JP2016198841A - シリコン回収方法及びシリコン回収装置 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコンを含むスラッジからクーラントなどの有機物を効率的に除去し、純度の高いシリコンを回収する。【解決手段】シリコン回収方法は、シリコンを含むスラッジを固液分離する分離工程と、前記分離工程において分離された固形分を純水を用いて洗浄する洗浄工程と、を備える。分離工程において分離された固形分を、洗浄工程において洗浄水として純水を用いて洗浄することにより、固形分に付着している不純物（例えばクーラントなどの有機物）を固形分から除去することができるとともに、洗浄水自体に元々含まれている不純物が洗浄時に固形分に付着するといった不具合が生じるのを抑制できる。これにより、クーラントなどの有機物を効率的に除去し、純度の高いシリコンを回収することができる。【選択図】図１

Description

本発明は、シリコンを含むスラッジからシリコンを回収するための回収方法及び回収装置に関する。

例えば半導体素子、太陽電池素子などの製品を製造する過程において、ブロック状のシリコンインゴット（シリコン材料）を予め規定されたサイズに切断するスライシング工程が行われる。このスライシング工程において、シリコンインゴットがワイヤーソー装置を用いて切断されるときには、切断部分の温度上昇を抑制するため及び潤滑性を付与するためにクーラントが用いられる。スライシング工程で使用された後のクーラント（使用済みクーラント）は、シリコンの切粉などを含んだスラッジの状態で回収される。シリコンは利用価値が高いため、回収されたスラッジからクーラントなどの不純物を除くことによってシリコンを精製して回収することが求められている。

例えば特許文献１には、膜濾過装置で分離された微粒混合液と、遠心分離機で分離された粗粒固形分とを乾燥装置に供給して乾燥し、乾燥によって得られた固形分の不純物を除去することにより、シリコン原料として再利用することが開示されている。

特許文献２には、シリコンスラッジからシリコン固形分を分離する固液分離手段と、固液分離手段から得られた残留有機物質及び残留ダイヤモンド粒子を含むシリコン固形分を加熱焼成処理する加熱焼成処理手段と、加熱処理手段から得られたシリコン焼成物を、シリコンの融点以上の温度で溶融する加熱溶融手段と、溶融されたシリコンを一方向凝固させてシリコンインゴットを形成する一方向凝固手段とを含むシリコン再生利用システムが開示されている。

特許文献３には、グリコールを含むシリコンスラッジを、シリコンスラッジ中の固形分のグリコール濃度が３重量％以下となる量の純水に分散させて希釈することで溶媒とし、その後、その溶媒を減圧状態で固液分離することで、シリコンスラッジの固形分を回収するワイヤーソースラッジからのグリコール除去方法が開示されている。

特許文献４には、混合スラリを固液分離によって液体混合物と固体混合物とに分離する工程と、固体混合物を水溶液で洗浄して洗浄済み混合物を生成する工程と、洗浄済み混合物を固液分離によって処理して、シリコン材料を洗浄済み混合物から分離する工程とを備えたシリコン材料の製造方法が開示されている。

特開２０１０−２５３６２２号公報 特開２０１１−１２１０４９号公報 特開２０１２−１３９６５２号公報 特開２０１４−１０１２６８号公報

特許文献１及び特許文献２では、シリコンに含まれる金属成分の除去法が記載されているが、グリコールの除去法については明記されていない。一方、特許文献３及び特許文献４では、グリコールの除去法が記載されているが、工程が煩雑で、設備や手間がかかる問題があった。

本発明の目的は、シリコンを含むスラッジから、クーラントなどの有機物を効率的に除去し、純度の高いシリコンを回収することができるシリコン回収方法及びシリコン回収装置を提供することである。

本発明のシリコン回収方法は、シリコンを含むスラッジを固液分離する分離工程と、前記分離工程において分離された固形分を純水を用いて洗浄する洗浄工程と、を備える。

純水には、例えば水道水、工業用水などに含まれるような不純物がほとんど含まれていない。したがって、本発明では、分離工程において分離された固形分を、洗浄工程において洗浄水として純水を用いて洗浄することにより、固形分に付着している不純物（例えばクーラントなどの有機物）を固形分から除去することができるとともに、洗浄水自体に元々含まれている不純物が洗浄時に固形分に付着するといった不具合が生じるのを抑制できる。これにより、クーラントなどの有機物を効率的に除去し、純度の高いシリコンを回収することができる。

前記シリコン回収方法における前記分離工程では、フィルタープレスを用いて前記スラッジを固液分離するのが好ましい。

固液分離装置として遠心分離機を用いることもできるが、この場合には、スラッジをある程度の量の水に分散してから遠心分離処理を行い、洗浄工程では、分離した固形分を別の装置に移して水に再分散させる必要がある。一方、固液分離装置としてフィルタープレスが用いられる場合には、フィルタープレスにおいて、分離工程と洗浄工程の両方を行うことができる。したがって、分離工程においてフィルタープレスが用いられる場合には、遠心分離機の場合に必要とされる水への再分散を洗浄工程において省略することができる。

