JP2019174460A - マイクロ波支援反応用容器及び使い捨てインナスリーブ - Google Patents

Abstract

【課題】酸分解及び溶媒抽出などのマイクロ波支援反応を実行するための組み合わせの開示。【解決手段】該組み合わせは、マイクロ波透過耐圧反応容器及び該反応容器内側の可撓性フィルムフッ素ポリマライナ２７を含む。可撓性フィルムライナは、反応容器の内壁と大体一致するサイズ及び形状を有する。圧力リリーフクロージャは、反応容器及び可撓性フィルムライナ上に位置付けられ、反応容器及び可撓性ライナの両方が透過性を有する波長（周波数）で動作する赤外線温度検出器を備え、それにより、正確な嵌合及び反応容器の外側への伝導熱が要求されない。【選択図】図４

Description

本発明は、高温、高圧で実行されるマイクロ波支援分解及び関連する試料準備反応に関する。マイクロ波支援酸分解は、様々な試料（土壌が特に例示的である）を、適切な量（例えば、５５ｍＬ）の１つまたは複数の強い鉱酸と共に、耐酸性マイクロ波透過圧力容器に少量（例えば、１５ｇ）加える試料準備技術である。それに関して、硝酸（ＨＮＯ_３）は、ガラス器で取り扱うことができるが、フッ化水素酸（ＨＦ）は、フッ素ポリマ容器で扱う必要がある。

加熱する際、こうした組み合わせは非常に高圧になる傾向があり、そのほとんどは、炭酸塩（ＣＯ_３ ^−２）または炭素系化合物に起因する。酸化合物（窒素に塩化水素を加える）は、単一の酸（窒素のみ）よりも、より大きな圧力をもたらす場合があり、試料のない酸は、１２気圧（ａｔｍ）に到達する場合があり、試料のある総圧力は３０ａｔｍに到達する場合がある。

関連する試料は、濃度がとても小さいので（通常百万分の一、時には十億分の一）、容器は、各使用前に厳正にきれいにする必要がある。フッ素化炭化水素ポリマは、多孔性（したがって、吸収性がある）の傾向があるので、この洗浄工程には時間がかかり、一定の知識が必要で、実験用の場所を取る。さらに、関連する規制法規（例えば、ＵＳ ＥＰＡ Ｎｏｓ． ３０５１Ａ及び３５４６）は、厳正に反応容器を洗浄することを要求する。

さらなる問題として、量が不明の関連する構成要素（複数可）を有する試料を使用する場合、その構成要素の量は非常に多い場合があり、完全に洗浄した後であってもより小さい内容物の試料に対して本質的に容器を役に立たなくする可能性がある。例えば、５００ｐｐｍの重金属を含む試料に関して分解を実行する場合、その容器は、一般にその後、期待された水準が５０ｐｐｍの金属で試験するには不適切であろう。

容器のライナが、以前（図１２）使用されている。これらのライナは、しかし、（ｉ）熱が酸からライナに、そしてその後、容器の外側に伝達し、（ｉｉ）容器の外側で測定した温度が、酸の温度をできるだけ厳密に反映するように、剛直かつ非常に注意深く加工されて、外側容器に厳密に一致し、取り付ける必要がある。したがって、相対的に、こうした厳密に加工されたライナは、高価である。

一組の同様の考察は、試料準備技術としてマイクロ波抽出を使用して、それらを識別することができる試料マトリックスから溶媒に分析物を分離することに適用される。

こうしたライナは、反応容器の内面に一致しないので、単に、柔軟なライナを挿入することでは不十分である。結果として、容器の外面の温度を測定することでは、酸または溶媒内の温度の正確な測定ができない。次に、こうしたライナは、ＵＳ ＥＰＡ Ｎｏ． ３０５１Ａなどの規制された分解方法またはＥＰＡＮｏ． ３５４６などの抽出方法では、使用できない。

一態様では、本発明は、マイクロ波透過耐圧反応容器、反応容器内可撓性フィルムフッ素ポリマライナ、反応容器の内壁と概ね一致するサイズ及び形状を有する可撓性フィルムライナ、反応容器及び可撓性フィルムライナ上の圧力リリーフクロージャ、ならびに反応容器及び可撓性ライナの両方が透過性を有する波長（周波数）で動作する赤外線温度検出器を含むマイクロ波支援酸分解及び関連する試料準備反応のための組み合わせであり、それにより正確な嵌合及び反応容器の外側への伝導熱は、要求されない。

