JP2018018851A - 軟磁性金属圧粉磁心及び軟磁性金属圧粉磁心を用いたリアクトル - Google Patents

Abstract

【課題】軟磁性金属圧粉磁心において、直流重畳特性に優れるような軟磁性金属圧粉磁心を得ることを課題とする。【解決手段】軟磁性金属粉末と非磁性体を含む軟磁性金属圧粉磁心であり、前記軟磁性金属圧粉磁心の研磨された平滑な断面において、前記軟磁性金属粉末の粒子をｎ個以上（ｎは５０以上の自然数とする）含む視野を観察した場合に、前記軟磁性金属粉末は前記非磁性体により被覆されており、前記軟磁性金属粉末の８０％以上の粒子断面の円形度が０．７５以上１．００以下であり、前記軟磁性金属粉末の粒子間距離が４００ｎｍ以下である連続した部分の長さＬが１０μｍ以上である対向部分Ｐがｎ／２個以上存在し、各々の前記Ｐの粒子間距離のうち、最短距離を最近接距離Ｘとするとき、前記Ｐに対し前記Ｘが５０ｎｍ以上である前記Ｐが６８％以上であることを特徴とする軟磁性金属圧粉磁心。【選択図】図１

Description

本発明は、軟磁性金属粉末を用いた軟磁性金属圧粉磁心及び軟磁性金属圧粉磁心を用いたリアクトルに関するものである。

電気、電子機器の小型化が進んでおり、小型で高効率の軟磁性金属圧粉磁心が要求されている。大電流を印加する用途で使用されるリアクトル及びインダクタ用の磁心材料として、フェライトコア、積層電磁鋼板、軟磁性金属圧粉磁心（金型成形、射出成形、シート成形等で作製された磁心）等が用いられている。積層電磁鋼板は飽和磁束密度が大きいものの、電源回路の駆動周波数が数十ｋＨｚを越える高周波において鉄損が大きくなり、効率が低下する問題があった。一方で、フェライトコアは高周波での損失が小さい磁心材料であるが、飽和磁束密度が小さいことから、磁心の形状が大型化するという問題があった。

軟磁性金属圧粉磁心は、高周波での鉄損が積層電磁鋼板よりも小さく、飽和磁束密度がフェライトコアよりも大きいことから、リアクトル及びインダクタ用の磁心材料として広く用いられるようになっている。磁心の小型化のためには、特に直流を重畳した高磁界での比透磁率に優れている、すなわち優れた直流重畳特性であることが必要とされている。優れた直流重畳特性には、実用範囲となる０〜８ｋＡ／ｍの直流を重畳した磁界において、比透磁率μが高いことが求められている。特に、直流を重畳した磁界８ｋＡ／ｍにおける比透磁率μ（８ｋＡ／ｍ）が高い事が求められる。一般には、直流を重畳していない磁界における比透磁率μ０が高いほど、μ（８ｋＡ／ｍ）は低下しやすい傾向がある。したがって、μ（８ｋＡ／ｍ）が高く、なおかつμ０も高いものが優れた直流重畳特性といえる。優れた直流重畳特性を得るためには、飽和磁束密度の高い軟磁性金属圧粉磁心を用いることが有効であり、高密度な軟磁性金属圧粉磁心とすることが必要である。また、軟磁性金属圧粉磁心の内部の構造の均一性を高めること、軟磁性圧粉磁心に含まれる軟磁性金属粉末の粒子同士が接することを抑制することも、直流重畳特性の改善に効果があることが知られている。

そこで特許文献１では、平均粒径が１μｍ以上７０μｍ以下で、粒径の標準偏差と平均粒径との比である変動係数Ｃｖが０．４０以下で、円形度が０．８以上１．０以下であるリアクトルを用いれば、成形体の内部の均一性を向上することができ、直流重畳特性を改善できると記載されている。

特許文献２では、窒化ホウ素を軟磁性金属粉末の表面に被覆することにより、変形性に優れた被膜となり、高密度化が達成され、磁気特性が向上することが記載されている。

特許文献３では、スペーシング材を用いることにより、圧縮成形における軟磁性金属粉末の粒子間の距離を確保することで、直流重畳特性を改善できると記載されている。

特開２００９−７０８８５ 特開２０１０−２３６０２１ 特開平１１−２３８６１３

特許文献１の技術では、軟磁性金属粉末の平均粒径が１μｍ以上７０μｍ以下で、円形度が０．８以上１．０以下、粒径の標準偏差と平均粒径との比である変動係数Ｃｖを０．４０以下とすることで、直流重畳特性を改善できるとしている。しかし、変動係数をこの範囲にしようとする場合、軟磁性金属粉末の粒径分布を非常に鋭くする必要があるため、軟磁性金属圧粉磁心を成形する場合、充填密度が必然的に低下するという問題がある。結果として、得られる軟磁性金属圧粉磁心の密度が低下してしまうため、直流重畳特性が悪化するという課題があった。

特許文献２の技術では、軟磁性金属粉末に窒化ホウ素を含有する絶縁層が被覆された軟磁性材料を用いると、圧縮成形の際に絶縁層を破壊することなく高密度にすることができるとしている。これは窒化ホウ素を含有する被膜が、成形したときの軟磁性金属粉末の変形に追従するために、高密度にするために成形しても窒化ホウ素の被膜が軟磁性金属粉末の表面に存在し、絶縁に寄与することを特徴としている。高密度にすることで飽和磁束密度が大きくなり、直流重畳特性の改善が期待されるが、実際には窒化ホウ素の被膜が軟磁性金属粉末の粒子間に存在することで、粒子間の距離が広がり比透磁率が低下するため、良好な直流重畳特性が得られないという課題があった。

