JP2016223012A - Sputtering target - Google Patents
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Abstract
【課題】金属窒化物及び不可避不純物からなり、スパッタ膜の組成を均一にすることの可能なスパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】金属窒化物及び不可避不純物からなり、前記金属窒化物が、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示されることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【選択図】なしDisclosed is a sputtering target which is made of a metal nitride and inevitable impurities and can make the composition of a sputtered film uniform.
The metal nitride comprises a metal nitride and unavoidable impurities, and the metal nitride has a general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0.4 ≦ z ≦ 0) .5, x + y + z = 1).
[Selection figure] None
Description
本発明は、金属窒化物及び不可避不純物よりなるスパッタリングターゲットに関する。 The present invention relates to a sputtering target composed of a metal nitride and inevitable impurities.
特許文献１には、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示される金属窒化物よりなり、その構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相とされたサーミスタ用金属窒化物材料が開示されている。
このような構造とされた金属窒化物は、高い耐熱性を有し、かつ信頼性の高いサーミスタ材料を得ることが可能となる。
また、特許文献１には、Ｔｉ−Ａｌ合金スパッタターゲットを用いて、窒素含有雰囲気中で反応性スパッタを行うことで、上記サーミスタ用金属窒化物材料を製造することが開示されている。
Patent Document 1 discloses a metal nitride represented by the general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1). A metal nitride material for a thermistor whose structure is a hexagonal wurtzite single phase is disclosed.
The metal nitride having such a structure has high heat resistance and can provide a highly reliable thermistor material.
Patent Document 1 discloses that the metal nitride material for the thermistor is manufactured by performing reactive sputtering in a nitrogen-containing atmosphere using a Ti—Al alloy sputtering target.
しかしながら、特許文献１では、チャンバ内に窒素を導入し、窒素含有雰囲気とされたチャンバ内で反応性スパッタを行うことで、サーミスタ用金属窒化物材料を製造していたため、チャンバ内の空間において窒素が不均一となってしまう。
これにより、スパッタ膜（サーミスタ用金属窒化物材料）の組成が不均一となってしまうという問題があった。
特に、上記手法により、サーミスタ用金属窒化物材料を形成した場合、サーミスタ用金属窒化物材料の抵抗値が所望の値よりも低くなったり、結晶性が悪くなったりするという問題が発生する。
However, in Patent Document 1, since a metal nitride material for the thermistor is manufactured by introducing nitrogen into the chamber and performing reactive sputtering in the chamber containing the nitrogen atmosphere, nitrogen in the space in the chamber is produced. Becomes non-uniform.
As a result, there is a problem that the composition of the sputtered film (metal nitride material for thermistor) becomes non-uniform.
In particular, when the thermistor metal nitride material is formed by the above method, there arises a problem that the resistance value of the thermistor metal nitride material is lower than a desired value or the crystallinity is deteriorated.
そこで、本発明は、スパッタ膜の組成を均一にすることの可能なスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a sputtering target capable of making the composition of the sputtered film uniform.
上記課題を解決するため、本発明の一観点によれば、金属窒化物及び不可避不純物からなり、前記金属窒化物が、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示されることを特徴とするスパッタリングターゲットが提供される。 In order to solve the above-described problems, according to one aspect of the present invention, the metal nitride includes a metal nitride and an inevitable impurity, and the metal nitride has a general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1) is provided.
本発明によれば、金属窒化物及び不可避不純物からなるスパッタリングターゲットであり、かつ金属窒化物が、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示されることにより、スパッタリングターゲット中に均一に窒素を分散させることが可能となり、窒素含有雰囲気での反応性スパッタにおいても、均一な組成とされたスパッタ膜を成膜することができる。 According to the present invention, the sputtering target is composed of a metal nitride and an inevitable impurity, and the metal nitride has the general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0 .4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1), it is possible to uniformly disperse nitrogen in the sputtering target, and the composition is uniform even in reactive sputtering in a nitrogen-containing atmosphere. A sputtered film can be formed.
また、金属窒化物が、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示されることで、スパッタ膜の結晶構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相となるため、良好なＢ定数が得られるとともに、高い耐熱性を有するスパッタ膜を成膜することができる。このようなスパッタ膜は、サーミスタを構成する膜として有効である。 In addition, the metal nitride is represented by the general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1). Since the crystal structure of the sputtered film is a hexagonal wurtzite single phase, a good B constant can be obtained and a sputtered film having high heat resistance can be formed. Such a sputtered film is effective as a film constituting the thermistor.
上記スパッタリングターゲットにおいて、ターゲットを構成するＡｌＮよりなる母相中に、ＴｉＮ相を分散させてもよい。 In the sputtering target, a TiN phase may be dispersed in a parent phase made of AlN constituting the target.
このように、ＡｌＮよりなる母相中に、ＴｉＮ相を分散させることで、ターゲットに含まれるＴｉを均一に分散させることが可能となるので、より均一な組成とされたスパッタ膜を成膜できる。 In this way, by dispersing the TiN phase in the matrix phase made of AlN, it becomes possible to uniformly disperse Ti contained in the target, so that a sputtered film having a more uniform composition can be formed. .
