JP2019085312A - 非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】防爆性を有する大型の製造装置を使用することなく、結晶性の酸化チタン粒子をほとんど含まない非晶質酸化チタン微粒子分散液を廉価に製造することができる非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法を提供する。【解決手段】チタン濃度が３．２２重量％、塩素濃度が６．４６重量％の四塩化チタン水溶液１８００ｇを５０〜７０℃に加温した状態で、攪拌しながら、３０重量％の水酸化ナトリウム水溶液４４０ｇを添加して四塩化チタンを加水分解することで粒子を生成し、これを分離した後、得られた粒子に３０％過酸化水素水を３８５ｇ加え、ゆっくり攪拌しながら溶解させることで橙色のゲル状物質を生成し、このゲル状物質に３０％過酸化水素水を４９００ｇ加え、静置状態で発熱による泡立ちが無くなるまで自己分解発熱反応させることで、平均粒子径が１０ｎｍ以下の非晶質酸化チタン微粒子を含有する分散液を得る。【選択図】 図２
Description
この発明は、平均粒子径が１０ｎｍ以下の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法に関する。
この種の酸化チタン微粒子分散液の製造方法は、例えば、下記特許文献１に開示されている。特許文献１に開示された製造方法では、まず、チタンテトライソプロポキシドにイソプロピルアルコールと３５質量％の過酸化水素水を加えて混合することにより、チタンテトライソプロポキシドを加水分解してペースト状のチタン水酸化物を生成し、このペースト状のチタン水酸化物に３５質量％の過酸化水素水を加えて自己分解発熱反応させることで、チタン酸化物及びチタン水酸化物を含有するチタン化合物含有ゲルを生成した後、このチタン化合物含有ゲルに３５質量％の過酸化水素水を加えて自己分解発熱反応させる工程を２回繰り返すことにより、酸化チタン微粒子分散液を製造するようになっている。
しかしながら、チタンアルコキシドであるチタンテトライソプロポキシドは加水分解反応性が高いため、上述した製造方法のように、チタンテトライソプロポキシドにイソプロピルアルコールと３５質量％の過酸化水素水を加えて混合すると、チタンテトライソプロポキシドが激しく加水分解するので、大きな反応容器が必要となり、製造装置が大型化すると共に、反応中にイソプロピルアルコールの蒸気が発生するので、防爆性を有する反応設備が必要になるといった問題がある。
また、上述した製造方法により製造される分散液に含まれる酸化チタン粒子は、結晶（アナターゼ型結晶：６１％、ルチル型結晶：８％）が７０％弱の確率で含まれており、非晶質の酸化チタン微粒子は３１％にすぎないので、上述した製造方法は、非晶質酸化チタン微粒子分散液を製造する方法として好ましいとは言えない。
さらに、上述した製造方法では、溶剤（イソプロピルアルコール）を使用しているため、廃液処理工程が必要となるだけでなく、過酸化水素水の使用量が多いことから、コスト高になるといった問題もある。
そこで、この発明の課題は、防爆性を有する大型の製造装置を使用することなく、結晶性の酸化チタン粒子をほとんど含まない非晶質酸化チタン微粒子分散液を廉価に製造することができる非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法を提供することにある。
上記の課題を解決するため、請求項１に係る発明は、平均粒子径が１０ｎｍ以下の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法であって、四塩化チタン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを混合して四塩化チタンを加水分解することで粒子を生成し、これを分離する第１工程と、第１工程により得られた粒子に過酸化水素水を加えて自己分解発熱反応させることで、平均粒子径が１０ｎｍ以下の非晶質酸化チタン微粒子を生成する第２工程とを備えた非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法を提供するものである。
また、請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法において、前記第２工程において、過酸化水素水を複数回に分けて加えるようにしたことを特徴としている。
以上のように、請求項１に係る発明の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法は、第１工程において、過酸化水素水を加えていないので、四塩化チタンが激しく加水分解することがなく、小さな反応容器で緩やかに加水分解させることができ、製造装置が大型化することがない。また、イソプロピルアルコールを加えていないので、反応中にイソプロピルアルコールの蒸気が発生することがなく、防爆性を有する反応設備も不要である。
