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JP2018174012A - 磁気ディスク基板の研磨方法、研磨用組成物および研磨用組成物セット - Google Patents

磁気ディスク基板の研磨方法、研磨用組成物および研磨用組成物セット Download PDF

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Abstract

【課題】研磨効率の低下を抑制しつつ面精度を高め得る磁気ディスク基板研磨方法を提供する。【解決手段】本発明により提供される研磨方法は、同一の研磨定盤上に研磨スラリーS1と研磨スラリーS2とをこの順に供給して磁気ディスク基板を研磨する研磨工程を含む。上記研磨スラリーS1は、該研磨スラリーS1に含まれる砥粒P1の平均アスペクト比A1と平均粒子径d1との積として表される砥粒作用指数W1を有する。上記研磨スラリーS2は、該研磨スラリーS2に含まれる砥粒P2の平均アスペクト比A2と平均粒子径d2との積として表される砥粒作用指数W2を有する。ここで、W1およびW2は、0.1<W2/W1<0.8を満たす。【選択図】なし

Description

本発明は、磁気ディスク基板の研磨方法、該研磨方法に用いられる研磨用組成物、および研磨用組成物セットに関する。
磁気ディスク基板の製造においては、一般に、最終製品の面精度に仕上げるために行う仕上げ研磨工程の前に、より研磨効率を重視した予備研磨工程が行われている。例えば、Ni−P基板に対して、少なくとも予備研磨と最終研磨とを行うことにより、高精度の表面が効率よく実現され得る。ここでNi−P基板とは、ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板のことをいう。磁気ディスクの研磨に関する技術文献として、特許文献1〜4が挙げられる。
特開2011−204327号公報 特開2014−032718号公報 特開2014−130660号公報 特開2014−210322号公報
近年、磁気ディスク基板の最終製品に要求される面精度はますます高まっている。予備研磨工程の終了時における磁気ディスク基板の面精度を高めることは、仕上げ研磨後の磁気ディスク基板の面精度を効率よく高めるための有用な手段となり得る。しかし、研磨に用いられる研磨スラリーの研磨効率と、該研磨スラリーにより到達可能な面精度とは、一般にトレードオフの関係にある。そのため、研磨効率が重視される予備研磨工程において、面精度を向上させ、かつ研磨効率の低下を抑制することは容易ではない。
特許文献1,4には、同一の研磨定盤上において基板を2種類の研磨スラリーで順次研磨し、先に基板に供給される研磨スラリーがアルミナ砥粒を含む研磨方法が記載されている。特許文献2,3には、同一の研磨機を用いて基板を2種類の研磨スラリーで順次、間にリンス処理を挟んで研磨し、先に基板に供給される研磨スラリーがアルミナ粒子を含む研磨方法が記載されている。しかし、これら特許文献1〜4における課題は、基板に突き刺さったアルミナ粒子の除去性向上、アルミナ粒子の突き刺さりの低減、アルミナ粒子の突き刺さり低減による最終研磨後の表面品質向上等である。すなわち、特許文献1〜4は、上記2種類の研磨スラリーで順次研磨する研磨工程の終了時における面精度の向上と、該研磨工程における研磨効率の低下抑制との両立を課題とするものではない。
本発明は、同一の研磨定盤上で研磨対象物に複数種類の研磨スラリーを順次供給して該基板を研磨する研磨工程を含む研磨方法において、上記研磨工程の終了時における研磨対象物の面精度を高め、かつ研磨効率の低下を抑制することを一つの目的とする。本発明の他の目的は、かかる研磨方法に好ましく用いられ得る研磨用組成物および研磨用組成物セットを提供することである。
この明細書により提供される磁気ディスク基板研磨方法は、同一の研磨定盤上に研磨スラリーS1と研磨スラリーS2とをこの順に供給して上記磁気ディスク基板を研磨する研磨工程を含む。上記研磨スラリーS1は、該研磨スラリーS1に含まれる砥粒P1の平均アスペクト比A1と平均粒子径d1との積として表される砥粒作用指数W1を有する。上記研磨スラリーS2は、該研磨スラリーS2に含まれる砥粒P2の平均アスペクト比A2と平均粒子径d2との積として表される砥粒作用指数W2を有する。上記砥粒作用指数W1と上記砥粒作用指数W2とは、次の関係式:0.1<W2/W1<0.8;を満たす。かかる関係式を満たす研磨スラリーS1,S2を同一の研磨定盤上にこの順で供給して研磨を行うことにより、研磨効率の低下を抑えつつ、研磨後の面精度を効果的に高めることができる。
この明細書によると、ここに開示されるいずれかの研磨方法に用いられる研磨用組成物であって、上記研磨スラリーS2またはその濃縮液である研磨用組成物が提供される。ここで、上記研磨スラリーS2は、上記砥粒作用指数W2が50以上である。上記研磨用組成物またはその希釈液を研磨スラリーS2として用いることにより、ここに開示される研磨方法を好適に実施することができる。
この明細書によると、ここに開示されるいずれかの研磨方法に用いられる研磨用組成物セットが提供される。その研磨用組成物セットは、上記研磨スラリーS1またはその濃縮液である第1組成物と、上記研磨スラリーS2またはその濃縮液である第2組成物とを含む。上記研磨用組成物セットにおいて、上記第1組成物と上記第2組成物とは互いに分けて保管されている。このような研磨用組成物セットによると、上記第1組成物またはその希釈液を研磨スラリーS1として使用し、上記第2組成物またはその希釈液を研磨スラリーS1として使用することにより、ここに開示される研磨方法を好適に実施することができる。
以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
なお、以下の説明において、いずれの研磨段階に用いられる研磨スラリーであるかを問わず、ここに開示される研磨方法において使用される研磨スラリー一般を指す用語として「研磨スラリー」の語を用いることがある。また、以下において、研磨スラリーを「スラリー」と、磁気ディスク基板を「基板」と、研磨定盤を「定盤」と、それぞれ略記することがある。
ここに開示される研磨方法は、スラリーS1とスラリーS2とをこの順に供給して研磨対象物を研磨する研磨工程を含む。以下、スラリーS1を供給して研磨する段階を第1段階といい、スラリーS2を供給して研磨する段階を第2段階ということがある。上記研磨工程において、第1段階と第2段階とは、途中で研磨対象物を別の研磨装置または別の定盤上に移動させることなく行われる。すなわち、第1段階と第2段階とは同一定盤上で行われる。第1段階および第2段階は、同一の研磨対象物に対して、逐次的に、すなわち段階を追って行われる。ただし、各研磨段階において複数の研磨対象物を同時に(並行して)研磨することは妨げられない。また、第1段階と第2段階とを逐次的に行うとは、これらの段階の開始時点が逐次的であることをいい、第1段階の終了前に第2段階を開始することは妨げられない。すなわち、第1段階と第2段階とは部分的には重複し得る。
<砥粒作用指数>
ここに開示される研磨方法は、第1段階で供給されるスラリーS1の砥粒作用指数W1と、第2段階で供給されるスラリーS2の砥粒作用指数W2とが、以下の関係式を満たすことによって特徴づけられる。
0.1<W2/W1<0.8
すなわち、砥粒作用指数W1に対する砥粒作用指数W2の比が0.1を超えて0.8未満である。
ここで、各スラリーの砥粒作用指数は、当該スラリーに含まれる砥粒の平均アスペクト比と平均粒子径との積として定義される。ただし、砥粒作用指数の算出にあたり、平均粒子径の値としては、該平均粒子径をナノメートル(nm)の単位で表したときの数値部分のみを用いるものとする。したがって、ここでいう砥粒作用指数の値は無次元数である。
一般に、スラリーに含まれる砥粒の平均粒子径が大きくなると、研磨対象物に及ぼす研磨作用は大きくなる傾向にある。また、スラリーに含まれる砥粒の平均アスペクト比が高くなると、研磨対象物に及ぼす研磨作用は大きくなる傾向にある。ここに開示される技術における「砥粒作用指数」は、スラリーに含まれる砥粒の平均粒子径および平均アスペクト比の両方を考慮して、研磨対象物に対する研磨作用の強さを総合的に把握するための指標として有用である。より研磨作用の強いスラリーによると、より高い研磨効率が得られやすい。例えば、より高い研磨レートが得られやすい。しかし、研磨作用の強いスラリーを用いた研磨によって高い面精度に到達することは困難である。上記面精度は、例えば、後述する実施例に記載の方法で測定される「うねり」の大きさによって評価することができる。うねりの値が小さいことは、より面精度が高いことを意味する。一方、より研磨作用の弱いスラリーを用いた研磨によると、より高い面精度が実現され得る。しかし、スラリーの研磨作用が弱くなると、該スラリーによる研磨レートは低くなる傾向にある。
ここに開示される技術では、同一定盤上で行われる研磨工程において、砥粒作用指数W1を有するスラリーS1を供給して研磨する第1段階と、より低い砥粒作用指数W2を有するスラリーS2を供給して研磨する第2段階とをこの順で行う。かかる研磨工程によると、第1段階において研磨レートを稼ぎ、その後に行われる第2段階において面精度を効率よく高めることができる。これにより、上記研磨工程全体として、研磨レートの低下を抑えつつ研磨対象物の面精度を高めることができる。また、第1段階と第2段階とを同一の定盤上で行うことにより、2種類の研磨スラリーを用いることによる研磨プロセスの煩雑化や生産性の低下を抑制することができる。
スラリーS2の砥粒作用指数W2は、スラリーS1の砥粒作用指数W1よりも小さいことが好ましい。スラリーS1およびスラリーS2は、W2/W1が例えば0.9未満、好ましくは0.8未満となるように選択することができる。より高い効果を得る観点から、W2/W1は、例えば0.75未満であってよく、0.7未満でもよく、0.65未満でもよく、0.60未満でもよい。いくつかの態様において、W2/W1は、例えば0.55未満であってよく、0.50未満でもよい。
また、第1段階と第2段階とは同一定盤上で行われるため、少なくとも第2段階の開始時点では、スラリーS1の一部が残留している定盤上にスラリーS2が供給されることにより、定盤上においてスラリーS2にスラリーS1が混入した組成の混合スラリーが形成され得る。このとき、スラリーS1の砥粒作用指数W1に対してスラリーS2の砥粒作用指数W2が小さすぎると、上記混合スラリーがスラリーS1の影響を強く受け、スラリーS2が本来の面精度向上効果を適切に発揮することが困難となることがあり得る。かかる観点から、W2/W1は、0.1超であることが好ましく、例えば0.15超であってよく、0.2超でもよく、0.25超でもよい。
