JP2018082001A - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】中性子線照射前に行う酸洗浄によって発生するシリコンブロックの外周面のエッチングムラや直径誤差の問題を解決する。【解決手段】シリコン単結晶インゴットを所定の長さのシリコンブロックに切断する切断工程Ｓ２と、シリコンブロックを酸洗浄する洗浄工程Ｓ３と、シリコンブロックに中性子線を照射する中性子線照射工程Ｓ４と、シリコンブロックを外周研削する研削工程Ｓ５と、研削工程Ｓ５によって外周研削されたシリコンブロックをスライスするスライス工程Ｓ７を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関し、特に、中性子線照射によりｎ型不純物がドーピングされたシリコン単結晶を加工して得られるシリコンウェーハの製造方法に関する。

シリコン単結晶に所定の電気抵抗率を与えるためにはｐ型又はｎ型不純物のトーピングが必要である。ｎ型不純物であるリン（Ｐ）をドーピングする方法の一つとして、ＮＴＤ（Neutron Transmutation Doping：中性子照射ドーピング）法が知られている。例えば特許文献１には、ＦＺ法によりシリコン単結晶を育成する際にガスドーピングすることによりシリコン単結晶の電気抵抗率を第一の電気抵抗率ρｏとし、該育成されたシリコン単結晶に中性子照射を行うことによりシリコン単結晶の電気抵抗率を第二の電気抵抗率ρｓとするシリコン単結晶の製造方法が記載されている。

図５は、従来のシリコンウェーハの製造方法を示すフローチャートである。

図５に示すように、従来のシリコンウェーハの製造方法は、シリコン単結晶インゴットを用意する工程Ｓ１１と、シリコン単結晶インゴットを例えばウェーハの目標直径プラス１ｍｍとなるまでその外周を円筒状に研削する研削工程Ｓ１２と、シリコン単結晶インゴットを所定の長さのシリコンブロックに切断加工する切断工程Ｓ１３と、シリコンブロックを酸洗浄する洗浄工程Ｓ１４と、シリコンブロックに中性子線を照射する中性子線照射工程Ｓ１５と、シリコンブロックに対してオリエンテーションフラット（ＯＦ）又はノッチを形成するＯＦ・ノッチ加工工程Ｓ１６と、シリコンブロックをスライスするスライス工程Ｓ１７とを有している。例えば２００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶の製造では、直径約２０５〜２１０ｍｍのシリコン単結晶インゴットを用意し、研削工程Ｓ１２ではこのシリコン単結晶インゴットの直径が２０１ｍｍとなるように研削する。

中性子線照射工程Ｓ１５は、研削工程Ｓ１２及び切断工程Ｓ１３を経た後のシリコンブロックに対して行われるが、中性子線を照射する前にシリコンブロックの洗浄工程Ｓ１４を実施することが一般的である。中性子線照射中はシリコンブロックの温度が上昇するが、洗浄せずに中性子線照射を実施すると外周研削や切断の砥石に含まれる重金属がシリコンブロックの表面に付着したままの状態で温度が上昇し、結晶内部に重金属が拡散してしまうおそれがあるからである。このような重金属汚染を防ぐために、フッ硝酸でシリコン単結晶の洗浄が実施される。

特開２００５−３５８１６号公報

酸洗浄では、シリコンブロックの表面に縞模様の凹凸からなるエッチングムラが発生する場合がある。特に、シリコンブロックをメッシュ構造のバスケット内に収容し、バスケットごとフッ硝酸の洗浄槽内で揺動させる簡易な洗浄方法の場合、シリコンブロックにエッチングムラが発生しやすい。

しかしながら、シリコンブロックの表面にこのようなエッチングムラが発生すると、スライス工程Ｓ１７でシリコンブロックの外周面にカーボンベットなどの中間部材を接着する際に接着力が不十分となり、ワイヤソーによるスライス加工中にウェーハがカーボンベッドから脱落して吹き飛ばされるおそれがある。

また、洗浄工程Ｓ１４においてシリコンブロックのエッチング量は２０〜５０μｍ程度であることが望ましいが、シリコンブロックの処理量や処理間隔、洗浄液の劣化具合（酸の濃度）や温度などによってエッチング量が変化するため、エッチング量を厳密に制御することが難しく、エッチング量が多すぎるとウェーハ直径を下回って直径不良になるおそれがある。

