JP2019041008A - 圧粉磁心の製造方法及びこれに用いる圧粉磁心用混合粉末 - Google Patents

Abstract

【課題】製造途中も完成後も優れた強度を有する圧粉磁心を製造するにあたり、生産性の向上、環境負荷の低減、及び低コスト化を図る。【解決手段】表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性粉、熱可塑性樹脂粉末、及び低融点ガラス粉末を混合して混合粉末を作製する工程と、前記熱可塑性樹脂粉末の軟化点以上融点未満の温度範囲で前記混合粉末を圧縮して圧粉体を成形する工程と、前記圧粉体に磁気焼鈍を施す工程とを経て、圧粉磁心を製造する。【選択図】なし

Description

本発明は、圧粉磁心の製造方法及びこれに用いる圧粉磁心用混合粉末に関する。

近年、省資源・省エネルギーの観点から、磁性コアの小型化／高効率化が求められており、これらを満足するために、磁性コアには、高透磁率、高磁束密度、低鉄損といった諸特性の向上が必要される。透磁率が高いと、小さな磁界で素子を作動させることができるため、機器の高効率化が図れる。また、磁束密度が高いと機器の高出力化が図れる。

磁性コアとしては、例えば、表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性粉を圧縮成形して製造される圧粉磁心が使用される。圧粉磁心の透磁率及び磁束密度の向上には、高密度化が有効である。圧粉磁心の高密度化には、高圧成形の適用や軟磁性粉以外の材料（絶縁被膜やバインダー等）の低減、粒度分布の最適設計等が有効である。

鉄損は、主に、軟磁性粉に対して外部磁場をかけた際に生じるヒステリシス損失と、軟磁性粉が磁場に誘起される際に流れる電流を損失源とする渦電流損失からなる。圧縮成形時の歪がヒステリシス損失の一因なので、圧粉体に磁気焼鈍を施して歪を除去することで、ヒステリシス損失を低減できる。渦電流損は、粒度分布の最適設計や高比抵抗材料の使用などで低減できる。また、高周波になるほど渦電流損は増加する。

リアクトルやチョークコイルなどの各種磁性コアは数十〜数百ｋＨｚなどの高周波領域への対応が求められているので、渦電流損失の低減を目的として、材質や粒径に留意することが必要となる。軟磁性粉の材質として、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、鉄系アモルファス系、鉄系ナノ結晶などの合金粉は、比抵抗が高いため好ましい。また、軟磁性粉の粒径は、小さいほど渦電流損の発生領域を細分化できるため、例えば１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以下とすることが好ましい。

このとき、軟磁性粉が、均一な大きさの球状の粒子で構成されていると仮定すると、例え密充填しても粒子間に隙間が生じる。従って、軟磁性粉は、１〜１００μｍや２０〜７０μｍなど、幅のある粒度分布を持つように設計することが好ましい。また、粒度分布が異なる２種類以上の軟磁性粉を組み合わせると、より効果的である。

ところで、軟磁性粉が微粉になるほど流動性が悪化するので、金型内への粉の自動挿入が困難となる他、偏析（粗粉と微粉の分離）や成形金型のクリアランスへの侵入などの問題が生じ、生産性低下を招く。

また、圧縮成形後の圧粉体の形状保持性は粉末同士の機械的な絡み合いに依存する。粉末の塑性変形性が高いほど機械的に絡み合い易く形状保持性に優れるが、軟磁性粉が非常に硬いと塑性変形性に乏しいので、脆い圧粉体しか得られない。

上記のような生産性の観点および形状保持性の観点から、軟磁性合金粉は造粒処理を施すことが望ましい。ここでいう造粒とは、軟磁性粉同士を“糊”や“接着剤”となるバインダーで接着する操作である。バインダーの添加により、軟磁性粉同士が接着され、成形後の形状保持性が良くなり、搬送時の欠けや割れ等の破損が防止される。また、造粒処理した軟磁性粉は、流動性に優れるため生産性が向上する。

