JP2019044270A - アルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法 - Google Patents
アルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】高い伸び特性を有するアルミニウム合金箔を提供する。【解決手段】アルミニウム合金箔は、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有し、後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が５μｍ以下、かつ、最大粒径／平均粒径≦３．０であり、箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上である。【選択図】なし
Description
この発明は、成形性に優れるアルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法に関する。
食品やリチウムイオン電池等の包材に用いられるアルミニウム合金箔は、プレス成形等によって大きな変形が加えられて成形されるため、高い伸びを有していることが求められる。従来、高い伸びを有する材料としては、例えば１Ｎ３０等と称されるＪＩＳ Ａ１０００系合金や８０７９、８０２１等のＪＩＳ Ａ８０００系合金の軟質箔が用いられている。
アルミニウム合金箔は一方向に変形されず、いわゆる張り出し成形が行われて複数の方向において変形が行われることが多いため、伸び特性については、一般的に伸び値として用いられる圧延方向の伸びの他に、圧延方向に対して４５°、９０°の伸びも高いことが求められている。また最近では、電池包材分野などで包材としての箔の薄肉化が進んでいる。そこで、箔厚が薄くても高い伸びを有するアルミニウム合金箔が求められている。
アルミニウム合金箔は一方向に変形されず、いわゆる張り出し成形が行われて複数の方向において変形が行われることが多いため、伸び特性については、一般的に伸び値として用いられる圧延方向の伸びの他に、圧延方向に対して４５°、９０°の伸びも高いことが求められている。また最近では、電池包材分野などで包材としての箔の薄肉化が進んでいる。そこで、箔厚が薄くても高い伸びを有するアルミニウム合金箔が求められている。
高い伸びを有するアルミニウム合金箔を実現するためには合金内の結晶粒を制御することが提案されている。
例えば、特許文献１では、平均結晶粒径が２０μｍ以下で、円相当径１．０〜５．０μｍの金属間化合物の数密度を所定の量以上とすることで、金属間化合物を再結晶時の核生成サイトとして機能させ、最終焼鈍後の結晶粒径を微細にしている。
特許文献２では、電子後方散乱解析像法（ＥＢＳＤ）による結晶方位解析で５°以上の方位差を有する境界を結晶粒界と規定し、該結晶粒界に含まれる結晶粒について、結晶粒の平均値Ｄを１２μｍ以下、かつ、２０μｍを超える結晶粒径を有する結晶粒の面積率を３０％以下としたアルミニウム合金箔が提案されている。
特許文献３では、平均結晶粒径、サブグレインの平均粒径を所定値以下と規定しているほか、Ａｌ−Ｆｅ化合物の分散密度を所定値以上に規定している。
例えば、特許文献１では、平均結晶粒径が２０μｍ以下で、円相当径１．０〜５．０μｍの金属間化合物の数密度を所定の量以上とすることで、金属間化合物を再結晶時の核生成サイトとして機能させ、最終焼鈍後の結晶粒径を微細にしている。
特許文献２では、電子後方散乱解析像法（ＥＢＳＤ）による結晶方位解析で５°以上の方位差を有する境界を結晶粒界と規定し、該結晶粒界に含まれる結晶粒について、結晶粒の平均値Ｄを１２μｍ以下、かつ、２０μｍを超える結晶粒径を有する結晶粒の面積率を３０％以下としたアルミニウム合金箔が提案されている。
特許文献３では、平均結晶粒径、サブグレインの平均粒径を所定値以下と規定しているほか、Ａｌ−Ｆｅ化合物の分散密度を所定値以上に規定している。
しかし、特許文献１に記載された発明はＣｕの添加量が最大で０．５ｍａｓｓ％と多いことが懸念される。Ｃｕは微量でも圧延性を低下させる元素であるため、圧延中にエッジクラックが発生して箔が破断してしまうリスクがある。また、平均結晶粒径も大きく、箔の厚さを薄くした際に高い成形性を維持することが困難となる可能性がある。
特許文献２では、非常に微細な結晶粒径を規定しているが、結晶粒界としては５°以上の方位差を有するものに限定されている。５°以上ということは、大傾角粒界と小傾角粒界とが混在しており、大傾角粒界で囲まれた結晶粒が微細であるかは定かではない。
特許文献３では、文献１、２とは異なり電池外装箔ではなく、厚さ１０μｍ以下の薄箔に関するものであり、中間焼鈍なしによって製造されているため、集合組織が発達し、圧延方向に対する０°、４５°、９０°の方向において安定した伸びが得られない。そして、平均結晶粒径も１０μｍ以上であり、箔の厚さが薄い場合には高い成形性を得ることが期待できない。
特許文献２では、非常に微細な結晶粒径を規定しているが、結晶粒界としては５°以上の方位差を有するものに限定されている。５°以上ということは、大傾角粒界と小傾角粒界とが混在しており、大傾角粒界で囲まれた結晶粒が微細であるかは定かではない。
特許文献３では、文献１、２とは異なり電池外装箔ではなく、厚さ１０μｍ以下の薄箔に関するものであり、中間焼鈍なしによって製造されているため、集合組織が発達し、圧延方向に対する０°、４５°、９０°の方向において安定した伸びが得られない。そして、平均結晶粒径も１０μｍ以上であり、箔の厚さが薄い場合には高い成形性を得ることが期待できない。