別の態様では、本発明は、閉じられたマイクロ波透過耐圧反応容器内側の高温でも強い鉱酸に対して化学的耐性を有する（不活性な）マイクロ波透過可撓性フィルムフッ素ポリマライナに強い鉱酸及び分解試料を加え、強い鉱酸及び分解試料をマイクロ波で加熱し、可撓性フィルムライナ及び耐圧容器の両方が透過性を有する波長（周波数）を測定する赤外線検出器を用いて強い鉱酸及び分解試料の温度を測定するステップを含む強い鉱酸で分解するための方法である。

別の態様では、本発明は、閉じられたマイクロ波透過耐圧反応容器内側の高温でも有機溶剤に対して化学的耐性を有する（不活性な）マイクロ波透過可撓性フィルムフッ素ポリマライナに有機溶剤及び抽出試料を加え、有機溶剤及び抽出試料をマイクロ波で加熱し、可撓性フィルムライナ及び耐圧容器の両方が透過性を有する波長（周波数）を測定する赤外線検出器を用いて有機溶剤及び抽出試料の温度を測定するステップを含むマイクロ波支援抽出のための方法である。

別の態様では、本発明は、分解反応を実行する前に使い捨てライナ及び耐圧反応容器を組み立てる方法である。その方法は、可撓性フィルムフッ素ポリマライナの入口を広げ、その入口を広げたまま、可撓性フィルムフッ素ポリマライナをマイクロ波透過耐圧反応容器に挿入し、分解酸及び分解試料を反応容器内の可撓性フィルムフッ素ポリマライナに加え、浮動プラグを反応容器の入口の可撓性フィルムフッ素ポリマライナの広げた入口に挿入し、浮動プラグを容器のクロージャで固定するステップを含む。

別の態様では、本発明は、可撓性フィルムフッ素ポリマライナとマイクロ波透過耐圧反応容器との組み合わせのための組立ツールである。組立ツールは、先細りした、先端を切られた円錐台状のノーズを一端に備えるツールの柄及びツールの柄に摺動性同軸スリーブを有する。同軸スリーブは、ツールの柄のノーズに近接する複数の先細りしたフィンガを持ち、それによりフィンガ上にライナを配置しフィンガを柄と同軸に移動するとライナの入口を広げる。

本発明の前述、その他の物体及び利点ならびに本発明が達成される方法は、添付の図面と共になされる以下の詳細の説明に基づいてより明らかになろう。

本発明による容器システムの外部の斜視図である。 本発明の容器システムの分解斜視図である。 実際に通常使用されるように回転可能に位置付けられた、複数の容器システムの斜視図である。 本発明による容器ライナの斜視図である。 容器システムの一部の部分分解図である。 本発明による挿入ツールの分解図である。 図６の挿入ツールの斜視図である。 図５及び図６のツールの上部ならびにライナの広げた部分の斜視図である。 所定の位置にあるライナを備えた容器システムの一部の斜視図である。 本発明による容器、ライナ、及び挿入ツールの斜視図である。 本発明の態様の概略図である。 従来技術の容器及びライナシステムの一例を示す。

本発明は、（ｉ）マイクロ波支援分解の予想温度に耐える（少なくとも１７５°Ｃ、２００°Ｃの場合が多く、時には２５０°Ｃの場合がある）容器内に挿入可能な可撓性フッ素ポリマライナ、（ｉｉ）それと一緒に使用される特定の温度測定装置、の組み合わせである。

第１の態様では、本発明は、２０で（図１）大まかに示されているマイクロ波支援酸分解のための組み合わせである。そのシステムは、反応容器２１内側に可撓性フィルムフッ素ポリマライナ２７（図２）を備えたマイクロ波透過耐圧反応容器２１を含む。可撓性フィルムライナ２７は、反応容器２１の内壁と大体一致するサイズ及び形状を有する。

圧力リリーフクロージャ２２は、反応容器及び可撓性フィルムライナ２７上にある。
赤外線温度検出器（３７、図１１）は、反応容器２１及び可撓性ライナ２７の両方に対して透過性の波長（周波数）で動作し、それにより、正確な嵌合または容器の外側に伝達する伝導熱がなくても分解試薬及び分解試料の正確な温度測定を実行可能である。

図１、２、及び５の全ては、クロージャ２２が通気口２９を含むことを示し、その動作は、その他の図面に関連して、説明され明らかにされよう。

図２は、本発明の実施形態のさらなる構成要素を示す。外側強化スリーブ２３は、容器２１を囲んで、追加の径方向強度を反応容器２１に与える。外側強化スリーブ２３は、試料にも鉱物酸にも接触しないので、重量、強度、及び費用要因の最適な組み合わせを提供する材料から選択し、形成することができる。（例えば）本発明の譲受人に譲渡された米国特許第６，９２７，３７１号に記載されるように、高強度ポリマに成形された多層高強度繊維は、高強度繊維の柔軟性及び破損抵抗と共に成形されたポリマの強度の両方を有する複合材料構造体を実現する。