したがって、本発明の目的は、中性子線照射前に行う酸洗浄によって発生するエッチングムラや直径不良の影響を取り除くことが可能なシリコンウェーハの製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明によるシリコンウェーハの製造方法は、シリコン単結晶インゴットを加工して目標直径のシリコンウェーハを製造する方法であって、前記シリコン単結晶インゴットを所定の長さのシリコンブロックに切断加工する切断工程と、前記シリコンブロックを酸洗浄する洗浄工程と、前記シリコンブロックに中性子線を照射する中性子線照射工程と、前記シリコンブロックを外周研削する研削工程と、前記研削工程によって外周研削された前記シリコンブロックをスライスするスライス工程とを備えることを特徴とする。

本発明によれば、シリコンブロックの外周面にエッチングムラが発生することを気にせずに中性子線照射前の酸洗浄工程を実施することができる。また、再度の外周研削によってシリコンブロックの直径を所定の直径に合わせるため、直径精度が高く、その後の加工工程において問題なく製品ウェーハのための加工を実施することができる。

本発明において、前記研削工程後の前記シリコンブロックの直径は、前記シリコンウェーハの前記目標直径よりも１〜２ｍｍ大きいことが好ましい。これによれば、その後の加工工程において問題なく製品ウェーハのための加工を実施することができる。

本発明によるシリコンウェーハの製造方法は、前記切断工程の前に、前記シリコン単結晶インゴットを外周研削するプレ研削工程をさらに備えることが好ましい。これによれば、直径寸法が揃ったシリコンブロックを用意することができ、これによりその後のシリコンブロックの加工品質を向上させることができる。

本発明において、前記プレ研削工程後の前記シリコン単結晶インゴットの直径は、前記シリコンウェーハの前記目標直径よりも２〜７ｍｍ大きいことが好ましい。外周研削はウェーハ直径プラス１〜２ｍｍに仕上げることが多く、そのための削り代が最低でも１ｍｍ程度が必要だからである。また、削り代が多すぎると材料ロスが多くなり、製造歩留り（製品重量／原料重量）が非常に悪くなるからである。したがって、プレ研削工程後のシリコン単結晶インゴットの直径は、ウェーハ直径プラス２〜７ｍｍであることが適切である。

本発明において、前記洗浄工程は、前記シリコンブロックを酸洗浄槽内で揺動させることが好ましい。この場合において、前記洗浄工程は、多数の穴が開いたメッシュ構造のバスケット内に前記シリコンブロックを横向きで収容した状態で行うことが好ましい。これによれば、シリコンブロックの酸洗浄を簡易な方法で行うことができるが、シリコンブロックにエッチングムラが発生しやすいため、本発明の効果が顕著である。

本発明において、前記スライス工程は、前記シリコンブロックの外周面に中間部材を接着固定し、前記中間部材を介して前記シリコンブロックを保持した状態で前記シリコンブロックをワイヤソーでスライスすることが好ましい。酸洗浄によってシリコンブロックの外周面にエッチングムラが発生している場合には、シリコンブロックとカーボンベッドなどの中間部材との接着力が弱くなり、スライス加工中にウェーハが中間部材から脱落するおそれがある。しかし、酸洗浄後に外周研削を再度実施する場合には、エッチングムラの影響を除去してシリコンブロックと中間部材との接着力を向上させることができ、スライス加工を安全かつ確実に実施することができる。

また、本発明によるシリコンインゴットの加工方法は、シリコン単結晶インゴットを所定の長さのシリコンブロックに切断加工する切断工程と、前記シリコンブロックを酸洗浄する洗浄工程と、前記シリコンブロックに中性子線を照射する中性子線照射工程と、前記シリコンブロックを外周研削する研削工程とを備えることを特徴とする。

本発明によれば、中性子線照射前に行う酸洗浄によって発生するエッチングムラや直径不良の影響を取り除くことが可能なシリコンウェーハの製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の第１の実施の形態によるシリコンウェーハの製造方法を示すフローチャートである。 図２は、シリコンブロック１０の洗浄方法を説明するための模式図である。 図３（ａ）及び（ｂ）は、シリコンブロック１０のスライス方法を説明するための模式図である。 図４は、本発明の第２の実施の形態によるシリコンウェーハの製造方法を示すフローチャートである。 図５は、従来のシリコンウェーハの製造方法を示すフローチャートである。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の第１の実施の形態によるシリコンウェーハの製造方法を示すフローチャートである。