本発明は上記課題を背景としてなされたものであり、加工性が良好で高い伸び特性を有するアルミニウム合金箔を提供することを目的の１つとしている。
すなわち、第１の本発明のアルミニウム合金箔の発明は、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有し、
後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が５μｍ以下、かつ、最大粒径／平均粒径≦３．０であり、箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上であることを特徴とする。
後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が５μｍ以下、かつ、最大粒径／平均粒径≦３．０であり、箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上であることを特徴とする。
第２の本発明のアルミニウム合金箔の発明は、前記第１の本発明において、後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、結晶の方位の差が１５°以上である粒界を大傾角粒界、結晶の方位の差が２°以上１５°未満である粒界を小傾角粒界とし、前記大傾角粒界の長さをＬ１、前記小傾角粒界の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２＞２．０であることを特徴とする。
第３の本発明のアルミニウム合金箔の製造方法は、前記第１または第２の発明におけるアルミニウム合金箔を製造する方法であって、第１または第２の発明に記載の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に対して、４００〜４８０℃で６時間以上保持する均質化処理を行い、前記均質化処理後に、圧延仕上がり温度が２３０℃以上３００℃未満となるような熱間圧延を行い、その後の冷間圧延の途中で３００℃〜４００℃の中間焼鈍を行い、中間焼鈍後の最終冷間圧延率を９２％以上とすることを特徴とする。
以下、本発明で規定する内容について説明する。
・Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下
Ｆｅは、鋳造時にＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物として晶出し、前記化合物のサイズが大きい場合は焼鈍時に再結晶のサイトとなるため、再結晶粒を微細化する効果がある。Ｆｅの含有量が下限を下回ると、粗大な金属間化合物の分布密度が低くなり、微細化の効果が低く、最終的な結晶粒径分布も不均一となる。含有量が上限を超えると、結晶粒微細化の効果が飽和もしくは却って低下し、さらに鋳造時に生成されるＡｌ−Ｆｅ系化合物のサイズが非常に大きくなり、箔の伸びと圧延性が低下する。このため、Ｆｅの含有量を上記範囲に定める。
なお、同様の理由でＦｅの含有量の下限を１．３質量％、上限を１．６質量％とすることが好ましい。
・Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下
Ｆｅは、鋳造時にＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物として晶出し、前記化合物のサイズが大きい場合は焼鈍時に再結晶のサイトとなるため、再結晶粒を微細化する効果がある。Ｆｅの含有量が下限を下回ると、粗大な金属間化合物の分布密度が低くなり、微細化の効果が低く、最終的な結晶粒径分布も不均一となる。含有量が上限を超えると、結晶粒微細化の効果が飽和もしくは却って低下し、さらに鋳造時に生成されるＡｌ−Ｆｅ系化合物のサイズが非常に大きくなり、箔の伸びと圧延性が低下する。このため、Ｆｅの含有量を上記範囲に定める。
なお、同様の理由でＦｅの含有量の下限を１．３質量％、上限を１．６質量％とすることが好ましい。
・Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下
ＳｉはＦｅと共に金属間化合物を形成するが、添加量が多い場合には化合物のサイズの粗大化、及び分布密度の低下を招く。含有量が上限を超えると、粗大な晶出物による圧延性、伸び特性の低下、さらには最終焼鈍後の再結晶粒サイズ分布の均一性が低下する懸念がある。
これらの理由からＳｉの含有量は低い方が好ましいが、含有量が０．０１質量％未満となると高純度の地金を使用する必要があり、製造コストが大幅に増加する。また高純度地金を使用した場合には、Ｃｕといった微量成分も極端に低くなるため、冷間圧延中に過度な加工軟化を生じ、圧延性が低下する懸念もある。以上の理由で、Ｓｉの含有量を上記範囲に定める。
なお、同様の理由でＳｉの含有量の下限を０．０１質量％、上限を０．０５質量％とするのが好ましい。
ＳｉはＦｅと共に金属間化合物を形成するが、添加量が多い場合には化合物のサイズの粗大化、及び分布密度の低下を招く。含有量が上限を超えると、粗大な晶出物による圧延性、伸び特性の低下、さらには最終焼鈍後の再結晶粒サイズ分布の均一性が低下する懸念がある。