すなわち、前記シリコン回収方法では、前記分離工程において前記フィルタープレスによって固液分離された固形分を前記フィルタープレス内に保持しながら、前記洗浄工程において前記フィルタープレスに前記純水を供給して前記固形分を洗浄するのが好ましい。

この方法では、分離工程において固液分離された固形分をフィルタープレスに保持したまま、引き続き洗浄工程を行うことができるので、分離工程から洗浄工程に移行するときに、固形分をフィルタープレスとは別の装置に移す必要がない。これにより、シリコンを回収するためのシリコン回収装置を簡素化することができるとともに、分離工程から洗浄工程への切り換えを円滑に行うことができる。

分離工程において固液分離された固形分をフィルタープレスに保持したまま洗浄工程を行う場合において、分離工程においてフィルタープレスにスラッジを供給する供給口と、洗浄工程においてフィルタープレスに純水を供給する供給口とが同じであってもよい。

ただし、以下の理由から、前記洗浄工程では、前記分離工程において前記フィルタープレスに前記スラッジが供給される供給口とは異なる供給口を通じて前記フィルタープレスに純水を供給するのが好ましい。

分離工程においては、スラッジがフィルタープレスの濾室に圧入されると、スラッジに含まれる液体成分は、濾室内においてスラッジに含まれる固形分中を流れてフィルタープレスから濾過液として排出される。このとき、液体成分が濾室内の固形分中を流れる経路は、固形分中においてある程度分散するものの、濾室内の固形分中において多少の偏りが生じることがあり、また、濾室内の固形分中に液体成分が流れる経路が形成されると、それと同じ経路を通って他の液体成分も流れやすくなる。

このような場合、仮に、分離工程における供給口と、洗浄工程における供給口とが同じであると、洗浄工程においてフィルタープレスの濾室に供給される純水は、分離工程において固形分中に形成された液体成分の経路と同じ経路を通って固形分中を流れやすくなる。すなわち、供給口が同じである場合には、洗浄工程において固形分中を流れる純水の経路に偏りが生じやすくなることがある。

一方、分離工程においてフィルタープレスにスラッジを供給する供給口と、洗浄工程においてフィルタープレスに純水を供給する供給口とが異なる場合には、たとえ分離工程において固形分中に液体成分の経路が偏って形成されていたとしても、洗浄工程における純水の経路は、液体成分の経路の影響を受けにくくなり、上記のような偏りが生じるのを抑制することができる。これにより、洗浄工程において濾室内の固形分中のより広範囲に純水を行き渡らせることができるので、固形分を洗浄する効果をさらに高めることができる。

前記シリコン回収方法は、前記洗浄工程において洗浄された前記固形分を前記フィルタープレス内に保持しながら、前記フィルタープレスに気体を供給して前記固形分の脱液を行うブロー工程を備えているのが好ましい。

この方法では、ブロー工程においてフィルタープレスに供給される気体によって固形分に残留している液体成分（例えば、水分、クーラントに含まれる有機成分など）がフィルタープレスの外に押し出されるので、シリコンの純度をさらに高めることができる。また、この方法では、洗浄工程において洗浄された固形分をフィルタープレスに保持したまま、引き続きブロー工程を行うことができるので、洗浄工程からブロー工程に移行するときに、固形分をフィルタープレスとは別の装置に移す必要がない。これにより、シリコンを回収するためのシリコン回収装置を簡素化することができるとともに、洗浄工程からブロー工程への切り換えを円滑に行うことができる。

前記シリコン回収方法において、前記洗浄工程では、前記フィルタープレスに供給される前記スラッジに含まれる前記シリコンに対して重量比で３〜５０倍量の純水を供給するのが好ましい。

この方法では、洗浄工程において純水をシリコンに対して重量比で３〜５０倍量の範囲で供給することにより、洗浄工程が必要以上に長くなるのを抑制しつつ、シリコンの純度を効果的に高めることができる。

前記シリコン回収方法において、前記分離工程において前記スラッジを固液分離する際には、前記フィルタープレスへの前記スラッジの充填量（体積）が前記フィルタープレスにおける濾室の容積の８０〜９５％の範囲内であるのが好ましい。

この方法では、分離工程においてフィルタープレスにスラッジをあまり充填し過ぎないようにすることができる。その結果、分離工程が行われて濾室内に残った固形分には、ある程度の隙間が形成される。これにより、分離工程後の洗浄工程において、濾室内の固形分に純水を行き渡らせて洗浄効果を高めることができる。

