JP2018108579A

JP2018108579A - 超臨界状態洗浄システムおよび方法

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Publication number: JP2018108579A
Application number: JP2017250384A
Authority: JP
Inventors: 楊凡; Fan Yang; 楊景峰; Jingfeng Yang
Original assignee: Shanghai Yibai Industrial Furnaces Co Ltd
Current assignee: Shanghai Yibai Industrial Furnaces Co Ltd
Priority date: 2016-12-30
Filing date: 2017-12-27
Publication date: 2018-07-12
Anticipated expiration: 2037-12-27
Also published as: US20180185890A1; US20190337024A1; US10562079B2; CN106733945A; JP6668317B2; TWM564486U; US10722926B2; CN106733945B; EP3342492A1

Abstract

【課題】安全で汚染ゼロであり、洗浄効果に優れ、洗浄剤を循環利用可能な超臨界状態洗浄システムおよび方法を提供する
【解決手段】洗浄室４と、気体増圧装置１１と、第１加熱装置５と、二酸化炭素供給装置とを有する超臨界状態洗浄システム。洗浄室は真空ポンプユニット１に接続されており、被洗浄物である目標加工品６を洗浄室へ入れるときに入り込んだ空気を真空引きすることで、ＣＯ_２と空気の混合を防ぎ、洗浄効果を高める。
【選択図】図１

Description

本発明は、熱処理設備製品の洗浄装置に関し、特に、超臨界状態洗浄システムおよび方法に関する。

熱処理業界で販売される洗浄設備は、通常、水系洗浄機であり、炭化水素溶剤洗浄機は極めて少ない。

水系洗浄機は、水を洗浄媒体とし、水は油を溶解できないので、水系洗浄機は多くの場合いずれも、油焼き入れ後の加工品を洗浄し、洗浄効果を高めるために、水の温度を調整し、および水中に洗浄剤（または防錆材）を添加せざるを得ない。

水系洗浄機の最大の欠点は水汚染であり、洗浄機が長時間稼働した後、水中に含有される乳化油は洗浄効果に相当大きな影響があるので、定期的に水を交換する必要がある。洗浄された廃油（焼き入れ油）も、資格を持った処理業者で処理しなければならず、リサイクルできず、このため、使用コストも大幅に増える。水系洗浄機で洗浄された加工品には、清浄度が不合格であるという問題がさらにあり、止まり穴や微細な隙間がある加工品は、基本的に洗浄できず、これにより水系洗浄機は、高い洗浄度が求められる業界で応用されていない。

炭化水素溶剤洗浄機は炭化水素溶剤を洗浄媒体として利用し、炭化水素溶剤は、石油炭化水素の混合物であり、焼き入れ油を溶解でき、洗浄効果が非常によく、洗浄後の加工品の表面も非常にきれいである。炭化水素溶剤の引火点が低く、加熱の方法により炭化水素溶剤を蒸留させ、残った焼き入れ油は引き続きリサイクルできるという点を利用する。

炭化水素溶剤洗浄機の洗浄効果は良好で、しかも汚染がないが、炭化水素溶剤は可燃爆発性物質であるので、ユーザーが該設備を使用するときには防護が必要であり、最適な選択ではない。

出願番号２００８１０２２６６８８Ｘの中国特許は、半導体の二酸化炭素超臨界ブロー洗浄機を開示し、洗浄室および分離室を有し、洗浄室と分離室は、密封された二酸化炭素のガス排出管を介して連通され、洗浄室はノズルを有し、二酸化炭素は、ノズルを介して洗浄室底部の被洗浄シリコンウエハに直接噴射される。しかしながら、該洗浄室は動作過程において空気が混入する可能性があり、洗浄効果を保証するのに不利である。

本発明の目的は、上述の既存の技術に存在する欠陥を克服して、安全で汚染ゼロであり、洗浄効果に優れ、洗浄剤を循環利用可能な超臨界状態洗浄システムおよび方法を提供することである。

本発明の目的は、以下の技術方案により実現される。
超臨界状態洗浄システムであって、洗浄室と、気体増圧装置と、第１加熱装置と、二酸化炭素供給装置と、を有し、前記洗浄室は、加熱装置、および二酸化炭素供給装置にそれぞれ接続され、前記洗浄室は真空ポンプユニットに接続される。

前記二酸化炭素供給装置は、互いに接続される貯留タンクおよび緩衝タンクを有し、前記気体増圧装置は緩衝タンクと洗浄室との間の管路に設けられ、二酸化炭素は、貯留タンクから緩衝タンクへ流入し、気体増圧装置で増圧された後に洗浄室へ入る。

