JP2018152439A - 軟磁性複合材料、軟磁性複合材料を使用した磁性コア、及び軟磁性複合材料を使用したリアクトル - Google Patents

Abstract

【課題】高温下で長時間使用した際の磁気特性の悪化を抑制した複合軟磁性複合材料、メタルコンポジットコア及びメタルコンポジットコアの製造方法を提供する。【解決手段】磁性粉末と樹脂とを混合してなる軟磁性複合材料であって、前記樹脂を１５５℃で４０時間晒した際の減少率が０．１％以下である。磁性粉末に対して樹脂を混合する混合工程と、混合工程で得た混合物を所定の容器に入れて成型する成型工程と、成型工程で得た成型体中の樹脂を硬化させる硬化工程とを備える。長時間高温下で磁性コアを使用した場合においても、磁性コア内部の磁性粉末同士の接触を抑制することができる。【選択図】図１

Description

本発明は、メタルコンポジットタイプと呼ばれるリアクトルに適した軟磁性複合材料、軟磁性複合材料を使用した磁性コア、及び軟磁性複合材料を使用したリアクトルに関する。

メタルコンポジットタイプと呼ばれるリアクトルは、軟磁性粉末と樹脂を混ぜた材料を用いた磁性コアと、コイルとを一体成型して製造するリアクトルのことである。このリアクトルは磁性コアにフェライトを用いた積層タイプのリアクトルと比べて高温域で磁気飽和しにくいことなどを特徴とする。

メタルコンポジットタイプのリアクトルに使用される磁性コアは、メタルコンポジットコアと呼ばれる。これは、軟磁性粉末と樹脂を混合して軟磁性複合材料を作成し、それを固化させることにより製造される。特許文献１には、所定の密度比の軟磁性粉末を用いることで、ある程度比透磁率が低く、飽和磁束密度が高い軟磁性複合材料を得る方法が開示されている。

特開２０１４−１６０８２８号公報

ＭＣコアにおいては、樹脂が磁性粉末間に存在し、磁性粉末同士の接触を防止している。換言すると、樹脂により磁性粉末間の絶縁性を確保している。このようなＭＣコアを長時間高温下で使用すると樹脂が分解し、磁性粉末同士の接触に起因する磁気特性の低下が問題視されている。

本発明の目的は、前記のような従来技術の問題点を解決するために提案されたものであり、高温下で長時間使用した際の磁気特性の悪化を抑制した複合軟磁性複合材料、メタルコンポジットコア及びメタルコンポジットコアの製造方法を提供することにある。

上記の目的を達成するため、本発明の軟磁性複合材料は、磁性粉末と樹脂とを混合してなる軟磁性複合材料であって、当該樹脂を２２０℃の雰囲気に４０時間晒した際の減少率が０．１％以下であることを特徴とする。

前記減少率は、０．０８％以下としても良い。

前記減少率は、前記樹脂の重量の減少率としても良い。

前記磁性粉末は、所定の平均粒子径の第１の磁性粉末と、平均粒子径が前記第１の磁性粉末より小さい第２の磁性粉末と、を含んでも良い。

前記第１の磁性粉末の平均粒子径は１００〜２００μｍであり、前記第２の磁性粉末の平均粒子径は５〜１０μｍとしても良い。

前記磁性粉末における前記第１の磁性粉末の添加量が６０〜８０ｗｔ％、前記第２の磁性粉末が２０〜４０ｗｔ％としても良い。

前記樹脂は、熱硬化性樹脂としても良い。

前記樹脂は、エポキシ樹脂としても良い。

上記のような軟磁性複合材料によって構成された磁性コアも本発明の一態様である。また、前記の磁性体コアは、１５５℃の雰囲気に５００時間以上晒した際の鉄損の変化率が１０％以下であっても良い。

さらに、当該磁性コアを備えるリアクトルも本発明の一態様である。

本発明によれば、軟磁性複合材料において、磁性粉末に混合する樹脂の２２０℃で４０時間晒した際の減少率を０．１％以下とする。これより、この軟磁性複合材料より構成される磁性コア及びリアクトルを長時間高温下に晒した際にも、磁性粉末間に存在する樹脂の消失を抑制することができ、その結果、本発明の磁性コア及びリアクトルでは、長時間高温下で使用した際の磁気特性の低下を抑えることができる。

実施形態に係るメタルコンポジットコアの製造方法を説明するためのフローチャートである。 成型工程及び加圧工程を説明するための図である。 高温放置試験における放置時間と鉄損Ｐｃｖの関係を示すグラフである。

