JP2018130958A - 二軸配向ポリプロピレンフィルム - Google Patents

Abstract

【課題】精密部材用のカバーフィルム、保護フィルム、工程フィルム等の離型用フィルムとして用いた場合、表面平滑性に優れ、且つロールの巻き姿が良好であり、平面性や加工性に優れるポリプロピレンフィルムを提供すること。【解決手段】本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、幅手方向の１２０℃の熱収縮率が１．１％〜３．０％であり、長手方向の１２０℃の熱収縮率が２．０％〜５．０％であり、フィルム厚みが５μｍ〜５０μｍの幅手方向の厚み斑が５％以下であることを特徴とする。【選択図】なし

Description

本発明は、精密部材用のカバーフィルム、保護フィルム、工程フィルム等の離型用フィルムとして好適に用いることのできる二軸配向ポリプロピレンフィルムに関する。

二軸配向ポリプロピレンフィルムは、透明性、離型性、機械特性、電気特性等に優れるため、包装用途、離型用途、工程基材用途、テープ用途、ケーブルラッピングやコンデンサをはじめとする電気用途等の様々な用途に用いられている。中でも優れた離型性を活かして、カバーフィルム、保護フィルム、工程フィルム等の離型用フィルムとして好適に用いられる。

近年、電子機器の小型化、精密化に伴い、カバーフィルム、保護フィルム、工程フィルムの表面平滑性への要求が高まりつつある。また、カバーフィルムを貼った状態で製品の欠点検出をする場合もあり、高い透明性が求められる場合がある。一方で、フィルム表面を平滑化すると、フィルムの滑り性が悪くなり、ロール巻き姿が悪化する。

ポリプロピレンフィルムのロール巻き姿を改善する方法として、特許文献１では厚み斑とスリット条件について記載されているが、フィルム厚みが厚くなると十分な巻き姿を得ることができない場合があり、比較的フィルム厚みが必要な離型用フィルムには適用が難しいことがある。巻き姿の均一性や巻き出し時の搬送シワの軽減する方法として、特許文献２ではフィルム表層に自己粘着層を配置することが記載されているが、この自己粘着層が離型性に問題となる場合がある。

更に、フィルム加工時におけるフィルム搬送時のバタつきや直進性などの走行性の確保が課題となるが、従来は特許文献３のようなクリップ間の距離を制御して片のび量を適正化することで解決する技術がある。

特開２０１５−１９５３６７号公報 特開２００９−１６６３０５号公報 特開２０１４−１９５９８５号公報

本発明の課題は、上記した問題点を解決することにある。すなわち、表面平滑性に優れ、ロール巻き姿が良好であることから平面性が良く、また走行性にも優れることから、精密部材用のカバーフィルム、保護フィルムおよび工程フィルム等の離型用フィルムとして好適に用いることのできる二軸配向ポリプロピレンフィルムを提供することにある。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、幅手方向の１２０℃の熱収縮率が１．１％〜３．０％であり、長手方向の１２０℃の熱収縮率が２．０％〜５．０％であり、フィルム厚みが５μｍ〜５０μｍであり、幅手方向の厚み斑が５％以下であることを特徴とする。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、表面平滑性に優れ、ロール巻き姿が良好であることから平面性が良く、また走行性にも優れることから、精密部材用のカバーフィルム、保護フィルム、工程フィルム等の離型用フィルムとして好適に使用することができる。

以下、さらに詳しく本発明について説明する。

本発明のポリプロピレンフィルムは、ポリプロピレン樹脂を主成分とする。また、ポリプロピレン樹脂以外の成分としては、本発明の目的を損なわない範囲で種々の添加剤、例えば、結晶核剤、酸化防止剤、熱安定剤、易滑剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、充填剤、粘度調整剤、着色防止剤などを含有せしめることも好ましい。

かかるポリプロピレン樹脂としては、主としてプロピレンの単独重合体からなるが、本発明の目的を損なわない範囲で他の不飽和炭化水素による共重合成分などを含有してもよいし、プロピレンが単独ではない重合体がブレンドされていてもよい。このような共重合成分やブレンド物を構成する単量体成分として、例えば、エチレン、プロピレン（共重合されたブレンド物の場合）、１−ブテン、１−ペンテン、３−メチルペンテン−１、３−メチルブテン−１、１−ヘキセン、４−メチルペンテン−１、５−エチルヘキセン−１、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−ヘプタデセン、１−オクタデセン、１−エイコセン、ビニルシクロヘキセン、スチレン、アリルベンゼン、シクロペンテン、ノルボルネン、５−メチル−２−ノルボルネンなどが挙げられる。

本発明のポリプロピレンフィルムは、灰分が１００ｐｐｍ（質量基準、以下同じ）以下であることが好ましく、８０ｐｐｍ以下であればより好ましく、５０ｐｐｍ以下であればさらに好ましく、３０ｐｐｍ以下であれば特に好ましい。灰分が１００ｐｐｍを超える場合、ポリプロピレンフィルムの表面突起が多くなり、被保護体に打痕を与えることがある。灰分を上記の範囲とするためには、触媒残渣の少ない原料を用いることが重要であるが、製膜時の押出系からの汚染を極力低減する方法、例えば製膜を開始する前に未劣化のポリプロピレン樹脂でポリマーが流れる経路を十分洗浄する方法を好ましく採用することができる。