バインダーとしては、取扱い性に優れることから、水に溶けやすいポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を用いる場合が多い（例えば、下記の特許文献１参照）。この際、ＰＶＡ水溶液の濃度、軟磁性粉の造粒方法、圧縮成形時の温度等を適宜設定することにより、圧粉体の強度向上や磁気特性の向上が図られる。

下記の特許文献２によれば、熱可塑性樹脂を用いた造粒粉を、熱可塑性樹脂の融点未満の温度で圧縮成形することで、高強度な圧粉体を得ることができる。

バインダーには、４００℃未満で酸化分解する有機材料を用いる場合が多い。この場合、磁気焼鈍時にバインダーが分解されて軟磁性粉同士が接着されなくなるため、磁気焼鈍後の圧粉磁心は脆弱となるが、磁気焼鈍時に強度を担保する材料を配合しておけば問題にならない。強度を担保する材料の代表例には、磁気焼鈍時に化学結合を形成するシリコーン樹脂や、磁気焼鈍時に軟化及び流動して軟磁性粉同士を接着する低融点ガラス等が挙げられる。

シリコーン樹脂は、バインダー兼高強度材として利用できるので、脱脂工程の省略や焼成炉の汚染予防を実現できる。例えば下記の特許文献２には、シリコーン樹脂を用いた圧粉磁心の高強度化手法が示されている。一方、下記の特許文献３には、低融点ガラス粉末を用いた圧粉磁心の高強度化手法が示されている。軟磁性粉に、上記のような高強度化材料と、必要に応じてバインダーを添加することで、圧縮成形後も磁気焼鈍後も強度に優れる圧粉磁心を作製することができる。

特開２０１０−２７８５４号公報 特開２０１４−１１６５２７号公報 特開２０１４−２２９８３９号公報

上記のように、軟磁性粉を造粒することにより、製造途中及び完成後の圧粉磁心の強度を高めることができる。しかし、造粒工程を設けることで、工数増による生産性の低下は避けられない。また、造粒に用いるバインダーの種類によって、以下のような問題が生じる。

＜シリコーン樹脂等を用いた造粒粉の問題＞
シリコーン樹脂、シリコーンゴム、シリコーンオイルなどのシロキサン結合を骨格とする無機高分子材料を造粒バインダーに用いると、４００℃以上の磁気焼鈍を施しても消失することなく残存するため、磁気焼鈍前後の圧粉磁心の強度を担保するうえで有益である。また、上記のシリコーン樹脂等は、造粒バインダーと磁気焼鈍後の高強度化材として併用できるので、高密度な圧粉体を得ることができる。しかし、これらの材料は、アルコールやトルエンのような有機溶媒に溶解させる必要があり、造粒時にはその揮発や処理が環境上問題となることがある。これらの防止は可能であるが、その対策に要するコストは小さくない。

＜熱可塑性樹脂を用いた造粒粉の問題＞
熱可塑性樹脂を用いた造粒粉を樹脂の融点付近で圧縮成形すると、樹脂の軟化及び溶融により軟磁性粉と熱可塑性樹脂が接着され、圧粉磁心の強度を向上させることができる。しかし、造粒時に有機溶媒に溶解させる必要があるので、シリコーン樹脂と同様の問題が生じる。

＜ＰＶＡを用いた造粒粉の問題＞
ＰＶＡは水溶性なので、造粒バインダーにＰＶＡ用いると、作業者の安全性が守られ、環境負荷の少ないプロセスで圧粉磁心が製造可能である。しかし、ＰＶＡは潮解性（空気中などの水分を吸着する性質）が高いので、造粒粉の貯蔵や保存にコストがかかる。また、圧縮成形時に流動性が悪化するため、生産性を妨げる懸念もある。

以上のような事情から、本発明が解決すべき課題は、製造途中も完成後も優れた強度を有する圧粉磁心を製造するにあたり、生産性の低下、環境負荷の増大、及び高コスト化を回避することにある。