前記シリコン回収方法は、前記洗浄工程において用いられる前記純水を生成する純水生成工程を備えているのが好ましい。

この方法では、純水生成工程において生成された純水を洗浄工程において使用することができる。

本発明のシリコン回収装置は、シリコンを含むスラッジを固液分離する固液分離装置を備え、前記固液分離装置によって分離された固形分を純水を用いて洗浄するように構成されている。

本発明のシリコン回収装置では、固液分離装置において分離された固形分を、洗浄水として純水を用いて洗浄することにより、固形分に付着している不純物を固形分から除去することができるとともに、洗浄水自体に元々含まれている不純物が洗浄時に固形分に付着するといった不具合が生じるのを抑制することができる。これにより、純度の高いシリコンを回収することができる。

前記シリコン回収装置は、前記固形分を洗浄するための前記純水を生成する純水生成装置を備えているのが好ましい。

この構成では、純水生成装置によって生成された純水を用いて固形分を洗浄することができる。

前記シリコン回収装置において、前記固液分離装置はフィルタープレスであるのが好ましい。

この構成のように固液分離装置としてフィルタープレスが用いられる場合には、フィルタープレスにおいて、分離工程と洗浄工程とを行うことができ、また、分離工程と洗浄工程とブロー工程とを行うこともできる。そして、この構成では、遠心分離機の場合に必要とされる水への再分散を洗浄工程において省略することができる。

前記シリコン回収装置において、前記フィルタープレスは、前記スラッジが供給される第１供給口と、前記純水が供給される供給口であって前記第１供給口とは異なる第２供給口と、を備えているのが好ましい。

この構成では、スラッジが供給される第１供給口と、純水が供給される第２供給口とが異なっているので、フィルタープレスにおいて固形分を純水によって洗浄するときに、純水を固形分中のより広範囲に行き渡らせることができるので、固形分を洗浄する効果をさらに高めることができる。

以上説明したように、本発明によれば、シリコンを含むスラッジから純度の高いシリコンを回収することができる。

図１は、本発明の実施形態に係るシリコン回収装置を示す概略図である。 図２は、実施形態に係るシリコン回収装置に用いられるフィルタープレスの一例を示す概略図である。 図３は、実施形態におけるフィルタープレスの一部を拡大した断面図である。 図４は、本発明の実施形態に係るシリコン回収方法における制御例を示すフローチャートである。 図５は、実施例１−３と比較例の評価結果を示す表である。 図６は、実施形態おけるフィルタープレスの変形例を示す断面図である。 図７は、実施形態に係るシリコン回収装置の変形例を示す概略図である。

以下、本発明の実施形態に係るシリコン回収方法及びシリコン回収装置について、図面を参照しながら詳細に説明する。本実施形態のシリコン回収方法及びシリコン回収装置は、シリコンを含むスラッジから純度の高いシリコンを高回収率で得ることができる。

本実施形態において、純水には、例えばＲＯ水（逆浸透膜を通した水）、イオン交換水、蒸留水などが含まれ、水道水及び工業用水は含まれない。また、本実施形態において用いられる純水の比抵抗値は、０．５ｍＳ／ｍ以上であるのが好ましい。

本実施形態では、シリコンを含むスラッジを固液分離する固液分離装置としてフィルタープレスを用いているが、これに限られず、例えば遠心分離を利用した装置（遠心分離機）、沈降法を利用した装置、膜濾過法を利用した装置（膜濾過装置）、デカンテーション分離を利用した装置などの他の固液分離装置を用いることもできる。

［シリコン回収装置］
図１は、実施形態に係るシリコン回収装置１を示す概略図である。図１に示すように、シリコン回収装置１は、スラッジ槽２と、分散槽３と、分散液貯留槽４と、フィルタープレス５と、濾過液回収槽６と、洗浄水回収槽７と、シリコン回収槽８と、純水生成装置９と、コントローラ１０と、コンプレッサ２０とを備えている。

また、シリコン回収装置１は、配管１１〜１７と、ベルトコンベア１８とを備えている。配管１１は、スラッジ槽２に貯留されたスラッジを分散槽３に送るためのものであり、スラッジ槽２と分散槽３とをつないでいる。配管１２は、分散槽３に水を供給するためのものである。配管１３は、分散槽３において生成されたスラッジ分散液を分散液貯留槽４に送るためのものであり、分散槽３と分散液貯留槽４とをつないでいる。配管１４は、分散液貯留槽４に貯留されたスラッジ分散液をフィルタープレス５に送るためのものであり、分散液貯留槽４とフィルタープレス５とをつないでいる。配管１５は、純水生成装置９において生成された純水をフィルタープレス５に送るためのものであり、純水生成装置９とフィルタープレス５とをつないでいる。配管１６は、フィルタープレス５において固形分と分離された濾過液を濾過液回収槽６に送るためのものであり、フィルタープレス５と濾過液回収槽６とをつないでいる。配管１７は、フィルタープレス５において固形分の洗浄に用いられた洗浄水を洗浄水回収槽７に送るためのものであり、フィルタープレス５と洗浄水回収槽７とをつないでいる。ベルトコンベア１８は、フィルタープレス５において濾過液と分離された固形分をシリコン回収槽８に送るためのものである。配管１１〜１７には、必要に応じてポンプなどの送液手段が設けられていてもよい。