上記スパッタリングターゲットにおいて、前記ＡｌＮの母相の平均粒径は、５０μｍ以下であってもよい。 In the sputtering target, the average particle size of the AlN matrix may be 50 μm or less.
ＡｌＮの母相の平均粒径が５０μｍよりも大きいと、未使用の状態のスパッタリングターゲットのスパッタ表面に形成される段差が大きくなるため、異常放電が多く発生する恐れがある。
よって、ＡｌＮの母相の平均粒径を５０μｍ以下とすることで、未使用の状態のスパッタリングターゲットのスパッタリング表面に形成される段差が小さくなるため、異常放電の発生を抑制することができる。
If the average particle size of the AlN matrix is larger than 50 μm, the level difference formed on the sputtering surface of the unused sputtering target becomes large, which may cause a lot of abnormal discharge.
Therefore, by setting the average particle size of the AlN matrix to 50 μm or less, the level difference formed on the sputtering surface of the unused sputtering target is reduced, so that the occurrence of abnormal discharge can be suppressed.
上記スパッタリングターゲットにおいて、前記ＴｉＮ相の平均粒径は、５０μｍ以下であってもよい。 In the sputtering target, an average particle diameter of the TiN phase may be 50 μm or less.
導電性を有するＴｉＮ相は、導電性を有さないＡｌＮの母相よりもスパッタレートが速い。このため、ＴｉＮ相の平均粒径が５０μｍよりも大きいと、ＴｉＮ相が存在した部分に窪みが生じて、スパッタリング表面に大きな段差が形成される恐れがある。つまり、異常放電が多く発生する恐れがある。
そこで、ＴｉＮ相の平均粒径を５０μｍ以下とすることで、スパッタリング表面に大きな段差が形成されることを抑制可能となるので、異常放電の発生を抑制できる。
The TiN phase having conductivity has a higher sputtering rate than the parent phase of AlN having no conductivity. For this reason, when the average particle diameter of the TiN phase is larger than 50 μm, a depression is generated in a portion where the TiN phase is present, and a large step may be formed on the sputtering surface. That is, there is a possibility that many abnormal discharges occur.
Therefore, by setting the average particle size of the TiN phase to 50 μm or less, it is possible to suppress the formation of a large step on the sputtering surface, and thus it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge.
上記スパッタリングターゲットにおいて、相対密度は９７％以上であってもよい。
スパッタリング表面に空孔が多数存在すると、空孔を起点とする異常放電が多く発生する恐れがある。
よって、スパッタリングターゲットの相対密度を９７％以上として、緻密にすることにより、スパッタリングターゲットのスパッタリング表面に形成される空孔が少なくなるため、異常放電の発生を抑制することができる。
In the sputtering target, the relative density may be 97% or more.
If there are many holes on the sputtering surface, there is a risk that many abnormal discharges starting from the holes occur.
Therefore, by setting the relative density of the sputtering target to 97% or more and making it dense, the number of vacancies formed on the sputtering surface of the sputtering target is reduced, so that the occurrence of abnormal discharge can be suppressed.
また、上記スパッタリングターゲットにおいて、さらに、Ｚｒを含み、Ｔｉ、ＡｌおよびＺｒの合計含有量に対するＺｒの含有量の比が、原子比で０．００００５以上０．００１５以下の範囲にあってもよい。
Ｚｒを、Ｔｉ、ＡｌおよびＺｒの合計含有量に対するＺｒの含有量の比が、原子比で０．００００５以上０．００１５以下の範囲にて含むことによって、スパッタリングターゲットがより緻密になり、スパッタリングターゲットのスパッタリング表面に形成される空孔が少なくなるため、異常放電の発生を抑制することができる。
Further, in the above sputtering target, the ratio of the Zr content to the total content of Ti, Al, and Zr containing Zr may be in the range of 0.00005 or more and 0.0015 or less in terms of atomic ratio.
When the ratio of the content of Zr to the total content of Ti, Al, and Zr is in the range of 0.00005 or more and 0.0015 or less in terms of atomic ratio, the sputtering target becomes denser, and the sputtering target Since the number of vacancies formed on the sputtering surface is reduced, the occurrence of abnormal discharge can be suppressed.
本発明によれば、組成が均一とされたスパッタ膜を成膜することができる。 According to the present invention, a sputtered film having a uniform composition can be formed.
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。 Embodiments to which the present invention is applied will be described below in detail with reference to the drawings.
本実施の形態のスパッタリングターゲットは、金属窒化物及び不可避不純物からなり、前記金属窒化物が、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示される。 The sputtering target of the present embodiment is made of a metal nitride and unavoidable impurities, and the metal nitride has a general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0. 4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1).
本実施の形態のスパッタリングターゲットによれば、金属窒化物及び不可避不純物からなるスパッタリングターゲットであり、かつ金属窒化物が、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示されることにより、スパッタリングターゲット中に均一に窒素を分散させることが可能となり、窒素含有雰囲気での反応性スパッタにおいても、均一な組成とされたスパッタ膜を成膜することができる。 According to the sputtering target of the present embodiment, it is a sputtering target composed of a metal nitride and inevitable impurities, and the metal nitride has a general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1), it is possible to uniformly disperse nitrogen in the sputtering target, and even in reactive sputtering in a nitrogen-containing atmosphere, A sputtered film having a uniform composition can be formed.
