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JP2018001249A - Method for producing titanium blank for hot rolling - Google Patents

Method for producing titanium blank for hot rolling Download PDF

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JP2018001249A
JP2018001249A JP2016134260A JP2016134260A JP2018001249A JP 2018001249 A JP2018001249 A JP 2018001249A JP 2016134260 A JP2016134260 A JP 2016134260A JP 2016134260 A JP2016134260 A JP 2016134260A JP 2018001249 A JP2018001249 A JP 2018001249A
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知徳 國枝
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一浩 ▲高▼橋
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藤井 秀樹
Hideki Fujii
秀樹 藤井
吉紹 立澤
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健一 森
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寿宗 田中
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Abstract

【課題】熱間圧延時に発生する表面疵を低減することができる熱間圧延用チタン素材の製造方法を提供する。【解決手段】凝固組織を含むチタン素材を100℃以上500℃未満に加熱し、チタン素材の表面を塑性変形させて凹凸を形成することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の製造方法を採用する。【選択図】なし[Problem] To provide a method for manufacturing titanium material for hot rolling that can reduce surface defects that occur during hot rolling. [Solution] This method involves heating a titanium material containing a solidified structure to a temperature of 100°C or higher but lower than 500°C, and plastically deforming the surface of the titanium material to form irregularities. [Selected Figures] None

Description

本発明は、熱間圧延時に表面疵の発生を低減できる熱間圧延用チタン素材の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a titanium material for hot rolling that can reduce the occurrence of surface defects during hot rolling.

一般的なチタン熱間圧延用素材の製造方法は例えば次の通りである。まず、消耗電極式アーク溶解法(VAR : Vacuum arc remelting)や電子ビーム溶解法(EBR : Electron beam remelting)により、チタンを溶融させて凝固することでインゴットを製造する。次いで、インゴットを分塊や鍛造、圧延などの熱間加工によってブレークダウンして、スラブやビレットなどの熱間圧延用素材とする。また近年では、電子ビーム溶解法により直接熱延可能な矩形インゴットを製造することで、上述のブレークダウン工程を省略技術も開発されている。   A typical method for producing a titanium hot rolling material is, for example, as follows. First, an ingot is manufactured by melting and solidifying titanium by a consumable electrode type arc melting method (VAR: Vacuum arc remelting) or an electron beam melting method (EBR: Electron beam remelting). Subsequently, the ingot is broken down by hot working such as slabbing, forging, and rolling to obtain a material for hot rolling such as slab or billet. In recent years, a technique has been developed in which the above breakdown process is omitted by manufacturing a rectangular ingot that can be directly hot-rolled by an electron beam melting method.

しかし、工業的に用いられる大型インゴットは、凝固組織中に数十mmにもおよぶ粗大な結晶粒が存在する。このようなインゴットを、ブレークダウン工程を経ることなく直接熱間圧延すると、粗大な結晶粒に起因して不均質な変形が生じ、大きな表面疵に発達する場合がある。また、ブレークダウン工程等を経る場合でも、加工率が低かったり温度が適切でない場合には、鋳造組織が残存したり、逆に組織が粗大するなどして、熱延時に表面疵が発生してしまう場合がある。   However, large ingots used industrially have coarse crystal grains of several tens mm in the solidified structure. When such an ingot is directly hot-rolled without going through a breakdown process, heterogeneous deformation may occur due to coarse crystal grains, which may develop into large surface defects. In addition, even when a breakdown process or the like is performed, if the processing rate is low or the temperature is not appropriate, the cast structure remains or conversely the structure becomes coarse, and surface flaws occur during hot rolling. May end up.

このように表面疵が発生してしまうと、その後の脱スケール工程での歩留まりが非常に悪くなることから、熱延表面疵の発生し難い熱間圧延用素材が求められている。   If surface flaws occur in this way, the yield in the subsequent descaling process becomes very poor, and therefore a material for hot rolling that does not easily generate hot-rolled surface flaws is desired.

特許文献1には、チタン材のインゴットを直接熱間加工する際に、表層付近の結晶粒を細粒化するために、表面層にひずみを付与した後、再結晶温度以上に加熱して表面から深さ2mm以上を再結晶させた後に、熱間加工する方法が提案されている。   In Patent Document 1, when a titanium material ingot is directly hot worked, a surface layer is strained and then heated to a recrystallization temperature or higher in order to make the crystal grains near the surface finer. A method of hot working after recrystallization of a depth of 2 mm or more is proposed.

また、特許文献2には、先端形状が曲率半径3〜30mmを有する鋼製工具或いは半径3〜30mmの鋼製球を用いて、熱間圧延用チタン素材の表面を冷間で塑性変形させることによって、表層部に歪みが付与された熱間圧延用チタン素材が記載されている。特許文献2によれば、このような熱間圧延用チタン素材を熱間圧延することで、粗大な凝固組織の影響を無害化できるとされている。   Patent Document 2 discloses that the surface of a titanium material for hot rolling is plastically deformed cold using a steel tool having a tip radius of curvature of 3 to 30 mm or a steel ball having a radius of 3 to 30 mm. Describes a titanium material for hot rolling in which distortion is applied to the surface layer portion. According to Patent Document 2, it is said that the effect of a coarse solidified structure can be rendered harmless by hot rolling such a titanium material for hot rolling.

しかし、特許文献1では、歪を付与する手段にショットブラストが挙げられているが、一般的なショットブラストで形成される歪の深さは300〜500μm程度以下であり、数十mmを有する粗大な凝固組織に対して非常に小さく、表面欠陥が抑制されない。一方、ショットブラスト以外の歪み付与方法として圧延や鍛造といった方法がある。圧延や鍛造は、素材の表層のみならず素材全体に歪を付与できるが、例えば圧延では、表層近傍に、ロール等の接触により生じたデットメタルと呼ばれる、変形(歪)が付与されない領域が発生する場合がある。そのため、素材表面全体に適切に歪みを付与するためには、かなり大きな加工率で歪みを付与する必要がなる。そうすると、ブレークダウン工程を省略したメリットが殆ど無くなってしまい、意味をなさない。   However, in Patent Document 1, shot blasting is cited as a means for imparting strain. However, the depth of strain formed by general shot blasting is about 300 to 500 μm or less, and is coarse with several tens of millimeters. It is very small for a solidified structure and surface defects are not suppressed. On the other hand, there are methods such as rolling and forging as methods for imparting strain other than shot blasting. Rolling and forging can impart distortion not only to the surface layer of the material but also to the entire material.For example, in rolling, there is a region that is not deformed (strained) called dead metal generated by contact with a roll or the like near the surface layer. There is a case. For this reason, in order to appropriately impart distortion to the entire material surface, it is necessary to impart distortion at a considerably large processing rate. Then, the merit of omitting the breakdown process is almost lost, and it does not make sense.

また、特許文献2では、冷間で塑性変形させることによって歪を付与するが、特に、高強度な工業用純チタンやチタン合金への適用が難しい問題があることを本発明者らが初めて見出した。すなわち、高強度な工業用純チタンやチタン合金を冷間で塑性変形させる場合は、歪みが内部まで入りにくいため、大きな荷重で加工を付与するか、若しくは複数回に渡って加工を付与する必要がある。しかしながら、大きな荷重での加工や複数回に渡る加工を施すと、表層部近傍の延性が低下し、表面で割れが発生することが新たに判明した。表面割れが生じた熱間圧延用素材を熱間圧延した場合、却って表面疵の発生が増大するおそれがある。なお、このような問題は、高強度チタンに限らず、比較的強度が小さなチタン材でも微小な表面割れが起こり得る。   In Patent Document 2, the strain is imparted by plastic deformation in the cold, but the present inventors have found for the first time that there is a problem that it is particularly difficult to apply to high-strength industrial pure titanium and titanium alloys. It was. In other words, when plastic deformation of high-strength industrial pure titanium or titanium alloy is performed in a cold state, the strain is difficult to enter inside, so it is necessary to apply processing with a large load or to apply processing multiple times. There is. However, it has been newly found that when processing with a large load or processing over a plurality of times is performed, the ductility in the vicinity of the surface layer portion is reduced and cracks are generated on the surface. When a hot rolling material having surface cracks is hot-rolled, the generation of surface defects may increase. Such a problem is not limited to high-strength titanium, and even a titanium material having a relatively low strength can cause minute surface cracks.

特開平1−156456号公報Japanese Patent Laid-Open No. 1-156456 国際公開第2010/090352号International Publication No. 2010/090352

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、熱間圧延時に発生する表面疵を低減することができる熱間圧延用チタン素材の製造方法を提供することを課題とする。   This invention is made | formed in view of the said situation, and makes it a subject to provide the manufacturing method of the titanium raw material for hot rolling which can reduce the surface flaw which generate | occur | produces at the time of hot rolling.

