組成物に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
(Other ingredients)
In addition to the above-mentioned components, the rubber composition for tires in the present invention is generally used for rubber compositions such as vulcanization or cross-linking agent; vulcanization or cross-linking accelerator; zinc oxide; carbon black; anti-aging agent; plasticizer. Various additives that are specifically blended can be blended, and such additives can be kneaded by a general method to form a composition, which can be used for vulcanization or cross-linking. The blending amount of these additives can also be a conventional general blending amount as long as it does not contradict the object of the present invention.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、無機充填剤が良好に分散し、空気透過防止性能に優れることから、タイヤインナーライナーに好適に用いられ得る。
また本発明のゴム組成物は従来の空気入りタイヤの製造方法に従って空気入りタイヤを製造するのに使用することができる。
The rubber composition for a tire of the present invention can be suitably used for a tire inner liner because the inorganic filler is well dispersed and the air permeation prevention performance is excellent.
Further, the rubber composition of the present invention can be used for producing a pneumatic tire according to a conventional method for producing a pneumatic tire.
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be further described with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to the following examples.
標準例、実施例１〜３および比較例１〜４
サンプルの調製
表１に示す配合（質量部）において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を１．７リットルの密閉式バンバリーミキサーで５分間混練し、ゴムをミキサー外に放出して室温冷却した。次いで、該ゴムを同ミキサーに再度入れ、加硫促進剤および硫黄を加えてさらに混練し、ゴム組成物を得た。次に得られたゴム組成物を所定の金型中で１６０℃、２０分間プレス加硫して加硫ゴム試験片を得た。前記ゴム組成物および前記加硫ゴム試験片の物性を下記のように測定した。
Standard Examples, Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4
Sample Preparation In the formulation (parts by mass) shown in Table 1, the vulcanization accelerator and the components excluding sulfur were kneaded with a 1.7 liter sealed Banbury mixer for 5 minutes, and the rubber was discharged to the outside of the mixer and cooled to room temperature. .. Then, the rubber was put into the same mixer again, a vulcanization accelerator and sulfur were added, and the mixture was further kneaded to obtain a rubber composition. Next, the obtained rubber composition was press-vulcanized in a predetermined mold at 160 ° C. for 20 minutes to obtain a vulcanized rubber test piece. The physical characteristics of the rubber composition and the vulcanized rubber test piece were measured as follows.
破断伸び：前記加硫ゴム試験片を厚さ２ｍｍのダンベル状（ダンベル状３号形）に切り出して試験片とし、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１０に準じ、温度２０℃、引張り速度５００ｍｍ／分の条件で破断伸び（＝破断時の伸び率）を測定した。結果は、標準例で得られた値を１００として指数表示した。指数が大きいほど破断伸びに優れることを示す。 Elongation at break: The vulcanized rubber test piece was cut into a dumbbell shape (dumbbell shape No. 3) having a thickness of 2 mm to obtain a test piece, which was broken under the conditions of a temperature of 20 ° C. and a tensile speed of 500 mm / min according to JIS K6251: 2010. Elongation (= elongation at break) was measured. The results were expressed exponentially with the value obtained in the standard example as 100. The larger the index, the better the elongation at break.
ペイン効果：得られたゴム組成物（未加硫）について、歪せん断応力測定機（ＲＰＡ２０００、α−テクノロジー社製）により、歪０．２８％の歪せん断弾性率Ｇ’と歪４５０％の歪せん断弾性率Ｇ’とを測定し、その差Ｇ’０．２８（ＭＰａ）−Ｇ’４５０（ＭＰａ）をペイン効果として算出した。結果は、標準例で得られた値を１００として指数表示した。指数が小さいほど無機充填剤の分散性に優れることを示す。 Pain effect: For the obtained rubber composition (unsulfurized), a strain shear stress measuring machine (RPA2000, manufactured by α-Technology Co., Ltd.) was used to obtain a strain shear modulus G'of 0.28% and a strain of 450%. The shear modulus G'was measured, and the difference G'0.28 (MPa) -G'450 (MPa) was calculated as the pain effect. The results were expressed exponentially with the value obtained in the standard example as 100. The smaller the index, the better the dispersibility of the inorganic filler.
空気透過防止性能：ＪＩＳ Ｋ７１２６ Ａ法に準拠し、３０℃の空気透過係数を測定した。結果は、標準例で得られた値を１００として指数表示した。指数が小さいほど空気透過防止性能に優れることを示す。 Air permeation prevention performance: The air permeation coefficient at 30 ° C. was measured according to the JIS K7126 A method. The results were expressed exponentially with the value obtained in the standard example as 100. The smaller the index, the better the air permeation prevention performance.
