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JP2018535171A - 導電性球状カーボンナノチューブの製造方法及び導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法 - Google Patents

導電性球状カーボンナノチューブの製造方法及び導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 製造工程が簡易で、設備に対する要求が低く、製造コストが低く、かつ高い効率を有し、製造工程において重金属汚染の発生することのない導電性球状カーボンナノチューブの製造方法及び導電性球状カーボンナノチューブシール剤を提供する。【解決手段】 カーボンナノチューブの粉末を溶剤に加えて超音波、撹拌、遠心分離処理を行ない、上澄み液を取って濃度の範囲が０．０１ ｍｇ／ｍＬ〜１０ｍｇ／ｍＬのカーボンナノチューブ分散液を得て、ポリマー球状微粒子、またはＳｉＯ２球状微粒子を該カーボンナノチューブ分散液に加え、超音波処理を行なって均一に分散したカーボンナノチューブ分散液とポリマー球状微粒子かＳｉＯ２球状微粒子との混合液を得て、さらに該混合液に遠心分離、濾過、乾燥処理を行ない、混合液内の溶剤と不純物を除去してカーボンナノチューブ導電性ボール粉末を得る。別途エポキシ樹脂と、固化剤と、促進剤とを混合し、かつ撹拌を行ない均一に分散させてエポキシ樹脂コロイドを得て該導電性球状カーボンナノチューブの粉末該エポキシ樹脂コロイドとの質量比を１００：１〜５０で該導電性球状カーボンナノチューブ粉末を該エポキシ樹脂コロイドに分散させ導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料とし、脱泡処理行ない、導電性球状カーボンナノチューブシール剤を得る。【選択図】 図１

Description

この発明は、フラットパネル表示装置に関し、特に導電性球状カーボンナノチューブの製造方法及び導電性球状カーボンナノチューブシール剤に関する。
目下、薄膜トランジスタ液晶表示装置（Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ，ＴＦＴ−ＬＣＤ）の製造業界では、導電性Ａｕボールを混入したシール剤を用いることで上下基板を導通させ、導電経路を形成する技術が多用されている。基板を貼着すると、導電性Ａｕボールの外層であるＡｕ‐Ｎｉ被覆層によって電子を伝送することができる（導電率の要求は２．４×１０5Ｓ／ｃｍを達成すること）。導電性Ａｕボールのコアは弾性を有する樹脂ボールであって、貼着した後の圧力を緩和することができる。実際に応用する場合、Ａｕボールとシール剤とを製造してＡｕシール剤とし、使用する。係るＡｕシール剤は、導電性Ａｕボール、樹脂ベース、分散剤、固化材、促進剤などによって組成する。従来の導電性Ａｕボールを生産する場合は、化学めっきを応用して直径５〜８μｍの樹脂ボールの表面をＡｕ‐Ｎｉ被膜で覆う。係る方法はエネルギーの消費が大きく、製造工程も複雑になる。また、めっきの過程において使用する金塩は、そのほとんどがシアン化物であって毒性が極めて強い。よって、めっきの過程において重金属汚染が容易に発生する。而も金は高価格であり、製造コストの増加に繋がる。
中国特許出願第１０２６４３６２５号には、ポリアニリン導電性微粒子を以ってＡｕボールの代替としてＬＣＤに応用する技術が開示される。ポリアニリン微粒子は、フレーム厚を効率よく維持できるのみならず、製造コストを効率よく節減することができ、比較的大きな創作性と、実用価値を有する。但し、ポリアニリン微粒子の導電特性は、その他常用される導電性充填剤（新しいタイプのカーボン材料、金属など）に比して劣り、そのギャップは大きい。
また、中国特許出願第２０１３１０１８１８２８号には、化学めっきを用いて銀をカーボンナノチューブにめっきし、導電性充填剤より高性能の導電性シール剤を得る技術プランが開示される。係る技術はカーボンナノチューブの高いアスペクト比と、高い導電率といった長所を十分に発揮するものである。但し、銀自体は高価格であり、かつμｍクラスの銀は容易に酸化するため材料の安定性に一定のリスクが存在する。そこで、製造工程が簡易で、原材料が豊富で、低価格、かつ環境に優しい新規な導電性シール剤の充填剤の開発が望まれている。
中国特許出願第１０２６４３６２５号 明細書
中国特許出願第２０１３１０１８１８２８号 明細書