前記システムにおける管路は、両端が貯留タンクおよび緩衝タンクにそれぞれ接続される第５管路と、両端が緩衝タンクおよび洗浄室にそれぞれ接続される第３管路と、両端が洗浄室および緩衝タンクにそれぞれ接続される第２管路と、両端が緩衝タンクおよび貯留タンクにそれぞれ接続される第４管路と、を有し、前記気体増圧装置は、第３管路および第４管路にそれぞれ接続され、第２管路、第３管路、第４管路、および第５管路にはバルブがそれぞれ設けられ、
洗浄前に、二酸化炭素は、貯留タンクから搬送され、第５管路、緩衝タンク、および第３管路を経て洗浄室へ入り、洗浄後、二酸化炭素は、洗浄室から搬送され、順次、第２管路、緩衝タンク、および第４管路を経て貯留タンクへ入る。

前記システムは、洗浄室に接続される第１圧力測定装置をさらに有する。

前記システムは、緩衝タンクに接続される第２圧力測定装置をさらに有する。

前記システムは、前記貯留タンクにそれぞれ接続される第２加熱装置および第３圧力測定装置をさらに有する。

前記緩衝タンクの上方にはドライアイス添加口が設けられる。

前記緩衝タンクの底部には廃液回収口が設けられる。

前記超臨界状態洗浄システムで洗浄を行う方法であって、以下のステップ、
Ｓ１、真空ポンプユニットが起動し、目標加工品を収容した洗浄室を真空引きするステップと、
Ｓ２、洗浄室における真空度が設定要求に達した後、真空ポンプユニットが停止するステップと、
Ｓ３、貯留タンクにおける二酸化炭素は、緩衝タンクを経て洗浄室へ入り、気体増圧装置が起動するステップと、
Ｓ４、洗浄室における圧力が設定圧力に達したとき、二酸化炭素の洗浄室への進入を停止し、洗浄室と外界との間の管路が閉じ、加熱装置が起動し、洗浄室内を設定温度にし、二酸化炭素が超臨界状態を呈するステップと、
Ｓ５、超臨界状態の二酸化炭素により目標加工品を洗浄するステップと、を含む。

前記超臨界状態洗浄システムで二酸化炭素の回収を行う方法であって、洗浄室における二酸化炭素は、緩衝タンクを経て貯留タンクに入り、気体増圧装置は緩衝タンクにおける二酸化炭素を気体状態に保持する。

既存の技術と比較して、本発明は以下の優れた点を有する。
（１）洗浄室は真空ポンプユニットに接続され、加工品を洗浄室に入れるときに入り込む空気を真空引きし、ＣＯ_２と空気の混合を防ぎ、洗浄効果を高め、加工品表面に洗浄剤が残らない。
（２）二酸化炭素は、貯留タンクから緩衝タンクへ流入し、緩衝タンクは二酸化炭素緩衝空間を提供し、洗浄室内の気圧の変化を制御しやすくする。
（３）洗浄前および洗浄後に、二酸化炭素は異なる管路をそれぞれ通って流通し、洗浄および回収の分離を実現し、緩衝タンクを中継点として、二酸化炭化炭素循環利用という効果に達し、気体増圧装置は、第３管路および第４管路にそれぞれ接続されているので、洗浄前および洗浄後に二酸化炭素を異なる物理状態にでき、洗浄要求および貯留要求をそれぞれ満たし、構造が簡素化される。４つの管路にはバルブがそれぞれ設けられ、管路の開閉が制御しやすく、互いに影響しない。
（４）洗浄室には圧力測定装置が接続され、洗浄室における二酸化炭素が臨界状態であることを保証する。
（５）緩衝タンクには圧力測定装置が接続され、緩衝タンクにおける二酸化炭素が気体状態であることを保証し、廃液と二酸化炭素の分離に有利である。
（６）貯留タンクには圧力測定装置および第２加熱装置が接続され、そのうちの二酸化炭素を液体状態にし、貯留空間を節約できる。
（７）緩衝タンクの上方にはドライアイス添加口が設けられ、使用過程における二酸化炭素の消耗を補充できる。
（８）緩衝タンクの底部には廃液回収口が設けられ、回収口を定期的に開いて焼き入れ油を回収し、緩衝タンクにおける過多の焼き入れ油が二酸化炭素を汚染することを防ぐことができる。

