JP2018034216A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐剥離性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング、剥離等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
しかし、前記特許文献1で提案される化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAlx)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有する硬質被覆層が得られるものの、上部Al2O3層成膜時に耐摩耗性に優れるα−Al2O3層を得るため通常条件の成膜温度1000℃程度において成膜を行うと(Ti1−xAlx)N層中に六方晶構造のAlNの相分離が発生し、一方、(Ti1−xAlx)N層表面に、700〜900℃という低温度範囲でα−Al2O3層を成膜した場合には、(Ti1−xAlx)N層中での六方晶構造のAlN相の相分離は発生しないものの、(Ti1−xAlx)N層の最表面にアモルファスのAl2O3が形成されるため、(Ti1−xAlx)N層とα−Al2O3層の付着強度が十分ではなくなるという問題があった。
また、前記特許文献2で提案される被覆工具は、所定の耐熱性およびサイクル疲労強度を有しているものの、耐摩耗性および靭性に劣ることから、鋳鉄の断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとはいえないという問題があった。
また、前記特許文献3で提案される被覆工具は、機械的衝撃がともなう断続切削加工に供した場合には中間層の硬さが十分でなく、膜界面の剥離やチッピング、欠損等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとはいえないという問題があった。
また、下部層の(Ti,Al)(C,N)層とα−Al2O3層との間に、両層の付着強度を高めるために、通常成膜温度条件で、TiCN層を形成した場合にも、TiCN層の1000℃程度の成膜温度によって、下部層の(Ti,Al)(C,N)層に、六方晶構造のAlN相の相分離が生じ、その結果、硬質被覆層全体として十分な硬さが得られないことを見出した。
したがって、前記下部層、密着層及び上部層からなる硬質被覆層を備えた本発明の被覆工具は、鋳鉄、ステンレス鋼等の切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐剥離性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することができる。
「(1)炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、上部層α、密着層β、下部層γの少なくとも3層を含む硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
(a)前記上部層αは1.0〜10μmの平均層厚を有するα型の結晶構造を有するAl2O3層からなり、
(b)前記密着層βは、0.5〜10.0μmの合計平均層厚を有し、前記上部層αとの界面に接する前記密着層βの最表層は、少なくとも0.5μm以上の層厚を有するTiCN層を少なくとも含み、
(c)前記TiCN層と前記上部層αとの界面から、前記TiCN層の層厚方向の内部へ最大0.5μmまでの深さに酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は前記深さ領域に含有されるTi、C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(d)前記下部層γは、平均層厚1.0〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層からなり、
(e)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造の単相からなり、
(f)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、平均組成を(Ti1−XAlX)(CYN1−Y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記上部層αは、0.05〜0.5原子%の塩素を含有することを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)前記下部層γにおけるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層のAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavgは、0.70≦Xavg≦0.95であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4)前記密着層βは、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちから選ばれる1層または2層以上をさらに含むことを特徴