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JP2017031004A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】高濃度の揮発性ドーパントが添加された低抵抗率シリコン単結晶を大口径で引き上げる場合であっても、有転位化を低減し得る、シリコン単結晶の製造方法を提供すること。
【解決手段】チャンバ11と、このチャンバ11内に配置されドーパント添加融液19Aを収納可能な坩堝12と、種結晶17をドーパント添加融液19Aに接触させた後に引き上げる引き上げ部16と、坩堝12の上方に設けられ、育成中の単結晶18を冷却するための水冷体21と、チャンバ11の外側に配置され、ドーパント添加融液19Aに横磁場を印加するための磁場印加手段24と、を備えた単結晶引き上げ装置1を利用したシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶18の肩部形成工程において、水冷体21を下降させながら肩部を形成し始め、水冷体21の下端位置に肩部の頂部が達しない段階で水冷体21の下降を停止し、その状態で引き続いて肩部の形成を行う。
【選択図】図1

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。
近年、ICやLSIなどの複雑な半導体とは異なり、コンデンサ、トランジスタ、ダイオード、MOSFET(metal-oxide-semiconductor field-effect transistor:MOS型電界効果トランジスタ)、IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor:絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ)などのように仕様の標準化された単機能のみを備えるディスクリート半導体の需要が高まっている。ディスクリート半導体には、基板として低抵抗率のシリコンウェーハが用いられ、このウェーハの素材として抵抗率が20mΩ・cm以下と低いシリコン単結晶が求められている。このような低抵抗率シリコン単結晶としては、n型の電気的特性を有し、砒素や赤リン、アンチモンなどの揮発性のドーパントが高濃度にドープされたシリコン単結晶が挙げられる。
シリコン単結晶の製造にはチョクラルスキー法(以下、CZ法という。)が広く採用されている。CZ法によるシリコン単結晶の育成方法として、水冷体を備えた構成の引き上げ装置を使用し、所定の温度勾配で引き上げを行うことが記載されている(特許文献1参照)。特許文献1によれば、径方向全域にわたりOSF(Oxidation Induced Stacking Fault:酸化誘起積層欠陥)およびgrown−in欠陥の無い無欠陥領域の単結晶を歩留まり良く安定して育成することができる。
しかし、上記特許文献1に記載の水冷体を備えた引き上げ装置を使用して、上述のようなディスクリート半導体用の低抵抗率シリコン単結晶を製造すると、肩部で有転位化してしまう問題があった。
低抵抗率シリコン単結晶の肩部で生じる有転位化を抑制する方法として、単結晶肩部の引き上げ時の結晶回転速度と坩堝回転速度とを制御する方法が開示されている(特許文献2参照)。特許文献2によれば、結晶直下のシリコン融液を効率よく撹拌することで、シリコン融液中のドーパントを拡散して、結晶中のドーパント濃度の面内均一性を向上し、肩部の有転位化を抑制している。
特開2011−105526号公報 特開2012−250859号公報
大口径、例えば、200mm以上のシリコン単結晶を引き上げる場合では、坩堝容積を大きくしなければならない。そうした場合、坩堝内のシリコン融液の対流が大きくなるため、得られるシリコン単結晶の品質が低下するという問題が発生する。このため、シリコン融液に磁場を印加して、坩堝内のシリコン融液の自然対流を抑制させる必要がある。
しかし、特許文献2は、所定の回転速度で単結晶および坩堝を回転させながら引き上げる方法である。シリコン融液に磁場を印加してシリコン融液の自然対流を抑制したとしても、結果として、シリコン融液の対流が発生してしまうため、大口径の低抵抗率シリコン単結晶を引き上げるのに適していない。
本発明の目的は、高濃度の揮発性ドーパントが添加された低抵抗率シリコン単結晶を大口径で引き上げる場合であっても、有転位化を低減し得る、シリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、次の知見を得た。
シリコン融液にn型ドーパントがドープされたドーパント添加融液から低抵抗率シリコン単結晶を育成する際に、肩部形成中のドーパント添加融液の温度、特に、ドーパント添加融液表面の温度分布が不安定になると、肩部に異常成長が発生し易くなることが確認されている。