シリコンを含むスラッジは、半導体素子、太陽電池素子などの製品を製造する過程において生じるものを例示することができるが、これに限られない。半導体素子、太陽電池素子などの製品を製造する過程では、スライシング工程においてシリコンインゴットがワイヤーソー装置を用いて切断される。このスライシング工程では、切断部分の温度上昇を抑制するため及び潤滑性を付与するためにクーラントが用いられる。したがって、半導体素子、太陽電池素子などの製品を製造する過程において生じるスラッジには、シリコンの切粉の他に、クーラントなどの不純物が含まれている。クーラントは、水分と、油分と、切断加工に必要な有効成分（例えばシリコンインゴットとワイヤーソーとの間のすべりを良好にするための添加剤などの種々の添加剤）とを含んでいる。油分としては、ジエチレングリコールなどのグリコール系の油剤を例示することができるが、これに限られない。

図１に示すシリコン回収装置１において、スラッジ槽２は、上記のようなシリコンを含むスラッジを貯留するための容器である。半導体素子、太陽電池素子などの製品を製造する過程において生じたスラッジは、回収されてスラッジ槽２に一時的に貯留される。スラッジ槽２に貯留されているスラッジは、配管１１を通じて分散槽３に送られる。

分散槽３は、スラッジと水とを混合して水中にスラッジを分散させるための容器である。分散槽３には、スラッジを水中に分散させる効果を高めるために、図１に示すように攪拌機が設けられているのが好ましい。攪拌機は、例えば、撹拌翼３１と、この撹拌翼３１を回転させるモータ３２とを備えている。

分散槽３には配管１２を通じて水が供給される。分散槽３に供給される水は、水道水、工業用水、純水などを用いることができるが、本実施形態では、水道水や工業用水が用いられる。本実施形態では、後述する洗浄工程においてフィルタープレス５内に保持された固形分が純水を用いて洗浄されることによって純度の高いシリコンを得ることができるので、それよりも上流側の工程では、純水ではなく、水道水や工業用水を用いることができる。したがって、本実施形態では、純水の使用量が増大するのを抑制してコストアップを抑制できる。分散槽３において生成されたスラッジ分散液（水中にスラッジを分散させた液）は、配管１３を通じて分散液貯留槽４に送られる。

分散液貯留槽４は、スラッジ分散液を一時的に貯留するための容器である。この分散液貯留槽４は省略することもでき、この場合には、分散槽３において生成されたスラッジ分散液は、フィルタープレス５に直接供給される。ただし、分散液貯留槽４が設けられていることにより、フィルタープレス５において後述する分離工程や洗浄工程が行われている最中に、分散槽３においてスラッジ分散液を並行して生成することができる。すなわち、分散液貯留槽４はバッファ槽として機能する。

濾過液回収槽６は、フィルタープレス５において分離された濾過液を一時的に貯留するための容器である。洗浄水回収槽７は、フィルタープレス５において固形分の洗浄に用いられた洗浄水を一時的に貯留するための容器である。濾過液回収槽６と洗浄水回収槽７の一方を省略することもでき、この場合には、一つの回収槽に濾過液と洗浄水とが回収される。シリコン回収槽８は、フィルタープレス５において純度が高められたシリコンを一時的に収容しておくための容器である。

フィルタープレス５は、後述する分離工程において、スラッジ（スラッジ分散液）を濾過して固形分と濾過液とに固液分離するためのものである。また、本実施形態では、フィルタープレス５は、分離工程だけでなく、洗浄工程及びブロー工程にも用いられる。すなわち、フィルタープレス５は、スラッジを固液分離して固形分と濾過液とに分離する機能と、固形分を洗浄する機能と、固形分の脱液（乾燥）を行う機能とを備えている。

図２は、フィルタープレス５の一例を示す概略図であり、図３は、フィルタープレスの一部を拡大した断面図である。図２及び図３に示すように、フィルタープレス５は、一対のスタンド５１と、ガイドレール５２と、複数の濾板５３と、油圧シリンダ、電動シリンダなどのシリンダ５４と、複数の濾過布５５と、受け皿５６とを備えている。ガイドレール５２は、その両端部が一対のスタンド５１に支持されている。

複数の濾板５３は、一対のスタンド５１の間において、ガイドレール５２に沿って並設されている。濾板５３は、ガイドレール５２に沿って水平方向に移動可能にガイドレール５２に支持されている。隣接する濾板５３は、一方のスタンド５１側に設けられたシリンダ５４による押圧力によって互いに密着して配置される閉状態と、互いに離れて配置される開状態とを取り得る。