［１．実施形態］
［１−１．構成］
本実施形態の軟磁性複合材料は、磁性粉末と樹脂とを含み構成される。軟磁性複合材料に含まれる樹脂としては、２２０℃で４０時間の雰囲気に晒した際の減少率（以下、加熱減量）が０．１％以下の樹脂を使用する。樹脂は、高温の雰囲気に長時間晒すことで体積や重量が変化する。加熱減量は、高温に晒した前後の樹脂の重量または体積の変化率を示す値であり、加熱減量は高温に晒した前後の樹脂の重量または体積に基づいて算出する。以下では、加熱減量を樹脂の重量変化に基づいて算出するが、体積変化に基づいて算出しても良い。加熱減量を、重量変化及び体積変化に基づいて算出した場合でも、本実施形態では、２２０℃で４０時間の雰囲気に晒した際の加熱減量が０．１％以下の樹脂を使用する。

本実施形態では、磁性粉末と樹脂とを混合することで粘土状の軟磁性複合材料を得る。また、本実施形態では、粘土状の軟磁性複合材料を、所定の容器に充填し、加圧することで磁性コアを所定の形状とする。磁性コアの形状は、例えば、トロイダル状コア、Ｉ型コア、Ｕ型コア、θ型コア、Ｅ型コア、ＥＥＲ型コアなど、種々の形状とすることができる。

（磁性粉末）
磁性粉末としては、平均粒子径の異なる複数の磁性粉末を使用しても良い。例えば、平均粒子径の異なる２種類の磁性粉末から構成しても良い。以下では、種類の軟磁性粉末を混合した混合粉末を例に説明する。ただし、必ずしも２種類の粉末を混合したものでなくてもよい。例えば、１種類の軟磁性粉末を用いてもよいし、３種類以上の軟磁性粉末を混合してもよい。

２種類の磁性粉末を混合する場合、磁性粉末は、第１の磁性粉末と、第１の磁性粉末より平均粒子径の小さい第２の磁性粉末とから構成する。第１の磁性粉末及び第２の磁性粉末の重量比率は、第１の磁性粉末：第２の磁性粉末＝８０：２０〜６０：４０とすることが好ましい。この範囲とすることで密度が向上し、透磁率も向上するとともに、鉄損を小さくすることができる。

第１の磁性粉末の平均粒子径は１００μｍ〜２００μｍ、第２の磁性粉末は、５μｍ〜１０μｍが好ましい。平均粒子径の異なる２種類の磁性粉末を混合することで、第１の磁性粉末同士の隙間に平均粒子径の小さい第２の磁性粉末が入り込むことになる。これにより、密度及び透磁率の向上と低鉄損化を図ることができる。

第１の磁性粉末及び第２の磁性粉末としては、軟磁性粉末が使用でき、特に、Ｆｅ粉末、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末（センダスト）、これら２種以上の粉末の混合粉、又は非晶質軟磁性合金粉末などが使用できる。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末としては、例えば、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ−３．５％Ｓｉ合金粉末を使用できる。軟磁性粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は２０μｍ〜１５０μｍが好ましい。なお、本明細書において「平均粒子径」とは、特に断りがない限り、Ｄ５０、すなわちメジアン径を指すものとする。

第１の磁性粉末及び第２の磁性粉末は、球形であることが好ましい。第１の磁性粉末の円形度は、０．９０以上であり、第２の磁性粉末の円形度は、０．９４以上であることが好ましい。第１の磁性粉末同士の隙間が少なくなり、かつ、当該隙間により多くの第２の磁性粉末が入り込み易くなり、密度及び透磁率の向上を図ることができるからである。

なお、第１の磁性粉末と第２の磁性粉末の種類は同じでも良いし、異なっていても良い。３種類以上の軟磁性粉末を混合する場合には、それぞれ異なる磁性粉末を３種以上混合しても良い。

第１の磁性粉末及び第２の磁性粉末は、ガスアトマイズ法や水アトマイズ法あるいは水ガスアトマイズ法で製造されたものを使用することができる。これらの方法で形成した粒子の平均円形度は、０．９０以上とすることが望ましく、各種アトマイズ法のみで平均円形度が０．９０以上の粉末を形成できない場合には、さらに粒子の平均円形度をあげる加工を施しても良い。例えば、ガスアトマイズ法による軟磁性粉末はほぼ球状の粒子である。したがって、ガスアトマイズ法により形成した粉末を加工せずそのまま使用することが可能である。一方、水アトマイズ法で製造された軟磁性粉末は、その表面に凹凸が形成された非球状の粒子である。この場合には、ボールミル、メカニカルアロイング、ジェットミル、アトライター又は表面改質装置を用いて表面の凹凸を均すことで、粒子の平均円形度を上昇させることができる。