また、請求項１に係る発明の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法は、溶剤であるイソプロピルアルコールを使用していないため、廃液処理工程が不要になると共に、過酸化水素水の使用量も少ないことから、非晶質酸化チタン微粒子分散液を廉価に製造することができる。
また、請求項２に係る発明の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法では、第２工程において、過酸化水素水を複数回に分けて加えるようにしたので、自己分解発熱反応が穏やかに進行することになり、製造装置のさらなる小型化を図ることができるという利点がある。
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明するが、本発明の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
＜第１工程＞
チタン濃度：１６．１重量％、塩素濃度：３２．３％の四塩化チタン水溶液（東邦チタニウム（株）製、Ｌｏｔ．Ｔ７７１０４２）をイオン交換水で５倍に希釈した、チタン濃度が３．２２重量％、塩素濃度が６．４６重量％の四塩化チタン水溶液１８００ｇを５０〜７０℃に加温した状態で、攪拌しながら、３０重量％の水酸化ナトリウム水溶液４４０ｇを添加して四塩化チタンを加水分解すると、ｐＨが４程度の白色の懸濁液が得られたので、さらに少量の３０重量％の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを５．７〜６．３に調整した。この液体をろ過した後、電気伝導度が５０μＳ／ｃｍ以下になるように、イオン交換水で洗浄を繰り返し行うことにより白色粒子を得た。
＜第１工程＞
チタン濃度：１６．１重量％、塩素濃度：３２．３％の四塩化チタン水溶液（東邦チタニウム（株）製、Ｌｏｔ．Ｔ７７１０４２）をイオン交換水で５倍に希釈した、チタン濃度が３．２２重量％、塩素濃度が６．４６重量％の四塩化チタン水溶液１８００ｇを５０〜７０℃に加温した状態で、攪拌しながら、３０重量％の水酸化ナトリウム水溶液４４０ｇを添加して四塩化チタンを加水分解すると、ｐＨが４程度の白色の懸濁液が得られたので、さらに少量の３０重量％の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを５．７〜６．３に調整した。この液体をろ過した後、電気伝導度が５０μＳ／ｃｍ以下になるように、イオン交換水で洗浄を繰り返し行うことにより白色粒子を得た。
＜第２工程＞
得られた白色粒子に、３０％過酸化水素水を３８５ｇ加え、ゆっくり攪拌しながら溶解させると、橙色のゲル状物質が得られた。このゲル状物質に３０％過酸化水素水を４９００ｇ加え、静置状態で発熱による泡立ちが無くなるまで自己分解発熱反応させると、橙色の透明な液体が得られた。
得られた白色粒子に、３０％過酸化水素水を３８５ｇ加え、ゆっくり攪拌しながら溶解させると、橙色のゲル状物質が得られた。このゲル状物質に３０％過酸化水素水を４９００ｇ加え、静置状態で発熱による泡立ちが無くなるまで自己分解発熱反応させると、橙色の透明な液体が得られた。
この液体にイオン交換水を加えて液重量を９．５Ｋｇにした状態で、３．５重量％アンモニア水を添加してｐＨを５．７〜６．３に調整し、最後にイオン交換水を加えて全体重量を１０Ｋｇとした。
実施例１で得られた液体に、その液体と同体積の塩化カリウム水溶液を加えると、液体中に存在していた粒子が凝集して橙色のゲル状物質が得られた。このゲル状物質をそのまま超音波洗浄器で洗浄した後、遠心分離して上澄み液を廃棄し、再度、蒸留水を添加してゲル状物質を超音波洗浄器にて洗浄した。その後、遠心分離し、上澄み液を除去して回収したゲル状物質をＸ線回折装置（ＭｉｎｉＦｌｅｘII型 Ｒｉｇａｋｕ社製）を用いてＸ線結晶構造解析を行ったところ、図１に示すＸ線回折チャートが得られた。このＸ線回折チャートは、シャープなピークを持たず、幅の広いハローパターンを有しており、得られた液体中に存在している粒子は結晶性の低い非晶質粒子であることが確認できた。
このようにして得られたゲル状物質を４５０℃で１時間焼成し、白色粉末を得た。この白色粉末を同上のＸ線回折装置（ＭｉｎｉＦｌｅｘII型 Ｒｉｇａｋｕ社製）を用いてＸ線結晶構造解析を行ったところ、図２に示すＸ線回折チャートが得られた。このＸ線回折チャートには、アナターゼ型酸化チタンについて、データベース化された入射角に対する回折強度がプロットされており、上記白色粒子のＸ線回折チャートのピークが、プロットされたアナターゼ型酸化チタンのデータベースと略一致していることから、実施例１で得られた液体中に存在している非晶質粒子は酸化チタンであることは明らかである。
また、実施例１で得られた液体中に存在している粒子の個数平均粒子径を粒子径分析装置（Ｍａｌｖｅｍ社製 ゼータサイザーナノＺＳ）を用いて動的光散乱法（ＤＬＳ）で測定したところ、０．７１８６±０．１７９９ｎｍであった。
