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JP2016011377A - Silica abrasive grain, method for producing silica abrasive grain and method for producing glass substrate for magnetic disk - Google Patents

Silica abrasive grain, method for producing silica abrasive grain and method for producing glass substrate for magnetic disk Download PDF

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JP2016011377A
JP2016011377A JP2014134041A JP2014134041A JP2016011377A JP 2016011377 A JP2016011377 A JP 2016011377A JP 2014134041 A JP2014134041 A JP 2014134041A JP 2014134041 A JP2014134041 A JP 2014134041A JP 2016011377 A JP2016011377 A JP 2016011377A
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JP
Japan
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abrasive grains
glass substrate
silica abrasive
silica
polishing
Prior art date
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Application number
JP2014134041A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
秀造 徳光
Hidezo Tokumitsu
秀造 徳光
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Hoya Corp
Original Assignee
Hoya Corp
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To improve a polishing speed of a glass substrate.SOLUTION: A method for producing a silica abrasive grain comprises a first treatment of reducing a pH of an aqueous solution of silicic acid and heating to a first temperature to subject the silicic acid to condensation polymerization to thereby form a primary particle of silica and a second treatment of newly adding an aqueous solution of silicic acid to the liquid having been subjected to the first treatment, and then heating an aqueous solution including the primary particle and the silicic acid at a second temperature lower than the first temperature to subject the silicic acid to condensation polymerization on the surface of the primary particle to thereby form a silica abrasive grain.

Description

本発明は、シリカ砥粒、シリカ砥粒の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。   The present invention relates to silica abrasive grains, a method for producing silica abrasive grains, and a method for producing a glass substrate for a magnetic disk.

今日、パーソナルコンピュータ、DVD(Digital Versatile Disc)記録装置等には、データ記録のためにハードディスク装置(HDD:Hard Disk Drive)が内蔵されている。ハードディスク装置では、ガラス基板に磁性層が設けられた磁気ディスクが用いられ、磁気ディスクの面上を僅かに浮上させた磁気ヘッドで磁性層に磁気記録情報が記録され、あるいは読み取られる。この磁気ディスクの基板として、金属基板(アルミニウム基板)等に比べて塑性変形し難い性質を持つガラス基板が好適に用いられる。   Today, a personal computer, a DVD (Digital Versatile Disc) recording device, and the like have a built-in hard disk device (HDD: Hard Disk Drive) for data recording. In a hard disk device, a magnetic disk having a magnetic layer provided on a glass substrate is used, and magnetic recording information is recorded on or read from the magnetic layer by a magnetic head slightly floated on the surface of the magnetic disk. As the substrate of this magnetic disk, a glass substrate having a property that is difficult to plastically deform compared to a metal substrate (aluminum substrate) or the like is preferably used.

ハードディスク装置において記憶容量を増大させるために、磁気記録の高密度化が図られている。例えば、磁性層における磁化方向を基板の面に対して垂直方向にする垂直磁気記録方式を用いて、磁気記録情報エリアの微細化が行われている。これにより、1枚のディスク基板における記憶容量を増大させることができる。このようなディスク基板においては、磁性層の磁化方向が基板面に対して略垂直方向に向くように、基板表面を可能な限り平らにして磁性粒の成長方向を垂直方向に揃えることが好ましい。
さらに、記憶容量の一層の増大化のために、DFH(Dynamic Flying Height)機構を搭載した磁気ヘッドを用いて磁気記録面からの浮上距離を極めて短くすることにより、磁気ヘッドの記録再生素子と磁気ディスクの磁気記録層との間の磁気的スペーシングを低減して情報の記録再生の精度をより高める(S/N比を向上させる)ことも行われている。この場合においても、磁気ヘッドによる磁気記録情報の読み書きを長期に亘って安定して行うために、磁気ディスクの基板の表面凹凸は可能な限り小さくすることが求められる。
In order to increase the storage capacity in the hard disk device, the magnetic recording has been increased in density. For example, the magnetic recording information area is miniaturized by using a perpendicular magnetic recording method in which the magnetization direction in the magnetic layer is perpendicular to the surface of the substrate. Thereby, the storage capacity of one disk substrate can be increased. In such a disk substrate, it is preferable to make the surface of the substrate as flat as possible and align the growth direction of the magnetic grains in the vertical direction so that the magnetization direction of the magnetic layer is substantially perpendicular to the substrate surface.
Furthermore, in order to further increase the storage capacity, a magnetic head equipped with a DFH (Dynamic Flying Height) mechanism is used to significantly shorten the flying distance from the magnetic recording surface, so that the recording / reproducing element of the magnetic head and the magnetic It is also practiced to increase the accuracy of recording / reproducing information (to improve the S / N ratio) by reducing the magnetic spacing between the magnetic recording layers of the disk. Even in this case, the surface irregularities of the substrate of the magnetic disk are required to be as small as possible in order to read and write magnetic recording information by the magnetic head stably over a long period of time.