この発明は、粒径を制御することができ、材料の安定性が高く、優れた導電性能を有し、従来の導電性Ａｕボールに取って代わるものであって、製造工程が簡易で、設備に対する要求が低く、製造コストが低く、かつ高い効率を有し、製造工程において重金属汚染の発生することのない導電性球状カーボンナノチューブの製造方法及び導電性球状カーボンナノチューブシール剤を提供することを課題とする。
上述する課題を解決するために、この発明による導電性球状カーボンナノチューブの製造方法は、以下のステップを含む。
ステップ１において、カーボンナノチューブの粉末と溶剤を用意し、該カーボンナノチューブの粉末を溶剤に加えて超音波、撹拌、遠心分離処理を行ない、上澄み液を取って濃度の範囲が０．０１ ｍｇ／ｍＬ〜１０ｍｇ／ｍＬのカーボンナノチューブ分散液を得る。
ステップ２において、ポリマー球状微粒子か、またはＳｉＯ２球状微粒子を用意し、該ポリマー球状微粒子、またはＳｉＯ２球状微粒子を前記カーボンナノチューブ分散液に加え、超音波処理を行なって均一に分散したカーボンナノチューブ分散液とポリマー球状微粒子との混合液か、もしくは均一に分散したカーボンナノチューブ分散液とＳｉＯ２球状微粒子との混合液を得る。
ステップ３において、前記カーボンナノチューブ分散液とポリマー球状微粒子との混合液か、もしくは該カーボンナノチューブ分散液とＳｉＯ２球状微粒子との混合液に対して遠心分離、濾過、乾燥処理を行ない、混合液内の溶剤と不純物を除去してカーボンナノチューブ導電性ボール粉末を得る。
前記ステップ１における溶剤が、水と、エタノールか、エチレングリコールか、２-プロパノールか、アセトンか、クロロホルムか、Ｎ−メチルピロリドンか、テトラビトロフランか、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドか、もしくはトルエンから選択される一種か、または複数を含む。
前記ステップ１においては、さらに該溶剤に表面活性剤を加える。
前記表面活性剤は、ドデシルスルホン酸ナトリウムか、硫酸アンモニウム=ドデシルか、ラウリル硫酸ナトリウムか、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムか、テトラデシル硫酸ナトリウムの内から選択される一種か、もしくは複数を含む。
前記ステップ２におけるポリマー球状微粒子は、ポリスチレンか、ポロアニンか、ポリピロールか、ポリチオフェンか、ポリアクリル酸樹脂球状微粒子から選択される一種か、もしくは複数を含み、かつ該ポリマー球状微粒子は、サイズが均一であるとともに、該ポリマー球状微粒子の粒径が１〜３０μｍの範囲である。
この発明は、さらに導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法を提供する。そのステップは以下を含む。
ステップ１０において、上述する導電性球状カーボンナノチューブの製造方法によって導電性球状カーボンナノチューブの粉末を得る。
ステップ２０において、エポキシ樹脂と、固化剤と、促進剤とを混合し、かつ撹拌を行ない均一に分散させてエポキシ樹脂コロイドを得る。
ステップ３０において、該エポキシ樹脂コロイドと該導電性球状カーボンナノチューブ粉末との質量比を１００：１〜５０として、該導電性球状カーボンナノチューブ粉末を該エポキシ樹脂コロイドに分散させ導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料とする。
ステップ４０において、該導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料に対して脱泡処理行ない、導電性球状カーボンナノチューブシール剤を得る。
前記ステップ２０における該エポキシ樹脂コロイドのそれぞれの成分の質量パーセントが、エポキシ樹脂８０％〜９５％、固化剤１％〜１２％、促進剤０.３％から５％である。
前記ステップ２０におけるエポキシ樹脂が、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ４４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５１か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２６か、もしくはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２８である。
前記ステップ２０における固化剤が、ヘキサヒドロフタル酸無水物か、テトラヒドロフタル酸無水物か、ブタン二酸ジヒドラジドか、アジピン酸ジヒドラジドか、ジシアンジアミドか、もしくはｐ-フェニレンジアミンである。