図３に示すように、濾板５３の側面における中央部には、隣接する濾板５３から離れる方向に凹む凹部が形成されている。したがって、閉状態のときには、隣接する濾板５３の２つ凹部によって区画される濾室５７（濾過室５７）が形成される。すなわち、フィルタープレス５には、ガイドレール５２の延びる方向に沿って並ぶ複数の濾室５７が形成される。

濾過布５５は、対応する濾板５３の側面（凹部が形成された面）に沿って配置されており、各凹部は、その全体が対応する濾過布５５によって覆われている。これにより、後述する分離工程において濾室５７に供給されるスラッジ（スラッジ分散液）は、図３において二点鎖線の四角によって示すように、濾過布５５によって囲まれた空間に流入する。そして、スラッジのうちの固形分が濾過布５５によって囲まれた空間に残り、スラッジのうちの液体成分が濾過布５５を通過して濾室５７から排出される。

なお、図３において、二点鎖線の四角は、実線で描かれた濾過布５５との区別がつきやすいように、濾室５７内を形成する凹部表面（濾過布５５が位置している凹部の表面）との間に隙間が設けられた状態で描かれているが、実際には、スラッジ（スラッジ分散液）は、濾室５７に圧入されて充填されるので、濾過布５５とは密接した状態となる。

フィルタープレス５は、第１供給流路５８と、複数の第１供給口５９と、複数の排出流路６０と、第２供給流路６１と、複数の第２供給口６２とを備えている。

第１供給流路５８は、複数の濾室５７のそれぞれにスラッジ（スラッジ分散水）を案内するための流路である。第１供給流路５８の一端は配管１４に接続されている（図１参照）。第１供給流路５８は、複数の濾室５７に対応する位置において分岐する複数の分岐路を有している。各分岐路は、対応する濾室５７の第１供給口５９に接続されている。これにより、第１供給流路５８と複数の濾室５７とが連通している。したがって、配管１４を通じてフィルタープレス５に送られるスラッジは、複数の第１供給口５９を通じて対応する濾室５７に供給される。

本実施形態では、第１供給流路５８及び第１供給口５９は、濾板５３の上部に設けられており、濾室５７の上部から濾室５７内にスラッジが供給されるように構成されているが、これに限られず、濾板５３の側部や濾板５３の下部に設けられていてもよい。

第２供給流路６１は、複数の濾室５７のそれぞれに純水を案内するための流路である。第２供給流路６１の一端は配管１５に接続されている（図１参照）。第２供給流路６１は、複数の濾室５７に対応する位置において分岐する複数の分岐路を有している。各分岐路は、対応する濾室５７の第２供給口６２に接続されている。これにより、第２供給流路６１と複数の濾室５７とが連通している。したがって、配管１５を通じてフィルタープレス５に送られる純水は、複数の第２供給口６２を通じて対応する濾室５７に供給される。

本実施形態では、第２供給流路６１及び第２供給口６２は、濾板５３の下部に設けられており、濾室５７の下部から濾室５７内に純水が供給されるように構成されているが、これに限られず、濾板５３の側部や濾板５３の上部に設けられていてもよい。

排出流路６０は、濾室５７において固液分離された濾過液を濾室５７の外に排出するためのものである。後述する分離工程において、フィルタープレス５によって固液分離された濾過液は、排出流路６０を通じて排出され、排出流路６０に接続された配管１６（図１参照）を通じて濾過液回収槽６に送られて回収される。濾過液回収槽６に回収された濾過液に含まれるクーラントは、必要に応じて分離精製され、再利用されてもよい。

後述する洗浄工程において洗浄された固形分は、必要に応じて行われるブロー工程において脱液（脱水）された後、受け皿５６に回収される。受け皿５６に回収された固形分は、例えばベルトコンベア１８などの搬送手段を用いてシリコン回収槽８に送られて回収される。

また、洗浄工程において用いられた洗浄水は、排出流路６０を通じて排出され、排出流路６０に接続された配管１７（図１参照）を通じて洗浄水回収槽７に送られて回収される。洗浄水回収槽７に回収された洗浄水は、廃棄されてもよいが、後述する変形例（図７）のように再利用することもできる。

純水生成装置９は、洗浄工程において用いられる純水を生成するためのものである。純水生成装置９は、例えばシリコン回収装置１とは別用途の装置に用いられるものと共用されてもよい。また、例えば市販されている純水が用いられる場合やシリコン回収装置１とは別の場所から運搬された純水が用いられる場合には、純水生成装置９を省略することもできる。