とする前記(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5)前記密着層βは、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層をさらに含み、該TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚Lavg(μm)は、0.30≦Lavg≦5.0を満たし、該TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層に対し[Lavg]+2分割した各区間においてAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xβavgをとると、各区間のXβavg<Xavgを満たし、より表面側の区間のXβavgが基体側の区間のXβavgに比べ同等か、より小さくなることを特徴とする前記(1)乃至(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6)前記下部層γにおけるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を、工具基体の表面と垂直な任意の断面から分析した場合、TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が存在し、かつ、TiとAlの周期的な組成変化の周期が最小となる方向が、工具基体表面に垂直な面とのなす角が30度以内であるような前記結晶粒が少なくとも存在することを特徴とする前記(1)乃至(5)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(7)前記工具基体と前記下部層γの間に、最下部層δが存在し、該最下部層δは、前記下部層γとは組成の異なるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちから選ばれる1層または2層以上からなり、0.1〜10μmの合計平均層厚を有することを特徴とする前記(1)乃至(6)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
図1〜図5に、本発明被覆工具の硬質被覆層の層構造のいくつかの具体例を示す。
図2〜図4に示す被覆工具は、いずれも、上部層αはα−Al2O3層、下部層γは(Ti,Al)(C,N)層であるが、密着層βが種々の態様を示す。
ただ、密着層βの構成層である上記(Ti,Al)(C,N)層においては、該層における平均層厚Lavg(μm)は、0.30≦Lavg≦5.0を満たし、該TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層に対し[Lavg]+2分割した各区間においてAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xβavgをとると、各区間のXβavg<Xavgを満たし、表面側の区間のXβavgが基体側の区間のXβavgに比べ同等か、より小さくなることが必要であり、この意味で、図4における密着層βの構成層である(Ti,Al)(C,N)層を、「(Ti,Al)(C,N)*層」で示した。
ここで[Lavg]はガウス記号を表す。 [x]はxを超えない最大の整数を表す数学記号であり、[x]=nである時、n≦x<n+1で定義される(ただし、nは整数)。
各区間のXβavg<Xavgを満たし、表面側の区間のXβavgが基体側の区間のXβavgに比べ同等か、より小さくなることとする理由は、下部層γとTiCN層、あるいはTi化合物層(TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちから選ばれる1層または2層以上のTi化合物層)との格子歪の急激な変化を抑えつつ、膜表面方向へ歪を緩和することで界面における密着強度を担保し、耐チッピング性、耐剥離性を向上させるためである。
なお、(Ti,Al)(C,N)層からなる密着層βにおけるAlの含有割合は、下部層γ側から上部層α側へ向かうにしたがって、層厚方向に漸次連続的にあるいは不連続的に減少する値を採ることもでき、各区間のXβavg<Xavgを満たし、より表面側の区間のXβavgが基体側の区間のXβavgに比べ同等か、より小さくなる関係を満たしていればよい。
最下部層δは、下部層γとは組成の異なる(Ti,Al)(C,N)層、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層のうちから選ばれる1層または2層以上で構成し、工具基体と下部層γとの付着強度をさらに向上させることができる。
なお、例えば、最下部層δとして、(Ti,Al)(C,N)層を形成し、該層を [Lavg]+2分割した各区間においてAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xδavgをとると、各区間のXδavg<Xavgを満たし、より表面側の区間のXδavgが基体側の区間のXδavgに比べ同等か、より大きくなることを満たすことが必要である。但し、(Ti,Al)(C,N)層からなる最下部層δにおけるAlの含有割合は、工具基体側から下部層γ側へ向かうにしたがって、層厚方向に漸次連続的にあるいは不連続的に増加する値を採ることもでき、各区間のXδavg<Xavgを満たし、より表面側の区間のXδavgが基体側の区間のXδavgに比べ同等か、より大きくなる関係を満たしていればよい。