前記ステップ２０における促進剤が、２-エチル-４-メチルイミダゾールか、イミダゾールか、１,２-ジメチルイミダゾールか、もしくはトリエチルアミンである。
この発明は、さらに導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法を提供する。そのステップは以下を含む。
ステップ１０において、上述する導電性球状カーボンナノチューブの製造方法によって導電性球状カーボンナノチューブの粉末を得る。
ステップ２０において、エポキシ樹脂と、固化剤と、促進剤とを混合し、かつ撹拌を行ない均一に分散させてエポキシ樹脂コロイドを得る。
ステップ３０において、該エポキシ樹脂コロイドと該導電性球状カーボンナノチューブ粉末との質量比を１００：１〜５０として、該導電性球状カーボンナノチューブ粉末を該エポキシ樹脂コロイドに分散させ導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料とする。
ステップ４０において、該導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料に対して脱泡処理行ない、導電性球状カーボンナノチューブシール剤を得る。
該ステップ２０における該エポキシ樹脂コロイドのそれぞれの成分の質量パーセントが、エポキシ樹脂８０％〜９５％、固化剤１％〜１２％、促進剤０.３％から５％である。
該ステップ２０におけるエポキシ樹脂が、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ４４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５１か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２６か、もしくはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２８である。
該ステップ２０における固化剤が、ヘキサヒドロフタル酸無水物か、テトラヒドロフタル酸無水物か、ブタン二酸ジヒドラジドか、アジピン酸ジヒドラジドか、ジシアンジアミドか、もしくはｐ-フェニレンジアミンである。
該ステップ２０における促進剤が、２-エチル-４-メチルイミダゾールか、イミダゾールか、１,２-ジメチルイミダゾールか、もしくはトリエチルアミンである。
この発明は導電性球状カーボンナノチューブの製造方法及び導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法を提供するものであって、この発明による導電性球状ナノチューブの製造方法は、ポリマー球状微粒子、ＳｉＯ２球状微粒子の安定性とカーボンナノチューブの高い導電性とを結合する特徴を有し、ポリマー球状微粒子か、ＳｉＯ２球状微粒子をベースとし、カーボンナノチューブ材料を含む。得られる導電性球状カーボンナノチューブは、簡易な製造工程で、設備に対する要求は低く、原料は豊富にあり、製造コストが低く、高い効率を具える。また、得られる導電性球状カーボンナノチューブは粒径を制御することができ、材料の安定性が高く、優れた導電性能を有し、環境に対する影響が少なく、従来のシール剤に常用される導電性Ａｕボールに代えるものである。また、この発明による導電性球状ナノチューブは、さらに導電性インク、フレキシブル回路の技術領域に応用することができ、潜在的な商業価値を有する。また、この発明による電性球状カーボンナノチューブシール剤は、導電性球状カーボンナノチューブを導電性粒子とし、従来のシール剤に常用される導電性Ａｕボールに代えるものであって、ＴＦＴ-ＬＣＤに応用することで、従来の導電性シール剤における導電性充填材の含有量が多すぎ、高価格となり、かつ製造工程が複雑になるとともに、環境への汚染の可能性が高くなるなどの欠点を改善する。また、この発明による電性球状カーボンナノチューブシール剤は、極細回路の接続に応用することも可能であって、応用性が極めて大きく前途有為である。
この発明による導電性球状カーボンナノチューブの製造方法を示したフローチャートである。 この発明による導電性球状カーボンナノチューブの走査型電子顕微鏡写真である。 この発明による導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法を示したフローチャートである。 この発明による導電性球状カーボンナノチューブシール剤の走査型電子顕微鏡写真である。 この発明による導電性球状カーボンナノチューブシール剤を応用したＴＦＴ-ＬＣＤの構造を示した説明図である。 この発明による導電性球状カーボンナノチューブシール剤を応用したＴＦＴ-ＬＣＤの構造を示した他の説明図である。
