JP2018145458A - ガス供給装置、ガス供給方法及び成膜方法 - Google Patents

Abstract

【課題】プロセス開始時の原料ガスの流量を短時間で安定化させることが可能なガス供給装置を提供すること。【解決手段】一実施形態のガス供給装置は、原料容器内の原料を気化させて、キャリアガスと共に処理容器内へ原料ガスを供給するガス供給装置であって、前記原料容器と前記処理容器との間に設けられたバッファタンクと、前記バッファタンク内及び前記原料容器内を排気可能に設けられたエバックラインと、前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して処理を行ったときの前記バッファタンク内の圧力を記憶する記憶部と、前記処理容器内へ前記原料ガスを供給する前に、前記バッファタンク内の圧力が前記記憶部に記憶された圧力となるように、前記エバックラインに排気する流量と、前記バッファタンクに充填する前記原料ガス及び前記キャリアガスの流量とを制御する制御部と、を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、ガス供給装置、ガス供給方法及び成膜方法に関する。

ＬＳＩを製造する際には、ＭＯＳＦＥＴゲート電極、ソース・ドレインとのコンタクト、メモリのワード線等にタングステン膜が広く用いられている。

タングステン膜の成膜方法としては、処理容器内に配置された基板に対し、原料ガスである六塩化タングステン（ＷＣｌ_６）ガス及び還元ガスであるＨ_２ガスを交互に複数回供給する、いわゆる原子層堆積（ＡＬＤ）法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この方法では、短時間で必要なＷＣｌ_６ガスの供給が可能なように、成膜原料タンク内に収容されたＷＣｌ_６を昇華させて生成したＷＣｌ_６ガスをバッファタンク内に一旦貯留させた後、処理容器内に供給している。

特開２０１６−１４５４０９号公報

ところで、上記の方法では、プロセス開始時にバッファタンク内の圧力と成膜原料タンク内の圧力との差が大きいと、処理容器内にＷＣｌ_６ガスを供給する際、ＷＣｌ_６ガスの流量が安定化するまでに時間を要するという課題があった。

そこで、本発明の一態様では、プロセス開始時の原料ガスの流量を短時間で安定化させることが可能なガス供給装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係るガス供給装置は、原料容器内の原料を気化させて、キャリアガスと共に処理容器内へ原料ガスを供給するガス供給装置であって、前記原料容器と前記処理容器との間に設けられたバッファタンクと、前記バッファタンク内及び前記原料容器内を排気可能に設けられたエバックラインと、前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して処理を行ったときの前記バッファタンク内の圧力を記憶する記憶部と、前記処理容器内へ前記原料ガスを供給する前に、前記バッファタンク内の圧力が前記記憶部に記憶された圧力となるように、前記エバックラインに排気する流量と、前記バッファタンクに充填する前記原料ガス及び前記キャリアガスの流量とを制御する制御部と、を備える。

開示のガス供給装置によれば、プロセス開始時の原料ガスの流量を短時間で安定化させることができる。

本実施形態に係るガス供給装置を備える成膜装置の一例を示す概略断面図 本実施形態に係る成膜方法を示すフローチャート 本実施形態に係る成膜方法の成膜工程におけるガス供給シーケンスを示す図 成膜工程の開始後の経過時間とＷＣｌ_６ガスの流量との関係を示す図 本実施形態に係る成膜方法の流量調整工程を示すフローチャート バイパスフロー工程での経過時間とＷＣｌ_６ガスの流量との関係を示す図 オートフィルフロー工程での経過時間とＷＣｌ_６ガスの流量との関係を示す図 流量調整工程の作用・効果を説明するための図 連続処理時のＷＣｌ_６ガスの流量の変化を示す図

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成については、同一の符号を付することにより重複した説明を省く。

〔成膜装置〕
図１は、本実施形態に係るガス供給装置を備える成膜装置の一例を示す概略断面図である。本実施形態に係る成膜装置は、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法による成膜、及び化学的気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法による成膜が実施可能な装置として構成されている。

成膜装置は、処理容器１と、処理容器１内で基板である半導体ウエハ（以下、単にウエハＷという。）を水平に支持するためのサセプタ２と、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給するためのシャワーヘッド３と、処理容器１の内部を排気する排気部４と、シャワーヘッド３に処理ガスを供給する処理ガス供給機構５と、制御部６とを有している。

処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有している。処理容器１の側壁にはウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２で開閉可能となっている。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。また、排気ダクト１３の外壁には排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。天壁１４と排気ダクト１３の間はシールリング１５で気密にシールされている。

サセプタ２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状をなし、支持部材２３に支持されている。サセプタ２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１はヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱するようになっている。そして、サセプタ２の上面のウエハ載置面近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することにより、ウエハＷを所定の温度に制御するようになっている。

サセプタ２には、ウエハ載置面の外周領域、及びサセプタ２の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスからなるカバー部材２２が設けられている。