また、金属窒化物が、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示されることで、スパッタ膜の結晶構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相となるため、良好なＢ定数が得られるとともに、高い耐熱性を有するスパッタ膜を成膜することができる。このようなスパッタ膜は、サーミスタを構成する膜として有効である。 In addition, the metal nitride is represented by the general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1). Since the crystal structure of the sputtered film is a hexagonal wurtzite single phase, a good B constant can be obtained and a sputtered film having high heat resistance can be formed. Such a sputtered film is effective as a film constituting the thermistor.
なお、上記「ｙ／（ｘ＋ｙ）」（すなわち、Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ））が０．７０未満であると、ウルツ鉱型の単相が得られず、ＮａＣｌ型相との共存相又はＮａＣｌ型相のみの相となってしまうため、十分な高抵抗値と高Ｂ定数とを得ることができない。
また、上記「ｙ／（ｘ＋ｙ）」（すなわち、Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ））が０．９５を超えると、抵抗率が非常に高く、きわめて高い絶縁性を示すため、サーミスタ用の膜として適用することができない。
また、上記「ｚ」（すなわち、Ｎ／（Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｎ））が０．４未満であると、金属の窒化量が少ないため、ウルツ鉱型の単相が得ることが困難となるため、十分な高抵抗値と高Ｂ定数とを得ることができない。
さらに、上記「ｚ」（すなわち、Ｎ／（Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｎ））が０．５を超えると、ウルツ鉱型の単相を得ることができない。なお、このことは、ウルツ鉱型の単相において、窒素サイトにおける欠陥がない場合の正しい化学量論比は、Ｎ／（Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｎ）＝０．５であることに起因する。
When the above “y / (x + y)” (ie, Al / (Ti + Al)) is less than 0.70, a wurtzite type single phase cannot be obtained, and a coexisting phase with an NaCl type phase or an NaCl type phase Therefore, a sufficiently high resistance value and a high B constant cannot be obtained.
In addition, when the above-mentioned “y / (x + y)” (ie, Al / (Ti + Al)) exceeds 0.95, the resistivity is very high, and extremely high insulation is exhibited. Therefore, it is applied as a film for a thermistor. I can't.
Further, if the “z” (that is, N / (Ti + Al + N)) is less than 0.4, since the amount of metal nitriding is small, it becomes difficult to obtain a wurtzite type single phase. The resistance value and high B constant cannot be obtained.
Furthermore, when the “z” (that is, N / (Ti + Al + N)) exceeds 0.5, a wurtzite single phase cannot be obtained. This is because, in the wurtzite single phase, the correct stoichiometric ratio when there is no defect at the nitrogen site is N / (Ti + Al + N) = 0.5.
上記スパッタリングターゲットにおいて、ターゲットを構成するＡｌＮよりなる母相中に、ＴｉＮ相を分散させてもよい。 In the sputtering target, a TiN phase may be dispersed in a parent phase made of AlN constituting the target.
このように、ＡｌＮよりなる母相中に、ＴｉＮ相を分散させることで、ターゲットに含まれるＴｉを均一に分散させることが可能となるので、より均一な組成とされたスパッタ膜を成膜できる。 In this way, by dispersing the TiN phase in the matrix phase made of AlN, it becomes possible to uniformly disperse Ti contained in the target, so that a sputtered film having a more uniform composition can be formed. .
上記スパッタリングターゲットにおいて、相対密度は９７％以上であってもよい。
このように、スパッタリングターゲットの相対密度を９７％以上として、緻密にすることにより、スパッタリングターゲットのスパッタリング表面に形成される空孔が少なくなるため、異常放電の発生を抑制することができる。
In the sputtering target, the relative density may be 97% or more.
As described above, by setting the relative density of the sputtering target to 97% or more and making it dense, the number of vacancies formed on the sputtering surface of the sputtering target is reduced, so that the occurrence of abnormal discharge can be suppressed.
また、上記スパッタリングターゲットにおいて、さらに、Ｚｒを含んでいてもよい。この場合、Ｔｉ、ＡｌおよびＺｒの合計含有量に対するＺｒの含有量の原子比［Ｚｒ／（Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｚｒ）は、０．００００５以上０．００１５以下の範囲にあることが好ましい。
Ｚｒを、上記の範囲にて含むことによって、スパッタリングターゲットがより緻密になり、スパッタリングターゲットのスパッタリング表面に形成される空孔が少なくなるため、異常放電の発生を抑制することができる。Ｚｒは、ＺｒＯ２として、スパッタリングターゲットに含有されていることが好ましい。ＺｒＯ２は、焼結助剤として作用して、スパッタリングターゲットを緻密にさせる効果が高い。
The sputtering target may further contain Zr. In this case, the atomic ratio [Zr / (Ti + Al + Zr) of the Zr content to the total content of Ti, Al and Zr is preferably in the range of 0.00005 or more and 0.0015 or less.