この発明で採用する技術手法とその効果についてさらに詳述するために、図面を参照にして、この発明の好ましい実施の形態を以下に説明する。
図１に開示するように、この発明においては、先ず導電性球状カーボンナノチューブの製造方法を提供する。この製造方法は、次に開示するステップを含む。
ステップ１において、カーボンナノチューブの粉末と溶剤を用意し、該カーボンナノチューブの粉末を溶剤に加える。カーボンナノチューブを均一に分散させるために、選択的に表面活性剤を加えてもよく、超音波、撹拌、遠心分離処理を経て、上澄み液を取って、濃度の範囲が０．０１ ｍｇ／ｍＬ〜１０ｍｇ／ｍＬのカーボンナノチューブ分散液を得る。
具体的に述べると、前記溶剤は、水と、エタノールか、エチレングリコールか、２-プロパノールか、アセトンか、クロロホルムか、Ｎ−メチルピロリドンか、テトラビトロフランか、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドか、もしくはトルエンから選択される一種か、または複数を含み、前記表面活性剤は、ドデシルスルホン酸ナトリウムか、硫酸アンモニウム=ドデシルか、ラウリル硫酸ナトリウムか、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムか、テトラデシル硫酸ナトリウムの内から選択される一種か、もしくは複数を含む。
ステップ２において、ポリマー球状微粒子か、またはＳｉＯ２球状微粒子を用意する。該ポリマー球状微粒子、またはＳｉＯ２球状微粒子は、カーボンナノチューブ分散液に加え、超音波処理を行なって均一に分散したカーボンナノチューブ分散液とポリマー球状微粒子との混合液か、もしくは均一に分散したカーボンナノチューブ分散液とＳｉＯ２球状微粒子との混合液を得る。
具体的に述べると、前記ポリマー球状微粒子は、ポリスチレンか、ポロアニンか、ポリピロールか、ポリチオフェンか、ポリアクリル酸樹脂球状微粒子から選択される一種か、もしくは複数を含む。ポリマー球状微粒子は、サイズが均一であって、ポリマー球状微粒子の粒径は、１〜３０μｍの範囲である。
ステップ３において、前記カーボンナノチューブ分散液とポリマー球状微粒子との混合液か、もしくは該カーボンナノチューブ分散液とＳｉＯ２球状微粒子との混合液に対して遠心分離、濾過、乾燥処理を行ない、混合液内の溶剤と不純物を除去してカーボンナノチューブ導電性ボール粉末を得る。具体的には、図２に開示するとおりである。図２は、この発明の方法によって得たカーボンナノチューブ導電性ボールを走査型電子顕微鏡で観察した写真である。この発明によるカーボンナノチューブ導電性ボールは球状を呈する。
具体的には、前記ステップ３における濾過の工程は、エタノールと水とを用いて反復して洗浄し、混合液内の不純物を除去する。
この発明の提供する導電性球状カーボンナノチューブの製造方法は、ポリマー球状微粒子、ＳｉＯ２球状微粒子の安定性とカーボンナノチューブの高い導電性とを結合する特徴を有し、ポリマー球状微粒子か、ＳｉＯ２球状微粒子をベースとし、カーボンナノチューブ材料を含む。得られる導電性球状カーボンナノチューブは、簡易な製造工程で、設備に対する要求は低く、原料は豊富にあり、製造コストが低く、高い効率を具える。
この発明の方法による導電性球状カーボンナノチューブは、粒径を制御することができ、材料の安定性が高く、優れた導電性を有し、環境に対する影響が少なく、従来の導電性Ａｕボールに代わって液晶表示パネルの導電性シール剤に応用することができる。また、この発明によるカーボンナノチューブ導電性ボールは、さらに導電性インク、フレキシブル回路の技術領域に応用することができ、潜在的な商業価値を有する。
また、図３に開示するように、この発明が提供する導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法は、以下に述べるステップを含む。
ステップ１０において、上述する導電性球状カーボンナノチューブの製造方法によって導電性球状カーボンナノチューブの粉末を得る。