図１に示すように、本実施形態によるシリコンウェーハの製造方法は、シリコン単結晶インゴットを用意する工程Ｓ１と、シリコン単結晶インゴットを所定の長さのシリコンブロックに切断加工する切断工程Ｓ２と、シリコンブロックを酸洗浄する洗浄工程Ｓ３と、シリコンブロックに中性子線を照射する中性子線照射工程Ｓ４と、シリコンブロックを外周研削する研削工程Ｓ５と、外周研削後のシリコンブロックに対してオリエンテーションフラット（ＯＦ）又はノッチを形成するＯＦ・ノッチ加工工程Ｓ６と、シリコンブロックをスライスするスライス工程Ｓ７とを有している。

始めに用意するシリコン単結晶インゴットは、ＣＺ法により育成されたものであってもよく、ＦＺ法により育成されたものであってもよい。また結晶直径も特に限定されず、例えば２００ｍｍウェーハ用のものであってもよく、それよりも小さいウェーハ（（例えば１５０ｍｍウェーハ）用のものであってもよく、あるいはそれよりも大きいウェーハ（例えば３００ｍｍウェーハ）用のものであってもよい。

シリコン単結晶インゴットの直径はウェーハの目標直径よりも大きく、好ましくはウェーハの目標直径プラス５〜１５ｍｍである。したがって、例えば２００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶インゴットの直径は２０５〜２１５ｍｍであることが好ましい。インゴットの直径がウェーハの目標直径プラス５ｍｍよりも小さい場合にはその後の外周研削での取り代が不足するからである。またインゴットの直径がウェーハの目標直径プラス１５ｍｍよりも大きい場合には外周研削による原料ロスが大きく、製品歩留り（製品重量／原料重量）が非常に悪いからである。

切断工程Ｓ２は、シリコン単結晶インゴットを所定の長さに切断して複数個の円柱状のシリコンブロックに分割する。ＣＺ法やＦＺ法では製造効率を高めるため長尺なインゴットが育成されるが、これを一定の長さのシリコンブロックに分割切断することで、その後の加工での取り扱いを容易にすることができる。例えば、２００ｍｍウェーハ用シリコンブロックの長さは２００〜２５０ｍｍ程度であることが好ましい。

洗浄工程Ｓ３では、シリコンブロックの酸洗浄を実施する。切断工程Ｓ２では機械加工が行われるため、シリコン単結晶インゴットの表面に金属不純物が付着する可能性があるが、万が一そのような金属不純物が付着したとしても、フッ硝酸による洗浄工程Ｓ３を実施するので、その後の中性子線照射工程Ｓ１５における金属不純物の拡散を防止することができる。

図２は、シリコンブロック１０の洗浄方法を説明するための模式図である。

図２に示すように、シリコンブロック１０は例えば四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）からなるバスケット１１内に横向きの状態で収容される。バスケット１１は多数の穴が開いたメッシュ構造であるため、洗浄液は矢印ａで示すようにバスケット１１の内外を行き来することができる。揺動装置１４がバスケット１１を酸洗浄槽１２内で上下方向（矢印ｂ参照）に揺動させることにより、バスケット１１内のシリコンブロック１０に洗浄液１３（フッ硝酸）が撹拌供給される。このように、大型のシリコンブロック１０を簡易かつ安全に酸洗浄する方法としては、機械洗浄が一般的である。この洗浄方法によれば重量物であるシリコンブロック１０を安全に取り扱うことができ、簡単かつ低コストで酸洗浄を実施することができるが、シリコンブロック１０の表面に縞模様の凹凸からなるエッチングムラが発生しやすいことは上述した通りである。

シリコンブロックの狙いのエッチング量は２０〜５０μｍ程度であるが、シリコン単結晶の処理量や処理間隔、洗浄液の劣化具合（酸の濃度）や温度などによってエッチング量が変化し、エッチング量が大きくなりすぎると直径不良になるおそれがある。しかし、後述する研削工程Ｓ５によってシリコンブロックの直径を整えた場合には、洗浄工程Ｓ３に起因するエッチングムラや直径不良の問題を解決することができる。