サセプタ２を支持する支持部材２３は、サセプタ２の底面中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４によりサセプタ２が支持部材２３を介して、図１で示す処理位置と、その下方の一点鎖線で示すウエハの搬送が可能な搬送位置との間で昇降可能となっている。また、支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、サセプタ２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。

処理容器１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降可能になっており、搬送位置にあるサセプタ２に設けられた貫通孔２ａに挿通されてサセプタ２の上面に対して突没可能となっている。このようにウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、ウエハ搬送機構（図示せず）とサセプタ２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。

シャワーヘッド３は、金属製であり、サセプタ２に対向するように設けられており、サセプタ２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有している。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には、本体部３１及び処理容器１の天壁１４の中央を貫通するようにガス導入孔３６が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成され、シャワープレート３２の環状突起部３４の内側の平坦面にはガス吐出孔３５が形成されている。

サセプタ２が処理位置に存在した状態では、シャワープレート３２とサセプタ２との間に処理空間３７が形成され、環状突起部３４とサセプタ２のカバー部材２２の上面が近接して環状隙間３８が形成される。

排気部４は、排気ダクト１３の排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを備えている。処理に際しては、処理容器１内のガスはスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気部４の排気機構４２により排気配管４１を通って排気される。

処理ガス供給機構５は、ＷＣｌ_６ガス供給機構５１、第１のＨ_２ガス供給源５２、第２のＨ_２ガス供給源５３、第１のＮ_２ガス供給源５４、第２のＮ_２ガス供給源５５、及びＳｉＨ_４ガス供給源５６を有する。ＷＣｌ_６ガス供給機構５１は、原料ガスである金属塩化物ガスとしてのＷＣｌ_６ガスを供給する。第１のＨ_２ガス供給源５２は、還元ガスとしてのＨ_２ガスを供給する。第２のＨ_２ガス供給源５３は、添加還元ガスとしてのＨ_２ガスを供給する。第１のＮ_２ガス供給源５４、及び第２のＮ_２ガス供給源５５は、パージガスであるＮ_２ガスを供給する。ＳｉＨ_４ガス供給源５６は、ＳｉＨ_４ガスを供給する。

また、処理ガス供給機構５は、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１、第１のＨ_２ガス供給ライン６２、第２のＨ_２ガス供給ライン６３、第１のＮ_２ガス供給ライン６４、第２のＮ_２ガス供給ライン６５、及びＳｉＨ_４ガス供給ライン６３ａを有する。ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１は、ＷＣｌ_６ガス供給機構５１から延びるラインである。第１のＨ_２ガス供給ライン６２は、第１のＨ_２ガス供給源５２から延びるラインである。第２のＨ_２ガス供給ライン６３は、第２のＨ_２ガス供給源５３から延びるラインである。第１のＮ_２ガス供給ライン６４は、第１のＮ_２ガス供給源５４から延び、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１側にＮ_２ガスを供給するラインである。第２のＮ_２ガス供給ライン６５は、第２のＮ_２ガス供給源５５から延び、第１のＨ_２ガス供給ライン６２側にＮ_２ガスを供給するラインである。ＳｉＨ_４ガス供給ライン６３ａは、ＳｉＨ_４ガス供給源５６から延び、第２のＨ_２ガス供給ライン６３に接続されるように設けられたラインである。

第１のＮ_２ガス供給ライン６４は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ_２ガスを供給する第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６と、パージステップのときのみＮ_２ガスを供給する第１のフラッシュパージライン６７とに分岐している。また、第２のＮ_２ガス供給ライン６５は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ_２ガスを供給する第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８と、パージステップのときのみＮ_２ガスを供給する第２のフラッシュパージライン６９とに分岐している。第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６及び第１のフラッシュパージライン６７は、第１の接続ライン７０に接続され、第１の接続ライン７０はＷＣｌ_６ガス供給ライン６１に接続されている。また、第２のＨ_２ガス供給ライン６３、第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９は、第２の接続ライン７１に接続され、第２の接続ライン７１は第１のＨ_２ガス供給ライン６２に接続されている。ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１及び第１のＨ_２ガス供給ライン６２とは、合流配管７２に合流しており、合流配管７２は、前述したガス導入孔３６に接続されている。

ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１、第１のＨ_２ガス供給ライン６２、第２のＨ_２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の最も下流側には、それぞれ、ＡＬＤの際にガスを切り替えるための開閉バルブ７３，７４，７５，７６，７７，７８，７９が設けられている。また、第１のＨ_２ガス供給ライン６２、第２のＨ_２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の開閉バルブの上流側には、それぞれ流量制御器としてのマスフローコントローラ８２，８３，８４，８５，８６，８７が設けられている。マスフローコントローラ８３は、第２のＨ_２ガス供給ライン６３におけるＳｉＨ_４ガス供給ライン６３ａの合流点の上流側に設けられており、マスフローコントローラ８３と合流点との間には開閉バルブ８８が設けられている。また、ＳｉＨ_４ガス供給ライン６３ａには、上流側から順に、マスフローコントローラ８３ａ及び開閉バルブ８８ａが設けられている。したがって、第２のＨ_２ガス供給ライン６３を介してＨ_２ガス及びＳｉＨ_４ガスのいずれか又は両方が供給可能となっている。ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１及び第１のＨ_２ガス供給ライン６２には、短時間で必要なガスの供給が可能なように、それぞれバッファタンク８０，８１が設けられている。バッファタンク８０には、その内部の圧力を検出可能な圧力計８０ａが設けられている。