優先的に、前記ステップにおいて得られる導電性球状カーボンナノチューブはポリマー球状微粒子をベースとし、かつカーボンナノチューブ材料を含んでなる。ポリマー球状微粒子をベースとすることで、一定の弾性が得られ、かつ該導電性球状カーボンナノチューブによって製造する導電性球状カーボンナノチューブシール剤を液晶表示パネルに応用し、液晶表示パネルの真空で貼り合わせる場合に両側の基板が一定の圧力を受け、弾力を有する球状充填材が上下基板の導通を確保し、同時に基板への損傷をなくすことができる。
ステップ２０において、エポキシ樹脂、固化剤、促進剤を用意し、かつこれらを混合、撹拌を行ない均一に分散させ、エポキシ樹脂コロイドを得る。
具体的に述べると、該エポキシ樹脂コロイドのそれぞれの成分の質量パーセントは、エポキシ樹脂８０％〜９５％、固化剤１％〜１２％、促進剤０.３％〜５％である。
具体的には、前記エポキシ樹脂はビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ４４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５１か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２６か、もしくはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２８である。前記固化剤は、ヘキサヒドロフタル酸無水物か、テトラヒドロフタル酸無水物か、ブタン二酸ジヒドラジドか、アジピン酸ジヒドラジドか、ジシアンジアミドか、もしくはｐ-フェニレンジアミンである。促進剤は、２-エチル-４-メチルイミダゾールか、イミダゾールか、１,２-ジメチルイミダゾールか、もしくはトリエチルアミンである。
ステップ３０において、エポキシ樹脂コロイドと導電性球状カーボンナノチューブ粉末との質量比は１００：１〜５０であって、得られた導電性球状カーボンナノチューブ粉末をエポキシ樹脂コロイドに分散させ導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料とする。
ステップ４０において、前記導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料に対して脱泡処理行ない、導電性球状カーボンナノチューブシール剤を得る。具体的には、図４に開示するとおりである。図４は、この発明による導電球状カーボンナノチューブシール剤を走査型電子顕微鏡で観察した写真である。
具体的に述べると、この発明による製造方法で得た導電性球状カーボンナノチューブシール剤は、導電性球状カーボンナノチューブを充填材とし、ＴＦＴ-ＬＣＤに応用する。図５、６に開示するように、導電性球状カーボンナノチューブシール剤５００は、シール剤３００の内側に位置し、アレイ基板１００側の電極１１０とカラーフィルタ基板２００側の電極２１０とを接続するために用い、アレイ基板側とカラーフィルタ基板側のコモン電極の導通が保証される。また、シール剤３００の外側に位置してアレイ基板１００の電極１１０とＩＣチップ４００などを接続するために用いてもよい。
この発明の提供する導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法は、導電性球状カーボンナノチューブを導電性粒子として従来のシール剤に常用される導電性Ａｕボールに代えるものであって、ＴＦＴ-ＬＣＤに応用することで、従来の導電性シール剤における導電性充填材の含有量が多すぎ、高価格となり、かつ製造工程が複雑になるとともに、環境への汚染の可能性が高くなるなどの欠点を改善する。また、この発明による導電性球状カーボンナノチューブシール剤は、極細回路の接続に応用することも可能であって、応用性が極めて大きく前途有為である。
この発明の導電性球状カーボンナノチューブの製造方法及び導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法について、優先的な実施例を以下に述べる。
ステップＡ、導電性球状カーボンナノチューブの製造方法については、次のとおりである。即ち、カーボンナノチューブ粉末を計量して６ｍｇ得て、１０ｍｌのイオン交換水に加え硫酸アンモニウム=ドデシルを加え、超音波処理を１時間行ない、磁力を利用した撹拌を３０分行ない、遠心分離を行なって上澄みを取ってカーボンナノチューブ分散液を得て、これに粒径が５．７μｍのポリスチレン球状微粒子を６０ｍｇ加え、撹拌、超音波処理を行ない、カーボンナノチューブとポリスチレン球状微粒子とが安定し、かつ均一に分散した懸濁液を得る。カーボンナノチューブとポリスチレン球状微粒子との懸濁液に遠心分離を行なって個体を取り、９０ｍｌのエタノールと１２０ｍｌのイオン交換水で３回洗浄し、再度遠心分離を行なって個体を取る。得られた個体を真空定温乾燥器に入れ、７０℃の温度条件で２４時間乾燥させてカーボンナノチューブとポリスチレン球状微粒子との複合材料を得る。即ち、この発明による導電性球状カーボンナノチューブである。