中性子線照射工程Ｓ４は、酸洗浄後のシリコンブロックに中性子を照射してｎ型不純物であるＰをドーピングする。シリコン単結晶に中性子を照射すると、シリコン（シリコンＳｉの同位体元素として、²⁸Ｓｉ（＝９２．２１％），²⁹Ｓｉ（＝４．７０％），³⁰Ｓｉ（＝３．０９％）が存在する）中に存在する³⁰Ｓｉが中性子照射を受けることで、エネルギーの低い熱中性子との間で（ｎ，γ）反応し、³¹Ｓｉが生成される。この³¹Ｓｉは、ベータβ崩壊しながら２．６時間の半減期を経て、安定同位元素³¹Ｐに変換される。ＮＴＤ法は、この反応を利用してシリコン中にリン（Ｐ）を均一にドープする方法である。このＮＴＤ法は、シリコン単結晶のリンの分布が、従来の不純物元素を添加する方法（イオン注入など）では得られない均一性を示すとともに、中性子照射時間を制御することにより添加するリンの濃度を精度良く決めることができるという利点がある。なお本実施形態において中性子線照射工程Ｓ４の具体的な方法は特に限定されず、様々なＮＴＤ法を採用することができる。中性子線照射工程Ｓ４ではシリコンブロックが高温化するが、前段の洗浄工程Ｓ３でシリコンブロックの表面の金属不純物を除去しているので、上述した不純物拡散の問題は生じない。

研削工程Ｓ５は、シリコンブロックが所定の直径となるように外周研削を実施する。外周研削後のシリコンブロックの直径は、ウェーハの目標直径プラス１〜２ｍｍであることが好ましい。したがって、例えば、直径２０４ｍｍのシリコンブロックはその直径が２０１〜２０２ｍｍとなるように加工される。その後、ＯＦ・ノッチ加工工程Ｓ６でオリエンテーションフラット又はノッチの形成を行うことにより、所定の直径を有する略円柱状のシリコンブロックが完成する。

スライス工程Ｓ７は、ワイヤソーを用いてシリコンブロックを所定の厚さのウェーハにスライスする。

図３（ａ）及び（ｂ）は、シリコンブロック１０のスライス方法を説明するための模式図である。

図３（ａ）に示すように、シリコンブロック１０のスライス加工では、シリコンブロック１０の外周面にカーボンベッド２１（中間部材）を接着固定し、カーボンベッド２１を介してシリコンブロック１０を保持した状態で加工される。昇降装置２２はカーボンベッド２１を介してシリコンブロック１０を昇降自在に保持しており、シリコンブロック１０を矢印ｃで示すように降下させてワイヤソー２０の往復走行するワイヤ列に押し付けることにより、シリコンブロック１０は切断される。ワイヤソー２０はシリコンブロック１０の下端から上端に向かって進行し、シリコンブロック１０の上端まで切り終えたときにはカーボンベッド２１も一緒に切断することになる。

酸洗浄の影響でシリコンブロック１０の外周面にエッチングムラが発生している場合、シリコンブロック１０とカーボンベッド２１との接着力が弱くなる。そのため、図３（ｂ）に示すようにシリコンブロック１０を切り終わったときにシリコンウェーハＷがカーボンベッド２１から脱落しやすく（矢印ｄ参照）、ワイヤソー２０の往復走行時の摩擦力で吹き飛ばされるおそれがある。しかし、本実施形態のように研削工程Ｓ５によってシリコンブロック１０の外周面のエッチングムラを完全に除去している場合には、シリコンブロック１０をカーボンベッド２１に接着したときに接着力が低下しないので、スライス加工中にシリコンウェーハＷがカーボンベッド２１からはずれることがない。したがって、シリコンブロック１０を安全かつ確実にスライスすることができる。

その後、シリコンウェーハにラッピング、エッチング、両面研磨、エッジ研磨、片面研磨、洗浄等の工程（製品化工程）を順次行うことにより、最終製品としてのシリコンウェーハが完成する。スライス直後のウェーハの直径は製品ウェーハの直径（目標直径）よりも１〜２ｍｍ程度大きいが、エッジ研磨等によって直径が厳密に調整され、規定の直径（例えば２００ｍｍ）を持つ製品ウェーハとして加工される。

以上説明したように、本実施形態によるシリコンウェーハの製造方法は、シリコンブロックの酸洗浄を行った後に外周研削を行うので、シリコンブロックの外周面のエッチングムラを除去することができる、したがって、エッチングムラの影響によるスライス加工時の問題や直径加工精度の低下の問題を解決することができる。

図４は、本発明の第２の実施の形態によるシリコンウェーハの製造方法を示すフローチャートである。

図４に示すように、本実施形態によるシリコンウェーハの製造方法の特徴は、切断工程Ｓ２の前に、シリコン単結晶インゴットを外周研削するプレ研削工程Ｓ８をさらに備える点にある。その他の構成は第１の実施の形態と同様である。

