JP2020063510A

JP2020063510A - Directional electromagnetic steel sheet, and manufacturing method thereof

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Publication number: JP2020063510A
Application number: JP2019215722A
Authority: JP
Inventors: 渡辺　誠; Makoto Watanabe; 渡辺　　誠; 高宮　俊人; Toshito Takamiya; 俊人高宮; 敬寺島; Takashi Terajima; 寺島　　敬; 龍一末廣; Ryuichi Suehiro
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2016-10-18
Filing date: 2019-11-28
Publication date: 2020-04-23
Anticipated expiration: 2037-10-18
Also published as: JP6624180B2; JP6825681B2; JP2018066061A

Abstract

【課題】優れた被膜密着性と低減されたトランス鉄損を有することに加えて、高い占積率を有する方向性電磁鋼板を提供する。【解決手段】鋼板の表面上に下地被膜を有し、該下地被膜の上にコーティング被膜を有する方向性電磁鋼板であって、前記下地被膜と前記コーティング被膜との界面における算術平均粗さRaが0.25μm以下であり、前記下地被膜は、膜厚最大部が3.50μm以下、膜厚最小部が0.05μm以上、膜厚2.0μm以上3.5μm以下の領域の線分比率が２％以上および膜厚0.05μm以上0.5μm以下の領域の線分比率が２％以上であり、前記コーティング被膜の膜厚が２μm以下であるものとする。【選択図】図１PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a grain-oriented electrical steel sheet having a high space factor in addition to having excellent film adhesion and reduced transformer iron loss. SOLUTION: This is a directional electromagnetic steel plate having a base film on the surface of a steel plate and a coating film on the base film, and has an arithmetic average roughness Ra at an interface between the base film and the coating film. The base film has a maximum film thickness of 3.50 μm or less, a minimum film thickness of 0.05 μm or more, and a line segment ratio of 2% or more and a film thickness of 2.0 μm or more and 3.5 μm or less. It is assumed that the linear ratio of the region of 0.05 μm or more and 0.5 μm or less is 2% or more, and the film thickness of the coating film is 2 μm or less. [Selection diagram] Fig. 1

Description

本発明は、方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。具体的には、本発明は、トランスに製造した際に優れた磁気特性と被膜特性を有する方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet and a method for manufacturing the same. Specifically, the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and coating properties when manufactured into a transformer, and a method for producing the same.

方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心材料として使用されることから、磁気特性に優れること、特に鉄損が低いことが強く求められている。そのため、方向性電磁鋼板は、従来、冷間圧延したＳｉ含有鋼板に、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍において二次再結晶を起こさせ、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（いわゆるゴス方位)に高度にそろえる方法で製造している。上記仕上焼鈍は、二次再結晶させる焼鈍と、最高1200℃程度の温度まで昇温する純化処理を合わせて10日間程度を要するため、通常、コイルに巻いた状態で行うバッチ焼鈍により行われている。 Since the grain-oriented electrical steel sheet is mainly used as an iron core material of a transformer, it is strongly demanded that it has excellent magnetic properties, particularly low iron loss. Therefore, a grain-oriented electrical steel sheet is conventionally a cold-rolled Si-containing steel sheet that is subjected to decarburization annealing that also serves as primary recrystallization annealing, and is coated with an annealing separator having MgO as a main component, and then subjected to a secondary annealing in finish annealing. It is manufactured by a method in which recrystallization is caused and the crystal grains are highly aligned in the {110} <001> orientation (so-called Goth orientation). The finish annealing requires about 10 days for the annealing for secondary recrystallization and the purification treatment for raising the temperature to a maximum of about 1200 ° C., so it is usually performed by batch annealing performed in a coiled state. There is.

上記仕上焼鈍中においては、脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成されるＳｉＯ₂を主体としたサブスケールと、脱炭焼鈍後に鋼板表面に塗布したＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤が、２ＭｇＯ＋ＳｉＯ₂→Ｍｇ₂ＳｉＯ₄の反応を起こし、鋼板表面にガラス質のフォルステライト被膜が形成される。上記フォルステライト被膜は、絶縁性や耐食性を付与することの他に、鋼板表面に引っ張り応力を付与して磁気特性を改善する効果があるため、均一で密着性に優れることが要求される。 During the finish annealing, the subscale mainly composed of SiO ₂ formed on the surface of the steel sheet during decarburization annealing and the annealing separator mainly composed of MgO applied to the surface of the steel sheet after decarburization annealing are 2MgO + SiO ₂ → Mg ₂ The reaction of SiO ₄ occurs, and a glassy forsterite film is formed on the surface of the steel sheet. The forsterite coating has the effect of imparting tensile stress to the surface of the steel sheet to improve the magnetic characteristics in addition to imparting insulation and corrosion resistance, and therefore is required to be uniform and have excellent adhesion.

しかしながら、膜厚が厚くなりすぎると占積率が低下して、トランスとして使用する際に積み厚が厚くなりすぎてサイズが大きくなる結果、銅損が増大したり、逆に所定のサイズに収めるために積み枚数を少なくして鉄損が増大したりする問題が生じる。従って、できるだけ膜厚を薄くすることも同時に求められる。 However, if the film thickness becomes too thick, the space factor will decrease, and when used as a transformer, the stacking thickness will become too thick and the size will increase. As a result, copper loss will increase, or conversely it will fall within a prescribed size. Therefore, there arises a problem that the number of stacked sheets is reduced to increase iron loss. Therefore, it is also required to make the film thickness as thin as possible.

また、上記フォルステライト被膜は、地鉄の内部に食い込んだ形で形成され、これにより鋼板表面に機械的に接着している。しかし、地鉄と被膜との界面の凹凸が激しくなると、凹凸部に残留磁化が生じるため、ヒステリシス損が増加する。そのために、被膜密着性とヒステリシス損はトレードオフの関係にあり、この二つを両立させることは困難であった。 Further, the forsterite coating is formed so as to penetrate into the inside of the base metal, and thereby mechanically adheres to the surface of the steel sheet. However, when the irregularities at the interface between the base metal and the coating become severe, residual magnetization occurs in the irregularities, and the hysteresis loss increases. Therefore, the coating adhesion and the hysteresis loss have a trade-off relationship, and it has been difficult to make the two compatible.

なお、フォルステライト被膜を形成させずに、鋼板表面に直接絶縁被膜を被成する技術も開発されているが、現時点においては、被膜密着性を確保するのが難しく、絶縁性や耐電圧特性、耐食性も不十分である。そのため、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板に対するニーズは依然として高い。 Although a technique for directly forming an insulating coating on the surface of a steel sheet without forming a forsterite coating has been developed, at present, it is difficult to secure coating adhesion, and insulation, withstand voltage characteristics, Corrosion resistance is also insufficient. Therefore, there is still a high need for grain-oriented electrical steel sheets having a forsterite coating.

また、上記占積率を改善する技術として、特許文献１には、焼鈍分離剤に非水和性酸化物を用いてこれにＢａを添加する技術が記載されている。また、特許文献２にはヤング率と線膨張係数が一定の条件を満たす被膜を形成させる技術が記載されている。 Further, as a technique for improving the above space factor, Patent Document 1 describes a technique in which a non-hydratable oxide is used as an annealing separator and Ba is added thereto. Further, Patent Document 2 describes a technique for forming a coating film in which Young's modulus and linear expansion coefficient satisfy certain conditions.

特開平９−118922号公報JP, 9-118922, A 特開平６−248465号公報JP-A-6-248465

しかし、特許文献１の方法では、下地被膜を作らないため占積率は高いものの、被膜密着性、絶縁性、耐食性などが不十分であった。また、特許文献２の方法は、被膜張力が高く膜厚が薄いため、被膜が容易に剥落してしまうという問題があった。
このように、良好な密着性を有し、かつトランスに供した際の鉄損（トランス鉄損）が低くかつ占積率が高い方向性電磁鋼板は得られていない。 However, in the method of Patent Document 1, although the space factor is high because the undercoat is not formed, the film adhesion, insulation, corrosion resistance, etc. are insufficient. Further, the method of Patent Document 2 has a problem that the coating film is easily peeled off because the coating film tension is high and the film thickness is thin.
As described above, a grain-oriented electrical steel sheet having good adhesion, low iron loss (transformer iron loss) when used in a transformer, and high space factor has not been obtained.

本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、優れた被膜密着性と低減されたトランス鉄損を有することに加えて、高い占積率を有する方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a grain-oriented electrical steel sheet having a high space factor in addition to having excellent coating adhesion and reduced transformer iron loss. And

本発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、表面が凹凸を有するように下地被膜を形成し、その後、表面を平滑化させることにより、優れた被膜密着性と低減されたトランス鉄損を有することに加えて、高い占積率を有する方向性電磁鋼板が得られることを見出した。
また、上記課題を達成するためには、焼鈍分離剤中に適正量のアルカリ土類金属を含有させ、仕上焼鈍後に、形成された下地被膜の表面を薄く研削すること、さらに、表面偏析元素として、Sb、SnおよびＰを鋼中に含有させることが重要であることも見出した。 The present inventors have earnestly studied to solve the above problems. As a result, by forming an undercoat so that the surface has irregularities, and then smoothing the surface, in addition to having excellent film adhesion and reduced transformer iron loss, a high space factor is obtained. It has been found that a grain-oriented electrical steel sheet can be obtained.
Further, in order to achieve the above problems, an appropriate amount of alkaline earth metal is contained in the annealing separator, after finishing annealing, the surface of the formed undercoat film is ground thinly, and further, as a surface segregation element. It has also been found that it is important to include Sb, Sb, Sn and P in the steel.

以下、本発明を導くに至った実験について説明する。
（実験）
Ｃ：0.068質量％、Ｓｉ：3.41質量％、Ｍｎ：0.07質量％、Ａｌ：0.030質量％、Ｎ：0.008質量％を含有する鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼素材（鋼スラブ）とした後、1410℃に加熱し、熱間圧延して板厚2.2mmの熱延板とし、1050℃×60秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して中間板厚の1.7mmとし、1100℃×80秒の中間焼鈍を施した後、200℃の温間域での圧延により最終板厚0.23mmの冷延板とした。 The experiments leading to the present invention will be described below.
(Experiment)
Steel containing C: 0.068% by mass, Si: 3.41% by mass, Mn: 0.07% by mass, Al: 0.030% by mass, N: 0.008% by mass was made into a steel material (steel slab) by a continuous casting method. After that, it is heated to 1410 ℃, hot-rolled to a hot-rolled sheet with a thickness of 2.2mm, annealed at 1050 ℃ × 60 seconds, and then cold-rolled to an intermediate thickness of 1.7mm. After intermediate annealing at 1100 ° C for 80 seconds, rolling was performed in a warm region at 200 ° C to obtain a cold rolled sheet having a final sheet thickness of 0.23 mm.