Ｂ、導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法については、次の通りである。即ち、それぞれの組成成分を以下の質量比に従って計量する。即ち、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ４４（９３％）、ヘキサヒドロフタル酸無水物（６％）、２-エチル-４-メチルイミダゾール（１％）であって、これらを混合し、均一な分散が得られるまで撹拌してエポキシ樹脂コロイドを得て、前記ステップＡで得た導電性球状カーボンナノチューブ粉末をエポキシ樹脂コロイドに加える。エポキシ樹脂コロイドと導電性球状カーボンナノチューブとの質量比は５０：１であって、混合して均一に分散するまで撹拌して導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材を得る。得られた該導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材を脱泡機に入れて、真空度０.７Ｋｐａ、回転速度５００ｒｐｍの条件下、３０分間の脱泡処理を行ない、導電性球状カーボンナノチューブシール剤を得る。
ステップＡ、導電性球状カーボンナノチューブの製造方法については、次のとおりである。即ち、カーボンナノチューブ粉末を計量して５ｍｇ得て、１０ｍｌのエタノールに加え、超音波処理を５０分間行ない、磁力を利用した撹拌を１時間行ない、遠心分離を行なって上澄みを取ってカーボンナノチューブ分散液を得て、該カーボンナノチューブ分散液に粒径が５μｍのポリアニリン球状微粒子を５０ｍｇ加え、さらに超音波処理を行ない、カーボンナノチューブとポリアニリン球状微粒子とが均一に分散した懸濁液を得る。該懸濁液に遠心分離を行なって個体を取り、１００ｍｌのエタノールと１００ｍｌのイオン交換水で３回洗浄し、再度遠心分離を行なって個体を取る。得られた個体を真空定温乾燥器に入れ、８０℃の温度条件で２０時間乾燥させてカーボンナノチューブとポリアニリン球状微粒子との複合材料を得る。即ち、この発明による導電性球状カーボンナノチューブである。
Ｂ、導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法については、次の通りである。即ち、それぞれの組成成分を以下の質量比に従って計量する。即ち、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２６（８９％）、ヘキサヒドロフタル酸無水物（９％）、トリエチルアミン（２％）であって、これらを混合し、均一な分散が得られるまで撹拌してエポキシ樹脂コロイド系を得て、前記ステップＡで得た導電性球状カーボンナノチューブ粉末をエポキシ樹脂コロイド系に加える。エポキシ樹脂コロイド系と導電性球状カーボンナノチューブとの質量比は１５：１であって、混合して均一に分散するまで撹拌して導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材を得る。得られた該導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材を脱泡機に入れて、真空度０.７Ｋｐａ、回転速度５００ｒｐｍの条件下、３０分間の脱泡処理を行ない、導電性球状カーボンナノチューブシール剤を得る。
以上をまとめると、この発明による導電性球状ナノチューブの製造方法は、ポリマー球状微粒子、ＳｉＯ２球状微粒子の安定性とカーボンナノチューブの高い導電性とを結合する特徴を有し、ポリマー球状微粒子か、ＳｉＯ２球状微粒子をベースとし、カーボンナノチューブ材料を含む。得られる導電性球状カーボンナノチューブは、簡易な製造工程で、設備に対する要求は低く、原料は豊富にあり、製造コストが低く、高い効率を具える。また、得られる導電性球状カーボンナノチューブは粒径を制御することができ、材料の安定性が高く、優れた導電性能を有し、環境に対する影響が少なく、従来のシール剤に常用される導電性Ａｕボールに代えるものである。また、この発明による導電性球状ナノチューブは、さらに導電性インク、フレキシブル回路の技術領域に応用することができ、潜在的な商業価値を有する。また、この発明による電性球状カーボンナノチューブシール剤は、導電性球状カーボンナノチューブを導電性粒子とし、従来のシール剤に常用される導電性Ａｕボールに代えるものであって、ＴＦＴ-ＬＣＤに応用することで、従来の導電性シール剤における導電性充填材の含有量が多すぎ、高価格となり、かつ製造工程が複雑になるとともに、環境への汚染の可能性が高くなるなどの欠点を改善する。また、この発明による電性球状カーボンナノチューブシール剤は、極細回路の接続に応用することも可能であって、応用性が極めて大きく前途有為である。
