JP2019060831A - レーザ誘起分析装置、および、レーザ誘起分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】サンプルの形状がどのようなものであっても、精度の高い分析精度を得ることができる技術を提供する。【解決手段】レーザ誘起分析装置は、サンプル９が載置されるステージ１と、ステージ１を、その上面と交差する所定の移動方向に移動させる駆動機構２と、レーザ光の集光点Ｐを通り該移動方向と平行な線上にある表面の位置Ｐｏを測定する表面センサ５と、表面センサ５が測定した位置Ｐｏが集光点Ｐの位置に一致するように駆動機構を制御する合焦部と、を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、分析対象物をレーザ誘起プラズマ分光法（Laser-Induced Plasma Spectroscopy: LIPS）により分析する技術に関する。

特許文献１には、液体状態から蒸発乾固によって固体化された物質を、レーザ誘起プラズマ分光法を用いて分析する装置が記載されている。ここでは、まず、液体状態の物質を定形のプレート上に微量滴下し、これを加熱して溶媒を蒸発させる。そして、プレート上に残された物質（乾固物質）をレーザ誘起プラズマ分光法により分析して、該物質に含まれる元素の種類および量（濃度）を特定する。

ここで、レーザ誘起プラズマ分光法について説明する。この分析手法では、レーザ装置から短パルスのレーザ光を出射し、レンズで集光（フォーカシング）してサンプル表面に照射する。このとき、レーザ光が集光されたスポット（集光点）において高温高密度のプラズマ（破壊プラズマ）が生成され、該スポットにおいてサンプル表面にある原子が励起される。励起された原子は固有の波長の光を放射して状態遷移する。したがって、このときに発生した光の発光スペクトルを分光器で取得し、該発光スペクトルに現れるピークの位置（波長）および強度を特定することで、サンプルに含まれる元素の種類および量（濃度）を特定することができる。
なお、この手法でガス中に含まれる物質を特定する場合は、レーザ誘起ブレイクダウン分光法（Laser-Induced Breakdown Spectroscopy: LIBS）と呼ばれることもある。

特開２０１６−９５１３９号公報

上記の通り、従来は、サンプルを得る手法として、分析すべき液体を所定の定形プレート（典型的には、矩形平板状のシリコンチップ）上に微量滴下して蒸発乾固させる、というものが一般的であった。

近年、このような手法とは異なる手法でサンプルを得ることも考えられている。例えば、分析すべき液体が流れる配管の端にサンプル捕獲用のチューブ（例えば樹脂チューブ）を予め連設しておく。配管内に該液体が流れない時間帯があると、このチューブの内壁に該液体が蒸発乾固した物質（乾固物質）が付着する。そこで、このチューブの一部を切り取ることにより、チューブ片の内面に乾固物質が付着したサンプルを得ることができる。

分析装置に搬入されたサンプルは、所定のステージ上に載置されて、レーザ光の照射を受ける。従来の分析装置では、定形プレート上に乾固物質が付着したものがサンプルとして搬入されてくることが前提とされており、このようなサンプルがステージに載置されたときに、レーザ光の集光点が該サンプルの表面と一致するように、レーザ装置やレンズ等の光学調整がなされていた。

このため、例えば、チューブ片の内面に乾固物質が付着したサンプルのように表面が非平坦なサンプル、表面が平坦であっても厚みが定形プレートとは異なるサンプル、等が、ステージ上に載置された場合、該サンプルの表面がレーザ光の集光点と一致することが保証されない。サンプルの表面がレーザ光の集光点からずれた位置にくると、レーザ光がサンプルの表面に十分に集光されず、十分なエネルギー密度が得られない。その結果、サンプルの表面にある原子が十分に励起されず、十分な発光強度が得られない。これにより、分析精度が低化してしまう。

本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、サンプルの形状がどのようなものであっても、精度の高い分析精度を得ることができる技術の提供を目的としている。

上記課題を解決するために成された本発明は、
レーザ光を集光してサンプルの表面に照射し、該照射により発生した光の発光スペクトルに基づいて該サンプルの分析を行うレーザ誘起分析装置であって、
前記サンプルが載置されるステージと、
前記ステージを、その上面と交差する所定の移動方向に移動させる駆動機構と、
前記レーザ光の集光点を通り前記移動方向と平行な線上にある表面の位置を測定する表面センサと、
前記表面センサが測定した位置が前記集光点の位置に一致するように前記駆動機構を制御する合焦部と、
を備える。

この構成によると、ステージ上にサンプルが載置された状態において、表面センサは、レーザ光の集光点を通りステージの移動方向と平行な線上にあるサンプルの表面の位置を測定することになり、該位置が集光点の位置と一致するようにステージが移動される。すなわち、ステージが、これに載置されたサンプルの表面内にレーザ光の焦点位置が含まれるように移動される。したがって、サンプルの形状がどのようなものであっても、その表面にレーザ光を十分に集光することができる。ひいては、精度の高い分析精度を得ることができる。

好ましくは、前記レーザ誘起分析装置は、
前記ステージを、その上面と平行な面内で移動させる面内駆動機構、
をさらに備える。

この構成によると、ステージをその上面と平行な面内で移動させることによって、ステージ上のサンプルの表面内における適宜の位置にレーザ光を照射することができる。

上記の面内駆動機構は、ステージを、その上面と直交する回転軸の周りに回転させる回動機構を備えてもよい。あるいは、該面内駆動機構は、ステージを、その上面と平行であり互いに非平行な２本の直線軸の各々に沿って移動させる直動機構を備えてもよい。あるいは、該面内駆動機構は、該回動機構と該直動機構の両方を備えてもよい。

