JP2019194585A - 電子顕微鏡におけるeels検出技術 - Google Patents
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Abstract
Description
−試料を保持するための試料ホルダと、
−電子ビームを生成するためのソースと、
−試料を照射するようにビームを方向付けるための照明器と、
−試料を透過した電子フラックスを受容し、かつそれを分光装置上に方向付けるための撮像システムと、を備え、分光装置が、
・EELSスペクトルを形成するように電子フラックスを分散方向に分散させるための分散デバイスと、
・複数の検出ゾーンに細分された検出面を含む、検出器と、を備える、方法に関する。
−SEMにおいては、走査電子ビームを試料に照射すると、試料から、例えば二次電子、後方散乱電子、X線、ならびにカソード発光(赤外線光子、可視光子、および/または紫外線光子)の形態の「補助」放射線の放出が開始され、次に、この放出される放射線の1種類以上の放射線成分が、検出され、画像を蓄積するために使用される。
−TEMにおいては、試料に照射するために使用される電子ビームは、(この目的のために、一般的に、SEM試料の場合よりも薄くなる)試料に貫通するために十分高いエネルギーとなるように選択され、次に、試料から放出される透過電子を使用して画像を生成することができる。このようなTEMを走査モードで動作させる(したがってSTEMになる)と、照射される電子ビームの走査動作中に当該画像が蓄積される。
−SEMは、比較的薄いサンプルと比較的高い入射ビームエネルギーを使用する場合など、「透過モード」で使用することもできる。かかるツールは、しばしば「TSEM」(透過SEM)と呼ばれ、それは、通常、試料と試料後検出器との間に配設された比較的初歩的な撮像システム(例えば、単一レンズおよび偏向器)を有することになる。
−電子源であり、冷電界放出銃(CFEG)、ショットキー電子源(「ホットFEG」)、熱電子源等。
−照明器(電子ビームカラムを照明する)であり、ソースからの「そのままの」放射線ビームを操作し、かつその際、集束、収差の軽減、クロッピング(ダイアフラムを用いて)、フィルタリング等のような一定の動作を実行するように機能する。照明器は、一般的に、1つ以上の(荷電粒子)レンズを備えることになり、他のタイプの(粒子)光学構成要素も備え得る。所望される場合、照明器には、偏向システムを設けることができ、偏向システムは、調査中の試料にわたってその出射ビームに走査運動を実行させることができる。所望される場合、照明器は、試料に向けて送られる電子のエネルギーの広がりを狭めるように機能するモノクロメータを含み得、かかるモノクロメータは、通常、選択されたエネルギー範囲内の電子の排他的選択を可能にするために利用される分散デバイス(例えば、ウィーンフィルタ等)を備え、例えば、その結果、EELS測定における達成可能な分解能を改善する、および/または画像品質に対する色収差の悪影響を低減する。
−試料ホルダであり、一般的に、位置決めシステムに接続されており、その上に調査中の試料を保持し、位置決め(例えば、変位、傾斜、回転)することができる。所望される場合、このホルダを移動させて、試料がビームに対して走査運動を行うようにすることができる。低温試料を保持することが意図されるとき、試料ホルダには、適切な冷却デバイスを設けることができる。
−撮像システム(電子ビームカラムを撮像する)であり、本質的に、試料(平面)を透過される電子を撮影し、それらを検知デバイス上に向ける(集束させる)。上述の照明器と同様に、撮像システムはまた、収差の軽減、クロッピング、フィルタリング等のような他の機能も実行し得、それは、一般的に、1つ以上の荷電粒子レンズおよび/または他のタイプの粒子光学構成要素を備えることになる。
−検知デバイス(検出器)であり、本質的に一体型または複合型/分散型であってもよく、それが検知しようとするものに応じて、多くの異なる形態をとり得る。それは、例えば、1つ以上のフォトダイオード、CMOS検出器、CCD検出器、光電池等を含み得る。検知デバイスは、EELSモジュール等の下位構成要素内に含められ得る。