は本発明の実施例の洗浄システムの構造概略図である。

以下に図面および具体的実施例を踏まえ、本発明に詳細な説明を行う。本実施例は、本発明の技術方案を前提として実施され、詳細な実施形態および具体的な操作過程を提示するが、本発明の保護範囲は以下の実施例に制限されない。

実施例
超臨界状態洗浄システムであって、該システムは、二酸化炭素が超臨界状態で非極性または極性が低い有機物質を溶解できることを利用して熱処理加工品を洗浄するものである。廉価な二酸化炭素（ドライアイス）を洗浄媒体として利用し、温度および圧力を調節し、二酸化炭素を液体状態、気体状態および超臨界状態に切り替え、熱処理加工品の洗浄要求に達する。

ＣＯ_２は、温度が３１．１℃より大きくかつ圧力が７３ｂａｒより大きいときに超臨界状態にあり、超臨界流体の密度は気体の密度よりも数百倍大きく、その数値は液体に相当し、一方、粘度は液体よりも２桁小さく、その数値は気体に相当し、拡散係数は気体と液体の間にあり、おおよそ気体の１／１００であり、液体よりも数百倍大きくなる。このことから、超臨界流体は、液体に相当する密度を有することがわかるので、溶質を溶解できるという液体に相似した特徴を有するとともに、拡散しやすいという気体の特徴も有し、その低粘度、高拡散性は、溶解される物質の拡散と固体基質への浸透に有利である。物質の超臨界状態下で、圧力および温度が少し変化するだけで、密度は明らかに変化し、かつ対応して溶解度の変化として現れ、本特許はこの特徴を利用して本特許の目的を達成するものである。

本特許は、ＣＯ_２がある状態から他の状態へ切り替わることで、加工品を洗浄するという目的を実現する。ＣＯ_２を洗浄媒体として選択するのは、ＣＯ_２は自然界にあり、安全で、可燃爆発性でなく、無毒であり、腐食性がなく、かつＣＯ_２の超臨界状態を実現する条件が簡単であるからである。

洗浄設備には真空引きシステムを装着する必要があり、加工品を炉に入れるとき入り込む空気を真空引きし、ＣＯ_２と空気の混合を防がなければ、洗浄効果に達することができない。真空引き後、二酸化炭素を洗浄室内に補充し、増圧システムを利用して洗浄室内の圧力を７３ｂａｒ以上に増やし、その後、洗浄室内のＣＯ_２を加熱し、温度を３１．１℃以上に保つ。このときに、ＣＯ_２は超臨界状態にある。超臨界状態のＣＯ_２は非極性または極性が低い有機物質を溶解でき、つまり、加工品表面に付着した焼き入れ油を溶解できる。

洗浄が終了後、洗浄室内のＣＯ_２を特定の緩衝タンク内に排出し、この緩衝タンク内の圧力を制御し、ＣＯ_２を気体状態にし、このようにして超臨界状態時に溶解した焼き入れ油を放出できる。最後に増圧システムを介して気体状態のＣＯ_２を貯留タンク内に搬送し、次の周期の作業まで待つ。

洗浄過程全体において、その他の気体および液体が混入せず、完全にリサイクルし、エネルギーを節約し、最良の洗浄効果に達することができ、ユーザーに経済的効果をもたらすことができる。

図１に示すように、システムは、洗浄室４と、気体増圧装置１１と、第１加熱装置５と、二酸化炭素供給装置と、を有し、洗浄室４は、第１加熱装置５、および二酸化炭素供給装置にそれぞれ接続され、洗浄室４は真空ポンプユニット１に接続され、両者は第１管路２を介して接続され、第１管路には第１バルブ２１が設けられる。

二酸化炭素供給装置は、互いに接続される貯留タンク１７および緩衝タンク１５を有し、気体増圧装置１１は緩衝タンク１５と洗浄室４との間の管路に設けられ、二酸化炭素は、貯留タンク１７から緩衝タンク１５へ流入し、気体増圧装置１１で増圧された後に洗浄室４へ入る。

システムにおける管路は、両端が貯留タンク１７および緩衝タンク１５にそれぞれ接続される第５管路１０と、両端が緩衝タンク１５および洗浄室４にそれぞれ接続される第３管路８と、両端が洗浄室４および緩衝タンク１５にそれぞれ接続される第２管路７と、両端が緩衝タンク１５および貯留タンク１７にそれぞれ接続される第４管路９と、を有し、気体増圧装置１１は、第３管路８および第４管路９にそれぞれ接続され、気体増圧装置は緩衝タンク１５の中央に設けられ、第３管路８および第４管路９に廃液不純物を含まないように保証する。第２管路７、第３管路８、第４管路９、および第５管路１０にはバルブがそれぞれ設けられ、
洗浄前に、二酸化炭素は、貯留タンク１７から搬送され、順次、第５管路１０、緩衝タンク１５、および第３管路８を経て洗浄室４へ入り、洗浄後、二酸化炭素は、洗浄室４から搬送され、順次、第２管路７、緩衝タンク１５、および第４管路９を経て貯留タンク１７へ入る。