研磨スラリーの砥粒作用指数は、該研磨スラリーに含まれる砥粒の平均アスペクト比と平均粒子径との積として求められる。ここで、砥粒の平均アスペクト比とは、該砥粒を構成する個々の粒子の長径/短径比の平均値、すなわち個数平均アスペクト比をいう。以下、特記しない場合、本明細書において平均アスペクト比とは、上記個数平均アスペクト比を意味するものとする。
砥粒の個数平均アスペクト比は、例えば次の方法で測定される。すなわち、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いて、測定対象の砥粒に含まれる所定個数の粒子を、1視野内に20個以上の粒子を含むSEM画像で観察する。測定対象の砥粒は、1種類の砥粒粒子でもよく、2種類以上の砥粒粒子の混合物でもよい。上記SEM画像中の砥粒粒子について、各々の粒子画像に外接する最小の長方形を描く。その長方形の長辺の長さを長径の値とし、短辺の長さを短径の値として、各粒子について長径の値を短径の値で除した値をアスペクト比として算出する。すなわち、各粒子のアスペクト比は、該粒子に外接する最小の長方形の長辺/短辺の比として求められる。上記所定個数の粒子のアスペクト比を算術平均することにより、個数平均アスペクト比を求めることができる。上記個数平均アスペクト比は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。後述の実施例についても同様である。また、複数種類の砥粒粒子を含む砥粒について、該砥粒粒子の種類毎の平均アスペクト比を同様にして求めることができる。
なお、上記所定個数、すなわち粒子毎のアスペクト比を算出する粒子の個数は、測定精度や再現性を高める観点から、通常、100個以上とすることが適当であり、500個以上とすることが好ましい。上記所定個数の上限は特に制限されない。測定効率の観点から、上記所定個数は、例えば5000個以下であってよく、2500個以下でもよい。また、SEMによる観察倍率は、5000倍〜200000倍の範囲から、観察対象の砥粒に含まれる大粒子から小粒子までをもれなく観察し得るように選択する。例えば、観察倍率として50000倍程度の倍率を好ましく採用し得る。また、各粒子のアスペクト比の下限は、原理的に、1である。したがって個数平均アスペクト比の下限も1となる。
この明細書において、砥粒の平均粒子径とは、レーザ回折/散乱法に基づいて測定される体積基準の平均粒子径、すなわち50%体積平均粒子径を指す。以下、特記しない場合、本明細書において平均粒子径とは、上記50%体積平均粒子径を意味するものとする。平均粒子径の測定は、例えば、株式会社堀場製作所製のレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置「LA−950」を用いて行うことができる。後述の実施例についても同様である。また、複数種類の砥粒粒子を含む砥粒について、該砥粒粒子の種類毎の平均粒子径を同様にして測定することができる。
<スラリーS1>
ここに開示される技術において、第1段階の研磨に用いられるスラリーS1は、砥粒P1を含み、典型的にはさらに水を含む。
(砥粒P1)
砥粒P1としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子のいずれも利用可能である。無機粒子の具体例としては、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩;等が挙げられる。上記アルミナ粒子を構成するアルミナの例としては、α−アルミナ、α−アルミナ以外の中間アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。上記中間アルミナとは、α−アルミナ以外のアルミナの総称であり、具体例としてはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル粒子、ポリ(メタ)アクリル酸粒子、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。ここで、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。これらは、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ここに開示される技術は、砥粒P1が少なくともシリカ粒子を含む態様で好ましく実施することができる。ここで、本明細書においてシリカ粒子とは、シリカを主成分とする粒子をいう。上記シリカ粒子は、典型的には、該粒子の90〜100重量%、好ましくは95〜100重量%、例えば98〜100重量%がシリカである粒子である。
使用し得るシリカ粒子の非限定的な例には、コロイダルシリカ、沈降法シリカ、ゲル法シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等が含まれる。使用し得るシリカ粒子の例には、さらに、これらのシリカ粒子、すなわちコロイダルシリカ、沈降法シリカ、ゲル法シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等のシリカ粒子を、原材料として用いて得られたシリカ粒子が含まれ得る。以下、このように原材料として用いられるシリカ粒子を「原料シリカ」ともいう。上記原料シリカを用いて得られるシリカ粒子の例には、該原料シリカに対して、加温、乾燥、焼成等の熱処理、オートクレーブ処理等の加圧処理、解砕や粉砕(破砕ともいう。)等の機械的処理、表面改質、等から選択される1または2以上の処理を適用して得られたシリカ粒子が含まれ得る。上記表面改質の例には、官能基の導入や金属修飾等の化学的修飾が含まれ得る。砥粒P1は、このようなシリカ粒子の1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて含むものであり得る。
ここに開示される技術のいくつかの態様において、砥粒P1またはその構成成分としては、例えば、上述したいずれかの原料シリカに対して熱処理を施す過程を経て得られたシリカ粒子を好ましく使用し得る。以下、原料シリカに対して熱処理を施して得られたシリカ粒子を「熱処理シリカ」ともいう。熱処理シリカとしては、具体的には、加温されたシリカ粒子、乾燥されたシリカ粒子、焼成されたシリカ粒子等を好ましく利用し得る。以下、焼成されたシリカ粒子を「焼成シリカ」ともいう。
ここで、加温されたシリカ粒子とは、典型的には、60℃以上110℃未満の環境下に一定時間以上保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。上記環境下に保持する時間以上は、例えば15分以上、典型的には30分以上であり得る。
また、乾燥されたシリカ粒子とは、典型的には、110℃以上500℃未満、好ましくは300℃以上500℃未満の環境下に、一定時間以上保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。上記環境下に保持する時間は、例えば15分以上、典型的には30分以上であり得る。
そして、焼成されたシリカ粒子、すなわち焼成シリカとは、典型的には500℃以上、好ましくは700℃以上、さらに好ましくは900℃以上の環境下に、一定時間以上保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。上記環境下に保持する時間は、例えば15分以上、典型的には30分以上であり得る。
シリカ粒子として焼成シリカを使用する場合、該焼成シリカとしては、焼成された後に解砕されたものを好ましく使用し得る。ここで「解砕」とは、細かい粒子が集まって一塊になっているものをほぐして細かくする操作のことをいう。以下、焼成された後に解砕されたシリカ粒子を「焼成解砕シリカ」ともいう。
また、ここに開示される技術のいくつかの態様において、砥粒P1またはその構成成分として、コロイダルシリカを好ましく使用し得る。なかでも、ケイ酸ソーダ法シリカやアルコキシド法シリカのように、水相での粒子成長を経て合成されたコロイダルシリカの使用が好ましい。コロイダルシリカの粒子形状は特に限定されず、例えば球形であってもよく、非球形であってもよい。非球形の具体例としては、ピーナッツ形状、繭形状、突起付き形状、ラグビーボール形状等が挙げられる。ここで上記ピーナッツ形状とは、落下性の殻の形状をいう。上記突起付き形状の例としては、金平糖形状が挙げられる。
また、ここに開示される技術のいくつかの態様において、砥粒P1またはその構成成分として、湿式法シリカを好ましく使用し得る。上記湿式法シリカの例示には、沈降法シリカ、ゲル法シリカ、水相での粒子成長を経て得られたコロイダルシリカ等が含まれ得る。
ここに開示される技術において、スラリーS1の砥粒作用指数W1は、スラリーS2の砥粒作用指数W2との関係でW2/W1が適当な範囲となるように設定することができ、特に限定されない。砥粒作用指数W1は、例えば、80を超えて800未満の範囲であり得る。第1段階において高い研磨レートを得やすくする観点から、いくつかの態様において、砥粒作用指数W1は、例えば100超であってよく、150超でもよく、175超でもよい。ここに開示される技術は、砥粒作用指数W1が200以上または240以上である態様でも好適に実施され得る。また、第1段階の終了時における研磨対象物の面精度が低すぎると、第2段階で面精度を効率よく高めることが難しくなることがあり得る。例えば、微小うねりを効率よく低減することが困難となり得る。かかる観点から、いくつかの態様において、砥粒作用指数W1は、例えば600未満であってよく、500未満でもよく、400未満でもよく、350未満でもよい。砥粒作用指数W1は、砥粒P1の平均アスペクト比A1と平均粒子径d1との一方または両方を調整することにより調節することができる。
砥粒P1の平均アスペクト比A1は、特に限定されず、例えば1.0以上3.0以下の範囲であり得る。砥粒作用指数W1を大きくする観点から、いくつかの態様において、平均アスペクト比A1は、例えば1.02以上であってよく、1.05以上でもよく、1.10以上でもよく、1.15以上でもよい。また、第2段階において面精度を効率よく高めやすくする観点から、いくつかの態様において、平均アスペクト比A1は、通常、2.50未満であることが適当であり、2.0未満でもよく、1.70未満でもよい。ここに開示される技術は、砥粒P1の平均アスペクト比が1.50未満、さらには1.30未満である態様でも好適に実施され得る。平均アスペクト比A1は、砥粒P1として用いる砥粒粒子の選択、砥粒P1として複数種類の砥粒粒子を用いる場合にはそれらの砥粒粒子の組合せや使用量比、等により調節することができる。