図２はまた、容器入口２４及び組み合わせ２０が組み立てられたとき、入口２４に嵌合する浮動プラグ２５を示す。米国特許第８，８５２，５３３号に記載されるように、「浮動」という用語は本明細書で使用されると、プラグが、容器２１、入口２４及びクロージャ２２に対して、プラグ２５とこれらその他の部品のいずれとの間にもいかなる機械的な利点もなく、休止関係に位置付けられることを意味する。所望の機械的利点は、ほとんどの場合、ねじ山２８及びクロージャ２２（図示せず）上の対応するねじ山のセットにより、与えられる。

米国特許第６，９２７，３７１号及び米国特許第８，８５２，５３３号の内容は、参照により全体が本明細書に援用される。

米国特許第８，８５２，５３３号に記載されるように、浮動プラグは、図示の実施形態では、反応容器２１上の雄ねじ２８を含むネジ式関係を用いて容器２１に固定されるクロージャ２２（蓋と呼ばれてもよい）の反応により定位置に保持される。分解反応が続く間、容器２１内側、また本発明ではライナ２７の内側の圧力が、機械的に定義された設定点を超えるとき、蓋２２の上部３８が、屈曲して浮動プラグをわずかに移動し、開口２９を通じてガス圧を開放することができる。実施形態によっては、蓋部３８の柔軟性は圧力開放設定点を定義するが、実施形態によっては（例えば、米国特許第６，９２７，３７１号）、容器システム２０は、フレームの内側に固定され、ボルトまたは他の締め金が、（ユーザの所望の力で）柔軟部３８を押して、掛けられる圧力、従ってガスが逃げる圧力を規定する。

ライナ２７は、強い鉱酸及び分解試料に当接する必要があるので、ライナの材料は、ライナを形成することができ、強い鉱酸、高分解温度、及び偶然の高温の収容に耐えることができるポリマから選択される。例示的な実施形態では、ライナ２７は、パーフルオロアルコキシ（ＰＦＡ）、フッ素化エチレンプロピレン（ＦＥＰ）またはフッ化ポリビニリデン（ＰＶＤＦ）などの材料でできている。ポリテトラフルオロエチレン（Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標））には、多くの所望の利益があるが、ＰＦＡまたはＦＥＰと同様に有利な費用でライナ用のフィルムになることはできない。

ＰＦＡ（パーフルオロアルコキシ）は、真の溶融加工可能なフッ素ポリマである。稼働中、化学業務と温度と圧力特性の点で、ＰＴＦＥと交換可能と考えられる。ＰＴＦＥは、フッ素ポリマの中で最も透過性能が高く、ペースト押出ＰＴＦＥよりも高い。ＰＦＡもすべてのフッ素ポリマの中で最も滑らかなで最も湿潤性の低い仕上げをもたらす。しかし、トレードオフは費用であり、ＰＦＡはＰＴＦＥより高価である。

ＦＥＰ（フッ素化エチレンプロピレン）は、別の溶融加工可能なフッ素ポリマである。ほとんど万能のＰＴＦＥ及びＰＦＡの耐薬品性がなく、その稼働中の最大動作温度は、１５０°Ｃである。科学的性能及び１５０°Ｃを超える温度範囲が課題でない場合、ＦＥＰは、より安価なＰＦＡの代替を実現する。ＦＥＰは、都合よくシート状になりうる。

ＰＶＤＦ（フッ化ポリビニリデン）は、エンジニアリングフッ素ポリマで、科学的性能の範囲がより制限され、上限温度が１２０°Ｃである。改良された性能のＰＴＦＥ樹脂に多くの用途で取って代わられているが、ＰＶＤＦは、低温ハロゲンの用途（例えば、臭素及び塩素）用の選択の材料のままである。

図１０を参照して再度詳細を説明すると、本発明による組み合わせはまた、容器の組み合わせ２０がマイクロ波を空洞３６内に伝えるマイクロ波放射源３４と共に位置付けられるマイクロ波空洞３６を含む。

図３は、上部ラック３２及び下部ラック３３によって画定されるターンテーブル３０に位置付けられた複数のこうした容器システムのうちの１つという文脈で示す図１及び２の実施形態２０の斜視図である。容器システム２０は、ラック３２、３３内の開口内に配置され、ターンテーブル３０が分解プロセス中にマイクロ波空洞（３６、図１０）内を回転するとターンテーブル３０の中心の周りの軌道経路内を移動する。