これらの理由からＳｉの含有量は低い方が好ましいが、含有量が０．０１質量％未満となると高純度の地金を使用する必要があり、製造コストが大幅に増加する。また高純度地金を使用した場合には、Ｃｕといった微量成分も極端に低くなるため、冷間圧延中に過度な加工軟化を生じ、圧延性が低下する懸念もある。以上の理由で、Ｓｉの含有量を上記範囲に定める。
なお、同様の理由でＳｉの含有量の下限を０．０１質量％、上限を０．０５質量％とするのが好ましい。
・Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下
Ｃｕはアルミニウム箔の強度を増加させ、伸びを低下させる元素である。一方では、冷間圧延中の過度な加工軟化を抑制する効果がある。含有量が０．００５質量％未満の場合、加工軟化抑制の効果が低く、０．０５質量％を超えると伸びが明瞭に低下する。このため、Ｃｕの含有量を上記範囲とする。
なお、同様の理由でＣｕの含有量は、下限を０．００８質量％、上限を０．０１２質量％とするのが好ましい。
Ｃｕはアルミニウム箔の強度を増加させ、伸びを低下させる元素である。一方では、冷間圧延中の過度な加工軟化を抑制する効果がある。含有量が０．００５質量％未満の場合、加工軟化抑制の効果が低く、０．０５質量％を超えると伸びが明瞭に低下する。このため、Ｃｕの含有量を上記範囲とする。
なお、同様の理由でＣｕの含有量は、下限を０．００８質量％、上限を０．０１２質量％とするのが好ましい。
・Ｍｎ：０．０１質量％以下
Ｍｎはアルミニウム母相中に固溶し、または／および非常に微細な化合物を形成し、アルミニウムの再結晶を抑制する働きがある。ごく微量であればＣｕと同様に加工軟化の抑制が期待できるが、添加量が多いと中間焼鈍、及び最終焼鈍時の再結晶を遅延させ、微細で均一な結晶粒を得ることが困難となる。そのため、Ｍｎの含有量を０．０１質量％以下に規制する。
なお、同様の理由でＭｎの含有量の上限を０．００５質量％とするのがより好ましい。また加工軟化の抑制を積極的に期待する場合はＭｎを０．００２質量％以上添加する事が望ましい。
Ｍｎはアルミニウム母相中に固溶し、または／および非常に微細な化合物を形成し、アルミニウムの再結晶を抑制する働きがある。ごく微量であればＣｕと同様に加工軟化の抑制が期待できるが、添加量が多いと中間焼鈍、及び最終焼鈍時の再結晶を遅延させ、微細で均一な結晶粒を得ることが困難となる。そのため、Ｍｎの含有量を０．０１質量％以下に規制する。
なお、同様の理由でＭｎの含有量の上限を０．００５質量％とするのがより好ましい。また加工軟化の抑制を積極的に期待する場合はＭｎを０．００２質量％以上添加する事が望ましい。
・方位差１５°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が５μｍ以下、かつ最大粒径／平均粒径≦３．０
軟質アルミニウム箔は結晶粒が微細になることで、変形した際の箔表面の肌荒れを抑制することができ、高い伸びとそれに伴う高い成形性が期待できる。なお、この結晶粒径の影響は箔の厚みが薄い程大きくなる。高い伸び特性やそれに伴う高成形性を実現するには方位差１５°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均結晶粒径が５μｍ以下であることが望ましい。ただし平均結晶粒径が同じであっても、結晶粒の粒径分布が不均一である場合、局所的な変形を生じ易くなり伸びは低下する。そのため、平均結晶粒径を５μｍ以下とするだけでなく、最大粒径／平均粒径≦３．０とすることで高い伸び特性を得ることができる。
なお、平均粒径は４．５μｍ以下が好ましく、前記比は２．０以下が好ましい。
後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）によって単位面積あたりの結晶方位解析によって方位差１５°以上の大傾角粒界マップを得る事が出来る。
軟質アルミニウム箔は結晶粒が微細になることで、変形した際の箔表面の肌荒れを抑制することができ、高い伸びとそれに伴う高い成形性が期待できる。なお、この結晶粒径の影響は箔の厚みが薄い程大きくなる。高い伸び特性やそれに伴う高成形性を実現するには方位差１５°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均結晶粒径が５μｍ以下であることが望ましい。ただし平均結晶粒径が同じであっても、結晶粒の粒径分布が不均一である場合、局所的な変形を生じ易くなり伸びは低下する。そのため、平均結晶粒径を５μｍ以下とするだけでなく、最大粒径／平均粒径≦３．０とすることで高い伸び特性を得ることができる。
なお、平均粒径は４．５μｍ以下が好ましく、前記比は２．０以下が好ましい。
後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）によって単位面積あたりの結晶方位解析によって方位差１５°以上の大傾角粒界マップを得る事が出来る。
・箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上
高成形性には箔の伸びが重要であり、特に圧延方向に平行な方向を０°とし、０°、４５°、そして圧延方向の法線方向である９０°の各方向で伸びが高いことが重要である。箔の伸び値は箔の厚さの影響を大きく受けるが、厚さ３０μｍにおいて伸び２５％以上であれば高い成形性が期待できる。
高成形性には箔の伸びが重要であり、特に圧延方向に平行な方向を０°とし、０°、４５°、そして圧延方向の法線方向である９０°の各方向で伸びが高いことが重要である。箔の伸び値は箔の厚さの影響を大きく受けるが、厚さ３０μｍにおいて伸び２５％以上であれば高い成形性が期待できる。