好ましくは、前記レーザ誘起分析装置は、
前記面内駆動機構を制御して前記ステージを移動させつつ、レーザ光を複数回出射させる照射制御部、
をさらに備える。

この構成によると、サンプル表面における互いに異なる複数の位置の各々にレーザ光を照射して複数の発光スペクトルを得ることができる。これら複数の発光スペクトルを例えば積算あるいは平均することで、ノイズの影響を低減してＳ／Ｎ比を大きくすることができる。

また、別の態様に係る本発明は、
レーザ光を集光してサンプルの表面に照射し、該照射により発生した光の発光スペクトルに基づいて該サンプルの分析を行うレーザ誘起分析方法であって、
前記サンプルをステージに載置する載置工程と、
前記レーザ光の集光点を通り、前記ステージの上面と交差する所定方向と平行な線上にある表面の位置を測定する表面測定工程と、
前記ステージを前記所定方向に移動させて、前記表面測定工程で測定された位置を前記集光点の位置と一致させる合焦工程と、
を備える。

好ましくは、前記レーザ誘起分析方法は、
前記ステージをその上面と平行な面内に規定される所定軌道に沿って移動させつつ、レーザ光を複数回出射させる繰り返し照射工程、
をさらに備える。

前記レーザ誘起分析方法において、
前記繰り返し照射工程が行われる間、レーザ光の出射と交互に繰り返して前記表面測定工程を行うことが好ましい。

この構成によると、ステージをその上面と平行な面内で所定軌道に沿って移動させる回数が１回で済むので、レーザ光の照射回数が比較的少ない場合に、繰り返し照射工程および表面測定工程に要する総時間を短く抑えることができる。

あるいは、前記レーザ誘起分析方法において、
前記繰り返し照射工程の前に、前記ステージを前記所定軌道に沿って移動させつつ前記表面測定工程を複数回繰り返し行うことも好ましい。

この構成によると、繰り返し照射工程に要する時間を短く抑えることができるので、レーザ光の照射回数が比較的多い場合に、繰り返し照射工程および表面測定工程に要する総時間を短く抑えることができる。

本発明によると、サンプルの形状がどのようなものであっても、その表面にレーザ光を十分に集光することができる。ひいては、精度の高い分析精度を得ることができる。

第１実施形態に係るレーザ誘起分析装置の構成を模式的に示す図。 該レーザ誘起分析装置で実行される合焦動作を説明するための図。 該レーザ誘起分析装置で実行される処理の流れを示す図。 第２実施形態に係るレーザ誘起分析装置の構成を模式的に示す図。 該レーザ誘起分析装置で実行される合焦動作を説明するための図。 位置情報テーブルの構成例を示す図。 該レーザ誘起分析装置で実行される処理の流れを示す図。 第３実施形態に係るレーザ誘起分析装置の構成を模式的に示す図。 該レーザ誘起分析装置で実行される処理の流れを示す図。 第４実施形態に係るレーザ誘起分析装置の構成を模式的に示す図。 該レーザ誘起分析装置で実行される合焦動作を説明するための図。 該レーザ誘起分析装置で実行される処理の流れを示す図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

＜０．サンプル＞
実施形態に係るレーザ誘起分析装置について具体的に説明する前に、該レーザ誘起分析装置で分析対象とされるサンプルについて、図１を参照しながら説明する。

レーザ誘起分析装置１０は、例えば、脱イオン水や薬液等の各種の洗浄液を用いて半導体基板等を洗浄する洗浄装置２０において洗浄に使用された洗浄液の分析に用いられる。

この場合、サンプル９は例えば次のようにして得られる。すなわち、洗浄装置２０から例えば定期的に所定量の洗浄液を採取し、該採取した洗浄液を保持部材９０（典型的には、シリコンウェハを切断して得られる矩形のシリコンチップ、あるいは、該シリコンチップの表面に液滴を保持するための凹部が形成されたもの）上に滴下する。そして、洗浄液の液滴を保持した保持部材９０を、例えば、ヒータ、ホットプレート等から構成される加熱処理部３０で加熱して、該保持部材９０上の液滴を蒸発乾固させる。これにより、保持部材９０の上面に、洗浄液が蒸発乾固して固体化した物質（乾固物質）が付着したものが得られることとなり、これをサンプル９とする。

あるいは、サンプル９は、次のようにして得ることもできる。すなわち、洗浄装置２０の配管（例えば、廃液配管）の端部に、サンプル捕獲用のチューブ（例えば樹脂チューブ）を予め連設しておく。そして、該配管内に液体が流れない時間帯（例えば、装置の定期メンテナンスの際）に、該チューブの一部を切り取る。これにより、チューブ片の内面に、廃液配管を流れる液体が蒸発乾固した物質（乾固物質）が付着したものが得られることとなり、これをサンプル９とする。

なお、サンプル９を得るための一連の処理は、機械的な機構により自動で行われてもよいし、分析者によって手動で行われてもよい。また、図の例では、レーザ誘起分析装置１０が加熱処理部３０を備えるものとしているが、加熱処理部３０は、レーザ誘起分析装置１０において必須の要素ではない。

＜１．第１実施形態＞
＜１−１．装置構成＞
第１実施形態に係るレーザ誘起分析装置について、図１、図２を参照しながら説明する。図１は、レーザ誘起分析装置１０の構成例を模式的に示す図である。図２は、レーザ誘起分析装置１０で実行される合焦動作を説明するための図である。