（樹脂）
樹脂は、混合粉末に混合され、第１粉末と第２粉末が均質に混合された状態で保持する機能を有する。樹脂は、磁性粉末と混合し、混合した磁性粉末を保持する。磁性粉末が平均粒子径の異なる種類の粉末で構成される場合、各粉末を均質に混合した状態で保持する。樹脂としては、２２０℃で４０時間加熱した際の加熱減量が０．１％以下、望ましくは０．０８％以下の樹脂を使用する。樹脂としては、硬化性樹脂が使用できる。加熱減量が０．１％以下であれば、樹脂としては、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、又は熱可塑性樹脂が使用できる。熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂などが使用できる。紫外線硬化性樹脂としては、ウレタンアクリレート系、エポキシアクリレート系、アクリレート系、エポキシ系の樹脂を使用できる。熱可塑性樹脂としては、ポリイミドやフッ素樹脂などの耐熱性に優れた樹脂を使用することが好ましい。硬化剤を添加することにより硬化するエポキシ樹脂は、硬化剤の添加量などによってその粘度を調整できることから、本発明に適している。熱可塑性のアクリル樹脂やシリコーン樹脂も使用可能である。

樹脂は、磁性粉末に対して３〜５ｗｔ％含有されていることが好ましい。樹脂の含有量が３ｗｔ％より少ないと、磁性粉末の接合力が不足し、コアの機械的強度が低下する。また、樹脂の含有量が５ｗｔ％より多いと、第１の磁性粉末間に形成された樹脂が入り込み、その隙間を第２の磁性粉末が埋めることができなくなるなど、コアの密度が低下し、初透磁率μ０が低下する。

樹脂の粘度は、磁性粉末との混合時において５０〜５０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。粘度が５０ｍＰａ・ｓ未満であると、混合時において樹脂が磁性粉末に絡みつくことがなく、容器内で磁性粉末と樹脂とが分離しやすくなり、コアの密度又は強度にバラツキが生じる。粘度が５０００ｍＰａ・ｓを超えると、粘度が高くなりすぎ、例えば、第１の磁性粉末間に形成された樹脂が入り込み、その隙間を第２の磁性粉末が埋めることができなくなるなど、コアの密度が低下し、初透磁率μ０が低下する。

樹脂には、粘度調整材料として、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＢＮ、ＡｌＮ、ＺｎＯ、ＴｉＯ_２などを使用することができる。粘度調整材料としてのフィラーの平均粒子径は、第２の磁性粉末の平均粒子径以下、好ましくは第２の磁性粉末の平均粒子径の１／３以下が良い。フィラーの平均粒子径が大きいと、得られたコアの密度が低下するからである。また、樹脂には、Ａｌ_２Ｏ_３、ＢＮ、ＡｌＮなどの高熱伝導率材料を添加することができる。

コアの見かけ密度の、磁性粉末の真密度に対する割合は、７６．４７％超であることが好ましく、７７．５％以上であると更に好ましい。当該割合が７６．４７％超であると、透磁率を高くすることができる。逆に、当該割合が７６．４７％以下であると、低密度により低透磁率となる。

（コイル）
コイルは、絶縁被覆が施された導線であり、線材として銅線やアルミニウム線を用いることができる。コイルは、コアの少なくとも一部に導線が巻回されて形成され或いは装着されており、コアの少なくとも一部の周囲に配置される。コイルの巻き方や線材の材料、形状は特に限定されない。

［１−２．メタルコンポジットコアの製造方法］
本実施形態に係るメタルコンポジットコアの製造方法について、図面を参照しつつ説明する。本メタルコンポジットコアの製造方法は、図１に示すように、(1)混合工程、(2)成型工程、(3)加圧工程、及び(4)硬化工程を備える。

(1) 混合工程
混合工程は、磁性粉末と樹脂とを混合する工程である。混合工程は、第１の磁性粉末と、第１の磁性粉末より平均粒子径の小さい第２の磁性粉末とを混合し、磁性粉末を構成する磁性粉混合工程と、磁性粉末に対して３〜５ｗｔ％の樹脂を添加し、磁性粉末と樹脂とを混合する樹脂混合工程とを有する。

各混合工程の混合は、所定の混合器を用いて自動で、又は手動で行うことができる。各混合工程の混合時間は、適宜設定することができ、特に限定されるものではないが、例えば２分間とする。

このような混合工程により、磁性粉末と樹脂との混合物（以下、複合磁性材料ともいう）を得ることができる。なお、混合工程は、成型工程において複合磁性材料を成型するための容器に、磁性粉末と樹脂とを充填して混合しても良い。これにより、複合磁性材料を容器に移し替える必要がなく、製造工数を削減することができる。

(2) 成型工程
成型工程は、複合磁性粉末を所定形状の容器に入れて所定の形状に成型する工程である。成型工程では、複合磁性粉末とともにコイルを入れて成型しても良い。

