JP2017106060A - 粉末冶金用混合粉およびその製造方法ならびに鉄基粉末製焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】優れた旋盤切削性および優れたドリル切削性を兼備した焼結体を得ることが可能な、粉末冶金用混合粉を提案する。
【解決手段】切削性改善用粉末の配合量を、粉末冶金用混合粉の合計量に対する質量％で、0.01〜1.0％の範囲とし、切削性改善用粉末を、酸化クロムおよび酸化チタンのうちから選んだ少なくとも１種と、融点が1100℃以下である酸化物との粉末とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、自動車焼結部品などに供して好適な粉末冶金用混合粉とその製造方法、および、この混合粉を、成形、焼結して得られる鉄基粉末製焼結体の製造方法に関して、特に、鉄基粉末製焼結体の切削性のみならず、切削後の焼結体の表面粗さの低減を図ろうとするものである。

粉末冶金技術の進歩によって、複雑な形状の部品でも高寸法精度でニアネット形状に製造することができるようになった。このため、粉末冶金技術を利用した製品が各種分野で利用されている。
特に、粉末冶金技術は、粉末を所望形状の金型に充填、成形することから、形状の自由度が高くなる。このため、形状が複雑な歯車等の機械部品に適用する事例が多い。

そして、粉末冶金技術のなかでも、鉄系粉末冶金の分野では、鉄基粉末（金属粉末）に、銅粉や黒鉛粉などの合金用粉末と、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどの潤滑剤を混合した鉄基混合粉を、所定形状の金型に充填したのち加圧成形して成形体とし、さらに焼結処理を施して焼結部品を得ている。

このようにして得られた焼結部品は、一般的に寸法精度が良いとされるが、極めて厳しい寸法精度が要求される焼結部品を製造する場合には、焼結した後に、さらに切削加工を施す必要がある。そして、切削加工においては、旋盤による旋削やドリルによる穴あけなどの加工が、種々の切削速度で行われている。

しかし、粉末冶金技術を用いた焼結部品は、一般に、空孔の含有比率が高い。そのため、溶解法により得られる部品にくらべると、切削抵抗が高くなると言った問題があった。

そこで、この問題を解決するために、焼結部品の切削性を向上させる目的で、鉄基混合粉に、Ｐｂ、ＳｅおよびＴｅ等を粉末で添加する、もしくは、Ｐｂ、ＳｅおよびＴｅ等を鉄粉または鉄基粉末に合金化して添加する、ことなどが行なわれてきた。

ところが、上記した添加元素であるＰｂ、ＳｅおよびＴｅについては、以下のような問題があった。
すなわち、Ｐｂは融点が３３０℃と低いため、焼結過程で溶融するものの、鉄中には固溶しないので、基地中に均一分散させることが難しいという問題があった。また、ＳｅやＴｅは、焼結体を脆化させるため、焼結体の機械的特性の劣化が著しいという問題があった。

また、上記した焼結部品は、以下のような問題があった。
すなわち、上記焼結部品中の空孔は熱伝導性が悪い。そのため、焼結部品を加工すると、加工による摩擦熱が発生する。かかる摩擦熱は工具に蓄積し、工具の表面温度が上昇する。このように工具の表面温度が上昇すると、切削工具は損耗し易くなるため、切削工具は短寿命となる。その結果、切削工具代、すなわち切削加工費が増大して、焼結部品の製造コストの上昇を招くというものである。

これらの問題に対し、特許文献１〜５には、Ｐｂ、ＳｅおよびＴｅと言った添加元素を使わずとも切削性を改善できる種々の粉末が記載されている。
例えば、特許文献１に記載された技術によれば、微細な硫化マンガン（ＭｎＳ）粉を用いることで、大きな寸法変化および強度劣化を伴うことなく、焼結材の被削性（切削性）を改善できるとされている。

しかしながら、特許文献１に記載された技術では、硫化マンガン（ＭｎＳ）粉を用いるため、焼結部品の外観が悪化するとともに、焼結部品中に残留したＳあるいはＭｎＳが、焼結部品の発錆を促し、その耐食性を低下させるという問題がある。
さらに、ＭｎＳは、切削速度が１００ｍ／ｍｉｎ以下という低速域での切削性改善には優れているものの、２００ｍ／ｍｉｎ程度の高速切削では、切削性改善効果が小さいという問題があった。