−分散デバイス(例えば、1つ以上の「電子プリズム」を含む)であり、分散方向に沿って、(イメージングシステムから)入ってくる電子フラックスをスペクトルサブビームのエネルギー分解された(連続的な)アレイ内に分散させ、電子フラックスが、最終的にスペクトルを形成するように検出面上に方向付けられ得る。基本的に、入ってくる電子フラックスは、様々なエネルギーの電子を含有することになり、分散デバイスは、分散方向に沿ってスペクトル内に「これらを扇状に広げる」(質量分析計を幾分連想させる様式で)。
−いわゆるゼロ損失ピーク(ZLP)であり、本質的に、(実質的な)エネルギー損失なしで試料を通過した照射ビームからの電子に対応する。
−いわゆる「プラズモン共鳴ピーク」(PRP)等の、ZLPとCLPとの間の中間的特徴(IF)であり、試料中のプラズモン上の電子の単一または多重散乱と関連付けられた比較的幅広い一連のピーク/ショルダである。これらのPRPは、通常、0〜50eVのエネルギー範囲内にある。中間的特徴の他の例としては、例えば、フォノン共鳴およびバンドギャップ特徴(強度の不連続性)が挙げられる。
−(敏感な)試料は、不要な放射線損傷を受け、
−潜在的な信号が無駄になり、信号対ノイズ比(SNR)の低下を引き起こす。
−少なくとも第1の検出ゾーン、第2の検出ゾーン、および第3の検出ゾーンを使用して、複数のEELSスペクトル要素を連続的に登録することと、
−第3の検出ゾーンが複数のEELSスペクトル要素のうちの1つを登録している間に第1および第2の検出ゾーンを読み出すことと、を特徴とする。
−本発明は、従来の検出手法に存在する「デッドタイム」を短縮し、所与の試料に対するより短い(累積)測定時間への道を開き、同時に試料の累積放射線曝露/線量の低減、および(敏感な)試料への放射線損傷の付随する低減を伴う。
−本発明は、各露光された検出ゾーンに対してより長い読み出し時間を提供し、より多くの量の電荷が各露光された画素から引き出されることを可能にし、したがって読み出しノイズを低減する。これは、検出器内の他のゾーンが露光を受けている間に、露光されたゾーンを読み出し続けることができる高度な性能を有するためである。
−上記の点に幾分類似するが、シンチレータが検出器の上流で使用されている、よくある状況において、ここで、シンチレータの励起されたエリアが「輝く」(かなり)多くの時間が、そのエリアの下の検出ゾーンがその後の測定のために呼び出される前に、存在する。言い換えると、問題となっているシンチレータエリアからの「残光」は、長期間にわたって無害に消滅することができ、したがって、下にある検出ゾーンが登録サイクルのために再度呼び出されたときに(残光からの)「ゴースト」露光を防止することを助ける。
(a)1つのシナリオでは、第1および第2のスペクトル要素は、試料上の単一位置で撮影された、単一EELSスペクトルの異なる領域を含む。
(b)代替的なシナリオでは、第1および第2のスペクトル要素は、試料上の2つの異なる位置でそれぞれ撮影された、2つのEELSスペクトルからの対応する領域を含む。
(c)所与の試料位置において、同一EELSスペクトル(またはその所与の領域)が、検出器の複数(または全て)の検出ゾーン上で記録され得る。
−状況(a)では、例えば、第1および第2のスペクトル要素の一方がIFを含み得、他方がCLPを含み得る。代替的に、それらは両方とも、例えば、異なるCLPまたはCLPグループを含んでもよい。原則として、(少なくとも)それらのうちの一方は、ZLPを含んでもよく、かかるシナリオでは、(比較的明るい)ZLPを登録するために必要な時間は、(比較的淡い)CLP/IFを登録するために必要な時間よりもかなり短いため、ZLPを記録するために使用される検出ゾーンに割り当てられる登録時間を短縮することができる。この点に関して検出器を使用することは、上述のように「マルチEELS」の形態に有効に対応する。
−状況(b)では、例えば、第1および第2のスペクトル要素は各々、所与のCLP(グループ)を含み得る。代替的に、それらは各々、例えば、顕微鏡の高圧電源(とりわけその加速器電極に使用される)の出力における根本的な時間的変動を明らかにするためにZLPが「追跡」されているシナリオでは、ZLPを備え得る。さらに、それらは各々、所望される場合、(本質的に)全EELSスペクトルを含み得る。