以上はこの発明の好ましい実施の形態を述べたものであって、当業者がこの発明を技術プランと技術思想に基づきなし得る相応の各種変更、変形などを行なうことは可能である。但し、これら変更、変形などは、いずれもこの発明の特許請求の範囲に含まれるものとする。
１００ アレイ基板
１１０ 電極
２００ カラーフィルタ基板
２１０ 電極
３００ シール剤
４００ ＩＣチップ

Claims (11)

  1. ステップ１において、カーボンナノチューブの粉末と溶剤を用意し、該カーボンナノチューブの粉末を溶剤に加えて超音波、撹拌、遠心分離処理を行ない、上澄み液を取って濃度の範囲が０．０１ ｍｇ／ｍＬ〜１０ｍｇ／ｍＬのカーボンナノチューブ分散液を得て、
    ステップ２において、ポリマー球状微粒子か、またはＳｉＯ２球状微粒子を用意し、該ポリマー球状微粒子、またはＳｉＯ２球状微粒子を前記カーボンナノチューブ分散液に加え、超音波処理を行なって均一に分散したカーボンナノチューブ分散液とポリマー球状微粒子との混合液か、もしくは均一に分散したカーボンナノチューブ分散液とＳｉＯ２球状微粒子との混合液を得て、
    ステップ３において、前記カーボンナノチューブ分散液とポリマー球状微粒子との混合液か、もしくは該カーボンナノチューブ分散液とＳｉＯ２球状微粒子との混合液に対して遠心分離、濾過、乾燥処理を行ない、混合液内の溶剤と不純物を除去してカーボンナノチューブ導電性ボール粉末を得ることを特徴とする導電性球状カーボンナノチューブの製造方法。
  2. 前記ステップ１における溶剤が、水と、エタノールか、エチレングリコールか、２-プロパノールか、アセトンか、クロロホルムか、Ｎ−メチルピロリドンか、テトラビトロフランか、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドか、もしくはトルエンから選択される一種か、または複数を含むことを特徴とする請求項１に記載の導電性球状カーボンナノチューブの製造方法。
  3. 前記ステップ１において、該溶剤に表面活性剤を加えることを特徴とする請求項１に記載の導電性球状カーボンナノチューブの製造方法。
  4. 前記表面活性剤が、ドデシルスルホン酸ナトリウムか、硫酸アンモニウム=ドデシルか、ラウリル硫酸ナトリウムか、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムか、テトラデシル硫酸ナトリウムの内から選択される一種か、もしくは複数を含むことを特徴とする請求項３に記載の導電性球状カーボンナノチューブの製造方法。
  5. 前記ステップ２におけるポリマー球状微粒子が、ポリスチレンか、ポロアニンか、ポリピロールか、ポリチオフェンか、ポリアクリル酸樹脂球状微粒子から選択される一種か、もしくは複数を含み、かつ該ポリマー球状微粒子は、サイズが均一であるとともに、該ポリマー球状微粒子の粒径が１〜３０μｍの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の導電性球状カーボンナノチューブの製造方法。
  6. ステップ１０において、請求項１に記載する導電性球状カーボンナノチューブの製造方法によって導電性球状カーボンナノチューブの粉末を得て、
    ステップ２０において、エポキシ樹脂と、固化剤と、促進剤とを混合し、かつ撹拌を行ない均一に分散させてエポキシ樹脂コロイドを得て、
    ステップ３０において、該エポキシ樹脂コロイドと該導電性球状カーボンナノチューブ粉末との質量比を１００：１〜５０として、該導電性球状カーボンナノチューブ粉末を該エポキシ樹脂コロイドに分散させ導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料とし、
    ステップ４０において、該導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料に対して脱泡処理行ない、導電性球状カーボンナノチューブシール剤を得ることを特徴とする導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法。