・大傾角粒界の長さをＬ１、小傾角粒界の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２＞２．０
Ａｌ−Ｆｅ合金に限ったことではないが、焼鈍時の再結晶挙動によっては総結晶粒界に占める大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）の長さＬ１と小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）の長さＬ２の比率が変化する。最終焼鈍後にＬＡＧＢｓの割合が多い場合は、たとえ平均結晶粒が微細であったとしても、Ｌ１／Ｌ２≦２．０の場合は局所的な変形を生じやすくなり伸びが低下する。このため、Ｌ１／Ｌ２＞２．０とするのが望ましく、この規定を満たすことで、より高い伸びが期待できる。より好ましくは、上記比を２．５以上とする。
大傾角粒界と小傾角粒界の長さは結晶粒径と同様にＳＥＭ−ＥＢＳＤで測定する事が出来る。観察した視野の面積における大傾角粒界と小傾角粒界の総長さからＬ１／Ｌ２を算出する。
Ａｌ−Ｆｅ合金に限ったことではないが、焼鈍時の再結晶挙動によっては総結晶粒界に占める大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）の長さＬ１と小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）の長さＬ２の比率が変化する。最終焼鈍後にＬＡＧＢｓの割合が多い場合は、たとえ平均結晶粒が微細であったとしても、Ｌ１／Ｌ２≦２．０の場合は局所的な変形を生じやすくなり伸びが低下する。このため、Ｌ１／Ｌ２＞２．０とするのが望ましく、この規定を満たすことで、より高い伸びが期待できる。より好ましくは、上記比を２．５以上とする。
大傾角粒界と小傾角粒界の長さは結晶粒径と同様にＳＥＭ−ＥＢＳＤで測定する事が出来る。観察した視野の面積における大傾角粒界と小傾角粒界の総長さからＬ１／Ｌ２を算出する。
・均質化処理：４００〜４８０℃で６時間以上保持
ここでの均質化処理は鋳塊内のミクロ偏析の解消と金属間化合物の分布状態を調整する事を目的としており、最終的に微細で均一な結晶粒組織を得る為に非常に重要な処理である。均質化処理において、４００℃未満の温度ではそもそも鋳塊内のミクロ偏析を解消する事が難しい。また４８０℃を超える温度では晶出物が成長し、再結晶の核生成サイトとなる粒径１μｍ以上３μｍ未満の粗大な金属間化合物の密度が低下する為、結晶粒径が粗大になりやすい。また粒径０．１μｍ以上１μｍ未満の微細な金属間化合物を高密度に析出させる上では出来るだけ低温での均質化処理が有効であり、４８０℃を超えるとこれら微細な金属間化合物の密度も低下してしまう。４８０℃以下の低温の均質化処理において、これら微細な金属間化合物を高密度に析出させるには長時間の熱処理が必要であり、最低６時間以上は確保する必要がある。６時間未満では析出が十分でなく、微細な金属間化合物の密度が低下してしまう。
ここでの均質化処理は鋳塊内のミクロ偏析の解消と金属間化合物の分布状態を調整する事を目的としており、最終的に微細で均一な結晶粒組織を得る為に非常に重要な処理である。均質化処理において、４００℃未満の温度ではそもそも鋳塊内のミクロ偏析を解消する事が難しい。また４８０℃を超える温度では晶出物が成長し、再結晶の核生成サイトとなる粒径１μｍ以上３μｍ未満の粗大な金属間化合物の密度が低下する為、結晶粒径が粗大になりやすい。また粒径０．１μｍ以上１μｍ未満の微細な金属間化合物を高密度に析出させる上では出来るだけ低温での均質化処理が有効であり、４８０℃を超えるとこれら微細な金属間化合物の密度も低下してしまう。４８０℃以下の低温の均質化処理において、これら微細な金属間化合物を高密度に析出させるには長時間の熱処理が必要であり、最低６時間以上は確保する必要がある。６時間未満では析出が十分でなく、微細な金属間化合物の密度が低下してしまう。
・熱間圧延の圧延仕上がり温度：２３０℃以上３００℃未満
均質化処理後に熱間圧延を行う。熱間圧延においては仕上がり温度を３００℃未満とし、再結晶を抑制する事が望ましい。熱間圧延仕上がり温度を３００℃未満とする事で、熱間圧延板は均一なファイバー組織となる。このように熱間圧延後の再結晶を抑制する事で、その後の中間焼鈍板厚までに蓄積されるひずみ量が大きくなり、中間焼鈍時に微細な再結晶粒組織を得る事が出来る。この事は最終的な結晶粒の微細に繋がる。３００℃を超えると熱間圧延板の一部で再結晶を生じ、ファイバー組織と再結晶粒組織が混在する事になり、中間焼鈍時の再結晶粒径が不均一化し、それはそのまま最終的な結晶粒径の不均一化に繋がる。２３０℃未満で仕上げるには熱間圧延中の温度も極めて低温となる為、板のサイドにクラックが発生し生産性が大幅に低下する懸念がある。
均質化処理後に熱間圧延を行う。熱間圧延においては仕上がり温度を３００℃未満とし、再結晶を抑制する事が望ましい。熱間圧延仕上がり温度を３００℃未満とする事で、熱間圧延板は均一なファイバー組織となる。このように熱間圧延後の再結晶を抑制する事で、その後の中間焼鈍板厚までに蓄積されるひずみ量が大きくなり、中間焼鈍時に微細な再結晶粒組織を得る事が出来る。この事は最終的な結晶粒の微細に繋がる。３００℃を超えると熱間圧延板の一部で再結晶を生じ、ファイバー組織と再結晶粒組織が混在する事になり、中間焼鈍時の再結晶粒径が不均一化し、それはそのまま最終的な結晶粒径の不均一化に繋がる。２３０℃未満で仕上げるには熱間圧延中の温度も極めて低温となる為、板のサイドにクラックが発生し生産性が大幅に低下する懸念がある。