ターンテーブル３０上の容器２０を回転する利点は、複数の分解を同時に同一空洞内で実行できることを含むと同時に、ターンテーブル３０及び容器２０が嵌合するサイズ及び形状の空洞内のマイクロ波の永続的な節の性質も受け入れる。

図４は、内部ライナ２７の斜視図である。図４は、一方の端にシール４１及び対向する端に入口４２を含むライナを示す。

図５は、クロージャ２２、その柔軟部３９、及びその通気口２９の拡大図を示す。浮動プラグ２５は、プラグ２５が前述の通り高圧状態でより簡単にかつ適切に移動するのに役立つ先細りした（または円錐台状）部分２６を含む。図５はまた、容器２４の入口及びねじ山２８と共に、反応容器２１、ライナ２７及びライナシール４１の一部を示す。

「使い捨て」という用語を使用することは、予算に基づいた本質的なユーザの選択であるが、本発明のライナは、現在１米国ドルの範囲で売られる予定である。この価格と引き換えに、ユーザは（その多くは毎日何十または何百ものテストを行う実験室で試験している）時間と容器を洗浄する人件費を回避できる。

本発明は、赤外線検出器の使用を含み、ライナ及び容器の両方は、その検出器の周波数に対して透過性である。例えば、フッ素化ポリマは、（およそ）１０００ｎｍ〜７．５０ミクロンの領域内で透過性である。従って、検出器は、１０００ｎｍ〜７．５０μｍの一部またはすべての範囲内の赤外線（ＩＲ）放射を測定する。

そのため、使い捨てライナは、ホットアシッドから容器の外部面への熱伝導経路を備えて、適切な温度測定値を与える必要はない。実際は、赤外線検出器は、容器及びライナが透過性である波長に対して感度が高いので、温度測定は、従来のシステムより正確でありうる。

別の態様では、本発明は、高温であっても選択され閉じられたマイクロ波透過耐圧反応容器（例えば、２１）の内側に位置付けられる化学的耐性を有するまたは強い鉱酸に対して不活性なマイクロ波透過可撓性フィルムフッ素ポリマライナ（例えば、２７）に強い鉱酸及び分解試料を加えるステップを含む強い鉱酸で分解する方法である。

強い鉱酸及び分解試料は、容器及びライナ内でマイクロ波放射を用いて加熱され、可撓性フィルムライナ２７及び耐圧容器２１の両方が透過性である波長（周波数）を測定するＩＲ検出器（例えば、３７、図１０）を使用して強い鉱酸及び分解試料の温度を測定する。

その方法は、通常大気温度近くまで冷却後（内部圧力が低下することができる）、反応容器を開け、ライナ２７から酸及び分解試料を取り除き、容器２１からライナ２７を取り除き、その後、介在するステップまたはその他の方法で反応容器２１を洗浄することなく新しいライナ２７を反応容器に付け加えるステップをさらに含んでもよい。

本発明は、新しいライナ内で新しい試料に対するマイクロ波及び温度測定で全体の分解プロセスを繰り返すステップをさらに含む。

前述の通り、強い鉱酸は、通常、硝酸（ＨＮＯ_３）、硫酸（Ｈ_２ＳＯ_４）、フッ化水素酸（ＨＦ）、及び塩酸（ＨＣｌ）、ならびにこれらの酸の２つ以上の混合物からなる群から選択される。

これらの酸と作業するため、構造的側面に関して、ライナは、通常ＰＦＡ、ＦＥＰまたはＰＶＤＦで形成されると論述される。ライナを保持する容器は、これらのポリマから、または追加でＰＴＦＥから、あるいはその他の方法で予期される圧力及び温度ならびに強い鉱酸の腐食性に耐えることができる任意の他のポリマから選択されうる。

その方法では、容器内部の圧力が加えられた固定力を超えるとき、耐圧容器は、固定力で閉じられ、その他の方法で反応容器を開けることなく通気される。

本発明は、参照によりその全てが本明細書に組み入れられる、ＥＰＡ Ｍｅｔｈｏｄ ３０５１Ａ（２０１８年３月５日にアクセス。ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｅｐａ．ｇｏｖ／ｓｉｔｅｓ／ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ／ｆｉｌｅｓ／２０１５−１２／ｄｏｃｕｍｅｎｔｓ／３０５１ａ．ｐｄｆ）で、特に有用である。

具体的には、ＥＰＡ Ｍｅｔｈｏｄ ３０５１Ａは、６．１．１章で、マイクロ波分解システムは温度を±２．５°Ｃ以内に感知し、自動的にマイクロ波フィールド出力電力を感知の２秒以内に調整し、±２°Ｃまで正確な温度センサを使用することを要求する。

ＥＰＡ Ｍｅｔｈｏｄ ３０５１Ａは、９．２．４章（「Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｆｏｒ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄｓ」）で、様々な分解後の試験の方法をリスト化している。