以上の課題を解決すべく本発明者らが鋭意検討した結果、圧粉磁心用混合粉末への熱可塑性樹脂粉末の配合と、該樹脂粉末の軟化点以上融点未満での温間成形を組合せれば、造粒工程を設けなくても高強度な圧粉体の製造が可能であることを見出した。具体的に、本発明は、表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性粉、熱可塑性樹脂粉末、及び低融点ガラス粉末を混合して混合粉末を作製する工程と、前記熱可塑性樹脂粉末の軟化点以上融点未満の温度範囲で前記混合粉末を圧縮して圧粉体を成形する工程と、前記圧粉体に磁気焼鈍を施す工程とを有する圧粉磁心の製造方法を提供する。

このように、本発明では、熱可塑性樹脂を、水や有機溶媒に溶解させた状態ではなく、ドライ粉末状態で軟磁性粉末等と混合し、混合粉末を作製する。この場合、混合粉末に水や有機溶媒等の液体が含まれないため、混合粉末を乾燥させて軟磁性粉同士を熱可塑性樹脂で決着する造粒工程が不要となり、生産性が高められる。また、有機溶媒を用いないため、環境負荷の増大が回避される。さらに、造粒粉を作製しないため、造粒粉の貯蔵・保存のコストの問題も解消される。こうして作製した混合粉末を、熱可塑性樹脂粉末の軟化点以上融点未満の温度で圧縮することで、軟化した熱可塑性樹脂粉末により軟磁性粉同士が接着され、圧粉体の強度を高めることができる。また、その後の磁気焼鈍により、熱可塑性樹脂粉末は分解されるが、低融点ガラスが軟磁性粉同士を接着することで、磁気焼鈍後の圧粉磁心の強度が高められる。

熱可塑性樹脂粉末の粒径が大きすぎると、熱可塑性樹脂粉末と軟磁性粉との接着面積が不足し、強度が低くなるおそれがある。従って、熱可塑性樹脂粉末の粒径は５０μｍ以下とすることが好ましい。尚、本明細書における粒径とは、個数基準の平均粒径を指す（以下、同様）。

熱可塑性樹脂粉末の配合量が多すぎると、軟磁性粉の割合が少なくなるため、磁気特性が低下するおそれがある。従って、軟磁性粉に対する熱可塑性樹脂粉末の配合量は２．０ｗｔ％以下とすることが好ましい。

熱可塑性樹脂粉末としては、融点が１５０℃以下のもの（例えばポリビニルアルコール）を使用することが好ましい。

低融点ガラス粉末としては、例えばＴｅＯ_２−Ｖ_２Ｏ_５系粉末を使用することができる。

圧粉体の密度は、成形圧力に対して線形的に増加し、これに伴って磁気特性も向上する。従って、圧粉体を成形する際の成形圧力は、なるべく高い方が好ましく、例えば９８０ＭＰａより高くすることが好ましい。また、金型寿命などを考慮すると、圧粉体の成形圧力は１９６０ＭＰａ以下とすることが好ましい。

以上のように、本発明によれば、軟磁性粉を造粒することなく、製造途中も完成後も優れた強度を有する圧粉磁心を製造することができるため、造粒工程を設けることによる生産性の低下、有機溶媒による環境負荷の増大、及び造粒粉の貯蔵によるコスト増大が回避される。

本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、混合工程、圧縮成形工程、及び磁気焼鈍工程を経て行われる。

＜混合工程＞
混合工程では、各種粉末を混合して混合粉末（圧粉磁心用混合粉末）を作製する。混合粉末は、母材となる軟磁性粉と、成形時の高強度化を担う熱可塑性樹脂粉末（以下、単に「樹脂粉末」とも言う。）と、磁気焼鈍時の高強度化を担う低融点ガラス粉末とからなる。

軟磁性粉の材質としては、例えばＦｅ、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ、Ｆｅ−Ｃｒ、各種Ｆｅ系アモルファス合金、各種Ｆｅ系ナノ結晶合金、各種金属ガラス等が使用できる。これらの材質から選択された一種類の軟磁性粉を使用してもよいし、材質の異なる複数種の軟磁性粉を組み合わせて使用してもよい。