そして、このようなAlの組成傾斜構造を採ることによって、硬質被覆層の全体的な硬さを低下させることなく、工具基体と下部層γとの付着強度を一段と高めることができる。
本発明の上部層αは、α−Al2O3層で構成することによって、すぐれた高温硬さと耐高温酸化性を発揮するが、上部層αの平均層厚が1.0μm未満の場合には、長期にわたるすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、上部層αの平均層厚が10μmを超える場合には、チッピングを発生しやすくなるので、上部層αの平均層厚は1.0μm〜10μmとする。
既に述べたように、(Ti,Al)(C,N)層からなる下部層γにおいて、六方晶AlN相の相分離を発生させないためには、上部層αの形成は、従来の成膜温度に比して比較的低温(800〜900℃)で成膜することが望ましい。
比較的低温で上部層αを成膜する場合、α−Al2O3層の成膜は、α−Al2O3の初期核生成段階と、α−Al2O3の成長段階の二段階に分けた化学蒸着を行うことが望ましい。
具体的なα−Al2O3層からなる上部層αの化学蒸着条件は、例えば、次のとおりである。
<α−Al2O3初期核生成条件>
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜3%、CO2 1〜5%、HCl 0.3〜1.0%、残部H2
反応雰囲気圧力:5.0〜15.0kPa、
反応雰囲気温度:800〜900℃、
<α−Al2O3成長条件>
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1.5〜5.0%、CO2 2〜8%、HCl 3〜8%、H2S 0.5〜1.0%、残部H2
反応雰囲気圧力:5.0〜15.0kPa、
反応雰囲気温度:800〜900℃、
上記α−Al2O3の初期核生成段階と、α−Al2O3の成長段階という二段階に分けた化学蒸着で、α−Al2O3層からなる上部層αを形成することができる。
なお、比較的低温(800〜900℃)でα−Al2O3層を成膜した場合、反応ガス成分である塩素が層中に混入されるようになる。
α−Al2O3層中への塩素の混入は必須の要件ではないが、層中に含有される塩素含有量が0.05原子%以上になると、α−Al2O3層が潤滑性を具備するようになり、刃先に機械的衝撃が作用する断続切削に供した場合に機械的衝撃を吸収し、チッピング等の異常損傷を抑制する効果を発揮する。一方、塩素含有量が0.5原子%を超え過度に含有されると、α−Al2O3層の耐摩耗性の劣化を招くことになる。
したがって、α−Al2O3層からなる上部層αにおける塩素含有量は、0.05〜0.5原子%とすることが望ましい。
密着層βは、前述したように、0.5〜10.0μmの合計平均層厚を有することが必要であるとともに、上部層αとの界面に接する層は、少なくとも酸素含有TiCN層であることが必要である。
密着層βの合計平均層厚が0.5μm未満であると、下部層γと上部層αの密着性を確保することができず、一方、10.0μmを超えると特に刃先が高温となる高速重切削・断続切削では熱塑性変形を起こしやすくなり偏摩耗やそれに伴うチッピング等の異常損傷を生じやすくなるから、密着層βの合計平均層厚は0.5〜10.0μmとする。
密着層βは、上部層αとの界面に接し、前記TiCN層の層厚方向の内部へ最大0.5μmまでの深さに酸素が含有される酸素含有TiCN層を形成しており、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi、C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%である。
前記酸素含有TiCN層の厚さ(言い換えれば、上部層αとの界面に接する前記密着層βの酸素含有領域の深さ)が0.5μmを超えると、酸素含有TiCN層の最表面組織形態が柱状組織から粒状組織に変化し、熱塑性変形を起こしやすくなり偏摩耗やそれに伴うチッピング等の異常損傷を生じやすくなるから、酸素含有TiCN層の最大厚さ(前記密着層βの酸素含有領域の最大深さ)は、0.5μmとする。
また、前記酸素含有TiCN層における平均酸素含有量が0.5原子%未満であると、比較的低温条件で形成する上部層αとの十分な付着強度を望めず、一方、平均酸素含有量が3原子%を超えると、上部層αを構成するα−Al2O3の高温強度、耐摩耗性が低下し、十分な切削性能を発揮できない。
したがって、密着層βにおいて、上部層αに接して形成される酸素含有TiCN層の層厚は最大で0.5μmとし、かつ、該酸素含有TiCN層における平均酸素含有量は0.5〜3原子%とする。
図3に示すように、密着層βが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層を含む場合、密着層βと下部層γの密着性が改善される。
また、図4、図5に「(Ti,Al)(C,N)*」として示すように、密着層βが、(Ti,Al)(C,N)層を含む場合、密着層βの硬さも向上し、硬質被覆層全体としての耐摩耗性が向上する。