ＷＣｌ_６ガス供給機構５１は、ＷＣｌ_６を収容する原料容器である成膜原料タンク９１を有している。ＷＣｌ_６は常温で固体の固体原料である。成膜原料タンク９１の周囲にはヒータ９１ａが設けられており、成膜原料タンク９１内の成膜原料を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ_６を昇華させるようになっている。成膜原料タンク９１内には前述したＷＣｌ_６ガス供給ライン６１が上方から挿入されている。

また、ＷＣｌ_６ガス供給機構５１は、成膜原料タンク９１内に上方から挿入されたキャリアガス配管９２と、キャリアガス配管９２にキャリアガスであるＮ_２ガスを供給するためのキャリアＮ_２ガス供給源９３と、キャリアガス配管９２に接続された、流量制御器としてのマスフローコントローラ９４、及びマスフローコントローラ９４の下流側の開閉バルブ９５ａ及び９５ｂと、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１の成膜原料タンク９１の近傍に設けられた、開閉バルブ９６ａ及び９６ｂ、ならびに流量計９７とを有している。キャリアガス配管９２において、開閉バルブ９５ａはマスフローコントローラ９４の直下位置に設けられ、開閉バルブ９５ｂはキャリアガス配管９２の挿入端の側に設けられている。また、開閉バルブ９６ａ及び９６ｂ、ならびに流量計９７は、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１の挿入端から開閉バルブ９６ａ、開閉バルブ９６ｂ、流量計９７の順に配置されている。

キャリアガス配管９２の開閉バルブ９５ａと開閉バルブ９５ｂの間の位置、及びＷＣｌ_６ガス供給ライン６１の開閉バルブ９６ａと開閉バルブ９６ｂの間の位置を繋ぐように、バイパス配管９８が設けられ、バイパス配管９８には開閉バルブ９９が介設されている。開閉バルブ９５ｂ，９６ａを閉じて開閉バルブ９９，９５ａ，９６ｂを開くことにより、キャリアＮ_２ガス供給源９３から供給されるＮ_２ガスがキャリアガス配管９２、バイパス配管９８を経て、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１に供給される。これにより、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１をパージすることが可能となっている。

また、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１における流量計９７の上流側には、希釈ガスであるＮ_２ガスを供給する希釈Ｎ_２ガス供給ライン１００の下流側の端部が合流している。希釈Ｎ_２ガス供給ライン１００の上流側の端部には、Ｎ_２ガスの供給源である希釈Ｎ_２ガス供給源１０１が設けられている。希釈Ｎ_２ガス供給ライン１００には、上流側からマスフローコントローラ１０２と、開閉バルブ１０３とが介設されている。

ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１における流量計９７の下流位置には、エバックライン１０４の一端が接続され、エバックライン１０４の他端は排気配管４１に接続されている。エバックライン１０４のＷＣｌ_６ガス供給ライン６１近傍位置及び排気配管４１近傍位置には、それぞれ開閉バルブ１０５及び開閉バルブ１０６が設けられている。また、開閉バルブ１０５と開閉バルブ１０６との間には、圧力制御バルブ１０７が設けられている。そして、開閉バルブ９９，９５ａ，９５ｂを閉じた状態で開閉バルブ１０５，１０６，９６ａ，９６ｂを開けることにより、成膜原料タンク９１内、およびバッファタンク８０内を排気機構４２によって排気することが可能となっている。

制御部６は、各構成部、具体的にはバルブ、電源、ヒータ、ポンプ等を制御するマイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えたプロセスコントローラと、ユーザーインターフェースと、記憶部とを有している。プロセスコントローラには成膜装置の各構成部が電気的に接続されて制御される構成となっている。ユーザーインターフェースは、プロセスコントローラに接続されており、オペレータが成膜装置の各構成部を管理するためにコマンドの入力操作などを行うキーボードや、成膜装置の各構成部の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなっている。記憶部もプロセスコントローラに接続されている。記憶部には、成膜装置で実行される各種処理をプロセスコントローラの制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置の各構成部に所定の処理を実行させるための制御プログラム、即ち処理レシピや、各種データベース等が格納されている。また、記憶部には、過去に処理容器１内へＷＣｌ_６ガスを供給して処理を行ったときのバッファタンク８０内の圧力が、処理レシピごとに格納されている。処理レシピは記憶部の中の記憶媒体（図示せず）に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスク等の固定的に設けられているものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、半導体メモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。必要に応じて、ユーザーインターフェースからの指示等にて所定の処理レシピを記憶部から呼び出してプロセスコントローラに実行させることで、プロセスコントローラの制御の下、成膜装置での所望の処理が行われる。

