JP2017031004A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チャンバ11と、このチャンバ11内に配置されドーパント添加融液19Aを収納可能な坩堝12と、種結晶17をドーパント添加融液19Aに接触させた後に引き上げる引き上げ部16と、坩堝12の上方に設けられ、育成中の単結晶18を冷却するための水冷体21と、チャンバ11の外側に配置され、ドーパント添加融液19Aに横磁場を印加するための磁場印加手段24と、を備えた単結晶引き上げ装置1を利用したシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶18の肩部形成工程において、水冷体21を下降させながら肩部を形成し始め、水冷体21の下端位置に肩部の頂部が達しない段階で水冷体21の下降を停止し、その状態で引き続いて肩部の形成を行う。
【選択図】図1
Description
しかし、上記特許文献1に記載の水冷体を備えた引き上げ装置を使用して、上述のようなディスクリート半導体用の低抵抗率シリコン単結晶を製造すると、肩部で有転位化してしまう問題があった。
しかし、特許文献2は、所定の回転速度で単結晶および坩堝を回転させながら引き上げる方法である。シリコン融液に磁場を印加してシリコン融液の自然対流を抑制したとしても、結果として、シリコン融液の対流が発生してしまうため、大口径の低抵抗率シリコン単結晶を引き上げるのに適していない。
シリコン融液にn型ドーパントがドープされたドーパント添加融液から低抵抗率シリコン単結晶を育成する際に、肩部形成中のドーパント添加融液の温度、特に、ドーパント添加融液表面の温度分布が不安定になると、肩部に異常成長が発生し易くなることが確認されている。
そこで、ディッピング、ネッキングの際は、種結晶に冷気が届かない上方に水冷体を上昇させておき、冷気によって種結晶が冷やされないようにしながらディッピング、ネッキングが行われる。これにより、着液時の種結晶とドーパント添加融液との温度差が少なくなるため、転位の発生が抑制される。
そして、肩部形成時には、水冷体を下方に下降させながら肩部を引き上げるが、ドーパント添加融液表面は、近づいた水冷体の冷気によって熱が奪われ易くなり、その分、ドーパント添加融液表面の温度分布が不安定になる。
特に肩部形成時は、その後に続く直胴部形成時と比較して、ドーパント添加融液の自由表面積が多いため、水冷体によるドーパント添加融液の抜熱量が増加し、ドーパント添加融液表面の温度分布が不安定になり易い。
また、水冷体の下端とドーパント添加融液の液面との間のギャップを変化させる速度、即ち、水冷体の下降速度や、坩堝の上昇速度が速いと、ドーパント添加融液表面の温度分布が不安定になり易い。
しかしながら、磁場印加環境下、特に横磁場を印加する場合では、ドーパント添加融液の対流が抑制された状態になり、その分、熱輸送量も少なくなるため、水冷体との距離が変化することによる温度変動が直に単結晶に影響を与え、異常成長を助長させると推察される。
そこで、本発明者は、肩部に発生する転位と水冷体の動きとの相関を調べるための実験を行った。
肩部形成時に水冷体を段階的に下降させ、その1回あたりの下げ幅を30mmに設定した条件で引き上げを行い、直径が200mmの低抵抗率シリコン単結晶を製造した。得られた低抵抗率シリコン単結晶について、異常成長、有転位化したときの肩部引き上げ方向長さを調べた。なお、ドーパント添加融液は、引き上げたシリコン単結晶の抵抗率が4.0mΩ・cm以下となるように、ドーパントとして砒素をシリコン融液に適宜添加することで調製した。
実験1では、肩部の直径が直胴部の直径の1/2(半分)未満の範囲において5ヶ所で異常成長が発生し、また、有転位化していることが確認された。また、肩部の直径が直胴部の直径の1/2前後の領域で多数の異常成長が発生していることが確認された。
水冷体の1回あたりの下げ幅を上記実験1よりも小さい、8.0mmに設定した以外は上記実験1と同じ条件で引き上げを行い、直径が200mmの低抵抗率シリコン単結晶を製造した。得られた低抵抗率シリコン単結晶について、異常成長、有転位化したときの肩部引き上げ方向長さを調べた。
実験2では、水冷体の1回あたりの下げ幅を8.0mmに変更することで、上記実験1と比較して、肩部の直径が直胴部の直径の1/2以下の領域における異常成長の発生回数が低減され、この領域での有転位化も回避されることが確認された。
この結果から、水冷体を段階的に下降させる際に、その1回あたりの下げ幅を小さく設定することで、異常成長の発生位置を後方に移動させることができることが判った。
上記実験2と同様に、水冷体の1回あたりの下げ幅を8.0mmに設定した条件で種結晶を引き上げた。そして、上記実験2の結果を踏まえ、水冷体の下端位置が、ドーパント添加融液の上方200mmに到達した後は、水冷体の下降を停止し、さらに、その状態を維持して引き上げを行い、直径が200mmの低抵抗率シリコン単結晶を製造した。得られた低抵抗率シリコン単結晶について、異常成長、有転位化したときの肩部引き上げ方向長さを調べた。
実験3では、水冷体の下端位置が、ドーパント添加融液の上方200mmに到達した後は、水冷体の下降を停止することで、上記実験2と比較して、肩部に発生する異常成長が低減されることが確認された。