また、特許文献２〜５にも同じように、種々の切削性を改善した粉末が記載されてはいるものの、いずれも、広範囲の切削速度に対応できるような切削性を有してはいない。

この切削性に関して、特許文献６には、800℃における粘性が105（poise）以下である複合酸化物を、混合粉末全質量に対し0.05〜1.5質量％の範囲で含有することによって、得られる鉄粉焼結体は、その切削中に、この複合酸化物が溶融して鉄粉界面が滑らかになることで、鉄粉焼結体の切り屑内のせん断変形力が低減して工具摩耗が抑制される、と記載されている。

また、特許文献７には、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（MgO）粉末、および、シリカ（SiO₂）と酸化マグネシウム（MgO）との混合粉末、アルカリ金属の硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属の硫酸塩粉末のうちから選んだ少なくとも１種と、融点が1100℃以下である酸化物の粉末とを含む、粉末冶金用混合粉が、記載されている。

特開昭６１−１４７８０１号公報 特開昭６０−１４５３５３号公報 特開平９−２７９２０４号公報 特開２００６−８９８２９号公報 特公昭４６−３９５６４号公報 特開２００９−３５７９６号公報 特開２０１５−１５７９７４号公報

特許文献６に記載された技術では、融点の低い酸化物または化合物のみを含む場合を考えると、焼結体の切削時の発熱が大きく、焼結体の融点との差が顕著な高温状態なった場合、溶融物の粘度が下がりすぎて、工具と焼結体との潤滑効果が無くなってしまうという課題がある。

さらに、特許文献７に記載された技術では、工具磨耗や切削抵抗に関する切削性改善効果は顕著に認められるものの、製品の表面粗さに関しては改善が十分とはいえないことから、さらなる検討が求められていた。

本発明は、上記した従来技術の問題や課題を有利に解決し、優れた切削性、詳しくは、優れた旋盤切削性（以下、旋削性ともいう）および優れたドリルによる切削性（以下、ドリル切削性ともいう）を維持しつつ、その切削された切削面の粗度が格段に改善する焼結体を得ることが可能な、粉末冶金用混合粉およびその製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明では、優れた旋削性およびドリル加工性を兼備する切削性に優れ、その切削された切削面の粗度が格段に改善する鉄基粉末製焼結体の製造方法を併せて提供することを目的とする。

発明者らは、上記した目的を達成するために、焼結体の切削性に及ぼす各種要因、とくに添加材の影響について鋭意考究した。その結果、混合粉中に、鉄基粉末や、合金用粉末、潤滑剤と共に加える切削性改善用粉末（添加材）として、焼結処理により生成した融液相に酸化物または化合物を反応させることによって、多様な切削条件において優れた快削性を発揮することができるようになり、旋盤での切削性（旋削性）とドリルによる切削性（ドリル切削性）とが同時に向上し、焼結体の切削性および切削面の粗さが改善できることを知見した。

この改善機構について、現在までのところ明確になっているわけではないが、融液相と比較的硬質な酸化物または比較的軟質な硫酸塩の反応においては、混合物粒子の集合状態に応じた焼結反応によって、種々の融点や硬度を持った多種の酸化物と硫酸塩の固溶体が生成され、幅広い溶融温度範囲と硬度とを併せ持つことになるため、焼結体の切削条件によらず、快削性を示すとともに、さらに、酸化クロムまたは酸化チタンを併用することにより焼結鋼中の粒界に存在するこれらクロム酸化物またはチタン酸化物が、切削面の塑性変形を抑制し、切削面の盛上りを抑制する機構を有しているのではないかと考えている。

例えば、融点の低い酸化物または化合物のみを含む場合、焼結体の切削時の発熱が大きくなって融点との差が顕著な高温での切削状態になると、溶融物の粘度が下がりすぎて、工具と焼結体との潤滑効果が低下する傾向が認められた。
また、融点の高い酸化物または化合物のみを含む場合、焼結体の切削時の発熱が小さく融点との差が顕著な低温での切削状態になると、酸化物または化合物は溶融せずに、工具と焼結体との潤滑効果は生じない。