〔ガス供給方法〕
本実施形態に係るガス供給方法について、前述した成膜装置を用いてタングステン膜を成膜する場合（成膜方法）を例に挙げて説明する。本実施形態に係るガス供給方法は、例えばトレンチやホール等の凹部を有するシリコン膜の表面に下地膜が形成されたウエハＷに対し、タングステン膜を成膜する場合に適用される。

図２は、本実施形態に係る成膜方法を示すフローチャートである。

最初に、処理容器１内にウエハＷを搬入する（ステップＳ１１：搬入工程）。具体的には、サセプタ２を搬送位置に下降させた状態でゲートバルブ１２を開き、搬送装置（図示せず）によりウエハＷを、搬入出口１１を介して処理容器１内に搬入し、ヒータ２１により所定温度に加熱されたサセプタ２上に載置する。続いて、サセプタ２を処理位置まで上昇させ、処理容器１内を所定の真空度まで減圧する。その後、開閉バルブ７６，７８を開き、開閉バルブ７３，７４，７５，７７，７９を閉じる。これにより、第１のＮ_２ガス供給源５４及び第２のＮ_２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を経てＮ_２ガスを処理容器１内に供給して圧力を上昇させ、サセプタ２上のウエハＷの温度を安定させる。このとき、バッファタンク８０内には成膜原料タンク９１からＷＣｌ_６ガスが供給されて、バッファタンク８０内の圧力は略一定に維持されている。ウエハＷとしては、トレンチやホール等の凹部を有するシリコン膜の表面に下地膜が形成されたものを用いることができる。下地膜としては、ＴｉＮ膜、ＴｉＳｉＮ膜、Ｔｉシリサイド膜、Ｔｉ膜、ＴｉＯ膜、ＴｉＡｌＮ膜等のチタン系材料膜を挙げることができる。また、下地膜としては、ＷＮ膜、ＷＳｉｘ膜、ＷＳｉＮ膜等のタングステン系化合物膜を挙げることもできる。下地膜をシリコン膜の表面に設けることにより、タングステン膜を良好な密着性で成膜することができる。また、インキュベーション時間を短くすることができる。

次に、バッファタンク８０内を第１の圧力に減圧する（ステップＳ１２：減圧工程）。具体的には、開閉バルブ９９，９５ａ，９５ｂ，１０３を閉じた状態で開閉バルブ１０５，１０６，９６ａ，９６ｂを開くことにより、エバックライン１０４を介してバッファタンク８０内及び成膜原料タンク９１内を排気機構４２によって排気する。このとき、バッファタンク８０内、成膜原料タンク９１内、及びＷＣｌ_６ガス供給ライン６１を第１の圧力に減圧する。第１の圧力は、排気機構４２による引き切りの状態の圧力であってもよく、圧力制御バルブ１０７によって調整される所定の圧力であってもよい。

次に、バッファタンク８０内の圧力を第１の圧力よりも高い第２の圧力に調整する（ステップＳ１３：調整工程）。具体的には、開閉バルブ１０５，１０６を閉じ、開閉バルブ９５ａ，９５ｂ，１０３を開ける。これにより、キャリアＮ_２ガス供給源９３から供給されるＮ_２ガス、成膜原料タンク９１から供給されるＷＣｌ_６ガス、及び希釈Ｎ_２ガス供給ライン１００から供給されるＮ_２ガスがバッファタンク８０内に充填される。また、圧力制御バルブ１０７の開度を調整することにより、バッファタンク８０内の圧力を第２の圧力に調整してもよい。なお、第２の圧力は、過去に処理容器１内へＷＣｌ_６ガスを供給して処理を行ったときのバッファタンク８０内の圧力と等しい圧力であり、例えば記憶部に予め記憶されていてよい。過去に行われた処理としては、例えば直近に同一の処理レシピで行われた処理であってよい。

次に、金属塩化物ガスであるＷＣｌ_６ガスと、還元ガスであるＨ_２ガスを用いてタングステン膜を成膜する（ステップＳ１４：成膜工程）。成膜工程は、調整工程においてバッファタンク８０内の圧力が、第２の圧力に調整された後に行われる。

図３は、本実施形態に係る成膜方法の成膜工程におけるガス供給シーケンスを示す図である。

ステップＳ１は、ＷＣｌ_６ガスを処理空間３７に供給する原料ガス供給ステップである。ステップＳ１では、最初に、開閉バルブ７６，７８を開いた状態で、第１のＮ_２ガス供給源５４及び第２のＮ_２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を経てＮ_２ガスを供給し続ける。また、開閉バルブ７３を開くことにより、ＷＣｌ_６ガス供給機構５１からＷＣｌ_６ガス供給ライン６１を経てＷＣｌ_６ガスを処理容器１内の処理空間３７に供給する。このとき、ＷＣｌ_６ガスは、バッファタンク８０に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。また、ステップＳ１において、第２のＨ_２ガス供給源５３から延びる第２のＨ_２ガス供給ライン６３を経て添加還元ガスとしてＨ_２ガスを処理容器１内に供給してもよい。ステップＳ１の際にＷＣｌ_６ガスと同時に還元ガスを供給することにより、供給されたＷＣｌ_６ガスが活性化され、その後のステップＳ３の際の成膜反応が生じやすくなる。そのため、高いステップカバレッジを維持し、且つ１サイクルあたりの堆積膜厚を厚くして成膜速度を大きくすることができる。添加還元ガスの流量としては、ステップＳ１においてＣＶＤ反応が生じない程度の流量とすることができる。