チタン素材を熱間圧延する場合、鋳造ままでは、粗大な結晶粒に起因し大きな皺が発生し粗大な表面疵に発展する場合がある。冷間で歪を付与し、細粒な再結晶層を形成させることで防止することは可能である。しかしながら、細粒な再結晶層の厚みが薄く不十分であった場合、内部の粗大鋳造組織に起因した表面凹凸が発生し熱延疵に至る場合がある。特に、高強度を有するチタン材の場合、冷間での歪付与では十分な深さまで歪が導入されない場合があり、その結果、再結晶層が薄くなり、表面疵に至る恐れがある。また、特許文献2に記載の方法では、高強度を有するチタン材に歪みを深く導入する場合、熱間圧延用素材に表面割れが起きるおそれがある。そこで、本発明では温間〜熱間である100℃以上500℃未満の温度で熱間圧延用チタン素材に歪を付与することで、より深い再結晶層を形成させ、熱延時に発生する表面疵を抑制する。このような場合、ある程度の高強度を有する素材であっても十分に表層に歪を付与することが可能であり、表面疵を抑制できる。   When a titanium material is hot-rolled, if cast as it is, large wrinkles may be generated due to coarse crystal grains, which may develop into coarse surface flaws. It is possible to prevent this by applying strain in the cold and forming a fine-grained recrystallized layer. However, when the thickness of the fine recrystallized layer is thin and insufficient, surface unevenness due to the internal coarse cast structure may occur, resulting in hot rolling. In particular, in the case of a titanium material having high strength, the strain may not be introduced to a sufficient depth when the strain is applied in the cold state, and as a result, the recrystallized layer may be thinned and lead to surface defects. Further, in the method described in Patent Document 2, when deep strain is introduced into a titanium material having high strength, there is a possibility that surface cracking occurs in the hot rolling material. Therefore, in the present invention, a surface is generated during hot rolling by forming a deeper recrystallized layer by imparting strain to the titanium material for hot rolling at a temperature of 100 ° C. or more and less than 500 ° C. which is warm to hot. Suppress wrinkles. In such a case, even a material having a certain level of strength can sufficiently impart strain to the surface layer, and surface flaws can be suppressed.

すなわち、本発明は、以下の通りである。
(1) 凝固組織を含むチタン素材を100℃以上500℃未満に加熱し、前記チタン素材の表面を塑性変形させて凹凸を形成することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の製造方法。
(2) 凝固組織を含むチタン素材を100℃以上500℃未満に加熱し、前記チタン素材の表面を、曲率半径3〜30mmの先端形状を有する鋼製工具で打撃するかまたは前記表面に前記鋼製工具を押しつけることで、前記表面を塑性変形することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の製造方法。
(3) 凝固組織を含むチタン素材を100℃以上500℃未満に加熱し、前記チタン素材の表面を、半径3〜30mmの鋼製球で打撃するかまたは前記表面に前記鋼製球を押しつけることで、前記表面を塑性変形することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の製造方法。
(4) 前記表面を塑性変形することにより、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ(Wc)が0.2〜1.5mm、平均長さ(WSm)が3〜15mmのディンプルを形成することを特徴とする(1)乃至(3)の何れか一項に記載の熱間圧延用チタン素材の製造方法。
That is, the present invention is as follows.
(1) A method for producing a titanium material for hot rolling, comprising heating a titanium material containing a solidified structure to 100 ° C. or more and less than 500 ° C., and plastically deforming the surface of the titanium material to form irregularities.
(2) A titanium material including a solidified structure is heated to 100 ° C. or higher and lower than 500 ° C., and the surface of the titanium material is hit with a steel tool having a tip shape having a curvature radius of 3 to 30 mm, or the steel is applied to the surface. A method for producing a titanium material for hot rolling, wherein the surface is plastically deformed by pressing a tool.
(3) Heating a titanium material including a solidified structure to 100 ° C. or more and less than 500 ° C., and striking the surface of the titanium material with a steel ball having a radius of 3 to 30 mm, or pressing the steel ball against the surface. The method for producing a titanium material for hot rolling, wherein the surface is plastically deformed.
(4) Forming dimples having an average height (Wc) of the wavy contour curve element of 0.2 to 1.5 mm and an average length (WSm) of 3 to 15 mm by plastic deformation of the surface. The manufacturing method of the titanium raw material for hot rolling as described in any one of (1) thru | or (3) characterized by the above-mentioned.

本発明によれば、インゴットのブレークダウン工程を省略した鋳造ままのチタン素材であっても、熱延時に発生する表面疵を軽微にすることができ、優れた熱延、冷延製品を提供することができる。   According to the present invention, even if it is an as-cast titanium material that omits the breakdown process of the ingot, the surface flaws that occur during hot rolling can be reduced, and an excellent hot rolled and cold rolled product is provided. be able to.

図1(a)は、先端形状が曲率半径3〜20mm(3〜30R)を有する鋼製工具の例を示す図であり、図1(b)は、半径3〜20mm(3〜30R)の鋼製球の例を示す図である。Fig.1 (a) is a figure which shows the example of the steel tool in which a front-end | tip shape has a curvature radius of 3-20 mm (3-30R), FIG.1 (b) has a radius of 3-20 mm (3-30R). It is a figure which shows the example of steel balls. 図2(a)は、図1に示した耐衝撃工具用合金製の工具を用いて熱間圧延用チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与した後の表面性状を示す図であり、図2(b)は、図1に示した耐衝撃工具用合金製の工具を用いて熱間圧延用チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与し、さらに、熱処理を施した後の表層の断面組織を示す図である。FIG. 2A is a diagram showing the surface properties after applying predetermined plastic deformation to the surface of the titanium material for hot rolling using the tool made of the alloy for impact resistant tools shown in FIG. 2 (b) is a cross-sectional view of the surface layer after applying predetermined plastic deformation to the surface of the titanium material for hot rolling using the tool made of an alloy for impact resistant tools shown in FIG. It is a figure which shows an organization. 図3(a)は、冷間プレスや冷間圧延に用いるロールの例を示す図であり、図3(b)は、冷間プレスや冷間圧延に用いるコーナーR部を有する工具の例を示す図である。Fig.3 (a) is a figure which shows the example of the roll used for cold press or cold rolling, FIG.3 (b) is an example of the tool which has the corner R part used for cold press or cold rolling. FIG. 図4(a)は、ロールで冷間プレスした後の塑性変形させた熱間圧延用チタン素材の表面を示す図であり、図4(b)は、ロールで冷間プレスして塑性変形させ、さらに熱処理した後の熱間圧延用チタン素材の表層の断面組織を示す図である。FIG. 4 (a) is a view showing the surface of a titanium material for hot rolling that has been plastically deformed after cold pressing with a roll, and FIG. 4 (b) is plastically deformed by cold pressing with a roll. It is a figure which shows the cross-sectional structure of the surface layer of the titanium raw material for hot rolling after further heat processing.

本発明の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
本発明者らは、熱間圧延による表面欠陥を低減する観点から、結晶粒が数十mmにもおよぶインゴットの粗大な凝固組織を、さらにはブレークダウン後にも残存している当該凝固組織の影響を、無害化する方法とそれを適応した熱間圧延用チタン素材について、鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得、本発明に至った。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
From the viewpoint of reducing surface defects due to hot rolling, the present inventors consider the coarse solidified structure of an ingot whose crystal grains are several tens of millimeters and the influence of the solidified structure remaining after breakdown. As a result of intensive studies on a method for detoxifying the material and a titanium material for hot rolling to which the method is adapted, the following knowledge was obtained and the present invention was achieved.

粗大な凝固組織を細粒化するため、或いは凝固組織の影響が残存している部位を解消するためには、表層部に凹凸を設けて歪みを付与した後、熱間圧延時の加熱など所定の熱処理によって、再結晶させる方法が考えられる。   In order to refine the coarse solidified structure or to eliminate the part where the influence of the solidified structure remains, the surface layer portion is provided with unevenness to give distortion and then heated during hot rolling. A method of recrystallization by heat treatment is conceivable.

本発明は、熱間圧延により生じる表面欠陥を抑制できるような歪みの付与方法である。本発明では、図1に示すような、先端形状が曲率半径3〜30mm(3〜30R)を有する鋼製工具(図1(a))、或いは半径3〜30mm(3〜30R)の鋼製球(図1(b))によって、100℃以上500℃未満に加熱したチタン素材の表面を打撃し、または鋼製工具若しくは鋼製球を押しつけることで、所定量塑性変形させてディンプルを形成する。この方法によって得られた熱間圧延用チタン素材は、熱間圧延時の表面欠陥が顕著に抑制できることを見出した。なお、本実施形態では、一つのディンプルを形成させる際、鋼製工具または鋼製球の打撃または押しつけによる塑性加工を1回で行ってもよく、2回以上行ってもよい。特に本実施形態では、100℃以上に加熱した状態で塑性加工を行うので、複数回に渡って塑性加工を行ったとしても、表面割れが発生することがない。   The present invention is a strain imparting method capable of suppressing surface defects caused by hot rolling. In the present invention, as shown in FIG. 1, the tip shape is a steel tool (FIG. 1 (a)) having a curvature radius of 3 to 30 mm (3 to 30 R), or a steel tool having a radius of 3 to 30 mm (3 to 30 R). A dimple is formed by hitting the surface of a titanium material heated to 100 ° C. or more and less than 500 ° C. with a sphere (FIG. 1B), or pressing a steel tool or a steel sphere by a predetermined amount of plastic deformation. . The titanium raw material for hot rolling obtained by this method has been found to be able to significantly suppress surface defects during hot rolling. In this embodiment, when one dimple is formed, plastic working by hitting or pressing a steel tool or a steel ball may be performed once, or may be performed twice or more. In particular, in the present embodiment, since the plastic working is performed in a state of being heated to 100 ° C. or higher, surface cracks do not occur even if the plastic working is performed a plurality of times.