特許文献３の技術では、軟磁性金属粉末とスペーシング材を用いることで、軟磁性金属粉末の粒子間に最低限のスペースを確保するとともに、粒子間距離を小さくすることが出来るため、直流重畳特性を改善できるとしている。しかし、スペーシング材により軟磁性金属粉末の粒子間の距離を確保することは出来るが、粒子間の距離に分布があるため、軟磁性金属粉末の磁化に分布が生じてしまう。結果として、軟磁性金属圧粉磁心の内部の均一性が低くなるため、直流重畳特性を十分に改善できないという課題があった。

このように従来の技術では、良好な直流重畳特性が得られないという問題があった。したがって、直流重畳特性に優れるような軟磁性金属圧粉磁心が求められている。

本発明では、上記の問題を解決するために案出されたものであって、軟磁性金属圧粉磁心において、直流重畳特性に優れるような軟磁性金属圧粉磁心を得ることを課題とする。

前記課題を解決するために、本発明の軟磁性金属圧粉磁心は、軟磁性金属粉末と非磁性体を含む軟磁性金属圧粉磁心であり、前記軟磁性金属圧粉磁心の研磨された平滑な断面において、前記軟磁性金属粉末の粒子をｎ個以上（ｎは５０以上の自然数）含む視野を観察した場合に、前記軟磁性金属粉末は前記非磁性体により被覆されており、前記軟磁性金属粉末の８０％以上の粒子断面の円形度が０．７５以上１．００以下であり、前記軟磁性金属粉末の粒子間距離が４００ｎｍ以下である連続した部分の長さＬが１０μｍ以上である対向部分Ｐがｎ／２個以上存在し、各々の前記Ｐの粒子間距離のうち、最短距離を最近接距離Ｘとするとき、前記Ｐに対し前記Ｘが５０ｎｍ以上である前記Ｐが６８％以上であることを特徴とする。このようにすることで、直流重畳特性が優れた軟磁性金属圧粉磁心とすることができる。

本発明の軟磁性金属圧粉磁心は、請求項１に記載の軟磁性金属圧粉磁心であって、前記平滑な断面を観察した場合に、視野に対する前記軟磁性金属粉末が占有する面積の割合が９０％以上９５％以下であることを特徴とする。このようにすることで、さらに直流重畳特性が優れた軟磁性金属圧粉磁心とすることができる。

本発明の軟磁性金属圧粉磁心は、請求項１または請求項２のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉磁心であって、前記非磁性体は、シリコーン樹脂を含んでおり、前記非磁性体にケイ素（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）及び炭素（Ｃ）を含むことを特徴とする。このようにすることで、さらに直流重畳特性が優れた軟磁性金属圧粉磁心とすることができる。

本発明の軟磁性金属圧粉磁心は、請求項１から請求項３のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉磁心であって、前記非磁性体は、窒化ホウ素を含んでおり、前記軟磁性金属圧粉磁心に対し、ホウ素（Ｂ）が０．８０質量％以下含まれていること、及び、窒素（Ｎ）が１．００質量％以下含まれていることを特徴とする。このようにすることで、さらに直流重畳特性が優れた軟磁性金属圧粉磁心とすることができる。

本発明の軟磁性金属圧粉磁心は、請求項１から請求項４のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉磁心であって、前記軟磁性金属粉末の粒度分布において、小さい方から個数を累積して５０％の個数となる粒径をｄ５０％とした場合、ｄ５０％が３０μｍ以上６０μｍ以下であることを特徴とする。このようにすることで、さらに直流重畳特性が優れた軟磁性金属圧粉磁心とすることができる。

本発明の軟磁性金属圧粉磁心を用いて作製されたリアクトルは、直流重畳特性を改善することができる。

本発明によれば、直流重畳特性に優れた軟磁性金属圧粉磁心を得ることができる。

図１は、本発明の一実施形態に係る軟磁性金属圧粉磁心の構造を示す断面の模式図である。 図２は、本発明の一実施形態に係る軟磁性金属圧粉磁心の構造を示す断面の模式図であり、軟磁性金属粉末の粒子間距離および粒子間距離が４００ｎｍ以下である連続した部分の長さＬ及び長さＬが１０μｍ以上で連続した対向部分Ｐの測定方法を示したものである。 図３は、実施例１−１の軟磁性金属圧粉磁心の断面をＳＥＭにて観察したものを示したものである。 図４（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）はそれぞれ実施例１−１の軟磁性金属圧粉磁心の断面をＥＤＳにて測定したケイ素（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）の面内濃度分布を示したものである。 図５は、本発明の軟磁性金属圧粉磁心を用いて作製したリアクトルの模式的な図面を示したものである。

本発明の軟磁性金属圧粉磁心は、軟磁性金属粉末と非磁性体を含む圧粉磁心であり、前記圧粉磁心の研磨された平滑な断面において、前記軟磁性金属粉末の粒子をｎ個以上（ｎは５０以上の自然数とする）含む視野を観察した場合に、前記軟磁性金属粉末は前記非磁性体により被覆されており、前記軟磁性金属粉末の８０％以上の粒子断面の円形度が０．７５以上１．００以下であり、前記軟磁性金属粉末の粒子間距離が４００ｎｍ以下である連続した部分の長さが１０μｍ以上である対向部分Ｐがｎ／２個以上存在し、各々の前記Ｐの粒子間距離のうち、最短距離を最近接距離Ｘとするとき、前記Ｐの６８％以上の前記Ｘが５０ｎｍ以上であることを特徴とする。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。