この肩部の異常成長は以下のようなメカニズムで発生すると考えられる。すなわち、種結晶のディッピングでは熱ショック転位などが発生するが、それを除去するためにネッキングが行われる。このとき、ドーパント添加融液の近くに水冷体が位置していると、種結晶が冷やされてしまい、着液時に種結晶とドーパント添加融液との温度差が大きくなるため、転位が発生し易くなる。
そこで、ディッピング、ネッキングの際は、種結晶に冷気が届かない上方に水冷体を上昇させておき、冷気によって種結晶が冷やされないようにしながらディッピング、ネッキングが行われる。これにより、着液時の種結晶とドーパント添加融液との温度差が少なくなるため、転位の発生が抑制される。
そして、肩部形成時には、水冷体を下方に下降させながら肩部を引き上げるが、ドーパント添加融液表面は、近づいた水冷体の冷気によって熱が奪われ易くなり、その分、ドーパント添加融液表面の温度分布が不安定になる。
特に肩部形成時は、その後に続く直胴部形成時と比較して、ドーパント添加融液の自由表面積が多いため、水冷体によるドーパント添加融液の抜熱量が増加し、ドーパント添加融液表面の温度分布が不安定になり易い。
一方で、肩部の表面は傾斜しており、水冷体と肩部の表面とが垂直に近い角度で対向するため、肩部の表面は水冷体の冷気によって熱が奪われ易く、その分、結晶側の抜熱量も増加するため、結晶育成が不安定になっている可能性も考えられる。
また、水冷体の下端とドーパント添加融液の液面との間のギャップを変化させる速度、即ち、水冷体の下降速度や、坩堝の上昇速度が速いと、ドーパント添加融液表面の温度分布が不安定になり易い。
なお、無磁場での引き上げでは、基本的にドーパント添加融液の自然対流が活性化されている状態であるため、融液中に部分的に低温の領域、すなわち、温度むらが生じたとしても、自然対流によって温度分布が均一化される。したがって、磁場を印加しない場合のシリコン単結晶の引き上げでは、ドーパント添加融液の温度分布が安定するので、上記の相関関係は小さい。
しかしながら、磁場印加環境下、特に横磁場を印加する場合では、ドーパント添加融液の対流が抑制された状態になり、その分、熱輸送量も少なくなるため、水冷体との距離が変化することによる温度変動が直に単結晶に影響を与え、異常成長を助長させると推察される。
本発明者は、上述の考察に基づき、肩部に発生する転位と水冷体との関係について検討を行った結果、肩部形成時における水冷体の動きが肩部の有転位化に影響を与えている可能性があることに着目した。
そこで、本発明者は、肩部に発生する転位と水冷体の動きとの相関を調べるための実験を行った。
<実験1>
肩部形成時に水冷体を段階的に下降させ、その1回あたりの下げ幅を30mmに設定した条件で引き上げを行い、直径が200mmの低抵抗率シリコン単結晶を製造した。得られた低抵抗率シリコン単結晶について、異常成長、有転位化したときの肩部引き上げ方向長さを調べた。なお、ドーパント添加融液は、引き上げたシリコン単結晶の抵抗率が4.0mΩ・cm以下となるように、ドーパントとして砒素をシリコン融液に適宜添加することで調製した。
実験1では、肩部の直径が直胴部の直径の1/2(半分)未満の範囲において5ヶ所で異常成長が発生し、また、有転位化していることが確認された。また、肩部の直径が直胴部の直径の1/2前後の領域で多数の異常成長が発生していることが確認された。
<実験2>
水冷体の1回あたりの下げ幅を上記実験1よりも小さい、8.0mmに設定した以外は上記実験1と同じ条件で引き上げを行い、直径が200mmの低抵抗率シリコン単結晶を製造した。得られた低抵抗率シリコン単結晶について、異常成長、有転位化したときの肩部引き上げ方向長さを調べた。
実験2では、水冷体の1回あたりの下げ幅を8.0mmに変更することで、上記実験1と比較して、肩部の直径が直胴部の直径の1/2以下の領域における異常成長の発生回数が低減され、この領域での有転位化も回避されることが確認された。
この結果から、水冷体を段階的に下降させる際に、その1回あたりの下げ幅を小さく設定することで、異常成長の発生位置を後方に移動させることができることが判った。
<実験3>
上記実験2と同様に、水冷体の1回あたりの下げ幅を8.0mmに設定した条件で種結晶を引き上げた。そして、上記実験2の結果を踏まえ、水冷体の下端位置が、ドーパント添加融液の上方200mmに到達した後は、水冷体の下降を停止し、さらに、その状態を維持して引き上げを行い、直径が200mmの低抵抗率シリコン単結晶を製造した。得られた低抵抗率シリコン単結晶について、異常成長、有転位化したときの肩部引き上げ方向長さを調べた。
実験3では、水冷体の下端位置が、ドーパント添加融液の上方200mmに到達した後は、水冷体の下降を停止することで、上記実験2と比較して、肩部に発生する異常成長が低減されることが確認された。