・中間焼鈍：３００℃〜４００℃
中間焼鈍は冷間圧延を繰り返す事で硬化した材料を軟化させ圧延性を回復させ、またＦｅの析出を促進し固溶Ｆｅ量を低下させる。３００℃未満では再結晶が完了せず結晶粒組織が不均一になるリスクがある、また４００℃を超える高温では再結晶粒の粗大化を生じ、最終的な結晶粒サイズも大きくなる。さらに高温ではＦｅの析出量が低下し、固溶Ｆｅ量が多くなる。固溶Ｆｅ量が多いと最終焼鈍時の再結晶が抑制され、小傾角粒界の割合が多くなる。
中間焼鈍は冷間圧延を繰り返す事で硬化した材料を軟化させ圧延性を回復させ、またＦｅの析出を促進し固溶Ｆｅ量を低下させる。３００℃未満では再結晶が完了せず結晶粒組織が不均一になるリスクがある、また４００℃を超える高温では再結晶粒の粗大化を生じ、最終的な結晶粒サイズも大きくなる。さらに高温ではＦｅの析出量が低下し、固溶Ｆｅ量が多くなる。固溶Ｆｅ量が多いと最終焼鈍時の再結晶が抑制され、小傾角粒界の割合が多くなる。
・最終冷間圧延率：９２％以上
中間焼鈍後から最終厚みまでの最終冷間圧延率が高い程、材料に蓄積されるひずみ量が多くなり最終焼鈍後の再結晶粒が微細化される。また結晶粒は冷間圧延の過程でも微細化されるため（Ｇｒａｉｎ Ｓｕｂｄｉｖｂｉｓｉｏｎ）、その意味でも最終冷間圧延率は高い方が望ましい、具体的には最終冷間圧延率を９２％以上とすることが望ましく、９２％未満では蓄積ひずみ量の低下や圧延中の結晶粒微細化も不十分となり、最終焼鈍後の結晶粒サイズも大きくなる。またその場再結晶の割合も増え、方位差１５°未満のＬＡＧＢｓが増加しＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓが小さくなる。上限については材料の特性上のデメリットはないものの、９９．９％を超える冷間圧延で薄箔を製造する事は、圧延性の低下につながりサイドクラックによる破断の増加も懸念される。
中間焼鈍後から最終厚みまでの最終冷間圧延率が高い程、材料に蓄積されるひずみ量が多くなり最終焼鈍後の再結晶粒が微細化される。また結晶粒は冷間圧延の過程でも微細化されるため（Ｇｒａｉｎ Ｓｕｂｄｉｖｂｉｓｉｏｎ）、その意味でも最終冷間圧延率は高い方が望ましい、具体的には最終冷間圧延率を９２％以上とすることが望ましく、９２％未満では蓄積ひずみ量の低下や圧延中の結晶粒微細化も不十分となり、最終焼鈍後の結晶粒サイズも大きくなる。またその場再結晶の割合も増え、方位差１５°未満のＬＡＧＢｓが増加しＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓが小さくなる。上限については材料の特性上のデメリットはないものの、９９．９％を超える冷間圧延で薄箔を製造する事は、圧延性の低下につながりサイドクラックによる破断の増加も懸念される。
本発明によれば、高い伸び特性を有するアルミニウム合金箔を得ることができる。
本発明の一実施形態のアルミニウム合金箔の製造方法について説明する。
アルミニウム合金として、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成に調製してアルミニウム合金鋳塊を製造した。鋳塊の製造方法は特に限定されず、半連続鋳造などの常法により行うことが可能である。得られた鋳塊に対しては、４００〜４８０℃で６時間以上保持する均質化処理を行う。
アルミニウム合金として、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成に調製してアルミニウム合金鋳塊を製造した。鋳塊の製造方法は特に限定されず、半連続鋳造などの常法により行うことが可能である。得られた鋳塊に対しては、４００〜４８０℃で６時間以上保持する均質化処理を行う。
均質化処理後、熱間圧延を行い、圧延仕上がり温度を２３０℃以上３００℃未満に設定する。その後、冷間圧延を行い、冷間圧延の途中で中間焼鈍を行う。なお、中間焼鈍では、温度を３００℃〜４００℃とする。中間焼鈍の時間は３時間以上、１０時間未満が好ましい。３時間未満では焼鈍温度が低温の場合に材料の軟化が不十分になる可能性があり、１０時間以上の長時間焼鈍は経済的に好ましくない。
中間焼鈍降の冷間圧延は最終冷間圧延に相当し、その際の最終冷間圧延率を９２％以上とする。箔の厚さは特に限定されないが、例えば１０μｍ〜４０μｍとすることができる。
中間焼鈍降の冷間圧延は最終冷間圧延に相当し、その際の最終冷間圧延率を９２％以上とする。箔の厚さは特に限定されないが、例えば１０μｍ〜４０μｍとすることができる。
得られたアルミニウム合金箔は優れた伸び特性を有しており、例えば厚さを３０μｍとしたときに、圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向における伸びが２５％以上となる。
また、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積あたりの結晶方位解析では、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒の平均粒径が５μｍ以下、最大粒径／平均粒径≦３．０となっており、結晶粒が微細になっている。このため、変形した際の表面の肌荒れを抑制することができる。