ただし、密着層βの構成層である(Ti,Al)(C,N)層においては、該層における平均層厚Lavg(μm)は、0.30≦Lavg≦5.0を満たし、該TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層に対し[Lavg]+2分割した各区間においてAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xβavgをとると、各区間のXβavg<Xavgを満たし、表面側の区間のXβavgが基体側の区間のXβavgに比べ同等か、より小さくなることが必要である。
これは、下部層γにおける(Ti,Al)(C,N)層の場合と同様、密着層βにおける(Ti,Al)(C,N)層も、立方晶構造の単相として形成し、下部層γ及び密着層βの両層の硬さを担保することで、硬質被覆層全体としての耐摩耗性を向上させるためである。
なお、(Ti,Al)(C,N)層からなる密着層βにおけるAlの含有割合は、層厚方向に沿って必ずしも一定である必要はなく、下部層γ側から上部層α側へ向かうにしたがって、層厚方向に漸次連続的にあるいは不連続的に減少する値を採ることもできる。
密着層βは、上部層αの場合と同様に、下部層γが相分離を起こし、六方晶AlN相を生成しないように、下部層γへの熱影響を考慮した低温条件での成膜が必要である。
このような成膜条件としては、例えば、TiCN層の成膜に際して、
反応ガス組成(容量%):TiCl4 2.0〜6.0%、C2H4 2.0〜3.0、NH30.5〜1.0%、N2 10.0〜20.0%、残部H2、
反応雰囲気温度:800〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
という条件の化学蒸着によって成膜することができる。
さらに、上部層αに接する酸素含有TiCN層の成膜は、前記TiCN層の成膜条件において、前記全反応ガス量に対して1〜5容量%の組成となるようにCO2ガスを添加した反応ガス雰囲気中で、反応雰囲気温度800〜900℃、反応雰囲気圧力6〜10kPaという条件での化学蒸着を行うことによって、酸素含有TiCN層を成膜することができる。
図1〜5で下部層γとして示される(Ti,Al)(C,N)層は、上部層αと密着層βが、それぞれ低温条件で成膜されることによって、六方晶AlN相が生成していないNaCl型の面心立方構単相からなる高温硬さを維持した層である。
下部層γは、平均層厚1.0〜20μmを有するが、平均層厚が1.0μm未満であると、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均層厚が20μmを超えるとチッピングが発生し易くなる。
また、下部層γは、密着層βおよび上部層αがいずれも低温で成膜されることから、NaCl型の面心立方構造の単相からなる。
(Ti,Al)(C,N)層からなる下部層γの平均組成を(Ti1−XAlX)(CYN1−Y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足することが必要である。
これは、Alの平均含有割合Xavgが0.60未満では該層の硬さが不十分であり、一方、0.95を超えると硬さを担保する上で重要なNaCl型の面心立方構造を維持するのが難しく、硬さが低い六方晶構造のAlN相が生成してしまうためである。
なお、Alの平均含有割合Xavgは、好ましくは、0.7≦Xavg≦0.95であり、これは、Alの平均含有割合Xavgが0.7以上で最大硬さに近い硬さが得られるためである。
また、CのCとNの合量に占める平均含有割合Yavgは、0≦Yavg≦0.005の範囲の微量であるとき、工具基体あるいは密着層β(もしくは最下部層δ)との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として、硬質被覆層全体としての耐欠損性および耐チッピング性が向上する。
一方、Cの平均含有割合Yavgが0≦Yavg≦0.005の範囲を外れると、(Ti,Al)(C,N)層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。
したがって、Cの平均含有割合Yavgは、0≦Yavg≦0.005と定めた。
これは、次の理由による。
本発明では、(Ti,Al)(C,N)層の成膜を、反応ガス群Aとガス群Bを工具基体表面に到達する時間に差が生じるように供給する事により、結晶粒内にTiとAlの局所的な濃度差を形成することができ、周期的な濃度変化の方向が工具基体表面に垂直な面となす角度が30度以内の方向として安定化する。
前記工具基体表面に垂直な面となす角度が30度以内の方向の周期的な濃度変化は、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と垂直な方向へのクラックの進展を抑制し、靭性が向上するが、周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に垂直な面となす角度が30度を超えると、基体と垂直な方向へのクラックの進展を抑制する効果が見込めず、靭性向上の効果も見込めない。このクラック進展抑制効果については、TiとAlの濃度の異なる境界において、その進展方向の曲がりや屈折が生じることにより発揮されるものと推測される。