−状況(c)では、例えば、SNRを改善するために、様々な検出ゾーンからの出力を結合/合計し得る。代替的に、例えば、時間の関数としてEELSスペクトルに対する変化を追跡するために、「示差分光」を実行するために、2つの異なる検出ゾーンからの登録された検出結果が、相互に減算され得る。
−ブランキング偏向が「右」(例えば、図4の+Y方向)に生じる場合、次いで、比較的明るいスペクトル部分(ZLP等)を登録するために使用されるゾーンは、比較的暗いスペクトル部分(CLP/IF等)を登録するために使用されるゾーンの右に位置するべきである。これは、後者のゾーン内の人工的なピークを防止することを助ける。
−反対に、ブランキング偏向が「左」(例えば、図4の−Y方向)に生じる場合、次いで、比較的明るいスペクトル部分(ZLP等)を登録するために使用されるゾーンは、比較的暗いスペクトル部分(CLP/IF等)を登録するために使用されるゾーンの左に位置するべきである。
−画素化CCD検出器、
−アバランシェフォトダイオードの画素化アレイ、
−画素化CMOS検出器、
およびその組み合わせ、のうちの1つ以上からなり得る。現在利用可能なCCDセンサの場合、その異なる部分を異なる時間に読み出すことが不可能であるため、各検出ゾーンは、別個のCCDアレイを備えるべきである。アバランシェフォトダイオードアレイは、固体光電子増倍管(SSPM)と呼ばれることもある。
図1(原寸に比例しない)は、本発明が実装される、(S)TEM Mの一実施形態の非常に概略的な図である(ただし、本発明の文脈では、Mは、代替的にTSEMでもよい)。図において、真空筐体2内では、例えば、ショットキー電子源等の電子源4は、電子−光軸B’に沿って伝搬し、かつ電子−光学照明器6を横断する電子ビームBを生成し、電子を試料Sの選択された部分(例えば、(局所的に)薄くされる/平坦化され得る)上に向ける/集束させるように機能する。また図示されるものは、偏向器10であり、これは(とりわけ)、ビームBの走査する動きをもたらすために使用され得る。
−TEMカメラ30.カメラ30において、電子フラックスB”は、コントローラ/プロセッサ20によって処理され、かつ、例えば、フラットパネルディスプレイ等のディスプレイデバイス(図示せず)上に表示され得る、静止画像また回折図を形成し得る。必要ではない場合、カメラ30は、(矢印30’で概略に示すように)撤回/回収させて、カメラを軸線B’から外れるようにすることができる。
−STEMカメラ32.カメラ32からの出力は、試料S上のビームBの(X、Y)走査位置の関数として記録することができ、カメラ32からの出力の「マップ(map)」である画像は、X、Yの関数として構築することができる。カメラ32は、カメラ30に特徴的に存在する画素行列とは異なり、例えば直径が20mmの1個の画素を含むことができる。さらに、カメラ32は一般的に、カメラ30(例えば、102画像/秒)よりもはるかに高い取得レート(例えば、106ポイント/秒)を有する。この場合も同じく、必要でない場合、カメラ32は、(矢印32’で概略に示すように)撤回/回収させて、カメラを軸線B’から外れるようにすることができる(このような撤回は、例えばドーナツ形の環状暗視野カメラ32の場合には必要とされないが、このようなカメラでは、中心孔により、カメラが使用されていなかった場合にフラックスを通過させることができる)。
−カメラ30または32を使用して撮像することの代替として、本例においてEELSモジュールである、分光装置34を呼び出すこともできる。
http://www.globalsino.com/EM/page4763.html
−X(分散)方向において:例えば、調節可能なオフセット電圧を有するドリフトチューブとして具体化され得る、第1の偏向デバイス13への駆動信号/電位を調節し得る。同様の効果は、分散デバイス3に印加された電流(磁気プリズムの場合)または電位(静電90度偏向器の場合)を調節することによっても得られ得る。
−Y(非分散)方向において:例えば、静電偏向器として具体化され得る、第2の偏向デバイス15への駆動信号/電位を調節し得る。
−ゼロ損失ピーク[ZLP]であり、その中で非弾性散乱を受けずに試料を横断する電子を表す。