また、本発明に係る製造方法によって製造された熱間圧延用チタン素材に対して、熱間圧延を模擬した例えば温度820℃で加熱時間4時間の熱処理を行った場合に、表面から少なくとも深さ6mm超の範囲に、元の凝固組織よりも結晶粒が小さな再結晶組織を形成させることができる。このように、本発明の製造方法によれば、従来の熱間圧延用チタン素材よりも多くの再結晶を形成させることができ、熱延時に発生する表面疵を大幅に軽減できるようになる。   In addition, when a heat treatment is performed on the titanium material for hot rolling manufactured by the manufacturing method according to the present invention at a temperature of 820 ° C. that simulates hot rolling for 4 hours, for example, at least depth from the surface. A recrystallized structure having crystal grains smaller than the original solidified structure can be formed in a range exceeding 6 mm. Thus, according to the production method of the present invention, more recrystallization can be formed than in the conventional hot rolling titanium material, and surface defects generated during hot rolling can be greatly reduced.

本実施形態において表面を塑性変形するためのチタン素材は、例えば次の(A)または(B)のようなチタン素材を例示できる。これらチタン素材は、チタンを溶解して鋳造させたことによって得られる凝固組織を含んでいる。   In the present embodiment, examples of the titanium material for plastically deforming the surface include the following titanium materials (A) or (B). These titanium materials contain a solidified structure obtained by melting and casting titanium.

(A)消耗電極式アーク溶解法(VAR : Vacuum arc remelting)や電子ビーム溶解法(EBR : Electron beam remelting)により、チタンを一旦溶融させてから凝固させて得たインゴットを、更に分塊や鍛造、圧延などの熱間加工によってブレークダウンして、スラブやビレットなどの形状に成形したチタン素材。 (A) An ingot obtained by once melting and solidifying titanium by consumable electrode arc melting (VAR) or electron beam melting (EBR), and further forging and forging Titanium material that has been broken down by hot working such as rolling, and formed into shapes such as slabs and billets.

(B)電子ビーム溶解法により、チタンを一旦溶融させてから凝固させる際に、直接熱延可能な大きさの矩形状のインゴットとし、上記(A)のブレークダウン工程を省略して得られたチタン素材。 (B) When the titanium is once melted and then solidified by the electron beam melting method, a rectangular ingot having a size that can be directly hot-rolled is obtained, and the breakdown step (A) is omitted. Titanium material.

図2(a)、図2(b)に、各々、図1(a)、図1(b)に示した耐衝撃工具用合金鋼製の工具(上述の鋼製工具または鋼製球)を用いて、チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与した後の表面、さらに熱間圧延の加熱に相当する熱処理を施した後の表層断面組織を示す。なお、図2(a)、図2(b)は、工業用純チタンJIS2種(JIS H 4600)のスラブ形状を成す素材を用いた例である。   FIGS. 2 (a) and 2 (b) show the tool made of alloy steel for impact-resistant tool shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b) (the steel tool or steel ball described above), respectively. The surface cross-sectional structure after performing the heat processing equivalent to the surface after giving the predetermined plastic deformation to the surface of titanium raw material, and also the hot rolling is shown. 2 (a) and 2 (b) are examples using a material having a slab shape of industrial pure titanium JIS type 2 (JIS H 4600).

本発明の熱間圧延用チタン素材の表面には、図2(a)のように、凹凸形状をなすディンプルが形成されており、後述するロール或いはコーナーR部を有する工具を用いて冷間プレスや冷間圧延で塑性変形させた従来の表面形態とは異なる表面形態を有している。冷間プレスした表面は工具の長手方向に直線状にコーナーRが転写された凹みがあり(図4(a)、図4(b)、図5(a)、図5(b)を参照)、また、冷間圧延した表面は平滑となっている。   On the surface of the titanium material for hot rolling of the present invention, as shown in FIG. 2A, dimples having an uneven shape are formed, and cold pressing is performed using a roll or a tool having a corner R portion described later. Or it has a surface form different from the conventional surface form plastically deformed by cold rolling. The cold-pressed surface has a recess with a corner R transferred linearly in the longitudinal direction of the tool (see FIGS. 4 (a), 4 (b), 5 (a), and 5 (b)). Also, the cold-rolled surface is smooth.

図2(a)のディンプルを成すような塑性変形により与えられた歪みによって、表層部は熱間圧延の加熱時に再結晶し、図2(b)に示すように、表面から6mm超25mm未満まで範囲に、再結晶が形成される。すなわち、再結晶が形成される範囲は、少なくとも、表面から深さ6mm超までの範囲となり、より好ましくは表面から深さ7mm以上の範囲になる。また、再結晶が形成される範囲は、最大で、表面から深さ25mm未満までの範囲となる。本実施形態の熱間圧延用チタン素材は、熱間圧延することで、このような組織状態となる。再結晶が形成される範囲が表面から深さ6mm以下では、20mm以上の粗大な表面欠陥の発生を抑制できない。また、再結晶が形成される範囲が表面から深さ25mm以上の範囲に広がると、歪みが分散されてしまい、熱間圧延後の結晶粒径が粗大化して表面欠陥が生じるおそれがある。好ましくは、20mm未満である。なお、再結晶が形成される範囲は、塑性変形を付与した後のチタン材の断面を熱間加工前の加熱と同等の熱処理を施した後、顕微鏡観察することで確認できる。   The surface layer part is recrystallized during the hot rolling due to the strain given by the plastic deformation forming the dimples of FIG. 2 (a), and from 6mm to less than 25mm from the surface as shown in FIG. 2 (b). In the range, recrystallization is formed. That is, the range in which recrystallization is formed is at least a range from the surface to a depth of more than 6 mm, and more preferably a range from the surface to a depth of 7 mm or more. In addition, the range in which recrystallization is formed is a maximum range from the surface to a depth of less than 25 mm. The titanium material for hot rolling of the present embodiment is in such a textured state by hot rolling. When the range in which recrystallization is formed is 6 mm or less from the surface, generation of coarse surface defects of 20 mm or more cannot be suppressed. Moreover, when the range in which recrystallization is formed extends from the surface to a depth of 25 mm or more, the strain is dispersed, and the crystal grain size after hot rolling may be coarsened to cause surface defects. Preferably, it is less than 20 mm. In addition, the range in which recrystallization is formed can be confirmed by observing under a microscope after performing the heat processing equivalent to the heating before hot working on the cross section of the titanium material after giving plastic deformation.

この本発明の方法によって、熱間圧延後のチタン材の表面欠陥は非常に軽微になり、問題ないレベルにまで抑制される。一方で、本発明の方法を適用せず、表層に歪みが導入されずに鋳造ままの粗大な凝固組織を有する熱間圧延用チタン素材では、熱間圧延後に長さ20mm以上の粗大な表面欠陥が多数発生する。   By the method of the present invention, the surface defects of the titanium material after hot rolling become very minor and are suppressed to a level with no problem. On the other hand, in the case of a titanium material for hot rolling having a coarse solidified structure as cast without applying the method of the present invention without distortion being introduced into the surface layer, a coarse surface defect having a length of 20 mm or more after hot rolling. A lot.

熱間圧延用チタン素材の表面に塑性変形を加える工具形状は、図1(a)の先端形状が曲率半径3〜30mm(3〜30R)を有するピンの場合と、半径3〜30mm(3〜30R)の球の場合で、熱間圧延後の表面欠陥を抑制する効果に差異はない。この結果から、本発明では、先端形状が曲率半径3〜50mm(3〜30R)の鋼製工具、あるいは半径3〜30mm(3〜30R)の鋼製球によって、熱間圧延用素材の表面に塑性変形を付与することとする。なお、本発明では表面のディンプル深さは0.2〜1.5mmであり、熱処理後の再結晶層が6mm超の厚みで形成される。表面欠陥が安定して、より軽微にできることから、より好ましい工具の形状は曲率半径又は半径が、7〜20mm(7〜20R)である。   The tool shape that plastically deforms the surface of the titanium material for hot rolling includes the case where the tip shape of FIG. 1A has a radius of curvature of 3 to 30 mm (3 to 30 R) and a radius of 3 to 30 mm (3 to 3 mm). In the case of 30R) spheres, there is no difference in the effect of suppressing surface defects after hot rolling. From this result, in the present invention, the tip shape is applied to the surface of the material for hot rolling with a steel tool having a radius of curvature of 3 to 50 mm (3 to 30 R) or a steel ball having a radius of 3 to 30 mm (3 to 30 R). The plastic deformation is applied. In the present invention, the surface dimple depth is 0.2 to 1.5 mm, and the recrystallized layer after the heat treatment is formed with a thickness exceeding 6 mm. Since surface defects can be made stable and lighter, a more preferable tool shape has a radius of curvature or a radius of 7 to 20 mm (7 to 20 R).