図１は、軟磁性金属圧粉磁心１０の断面構造を示す模式図である。軟磁性金属圧粉磁心１０は、軟磁性金属粉末１１と、それを構成する大部分の粒子表面を被覆する非磁性体１２で構成される。軟磁性金属粉末１１は、鉄を主成分とする軟磁性金属であり、純鉄、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金などを用いることができる。良好な直流重畳特性を得るためには、飽和磁化が高い軟磁性金属粉末を用いることが好ましいことから、純鉄、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金を用いることが好ましい。非磁性体１２は、軟磁性金属粉末１１の表面の大部分を被覆しており、軟磁性金属粉末１１の粒子間を流れる渦電流による損失を抑制するための電気抵抗が高い材料である。例えば、粒径が数十〜数百ｎｍである二酸化ケイ素の微粒子であるナノシリカを含むエポキシ樹脂、シリコーン樹脂などのＳｉ、Ｏ及びＣを主に含むものを用いることができる。

軟磁性金属圧粉磁心の断面の観察には、軟磁性金属圧粉磁心を表面から１ｍｍ以上内側に存在する点を通る面で切り出したものを、研磨機などで研磨した平滑な断面を用いる。断面観察は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて行う。軟磁性金属圧粉磁心では、渦電流の抑制および所望のμ０を得るために数十μｍの粒径をもつ軟磁性金属粉末を用いる。したがって、軟磁性金属圧粉磁心の表面から１ｍｍ以上内側に存在する点を通る面で切り出すことで、平滑な断面上に軟磁性金属圧粉磁心の微細構造を評価で必要な軟磁性金属粉末の粒子数を確保することができる。

断面の観察において、視野に含まれる軟磁性金属粉末の粒子数は５０個以上とする。視野に含まれる軟磁性金属粉末の粒子数が５０個未満の場合、後述される軟磁性金属粉末の粒子間距離および対向部分Ｐを評価する際に、存在割合が少ない特異点の割合を過大評価してしまうことが懸念される。したがって、特異点の過大評価を抑制するため、粒子数は５０個以上であることを必要とする。視野に含まれる軟磁性金属粉末の粒子数が５０個未満の場合は、顕微鏡の倍率などを変更することで、粒子数が５０個以上となるようにする。

軟磁性金属圧粉磁心の平滑な断面を観察し、軟磁性金属粉末の円形度を測定した場合、軟磁性金属粉末を構成する粒子のうち、８０％以上の粒子の円形度が０．７５〜１．００である。円形度の評価方法の一例としては、Ｗａｄｅｌｌの円形度を用いることができ、粒子断面に外接する円の直径に対する粒子断面の投影面積に等しい円の直径の比で定義される。真円の場合には、Ｗａｄｅｌｌの円形度は１となり、１に近いほど真円度が高い。円形度は観察から得られた断面を画像解析することで算出できる。

円形度が低い粒子は、粒子表面の曲率が一定ではないことから、非磁性体を被覆した場合に、非磁性体の厚みに分布が生じ易く、成形時の応力のかかり方も不均一になる。そのため成型時において、軟磁性金属粉末を被覆している非磁性体の厚みが不均一になる。したがって、円形度が低い粒子が多く含まれる場合には、粒子間距離に分布を生じるため、磁化過程において不均一な磁化の飽和が起きる。結果として、直流重畳特性が悪化する。すなわち、８０％以上の粒子の円形度を０．７５〜１．００とすることにより、良好な直流重畳特性を得ることができる。より好ましくは、８５％以上の粒子の円形度を０．７５〜１．００とすることにより、より優れた直流重畳特性を得ることができる。

図２は、軟磁性金属圧粉磁心の断面に存在する軟磁性金属粉末１１の粒子間距離１３、粒子間距離が４００ｎｍ以下である連続した部分の長さＬ１４、及び、長さＬ１４が１０μｍ以上である対向部分Ｐ１５の測定方法を示す模式図である。軟磁性金属粉末１１の粒子間距離１３は、隣り合う軟磁性金属粉末の２つの粒子の表面に接するように粒子間に円を配置したときの円の直径とする。ただし、２つの粒子が接している場合には、円の直径をゼロとみなした円とする。ここで２つの粒子間に複数の円を配置したとき、円の直径が４００ｎｍ以下の円が連続して存在している部分において、連続して存在している部分の両端に存在する円の中心間の距離を長さＬ１４とする。長さＬ１４が１０μｍ以上である場合、円の直径が４００ｎｍ以下の円が連続して存在している部分を対向部分Ｐ１５とする。粒子間距離が４００ｎｍよりも大きい場合、粒子同士が離れているため磁束が通りにくく、μ０が低下してしまい、優れた直流重畳特性を得ることができない。長さＬ１４が１０μｍ未満の場合、軟磁性金属粉末の粒子同士が近接している箇所の面積が小さいため、磁化の進行に分布が生じてしまい優れた直流重畳特性を得ることができない。一方で、粒子間距離が４００ｎｍ以下で連続し存在している部分の長さＬを１０μｍ以上とすることにより、軟磁性金属の粒子間で磁束は一様に通り易く、局所的な磁化飽和を抑制することができる。したがって、粒子間距離が４００ｎｍ以下で連続し存在している部分の長さＬを１０μｍ以上とすることで、良好な直流重畳特性を得ることができる。