−中間的特徴[IF]領域であり、例えば、1つ以上のプラズモン共鳴ピーク(PRP、時には原子価損失成分とも呼ばれる)、フォノンピーク、バンドギャップ特徴等を含む。この領域は、通常、約0〜50eVに及ぶが、その上限の厳密な定義は、存在しない。それは、ピーク31等の、試料中の外部シェル散乱事象から結果として生じるピーク/ショルダによって特徴付けられる。IF特徴が、通常、ZLPよりも大幅に低い強度を有することに留意されたい。
−コア損失ピーク[CLP]領域。これは、通常、約50eV(IF領域の後)で開始するが、その下限の厳密な定義は、存在しない。それは、通常、ZLP/IF領域に対してかかる低い強度であり、図3に示されるように、その詳細の視認性を改善するためにある倍率(例えば、100)によって拡大されている。見ることができるように、それは、実質的なバックグラウンド寄与33の最上部にある、一定の化学元素(本例では、CおよびTi等)と関連付けられ得るピーク/ショルダ(のクラスタ)を含有する。
−Xに対して平行な各ゾーン11−nの高さ:29mm。
−Yに対して平行な各ゾーン11−nの幅:0.8mm。
−Yに対して平行な連続的なゾーン11−1・・・11−5の相互間隔:2.4mm。
−ゾーン11−0および11−1の間隔:約3mm。
−第1のゾーン11−iは、複数のEELSスペクトル要素のうちの1つを登録するために使用される。
−第2のゾーン11−jは、複数のEELSスペクトル要素のうちの1つを登録するために使用される。
−第3のゾーン11−kは、複数のEELSスペクトル要素のうちの1つを登録するために使用される。
−第1のゾーン11−iおよび第2のゾーン11−jが読み出されている間、第3のゾーン11−kが依然として登録されている(またはその逆も同様)。
−第1の偏向デバイス13は、矢印17で例示されるように、Xに対して平行な偏向を生成(微調整)するために使用され得る。
−第2の偏向デバイス15は、矢印19aで例示されるように、スペクトルがゾーン11〜nのうちの1つに自由に配設されることを可能にする、Yに対して平行な「ホッピング」偏向を生成するために使用され得る。
−所望される場合、第2の偏向デバイス15(の一部)はまた、矢印19bで例示されるように、ストリップ11−nの周囲の外側のエリアに分散されたビームの「ブランキング偏向」を生成するために使用されてもよい。
−矢印17の最大偏向は、偏向器13上の約2.5kVの電位に対応する。
−矢印19aの最大偏向は、偏向器15上の約2.5kVの電位に対応する。
上記の段落で説明された露光順番付けの代替として、例えば、ゾーン11−nを次の順番で露光することができる:
・・・、11−1、11−2、11−1、11−3、11−1、11−4、11−1、11−5、11−1、11−2、11−1、11−3、・・・
それによって、1つが、連続する他のゾーン11−2、・・・、11−5に対する巡視の間に、ゾーン11−1(パターン強調のために上記で下線付きである)に戻り続ける。かかる順番は、例えば、次の場合に有用であり得る:
−ゾーン11−1は、常に、ZLPを登録するために使用され、他のゾーンは、CLP等の他のスペクトル特徴を登録するために使用される場合。
−CLP強度の変動を介して、顕微鏡の高電圧電源の不安定性を追跡することを希望する場合。
Claims (15)
- 電子顕微鏡において電子エネルギー損失分光(EELS)を実行する方法であって、
−試料を試料ホルダに提供することと、
−ソースから電子ビームを生成することと、
−前記試料を照射するように前記電子ビームを方向付けるために照明器を使用することと、
−前記試料を透過した電子フラックスを受容し、かつそれを分光装置上に方向付ける撮像システムを使用することと、を含み、前記分光装置が、
EELSスペクトルを形成するように前記電子フラックスを分散方向に分散させるための分散デバイスと、
複数の検出ゾーンに細分された検出面を含む、検出器と、を備え、
−複数のEELSスペクトル要素を連続的に登録するために、少なくとも第1の検出ゾーン、第2の検出ゾーン、および第3の検出ゾーンを使用することと、
−前記第3の検出ゾーンが前記複数のEELSスペクトル要素のうちの1つを登録している間に、前記第1および前記第2の検出ゾーンを読み出すことと、を特徴とする、方法。 - 前記複数のEELSスペクトル要素が、前記試料上の単一位置で撮影された、単一EELSスペクトルの異なる領域を含む、第1および第2のスペクトル要素を含む、請求項1に記載の方法。