次いで、50vol％Ｈ₂−50vol％Ｎ₂、露点57℃の湿潤雰囲気下で830℃×100秒保持する脱炭焼鈍を施した。
その後、酸化チタン、水酸化ナトリウムを含み、残部が酸化マグネシウムの焼鈍分離剤であって、酸化チタンをＴｉ換算で５質量％、水酸化ナトリウムをＮａ換算で40質量ppm含み、Ｃａ濃度を0.2質量％以上3.2質量％以下の範囲で種々に異ならせた酸化マグネシウムを主剤とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した。なお、酸化チタン、水酸化ナトリウムの不純物分析をしたところ、Ｃａと他のアルカリ土類金属の濃度はいずれも検出限界以下であった。 Then, decarburization annealing was carried out by maintaining the temperature at 830 ° C. for 100 seconds in a humid atmosphere of 50 vol% H ₂ -50 vol% N ₂ and a dew point of 57 ° C.
After that, an annealing separator containing titanium oxide and sodium hydroxide with the balance being magnesium oxide, containing 5% by mass of titanium oxide in terms of Ti, 40% by mass of sodium hydroxide in terms of Na, and Ca concentration of 0.2% by mass. % To 3.2 mass% or less, various annealing modifiers containing magnesium oxide as a main component were applied to the surface of the steel sheet and dried. When impurities of titanium oxide and sodium hydroxide were analyzed, the concentrations of Ca and other alkaline earth metals were both below the detection limit.

この鋼板を、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で1200℃×７時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施して下地被膜を形成した後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、さらに、粒度#100、#240（JIS R6001）の砥粒をもつブラシロールで下地被膜の表面を研削することによりその表面粗さを種々に変更した。その後、下地被膜の表面に、焼付後の塗布厚で１μmとなるようにコーティング液を塗布し、コーティング液の焼付けをかねて平坦化焼鈍を800℃×30秒で行った。 This steel sheet was subjected to secondary recrystallization annealing and finish annealing including purification treatment at 1200 ° C. for 7 hours in a hydrogen atmosphere to form an undercoat, and then the unreacted annealing separator was removed. The surface roughness was variously changed by grinding the surface of the undercoat with a brush roll having 100 or # 240 (JIS R6001) abrasive grains. Then, the coating liquid was applied to the surface of the undercoat so that the coating thickness after baking would be 1 μm, and flattening annealing was performed at 800 ° C. for 30 seconds while also baking the coating liquid.

このようにして得られた鋼板について、占積率と被膜密着性、耐食試験による錆発生率を評価するともに、この鋼板を用いて１MVA（メガボルトアンペア）のトランスを製造し、該トランスでの鉄損（トランス鉄損）を測定した。この測結果について焼鈍分離際剤のＣａ濃度との関係で整理して図１〜図９に示す。ここで、被膜密着性は、800℃で２時間の歪取焼鈍を施した後、丸棒で曲げ、被膜が剥離しなかった最小径を評価した。また、鋼板をアルカリ洗浄することによりコーティング膜を除去したのちに、表面粗度計を用いて、下地被膜表面の算術平均粗さRaを測定するとともに、SEM観察により下地被膜断面を観察し、その膜厚を測定した。具体的には、算術平均粗さRaは、触針式の粗度計を用い、下地被膜表面の板幅方向中央部から圧延直角方向に10mmの測定長で三回測定し、その平均値をとった。占積率は、JIS Ｃ2550に規定の方法で算出した。 With respect to the steel sheet thus obtained, the space factor, the film adhesion, and the rust occurrence rate by the corrosion resistance test are evaluated, and a 1 MVA (megavolt ampere) transformer is manufactured using this steel sheet. The loss (transformer iron loss) was measured. The results of this measurement are summarized in relation to the Ca concentration of the annealing separation agent and are shown in FIGS. Here, the film adhesion was evaluated by performing stress relief annealing at 800 ° C. for 2 hours and then bending with a round bar to evaluate the minimum diameter at which the film did not peel off. Further, after removing the coating film by alkali cleaning the steel sheet, using a surface roughness meter, while measuring the arithmetic average roughness Ra of the surface of the undercoat, observe the cross section of the undercoat by SEM observation, The film thickness was measured. Specifically, the arithmetic average roughness Ra, using a stylus-type roughness meter, was measured three times at a measurement length of 10 mm in the direction perpendicular to the plate width direction from the center portion in the plate width direction of the underlying coating surface, and the average value was calculated. I took it. The space factor was calculated by the method specified in JIS C2550.

図１より、焼鈍分離剤中のＣａ濃度が高まるとともに下地被膜の表面粗さが増大すること、また、研削により算術平均粗さRaが低下することがわかる。また、図２および図３より、研削をしなければ、分離剤中のＣａ濃度が変わっても、下地被膜の最大膜厚、最小膜厚に大きな変化はないが、研削をすると、Ｃａ濃度が高くなるにつれて最大膜厚は増加傾向にあり、最小膜厚は減少傾向にあった。
した。 From FIG. 1, it can be seen that the surface roughness of the undercoating film increases as the Ca concentration in the annealing separator increases, and that the arithmetic average roughness Ra decreases due to grinding. Further, from FIGS. 2 and 3, even if the Ca concentration in the separating agent changes without grinding, there is no great change in the maximum film thickness and the minimum film thickness of the undercoat film. The maximum film thickness tended to increase and the minimum film thickness tended to decrease as it increased.
did.

さらに、下地被膜の膜厚について特定の膜厚範囲について調査した。すなわち、膜厚が0.05〜0.5μmの範囲および膜厚が2.0〜3.5μmの範囲について、焼鈍分離剤のＣａ濃度との関係を調査した。ここで、膜厚が0.05〜0.5μmの範囲および膜厚が2.0〜3.5μmの範囲に着目したのは、被膜−地鉄界面の凹凸を評価するためである。すなわち、下地被膜の最表面については研削によりほぼ平坦になっているため、膜厚が厚い部分（すなわち2.0〜3.5μm厚）は被膜が鋼板内部まで貫入しており、膜厚が薄い部分（すなわち0.05〜0.5μm厚）は鋼板が最表層近くまで盛り上がっていることを示す。このように膜厚が厚い部分と薄い部分が混在していると、被膜と地鉄の接触が密となり、アンカー効果により被膜密着性が高まる。 Further, the film thickness of the undercoat was investigated in a specific film thickness range. That is, the relationship between the thickness of 0.05 to 0.5 μm and the thickness of 2.0 to 3.5 μm and the Ca concentration of the annealing separator was investigated. Here, the reason why the film thickness is in the range of 0.05 to 0.5 μm and the film thickness is in the range of 2.0 to 3.5 μm is for evaluating the unevenness of the coating-base iron interface. That is, since the outermost surface of the undercoat is almost flattened by grinding, the thick film portion (that is, 2.0 to 3.5 μm thickness) penetrates the coating film to the inside of the steel sheet and the thin film portion (that is, 2.0 to 3.5 μm thickness). (0.05 to 0.5 μm thickness) indicates that the steel sheet has risen to near the outermost layer. When the thick film portion and the thin film portion coexist in this manner, the contact between the coating and the base iron becomes close, and the adhesion of the coating is enhanced by the anchor effect.

図４に下地被膜における「膜厚が0.05〜0.5μmの範囲となる線分比率」について示す。この「膜厚が0.05〜0.5μmの範囲となる線分比率」は、断面SEM写真から、膜厚が0.05〜0.5μmの範囲となる線分比率を測定したものである。測定倍率は2000倍で、長さ100μm分について３回測定してその平均値をとった。図４に示すように、研削なしではCa濃度によらずほぼ０％程度であったが、研削すると、Ca濃度の増大とともに線分比率も増大する傾向にあることがわかる。 FIG. 4 shows the “line segment ratio in which the film thickness is in the range of 0.05 to 0.5 μm” in the undercoat. The “line segment ratio in which the film thickness is in the range of 0.05 to 0.5 μm” is obtained by measuring the line segment ratio in which the film thickness is in the range of 0.05 to 0.5 μm from the cross-sectional SEM photograph. The measurement magnification was 2000 times, and the measurement was performed three times for a length of 100 μm, and the average value was taken. As shown in FIG. 4, without grinding, it was about 0% regardless of the Ca concentration, but with grinding, the line segment ratio tends to increase as the Ca concentration increases.

同様に、「膜厚が2.0〜3.5μmの範囲となる線分比率」について測定したものを図５に示す。図５に示すように、「膜厚が2.0〜3.5μmの範囲となる線分比率」は研削なしではCa濃度によらずほぼ一定の値となったが、研削するとCa濃度が低い場合は急激に低下し、Ca濃度が高まるとともに増大する傾向となった。 Similarly, FIG. 5 shows the results obtained by measuring the “line segment ratio in which the film thickness is in the range of 2.0 to 3.5 μm”. As shown in Fig. 5, the "line segment ratio in which the film thickness is in the range of 2.0 to 3.5 µm" was a substantially constant value regardless of the Ca concentration without grinding. , And it tended to increase as the Ca concentration increased.

次に、図６に示されるトランス鉄損については、Ｃａ濃度に最適値が認められ、0.3〜2.2質量％の範囲で最も鉄損が改善していることがわかる。研削すると、この傾向はさらに強まり、上記のＣａ濃度範囲で優れたトランス鉄損が得られていることがわかる。 Next, regarding the transformer iron loss shown in FIG. 6, an optimum value was found for the Ca concentration, and it was found that the iron loss was most improved in the range of 0.3 to 2.2 mass%. This tendency is further enhanced by grinding, and it can be seen that excellent transformer core loss is obtained in the above Ca concentration range.

図７において被膜密着性を示す曲げ剥離径についても、Ｃａ濃度に最適値が認められる。特に、Ｃａ濃度の高い領域では、研削することにより、密着性の劣化が顕著となった。図８に示される耐食性試験による錆発生率は、Ｃａ濃度が低い領域でほぼ０％であったが、Ｃａ濃度を高くし、さらに研削をすることにより、錆発生率は増大した。図９に示される占積率は、Ｃａ濃度が高くなるとともに低下するが、研削により顕著に改善されることがわかる。 Also in FIG. 7, the optimum value for the Ca concentration is recognized for the bending peeling diameter showing the film adhesion. In particular, in the region where the Ca concentration was high, the deterioration of the adhesiveness became remarkable by grinding. The rust occurrence rate by the corrosion resistance test shown in FIG. 8 was almost 0% in the low Ca concentration region, but the rust occurrence rate increased by increasing the Ca concentration and further grinding. It can be seen that the space factor shown in FIG. 9 decreases with increasing Ca concentration, but is significantly improved by grinding.