さらに、肩部の直径が直胴部の直径の1/2以上の領域では異常成長が発生しなかった。肩部の直径が直胴部の直径の1/2以上の領域での異常成長が抑制されたのは、水冷体の下降を特定の高さで停止させることで、水冷体の冷気による、ドーパント添加融液表面の温度むらが抑制されたためと推察される。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チャンバと、このチャンバ内に配置されシリコン融液にn型ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、種結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部と、前記坩堝の上方に設けられ、育成中の単結晶を冷却するための水冷体と、前記チャンバの外側に配置され、前記ドーパント添加融液に横磁場を印加するための磁場印加手段と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用したシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の肩部形成工程において、前記水冷体を下降させながら肩部を形成し始め、前記水冷体の下端位置に前記肩部の頂部が達しない段階で前記水冷体の下降を停止し、その状態で引き続いて前記肩部の形成を行うことを特徴とする。
本発明によれば、引き上げるシリコン単結晶の直径をDとするとき、水冷体の下降の停止位置が、ドーパント添加融液表面の上方0.75D以上1.2D以下の範囲内で引き上げることで、肩部に発生する異常成長を低減したシリコン単結晶を製造できる。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
まず、単結晶引き上げ装置の構成について説明する。
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、単結晶引き上げ装置本体10と、図示しないドーピング装置と、図示しない制御部とを備える。
単結晶引き上げ装置本体10は、チャンバ11と、このチャンバ11内の中心部に配置された坩堝12と、この坩堝12に熱を放射して加熱する加熱部としてのヒータ14と、断熱筒15と、引き上げ部としての引き上げケーブル16と、熱遮蔽体20と、水冷体21と、磁場印加手段としての電磁コイル24とを備える。
断熱筒15は、坩堝12およびヒータ14の周囲を取り囲むように、チャンバ11の内面に沿って配置されている。
引き上げケーブル16は、例えば坩堝12上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に、一端が接続されている。また、引き上げケーブル16は、他端に、種結晶17、または、図示しないドーピング装置が適宜取り付けられる。引き上げケーブル16は、引き上げ駆動部の駆動により支持軸13と同軸上で、支持軸13とは逆方向または同一方向に所定の速度で回転可能に構成されている。この引き上げケーブル16は、制御部による引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で上昇または下降する。
水冷体21は、図示しない水冷体駆動部に接続され、制御部による水冷体駆動部の制御により、所定の速度で上昇または下降する。
チャンバ11内には、制御部の制御により、チャンバ11上部のガス導入口22から、不活性ガスが所定のガス流量で導入される。そして導入されたガスが、チャンバ11下部のガス排気口23から排出されることで、不活性ガスがチャンバ11内の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
また、チャンバ11内の圧力(炉内圧力)は、制御部により制御可能となっている。
制御部は、作業者の設定入力に基づいて、チャンバ11内のガス流量や炉内圧力、ヒータ14によるチャンバ11内の加熱温度、引き上げケーブル16の動作、支持軸13の動作、水冷体21の動作などを適宜制御して、シリコン単結晶18製造時の制御をする。
次に、単結晶引き上げ装置1を用いて、直径が200mmの低抵抗率シリコン単結晶18を製造する方法の一例について説明する。
まず、ドーパント添加融液19Aの調製前に、水冷体駆動手段により水冷体21を上方に移動させておく。即ち、水冷体21は、坩堝12に投入したポリシリコン素材と接触せず、かつ、水冷体21の冷気がポリシリコン素材や坩堝12に到達しないような高さに位置しておく。また、水冷体21にはその内部に冷却水を流通させる。
次いで、坩堝12内にポリシリコン素材を投入する。ポリシリコン素材の投入量は、融解後の融液量が所定量となるような量を投入する。そして、ヒータ14により坩堝12を加熱して、坩堝12内のポリシリコン素材を融解させる。
その後、ガス導入口22からチャンバ11内にArガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ11内の圧力を減圧して、チャンバ11内を減圧下の不活性雰囲気に維持する。そして、引き上げケーブル16の下端にドーピング装置を取り付け、このドーピング装置により、シリコン融液に揮発性ドーパントとしての砒素を添加してドーパント添加融液19Aを調製する。砒素の添加量は、シリコン単結晶18から切り出したシリコンウェーハの抵抗率が、1.5mΩ・cm以上4.0mΩ・cm以下となるような量を添加することが好ましい。