- 異なる試料位置での一連の測定において繰り返して、前記第1の検出ゾーンが、比較的明るいスペクトル部分のみを登録するために使用され、前記第2の検出ゾーンおよび第3の検出ゾーンが、比較的暗いスペクトル部分のみを登録するために使用される、請求項2記載の方法。
- 前記複数のEELSスペクトル要素が、前記試料上の2つの異なる位置でそれぞれ撮影された、2つのEELSスペクトルからの対応する領域を含む、第1および第2のスペクトル要素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記複数のEELSスペクトル要素が、前記試料上の同一位置で撮影された、EELSスペクトルの同一領域を含む、第1および第2のスペクトル要素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の検出ゾーンからの第1の検出結果および前記第2の検出ゾーンからの第2の検出結果が、差分スペクトルを得るために相互に減算される、請求項5に記載の方法。
- 第1の偏向デバイスが、前記分散方向に対して平行に前記EELSスペクトルの位置を微調整するために使用される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 第2の偏向デバイスが、前記分散方向に対して実質的に垂直な方向に前記EELSスペクトルを偏向させるために使用される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 2つの隣接する検出ゾーン上の登録セッションの間に、前記第2の偏向デバイスの少なくとも一部が、
−前記検出面の周囲の外側の場所にEELSスペクトルを偏向させる作用、
−EELSスペクトルを、前記隣接する検出ゾーン間の場所に置く作用、のうちの少なくとも1つを実行するために使用される、請求項8に記載の方法。 - 前記周囲の外側の場所への偏向が、前記第1の検出ゾーンから前記第2の検出ゾーンに向かって延在する方向に生じる場合、次いで、前記第1の検出ゾーンが、比較的暗いスペクトル部分を登録するために使用され、前記第2の検出ゾーンが、比較的明るいスペクトル部分を登録するために使用される、請求項9に記載の方法。
- 前記検出ゾーンのうちの少なくとも1つが、同時に読み出されるように構成されている2つの部分にさらに分割される、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記2つの部分間の差分信号が、前記2つの部分間のEELSスペクトルの調整誤差を特定するための測定基準として使用される、請求項11に記載の方法。
- 前記検出面が、4つ以上の前記検出ゾーンを含む、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記検出面が、合計5つの前記検出ゾーンを含む、請求項13に記載の方法。
- 電子顕微鏡であって、
−試料を保持するための試料ホルダと、
−電子ビームを生成するためのソースと、
−前記試料を照射するように前記電子ビームを方向付けるための照明器と、
−前記試料を透過した電子フラックスを受容し、かつそれを電子エネルギー損失分光(EELS)装置上に方向付けるための撮像システムと、を備え、前記EELS装置が、
EELSスペクトルを形成するように前記電子フラックスを分散方向に分散させるための分散デバイスと、
複数の検出ゾーンに細分された検出面を含む、検出器と、を備え、
−当該電子顕微鏡の少なくともいくつかの動作態様を制御するためのコントローラと、を備え、
前記コントローラが、
−複数のEELSスペクトル要素を連続的に登録するために、少なくとも第1の検出ゾーン、第2の検出ゾーン、および第3の検出ゾーンを使用することと、
−前記第3の検出ゾーンが前記複数のEELSスペクトル要素のうちの1つを登録している間に、前記第1および前記第2の検出ゾーンを読み出すことと、を行うように構成されていることを特徴とする、電子顕微鏡。
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