特に、アルカリ金属の硫酸塩およびアルカリ土類金属の硫酸塩は、融点が1000℃以下の酸化物と併用することで、優れたドリル切削性を発現することが分かった。

以上の得られた知見から、発明者らは、焼結処理により低温で液相を生成する酸化物または化合物と他の酸化物または化合物を、適宜組み合わせて併用することにより、前述した旋削性およびドリル切削性という異なる特性が要求される２つの切削性が同時に向上し、加えて面粗さが改善することを究明した。

本発明は、かかる知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を含む粉末冶金用混合粉であって、
前記切削性改善用粉末の配合量が、上記鉄基粉末、上記合金用粉末および該切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、0.01〜1.0％の範囲であり、前記切削性改善用粉末が、酸化クロムおよび酸化チタンのうちから選んだ少なくとも１種と、融点が1100℃以下である酸化物との粉末を含む粉末冶金用混合粉。

２．前記切削性改善用粉末の配合量に対し、融点が1100℃以下である酸化物の粉末の配合量が10〜80質量％である前記１に記載の粉末冶金用混合粉。

３．前記切削性改善用粉末がさらに、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、水砕スラグ粉末、すいひ粘土粉末、酸化マグネシウム（MgO）粉末、および、シリカ（SiO₂）と酸化マグネシウム（MgO）との混合粉末のうちから選んだ少なくとも１種を、前記切削性改善用粉末の配合量に対し、10〜80質量％の範囲で含む前記１または２に記載の粉末冶金用混合粉。

４．前記融点が1100℃以下である酸化物の粉末中の金属成分が、Ｂ、Na、Li、Ｋ、Mn、Mg、Ca、BaおよびSiのうちから選んだ少なくとも１種である前記１乃至３のいずれかに記載の粉末冶金用混合粉。

５．前記切削性改善用粉末がさらに、アルカリ金属の硫酸塩およびアルカリ土類金属の硫酸塩のいずれか少なくとも１種を含む前記１乃至４のいずれかに記載の粉末冶金用混合粉。

６．前記アルカリ金属の硫酸塩は、該アルカリ金属がLi、NaおよびＫのうちから選んだ少なくとも１種であって、前記アルカリ土類金属の硫酸塩は、該アルカリ土類金属がMg、Ca、SrおよびBaのうちから選んだ少なくとも１種である前記５に記載の粉末冶金用混合粉。

７．鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を配合したのち、混合して混合粉とする前記１乃至６のいずれか１項に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法であって、
上記切削性改善用粉末として、前記酸化クロムおよび酸化チタンのうちから選んだ少なくとも１種と、融点が1100℃以下である酸化物とを含む粉末を用いて、該切削性改善用粉末を、前記鉄基粉末、前記合金用粉末および前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で０．０１〜１．０％で配合し、さらに、
上記混合を、
鉄基粉末と合金用粉末に対し、切削性改善用粉末の一部または全部と潤滑剤の一部とを添加して加熱し、該潤滑剤のうち少なくとも１種を溶融させつつ混合したのち、冷却して固化させる一次混合と、
上記切削性改善用粉末および潤滑剤の残り粉末を添加して混合する二次混合と、
により行う粉末冶金用混合粉の製造方法。

８．前記切削性改善用粉末の配合量に対し、融点が1100℃以下である酸化物の粉末の含有量を10〜80質量％の範囲とする前記７に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。

９．前記切削性改善用粉末がさらに、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（MgO）粉末、シリカ（SiO₂）と酸化マグネシウム（MgO）との混合粉末、アルカリ金属の硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属の硫酸塩粉末のうちから選んだ少なくとも１種を、該切削性改善用粉末の配合量に対し、10〜80質量％の範囲で含む前記７または８に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。

１０．前記融点が1100℃以下である酸化物粉末中の金属成分を、Ｂ、Na、Li、Ｋ、Mn、Mg、Ca、BaおよびSiのうちから選んだ少なくとも１種とする前記７乃至９のいずれかに記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。

１１．前記切削性改善用粉末がさらに、アルカリ金属の硫酸塩およびアルカリ土類金属の硫酸塩のいずれか少なくとも１種を含む前記７乃至１０のいずれか１項に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。

１２．前記アルカリ金属の硫酸塩は、該アルカリ金属がLi、NaおよびＫのうちから選んだ少なくとも１種であって、前記アルカリ土類金属の硫酸塩は、該アルカリ土類金属がMg、Ca、SrおよびBaのうちから選んだ少なくとも１種である前記１１に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。

