JP2018012784A - 低硬度制振材用組成物、低硬度制振材の製造方法及び低硬度制振材 - Google Patents

Abstract

【課題】低硬度であり、制振性に優れた低硬度制振材等の提供。【解決手段】本発明の低硬度制振材用組成物は、１種又は２種以上の（メタ）アクリレートを重合してなるアクリル系重合体、並びに１種又は２種以上の（メタ）アクリレートを含むアクリル系組成物と、多官能モノマーと、過酸化物からなる架橋剤と、酸化防止剤と、水酸化マグネシウム粒子が高級脂肪酸で表面処理されてなる表面処理型フィラーとを有し、前記アクリル系組成物１００質量部に対して、前記多官能モノマーが０．４〜０．６質量部、前記架橋剤が０．８〜１．２質量部、前記酸化防止剤が１．８〜２．０質量部、及び前記表面処理型フィラーが７０〜９０質量部の割合でそれぞれ配合されている。【選択図】なし

Description

本発明は、低硬度制振材用組成物、低硬度制振材の製造方法及び低硬度制振材に関する。

各種機器の振動対策として、制振材が利用されている。制振材は、制振対象物に接触する形で配置され、振動エネルギーを熱エネルギーに変換することで制振対象物の振動を小さくする機能を備えている。各種機器で問題となる振動としては、機器自体から発生する振動と、機器が外部から受ける振動とがあり、それら何れの場合でも振動を小さくするために制振材が利用されている。

ところで、機器が外部から振動を受ける場合、それと同時に大きな衝撃を受けることが多い。例えば、機器（例えば、携帯型機器）が落下して床面と衝突した場合、機器は、瞬間的に大きな力（衝撃）を受けることになる。機器に衝撃が加えられると機器が故障等する虞がある。そのため、この種の制振材としては、単に振動を小さくする機能（制振性）のみならず、衝撃を吸収又は緩和するため低硬度のものが利用されている（例えば、特許文献１〜３）。

特許文献１は、熱可塑性エラストマーに、水添石油樹脂、制振フィラー等が添加されてなる制振材を開示する。また、特許文献２は、熱可塑性の高分子有機材料に軟化剤等が添加されてなる制振材を開示する。また、特許文献３は、シリコーンゲルを主体とした制振材を開示する。

特開２０１０−０２４２７５号公報 特開２００６−２２５５８１号公報 特開２０１２−１０２８７８号公報

特許文献１に記載の制振材では、制振フィラー等の添加により硬度が高くなり、柔軟性が損なわれて、衝撃吸収性能が低下する虞があった。

特許文献２に記載の制振材では、添加された軟化剤が表面から滲出し、いわゆるブリードが発生する虞があった。

特許文献３に記載の制振材では、主成分のシリコーンゲルからシロキサンガスが発生し、そのシロキサンガスが絶縁膜を形成して、配線部分の接点不良等を引き起こす虞があった。

本発明の目的は、低硬度であり、制振性に優れた低硬度制振材等を提供することである。

本発明に係る低硬度制振材用組成物は、１種又は２種以上の（メタ）アクリレートを重合してなるアクリル系重合体、並びに１種又は２種以上の（メタ）アクリレートを含むアクリル系組成物と、多官能モノマーと、過酸化物からなる架橋剤と、酸化防止剤と、水酸化マグネシウム粒子が高級脂肪酸で表面処理されてなる表面処理型フィラーとを有し、前記アクリル系組成物１００質量部に対して、前記多官能モノマーが０．４〜０．６質量部、前記架橋剤が０．８〜１．２質量部、前記酸化防止剤が１．８〜２．０質量部、及び前記表面処理型フィラーが７０〜９０質量部の割合でそれぞれ配合されている。

前記低硬度制振材用組成物において、水酸化アルミニウムの粒子からなる表面未処理型フィラーを有し、前記アクリル系組成物１００質量部に対して、前記表面未処理型フィラーが６０〜９５質量部の割合で配合されてもよい。

前記低硬度制振材用組成物において、前記表面処理型フィラーの平均粒径が０．５μｍ〜５μｍであってもよい。

前記低硬度制振材用組成物において、前記表面未処理型フィラーが、可溶性ナトリウム量が１００ｐｐｍ未満であり、平均粒径が７μｍ〜１５μｍである低ソーダ水酸化アルミニウムの粒子からなるものであってもよい。