さらに、肩部の直径が直胴部の直径の1/2以上の領域では異常成長が発生しなかった。肩部の直径が直胴部の直径の1/2以上の領域での異常成長が抑制されたのは、水冷体の下降を特定の高さで停止させることで、水冷体の冷気による、ドーパント添加融液表面の温度むらが抑制されたためと推察される。
本発明は、上述のような知見に基づいて完成されたものである。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チャンバと、このチャンバ内に配置されシリコン融液にn型ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、種結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部と、前記坩堝の上方に設けられ、育成中の単結晶を冷却するための水冷体と、前記チャンバの外側に配置され、前記ドーパント添加融液に横磁場を印加するための磁場印加手段と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用したシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の肩部形成工程において、前記水冷体を下降させながら肩部を形成し始め、前記水冷体の下端位置に前記肩部の頂部が達しない段階で前記水冷体の下降を停止し、その状態で引き続いて前記肩部の形成を行うことを特徴とする。
本発明によれば、シリコン融液に砒素や赤リン、アンチモンなどのn型ドーパントを高濃度に添加して、抵抗率が低くなるような低抵抗率シリコン単結晶を大口径で引き上げる場合であっても、肩部形成時における水冷体の動きを任意に制御することで、従来、肩部に発生していた転位を低減することができる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法では、引き上げる前記シリコン単結晶の直径をDとするとき、前記水冷体の下降の停止位置が、前記ドーパント添加融液表面の上方0.75D以上1.2D以下の範囲であることが好ましい。
本発明によれば、引き上げるシリコン単結晶の直径をDとするとき、水冷体の下降の停止位置が、ドーパント添加融液表面の上方0.75D以上1.2D以下の範囲内で引き上げることで、肩部に発生する異常成長を低減したシリコン単結晶を製造できる。
本発明の一実施形態に係る単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図である。
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
まず、単結晶引き上げ装置の構成について説明する。
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、単結晶引き上げ装置本体10と、図示しないドーピング装置と、図示しない制御部とを備える。
単結晶引き上げ装置本体10は、チャンバ11と、このチャンバ11内の中心部に配置された坩堝12と、この坩堝12に熱を放射して加熱する加熱部としてのヒータ14と、断熱筒15と、引き上げ部としての引き上げケーブル16と、熱遮蔽体20と、水冷体21と、磁場印加手段としての電磁コイル24とを備える。
坩堝12は、シリコンウェーハの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液19とするものである。坩堝12は、有底の円筒形状の石英製の石英坩堝12Aと、この石英坩堝12Aの外側に配置され、石英坩堝12Aを収納する黒鉛製の黒鉛坩堝12Bとを備えた二重構造である。坩堝12は、所定の速度で回転および昇降が可能な支持軸13に支持されている。
ヒータ14は、坩堝12の外側に配置されており、坩堝12を加熱して、坩堝12内のシリコンを融解する。ヒータ14は抵抗加熱式である。
断熱筒15は、坩堝12およびヒータ14の周囲を取り囲むように、チャンバ11の内面に沿って配置されている。
引き上げケーブル16は、例えば坩堝12上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に、一端が接続されている。また、引き上げケーブル16は、他端に、種結晶17、または、図示しないドーピング装置が適宜取り付けられる。引き上げケーブル16は、引き上げ駆動部の駆動により支持軸13と同軸上で、支持軸13とは逆方向または同一方向に所定の速度で回転可能に構成されている。この引き上げケーブル16は、制御部による引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で上昇または下降する。