本発明のポリプロピレンフィルムを構成する上記ポリプロピレン樹脂のメルトフローレート（以下ＭＦＲと記載）はＪＩＳ Ｋ ７２１０（１９９５）の条件Ｍ（２３０℃、２．１６ｋｇ）に準拠して測定した場合において、製膜安定性・厚み斑の観点から０．５〜１０ｇ／１０分であることが好ましく、１〜８ｇ／１０分であるとより好ましく、２〜６ｇ／１０分であるとさらに好ましい。ポリプロピレン樹脂のＭＦＲが０．５ｇ／１０分未満の場合、製膜性に劣り安定してポリプロピレンフィルムが得られなかったり、厚み斑が悪化する場合がある。一方、ポリプロピレン樹脂のＭＦＲが１０ｇ／１０分を超える場合、熱収縮率が低下することがある。ポリプロピレン樹脂のＭＦＲを上記の範囲内とするためには、平均分子量や分子量分布を制御する方法などが好ましく採用される。

本発明のポリプロピレンフィルムは、フィルム厚みが５〜５０μｍである。ハンドリング性の観点からフィルム厚みは８〜４０μｍであるとより好ましく、１２〜３０μｍであるとさらに好ましい。フィルム厚みが５μｍ未満の場合、保護フィルムとしての保護の役目を果さないことや、後加工工程でハンドリング性が悪くなる。一方、フィルム厚みが５０μｍを超える場合、後加工工程で巻径の制限を受け、被保護体を長く巻き取ることが出来ず、生産性が悪化する。フィルム厚みを上記の範囲内とするためには、シートを形成する際に樹脂の吐出量を調整したりすることで適宜設定することができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、巻き取り性の観点から幅手方向の厚み斑が５％以下であり、好ましくは４％以下であり、更に好ましくは２％以下である。幅手方向の厚み斑が５％より大きいと厚み斑箇所でフィルムが変形したり、局所的にエアーが溜まることでシワになることがある。厚み斑を上記範囲とするためには、製膜時の横延伸条件、熱固定条件、リラックス条件を後述する範囲内とすることで達成することができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、加工性の観点から幅手方向の１２０℃の熱収縮率が１．１％〜３．０％であり、好ましくは１．３〜２．５％である。幅手方向の熱収縮率が１．１％未満の場合、フィルムを巻き物にした時に、エアー溜まりの箇所でフィルムが弛みシワとなる。一方、幅手方向の熱収縮率が３．１％以上の場合は後加工工程でフィルムがカールするなど加工不良が発生する。長手方向の１２０℃の熱収縮率は２．０％〜５．０％であり、好ましくは２．３〜４．０％である。長手方向の熱収縮率が２．０％未満の場合、目的の幅手方向の熱収収縮率のフィルムを製造することは困難である。一方、長手方向の熱収縮率が５．０％以上の場合、後加工工程で被保護体との収縮率差が大きくなることによって、加工中に剥がれたりすることがある。熱収縮率を上記範囲とするためには、上述したポリプロピレン樹脂を使用して、製膜時の縦延伸条件、横延伸条件、熱固定条件、リラックス条件を後述する範囲内とすることで達成することができる。

尚、本発明においては、フィルムの製膜する方向に平行な方向を、製膜方向あるいは長手方向あるいはＭＤ方向と称し、フィルム面内で製膜方向に直交する方向を幅手方向あるいはＴＤ方向と称する。また、本発明において１２０℃の熱収縮率とは、１２０℃で１５分処理した後の熱収縮率をいう。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、フィルムの走行性の観点から長手方向のヤング率が１．０ＧＰａ以上であり、好ましくは１．４ＧＰａ以上である。幅手方向のヤング率は２．０ＧＰａ以上であり、好ましくは２．４ＧＰａ以上である。長手方向のヤング率が１．０ＧＰａ未満であると、フィルム搬送時にフィルムが安定走行しないことがある。幅手方向のヤング率は２．０ＧＰａ未満であると、巻き取り時にシワになったりすることがある。本発明のポリプロピレンフィルムのヤング率は、いずれの方向ともに、実質的に５．０ＧＰａが上限である。ヤング率を５．０ＧＰａ以上に上げようとすると、高延伸倍率で延伸する必要があり、フィルムが破断する場合がある。ヤング率を長手方向、幅手方向ともに上記の範囲とするためには、上述したポリプロピレン樹脂を使用して、後述する通りフィルム製膜時の縦延伸工程、横延伸工程、熱処理工程を特定の条件とすることで達成することができる。