軟磁性金属圧粉磁心の断面の観察において、視野に含まれる軟磁性金属粉末のうち任意の粒子数ｎに対し、対向部分Ｐはｎ／２個以上である。視野に含まれる軟磁性金属粉末の粒子数ｎに対し、対向部分Ｐがｎ／２個以上であるとき、軟磁性金属圧粉磁心の直流重畳特性が良い事が分かった。このようなとき、軟磁性金属粉末の粒子同士の大半は、軟磁性金属圧粉磁心内部において、隣り合う粒子と対向部分Ｐを有し近接していることが考えられる。すなわち、多くの軟磁性金属粉末同士が面で近接した状態であるため、磁束の集中が抑制され均一な磁化が促進される。一方で、対向部分Ｐがｎ／２個未満の場合は、軟磁性金属圧粉磁心の内部において、軟磁性金属粉末の粒子同士が粒子間距離４００ｎｍ以下で近接している箇所が少ない状態である。軟磁性金属粉末の粒子同士が近接している箇所が少ないと、粒子の磁化の進行に分布が生じるため、直流重畳特性の改善が期待できなくなる。したがって、視野に含まれる軟磁性金属粉末のうち任意の粒子数ｎに対し、対向部分Ｐはｎ／２個以上存在することで、良好な直流重畳特性を得ることができる。

各々の対向部分Ｐにおいて、最も円の直径が小さいものの直径を、最近接距離Ｘとする。対向部分Ｐに対し、最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐが６８％以上であるとき、良好な直流重畳特性が得られることがわかった。対向部分Ｐに対し、最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐが６８％以上であるため、軟磁性金属粉末の多くの粒子同士は接することなく、一定以上の厚みの非磁性体を介して近接し存在している状態にある。すなわち、軟磁性金属粉末の粒子間距離が一定の距離以上である領域が多く存在することで、磁束が一様に通り磁化が進行するため、高い直流重畳特性を得ることができると考えられる。より好ましくは対向部分Ｐに対し、最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐが７２％以上である。対向部分Ｐに対し、最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐが６８％未満の場合には、粒子同士が限りなく近接しているまたは、接している箇所が多く存在している状態であるため、μ０が高くなり磁化が飽和し易くなるが、直流重畳特性の改善が期待できなくなる。したがって、対向部分Ｐに対し、最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐが６８％以上であることで、良好な直流重畳特性が得ることができる。

軟磁性金属圧粉磁心の平滑な断面を観察した場合に、断面積に対する軟磁性金属粉末が占有する面積の割合が９０％以上９５％以下であることが好ましい。軟磁性金属粉末の充填率が高いことにより、飽和磁化が増加する。結果として、直流重畳特性が優れた軟磁性金属圧粉磁心とすることができる。

非磁性体を形成する成分のひとつとして、シリコーン樹脂を用いることが好ましい。シリコーン樹脂は、適度な流動性を有することから、円形度の高い軟磁性金属粉末の粒子表面に被覆することで、非磁性体の均一性が向上する。さらに、シリコーン樹脂は、加圧成型時においても適度な流動性を有することから、軟磁性金属粉末の粒子間に非磁性体が存在しやすくなるため、粒子間の距離を特に制御することができる。結果として、軟磁性金属圧粉磁心の直流重畳特性が改善できる。

非磁性体を形成する成分のひとつとして、窒化ホウ素を用いることが好ましい。窒化ホウ素は、六方晶の窒化ホウ素が層状に連なった構造を有しており、層間の結合力が弱いことから、層同士が互いに滑りやすい性質をもつ。軟磁性金属粉末を窒化ホウ素が被覆している場合、加圧成型時に応力が加わることで、窒化ホウ素が軟磁性金属粉末から剥離しやすくなっている。すなわち、成形の初期段階で、窒化ホウ素が軟磁性金属粉末の表面から剥離し、複数の軟磁性金属粉末の粒子が形成する空隙である多粒子間空隙を優先的に充填することができる。軟磁性金属粉末の粒子の表面から窒化ホウ素が剥離することから、粒子間の距離を十分に微小にすることができるため、高い比透磁率を得ることができる。一方で、多粒子間空隙に窒化ホウ素が充填されることで、多粒子間空隙に充填された窒化ホウ素がくさびのような役割を果たし、高密度に成形しても軟磁性金属粉末の粒子同士が接することを抑制する作用がある。すなわち、窒化ホウ素が、多粒子間空隙に濃縮した組織を形成することにより、粒子同士が接することなく均一で微小な粒子間の距離を保つような組織を形成することができるため、磁束の流れが均一になり良好な直流重畳特性を得ることができる。

軟磁性金属圧粉磁心の断面の窒化ホウ素の有無は、ＥＰＭＡを用いて、ＢとＮの分布状態から知ることができる。また、軟磁性金属圧粉磁心に対するＢ、Ｎの含有量は、Ｂ含有量とＮ含有量を定量分析することにより求めることができる。Ｂ含有量は誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）を使用して測定することができる。Ｎ含有量は窒素量分析装置を使用して測定することができる。

原料粉末は、鉄を主成分とする軟磁性金属粉末であって、Ｂを含むことがより好ましい。原料粉末中のＢ含有量は、２．０質量％以下とするのが好ましい。Ｂ含有量が２．０％を超えると非磁性成分である窒化ホウ素量が過剰となり、飽和磁束密度が低くなりすぎる。