  7. 前記ステップ２０における該エポキシ樹脂コロイドのそれぞれの成分の質量パーセントが、エポキシ樹脂８０％〜９５％、固化剤１％〜１２％、促進剤０.３％から５％であることを特徴とする請求項６に記載の導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法。
  8. 前記ステップ２０におけるエポキシ樹脂が、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ４４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５１か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２６か、もしくはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２８であることを特徴とする請求項６に記載の導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法。
  9. 前記ステップ２０における固化剤が、ヘキサヒドロフタル酸無水物か、テトラヒドロフタル酸無水物か、ブタン二酸ジヒドラジドか、アジピン酸ジヒドラジドか、ジシアンジアミドか、もしくはｐ-フェニレンジアミンであることを特徴とする請求項６に記載の導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法。
  10. 前記ステップ２０における促進剤が、２-エチル-４-メチルイミダゾールか、イミダゾールか、１,２-ジメチルイミダゾールか、もしくはトリエチルアミンであることを特徴とする請求項６に記載の導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法。
  11. ステップ１０において、請求項１に記載する導電性球状カーボンナノチューブの製造方法によって導電性球状カーボンナノチューブの粉末を得て、
    ステップ２０において、エポキシ樹脂と、固化剤と、促進剤とを混合し、かつ撹拌を行ない均一に分散させてエポキシ樹脂コロイドを得て、
    ステップ３０において、該エポキシ樹脂コロイドと該導電性球状カーボンナノチューブ粉末との質量比を１００：１〜５０として、該導電性球状カーボンナノチューブ粉末を該エポキシ樹脂コロイドに分散させ導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料とし、
    ステップ４０において、該導電性球状カーボンナノチューブシール剤の予備材料に対して脱泡処理行ない、導電性球状カーボンナノチューブシール剤を得る導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法であって、
    該ステップ２０における該エポキシ樹脂コロイドのそれぞれの成分の質量パーセントが、エポキシ樹脂８０％〜９５％、固化剤１％〜１２％、促進剤０.３％から５％であって、
    該ステップ２０におけるエポキシ樹脂が、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ４４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５１か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂Ｅ５４か、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２６か、もしくはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＥＰＯＮ８２８であって
    該ステップ２０における固化剤が、ヘキサヒドロフタル酸無水物か、テトラヒドロフタル酸無水物か、ブタン二酸ジヒドラジドか、アジピン酸ジヒドラジドか、ジシアンジアミドか、もしくはｐ-フェニレンジアミンであって、
    該ステップ２０における促進剤が、２-エチル-４-メチルイミダゾールか、イミダゾールか、１,２-ジメチルイミダゾールか、もしくはトリエチルアミンであることを特徴とする導電性球状カーボンナノチューブシール剤の製造方法。
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