これに対して、鋼製工具の先端形状が、曲率半径が3mm(3R)よりも小さい場合には、付与できる歪み量やその範囲が小さく十分に表面欠陥が抑制されない場合があるのに加えて、ディンプルの凸部が急峻な形状になるために熱間圧延によって被さって表面欠陥に発展してしまう。一方、Rが大きくなり曲率半径が30mm(30R)を超えると、塑性変形時に熱間圧延用素材との接触面が平面的になってしまい、その結果、熱間圧延後の表面欠陥を抑制する効果が、部位によってばらつきを生じ十分に得られない場合がある。また、鋼製球の場合も、その半径が3R(半径3mm)未満または30R(半径30mm)を超えると、上記の先端形状の影響と同様に適正な効果が得られない。   In contrast, when the tip shape of the steel tool has a radius of curvature smaller than 3 mm (3R), the amount of strain that can be applied and its range are small and surface defects may not be sufficiently suppressed. Since the convex part of the dimple has a steep shape, it is covered with hot rolling and develops into a surface defect. On the other hand, when R becomes large and the radius of curvature exceeds 30 mm (30 R), the contact surface with the material for hot rolling becomes flat during plastic deformation, and as a result, surface defects after hot rolling are suppressed. The effect may vary depending on the part and may not be sufficiently obtained. Also, in the case of a steel ball, if the radius is less than 3R (radius 3 mm) or exceeds 30R (radius 30 mm), an appropriate effect cannot be obtained as in the influence of the tip shape.

本実施形態では、熱間圧延用チタン素材の圧延面に当たる面の表面に温間もしくは熱間で歪を付与する。熱間圧延時に発生する表面疵を低減するためにはある程度の深さまでの再結晶組織が必要である。特に高硬度を有する素材などでは、歪が内部にまで入り難くなるため表層の深い位置まで後述する方法で歪を付与するためには大きな荷重で加工を付与するか、もしくは複数回にわたり加工を付与する必要がある。しかしながら、歪が付与されたことにより表層部近傍の延性が低下し、表面で割れが発生することが新たに明らかとなった。安定的に深い位置まで歪を付与すると共に、延性を向上させるためには、ある程度温度を高くして素材自体の強度を低くすることが効果的である。   In the present embodiment, the surface of the surface corresponding to the rolling surface of the titanium material for hot rolling is warped or warmed. In order to reduce the surface defects generated during hot rolling, a recrystallized structure up to a certain depth is required. In particular, for materials with high hardness, it is difficult for strain to enter inside, so processing is applied with a large load or processing is performed multiple times in order to apply strain to the deep position of the surface layer by the method described later. There is a need to. However, it was newly clarified that the ductility in the vicinity of the surface layer portion is reduced due to the applied strain, and the surface is cracked. In order to stably apply strain to a deep position and improve ductility, it is effective to raise the temperature to some extent and lower the strength of the material itself.

100℃以上の温度であれば、冷間に比べ強度が低くなり、ある程度の深さまで歪を付与することができることから、100℃を下限とした。一方、500℃以上の高温にすると、加工により付与した歪が即座に消失してしまい、その後の加熱時に再結晶させることができなくなる場合がある。また、表面にある程度の厚みの酸化被膜を形成すると、その皮膜の押込みにより、表面欠陥が発生し、熱間圧延時に表面疵に進展する恐れがある。500℃未満であれば、上記のような問題が発生しないことから、500℃を上限とした。   If the temperature is 100 ° C. or higher, the strength is lower than that of cold, and strain can be imparted to a certain depth. On the other hand, when the temperature is higher than 500 ° C., the strain imparted by the processing disappears immediately, and recrystallization may not be possible during subsequent heating. In addition, when an oxide film having a certain thickness is formed on the surface, surface defects may occur due to the indentation of the film, and the surface defects may develop during hot rolling. If it is less than 500 degreeC, the above problems do not occur, so 500 degreeC was made the upper limit.

なお、チタンの種類によって強度及び延性が高くなる温度域が異なるため、より高い温度で行えばよいというわけではない。例えは、工業用純チタンなどでは、室温近傍ではチタンの変形機構の重要な1つである双晶変形が活発に活動するが、400〜500℃くらいの温度ではこの双晶変形が発生しなくなるため、室温よりも延性が低下し、かえって割れが発生し易くなる。一方、Alを多く含むチタン合金では、この双晶変形が室温近傍でも殆ど発生しないため、高温にすることで延性を担保することが出来る。また、塑性変形時の温度を高温にして極端に材料強度を弱くすると、表面を塑性変形させた際に表面の起伏が大きくなり過ぎ、その起伏に起因して表面疵が発生してしまう恐れがある。そのため、塑性歪を付与する温度範囲上記の温度範囲であって、塑性変形後に表面に割れを発生させず、かつ、最適な再結晶深さや表面状態を得られるように材料に適した温度範囲を選べばよい。   It should be noted that the temperature range where the strength and ductility are increased depending on the type of titanium, and therefore, it is not necessarily performed at a higher temperature. For example, in pure titanium for industrial use, twin deformation, which is one of the important deformation mechanisms of titanium, is active near room temperature, but this twin deformation does not occur at temperatures of about 400 to 500 ° C. For this reason, the ductility is lower than at room temperature, and cracks are more likely to occur. On the other hand, in a titanium alloy containing a large amount of Al, this twin deformation hardly occurs even in the vicinity of room temperature. Therefore, ductility can be ensured by increasing the temperature. Also, if the material strength is extremely weakened by increasing the temperature at the time of plastic deformation, the surface undulation will become too large when the surface is plastically deformed, and surface flaws may occur due to the undulation. is there. Therefore, the temperature range for imparting plastic strain is the above temperature range, and does not cause cracking on the surface after plastic deformation, and the temperature range suitable for the material so as to obtain the optimum recrystallization depth and surface state. Just choose.

一方、従来からある、一般的なショットブラスト(ショット粒の直径0.5〜1mm程度)、冷間圧延、ロール或いはコーナー部が曲率半径が10〜20mm(10〜20R)の工具による冷間プレス(鍛造)によっても、歪みを付与することができる。   On the other hand, conventional conventional shot blasting (shot grain diameter of about 0.5 to 1 mm), cold rolling, cold pressing with a roll or a corner having a radius of curvature of 10 to 20 mm (10 to 20 R). Distortion can also be imparted by (forging).

しかしながら、一般的なショットブラストは、ショット粒の直径が0.5〜1mmと小さいために与えられる歪み量も小さく、そのため、図3に示すように加熱後の再結晶層が約0.4mm(400μm)と浅く、熱間圧延時の表面欠陥を抑制することはできなかった。   However, in general shot blasting, since the diameter of the shot grains is as small as 0.5 to 1 mm, the amount of distortion given is also small. Therefore, as shown in FIG. 400 μm), and surface defects during hot rolling could not be suppressed.

また、図3(a)及び図3(b)に示すような、ロール(図3(a))或いはコーナーR部を有する工具(図3(b))を用いた冷間プレスや冷間圧延で歪みを与えた場合には、図4(b)に示すように加熱後の再結晶層を表面から30mm以上の深さまで形成させることが可能である。しかし、熱間圧延後の表面欠陥は、サイズは3〜10mm程度と小さくなったものの依然として有害なレベルにあり、加えて発生頻度が大幅に増大してしまった。   Further, cold pressing or cold rolling using a roll (FIG. 3 (a)) or a tool having a corner R portion (FIG. 3 (b)) as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b). When distortion is applied in FIG. 4, it is possible to form a recrystallized layer after heating to a depth of 30 mm or more from the surface as shown in FIG. However, the surface defects after hot rolling are still in a harmful level although the size is reduced to about 3 to 10 mm, and the frequency of occurrence is greatly increased.

図3(a)、図3(b)に示した工具を用いた冷間圧延や冷間プレスは、一方向から圧下が施されるため、冷間圧延の場合には平滑な表面が、冷間プレスの場合には図4(a)のような直線状にコーナーRが転写された凹みを有する表面が形成される。この点が、球状部で塑性変形させてディンプルを形成する本発明とは大きく異なっている。なお、図4(a)は、曲率半径15mm(15R)のロールで冷間プレスした後の表面を、図4(b)はその表面を切削で平滑にした後に熱処理を施した表層断面組織をそれぞれ示している。   Since cold rolling and cold pressing using the tool shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b) are reduced from one direction, in the case of cold rolling, a smooth surface is cooled. In the case of the intermediate press, a surface having a recess in which the corner R is transferred linearly as shown in FIG. 4A is formed. This point is greatly different from the present invention in which dimples are formed by plastic deformation at the spherical portion. 4A shows the surface after cold-pressing with a roll having a curvature radius of 15 mm (15R), and FIG. 4B shows the surface cross-sectional structure subjected to heat treatment after the surface is smoothed by cutting. Each is shown.