１３．前記１乃至６のいずれか１項に記載の粉末冶金用混合粉を用いた鉄基粉末製焼結体。

本発明によれば、優れた旋削性と、優れたドリル切削性とを兼備する、切削性に優れた焼結体を安価に製造できるので、金属焼結部品の製造コストを顕著に低減するという、産業上格段有利な効果を有する。特に、低速から高速までの広範囲の切削条件で切削が可能なため、ドリルのように中心部と周端部とでその切削速度が大きく変わる加工にその効果を顕著に発揮する。
また、本発明によれば、成形時には、圧粉密度の低下や、抜出力の増大を招くことなく成形できるという効果もある。

以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の粉末冶金用混合粉について説明する。
本発明の粉末冶金用混合粉は、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を混合した混合粉である。

本発明に用いる鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉および還元鉄粉などの純鉄粉や、合金元素を予め合金化した予合金鋼粉（完全合金化鋼粉の場合を含む）、あるいは鉄粉に合金元素が部分拡散し合金化された部分拡散合金化鋼粉、あるいは予合金化鋼粉（完全合金化鋼粉の場合を含む）にさらに合金元素を部分拡散させたハイブリッド鋼粉など、の公知の鉄基粉末がいずれも適用できる。

本発明に用いる合金用粉末は、黒鉛粉末、Ｃｕ（銅粉末）粉、Ｍｏ粉、Ｎｉ粉などの非鉄金属粉末、亜酸化銅粉末などが例示され、所望の焼結体特性に応じて選択して使用する。これらの合金用粉末を、鉄基粉末に混合することによって焼結体の強度を上昇させることができ、所望の焼結部品強度を確保できる。なお、合金用粉末の配合量は、所望の焼結体強度に応じて調整すればよいが、金属粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、０．１〜１０％の範囲とすることが好ましい。合金用粉末の配合量が、０．１質量％未満では、所望の焼結体強度を確保できなくなる、おそれがある。一方、１０質量％を超えて添加すると、焼結体の寸法精度が低下する、おそれがあるからである。

また、本発明では、切削性改善用粉末として、酸化クロムおよび酸化チタンのうちから選んだ少なくとも１種と、融点が1100℃以下である酸化物との粉末を併せて用いるところに特徴がある。

ここで、酸化クロムとしては顔料や研磨剤として用いられるコランダム型構造のCr₂O₃などが用いられる。一方、酸化チタンとしてはやはり顔料として用いられるアナターゼ型とルチル型のTiO₂などが用いられる。
なお、切削性改善用粉末において、酸化クロムおよび酸化チタンのいずれか１種または２種の合計で、切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、10〜80％の範囲で配合することが好ましい。なぜなら、前記配合量を１０質量％以上とすれば、面粗度改善効果をより高めることができる。また、前記配合量を８０質量％以下とすることにより、面粗度改善効果をさらに高めることができる。

また、融点が1100℃以下である酸化物は、焼結処理において融液相を生成し、この融液と酸化クロムおよび酸化チタンのうちから選んだ少なくとも１種との粉末が反応することによって、これら粉末の存在比率に応じて種々の組成の固溶体が生じ、それらは組成に応じた種々の融点や硬度を有すると考えられる。
故に、従来のような、融点が1100℃以下の酸化物を単一混合した際の、単一融点に応じた狭い切削適合範囲に対して、本発明は、種々の融点に応じた広い切削条件での良好な切削性を実現することができる。そして、上記した固溶体が粒界において脆性的変形を助長し、切削面の塑性変形を抑制し、面粗さを改善したと推察される。

以上述べた切削性改善用粉末に対し、融点が1100℃以下である酸化物の粉末の配合量は、切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、10〜80％の範囲とすることが好ましい。配合量が10質量％未満では、上記した効果が期待できない一方で、80質量％を超える配合では高速での切削性改善効果が低下するからである。

ここで、本発明に用いられる、融点が1100℃以下である酸化物粉末中の金属成分は、Ｂ、Na、Li、Ｋ、Mn、Mg、Ca、BaおよびSiのうち少なくとも１種であり、具体的には、B₂O₃−Na₂O−SiO₂、B₂O₃−K₂O、B₂O₃−Li₂O、B₂O₃−Na₂O等が挙げられる。中でも、B₂O₃−Na₂O−SiO₂、B₂O₃−Li₂O、B₂O₃−Na₂O が特に入手しやすくコストの低減が図れる点で好適である。