ただし、シリコン回収装置１が純水生成装置９を備えた構成とすることにより、別の場所で作られた純水を運搬する必要がなくなる。また、この構成では、シリコンの回収に必要な量の純水のみを純水生成装置９によって作ればいいため、純水を貯留するための貯留槽を省略することもできる。

コンプレッサ２０は、後述するブロー工程において、フィルタープレス５に空気（圧縮空気）を供給するためのものである。コンプレッサ２０において生成された圧縮空気は、例えば配管１４や配管１５を通じてフィルタープレス５に供給される。また、圧縮空気は、配管１４，１５とは別に設けられた圧縮空気専用の配管（図示省略）を通じてフィルタープレス５に供給されてもよい。

コントローラ１０は、図略の中央演算処理装置（ＣＰＵ）、メモリなどを備える。コントローラ１０は、フィルタープレス５、分散槽３におけるモータ３２、純水生成装置９、配管１１〜１７に設けられたポンプ、ベルトコンベア１８などの動作を自動制御する。なお、シリコン回収装置１は、作業者が手動で制御するように構成されていてもよい。

［シリコン回収方法］
次に、本実施形態に係るシリコン回収方法について説明する。図４は、本実施形態に係るシリコン回収方法における制御例を示すフローチャートであるが、シリコン回収方法は、図４に示す制御例に限られるものではない。

図４に示すように、本実施形態のシリコン回収方法は、分離工程と、洗浄工程と、ブロー工程と、回収工程とを備えている。

コントローラ１０は、フィルタープレス５が閉状態となるようにシリンダ５４を制御し、シリコンを含むスラッジがフィルタープレス５に供給されるように配管１４に設けられたポンプを制御して分離工程を行う（図４のステップＳ１）。分離工程において、濾室５７に供給されるスラッジは、濾過布５５によって囲まれた空間に流入する。そして、スラッジのうちの固形分が濾過布５５によって囲まれた空間に残り、スラッジのうちの液体成分が濾過布５５を通過して濾室５７から濾過液として排出される。排出された濾過液は、排出流路６０を通じて濾室５７の外に排出される。排出された濾過液は、配管１６を通じて濾過液回収槽６に送られて回収される。

本実施形態では、分離工程において、フィルタープレス５へのスラッジの充填量（体積）は、フィルタープレス５における濾室５７の容積の８０〜９５％の範囲内であるのが好ましい。この場合には、分離工程においてフィルタープレス５にスラッジをあまり充填し過ぎないようにすることができる。その結果、分離工程が行われて濾室５７内に残った固形分には、ある程度の隙間が形成される。これにより、分離工程後の洗浄工程において、濾室５７内の固形分に純水を行き渡らせて洗浄効果を高めることができる。

コントローラ１０は、分離工程の終了条件が満たされているか否かについて判断する（図４のステップＳ２）。コントローラ１０は、分離工程の終了条件が満たされていないと判断すると（図４のステップＳ２においてＮＯ）、分離工程を継続する。一方、コントローラ１０は、分離工程の終了条件が満たされていると判断すると（図４のステップＳ２においてＹＥＳ）、分離工程を終了して洗浄工程に移行するように配管１４，１５に設けられたポンプを制御する。

分離工程の終了条件は、特に限定されるものではないが、例えば所定量のスラッジ（スラッジ分散液）がフィルタープレス５に供給されたか否かを条件とすることができる。

コントローラ１０は、洗浄工程において、純水が配管１５を通じてフィルタープレス５に供給されるように配管１５に設けられたポンプを制御する（図４のステップＳ３）。本実施形態の洗浄工程では、分離工程においてフィルタープレス５によって固液分離された固形分をフィルタープレス５内に保持しながら（すなわち、フィルタープレス５を閉状態に維持したまま）、フィルタープレス５に純水を供給して固形分を洗浄する。

洗浄工程において、濾室５７に供給される純水は、濾過布５５によって囲まれた空間に流入する。そして、流入した純水は、固形分中に分散して固形分中の広範囲に行き渡って、固形分に付着した不純物を洗い流し、その不純物とともに排出流路６０を通じて濾室５７の外に排出される。排出された洗浄水は、配管１７を通じて洗浄水回収槽７に送られて回収される。

洗浄工程では、フィルタープレスに供給されるスラッジに含まれるシリコンに対して重量比で３〜５０倍量の純水を供給するのが好ましく、スラッジに含まれるシリコンに対して重量比で５〜２０倍量の純水を供給するのがより好ましい。

コントローラ１０は、洗浄工程の終了条件が満たされているか否かについて判断する（図４のステップＳ４）。コントローラ１０は、洗浄工程の終了条件が満たされていないと判断すると（図４のステップＳ４においてＮＯ）、洗浄工程を継続する。一方、コントローラ１０は、洗浄工程の終了条件が満たされていると判断すると（図４のステップＳ４においてＹＥＳ）、洗浄工程を終了してブロー工程に移行するように配管１５に設けられたポンプ及びコンプレッサ２０を制御する。