容器としては、製造するコアの形状に合わせて各種の形状のものを使用する。コイルを入れる場合には、容器は、上方からコイルを挿入できるよう、上面開口型の箱型や皿形の容器を使用する。成型工程で使用する容器は、そのままコアとコイルとを収容するメタルコンポジットコアの外装ケースとして使用することもできる。当該容器を外装ケースとして使用すれば、複合磁性粉末の硬化後に容器を取り出す必要がない利点がある。容器を外装ケースとして使用しない場合には、１つの容器で複数のメタルコンポジットコアを製造するようにしても良い。すなわち、容器の底部に複数の凹部を形成しておき、当該凹部に複合磁性材料及びコイルを入れることにより、複数のメタルコンポジットコアを製造するようにしても良い。このようにすることで、複数のメタルコンポジットコアに対し、一度の成型工程で済むので、製造効率を向上させることができる。

成型工程に使用する容器としては、その全部又は一部を樹脂成型品によって構成することができる。容器を樹脂製にすることにより、製造コストを削減することができ、かつ、ＭＣコアの任意の形状とできる利点を活かすことができる。すなわち、樹脂は、比較的安価な材料であるため、容器を製造するコストを抑えることができるとともに、射出成型等により、任意の形状のコアを形成することができる。

また、容器の全部又は一部を、アルミニウム、マグネシウムなどの熱伝導性の高い金属で構成しても良い。後述するように、加圧工程において複合磁性材料を温めやすくなるからである。

(3)加圧工程
加圧工程は、成型工程時に、複合磁性材料を押圧部材で押圧する工程である。容器に入れられた粘土状の複合磁性材料を、押圧部材で押圧することにより、容器の形状に複合磁性材料を押し広げるとともに、複合磁性材料に含まれていた空隙を減少させ、見かけ密度、及び初透磁率を向上させる。

容器にコイルを入れない場合は、当該工程により、複合磁性材料が容器内部の形状となる。すなわち、複合磁性材料から構成された所定の形状の成型体を得ることができる。

容器にコイルを入れる場合は、図２に示すように、容器内に複合磁性材料を入れて、押圧部材により容器の形状に複合磁性材料を押し広げる。その後、複合磁性材料を押圧したことによりできたスペースにコイルを挿入し、さらに複合磁性材料を充填し、コイルとともに複合磁性材料を押圧部材により上から押圧する。或いは、容器内に複合磁性材料を入れ、その後、コイルを当該複合磁性材料に埋設し、コイルとともに複合磁性材料を上から押圧するようにしても良い。このように、コイルとともに複合磁性材料を押圧することにより、複合磁性材料に含まれていた空隙を減少させ、見かけ密度及び透磁率を向上させることができる。なお、コイルが存在する部分は避けて、複合磁性材料のみを押圧するようにしても良い。このように、当該工程により、コイルを含んだ所定形状の複合磁性材料の成型体を得ることができる。

このように、加圧工程は、複合磁性材料を押圧部材で押圧して、当該材料を容器の形状としても良く、この場合は、加圧工程を、加圧工程及び成型工程と捉えることができる。

複合磁性材料を押圧する圧力は、２．０ｋｇ／ｃｍ^２以上であることが好ましい。この値未満であれば、押圧する圧力が小さく、見かけ密度を向上させる効果が小さい。また、当該値以上であっても、１０．０ｋｇ／ｃｍ^２以下であることが好ましい。この値を超えて押圧しても、見かけ密度を向上させる効果が小さいからである。

複合磁性材料を押圧する時間は、樹脂の含有量や粘性によって適宜変更することができる。例えば、１０秒とすることができる。

加圧工程は、容器又は複合磁性材料を押圧する押圧部材を常温（例えば２５℃）よりも高い温度にして行っても良い。容器又は押圧部材の温度を上げることにより、樹脂が温められ、柔らかくなる。そのため、容器内の隙間に複合磁性材料が流れ込み易くなり、成型性を向上させることができるとともに、複合磁性材料中の空隙に当該材料が流れ込み易くなり、見かけ密度を向上させることができる。容器又は複合磁性材料を押圧する押圧部材の温度は、複合磁性材料に含まれる樹脂の軟化点より高くすると良い。効果的に樹脂を柔らかくすることができるからである。加圧工程は、容器又は複合磁性材料を押圧する押圧部材の温度を保持したまま行っても良い。

また、加圧工程は、容器又は押圧部材の温度を上げておく他、複合磁性材料自体を温めておいて当該複合磁性材料を押圧するようにしても良い。容器又は複合磁性材料を押圧する押圧部材の温度を保持し、かつ、複合磁性材料自体を温めておいて押圧するようにしても良い。

(4) 硬化工程
硬化工程は、成型工程で得た成型体中の樹脂を硬化させる工程である。成型体中の樹脂の乾燥により硬化させる場合、乾燥雰囲気は、大気雰囲気とすることができる。硬化工程では、樹脂の乾燥状態に基づいて乾燥温度及び時間を制御する乾燥プロファイルにより、樹脂を硬化させる。乾燥時間は、樹脂の種類、含有量、乾燥温度等に応じて適宜変更可能であるが、例えば、１時間〜４時間とすることができるが、これに限定されない。乾燥温度は、樹脂の種類、含有量、乾燥時間等に応じて適宜変更可能であるが、例えば、８５℃〜１５０℃とすることができるが、これに限定されない。なお、乾燥温度は、乾燥雰囲気の温度である。