By including Zr in the above range, the sputtering target becomes denser and the number of vacancies formed on the sputtering surface of the sputtering target is reduced, so that the occurrence of abnormal discharge can be suppressed. Zr is preferably contained in the sputtering target as ZrO 2 . ZrO 2 acts as a sintering aid and has a high effect of densifying the sputtering target.
次に、本実施の形態のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
始めに、平均粒径が１〜５０μｍの範囲内とされたＡｌＮ粉と、平均粒径が１〜５０μｍの範囲内とされたＴｉＮ粉と、を準備する。
次いで、ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を満たす量のＡｌＮ粉及びＴｉＮ粉にアルコールを添加して、ＡｌＮ粉及びＴｉＮ粉を粉砕・混合させることで、スラリーを作製する。粉砕・混合前のＡｌＮ粉及びＴｉＮ粉に、Ｚｒ（特に、ＺｒＯ２）を添加してもよい。
Next, the manufacturing method of the sputtering target of this Embodiment is demonstrated.
First, an AlN powder having an average particle diameter of 1 to 50 μm and a TiN powder having an average particle diameter of 1 to 50 μm are prepared.
Next, alcohol is added to the amount of AlN powder and TiN powder satisfying Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1) Then, the slurry is prepared by pulverizing and mixing the AlN powder and the TiN powder. Zr (particularly ZrO 2 ) may be added to the AlN powder and TiN powder before pulverization and mixing.
ＡｌＮ粉及びＴｉＮ粉の粉砕・混合の際には、例えば、ボールミルを用いることができる。ボールミルを用いた場合の粉砕・混合の時間は、例えば、４時間程度にするとよい。
ボールミルを用いて、長時間粉砕・混合を行うと、ＴｉＮ粉の硬さが硬いため、ボールが摩耗して、コンタミが多くなってしまう。したがって、粉砕・混合の時間は、４時間程度が好ましい。
For pulverization / mixing of the AlN powder and TiN powder, for example, a ball mill can be used. The pulverization / mixing time when using a ball mill is preferably about 4 hours, for example.
When the ball mill is used for pulverization and mixing for a long time, the hardness of the TiN powder is so hard that the ball is worn and contamination is increased. Therefore, the pulverization / mixing time is preferably about 4 hours.
ボールミルによるＡｌＮ粉及びＴｉＮ粉の粉砕・混合に際して、ボールの摩耗による不純物の影響を避けるために、ボールは硬度の高いＴｉＮ製のものを使用し、容器は金属元素を含まない樹脂製のものを使用することが好ましい。ＴｉＮ製のボールの他にＴｉＮよりも硬度の高い材質からなるボールを用いてもよい。 When grinding and mixing AlN powder and TiN powder with a ball mill, in order to avoid the influence of impurities due to wear of the ball, the ball should be made of TiN with high hardness, and the container should be made of resin that does not contain metal elements It is preferable to use it. In addition to TiN balls, balls made of a material having higher hardness than TiN may be used.
また、ＴｉＮ以上に硬度の高い材質からなるボールとＺｒＯ２製のボールを組合せて使用して、ＡｌＮ粉及びＴｉＮ粉の粉砕・混合と共に、ＺｒＯ２製のボールを摩耗させ、ＡｌＮ粉とＴｉＮ粉の粉砕混合物に、ＺｒＯ２製のボールの摩耗によって生じたＺｒＯ２製の微粉末を添加してもよい。この場合、ＺｒＯ２製のボールの使用量と、粉砕・混合時間によって、ＡｌＮ粉とＴｉＮ粉の粉砕混合物へのＺｒの添加量を制御してもよい。 Also, using a combination of a ball made of a material having a hardness higher than that of TiN and a ball made of ZrO 2 , the AlN powder and the TiN powder are pulverized and mixed, and the balls made of ZrO 2 are abraded. of the ground mixture may be added a fine powder of ZrO 2 made caused by wear of the ZrO 2 balls made of. In this case, the amount of Zr added to the pulverized mixture of AlN powder and TiN powder may be controlled by the amount of ZrO 2 balls used and the pulverization / mixing time.
次いで、上記スラリーを乾燥させる。具体的には、ホットプレートを用いて、スラリーを乾燥させる。このとき、粉砕・混合された粉同士（具体的には、ＡｌＮ粉及びＴｉＮ粉）が凝集して、固まってしまう（以下、「凝集粉」という。）。
次いで、ふるいを用いて、凝集粉をほぐして、崩すことで、ＡｌＮ粉及びＴｉＮ粉よりなる混合粉を作製する。
Next, the slurry is dried. Specifically, the slurry is dried using a hot plate. At this time, the pulverized and mixed powders (specifically, AlN powder and TiN powder) aggregate and solidify (hereinafter referred to as “aggregated powder”).
Next, using a sieve, the agglomerated powder is loosened and broken to produce a mixed powder composed of AlN powder and TiN powder.