したがって、本発明では、結晶粒内における周期的な組成変化の周期が最小となる方向が、工具基体表面に垂直な面となす角度が30度以内の方向であるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が存在することが望ましい。
下部層γの成膜は、具体的には、例えば、以下に述べる成膜条件のNH3を用いた熱CVD法で成膜することができる。
反応ガス組成(容量%):
ガス群A:NH3:2.0〜3.0%、H2:65〜75%、
ガス群B:AlCl3:0.6〜0.9%、TiCl4:0.1〜0.4%、N2:0.0〜12.0%、C2H4:0〜0.5%、H2:残、
反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、
反応雰囲気温度:700〜900℃、
ガス群Aとガス群Bの供給周期:1〜5秒、
1周期当たりのガス供給時間:0.15〜0.25秒、
ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差:0.10〜0.20秒
前記工具基体と前記下部層γの間に最下部層δが存在し、該最下部層δは、前記下部層γとは組成の異なる(Ti,Al)(C,N)層、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちから選ばれる1層または2層以上からなり、0.1〜10μmの合計平均層厚を有する
前記最下部層δは、0.1〜10μmの合計平均層厚で形成した場合、工具基体と下部層γとの密着強度をさらに高める効果を有する。
なお、最下部層δとして、下部層γとは組成の異なる(Ti,Al)(C,N)層を形成した場合、最下部層δとして、(Ti,Al)(C,N)層における [Lavg]+2分割した各区間においてAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xδavgをとると、各区間のXδavg<Xavgを満たし、より表面側の区間のXδavgが基体側の区間のXδavgに比べ同等か、より大きくなることを満たすことが必要である。
これは、密着層βにおける(Ti,Al)(C,N)層の場合と同様、最下部層δにおける(Ti,Al)(C,N)層も、立方晶構造の単相として形成し、工具基体と下部層γの密着性を担保し、硬質被覆層全体としての耐チッピング性、耐剥離性を向上させるためである。
なお、(Ti,Al)(C,N)層からなる最下部層δにおけるAlの含有割合は、層厚方向に沿って必ずしも一定である必要はなく、工具基体側から下部層γ側へ向かうにしたがって、層厚方向に漸次連続的にあるいは不連続的に増加する値を採ることもでき、この場合、工具基体と下部層γのより一段とすぐれた密着強度を確保することができる。
さらに、低温条件で成膜された上部層αと密着層βとの間には、上部層αとの密着性にすぐれた酸素含有TiCN層が形成されているため、チッピングの発生、剥離の発生が抑制される。
したがって、上記の硬質被覆層を備える本発明の被覆工具は、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に供した場合でも、チッピング、剥離等を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
さらに、前記硬質被覆層の下部層γにおいて、TiとAlの周期的な組成変化が存在し、かつ、周期的な組成変化の周期が最小となる方向が、工具基体表面に垂直な面となす角度が30度以内の方向となるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が存在する場合には、
切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる工具基体と垂直な方向へのクラックの進展を抑制することから、靭性が向上し、より一段と耐チッピング性、耐剥離性が向上するのである。
なお、以下の実施例では、工具基体として、炭化タングステン基超硬合金(以下、「WC基超硬合金」で示す。)あるいは炭窒化チタン基サーメット(以下、「TiCN基サーメット」で示す。)を用いた場合について説明するが、立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体を工具基体として用いた場合も同様である。
具体的に言えば、Ti化合物層としての最下部層δは、表3に示される条件で、表6に示されるTi化合物層を形成し、また、(Ti,Al)(C,N)層としての最下部層δは、表4に示されるガス条件及び表5に示される形成条件で、表6に示される(Ti,Al)(C,N)層を形成した。
一部については、最下部層δとして、Ti化合物層と(Ti,Al)(C,N)層の両層を形成した。
なお、(Ti,Al)(C,N)層からなる最下部層δの成膜条件Aδ〜Eδにおいては、表4、表5に示されるようにガス条件および形成条件を成膜初期と成膜終期で変化させ、工具基体表面から下部層γに向かうにしたがって、(Ti,Al)(C,N)層中のAl含有割合が、連続的にあるいは段階的に、次第に増加するような(Ti,Al)(C,N)層を成膜した。