レーザ誘起分析装置１０は、レーザ誘起プラズマ分光法によりサンプル９を分析する装置であり、レーザ光を集光してサンプル９の表面に照射し、該照射により発生した光の発光スペクトルに基づいて該サンプル９の分析を行う。

レーザ誘起分析装置１０は、サンプル９が載置されるステージ１、ステージ１を昇降させる昇降機構２、ステージ１上のサンプル９にレーザ光を照射する光源ユニット３、サンプル９にレーザ光が照射されることにより発生した光を受光してその発光スペクトルを取得する分析器４、ステージ１の上方に配置された表面センサ５、および、これらの各要素を制御して一連の動作を実行させる制御部６、を主として備える。

ステージ１は、上面に平坦かつ水平な載置面が形成された部材であり、サンプル９は該載置面上に載置される。

昇降機構２は、ステージ１を、その表面と交差する所定の方向（ここでは鉛直方向）に移動させる機構である。昇降機構２は、具体的には例えば、鉛直方向に延在するねじ軸、これを回転させる駆動モータ、ねじ軸に平行に延在するガイド軸、等を含んで構成することができる。駆動モータは、数値制御可能なモータ（具体的には例えば、パルスモータ、ステッピングモータ、サーボモータ、超音波モータ、等）により構成され、該駆動モータが、制御部６から指示された回転角度だけ回転する（すなわち、数値制御される）ことにより、ステージ１が該指示された距離だけ鉛直方向に移動する。

光源ユニット３は、レーザ光を出射する光源（レーザ装置）３１を備える。光源３１として、例えばＹＡＧレーザを用いることができる。光源ユニット３はさらに、光源３１から出射されるレーザ光を導く照射光学系３２と、照射光学系３２から導出されるレーザ光を集光するためのレンズ３３とを備える。レーザ誘起分析装置１０は、その背が低いほど安定感が増すため、光源ユニット３は、図示されるように、ここから出射されるレーザ光の光軸がステージ１の載置面に対して斜めに交わるような位置および姿勢で配置されることが好ましい。

光源ユニット３は、レンズ３３の焦点、すなわち、レーザ光がレンズ３３により集光される位置（集光点）Ｐ（図２参照）が、所定の位置にくるように予め位置調整されており、集光点Ｐの位置情報（集光点位置情報６０１）は、制御部６が備える記憶装置６０に予め格納される。ただし、集光点Ｐの位置は、昇降機構２によるステージ１の移動方向（ここでは鉛直方向）から見て、ステージ１の載置面内の所定の位置（例えば載置面の中央位置）と重なる位置に規定される。

分析器４は、ステージ１上のサンプル９にレーザ光が照射されることにより発生した光を受光してその発光スペクトルを取得する。分析器４は、例えば、ファイバ４０等を介して導入された光を波長毎に分解（分光）する回折格子（分光手段）４１と、分光された光を受光して発光スペクトルを取得する撮像素子４２とを含んで構成される。ファイバ４０の先端位置および角度は、光源ユニット３から出射されるレーザ光の光軸方向および集光点Ｐの位置に対して厳密に調整されており、レーザ光の照射により生じた発光を十分に受光できるようになっている。

表面センサ５は、例えば、光学式変位センサ（光学式距離センサ）により構成され、その光軸上にある表面の位置を測定する。ここで、表面センサ５は、その光軸が、昇降機構２によるステージ１の移動方向（ここでは鉛直方向）と平行であって集光点Ｐを通る仮想線（集光点通過線）ＰＬ（図２参照）と一致するように配置される。したがって、ステージ１にサンプル９が載置された状態において、表面センサ５は、集光点通過線ＰＬ上にあるサンプル９表面の位置（すなわち、集光点通過線ＰＬとサンプル９の表面が交わるポイント（線上点）Ｐｏの位置）（図２参照）を測定する。

制御部６は、レーザ誘起分析装置１０が備える各部と電気的に接続されて、これら各部の動作を制御する。制御部６は、記憶装置６０を備える。記憶装置６０には、上述した集光点位置情報６０１等が格納されている。また、制御部６には、機能ブロックとして、表面測定部６１、合焦部６２、照射制御部６３、等が実現される。制御部６の実体は、所要のオペレーティングソフトウェア（ＯＳ）等がインストールされたパーソナルコンピュータであり、入力部と表示部が接続されている（いずれも図示省略）。

表面測定部６１は、ステージ１にサンプル９が載置された状態において、表面センサ５に、集光点通過線ＰＬ上にあるサンプル９表面の位置（すなわち、線上点Ｐｏの位置）を測定させ、測定により得られた線上点Ｐｏの位置情報を合焦部６２に通知する。

合焦部６２は、表面測定部６１より通知された線上点Ｐｏの位置情報に基づいて昇降機構２を制御して、線上点Ｐｏの位置を集光点Ｐの位置に一致させる。具体的には、合焦部６２は、まず、線上点Ｐｏの位置情報と、集光点Ｐの位置情報（記憶装置６０に格納されている集光点位置情報６０１）との差分を算出する。線上点Ｐｏと集光点Ｐはいずれも集光点通過線ＰＬ上にあり、該差分は集光点通過線ＰＬ上における両点Ｐｏ，Ｐの離間距離である（図２（ａ））。そこで、合焦部６２は、該差分だけステージ１を昇降させるように昇降機構２に指示を与える。集光点通過線ＰＬに沿って該差分だけステージ１が移動されることによって、線上点Ｐｏの位置が、集光点Ｐの位置に３次元的に一致した状態となる（図２（ｂ））。いうまでもなく、ステージ１の移動方向は差分の正負から規定される。