また、本発明に係る低硬度制振材の製造方法は、前記低硬度制振材用組成物を利用して低硬度制振材を製造する低硬度制振材の製造方法であって、前記低硬度制振材用組成物を支持基材の表面に塗布し、前記低硬度制振材用組成物からなる前記塗工層を形成する塗工工程と、前記塗工層を加熱して前記塗工層を硬化させ、前記塗工層の硬化物からなる低硬度制振材を得る加熱工程とを備える。

また、本発明に係る低硬度制振材は、前記低硬度制振材用組成物の硬化物からなり、アスカーＣ硬度が１０以下、圧縮永久歪（１００℃で２２時間加熱後）が４５％以下、損失係数ｔａｎσが１．０以上である。

本発明によれば、低硬度であり、制振性に優れた低硬度制振材等を提供することができる。

振動試験装置の構成を模式的に表した説明図

（低硬度制振材用組成物）
本発明の低硬度制振材用組成物は、低硬度制振材を作製するための組成物であり、室温（２３℃）条件下で、通常、液状をなしている。

低硬度制振材用組成物は、主として、アクリル系組成物と、多官能モノマーと、架橋剤と、酸化防止剤と、表面処理型フィラーとを備えている。

（アクリル系組成物）
アクリル系組成物は、１種又は２種以上の（メタ）アクリレートを重合してなるアクリル系重合体と、１種又は２種以上の（メタ）アクリレートとを少なくとも含む組成物である。なお、本明細書において、（メタ）アクリレートとは、メタクリレートとアクリレートを意味する。

アクリル系重合体としては、炭素数が２〜１８の直鎖状又は分岐鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート（以下、「アルキル（メタ）アクリレート」と称する場合がある。）を、単独で又は２種以上を組み合わせて重合したものからなる。アルキル（メタ）アクリレートとしては、例えば、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、ｉ−プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｉ−ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ペンチル（メタ）アクリレート、ｉ−ペンチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ｉ−オクチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、ｉ−ノニル（メタ）アクリレート、ｉ−デシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、ｉ−ミリスチル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ｉ−ステアリル（メタ）アクリレート等が挙げられる。

アクリル系組成物は、アクリル系重合体とともに、モノマーである（メタ）アクリレートを含んでいる。モノマーとしての（メタ）アクリレートは、上記アクリル系重合体の材料として例示した（メタ）アクリレート（つまり、アルキル（メタ）アクリレート）を、単独で又は２種以上を組み合わせたものであってもよいし、アルキル（メタ）アクリレート以外の（メタ）アクリレートであってもよい。

アクリル系組成物は、アクリル系重合体、及びモノマーとしての（メタ）アクリレート以外に、他の共重合性モノマーを含んでもよい。他の共重合性モノマーとしては、ビニル基を有する共重合性ビニルモノマー（例えば、アクリルアミド、アクリロニトリル、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、酢酸ビニル、塩化ビニル等）、芳香族系モノマー（例えば、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート）、芳香族系エステル類等が挙げられる。これらは単独で、又は２種以上を組み合わせて用いられてもよい。

アクリル系組成物としては、上市されているもの（例えば、株式会社日本触媒製のアクリキュアー（登録商標）ＨＤ−Ａシリーズ等）を用いてもよい。

（多官能モノマー）
多官能モノマーは、分子内に２つ以上の（メタ）アクリロイル基を有するモノマーからなる。分子内に２つの（メタ）アクリロイル基を有する２官能（メタ）アクリレートモノマーとしては、例えば、１，３−ブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９−ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニルジ（メタ）アクリレート、２−エチル−２−ブチル−プロパンジオール（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロパンジ（メタ）アクリレート、ステアリン酸変性ペンタエリスリトールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、２，２−ビス［４−（メタ）アクリロキシジエトキシフェニル］プロパン、２，２−ビス［４−（メタ）アクリロキシプロポキシフェニル］プロパン、２，２−ビス［４−（メタ）アクリロキシテトラエトキシフェニル］プロパン等が挙げられる。

３官能（メタ）アクリレートモノマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロキシエチル］イソシアヌレート等が挙げられる。４官能以上の（メタ）アクリレートモノマーとしては、例えば、ジメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等が挙げられる。