以上の結果から、焼鈍分離剤中にごく微量のＣａを含有させるとともに仕上焼鈍後に軽研削を行い、さらにコーティング膜厚を１μｍと薄くすることにより鉄損が改善する理由について、本発明者らは以下のように考えている。
まず、焼鈍分離際剤のＭｇＯ結晶中の不純物のＣａイオンは非晶質ＳｉＯ₂のＳｉ−Ｏ間の結合を切断することにより、ＳｉＯ₂の可動度を高めて表層濃化を促進する働きがある。Ｃａイオンがない場合にはＳｉＯ₂の表層濃化が緩やかに進行することにより、鉄の拡散も同時に起こり、表面の応力が発生しにくくなる結果、地鉄との界面の凹凸は小さくなる。これに対し、Ｃａイオンを添加すると、ＳｉＯ₂が速やかに表層濃化するため、圧縮応力が発生して界面の変形が起こりやすくなる。 From the above results, the present inventors have explained the reason why iron loss is improved by containing a very small amount of Ca in the annealing separator, performing light grinding after finish annealing, and further reducing the coating film thickness to 1 μm. I think as follows.
First, the Ca ions as impurities in the MgO crystals of the annealing separation agent act to break the Si—O bond of amorphous SiO ₂ to increase the mobility of SiO ₂ and promote the surface layer concentration. is there. In the absence of Ca ions, the surface layer concentration of SiO ₂ gradually progresses, and iron diffusion also occurs at the same time, so that surface stress is less likely to occur, and as a result, irregularities at the interface with the base iron become smaller. On the other hand, when Ca ions are added, SiO ₂ is rapidly concentrated in the surface layer, so that compressive stress is generated and deformation of the interface is likely to occur.

このように下地被膜に凹凸が形成された状態では、曲げ応力を加えたときに被膜が地鉄にめり込んでいるため剥がれにくくなっており、密着性が確保される。しかしながら、Ｃａイオンが大量に存在すると、ＭｇＯの反応自体も抑えられてしまうため、被膜形成不良となり、密着性も劣化する。以上の点から、被膜密着性に関し、最適なＣａ濃度の範囲があるといえる。 In such a state in which the base coating has irregularities, when the bending stress is applied, the coating is embedded in the base metal so that it is difficult to peel off and the adhesion is secured. However, when Ca ions are present in a large amount, the reaction itself of MgO is also suppressed, resulting in poor film formation and poor adhesion. From the above points, it can be said that there is an optimum Ca concentration range for coating adhesion.

さらに凹凸が形成された状態の下地被膜を研削したときに、Ｃａ濃度が低い場合は曲げ密着性に変化はなかったが、Ｃａ濃度が2.2質量％を超えて高くなると密着性の劣化も著しくなった。これは、Ｃａ濃度が高まって下地被膜の凹凸が強調され、かような被膜を研削したときに地鉄が露出する部分が生じたためと考えられる。 Furthermore, when the undercoating with the irregularities formed was ground, the bending adhesion did not change when the Ca concentration was low, but when the Ca concentration exceeded 2.2 mass%, the adhesion deteriorated significantly. It was It is considered that this is because the Ca concentration was increased and the unevenness of the undercoating was emphasized, and when the coating was ground, there was a portion where the base iron was exposed.

鉄損に関しても、最適なＣａ濃度の範囲があるといえる。まず、ごく微量のＣａ濃度の場合は、被膜密着性が高まり、これにより被膜による鋼板への張力が有効にかかる結果、鉄損が改善すると考えられる。一方、Ｃａ濃度が高すぎると、下地被膜の凹凸が増大し、占積率が低下する結果、トランスを組んだときの積み枚数が少なくなり、鉄損が増加したと考えられる。上記下地被膜表面の凸部を研削することにより、占積率が改善され、その結果、鉄損も低減される。 Regarding iron loss, it can be said that there is an optimum Ca concentration range. First, in the case of a very small amount of Ca concentration, it is considered that the coating adhesion is enhanced, whereby the tension applied to the steel sheet by the coating is effectively applied, and as a result, the iron loss is improved. On the other hand, if the Ca concentration is too high, the unevenness of the undercoat film increases, and the space factor decreases. As a result, it is considered that the number of stacked sheets when the transformer is assembled decreases and the iron loss increases. By grinding the convex portions on the surface of the undercoat, the space factor is improved, and as a result, iron loss is also reduced.

錆発生率について、Ｃａ濃度が低い場合には、錆がほとんど発生していないが、Ｃａ濃度が高くなると錆発生率が上昇した。このことは、今回の実験ではコーティングの膜厚を１μｍと薄くしているためと考えられる。すなわち、Ｃａ濃度が低い場合は下地被膜表面の凹凸が小さいが、Ｃａ濃度を高めることにより凹凸が増大し、コーティング液を薄く塗布したときに、下地被膜の一部が露出する。下地被膜中にはＦｅも含まれているため、この部分の耐食性が劣化する。下地被膜表面を研削した場合にも、被膜表面の凸部で一部地鉄が露出する。この上にコーティングを施しても、下地被膜がないため部分的に剥落してしまう。そしてこの部分の耐食性が劣化するものと思われる。
これらの知見は、Ｃａに限らず、アルカリ土類金属全般において同様であり、その適合範囲も全く同じであった。アルカリ土類金属イオンは、非晶質ＳｉＯ₂のＳｉ−Ｏ間の結合を切断することにより、ＳｉＯ₂の可動度を高めて表層濃化を促進する働きがある。 Regarding the rust occurrence rate, when the Ca concentration was low, almost no rust was generated, but when the Ca concentration was high, the rust occurrence rate increased. It is considered that this is because the thickness of the coating was as thin as 1 μm in this experiment. That is, when the Ca concentration is low, the unevenness on the surface of the undercoating film is small, but the unevenness increases by increasing the Ca concentration, and when the coating liquid is thinly applied, a part of the undercoating film is exposed. Since Fe is also contained in the undercoat, the corrosion resistance of this portion deteriorates. Even when the surface of the undercoat is ground, some base metal is exposed at the convex portions of the surface of the coat. Even if a coating is applied on top of this, it will be partially peeled off because there is no underlying coating. And it seems that the corrosion resistance of this part deteriorates.
These findings were the same not only for Ca but also for alkaline earth metals in general, and the applicable range was exactly the same. The alkaline earth metal ion has a function of increasing the mobility of SiO ₂ and accelerating the surface layer concentration by breaking the bond between Si and O of amorphous SiO ₂ .

そこで、まず、Ｃａ等のアルカリ土類金属を所定量含有させることにより、被膜の凹凸を適度につけ、地鉄に適度な張力をかけるとともに被膜の密着性を向上させる。次に、下地被膜の最表面を研削する等により粗度を低下させ、占積率を高める。さらに、コーティング膜厚を薄くすることにより占積率の低下を防ぎ、耐食性の劣化も防ぐことができる。 Therefore, first, by containing a predetermined amount of an alkaline earth metal such as Ca, unevenness of the coating is appropriately imparted, a proper tension is applied to the base metal, and the adhesion of the coating is improved. Next, the outermost surface of the undercoat is ground to reduce the roughness and increase the space factor. Further, by reducing the coating film thickness, it is possible to prevent the space factor from decreasing and prevent the corrosion resistance from deteriorating.

上記のような鋼板を使用してトランスをくみ上げることで、大きさの制約から積み厚が一定であっても積み枚数を十分確保でき、その結果、所定の磁束密度に磁化させる場合に、磁化量を過度に高めることなく、鉄損を改善することができる。 By pulling up the transformer using the steel plate as described above, it is possible to secure a sufficient number of sheets to be stacked even if the stacking thickness is constant due to size restrictions, and as a result, when magnetizing to a prescribed magnetic flux density, the amount of magnetization The iron loss can be improved without excessively increasing.

このように、本発明は、下地被膜表面の凹凸を低減し、コーティング膜厚を薄くすることにより、被膜密着性の確保およびトランス鉄損の低減と、占積率の増大とを両立させる方法について提案するものである。 As described above, the present invention relates to a method for reducing the unevenness of the surface of the undercoating film and reducing the coating film thickness, thereby ensuring the film adhesion and reducing the transformer iron loss and increasing the space factor. It is a proposal.

本発明は、上記した実験結果に基づき、さらに検討を重ねた末に完成されたものであり、その要旨構成は、以下のとおりである。
１．質量％で、
Ｃ：0.0040％以下、
Ｓｉ：2.50％以上4.50％以下および
Ｍｎ：0.03％以上0.30％以下
を含有し、さらに、
Ｐ：0.005％以上0.20％以下
Ｓｂ：0.005％以上0.200％以下および
Ｓｎ：0.005％以上0.50％以下
のうちの１種または２種以上、
または、
Ｎｉ：0.01％以上1.50％以下、
Ｃｒ：0.01％以上0.50％以下、
Ｃｕ：0.01％以上0.50％以下、
Ｂｉ：0.005％以上0.100％以下、
Ｍｏ：0.005％以上0.100％以下、
Ｂ：0.0002％以上0.0025％以下、
Ｔｅ：0.0005％以上0.0100％以下、
Ｎｂ：0.001％以上0.010％以下、
Ｖ：0.001％以上0.010％以下、
Ｔｉ：0.001％以上0.010％以下および
Ｔａ：0.001％以上0.010％以下
のうちの１種または２種以上を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物を有する成分組成を有し、
鋼板の表面上に下地被膜を有し、該下地被膜の上にコーティング被膜を有する方向性電磁鋼板であって、
前記下地被膜と前記コーティング被膜との界面における算術平均粗さRaが0.25μm以下であり、
前記下地被膜は、膜厚最大部が3.50μm以下、膜厚最小部が0.05μm以上、膜厚2.0μm以上3.5μm以下の領域の線分比率が２％以上５．６％以下および膜厚0.05μm以上0.5μm以下の領域の線分比率が２％以上５．３％以下であり、
前記コーティング被膜の膜厚が２μm以下である方向性電磁鋼板。 The present invention has been completed after further studies based on the above experimental results, and its gist structure is as follows.
1. In mass%,
C: 0.0040% or less,
Si: 2.50% to 4.50% and Mn: 0.03% to 0.30%, and further,
P: 0.005% or more and 0.20% or less Sb: 0.005% or more and 0.200% or less and Sn: 0.005% or more and 0.50% or less, one or more kinds,
Or
Ni: 0.01% or more and 1.50% or less,
Cr: 0.01% or more and 0.50% or less,
Cu: 0.01% or more and 0.50% or less,
Bi: 0.005% or more and 0.100% or less,
Mo: 0.005% or more and 0.100% or less,
B: 0.0002% or more and 0.0025% or less,
Te: 0.0005% or more and 0.0100% or less,
Nb: 0.001% or more and 0.010% or less,
V: 0.001% or more and 0.010% or less,
Ti: 0.001% or more and 0.010% or less and Ta: 0.001% or more and 0.010% or less, and one or more of them is contained, and the balance has a component composition containing Fe and inevitable impurities.
A grain-oriented electrical steel sheet having a base coating on the surface of a steel sheet, having a coating coating on the base coating,
The arithmetic mean roughness Ra at the interface between the underlying coating and the coating coating is 0.25 μm or less,
In the undercoat, the maximum thickness is 3.50 μm or less, the minimum thickness is 0.05 μm or more, the line segment ratio of the region of 2.0 μm or more and 3.5 μm or less is 2% or more and 5.6% or less, and the film thickness is 0.05. The line segment ratio in the region of μm or more and 0.5 μm or less is 2% or more and 5.3% or less,
A grain-oriented electrical steel sheet having a coating thickness of 2 μm or less.