照射制御部６３は、線上点Ｐｏと集光点Ｐが一致した状態において、光源ユニット３からレーザ光を出射させる。集光点Ｐが、サンプル９の表面内の位置である線上点Ｐｏと一致していると、該出射されたレーザ光はサンプル９の表面に十分に集光され、これによりサンプル９の表面にある原子が十分に励起される。ひいては、十分な強度の発光が生じる。該発光はファイバ４０を介して分析器４に導入され、ここで発光スペクトルが取得される。

＜１−２．処理の流れ＞
レーザ誘起分析装置１０において実行される処理の流れを、図１、図２に加えて図３を参照しながら説明する。図３は、該一連の流れを示す図である。

まず、適宜の方法でサンプル９が準備されて、ステージ１に載置される（ステップＳ１１）。

次に、表面測定部６１が、表面センサ５に、ステージ１上のサンプル９表面における線上点Ｐｏの位置を測定させる（図２（ａ））（ステップＳ１２）。測定により線上点Ｐｏの位置情報が得られると、表面測定部６１は該位置情報を合焦部６２に通知する。

次に、合焦部６２が、記憶装置６０に格納されている集光点位置情報６０１を読み出し、これと、ステップＳ１２の測定で得られた線上点Ｐｏの位置情報との差分を算出し、該差分だけステージ１を昇降させるように昇降機構２に指示を与える。指示に従って昇降機構２がステージ１を昇降させることによって、線上点Ｐｏの位置と集光点Ｐの位置が一致する（図２（ｂ））（ステップＳ１３）。

その後、照射制御部６３が、光源ユニット３からレーザ光を出射させる（ステップＳ１４）。ステップＳ１３により、ステージ１上のサンプル９の表面内の位置である線上点Ｐｏと集光点Ｐが一致するようにステージ１の位置が調整されているため、該出射されたレーザ光はサンプル９の表面に十分に集光される。これにより、高温高密度のプラズマが生成されて、レーザ光が集光されたスポットにおいてサンプル９の表面にある原子が十分に励起される。励起された各原子は固有の波長の光を放射しながら状態遷移する。このときに発生した光は、ファイバ４０を介して分析器４に導入される。分析器４では、導入された光が回折格子４１で分光されて撮像素子４２で検出されることにより、発光スペクトルが取得される。

分析器４が取得した発光スペクトルは制御部６に送られ、ここで必要に応じて所定の演算処理を施された上で、記憶装置６０に格納される。また、必要に応じて表示部に表示される。分析者は、例えば、該発光スペクトルに現れるピークの位置（波長）および強度を特定することで、サンプル９に含まれる元素の種類および量を特定することができる。

＜２．第２実施形態＞
＜２−１．装置構成＞
第２実施形態に係るレーザ誘起分析装置について、図４、図５を参照しながら説明する。図４は、レーザ誘起分析装置１０ａの構成例を模式的に示す図である。図５は、レーザ誘起分析装置１０ａで実行される合焦動作を説明するための図である。なお、以下においては、第１実施形態と相違する点のみを説明する。第１実施形態に係るレーザ誘起分析装置１０と同じ要素については同じ符号を付すとともにその説明を省略する。

レーザ誘起分析装置１０ａは、第１実施形態に係るレーザ誘起分析装置１０と同様の要素（ステージ１、昇降機構２、光源ユニット３、分析器４、表面センサ５、および、制御部６ａ）に加えて、回動機構７を備える。

回動機構７は、ステージ１をその上面と直交する（すなわち、鉛直な）回転軸７０の周りで回転させる機構である。ただし、回転軸７０は、集光点通過線ＰＬから離間した位置に規定される（図５（ａ）参照）。回動機構７は、具体的には例えば、上端がステージ１の下面に固定されて鉛直方向に延在する回転軸部、これを回転させる駆動モータ、等を含んで構成することができる。ここでも、駆動モータは数値制御可能なモータにより構成され、該駆動モータが、制御部６ａから指示された回転角度だけ回転する（すなわち、数値制御される）ことにより、ステージ１が該指示された角度だけ回転する。

照射制御部６３ａは、回動機構７を制御してステージ１を回転させつつ、光源ユニット３から間欠的に（典型的には、一定周期で）、レーザ光を複数回出射させることによって、回転軸７０を中心とした円周上に並ぶ複数の点（照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・）の各々に、レーザ光を照射する。例えば、照射制御部６３ａが、ステージ１を等角速度で、２０秒間で１回転させつつ、レーザ光を１秒間隔で２０回出射させる場合、回転軸７０を中心とした円周上に１８°の角度間隔で並ぶ２０個の点（照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・，Ｋ２０）の各々に、レーザ光が照射されることになる。

表面測定部６１ａは、表面センサ５に、サンプル９表面における複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・各々の位置を測定させる。具体的には、表面測定部６１ａは、回動機構７を制御してステージ１を回転させつつ、表面センサ５に間欠的に線上点Ｐｏの位置を測定させることによって、回転軸７０を中心とした円周上に並ぶ複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・各々の位置情報を取得する。表面測定部６１ａは、取得された複数個の位置情報を、例えばテーブル（位置情報テーブル）６０２の形にまとめて記憶装置６０ａに格納する。図６には、位置情報テーブル６０２の構成例が示されている。ここでは、各照射点Ｋｉ（ｉ＝１，２，・・）の位置情報が、該照射点Ｋｉの照射順位、１番目の照射点Ｋ１を基準とした照射タイミング、１番目の照射点Ｋ１を基準とした角度位置、等と対応付けて格納されている。

