JP2018185194A

JP2018185194A - ガス分析装置

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Publication number: JP2018185194A
Application number: JP2017086209A
Authority: JP
Inventors: 智規近野; Tomonori Konno
Original assignee: Mitsubishi Electric Corp
Current assignee: Mitsubishi Electric Corp
Priority date: 2017-04-25
Filing date: 2017-04-25
Publication date: 2018-11-22
Anticipated expiration: 2037-04-25
Also published as: JP6715798B2

Abstract

【課題】高い検出感度を有し、かつ小型である、非分散型赤外線方式のガス分析装置を提供する。【解決手段】本発明のガス分析装置は、試料ガス中のガス成分を分析するための非分散型赤外線方式のガス分析装置である。ガス分析装置は、試料ガスを収容するガスセル１０と、ガスセルに赤外光を照射する光源２１と、恒温槽３と、恒温槽内に配置され、ガスセルを透過した光を検出する光学検出器２３と、真空ポンプ５と、第１吸引流路１１、第２吸引流路１２および第３吸引流路１３を含む吸引流路と、を備える。真空ポンプは第１吸引流路に接続される。第１吸引流路は、第２吸引流路を介して恒温槽に接続され、かつ第３吸引流路を介してガスセルに接続される。吸引流路は、少なくとも第２吸引流路および第３吸引流路の各々を開閉制御可能な流路切り替え装置４を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、ガス分析装置に関する。

例えば、油入変圧器の内部で異常が発生した場合、絶縁油や紙などが分解し、可燃性ガスが発生する。内部異常の兆候を検出するためには、油中に溶存している低濃度の可燃性ガスの濃度を測定する必要がある。

ガス分析装置の１つとしては、ＮＤＩＲ（Non Dispersive InfraRed：非分散型赤外線）方式のガス分析装置が知られている。特定の波長帯の赤外光を分析対象のガスに照射すると、赤外光のエネルギーがガス分子の振動や回転に変換され、検出器に到達する赤外光のエネルギーがその分減少する。ＮＤＩＲ方式のガス分析装置では、この赤外光のエネルギーの減少量を測定することにより、ガスの濃度を求めることができる。

このように、ＮＤＩＲ方式のガス分析装置では赤外光を検出に用いるため、検出器に温度変化があれば、熱がノイズとなり、低濃度のガス成分を検出することが困難になるという課題があった。

その対策として、特許文献１（国際公開第２０１５／１８６４０７号）に記載の装置では、検出器を一定温度に保つために、検出器を内部に収納した容器が発泡ウレタンなどの断熱材で包まれている。

また、特許文献２（特開２００６−３００３２号公報）に記載の装置では、検出部を収納した気密性容器に真空ポンプを接続して、容器内を真空状態に維持し、断熱性を向上することにより、容器内（検出部）の温度変化を抑制している。

特許文献３（特開２００８−１６４５６号公報）に記載の装置においても、検出器や光源を収納したオプティカルチャンバを真空ポンプで真空状態に維持している。

なお、特許文献４（特開２００１−４１８７７号公報）には、光源、セル、検出器等の機器を収容した密閉容器を真空排気することによって、系内の水分を排出し、水分による影響を低減する方法が開示される。ただし、ガスセルと検出器が独立しておらず、この容器内にパージガスを導入して分析を行っている。このため、ガス分析時にはパージガスが容器内に充填されており、検出器の周囲は真空状態に維持されていない。したがって、検出器を一定温度に保つことはできない。

国際公開第２０１５／１８６４０７号特開２００６−３００３２号公報特開２００８−１６４５６号公報特開２００１−４１８７７号公報

しかしながら、特許文献１の装置では、容器の周囲を断熱材で覆うため容器が大きくなるといった問題がある。

また、特許文献２の装置では、容器を真空状態に維持する真空ポンプとは別に、試料ガスをガスセルに導入するためのガスボンベ等も必要であるため、装置が大きくなるという問題がある。また、ガスボンベは、使用により内部容量が低下するため、定期的に交換する必要がある。

特許文献３の装置においても、オプティカルチャンバとサンプルセルとが別のラインで構成されているため、オプティカルチャンバ内を真空状態にする真空ポンプとは別に、サンプルセルにガスを導入するためのエアポンプ、真空ポンプ、ガスボンベなどが必要である。このため、装置が大型化するという問題があった。また、ガスボンベは、使用により内部容量が低下するため、定期的に交換する必要がある。

したがって、本発明は、高い検出感度を有し、かつ小型である、非分散型赤外線方式のガス分析装置を提供することを目的とする。

本発明のガス分析装置は、試料ガス中のガス成分を分析するための非分散型赤外線方式のガス分析装置である。

ガス分析装置は、試料ガスを収容するガスセルと、ガスセルに赤外光を照射する光源と、恒温槽と、恒温槽内に配置され、ガスセルを透過した光を検出する光学検出器と、真空ポンプと、第１吸引流路、第２吸引流路および第３吸引流路を含む吸引流路と、を備える。