軟磁性金属粉末１１の粒度分布を測定し、小さい方から個数を累積して、５０％となる粒径をｄ５０％とした場合、ｄ５０％の範囲を２０μｍ以上７０μｍ以下とすることが好ましい。ｄ５０％の範囲を２０μｍ以上７０μｍ以下とすることによって、高周波における軟磁性金属粉末の渦電流による損失を抑制し、μ０を所望な範囲に調整することが容易になるため、優れた直流重畳特性を得ることができる。さらに、軟磁性金属粉末の鉄損が抑制され、良好な直流重畳特性を得るためには、より好ましくはｄ５０％の範囲を３０μｍ以上６０μｍ以下とする。

軟磁性金属粉末の原料粉の作製方法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法などの方法を用いることができる。ガスアトマイズ法を用いることで円形度の高い粒子が得られやすい。

Ｂを含む原料粉末に対しては、窒素を含む非酸化雰囲気中、昇温速度は５℃／ｍｉｎ以下、温度は１０００〜１５００℃で、保持時間は３０〜６００ｍｉｎで窒化熱処理を行う。窒化熱処理を行うことで、雰囲気中のＮと、原料粉末に含まれるＢが反応して、窒化ホウ素の被膜を金属粒子表面に均一に形成することができる。熱処理温度が１０００℃に満たない場合には、原料粉末中のＢの窒化反応が不十分となり、Ｆｅ２Ｂなどの強磁性相が残留して、保磁力が大きくなり、損失が大きくなる。熱処理温度が１５００℃を超えると、窒化が速やかに進行して反応が完了するので、温度をそれ以上上げても効果がない。窒化熱処理は、Ｎを含む非酸化性雰囲気で行う。非酸化性雰囲気で熱処理を行うのは、軟磁性金属粉末の酸化を防ぐためである。昇温速度が速すぎると、十分な量の窒化ホウ素が生成される前に原料粉末粒子が焼結する温度に到達し、原料粉末が焼結してしまうため、昇温速度は５℃／ｍｉｎ以下とする。

軟磁性金属粉末に非磁性体を被覆し、顆粒状の造粒物を得る。軟磁性金属粉末に非磁性体としてナノシリカを含むエポキシ樹脂またはシリコーン樹脂などを添加したものを、ニーダーなどで混練する。混練したものをステンレス容器等に移動させ、容器を回転させながら乾燥する。非磁性体の添加は、所定の添加量を複数回にわけ、混練および乾燥の工程を複数回、非磁性体の添加量が所定量になるまで、繰り返し行うことで顆粒を得ることができる。顆粒は円形度の高い軟磁性金属粉末であるため、均一な非磁性体で被覆されたものが得られる。

得られた顆粒を所望の形状の金型に充填し、加圧成形して成形体を得る。成形圧力は軟磁性金属粉末の組成や所望の成形密度により適宜選択することができるが、概ね１２００〜２０００ＭＰａの範囲である。軟磁性金属圧粉磁心の内部の歪みの発生を抑制するため、より好ましくは１２００〜１６００ＭＰａである。必要に応じて潤滑剤を用いてもよい。

円形度の高い軟磁性金属粉末に、窒化ホウ素を含まない非磁性体を被覆した顆粒は、被覆が均一に付着しているため、加圧成型することで高密度な成形体とした場合、応力による脆弱箇所が生じにくく剥離しにくい。そのため、軟磁性金属粉末の粒子間に、非磁性体を薄く残留させることができる。非磁性体は、軟磁性金属粉末の粒子間距離を保つ効果があり、軟磁性金属粉末の粒子同士が接する箇所が発生することを抑制することが出来る。このことから、粒子同士の電気的な絶縁性を付加するとともに、磁化が過剰に促進されることを防ぐことができ、結果として良好な直流重畳特性を得ることが出来る。軟磁性金属圧粉磁心の非磁性体の分布は、軟磁性金属圧粉磁心の平滑な断面において、粒子が脱落した部分を走査電子顕微鏡で観察し、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）にてＳｉ、Ｏ、Ｃの濃度分布を測定することができる。

一方で、非磁性体に窒化ホウ素を含む顆粒の場合、加圧成形の初期に軟磁性金属粉末の接触面に応力が集中すると、軟磁性金属粉末と窒化ホウ素は接合強度が弱いため、窒化ホウ素が剥離する。剥離した窒化ホウ素は、軟磁性金属粉末の塑性変形に応じて空隙部に流動するため、窒化ホウ素が軟磁性金属粒子間の多粒子間空隙に充填される。ここで、粒子の円形度が高いと、窒化ホウ素が加圧により流動するのが阻害されにくく、窒化ホウ素が他の非磁性体より優先的に多粒子間空隙に充填される。そのため、粒界に存在する窒化ホウ素は微量となるため、粒子間距離が大きくなりすぎて比透磁率を低下させることもなく、他の非磁性体をより粒界に残留させることができる。高密度な成形体とした場合であっても、他の非磁性体が軟磁性金属粉末の粒子間の距離を均一に保つ効果があるため、結果として良好な直流重畳特性を得ることができる。

得られた成形体は、熱硬化させて軟磁性金属圧粉磁心とする。あるいは成形時の歪を除去するために熱処理を行って、軟磁性金属圧粉磁心とする。熱処理の温度は５００〜８００℃で、窒素雰囲気やアルゴン雰囲気などの非酸化性雰囲気中で行うことが望ましい。