プレ研削工程Ｓ８は、シリコン単結晶インゴットがその全長にわたって一定の直径となるように外周研削を実施する。ＣＺ法やＦＺ法により育成されたシリコン単結晶インゴットの直径はその全長にわたって一定ではなく、多少のばらつきを有しており、外周研削はこのような直径ばらつきをなくすために行われる。

プレ研削工程Ｓ８を行った後のシリコン単結晶インゴットの直径は、ウェーハの目標直径プラス２〜７ｍｍの範囲内で一定であることが好ましい。シリコン単結晶インゴットの直径は外周研削によってウェーハ直径プラス１〜２ｍｍに仕上げることが多く、最低でも１ｍｍ程度の削り代が必要だからである、またインゴットの直径がウェーハ直径プラス７ｍｍよりも大きい場合には、外周研削による原料ロスが大きく、製品歩留り（製品重量／原料重量）が非常に悪いからである。したがって、例えば、２００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶インゴットに対してプレ研削工程Ｓ２を行った後の直径は２０２〜２０７ｍｍであることが好ましい。より具体的には、直径約２０７ｍｍのシリコン単結晶インゴットはその直径が２０４ｍｍとなるように加工される。

このように、本実施形態においては、プレ研削工程Ｓ８を実施することから、シリコンブロックの形状を整えることができ、その後の加工工程での取り扱いを容易にすることができる。また、プレ研削工程Ｓ８では機械加工が行われるため、シリコン単結晶インゴットの表面に金属不純物が付着する可能性があるが、万が一そのような金属不純物が付着したとしても、フッ硝酸による洗浄工程Ｓ３を実施するので、その後の中性子線照射工程Ｓ１５における金属不純物の拡散を防止することができる。さらに洗浄工程Ｓ３によるエッチングムラの問題についても研削工程Ｓ２によって解決することができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては、シリコンブロック１０をバスケット１１内に収容し、バスケット１１ごと酸洗浄槽１２内で揺動させる洗浄方法を挙げたが、本発明はそのような方法に限定されず、様々な洗浄方法を採用することができる。

１０ シリコンブロック
１１ バスケット
１２ 酸洗浄槽
１３ 洗浄液
２０ ワイヤソー
２１ カーボンベッド
２２ 昇降装置
Ｓ１１ インゴット用意工程
Ｓ１２ 研削工程
Ｓ１３ 切断工程
Ｓ１４ 洗浄工程
Ｓ１５ 中性子線照射工程
Ｓ１６ ＯＦ・ノッチ加工工程
Ｓ１７ スライス工程
Ｓ１ インゴット用意工程
Ｓ２ 切断工程
Ｓ３ 洗浄工程
Ｓ４ 中性子線照射工程
Ｓ５ 研削工程
Ｓ６ ＯＦ・ノッチ加工工程
Ｓ７ スライス工程
Ｓ８ プレ研削工程
Ｗ シリコンウェーハ

Claims (7)

1. シリコン単結晶インゴットを加工して目標直径のシリコンウェーハを製造する方法であって、
   前記シリコン単結晶インゴットを所定の長さのシリコンブロックに切断加工する切断工程と、
   前記シリコンブロックを酸洗浄する洗浄工程と、
   前記シリコンブロックに中性子線を照射する中性子線照射工程と、
   前記シリコンブロックを外周研削する研削工程と、
   前記研削工程によって外周研削された前記シリコンブロックをスライスするスライス工程とを備えることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
2. 前記研削工程後の前記シリコンブロックの直径は、前記シリコンウェーハの前記目標直径よりも１〜２ｍｍ大きい、請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法。
3. 前記切断工程の前に、前記シリコン単結晶インゴットを外周研削するプレ研削工程をさらに備える、請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの製造方法。
4. 前記プレ研削工程後の前記シリコン単結晶インゴットの直径は、前記シリコンウェーハの前記目標直径よりも２〜７ｍｍ大きい、請求項３に記載のシリコンウェーハの製造方法。
5. 前記洗浄工程は、前記シリコンブロックを酸洗浄槽内で揺動させる、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの製造方法。
6. 前記洗浄工程は、多数の穴が開いたメッシュ構造のバスケット内に前記シリコンブロックを横向きで収容した状態で行う、請求項５に記載のシリコンウェーハの製造方法。
7. 前記スライス工程は、前記シリコンブロックの外周面に中間部材を接着固定し、前記中間部材を介して前記シリコンブロックを保持した状態で前記シリコンブロックをワイヤソーでスライスする、請求項１乃至６のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの製造方法。

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