真空ポンプは第１吸引流路に接続される。第１吸引流路は、第２吸引流路を介して恒温槽に接続され、かつ第３吸引流路を介してガスセルに接続される。吸引流路は、少なくとも第２吸引流路および第３吸引流路の各々を開閉制御可能な流路切り替え装置を有する。

本発明によれば、高い検出感度を有し、かつ小型である、非分散型赤外線方式のガス分析装置を提供することができる。

実施の形態１に係るガス分析装置の概略構成図である。実施の形態１の変形例に係るガス分析装置の概略構成図である。実施の形態２に係るガス分析装置の概略構成図である。実施の形態３に係るガス分析装置の概略構成図である。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表す。

実施の形態１．
本実施の形態のガス分析装置は、試料ガス中のガス成分を分析するための非分散型赤外線（ＮＤＩＲ）方式のガス分析装置である。

試料ガスとしては、特に限定されないが、例えば、変圧器等の油入電気機器内の絶縁油の溶存ガスが挙げられる。絶縁油から試料ガスを抽出する方法としては、例えば、絶縁油を密閉容器内に収容して該密閉容器の上部を真空空間にして、該真空空間に試料ガスを抽出する方法や、絶縁油に対してバブリングを行うことで試料ガスを抽出する方法、絶縁油中に配置したロータで攪拌することで試料ガスを抽出する方法が挙げられる。

ガス成分としては、特に限定されないが、試料ガスが絶縁油中の溶存ガスである場合、例えば、絶縁油の分解によって生じる炭化水素が挙げられる。このような炭化水素としては、例えば、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_２、Ｃ_２Ｈ_６、Ｃ_２Ｈ_４などが挙げられる。なお、これらのガス成分は、例えば、変圧器等の油入電気機器の状態（内部異常の有無）を監視するための指標となり得る。

図１を参照して、ガス分析装置は、試料ガスを収容するガスセル１０と、ガスセル１０に赤外光を照射する光源２１と、恒温槽３と、恒温槽３内に配置され、ガスセル１０を透過した光を検出する光学検出器２３と、真空ポンプ５と、第１吸引流路１１、第２吸引流路１２および第３吸引流路１３を含む吸引流路と、を備える。

本実施の形態のガス分析装置は、上記のとおり、ＮＤＩＲ方式の光学測定機である。したがって、光源２１は、赤外光を放射する光源であり、光学検出器２３は、赤外光に対して感度を有し、ガスセル１０は、赤外光が通過する両端に赤外透過窓２２ａ，２２ｂを有している。

なお、光源２１から放射される赤外光は、中赤外光（波長：約３〜５μｍ）であることが好ましい。また、例えば、油入電気機器の絶縁油中に含まれるガス（油中ガス）等を分析する場合のように、分析対象ガスが低濃度であるときは、検出感度を上げるために、光源２１から放射される赤外光は、各々のガス成分の最大吸収波長を含んでいることが好ましい。

真空ポンプ５は第１吸引流路１１に接続されている。第１吸引流路１１は、上流側で分岐しており、第２吸引流路１２を介して恒温槽３に接続され、かつ第３吸引流路１３を介してガスセル１０の下流側に接続される。なお、試料ガスおよびキャリアガスの流れ方向において、ガスセル１０の上流側に供給流路１５が接続され、ガスセル１０の下流側に第３吸引流路１３が接続されている。

吸引流路は、少なくとも第２吸引流路１２および第３吸引流路１３の各々を開閉制御可能な流路切り替え装置４を有する。図１に示すガス分析装置では、流路切り替え装置４は、第２吸引流路１２に設けられた弁４ａと、第３吸引流路１３に設けられた弁４ｂと、からなる。流路切り替え装置４を自動制御可能とする観点からは、弁４ａ，４ｂは電磁弁であることが好ましい。

恒温槽内への試料ガスおよびキャリアガスの混入を防止する観点からは、流路切り替え装置は、第２吸引流路および第３吸引流路を同時に開放しないことが好ましい。したがって、弁４ａ，４ｂは電磁弁である場合、流路切り替え装置は、弁４ａおよび弁４ｂが両方同時に開放されないように弁４ａ，４ｂの開閉を制御（シーケンス制御）する制御機構を有することが好ましい。