また、本発明では、切削性改善用粉末として、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、水砕スラグ粉末、すいひ粘土粉末、酸化マグネシウム（MgO）粉末、シリカ（SiO₂）と酸化マグネシウム（MgO）との混合粉末、アルカリ金属の硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属の硫酸塩粉末のうちから選んだ少なくとも１種の粉末を、前記の酸化クロムおよび酸化チタンのうちから選んだ少なくとも１種および、融点が1100℃以下である酸化物の粉末に併せて用いることができる。

エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、水砕スラグ粉末、すいひ粘土粉末、酸化マグネシウム（MgO）粉末、シリカ（SiO₂）と酸化マグネシウム（MgO）との混合粉末は、少なくともSi、Mg、Ｏ元素（SiO₂、MgO）を含有する金属化合物粉末である。

ここで、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、水砕スラグ粉末、すいひ粘土粉末、酸化マグネシウム（MgO）粉末、および、シリカ（SiO₂）と酸化マグネシウム（MgO）との混合粉末のうちから選んだ少なくとも１種を、前記切削性改善用粉末の配合量に対し、10〜80質量％の範囲で含むことが好ましい。

また、切削性改善用粉末にさらに、アルカリ金属の硫酸塩およびアルカリ土類金属の硫酸塩のいずれか少なくとも１種を添加できる。すなわち、切削性改善用粉末に含まれる、アルカリ金属の硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属の硫酸塩粉末は、焼結処理により生成した融液相と反応するもの、または溶融して酸化物と反応するもののいずれかであればよいが、具体的には、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸ストロンチウムおよび硫酸バリウムなどが挙げられる。これら粉末は、いずれも、混合粉を成形した圧粉体を焼結する際に、上記したSiO₂および／またはMgOを含む場合に、その粉末から生成する融液相と反応して、種々の組成の固溶体が生じ、それらは組成に応じた種々の融点や硬度を有するからである。

すなわち、本発明に従う鉄基粉末製焼結体は、これら種々の融点を有する固溶体を備えることによって、切削時の発熱により上昇する焼結体温度に応じた融点を有する固溶体が存在するので、工具と焼結体との潤滑効果が、切削状態によらず安定して得られるのである。
さらに、アルカリ金属の硫酸塩およびアルカリ土類金属の硫酸塩を加えると、硬質の組成物がアルカリ金属の硫酸塩やアルカリ土類金属の硫酸塩と化合物を作ることによって軟化するため、切り屑が微細化し、特に、ドリル切削の場合は、切り屑の排除性が向上し、大きなドリル切削性改善効果があるので有利である。

以上述べた切削性改善用粉末に対し、SiO₂および／またはMgOを含む粉末、またはアルカリ金属の硫酸塩およびアルカリ土類金属の硫酸塩粉末の配合量は、切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、それぞれ10〜80％の範囲とすることが好ましい。配合量が10質量％未満では、上記した相乗効果が期待できない一方で、80質量％を超える配合では低速での切削性改善効果が低下するからである。

また、本発明に従う混合粉の切削性改善用粉末の配合量は、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、0.01〜1.0％の範囲とする必要がある。配合量が、0.01質量％未満では、切削性改善効果が不十分となる一方で、1.0質量％を超えて配合すると、圧粉体密度が低下し、その成形体を焼結して得た焼結体の機械的強度が低下するからである。このため、混合粉における切削性改善用粉末の配合量は、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、0.01〜1.0％の範囲に限定する。

本発明に従う混合粉には、上記した鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末に加えて、適正量の潤滑剤を配合する。配合される潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の金属石鹸、あるいはオレイン酸などのカルボン酸、ステアリン酸アミド、ステアリン酸ビスアミド、エチレンビスステアロアミドなどの、アミドワックスが好ましい。潤滑剤の配合量は、本発明ではとくに限定されないが、いわゆる外添加量として、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末の合計量100質量％に対し、0.1〜1.0質量％−外割とすることが好ましい。潤滑剤の配合量が、0.1質量％−外割に満たないと、金型との摩擦が増加して抜き出し力が増大して金型寿命が低下する一方で、1.0質量％−外割を超えて多量となると、成形密度が低下して焼結体密度が低くなってしまうからである。
なお、本発明に用いられる上記した粉末や、本発明の粉末冶金用混合粉は、いずれも、工業的に許容される種類や量の不可避的不純物の混入は問題ない。