２．質量％で、
Ｃ：0.0040％以下、
Ｓｉ：2.50％以上4.50％以下および
Ｍｎ：0.03％以上0.30％以下
を含有し、さらに、
Ｐ：0.005％以上0.20％以下
Ｓｂ：0.005％以上0.200％以下および
Ｓｎ：0.005％以上0.50％以下
のうちの１種または２種以上、
並びに、
Ｎｉ：0.01％以上1.50％以下、
Ｃｒ：0.01％以上0.50％以下、
Ｃｕ：0.01％以上0.50％以下、
Ｂｉ：0.005％以上0.100％以下、
Ｍｏ：0.005％以上0.100％以下、
Ｂ：0.0002％以上0.0025％以下、
Ｔｅ：0.0005％以上0.0100％以下、
Ｎｂ：0.001％以上0.010％以下、
Ｖ：0.001％以上0.010％以下、
Ｔｉ：0.001％以上0.010％以下および
Ｔａ：0.001％以上0.010％以下
のうちの１種または２種以上を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物を有する成分組成を有し、
鋼板の表面上に下地被膜を有し、該下地被膜の上にコーティング被膜を有する方向性電磁鋼板であって、
前記下地被膜と前記コーティング被膜との界面における算術平均粗さRaが0.25μm以下であり、
前記下地被膜は、膜厚最大部が3.50μm以下、膜厚最小部が0.05μm以上、膜厚2.0μm以上3.5μm以下の領域の線分比率が２％以上５．６％以下および膜厚0.05μm以上0.5μm以下の領域の線分比率が２％以上５．３％以下であり、
前記コーティング被膜の膜厚が２μm以下である方向性電磁鋼板。 2. In mass%,
C: 0.0040% or less,
Si: 2.50% to 4.50% and Mn: 0.03% to 0.30%, and further,
P: 0.005% or more and 0.20% or less Sb: 0.005% or more and 0.200% or less and Sn: 0.005% or more and 0.50% or less, one or more kinds,
And
Ni: 0.01% or more and 1.50% or less,
Cr: 0.01% or more and 0.50% or less,
Cu: 0.01% or more and 0.50% or less,
Bi: 0.005% or more and 0.100% or less,
Mo: 0.005% or more and 0.100% or less,
B: 0.0002% or more and 0.0025% or less,
Te: 0.0005% or more and 0.0100% or less,
Nb: 0.001% or more and 0.010% or less,
V: 0.001% or more and 0.010% or less,
Ti: 0.001% or more and 0.010% or less and Ta: 0.001% or more and 0.010% or less, and one or more of them is contained, and the balance has a component composition containing Fe and inevitable impurities.
A grain-oriented electrical steel sheet having a base coating on the surface of a steel sheet, having a coating coating on the base coating,
The arithmetic mean roughness Ra at the interface between the underlying coating and the coating coating is 0.25 μm or less,
In the undercoat, the maximum thickness is 3.50 μm or less, the minimum thickness is 0.05 μm or more, the line segment ratio of the region of 2.0 μm or more and 3.5 μm or less is 2% or more and 5.6% or less, and the film thickness is 0.05. The line segment ratio in the region of μm or more and 0.5 μm or less is 2% or more and 5.3% or less,
A grain-oriented electrical steel sheet having a coating thickness of 2 μm or less.

また、本発明の他の実施形態における要旨構成は、次のとおりである。
１．鋼板の表面上に下地被膜を有し、該下地被膜の上にコーティング被膜を有する方向性電磁鋼板であって、
前記下地被膜と前記コーティング被膜との界面における算術平均粗さRaが0.25μm以下であり、
前記下地被膜は、膜厚最大部が3.50μm以下、膜厚最小部が0.05μm以上、膜厚2.0μm以上3.5μm以下の領域の線分比率が２％以上および膜厚0.05μm以上0.5μm以下の領域の線分比率が２％以上であり、
前記コーティング被膜の膜厚が２μm以下である方向性電磁鋼板。 Further, the gist configuration of another embodiment of the present invention is as follows.
1. A grain-oriented electrical steel sheet having a base coating on the surface of a steel sheet, having a coating coating on the base coating,
The arithmetic mean roughness Ra at the interface between the underlying coating and the coating coating is 0.25 μm or less,
The undercoat has a maximum film thickness of 3.50 μm or less, a minimum film thickness of 0.05 μm or more, a line segment ratio of 2% or more in a region of a film thickness of 2.0 μm or more and 3.5 μm or less and a film thickness of 0.05 μm or more and 0.5 μm or less. The line segment ratio of the area is 2% or more,
A grain-oriented electrical steel sheet having a coating thickness of 2 μm or less.

２．質量％で、
Ｃ：0.020％以上0.080％以下、
Ｓｉ：2.50％以上4.50％以下および
Ｍｎ：0.03％以上0.30％以下
を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物である成分組成を有する鋼素材に、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、
鋼板の表面に、ＭｇＯ：50質量％以上およびアルカリ土類金属を金属換算で0.3質量％以上2.2質量％以下を含有する焼鈍分離剤を塗布し、
その後、仕上焼鈍を施して下地被膜を形成し、次いで、前記下地被膜につき、表面の算術平均粗さRaを0.25μm以下、膜厚最大部を3.50μm以下、膜厚最小部を0.05μm以上、膜厚が2.0μm以上3.5μm以下の領域の線分比率を２％以上および膜厚が0.05μm以上0.5μm以下の領域の線分比率を２％以上に調整した後、該下地被膜の表面にコーティング液を塗布、焼付けして、厚みが２μm以下のコーティング被膜を形成する方向性電磁鋼板の製造方法。 2. In mass%,
C: 0.020% or more and 0.080% or less,
A steel material containing Si: 2.50% or more and 4.50% or less and Mn: 0.03% or more and 0.30% or less, with the balance being Fe and inevitable impurities having a component composition, and subjected to one cold rolling or intermediate annealing 2 Cold-rolled steel sheet having the final thickness by cold rolling at least once,
Decarburization annealing the cold rolled steel sheet,
An annealing separator containing MgO: 50 mass% or more and an alkaline earth metal in an amount of 0.3 mass% or more and 2.2 mass% or less in terms of metal is applied to the surface of the steel sheet,
After that, a finish coating is formed to form an undercoating film, then, with respect to the undercoating film, the arithmetic average roughness Ra of the surface is 0.25 μm or less, the maximum film thickness portion is 3.50 μm or less, and the minimum film thickness portion is 0.05 μm or more, After adjusting the line segment ratio of the region having a film thickness of 2.0 μm or more and 3.5 μm or less to 2% or more and the line segment ratio of the region having a film thickness of 0.05 μm or more and 0.5 μm or less to 2% or more, the A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising applying a coating solution and baking the coating to form a coating film having a thickness of 2 μm or less.

３．前記成分は、さらに、質量％で
Ｐ：0.005％以上0.20％以下
Ｓｂ：0.005％以上0.200％以下および
Ｓｎ：0.005％以上0.50％以下
のうちの１種または２種以上を含有する、前記２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 3. The above component further contains, in mass%, one or more of P: 0.005% or more and 0.20% or less, Sb: 0.005% or more and 0.200% or less, and Sn: 0.005% or more and 0.50% or less. A method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet described.

４．前記成分組成は、さらに、質量％で、
Ａｌ：0.010％以上0.040％以下および
Ｎ：0.003％以上0.012％以下
を含有する、前記２または３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 4. Further, the composition of the components is% by mass,
Al: 0.010% or more and 0.040% or less, and N: 0.003% or more and 0.012% or less, The manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet as described in said 2 or 3.

５．前記成分組成は、さらに、
質量％で、
Ｓｅ：0.003％以上0.030％以下および／または
Ｓ：0.002％以上0.030％以下
を含有する、前記２から４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 5. The component composition is further
In mass%,
Se: 0.003% or more and 0.030% or less, and / or S: 0.002% or more and 0.030% or less, The manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet in any one of said 2-4.

６．前記成分組成は、さらに、
質量％で、
Ｎｉ：0.01％以上1.50％以下、
Ｃｒ：0.01％以上0.50％以下、
Ｃｕ：0.01％以上0.50％以下、
Ｂｉ：0.005％以上0.100％以下、
Ｍｏ：0.005％以上0.100％以下、
Ｂ：0.0002％以上0.0025％以下、
Ｔｅ：0.0005％以上0.0100％以下、
Ｎｂ：0.001％以上0.010％以下、
Ｖ：0.001％以上0.010％以下、
Ｔｉ：0.001％以上0.010％以下および
Ｔａ：0.001％以上0.010％以下
のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する、前記２から５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 6. The component composition is further
In mass%,
Ni: 0.01% or more and 1.50% or less,
Cr: 0.01% or more and 0.50% or less,
Cu: 0.01% or more and 0.50% or less,
Bi: 0.005% or more and 0.100% or less,
Mo: 0.005% or more and 0.100% or less,
B: 0.0002% or more and 0.0025% or less,
Te: 0.0005% or more and 0.0100% or less,
Nb: 0.001% or more and 0.010% or less,
V: 0.001% or more and 0.010% or less,
Ti: 0.001% or more and 0.010% or less, and Ta: 0.001% or more and 0.010% or less, 1 type or 2 types or more selected, The manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet in any one of said 2-5.

本発明によれば、優れた被膜密着性と低減されたトランス鉄損を有することに加えて、高い占積率を有する方向性電磁鋼板を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet having a high space factor in addition to having excellent coating adhesion and reduced transformer iron loss.

焼鈍分離剤中のＣａ濃度と下地被膜の算術平均粗さとの関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Ca concentration in an annealing separator, and the arithmetic mean roughness of an undercoat. 焼鈍分離剤中のＣａ濃度と下地被膜の最大膜厚との関係を示すグラフである。5 is a graph showing the relationship between the Ca concentration in the annealing separator and the maximum film thickness of the undercoat. 焼鈍分離剤中のＣａ濃度と下地被膜の最小膜厚との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Ca density | concentration in an annealing separator, and the minimum film thickness of an undercoat. 焼鈍分離剤中のＣａ濃度と膜厚：0.05μm以上0.5μm以下の線分比率との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Ca density | concentration in an annealing separator, and film thickness: The line segment ratio of 0.05 micrometer or more and 0.5 micrometer or less. 焼鈍分離剤中のＣａ濃度と膜厚：2.0μm以上3.5μm以下の線分比率との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Ca density | concentration in an annealing separator, and film thickness: The line segment ratio of 2.0 to 3.5 micrometer. 焼鈍分離剤中のＣａ濃度とトランス鉄損との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Ca concentration in an annealing separator, and trans iron loss. 焼鈍分離剤中のＣａ濃度と曲げ剥離径との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Ca density | concentration in an annealing separator, and the bending exfoliation diameter. 焼鈍分離剤中のＣａ濃度と錆発生率との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Ca concentration in an annealing separation agent, and a rust generation rate. 焼鈍分離剤中のＣａ濃度と占積率との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Ca concentration in an annealing separator and a space factor.