つぎに、これらの最下部層δの表面に化学蒸着装置を用い、表7に示されるガス条件Aγ〜Eγで、また、表8に示される形成条件Aγ〜Eγで、NaCl型の面心立方構造単相の(Ti,Al)(C,N)層からなる下部層γを成膜した。
つまり、表8、表9に示される形成条件Aγ〜Eγにしたがい、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、C2H4、H2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0〜3.0%、H2:65〜75%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、TiCl4:0.1〜0.4%、N2:0.0〜12.0%、C2H4:0〜0.5%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、表14に示される(Ti,Al)(C,N)層からなる下部層γを成膜した。
密着層βとしては、Ti化合物層、(Ti,Al)(C,N)層のいずれか一方、または、両層を形成することができる。
但し、密着層βとして、Ti化合物層を形成するか、あるいは、(Ti,Al)(C,N)層を形成するか、あるいは、Ti化合物層と(Ti,Al)(C,N)層の両層を形成するかにかかわらず、密着層βの最表面(上部層αとの界面に接する密着層βの最表層)には、少なくとも0.5μm以上の層厚を有する酸素含有TiCN層を形成する。
Ti化合物層からなる密着層βを形成する成膜条件は表9に示し、また、(Ti,Al)(C,N)層からなる密着層βを形成する成膜条件Aβ〜Eβは表10、表11に示し、さらに、Ti化合物層の内の一つの層ではあるが、TiCN層と酸素含有TiCN層からなる密着層βを形成する成膜条件A〜Dは、表12に示す。
表9〜12に示される成膜条件により、表14に示される密着層βを成膜した。
なお、(Ti,Al)(C,N)層からなる密着層βの成膜条件Aβ〜Eβにおいては、表10、表11に示されるようにガス条件および形成条件を成膜初期と成膜終期で変化させ、下部層γから上部層αに向かうにしたがって、(Ti,Al)(C,N)層中のAl含有割合が、連続的にあるいは段階的に、次第に減少するような(Ti,Al)(C,N)層を成膜した。
なお、上部層αは、成膜初期にα−Al2O3の核生成を行い、ついで、α−Al2O3を成膜するという二段階の成膜処理を行った。
Ti化合物層からなる密着層βは表15に示される条件で形成し、(Ti,Al)(C,N)層からなる密着層βは表10、表11に示される本発明の条件と同じ条件で形成した。
なお、(Ti,Al)(C,N)層からなる密着層βは、本発明と同様に、下部層γから上部層αに向かうにしたがって、(Ti,Al)(C,N)層中のAl含有割合が、連続的にあるいは段階的に、次第に減少するように成膜した。
ついで、密着層βの最表面(上部層αとの界面に接する密着層βの最表層)に、表16に示される条件で、酸素含有TiCN層を形成した。
なお、表15に示されるTi化合物層の成膜温度は、表9に示される本発明のTi化合物の成膜温度に比して高く、また、表16に示される酸素含有TiCN層の成膜温度も、表12に示される本発明のTiCN層、酸素含有TiCN層の成膜温度に比して高温である。
なお、上部層αは、成膜初期にα−Al2O3の核生成を行い、ついで、α−Al2O3を成膜するという二段階の成膜処理を行った。
また、表17に示される上部層αの成膜温度は、表13に示す本発明の上部層αの成膜温度に比して高い温度である。
また、下部層γを構成する(Ti,Al)(C,N)層の平均Al含有割合Xavgについては、電子線マイクロアナライザ(EPMA,Electron−Probe−Micro−Analyser)を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性X線の解析結果の10点平均からAlの平均Al含有割合Xavgを求めた。平均C含有割合Yavgについては、二次イオン質量分析(SIMS,Secondary−Ion−Mass−Spectroscopy)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均C含有割合Yavgは(Ti,Al)(C,N)層についての深さ方向の平均値を示す。
なお、「本発明組成変化の方向を有する結晶粒」とは、TiとAlの周期的な組成変化の周期が最小となる方向が、工具基体表面に垂直な方向とのなす角が30度以内であるような結晶粒をいう。
上記周期的な組成変化の方向について、工具基体表面に垂直な面となす角度は次のようにして測定した。
透過型電子顕微鏡を用いて、前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内における基体と垂直な任意の断面から任意の1μm×1μmの領域において観察を行い、TiとAlの周期的な組成変化が存在し、前記断面におけるTiとAlの周期的な組成変化の周期が最小になる方向と工具基体表面のなす角を測定することにより、求めることが出来る。
表14、表18に、その結果を示す。
表14、表18に、これらの値を示す。
表14、表18に、これらの値を示す。
表14、表18に、これらの値を示す。
表19に、その結果を示す。
カッタ径: 125 mm、