実施形態によっては、本発明は、ＵＳ ＥＰＡ ３５４６が例示的な（２０１８年３月２３日にアクセス。ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｅｐａ．ｇｏｖ／ｈｗ−ｓｗ８４６／ｓｗ−８４６−ｔｅｓｔ−ｍｅｔｈｏｄ−３５４６−ｍｉｃｒｏｗａｖｅ−ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）マイクロ波支援抽出のための方法である。マイクロ波抽出では、マイクロ波エネルギーを使用して、高温、高圧状態（すなわち、抽出環境は、１００〜１１５°Ｃ、５０〜１７５ｐｓｉ）を作る。

マイクロ波抽出は、特に半揮発性有機化合物、有機リン系農薬、有機塩素系殺虫剤、塩素系除草剤、フェノキシ酸系除草剤、置換フェノール、ポリ塩化ビニフェル（ＰＣＢ）、ポリ塩化ジベンゾジオキシン（ＰＣＤＤ「ジオキシン」）、及びポリ塩化ジベンゾフラン（ＰＣＤＦ）の抽出に適用可能で、その後、様々な手順（例えば、クロマトグラフィ）によって分析することができる。マイクロ波抽出はまた、当業者が不要な実験をすることなく、組み入れることができる追加の種類の分析物の抽出に適用可能であってもよい。

通常、マイクロ波抽出は、１キログラムあたり５０〜１０，０００マイクログラム（μｇ／ｋｇ）の半揮発性有機化合物、２５０〜２，５００μｇ／ｋｇの有機リン系農薬、１０〜５，０００μｇ／ｋｇの有機塩素系殺虫剤及び塩素系除草剤、５０〜２，５００μｇ／ｋｇの置換フェノール、１００〜５，０００μｇ／ｋｇのフェノキシ酸系除草剤、１〜５，０００μｇ／ｋｇのＰＣＢ及び／または１０〜６０００ｎｇ／ｋｇのＰＣＤＤ／ＰＣＤＦを含有する固体マトリックスについて実行される。

マイクロ波抽出は、土と砂などのマトリックス用にヘキサンとアセトン（１：１）の溶媒混合液をよく使用する。他の有機溶剤または溶媒系は、抽出界ではよく理解されており、当業者が不要な実験をすることなく、選択することができる。ヘキサンは、水不混和性溶媒で、アセトンは、水混和性溶媒である。水混和性溶媒は、混合溶媒が固体粒子の表面の水の層に浸透することを可能にして湿潤土壌の抽出を容易にするのに役立つ。水不混和性溶媒は、同様の両極性で有機化合物を抽出する。

その便利な利点に加えて、ライナの使用により、ユーザが関連する法的規制を満たすのに役立つ。ＥＰＡ ３０５１Ａ及び３５４６の両方は、偽陽性またはその他の方法による誤った結果（例えば、「ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｔ ｓｈｏｕｌｄ ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅ ｔｈａｔ ａｌｌ ｐａｒｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ａｒｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ−ｆｒｅｅ、ＥＰＡ ３５４６の９．３章。ＥＰＡ ３０５１Ａの４．１章も参照のこと）を回避するため、容器の厳しい制御を要求する。

本発明によるライナの使用により、反応後廃棄管理（ＥＰＡ ３５４６の１５．０章、ＥＰＡ ３０５１Ａの１４章および１５章）も簡単になる。

抽出の実施形態では、本発明は、閉じられたマイクロ波透過耐圧反応容器内の高温でも有機溶剤に対して化学的耐性を有する（不活性な）マイクロ波透過可撓性フィルムフッ素ポリマライナに有機溶剤及び抽出試料を加え、有機溶剤及び抽出試料をマイクロ波で加熱し、可撓性フィルムライナ及び耐圧容器の両方が透過性を有する波長（周波数）を測定する赤外線検出器を用いて有機溶剤及び抽出試料の温度を測定するステップを含む。

抽出の実施形態では、その方法はまた、容器内の圧力が固定の加力を超えるとき、固定力で耐圧容器を閉じ、その他の方法で反応容器を開けることなく容器を通気するステップを含んでもよい。

その抽出方法は、反応容器を開け、ライナから有機溶媒及び抽出試料を取り除き、容器からライナを取り除き、その後、その他の方法で反応容器を洗浄する介在するステップがなく新しいライナを反応容器に付け加えるステップをさらに含んでもよい。したがって、ライナは新しいライナで新しい試料の新しいマイクロ波支援抽出を実行することができる。

他の実施形態のように、ライナ用の溶融成形可能なフッ素ポリマは、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレンプロピレン及びフッ化ポリビニリデンからなる群から選択される。