軟磁性粉の表面を被覆する絶縁被膜は、４００℃以上の耐熱性を持つものであれば、特に制限はない。絶縁被膜の材質は、例えばＢ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｂｉからなる酸化物およびこれらの複合酸化物、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎからなる炭酸塩およびこれらの複合炭酸塩、Ｃａ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇからなるケイ酸塩およびこれらの複合ケイ酸塩、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒからなるアルコキシドおよびこれらの複合アルコキシド、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃａからなるリン酸塩およびこれらの複合リン酸塩、シリコーン樹脂、ＥＰ樹脂、ＰＩ樹脂、ＰＰＳ樹脂、ＰＴＦＥ樹脂等の耐熱樹脂等から選択できる。上記の絶縁被膜のうち、磁気焼鈍時に熱収縮が少ない材料が特に好ましい。熱収縮が大きすぎると、磁気焼鈍時に軟磁性粉同士が通電する恐れがあるためである。上記の材質から選択された一種類の絶縁被膜を使用してもよいし、材質の異なる複数種の絶縁被膜を組み合わせて使用しても良い。絶縁被膜による軟磁性粉の被覆方法は特に限定しないが、例えば、転動流動コーティング法、各種化成処理等を用いれば、均質な絶縁被膜を作製できる。

樹脂粉末の材質は、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリメチルメタクリレート、メタクリル−スチレン共重合体、酢酸セルロース、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリウレタン、ポリテトラフルオロエチレン等が使用できる。これらの材質から選択された一種類の樹脂粉末を使用してもよいし、材質の異なる複数種の樹脂粉末を組み合わせて使用してもよい。

樹脂粉末の配合量は、軟磁性粉に対して１ｗｔ%以下とする。樹脂粉末を過剰に配合すると、圧粉磁心が低密度となるので、磁気特性の低下を招くためである。樹脂粉末の粒径は、母材となる軟磁性粉の粒径よりも小さい。また、樹脂粉末が微細であるほど、軟磁性粉との接着面積が大きくなるので好適である。具体的に、樹脂粉末の粒径は、例えば５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下とする。熱可塑性樹脂は軟化点と融点を併せ持つため、本発明の製造方法に適している。これに対し、熱硬化性樹脂は、明確に軟化せず、融点を有さないため、本発明の製造方法には不向きである。なお、後述する圧縮成形時の金型への負担を考慮すれば、樹脂粉末の融点は１５０℃以下が好ましい。

低融点ガラス粉末の材質は、例えばＴｅＯ_２系、Ｖ_２Ｏ_５系、ＳｎＯ系、ＺｎＯ系、Ｐ_２Ｏ_５系、ＳｉＯ_２系、Ｂ_２Ｏ_３系、Ｂｉ_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３系、ＴｉＯ_２系等が使用できる。これらの材質から選択された一種類の低融点ガラス粉末を使用してもよいし、材質の異なる複数種の低融点ガラス粉末を組み合わせて使用してもよい。特にＳｎＯ系、Ｐ_２Ｏ_５系、ＴｅＯ_２系、Ｖ_２Ｏ_５系およびこれらの組み合わせは、軟化点が低い特徴があり、低温焼成における高強度化に対して特に有効である。低融点ガラス粉末の粒径は、０．１〜２０μｍの範囲で選択できるが、微細であるほど、軟磁性粉との接点が増すため、圧粉磁心が高強度になる。低融点ガラス粉末の軟化点は、３５０℃以下であることが好ましい。

混合粉末には、必要に応じて固体潤滑剤を配合しても良い。一般に、鉄系アモルファス合金、鉄系ナノ結晶合金、金属ガラスなどの硬い軟磁性粉は塑性変形しにくいため、軟磁性粉の金型への凝着が生じにくく、固体潤滑剤の添加がなくとも問題なく圧縮成形と離型が可能である。ただし、金型の長寿命化や軟磁性粉の流動性を確保する観点から、少量の固体潤滑剤を配合することが望ましい。固体潤滑剤を配合することで、粉末同士の摩擦も低減するため、かさ密度の向上や圧粉体の高密度化も図ることができる。固体潤滑剤の配合量は、軟磁性粉に対して２ｗｔ%以下とすることが好ましい。固体潤滑剤を過剰に配合すると、圧粉体の低密度化により磁気特性や強度が低下するためである。