被削材: JIS・FCD700幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 891 min−1、
切削速度: 350 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
一刃送り量: 0.3 mm/刃、
切削時間: 5分、
(通常の切削速度は、200m/min)
これに対して、比較例被覆工具においては、チッピング、剥離等の異常損傷の発生を原因として、短期間で使用寿命に至る。
具体的に言えば、Ti化合物層としての最下部層δは、表3に示される条件で、表22に示されるTi化合物層を形成し、また、(Ti,Al)(C,N)層としての最下部層δは、表20に示されるガス条件及び表21に示される形成条件で、表22に示される(Ti,Al)(C,N)層を形成した。
一部については、最下部層δとして、Ti化合物層と(Ti,Al)(C,N)層の両層を形成した。
なお、(Ti,Al)(C,N)層からなる最下部層δの成膜条件Aδ〜Eδにおいては、表20、表21に示されるようにガス条件および形成条件を成膜初期と成膜終期で変化させ、工具基体表面から下部層γに向かうにしたがって、(Ti,Al)(C,N)層中のAl含有割合が、連続的にあるいは段階的に、次第に増加するような(Ti,Al)(C,N)層を成膜した。
ただし、最下部層δとして、(Ti,Al)(C,N)層における [Lavg]+2分割した各区間においてAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xδavgをとると、各区間のXδavg<Xavgを満たし、より表面側の区間のXδavgが基体側の区間のXδavgに比べ同等か、より大きくなることを満たす。
密着層βとしては、Ti化合物層、(Ti,Al)(C,N)層のいずれか一方、または、両層を形成した。
但し、密着層βとして、Ti化合物層を形成するか、あるいは、(Ti,Al)(C,N)層を形成するか、あるいは、Ti化合物層と(Ti,Al)(C,N)層の両層を形成するかにかかわらず、密着層βの最表面(上部層αとの界面に接する密着層βの最表層)には、少なくとも0.5μm以上の層厚を有する酸素含有TiCN層を形成した。
Ti化合物層からなる密着層βを形成する成膜条件は表9に示し、また、(Ti,Al)(C,N)層からなる密着層βを形成する成膜条件Aβ〜Eβは表10、表11に示し、さらに、Ti化合物層の内の一つの層ではあるが、TiCN層と酸素含有TiCN層からなる密着層βを形成する成膜条件A〜Dは、表12に示す。
表9〜12に示される成膜条件により、表23に示される密着層βを成膜した。
なお、(Ti,Al)(C,N)層からなる密着層βの成膜条件Aβ〜Eβにおいては、実施例1の場合と同様に、表10、表11に示されるようにガス条件および形成条件を成膜初期と成膜終期で変化させ、下部層γから上部層αに向かうにしたがって、(Ti,Al)(C,N)層中のAl含有割合が、連続的にあるいは段階的に、次第に減少するような(Ti,Al)(C,N)層を成膜した。
ただし、密着層βの(Ti,Al)(C,N)層における平均層厚Lavg(μm)は、0.30≦Lavg≦5.0を満たし、該TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層に対し[Lavg]+2分割した各区間においてAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xβavgをとると、各区間のXβavg<Xavgを満たし、表面側の区間のXβavgが基体側の区間のXβavgに比べ同等か、より小さくなることを満たす。
なお、上部層αは、成膜初期にα−Al2O3の核生成を行い、ついで、α−Al2O3を成膜するという二段階の成膜処理を行った。
まず、各層の平均層厚を求めたところ、いずれも、表22、表23に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、下部層γを構成する(Ti,Al)(C,N)層の平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgを求め、表23にその結果を示した。
また、前記下部層γを構成する(Ti,Al)(C,N)層が、NaCl型の立方晶構造の単相であるか六方晶結晶構造の(Ti,Al)(C,N)結晶粒が含まれているかを調査し、表23にその結果を示した。
さらに、下部層γを構成する(Ti,Al)(C,N)層について、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内に、TiとAlの周期的な組成変化が存在するか否かを調べるとともに、組成変化が存在する結晶粒のうちで、本発明組成変化の方向を有する結晶粒(TiとAlの周期的な組成変化の周期が最小となる方向が、工具基体表面に垂直な方向とのなす角が30度以内であるような結晶粒)が存在するか否かを調べた。
表23にその結果を示す。
表23にその結果を示す。
表22、表23にその結果を示す。
表23に、その値を示す。
被削材:JIS・SUS304の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:300 m/min、
切り込み:1.0 mm、