本発明は、鋼板の表面上に下地被膜を有し、該下地被膜の上にコーティング被膜を有する方向性電磁鋼板において、
前記下地被膜と前記コーティング被膜との界面における算術平均粗さRaが0.25μm以下であること、
前記下地被膜は、膜厚最大部が3.50μm以下、膜厚最小部が0.05μm以上、膜厚2.0μm以上3.5μm以下の領域の線分比率が２％以上および膜厚0.05μm以上0.5μm以下の領域の線分比率が２％以上であること、
前記コーティング被膜の膜厚が２μm以下であること、
を特徴とする。なお、本発明で単に膜厚と言った場合は下地被膜（フォルステライト被膜）の膜厚である。
以下、上記した下地被膜に関する要件毎に説明する。 The present invention has an undercoat on the surface of a steel sheet, in a grain-oriented electrical steel sheet having a coating film on the undercoat,
Arithmetic mean roughness Ra at the interface between the base coating and the coating coating is 0.25 μm or less,
The undercoat has a maximum film thickness of 3.50 μm or less, a minimum film thickness of 0.05 μm or more, a line segment ratio of 2% or more in a region of a film thickness of 2.0 μm or more and 3.5 μm or less and a film thickness of 0.05 μm or more and 0.5 μm or less. The line segment ratio of the area is 2% or more,
The thickness of the coating film is 2 μm or less,
Is characterized by. In the present invention, the term "film thickness" simply means the film thickness of the underlying film (forsterite film).
Hereinafter, each requirement regarding the above-mentioned undercoat will be described.

［算術平均粗さRa：0.25μm以下］
下地被膜と前記コーティング被膜との界面、換言すると、下地被膜表面の算術平均粗さRaは、0.25μmを超えると凹凸がつきすぎて占積率が低下する。そのため、算術平均粗さRaは0.25μm以下、好ましくは0.20μm以上0.24μm以下とする。
ちなみに、算術平均粗さを求めるための粗度計としては、レーザー式、触針式等市販のいずれの粗度計を用いても良い。算術平均粗さの求め方は、JIS Ｂ0601の方法の通りである。 [Arithmetic mean roughness Ra: 0.25 μm or less]
If the arithmetic mean roughness Ra of the interface between the undercoat and the above-mentioned coating, in other words, the surface of the undercoat exceeds 0.25 μm, there are too many irregularities and the space factor decreases. Therefore, the arithmetic average roughness Ra is 0.25 μm or less, preferably 0.20 μm or more and 0.24 μm or less.
Incidentally, as the roughness meter for obtaining the arithmetic average roughness, any commercially available roughness meter such as a laser type or a stylus type may be used. The method of obtaining the arithmetic average roughness is as in the method of JIS B0601.

［膜厚最大部および膜厚最小部］
下地被膜の膜厚最大部が3.50μm超では、十分な占積率の改善効果が得らないのみならず、耐食性が劣化する。同膜厚最小値が0.05μm未満では、フォルステライト被膜が薄すぎて部分的に地鉄が露出し、被膜欠陥となる。そのため、膜厚最大部が3.50μm以下、膜厚最小部が0.05μm以上の範囲とする。膜厚最大部は、好ましくは2.90μm以上3.30μm以下とする。膜厚最小部は、好ましくは0.08μm以上0.35μm以下とする。 [Maximum thickness and minimum thickness]
If the maximum thickness of the undercoating film exceeds 3.50 μm, not only a sufficient space factor improving effect cannot be obtained, but also the corrosion resistance deteriorates. If the minimum film thickness is less than 0.05 μm, the forsterite coating is too thin and the base metal is partially exposed, resulting in coating defects. Therefore, the maximum thickness is 3.50 μm or less and the minimum thickness is 0.05 μm or more. The maximum part of the film thickness is preferably 2.90 μm or more and 3.30 μm or less. The minimum film thickness portion is preferably 0.08 μm or more and 0.35 μm or less.

ここで、膜厚については、光学顕微鏡や電子顕微鏡により評価できる。コイル板幅方向中央部からサンプルを切出し、Ｃ断面（板幅方向に平行な断面）を、電子顕微鏡を用いて2000倍で断面観察し、長さ100μmの範囲における最大値・最小値を測定して評価する。測定は三回行い、その平均値をそれぞれ膜厚最大部および膜厚最小部とする。なお、膜厚を測定する際には、被膜上面から遊離した、いわゆるアンカー部については考慮に入れず、遊離していない被膜のみの膜厚を測定した。 Here, the film thickness can be evaluated by an optical microscope or an electron microscope. A sample is cut out from the center part of the coil plate width direction, and the C cross section (cross section parallel to the plate width direction) is observed with an electron microscope at a magnification of 2000 times to measure the maximum and minimum values in the range of 100 μm in length. Evaluate. The measurement is performed three times, and the average value is taken as the maximum film thickness portion and the minimum film thickness portion, respectively. When measuring the film thickness, the so-called anchor portion released from the upper surface of the film was not taken into consideration, and the film thickness of only the film not released was measured.

[膜厚：0.05〜0.5μmの範囲の線分比率および膜厚：２〜3.5μmの範囲の線分比率]
膜厚が0.05〜0.5μmの範囲の線分比率は２％以上、膜厚が２〜3.5μmの範囲の線分比率は２％以上とする。この範囲に収めることにより、膜厚の厚い部分と薄い部分が導入され、その凹凸により鋼板地鉄およびコーティング被膜との密着性が確保される。なお、膜厚の測定法は上記と同様の方法により求めることができる。 [Film thickness: line segment ratio in the range of 0.05 to 0.5 μm and film thickness: line segment ratio in the range of 2 to 3.5 μm]
The line segment ratio in the thickness range of 0.05 to 0.5 μm is 2% or more, and the line segment ratio in the film thickness range of 2 to 3.5 μm is 2% or more. By setting the thickness within this range, a thick portion and a thin portion are introduced, and the unevenness ensures the adhesion to the steel plate base iron and the coating film. The film thickness can be measured by the same method as above.

ここで、膜厚：0.05〜0.5μmの範囲および膜厚：２〜3.5μmの範囲について線分比率を規定したのは、これにより、被膜と地鉄の界面の凹凸が評価されるためである。なお、両領域の線分比率の上限は、特に限定する必要はないが、凹凸が増大しすぎて磁気特性が劣化することから40％以下とすることが望ましい。 Here, the line segment ratio is defined for the range of film thickness: 0.05 to 0.5 μm and the range of film thickness: 2 to 3.5 μm because the unevenness of the interface between the coating and the base metal is evaluated by this. . The upper limit of the line segment ratio in both regions is not particularly limited, but is preferably 40% or less because unevenness increases excessively and magnetic properties deteriorate.

［コーティング被膜］
コーティング被膜の膜厚は、層間抵抗が劣化するのを防止し、占積率を改善するために、２μm以下とする。一方、膜厚が0.2μm未満になると、耐食性、絶縁性が問題になるから、0.2μm以上とすることが好ましい。 [Coating film]
The thickness of the coating film is 2 μm or less in order to prevent the interlayer resistance from deteriorating and to improve the space factor. On the other hand, if the film thickness is less than 0.2 μm, corrosion resistance and insulating properties become problems, so 0.2 μm or more is preferable.

次に、本発明の方向性電磁鋼板において好適成分組成について説明する。なお、本明細書において、各成分元素の含有量を表す「％」は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
［成分組成］
Ｃ：0.020％以上0.080％以下
Ｃは、0.020％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなど、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、0.080％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない0.005％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは0.020％以上0.080％以下の範囲とする。好ましくは0.025％以上0.075％以下の範囲である。 Next, a suitable component composition in the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention will be described. In addition, in this specification, "%" showing the content of each component element means "mass%" unless there is particular notice.
[Ingredient composition]
C: 0.020% or more and 0.080% or less If C is less than 0.020%, the grain boundary strengthening effect of C is lost and cracks occur in the slab, which causes defects that hinder manufacturing. On the other hand, if it exceeds 0.080%, it will be difficult to reduce it to 0.005% or less which does not cause magnetic aging by decarburization annealing. Therefore, C is in the range of 0.020% to 0.080%. The range is preferably 0.025% or more and 0.075% or less.

Ｓｉ：2.50％以上4.50％以下
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。この効果は、2.50％未満では十分ではなく、一方、4.50％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Ｓｉは2.50％以上4.50％以下の範囲とする。好ましくは2.80％以上4.00％以下の範囲である。 Si: 2.50% to 4.50% Si is an element necessary for increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss. If this effect is less than 2.50%, on the other hand, if it exceeds 4.50%, the workability deteriorates, making it difficult to manufacture by rolling. Therefore, Si is in the range of 2.50% to 4.50%. It is preferably in the range of 2.80% to 4.00%.

Ｍｎ：0.03％以上0.30％以下
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。この効果は、0.03％未満では十分ではなく、一方、0.30％を超えると、製品板の磁束密度が低下する。よって、Ｍｎは0.03％以上0.30％以下の範囲とする。好ましくは0.04％以上0.20％以下の範囲である。 Mn: 0.03% or more and 0.30% or less Mn is an element necessary for improving the hot workability of steel. If this effect is less than 0.03%, it is not sufficient, while if it exceeds 0.30%, the magnetic flux density of the product sheet decreases. Therefore, Mn is set in the range of 0.03% to 0.30%. The range is preferably 0.04% or more and 0.20% or less.

本発明における基本成分は、上記したとおりであり、残部はＦｅおよび不可避的不純物である。かかる不可避的不純物としては、原料や製造設備から不可避的に混入する不純物が挙げられる。 The basic components in the present invention are as described above, and the balance is Fe and inevitable impurities. Examples of such unavoidable impurities include impurities that are inevitably mixed from raw materials and manufacturing equipment.