また、樹脂の硬化は、乾燥に限られず、樹脂の種類によって硬化方法は異なる。例えば樹脂が熱硬化性樹脂であれば、熱を加えることにより樹脂を交差させ、樹脂が紫外線硬化性樹脂であれば、成型体に紫外線を照射させることで樹脂を硬化させる。

硬化工程は、所定の温度で所定時間成型体を硬化させる工程を複数回繰り返しても良い。また、例えば、樹脂の乾燥により硬化させる場合、複数回繰り返す毎に、乾燥温度又は乾燥時間を異ならせても良い。

［１−３．作用・効果］
（１）本実施形態の磁性コアに使用する樹脂として、当該樹脂を２２０℃の雰囲気に４０時間晒した際の減少率が０．１％以下、望ましくは０．０８％以下である樹脂とする。減少率は、樹脂を高温下の雰囲気晒した場合の重量の減少率である。本実施形態の軟磁性複合材料より作成した磁性コアでは、長時間高温下で使用した場合においても、磁性コア内部の磁性粉末同士の接触を抑制することができる。磁性コアにおいては、内部に含まれる軟磁性粉末の大きさに応じた渦電流が発生する。磁性コアを長時間高温下に晒すと、磁性コアに含まれる樹脂の減少率が０．１％超の場合には、樹脂が熱の影響により、分解、消失する。樹脂により隔てられた磁性粉末同士が、樹脂の消失により接触することで、より大きな渦電流が発生する。

（２）本実施形態の磁性粉末としては、平均粒子径の異なる複数の磁性粉末を使用した。例えば、第１の磁性粉末の平均粒子径は１００〜２００μｍとし、第２の磁性粉末の平均粒子径は５〜１０μｍとする。また、磁性粉末の割合を、第１の磁性粉末の添加量が６０〜８０ｗｔ％、前記第２の磁性粉末が２０〜４０ｗｔ％とする。これにより、第１の磁性粉末同士の隙間に第２の磁性粉末が入り込み、密度及び透磁率の向上と低鉄損化を図ることができる。

（３）樹脂は、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、又は熱可塑性樹脂を利用することが可能であるが、熱硬化性樹脂中を使用することができる。その中でもエポキシ樹脂を利用することが好ましい。エポキシ樹脂は、ガラス転移点が高く耐熱性に優れるだけでなく、硬化時に揮発物質を副生しないので成形品の寸法変化が少ない。また、流動性に富み、比較的低圧でも成形できるので工程の簡易化を図ることが可能となる。

（４）本実施形態の軟磁性複合材料を使用して作成した磁性コアは、１５５℃の雰囲気に長時間晒した場合にでも、鉄損の変化率を小さく抑えることが可能である。さらに望ましくは、１５５℃の雰囲気に５００時間以上晒した際の鉄損の変化率が１０％以下となる磁性コアを作製可能な軟磁性複合材料を使用する。このような磁性粉末のコアは、１５５℃の雰囲気に１０００時間以上さらしても樹脂が熱の影響により、分解、消失することがない。これは、１０００時間経過時点の鉄損の変化率を、５００時間経過の時点の鉄損の変化率で予測することが可能であると換言することで、高温放置試験の時間の短縮を図ることも可能となる。

［１−４．実施例］
本発明の実施例を、表１〜表３及び図３を参照して、以下に説明する。

＜樹脂（加熱減量について）＞
加熱減量が異なる４種類の樹脂Ａ〜Ｄを用意し、樹脂Ａ〜Ｄを使用してサンプルとなる試験片を作製し、各樹脂の加熱減量の測定を行った。樹脂の加熱減量は、以下の方法により測定した。樹脂の加熱減量は、サンプルの寸法によって異なるため、比較する樹脂のサンプルの寸法は統一する必要がある。本実施例では、「直径４０×高さ１０（ｍｍ）」の円柱サンプルを使用して樹脂Ａ〜Ｄの加熱減量を計測した。

（１）加熱減量の測定方法
（ａ）試験片の準備
初めに、所定の寸法の内径を有する金型や容器を用意した。本実施例では、所定の寸法を「直径４０×高さ１０（ｍｍ）」の内径を有する金型とした。樹脂Ａ〜Ｄの材料となる、成形材料を金型内部に投入し、金型を１５０℃に加熱した。加えられた熱により成形材料は融解し、その後化学反応が起きて金型の形に合わせて固化する。サンプル作成の際の樹脂Ａ〜Ｄの加熱時間は、４時間とする。