二軸配向ポリプロピレンフィルムでは、フィルムの走行性の観点から片のび量を適正な範囲に制御する必要がある。そこで上記実情に鑑み鋭意検討した結果、本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムはこれまで１２ｍｍ／１０ｍ長であった長手方向の片伸び量を、少なくとも８ｍｍ／１０ｍ長以下、好ましくは５ｍｍ／１０ｍ長以下、さらに好ましくは３ｍｍ／１０ｍ長以下にすることで、走行性を良化させることを見出した。片伸び量とは、ポリプロピレンフィルムを長手方向に巻き出した時に、フィルムが円弧状に湾曲する現象である。本発明でいう片伸び量とは、フィルムを長手方向に１０ｍ長巻き出した時に、フィルム長手方向１０ｍ長の両端部の端から端に糸を貼り、長手方向中央部分（５ｍの位置）の糸とフィルム端部との距離の事をあらわし、片伸び量が大きいほどフィルムが円弧状に湾曲している事をあらわす。片伸び量を上記範囲内とすることで、走行性に優れ、また巻き取り性にも優れたフィルムが得られる。さらに片伸び量の絶対値が８ｍｍ／１０ｍ長を越える場合は、フィルム巻き出し・搬送時の蛇行が大きく、ＥＰＣ(エッジポジションコントロール装置)やクロスガイダーを使用して調整しても、加工ムラやシワ、巻き取り時の耳不揃いなどの不具合が発生し、生産性を悪化するため好ましくない。長手方向の片伸び量を上記の範囲内とするためには、上述したポリプロピレン樹脂を使用して、後述する通りフィルム製膜時の横延伸工程後に特定の条件とすることで達成することができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、加工性や走行性の観点から少なくとも一方の面の光沢度が１３０〜１５５％であることが好ましく、より好ましくは１３５〜１５３％である。光沢度を上記範囲内とすることで、被保護体へ打痕を与えず、巻き取り性に優れたフィルムが得られる。光沢度を上記の範囲内とするためには、上述したポリプロピレン樹脂を使用して、後述する通りフィルム製膜時のキャスト工程、縦延伸工程を特定の条件とすることで達成することができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、搬送性や巻き取り性の観点から長手方向の動摩擦係数が０．９以下であり、好ましくは０．８以下である。動摩擦係数は低いと、フィルムが滑り易いことを意味しており、フィルムの搬送性や巻き取り時のシワに対して良好である。動摩擦係数を上記の範囲内とするためには、上述したポリプロピレン樹脂を使用して、後述する通りフィルム製膜時のキャスト工程、縦延伸工程を特定の条件とすることで達成することができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムのロールは、二軸配向ポリプロピレンフィルムをコアに巻回してなる。かかるコアの材質としては、変形の少ないプラスチック製、繊維強化プラスチック製、金属製が好ましく、強度の観点から繊維強化プラスチック製を用いることがより好ましい。繊維強化プラスチック製コアとしては、例えば、炭素繊維あるいはガラス繊維を巻回して円筒形とし、これに不飽和ポリエステル樹脂のような熱可塑性樹脂を含浸せしめ、硬化させた樹脂含浸タイプのコアなどが挙げられる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、巻き取り性の観点からポリプロピレンフィルムロールとしたときのロール内のエアー噛み込み率が５％以下であり、好ましくは４％以下である。エアー噛み込み率が５％を超えると、エアー溜まりが発生してシワとなることがある。エアー噛み込み率を上記の範囲内とするためには、後述する通りスリット工程を特定の条件にすることで達成することができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムのロールは、巻き取り性の観点から表層硬度が８８〜９８°であり、好ましくは９０〜９６°である。表層硬度が８８°未満の場合、フィルムロールが軟らかすぎて、巻き取り時や運搬時に巻きズレが生じる場合がある。一方、表層硬度が９８°を超える場合、フィルム層間でブロッキングが生じ、巻き出し時のフィルムが安定せずにフィルム破断が発生する場合がある。表層硬度を上記の範囲内とするためには、後述する通りスリット工程を特定の条件とすることで達成することができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、上記したポリプロピレン樹脂を主成分としてシートを作成し、二軸延伸されることによって得ることが好ましい。二軸延伸の方法としては、インフレーション同時二軸延伸法、テンター同時二軸延伸法、テンター逐次二軸延伸法のいずれによっても得られるが、製膜安定性、厚み均一性の観点でテンター逐次二軸延伸法を採用することが好ましい。特に長手方向に延伸後、幅手方向に延伸することが好ましい。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、様々な効果を付与する目的で少なくとも片面に機能層を積層させてもよい。積層構成としては、２層積層でも３層積層でも、また、それ以上の積層数でもいずれでも構わない。積層の方法としては、例えば、共押出によるフィードブロック方式やマルチマニホールド方式でも、ラミネートによるポリプロピレンフィルム同士を貼り合わせる方法でもいずれでも構わない。特に、例えばポリプロピレンフィルムの加工性を向上させる目的で、微細な粒子を均一に配置した易滑層を、平滑性を低下させない範囲で積層することは好ましいことである。