洗浄工程の終了条件は、特に限定されるものではないが、例えば所定量の純水がフィルタープレス５に供給されたか否かを条件とすることができる。また、洗浄工程の終了条件は、例えば純水の供給が開始されてからの経過時間が所定時間に達したか否かを条件とすることもできる。

コントローラ１０は、ブロー工程において、フィルタープレス５の濾室５７に圧縮空気を供給して固形分の脱液が行われるようにコンプレッサ２０を制御する（図４のステップＳ５）。ブロー工程では、洗浄工程において洗浄された固形分をフィルタープレス５内に保持しながら（すなわち、フィルタープレス５を閉状態に維持したまま）、フィルタープレス５に圧縮空気を供給して固形分の脱液を行う。

コントローラ１０は、ブロー工程の終了条件が満たされているか否かについて判断する（図４のステップＳ６）。コントローラ１０は、ブロー工程の終了条件が満たされていないと判断すると（図４のステップＳ６においてＮＯ）、ブロー工程を継続する。一方、コントローラ１０は、ブロー工程の終了条件が満たされていると判断すると（図４のステップＳ６においてＹＥＳ）、ブロー工程を終了して回収工程に移行するようにコンプレッサ２０及びシリンダ５４を制御する。

コントローラ１０は、回収工程において、フィルタープレス５を閉状態から開状態に切り換えて、濾室５７内の固形分がフィルタープレス５の外に取り出されるようにシリンダ５４を制御する（図４のステップＳ７）。取り出された固形分（高純度のシリコン）は、コンベア１８によってシリコン回収槽８に送られて回収される。固形分が回収された後には、上述したステップＳ１〜Ｓ７が繰り返されてもよく、シリコン回収装置１の運転を停止してもよい。

なお、洗浄工程において用いられる純水を生成する純水生成工程は、洗浄工程が行われているときに行われてもよく、洗浄工程が行われていないときに行われてもよい。

［実施例］
以下、実施例１〜３を例示して本実施形態のシリコン回収方法についてより具体的に説明するが、シリコン回収方法は以下の実施例１〜３に限られるものではない。図５に示す実施例１〜３における数値は一例であり、各工程を行う条件はこれらの数値に限定されるものではない。

なお、図５において、「○」と記載されている欄は、その欄に対応する工程が行われたことを示しており、「×」と記載されている欄は、その欄に対応する工程が行われていないことを示している。

実施例１〜３及び比較例において用いたスラッジ分散液は次のようにして作製した。まず、固定砥粒方式で使用された使用済みクーラントを、遠心分離機で固形分（スラッジ）と液分（クーラント）に分離した。この際のスラッジの含液率は６２％、ＴＯＣ濃度は４４０，０００ｍｇ／Ｌであった。次に、スラッジに含有するシリコンの１０倍量の水（工業用水）をスラッジに対して添加し、攪拌してスラッジ分散液を作製した。

分離工程では、フィルタープレス５を閉板し（閉状態とし）、作製されたスラッジ分散液をフィルタープレス５に圧入して濾過することにより、固形分と液体成分とを分離した。

洗浄工程では、分離工程後、フィルタープレス５内に保持された固形分に、所定量の洗浄水（純水）をフィルタープレスに圧入した。

ブロー工程では、洗浄工程後、フィルタープレス５内に保持された固形分に、空気を供給して、脱水処理を実施した。

その後、フィルタープレス５を開板し（開状態とし）、洗浄されたスラッジを得た。

図５に示すように、実施例１では、上記の分離工程、洗浄工程及びブロー工程を実施した。実施例１では、洗浄工程において使用した純水は、スラッジにおけるシリコンの量の重量比で１０倍量とした。

実施例２では、上記の分離工程、洗浄工程及びブロー工程を実施した。実施例２では、洗浄工程において使用した純水は、スラッジにおけるシリコンの量の重量比で２０倍の量とした。

実施例３では、上記の分離工程及び洗浄工程を実施し、ブロー工程は実施しなかった。実施例３では、洗浄工程において使用した純水は、スラッジにおけるシリコンの量の重量比で１０倍の量とした。

比較例では、上記の分離工程を実施し、洗浄工程及びブロー工程は実施しなかった。

［評価方法］
実施例１〜３及び比較例において洗浄されたスラッジについては、スラッジＴＯＣとスラッジ含水率とを測定した。

スラッジＴＯＣの測定方法は次の通りである。まず、洗浄されたスラッジ５ｇに純水４５ｇを添加し、５分間超音波処理することにより水中に分散させ、その後、０．４５μｍのメンブレンフィルタを用いて濾過した。濾過により得られた濾過水のＴＯＣ（全有機炭素）を測定した。