砥粒P1の平均粒子径d1は、特に限定されず、例えば70nm以上700nm未満の範囲であり得る。砥粒作用指数W1を大きくする観点から、いくつかの態様において、平均粒子径d1は、例えば80nm超であってよく、100nm超でもよく、120nm以上でもよく、150nm以上でもよい。ここに開示される技術は、平均粒子径d1が180nm以上または200nm以上である態様でも好適に実施され得る。また、第2段階において面精度を効率よく高めやすくする観点から、いくつかの態様において、平均粒子径d1は、例えば500nm未満であってよく、450nm未満でもよく、400nm未満でもよく、350nm未満でもよく、300nm未満でもよい。平均粒子径d1は、砥粒P1として用いる砥粒粒子の選択、砥粒P1として複数種類の砥粒粒子を用いる場合にはそれらの砥粒粒子の組合せや使用量比、等により調節することができる。
いくつかの態様において、砥粒P1は、少なくとも熱処理シリカを含み得る。熱処理シリカを含む砥粒P1によると、第1段階に適した砥粒作用指数W1を有する研磨スラリーS1が得られやすい。熱処理シリカとしては、例えば焼成シリカを好ましく用いることができる。砥粒P1の平均粒子径d1や平均アスペクト比A1を好適な範囲に調製しやすいことから、焼成解砕シリカが特に好ましい。
砥粒P1が熱処理シリカを含む場合、該熱処理シリカの平均粒子径は、例えば100nm以上であってよく、200nm以上でもよく、250nm以上でもよく、300nm以上でもよい。また、熱処理シリカの平均粒子径は、例えば1500nm未満であってよく、通常は1000nm未満が適当であり、900nm未満でもよく、700nm未満でもよい。いくつかの態様において、熱処理シリカの平均粒子径は、500nm未満でもよく、400nm未満でもよい。熱処理シリカの平均粒子径は、砥粒P1の平均粒子径と同様の方法で測定することができる。
砥粒P1が熱処理シリカを含む場合、該熱処理シリカの平均アスペクト比は、典型的には1.05以上であり、好ましくは1.1以上、より好ましくは1.2以上、さらに好ましくは1.3以上であり、例えば1.35以上であってもよい。熱処理シリカは、平均アスペクト比が高くても加工時に粒子の欠けが発生しにくいため、砥粒P1またはその構成成分として好適である。熱処理シリカの平均アスペクト比は、通常、3.0未満であることが適当であり、好ましくは2.5未満、より好ましくは2.0未満であり、例えば1.7未満であってもよい。熱処理シリカの平均アスペクト比は、砥粒P1の平均アスペクト比と同様の方法で測定することができる。
いくつかの態様において、砥粒P1は、少なくともコロイダルシリカを含み得る。コロイダルシリカを含む砥粒P1によると、第1段階の終了時における面精度が悪すぎる事態を防止しやすく、第2段階において面精度を効率よく高めやすい。コロイダルシリカとしては、ケイ酸ソーダ法シリカやアルコキシド法シリカを好ましく用いることができる。砥粒P1がコロイダルシリカを含む場合、該コロイダルシリカの平均粒子径は、例えば30nm以上600nm未満の範囲であり得る。コロイダルシリカの平均粒子径は、砥粒P1の平均粒子径と同様の方法で測定することができる。
砥粒P1がコロイダルシリカを含む場合、該コロイダルシリカの平均アスペクト比は、特に限定されない。コロイダルシリカの平均アスペクト比は、例えば1.0以上であってよく、1.01以上でもよく、1.05以上でもよく、1.1以上でもよい。また、コロイダルシリカの平均アスペクト比は、例えば2.0未満であってよく、1.7未満でもよく、1.5未満でもよく、1.4未満でもよい。コロイダルシリカシリカの平均アスペクト比は、砥粒P1の平均アスペクト比と同様の方法で測定することができる。
熱処理シリカは、熱処理シリカ以外の粒子と組み合わせて用いることができる。すなわち、砥粒P1は、熱処理シリカと、熱処理シリカ以外の粒子とを組み合わせて含み得る。上記熱処理シリカ以外の粒子の例には、シリカ以外の粒子と、熱処理シリカ以外のシリカ粒子とが含まれる。上記熱処理シリカ以外の粒子としては、熱処理シリカ以外のシリカ粒子が好ましく、例えばコロイダルシリカを好ましく使用し得る。上記熱処理シリカ以外の粒子の平均粒子径は、熱処理シリカの平均粒子径より小さいことが好ましい。具体的には、上記熱処理シリカ以外の粒子の平均粒子径は、第1段階の終了時の面精度を高めやすくする観点から、例えば300nm未満であってよく、200nm未満でもよく、150nm未満でもよく、100nm未満でもよい。また、上記熱処理シリカ以外の粒子の平均粒子径は、研磨効率の観点から、30nm以上が適当であり、50nm超でもよく、60nm超でもよく、65nm超でもよい。
砥粒P1が少なくとも熱処理シリカを含む態様において、砥粒P1における熱処理シリカの含有量は、特に限定されない。上記熱処理シリカの含有量は、研磨レートの観点から、砥粒P1全体の10重量%以上であることが好ましく、20重量%以上でもよく、25重量%以上でもよく、30重量%以上でもよく、40重量%以上でもよい。砥粒P1における熱処理シリカの含有量の上限は特に限定されない。砥粒P1における熱処理シリカの含有量は、例えば99重量%以上であってよく、実質的に100重量%であってもよい。研磨レートと面精度とのバランスをとる観点から、いくつかの態様において、砥粒P1における熱処理シリカの含有量は、例えば90重量%以下であってよく、80重量%以下でもよく、75重量%以下でもよく、60重量%以下でもよい。
砥粒P1は、熱処理シリカを含まず、熱処理シリカ以外の1種または2種以上のシリカ粒子を含む構成であってもよい。このような構成において、上記熱処理シリカ以外のシリカ粒子の平均粒子径は、砥粒作用指数W1を大きくする観点から、例えば75nm超であってよく、80nm超でもよく、90nm超でもよく、100nm超でもよく、120nm超でもよく、140nm超でもよい。また、かかる構成の砥粒P1の平均粒子径は、上記熱処理シリカ以外のシリカ粒子の入手容易性等の観点から、例えば400nm未満であってよく、300nm未満でもよく、250nm未満でもよく、200nm以下でもよい。上記熱処理シリカ以外のシリカ粒子の一好適例として、コロイダルシリカが挙げられる。上記平均粒子径が適用される砥粒P1は、コロイダルシリカを単独で含む構成、すなわちコロイダルシリカ以外の粒子を実質的に含有しない構成であってもよい。
砥粒P1は、シリカ粒子とシリカ以外の粒子とを組み合わせて含み得る。研磨対象物がNi−P基板の研磨である場合、上記シリカ粒子以外の粒子としては、例えばα−アルミナ等のアルミナ粒子が用いられ得る。また、研磨対象物がガラス磁気ディスク基板である場合、上記シリカ粒子以外の粒子としては、例えば、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化チタン粒子等が用いられ得る。
砥粒P1におけるシリカ粒子の含有量は、特に限定されない。いくつかの態様において、本発明による効果を発揮しやすくする観点から、上記シリカ粒子の含有量は、砥粒P1全体の40重量%以上であることが好ましい。上記シリカ粒子の含有量は、例えば、砥粒P1全体の50重量%以上でもよく、60重量%以上でもよく、80重量%以上でもよく、90重量%以上でもよく、99重量%以上でもよく、100重量%でもよい。
ここに開示される技術は、砥粒P1がシリカ粒子以外の粒子(非シリカ粒子)を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。ここで、砥粒P1が非シリカ粒子を実質的に含まないとは、砥粒P1全体のうち非シリカ粒子の割合が1重量%以下、より好ましくは0.5重量%以下、典型的には0.1重量%以下であることをいい、非シリカ粒子の割合が0重量%である場合を包含する。このような態様において、本発明の適用効果が好適に発揮され得る。
砥粒P1が複数種類の砥粒粒子を含む場合、砥粒P1に含まれる砥粒粒子の種類数は、通常、該砥粒粒子の材質や外形の相違から概ね把握することができる。上記外形の相違は、例えば、平均アスペクト比の相違、平均粒子径の相違、突起の有無やその程度等の表面形状の相違、等のうちの少なくとも一つであり得る。砥粒粒子の外形は、例えば、SEM観察により把握することができる。各砥粒粒子の含有量や含有量比は、例えば、SEM観察による画像解析に基づいて求めることができる。
スラリーS1における砥粒P1の含有量は、特に限定されない。砥粒P1の含有量は、例えば5g/L以上であってよく、10g/L以上でもよく、20g/L以上でもよく、30g/L以上でもよく、40g/L以上でもよい。砥粒P1の含有量の増大により、研磨レートは向上する傾向にある。また、研磨の安定性や経済性の観点から、スラリーS1における砥粒P1の含有量は、通常、250g/L以下が適当であり、200g/L以下であることが好ましい。いくつかの態様において、スラリーS1における砥粒P1の含有量は、例えば150g/L以下であってよく、100g/L以下でもよく、80g/L以下でもよい。
上記の砥粒含有量は、スラリーS2における砥粒P2の含有量にも適用され得る。スラリーS1における砥粒P1の含有量と、スラリーS2における砥粒P2の含有量とは、同程度であってもよく、異なってもよい。例えば、スラリーS2における砥粒P2の含有量が、スラリーS1における砥粒P1の含有量よりも低くてもよい。
(水)
スラリーS1は、典型的には、砥粒P1の他に、該砥粒P1を分散させる水を含有する。水としては、脱イオン水、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。
(酸)
スラリーS1は、研磨促進剤として酸を含むことが好ましい。酸としては、有機酸および無機酸のいずれも使用可能である。好適に使用され得る有機酸の非限定的な例には、有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸、アミノ酸等が含まれる。これらの有機酸の炭素原子数は、例えば1〜18程度、典型的には1〜10程度であり得る。酸は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
無機酸の具体例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホウ酸、スルファミン酸、炭酸、亜リン酸、フッ化水素酸、オルトリン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、メタリン酸、ヘキサメタリン酸等が挙げられる。
有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、アジピン酸、シュウ酸、吉草酸、エナント酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息香酸、クロトン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレン酸、メタクリル酸、グルタル酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、イソクエン酸、メチレンコハク酸、没食子酸、アスコルビン酸、ニトロ酢酸、オキサロ酢酸、グリシン、アラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、システイン、メチオニン、フェニルアラニン、トリプトファン、チロシン、プロリン、シスチン、グルタミン、アスパラギン、リシン、アルギニン、ニコチン酸、ピコリン酸、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタンヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、アミノポリ(メチレンホスホン酸)、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸、スルホコハク酸、10−カンファースルホン酸、イセチオン酸、タウリン等が挙げられる。