次に本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムの一態様を例に、その製造方法を以下に説明するが、必ずしもこれに限定されるものではない。

まず、上述した好ましいポリプロピレン樹脂を溶融押出機に供給し、２３０〜２６０℃にて溶融押出を行う。次に、ポリマー管の途中に設置したフィルターにて、異物や変性ポリマーなどを除去した後、Ｔダイよりキャストドラム上に吐出し、未延伸シートを得る。また、キャストドラムは、光沢度や動摩擦係数を適切な範囲に制御するために、表面温度が１５〜１００℃であることが好ましい。２０〜８０℃であるとより好ましく、２０〜５０℃であるとさらに好ましい。Ｔダイから吐出された溶融シートをキャストドラムに着地させる。キャストドラムへシートを密着させる方法としては、静電印加法、エアーナイフ法、ニップロール法、水中キャスト法などの手法を採用することができるが、異物レスやフィルム冷却化の観点でエアーナイフ法が好ましい。

次に、得られた未延伸シートを二軸延伸し、二軸配向せしめる。具体的な延伸条件としては、まず、未延伸シートを長手方向に延伸する温度を制御する。温度制御の方法は、温度制御された回転ロールを用いる方法、熱風オーブンを使用する方法などを採用することができる。長手方向に延伸する際のフィルム温度としては、光沢度や動摩擦係数を制御することと、安定製膜性の観点から１２０〜１６０℃であると好ましく、より好ましくは１３０〜１５５℃である。延伸倍率としては、厚み斑や熱収縮率、ヤング率を適切な範囲に制御するために３．５〜６．０倍であると好ましく、より好ましくは４．０〜５．０倍である。延伸倍率が３．５倍未満の場合、均一延伸ができず厚み斑が悪くなる。６．０倍を超えて延伸すると、縦延伸工程でのフィルム破断や次の横延伸工程でフィルム破断が起き易くなる。

次に、テンター式延伸機にフィルム端部を把持させて導入し、幅手方向に延伸する。厚み斑や安定製膜性の観点で好ましくは１４５〜１７０℃、より好ましくは１５０〜１６５℃に加熱して、幅手方向に７〜１２倍、より好ましくは８〜１１倍延伸を行う。

ついで、そのままテンター内で熱処理を行い、幅手の熱収縮率を制御するために、熱処置温度は１１０〜１６０℃であることが好ましく、１２０〜１５０℃であるとより好ましい。さらに、熱処理時にはフィルムの幅手方向に弛緩させながら行ってもよく、特に、幅手方向の弛緩率を５〜１５％、より好ましくは６〜１０％とすることで、幅手の熱収縮率を適切な寸法安定性のバランスの観点で好ましい。

従来の製造方法では、熱収縮率を高め、厚み斑を低減することは困難であったが、今回、目的の熱収縮率と厚み斑を得るために鋭意検討した結果、テンター内で幅手方向に延伸し、熱処理を行った後に幅手方向に再度微延伸することが望ましいことを見出した。再微延伸は、好ましくは２０〜１２０℃の温度で、より好ましくは３０〜１１０℃の温度で、幅手方向に１．００２〜１．０２８倍に再微延伸することが好ましく、１．００４〜１．０１８倍であるとより好ましい。再微延伸が１．００２未満だと、目的の熱収縮率と厚み斑を得ることが出来ない場合がある。再微延伸が１．０２８倍を超えると、フィルム破断が起きやすくなる。

フィルムの走行性改善のために、従来は、特許文献３のようなクリップ間の距離の制御で片のびを制御する技術もあるが、本願では、幅手方向延伸におけるクリップ離間時のフィルム走行速度を基準としたときの搬送ロールの速度を調整して、クリップ離間直後の搬送フィルムの張りを調整することで、フィルムの片伸び量を低減することが可能であることを見いだした。

搬送中の収縮挙動を張りの調整で制御するため、好ましくはフィルム温度が２０〜１２０℃の温度で、より好ましくは３０〜１１０℃の温度で、クリップ離間時のフィルム走行速度を基準としたときの搬送ロールの速度を０．９７０倍〜１．０５０倍に調整することが好ましく、さらに１．０００〜１．０２０倍であるとより好ましい。速度倍率が１.０５０倍を超えると、クリップの離間性が悪化し、フィルム破断が起きやすくなる。また、ここでいう搬送ロールとは幅手方向に延伸及び微延伸を行うテンターの出口の直後にある搬送ロールのことを指す。

最後に、上記したポリプロピレンフィルムをスリット工程にて所定の幅、長さにスリットし、フィルムロールとしてコアに巻き取る。本発明において、離型用フィルムの需要、生産性の観点から、フィルムロール幅（ポリプロピレンフィルムの幅）は、５００ｍｍ以上１８００ｍｍ以下が好ましく、９００ｍｍ以上１７００ｍｍ以下が更に好ましい。フィルム長さは、３０００ｍ以上が好ましく、４０００ｍ以上が更に好ましい。生産性と巻き取り技術の難易度を考慮すると、更に好ましくは、４０００ｍ以上２００００ｍ以下である。