多官能モノマーは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、 これらの多官能モノマーのうち、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート等が好ましい。

低硬度制振材用組成物において、多官能モノマーは、アクリル系組成物１００質量部に対して、０．４〜０．６質量部の割合で配合される。

低硬度制振材用組成物が、多官能モノマーを上記割合で含んでいると、低硬度制振材用組成物より製造された制振材の硬度が低く抑えられ（アスカーＣで１０以下）、制振性を表す損失係数ｔａｎσが１．０以上、圧縮永久歪が４５％以下となる。

（架橋剤）
架橋剤は、過酸化物からなり、所定温度以上に加熱されると、ラジカルを発生する。架橋剤としては、例えば、ジ−（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネート、ラウロイルパーオキサイド、ｔ−アミルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、４−（１，１−ジメチルエチル）シクロヘキサノール等の有機過酸化物等からなる。架橋剤のうち、ジ−（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネートが好ましい。これらの架橋剤は、単独で、又は２種以上を組み合わせて用いられてもよい。

低硬度制振材用組成物において、架橋剤は、アクリル系組成物１００質量部に対して、０．８〜１．２質量部の割合で配合される。

低硬度制振材用組成物が、架橋剤を上記割合で含んでいると、低硬度制振材用組成物より製造された制振材の硬度が低く抑えられ（アスカーＣで１０以下）、制振性を表す損失係数ｔａｎσが１．０以上、圧縮永久歪が４５％以下となる。

（酸化防止剤）
酸化防止剤としては、例えば、ラジカル補足作用をもつフェノール系の酸化防止剤を使用することができる。このような酸化防止剤を配合すると、シート製造時のアクリル系樹脂の重合反応を抑制することができ、その結果、シートの硬度を低く抑えることができる。

低硬度制振材用組成物において、酸化防止剤は、アクリル系組成物１００質量部に対して、１．８〜２．０質量部の割合で配合される。

低硬度制振材用組成物が、酸化防止剤を上記割合で含んでいると、低硬度制振材用組成物より製造された制振材の硬度が低く抑えられ（アスカーＣで１０以下）、制振性を表す損失係数ｔａｎσが１．０以上、圧縮永久歪が４５％以下となる。

（表面処理型フィラー）
表面処理型フィラーは、水酸化マグネシウムからなる粒子（水酸化マグネシウム粒子）が高級脂肪酸で表面処理（コーティング処理）されたものからなる。水酸化マグネシウム粒子をコーティングしている高級脂肪酸としては、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられる。これらのうち、オレイン酸が好ましい。表面処理型フィラーの平均粒径は、０．５μｍ〜１．５μｍが好ましい。なお粒径は、レーザー回折法等によって求められる平均粒径Ｄ５０で示される。

低硬度制振材用組成物において、表面処理型フィラーは、アクリル系組成物１００質量部に対して、７０〜９０質量部の割合で配合され、好ましくは７５〜８５質量部の割合で配合される。

低硬度制振材用組成物が、表面処理型フィラー（表面処理済み水酸化マグネシウム）を上記割合で含んでいると、低硬度制振材用組成物より製造された制振材の硬度が低く抑えられ（アスカーＣで１０以下）、制振性を表す損失係数ｔａｎσが１．０以上、圧縮永久歪が４５％以下となる。

低硬度制振材用組成物は、更に、表面未処理型フィラーを含んでもよい。

（表面未処理型フィラー）
表面未処理型フィラーは、例えば、水酸化アルミニウムの粒子からなる。なお、水酸化アルミニウムとしては、可溶性ナトリウム量が１００ｐｐｍ未満である低ソーダ水酸化アルミニウムが好ましい。本明細書において、可溶性ナトリウム量とは、低ソーダ水酸化アルミニウムと水とを接触させた時に水中へ溶解するナトリウムイオン（Ｎａ^＋）の量である。

表面未処理型フィラーとしての水酸化アルミニウムは、略球形であり、その粒径は、レーザー回折法等によって求められる平均粒径Ｄ５０で示される。水酸化アルミニウムの平均粒径は、７μｍ〜１５μｍが好ましい。

低硬度制振材用組成物において、表面未処理型フィラーは、アクリル系組成物１００質量部に対して、６０〜９５質量部の割合で配合され、好ましく６５〜９０質量部の割合で配合される。