次いで、混合粉を焼結させることで、焼結体を作製する。焼結温度は、例えば、１６５０〜１８００℃の範囲内の温度とすることができる。
１６５０℃よりも温度が低いと、焼結が不十分となり、スパッタリングターゲットに微細な穴が多く生じる恐れがある。このような微細な穴が生じると、微細な穴に水が含まれることで、真空引きが困難となり、スパッタリングターゲットとして不向きとなる。
また、１６５０℃よりも温度が低いと、相対密度を９０％以上、特に９７％以上にすることが困難となる恐れがある。
混合粉の焼結は、例えば、ホットプレスを用いることができる。ホットプレスを用いる場合、焼結は、真空雰囲気、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気のうちのいずれかの雰囲気中で行うことができる。
Subsequently, a sintered compact is produced by sintering mixed powder. The sintering temperature can be set to a temperature in the range of 1650 to 1800 ° C., for example.
When the temperature is lower than 1650 ° C., the sintering becomes insufficient, and there are fears that many fine holes are formed in the sputtering target. When such a fine hole is generated, water is contained in the fine hole, which makes vacuuming difficult and unsuitable as a sputtering target.
If the temperature is lower than 1650 ° C., it may be difficult to make the relative density 90% or more, particularly 97% or more.
For the sintering of the mixed powder, for example, a hot press can be used. When using a hot press, sintering can be performed in any one of a vacuum atmosphere, a nitrogen atmosphere, and an argon atmosphere.
次いで、上記焼結体を研削加工して、所望の形状とされたスパッタリングターゲットを作製する。上記研削加工では、例えば、砥石を用いて加工を行う。このとき、研削液を使用して加工してもよいし、研削液を使用しないで加工してもよい。 Next, the sintered body is ground to produce a sputtering target having a desired shape. In the grinding process, for example, the grinding is performed using a grindstone. At this time, processing may be performed using a grinding fluid, or processing may be performed without using a grinding fluid.
その後、金属製のバッキングプレートに、Ｉｎはんだを用いて、研削加工された焼結体を貼り付けることで、スパッタリングターゲットが作製される。
なお、スパッタリングターゲットは、スパッタリング装置に装着可能な構造体である。
Then, a sputtering target is produced by sticking the ground sintered body to the metal backing plate using In solder.
Note that the sputtering target is a structure that can be attached to a sputtering apparatus.
上述したスパッタリングターゲットを用いたスパッタ膜の成膜方法について簡単に説明する。
始めに、上述したスパッタリングターゲットが取り付けられたスパッタ装置のチャンバ内のステージ上に、基板を固定する。
その後、上述したスパッタリングターゲットをスパッタすることで、基板上に、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示される金属窒化物よりなるスパッタ膜を成膜する。
スパッタ条件として、例えば、チャンバ内の到達真空度を５×１０−６Ｐａ、スパッタガス圧を０．１〜０．７Ｐａ、ターゲットの投入電力（出力）を１００〜５００Ｗ、チャンバ内の雰囲気をＡｒガスと窒素ガスの混合ガス雰囲気下（窒素ガス分圧が０〜５０％（好ましくは、１〜５０％））を用いることができる。
A method for forming a sputtered film using the above-described sputtering target will be briefly described.
First, a substrate is fixed on a stage in a chamber of a sputtering apparatus to which the above-described sputtering target is attached.
Thereafter, by sputtering the above-described sputtering target, the general formula: Ti x Al y N z (0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.95, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, A sputtered film made of a metal nitride represented by x + y + z = 1) is formed.
As sputtering conditions, for example, the ultimate vacuum in the chamber is 5 × 10 −6 Pa, the sputtering gas pressure is 0.1 to 0.7 Pa, the target input power (output) is 100 to 500 W, and the atmosphere in the chamber is Ar. Under a mixed gas atmosphere of gas and nitrogen gas (nitrogen gas partial pressure is 0 to 50% (preferably 1 to 50%)) can be used.
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the present invention is not limited to such specific embodiments, and within the scope of the present invention described in the claims, Various modifications and changes are possible.
以下、実施例について説明するが、本発明は、下記実施例に限定されない。 Hereinafter, examples will be described, but the present invention is not limited to the following examples.
［実施例１〜６、比較例１〜９］
＜スパッタリングターゲットの作製＞
実施例１〜６のスパッタリングターゲットＴ１〜Ｔ６と、比較例１〜９のスパッタリングターゲットＳ１〜Ｓ９と、を下記手法により作製した。
始めに、表１に示す条件とされた２種の原料粉末にアルコールを添加して、ボールミルにより、２種の原料粉末を粉砕・混合させることでスラリーを作製した。このときの粉砕・混合の時間は、４時間とした。
[Examples 1-6, Comparative Examples 1-9]
<Production of sputtering target>
Sputtering targets T1 to T6 of Examples 1 to 6 and sputtering targets S1 to S9 of Comparative Examples 1 to 9 were produced by the following method.
First, an alcohol was added to the two raw material powders having the conditions shown in Table 1, and the two raw material powders were pulverized and mixed by a ball mill to prepare a slurry. The grinding / mixing time at this time was 4 hours.
次いで、ホットプレートを用いて、スラリーを乾燥させた。このとき、粉砕・混合された２種の原料粉末が凝集して固まることで、凝集粉が形成された。ホットプレートの加熱温度は、２００℃とし、乾燥時間は、１２時間とした。
次いで、ふるいを用いて、凝集粉をほぐして、崩すことで、２種の原料粉末よりなる混合粉を作製した。
Next, the slurry was dried using a hot plate. At this time, agglomerated powder was formed by agglomeration and solidification of the two kinds of pulverized and mixed raw material powders. The heating temperature of the hot plate was 200 ° C., and the drying time was 12 hours.