さらに、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界を、方位差が２°以上１５°未満の粒界を小傾角粒界とし、大傾角粒界の長さをＬ１、小傾角粒界の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２＞２．０となっている。これにより、より高い伸びが実現されている。
また、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積あたりの結晶方位解析では、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒の平均粒径が５μｍ以下、最大粒径／平均粒径≦３．０となっており、結晶粒が微細になっている。このため、変形した際の表面の肌荒れを抑制することができる。
さらに、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界を、方位差が２°以上１５°未満の粒界を小傾角粒界とし、大傾角粒界の長さをＬ１、小傾角粒界の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２＞２．０となっている。これにより、より高い伸びが実現されている。
なお、アルミニウム合金箔においては、金属間化合物の密度が以下の規定を満たしていることが望ましい。
・粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の密度：１×１０４個／ｍｍ２以上
粒径１μｍ以上とは一般的に再結晶時に核生成サイトになると言われている粒径であり、このような金属間化合物が高密度に分布する事で焼鈍時に微細な再結晶粒を得やすくなる。粒径が１μｍ未満、あるいは密度が１×１０４個／ｍｍ２未満の場合は、再結晶時に核生成サイトとして有効に働きにくく、３μｍを超えると圧延中のピンホールや伸びの低下につながり易くなる。このため、粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲内であることが望ましい。
・粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の密度：１×１０４個／ｍｍ２以上
粒径１μｍ以上とは一般的に再結晶時に核生成サイトになると言われている粒径であり、このような金属間化合物が高密度に分布する事で焼鈍時に微細な再結晶粒を得やすくなる。粒径が１μｍ未満、あるいは密度が１×１０４個／ｍｍ２未満の場合は、再結晶時に核生成サイトとして有効に働きにくく、３μｍを超えると圧延中のピンホールや伸びの低下につながり易くなる。このため、粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲内であることが望ましい。
・粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の密度：２×１０５個／ｍｍ２以上
一般には再結晶時の核生成サイトとなりにくいと言われているサイズだが、結晶粒の微細化及び再結晶挙動に大きな影響を与えていると思われる結果が得られている。メカニズムの全体像は未だ明らかでないが、粒径１〜３μｍの粗大な金属間化合物に加え、１μｍ未満の微細な化合物が高密度に存在する事で最終焼鈍後の再結晶粒微細化、及びＨＡＧＢｓの長さ／ＬＡＧＢｓの長さの低下抑制が確認されている。冷間圧延中の結晶粒の分断（Ｇｒａｉｎ ｓｕｂｄｉｖｉｓｉｏｎ機構）を促進している可能性もある。このため、粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲であることが望ましい。
一般には再結晶時の核生成サイトとなりにくいと言われているサイズだが、結晶粒の微細化及び再結晶挙動に大きな影響を与えていると思われる結果が得られている。メカニズムの全体像は未だ明らかでないが、粒径１〜３μｍの粗大な金属間化合物に加え、１μｍ未満の微細な化合物が高密度に存在する事で最終焼鈍後の再結晶粒微細化、及びＨＡＧＢｓの長さ／ＬＡＧＢｓの長さの低下抑制が確認されている。冷間圧延中の結晶粒の分断（Ｇｒａｉｎ ｓｕｂｄｉｖｉｓｉｏｎ機構）を促進している可能性もある。このため、粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲であることが望ましい。
得られたアルミニウム合金箔は、プレス成形等によって変形を行うことができ、食品やリチウムイオン電池の包材などとして好適に用いることができる。なお、本発明としては、アルミニウム合金箔の用途が上記に限定されるものではなく、適宜の用途に利用することができる。
表１に示す組成を有するアルミニウム合金の鋳塊を半連続鋳造法により作製した。その後、得られた鋳塊に対して、表１に示す製造条件（均質化処理の条件、熱間圧延の仕上がり温度、中間焼鈍時の板厚、中間焼鈍条件、最終冷間圧延率）により、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍、再度の冷間圧延を行い、アルミニウム合金箔を製造した。
箔の厚さは３０μｍとした。
箔の厚さは３０μｍとした。
得られたアルミニウム合金箔に対して、以下の測定および評価を行った。
・引張強度、伸び