また、上記Ｓｉ、ＣおよびＭｎ以外の成分については、表面偏析元素として、Ｓｂ、ＳｎおよびＰの１種または２種以上を含有させると、さらに有利な効果が得られる。というのは、これらの元素が仕上焼鈍中に表面偏析すると、下地被膜のフォルステライトが形成される際、被膜中のＦｅ濃度が下がる。その結果、その後の研削で下地被膜の膜厚が薄くなっても防錆性や絶縁性が保たれるからである。さらに、たとえ研削で地鉄が露出したとしても、これら偏析元素の働きにより、コーティングと地鉄との間の密着性が保たれるからである。
以上の効果を得るには、Ｓｂ、ＳｎおよびＰの各々が0.005％以上であることが好ましい。一方、Ｓｂで0.500％、ＳｎおよびＰで0.200％を超えると、圧延での割れやそれに起因する破断が懸念されるから、Ｓｂで0.500％、ＳｎおよびＰで0.200％を上限とすることが好ましい。 Further, regarding the components other than Si, C and Mn, if one or more kinds of Sb, Sn and P are contained as the surface segregation element, a further advantageous effect can be obtained. This is because if these elements segregate on the surface during finish annealing, the Fe concentration in the coating decreases when the forsterite of the undercoat is formed. As a result, the rustproof property and the insulating property are maintained even if the film thickness of the undercoating film becomes thin by the subsequent grinding. Further, even if the base iron is exposed by grinding, the adhesion between the coating and the base iron is maintained by the action of these segregating elements.
To obtain the above effects, each of Sb, Sn and P is preferably 0.005% or more. On the other hand, if Sb exceeds 0.500% and Sn and P exceed 0.200%, cracks in rolling and breakage due to it may occur, so it is preferable to set Sb to 0.500% and Sn and P to 0.200%. .

さらに、二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合と、しない場合とについて、次の成分を含有してもよい。
まず、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用する場合で、例えば、ＡｌＮ系インヒビターを利用するときには、ＡｌおよびＮを、それぞれＡｌ：0.010％以上0.040％以下、Ｎ：0.003％以上0.012％以下の範囲で含有させるのが好ましい。 Further, the following components may be contained with or without the use of an inhibitor to cause secondary recrystallization.
First, in the case of using an inhibitor to cause secondary recrystallization, for example, when using an AlN-based inhibitor, Al and N are respectively Al: 0.010% or more and 0.040% or less, N: 0.003% or more and 0.012%. It is preferable to contain it in the following range.

また、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを利用する場合には、前述した量のＭｎと、Ｓ：0.002％以上0.030％以下およびＳｅ：0.003％以上0.030％以下のうちの１種または２種を含有させることが好ましい。それぞれの添加量が、上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分に得られず、一方、上限値を超えると、インヒビター成分がスラブ加熱時に未固溶で残存し、磁気特性の低下をもたらす。なお、ＡｌＮ系とＭｎＳ・ＭｎＳｅ系のインヒビターは併用して用いてもよい。 When using a MnS / MnSe-based inhibitor, Mn should be contained in the above-mentioned amount and one or two of S: 0.002% or more and 0.030% or less and Se: 0.003% or more and 0.030% or less. Is preferred. If the addition amount of each is less than the lower limit value described above, the inhibitor effect is not sufficiently obtained, while if it exceeds the upper limit value, the inhibitor component remains as a non-solid solution during slab heating, resulting in deterioration of magnetic properties. The AlN-based and MnS / MnSe-based inhibitors may be used in combination.

一方、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用しない場合には、上述したインヒビター形成成分であるＡｌ、Ｎ、ＳおよびＳｅの含有量を極力低減し、Ａｌ：0.010％未満、Ｎ：0.003％未満、Ｓ：0.002％未満およびＳｅ：0.003％未満に低減した鋼素材を用いることが好ましい。 On the other hand, when an inhibitor is not used to cause secondary recrystallization, the contents of the above-mentioned inhibitor-forming components Al, N, S and Se are reduced as much as possible, and Al: less than 0.010%, N: 0.003 %, S: less than 0.002% and Se: less than 0.003%, it is preferable to use a steel material.

本発明では、磁気特性の改善を目的として、Ｎｉ：0.01％以上1.50％以下、Ｃｒ：0.01％以上0.50％以下、Ｃｕ：0.01％以上0.50％以下、Ｂｉ：0.005％以上0.100％以下、Ｍｏ：0.005％以上0.100％以下、Ｂ：0.0002％以上0.0025％以下、Ｔｅ：0.0005％以上0.0100％以下、Ｎｂ：0.001％以上0.010％以下、Ｖ：0.001％以上0.010％以下、Ｔｉ：0.001％以上0.010％以下およびＴａ：0.001％以上0.010％以下のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜含有させることができる。 In the present invention, for the purpose of improving magnetic properties, Ni: 0.01% or more and 1.50% or less, Cr: 0.01% or more and 0.50% or less, Cu: 0.01% or more and 0.50% or less, Bi: 0.005% or more and 0.100% or less, Mo: 0.005% to 0.100%, B: 0.0002% to 0.0025%, Te: 0.0005% to 0.0100%, Nb: 0.001% to 0.010%, V: 0.001% to 0.010%, Ti: 0.001% to 0.010% One or two or more selected from the following and Ta: 0.001% or more and 0.010% or less can be appropriately contained.

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
［鋳造-加熱］
前述した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、従来公知の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法でスラブを製造し、該スラブに熱間圧延を施して鋼素材（熱延板）を製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で100mm以下の厚さの薄鋳片を製造したのち、熱間圧延して、または熱間圧延することなく鋼素材とする。上記スラブまたは薄鋳片は常法に従い、例えば、インヒビター成分を含有する場合には、1350℃程度まで加熱し、一方、インヒビター成分を含まない場合は、1300℃以下の温度に加熱する。 Next, a method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention will be described.
[Casting-Heating]
After smelting the steel having the above-mentioned component composition by a conventional refining process, a slab is manufactured by a conventionally known ingot-slump rolling method or continuous casting method, and the slab is subjected to hot rolling to obtain a steel material. (Hot rolled sheet) may be manufactured, or a thin cast piece having a thickness of 100 mm or less may be manufactured by a direct casting method, and then hot rolled, or a steel material is obtained without hot rolling. . The slab or thin slab is heated according to a conventional method, for example, when it contains an inhibitor component, it is heated to about 1350 ° C., while when it does not contain an inhibitor component, it is heated to a temperature of 1300 ° C. or lower.

［熱間圧延］
上記加熱後、熱間圧延に供する。なお、インヒビター成分を含有しない場合には、鋳造後加熱することなく直ちに熱間圧延してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延してもよいし熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。特に限定するものではないが、熱間圧延の圧延終了温度は700〜1100℃、コイル巻き取り温度は300〜650℃で、熱間圧延後の板厚は1.0〜4.0mmの範囲とすることが望ましい。 [Hot rolling]
After the above heating, it is subjected to hot rolling. If the inhibitor component is not contained, hot rolling may be performed immediately after casting without heating. Further, in the case of a thin slab, hot rolling may be performed, or hot rolling may be omitted and the process may be directly performed in the subsequent steps. Although not particularly limited, the rolling end temperature of hot rolling is 700 to 1100 ° C, the coil winding temperature is 300 to 650 ° C, and the sheet thickness after hot rolling may be in the range of 1.0 to 4.0 mm. desirable.

［熱延板焼鈍］
熱間圧延して得た熱延板もしくは薄鋳片スラブは、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の焼鈍温度は、良好な磁気特性を得るためには、800〜1150℃の範囲とするのが好ましい。800℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶の発達が阻害される。一方、1150℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。また、均熱時間は必ずしも必要でなく、最高到達温度でそのまま降温することも可能である。均熱する場合の時間の上限は５分程度までとすることが好ましい。 [Hot-rolled sheet annealing]
The hot rolled sheet or thin cast slab obtained by hot rolling is annealed as necessary. The annealing temperature of this hot-rolled sheet annealing is preferably in the range of 800 to 1150 ° C. in order to obtain good magnetic properties. If the temperature is lower than 800 ° C, the band structure formed by hot rolling remains, and it becomes difficult to obtain a primary recrystallized structure of grain size control, which hinders the development of secondary recrystallization. On the other hand, if the temperature exceeds 1150 ° C., the grain size after hot-rolled sheet annealing becomes too coarse, and it becomes difficult to obtain a primary recrystallized structure of grain size regulation. Further, the soaking time is not always necessary, and the temperature can be lowered as it is at the highest reached temperature. The upper limit of the time for soaking is preferably about 5 minutes.

［冷間圧延］
熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板（上記した薄鋳片を含む）は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、900〜1200℃の範囲とするのが好ましい。900℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに一次再結晶組織におけるGoss核が減少して製品板の磁気特性が低下する傾向がある。一方、1200℃を超えると、熱延板焼鈍のときと同様、結晶粒が粗大化し過ぎて整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。また、中間焼鈍時間は、２〜150秒程度とすることが好ましい。なお、冷間圧延は、温間域での圧延（温間圧延）を含むこととする。 [Cold rolling]
The hot-rolled sheet (including the above-mentioned thin cast piece) after hot-rolling or after hot-rolled sheet annealing is subjected to one cold-rolling or two or more cold-rolling steps with an intermediate annealing to obtain the final sheet thickness. Cold rolled sheet. The annealing temperature of the intermediate annealing is preferably in the range of 900 to 1200 ° C. If the temperature is lower than 900 ° C, the recrystallized grains after the intermediate annealing become finer, and the Goss nuclei in the primary recrystallized structure tend to decrease, so that the magnetic properties of the product sheet tend to deteriorate. On the other hand, if the temperature exceeds 1200 ° C, the crystal grains become too coarse and it becomes difficult to obtain a primary recrystallized structure of grain size, as in the case of hot-rolled sheet annealing. Further, the intermediate annealing time is preferably about 2 to 150 seconds. Note that cold rolling includes rolling in a warm region (warm rolling).

また、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）は、冷間圧延時の鋼板温度を100〜300℃に上昇させて行うことや、冷間圧延の途中で100〜300℃の温度で時効処理を１回または複数回施すことが、一次再結晶集合組織を改善し、磁気特性を向上させるのに有効である。 In addition, cold rolling to obtain the final plate thickness (final cold rolling) may be performed by raising the steel plate temperature during cold rolling to 100 to 300 ° C, or at a temperature of 100 to 300 ° C during the cold rolling. It is effective to improve the primary recrystallization texture and improve the magnetic properties by performing the aging treatment once or several times.

［脱炭焼鈍］
最終板厚とした冷延板は、その後、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。脱炭焼鈍温度は700〜900℃の範囲とし、脱炭焼鈍時間は30〜300秒の範囲とする。700℃未満、もしくは30秒未満では、脱炭が不十分であり、一次再結晶粒径が小さすぎるため磁気特性が劣化する。一方、900℃超、もしくは300秒超では、一次再結晶粒径が大きくなりすぎるため、磁気特性が劣化する。 [Decarburization annealing]
The cold-rolled sheet having the final sheet thickness is then subjected to decarburization annealing which also serves as primary recrystallization annealing. The decarburization annealing temperature is in the range of 700 to 900 ° C, and the decarburizing annealing time is in the range of 30 to 300 seconds. If it is less than 700 ° C or less than 30 seconds, decarburization is insufficient and the primary recrystallized grain size is too small, resulting in deterioration of magnetic properties. On the other hand, if it exceeds 900 ° C. or exceeds 300 seconds, the primary recrystallized grain size becomes too large, and the magnetic properties deteriorate.