研磨効率の観点から好ましい酸として、硝酸、硫酸、リン酸、スルファミン酸、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、メタンスルホン酸等が例示される。なかでも硝酸、硫酸、リン酸、スルファミン酸、メタンスルホン酸が好ましい。マレイン酸、クエン酸、イセチオン酸等の有機酸を用いることにより、より高い平滑性が実現される傾向にある。
また、例えば研磨対象物がガラス磁気ディスク基板である場合、クエン酸、コハク酸、イタコン酸、酢酸、スルホコハク酸、グリコール酸、亜リン酸、リン酸、硫酸、イセチオン酸、マレイン酸、等の酸を好ましく採用し得る。
スラリーS1が酸を含む場合、その含有量は特に限定されない。酸の含有量は、例えば、pH調整や研磨促進等の使用目的に応じて、所望の使用効果が得られるように設定することができる。酸の含有量は、例えば0.1g/L以上であってよく、1g/L以上でもよく、5g/L以上でもよい。酸の含有量が少なすぎると、研磨レートが不足しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。いくつかの態様において、酸の含有量は、例えば10g/L以上であってよく、15g/L以上でもよい。また、酸の含有量は、通常、100g/L以下が適当であり、70g/L以下でもよく、50g/L以下でもよく、30g/L以下でもよい。酸の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。
酸は、該酸の塩の形態で用いられてもよい。塩の例としては、上述した無機酸や有機酸の、金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等が挙げられる。上記金属塩の非限定的な例には、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が含まれる。上記アンモニウム塩の非限定的な例には、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩が含まれる。上記アルカノールアミン塩の非限定的な例には、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩等が含まれる。
このような塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩;上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩;その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩;等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。
スラリーS1に含まれ得る塩としては、無機酸の塩を好ましく採用し得る。上記無機酸の塩は、例えば、アルカリ金属塩やアンモニウム塩であり得る。例えば、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウム、リン酸カリウム等を好ましく使用し得る。
酸およびその塩は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。好ましい一態様において、酸と、該酸とは異なる酸の塩とを組み合わせて用いることができる。例えば、無機酸と、該無機酸とは異なる無機酸の塩とを組み合わせて用いることができる。
(酸化剤)
スラリーS1には、必要に応じて酸化剤を含有させることができる。酸化剤の非限定的な例には、過酸化物、硝酸またはその塩、過ヨウ素酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、酸素酸またはその塩、金属塩類、硫酸類等が含まれる。酸化剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ一硫酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸金属塩、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩、塩化鉄、硫酸鉄、クエン酸鉄、硫酸アンモニウム鉄等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、過ヨウ素酸、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。酸化剤は、少なくとも過酸化水素を含むことが好ましく、過酸化水素からなることがより好ましい。酸化剤は、典型的には前述の酸と組み合わせて用いられることにより、研磨促進剤として効果的に作用し得る。例えば、研磨対象物がNi−P基板等の金属材料である場合、このような酸化剤を好ましく使用し得る。
スラリーS1が酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で、例えば0.01g/L以上であってよく、通常は0.1g/L以上が適当であり、0.5g/L以上でもよく、1g/L以上でもよく、3g/L以上でもよく、4g/L以上でもよい。酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨対象物を酸化する速度が遅くなり、研磨レートが低下するため、実用上好ましくない場合がある。また、スラリーS1が酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で、例えば30g/L以下であってよく、15g/L以下でもよく、10g/L以下でもよい。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。
(塩基性化合物)
スラリーS1には、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、スラリーS1に添加されることで該スラリーS1のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アルカリ金属水酸化物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
炭酸塩や炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム;このような水酸化第四級アンモニウムのアルカリ金属塩;等が挙げられる。上記アルカリ金属塩の例としては、ナトリウム塩およびカリウム塩が挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
有機酸塩の具体例としては、クエン酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸アンモニウム等が挙げられる。
スラリーS1が塩基性化合物を含む態様において、該塩基性化合物の含有量は特に限定されず、使用目的等に応じて適宜設定することができる。スラリーS1における塩基性化合物の含有量は、例えば0.1g/L以上であってよく、0.5g/L以上でもよく、1g/L以上でもよく、5g/L以上でもよい。また、貯蔵安定性等の観点から、上記含有量は、通常、70g/L以下が適当であり、50g/L以下でもよく、30g/L以下でもよい。ここに開示される技術は、スラリーS1が塩基性化合物を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
好ましい一態様において、上述した酸および塩基性化合物を、pHの緩衝作用が発揮され得るように組み合わせて使用することができる。このような緩衝系として、例えば、クエン酸とクエン酸ナトリウムのような弱酸とその強塩基塩との組合せや、硫酸と硫酸アンモニウムのような強酸とその弱塩基塩との組合せなどを利用することができる。ただし、ここに開示される技術において利用し得る緩衝系は上記で例示したものに限定されない。 なお、上述した酸、酸化剤および塩基性化合物の各々について、使用し得る材料の種類、使用量、含有または不含有等に関する記載は、スラリーS2にも同様に適用され得る。
(その他の成分)
スラリーS1は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、水溶性高分子、分散剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨スラリーに使用され得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤は、磁気ディスク基板用の研磨スラリーに使用され得る公知の添加剤であり得る。スラリーS2についても同様である。
界面活性剤としては、特に限定されず、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤のいずれも使用可能である。界面活性剤は、分散安定性の向上に役立ち得る。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスルホコハク酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、ポリアクリル酸、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、およびこれらの塩等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸;およびこれらの塩等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤の具体例としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。
スラリーS1が界面活性剤を含む場合、界面活性剤の含有量は、例えば0.005g/L以上とすることができる。上記含有量は、研磨後の表面の平滑性等の観点から、好ましくは0.01g/L以上、より好ましくは0.1g/L以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、10g/L以下とすることが適当であり、好ましくは5g/L以下、例えば1g/L以下である。ここに開示される技術は、スラリーS1が界面活性剤を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