固体潤滑剤の材質としては、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸鉄、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エルカ酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、ラウリン酸アミド、パルチミン酸アミド、ベヘン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、モンタン酸アミド、ポリエチレン、酸化ポリエチレン、スターチ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、ポリテトラフルオロエチレン、ラウロイルリシン、シアヌル酸メラミン等が使用できる。これらの材質から選択された一種類の固体潤滑剤を使用してもよいし、材質の異なる複数種の固体潤滑剤を組み合わせて使用しても良い。固体潤滑剤は、上記のように混合粉末に配合する他、圧縮成形を行う金型の壁面に付着させてもよい（金型潤滑成形）。

上記のような軟磁性粉、樹脂粉末、低融点ガラス粉末、及び固体潤滑剤を、Ｖ型やダブルコーン型等の公知のミキサーを用いて混合する。樹脂粉末及び低融点ガラスの投入はどちらが先でも構わないし、これらの混合粉を投入しても構わない。

このように、本実施形態の製造方法では、樹脂粉末が、有機溶媒や水に溶解させた状態ではなく、ドライ粉末状態で混合粉末に配合される。このため、混合工程の後、混合粉末を加熱して乾燥させる必要がないため、工数減により生産性が高められる。また、有機溶媒を用いないため、環境への負担も低減される。さらに、造粒粉を作製しないため、造粒粉の貯蔵・保存の問題も生じない。

＜圧縮成形工程＞
上記の混合粉末を金型に投入し、圧縮することで、圧粉体を成形する。圧縮成形時の圧力は９８０〜１９６０ ＭＰａとする。９８０ＭＰａ未満の成形圧では、圧粉体の密度や強度を十分に高めにくく、逆に１９６０ＭＰａ以上では、成形装置の大型化、金型寿命の低下や、粒子同士の摩擦により絶縁被膜に破損が生じて電気絶縁性が低下する等の問題が生じるおそれがある。

圧縮成形工程は、樹脂粉末の軟化点以上融点未満の温度で行う。具体的には、混合粉末又は金型、あるいはこれらの双方を上記の温度まで加熱した状態で、混合粉末を圧縮する。この際、樹脂粉末が軟化し、軟磁性粉同士を接着するため、圧粉体の形状保持性が飛躍的に高まる。樹脂粉末の軟化点未満の温度で成形した場合、わずかな衝撃を与えるだけで圧粉体は崩壊する。一方、樹脂粉末の融点以上の温度で成形した場合、樹脂が完全に溶融して金型から流失するので、圧粉体の強度を担保することができない。

＜磁気焼鈍工程＞
軟磁性粉の圧粉体に生じた結晶歪を除去するために、磁気焼鈍を行う。磁気焼鈍の雰囲気は、窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気、大気、空気、酸素、スチーム等の酸化性雰囲気、水素等の還元性雰囲気が使用できる。磁気焼鈍の温度は、例えば、軟磁性粉がＦｅ（純鉄）の場合は６００〜７００℃、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ、Ｆｅ−Ｃｒ等の場合は７００〜８５０℃、Ｆｅ系アモルファス合金やＦｅ系ナノ結晶合金の場合は４５０〜５５０℃程度である。磁気焼鈍の保持時間は、部品の大きさによるが、５〜６０分程度であり、部品の内部まで十分に加熱できるように設定する。磁気焼鈍により、軟磁性粉同士を接着していた樹脂粉末が分解されるが、低融点ガラスが軟化して軟磁性粉同士を接着することで、圧粉体の強度が高められる。