洗浄室４には第１圧力測定装置３が接続され、緩衝タンク１４には第２圧力測定装置１４が接続される。貯留タンク１７には第２加熱装置１８および第３圧力測定装置１６が接続される。

緩衝タンク１５の上方にはドライアイス添加口１３が設けられ、底部には廃液回収口１２が設けられる。

本実施例の洗浄システムで洗浄する方法は、以下のステップ、
Ｓ１、真空ポンプユニット１が起動し、目標加工品６を収容した洗浄室４を真空引きするステップと、
Ｓ２、洗浄室４における真空度が設定要求に達した後、真空ポンプユニット１が停止するステップと、
Ｓ３、貯留タンク１７における二酸化炭素は、緩衝タンク１５を経て洗浄室４へ入り、気体増圧装置１１が起動するステップと、
Ｓ４、洗浄室４における圧力が設定圧力に達したとき、二酸化炭素は洗浄室４への進入を停止し、洗浄室４と外界との間の管路が閉じ、第１加熱装置５が起動し、洗浄室４内を設定温度にし、二酸化炭素が超臨界状態を呈するステップと、
Ｓ５、超臨界状態の二酸化炭素により目標加工品を洗浄するステップと、を含む。
前記超臨界状態洗浄システムで二酸化炭素の回収を行う方法であって、洗浄室４における二酸化炭素は、緩衝タンク１５を経て貯留タンク１７に入り、気体増圧装置１１は緩衝タンク１５における二酸化炭素を気体状態に保持する。

真空ポンプユニット１は第１バルブ２を介して洗浄室４に接続される。
具体的な操作過程は、
まず、目標加工品６を洗浄室４内へ収容し、その後、第１管路２のバルブおよび真空ポンプユニット１を起動し、洗浄室を真空引き処理し、目的は、目標加工品６と入り込んだ空気を取り除き、次のステップで加えられるＣＯ_２が汚染されないようにするためであり、また、洗浄システム内全体のＣＯ_２の清浄度を保証するためでもある。

第１圧力測定装置３が、洗浄室４内の真空度が設定された要求に達したことを検出した後、第１管路２のバルブおよび真空ポンプユニット１を停止させる。その後、第５管路１０のバルブ、第３管路８のバルブ、および気体増圧装置１１を起動し、貯留タンク１７内のＣＯ_２を、緩衝タンク１５を介して洗浄室４内へ搬送し、目標加工品６を洗浄する。

第１圧力測定装置３が、洗浄室４内の圧力が設定された圧力（７３ｂａｒよりも大きい）に達したことを検出した後、ＣＯ_２の搬送を停止し、第１加熱装置５を再起動し、洗浄室４内の温度が設定温度（３１．１℃よりも大きい）になるように制御し、このとき、洗浄室４内のＣＯ_２が超臨界状態にあることを保証し、目標加工品６を洗浄する要求に達する。

洗浄完了後、第２管路７のバルブ、第４管路９のバルブ、および気体増圧装置１１を起動し、洗浄室４内のＣＯ_２を、緩衝タンク１５を介して貯留タンク１７内に搬送し、洗浄工程を終了する。

空間を節約するため、第２加熱装置１８、および第３圧力測定装置１６を制御し、ＣＯ_２が貯留タンク１７内で液体状態になるようにする。

第２圧力測定装置１４を介して緩衝タンク１５内のＣＯ_２が気体状態になるように制御し、このようにして、ＣＯ_２は、洗浄室４内の超臨界状態から緩衝タンク１５内の気体状態へ切り替わり、超臨界状態時に溶解した焼き入れ油を緩衝タンク１５内に放出し、定期的に第６バルブ１２を開き、焼き入れ油を回収する。設備が長時間運転した後、使用過程でのＣＯ_２の消耗を補充するために、第７バルブ１３を介して補給を完了できる。

１真空ポンプユニット；２第１管路；３第１圧力測定装置；４洗浄室；５第１加熱装置；６目標加工品；７第２管路；８第３管路；９第４管路；１０第５管路；１１気体増圧装置；１２第６バルブ；１３第７バルブ；１４第２圧力測定装置；１５緩衝タンク；１６第３圧力測定装置；１７第２加熱装置