低硬度制振材用組成物が、表面未処理型フィラー（水酸化アルミニウムの粒子）を上記割合で含んでいると、低硬度制振材用組成物のポットライフが長くなり、保存性に優れるものとなる。

低硬度制振材用組成物は、本発明の目的を損なわない限り、更に、他の成分が配合されてもよい。他の成分としては、例えば、着色剤（顔料、染料等）、紫外線吸収剤、難燃剤、可塑剤、防腐剤、溶剤等が挙げられる。

（低硬度制振材の製造方法）
本発明の低硬度制振材の製造方法は、上述した低硬度制振材用組成物を利用して低硬度制振材を製造する方法である。低硬度制振材の製造方法は、低硬度制振材用組成物を支持基材の表面に塗工し、低硬度制振材用組成物からなる塗工層を形成する塗工工程と、塗工層を加熱して塗工層を硬化させ、塗工層の硬化物からなる低硬度制振材を得る加熱工程とを備える。

（塗工工程）
塗工工程では、低硬度制振材用組成物が、所定の支持基材上に、公知の塗工方法（例えば、コーター等を利用した塗工方法）を利用して、塗工される。支持基材は、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のプラスチックフィルムからなり、支持基材の表面上に、低硬度制振材用組成物の塗工層が形成される。なお、支持基材の表面上には、最終的に、塗布層の硬化物を剥離し易いように、剥離処理が施されていてもよい。

支持基材上に形成される低硬度制振材用組成物の塗工層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて、適宜、設定される。

また、支持基材は、低硬度制振材の使用時に最終的に剥離されるものであり、低硬度制振材の製造過程では、低硬度制振材用組成物からなる塗工層の片面又は両面に配置されてもよい。

ここで、コーターを使用した塗工工程を説明する。コーターは、所定の間隔を保ちつつ、上下方向に対向配置された一対のロールと、その一対のロール間に向けて下端が開口したホッパを備えている。また、一対のロールにはそれぞれプラスチックフィルムが巻回されており、それらのロールの回転に伴い、一対のプラスチックフィルムが同方向（ホッパの反対方向）に向けて所定の距離を隔てて送り出されるようになっている。

予め用意された低硬度制振材用組成物は、一対のプラスチックフィルム間に押し出され、シート状の塗工層が成形される。なお、後述するように、一対のプラスチックフィルム開で挟まれたシート状の塗工層は、加熱工程で、加熱されて硬化される。

（加熱工程）
加熱工程では、支持基材上に形成された塗工層が、低硬度制振材用組成物の硬化温度以上に加熱されて、塗工層をなす低硬度制振材用組成物で硬化反応が進行する。加熱工程では、低硬度制振材用組成物中の架橋剤（過酸化物）からラジカルが発生し、低硬度制振材用組成物内で重合反応が進行することで、塗工層が硬化する。

加熱工程では、ヒーター等の公知の加熱装置が利用される。例えば、上記コーターの下流側に加熱装置（ヒータ）を設置し、一対のプラスチックフィルム間で挟まれたシート状の塗工層を、加熱装置で加熱して硬化させてもよい。

このように塗工層が加熱硬化されると、塗工層の硬化物からなる低硬度制振材が得られる。

（低硬度制振材）
本発明の低硬度制振材は、制振性を備えるとともに、落下時や衝突時の衝撃を吸収又は緩和可能な柔軟性（低硬度）を備えている。より具体的には、制振性に関する損失係数ｔａｎσが１．０以上であり、アスカーＣ硬度が１０以下であり、圧縮永久歪（１００℃で２２時間加熱後）が４５％以下である。

また、低硬度制振材は、ＵＬ９４ＨＢの水平燃焼試験におけるＨＢ相当の難燃性を備えている。また、低硬度制振材は、加工性、耐久性、被着体に対する密着性等にも優れている。

低硬度制振材は、衝撃吸収、振動吸収等の目的で、ハンディーターミナル、ＬＥＤプリンター、プロジェクター、デジタル一眼カメラ、ＨＤＤ、ＬＣＤ、カーナビゲーションシステム等の様々な精密機器（家電機器、ＯＡ機器、車載機器、携帯機器等）に利用することができる。低硬度制振材は、例えば、保護対象物と他の物体（例えば、筐体）との間に介在する形で使用される