スリット工程でのスリット速度は、ロールのエアー噛み込み率、表層硬度を制御する観点や生産性の観点で５０〜４００ｍ／分であることが好ましい。スリット速度が５０ｍ／分未満の場合、フィルムの随伴気流が少なくなり、搬送時のシワが発生し易くなり、シワをロールに巻き込んだり、シワが折れることで平面性が悪くなる。スリット工程での巻出張力は、搬送時のシワを抑制する観点で３００〜６００Ｎ／ｍであることが好ましい。巻出張力が３００Ｎ／ｍ未満の場合、搬送時にシワが発生し易くなる。一方、巻出張力が６００Ｎ／ｍを超える場合においても、搬送時にシワが発生し易くなる。スリット工程での初期巻取張力は、エアー噛み込み率や巻き硬度の観点で２０〜７０Ｎ／ｍであることが好ましく、３０〜６０Ｎ／ｍであるとより好ましい。初期巻取張力が２０Ｎ／ｍ未満の場合、巻き取り時にシワが発生し易くなる。一方、初期巻取張力が７０Ｎ／ｍを超える場合においても、巻き取り時にシワが発生し易くなる。スリット工程での巻取張力テーパー（フィルムロール巻き上がり時の巻取張力／初期巻取張力×１００）は、搬送時のシワの発生を抑制させ、特にポリプロピレンフィルムロールに存在するシワやエアー噛み込み率の観点で、６０〜９０％であることが好ましい。巻取張力テーパーが６０％未満であると、ポリプロピレンフィルムロール表層の硬度が軟らかくなりすぎてしまい、座屈したり巻きズレたりする場合がある。また、急激に巻取張力が変化することによる搬送シワが発生する場合がある。一方、巻取張力テーパーが９０％を超える場合、特にポリプロピレンフィルムロール表層付近においてシワや凹凸が発生し易くなる。

スリット工程での初期巻取面圧は、表層硬度を制御する観点で３００〜６００Ｎ／ｍであることが好ましい。初期巻取面圧が３００Ｎ／ｍ未満の場合、ポリプロピレンフィルムロールの表層硬度が軟らかくなりすぎてしまい、座屈したり巻きズレたりする場合がある。一方、初期巻取面圧が６００Ｎ／ｍを超える場合、ポリプロピレンフィルムロールの表層硬度が高くなりすぎてしまい、フィルム層間でブロッキングが生じたり、コンタクトロールのベンディングによりロール中央でシワが入る場合がある。スリット工程での巻取面圧テーパー（フィルムロール巻き上がり時の巻取面圧／初期巻取面圧×１００）は、表層硬度を制御する観点で９０〜１２０％であることが好ましい。巻取面圧テーパーが９０％未満の場合、ポリプロピレンフィルムロールの表層硬度が軟らかくなりすぎてしまい、座屈したり、巻きズレたりする場合がある。一方、巻取面圧テーパーが１２０％を超える場合、ポリプロピレンフィルムロールの表層硬度が高くなりすぎてしまい、フィルム層間でブロッキングが生じたり、コンタクトロールのベンディングによりロール中央でシワが入る場合がある。

スリット工程において、ポリプロピレンフィルムに厚み斑が存在する場合、巻き取ったフィルムロールに厚み斑起因の凹凸が生じ易くなることがある。この問題を解消するために、巻き出しフィルムもしくは巻き取りフィルムロールを幅手方向に反復し移動させて厚み斑を均す、所謂オシレーションを実施することが好ましい。スリット工程でのオシレーション幅は、厚み斑を均し、巻きズレの観点で２００ｍｍ以下であることが好ましく、１５０ｍｍ以下であるとより好ましい。オシレーション速度は２〜７０ｍｍ／分であることが好ましい。

以上のようにして得られた本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、包装用フィルム、離型用フィルム、衛生用品、農業用品、建築用品、医療用品など様々な用途で用いることができるが、特に表面平滑性、透明性、易滑性および走行性に優れることから、精密部材用のカバーフィルム、保護フィルム、工程フィルム等の離型用フィルムとして好適に用いることができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムをカバーフィルムとして用いる例を、レジスト用のカバーフィルムを例にとって説明する。シリコーン離型処理を施したポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを工程フィルムとして巻き出し、フィルム上にレジスト用塗液を塗工する。塗液を所定の温度で乾燥した後、本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムをレジスト用カバーフィルムとして貼り合わせて、ＰＥＴフィルム、レジスト層、二軸配向ポリプロピレンフィルムの積層体を巻き取り、製品とする。本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、表面が平滑であり、且つ平面性に優れているため、レジスト面への凹凸転写が少なく、高精細な露光パターンが要求される用途で好ましく用いることができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムを保護フィルムとして用いる例を、光学部材用の保護フィルムを例にとって説明する。本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムをコーターから巻き出し、片面に粘着剤を塗工して８０〜１００℃で乾燥し、粘着剤層付きの保護フィルムを得る。その後、光学用部材の製膜工程や検査工程で、粘着剤層付きの保護フィルムを貼り合わせて使用することができる。本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、表面が平滑であり、且つ平面性に優れているため、光学部材への表面凹凸転写が少なく、高精細な画像表示素子の部材用保護フィルムとして好ましく用いることができる。