以上により、圧粉磁心が完成する。尚、潤滑剤やバインダー等の除去が必要な場合は、適宜脱脂工程を設けてもよい。

下記の表１に示す条件で圧粉磁心を作製した。軟磁性粉として鉄系アモルファス合金粉（組成：Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ−Ｂ−Ｃ系、個数平均粒径：５０μｍ，エプソンアトミックス株式会社製）を用いた。鉄系アモルファス合金粉をアミノ系シランカップリング剤で絶縁被覆した。この際、転動流動装置を用いて、５〜５０ｎｍ程度の厚さを有する絶縁被膜を形成した。熱可塑性樹脂粉末としてポリエチレン粉末（平均粒径２０μｍ、軟化点：８０℃、融点：１０６℃）を用意し、鉄系アモルファス合金粉に対して１．０ｗｔ％となるように配合した。低融点ガラスとしてＴｅＯ_２−Ｖ_２Ｏ_５系（商品名：ＮＴＸ−２Ｗ、軟化点：３２１℃、旭硝子株式会社製）を用意し、鉄系アモルファス合金粉に対して１．０ｗｔ％となるように配合した。上記の粉末からなる混合粉末を、１４７０ＭＰａ、１００℃で圧縮成形した。なお、試験片は、外径２０ｍｍ×内径１２ｍｍ×高さ６ｍｍのリング状である。圧縮成形体を４８０℃、３０分、純空気フロー（２．０Ｌ/ｍｉｎ）の条件下で磁気焼鈍した。以上の条件で作製した圧粉磁心を実施例１とし、この実施例１の作製条件を基に、各種試験を行った。以下、各試験について説明する。

（１）樹脂の種類
上記の表１に示す実施例１の作製条件に対して、樹脂の種類を変更した。熱可塑性樹脂として、ポリエチレンのほか、ポリアミド、ポリエステルを採用し、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂およびフェノール樹脂を採用した。なお、上記の熱可塑性樹脂の軟化点は１００℃未満であり、融点は１００℃以上である。

評価項目は、密度、初透磁率、鉄損、圧環強さとした。密度は圧粉磁心の寸法と重量から算出した。初透磁率は日置電機株式会社製インピーダンスアナライザーＩＭ３５７０を用い、周波数１ｋＨｚの条件で直列自己インダクタンス、巻線数および寸法から算出した。鉄損は岩通計測株式会社製Ｂ−ＨアナライザＳＹ−８２１９で測定した。圧環強さは株式会社島津製作所製オートグラフ精密万能試験機ＡＧ−Ｘｐｌｕｓで測定した。評価は磁気焼鈍後に行った。圧環強さは磁気焼鈍前も測定した。下記の表２に、樹脂の種類を変更した場合の試験結果を示す。

熱可塑性樹脂であるポリエチレン（実施例１）、ポリアミド（実施例２）、ポリエチレンテレフタレート（実施例３）を使用した圧粉体は優れた強度を有しているが、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂（比較例１）、フェノール樹脂（比較例２）を使用した圧粉体は、圧縮成形後の金型からの抜出時に崩壊した。これは、熱硬化性樹脂が軟化・溶融せず、軟磁性粉間の接着を担うことができなかったためと推察する。また、ポリアミド（実施例２）およびポリエチレンテレフタレート（実施例３）を用いた圧粉体は、ポリエチレン（実施例１）を用いた圧粉体よりもさらに強度が高い。これは材料固有の強度に依存したためと考える。以上から、熱可塑性樹脂の配合と温間成形の組み合わせが、圧縮成形体の成形性及び強度の観点から好ましいことがわかる。

（２）成形温度の影響
上記の表１に示す実施例１の作製条件に対して、成形温度を変更した。評価項目は上記（１）と同様である。下記の表３に、成形温度を変更した場合の試験結果を示す。

成形温度が８０℃〜１００℃の範囲の圧粉体（実施例１及び４）は優れた強度を有しているが、成形温度が８０℃未満の圧粉体（比較例３）は、圧縮成形後の金型からの抜出時に崩壊した。これは、８０℃未満の温度では熱可塑性樹脂が軟化・溶融せず、軟磁性粉間の接着を担うことができなかったからと推察する。成形温度が１２０℃の圧粉体（比較例４）は、圧縮成形後の金型からの抜出時に割れが生じた。これは熱可塑性樹脂の溶融により、成形体と下パンチが融着したことに起因する。以上から、熱可塑性樹脂の軟化点以上融点未満の温度範囲で圧縮成形することが、成形性及び強度の観点から好ましいことがわかる。