（ｂ）加熱前の質量測定
固化した樹脂Ａ〜Ｄを金型より取り出し、試験片Ａ〜Ｄとした。この試験片Ａ〜Ｄの質量を１ｍｇまで計測した。この値をＭ０とした。

（ｃ）高温放置試験
試験片Ａ〜Ｄを、２２０℃まで加熱させる。加熱時間は、２０時間または４０時間とする。

（ｄ）加熱後の質量測定
所定時間経過した試験片Ａ〜Ｄを、取り出し、放熱後、質量を１ｍｇまで計測した。この値をＭ１とした。

（ｅ）加熱減量の計算
以下の式により、加熱減量を計算した。
（Ｍ０−Ｍ１）÷Ｍ０×１００＝加熱減量（％）

表１は、樹脂Ａ〜Ｄを２０時間または４０時間、２２０℃の雰囲気で高温放置試験を実施した際の加熱減量を示すグラフである。表１に示すように、樹脂Ａは、２０時間晒した際の加熱減量が０．０９％、４０時間晒した際の加熱減量が０．１２％、樹脂Ｂは、２０時間晒した際の加熱減量が０．０７％、４０時間晒した際の加熱減量が０．０８％、樹脂Ｃは、２０時間晒した際の加熱減量が０．０５％、４０時間晒した際の加熱減量が０．０５％、樹脂Ｄは、２０時間晒した際の加熱減量が０．０８％、４０時間晒した際の加熱減量が０．１０％となる。

［第１の特性比較（加熱減量の違いによる鉄損への影響の比較）］
第１の特性比較では、加熱減量が異なる樹脂Ａ〜Ｄを使用し作成したリアクトルの特性の比較を行う。

（２）測定項目
測定項目は、鉄損である。作製された各コアのサンプルに対して、φ１．２ｍｍの銅線で1次巻線40ターン、2次巻線3ターンの巻線を施してリアクトルを作製した。各コアのサンプルの形状は、外径３５ｍｍ、内径２０ｍｍ、高さ１１ｍｍのトロイダル形状とした。また、作製したリアクトルの鉄損を下記の条件で算出した。

＜鉄損＞
鉄損の測定条件は、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝３０ｍＴとした。鉄損は、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数、渦電流損失係数を算出することで行った。

Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ^２…（１）
Ｐｈｖ ＝Ｋｈ×ｆ…（２）
Ｐｅｖ ＝Ｋｅ×ｆ^２…（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈｖ：ヒステリシス損失
Ｐｅｖ：渦電流損失

なお、本実施例において、各粉末の平均粒子径と円形度は、下記装置を用いて３０００個の平均値をとったものであり、ガラス基板上に粉末を分散して、顕微鏡で粉末写真を撮り一個毎自動で画像から測定した。
会社名：Ｍａｌｖｅｒｎ
装置名：ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３Ｓ
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。

（３）サンプルの作製方法
コアのサンプルは、第１の磁性粉末として平均粒子径が１２３μｍのＦｅ６．５Ｓｉを使用する。次に、第２の磁性粉末として平均粒子径が５．１μｍのＦｅ６．５Ｓｉを用意する。そして、第１の磁性粉末と第２の磁性粉末とを、重量比率７０：３０の割合で混合し、平均粒子径が異なる２つの磁性粉末の混合物を得る。

そして、アルミカップに当該磁性粉末を入れ、当該磁性粉末に対して、樹脂Ａ〜Ｄを添加し、２分間ヘラを用いて手動で混合した。これにより、磁性粉末と樹脂との混合物である複合磁性材料を得た。

次に、混合工程で得た複合磁性材料を、トロイダル形状の空間を有する樹脂製の容器に充填し、油圧プレス機を用いて容器内の複合磁性材料を６００Ｎのプレス圧（面圧９．４ｋｇ／ｃｍ^２）で１０秒間押圧し、トロイダル形状の成型体を作製した。この押圧の間、容器の温度は２５℃に保った。

そして、当該成型体を大気中にて、８５℃で２時間乾燥させ、その後１２０℃で１時間乾燥させ、さらに１５０℃で４時間乾燥させて樹脂を硬化し、サンプルとなるトロイダルコアを作製し、樹脂Ａを使用したサンプル（比較例１）、樹脂Ｂを使用したサンプル（実施例１）、樹脂Ｃを使用したサンプル（実施例２）、樹脂Ｄを使用したサンプル（比較例２）を得た。その後、得られたトロイダルコアに対し、上記の銅線で1次巻線40ターン、2次巻線3ターンの巻線を施し、元となるリアクトルを作製した。

（４）耐熱試験
次に実施例１、２及び比較例１、２のサンプルを用いて高温放置試験を行った。高温放置試験は、実施例１、２及び比較例１、２のサンプルを１５５℃の雰囲気下に、２４時間〜１０００時間晒し、その後の鉄損Ｐｃｖを測定した。