恒温槽３は、第２吸引流路１２との接続部以外は密閉された密閉容器である。真空ポンプ５により、少なくとも分析中は恒温槽３内が真空状態に維持される。

具体的には、例えば、ガス分析を実施する前に、真空ポンプ５を作動させ、弁４ａを開放することにより、第１吸引流路１１および第２吸引流路１２を介して、恒温槽３と真空ポンプ５との間を連通させることで、恒温槽３内の空気を排気し、恒温槽３内を真空状態にする。恒温槽３内が真空状態になることで、光学検出器の周囲が真空断熱され、外部からの熱が遮断されることで、光学検出器２３の温度変化が抑制される。

従来のように（例えば、特許文献１参照）、光学検出器を恒温槽内に配置し、その周りを断熱材で覆うことにより検出器の温度変化を抑制する場合、恒温槽が大きくなり、装置が大型化してしまうという問題があった。

これに対して、本実施形態のガス分析装置では、真空ポンプを用いて恒温槽内を真空状態にすることにより光学検出器の温度変化を抑制するため、断熱材が必要なく、恒温槽が大きくならないため、ガス分析装置の小型化が可能である。

また、本実施の形態のガス分析装置では、恒温槽３内を真空状態にするための真空ポンプ５が、キャリアガスや試料ガスをガスセル１０中に導入する吸引ポンプの役割も兼ね備えているため、ポンプ数を増やす必要もなく、装置を簡便化および小型化することができる。

以下、図１を参照して、ガス分析装置の操作の一例について説明する。基本的に、ガスセル１０内へのガス（試料ガス，キャリアガス等）の導入を行わないときは、弁４ｂ（第３吸引流路１３）は閉止される。また、恒温槽３と真空ポンプ５間とを接続する第２吸引流路１２の弁４ａは開放され、真空ポンプ５によって恒温槽３内が真空状態に維持される。

次に、真空ポンプ５を作動させた状態で、流路切り替え装置４において、弁４ａ（第２吸引流路１２）を閉止し、弁４ｂ（第３吸引流路１３）を開放することで、供給流路１５からガスセル１０中に、試料ガスが所定のキャリアガスと共にガスセル１０に導入される。

ガスセル１０中にガスが導入された後、弁４ｂを閉止することにより、キャリアガスおよび試料ガスをガスセル１０中に滞留させることができる。なお、弁４ｂを閉止する際、真空ポンプ５の作動を続ける場合は、弁４ａを開放してもよく、閉止したままにしてもよい。ただし、真空ポンプ５の作動を停止する場合は、停止の前に弁４ｂを閉止したままにするほうが好ましい。

そして、図１に示されるように光源２１からガスセル１０（試料ガス）に赤外光を照射し、ガスセル１０内および赤外透過窓２２ａ，２２ｂを通過した赤外光を光学検出器２３で検出することにより、検出された光の強度等を基に、試料ガス中に含まれるガス成分の分析が可能である。具体的には、例えば、光源２１から照射される赤外光がガスセル１０中の試料ガスに吸収されるため、光学検出器２３に入力される赤外光の光量（測定対象となるガス成分の吸収波長に応じた特定の波長範囲の光の強度等）が減少する。このため、光学検出器２３で検出される光量の減少量、光透過率の変化量等を求めることにより、試料ガス中のガス成分の分析（ガス成分の検出、濃度測定など）が可能である。測定対象となるガス成分の吸収波長に応じた特定の波長範囲の光を照射する方法としては、例えば、特定の波長範囲の光のみを通過させるバンドパスフィルタを通過させる方法や、特定の波長範囲の光のみを照射するＬＥＤを使用する方法が挙げられる。

なお、ガス分析の終了後は、次回の分析への影響をなくすために、真空ポンプ５を作動させた状態で弁４ｂを開放し、ガスセル１０中のキャリアガスおよび試料ガスを排気する。なお、このとき、キャリアガスおよび試料ガスが恒温槽３内に混入するのを防止するために、弁４ａは閉止しておくことが好ましい。排気が完了した後は、弁４ｂを閉止し、弁４ａを開放することで、恒温槽３を真空状態にし、次回の測定までその状態を維持する。

なお、キャリアガスとして大気を用いることができる場合は、ガスセルの上流側に接続された供給管の上流側が大気に開放されていてもよい。このように、キャリアガスとして大気を用いることにより、ガスボンベ等が不要となり、ガス分析装置の小型化、簡略化等がより容易になる。

なお、第１吸引流路１１に弁を設けてもよい。第１吸引流路１１に設けられる弁は、例えば、通常は開放されたままでよく、真空ポンプをガス分析装置から取り外すときなどに閉止されればよい。

ガスセル１０の光路長が長い程、ＮＤＩＲ方式のガス分析装置は感度が高くなる。試料ガスが絶縁油から抽出されたガスのように微量（例えば、数十ｃｃ程度）のガスである場合、ガスセル１０として、内径が細いセル（例えば、中空ファイバなど）を用いることが好ましい。これにより、微量の試料ガスを収容したガスセル１０の光路長を長くすることができ、ガス分析装置の感度が高くなる。