（３）熱可塑性樹脂の粒径の影響
上記の表１に示す実施例１の作製条件に対して、ポリエチレン粉末（樹脂粉末）の平均粒径を変更した。評価項目は上記（１）と同様である。下記の表４に、ポリエチレン粉末の平均粒径を変更した場合の試験結果を示す。

ポリエチレン粉末の平均粒径が５〜５０μｍの範囲の圧粉体（実施例５、１、６）は優れた強度を有している。これに比べて、ポリエチレン粉末の平均粒径が１００μｍ以上の圧粉体（実施例７、８）は強度が低い。これは、ポリエチレン粉末の粒径が１００μｍ以上では、ポリエチレン粉末と軟磁性粉との接着面積が小さかったためと推察する。一方、ポリエチレン粉末の平均粒径が小さいほど強度は向上する。ポリエチレン粉末の粒径が小さいほど、ポリエチレン粉末と軟磁性粉の接着面積が大きくなるためと考える。以上から、ポリエチレン粉末の粒径は小さいほど好ましく、具体的には、樹脂粉末の粒径を軟磁性粉の粒径（本実施形態では５０μｍ）以下とすることが望ましいことがわかる。

（４）熱可塑性樹脂の配合量の影響
上記の表１に示す実施例１の作製条件に対して、ポリエチレン粉末の配合量を変更した。評価項目は上記（１）と同様である。下記の表５に、ポリエチレン粉末の配合量を変更した場合の試験結果を示す。

ポリエチレン粉末の配合量が０．５〜２．０ｗｔ.％の範囲の圧粉体（実施例９、１、１０）は、強度と磁気特性のバランスに優れていた。ポリエチレン粉末の配合量が３．０ｗｔ.％の圧粉体（実施例１１）は、強度は優れるものの、他の実施例と比べて磁気特性は優れなかった。これは、圧粉磁心に占める軟磁性粉の割合が低下したためである。以上から、ポリエチレン粉末の配合量は０．５以上２．０ｗｔ.％以下に設計することが、強度及び磁気特性の観点から好ましい。

（５）成形圧力の影響
上記の表１に示す実施例の作製条件に対して、成形圧力を変更した。評価項目は上記（１）と同様である。下記の表６に、成形圧力を変更した場合の試験結果を示す。

成形圧力の増大に伴って、圧粉体の密度は線形的に増加し、これに伴って磁気特性も向上する。金型寿命などを考慮すると、成形圧力の上限は１９６０ＭＰａであると考える。一方で成形圧力が９８０ＭＰａ（実施例１２）の場合、密度が低いため、他の実施例と比べて磁気特性に優れない結果となった。以上から、成形圧力は９８０ＭＰａより高く１９６０ＭＰａ以下の範囲で圧縮成形することが、磁気特性と強度の観点から好ましいことがわかる。

Claims (7)

1. 表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性粉、熱可塑性樹脂粉末、及び低融点ガラス粉末を混合して混合粉末を作製する工程と、前記熱可塑性樹脂粉末の軟化点以上融点未満の温度範囲で前記混合粉末を圧縮して圧粉体を成形する工程と、前記圧粉体に磁気焼鈍を施す工程とを有する圧粉磁心の製造方法。
2. 前記熱可塑性樹脂粉末の粒径が５０μｍ以下である請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
3. 前記軟磁性粉に対する前記熱可塑性樹脂粉末の配合量が２．０ｗｔ％以下である請求項１又は２に記載の圧粉磁心の製造方法。
4. 前記熱可塑性樹脂粉末の融点が１５０℃以下である請求項１〜３の何れか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
5. 前記低融点ガラス粉末がＴｅＯ_２−Ｖ_２Ｏ_５系粉末である請求項１〜４の何れか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
6. 前記圧粉体を成形する際の成形圧力が、９８０ＭＰａより高く、１９６０ＭＰａ以下である請求項１〜５の何れか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
7. 表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性粉と、熱可塑性樹脂粉末と、低融点ガラス粉末とを含む圧粉磁心用混合粉末。