Next, a mixed powder composed of two kinds of raw material powders was produced by loosening and breaking the agglomerated powder using a sieve.
次いで、ホットプレスを用いて、真空雰囲気において、混合粉を焼結させることで、焼結体を作製した。このときの加熱温度を１６８０℃とし、圧力を３４．３ＭＰａとし、焼結時間を２時間とした。 Subsequently, the sintered compact was produced by sintering mixed powder in a vacuum atmosphere using a hot press. The heating temperature at this time was 1680 ° C., the pressure was 34.3 MPa, and the sintering time was 2 hours.
次いで、砥石を用いて、上記焼結体を研削加工し、Ｉｎはんだを用いて、銅製のバッキングプレートに貼り付けることで、スパッタリングターゲットＴ１〜Ｔ１０，Ｓ１〜Ｓ９を作製した。 Next, the above sintered body was ground using a grindstone, and bonded to a copper backing plate using In solder to produce sputtering targets T1 to T10 and S1 to S9.
＜スパッタリング表面のＳＥＭ写真＞
走査型電子顕微鏡を用いて、実施例３のスパッタリングターゲットＴ３のスパッタリング表面のＳＥＭ写真を撮影した。この写真を図１に示す。
図１のＳＥＭ写真から、ＡｌＮの母相（ＳＥＭ写真において、黒っぽく見える部分）に、ＴｉＮ相（ＳＥＭ写真において、白っぽく見える部分）が略均一に分散されていることが確認できた。
<SEM photograph of sputtering surface>
An SEM photograph of the sputtering surface of the sputtering target T3 of Example 3 was taken using a scanning electron microscope. This photograph is shown in FIG.
From the SEM photograph in FIG. 1, it was confirmed that the TiN phase (the part that looks whitish in the SEM photograph) was dispersed almost uniformly in the AlN matrix (the part that looks whitish in the SEM picture).
＜スパッタリング表面の組成分析、及びその結果について＞
日本電子製のＥＰＭＡであるＪＸＡ−８５００を用いて、実施例３のスパッタリングターゲットＴ３のスパッタリング表面の組成分析を行った。この結果を図２に示す。
図２を参照するに、右下の全体が黒く見えている画像から、観察エリアの全体に窒素（Ｎ）が含まれていることが確認できた。
また、右下の画像、及び右上のＡｌがねずみ色に見えている画像から、スパッタリングターゲットＴ３の母相がＡｌＮ相であることが確認できた。
<Composition analysis of sputtering surface and results>
The composition analysis of the sputtering surface of the sputtering target T3 of Example 3 was performed using JXA-8500, which is EPMA manufactured by JEOL. The result is shown in FIG.
Referring to FIG. 2, it was confirmed from the image in which the entire lower right portion was black, that the entire observation area contained nitrogen (N).
Moreover, it has confirmed that the parent phase of sputtering target T3 was an AlN phase from the image on the lower right, and the image which Al looked at the mouse color in the upper right.
また、右上の画像、右下の画像、及び左下の画像から、右上の画像で黒く見えている部分が、ＴｉＮ相であることが確認できた。
また、図２に示す４つの画像から、図１に示すＳＥＭ写真において、黒っぽく見える部分がＡｌＮの母相であり、白っぽく見える部分がＴｉＮ相であることが確認できた。
Further, from the upper right image, the lower right image, and the lower left image, it was confirmed that the portion that appeared black in the upper right image was the TiN phase.
Further, from the four images shown in FIG. 2, it was confirmed that in the SEM photograph shown in FIG. 1, the blackish portion is the AlN matrix and the whitish portion is the TiN phase.
実施例１、２、４〜６のスパッタリングターゲットＴ１、２、４〜６及び比較例１〜９のスパッタリングターゲットＳ１〜Ｓ９について、スパッタリング表面の組成分析を行った。その結果、実施例１、２、４〜６のスパッタリングターゲットＴ１、２、４〜６は、いずれもＡｌＮの母相に、ＴｉＮ相が略均一に分散されていることが確認できた。比較例１〜３のスパッタリングターゲットＳ１〜Ｓ３は、Ｔｉ相とＡｌ相とを有することが確認できた。比較例４〜６のスパッタリングターゲットＳ４〜Ｓ６は、Ｔｉ相とＡｌＮ相とを有することが確認できた。比較例７〜９のスパッタリングターゲットＳ７〜Ｓ９は、ＴｉＮ相とＡｌ相とを有することが確認できた。 The composition analysis of the sputtering surface was performed about sputtering target T1,2,4-6 of Example 1,2,4-6, and sputtering target S1-S9 of Comparative Examples 1-9. As a result, it was confirmed that all of the sputtering targets T1, 2, 4 to 6 of Examples 1, 2, 4 to 6 were substantially uniformly dispersed in the AlN matrix. It was confirmed that the sputtering targets S1 to S3 of Comparative Examples 1 to 3 had a Ti phase and an Al phase. It was confirmed that the sputtering targets S4 to S6 of Comparative Examples 4 to 6 had a Ti phase and an AlN phase. It was confirmed that the sputtering targets S7 to S9 of Comparative Examples 7 to 9 had a TiN phase and an Al phase.