いくつかの理由で、ライナ２７の入口が、ライナ２７の残りより広いとき、ライナ２７は浮動プラグ２５と最も有効である。ライナは、より広い入口で製造可能であるが、そうするとかなり著しく費用が増大する。したがって、本発明の方法は、可撓性フィルムフッ素ポリマライナ２７の入口を広げ、可撓性フィルムフッ素ポリマライナ２７をその入口を広げてマイクロ波透過耐圧容器２１に挿入し、分解酸及び分解試料を反応容器２１内のライナ２７に加え、浮動プラグ２５を反応容器２１の入口２４内のライナ２７の広げた入口４２に挿入し、そして、浮動プラグ２５を容器のクロージャ２２で固定することをさらに含む。

この態様では、本発明は、ライナ２７及び反応容器２１の組み合わせのための組立ツールをさらに含む。図６、７及び８に示すように、組立ツールは、先細りした、柄４６の一端に先端を切られた円錐台状のノーズ４７を備えたツールの柄４６及びツールの柄４６上の摺動性同軸スリーブ４８を含む。同軸スリーブ４８は、ツールの柄４６のノーズ４７に近接する複数の先細りしたフィンガ５０を持ち、それによりフィンガ上にライナを配置しフィンガを柄と同軸に移動するとライナの入口を広げる。

図示の実施形態では、組立ツールは、ツール基部４４からツールの柄４６の対向する端に先細りした、先端を切られた円錐台状のノーズ４７を備えるツール基部４４に垂直に取り付けられたツールの柄４６を備えるツール基部４４をさらに含む。ツール基部４４に並行するフィンガ基部４５はフィンガ基部４５上に垂直に摺動性同軸スリーブ４８を支え、フィンガ基部４５をツール基部４４に対して移動すると先細りしたツールフィンガ５０を広げ、ライナ２７がフィンガ５０上にあるとき、フィンガ５０はライナの入口を広げる。

図６、７及び８はまた、先細りしたツールフィンガ５０に対して径方向内側向きの力を行使するＯリング５１として図示された円周環状ばねを図示する。

図９は、プラグ２５、反応容器２１の上部部分、及びライナ２７の広げた入口４２の間の関係の拡大図である。

図１０は、本発明の方法及び構造の有利な簡素さを示す。図１０は、ライナ２７を、真っすぐな挿入ツール５２を備える反応容器２１内に位置付けることができることを示す。本明細書に記載されるように、温度測定は、ライナ２７の内側から容器２１の外側に熱を伝導することに依存しないので、容器２１内でのライナ２７の正確な位置づけは、重要ではない。

図１１は、本発明の構成要素の概略図である。図１１は、マイクロ波空洞３６の内側の容器２１、内部ライナ２７、外側強化スリーブ２３及びクロージャ２２を示す。赤外線検出器は、ダイオード３７として図示され、本明細書及び特許請求の範囲の他の箇所に記載されるように、ダイオード３７は、内部ライナ、反応容器２１及び外側強化スリーブ２３の３つすべてが透過的である波長（周波数）を測定する。

本明細書に記載されるように、本発明は、特定の光学関係の独特な使い方をするが、電磁放射の波長、光学（またはその他の）材料、及び検出器の範囲の間の一般の光学関係は、当技術分野ではよく理解されており、当業者が不要な実験をすることなく、選択することができる。

マイクロ波は、その源３４から空洞内に伝播され、その最も一般的なものはマグネトロンであるが、クライストロン及びＩＭＰＡＴＴダイオードも含んでもよい。これらのうちの任意の１つ以上の動作は、当業者にはよく理解されている。

ダイオード３７は、空洞３６の内側または外側に位置付けることができる。内側の場合、ダイオード３７は、空洞３６内のマイクロ波からの干渉を回避するよう位置付けられる、または遮蔽される（例えば、マイクロ波チョーク）必要がある。外側の場合、ダイオード３７は、容器２１に対して自由なＩＲ透過光学経路を持つ必要がある。これらは、当業者が不要な実験をすることなく、選択することができる簡単な設計である。

多くの場合、導波管３５は、源３４の位置と空洞３６とを接続し、意図した物の中でマイクロ波を伝播するのを支援するために使用される。

ＥＰＡ Ｔｅｓｔ Ｎｏ． ３０５１Ａ及び他の同様の試験は、正確な温度測定及び既定の時間間隔内のフィードバックを要求するので、源３４及び検出器３７の両方は、源３４及び検出器３７がそれぞれの通信ライン５３及び５４を介して接続されるプロセッサ４０と共に動作する。