本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムを工程フィルムとして用いる例を、光学フィルムの溶液製膜用の工程フィルムを例にとって説明する。本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムをコーターから巻き出し、光学部材の溶液を塗工して８０〜１００℃で乾燥し、その後、工程フィルムから光学フィルムを剥離して、溶媒が完全に除去されるまで更に乾燥して光学フィルムを得る。本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムは、表面が平滑であり、且つ平面性が優れているため、光学フィルムへの表面凹凸転写が少なく、高精細な画像表示素子の部材用保護フィルムとして好ましく用いることができる。

本発明における特性値の測定方法、並びに効果の評価方法は次のとおりである。

（１）動摩擦係数μｄ
ＪＩＳ Ｋ７１２５（１９９９）に準拠し、東レ社製スリップテスター（２００Ｇ−１５Ｃ）を用いて測定した。二軸配向ポリプロピレンフィルムを長手方向１００ｍｍ、幅手方向７５ｍｍにサンプリングし、同様の試料を２枚用意した。次いで、２枚の試料を２３℃、６５％ＲＨの雰囲気下で２４時間調湿した。調湿後の２枚の試料の異なる面どうしを重ね合わせ、さらに荷重（質量２００ｇ、底面積５０ｍｍ×５０ｍｍの正方形）を乗せた上で、一方の試料を短冊の長手方向に引取速度１００ｍｍ／分で引き取った。摩擦力は試料が滑り始める臨界点で観測される静摩擦力と、滑り出した後の安定領域での動摩擦力に区分されるが、本評価では動摩擦力Ｒ（ｇ）をチャートより読み取り、
動摩擦係数μｄ＝Ｒ（ｇ）／２００（ｇ）
により算出した。なお、本測定を３回行い、その平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムの動摩擦係数とした。

（２）メルトフローレート（ＭＦＲ）
ＪＩＳ Ｋ７２１０（１９９５）の条件Ｍ（２３０℃、２．１６ｋｇ）に準拠して測定した。

（３）フィルム厚み
ＪＩＳ Ｃ２３３０（２００１）の７．４．１．１に準じ、マイクロメーター法厚みを測定した。

（４）厚み斑
二軸配向ポリプロピレンフィルムロールの幅手方向に５０ｍｍ毎にマイクロメーター法厚みを測定し、最大値、最小値、平均値より、下記式より厚み斑を求めた。
厚み斑（％）＝（（厚み最大値−厚み最小値）／厚み平均値）×１００ 。

（５）熱収縮率
二軸配向ポリプロピレンフィルムの長手方向もしくは幅手方向について、測定方向２００ｍｍ、測定方向と直角の方向１０ｍｍとなるように試料を５本切り出し、両端から５０ｍｍの位置に印を付けて試長１００ｍｍとした。次に、１２０℃に保温されたオーブン内に吊し、１５分加熱後に取り出して、室温で冷却後、寸法（ｌ_１）を測定して下記式にて求め、長手方向、幅手方向ともにそれぞれ５本の平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムの熱収縮率とした。
熱収縮率＝｛（ｌ_０−ｌ_１）／ｌ_０｝×１００（％） 。

（６）エアー噛み込み率
ポリプロピレンフィルムロールの外周長さを寸法精度１０μｍの巻き尺を用いて測定し、外周よりロール直径を求める。ロール直径は、どちらかのロール端部より５ｍｍ内側の点より、５０ｍｍ毎に全幅にわたり測定し、その平均値を用いる。エアー噛み込み率は下記の式で示される値である。
α＝ ｛１−ｔ１Ｌ／（（ｄ１^２−ｄ２^２）π／４）｝×１００
α ：エアー噛み込み率（％）
ｔ１：重量法フィルム厚み（μｍ）
Ｌ ：ロール長さ（ｍ）
ｄ１：ロール直径（ｍｍ）
ｄ２：コア直径（ｍｍ）。

（７）表層硬度
ＪＩＳ Ｋ−６３０１に規定される高分子計器株式会社製ゴム硬度計（ＡＳＫＥＲ“ＴｙｐｅＣ”）を用いて、ポリプロピレンフィルムロールの表面の表層硬度を測定した。測定箇所は、まずポリプロピレンフィルムロールの幅手方向中央部を決定し、そこから幅手方向に両方の端に向けて２５ｍｍ間隔で測定箇所を設定した（測定箇所にはマーカーで印を付けた）。ただし、ポリプロピレンフィルムロールの両端部より２５ｍｍの範囲は、測定範囲から除いた。上記測定箇所について、一方の端から他方の端まで順次表層硬度を測定した。測定により得られたそれぞれの表層硬度の平均値を本発明のポリプロピレンフィルムロールの表層硬度とした。