つぎに、本発明に従う混合粉を得るのに好ましい製造方法について説明する。
鉄基粉末に対して、上記した種類や配合量の粉末からなる合金用粉末、および上記した種類や配合量の粉末からなる切削性改善用粉末、さらには潤滑剤を、それぞれ所定量添加（配合）し、通常公知の混合機を用いて、一回に、あるいは二回以上に分けて混合し、混合粉（鉄基混合粉）とすることが望ましい。上記した切削性改善用粉末は、必ずしも全量を一度に混合する必要はなく、一部のみを配合して混合（一次混合）を行ったのち、残部（二次混合材）を配合して混合（二次混合）することもできる。なお、潤滑剤は、二回に分けて添加（配合）することが好ましい。
なお、鉄基粉末の一部または全部に対し、合金用粉末および／または切削性改善用粉末の一部または全部を結合材によって表面に固着させる偏析防止処理を施した鉄基粉末を用いても良い。ここで、偏析防止処理としては、特許第3004800号公報に記載の偏析防止処理を用いることができる。

本発明では、混合粉に配合した種々の潤滑剤の融点の最低温度以上に加熱することで、前記潤滑剤のうち少なくとも１種類の潤滑剤を溶融させつつ一次混合したのち、冷却して固化させ、ついで、切削性改善用粉末と潤滑剤の残り粉末からなる二次混合材を添加して二次混合をすることが好ましい。

また、混合手段としては、とくに制限はなく、従来公知の混合機のいずれもが使用できる。なお、加熱が容易な、高速底部撹拌式混合機、傾斜回転パン型混合機、回転クワ型混合機および円錐遊星スクリュー形混合機などは特に有利に適合する。

つぎに、上記した製造方法で得られる粉末冶金用混合粉を用いた焼結体の好ましい製造方法について説明する。
まず、上記した方法で製造された本発明に従う粉末冶金用混合粉を、金型に充填して圧縮成形し、成形体とする。成形方法は、プレス等の公知の成形方法がいずれも好適に使用できる。本発明に従う粉末冶金用混合粉を用いることによって、成形圧力を294MPa以上と高圧にすることができ、さらに常温でも成形することができる。なお、安定した成形性を確保するためには、混合粉や金型を適正な温度に加熱したり、金型に潤滑剤を塗布したりすることが好ましい。

また、圧縮成形を、加熱雰囲気中で行う場合には、混合粉や金型の温度は150℃未満とすることが好ましい。というのは、本発明の粉末冶金用混合粉は、圧縮性に富むため、150℃未満の温度でも優れた成形性を示すうえ、150℃以上になると酸化による劣化が懸念されるためである。

上記成形加工により得られた成形体は、ついで焼結処理を施されて、本発明に従う鉄基粉末製焼結体となる。焼結処理の温度は、金属粉末の融点の約70％の温度で行うことが望ましい。
鉄基粉末の場合、焼結処理の温度は、1000℃以上であって、好ましくは1300℃以下とする。焼結処理の温度が1000℃未満では、所望の密度の焼結体とすることが難しくなるからである。一方、焼結処理の温度が1300℃を超えて高温になると、焼結中に異常粒成長が起こって、焼結体強度が低下しやすくなるので好ましくない。

上記焼結処理の雰囲気は、窒素あるいはアルゴンなどの不活性ガス雰囲気、あるいは、これに水素を混合した不活性ガス−水素ガス混合雰囲気、あるいは、アンモニア分解ガス、RXガス、天然ガスなどの還元雰囲気とすることが好ましい。
焼結処理後、さらに、必要に応じて、ガス浸炭熱処理や浸炭窒化処理等の熱処理を施し、所望の特性を具備された製品（焼結部品等）とする。なお、切削加工等の加工を随時施し、所定寸法の製品とすることは言うまでもない。