送り:0.2 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、150m/min)、
表24に、前記切削試験の結果を示す。
したがって、本発明被覆工具は、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工において、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
Claims (7)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、上部層α、密着層β、下部層γの少なくとも3層を含む硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
(a)前記上部層αは1.0〜10μmの平均層厚を有するα型の結晶構造を有するAl2O3層からなり、
(b)前記密着層βは、0.5〜10.0μmの合計平均層厚を有し、前記上部層αとの界面に接する前記密着層βの最表層は、少なくとも0.5μm以上の層厚を有するTiCN層を少なくとも含み、
(c)前記TiCN層と前記上部層αとの界面から、前記TiCN層の層厚方向の内部へ最大0.5μmまでの深さに酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は前記深さ領域に含有されるTi、C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(d)前記下部層γは、平均層厚1.0〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層からなり、
(e)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造の単相からなり、
(f)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、平均組成を(Ti1−XAlX)(CYN1−Y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記上部層αは、0.05〜0.5原子%の塩素を含有することを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記下部層γにおけるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層のAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavgは、0.70≦Xavg≦0.95であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記密着層βは、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちから選ばれる1層または2層以上をさらに含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 前記密着層βは、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層をさらに含み、該TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚Lavg(μm)は、0.30≦Lavg≦5.0を満たし、該TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層に対し[Lavg]+2分割した各区間においてAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xβavgをとると、各区間のXβavg<Xavgを満たし、より表面側の区間のXβavgが基体側の区間のXβavgに比べ同等か、より小さくなることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 前記下部層γにおけるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を、工具基体の表面と垂直な任意の断面から分析した場合、TiとAlの周期的な組成変化を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が存在し、かつ、TiとAlの周期的な組成変化の周期が最小となる方向が、工具基体表面に垂直な面とのなす角が30度以内であるような前記結晶粒が少なくとも存在することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 前記工具基体と前記下部層γの間に、最下部層δが存在し、該最下部層δは、前記下部層γとは組成の異なるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちから選ばれる1層または2層以上からなり、0.1〜10μmの合計平均層厚を有することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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