＜２−２．処理の流れ＞
レーザ誘起分析装置１０ａにおいて実行される処理の流れを、図４〜図６に加えて図７を参照しながら説明する。図７は、該一連の流れを示す図である。

まず、適宜の方法でサンプル９が準備されて、ステージ１に載置される（ステップＳ２１）。

次に、表面測定部６１ａが、表面センサ５に、サンプル９表面における複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・各々の位置を測定させる（ステップＳ２２）。

具体的には、表面測定部６１ａは、まず、ステージ１が所定の初期回転位置に配置されている状態で、表面センサ５に線上点Ｐｏの位置を測定させる（ステップＳ２２１）。ここでは、ステージ１が初期回転位置に配置されているときの線上点Ｐｏが、１番目の照射点Ｋ１とされる。そこで、表面測定部６１ａは、測定により得られた位置情報を、１番目の照射点Ｋ１の位置情報として位置情報テーブル６０２に記述する。

続いて、表面測定部６１ａは、回動機構７を制御してステージ１を所定角度（次の照射点Ｋ２までの角度間隔であり、図６の例の場合、１８°）だけ回転させる（回転速度は例えば３rpm）（ステップＳ２２２）。これにより、２番目の照射点Ｋ２が線上点Ｐｏと一致した状態となる。この状態で、表面測定部６１ａは、再び表面センサ５に線上点Ｐｏの位置を測定させる（ステップＳ２２１）。そして測定により得られた位置情報を、２番目の照射点Ｋ２の位置情報として位置情報テーブル６０２に記述する。

ステップＳ２２１〜ステップＳ２２２の処理が所定回数（図６の例の場合、２０回）、繰り返されることによって所定数個の位置情報が取得されると（すなわち、位置情報テーブル６０２に、全ての照射点Ｋｉ（ｉ＝１，２，・・）各々の位置情報が記述されると）（ステップＳ２２３でＹＥＳ）、ステップＳ２３の処理に進む。

ステップＳ２３では、照射制御部６３ａが、回動機構７を制御してステージ１を回転させつつ、光源ユニット３から間欠的にレーザ光を複数回出射させることによって、複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・の各々に、レーザ光を照射する。

具体的には、照射制御部６３ａは、まず、必要に応じて回動機構７を制御してステージ１を適宜回転させて、ステージ１を所定の初期回転位置に配置する。これにより、１番目の照射点Ｋ１が線上点Ｐｏと一致した状態となる（図５（ａ））。また、これと並行して、合焦部６２ａが、記憶装置６０ａに格納されている集光点位置情報６０１を読み出すとともに、位置情報テーブル６０２から１番目の照射点Ｋ１の位置情報を読み出し、両者の差分を算出し、昇降機構２を制御して該差分だけステージ１を昇降させる（図５（ｂ））。これにより、照射点Ｋ１の位置と集光点Ｐの位置が一致した状態となる。つまり、照射制御部６３ａおよび合焦部６２ａの制御下で、ステージ１が回転されつつ昇降されることにより、１番目の照射点Ｋ１の位置と集光点Ｐの位置が一致した状態となる（ステップＳ２３１）。

その後、照射制御部６３ａが、光源ユニット３からレーザ光を出射させる（ステップＳ２３３）。該出射されたレーザ光は１番目の照射点Ｋ１に集光され、このときに発生した光の発光スペクトルが分析器４で取得される。

続いて、照射制御部６３ａが、回動機構７を制御してステージ１を所定角度（次の照射点Ｋ２までの角度間隔であり、図６の例の場合、１８°）だけ回転させて、２番目の照射点Ｋ２が線上点Ｐｏと一致した状態とする。また、これと並行して、合焦部６２ａが、位置情報テーブル６０２から２番目の照射点Ｋ２の位置情報を読み出し、これと１番目の照射点Ｋ１の位置情報の差分を算出し、昇降機構２を制御して該差分だけステージ１を昇降させる。これにより、照射点Ｋ２の位置と集光点Ｐの位置が一致する。つまり、ステージ１が回転されつつ昇降されることにより、２番目の照射点Ｋ２の位置と集光点Ｐの位置が一致した状態となる（図５（ｃ））（ステップＳ２３１）。

その後、再び、照射制御部６３ａが、光源ユニット３からレーザ光を出射させる（ステップＳ２３３）。該出射されたレーザ光は２番目の照射点Ｋ２に集光され、このときに発生した光の発光スペクトルが分析器４で取得される。

ステップＳ２３１〜ステップＳ２３２の処理が所定回数（図６の例の場合、２０回）、繰り返されることによって、全ての照射点Ｋｉ（ｉ＝１，２，・・）各々の発光スペクトルが取得されると（ステップＳ２３３でＹＥＳ）、ステップＳ２４の処理に進む。

ステップＳ２４では、制御部６ａが、ステップＳ２３で得られた複数の発光スペクトルに所定の演算処理を施す。具体的には例えば、該複数の発光スペクトルを積算（あるいは平均）する。複数の発光スペクトルを積算あるいは平均することで、ノイズの影響を低減してＳ／Ｎ比を大きくすることができる。該演算により得られたデータは、記憶装置６０ａに格納される。また、必要に応じて表示部に表示される。分析者は、例えば、該データに現れるピークの位置（波長）および強度を特定することで、サンプル９に含まれる元素の種類および量を特定することができる。