以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の例に何ら限定されるものではない。
鉄基粉末として、表１に示す鉄基粉末（いずれも平均粒径：約80μm）を使用した。なお、以下記載の平均粒径は、レーザ回折法を利用して求めたものである。
ここに、使用した鉄基粉末は、表１に示すとおり、アトマイズ純鉄粉（Ａ）、還元純鉄粉（Ｂ）、鉄粉表面に合金元素としてCuを部分拡散させ合金化した部分拡散合金化鋼粉（Ｃ）、鉄粉表面に合金元素としてNi、Cu、Moを部分拡散させ合金化した部分拡散合金化鋼粉（Ｄ）、合金元素としてNi、Moを予合金化した予合金化鋼粉（完全合金化鋼粉）（Ｅ）、合金元素としてMoを予合金化した予合金化鋼粉（完全合金化鋼粉）（Ｆ）、および、合金元素として、Moを予合金化した完全合金化鋼粉にさらにMoを部分拡散合金化した鋼粉（ハイブリッド型合金鋼粉）（Ｇ）である。

上記した鉄基粉末に、表２に示す種類、配合量の合金用粉末と、表２に示した種類、配合量の切削性改善用粉末と、さらに、表２に示す種類、配合量の潤滑剤とを、配合し、高速底部撹拌式混合機を利用して、一次混合を行った。なお、一次混合では、混合しながら140℃に加熱した後、60℃以下に冷却した。また、合金用粉末として配合した天然黒鉛粉は平均粒径：５μmの粉末とし、銅粉は平均粒径：20μmの粉末とした。

一次混合したのち、さらに表２に示した種類、配合量の切削性改善用粉末、潤滑剤からなる二次混合材を配合し、混合機の回転数を1000rpmとし、１分間撹拌する二次混合を行なった。二次混合後、混合機から混合粉を排出した。なお、切削性改善用粉末は、一次混合と二次混合時の二回に分けて配合した。切削性改善用粉末の配合量は、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で表示し、潤滑剤の配合量は、外添加とし、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末の合計量100質量％に対する質量％−外割で表示した。
以上の工程を経て、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末が、偏析を生じることなく、均一に混合された混合粉が得られた。
なお、比較例として、表２に示した種類、配合量で、鉄基粉末、合金用粉末、潤滑剤を配合し、Ｖ型容器回転式混合機を用いて、常温で混合し、混合粉を得た。

引続き、得られた混合粉を、金型（旋盤切削試験用およびドリル切削試験用の２種）に充填し、加圧力：590MPaで圧縮成形し、成形体を得た。その得られた成形体に、RXガス雰囲気中で、1130℃×20minの焼結処理を施して、焼結体を得た。
得られた焼結体について、旋盤切削試験、ドリル切削試験を実施した。試験方法は次のとおりとした。

（１）旋盤切削試験
得られた焼結体（リング状：外径60mm×内径20mm×長さ20mm）を３個重ねて、その側面を、旋盤を利用して切削した。切削条件は、サーメット製旋盤用切削工具を用いて、切削速度：100m/minおよび200m／min、送り量：0.1mm／回、切込み深さ：0.5mm、切削距離：1000mとし、試験後、切削工具の逃げ面の摩耗幅を測定した。ここで工具寿命を概ね0.25ｍｍの磨耗量と規定し、切削距離1000m未満でこの工具寿命に達した場合は、1000ｍ未達と記載した。従って、切削工具の逃げ面の摩耗幅が小さいほど、焼結体の切削性が優れていると評価される。

（２）ドリル切削試験
得られた焼結体（円盤状：外径60mm×厚さ10mm）に、高速度鋼製ドリル（直径：2.6mm）で、回転数：5,000rpm、送り速度：750mm／minの条件で貫通穴を穿孔し、その際、切削動力計を用い、ドリル切削時の切削抵抗としてスラスト成分を測定した。スラスト成分が小さいほど、焼結体の切削性が優れていると評価される。

（３）旋盤切削試験（端面）
得られた焼結体（リング状：外径60mm×内径20mm×長さ20mm）の端面を、旋盤を利用して切削した。切削条件は、窒化ボロン製旋盤用切削工具を用いて、切削速度：250m／min、送り量：0.07mm／回、切込み深さ：0.2mm、切削距離：5000mとし、試験後、端面の面粗さを測定した。面粗さが小さいほど、焼結体の切削性が優れていると評価される。
得られた結果を、表３にそれぞれ示す。

表３に示したとおり、本発明に従う発明例はいずれも、切削工具逃げ面の摩耗幅が小さい結果を示しているので、旋盤切削性に優れていることが分かる。加えて、ドリル穿孔時のスラスト成分が低い値を示しているので、ドリル切削性にも優れた焼結体となっていることが分かる。また、端面の面粗さが小さい値を示しているので、この観点でも切削性に優れている。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、特に、面粗さに劣った結果となっていた。