〔低硬度制振材用組成物の作製〕
（実施例１）
アクリル組成物１００質量部に対して、多官能モノマー０．４質量部、架橋剤１．０質量部、表面処理済み水酸化マグネシウム８１．８質量部、酸化防止剤１．８３質量部、水酸化アルミニウム９０質量を添加し、それらを混合して、実施例１の低硬度制振材用組成物を得た。

アクリル組成物としては、「アクリキュアー（登録商標） ＨＤ−Ａ２１８」（株式会社 日本触媒製）を使用した。多官能モノマーとしては、１，６−ヘキサンジオールジアクリレートを使用した。架橋剤としては、「パーカドックス１６」（化薬アクゾ株式会社製、ジ−（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネート、４−（１，１−ジメチルエチル）シクロヘキサノール）を使用した。表面処理済み水酸化マグネシウムとしては、平均粒子径約１μｍの水酸化マグネシウムの表面を、オレイン酸で処理したものを使用した。酸化防止剤としては、テトラキス［メチレン−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタンを使用した。

（実施例２）
多官能モノマーの添加量を０．５４質量部に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２の低硬度制振材用組成物を作製した。

（実施例３）
水酸化アルミニウムを添加しないこと以外は、実施例１と同様にして、実施例３の低硬度制振材用組成物を作製した。

（比較例１〜１５）
アクリル組成物１００質量部に対して、表１に示される添加量で、多官能モノマー、架橋剤、表面処理済み水酸化マグネシウム、酸化防止剤、表面未処理型フィラーを添加し、それらを混合して、比較例１〜１５の組成物を作製した。

〔シートの作製〕
（実施例１〜３）
実施例１〜３の各低硬度制振材用組成物を、剥離処理されたＰＥＴ基材の表面上に塗布して、各低硬度制振材用組成物の塗工層を形成し、その後、各塗工層を１００℃で、６分間加熱して、実施例１〜３の各低硬度制振材用組成物からなるシート（低硬度制振材の一例、厚み２ｍｍ）を作製した。

（比較例１〜１５）
比較例１〜１５の各組成物を、上記実施例１等と同様、剥離処理されたＰＥＴ基材の表面上に塗布して、各組成物の塗工層を形成し、その後、各塗工層を１００℃で、６分間加熱して、比較例１〜１５の各組成物からなるシートの作製を試みた。比較例１〜１５のうち、比較例１〜１０、及び比較例１２〜１５については、シート（厚み２ｍｍ）が得られた。しかしながら、比較例１１については、組成物が形状を保持できる程度まで硬化せず、シートが得られなかった。

〔評価〕
（硬度）
ゴム硬度計用定圧荷重器（有限会社エラストロン製）と、アスカーＣ硬度計を用いて、各実施例及び各比較例のシートにおける硬度を測定した。具体的には、各実施例及び各比較例のシートから切り出した試験片に対して、硬度計の押針を接触させ、荷重がすべてかかった状態から、３０秒後の値を読み取った。結果は、表１に示した。

（圧縮永久歪）
各実施例及び各比較例のシートから、それぞれ試験片（直径１３ｍｍ、厚み２ｍｍ）を３枚切り出し、３枚重ねの試験片を用いて、圧縮永久歪をＪＩＳ Ｋ６２６２に準拠して測定した。具体的には、試験片（３枚重ね、厚みＤ）を、所定の圧縮装置（圧縮治具）を利用して厚み方向に２５％圧縮し（厚みＤ１）、その状態で１００℃の環境試験機（恒温槽）の中に入れて環境試験機内に２２時間放置した。その後、環境試験機内から、試験片（３枚重ね）を取り出し、さらに、試験片（３枚重ね）を圧縮している圧縮装置を解除し、木板の上に３０分間以上、常温で静置させた後、試験片（３枚重ね）の厚み（Ｄ２）を測定し、（Ｄ−Ｄ２）／（Ｄ−Ｄ１）×１００より、圧縮永久歪（％）を算出した。結果は、表１に示した。