この脱炭焼鈍により表層にサブスケールを形成させる。このサブスケールの酸素目付量は特定されないが、0.5〜1.2g/m²の低い範囲に抑えることが望ましい。サブスケール中のＳｉＯ₂は、低密度なため、鋼板表層と中心層の間に応力を加える働きを持つが、酸素目付量が多いと仕上焼鈍中に表面の圧縮応力により下地被膜の凹凸が激しくなり、鉄損が劣化する。逆に少なすぎると被膜形成量が不足する。 By this decarburization annealing, a subscale is formed on the surface layer. The oxygen basis weight of this subscale is not specified, but it is desirable to control it to a low range of 0.5 to 1.2 g / m ² . Since SiO ₂ in the subscale has a low density, it has a function of applying stress between the steel plate surface layer and the center layer, but if the oxygen basis weight is large, the compressive stress on the surface during finish annealing causes the underlying coating film to be rough. And the iron loss deteriorates. On the other hand, if it is too small, the amount of film formation will be insufficient.

［焼鈍分離剤の塗布］
上記脱炭焼鈍後に焼鈍分離剤を塗布する。このとき焼鈍分離剤の主剤として少なくとも50質量％以上のＭｇＯを含み、アルカリ土類金属を含む化合物を該金属換算で、焼鈍分離剤中に0.3〜2.2質量％含有させることとする。これは適度に下地被膜に凹凸を形成させるために必要な量であり、多すぎると凹凸が激しくなりすぎて鉄損が劣化する。また、少なすぎると凹凸が少なくなりすぎて被膜密着性が低下する。このため、アルカリ土類金属を含む化合物の含有量は、上記の範囲とする。 [Application of annealing separator]
After the decarburization annealing, an annealing separating agent is applied. At this time, a compound containing at least 50% by mass of MgO as a main component of the annealing separator and containing an alkaline earth metal is contained in the annealing separator in an amount of 0.3 to 2.2% by mass. This is an amount necessary to appropriately form irregularities on the undercoating film, and if it is too large, the irregularities become too intense and iron loss deteriorates. On the other hand, if the amount is too small, the unevenness becomes too small and the film adhesion decreases. Therefore, the content of the compound containing an alkaline earth metal is within the above range.

アルカリ土類金属の導入方法としては、ＭｇＯや他の添加物中に微量に含有させてもよく、別途水酸化物や硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩、酸化物、塩化物、硫化物などの化合物として添加したものであってもよい。また、アルカリ土類金属を複数種含有させた場合は、それらの総和を上記範囲内に収めることとする。なお、焼鈍分離剤としては、これら以外にも、従来公知の種々の添加物を用いることができる。例えば、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｋ、Ｌｉ、Ｔｉ、ＮａおよびＳｂ等の酸化物、水酸化物、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩、塩化物および硫化物等である。これらは１種のみ添加してもよく、または複数種を混合して添加してもよい。 As a method of introducing the alkaline earth metal, MgO or other additives may be contained in a small amount, and hydroxides, sulfates, carbonates, nitrates, borates, oxides, chlorides, and sulfides may be separately added. It may be added as a compound such as a substance. In addition, when plural kinds of alkaline earth metals are contained, the total sum of them should be within the above range. In addition to these, various conventionally known additives can be used as the annealing separator. For example, oxides, hydroxides, sulfates, carbonates, nitrates, borates, chlorides and sulfides of Mn, Mo, Fe, Cu, Zn, Ni, Al, K, Li, Ti, Na and Sb, etc. Things etc. These may be added alone or in combination of two or more.

［仕上焼鈍］
焼鈍分離剤の塗布後、鋼板をコイル状に巻き取った状態で仕上焼鈍を施し、Goss方位に高度に集積させた二次再結晶組織を発達させるとともに、下地被膜（フォルステライト被膜）を形成させる。 [Finishing annealing]
After the annealing separator is applied, the steel sheet is wound into a coil and finish-annealed to develop a secondary recrystallized structure highly integrated in the Goss direction and form a base film (forsterite film). .

仕上焼鈍の焼鈍温度は、二次再結晶の発現のために800℃以上で行うことが好ましく、また、二次再結晶を完了させるために1100℃以下まで行うことが好ましい。その後、フォルステライト被膜を形成させるために、純化処理として、1200℃程度の温度まで昇温させることが好ましい。仕上焼鈍は公知の条件でよく、例えば雰囲気としては、Ｎ₂、Ｈ₂およびＡｒのいずれか、もしくはこれら２以上の混合雰囲気、純化温度は1100〜1250℃、時間は1〜40時間程度の均熱で行われる。
なお、仕上げ焼鈍後の鋼板には、Ｃ：40質量ppm以下、Ｓｉ：４.５質量％以下およびＭｎ：0.3質量％以下が含まれ、鋼素材にＡｌ、Ｓ、ＳｅおよびＮが含まれていた場合には、Ａｌ：50質量ppm以下、Ｓ：20質量ppm以下、Ｓｅ：20質量ppm以下、Ｎ：30質量ppm以下が含まれる。 The annealing temperature of the finish annealing is preferably 800 ° C. or higher in order to develop the secondary recrystallization, and is preferably 1100 ° C. or lower in order to complete the secondary recrystallization. Thereafter, in order to form a forsterite coating, it is preferable to raise the temperature to about 1200 ° C. as a purification treatment. The finish annealing may be performed under known conditions. For example, the atmosphere may be any one of N ₂ , H ₂ and Ar, or a mixed atmosphere of two or more of these, the purification temperature is 1100 to 1250 ° C., and the time is about 1 to 40 hours. Done with heat.
The steel sheet after finish annealing contains C: 40 mass ppm or less, Si: 4.5 mass% or less and Mn: 0.3 mass% or less, and the steel material contains Al, S, Se and N. In the case of Al, 50 mass ppm or less of Al, S: 20 mass ppm or less of S, Se: 20 mass ppm or less, N: 30 mass ppm or less are included.

［表面研削］
仕上焼鈍後の鋼板コイルは、その後、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去するための水洗やブラッシング、酸洗等を行う。また、それとともにコーティング液を塗布するまでのいずれかの段階で、軽研削またはブラスト加工のような表面研削を行うことが、本発明では重要である。焼鈍分離剤中にアルカリ土類金属を添加することにより、下地被膜断面の凹凸を高めて被膜密着性が向上する効果が得られるが、一方で、この凹凸が占積率を劣化させるため、研削により、突き出た部分を除去する。 [Surface grinding]
The steel sheet coil after finish annealing is then subjected to water washing, brushing, pickling, etc. for removing the unreacted annealing separator attached to the steel sheet surface. Further, it is important in the present invention to perform surface grinding such as light grinding or blasting at any stage until the coating liquid is applied together with it. By adding an alkaline earth metal into the annealing separator, the effect of increasing the unevenness of the cross section of the undercoat and improving the film adhesion can be obtained, but on the other hand, since this unevenness deteriorates the space factor, grinding The protruding portion is removed by.

表面研削の具体的な方法としては、ナイロンブラシロールに研削砥粒を入れた砥粒ブラシ研削、マイクロブラストやファインショットブラストのようなブラスト加工等あるが、特に手段を問わない。これらの砥粒や粒子の粒径を微細化することにより、表面粗さを低減することができる。また、ブラシ研削ではブラシの回転速度を早めたり複数パス通すこと、ブラスト加工では投射密度を高めたり投射圧力を低下させたりすることによっても表面粗さを低下させることができる。 Specific methods of surface grinding include abrasive grain brush grinding in which grinding abrasive grains are placed in a nylon brush roll, blasting such as microblasting and fine shot blasting, but any means is available. The surface roughness can be reduced by reducing the particle diameter of these abrasive grains or particles. Further, the surface roughness can be reduced by increasing the rotation speed of the brush or passing it through a plurality of passes in brush grinding, and by increasing the projection density or reducing the projection pressure in blasting.

上記の手法で下地被膜の表面を削ることにより、フォルステライト被膜の膜厚を最大部で3.50μm以下、最小部で0.05μm以上、膜厚が0.05〜0.5μmの範囲の線分比率を２％以上および膜厚が２〜3.5μmの範囲の線分比率を２％以上に加工する。 By scraping the surface of the undercoat by the above method, the film thickness of the forsterite film is 3.50 μm or less in the maximum part, 0.05 μm or more in the minimum part, and the line segment ratio in the range of 0.05 to 0.5 μm is 2%. The line segment ratio in the above range and the film thickness in the range of 2 to 3.5 μm is processed to 2% or more.

［コーティング液の塗布］
上記のように表面研削により下地被膜の表面を整えた後、コーティング液を塗布し、乾燥後に焼付けて最終製品とする。下地被膜の表面調製を行うことにより、耐食性を損なうことなくコーティング被膜の膜厚を薄くすることができ、さらには占積率を改善することができる。層間抵抗が劣化するのを防止し、占積率を改善するため、コーティング被膜の膜厚は２μm以下とする。
上記コーティング液は、電磁鋼板の表面にコーティングするために用いられる公知のコーティング液であればいずれでも良い。 [Application of coating liquid]
After the surface of the undercoat is prepared by surface grinding as described above, the coating liquid is applied, dried and baked to obtain the final product. By adjusting the surface of the undercoat, the thickness of the coating can be reduced without impairing the corrosion resistance, and the space factor can be improved. In order to prevent the interlayer resistance from deteriorating and improve the space factor, the thickness of the coating film is 2 μm or less.
The coating liquid may be any known coating liquid used for coating the surface of the magnetic steel sheet.

［磁区細分化処理］
なお、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことも可能である。処理方法としては、一般的に実施されているような、二次再結晶が終了した鋼板に溝を形成する方法、レーザー照射や電子ビーム照射により、線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した鋼板等、中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成する方法等を用いることができる。 [Magnetic domain subdivision processing]
In addition, in order to further reduce the iron loss, it is possible to perform a magnetic domain refining process. As a treatment method, a method of forming a groove in a steel sheet that has been subjected to secondary recrystallization, which is generally performed, and a laser irradiation or an electron beam irradiation causes thermal strain or impact strain in a linear or dot shape. It is possible to use a method of introducing, a method of forming grooves by performing etching processing on the surface of a steel sheet in an intermediate step, such as a steel sheet cold-rolled to the final thickness.

その他の製造条件は、方向性電磁鋼板の一般的な製造方法に従えばよい。
このようにして製造された本発明の方向性電磁鋼板は、高い占積率を有するために、トランスやEIコア等に加工された際に低鉄損が実現でき、しかも耐食性や層間抵抗に優れた鋼板を得ることができる。 Other manufacturing conditions may be according to a general manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet.
Since the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention produced in this manner has a high space factor, it can realize low iron loss when processed into a transformer or an EI core, and is excellent in corrosion resistance and interlayer resistance. It is possible to obtain a steel plate.