Claims (13)

1. 鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を含む粉末冶金用混合粉であって、
   前記切削性改善用粉末の配合量が、上記鉄基粉末、上記合金用粉末および該切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、0.01〜1.0％の範囲であり、前記切削性改善用粉末が、酸化クロムおよび酸化チタンのうちから選んだ少なくとも１種と、融点が1100℃以下である酸化物との粉末を含む粉末冶金用混合粉。
2. 前記切削性改善用粉末の配合量に対し、融点が1100℃以下である酸化物の粉末の配合量が10〜80質量％である請求項１に記載の粉末冶金用混合粉。
3. 前記切削性改善用粉末がさらに、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、水砕スラグ粉末、すいひ粘土粉末、酸化マグネシウム（MgO）粉末、および、シリカ（SiO₂）と酸化マグネシウム（MgO）との混合粉末のうちから選んだ少なくとも１種を、前記切削性改善用粉末の配合量に対し、10〜80質量％の範囲で含む請求項１または２に記載の粉末冶金用混合粉。
4. 前記融点が1100℃以下である酸化物の粉末中の金属成分が、Ｂ、Na、Li、Ｋ、Mn、Mg、Ca、BaおよびSiのうちから選んだ少なくとも１種である請求項１乃至３のいずれかに記載の粉末冶金用混合粉。
5. 前記切削性改善用粉末がさらに、アルカリ金属の硫酸塩およびアルカリ土類金属の硫酸塩のいずれか少なくとも１種を含む請求項１乃至４のいずれか１項に記載の粉末冶金用混合粉。
6. 前記アルカリ金属の硫酸塩は、該アルカリ金属がLi、NaおよびＫのうちから選んだ少なくとも１種であって、前記アルカリ土類金属の硫酸塩は、該アルカリ土類金属がMg、Ca、SrおよびBaのうちから選んだ少なくとも１種である請求項５に記載の粉末冶金用混合粉。
7. 鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を配合したのち、混合して混合粉とする前記１乃至６のいずれか１項に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法であって、
   上記切削性改善用粉末として、前記酸化クロムおよび酸化チタンのうちから選んだ少なくとも１種と、融点が1100℃以下である酸化物とを含む粉末を用いて、該切削性改善用粉末を、前記鉄基粉末、前記合金用粉末および前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で０．０１〜１．０％で配合し、さらに、
   上記混合を、
   鉄基粉末と合金用粉末に対し、切削性改善用粉末の一部または全部と潤滑剤の一部とを添加して加熱し、該潤滑剤のうち少なくとも１種を溶融させつつ混合したのち、冷却して固化させる一次混合と、
   上記切削性改善用粉末および潤滑剤の残り粉末を添加して混合する二次混合と、
   により行う粉末冶金用混合粉の製造方法。
8. 前記切削性改善用粉末の配合量に対し、融点が1100℃以下である酸化物の粉末の含有量を10〜80質量％の範囲とする請求項７に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
9. 前記切削性改善用粉末がさらに、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（MgO）粉末、シリカ（SiO₂）と酸化マグネシウム（MgO）との混合粉末、アルカリ金属の硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属の硫酸塩粉末のうちから選んだ少なくとも１種を、該切削性改善用粉末の配合量に対し、10〜80質量％の範囲で含む請求項７または８に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
10. 前記融点が1100℃以下である酸化物粉末中の金属成分を、Ｂ、Na、Li、Ｋ、Mn、Mg、Ca、BaおよびSiのうちから選んだ少なくとも１種とする請求項７乃至９のいずれかに記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
11. 前記切削性改善用粉末がさらに、アルカリ金属の硫酸塩およびアルカリ土類金属の硫酸塩のいずれか少なくとも１種を含む請求項７乃至１０のいずれか１項に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
12. 前記アルカリ金属の硫酸塩は、該アルカリ金属がLi、NaおよびＫのうちから選んだ少なくとも１種であって、前記アルカリ土類金属の硫酸塩は、該アルカリ土類金属がMg、Ca、SrおよびBaのうちから選んだ少なくとも１種である請求項１１に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
13. 請求項１乃至６のいずれか１項に記載の粉末冶金用混合粉を用いた鉄基粉末製焼結体。