Claims

洗浄室（４）と、気体増圧装置（１１）と、第１加熱装置（５）と、二酸化炭素供給装置と、を有し、
前記洗浄室（４）は、気体増圧装置（１１）、第１加熱装置（５）、および二酸化炭素供給装置にそれぞれ接続される超臨界状態洗浄システムであって、
前記洗浄室（４）は真空ポンプユニット（１）に接続される、ことを特徴とする超臨界状態洗浄システム。
前記二酸化炭素供給装置は、互いに接続される貯留タンク（１７）、および緩衝タンク（１５）を有し、
前記気体増圧装置（１１）は、緩衝タンク（１５）と洗浄室（４）との間の管路に設けられ、
二酸化炭素は、貯留タンク（１７）から緩衝タンク（１５）へ流入し、気体増圧装置（１１）で増圧された後に洗浄室（４）へ入る、ことを特徴とする請求項１に記載の超臨界状態洗浄システム。
前記システムにおける管路は、
両端が貯留タンク（１７）および緩衝タンク（１５）にそれぞれ接続される第５管路（１０）と、
両端が緩衝タンク（１５）および洗浄室（４）にそれぞれ接続される第３管路（８）と、
両端が洗浄室（４）および緩衝タンク（１５）にそれぞれ接続される第２管路（７）と、
両端が緩衝タンク（１５）および貯留タンク（１７）にそれぞれ接続される第４管路（９）と、を有し、
前記気体増圧装置（１１）は、第３管路（８）および第４管路（９）にそれぞれ接続され、第２管路（７）、第３管路（８）、第４管路（９）、および第５管路（１０）にはバルブがそれぞれ設けられ、
洗浄前に、二酸化炭素は、貯留タンク（１７）から搬送され、第５管路（１０）、緩衝タンク（１５）、および第３管路（８）を経て洗浄室（４）へ入り、
洗浄後、二酸化炭素は、洗浄室（４）から搬送され、順次、第２管路（７）、緩衝タンク（１５）、および第４管路（９）を経て貯留タンク（１７）へ入る、ことを特徴とする請求項２に記載の超臨界状態洗浄システム。
前記システムは、洗浄室（４）に接続される第１圧力測定装置（３）をさらに有する、
ことを特徴とする請求項１に記載の超臨界状態洗浄システム。
前記システムは、緩衝タンク（１４）に接続される第２圧力測定装置（１４）をさらに有する、
ことを特徴とする請求項２に記載の超臨界状態洗浄システム。
前記貯留タンク（１７）にそれぞれ接続される第２加熱装置（１８）、および第３圧力測定装置（１６）をさらに有する、
ことを特徴とする請求項２に記載の超臨界状態洗浄システム。
前記緩衝タンク（１５）の上方にはドライアイス添加口（１３）が設けられる、
ことを特徴とする請求項２に記載の超臨界状態洗浄システム。
前記緩衝タンク（１５）の底部には廃液回収口（１２）が設けられる、
ことを特徴とする請求項２に記載の超臨界状態洗浄システム。
以下のステップ、
Ｓ１、真空ポンプユニット（１）が起動し、目標加工品（６）を収容した洗浄室（４）を真空引きするステップと、
Ｓ２、洗浄室（４）における真空度が設定要求に達した後、真空ポンプユニット（１）が停止するステップと、
Ｓ３、貯留タンク（１７）における二酸化炭素は、緩衝タンク（１５）を経て洗浄室（４）へ入り、気体増圧装置（１１）が起動するステップと、
Ｓ４、洗浄室（４）における圧力が設定圧力に達したとき、二酸化炭素の洗浄室（４）への進入を停止し、洗浄室（４）と外界との間の管路が閉じ、第１加熱装置（５）が起動し、洗浄室（４）内を設定温度にし、二酸化炭素が超臨界状態を呈するステップと、
Ｓ５、超臨界状態の二酸化炭素により目標加工品を洗浄するステップと、を有する、
ことを特徴とする請求項２〜８のいずれか一項に記載の超臨界状態洗浄システムで洗浄を行う方法。
洗浄室（４）における二酸化炭素は、
緩衝タンク（１５）を経て貯留タンク（１７）へ入り、
気体増圧装置（１１）は、
緩衝タンク（１５）における二酸化炭素を気体状態に保つ、
ことを特徴とする請求項２〜８のいずれか一項に記載の超臨界状態洗浄システムで二酸化炭素の回収を行う方法。