なお、中空ファイバは、内部にガスを導入させることができ、曲げた状態でも赤外光を長さ方向に通過させることができ、例えば、曲げ半径が十数ｃｍ程度での曲げが可能であるため、ガスセル１０が直線状である場合よりも、ガス分析装置を小型化できる利点も有している。

図２は、実施の形態１の変形例に係るガス分析装置の概略構成図である。図２に示されるように、本変形例では、第３吸引流路１３が恒温槽３の内部を通過せずにガスセル１０に接続されている。図１の場合は、第３吸引流路１３およびガスセル１０に対して恒温槽３の密閉性を保つための加工等が必要であるのに対して、図２に示される変形例の場合は、ガスセル１０に対してのみ密閉性を保てばよいため、装置が簡便化され、装置の製造も容易になる利点がある。

なお、本実施の形態のガス分析装置は、ガス成分を分析するための他の分析装置（例えば、光イオン化検出器、水素を測定するために水素センサなど）をガスセル１０の上流側等にさらに備えていてもよい。

実施の形態２．
図３を参照して、本実施の形態のガス分析装置は、さらに、恒温槽３に第４吸引流路１４を介して接続された光源用恒温槽３１を備え、光源２１は光源用恒温槽３１内に配置されている点で、実施の形態１とは異なる。それ以外の点は、実施の形態１と基本的に同じである。

光源２１は光源用恒温槽３１内に配置されており、光源用恒温槽３１が光学検出器２３用の恒温槽３と第４吸引流路１４で接続されているため、光源２１の周囲も真空状態となる。これによって、光源２１も真空断熱され、光源２１の温度変化が抑制される。したがって、光源２１から照射される赤外光も一定となり、実施の形態１よりも光学検出器２３の熱ノイズが低減され、ガス分析装置の感度を向上させることが可能となる。

実施の形態３．
図４を参照して、本実施の形態のガス分析装置は、光学検出器２３は冷却器６に接続されている（冷却器６によって温度を一定に保つように制御される）点で、実施の形態１とは異なる。それ以外の点は、実施の形態１と基本的に同じである。

光学検出器２３に用いられる光導電素子等は温度が低いほど感度が高くなる特性がある。このため、例えば、ペルチェなどの冷却器６を熱伝導率の高い金属バーで光学検出器２３と接続することにより、光学検出器２３を冷却することで、さらにガス分析装置を高感度化することができ、光学検出器２３の温度変化をさらに抑制することが可能となる。なお、真空ポンプ５によって恒温槽３内を真空状態にしているため、光学検出器２３の冷却により恒温槽３の内部の水分によって結露が生じるといた問題も生じない。

冷却器としては、特に限定されないが、例えば、ペルチェ素子を用いた冷却器などが挙げられる。冷却器は、光学検出器２３の温度を一定に保つための温度制御機構（サーモスタットなど）を有していることが好ましい。

なお、上述の実施の形態は例示であり、異なる実施形態で示した構成の部分的な置換または組み合わせが可能であることは言うまでもない。例えば、実施の形態２に実施の形態３の冷却器等を採用してもよい。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１光学測定機、１０ガスセル、１１第１吸引流路、１２第２吸引流路、１３第３吸引流路、１４第４吸引流路、１５供給流路、２１赤外光源、２２ａ，２２ｂ赤外透過窓、２３光学検出器、３恒温槽、３１光源用恒温槽、４流路切り替え装置、４ａ，４ｂ弁、５真空ポンプ、６冷却器。

Claims

試料ガス中のガス成分を分析するための非分散型赤外線方式のガス分析装置であって、
前記試料ガスを収容するガスセルと、
前記ガスセルに赤外光を照射する光源と、
恒温槽と、
前記恒温槽内に配置され、前記ガスセルを透過した光を検出する光学検出器と、
真空ポンプと、
第１吸引流路、第２吸引流路および第３吸引流路を含む吸引流路と、を備え、
前記真空ポンプは前記第１吸引流路に接続され、
前記第１吸引流路は、前記第２吸引流路を介して前記恒温槽に接続され、かつ前記第３吸引流路を介して前記ガスセルに接続され、
前記吸引流路は、少なくとも前記第２吸引流路および前記第３吸引流路の各々を開閉制御可能な流路切り替え装置を有する、ガス分析装置。
さらに、前記恒温槽に第４吸引流路を介して接続された光源用恒温槽を備え、
前記光源は前記光源用恒温槽内に配置されている、請求項１に記載のガス分析装置。
前記光学検出器は冷却器に接続されている、請求項１または２に記載のガス分析装置。