熱間圧延チタン素材がスラブ形状の場合、ロールやコーナーR部を有する従来の工具では、その長手方向と平行に、スラブ表面は直線状に接触するため(図4(a)参照)、拘束されたスラブ表面は工具の長手方向には変形できずに、一定方向(スラブの厚み方向)の塑性変形が主となる。その結果、加熱後の再結晶粒は、結晶方位のランダム化が進まず同等な結晶方位からなる粗大なコロニーを成し、初期の粗大な凝固組織の影響が強く残ってしまうためと考えられる。また、ロールや工具と接していないスラブ側面は、大きなバルジングが生じるなど、熱間圧延用素材として適さない形状になってしまう場合がある。   When the hot-rolled titanium material has a slab shape, the conventional tool having a roll and a corner R portion is constrained because the surface of the slab contacts in a straight line parallel to the longitudinal direction (see FIG. 4A). The surface of the slab cannot be deformed in the longitudinal direction of the tool, but is mainly plastically deformed in a certain direction (the slab thickness direction). As a result, it is considered that the recrystallized grains after heating form a coarse colony having the same crystal orientation without randomizing the crystal orientation, and the influence of the initial coarse solidified structure remains strong. Moreover, the slab side surface which is not in contact with the roll or the tool may be in a shape unsuitable as a material for hot rolling such as large bulging.

これに対して、本発明の方法では、100〜500℃未満の温度で、球状の部位で表面を大きく塑性変形させるため、厚み方向以外に工具球面の接触部から放射線状に塑性変形域が広がる。さらに、この塑性変形域の広がりが隣接するディンプル間で重なっている。したがって、表層部はロールで圧下した場合と異なり、種々方位から塑性変形を受けることになる。その結果、加熱後に形成される表層の再結晶粒は、結晶方位のランダム化が促進されると考えられる。この点が、上述した図3のようなロール等で一方向から圧下された場合と、異なる効果を発揮している理由と考えられる。   On the other hand, in the method of the present invention, since the surface is greatly plastically deformed at a spherical portion at a temperature of 100 to 500 ° C., the plastic deformation region is radially expanded from the contact portion of the tool spherical surface in addition to the thickness direction. . Further, the spread of the plastic deformation region overlaps between adjacent dimples. Accordingly, the surface layer portion is subjected to plastic deformation from various directions, unlike the case where the surface layer portion is rolled down by a roll. As a result, it is considered that the recrystallization grains in the surface layer formed after heating promote the randomization of crystal orientation. This point is considered to be the reason why the effect is different from that in the case of being rolled down from one direction by the roll as shown in FIG.

次に、上述した本発明の方法によって熱間圧延用チタン素材の表面に形成されるディンプルの形状について説明する。   Next, the shape of the dimple formed on the surface of the titanium material for hot rolling by the above-described method of the present invention will be described.

形成されたディンブルの凹凸の深さ(高さ)や間隔が、表面が受けた塑性変形の量やその方向を反映している。JIS B0601に記載されている表面性状パラメーターのうち、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ(Wc)が、ディンプルの深さを、うねりの輪郭曲線要素の平均長さ(WSm)が、ディンプルの間隔を、示す値として用いることができる。冷間で塑性変形されて形成されたディンプル表面において、Wcが0.2〜1.5mm、WSmが3〜15mmの範囲で、熱間圧延後の表面欠陥が十分に抑制された。したがって、本発明では、チタン素材の表面を100〜500℃未満の温度で塑性変形することにより、Wcが0.2〜1.5mmで且つWSmが3〜15mmのディンプルを形成することがより好ましい。   The depth (height) and interval of the irregularities of the formed dimples reflect the amount and direction of plastic deformation that the surface has undergone. Of the surface texture parameters described in JIS B0601, the average height (Wc) of the wavy contour curve element is the dimple depth, and the average length (WSm) of the wavy contour curve element is the dimple spacing. Can be used as the indicated value. On the dimple surface formed by plastic deformation in the cold, surface defects after hot rolling were sufficiently suppressed in the range of Wc of 0.2 to 1.5 mm and WSm of 3 to 15 mm. Therefore, in the present invention, it is more preferable to form dimples having a Wc of 0.2 to 1.5 mm and a WSm of 3 to 15 mm by plastic deformation of the surface of the titanium material at a temperature of 100 to 500 ° C. .

上述したように、Wcが1.5mmを超え、WSmが3mm未満になると、ディンプルの凹凸が急峻な形状になるために熱間圧延によって被さり、表面欠陥に発展してしまう。一方、Wcが0.2mm未満で、WSmが15mmを超えると、付与された歪み量やその範囲が小さく、十分に表面欠陥が抑制されない場合や、平面的な部位において十分な効果が得られない場合がある。   As described above, when Wc exceeds 1.5 mm and WSm is less than 3 mm, the unevenness of the dimple becomes a steep shape, which is covered by hot rolling and develops to a surface defect. On the other hand, if Wc is less than 0.2 mm and WSm exceeds 15 mm, the applied strain amount and its range are small, and surface defects are not sufficiently suppressed, or a sufficient effect cannot be obtained in a planar part. There is a case.

上記のWc,WSmの値は、ディンプルの測定個数の合計が少なくとも30個以上となるように、複数箇所のWcとWSmを測定して、その平均を求めたものである。なお、本発明のディンプルの性状は、使用する工具の形状の他に、エアー圧力や投射速度などでその塑性変形量を調整することによっても得ることができる。   The above Wc and WSm values are obtained by measuring Wc and WSm at a plurality of locations so that the total number of measured dimples is at least 30 or more, and obtaining the average. The properties of the dimples of the present invention can be obtained by adjusting the amount of plastic deformation by air pressure, projection speed, etc. in addition to the shape of the tool used.

本実施形態は、熱間圧延用チタン素材がスラブ形状の場合には、側面やコーナー部の皺を抑制するにも同様に効果がある。その結果、熱間圧延された板(帯状コイル)のエッジやその近傍における表面欠陥や、その後の冷間圧延によるエッジ割れも、極めて軽微にできる。さらに、皺が抑制されるため、側面やコーナー部が圧延面側に周り込み発生するシーム疵も、同時に軽微にできる。   This embodiment is similarly effective in suppressing wrinkles on the side surfaces and corners when the titanium material for hot rolling has a slab shape. As a result, the edge of the hot-rolled plate (strip-shaped coil), surface defects in the vicinity thereof, and edge cracking due to subsequent cold rolling can be extremely reduced. Furthermore, since wrinkles are suppressed, the seam wrinkles that occur when the side surfaces and the corners wrap around the rolling surface can be reduced at the same time.

ここまで、板への熱間圧延について主に説明してきたが、円柱形のビレットやインゴットを棒線に熱間圧延する際も、本発明によって同様の効果が得られて、ロールと接しない噛み出し部や自由表面部を含めて製品の表面欠陥が極めて軽微にできる。   So far, the hot rolling to the plate has been mainly explained, but the same effect can be obtained by the present invention when the cylindrical billet or ingot is hot-rolled to a bar wire, and the bite not in contact with the roll. The surface defects of the product including the protruding part and the free surface part can be extremely reduced.

本発明を適用した熱間圧延用チタン素材によって、熱間圧延後の表面欠陥は顕著に抑制される。特に、直方体形状や円柱形のインゴット(鋳造ままの凝固組織)に本発明を適用することによって、分塊圧延などのブレークダウン工程を経ずとも、板や帯状コイルまたは棒線へ熱間圧延した際に、表面欠陥が問題ないレベルまで抑制できるという効果を奏でる。   The surface defects after hot rolling are remarkably suppressed by the titanium material for hot rolling to which the present invention is applied. In particular, by applying the present invention to a rectangular parallelepiped or columnar ingot (solid structure as cast), it is hot rolled into a plate, strip coil, or bar wire without undergoing a breakdown process such as split rolling. In this case, the effect that the surface defects can be suppressed to a level at which there is no problem.

電子ビーム溶製方法は、照射する電子ビームが偏光によりビームを集中できるため、鋳型と溶融チタンの間の狭い領域でも、熱を供給しやすく、それ故に鋳肌を良好に制御することができる。また、鋳型の断面形状の自由度が高い。そのため、上記(B)のような、直接熱間圧延に供することが可能なサイズの矩形や円柱形のインゴットは、電子ビーム溶解炉を用いて溶製することが好ましい。   In the electron beam melting method, the irradiated electron beam can concentrate the beam by polarization, so that heat can be easily supplied even in a narrow region between the mold and the molten titanium, and therefore the casting surface can be controlled well. In addition, the degree of freedom of the cross-sectional shape of the mold is high. Therefore, it is preferable that a rectangular or cylindrical ingot having a size that can be directly subjected to hot rolling as in (B) is melted using an electron beam melting furnace.