（実施例１）
質量％で、Ｃ：0.070％、Ｓｉ：3.43％、Ｍｎ：0.08％、Ｐ：0.03％、残部がＦｅおよび不可避的不純物である成分組成を有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、1250℃の温度に加熱した後、熱間圧延して、板厚2.4mmの熱延板とし、1000℃×50秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延により1.8mmの中間板厚とし、1100℃×20秒の中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延して最終板厚が0.27mmの冷延板に仕上げて脱炭焼鈍した。脱炭焼鈍は50vol％Ｈ₂−50vol％Ｎ₂、露点50〜65℃の湿潤雰囲気下で840℃×100秒保持して酸素量を制御した。 (Example 1)
A steel slab having a composition of C: 0.070%, Si: 3.43%, Mn: 0.08%, P: 0.03%, and the balance being Fe and unavoidable impurities in mass% was manufactured by continuous casting, After heating to a temperature, it is hot-rolled into a hot-rolled sheet with a plate thickness of 2.4 mm, subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 50 seconds, and then subjected to primary cold rolling to an intermediate sheet thickness of 1.8 mm, After intermediate annealing at 1100 ° C for 20 seconds, secondary cold rolling was performed to finish the cold-rolled sheet with a final sheet thickness of 0.27 mm and decarburization annealing. The decarburization annealing was carried out by maintaining the content of oxygen in a wet atmosphere of 50 vol% H ₂ -50 vol% N ₂ and a dew point of 50 to 65 ° C. at 840 ° C. for 100 seconds to control the oxygen content.

次いで、焼鈍分離剤として、ＭｇＯを主剤とし、ＴｉＯ₂をＴｉ換算で２質量％と、各種のアルカリ土類金属を含む化合物を、アルカリ土類金属換算で表１に記載の量を添加した粉体を、スラリー状にして鋼板表面に塗布、乾燥した。さらに1200℃×10時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施し下地被膜を形成した。仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する1200℃保定時はＨ₂、昇温時および降温時はＮ₂とした。 Next, as an annealing separator, MgO was used as a main agent, and 2 mass% of TiO ₂ in terms of Ti and various alkaline earth metal-containing compounds were added in the amounts shown in Table 1 in terms of alkaline earth metal. The body was made into a slurry and applied on the surface of the steel sheet and dried. Further, finish annealing with purification treatment at 1200 ° C for 10 hours was applied to form a base film. The atmosphere of finish annealing was H ₂ when the temperature was maintained at 1200 ° C. for the purification treatment, and N ₂ when the temperature was raised and lowered.

上記の処理を行った鋼板の下地被膜に、ファインショットブラストを施して表面状態を変更したのち、コーティング液を塗布した。このとき、塗布量を変更してコーティング膜厚を調整し、塗布、焼付けを行い、最終製品とした。かくして得られた製品板について、耐食性を示す錆発生率、占積率、被膜密着性を示す曲げ剥離径、およびトランス鉄損を、上記した測定手法に従って測定した。その測定結果を表１に示す。なお、下地被膜の各種膜厚についても上記した測定手法に従って測定した。表１から、本発明によれば、優れた被膜密着性と低減された鉄損を有することに加えて、高い占積率を有する方向性電磁鋼板が得られていることがわかる。 The undercoat of the steel sheet that had been subjected to the above treatment was fine shot blasted to change the surface condition, and then the coating liquid was applied. At this time, the coating amount was changed to adjust the coating film thickness, coating and baking were performed to obtain the final product. With respect to the product plate thus obtained, the rust occurrence rate showing corrosion resistance, the space factor, the bending peeling diameter showing coating adhesion, and the transformer iron loss were measured according to the above-described measuring methods. The measurement results are shown in Table 1. The various film thicknesses of the undercoat were also measured according to the above-described measuring method. From Table 1, it can be seen that according to the present invention, a grain-oriented electrical steel sheet having a high space factor in addition to having excellent coating adhesion and reduced iron loss is obtained.

（実施例２）
表２に記載の成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物である成分組成を有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、1380℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚2.0mmの熱延板とし、1030℃×10秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚が0.23mmの冷延板に仕上げた。その後、脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍は、50vol％Ｈ₂−50vol％Ｎ₂、露点55℃の湿潤雰囲気下で840℃×100秒保持した。 (Example 2)
A steel slab having the composition shown in Table 2 with the balance being Fe and inevitable impurities was produced by a continuous casting method, heated to a temperature of 1380 ° C., and then hot rolled to obtain a sheet thickness. A 2.0 mm hot rolled sheet was annealed at 1030 ° C. for 10 seconds and then cold rolled to finish a cold rolled sheet having a final sheet thickness of 0.23 mm. Then, decarburization annealing was performed. The decarburization annealing was held at 840 ° C. for 100 seconds in a humid atmosphere of 50 vol% H ₂ -50 vol% N ₂ and a dew point of 55 ° C.

次いで、焼鈍分離剤として、ＭｇＯを主剤とし、ＴｉＯ₂をＴｉ換算で２％と、硫酸ＢａをＢａ換算で、それぞれ添加量を変更して添加した粉体をスラリー状にして鋼板表面に塗布し、乾燥した後、さらに1220℃×４時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施し下地被膜を形成した。仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する1220℃保定時はＨ₂、昇温時および降温時はＡｒとした。 Next, as an annealing separator, MgO was used as a main component, TiO ₂ was 2% in terms of Ti, and sulfuric acid Ba was in terms of Ba, and the addition amount was changed, and the added powder was slurried and applied to the surface of the steel sheet. After drying, finish annealing with a purification treatment at 1220 ° C. for 4 hours was further performed to form a base film. The atmosphere of finish annealing was H ₂ when the purification treatment was maintained at 1220 ° C., and Ar when the temperature was raised and lowered.

上記の処理を行った鋼板の下地被膜を、#360の砥粒入りのナイロンブラシロールで研削して表面状態を変更したのち、さらにコーティング液の塗布量を膜厚が1.0μmとなるように調整して塗布、焼付けを行い、最終製品とした。かくして得られた製品板について、耐食性を示す錆発生率、占積率、被膜密着性を示す曲げ剥離径、およびトランス鉄損を、上記した測定手法に従って測定した。その測定結果を表３に示す。なお、下地被膜の各種膜厚についても上記した測定手法に従って測定した。表３から、本発明によれば、優れた被膜密着性と低減されたトランス鉄損を有することに加えて、高い占積率を有する方向性電磁鋼板が得られていることがわかる。
このように、本発明に係る方向性電磁鋼板は、各種の被膜特性を損なうことなく、下地被膜の凹凸を制御して鉄損を低減し、かつ高い占積率を得ることができる。 After changing the surface condition by grinding the undercoat of the steel plate that has been subjected to the above treatment with a # 360 nylon brush roll containing abrasive grains, further adjust the coating amount of the coating liquid to 1.0 μm Then, coating and baking were performed to obtain a final product. With respect to the product plate thus obtained, the rust occurrence rate showing corrosion resistance, the space factor, the bending peeling diameter showing coating adhesion, and the transformer iron loss were measured according to the above-described measuring methods. The measurement results are shown in Table 3. The various film thicknesses of the undercoat were also measured according to the above-described measuring method. From Table 3, it can be seen that according to the present invention, a grain-oriented electrical steel sheet having a high space factor in addition to having excellent coating adhesion and reduced transformer iron loss is obtained.
As described above, the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention can control the unevenness of the undercoat to reduce iron loss and obtain a high space factor without impairing various coating properties.

Claims

In mass%,
C: 0.0040% or less,
Si: 2.50% to 4.50% and Mn: 0.03% to 0.30%, and further,
P: 0.005% or more and 0.20% or less Sb: 0.005% or more and 0.200% or less and Sn: 0.005% or more and 0.50% or less, one or more kinds,
Or
Ni: 0.01% or more and 1.50% or less,
Cr: 0.01% or more and 0.50% or less,
Cu: 0.01% or more and 0.50% or less,
Bi: 0.005% or more and 0.100% or less,
Mo: 0.005% or more and 0.100% or less,
B: 0.0002% or more and 0.0025% or less,
Te: 0.0005% or more and 0.0100% or less,
Nb: 0.001% or more and 0.010% or less,
V: 0.001% or more and 0.010% or less,
Ti: 0.001% or more and 0.010% or less and Ta: 0.001% or more and 0.010% or less, and one or more of them is contained, and the balance has a component composition containing Fe and inevitable impurities.
A grain-oriented electrical steel sheet having a base coating on the surface of a steel sheet, having a coating coating on the base coating,
The arithmetic mean roughness Ra at the interface between the underlying coating and the coating coating is 0.25 μm or less,
In the undercoat, the maximum thickness is 3.50 μm or less, the minimum thickness is 0.05 μm or more, the line segment ratio of the region of 2.0 μm or more and 3.5 μm or less is 2% or more and 5.6% or less, and the film thickness is 0.05. The line segment ratio in the region of μm or more and 0.5 μm or less is 2% or more and 5.3% or less,
A grain-oriented electrical steel sheet having a coating thickness of 2 μm or less.

In mass%,
C: 0.0040% or less,
Si: 2.50% to 4.50% and Mn: 0.03% to 0.30%, and further,
P: 0.005% or more and 0.20% or less Sb: 0.005% or more and 0.200% or less and Sn: 0.005% or more and 0.50% or less, one or more kinds,
And
Ni: 0.01% or more and 1.50% or less,
Cr: 0.01% or more and 0.50% or less,
Cu: 0.01% or more and 0.50% or less,
Bi: 0.005% or more and 0.100% or less,
Mo: 0.005% or more and 0.100% or less,
B: 0.0002% or more and 0.0025% or less,
Te: 0.0005% or more and 0.0100% or less,
Nb: 0.001% or more and 0.010% or less,
V: 0.001% or more and 0.010% or less,
Ti: 0.001% or more and 0.010% or less and Ta: 0.001% or more and 0.010% or less, and one or more of them is contained, and the balance has a component composition containing Fe and inevitable impurities.
A grain-oriented electrical steel sheet having a base coating on the surface of a steel sheet, having a coating coating on the base coating,
The arithmetic mean roughness Ra at the interface between the underlying coating and the coating coating is 0.25 μm or less,
In the undercoat, the maximum thickness is 3.50 μm or less, the minimum thickness is 0.05 μm or more, the line segment ratio of the region of 2.0 μm or more and 3.5 μm or less is 2% or more and 5.6% or less, and the film thickness is 0.05. The line segment ratio in the region of μm or more and 0.5 μm or less is 2% or more and 5.3% or less,
A grain-oriented electrical steel sheet having a coating thickness of 2 μm or less.