スラリーS1には、水溶性高分子を含有させてもよい。水溶性高分子を含有させることにより、研磨後の面精度が向上し得る。水溶性高分子のMwは、典型的には1×10以上であり、例えば1×10以上200×10以下であり得る。なお、界面活性剤や水溶性高分子のMwとしては、水系のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)に基づくポリエチレンオキサイド換算の値を採用することができる。
水溶性高分子の例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニル、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類等が挙げられる。水溶性高分子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
スラリーS1が水溶性高分子を含む場合、水溶性高分子の含有量は、例えば0.01g/L以上とすることができる。上記含有量は、研磨後の研磨対象物の表面平滑性等の観点から、好ましくは0.05g/L以上、より好ましくは0.08g/L以上、さらに好ましくは0.1g/L以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、10g/L以下とすることが適当であり、好ましくは5g/L以下、例えば1g/L以下である。ここに開示される技術は、スラリーS1が水溶性高分子を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
分散剤の例としては、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸アンモニウム塩等のポリカルボン酸系分散剤;ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩等のナフタレンスルホン酸系分散剤;アルキルスルホン酸系分散剤;ポリリン酸系分散剤;ポリアルキレンポリアミン系分散剤;第四級アンモニウム系分散剤;アルキルポリアミン系分散剤;アルキレンオキサイド系分散剤;多価アルコールエステル系分散剤;等が挙げられる。ここに開示される技術は、スラリーS1が分散剤を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
なお、上記その他の成分として使用し得る各種添加剤の種類、使用量、含有または不含有等に関する記載は、スラリーS2にも同様に適用され得る。
(pH)
スラリーS1のpHは、特に制限されない。スラリーS1のpHは、例えば、12.0以下であってよく、10.0以下でもよい。研磨レートや面精度等の観点から、スラリーS1のpHは、例えば7.0以下であってよく、好ましくは5.0以下、より好ましくは4.0以下であり、3.0以下であってもよい。また、スラリーS1のpHは、例えば0.5以上であってよく、1.0以上でもよい。いくつかの態様において、スラリーS1のpHは、例えば1.0〜3.0の範囲であってよく、1.0〜2.0の範囲であることが好ましく、1.0〜1.8の範囲であることがより好ましい。研磨対象物に供給されるスラリーS1において上記pHが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸、塩基性化合物等のpH調整剤を含有させることができる。上記のpHは、スラリーS2にも同様に適用することができる。上記のpHは、例えば、Ni−P基板等の磁気ディスク基板の研磨に用いられるスラリーS1,S2に好ましく適用され得る。スラリーS1のpHとスラリーS2のpHとは、同程度であってもよく、異なってもよい。
<スラリーS2>
ここに開示される技術において、第2段階の研磨に用いられるスラリーS2は、砥粒P2を含み、典型的にはさらに水を含む。
砥粒P2としては、砥粒P1に使用し得る粒子として例示したものと同様の粒子から選択される1種または2種以上を使用し得る。砥粒P2は、少なくともシリカ粒子を含むことが好ましい。砥粒P2におけるシリカ粒子の含有量は、該砥粒P2全体の50重量%以上であることが好ましく、70重量%以上でもよく、90重量%以上でもよく、95重量%以上でもよく、99重量%以上でもよく、100重量%でもよい。
砥粒P2に使用し得るシリカ粒子の例としては、砥粒P1に使用し得るシリカ粒子として例示したものと同様のものが挙げられる。なかでもコロイダルシリカが好ましい。砥粒P2としてコロイダルシリカを用いることにより、面精度の高い表面が好適に実現され得る。砥粒P2におけるコロイダルシリカの含有量は、砥粒P2全体の、例えば50重量%以上であってよく、70重量%以上でもよく、90重量%以上でもよく、95重量%以上でもよく、99重量%以上でもよく、100重量%でもよい。いくつかの態様において、砥粒P2は、1種または2種以上のコロイダルシリカのみからなる構成であり得る。
スラリーS2の砥粒作用指数W2は、スラリーS1の砥粒作用指数W1との関係でW2/W1が適切な範囲となるように設定することができ、特に限定されない。砥粒作用指数W2は、例えば、30を超えて400未満の範囲であり得る。より高い面精度を得る観点から、砥粒作用指数W2は、例えば300未満であってよく、250未満でもよく、200未満でもよく、150未満でもよく、120未満でもよい。いくつかの態様において、砥粒作用指数W2は、例えば100未満であってよく、85未満でもよい。また、研磨レートの低下を抑えて面精度を効率よく向上させる観点から、砥粒作用指数W2は、例えば40超であってよく、45超でもよく、50超でもよく、55超でもよい。いくつかの態様において、砥粒作用指数W2は、例えば65超であってよく、70超でもよい。砥粒作用指数W2は、砥粒P2の平均アスペクト比A2と平均粒子径d2との一方または両方を調整することにより調節することができる。
砥粒P2の平均アスペクト比A2は、特に限定されず、例えば1.0以上3.0以下の範囲であり得る。より高い面精度を得る観点から、平均アスペクト比A2は、通常、2.0未満であることが適当であり、1.7未満でもよく、1.5未満でもよい。いくつかの態様において、平均アスペクト比A2は、例えば1.3未満であってよく、1.2未満でもよい。また、平均アスペクト比A2は、例えば1.0であってよく、1.0超であってもよく、1.02以上でもよく、1.05以上でもよい。平均アスペクト比A2は、平均アスペクト比A1と同様の手法で調節することができる。
ここに開示される技術において、砥粒P2の平均アスペクト比A2は、砥粒P1の平均アスペクト比A1との関係で、A2/A1≦1を満たすことが好ましい。すなわち、平均アスペクト比A2が平均アスペクト比A1と同等以下であることが好ましい。このような構成によると、第2段階において面精度を効率よく高めやすい。いくつかの態様において、A2/A1は、例えば0.97未満であってよく、0.95未満でもよい。また、第1段階の終了時の面精度が低くなりすぎることを防ぐ観点から、A2/A1は、通常、0.5以上であることが好ましく、0.6以上であることがより好ましい。いくつかの態様において、A2/A1は、例えば0.7以上であってよく、0.75以上でもよく、0.8以上でもよい。
砥粒P2の平均粒子径d2は、特に限定されず、例えば20nm以上400nm未満の範囲であり得る。より高い面精度を得る観点から、いくつかの態様において、平均粒子径d2は、例えば300nm未満であってよく、250nm未満でもよく、200nm未満でもよく、150nm未満でもよく、120nm未満でもよい。また、研磨レートの低下を抑えて面精度を効率よく向上させる観点から、平均粒子径d2は、例えば35nm超であってよく、40nm超でもよく、45nm超でもよく、50nm超でもよい。研磨定盤上において砥粒P1が混入し得ることによる影響を抑制する観点から、いくつかの態様において、平均粒子径d2は、55nm超でもよく、60nm超でもよく、65nm超でもよい。平均粒子径d2は、平均粒子径d1と同様の手法で調節することができる。
ここに開示される技術において、砥粒P2の平均粒子径d2は、砥粒P1の平均粒子径d1との関係で、d2/d1>0.15を満たすことが好ましい。このような構成によると、第2段階の開始時において研磨定盤上にスラリーS1が残留し得ることによる第2段階への影響を抑制しやすい。いくつかの態様において、d2/d1は、例えば0.20超であってよく、0.25超でもよく、0.3超でもよい。また、より高い面精度を得る観点から、d2/d1は、通常、0.9未満であることが好ましく、0.8未満でもよく、0.7未満でもよい。
スラリーS2は、典型的には、砥粒P2の他に、該砥粒P2を分散させる水を含有する。水としては、スラリーS1と同様、脱イオン水、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。
スラリーS2には、酸、酸化剤、塩基性化合物、およびその他の成分を、必要に応じて含有させることができる。これらの成分として使用し得る材料や使用量の例示については、スラリーS1と概ね同様であるので、重複する説明は省略する。
ここに開示される技術は、少なくとも1種類の酸がスラリーS1およびスラリーS2の両方に含まれる態様で好ましく実施することができる。すなわち、少なくとも1種類の酸がスラリーS1とスラリーS2とに共通して含まれる態様で好ましく実施することができる。スラリーS1,S2に含まれる酸の全てが共通であってもよい。ここに開示される研磨方法では、第1段階と第2段階とが同一定盤上で行われるため、該定盤上においてスラリーS1とスラリーS2とが少なくとも一時的に共存し得る。スラリーS1とスラリーS2とが共通する酸を含むことは、これらのスラリーが共存した状態における分散安定性向上や凝集物の発生抑制の観点から有利となり得る。上記共通する酸のスラリーS1における含有量とスラリーS2における含有量とは、同程度であってもよく、異なってもよい。
同様の理由から、ここに開示される技術は、少なくとも1種類の酸化剤がスラリーS1とスラリーS2とに共通して含まれる態様で好ましく実施することができる。上記共通する酸化剤のスラリーS1における含有量とスラリーS2における含有量とは、同程度であってもよく、異なってもよい。
(リンス液)
ここに開示される研磨方法は、同一定盤上で行われる第1段階と第2段階との間に、砥粒を含まないリンス液を供給して上記定盤上において研磨対象物をリンスするリンス段階を含み得る。上記リンス液としては、例えば水を用いることができる。上記リンス液は、酸や塩基性化合物により適宜pHが調整された水であってもよい。リンス液のpHは、例えば0.5以上12.0以下であってよく、1.0以上10.0以下でもよく、4.0以上8.0以下でもよい。また、例えば、スラリーS1またはスラリーS2に使用し得る成分のうち砥粒以外の任意の成分を水中に含むリンス液を用いてもよい。