ステップＳ２は、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージするパージステップである。ステップＳ２では、第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７３を閉じてＷＣｌ_６ガスを停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開けて、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給し、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージする。

ステップＳ３は、Ｈ_２ガスを処理空間３７に供給する還元ガス供給ステップである。ステップＳ３では、開閉バルブ７７，７９を閉じて第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からのＮ_２ガスを停止する。また、第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を開く。これにより、第１のＨ_２ガス供給源５２から第１のＨ_２ガス供給ライン６２を経て還元ガスとしてのＨ_２ガスを処理空間３７に供給する。このとき、Ｈ_２ガスは、バッファタンク８１に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。ステップＳ３により、ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ_６が還元される。このときのＨ_２ガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とすることができる。

ステップＳ４は、処理空間３７の余剰のＨ_２ガスをパージするパージステップである。ステップＳ４では、第１の連続Ｎ_２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を閉じて第１のＨ_２ガス供給ライン６２からのＨ_２ガスの供給を停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開き、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給し、ステップＳ２と同様、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＨ_２ガスをパージする。

以上のステップＳ１〜Ｓ４を短時間で１サイクル実施することにより、薄いタングステン単位膜を形成し、これらのステップのサイクルを複数回繰り返すことにより所望の膜厚のタングステン膜を成膜する。このときのタングステン膜の膜厚は、上記サイクルの繰り返し数により制御することができる。なお、本実施形態では、搬入工程、減圧工程、調整工程及び成膜工程をこの順番に行う場合を例に挙げて説明したが、搬入工程と減圧工程とを同時に行ってもよい。

ところで、本実施形態では、タングステン膜の成膜に先立って、バッファタンク８０内の圧力を、過去に処理容器１内へＷＣｌ_６ガスを供給して処理を行ったときのバッファタンク８０内の圧力と等しい第２の圧力に調整するが、これは以下のような理由による。

図４は、成膜工程の開始後の経過時間とＷＣｌ_６ガスの流量との関係を示す図である。図４中、横軸は成膜工程の開始後の経過時間（ｓｅｃ）を示し、縦軸はＷＣｌ_６ガスの流量（ｍｇ／ｍｉｎ）を示している。図４において、実線（特性線α１）はバッファタンク８０内の圧力と成膜原料タンク９１内の圧力との差が小さい（例えば、１３３３Ｐａ）場合のＷＣｌ_６ガスの流量を示している。また、破線（特性線α２）はバッファタンク８０内の圧力と成膜原料タンク９１内の圧力との差が大きい（例えば、２６６６Ｐａ）場合のＷＣｌ_６ガスの流量を示している。

ＷＣｌ_６ガスをバッファタンク８０内に一旦貯留させた後、処理容器１内に供給する場合、プロセス（成膜工程）の開始時にバッファタンク８０内の圧力と成膜原料タンク９１内の圧力との差が大きいと、成膜工程の開始後にＷＣｌ_６ガスの流量が大きく変動する。そのため、成膜工程において、ＷＣｌ_６ガスの流量が安定するまでに時間を要する。

そこで、このような成膜工程の開始後のＷＣｌ_６ガスの流量変動を抑制して、短時間でＷＣｌ_６ガスの流量を安定化させる手法について検討した。その結果、処理容器１内へＷＣｌ_６ガスを供給する前に、バッファタンク８０内の圧力が、過去に処理容器１内へＷＣｌ_６ガスを供給して処理を行ったときのバッファタンク８０内の圧力と等しい圧力になるように調整することが有効であることを見出した。具体的には、バッファタンク８０内の圧力が、過去に処理容器１内へＷＣｌ_６ガスを供給して処理を行ったときのバッファタンク８０内の圧力と等しい圧力になるように、エバックライン１０４に排気する流量と、バッファタンク８０に充填するＷＣｌ_６ガス及びキャリアガスであるＮ_２ガスの流量とを制御する。これにより、バッファタンク８０内の圧力と成膜原料タンク９１内の圧力との差がない状態、又はほとんど差がない状態で、処理容器１内へＷＣｌ_６ガスを含むＮ_２ガスを供給することができる。そのため、図４の実線で示されるように、成膜工程の開始後のＷＣｌ_６ガスの流量変動を抑制することができる。その結果、成膜工程において、ＷＣｌ_６ガスの流量を短時間で安定化させることができる。なお、図示の例では、ＷＣｌ_６ガスの流量が安定化するまでの時間は５秒程度である。