（実施例２）
第２工程において、第１工程で得られた白色粒子に３０％過酸化水素水を３８５ｇ加え、ゆっくり攪拌しながら溶解させることによって得られた橙色のゲル状物質に３０％過酸化水素水を加えて自己分解発熱反応させる際、一度に４９００ｇの３０％過酸化水素水を加えるのではなく、３０％過酸化水素水を２４５０ｇずつ２回に分けて加えた点を除いて、実施例１と同様の方法で、全体重量が１０Ｋｇの液体を生成した。
第２工程において、第１工程で得られた白色粒子に３０％過酸化水素水を３８５ｇ加え、ゆっくり攪拌しながら溶解させることによって得られた橙色のゲル状物質に３０％過酸化水素水を加えて自己分解発熱反応させる際、一度に４９００ｇの３０％過酸化水素水を加えるのではなく、３０％過酸化水素水を２４５０ｇずつ２回に分けて加えた点を除いて、実施例１と同様の方法で、全体重量が１０Ｋｇの液体を生成した。
実施例２で得られた液体に、その液体と同体積の塩化カリウム水溶液を加えると、液体中に存在していた粒子が凝集して橙色のゲル状物質が得られた。このゲル状物質をそのまま超音波洗浄器で洗浄した後、遠心分離して上澄み液を廃棄し、再度、蒸留水を添加してゲル状物質を超音波洗浄器にて洗浄した。その後、遠心分離し、上澄み液を除去して回収したゲル状物質を同上のＸ線回折装置を用いてＸ線結晶構造解析を行ったところ、図３に示すＸ線回折チャートが得られた。このＸ線回折チャートは、シャープなピークを持たず、幅の広いハローパターンを有しており、得られた液体中に存在している粒子は結晶性の低い非晶質粒子であることが確認できた。
このようにして得られたゲル状物質を４５０℃で１時間焼成し、白色粉末を得た。この白色粉末を同上のＸ線回折装置を用いてＸ線結晶構造解析を行ったところ、図４に示すＸ線回折チャートが得られた。このＸ線回折チャートには、アナターゼ型酸化チタンについて、データベース化された入射角に対する回折強度がプロットされており、上記白色粒子のＸ線回折チャートのピークが、プロットされたアナターゼ型酸化チタンのデータベースと略一致していることから、実施例２で得られた液体中に存在している非晶質粒子は酸化チタンであることは明らかである。
また、実施例２で得られた液体中に存在している粒子の個数平均粒子径を同上の粒子径分析装置を用いて動的光散乱法（ＤＬＳ）で測定したところ、１．３５６±０．３６８ｎｍであった。
以上のように、上述した実施例１、２の製造方法では、第１工程において、過酸化水素水を加えていないので、四塩化チタンが激しく加水分解することがなく、大型の反応容器等を備えた製造装置を使用する必要がないと共に、イソプロピルアルコールを加えていないので、反応中にイソプロピルアルコールの蒸気が発生することがなく、防爆性を有する反応設備も不要であり、結晶性の酸化チタン粒子をほとんど含まない、シングルナノサイズの非晶質酸化チタン微粒子分散液を製造することができる。
また、溶剤であるイソプロピルアルコールを使用していないため、廃液処理工程が不要になると共に、過酸化水素水の使用量も少ないことから、非晶質酸化チタン微粒子分散液を廉価に製造することができる。
特に、実施例２の製造方法では、第２工程において、過酸化水素水を複数回に分けて加えるようにしたので、自己分解発熱反応が穏やかに進行することになり、製造装置のさらなる小型化を図ることができるという利点がある。
また、上述した実施例２では、第２工程において、過酸化水素水を２回に分けて加えているが、これに限定されるものではなく、３回以上に分けて加えることも可能である。
本発明は、平均粒子径が１０ｎｍ以下の非晶質酸化チタン微粒子分散液を製造する場合に利用することができる。
Claims (2)
- 平均粒子径が１０ｎｍ以下の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法であって、
四塩化チタン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを混合して四塩化チタンを加水分解することで粒子を生成し、これを分離する第１工程と、
第１工程により得られた粒子に過酸化水素水を加えて自己分解発熱反応させることで、平均粒子径が１０ｎｍ以下の非晶質酸化チタン微粒子を生成する第２工程と
を備えた非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法。 - 前記第２工程において、過酸化水素水を複数回に分けて加えるようにした請求項１に記載の非晶質酸化チタン微粒子分散液の製造方法。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| WO2020218508A1 (ja) | 2019-04-26 | 2020-10-29 | 三井化学株式会社 | 光学材料用チオール含有組成物、光学材料用重合性組成物 |
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