また、熱間圧延に先立って、電子ビーム溶解炉で溶製された矩形のインゴット(スラブ)は表面に、本発明のディンプル形状を成すように100℃以上500℃未満の温度範囲で塑性変形が施される。その後、熱間圧延のために加熱される。この加熱温度は変形抵抗を低減するために、800℃〜950℃の範囲とすることが好ましい。さらには、スラブ加熱時に生じるスケールを抑制するためには、加熱温度は、β変態点未満が望ましい。なお、本発明に係る熱間圧延用の矩形インゴット(スラブ)は、前記したような熱間圧延によって、約2〜10mm帯状コイルに効率よく製造することができる。   Prior to hot rolling, the rectangular ingot (slab) melted in the electron beam melting furnace is plastically deformed on the surface in a temperature range of 100 ° C. or higher and lower than 500 ° C. so as to form the dimple shape of the present invention. Applied. Thereafter, it is heated for hot rolling. This heating temperature is preferably in the range of 800 ° C. to 950 ° C. in order to reduce deformation resistance. Furthermore, in order to suppress the scale generated during slab heating, the heating temperature is preferably less than the β transformation point. In addition, the rectangular ingot (slab) for hot rolling which concerns on this invention can be efficiently manufactured to a 2-10 mm strip coil by hot rolling as mentioned above.

このように、本実施形態に従って製造された熱間圧延用の矩形インゴット(スラブ)は、熱間圧延に好適に供されるのみならず、熱間圧延されて製造されたチタン板は、表面欠陥が顕著に抑制されており、その後、冷間圧延を施しても健全な薄板を製造することができるという効果を奏するものである。   As described above, the rectangular ingot (slab) for hot rolling manufactured according to the present embodiment is not only suitably used for hot rolling, but the titanium plate manufactured by hot rolling has surface defects. Is remarkably suppressed, and a sound thin plate can be produced even if cold rolling is performed thereafter.

本発明を、ブレークダウン工程を経た熱間圧延材に適用することによって、熱間圧延時に生じる表面欠陥が極めて軽減なものとなる。その結果、熱間圧延した板や棒線の脱スケール工程や最終製品の歩留を、より高めることが可能である。   By applying the present invention to a hot-rolled material that has undergone a breakdown process, surface defects that occur during hot rolling are greatly reduced. As a result, it is possible to further increase the descaling process of the hot-rolled plate or bar and the yield of the final product.

本発明では、対象とする熱間圧延用チタン材は工業用純チタンもしくはチタン合金の何れかからなる。ここでいう工業用純チタンは、JIS規格の1種〜4種、およびそれに対応するASTM規格のGrade1〜4、DIN規格の3・7025、3・7035、3・7055で規定される工業用純チタンを含むものとする。すなわち、本発明で対象とする工業用純チタンは、質量%で、C:0.1%以下、H:0.015%以下、O:0.4%以下、N:0.07%以下、Fe:0.5%以下、残部Tiからなる。   In the present invention, the target hot rolling titanium material is made of either industrial pure titanium or a titanium alloy. The industrial pure titanium referred to here is an industrial pure specified by JIS standards 1 to 4 and ASTM standards Grades 1 to 4 and DIN standards 3, 7025, 3, 7035, and 3,7055. It shall contain titanium. That is, the industrial pure titanium targeted in the present invention is, in mass%, C: 0.1% or less, H: 0.015% or less, O: 0.4% or less, N: 0.07% or less, Fe: 0.5% or less, balance Ti.

一方、α型チタン合金である場合は、必要とする用途において適切は合金を用いればよい。
α型チタン合金としては、例えば高耐食性合金(ASTM Grade 7、11、16、26、13、30、33あるいはこれらに対応するJIS種や更に種々の元素を少量含有させたチタン材)、Ti−0.5Cu、Ti−1.0Cu、Ti−1.0Cu−0.5Nb、Ti−1.0Cu−1.0Sn−0.3Si−0.25Nb、Ti−0.5Al−0.45Si、Ti−0.9Al−0.35Si、Ti−3Al−2.5V、Ti−5Al−2.5Sn、Ti−6Al−2Sn−4Zr−2Mo、Ti−6Al−2.75Sn−4Zr−0.4Mo−0.45Siなどがある。
On the other hand, in the case of an α-type titanium alloy, the alloy may be appropriately used for the required application.
As the α-type titanium alloy, for example, a high corrosion resistance alloy (ASTM Grade 7, 11, 16, 26, 13, 30, 33 or a titanium material containing a small amount of JIS species corresponding thereto and various elements), Ti— 0.5Cu, Ti-1.0Cu, Ti-1.0Cu-0.5Nb, Ti-1.0Cu-1.0Sn-0.3Si-0.25Nb, Ti-0.5Al-0.45Si, Ti- 0.9Al-0.35Si, Ti-3Al-2.5V, Ti-5Al-2.5Sn, Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo, Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0. 45Si.

α+β型チタン合金としては、例えば、Ti−6Al−4V、Ti−6Al−6V−2Sn、Ti−6Al−7V、Ti−3Al−5V、Ti−5Al−2Sn−2Zr−4Mo−4Cr、Ti−6Al−2Sn−4Zr−6Mo、Ti−1Fe−0.35O、Ti−1.5Fe−0.5O、Ti−5Al−1Fe、Ti−5Al−1Fe−0.3Si、Ti−5Al−2Fe、Ti−5Al−2Fe−0.3Si、Ti−5Al−2Fe−3Mo、Ti−4.5Al−2Fe−2V−3Moなどがある。   Examples of α + β type titanium alloys include Ti-6Al-4V, Ti-6Al-6V-2Sn, Ti-6Al-7V, Ti-3Al-5V, Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr, Ti-6Al. -2Sn-4Zr-6Mo, Ti-1Fe-0.35O, Ti-1.5Fe-0.5O, Ti-5Al-1Fe, Ti-5Al-1Fe-0.3Si, Ti-5Al-2Fe, Ti-5Al -2Fe-0.3Si, Ti-5Al-2Fe-3Mo, Ti-4.5Al-2Fe-2V-3Mo, and the like.

さらに、β型チタン合金としては、例えば、Ti−11.5Mo−6Zr−4.5Sn,Ti−8V−3Al−6Cr−4Mo−4Zr,Ti−10V−2Fe−3Mo,Ti−13V−11Cr−3Al,Ti−15V−3Al−3Cr−3Sn,Ti−6.8Mo−4.5Fe−1.5Al、Ti−20V−4Al−1Sn、Ti−22V−4Alなどがある。   Further, as the β-type titanium alloy, for example, Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn, Ti-8V-3Al-6Cr-4Mo-4Zr, Ti-10V-2Fe-3Mo, Ti-13V-11Cr-3Al , Ti-15V-3Al-3Cr-3Sn, Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al, Ti-20V-4Al-1Sn, Ti-22V-4Al, and the like.

本発明の実施例を、比較例(本発明の処理をまったく実施しない比較例、および本発明の条件を外れた処理を行った比較例)と対比しつつ説明する。なお、実施例において、再結晶の厚みは、塑性変形を加えた後、熱間圧延前の加熱と同等の熱処理を施した素材の断面を顕微鏡観察することにより再結晶の形成領域を確認し、その厚みを測定することで評価した。また、熱間圧延後の表面性状については、表面疵がなかった、もしくは製造上問題とならない微小な疵のみだったものを良好とし、その場合の評価結果を「○」とした。一方、20mm以上の粗大な表面疵が生じた場合は評価結果を「×」とした。   Examples of the present invention will be described in comparison with comparative examples (comparative examples in which the process of the present invention is not performed at all, and comparative examples in which a process deviating from the conditions of the present invention is performed). In Examples, the thickness of recrystallization is confirmed by confirming the formation region of recrystallization by microscopic observation of the cross section of the material subjected to heat treatment equivalent to heating before hot rolling after plastic deformation. It evaluated by measuring the thickness. As for the surface properties after hot rolling, those having no surface flaws or only fine wrinkles that do not cause a problem in production were evaluated as good, and the evaluation result in that case was “◯”. On the other hand, when coarse surface defects of 20 mm or more occurred, the evaluation result was “x”.

〔試験番号1〜9〕
断面が1050mm幅×250mm厚×7000mm長のJIS1種の純チタンスラブを電子ビーム溶解により鋳造した。このチタンスラブの圧延面表面に対し、塑性変形を施した。塑性変形を加えたチタンスラブ(熱間圧延用チタン素材)を、820℃の炉に挿入後、約240分加熱し、連続熱間圧延ストリップミルにて5mm厚の熱延板コイルを製造し、ショットブラストと硝フッ酸からなる連続酸洗ラインを通板し、片面あたり約60μmを溶削した後、両方の板面を目視観察し、表面疵の発生状況を評価した。結果を表1に示す。
[Test numbers 1-9]
A JIS type 1 pure titanium slab having a cross section of 1050 mm wide × 250 mm thick × 7000 mm long was cast by electron beam melting. The surface of the rolled surface of the titanium slab was plastically deformed. Titanium slab with plastic deformation (titanium material for hot rolling) is inserted into a furnace at 820 ° C., heated for about 240 minutes, and a hot rolled sheet coil having a thickness of 5 mm is manufactured by a continuous hot rolling strip mill. After passing through a continuous pickling line consisting of shot blasting and nitric hydrofluoric acid and cutting about 60 μm per side, both plate surfaces were visually observed to evaluate the occurrence of surface flaws. The results are shown in Table 1.