いずれも引張試験にて測定した。引張試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、圧延方向に対して０、４５、９０°の各方向の伸びを測定できるように、ＪＩＳ５号試験片を試料から採取し、万能引張試験機（島津製作所社製 ＡＧＳ−Ｘ １０ｋＮ）で引張り速度２ｍｍ／ｍｉｎにて試験を行った。伸び率の算出について以下の通りである。まず試験前に試験片長手中央に試験片垂直方向に２本の線を標点距離である５０ｍｍ間隔でマークする。試験後にアルミニウム合金箔の破断面をつき合わせてマーク間距離を測定し、そこから標点距離（５０ｍｍ）を引いた伸び量（ｍｍ）を、標点間距離（５０ｍｍ）で除して伸び率（％）を求めた。
各方向における伸び（％）および引張強度（ＭＰａ）の測定結果を表２に示した。
・引張強度、伸び
いずれも引張試験にて測定した。引張試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、圧延方向に対して０、４５、９０°の各方向の伸びを測定できるように、ＪＩＳ５号試験片を試料から採取し、万能引張試験機（島津製作所社製 ＡＧＳ−Ｘ １０ｋＮ）で引張り速度２ｍｍ／ｍｉｎにて試験を行った。伸び率の算出について以下の通りである。まず試験前に試験片長手中央に試験片垂直方向に２本の線を標点距離である５０ｍｍ間隔でマークする。試験後にアルミニウム合金箔の破断面をつき合わせてマーク間距離を測定し、そこから標点距離（５０ｍｍ）を引いた伸び量（ｍｍ）を、標点間距離（５０ｍｍ）で除して伸び率（％）を求めた。
各方向における伸び（％）および引張強度（ＭＰａ）の測定結果を表２に示した。
・結晶粒径
箔表面を電解研磨した後、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）−ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の結晶粒界をＨＡＧＢｓ（大傾角粒界）と規定し、ＨＡＧＢｓで囲まれた結晶粒の大きさを測定した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、平均結晶粒径、及び最大粒径／平均粒径を算出した。一つ一つの結晶粒径は円相当径にて算出し、平均結晶粒径の算出にはＥＢＳＤのＡｒｅａ法（Ａｖｅｒａｇｅ ｂｙ Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）を用いた。尚、解析にはＴＳＬ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社のＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓを使用した。
箔表面を電解研磨した後、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）−ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の結晶粒界をＨＡＧＢｓ（大傾角粒界）と規定し、ＨＡＧＢｓで囲まれた結晶粒の大きさを測定した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、平均結晶粒径、及び最大粒径／平均粒径を算出した。一つ一つの結晶粒径は円相当径にて算出し、平均結晶粒径の算出にはＥＢＳＤのＡｒｅａ法（Ａｖｅｒａｇｅ ｂｙ Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）を用いた。尚、解析にはＴＳＬ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社のＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓを使用した。
・ＨＡＧＢｓの長さ／ＬＡＧＢｓの長さ
箔表面を電解研磨した後、ＳＥＭ−ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）と、方位差２°以上１５°未満の小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）を観察した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、視野内のＨＡＧＢｓとＬＡＧＢｓの長さを求め、比を算出した。算出した比はＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓとして表２に示した。
箔表面を電解研磨した後、ＳＥＭ−ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）と、方位差２°以上１５°未満の小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）を観察した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、視野内のＨＡＧＢｓとＬＡＧＢｓの長さを求め、比を算出した。算出した比はＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓとして表２に示した。
・限界成型高さ
成型高さは角筒成形試験にて評価した。試験は万能薄板成形試験器（ＥＲＩＣＨＳＥＮ社製 モデル１４２／２０）にて行い、厚さ３０μｍのアルミ箔を図１に示す形状を有する角型ポンチ（一辺の長さＬ＝３７ｍｍ、角部の面取り径Ｒ＝４．５ｍｍ）を用いて行った。試験条件として、シワ抑え力は１０ｋＮ、ポンチの上昇速度（成形速度）の目盛は１とし、そして箔の片面（ポンチが当たる面）に鉱物油を潤滑剤として塗布した。箔に対し装置の下部から上昇するポンチが当たり、箔が成形されるが、３回連続成形した際に割れやピンホールがなく成形できた最大のポンチの上昇高さをその材料の限界成型高さ（ｍｍ）と規定した。ポンチの高さは０．５ｍｍ間隔で変化させた。