これに対し、プロセス（成膜工程）の開始時にバッファタンク８０内の圧力と成膜原料タンク９１内の圧力との差が大きい場合、図４の破線で示されるように、成膜工程の開始後にＷＣｌ_６ガスの流量が大きく変動する。そのため、成膜工程において、ＷＣｌ_６ガスの流量が安定化するまでに時間を要する。なお、図示の例では、ＷＣｌ_６ガスの流量が安定化するまでの時間は１０秒程度である。

次に、前述した本実施形態に係る成膜方法における搬入工程（ステップＳ１１）に先立って行うことが好ましい流量調整工程について説明する。図５は、本実施形態に係る成膜方法の流量調整工程を示すフローチャートである。

最初に、処理容器１内に、ＷＣｌ_６ガスを供給することなく、キャリアガスであるＮ_２ガス及び希釈ガスであるＮ_２ガスを供給する（ステップＳ２１：バイパスフロー工程）。バイパスフロー工程は、処理容器１内にウエハＷが配置されていない状態で行われる。具体的には、キャリアガスであるＮ_２ガス及び希釈ガスであるＮ_２ガスを供給する際、開閉バルブ９５ｂ，９６ａ，１０５，１０６を閉じ、開閉バルブ９５ａ，９９，９６ｂ，１０３を開く。そして、開閉バルブ７３を開くことにより、ＷＣｌ_６ガスを含まないＮ_２ガスを処理容器１内へ供給する。

バイパスフロー工程の際、制御部６は、流量計９７の検出値に基づいてＷＣｌ_６ガスの流量を算出し、算出されたＷＣｌ_６ガスの流量が０となるように流量計９７のゼロ点を調整する（ゼロ点の換算を行う）。

図６は、バイパスフロー工程での経過時間とＷＣｌ_６ガスの流量との関係を示す図である。図６中、横軸はバイパスフロー工程での経過時間（ｓｅｃ）を示し、縦軸はＷＣｌ_６ガスの流量（ｍｇ／ｍｉｎ）を示している。図６に示されるように、本実施形態では、バイパスフロー工程においては、ＷＣｌ_６ガスの流量の平均値が０とは異なる値を示している。そのため、制御部６は、ＷＣｌ_６ガスの流量の平均値が０となるように流量計９７のゼロ点を調整する。図示の例では、ＷＣｌ_６ガスの流量のずれ量はＹ１である。

続いて、処理容器１内に、原料ガスであるＷＣｌ_６ガス、キャリアガスであるＮ_２ガス、及び希釈ガスであるＮ_２ガスを供給する（ステップＳ２２：オートフィルフロー工程）。オートフィルフロー工程は、バイパスフロー工程と同様、処理容器１内にウエハＷが配置されていない状態で行われる。具体的には、原料ガスであるＷＣｌ_６ガス、キャリアガスであるＮ_２ガス、及び希釈ガスであるＮ_２ガスを供給する際、開閉バルブ９９を閉じ、開閉バルブ９５ａ，９５ｂ，９６ａ，９６ｂ，１０３を開く。そして、開閉バルブ７３を開くことにより、ＷＣｌ_６ガスを含むＮ_２ガスを処理容器１内へ供給する。

オートフィルフロー工程の際、制御部６は、流量計９７の検出値に基づいてＷＣｌ_６ガスの流量を算出し、算出されたＷＣｌ_６ガスの流量が目標流量となるように、キャリアガスであるＮ_２ガスの流量に対する希釈ガスであるＮ_２ガスの流量の割合を調整する。このとき、キャリアガスであるＮ_２ガスの流量と希釈ガスであるＮ_２ガスの流量との合計の流量を一定に保持する。

図７は、オートフィルフロー工程での経過時間とＷＣｌ_６ガスの流量との関係を示す図である。図７中、横軸はオートフィルフロー工程での経過時間（ｓｅｃ）を示し、縦軸はＷＣｌ_６ガスの流量（ｍｇ／ｍｉｎ）を示している。図７に示されるように、本実施形態では、最後の１サイクルを含む複数サイクル（例えば１０サイクル）におけるＷＣｌ_６ガスの流量の平均値が目標流量よりも小さくなっている。そこで、制御部６は、最後の１サイクルを含む複数サイクル（例えば１０サイクル）におけるＷＣｌ_６ガスの流量の平均値が目標流量となるように、キャリアガスであるＮ_２ガスの流量に対する希釈ガスであるＮ_２ガスの流量の割合を小さくする。なお、図示の例では、最後の１サイクルを含む複数サイクル（例えば１０サイクル）におけるＷＣｌ_６ガスの流量の平均値と、目標流量との差はＹ２である。

続いて、バイパスフロー工程及びオートフィルフロー工程が所定の回数実施された場合、処理を終了する。一方、バイパスフロー工程及びオートフィルフロー工程が所定の回数実施されていない場合、ステップＳ２１へ戻り、再度バイパスフロー工程及びオートフィルフロー工程を行う。なお、所定の回数は、例えば管理者等によって予め定められる。