表２は、実施例１〜３及び比較例１のサンプルに対して高温放置試験を実施した際の鉄損（Ｐｃｖ）の変化率を示す表である。鉄損（Ｐｃｖ）の変化率とは、試験開始時の鉄損（Ｐｃｖ０）と所定時間経過後の鉄損（Ｐｃｖ１）とし、以下の式により算出した。
（Ｐｃｖ１−Ｐｃｖ０）÷Ｐｃｖ０×１００＝Ｐｃｖの変化率（％）

図３は、表２に基づいて作成したグラフである。図３の縦軸は、鉄損（Ｐｃｖ）の変化率を示し、横軸は、高温放置試験における経過時間を示す。

図３に示すように、実施例１〜３及び比較例１のサンプルを１５５℃に晒すと、試験開始から試験開始後２４時間までの間に、全てのサンプルにおいて鉄損（Ｐｃｖ）の変化率が大幅に上昇する。実施例１〜３及び比較例１のサンプルにおける、試験開始から２４時間経過時における鉄損（Ｐｃｖ）の変化率は、６．３〜９．３％である。これは、樹脂の加熱減量に関わりなく起きる現象であり、樹脂を加熱することで再度樹脂が固まり、その際に発生する応力が（Ｐｃｖ）に影響を与える。

試験開始から試験開始後４００時間までの間は、全てのサンプルにおいて鉄損（Ｐｃｖ）の変化率は大きく変わらない。しかしながら、試験開始後４００時間を経過した時点で、比較例１のサンプル（樹脂Ａ）の鉄損（Ｐｃｖ）の変化率が大きくなる。一方、試験開始後４００時間を経過した時点で、実施例１〜３のサンプル（樹脂Ｂ〜Ｄ）の鉄損（Ｐｃｖ）の変化率に大きな変化はない。これは、比較例１のサンプルに含まれる樹脂が、熱により分解または消失し、磁性粉末同士の接触し、渦電流損失Ｐｅｖが上昇するのに対して、実施例１〜３のサンプルに含まれる樹脂では分解や消失が起こらないためである。

更に、試験開始後５００時間を経過すると実施例３のサンプル（樹脂Ｄ）の鉄損（Ｐｃｖ）の変化率（％）が大きくなる。これは、４０時間における加熱減量０．０８％の樹脂Ｂや、４０時間における加熱減量０．０５％の樹脂と比較して、４０時間における加熱減量が若干高い樹脂Ｄにおいて、熱による樹脂の分解または消失が開始されたことに起因すると考えられる。

一方、１５５℃で４０時間加熱した際の加熱減量が０．０８％以下の樹脂Ｂ、Ｃを使用した実施例１及び２のサンプルでは、試験開始から１０００時間経過しても、鉄損（Ｐｃｖ）の変化率（％）の大きな変化は現れない。これは、実施例１及び実施例２のサンプルに含まれる樹脂が、熱により分解または消失せず、磁性粉末同士の絶縁を確保しているため、渦電流損失Ｐｅｖが上昇を抑制するためである。

以上より、２２０℃の雰囲気に４０時間晒した際の加熱減量が０．１％以下の樹脂を使用することにより、磁性コアを１５５℃の雰囲気に４００時間超晒した場合でも鉄損（Ｐｃｖ）の変化を抑制することができる。さらに、２２０℃の雰囲気に４０時間晒した際の加熱減量が０．０８％以下の樹脂を使用することで、磁性コアを１５５℃の雰囲気に１０００時間超晒した場合でも鉄損（Ｐｃｖ）の変化を抑制することができる。

（詳細な鉄損Ｐｃｖの変化について）
鉄損Ｐｃｖは、ヒステリシス損失Ｐｈｖと渦電流損失Ｐｅｖとの合計の値である。表１及び図３における高温放置試験において、鉄損Ｐｃｖが上昇する原因として、渦電流損失Ｐｅｖを挙げた。以下では、樹脂Ａを使用した比較例１及び実施例２のサンプルを例にとり、Ｐｃｖの変化率（％）の上昇と、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖの変化量について検証する。

表２は、樹脂Ａを使用した比較例１のサンプル、及び樹脂Ｃを理由した実施例２のサンプルにおける試験開始から試験開始後１０００時間までの鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ、及び渦電流損失Ｐｅｖの値を示す表である。
表２に示すように比較例１のサンプルでは、試験開始から試験開始後４００時間経過後の渦電流損失Ｐｅｖが６．２であるのに対して、試験開始から試験開始後１０００時間経過後の渦電流損失Ｐｅｖが９．０となる。この時の渦電流損失Ｐｅｖの変化率は（９．０−６．２）／６．２×１００より４５％である。一方、試験開始から試験開始後４００時間経過後のヒステリシス損失Ｐｈｖが２１．３であるのに対して、試験開始から試験開始後１０００時間経過後のヒステリシス損失Ｐｈｖが２３．１となる。この時のヒステリシス損失Ｐｈｖ変化率は（２３．１−２１．３）／２１．３×１００より約８．５％であることがわかる。すなわち、表１及び図３において、Ｐｃｖの変化率が大きく変化している場合には、渦電流損失Ｐｅｖが大きく変化していることがわかる。