このようにすることで、本発明の構造を有する軟磁性金属圧粉磁心を得ることができる。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。

原料粉末として、ガスアトマイズ法にて、組成がＦｅ−３．０Ｓｉ、Ｆｅ−４．５ＳｉおよびＦｅ−６．５Ｓｉからなる軟磁性金属粉末、及び、軟磁性金属粉末に所望の窒化ホウ素を得るためのＢを含有する軟磁性金属粉末を作製した。Ｂを含む軟磁性金属粉末は管状炉に入れ、熱処理温度１３００℃、保持時間３０ｍｉｎで、窒素雰囲気下で窒素熱処理を行った軟磁性金属粉末を作製した。得られた軟磁性金属粉末を所望の粒径になるように、乾式分級を行ったものを準備した。軟磁性金属粉末のｄ５０％は、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳシステム、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製）より測定し、表１に原料粉末の組成、製法、ホウ素含有の有無およびｄ５０％を示した。

表１の軟磁性金属粉末が１００質量％に対し、非磁性体としてナノシリカを含むエポキシ樹脂またはシリコーン樹脂が０．５０、０．７５、１．００、１．１５、１．２５質量％となるようにキシレンにて希釈したものを、５回に分けて添加を行い、ニーダーで混練し、ステンレス容器内で回転させながら乾燥する工程を繰り返し、得られた凝集物を３５５μｍ以下となるように整粒して、顆粒を得た。これを外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧１２００ＭＰａ、１４００ＭＰａ、１６００ＭＰａまたは２０００ＭＰａで加圧し成形体を得た。コア重量は５ｇとした。得られた成形体をベルト炉にて７５０℃で３０ｍｉｎ、窒素雰囲気中で熱処理して軟磁性金属圧粉磁心とした。表１に原料粉に添加した非磁性体、非磁性体添加量および成形圧を示した。（実施例１−１〜１−１７）。

実施例１−１と同様にして、成形圧だけを８００ＭＰａに変更して作製したものを準備した（比較例１−１）。実施例１−１と同様にして、非磁性体の被覆を一回の添加でニーダーを用いて混練した後、バットにあけ乾燥を行い、顆粒を作製したものを準備した（比較例１−２）。実施例１−１と同様にして、原料粉末の製造法を水アトマイズ法に変更し作製したものを準備した（比較例１−３）。

ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー社製４２８４Ａ）と直流バイアス電源（アジレント・テクノロジー社製４２８４１Ａ）を用いて、周波数１００ｋＨｚにおける軟磁性金属圧粉磁心のインダクタンスを測定し、インダクタンスから軟磁性金属圧粉磁心の比透磁率を算出した。直流重畳磁界が０Ａ／ｍの場合と８０００Ａ／ｍの場合について測定し、それぞれの比透磁率をμ０、μ（８ｋＡ／ｍ）として表１に示した。

軟磁性金属圧粉磁心を冷間埋め込み樹脂で固定し、軟磁性金属圧粉磁心を表面から３ｍｍ内側の点を通るような面での断面を切り出し、断面を鏡面になるまで研磨した。断面をＳＥＭを用いて観察を行い、断面画像を得た。断面画像において、軟磁性金属粉末の隣り合う粒子間に複数の円を発生させ、粒子間距離を算出した。続いて粒子間距離が、４００ｎｍ以下である連続した部分の長さＬを算出した。長さＬが１０μｍ以上である対向部分Ｐを抽出し、各々の対向部分Ｐにおける粒子間距離の最近接距離Ｘを算出した。観察した断面に含まれる軟磁性金属粉の粒子数ｎを評価し、粒子数ｎ、対向部分Ｐの点数および対向部分Ｐに対する最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐの割合の結果を表１に示した。

軟磁性金属圧粉磁心の断面に含まれる粒子をランダムに１００個観察を行い、各粒子のＷａｄｅｌｌの円形度を測定し、円形度が０．７５以上である粒子の割合を算出した。また、断面の組成像も撮影した。画面のコントラストから、視野面積に対する金属相の占める面積の比率を算出した。結果を表１に示した。

Ｂを含む軟磁性金属圧粉磁心は解砕を行い、２５０μｍ以下の粉末を作製した。この粉末のＢの含有量はＩＣＰ−ＡＥＳ（島津製作所社製ＩＣＰＳ−８１００ＣＬ）にて測定し、軟磁性金属圧粉磁心に対するＢの含有量とした。また、この粉末の窒素含有量は窒素量分析装置（ＬＥＣＯ社製ＴＣ６００）にて測定し、軟磁性金属圧粉磁心に対すＮの含有量とした。ＢおよびＮの含有量の結果を表１に示した。

表１より、実施例１−１〜１−１７では、いずれもμ（８ｋＡ／ｍ）が４０を超える良好な直流重畳特性を示すことがわかる。したがって、軟磁性金属粉末と非磁性体を含む圧粉磁心であり、圧粉磁心の研磨された平滑な断面において、軟磁性金属粉末の粒子をｎ個以上含む視野を観察した場合に、軟磁性金属粉末が非磁性体で被覆されており、軟磁性金属粉末の８０％以上の粒子断面の円形度が０．７５以上１．００以下であり、軟磁性金属粉末の粒子間距離が４００ｎｍ以下で連続している部分の長さＬが１０μｍ以上である対向部分Ｐがｎ／２個以上存在し、各々のＰの粒子間距離のうち、最短距離を最近接距離Ｘとするとき、対向部分Ｐに対し、最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐが６８％以上であることによって、良好な直流重畳特性が得られ、優れた軟磁性金属圧粉磁心とすることが出来ることが確認できる。