図８は、流量調整工程の作用・効果を説明するための図である。図８中、横軸はオートフィルフロー工程での経過時間（ｓｅｃ）を示し、縦軸はＷＣｌ_６ガスの流量（ｍｇ／ｍｉｎ）を示している。また、図８において、破線（特性線β１）は１回目のオートフィルフロー工程におけるＷＣｌ_６ガスの流量を示し、実線（特性線β２）は２回目のオートフィルフロー工程におけるＷＣｌ_６ガスの流量を示している。

図８に示されるように、バイパスフロー工程及びオートフィルフロー工程を行うことで、高い精度でＷＣｌ_６ガスの流量を目標流量に制御することができる。

次に、前述した本実施形態に係る成膜方法を用いて、複数枚のウエハＷに連続してタングステン膜を成膜する場合において行うことが好ましいフィードバック制御について説明する。

最初に、第１の基板である１枚目のウエハＷに対し、前述した本実施形態に係る成膜方法を用いて、タングステン膜の成膜を行う（第１の成膜工程）。

続いて、制御部６は、最後の１サイクルを含む複数サイクルにおけるＷＣｌ_６ガスの流量の平均値が目標流量となるように、キャリアガスであるＮ_２ガスの流量に対する希釈ガスであるＮ_２ガスの流量の割合を調整する。このとき、キャリアガスであるＮ_２ガスの流量と希釈ガスであるＮ_２ガスの流量との合計の流量を一定に保持する。なお、複数サイクルは、例えば１０サイクルであってよい。

続いて、第２の基板である２枚目のウエハＷに対し、前述した本実施形態に係る成膜方法を用いて、タングステン膜の成膜を行う（第２の成膜工程）。

続いて、制御部６は、最後の１サイクルを含む複数サイクルにおけるＷＣｌ_６ガスの流量の平均値が目標流量となるように、キャリアガスであるＮ_２ガスの流量に対する希釈ガスであるＮ_２ガスの流量の割合を調整する。このとき、キャリアガスであるＮ_２ガスの流量と希釈ガスであるＮ_２ガスの流量との合計の流量を一定に保持する。なお、複数サイクルは、例えば１０サイクルであってよい。

以降、同様に、１枚のウエハＷに対しタングステン膜の成膜を行うごとに、制御部６によるフィードバック制御を行う。

図９は、連続処理時のＷＣｌ_６ガスの流量の変化を示す図であり、前述した本実施形態に係る成膜方法を用いて複数枚のウエハに連続してタングステン膜を成膜したときのＷＣｌ_６ガスの流量の変化を示している。図９中、横軸はウエハの番号を示し、縦軸はＷＣｌ_６ガスの流量（ｍｇ／ｍｉｎ）を示している。また、図９において、実線（特性線γ１）はフィードバック制御を行ったときのＷＣｌ_６ガスの流量の変化を示し、破線（特性線γ２）はフィードバック制御を行わなかったときのＷＣｌ_６ガスの流量の変化を示している。

図９に示されるように、フィードバック制御を行った場合、１枚目から５枚目までのすべてのウエハＷにおいて、ＷＣｌ_６ガスの流量が目標流量範囲に含まれていた。一方、フィードバック制御を行わなかった場合、１枚目から３枚目までのウエハＷにおいて、ＷＣｌ_６ガスの流量が目標流量範囲に含まれていなかった。このようにフィードバック制御を行うことで、高い精度でＷＣｌ_６ガスの流量を目標流量に制御することができる。

以上、本発明を実施するための形態について説明したが、上記内容は、発明の内容を限定するものではなく、本発明の範囲内で種々の変形及び改良が可能である。

上記の実施形態では、金属塩化物ガスとしてＷＣｌ_６ガスを用いてタングステン膜を成膜する場合を例に挙げて説明したが、金属塩化物ガスと還元ガスとを交互に供給して金属膜を成膜する場合であれば本発明を適用することができる。金属塩化物ガスとしては、ＷＣｌ_５ガス等の他の塩化タングステンガスを用いることができ、ＷＣｌ_５ガスを用いてもＷＣｌ_６ガスとほぼ同じ挙動を示す。ＷＣｌ_５ガスを用いる場合、成膜原料としては常温で固体のＷＣｌ_５を使用することができる。また、例えば塩化モリブデンガスと還元ガスを用いてモリブデン膜を成膜する場合や、塩化タンタルガスと還元ガスを用いてタンタル膜を成膜する場合にも本発明を適用することができる。これらの場合、成膜原料としては常温で固体の塩化モリブデンや塩化タンタルを使用することができる。また、上記の実施形態では、固体原料を昇華させ原料ガスとしていたが、液体原料を気化させて原料ガスとすることもできる。

また、上記の実施形態では、還元ガスとしてＨ_２ガスを用いる場合を例に挙げて説明したが、水素を含む還元性のガスであればよく、Ｈ_２ガスの他に、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、ＮＨ_３ガス等を用いることもできる。Ｈ_２ガス、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、及びＮＨ_３ガスのうち２つ以上を供給できるようにしてもよい。また、これら以外の他の還元ガス、例えばＰＨ_３ガス、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２ガスを用いてもよい。膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ_２ガスを用いることが好ましい。さらに、パージガス及びキャリアガスとしてＮ_２ガスの代わりにＡｒガス等の他の不活性ガスを用いることもできる。