（制振性）
各実施例及び各比較例のシートから、縦５ｍｍ、横５ｍｍ、厚み２ｍｍの試験片を４つずつ切り出した。次いで、図１に示される振動試験装置１０を用意した。図１は、振動試験装置１０の構成を模式的に表した説明図である。なお、振動試験装置１０としては、「Ｆ−３００ＢＭ／Ａ」（エミック株式会社製、全自動振動試験装置）を使用した。振動試験装置１０は、所定の周波数の振動数を発生して、加振台１１を振動させる装置である。加振方向は、図１の上下方向（試験片Ｓの厚み方向）である。振動試験装置１０は、加振台１１以外に、取付板１２等を備えている。取付板１２は、平面視で正方形状であり、質量が４００ｇに設定されている。なお、振動試験装置１０を用いた制振性試験は、２３℃の室温環境下で行った。

図１に示されるように、４つの試験片Ｓは、取付板１２の四隅にそれぞれ配されるとともに、取付板１２と加振台１１との間で、挟み付けられる形で配置される。つまり、取付板１２は、加振台１１上において、試験片Ｓによって四点支持された状態となる。

このような状態において、加振台１１を、加速度０．４Ｇ、周波数５Ｈｚ〜１０００Ｈｚ、掃引速度１ｏｃｔ／分の条件で加振させた。そして、取付板１２の振動を、取付板１２に取り付けられている加速度ピックアップ１３で検出し、その検出結果を元に共振曲線を作成した。

次に、共振曲線のピーク値（共振倍率）を示した共振周波数ｆ０（Ｈｚ）と、そのピーク値よりも３ｄＢ下がった値を示した周波数ｆ１、ｆ２（ｆ１＜ｆ０＜ｆ２）とに基づいて、下記数式（１）から損失係数ｔａｎδを算出した（半値幅法）。
ｔａｎδ＝（ｆ２−ｆ１）／ｆ０ ・・・・・（１）

各実施例及び各比較例の損失係数ｔａｎδは、表１に示した。なお、損失係数ｔａｎδが１以上の場合、制振性が優れていると言える。

（難燃性）
各実施例及び各比較例のシートから、縦１２５ｍｍ、横１３ｍｍ、厚み２ｍｍの試験片を切り出し、その試験片を用いて、ＵＬ９４ＨＢの水平燃焼試験に準拠して難燃性を評価した。その結果、各実施例及び各比較例のシート（比較例１１を除く）は、何れもＨＢ等級の難燃性を備えていることが確かめられた。結果は、表１に示した。

（粘度）
各実施例及び各比較例の組成物の粘度（シート成形前の材料初期粘度）を、ＢＨ型粘度計（東京計器株式会社製）、及びローターＮｏ．７を用いて測定した。測定の結果、粘度が５０，０００ｃｐｓ以上の場合を「良好」とし、５０，０００ｃｐｓ未満の場合を「不良」とした。結果は、表１にしめした。なお、表１において「良好」を「○」で示し、「不良」を「×」で示した。

（ポットライフ）
各実施例及び各比較例の組成物（シート成形前）を、２００ｃｃのディスポカップに高さ約７５ｍｍまで入れ、それを約２５℃の温度条件下で静置した。その後、１時間毎に、薬さじをカップ内の組成物に入れ、更にカップの底側からカップ内の組成物をすくい上げて、組成物が硬化しているか否かを確認した。各実施例及び各比較例の組成物は、試験開始以前は、何れも液状をなしており、そのような組成物がゼリー状となった、又は固形物が薬さじにひっかかった時間をポットライフとした。試験の結果、ポットライフが７時間以上となった場合を、「良好」とし、ポットライフが６時間の場合を、「普通」とし、ポットライフが５時間以下となった場合を、「不良」とした。結果は、表１に示した。なお、表１において「良好」を「○」で示し、「普通」を「△」で示し、「不良」を「×」で示した。

実施例１〜３の組成物より作製されたシート（制振材）は、優れた技術的効果（アスカーＣ硬度、圧縮永久歪、制振性（損失係数）、難燃性）を備えていることが確かめられた。そのため、実施例１〜３は、総合判定が「良好（アスカーＣ硬度、圧縮永久歪、制振性（損失係数）及び難燃性の何れにも優れる場合）」であり、表１では、「○」と示した。