＜スパッタ膜の作製＞
次いで、上述したスパッタリングターゲットＴ１〜Ｔ６，Ｓ１〜Ｓ９を用いて、ガラス基板上に、厚さ２００ｎｍのスパッタ膜Ｔ１Ｍ〜Ｔ６Ｍ，Ｓ１Ｍ〜Ｓ９Ｍを成膜した。
このときスパッタ条件として、チャンバ内の到達真空度を５×１０−６Ｐａ、スパッタガス圧を０．６０Ｐａ、ターゲットの投入電力（出力）を５５０Ｗ、チャンバ内の雰囲気をＡｒガスと窒素ガスの混合ガス雰囲気下（窒素ガス分圧が４％）を用いた。
<Preparation of sputtered film>
Next, sputtering films T1M to T6M and S1M to S9M having a thickness of 200 nm were formed on the glass substrate using the sputtering targets T1 to T6 and S1 to S9 described above.
As sputtering conditions, the ultimate vacuum in the chamber is 5 × 10 −6 Pa, the sputtering gas pressure is 0.60 Pa, the target input power (output) is 550 W, and the atmosphere in the chamber is a mixture of Ar gas and nitrogen gas. A gas atmosphere (nitrogen gas partial pressure of 4%) was used.
＜スパッタ膜面内における抵抗値の差の測定、及びその結果について＞
次いで、スパッタ膜Ｔ１Ｍ〜Ｔ６Ｍ，Ｓ１Ｍ〜Ｓ９Ｍ面内における抵抗値の差を測定した。
具体的には、表面抵抗測定器（三菱油化社製、Ｌｏｒｅｓｔａ ＡＰ ＭＣＰ−Ｔ４００）を用いて、四探針法により、各スパッタ膜Ｔ１Ｍ〜Ｔ６Ｍ，Ｓ１Ｍ〜Ｓ９Ｍの中央部のシート抵抗と端部のシート抵抗とを測定し、２つのシート抵抗の差を、スパッタ膜Ｔ１Ｍ〜Ｔ６Ｍ，Ｓ１Ｍ〜Ｓ９Ｍ面内における抵抗値の差とした。この結果を表１に示す。
<Measurement of difference in resistance value in sputtered film surface and results>
Next, the difference in resistance value in the planes of the sputtered films T1M to T6M and S1M to S9M was measured.
Specifically, the sheet resistance and end of each sputtered film T1M to T6M, S1M to S9M are measured by a four-probe method using a surface resistance measuring instrument (Loresta AP MCP-T400, manufactured by Mitsubishi Yuka Co., Ltd.). The sheet resistance of the portion was measured, and the difference between the two sheet resistances was defined as the difference in resistance value in the plane of the sputtered films T1M to T6M and S1M to S9M. The results are shown in Table 1.
表１を参照するに、実施例１〜６の抵抗値の差は、１６．８〜２７．８Ω・ｃｍの範囲内であり、比較例１〜９の抵抗値の差（具体的には、４３．７〜６９Ω・ｃｍ）よりも小さい結果となった。
この結果から、スパッタ膜Ｔ１Ｍ〜Ｔ６Ｍは、組成のばらつきが小さく、均一な組成の膜であると考えられる。
Referring to Table 1, the difference in resistance values of Examples 1 to 6 is in the range of 16.8 to 27.8 Ω · cm, and the difference in resistance values of Comparative Examples 1 to 9 (specifically, 43.7 to 69 Ω · cm).
From this result, it is considered that the sputtered films T1M to T6M are films having a uniform composition with little variation in composition.
また、比較例１〜９の結果から、原料粉末にＴｉＮ粉末またはＡｌＮ粉末を含むことで、原料粉末にＴｉＮ粉末及びＡｌＮ粉末を含んでない場合と比較して、抵抗値の差がかなり小さくなることが確認できた。
また、金属粉末のみで製造された比較例１〜３のスパッタリングターゲットＳ１〜Ｓ３を用いて成膜されたスパッタ膜Ｓ１Ｍ〜Ｓ３Ｍでは、抵抗値の差が非常に大きくなることが確認できた。
Further, from the results of Comparative Examples 1 to 9, when the raw material powder contains TiN powder or AlN powder, the difference in resistance value is considerably smaller than when the raw material powder does not contain TiN powder and AlN powder. Was confirmed.
Moreover, it has confirmed that the difference of resistance value became very large in sputtered film S1M-S3M formed into a film using sputtering target S1-S3 of Comparative Examples 1-3 manufactured only with the metal powder.