チャンバ11内には、坩堝12内のシリコン融液19の上方で、引き上げ中のシリコン単結晶18の周りを囲む、円筒状の水冷体21が配置されている。水冷体21は、例えば、銅などの熱伝導性の良好な金属からなり、内部に流通される冷却水により強制的に冷却される。この水冷体21は、引き上げ中のシリコン単結晶18の冷却を促進し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
水冷体21は、図示しない水冷体駆動部に接続され、制御部による水冷体駆動部の制御により、所定の速度で上昇または下降する。
さらに、水冷体21の外周面および下端面を包囲するように、筒状の熱遮蔽体20が配置されている。熱遮蔽体20は、育成中のシリコン単結晶18に対して、坩堝12内のシリコン融液19やヒータ14や坩堝12の側壁からの高温の輻射熱を遮断する。また、固液界面近傍に対して、低温である水冷体21への熱の放散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を、水冷体21とともに制御する役割を担う。熱遮蔽体20は、シリコン融液19の表面を覆うように設置されている。この熱遮蔽体20は、下端側の開口部が上端側の開口部より小さくなった円錐形状となっている。
チャンバ11の上部には、Arガスなどの不活性ガスをチャンバ11内に導入するガス導入口22が設けられている。チャンバ11の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ11内の気体を吸引して排出するガス排気口23が設けられている。
チャンバ11内には、制御部の制御により、チャンバ11上部のガス導入口22から、不活性ガスが所定のガス流量で導入される。そして導入されたガスが、チャンバ11下部のガス排気口23から排出されることで、不活性ガスがチャンバ11内の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
また、チャンバ11内の圧力(炉内圧力)は、制御部により制御可能となっている。
また、チャンバ11の外側には、坩堝12を挟んで対向する一対の電磁コイル24が配設されている。電磁コイル24は、電磁コイル24同士の間に水平方向の横磁場を発生させ、坩堝12内のシリコン融液19に横磁場を印加する。横磁場の印加により、シリコン融液19の自然対流が抑制される。
ドーピング装置は、固体状態の揮発性ドーパントとしての砒素を揮発させて、坩堝12内のシリコン融液19にドープさせて、すなわち添加してドーパント添加融液19Aを生成するためのものである。なお、ドーピング装置としては、筒状部の下端部をシリコン融液19に浸漬させて、砒素をシリコン融液19に添加する構成を適用できる。また、筒状部の下端部をシリコン融液19から離間させて、揮発した砒素をシリコン融液19に吹き付けることで、砒素をシリコン融液19に添加する構成としてもよい。
制御部は、作業者の設定入力に基づいて、チャンバ11内のガス流量や炉内圧力、ヒータ14によるチャンバ11内の加熱温度、引き上げケーブル16の動作、支持軸13の動作、水冷体21の動作などを適宜制御して、シリコン単結晶18製造時の制御をする。
〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置1を用いて、直径が200mmの低抵抗率シリコン単結晶18を製造する方法の一例について説明する。
まず、ドーパント添加融液19Aの調製前に、水冷体駆動手段により水冷体21を上方に移動させておく。即ち、水冷体21は、坩堝12に投入したポリシリコン素材と接触せず、かつ、水冷体21の冷気がポリシリコン素材や坩堝12に到達しないような高さに位置しておく。また、水冷体21にはその内部に冷却水を流通させる。
次いで、坩堝12内にポリシリコン素材を投入する。ポリシリコン素材の投入量は、融解後の融液量が所定量となるような量を投入する。そして、ヒータ14により坩堝12を加熱して、坩堝12内のポリシリコン素材を融解させる。
その後、ガス導入口22からチャンバ11内にArガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ11内の圧力を減圧して、チャンバ11内を減圧下の不活性雰囲気に維持する。そして、引き上げケーブル16の下端にドーピング装置を取り付け、このドーピング装置により、シリコン融液に揮発性ドーパントとしての砒素を添加してドーパント添加融液19Aを調製する。砒素の添加量は、シリコン単結晶18から切り出したシリコンウェーハの抵抗率が、1.5mΩ・cm以上4.0mΩ・cm以下となるような量を添加することが好ましい。
ドーパント添加融液19Aの調製後は、引き上げケーブル16の下端からドーピング装置を取り外し、代わりに種結晶17を取り付ける。