<研磨対象物>
ここに開示される技術は、磁気ディスク基板の研磨に好ましく適用され得る。好ましい適用対象の例として、基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するNi−P基板が挙げられる。上記基材ディスクは、例えばアルミニウム合金製であり得る。このような基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えた磁気ディスク基板であってもよい。なかでも、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するNi−P基板の研磨への適用が好適である。ここに開示される技術は、また、磁気ディスク用ガラス基板、すなわちガラス磁気ディスク基板にも適用され得る。上記ガラス基板の例としては、アルミノシリケートガラス基板、シリケートガラス基板等が挙げられる。上記ガラス基板は、結晶構造を有しているものや、化学強化処理を施したものであってもよい。化学強化処理は研磨後に行ってもよい。
<研磨>
ここに開示される研磨方法は、同一定盤上において、研磨対象物に対し、スラリーS1およびスラリーS2をこの順に供給して該研磨対象物を研磨する研磨工程を含む。上記同一定盤上で行われる研磨工程は、例えば以下のようにして行うことができる。ただし、以下の説明は上記研磨工程の実施態様を制限するものではない。
すなわち、研磨対象物としての磁気ディスク基板を研磨装置にセットする。そして、上記磁気ディスク基板へのスラリーS1の供給を開始し、該磁気ディスク基板を研磨する第1段階を行う。スラリーS1は、例えば、上記研磨装置の定盤に固定された研磨パッドを通じて上記磁気ディスクに供給される。上記第1段階の研磨は、典型的には、スラリーS1を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動させることにより行われる。上記相対的な移動は、例えば回転移動であり得る。スラリーS1の供給開始から所定時間t1が経過したら、スラリーS1の供給を停止する。また、スラリーS1の供給開始後の適切な時期にスラリーS2の供給を開始し、上記研磨対象面にスラリーS2を供給して研磨する第2段階を所定時間t2に亘って行う。このようにして行われる第1段階および第2段階を経て、上記研磨工程を終了する。
ここで、スラリーS2の供給は、スラリーS1の供給停止とほぼ同時に開始してもよく、スラリーS1の供給停止から間隔をあけて開始してもよい。スラリーS1の供給停止から間隔をあけてスラリーS2の供給を開始する場合、スラリーS1の供給停止からスラリーS2の供給開始までの期間は上述したリンス液を供給することが好ましい。上記リンス液の供給時期は、スラリーS1の供給時期およびスラリーS2の供給時期の一方または両方と部分的に重複していてもよい。例えば、リンス液の供給時期とスラリーS2の供給時期とが重複していてもよい。あるいは、スラリーS1の供給停止前にスラリーS2の供給を開始してもよい。すなわち、スラリーS1の供給時期とスラリーS2の供給時期とが部分的に重複していてもよい。各液の供給開始および供給終了にあたっては、供給量を徐々にまたは段階的に変化させてもよく、一度に変化させてもよい。このように、この明細書において、スラリーS1,S2をこの順に供給するとは、スラリーS1の供給開始時点よりもスラリーS2の供給開始時点のほうが後であることをいう。スラリーS1,S2をこの順に供給する態様の好適例として、スラリーS1の供給開始より後にスラリーS2の供給を開始し、かつ、スラリーS2の供給停止より前にスラリーS1の供給を停止する態様が挙げられる。かかる態様は、スラリーS2を供給せずにスラリーS1を供給して研磨する期間と、スラリーS1を供給せずにスラリーS2を供給する期間とを、この順に有する。スラリーS2の供給開始時点は、スラリーS1の供給停止時点とほぼ同時またはそれより前とすることが好ましい。リンス液を使用する場合、リンス液の供給開始時点は、例えば、スラリーS1の供給停止とほぼ同時またはそれより前であって、典型的にはスラリーS1の供給開始後とすることができる。また、リンス液の供給停止時点は、スラリーS2の供給開始とほぼ同時またはそれより後とすることができる。リンス液の供給停止時点は、スラリーS2の供給停止より前であってもよく、後であってもよく、スラリーS2の供給停止とほぼ同時であってもよい。また、リンス液は複数の期間に分けて供給してもよい。例えば、スラリーS1の供給終了からスラリーS2の供給開始までの期間と、スラリーS2の供給終了後の期間との2つの期間にリンス液を供給してもよい。
第1段階の研磨時間t1と、第2段階の研磨時間t2との関係は、特に限定されない。いくつかの態様において、第1段階の研磨時間t1を第2段階の研磨時間t2より長くすることができる。すなわち、ここに開示される研磨方法は、研磨対象物にスラリーS2を供給して研磨する時間t2が、該研磨対象物にスラリーS1を供給して研磨する時間t1よりも短い態様で実施することができる。このように、スラリーS1およびスラリーS2のうち、より砥粒作用指数の大きいスラリーS1で研磨する時間を相対的に長くすることにより、上記研磨工程全体としての研磨レートを高めやすくなる。ここに開示される技術では、スラリーS1の砥粒作用指数W1とスラリーS2の砥粒作用指数W2との関係を適切に設定することにより、第2段階において面精度を効率よく高めることができる。これにより、スラリーS2で研磨する時間を相対的に短くしても、高精度の表面を的確に実現し得る。研磨時間t1に対する研磨時間t2の比、すなわちt2/t1は、例えば0.4未満であってよく、0.35未満でもよく、0.3未満でもよく、0.28未満でもよく、0.25未満でもよい。いくつかの態様において、t2/t1は、0.23未満でもよく、0.21未満でもよく、0.19未満でもよい。また、面精度向上の観点から、t2/t1は、例えば0.05以上とすることが適当であり、0.07以上でもよく、0.1以上でもよい。
研磨時間t2は、面精度の向上や工程管理の容易性等の観点から、通常、10秒以上とすることが適当であり、15秒以上でもよく、20秒以上でもよい。また、研磨工程全体としての研磨レートの低下を抑制する観点から、研磨時間t2は、例えば5分以下とすることができ、3分以下としてもよく、1.5分以下としてもよい。いくつかの態様において、研磨時間t2は、1分以下としてもよく、0.75分以下としてもよく、0.6分以下としてもよい。
第1段階の研磨時間t1と第2段階との研磨時間t2との合計長さ、すなわちt1+t2は、特に限定されない。生産性向上の観点から、いくつかの態様において、t1+t2は、例えば30分以下であってよく、20分以下でもよく、10分以下でもよく、7分以下でもよい。また、面精度向上の観点から、いくつかの態様において、t1+t2は、例えば1分以上とすることができ、2分以上としてもよく、3分以上としてもよい。
上記研磨工程がリンス段階を含む場合、リンス液を供給する時間は、工程管理の容易性等の観点から、例えば10秒以上とすることができ、20秒以上としてもよい。また、生産性向上の観点から、リンス液の供給時間は、通常、3分以下とすることが適当であり、2分以下とすることが好ましく、1分以下とすることがより好ましい。
各研磨スラリーは、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態であってもよい。上記濃縮された形態は、研磨スラリーの濃縮液の形態であり、研磨スラリーの原液としても把握され得る。このような濃縮液は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。上記濃縮液は、所望のタイミングで希釈して研磨スラリー(ワーキングスラリー)を調製し、該研磨スラリーを研磨対象物に供給する態様で使用することができる。上記希釈は、例えば、上記濃縮液に水を加えて混合することにより行うことができる。上記濃縮液における濃縮倍率は特に限定されない。上記濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍〜100倍程度とすることができ、5倍〜50倍程度としてもよく、例えば10倍〜40倍程度としてもよい。
ここに開示される技術において使用される研磨スラリーまたはその濃縮液は、それぞれ、一剤型であってもよく、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、研磨スラリーの構成成分のうち少なくとも砥粒を含むパートAと、残りの成分を含むパートBとを混合し、必要に応じて適切なタイミングで希釈することにより研磨スラリーが調製されるように構成されていてもよい。
研磨スラリーまたはその濃縮液の調製方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨スラリーまたはその濃縮液に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
研磨スラリーは、いわゆる「かけ流し」の態様、すなわち、いったん研磨に使用したら使い捨てにする態様で使用することができる。あるいは、研磨スラリーは、循環して繰り返し使用してもよい。研磨スラリーを循環使用する態様の一例として、研磨装置から排出される使用済みの研磨スラリーをタンク内に回収し、回収した研磨スラリーを再度研磨装置に供給する態様が挙げられる。ここに開示される研磨方法は、スラリーS1およびスラリーS2を、いずれも、かけ流しで使用する態様で好ましく実施することができる。
ここに開示される研磨方法において用いられる研磨パッドは、特に限定されない。例え
ば、発泡ポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ等の研磨パッドを用いる
ことができる。各研磨パッドは、砥粒を含んでもよく、砥粒を含まなくてもよい。通常は
、砥粒を含まない研磨パッドが好ましく用いられる。
ここに開示される研磨方法は、Ni−P基板やガラス磁気ディスク基板等のような磁気ディスク基板の製造プロセスの一部であり得る。したがって、この明細書によると、上記研磨方法を含むことを特徴とする、磁気ディスク基板の製造方法が提供される。この明細書によると、また、上記研磨方法または製造方法を適用して得られた磁気ディスク基板が提供される。
ここに開示される研磨方法のいくつかの好適な態様において、同一定盤上にスラリーS1およびスラリーS2をこの順に供給して研磨する上述の研磨工程は、例えば、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される算術平均粗さRaが20Å〜300Å程度の磁気ディスク基板を研磨して、該磁気ディスク基板を10Å以下の算術平均粗さRaに調整する工程であり得る。