（８）ヤング率
二軸配向ポリプロピレンフィルムの長手方向もしくは幅手方向について、測定方向２００ｍｍ、測定方向と直角の方向１０ｍｍとなるように試料を５本切り出し、両端から５０ｍｍの位置に印を付けて試長１００ｍｍとした。オリエンテック株式会社製フィルム強伸度測定装置（ＡＭＦ／ＲＴＡ−１００）を用いて、２３℃、６５％ＲＨの雰囲気下で引張速度３００ｍｍ／分にて測定した。長手方向、幅手方向ともにそれぞれ５本の試料の平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムのヤング率とした。

（９）光沢度
ＪＩＳ Ｋ７１０５（１９８１）に準じ、スガ試験機社製デジタル変角光沢計ＵＧＶ−５Ｄを用いて入射角６０°、受光角６０°の条件で測定した。なお、本測定を両面（ロール内面側及びロール外面側）ともに５回ずつ行い、そのそれぞれの平均値を本発明のポリプロピレンフィルムの光沢度とした。

（１０）灰分
ＪＩＳ Ｃ２３３０（１９９５）に従い、初期質量Ｗ_０のポリプロピレンフィルムを白金坩堝に入れ、まずガスバーナーで十分に燃焼させた後、７５０〜８００℃の電気炉で１時間処理して完全に灰化し、得られた灰の質量Ｗ_１を測定し、下記式から算出した。
灰分＝（Ｗ_１／Ｗ_０）×１，０００，０００（ｐｐｍ） 。

（１１）平面性評価
スリット工程後のポリプロピレンフィルムロールからフィルムを引き出し、シワがあるかを目視で確認する。シワがある場合は、フィルムの両端を指で引っ張る、所謂フィンガーテンションを掛けた時に下記の基準により平面性を評価した。
○：シワ無し
△：シワがあるが、フィンガーテンションで消える
×：シワがあり、フィンガーテンションで消えない
評価が「×」のものは実用には耐えられないものである。

（１２）巻きズレ
スリット工程後のポリプロピレンフィルムロール端面からフィルムが飛び出している長さをノギスで測定し巻きズレとした。巻きズレは１０ｍｍ以内が使用可能である。

（１３）片伸び量
測定試料用フィルムを長手方向１０ｍ長取り出し、平板上におきフィルムと平板間のエアーを抜きシワがないように密着させる。フィルム長手方向１０ｍ長の両端部の端から端に糸を貼り、長手方向中央部分（５ｍの位置）の糸とフィルム端部との距離の絶対値（ｍｍ）を測定した。なお、片のび量はフィルム幅方向両端部の両側にて距離の絶対値を測定し、その平均値とした。

（１４）走行性評価
スリット工程で巻き取ったフィルムを巻き出して、走行性を確認した。走行性の評価として、幅方向において、搬送ロールの中心とフィルムの中心の偏りの最大値を測定し、５ｍｍ未満であれば○、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満であれば△、１０ｍｍ以上であれば×とした。
○：５ｍｍ未満
△：５ｍｍ以上１０ｍｍ未満
×：１０ｍｍ以上
評価が「×」のものは実用に耐えられないものである。

（１５）総合評価
ポリプロピレンフィルムロールを加工する際には、「平面性評価」と「走行性評価」の両立が必要であり、どちらか一方でも評価が悪いと、例えば加工の際にフィルムにシワが発生するなどの不具合が発生する。加工適正の総合評価として、下記の通り評価をおこなった。
○：平面性評価・走行性評価の両方が〇
△：平面性評価・走行性評価のどちらか一方が〇・もう一方が△
×：平面性評価・走行性評価の少なくとも一方が×
評価が「×」のものは加工する際に不具合が発生して使用できない。

以下、本発明を実施例に基づき説明する。

（実施例１）
ポリプロピレン樹脂（プライムポリマー社製、融点：１６６℃、ＭＦＲ：３．５ｇ／１０分、ｍｍｍｍ：０．９８５）を溶融押出機に供給し、２５０℃で溶融押出を行い、２５μｍカットの焼結フィルターで異物除去を行った。Ｔダイから吐出された溶融シートを３０℃に表面温度を制御したキャストドラム上に密着させ未延伸シートを得た。この際、溶融シートをキャストドラム上に密着させるためにエアーナイフを用いた。ついで、１５０℃に加熱したロールを用いて予熱を行いフィルムの長手方向に４．０倍延伸を行った。次にテンターで端部をクリップで把持して１６５℃で幅手方向に９倍延伸した。さらに、１４０℃で熱処理を行い、幅手方向に８％の弛緩を行った後、幅手方向に１．０１０倍に延伸した。テンターの出口の直後にある搬送ロールの速度は、延伸後のクリップ離間時のフィルム走行速度を基準として１．０１０倍とした。テンターの出口の直後にある搬送ロール直前でのフィルム温度は６０℃の状態とした。テンターの出口の直後にある搬送ロールで搬送した後に、クリップで把持したフィルムの耳部をカットして除去した。端部を除去したフィルムを巻取機で巻き取り、厚み２５μｍのポリプロピレンフィルムを得た。ついで、スリッターにて、スリット速度１００ｍ／分、巻出張力４００Ｎ／ｍ、初期巻取張力５０Ｎ／ｍ、巻取張力テーパー７０％、初期巻取面圧５００Ｎ／ｍ、巻取面圧テーパー１００％、オシレーション幅１５０ｍｍの条件下においてスリットし、フィルム幅１６００ｍｍで長さ８０００ｍのフィルムロールとしてコアに巻回した。こうして得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す通りであった。平面性、巻きズレとも優れるものであった。