図１２は、比較のため提示された一従来技術の装置の斜視図である。図１２は、紫外線から可視線を通って近赤外への幅広い範囲の波長に対するその透過性を含むいくつかの理由により通常水晶で形成される反応容器５６を示す。容器５６は、構造リップ５７を含む。剛性容器ライナ６０は、水晶容器５６の内部にできるだけ厳密に一致するサイズ及び形状を有する。ライナ６０上の対応する構造リップ６１は、容器５６内の適切な位置に剛性ライナ６０を固定するのに役立つ。通常の装置では、温度測定は水晶容器の外側からなされるので、こうした締り嵌め（ならびに水晶容器５６及びライナ６０の両方を精密交差で製造するのに関連する費用）が必要だと、不利益を繰り返す。そのため、正確な測定には、ライナ６０を通じ、その後容器５６を通じて分解酸及び試料からの効果的な熱伝導が必要とされる。

本発明のライナ及び容器システムは、これらの精密交差を取得する必要、費用及び努力を回避する。

図面及び明細書には、本発明の好ましい実施形態が記載されており、特定の用語が使用されているが、それらは制限するためではなく一般的かつ記述的な意味でのみ使用され、本発明の範囲は、特許請求の範囲に規定される。

Claims (26)

1. マイクロ波支援反応を実行するための組み合わせであって、
   マイクロ波透過耐圧反応容器と、
   前記反応容器内側の可撓性フィルムフッ素ポリマライナであって、前記可撓性フィルムライナが、前記反応容器の内壁と実質的に一致するサイズ及び形状を有する、前記可撓性フィルムライナと、
   前記反応容器及び前記可撓性フィルムライナ上の圧力リリーフクロージャと、
   前記反応容器及び前記可撓性ライナの両方が透過的である（それにより正確な嵌合及び前記反応容器の外側への伝導熱が、要求されない）波長（周波数）で動作する赤外線温度検出器と、を備える前記マイクロ波支援反応のための組み合わせ。
2. 前記反応容器を囲む外側強化スリーブをさらに備える、請求項１に記載のマイクロ波支援反応のための組み合わせ。
3. 前記圧力リリーフクロージャが、
   前記反応容器の入口及び前記可撓性フィルムライナの入口内に固定される浮動プラグと、
   耐圧関係で前記耐圧反応容器に固定可能な反応容器の蓋と、
   前記蓋内の圧力リリーフ開口と、を備える請求項１に記載のマイクロ波支援反応のための組み合わせ。
4. 前記マイクロ波透過耐圧容器がＰＴＦＥで形成される、請求項１に記載のマイクロ波支援反応のための組み合わせ。
5. 前記フッ素ポリマライナが、溶融成形可能なポリマで成形される、請求項１に記載のマイクロ波支援反応のための組み合わせ。
6. 前記溶融成形可能なフッ素ポリマが、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレンプロピレン及びフッ化ポリビニリデンからなる群から選択される、請求項５に記載のマイクロ波支援反応のための組み合わせ。
7. 前記組み合わせが位置付けられるマイクロ波空洞と、
   前記マイクロ波空洞内にマイクロ波を伝播するマイクロ波放射源と、をさらに備える、請求項１に記載のマイクロ波支援反応のための組み合わせ。
8. 強い鉱酸で分解するための方法であって、
   閉じられたマイクロ波透過耐圧反応容器の内側の高温でも前記強い鉱酸に対して化学的耐性を有する（不活性な）マイクロ波透過可撓性フィルムフッ素ポリマライナに強い鉱酸及び分解試料を加えるステップと、
   前記強い鉱酸及び前記分解試料をマイクロ波で加熱するステップと、
   前記可撓性フィルムライナ及び耐圧容器の両方が透過的である波長（周波数）を測定する赤外線検出器を使用して前記強い鉱酸及び前記分解試料の前記温度を測定するステップと、を含む前記方法。
9. 前記反応容器を開けるステップと、
   前記ライナから前記酸及び前記分解試料を取り除き、前記ライナを前記容器から取り除くステップと、
   その後、その他の方法で前記反応容器を洗浄する介在するステップなしに新しいライナを前記反応容器に付け加えるステップと、を分解後のステップとしてさらに含む、請求項８に記載の強い鉱酸で分解するための方法。
10. 前記新しいライナ内で、新しい試料に新しい分解を実行することを含む、請求項９に記載の強い鉱酸で分解するための方法。
11. 前記酸が、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、塩酸およびその混合物からなる群から選択される、請求項８に記載の強い鉱酸で分解するための方法。
12. 前記溶融成形可能なフッ素ポリマが、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレンプロピレン及びフッ化ポリビニリデンからなる群から選択される、請求項８に記載の強い鉱酸で分解するための方法。