［実施例７〜１６］
＜スパッタリングターゲットの作製＞
ＴｉＮ粉末とＡｌＮ粉末とを、重量比で２１：７９となるように秤量し、そこに、ＺｒＯ２粉末を表２に示す量にて秤量し、添加して、ボールミルにより、４時間粉砕・混合させて、スラリーを作製したこと以外は、実施例３と同様にして、実施例７〜１６のスパッタリングターゲットを製造した。なお、原料粉末の粉砕・混合に際して、ボールはＴｉＮ製のものを使用し、容器は樹脂製のものを使用した。
[Examples 7 to 16]
<Production of sputtering target>
TiN powder and AlN powder are weighed so that the weight ratio is 21:79, and ZrO 2 powder is weighed in the amount shown in Table 2, added, and ground and mixed by a ball mill for 4 hours. The sputtering targets of Examples 7 to 16 were manufactured in the same manner as Example 3 except that the slurry was prepared. Note that when the raw material powder was pulverized and mixed, TiN balls were used, and containers were made of resin.
＜スパッタリング表面の組成分析＞
実施例７〜１６のスパッタリングターゲットについて、スパッタリング表面の組成分析を行った。その結果、実施例７〜１６のスパッタリングターゲットは、いずれもＡｌＮの母相に、ＴｉＮ相が略均一に分散されていることが確認できた。
<Composition analysis of sputtering surface>
About the sputtering target of Examples 7-16, the composition analysis of the sputtering surface was performed. As a result, it was confirmed that in the sputtering targets of Examples 7 to 16, the TiN phase was dispersed almost uniformly in the AlN matrix.
＜ターゲットの組成＞
実施例７〜１６のスパッタリングターゲット中のＴｉ、ＡｌおよびＺｒの含有量を、高周波アルゴンプラズマ発光分光分析装置（アジレント・テクノロジー社製、Ａｇｉｌｅｎｔ ７７００Ｘ）により測定した。得られたＴｉ、ＡｌおよびＺｒの含有量からＴｉｘＡｌｙＮｚのｘ、ｙ、ｚおよびｙ（ｘ＋ｙ）と、Ｔｉ、ＡｌおよびＺｒの合計含有量に対するＺｒの含有量の原子比［Ｚｒ／（Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｚｒ）］とを算出した。その結果を、実施例３のスパッタリングターゲットの測定結果と共に、表２に示す。
<Target composition>
The contents of Ti, Al, and Zr in the sputtering targets of Examples 7 to 16 were measured using a high-frequency argon plasma emission spectroscopic analyzer (Agilent Technology, Agilent 7700X). From the obtained contents of Ti, Al and Zr, the atomic ratio of Zr content to the total content of Ti, Al and Zr and x, y, z and y (x + y) of Ti x Al y N z [Zr / (Ti + Al + Zr)] was calculated. The results are shown in Table 2 together with the measurement results of the sputtering target of Example 3.
＜ターゲットの相対密度の測定、及びその結果について＞
実施例７〜１６のスパッタリングターゲットの相対密度を、ターゲットの嵩密度を理論密度で除することによって算出した。尚、嵩密度は、スパッタリングターゲットの実寸した寸法から算出した体積と重量から求めた。理論密度ρｆｎは、ＴｉＮの密度をρ１、ＡｌＮの密度をρ２、ＺｒＯ２の密度をρ３、ＴｉＮの含有量をＣ１、ＡｌＮの含有量をＣ２、ＺｒＯ２の含有量をＣ３として、下記の式より求めた。なお、密度の単位はｇ／ｃｍ３、含有量の単位は質量％である。
<Measurement of target relative density and results>
The relative densities of the sputtering targets of Examples 7 to 16 were calculated by dividing the target bulk density by the theoretical density. The bulk density was determined from the volume and weight calculated from the actual dimensions of the sputtering target. The theoretical density ρ fn is that the density of TiN is ρ 1 , the density of AlN is ρ 2 , the density of ZrO 2 is ρ 3 , the content of TiN is C 1 , the content of AlN is C 2 , and the content of ZrO 2 is as C 3, it was calculated from the following equation. The unit of density is g / cm 3 , and the unit of content is mass%.
その結果を表２に示す。
表２の結果から、Ｚｒを含む実施例７〜１６のスパッタリングターゲットは、相対密度が高い値を示すことが確認された。
The results are shown in Table 2.
From the results of Table 2, it was confirmed that the sputtering targets of Examples 7 to 16 containing Zr showed a high relative density.
＜スパッタ膜面内における抵抗値の差の測定、及びその結果について＞
実施例７〜１６のスパッタリングターゲットを用いて、前記実施例１〜６と同様にスパッタ膜を作製して、作製したスパッタ膜面の面内における抵抗値の差を測定した。
その結果を表２に示す。
表２の結果から、実施例７〜１６のスパッタリングターゲットを用いて得られたスパッタ膜は、抵抗値の差が１５．９〜１８．５Ω・ｃｍの範囲内であり、前記の実施例１〜６のスパッタリングターゲットを用いて得られたスパッタ膜と同様に、抵抗値の差が小さいことが確認された。
<Measurement of difference in resistance value in sputtered film surface and results>
Sputtered films were produced using the sputtering targets of Examples 7 to 16 in the same manner as in Examples 1 to 6, and the difference in resistance value in the surface of the produced sputtered film surface was measured.
The results are shown in Table 2.
From the results of Table 2, the sputtered films obtained using the sputtering targets of Examples 7 to 16 have a difference in resistance value in the range of 15.9 to 18.5 Ω · cm. Similar to the sputtered film obtained using the sputtering target No. 6, it was confirmed that the difference in resistance value was small.
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