（実施例２）
溶融押出の際の吐出量を調整し、フィルム厚みを１２μｍとした以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（実施例３）
熱処理及び弛緩処理を行った後、幅手方向に１．００２倍に延伸した以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（実施例４）
テンター内で幅手方向に１５５℃で８倍延伸した後、１２０℃で熱処理し、幅手方向に５％弛緩した後、幅手方向に１．０２５倍に延伸した以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（実施例５）
スリッターにて、スリット速度１５０ｍ／分、初期巻取張力４０Ｎ／ｍ、初期巻取面圧４００Ｎ／ｍでスリットした以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（実施例６）
溶融押出の際の吐出量を調整し、フィルム厚みが３０μｍ以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（実施例７）
テンターの出口の直後にある搬送ロールの速度について、延伸後のクリップ離間時のフィルム走行速度を基準としてテンターの出口の直後にある搬送ロールの速度を０．９９５倍とした以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（実施例８）
テンターの出口の直後にある搬送ロールの速度について、延伸後のクリップ離間時のフィルム走行速度を基準としてテンターの出口の直後にある搬送ロールの速度を１．０２５倍とした以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（比較例１）
テンター内で１４０℃に加熱し幅手方向７倍延伸を行った後、１４０℃で熱処理を行い、幅手方向に４％弛緩し、その後幅手方向に延伸しなかった。また、クリップ離間時のフィルム走行速度を基準としたときの搬送ロールの速度を０．９５０倍にしたこと以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（比較例２）
テンター内で幅手方向に１０％弛緩した後、幅手方向に延伸しなかった以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（比較例３）
溶融押出の際の吐出量を調整し、フィルム厚みを３５μｍとし、Ｔダイから吐出された溶融シートを、表面温度を２０℃に制御したキャストドラム上に密着させ、１５８℃に加熱したロールを用いて予熱を行いフィルムの長手方向に３．４倍延伸を行った後、１７０℃で幅手方向に８倍延伸を行い、熱処理温度１６５℃で幅手方向に１２％弛緩し、その後幅手方向に延伸しなかった以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（比較例４）
クリップ離間時のフィルム走行速度を基準としたときの搬送ロールの速度を０．９５０倍にしたこと以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（比較例５）
スリッターにて、初期巻取面圧を２５０Ｎ／ｍでスリットした以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得たが、大きく巻きズレして表層に強いしわが発生した。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

（比較例６）
溶融押出の際の吐出量を調整してフィルム厚みを５μｍとし、またスリッターにて初期巻取面圧を５００Ｎ／ｍでスリットした以外は実施例１と同様に製膜を行い、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。さらに、実施例１と同様に巻き取り処理して、同じフィルム幅・長さのフィルムロールを得たが、強いしわが表層に発生した。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの特性は表１に示す。

本発明は、表面平滑性に優れ、且つロールの巻き姿が良好であり、精密部材用のカバーフィルム、保護フィルム、工程フィルム等の離型用フィルムとして好適に用いることのできる離型用二軸配向ポリプロピレンフィルムを提供する。

Claims (5)

1. ポリプロピレン樹脂を主成分とするポリプロピレンフィルムであって、ポリプロピレンフィルムの幅手方向の１２０℃の熱収縮率が１．１％〜３．０％であり、長手方向の１２０℃の熱収縮率が２．０〜５．０％であり、フィルム厚みが５μｍ〜５０μｍであり、幅手方向の厚み斑が５％以下の離型用二軸配向ポリプロピレンフィルム。
2. ポリプロピレンフィルムの長手方向の動摩擦係数が０．９以下の請求項１に記載の離型用二軸配向ポリプロピレンフィルム。
3. ポリプロピレンフィルムロールとしたときのエアー噛み込み率が５％以下の請求項１または２に記載の離型用二軸配向ポリプロピレンフィルム。
4. ポリプロピレンフィルムの長手方向の片伸び量が８ｍｍ／１０ｍ長以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の離型用二軸配向ポリプロピレンフィルム。
5. ポリプロピレンフィルムの少なくとも一方の表面の光沢度が１３０％〜１５５％である請求項１〜４のいずれかに記載の離型用二軸配向ポリプロピレンフィルム。