成型高さは角筒成形試験にて評価した。試験は万能薄板成形試験器（ＥＲＩＣＨＳＥＮ社製 モデル１４２／２０）にて行い、厚さ３０μｍのアルミ箔を図１に示す形状を有する角型ポンチ（一辺の長さＬ＝３７ｍｍ、角部の面取り径Ｒ＝４．５ｍｍ）を用いて行った。試験条件として、シワ抑え力は１０ｋＮ、ポンチの上昇速度（成形速度）の目盛は１とし、そして箔の片面（ポンチが当たる面）に鉱物油を潤滑剤として塗布した。箔に対し装置の下部から上昇するポンチが当たり、箔が成形されるが、３回連続成形した際に割れやピンホールがなく成形できた最大のポンチの上昇高さをその材料の限界成型高さ（ｍｍ）と規定した。ポンチの高さは０．５ｍｍ間隔で変化させた。
・金属間化合物の密度
金属間化合物は箔の平行断面（ＲＤ−ＮＤ面）をＣＰ（Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ ｐｏｌｉｓｈｅｒ）にて切断し、電界放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ：Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ社製 ＮＶｉｓｉｏｎ４０）にて観察を行った。「粒径１μｍ以上〜３μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×２０００倍にて観察した５視野を画像解析し、密度を算出した。「粒径０．１μｍ以上〜１μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×１００００倍にて観察した１０視野を画像解析し、密度を算出した。算出結果を表２に示した。
金属間化合物は箔の平行断面（ＲＤ−ＮＤ面）をＣＰ（Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ ｐｏｌｉｓｈｅｒ）にて切断し、電界放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ：Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ社製 ＮＶｉｓｉｏｎ４０）にて観察を行った。「粒径１μｍ以上〜３μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×２０００倍にて観察した５視野を画像解析し、密度を算出した。「粒径０．１μｍ以上〜１μｍ未満のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×１００００倍にて観察した１０視野を画像解析し、密度を算出した。算出結果を表２に示した。
表２に示すように、本発明の規定を満たしている実施例１〜７では、伸び、引張強さ、および限界張出高さにおいて良い結果が得られたのに対し、本発明の規定のいずれか一つ以上を満たしていない比較例８〜２０においては良い結果が得られなかった。
Claims (3)
- Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有し、
後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が５μｍ以下、かつ、最大粒径／平均粒径≦３．０であり、箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上であることを特徴とするアルミニウム合金箔。 - 後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、結晶の方位の差が１５°以上である粒界を大傾角粒界、結晶の方位の差が２°以上１５°未満である粒界を小傾角粒界とし、前記大傾角粒界の長さの平均をＬ１、前記小傾角粒界の長さの平均をＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２＞２．０であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金箔。
- 請求項１または２に記載のアルミニウム合金箔を製造する方法であって、
請求項１または２に記載の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に対して、４００〜４８０℃で６時間以上保持する均質化処理を行い、前記均質化処理後に、圧延仕上がり温度が２３０℃以上３００℃未満となるような熱間圧延を行い、その後の冷間圧延の途中で３００℃〜４００℃の中間焼鈍を行い、中間焼鈍後の最終冷間圧延率を９２％以上とすることを特徴とするアルミニウム合金箔の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
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-
2018
- 2018-11-19 JP JP2018216699A patent/JP2019044270A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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