磁気ディスク用ガラス基板の表面凹凸を小さくするために、ガラス基板の研磨処理が行われる。ガラス基板を最終製品とするための精密な研磨に、シリカ(SiO2)等の微細な研磨砥粒を含む研磨剤を用いる方法がある(例えば、特許文献1)。シリカは、例えば水ガラス(ケイ酸アルカリの水溶液)を原料とし、水ガラスのpHを下げることで溶存するケイ酸を縮重合させて生成させることができる(特許文献2)。その後、ケイ酸溶液中でシリカ粒子の表面にケイ酸を縮重合させて所定の粒径まで成長させることで、所定の粒径のシリカ砥粒が得られる。 In order to reduce the surface unevenness of the magnetic disk glass substrate, the glass substrate is subjected to a polishing process. There is a method of using an abrasive containing fine abrasive grains such as silica (SiO 2 ) for precise polishing to make a glass substrate as a final product (for example, Patent Document 1). Silica can be produced by, for example, water glass (aqueous alkali silicate solution) as a raw material and polycondensing silicic acid dissolved by lowering the pH of the water glass (Patent Document 2). Then, silica abrasive grains having a predetermined particle diameter are obtained by polycondensing silicic acid on the surface of the silica particles in a silicic acid solution and growing it to a predetermined particle diameter.

特開2003−36528号公報JP 2003-36528 A 特開2000−247625号公報JP 2000-247625 A

シリカ砥粒を用いてガラス基板を研磨する場合、シリカ砥粒の表面のシラノール基がガラス基板の表面のシラノール基と脱水縮合した後、ガラス基板側のケイ素が脱離することでガラス基板の研磨が進行すると考えられている。このため、シリカ砥粒の表面におけるシラノール基の密度が高いほど研磨レートが高くなると考えられる。しかし、従来の製法では、シリカの重合を制御することができず、シリカ砥粒の表面のシラノール基の密度を調整することができなかった。   When polishing a glass substrate using silica abrasive grains, the silanol groups on the surface of the silica abrasive grains undergo dehydration condensation with the silanol groups on the surface of the glass substrate, and then the silicon on the glass substrate side is desorbed to polish the glass substrate. Is believed to progress. For this reason, it is thought that a polishing rate becomes high, so that the density of the silanol group in the surface of a silica abrasive grain is high. However, in the conventional production method, the polymerization of silica cannot be controlled, and the density of silanol groups on the surface of the silica abrasive grains cannot be adjusted.

そこで、本発明は、ガラス基板の研磨速度を向上させることができるシリカ砥粒、シリカ砥粒の製造方法、および、シリカ砥粒を用いた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。   Then, this invention aims at providing the manufacturing method of the silica abrasive grain which can improve the grinding | polishing speed | rate of a glass substrate, the silica abrasive grain, and the glass substrate for magnetic discs using a silica abrasive grain. And

本発明の第一の態様は、シリカ砥粒の製造方法である。当該製造方法は、ケイ酸の水溶液のpHを下げるとともに第1の温度に加熱することでケイ酸を縮重合させてシリカの一次粒子を生成する第一の処理と、第一の処理を終えた後に新たにケイ酸の水溶液を加えた後、前記第1の温度よりも低い第2の温度で前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液を加熱して前記一次粒子の表面にケイ酸を縮重合させることで、シリカ砥粒を生成する第二の処理と、を含む。   The first aspect of the present invention is a method for producing silica abrasive grains. In the manufacturing method, the first treatment for lowering the pH of the aqueous solution of silicic acid and heating it to the first temperature to cause polycondensation of silicic acid to produce primary particles of silica and the first treatment are completed. After a new aqueous solution of silicic acid is added later, the aqueous solution containing the primary particles and silicic acid is heated at a second temperature lower than the first temperature to cause polycondensation of silicic acid on the surface of the primary particles. The 2nd process which produces | generates a silica abrasive grain.