結果を表１に併せて示す。 The results are also shown in Table 1.
＊１：Ｂｒ−ＩＩＲ（ＥＸＸＯＮ ＭＯＢＩＬＥ社製ＢＲＯＭＯＢＵＴＹＬ２２５５）
＊２：カーボンブラック（新日化カーボン（株）製ニテロン＃Ｇ、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）＝４０ｍ２／ｇ）
＊３：無機充填剤（Ｉｍｅｒｙｓ社製タルク、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）＝３０ｍ２／ｇ、アスペクト比Ａｒ＝４．７、平均粒子径＝５．７μｍ）
＊４：シランカップリング剤（エボニクデグッサ社製Ｓｉ６９、ビス−（３−トリエトキシシリル）プロピル）テトラスルフィド）
＊５：アルミネート系カップリング剤（味の素ファインテクノ株式会社製プレンアクトＡＬ−Ｍ）
＊６：チタネート系カップリング剤（味の素ファインテクノ株式会社製プレンアクトＴＴＳ、前記式（１）において親水基の数は１個であり、該親水基はアルコキシル基であり、該アルコキシル基の炭素数は３であり、疎水基はエステル基であり、該エステル基に含まれるアルキル鎖の炭素数は１７である）
＊７：酸化亜鉛（正同化学工業（株）製酸化亜鉛３種）
＊８：加硫促進剤（大内新興化学工業（株）製ノクセラーＮＳ−Ｐ）
＊９：硫黄（軽井沢精錬所社製油処理イオウ）
* 1: Br-IIR (BROMOBUTYL2255 manufactured by EXXON MOBILE)
* 2: Carbon black (Niteron #G manufactured by Shin Nikka Carbon Co., Ltd., nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) = 40 m 2 / g)
* 3: Inorganic filler (Talc manufactured by Imerys, nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) = 30 m 2 / g, aspect ratio Ar = 4.7, average particle size = 5.7 μm)
* 4: Silane coupling agent (Si69 manufactured by Evonik Degussa, bis- (3-triethoxysilyl) propyl) tetrasulfide)
* 5: Aluminum-based coupling agent (Plenact AL-M manufactured by Ajinomoto Fine-Techno Co., Ltd.)
* 6: Ester-based coupling agent (Plenact TTS manufactured by Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd., the number of hydrophilic groups in the above formula (1) is one, the hydrophilic group is an alkoxyl group, and the number of carbon atoms of the alkoxyl group is 3 and the hydrophobic group is an ester group, and the alkyl chain contained in the ester group has 17 carbon atoms).
* 7: Zinc oxide (3 types of zinc oxide manufactured by Shodo Chemical Industry Co., Ltd.)
* 8: Vulcanization accelerator (Noxeller NS-P manufactured by Ouchi Shinko Kagaku Kogyo Co., Ltd.)
* 9: Sulfur (oil-treated sulfur from Karuizawa Smelter)
表１の結果から、実施例１〜３のゴム組成物は、特定の組成のゴム成分に対し、無機充填剤を特定量で配合するとともに、さらにチタネート系カップリング剤を特定量でもって配合したので、無機充填剤の分散性に優れ、良好な空気透過防止性能を有する。また実用上十分な破断伸びも維持されている。
比較例１は、標準例に対しシランカップリング剤を使用した例であり、破断伸びおよび空気透過防止性能が悪化した。
比較例２および３は、標準例に対しアルミネート系カップリング剤を使用した例であり、破断伸びおよび空気透過防止性能が悪化した。
比較例４は、チタネート系カップリング剤の配合量が本発明で規定する上限を超えているので、破断伸びおよび空気透過防止性能が悪化した。
From the results in Table 1, in the rubber compositions of Examples 1 to 3, the inorganic filler was blended in a specific amount with respect to the rubber component having a specific composition, and the titanate-based coupling agent was further blended in a specific amount. Therefore, the dispersibility of the inorganic filler is excellent, and it has good air permeation prevention performance. In addition, practically sufficient breaking elongation is maintained.
Comparative Example 1 is an example in which a silane coupling agent is used as compared with the standard example, and the elongation at break and the air permeation prevention performance are deteriorated.
Comparative Examples 2 and 3 are examples in which an aluminate-based coupling agent was used as compared with the standard example, and the elongation at break and the air permeation prevention performance were deteriorated.
In Comparative Example 4, since the blending amount of the titanate-based coupling agent exceeded the upper limit specified in the present invention, the elongation at break and the air permeation prevention performance deteriorated.
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