一方、実施例２のサンプルでは、試験開始から試験開始後４００時間経過後の渦電流損失Ｐｅｖが６．０であるのに対して、試験開始から試験開始後１０００時間経過後の渦電流損失Ｐｅｖが６．１となる。渦電流損失Ｐｅｖの変化率は（６．１−６．０）／６．０×１００より１．７％である。一方、試験開始から試験開始後４００時間経過後のヒステリシス損失Ｐｈｖが２０．１であるのに対して、試験開始から試験開始後１０００時間経過後のヒステリシス損失Ｐｈｖが２０．２となる。ヒステリシス損失Ｐｈｖの変化率は（２０．２−２０．１）／２０．１×１００より約０．５％である。表２において、実施例２のサンプルでは、渦電流損失Ｐｅｖ、及びヒステリシス損失Ｐｈｖ共に大きく変化していない。故に、表２及び図３においても鉄損Ｐｃｖの変化率（％）も少ないことがわかる。

（結論）
以上より、２２０℃で４０時間加熱した際の加熱減量が０．１％以下である樹脂を含む軟磁性複合材料より作成した磁性コアは、１５５℃で長時間使用しても、鉄損Ｐｃｖの変化率（％）が小さく抑えられることがわかる。これは、２２０℃で４０時間加熱した際の加熱減量が小さい樹脂は、高温の雰囲気下に長時間晒しても樹脂が分解または消失しないため、磁性粉末同士の接触を抑制することができるためであり、このことにより低渦電流損失を実現することが可能となる。

［２．他の実施形態］
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。

例えば、実施形態では、リアクトルにコイルを設ける方法として、成型工程においてコイルを容器に入れ、複合磁性材料に埋設する方法を説明したが、予め複合磁性材料からなる所定形状の成型体を成型しておき、当該成型体にコイルを構成する導線を巻回する巻回工程を備える方法を採用しても良い。

また、磁性コアは、本実施形態では軟磁性粉末と樹脂とを予め混合した軟磁性複合材料を容器に流し込むことにより作成したが、以下の方法により作成してもよい。容器内に第１粉末と第２粉末との混合粉末を充填した後、容器全体を振動させることで、容器内の混合粉末の密度を高める。その後、振動により密度を高めた混合粉末に対して樹脂を浸透させ、樹脂の種類による硬化法により硬化させる。振動の方法としては、容器全体をモータやカムなどを利用して上下または／及び前後左右に振動させたり、タッピングしたり、容器をハンマー状の部材で細かく叩く方法でも良い。容器全体を超音波振子で振動させても良い。

さらに、本実施形態では、成型工程と硬化工程との間に、容易に入れられた複合磁性材料を押圧部材で押圧する加圧工程を含めたが、加圧工程を省略しても良い。使用する磁性粉末や樹脂の種類や、成形工程の方法によっては、加圧工程を省略しても優れた磁気特性の磁性コアを成型することが可能となる。この場合には、工程数やコストの減少を目的として加圧工程を省略することが可能となる。

Claims (11)

1. 磁性粉末と樹脂とを混合してなる軟磁性複合材料であって、
   当該樹脂を２２０℃の雰囲気に４０時間晒した際の減少率が０．１％以下であることを特徴とする軟磁性複合材料。
2. 前記減少率が、０．０８％以下であることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性複合材料。
3. 前記減少率は、前記樹脂の重量の減少率であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の軟磁性複合材料。
4. 前記磁性粉末は、
   所定の平均粒子径の第１の磁性粉末と、
   平均粒子径が前記第１の磁性粉末より小さい第２の磁性粉末と、
   を含むことを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の軟磁性複合材料。
5. 前記第１の磁性粉末の平均粒子径は１００〜２００μｍであり、
   前記第２の磁性粉末の平均粒子径は５〜１０μｍであることを特徴とする請求項４に記載の軟磁性複合材料。
6. 前記磁性粉末における前記第１の磁性粉末の添加量が６０〜８０ｗｔ％、前記第２の磁性粉末が２０〜４０ｗｔ％であることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の軟磁性複合材料。
7. 前記樹脂は、熱硬化性樹脂であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の軟磁性複合材料。
8. 前記樹脂は、エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の軟磁性複合材料。
9. 前記請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の軟磁性複合材料によって構成された磁性コア。
10. 前記磁性体コアを、１５５℃の雰囲気に５００時間以上晒した際の鉄損の変化率が１０％以下であることを特徴とする請求項９に記載の磁性コア。
11. 前記請求項９または請求項１０に記載の磁性コアと、コイルを備えるリアクトル。