No.1の比較例は鋳造ままのスラブ表面を塑性変形せずに熱間圧延している。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面に粗大な表面疵が多発している。   No. In the comparative example 1, the slab surface as cast is hot-rolled without plastic deformation. Therefore, coarse surface defects frequently occur on the plate surface after hot rolling and pickling.

No.2〜5の実施例は、鋳造ままのスラブを100〜500℃未満の温度に加熱し圧延面に当たる面の表面を先端形状3〜30Rの工具を用いて叩き塑性変形を行っている。表面のディンプルの形状はWcが0.2〜1.5mm、WSmが3〜15mmの範囲内である。また、熱間圧延相当の熱処理後の表層には12〜15mm程度の再結晶層を有している。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面には表面欠陥が殆ど存在せず、良好である。   No. In Examples 2 to 5, the as-cast slab is heated to a temperature of less than 100 to 500 ° C., and the surface of the surface that hits the rolling surface is hit using a tool having a tip shape of 3 to 30 R to perform plastic deformation. The shape of the surface dimples is in the range of Wc 0.2 to 1.5 mm and WSm 3 to 15 mm. Further, the surface layer after the heat treatment corresponding to hot rolling has a recrystallized layer of about 12 to 15 mm. Therefore, there are almost no surface defects on the surface of the plate after hot rolling and pickling, which is good.

No.6の実施例は、鋳造ままのスラブを100〜500℃未満の温度に加熱し圧延面に当たる面の表面を3〜30Rの鋼製球を打ち付けて叩き塑性変形を行っている。表面のディンプルの形状はWcが0.2〜1.5mm、WSmが3〜15mmの範囲内である。また、熱間圧延相当の熱処理後の表層には12mm程度の再結晶層を有している。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面には表面欠陥が殆ど存在せず、良好である。   No. In the sixth embodiment, the as-cast slab is heated to a temperature of less than 100 to 500 ° C., and the surface of the surface that hits the rolling surface is struck by hitting 3 to 30 R steel balls to perform plastic deformation. The shape of the surface dimples is in the range of Wc 0.2 to 1.5 mm and WSm 3 to 15 mm. Further, the surface layer after the heat treatment corresponding to hot rolling has a recrystallized layer of about 12 mm. Therefore, there are almost no surface defects on the surface of the plate after hot rolling and pickling, which is good.

No.7の比較例は、鋳造ままのスラブを600℃まで加熱し圧延面に当たる面の表面を3〜30Rの鋼製球を打ち付けて叩き塑性変形を行っている。そのため、表面のディンプルの形状がWc2.5mmと大きくなっている。また、熱間圧延相当の熱処理後の表層の再結晶層の厚みが25mm以上となっている。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面には大きな表面疵が大部分で発生している。   No. In the comparative example of No. 7, the as-cast slab is heated to 600 ° C., and the surface of the surface corresponding to the rolling surface is hit with a 3-30R steel ball to perform plastic deformation. Therefore, the surface dimple shape is as large as Wc 2.5 mm. Moreover, the thickness of the recrystallized layer of the surface layer after the heat treatment equivalent to hot rolling is 25 mm or more. Therefore, most of the large surface defects are generated on the surface of the plate after hot rolling and pickling.

No.8の比較例は、鋳造ままのスラブを100〜500℃未満の温度に加熱し圧延面に当たる面の表面を1Rの鋼製球を打ち付けて叩き塑性変形を行っている。そのため、表面のディンプルの形状はWc0.1mmと浅くなっている。また、熱間圧延相当の熱処理後の表層の再結晶層の厚みが1.5mmと浅い。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面には部分的に粗大な表面疵が発生している。   No. In the comparative example No. 8, the as-cast slab is heated to a temperature of less than 100 to 500 ° C., and the surface of the surface that hits the rolling surface is hit with a 1R steel ball to perform plastic deformation. Therefore, the shape of the dimple on the surface is as shallow as Wc 0.1 mm. Moreover, the thickness of the recrystallized layer of the surface layer after the heat treatment equivalent to hot rolling is as shallow as 1.5 mm. Therefore, a partially rough surface flaw is generated on the surface of the plate after hot rolling and pickling.

No.9の比較例は、鋳造ままのスラブを100〜500℃未満の温度に加熱し圧延面に当たる面の表面を先端形状40Rの工具で叩き塑性変形を行っている。そのため、表面のディンプルの形状はWSmが18.2mmと大きくなっている。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面には大きな表面疵が大部分で発生している。   No. In Comparative Example 9, the as-cast slab is heated to a temperature of 100 to less than 500 ° C., and the surface of the surface that hits the rolling surface is struck with a tool having a tip shape 40R to perform plastic deformation. Therefore, the surface dimple shape has a WSm as large as 18.2 mm. Therefore, most of the large surface defects are generated on the surface of the plate after hot rolling and pickling.

〔試験番号10〜12〕
断面が1050mm幅×250mm厚×7000mm長のJIS2〜4種の純チタンスラブを電子ビーム溶解により鋳造した。このチタンスラブの圧延面表面に対し、塑性変形を施した。塑性変形を加えたチタンスラブ(熱間圧延用チタン素材)を、820℃の炉に挿入後、約240分加熱し、連続熱間圧延ストリップミルにて5mm厚の熱延板コイルを製造し、ショットブラストと硝フッ酸からなる連続酸洗ラインを通板し、片面あたり約60μmを溶削した後、両方の板面を目視観察し、表面疵の発生状況を評価した。結果を表2に示す。
[Test numbers 10-12]
JIS 2-4 kinds of pure titanium slabs having a cross section of 1050 mm wide × 250 mm thick × 7000 mm long were cast by electron beam melting. The surface of the rolled surface of the titanium slab was plastically deformed. Titanium slab with plastic deformation (titanium material for hot rolling) is inserted into a furnace at 820 ° C., heated for about 240 minutes, and a hot rolled sheet coil having a thickness of 5 mm is manufactured by a continuous hot rolling strip mill. After passing through a continuous pickling line consisting of shot blasting and nitric hydrofluoric acid and cutting about 60 μm per side, both plate surfaces were visually observed to evaluate the occurrence of surface flaws. The results are shown in Table 2.

No.10〜12の実施例は、鋳造ままのスラブを100〜500℃未満の温度に加熱し圧延面に当たる面の表面を先端形状3〜30Rの工具を用いて叩き塑性変形を行っている。表面のディンプルの形状はWcが0.2〜1.5mm、WSmが3〜15mmの範囲内である。また、熱間圧延相当の熱処理後の表層の再結晶層の厚みが10〜15mm程度となっている。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面には表面欠陥が殆ど存在せず、良好である。   No. In Examples 10 to 12, the as-cast slab is heated to a temperature of less than 100 to 500 ° C., and the surface of the surface that hits the rolling surface is hit using a tool having a tip shape of 3 to 30 R to perform plastic deformation. The shape of the surface dimples is in the range of Wc 0.2 to 1.5 mm and WSm 3 to 15 mm. Moreover, the thickness of the recrystallized layer of the surface layer after the heat treatment equivalent to hot rolling is about 10 to 15 mm. Therefore, there are almost no surface defects on the surface of the plate after hot rolling and pickling, which is good.

〔試験番号13〜16〕
断面が1050mm幅×250mm厚×5000mm長のチタン合金スラブを電子ビーム溶解により鋳造した。このチタンスラブの圧延面表面に対し、塑性変形を施した。No.13はTi−0.05Pd合金、No.14はTi−0.5Ni−0.05Ru合金、No.15はTi−1Fe−0.35O合金、No.16はTi−3Al−2.5V合金である。これらチタンスラブ(熱間圧延用チタン素材)は、820℃の炉に挿入後、約240分加熱し、連続熱間圧延ストリップミルにて5mm厚の熱延板コイルを製造し、ショットブラストと硝フッ酸からなる連続酸洗ラインを通板し、片面あたり約60μmを溶削した後、両方の板面を目視観察し、表面疵の発生状況を評価した。
[Test numbers 13 to 16]
A titanium alloy slab having a cross section of 1050 mm wide × 250 mm thick × 5000 mm long was cast by electron beam melting. The surface of the rolled surface of the titanium slab was plastically deformed. No. No. 13 is a Ti-0.05Pd alloy, No. 13 14 is a Ti-0.5Ni-0.05Ru alloy, No. 14; 15 is a Ti-1Fe-0.35O alloy, No. 15; 16 is a Ti-3Al-2.5V alloy. These titanium slabs (titanium materials for hot rolling) are inserted into a furnace at 820 ° C. and then heated for about 240 minutes, and a hot-rolled sheet coil having a thickness of 5 mm is manufactured by a continuous hot rolling strip mill. After passing through a continuous pickling line made of hydrofluoric acid and cutting out about 60 μm per side, both plate surfaces were visually observed to evaluate the occurrence of surface defects.