これに対し、比較例１，４〜６の組成物より作製されたシートは、圧縮永久歪４５％を超え、損失係数が１．０未満であった。

また、比較例２，３，７，８の組成物より作製されたシートは、アスカーＣ硬度が１０を超え、圧縮永久歪４５％を超え、損失係数が１．０未満であった。

また、比較例９〜１０，１２〜１５の組成物より作製されたシートは、圧縮永久歪４５％を超えるものであった。

なお、比較例１１の組成物からは、架橋阻害が起こり、シートを作製することができなかった。このように、比較例１〜１５では、アスカーＣ硬度、圧縮永久歪、制振性（損失係数）及び難燃性の少なくとも何れかが「不良」であり、総合判定結果を「不良（表１では「×」と表記）」とした。

また、実施例１〜３の組成物のうち、実施例１，２の組成物は、粘度、ポットライフがともに優れるものであった。なお、実施例３の組成物のポットライフは、６時間であり、実施例１，２の組成物と比べて劣る結果となった。

実施例１，２の組成物は、表面処理済み水酸化マグネシウム以外に、表面未処理型フィラーとして、水酸化アルミニウムを含んでいる。これに対し、実施例３の組成物は、水酸化アルミニウムを含んでいない。実施例１，２では、水酸化アルミニウムを含むことで、組成物中における表面処理済み水酸化マグネシウム（表面処理型フィラー）の濃度が、水酸化アルミニウムを含まない場合（実施例３）と比べて、相対的に低くなっていると言える。

各組成物のポットライフは、組成物中の表面処理済み水酸化マグネシウムに影響されるものと推測される。そのため、上記のように組成物中の表面処理済み水酸化マグネシウムの濃度が高い（比較例３）と、組成物は硬化し易く、反対に、組成物中の表面処理済み水酸化マグネシウムの濃度が低い（実施例１，２）と、組成物は硬化し難いと言える。

なお、実施例３の組成物より作製されたシート（制振材）は、上述したように、実施例１，２の組成物より作製されたシート（制振材）と、同等の技術的効果（アスカーＣ硬度、圧縮永久歪、制振性、難燃性）を備えていることが確かめられた。

１０…振動試験装置、１１…加振台、１２…取付板、１３…加速度ピックアップ、Ｓ…試験片（低硬度制振材）

Claims (6)

1. １種又は２種以上の（メタ）アクリレートを重合してなるアクリル系重合体、並びに種又は２種以上の（メタ）アクリレートを含むアクリル系組成物と、多官能モノマーと、過酸化物からなる架橋剤と、酸化防止剤と、水酸化マグネシウム粒子が高級脂肪酸で表面処理されてなる表面処理型フィラーとを有し、
   前記アクリル系組成物１００質量部に対して、前記多官能モノマーが０．４〜０．６質量部、前記架橋剤が０．８〜１．２質量部、前記酸化防止剤が１．８〜２．０質量部、及び前記表面処理型フィラーが７０〜９０質量部の割合でそれぞれ配合されている低硬度制振材用組成物。
2. 水酸化アルミニウムの粒子からなる表面未処理型フィラーを有し、
   前記アクリル系組成物１００質量部に対して、前記表面未処理型フィラーが６０〜９５質量部の割合で配合されている請求項１に記載の低硬度制振材用組成物。
3. 前記表面処理型フィラーの平均粒径が０．５μｍ〜５μｍである請求項１又は２に記載の低硬度制振材用組成物。
4. 前記表面未処理型フィラーが、可溶性ナトリウム量が１００ｐｐｍ未満であり、平均粒径が７μｍ〜１５μｍである低ソーダ水酸化アルミニウムの粒子からなる請求項１〜３の何れか一項に記載の低硬度制振材用組成物。
5. 請求項１〜４の何れか一項に記載の低硬度制振材用組成物を利用して低硬度制振材を製造する低硬度制振材の製造方法であって、
   前記低硬度制振材用組成物を支持基材の表面に塗工し、前記低硬度制振材用組成物からなる塗工層を形成する塗工工程と、
   前記塗工層を加熱して前記塗工層を硬化させ、前記塗工層の硬化物からなる低硬度制振材を得る加熱工程とを備える低硬度制振材の製造方法。
6. 請求項１〜４の何れか一項に記載の低硬度制振材用組成物の硬化物からなり、
   アスカーＣ硬度が１０以下、
   圧縮永久歪（１００℃で２２時間加熱後）が４５％以下、
   損失係数ｔａｎσが１．０以上である低硬度制振材。

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