＜３．第３実施形態＞
＜３−１．装置構成＞
第３実施形態に係るレーザ誘起分析装置について、図８を参照しながら説明する。図８は、レーザ誘起分析装置１０ｂの構成例を模式的に示す図である。なお、以下においては、上記の各実施形態と相違する点のみを説明する。上記の各実施形態に係るレーザ誘起分析装置１０，１０ａと同じ要素については同じ符号を付すとともにその説明を省略する。

レーザ誘起分析装置１０ｂは、第２実施形態に係るレーザ誘起分析装置１０と同様の要素（ステージ１、昇降機構２、光源ユニット３、分析器４、表面センサ５、制御部６ｂ、および、回動機構７）を備える。

照射制御部６３ｂは、第２実施形態に係る照射制御部６３ａと同様、回動機構７を制御してステージ１を回転させつつ、光源ユニット３から間欠的にレーザ光を複数回出射させることによって、回転軸７０を中心とした円周上に並ぶ複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・の各々に、レーザ光を照射する。

表面測定部６１ｂは、表面センサ５に、サンプル９表面における複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・各々の位置を測定させる。具体的には、表面測定部６１ｂは、照射制御部６３ｂの制御下でレーザ光が出射されるタイミングと交互のタイミングで、表面センサ５に線上点Ｐｏの位置を測定させることによって、複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・各々の位置情報を取得する。

＜３−２．処理の流れ＞
レーザ誘起分析装置１０ｂにおいて実行される処理の流れを、図８に加えて、図５、図９を参照しながら説明する。図９は、該一連の流れを示す図である。

まず、適宜の方法でサンプル９が準備されて、ステージ１に載置される（ステップＳ３１）。

次に、表面測定部６１ｂが、ステージ１が所定の初期回転位置に配置されている状態で、表面センサ５に線上点Ｐｏの位置を測定させる（図５（ａ））（ステップＳ３２）。そして、測定により得られた位置情報を、１番目の照射点Ｋ１の位置情報として合焦部６２ｂに通知する。

続いて、合焦部６２ｂが、記憶装置６０ｂに格納されている集光点位置情報６０１を読み出し、これとステップＳ３２で取得された１番目の照射点Ｋ１の位置情報の差分を算出し、昇降機構２を制御して該差分だけステージ１を昇降させる（図５（ｂ））（ステップＳ３３）。これにより、照射点Ｋ１の位置と集光点Ｐの位置が一致した状態となる。

続いて、照射制御部６３ｂが、光源ユニット３からレーザ光を出射させる（ステップＳ３４）。該出射されたレーザ光は１番目の照射点Ｋ１に集光され、このときに発生した光の発光スペクトルが分析器４で取得される。

その後、照射制御部６３ｂが、回動機構７を制御してステージ１を所定角度（次の照射点Ｋ２までの角度間隔）だけ回転させて、２番目の照射点Ｋ２が線上点Ｐｏと一致した状態とする（ステップＳ３５）。

そして、再びステップＳ３２〜Ｓ３５の処理が行われる。すなわち、表面測定部６１ｂが、表面センサ５に線上点Ｐｏの位置を測定させて、該測定により得られた位置情報を、２番目の照射点Ｋ２の位置情報として合焦部６２ｂに通知し（ステップＳ３２）、合焦部６２ｂが、２番目の照射点Ｋ２の位置情報と集光点位置情報６０１の差分に基づいて昇降機構２を制御してステージ１を昇降させて、照射点Ｋ２の位置と集光点Ｐの位置を一致させる（図５（ｃ））（ステップＳ３３）。そして、照射制御部６３ｂが、光源ユニット３からレーザ光を出射させる（ステップＳ３４）。該出射されたレーザ光は２番目の照射点Ｋ２に集光され、このときに発生した光の発光スペクトルが分析器４で取得される。その後、照射制御部６３ｂが、回動機構７を制御してステージ１を所定角度（次の照射点Ｋ３までの角度間隔）だけ回転させて、３番目の照射点Ｋ３が線上点Ｐｏと一致した状態とする（ステップＳ３５）。

ステップＳ３２〜ステップＳ３５の処理が所定回数繰り返されることによって、全ての照射点Ｋｉ（ｉ＝１，２，・・）各々の発光スペクトルが取得されると（ステップＳ３６でＹＥＳ）、ステップＳ３７の処理に進む。ステップＳ３７の処理は、第２実施形態に係るステップＳ２４の処理と同様である。

＜４．第４実施形態＞
＜４−１．装置構成＞
第４実施形態に係るレーザ誘起分析装置について、図１０、図１１を参照しながら説明する。図１０は、レーザ誘起分析装置１０ｃの構成例を模式的に示す図である。図１１は、レーザ誘起分析装置１０ｃで実行される合焦動作を説明するための図である。なお、以下においては、上記の各実施形態と相違する点のみを説明する。上記の各実施形態に係るレーザ誘起分析装置１０，１０ａ，１０ｂと同じ要素については同じ符号を付すとともにその説明を省略する。

レーザ誘起分析装置１０ｃは、第１実施形態に係るレーザ誘起分析装置１０と同様の要素（ステージ１ｃ、昇降機構２、光源ユニット３、分析器４、表面センサ５、および、制御部６ｃ）に加えて、直動機構８を備える。また、制御部６ｃには、機能ブロックとして、照射希望位置受付部６４ｃが実現される。

直動機構８は、ステージ１ｃを、その上面（ここでは、水平な載置面）と平行であり互いに直交する２本の直線軸の各々に沿って移動させる機構である。いま、ステージ１ｃのいずれかの辺に平行な水平軸を「Ｘ軸」とした場合、直動機構８は、ステージ１ｃをＸ軸およびこれと直交する水平軸であるＹ軸に沿って各々移動させる駆動機構（Ｘ駆動機構８１およびＹ駆動機構８２）を備える。