上記研磨工程は、例えば、第2段階の研磨後における「うねり」が、典型的には10Å未満、好ましくは5Å以下、より好ましくは3Å未満、例えば2.5Å未満となるように研磨する工程であり得る。また、第2段階の研磨後における上記うねりは、例えば0.5Å以上であってよく、0.8Å以上でもよく、1.0Å以上でもよい。上記うねりは、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。
上記研磨工程は、例えば、研磨対象物の予備研磨工程に好ましく適用され得る。この明細書によると、上記研磨工程を予備研磨工程として含む、磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法が提供される。かかる製造方法および研磨方法は、上記予備研磨工程の後に、仕上げ研磨工程を含み得る。上記研磨方法によると、磁気ディスク基板の面精度を効率よく高めることができる。また、上記製造方法によると、面精度の高い磁気ディスク基板を効率よく製造することができる。上記予備研磨工程は、例えば、Ni−P基板の製造プロセスにおいて、ニッケルリンめっき後の最初の研磨工程であり得る。
上記仕上げ研磨工程は、予備研磨工程を終えた研磨対象物にスラリーS3を供給して該研磨対象物をさらに研磨する工程として把握され得る。スラリーS3は、砥粒P3を含み、典型的にはさらに水を含む。砥粒P3としては、砥粒P2に使用し得る粒子として例示したものと同様の粒子から選択される1種または2種以上を使用し得る。砥粒P3は、少なくともシリカ粒子を含むことが好ましい。砥粒P3におけるシリカ粒子の含有量は、該砥粒P3全体の70重量%以上であることが好ましく、90重量%以上でもよく、99重量%以上でもよく、100重量%でもよい。
砥粒P3に使用し得るシリカ粒子の例としては、砥粒P2に使用し得るシリカ粒子として例示したものと同様のものが挙げられる。なかでもコロイダルシリカが好ましい。砥粒P3としてコロイダルシリカを用いることにより、より面精度の高い表面が好適に実現され得る。砥粒P3におけるコロイダルシリカの含有量は、砥粒P3全体の、例えば70重量%以上であってよく、90重量%以上でもよく、99重量%以上でもよく、100重量%でもよい。いくつかの態様において、砥粒P3は、1種または2種以上のコロイダルシリカのみからなる構成であり得る。
仕上げ研磨工程に用いられるスラリーS3は、砥粒P3の平均アスペクト比A3と平均粒子径d3との積として表される砥粒作用指数W3を有する。砥粒作用指数W3は、スラリーS2の砥粒作用指数W2との関係で、W3/W2<1を満たすことが好ましい。いくつかの態様において、W3/W2は、例えば0.95未満であってよく、0.8未満でもよく、0.7未満でもよく、0.6未満でもよく、0.5未満でもよい。また、研磨効率の観点から、W3/W2は、例えば0.1超であってよく、0.15超でもよく、0.2超でもよい。
砥粒P3の平均アスペクト比A3は、特に限定されず、例えば1.0以上1.5未満の範囲であり得る。より高い面精度を得る観点から、平均アスペクト比A3は、好ましくは1.3未満、さらに好ましくは1.25未満であり、1.2未満でもよく、1.15未満でもよく、1.1未満でもよい。平均アスペクト比A3は、平均アスペクト比A1,A2と同様にして測定される。平均アスペクト比A3は、平均アスペクト比A1,A2と同様の手法で調節することができる。
砥粒P3の平均粒子径d3は、特に限定されず、例えば10nm以上120nm未満の範囲であり得る。より高い面精度を得る観点から、いくつかの態様において、平均粒子径d3は、例えば100nm以下であってよく、80nm以下でもよく、70nm以下でもよい。また、研磨効率の観点から、平均粒子径d3は、例えば5nm以上であってよく、8nm以上でもよい。より高い研磨効果を得る観点から、いくつかの態様において、平均粒子径d3は、例えば10nm以上であってよく、18nm以上でもよく、20nm以上でもよい。平均粒子径d3は、平均粒子径d1,d2と同様にして測定される。平均粒子径d3は、平均粒子径d1,d2と同様の手法で調節することができる。
スラリーS3における砥粒P3の含有量は、特に限定されない。砥粒P3の含有量は、例えば5g/L以上であってよく、10g/L以上でもよく、20g/L以上でもよく、30g/L以上でもよく、40g/L以上でもよい。砥粒P3の含有量の増大により、研磨レートは向上する傾向にある。また、研磨の安定性や経済性の観点から、スラリーS3における砥粒P3の含有量は、通常、250g/L以下が適当であり、200g/L以下でもよく、150g/L以下でもよく、100g/L以下でもよく、80g/L以下でもよく、70g/L以下でもよい。
スラリーS3は、典型的には砥粒P3の他に水を含む。その他、スラリーS3には、スラリーS1やスラリーS2と同様に、酸、酸化剤、塩基性化合物、各種添加剤等を、必要に応じて含有させることができる。また、スラリーS3のpHは、スラリーS1のpHとして例示した範囲から適宜選択し得る。スラリーS3のpHと、スラリーS1またはスラリーS2のpHとは、同程度であってもよく、異なってもよい。
ここに開示される研磨方法において、同一定盤上にスラリーS1およびスラリーS2をこの順に供給して研磨する上述の研磨工程に使用する研磨装置は、研磨対象物の両面を同時に研磨する両面研磨装置であってもよく、研磨対象物の片面のみを研磨する片面研磨装置であってもよい。上記研磨工程が予備研磨工程である場合、いくつかの態様において、該研磨工程を行う研磨装置として両面研磨装置を好ましく採用し得る。予備研磨工程の後に仕上げ研磨工程を行う場合、該仕上げ研磨工程を行う研磨装置としては、片面研磨装置を好ましく採用し得る。これらの研磨装置において、各研磨装置の備える定盤の数は、1でもよく2以上でもよい。各研磨装置は、一度に一枚の研磨対象物を研磨するように構成された枚葉式の研磨装置でもよく、同一の定盤上で複数の研磨対象物を同時に研磨し得るように構成されたバッチ式の研磨装置でもよい。
ここに開示される技術は、予備研磨工程と仕上げ研磨工程とを同一の研磨定盤上で行うことを含む研磨方法や、かかる研磨方法を含む研磨物の製造方法にも適用することができる。ここに開示される技術は、例えば、スラリーS1を供給して研磨する第1段階を予備研磨工程またはその一部として行い、スラリーS2を供給して第2段階を仕上げ研磨工程またはその一部として行う態様で実施することができる。かかる態様において、予備研磨工程および仕上げ研磨工程に共通して用いられる研磨装置は、片面研磨装置であってもよく、両面研磨装置であってもよい。通常は片面研磨装置を用いることが好ましい。
<研磨用組成物セット>
この明細書によると、ここに開示される研磨方法に好ましく使用され得る研磨用組成物セットが提供される。その研磨用組成物セットは、互いに分けて保管される第1組成物と第2組成物とを少なくとも含む。第1組成物は、上記研磨スラリーS1またはその濃縮液であり得る。第2組成物は、上記研磨スラリーS2またはその濃縮液であり得る。ここに開示される研磨方法は、かかる研磨用組成物セットを用いて好適に実施することができる。したがって、上記研磨用組成物セットは、ここに開示される研磨方法や、該研磨方法を実施することを含む研磨物製造方法等に好ましく利用され得る。研磨用組成物セットを構成する第1組成物および第2組成物は、それぞれ、一剤型であってもよく、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。多剤型の組成物は、例えば、各組成物の構成成分のうち少なくとも砥粒を含むパートAと、残りの成分を含むパートBとに分けて保管され、上記パートAと上記パートBとを混合して必要に応じて適切なタイミングで希釈することにより研磨スラリーが調製されるように構成され得る。
この明細書により開示される事項には、以下のものが含まれる。
(1) 磁気ディスク基板の研磨方法であって、
同一の研磨定盤上に研磨スラリーS1と研磨スラリーS2とをこの順に供給して上記磁気ディスク基板を研磨する研磨工程を含み、
上記研磨スラリーS1は、該研磨スラリーS1に含まれる砥粒P1の平均アスペクト比A1と平均粒子径d1との積として表される砥粒作用指数W1を有し、
上記研磨スラリーS2は、該研磨スラリーS2に含まれる砥粒P2の平均アスペクト比A2と平均粒子径d2との積として表される砥粒作用指数W2を有し、
上記砥粒作用指数W1と上記砥粒作用指数W2との関係が、0.1<W2/W1<0.8を満たす、研磨方法。
(2) 上記砥粒作用指数W2は50以上である、上記(1)に記載の研磨方法。
(3) 上記砥粒作用指数W1は、120を超えて500未満である、上記(1)または(2)に記載の研磨方法。
(4) 上記研磨スラリーS1を供給して研磨する時間t1と、上記研磨スラリーS2を供給して研磨する時間t2との関係が、t2/t1<0.3を満たす、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の研磨方法。
(5) 上記平均粒子径d1は、100nmを超えて400nm未満である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の研磨方法。
(6) 上記平均粒子径d2は、50nmを超えて200nm未満である、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の研磨方法。
(7) 上記磁気ディスク基板は、ニッケルリンめっきが施されたディスク基板である、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の研磨方法。
(8) 上記研磨工程の後に、上記研磨定盤とは異なる研磨定盤上で行われる仕上げ研磨工程をさらに含む、上記(1)〜(7)のいずれかに記載の研磨方法。
(9) 上記(1)〜(8)のいずれかに記載の研磨方法に用いられる研磨用組成物であって、上記研磨スラリーS2またはその濃縮液であり、上記研磨スラリーS2の上記砥粒作用指数W2が50以上である、研磨用組成物。
(10) 上記(1)〜(8)のいずれかに記載の研磨方法に用いられる研磨用組成物セットであって、
上記研磨スラリーS1またはその濃縮液である第1組成物と、
上記研磨スラリーS2またはその濃縮液である第2組成物と、
を含み、
上記第1組成物と上記第2組成物とは互いに分けて保管されている、研磨用組成物セット。
(11) 上記研磨工程は上記磁気ディスク基板の予備研磨工程であり、
上記予備研磨工程の後に、記研磨定盤とは異なる研磨定盤上において、上記磁気ディスク基板に仕上げ研磨スラリーを供給して該磁気ディスク基板をさらに研磨する仕上げ研磨工程をさらに含む、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の研磨方法。
(12) 上記(1)〜(8)および(11)のいずれかに記載の研磨方法で磁気ディスク基板を研磨することを含む、磁気ディスク基板の製造方法。