実施例１−１の軟磁性金属圧粉コアの断面の研磨面において、電子顕微鏡で観察した結果を図３に示した。図３より、軟磁性金属粉末の粒子同士は接することなく、粒子の表面同士が粒子間で距離を保ち、さらに粒子同士の多くは粒子間の距離が、４００ｎｍ以下で近接していることがわかる。すなわち、粒子間の磁化の伝達は、面で一様に進行することになり、軟磁性金属圧粉磁心の内部の均一性が向上するため、直流重畳特性の改善に有効であることがわかる。

実施例１−１の軟磁性金属圧粉コアの断面の研磨面において、粒子が脱落した部分を走査電子顕微鏡で観察し、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）にてＳｉ、Ｏ、Ｃの濃度分布を測定した結果を、それぞれ図４（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）に示した。図中において、白色に近くなるほど、各元素の濃度が高い事を示している。図４（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）により、Ｓｉ、Ｏ、Ｃの分布を比較すると、Ｓｉが高濃度に観察される場所と同位置にＯ、Ｃが高濃度に分布していることがわかる。Ｆｅの存在しない部分にＳｉ、Ｏ、Ｃを含む非磁性体が分布しており、軟磁性金属粉末の粒子間に非磁性体が存在することが確認できる。

実施例１−１、１−２、１−３では、μ０が８６以下であるのに対し、実施例１−４、１−５、１−６、１−１７では、μ（８ｋＡ／ｍ）が４３以上である上にさらにμ０が８９以上である、特に良好な直流重畳特性が得られている。これらは軟磁性金属圧粉磁心の断面を観察したとき、断面に軟磁性金属粉末の占有割合が９０％以上９５％以下であり、軟磁性金属粉末の含有量が高い軟磁性金属圧粉磁心である。軟磁性金属粉末の含有量が多いため、飽和磁化が増加している。飽和磁化が大きくなると、μ０が大きい値になったとしても、高い直流磁界を印加した場合においても、磁化飽和に至りにくくなるため直流重畳特性が向上する。一方で、軟磁性金属圧粉磁心の断面における占有割合が９５％より高くなるような圧粉磁心は、非磁性体を含むこともあり、作製が困難である。従って、軟磁性金属圧粉磁心の断面を観察したときに、軟磁性金属粉末の占有割合が９０％以上９５％以下であるような軟磁性金属圧粉磁心とすることがより好ましいといえる。

実施例１−１、１−２、１−３では、μ（８ｋＡ／ｍ）が４３以下であるのに対し、実施例１−７、１−１１、１−１４、１−１５、１−１６、１−１７では、μ（８ｋＡ／ｍ）が４６以上である特に良好な直流重畳特性が得られている。これらは、非磁性体としてシリコーン樹脂を含有した軟磁性金属圧粉磁心である。非磁性体にシリコーン樹脂とすることで、軟磁性金属粉末の粒子間距離の最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である割合が高くなっている。すなわち、粒子同士が接する箇所または極めて近接して存在している箇所の発生が抑制されており、高い直流磁界を印加しないと磁化飽和が起こりにくくなり、直流重畳特性が向上する。従って、軟磁性金属圧粉磁心に含まれる非磁性体はシリコーン樹脂とすることがより好ましいといえる。

実施例１−１、１−２、１−３では、μ（８ｋＡ／ｍ）が４３以下であるのに対し、実施例１−１２、１−１３、１−１４、１−１５、１−１６、１−１７はμ（８ｋＡ／ｍ）が４７以上である、特に良好な直流重畳特性が得られている。これらは軟磁性金属粉末に窒化ホウ素を含有した軟磁性金属圧粉磁心である。窒化ホウ素を含有することで、軟磁性金属粉末の粒子間距離の最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である割合が高くなっている。すなわち、粒子同士が接する箇所、または、極めて近接して存在している箇所の発生が抑制されており、高い直流磁界を印加しないと磁化飽和が起こりにくくなり、直流重畳特性が向上する。一方で、窒化ホウ素を多く含みすぎると、軟磁性金属粉末の含有割合の減少や粒子間距離の増加が発生するため、比透磁率の低下が生じてしまい、良好な直流重畳特性を得ることが出来なくなってしまう。従って、軟磁性金属粉末に対しＢの含有量が０．８０質量％以下、及び、Ｎの含有量が１．００質量％以下で軟磁性金属粉末に含まれていることがより好ましいといえる。

実施例１−１では、初透磁率μ０が８３であるのに対し、実施例１−８、１−９、１−１０、１−１１、１−１７では、μ（８ｋＡ／ｍ）が４３以上である上にさらにμ０が８８以上である、特に良好な比透磁率をもつ直流重畳特性が得られている。これらは軟磁性金属粉末のｄ５０％が３０μｍ以上６０μｍ以下である軟磁性金属圧粉磁心である。軟磁性金属粉末の粒径が大きくなると、単位長さあたりに含まれる粒子数が減少し、粒界によるμ０を低下する効果が小さくなるため、μ０を向上させる効果がある。このように軟磁性金属の粒径を調整することで、所定の初透磁率を有す軟磁性金属圧粉磁心を得ることができるため、軟磁性金属粉末に含まれるｄ５０％を３０μｍ以上６０μｍ以下とすることがより好ましいといえる。