Ｘ駆動機構８１は、具体的には例えば、Ｘ方向に延在するねじ軸、これを回転させる駆動モータ、Ｘ方向に平行に延在するガイド軸、等を含んで構成することができる。同様に、Ｙ駆動機構８２は、Ｙ方向に延在するねじ軸、これを回転させる駆動モータ、Ｙ方向に平行に延在するガイド軸、等を含んで構成することができる。いずれの駆動機構８１，８２においても、駆動モータは数値制御可能なモータにより構成され、該駆動モータが、制御部６ｃから指示された回転角度だけ回転する（すなわち、数値制御される）ことにより、ステージ１ｃが該指示された距離だけＸ方向あるいはＹ方向に移動する。

ステージ１ｃの付近には、そのＸ位置およびＹ位置を各々検出するセンサ（Ｘセンサ８０１およびＹセンサ８０２）が配置される（図１１（ａ）参照）。各センサ８０１，８０２は、例えば、光学式変位センサにより構成され、その光軸上にある表面の位置を測定する。Ｘセンサ８０１は例えば、その光軸が、Ｘ軸と平行であって集光点Ｐを通る仮想線と一致するように配置される。同様に、Ｙセンサ８０２は、例えば、その光軸が、Ｙ軸と平行であって集光点Ｐを通る仮想線と一致するように配置される。

ステージ１ｃは、上面に平坦かつ水平な載置面が形成された部材であり、サンプル９は該載置面上に載置される。ステージ１ｃの側面には目盛り１１が設けられており、ステージ１ｃの載置面内における任意の位置を、目盛り１１で規定されるＸＹ座標系内で指定できるようになっている。したがって、例えば分析者は、この目盛り１１を読むことによって、ステージ１ｃに載置されたサンプル９内におけるレーザ光を照射したいポイント（照射希望点）Ｄの位置を、該ＸＹ座標系内で指定することができる。

照射希望位置受付部６４ｃは、レーザ光の照射に先立って、分析者から照射希望点Ｄの位置情報の入力を受け付け、該入力された位置情報に基づいて直動機構８を制御してステージ１ｃを移動させて、照射希望点Ｄを線上点Ｐｏと一致させる。

＜４−２．処理の流れ＞
レーザ誘起分析装置１０ｃにおいて実行される処理の流れを、図１０、図１１に加えて図１２を参照しながら説明する。図１２は、該一連の流れを示す図である。

まず、適宜の方法でサンプル９が準備されて、ステージ１ｃに載置される（ステップＳ４１）。

続いて、分析者が、例えばステージ１ｃの目盛り１１を読むことによって、ステージ１ｃに載置されたサンプル９内における照射希望点Ｄの位置情報を特定し、これを入力部を介して入力する。分析者から照射希望点Ｄの位置情報が入力されると、照射希望位置受付部６４ｃは該入力を受け付け、これに基づいて直動機構８を制御して、集光点通過線ＰＬが照射希望点Ｄを通過するような位置にステージ１ｃを移動させる（ステップＳ４２）。すなわち、照射希望点Ｄを線上点Ｐｏと一致させる。

具体的には、照射希望位置受付部６４ｃは、まず、直動機構８を制御して、所定の初期位置（例えば、集光点通過線ＰＬが、目盛り１１により規定されるＸＹ座標の原点を通過するような位置）にステージ１ｃを移動させる（図１１（ｂ））。すなわち、照射希望位置受付部６４ｃは、Ｘセンサ８０１でステージ１ｃのＸ位置を検出しつつＸ駆動機構８１を制御してステージ１ｃを所定の初期Ｘ位置まで移動させるとともに、Ｙセンサ８０２でステージ１ｃのＹ位置を検出しつつＹ駆動機構８２を制御してステージ１ｃを所定の初期Ｙ位置まで移動させる。その後、照射希望位置受付部６４ｃは、分析者から受け付けた照射希望点Ｄの位置情報に応じてステージ１ｃをＸ方向およびＹ方向のそれぞれにさらに移動させて、集光点通過線ＰＬが照射希望点Ｄを通過するような位置にステージ１ｃを移動させる（図１１（ｃ））。

その後、第１実施形態におけるステップＳ１２〜ステップＳ１４と同様の処理が行われる（ステップＳ４３〜ステップＳ４５）。すなわち、照射希望点Ｄが線上点Ｐｏと一致している状態で、表面測定部６１ｃが、表面センサ５に、ステージ１ｃ上のサンプル９表面における線上点Ｐｏの位置を測定させる（ステップＳ４３）。続いて、合焦部６２ｃが、記憶装置６０ｃに格納されている集光点位置情報６０１を読み出し、これとステップＳ４３で取得された線上点Ｐｏの位置情報の差分を算出し、昇降機構２を制御して該差分だけステージ１ｃを昇降させる（ステップＳ４４）。これにより、照射希望点Ｄである線上点Ｐｏの照射点Ｋ１の位置と集光点Ｐの位置が一致する（図１１（ｄ））。その後、照射制御部６３ｃは、光源ユニット３からレーザ光を出射させる（ステップＳ４５）。該出射されたレーザ光は照射希望点Ｄに集光され、このときに発生した光の発光スペクトルが分析器４で取得される。

＜５．他の実施形態＞
上記の各実施形態では、昇降機構２はステージ１，１ｃを鉛直方向に移動（昇降）させるものであったが、昇降機構２は、ステージ１，１ｃを、その表面と交差する任意の方向に移動させるものであればよい。