No.13〜16の実施例は、鋳造ままのスラブを100〜500℃未満の温度に加熱し圧延面に当たる面の表面を先端形状3〜30Rの工具を用いて叩き塑性変形を行っている。表面のディンプルの形状はWcが0.2〜1.5mm、WSmが3〜15mmの範囲内である。また、熱間圧延相当の熱処理後の表層の再結晶層の厚みが7.5〜17mm程度となっている。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面には表面欠陥が殆ど存在せず、良好である。   No. In Examples 13 to 16, the as-cast slab is heated to a temperature of less than 100 to 500 ° C., and the surface of the surface that hits the rolling surface is struck using a tool with a tip shape of 3 to 30 R to perform plastic deformation. The shape of the surface dimples is in the range of Wc 0.2 to 1.5 mm and WSm 3 to 15 mm. Moreover, the thickness of the recrystallized layer of the surface layer after the heat treatment equivalent to hot rolling is about 7.5 to 17 mm. Therefore, there are almost no surface defects on the surface of the plate after hot rolling and pickling, which is good.

〔試験番号17〜20(表4)〕
断面が1050mm幅×250mm厚×5000mm長の工業用純チタンスラブおよびチタン合金スラブをプラズマアーク溶解により鋳造した。これらチタンスラブの圧延面表面に対し、塑性変形を施した。No.17は工業用純チタンJIS1種、No.18はTi−1Cu合金、No.19はTi−1Cu−0.5Nb合金、No.20はTi−1Cu−1Sn−0.3Nb−0.25Si合金である。これらチタンスラブ(熱間圧延用チタン素材)は、820℃の炉に挿入後、約240分加熱し、連続熱間圧延ストリップミルにて5mm厚の熱延板コイルを製造し、ショットブラストと硝フッ酸からなる連続酸洗ラインを通板し、片面あたり約60μmを溶削した後、両方の板面を目視観察し、表面疵の発生状況を評価した。
[Test numbers 17 to 20 (Table 4)]
Industrial pure titanium slabs and titanium alloy slabs having a cross section of 1050 mm wide × 250 mm thick × 5000 mm long were cast by plasma arc melting. Plastic deformation was applied to the rolling surface of these titanium slabs. No. 17 is an industrial pure titanium JIS class 1, No. 18 is a Ti-1Cu alloy, No. 18; 19 is a Ti-1Cu-0.5Nb alloy, No. 19; 20 is a Ti-1Cu-1Sn-0.3Nb-0.25Si alloy. These titanium slabs (titanium materials for hot rolling) are inserted into a furnace at 820 ° C. and then heated for about 240 minutes, and a hot-rolled sheet coil having a thickness of 5 mm is manufactured by a continuous hot rolling strip mill. After passing through a continuous pickling line made of hydrofluoric acid and cutting out about 60 μm per side, both plate surfaces were visually observed to evaluate the occurrence of surface defects.

No.17〜20の実施例は、鋳造ままのスラブを100〜500℃未満の温度に加熱し圧延面に当たる面の表面を先端形状3〜30Rの工具を用いて叩き塑性変形を行っている。表面のディンプルの形状はWcが0.2〜1.5mm、WSmが3〜15mmの範囲内である。また、熱間圧延相当の熱処理後の表層の再結晶層の厚みが10〜18mmとなっている。そのため、熱間圧延、酸洗後の板表面には表面欠陥が殆ど存在せず、良好である。   No. In Examples 17 to 20, the as-cast slab is heated to a temperature of less than 100 to 500 ° C., and the surface of the surface that hits the rolling surface is struck using a tool with a tip shape of 3 to 30 R to perform plastic deformation. The shape of the surface dimples is in the range of Wc 0.2 to 1.5 mm and WSm 3 to 15 mm. Moreover, the thickness of the recrystallized layer of the surface layer after the heat treatment equivalent to hot rolling is 10 to 18 mm. Therefore, there are almost no surface defects on the surface of the plate after hot rolling and pickling, which is good.

〔試験番号21〜25(表5)〕
断面が直径100mm×1000mm長の工業用純チタンビレットおよびチタン合金ビレットを電子ビーム溶解により鋳造した。これら線材用のビレットの圧延面表面に対し、塑性変形を施した。No.21からNo.23は工業用純チタンJIS2種、No.24はTi−1Fe−0.35O合金、No.25はTi−3Al−2.5Vである。これらビレット(熱間圧延用チタン素材)は、820℃の炉に挿入後、約120分加熱し、直径20mmまで熱間圧延した。その後、ショットブラストと硝フッ酸により、表面から約50μmを溶削した後、棒材の表面を目視観察し、表面疵の発生状況を評価した。
[Test numbers 21 to 25 (Table 5)]
Industrial pure titanium billets and titanium alloy billets having a cross section of a diameter of 100 mm × 1000 mm were cast by electron beam melting. Plastic deformation was applied to the rolled surface of the billet for wire rod. No. 21 to No. 23 is an industrial pure titanium JIS type 2, No. 23. 24 is a Ti-1Fe-0.35O alloy, No. 24. 25 is Ti-3Al-2.5V. These billets (titanium material for hot rolling) were inserted into a furnace at 820 ° C., heated for about 120 minutes, and hot rolled to a diameter of 20 mm. Then, after cutting about 50 μm from the surface with shot blasting and nitric hydrofluoric acid, the surface of the bar was visually observed to evaluate the occurrence of surface flaws.

No.21に示す比較例は、鋳造ままのビレット表面を塑性変形せずに熱間圧延している。そのため、熱間圧延、酸洗後の棒材表面に粗大な表面疵が多発している。   No. The comparative example shown in 21 hot-rolls the as-cast billet surface without plastic deformation. Therefore, coarse surface defects frequently occur on the bar surface after hot rolling and pickling.

No.21〜25の実施例は、鋳造ままのビレットを100〜500℃未満の温度に加熱し、圧延面に当たる面の表面を先端形状3〜30Rの工具を用いて叩き塑性変形を行っている。表面のディンプルの形状はWcが0.2〜1.5mm、WSmが3〜15mmの範囲内である。また、熱間圧延相当の熱処理後の表層の再結晶層の厚みが7〜13mmとなっている。そのため、熱間圧延、酸洗後の棒材表面には表面欠陥が殆ど存在せず、良好である。   No. In Examples 21 to 25, as-cast billets are heated to a temperature of less than 100 to 500 ° C., and the surface of the surface that hits the rolling surface is struck using a tool with a tip shape of 3 to 30 R to perform plastic deformation. The shape of the surface dimples is in the range of Wc 0.2 to 1.5 mm and WSm 3 to 15 mm. Moreover, the thickness of the recrystallized layer of the surface layer after the heat treatment equivalent to hot rolling is 7 to 13 mm. Therefore, the surface of the bar after hot rolling and pickling is good with almost no surface defects.

Claims (4)

凝固組織を含むチタン素材を100℃以上500℃未満に加熱し、前記チタン素材の表面を塑性変形させて凹凸を形成することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の製造方法。   A method for producing a titanium material for hot rolling, comprising heating a titanium material containing a solidified structure to 100 ° C. or more and less than 500 ° C., and plastically deforming the surface of the titanium material to form irregularities. 凝固組織を含むチタン素材を100℃以上500℃未満に加熱し、前記チタン素材の表面を、曲率半径3〜30mmの先端形状を有する鋼製工具で打撃するかまたは前記表面に前記鋼製工具を押しつけることで、前記表面を塑性変形することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の製造方法。   A titanium material including a solidified structure is heated to 100 ° C. or more and less than 500 ° C., and the surface of the titanium material is hit with a steel tool having a tip shape with a curvature radius of 3 to 30 mm, or the steel tool is applied to the surface. A method for producing a titanium material for hot rolling, wherein the surface is plastically deformed by pressing. 凝固組織を含むチタン素材を100℃以上500℃未満に加熱し、前記チタン素材の表面を、半径3〜30mmの鋼製球で打撃するかまたは前記表面に前記鋼製球を押しつけることで、前記表面を塑性変形することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の製造方法。   By heating the titanium material containing a solidified structure to 100 ° C. or more and less than 500 ° C., hitting the surface of the titanium material with a steel ball having a radius of 3 to 30 mm or pressing the steel ball against the surface, A method for producing a titanium material for hot rolling, wherein the surface is plastically deformed. 前記表面を塑性変形することにより、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ(Wc)が0.2〜1.5mm、平均長さ(WSm)が3〜15mmのディンプルを形成することを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか一項に記載の熱間圧延用チタン素材の製造方法。   The surface is plastically deformed to form dimples having an average height (Wc) of waviness contour curve elements of 0.2 to 1.5 mm and an average length (WSm) of 3 to 15 mm. The manufacturing method of the titanium raw material for hot rolling as described in any one of Claims 1 thru | or 3.
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