比較例１−１では、軟磁性金属圧粉磁心の断面における軟磁性金属粉末の粒子同士の対向部分Ｐの測定点が、軟磁性金属粉末の粒子数に対し十分に観察できない。このとき、軟磁性金属粉末の粒子間において４００ｎｍ以下の粒子間距離で近接している面積が小さい、または軟磁性金属粉末の粒子同士が離れている構造であるため、比透磁率が低下し良好な直流重畳特性が得られない。結果として、μ（８ｋＡ／ｍ）が４０に満たない小さなものしか得られない。実施例１−１〜１−１７では、軟磁性金属圧粉磁心の断面での軟磁性金属粉末の対向部分Ｐが、軟磁性金属粉末の粒子数ｎに対しｎ／２個以上観察されているので、μ（８ｋＡ／ｍ）が４０を超えており、軟磁性金属粉末の対向部分Ｐの測定点が、軟磁性金属粉末の粒子数ｎに対しｎ／２点以上である必要があることがわかる。

比較例１−２では、軟磁性金属粉末の粒子間距離の最近接距離Ｘの５０ｎｍ以上である割合が５８％であり、多くの軟磁性金属粉末の粒子同士が接している、または、極めて短い距離で近接している箇所が多く存在している。そのため、直流磁界を印加すると磁化が促進されてしまい、μ０が高い一方で結果として、μ（８ｋＡ／ｍ）は４０に満たなくなり、良好な直流重畳特性を得ることが出来ない。実施例１−１〜１−１７では、対向部分Ｐに対し、軟磁性金属粉末の粒子間距離の最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐの割合が６８％以上であり、軟磁性金属粉末の粒子同士が近接することが抑制されており、μ（８ｋＡ／ｍ）が４０以上である。したがって、対向部分Ｐに対し、軟磁性金属粉末の最近接距離Ｘが５０ｎｍ以上である対向部分Ｐの割合が６８％以上である必要があることがわかる。

比較例１−３では、軟磁性金属圧粉磁心の断面における軟磁性金属粉末の円形度が０．７５以上である割合が７３％であり、軟磁性金属粉末に被覆されたケイ素化合物が不均一に形成されているため、成形時に剥離が生じやすく、粒子同士が近接している箇所が多くなってしまい、良好な直流重畳特性が得られない。結果として、粒子同士が近接している箇所が多いため、μ０が高い一方で、μ（８ｋＡ／ｍ）が４０に満たない小さなものしか得られない。実施例１−１〜１−１７では、軟磁性金属圧粉磁心の断面における軟磁性金属粉末の円形度が０．７５以上である割合が８０％以上であるため、軟磁性金属粉末のケイ素化合物の被覆が均一にされており、成形時に粒子同士が近接することが抑制されているため、μ（８ｋＡ／ｍ）が４０以上であり、軟磁性金属粉末の円形度が０．７５以上である割合が８０％以上である必要があることがわかる。

以上説明した通り、本発明の軟磁性金属圧粉磁心は、直流重畳下でも高いインダクタンスを有することから、高効率化および小型化を実現できるので、電源回路などのインダクタやリアクトルなどの電気・磁気デバイスに広く且つ有効に利用可能である。

１０：軟磁性金属圧粉磁心
１１：軟磁性金属粉末
１２：非磁性体
１３：粒子間の距離
１４：粒子間の距離が４００ｎｍ以下である部分の長さＬ
１５：長さＬが１０μｍ以上の対向部分Ｐ
１６：コイル
１７：リアクトル

Claims (6)

1. 軟磁性金属粉末と非磁性体を含む軟磁性金属圧粉磁心であり、前記圧粉磁心の研磨された平滑な断面において、前記軟磁性金属粉末の粒子をｎ個以上（ｎは５０以上の自然数とする）含む視野を観察した場合に、前記軟磁性金属粉末は前記非磁性体により被覆されており、前記軟磁性金属粉末の８０％以上の粒子断面の円形度が０．７５以上１．００以下であり、前記軟磁性金属粉末の粒子間距離が４００ｎｍ以下である連続した部分の長さＬが１０μｍ以上である対向部分Ｐがｎ／２個以上存在し、各々の前記Ｐの粒子間距離のうち、最短距離を最近接距離Ｘとするとき、前記Ｐに対し前記Ｘが５０ｎｍ以上である前記Ｐが６８％以上であることを特徴とする軟磁性金属圧粉磁心。
2. 前記平滑な断面を観察した場合に、視野に対する前記軟磁性金属粉末が占有する面積の割合が９０％以上９５％以下であることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性金属圧粉磁心。
3. 前記非磁性体が、シリコーン樹脂を含んでおり、前記非磁性体にケイ素（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）及び炭素（Ｃ）を含むことを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉磁心。
4. 前記非磁性体は、窒化ホウ素を含んでおり、前記軟磁性金属圧粉磁心に対し、ホウ素（Ｂ）が０．８０質量％以下含まれること、及び、窒素（Ｎ）が１．００質量％以下含まれることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉磁心。
5. 前記軟磁性金属粉末の粒度分布において、小さい方から個数を累積して５０％の個数となる粒径をｄ５０％とした場合に、ｄ５０％が３０μｍ以上６０μｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉磁心。
6. 請求項１から請求項５のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉磁心を用いて作製されたリアクトル。

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