13. 固定力で耐圧容器を閉じることと、
    前記容器内の圧力が前記固定の加力を超えるとき、その他の方法で前記反応容器を開けることなく前記容器を通気することと、をさらに含む、請求項８に記載の強い鉱酸で分解するための方法。
14. 分解反応を実行する前に使い捨てライナ及び耐圧反応容器を組み立てる方法であって、
    可撓性フィルムフッ素ポリマライナの入口を広げることと、
    その入口を広げたまま、前記可撓性フィルムフッ素ポリマライナをマイクロ波透過耐圧反応容器に挿入することと、
    分解酸及び分解試料を前記反応容器内の前記可撓性フィルムフッ素ポリマライナに加えることと、
    浮動プラグを前記反応容器の前記入口の前記可撓性フィルムフッ素ポリマライナの前記広げた入口に挿入することと、
    前記浮動プラグを容器のクロージャで固定することと、を含む前記方法。
15. 前記強い鉱酸及び前記分解試料をマイクロ波で加熱することと、
    前記可撓性フィルムライナ及び耐圧容器の両方が透過的である波長（周波数）を測定する赤外線検出器を使用して前記強い鉱酸及び前記分解試料の温度を測定することと、をさらに含む請求項１４に記載の方法。
16. （大気近くまで冷却後）前記反応容器を開けるステップと、
    前記ライナから前記酸及び前記分解試料を取り除き、前記ライナを前記容器から取り除くステップと、
    その後、その他の方法で前記反応容器を洗浄する介在するステップなしに新しいライナを前記反応容器に付け加えるステップと、を分解後のステップとしてさらに含む、請求項１５に記載の方法。
17. 前記新しいライナ内で、新しい試料に新しい分解を実行することを含む、請求項１６に記載の方法。
18. 可撓性フィルムフッ素ポリマライナとマイクロ波透過耐圧反応容器の組み合わせのための組立ツールであって、
    先細りした、先端を切られた円錐台状のノーズを一端に有するツールの柄と、
    前記ツールの柄上の摺動性同軸スリーブであって、前記同軸スリーブが前記ツールの柄の前記ノーズに近接する複数の先細りしたフィンガを有する（それにより前記フィンガ上に前記ライナを配置し前記フィンガを前記柄と同軸に移動すると前記ライナの前記入口を広げる）、前記同軸スリーブと、を備える前記組立ツール。
19. ツール基部であって、前記ツール基部に前記ツールの柄が垂直に取り付けられ、前記先細りした、先端を切られた円錐台状のノーズが、前記ツール基部から前記ツールの柄の対向する端にある、前記ツール基部と、
    前記ツール基部に並行し、その上に垂直に前記摺動性同軸スリーブを備えるフィンガ基部と、をさらに備える、請求項１８に記載の記組立ツール。
20. 前記先細りしたツールフィンガに対して径方向内側向きの力を行使するための円周環状ばね。
21. 閉じられたマイクロ波透過耐圧反応容器の内側の高温でも前記有機溶媒に対して化学的耐性を有する（不活性な）マイクロ波透過可撓性フィルムフッ素ポリマライナに有機溶媒及び抽出試料を加えるステップと、
    前記有機溶媒及び前記抽出試料をマイクロ波で加熱するステップと、
    前記可撓性フィルムライナ及び耐圧容器の両方が透過的である波長（周波数）を測定する赤外線検出器を使用して前記有機溶媒及び前記抽出試料の温度を測定するステップと、を含むマイクロ波支援抽出のための方法。
22. 前記反応容器を開けるステップと、
    前記ライナから前記有機溶媒及び前記抽出試料を取り除き、前記ライナを前記容器から取り除くステップと、
    その後、その他の方法で前記反応容器を洗浄する介在するステップなしに新しいライナを前記反応容器に付け加えるステップと、を分解後のステップとしてさらに含む、請求項２１に記載の方法。
23. 前記新しいライナ内で、新しい試料に新しいマイクロ波支援抽出を実行することを含む、請求項２２に記載のマイクロ波支援抽出のための方法。
24. 前記有機溶媒が、アセトン、ヘキサン、およびその混合物からなる群から選択される、請求項２１に記載のマイクロ波支援抽出ための方法。
25. 前記溶融成形可能なフッ素ポリマが、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレンプロピレン及びフッ化ポリビニリデンからなる群から選択される、請求項２１に記載のマイクロ波支援抽出のための方法。
26. 固定力で前記耐圧容器を閉じることと、
    前記容器内の圧力が前記固定の加力を超えるとき、その他の方法で前記反応容器を開けることなく前記容器を通気することと、をさらに含む、請求項２１に記載のマイクロ波支援抽出のための方法。

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