次に、電磁コイル24によりドーパント添加融液19Aに横磁場を印加する。電磁コイル24により印加する横磁場の強さは、0.2T以上0.35T以下とすることが好ましい。0.2T未満では、融液への対流抑制効果が薄れ、シリコン単結晶の直径の制御性が乱れることがある。0.35Tを超えると、磁場強度が大きくなりすぎて装置や環境に悪影響を与える、磁場印加装置の設備コストが高くなるなどの問題を生じるおそれがある。
引き上げケーブル16を下降させて、引き上げケーブル16の下端に取り付けた種結晶17をドーパント添加融液19Aに浸漬する。
そして、坩堝12および引き上げケーブル16を所定の方向に回転させながら、引き上げケーブル16を徐々に引き上げ、種結晶17の下方にネック部を形成し、続いて、肩部を形成する。
肩部形成工程においては、水冷体21を下降させながら、肩部を形成する。
水冷体21の下降は段階的に行われる。引き上げるシリコン単結晶の直径をDとするとき、水冷体の1回あたりの下げ幅は、0.02D以上0.06D以下の範囲とすることが好ましい。例えば、引き上げるシリコン単結晶の直径が200mmのとき、その1回あたりの下げ幅は、好ましくは4mm以上12mm以下、より好ましくは5mm以上11mm以下の範囲とする。水冷体21の1回あたりの下げ幅を上記範囲に設定することで、形成した肩部の早い引き上げ段階での異常成長を抑制することができる。
なお、水冷体21の1回あたりの下げ幅が上限値を超えると、形成した肩部には、早い引き上げ段階で異常成長が発生するおそれがある。他方、水冷体21の1回あたりの下げ幅が下限値未満であっても、得られる効果の上では問題はないが、水冷体21の下降制御が煩雑になるおそれがある。
水冷体21の下降は、引き上げ装置の規模や構成、水冷体21の冷却能力、引き上げるシリコン単結晶の抵抗率、引き上げ速度などによっても多少前後するが、以下のような条件で行うことが好ましい。例えば、直径が200mm、抵抗率が1.5mΩ・cm以上4.0mΩ・cm以下のシリコン単結晶を引き上げる場合、肩部引き上げ長20mmに対して、16mm以上50mm以下の範囲で下降させることが好ましい。
水冷体21は、下降中の水冷体21の下端位置に、引き上げ中の肩部の頂部が達しない段階で下降を停止させる。そして、水冷体21を停止した状態で引き続いて肩部の形成を行う。引き上げるシリコン単結晶の直径をDとするとき、水冷体21の下降の停止位置は、ドーパント添加融液19A表面の上方0.75D以上1.2D以下の範囲が好ましい。停止位置が0.75D未満では、水冷体21がドーパント添加融液19Aに近づきすぎてしまい、水冷体21の冷気によってドーパント添加融液19A表面の熱が奪われ、ドーパント添加融液19A表面の温度が不安定になる。結果として、形成した肩部が有転位化するおそれがある。他方、停止位置が1.2Dを超えると、水冷体21からの冷気が引き上げ中のシリコン単結晶18に到達し難くなるため、水冷体21による十分な冷却効果が得られない。例えば、直径が200mmのシリコン単結晶を引き上げる場合、水冷体21の下降の停止位置は、ドーパント添加融液表面の上方150mm以上240mm以下の範囲が好ましい。
肩部形成を終えた後は、所定の引き上げ長の直胴部を形成し、更に、テール部を形成し、引き上げ終えたシリコン単結晶18をドーパント添加融液19Aから切り離す。上記工程を経ることにより、200mm以上の大口径の低抵抗率シリコン単結晶を有転位化することなく製造することができる。
〔他の実施形態〕
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、上記実施形態では、水冷体21の下降を段階的に行うこととしたが、装置構成を変更して、水冷体21の下降を連続的に行ってもよい。水冷体21を連続的な下降とすることで、肩部に発生する異常成長をより後方に移動させることができると推察される。
また、上記実施形態では、直径が200mmのシリコン単結晶の引き上げを説明したが、これに限定されず、直径が200mmを超える、例えば直径が300mm以上のシリコン単結晶の引き上げに対しても適用できる。
また、上記実施形態では、n型ドーパントとして砒素で説明したが、これに限定されない。n型ドーパントは基本的に同様の現象によって有転位化するため、砒素以外の他のn型ドーパントの使用にも適用できる。例えば、n型ドーパントとして赤リンを添加する場合には、その添加量は、シリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハの抵抗率が、0.7mΩ・cm以上2.0mΩ・cm以下となるような量を添加することが好ましい。また、アンチモンを添加する場合には、その添加量は、シリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハの抵抗率が、8mΩ・cm以上30mΩ・cm以下となるような量を添加することが好ましい。
また、得られるシリコン単結晶からエピタキシャルシリコンウェーハを製造する場合には、エピタキシャルシリコンウェーハのミスフィット転移を抑制するために、砒素とともにゲルマニウムを添加してもよい。