スラッジ含液率の測定方法は次の通りである。まず、洗浄されたスラッジをシャーレに取り、１２０℃、８時間の減圧乾燥を実施し、乾燥前後の重量変化から含液率を算出した。

［評価結果］
図５に示すように、実施例１〜３は、比較例に比べて、洗浄後のスラッジ（固形分）のスラッジＴＯＣが比較例に比べて著しく低減していることがわかる。また、ブロー工程を行った実施例１，２は、ブロー工程を行っていない実施例３に比べて、含水率が低いことがわかる。しかも、実施例１，２は、実施例３に比べて、スラッジＴＯＣも低減している。洗浄工程において実施例１よりも純水の供給量が多い実施例２は、実施例１に比べて、スラッジＴＯＣがさらに低減されている。

［変形例］
以上、本発明の実施形態に係るシリコン回収方法及びシリコン回収装置について説明したが、本発明は、実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変更、改良等が可能である。

図６は、実施形態おけるフィルタープレスの変形例を示す断面図である。図６に示す変形例では、スラッジを濾室５７に供給する供給口と、純水を濾室５７に供給する供給口とが同じである点で、図３に示す実施形態と異なっており、その他の構成は図３と同様である。

この変形例では、第１供給流路５８及び第２供給流路６１の一方は、分離工程においてスラッジを濾室５７に案内するために用いられるとともに、洗浄工程において純水を濾室５７に案内するためにも用いられる。したがって、図３に示す実施形態における第１供給流路５８及び第２供給流路６１の他方を省略することができる。

図７は、実施形態に係るシリコン回収装置の変形例を示す概略図である。図７に示す変形例では、洗浄水回収槽７に回収された洗浄水を分散槽３に供給して再利用している点で、図１に示す実子形態と異なっており、その他の構成は図１と同様である。

この変形例では、回収された洗浄水を分散槽３に供給して再利用するので、スラッジの分散に使用される水の量を低減することができる。

１ シリコン回収装置
２ スラッジ槽
３ 分散槽
４ 分散液貯留槽
５ フィルタープレス
６ 濾過液回収槽
７ 洗浄水回収槽
８ シリコン回収槽
９ 純水生成装置
１０ コントローラ
１１〜１７ 配管
５１ スタンド
５２ ガイドレール
５３ 濾板
５４ シリンダ
５５ 濾過布
５６ 受け皿
５７ 濾室
５８ 供給流路（第１供給流路）
５９ 供給口（第１供給口）
６０ 排出流路
６１ 供給流路（第２供給流路）
６２ 供給口（第２供給口）

Claims (12)

1. シリコンを含むスラッジを固液分離する分離工程と、
   前記分離工程において分離された固形分を純水を用いて洗浄する洗浄工程と、を備えるシリコン回収方法。
2. 前記分離工程では、フィルタープレスを用いて前記スラッジを固液分離する請求項１に記載のシリコン回収方法。
3. 前記分離工程において前記フィルタープレスによって固液分離された固形分を前記フィルタープレス内に保持しながら、前記洗浄工程において前記フィルタープレスに前記純水を供給して前記固形分を洗浄する請求項２に記載のシリコン回収方法。
4. 前記洗浄工程では、前記分離工程において前記フィルタープレスに前記スラッジが供給される供給口とは異なる供給口を通じて前記フィルタープレスに純水を供給する請求項３に記載のシリコン回収方法。
5. 前記洗浄工程において洗浄された前記固形分を前記フィルタープレス内に保持しながら、前記フィルタープレスに気体を供給して前記固形分の脱液を行うブロー工程を備える請求項３又は４に記載のシリコン回収方法。
6. 前記洗浄工程では、前記フィルタープレスに供給される前記スラッジに含まれる前記シリコンに対して重量比で３〜５０倍量の純水を供給する請求項２〜５の何れか１項に記載のシリコン回収方法。
7. 前記分離工程において前記スラッジを固液分離する際には、前記フィルタープレスへの前記スラッジの充填量が前記フィルタープレスにおける濾室の容積の８０〜９５％の範囲内である請求項２〜６の何れか１項に記載のシリコン回収方法。
8. 前記洗浄工程において用いられる前記純水を生成する純水生成工程を備える請求項１〜７の何れか１項に記載のシリコン回収方法。
9. シリコンを含むスラッジを固液分離する固液分離装置を備え、
   前記固液分離装置によって分離された固形分を純水を用いて洗浄するように構成されているシリコン回収装置。
10. 前記固形分を洗浄するための前記純水を生成する純水生成装置を備える請求項９に記載のシリコン回収装置。
11. 前記固液分離装置はフィルタープレスである請求項９又は１０に記載のシリコン回収装置。
12. 前記フィルタープレスは、前記スラッジが供給される第１供給口と、前記純水が供給される供給口であって前記第１供給口とは異なる第２供給口と、を備える請求項１１に記載のシリコン回収装置。

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