以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。
<実験例1>
1.研磨用組成物の調製
アスペクト比や平均粒子径の異なる複数種類のシリカ粒子を用意した。これらのシリカ粒子を単独でまたは組み合わせて含む砥粒と、31%過酸化水素水と、脱イオン水と、リン酸とを混合して、砥粒を60g/L、31%過酸化水素水を20g/Lの割合で含み、リン酸でpH1.5に調整された研磨スラリーA〜Fを調製した。研磨スラリーA〜Fの各々に使用した砥粒の種類と性状を表1に示す。
Figure 2018174012
2.磁気ディスク基板の研磨
(例1)
研磨スラリーAを用いて、下記の研磨条件でNi−P基板の研磨を行った。Ni−P基板としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。このNi−P基板の外形は、外径約95mm、内径約25mmのドーナツ型であり、ドーナツ型部分の面積は片面当たり約66cmであった。上記Ni−P基板の厚さは1.75mmであり、上記ニッケルリンめっき層の比重は約7.9であり、該ニッケルリンめっき層の研磨前における表面粗さRaは130Åであった。ここで、上記表面粗さRaは、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定した算術平均粗さである。
Ni−P基板の研磨は、具体的には次のようにして行った。すなわち、以下に示す両面研磨装置にNi−P基板をセットし、研磨スラリーAを供給して以下の研磨条件で研磨を開始した。研磨スラリーAの供給開始から5.00分経過後に、研磨スラリーAの供給および両面研磨装置の作動を停止し、研磨を終了した。
[研磨条件]
研磨装置:システム精工社製の両面研磨機、型式「9.5B−5P」
研磨パッド:FILWEL社製のポリウレタンパッド、商品名「CR200」
Ni−P基板の投入枚数:15枚((5枚/キャリア)×3キャリア)
研磨スラリーの供給レート:135mL/分
加工圧力:120g/cm
上定盤回転数:27rpm
下定盤回転数:36rpm
サンギヤ(太陽ギヤ)回転数:8rpm
研磨量:各Ni−P基板の両面の合計で約2.2μmの厚さ
(例2)
本例では、上記研磨装置の同一定盤上において、一液目のスラリーS1として研磨スラリーA、二液目のスラリーS2として研磨スラリーBを供給して、Ni−P基板の研磨を行った。
具体的には、上記両面研磨装置にNi−P基板をセットし、研磨スラリーAを供給して上記研磨条件で研磨を開始した。
研磨スラリーAの供給開始から4.75分経過後、研磨スラリーAの供給を止め、同時にリンス液の供給を開始した。リンス液としては、脱イオン水を使用した。リンス液の供給レートは5L/分とした。リンス液の供給中における上定盤、下定盤およびサンギヤの回転数ならびに加工圧力は、上記研磨条件のままとした。
リンス液の供給開始から0.5分経過後、リンス液の供給を停止し、同時に研磨スラリーBの供給を開始して上記の研磨条件でNi−P基板をさらに研磨した。研磨スラリーBの供給開始から0.5分経過後、研磨スラリーBの供給および両面研磨装置の作動を停止し、研磨を終了した。
なお、上記研磨条件における研磨量とは、本例および後述する例3〜9,11,12においては、一液目の研磨スラリーおよび二液目の研磨スラリーによる合計研磨量を指す。
(例3〜9)
二液目に使用する研磨スラリーの種類およびリンス液の供給時間を表2に示すとおりとした他は例2と同様にして、Ni−P基板の研磨を行った。
3.測定および評価
(1)研磨レート
各例について、上記研磨条件でNi−P基板を研磨したときの研磨レートを算出した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート[μm/分]=研磨による基板の重量減少量[g]/(基板の面積[cm]×ニッケルリンめっきの密度[g/cm]×研磨時間[分])×10
なお、上記式における研磨時間とは、例2〜9および後述する例11,12では、一液目の研磨スラリーおよび二液目の研磨スラリーによる合計研磨時間をいう。
得られた値を、例1の値を100%とする相対値に換算して、表1の「相対研磨レート」の欄に示した。
(2)うねり
各例について、上記研磨時に各キャリアにセットされていたNi−P基板のなかからランダムに1枚、合計3枚のNi−P基板を抽出した。これら3枚のNi−P基板の表裏、計6面につき、ZYGO社製の非接触表面形状測定機「NEWVIEW5032」を使用して、対物レンズ倍率10倍、中間レンズ倍率1倍、バンドパスフィルター20〜250μmの条件で微小うねりを測定した。測定は、上記6面の各々について、研磨後の基板の中心から径方向外側に37mmの位置に対して、90°間隔の4点で行い、それら24点の平均値をうねり(Å)の値とした。得られた値を、例1の値を100%とする相対値に換算して、表1の「相対うねり」の欄に示した。
上記相対うねりおよび相対研磨レートに基づいて、同一定盤上で二液目のスラリーを供給して研磨を行ったことにより研磨レートの低下を抑えてうねりを改善する効果があったかどうかを判定した。具体的には、相対うねりが100%未満かつ相対研磨レートより小さい値であった場合には、「効果あり」と判定し、表1の効果の欄に「E」を記入した。一方、相対うねりが100%以上または相対研磨レートより大きい値であった場合には、「効果なし」と判定し、表1の効果の欄に「NE」を記入した。
Figure 2018174012
表2に示されるように、0.1<W2/W1<0.8を満たすスラリーS1およびスラリーS2をこの順に供給して研磨を行った例2〜7によると、研磨レートの低下を抑制しつつ、うねりが効果的に低減されることが確認された。これらの例2〜7に関し、上記微小うねり測定において24点の平均値として得られたうねりは、いずれも1.0Å以上2.5Å未満であった。
<実験例2>
(例10)
研磨スラリーAに代えて研磨スラリーFを用いた点、および、研磨スラリーFの供給開始から6.00分後に該研磨スラリーFの供給および両面研磨装置の作動を停止した他は例1と同様にして、Ni−P基板の研磨を行った。
(例11)
本例では、上記研磨装置の同一定盤上において、一液目のスラリーS1として研磨スラリーF、二液目のスラリーS2として研磨スラリーBを供給して、Ni−P基板の研磨を行った。
具体的には、上記両面研磨装置にNi−P基板をセットし、研磨スラリーFを供給して上記研磨条件で研磨を開始した。
研磨スラリーFの供給開始から5.50分経過後、研磨スラリーFの供給を止め、同時にリンス液の供給を開始した。リンス液としては、脱イオン水を使用した。リンス液の供給レートは5L/分とした。リンス液の供給中における上定盤、下定盤およびサンギヤの回転数ならびに加工圧力は、上記研磨条件のままとした。
リンス液の供給開始から0.5分経過後、リンス液の供給を停止し、同時に研磨スラリーBの供給を開始して上記の研磨条件でNi−P基板をさらに研磨した。研磨スラリーBの供給開始から1.0分経過後、研磨スラリーBの供給および両面研磨装置の作動を停止し、研磨を終了した。
(例12)
二液目に使用する研磨スラリーを研磨スラリーDに変更した他は例11と同様にして、Ni−P基板の研磨を行った。
各例について、実験例1と同様にして研磨レートを算出し、うねりを測定した。得られた値を、例10の値を100%とする相対値に換算して、表3の「相対研磨レート」および「相対うねり」の欄に示した。上記相対うねりおよび相対研磨レートに基づいて、実験例1と同様の基準により効果の有無を判定した。結果を表3に示した。
Figure 2018174012
表3に示されるように、表2に示す例1〜9とは異なる種類のスラリーS1を用いる態様においても、0.1<W2/W1<0.8を満たす例11,12によると、研磨レートの低下を抑制しつつ、うねりが効果的に低減されることが確認された。これらの例11,12に関し、上記微小うねり測定において24点の平均値として得られたうねりは、いずれも1.0Å以上2.5Å未満であった。
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

Claims (10)

  1. 磁気ディスク基板の研磨方法であって、
    同一の研磨定盤上に研磨スラリーS1と研磨スラリーS2とをこの順に供給して前記磁気ディスク基板を研磨する研磨工程を含み、
    前記研磨スラリーS1は、該研磨スラリーS1に含まれる砥粒P1の平均アスペクト比A1と平均粒子径d1との積として表される砥粒作用指数W1を有し、
    前記研磨スラリーS2は、該研磨スラリーS2に含まれる砥粒P2の平均アスペクト比A2と平均粒子径d2との積として表される砥粒作用指数W2を有し、
    前記砥粒作用指数W1と前記砥粒作用指数W2とは、次の関係式:0.1<W2/W1<0.8;を満たす、研磨方法。
  2. 前記砥粒作用指数W2は50以上である、請求項1に記載の研磨方法。
  3. 前記砥粒作用指数W1は、120を超えて500未満である、請求項1または2に記載の研磨方法。
  4. 前記研磨スラリーS1を供給して研磨する時間t1と、前記研磨スラリーS2を供給して研磨する時間t2とが、次の関係式:t2/t1<0.3;を満たす、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨方法。
  5. 前記平均粒子径d1は、100nmを超えて400nm未満である、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨方法。
  6. 前記平均粒子径d2は、50nmを超えて200nm未満である、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨方法。
  7. 前記磁気ディスク基板は、ニッケルリンめっきが施されたディスク基板である、請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨方法。
  8. 前記研磨工程の後に、前記研磨定盤とは異なる研磨定盤上で行われる仕上げ研磨工程をさらに含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の研磨方法。
  9. 請求項1から8のいずれか一項に記載の研磨方法に用いられる研磨用組成物であって、前記研磨スラリーS2またはその濃縮液であり、前記研磨スラリーS2は前記砥粒作用指数W2が50以上である、研磨用組成物。
  10. 請求項1から8のいずれか一項に記載の研磨方法に用いられる研磨用組成物セットであって、
    前記研磨スラリーS1またはその濃縮液である第1組成物と、
    前記研磨スラリーS2またはその濃縮液である第2組成物と、
    を含み、
    前記第1組成物と前記第2組成物とは互いに分けて保管されている、研磨用組成物セット。
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