1…単結晶引き上げ装置、11…チャンバ、12…坩堝、16…引き上げ部としての引き上げケーブル、17…種結晶、18…シリコン単結晶、19A…ドーパント添加融液、21…水冷体、24…磁場印加手段としての電磁コイル。

Claims (2)

  1. チャンバと、
    このチャンバ内に配置されシリコン融液にn型ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、
    種結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部と、
    前記坩堝の上方に設けられ、育成中の単結晶を冷却するための水冷体と、
    前記チャンバの外側に配置され、前記ドーパント添加融液に横磁場を印加するための磁場印加手段と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用したシリコン単結晶の製造方法であって、
    前記シリコン単結晶の肩部形成工程において、前記水冷体を下降させながら肩部を形成し始め、前記水冷体の下端位置に前記肩部の頂部が達しない段階で前記水冷体の下降を停止し、その状態で引き続いて前記肩部の形成を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  2. 請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    引き上げる前記シリコン単結晶の直径をDとするとき、
    前記水冷体の下降の停止位置が、前記ドーパント添加融液表面の上方0.75D以上1.2D以下の範囲であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114150371A (zh) * 2021-12-06 2022-03-08 徐州鑫晶半导体科技有限公司 冷却组件及其控制方法、晶体生长装置

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107151817A (zh) * 2016-03-03 2017-09-12 上海新昇半导体科技有限公司 单晶硅的生长方法及其制备的单晶硅锭
JP6579046B2 (ja) 2016-06-17 2019-09-25 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP6786905B2 (ja) 2016-06-27 2020-11-18 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP6631460B2 (ja) 2016-10-03 2020-01-15 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶
CN110730831A (zh) * 2017-04-25 2020-01-24 胜高股份有限公司 单晶硅的制造方法、外延硅晶片的制造方法、单晶硅及外延硅晶片
CN112281210B (zh) * 2020-10-10 2022-05-17 徐州鑫晶半导体科技有限公司 晶体的生长装置及生长方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001240492A (ja) * 2000-02-29 2001-09-04 Komatsu Electronic Metals Co Ltd リチャージ・追いチャージを円滑に行うcz法単結晶引上げ装置
JP2001240484A (ja) * 2000-02-29 2001-09-04 Komatsu Electronic Metals Co Ltd ダッシュネック法による欠陥排除効が高められたクーラー付cz法シリコン単結晶引上げ装置
JP2008019128A (ja) * 2006-07-13 2008-01-31 Sumco Corp 単結晶製造装置、単結晶製造方法および単結晶
JP2013216505A (ja) * 2012-04-04 2013-10-24 Sumco Corp シリコン単結晶の製造装置、シリコン単結晶の製造方法
JP2014231448A (ja) * 2013-05-29 2014-12-11 信越半導体株式会社 シリコン単結晶製造方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19546987A1 (de) * 1995-12-15 1997-06-19 Wacker Siltronic Halbleitermat Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls
US5900059A (en) * 1996-05-29 1999-05-04 Komatsu Electronic Metals Co., Ltd. Method and apparatus for fabricating semiconductor single crystal
JP3992800B2 (ja) 1997-09-22 2007-10-17 Sumco Techxiv株式会社 単結晶製造装置および単結晶の製造方法
TW505710B (en) 1998-11-20 2002-10-11 Komatsu Denshi Kinzoku Kk Production method for silicon single crystal and production device for single crystal ingot, and heat treating method for silicon single crystal wafer
JP4357068B2 (ja) * 1999-05-11 2009-11-04 Sumco Techxiv株式会社 単結晶インゴット製造装置及び方法
JP4284784B2 (ja) 1999-10-13 2009-06-24 Dic化工株式会社 化粧パネル及びその製造方法
TW588127B (en) * 2000-02-01 2004-05-21 Komatsu Denshi Kinzoku Kk Apparatus for pulling single crystal by CZ method
TWI263713B (en) * 2004-11-04 2006-10-11 Univ Nat Central Heat shield and crystal growth equipment
JP4919343B2 (ja) * 2007-02-06 2012-04-18 コバレントマテリアル株式会社 単結晶引上装置
WO2008133278A1 (ja) * 2007-04-24 2008-11-06 Sumco Techxiv Corporation シリコン単結晶の製造方法および装置並びにシリコン単結晶インゴット
JP5378215B2 (ja) * 2008-07-25 2013-12-25 Sumco Techxiv株式会社 単結晶の製造方法
JP5489064B2 (ja) 2009-11-12 2014-05-14 株式会社Sumco シリコン単結晶の育成方法
JP5708171B2 (ja) * 2010-04-26 2015-04-30 株式会社Sumco シリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法
JP5586339B2 (ja) 2010-06-16 2014-09-10 株式会社平和 パチンコ機
WO2012031136A2 (en) * 2010-09-03 2012-03-08 Gt Advanced Cz Llc Silicon single crystal doped with gallium, indium, or aluminum
JP5605913B2 (ja) 2011-05-31 2014-10-15 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 単結晶引上方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001240492A (ja) * 2000-02-29 2001-09-04 Komatsu Electronic Metals Co Ltd リチャージ・追いチャージを円滑に行うcz法単結晶引上げ装置
JP2001240484A (ja) * 2000-02-29 2001-09-04 Komatsu Electronic Metals Co Ltd ダッシュネック法による欠陥排除効が高められたクーラー付cz法シリコン単結晶引上げ装置
JP2008019128A (ja) * 2006-07-13 2008-01-31 Sumco Corp 単結晶製造装置、単結晶製造方法および単結晶
JP2013216505A (ja) * 2012-04-04 2013-10-24 Sumco Corp シリコン単結晶の製造装置、シリコン単結晶の製造方法
JP2014231448A (ja) * 2013-05-29 2014-12-11 信越半導体株式会社 シリコン単結晶製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114150371A (zh) * 2021-12-06 2022-03-08 徐州鑫晶半导体科技有限公司 冷却组件及其控制方法、晶体生长装置

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