ドーパント添加融液19Aの調製後は、引き上げケーブル16の下端からドーピング装置を取り外し、代わりに種結晶17を取り付ける。
引き上げケーブル16を下降させて、引き上げケーブル16の下端に取り付けた種結晶17をドーパント添加融液19Aに浸漬する。
そして、坩堝12および引き上げケーブル16を所定の方向に回転させながら、引き上げケーブル16を徐々に引き上げ、種結晶17の下方にネック部を形成し、続いて、肩部を形成する。
水冷体21の下降は段階的に行われる。引き上げるシリコン単結晶の直径をDとするとき、水冷体の1回あたりの下げ幅は、0.02D以上0.06D以下の範囲とすることが好ましい。例えば、引き上げるシリコン単結晶の直径が200mmのとき、その1回あたりの下げ幅は、好ましくは4mm以上12mm以下、より好ましくは5mm以上11mm以下の範囲とする。水冷体21の1回あたりの下げ幅を上記範囲に設定することで、形成した肩部の早い引き上げ段階での異常成長を抑制することができる。
なお、水冷体21の1回あたりの下げ幅が上限値を超えると、形成した肩部には、早い引き上げ段階で異常成長が発生するおそれがある。他方、水冷体21の1回あたりの下げ幅が下限値未満であっても、得られる効果の上では問題はないが、水冷体21の下降制御が煩雑になるおそれがある。
水冷体21の下降は、引き上げ装置の規模や構成、水冷体21の冷却能力、引き上げるシリコン単結晶の抵抗率、引き上げ速度などによっても多少前後するが、以下のような条件で行うことが好ましい。例えば、直径が200mm、抵抗率が1.5mΩ・cm以上4.0mΩ・cm以下のシリコン単結晶を引き上げる場合、肩部引き上げ長20mmに対して、16mm以上50mm以下の範囲で下降させることが好ましい。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、上記実施形態では、水冷体21の下降を段階的に行うこととしたが、装置構成を変更して、水冷体21の下降を連続的に行ってもよい。水冷体21を連続的な下降とすることで、肩部に発生する異常成長をより後方に移動させることができると推察される。
また、上記実施形態では、直径が200mmのシリコン単結晶の引き上げを説明したが、これに限定されず、直径が200mmを超える、例えば直径が300mm以上のシリコン単結晶の引き上げに対しても適用できる。
また、上記実施形態では、n型ドーパントとして砒素で説明したが、これに限定されない。n型ドーパントは基本的に同様の現象によって有転位化するため、砒素以外の他のn型ドーパントの使用にも適用できる。例えば、n型ドーパントとして赤リンを添加する場合には、その添加量は、シリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハの抵抗率が、0.7mΩ・cm以上2.0mΩ・cm以下となるような量を添加することが好ましい。また、アンチモンを添加する場合には、その添加量は、シリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハの抵抗率が、8mΩ・cm以上30mΩ・cm以下となるような量を添加することが好ましい。
また、得られるシリコン単結晶からエピタキシャルシリコンウェーハを製造する場合には、エピタキシャルシリコンウェーハのミスフィット転移を抑制するために、砒素とともにゲルマニウムを添加してもよい。
Claims (2)
- チャンバと、
このチャンバ内に配置されシリコン融液にn型ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、
種結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部と、
前記坩堝の上方に設けられ、育成中の単結晶を冷却するための水冷体と、
前記チャンバの外側に配置され、前記ドーパント添加融液に横磁場を印加するための磁場印加手段と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用したシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の肩部形成工程において、前記水冷体を下降させながら肩部を形成し始め、前記水冷体の下端位置に前記肩部の頂部が達しない段階で前記水冷体の下降を停止し、その状態で引き続いて前記肩部の形成を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
引き上げる前記シリコン単結晶の直径をDとするとき、
前記水冷体の下降の停止位置が、前記ドーパント添加融液表面の上方0.75D以上1.2D以下の範囲であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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