また、上記の実施形態では、基板として半導体ウエハを例に挙げて説明したが、半導体ウエハはシリコンウエハであってもよく、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮ等の化合物半導体ウエハであってもよい。さらに、基板は半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。

１ 処理容器
２ サセプタ
３ シャワーヘッド
４ 排気部
５ 処理ガス供給機構
６ 制御部
４１ 排気配管
４２ 排気機構
５１ ＷＣｌ_６ガス供給機構
５２ 第１のＨ_２ガス供給源
８０ バッファタンク
８０ａ 圧力計
９１ 成膜原料タンク
９１ａ ヒータ
９２ キャリアガス配管
９３ キャリアＮ_２ガス供給源
９４ マスフローコントローラ
９５ａ 開閉バルブ
９５ｂ 開閉バルブ
９６ａ 開閉バルブ
９６ｂ 開閉バルブ
９７ 流量計
９８ バイパス配管
９９ 開閉バルブ
１００ 希釈Ｎ_２ガス供給ライン
１０１ 希釈Ｎ_２ガス供給源
１０２ マスフローコントローラ
１０３ 開閉バルブ
１０４ エバックライン
１０５ 開閉バルブ
１０６ 開閉バルブ
１０７ 圧力制御バルブ
Ｗ ウエハ

Claims (7)

1. 原料容器内の原料を気化させて、キャリアガスと共に処理容器内へ原料ガスを供給するガス供給装置であって、
   前記原料容器と前記処理容器との間に設けられたバッファタンクと、
   前記バッファタンク内及び前記原料容器内を排気可能に設けられたエバックラインと、
   前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して処理を行ったときの前記バッファタンク内の圧力を記憶する記憶部と、
   前記処理容器内へ前記原料ガスを供給する前に、前記バッファタンク内の圧力が前記記憶部に記憶された圧力となるように、前記エバックラインに排気する流量と、前記バッファタンクに充填する前記原料ガス及び前記キャリアガスの流量とを制御する制御部と、
   を備える、
   ガス供給装置。
2. 当該ガス供給装置は、前記処理容器内に、原料ガス、及び原料ガスを還元する還元ガスをこの順に供給するサイクルを複数回繰り返すＡＬＤサイクルを実施可能な装置であり、
   前記記憶部に記憶される前記バッファタンク内の圧力は、前記ＡＬＤサイクルのうち、少なくとも最後のサイクルを含む複数サイクルにおける前記原料ガスを供給しているときの圧力に基づくものである、
   請求項１に記載のガス供給装置。
3. 前記バッファタンク内に希釈ガスを供給する希釈ガス供給ラインを有し、
   前記制御部は、前記キャリアガスの流量と前記希釈ガスの流量との合計の流量を一定に保持する、
   請求項１又は２に記載のガス供給装置。
4. 前記エバックラインには、圧力制御バルブが設けられており、
   前記制御部は、前記バッファタンク内の圧力を制御する際、前記圧力制御バルブを調整する、
   請求項１乃至３のいずれか一項に記載のガス供給装置。
5. 前記原料は、塩化タングステンの固体原料である、
   請求項１乃至４のいずれか一項に記載のガス供給装置。
6. 原料容器内の原料を気化させて生成した原料ガスを、キャリアガスと共にバッファタンク内に一旦貯留させた後、処理容器内へ供給するガス供給方法であって、
   前記処理容器内へ前記原料ガスを供給する前に、前記バッファタンク内の圧力が、前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して処理を行ったときの前記バッファタンク内の圧力となるように、前記バッファタンク内を排気する流量と、前記バッファタンクに充填する前記原料ガス及び前記キャリアガスの流量とを制御する、
   ガス供給方法。
7. 原料容器内の原料を気化させて生成した原料ガスを、キャリアガスと共にバッファタンク内に一旦貯留させた後、処理容器内へ供給する原料ガス供給ステップと、前記処理容器内へ前記原料ガスを還元する還元ガスを供給する還元ガス供給ステップとを繰り返して金属膜を成膜する成膜方法であって、
   前記原料ガス供給ステップと前記還元ガス供給ステップとを繰り返して、第１の基板に前記金属膜を成膜する第１の成膜工程と、
   前記第１の成膜工程の前記原料ガス供給ステップにおける前記バッファタンク内の圧力を記憶する記憶工程と、
   前記バッファタンク内を減圧する減圧工程と、
   前記減圧工程の後、前記バッファタンク内に前記原料ガス及び前記キャリアガスを充填することで、前記バッファタンク内の圧力を、前記記憶工程において記憶された前記圧力に調整する調整工程と、
   前記調整工程の後、前記原料ガス供給ステップと前記還元ガス供給ステップとを繰り返して、前記第１の基板と異なる第２の基板に前記金属膜を成膜する第２の成膜工程と、
   を有する、
   成膜方法。

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