第２，第３実施形態に係るレーザ誘起分析装置１０ａ，１０ｂにおいて、直動機構８が設けられてもよく、第４実施形態に係るレーザ誘起分析装置１０ｃにおいて、回動機構７が設けられてもよい。すなわち、レーザ誘起分析装置は、回動機構７と直動機構８の両方を備えてもよい。

第４実施形態において、照射制御部６３ｃが、直動機構８を制御してステージ１ｃをＸＹ面内に規定される所定軌道に沿って移動させつつ（例えば、Ｘ方向の主走査とＹ方向の複走査を交互に行いながら）、光源ユニット３から間欠的に（典型的には、一定周期で）レーザ光を複数回出射させて、該所定軌道上に並ぶ複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・の各々に、レーザ光を照射してもよい。この場合、表面測定部６１ｃは、第２実施形態のように、複数回のレーザ光の出射が行われる前に、ステージ１ｃを該所定軌道に沿って移動させつつ表面センサ５に線上点Ｐｏの位置を複数回間欠的に測定させて、該複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・各々の位置情報を取得してもよい。あるいは、表面測定部６１ｃは、第３実施形態のように、複数回のレーザ光の出射が行われる間に、レーザ光の出射と交互に繰り返して表面センサ５に線上点Ｐｏの位置を測定させることによって、該複数の照射点Ｋ１，Ｋ２，・・・各々の位置情報を取得してもよい。

第２〜第４の実施形態においては、複数の発光スペクトルから積算データあるいは平均データあるいはこれらの両方を取得する構成であったが、必ずしもこれらのデータを取得する必要はない。例えば、該複数の発光スペクトルのうち、所定の波長において最も大きなピークを検出しているものを選択して、該１個の発光スペクトルから物質の含有量等を特定してもよい。

１０，１０ａ，１０ｂ，１０ｃ…レーザ誘起分析装置
１，１ｃ…ステージ
２…昇降機構
３…光源ユニット
４…分析器
５…表面センサ
６，６ａ，６ｂ，６ｃ…制御部
６０１…集光点位置情報
６０２…位置情報テーブル
６１，６１ａ，６１ｂ，６１ｃ…表面測定部
６２，６２ａ，６２ｂ，６２ｃ…合焦部
６３，６３ａ，６３ｂ，６３ｃ…照射制御部
６４ｃ…照射希望位置受付部
７…回動機構
８…直動機構
８０１…Ｘセンサ
８０２…Ｙセンサ
８１…Ｘ駆動機構
８２…Ｙ駆動機構
９…サンプル
Ｄ…照射希望点
Ｋ１，Ｋ２，・・…照射点
Ｐ…集光点
ＰＬ…集光点通過線
Ｐｏ…線上点

Claims (9)

1. レーザ光を集光してサンプルの表面に照射し、該照射により発生した光の発光スペクトルに基づいて該サンプルの分析を行うレーザ誘起分析装置であって、
   前記サンプルが載置されるステージと、
   前記ステージを、その上面と交差する所定の移動方向に移動させる駆動機構と、
   前記レーザ光の集光点を通り前記移動方向と平行な線上にある表面の位置を測定する表面センサと、
   前記表面センサが測定した位置が前記集光点の位置に一致するように前記駆動機構を制御する合焦部と、
   を備える、レーザ誘起分析装置。
2. 請求項１に記載のレーザ誘起分析装置であって、
   前記ステージを、その上面と平行な面内で移動させる面内駆動機構、
   をさらに備える、レーザ誘起分析装置。
3. 請求項２に記載のレーザ誘起分析装置であって、
   前記面内駆動機構が、
   前記ステージを、その上面と直交する回転軸の周りに回転させる回動機構、
   を備える、レーザ誘起分析装置。
4. 請求項２または３に記載のレーザ誘起分析装置であって、
   前記面内駆動機構が、
   前記ステージを、その上面と平行であり互いに非平行な２本の直線軸の各々に沿って移動させる直動機構、
   を備える、レーザ誘起分析装置。
5. 請求項２から４のいずれかに記載のレーザ誘起分析装置であって、
   前記面内駆動機構を制御して前記ステージを移動させつつ、レーザ光を複数回出射させる照射制御部、
   をさらに備える、レーザ誘起分析装置。
6. レーザ光を集光してサンプルの表面に照射し、該照射により発生した光の発光スペクトルに基づいて該サンプルの分析を行うレーザ誘起分析方法であって、
   前記サンプルをステージに載置する載置工程と、
   前記レーザ光の集光点を通り、前記ステージの上面と交差する所定方向と平行な線上にある表面の位置を測定する表面測定工程と、
   前記ステージを前記所定方向に移動させて、前記表面測定工程で測定された位置を前記集光点の位置と一致させる合焦工程と、
   を備える、レーザ誘起分析方法。
7. 請求項６に記載のレーザ誘起分析方法であって、
   前記ステージをその上面と平行な面内に規定される所定軌道に沿って移動させつつ、レーザ光を複数回出射させる繰り返し照射工程、
   をさらに備える、レーザ誘起分析方法。
8. 請求項７に記載のレーザ誘起分析方法であって、
   前記繰り返し照射工程が行われる間、レーザ光の出射と交互に繰り返して前記表面測定工程を行う、
   レーザ誘起分析方法。
9. 請求項７に記載のレーザ誘起分析方法であって、
   前記繰り返し照射工程の前に、前記ステージを前記所定軌道に沿って移動させつつ前記表面測定工程を複数回繰り返し行う、
   レーザ誘起分析方法。

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