第一の処理の時間よりも第二の処理の時間を長くすることが好ましい。第1の温度よりも低い第2の温度で一次粒子とケイ酸とをより長い時間反応させることで、既存の一次粒子同士の縮合によりシリカ砥粒の粒径が増大することや、新たな一次粒子が生成されることを抑制しながら、一次粒子の表面へのケイ酸の縮重合を促進することができる。このため、シリカ砥粒の表面に確実にシラノール基を増やすことができる。   It is preferable to make the second treatment time longer than the first treatment time. By reacting the primary particles and silicic acid for a longer time at a second temperature lower than the first temperature, the particle size of the silica abrasive grains increases due to the condensation of the existing primary particles, or a new primary While suppressing the generation of particles, the condensation polymerization of silicic acid onto the surface of the primary particles can be promoted. For this reason, a silanol group can be reliably increased on the surface of a silica abrasive grain.

前記第2の温度で加熱する前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液における前記ケイ酸の濃度[Si(OH)4](mol/L)と前記一次粒子の濃度[SiO2](mol/L)との比[Si(OH)4]/[SiO2]は5以上であることが好ましい。 The concentration of the silicic acid [Si (OH) 4 ] (mol / L) and the concentration of the primary particles [SiO 2 ] (mol / L) in the aqueous solution containing the primary particles and silicic acid heated at the second temperature [Si (OH) 4 ] / [SiO 2 ] is preferably 5 or more.

本発明の第二の態様は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。当該製造方法は、ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、上記の方法により製造されたシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する。   The second aspect of the present invention is a method for producing a glass substrate for a magnetic disk. In the manufacturing method, a polishing liquid containing silica abrasive grains manufactured by the above method as free abrasive grains is supplied between a main surface of a glass substrate and a polishing pad to polish the main surface of the glass substrate. Have treatment.

本発明の第三の態様は、シリカ砥粒である。当該シリカ砥粒は、砥粒表面のシラノール基(Si-OH)の単位表面積当たりの密度が4mol/nm2以上である。 A third aspect of the present invention is a silica abrasive grain. The silica abrasive grains have a density per unit surface area of silanol groups (Si—OH) on the abrasive grain surface of 4 mol / nm 2 or more.

本発明の第四の態様は、シリカ砥粒である。当該シリカ砥粒は、砥粒表面のシラノール基(Si-OH)の砥粒全体のケイ素元素(Si)に対する比(Si-OH)/Siが0.05以上である。   A fourth aspect of the present invention is silica abrasive grains. The silica abrasive grains have a ratio (Si—OH) / Si of the silanol groups (Si—OH) on the abrasive grain surface to the silicon element (Si) of the entire abrasive grains is 0.05 or more.

本発明の第五の態様は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。当該製造方法は、ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、上記のシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する。   A fifth aspect of the present invention is a method for manufacturing a magnetic disk glass substrate. The manufacturing method includes a polishing process in which a polishing liquid containing the silica abrasive grains as free abrasive grains is supplied between the main surface of the glass substrate and the polishing pad to polish the main surface of the glass substrate.

本発明によれば、シリカ砥粒の表面のシラノール基(Si-OH)の密度が高いため、従来よりもガラス基板の研磨速度を向上させることができる。   According to the present invention, since the density of silanol groups (Si—OH) on the surface of the silica abrasive grains is high, the polishing rate of the glass substrate can be improved as compared with the prior art.

以下、本発明の実施形態に係るシリカ砥粒について詳細に説明する。
通常、シリカ砥粒は、ケイ酸のシラノール基同士の縮重合によりシリカ粒子を所望の粒径まで成長させることで製造される。
本実施形態におけるシリカ砥粒の表面のシラノール基(Si-OH)の単位表面積当たりの密度は4mol/nm2以上である。また、砥粒表面のシラノール基(Si-OH)の砥粒全体のケイ素元素(Si)に対する比(Si-OH)/Siは0.05以上である。
このようなシリカ砥粒は、従来の方法で得られるシリカ砥粒よりも表面のシラノール基の密度が高いため、研磨速度を向上させることができる。
Hereinafter, the silica abrasive grains according to the embodiment of the present invention will be described in detail.
Usually, a silica abrasive grain is manufactured by growing a silica particle to a desired particle size by condensation polymerization of silanol groups of silicic acid.
In this embodiment, the density per unit surface area of silanol groups (Si—OH) on the surface of the silica abrasive grains is 4 mol / nm 2 or more. Further, the ratio (Si—OH) / Si of silanol groups (Si—OH) on the abrasive grain surface to the silicon element (Si) of the whole abrasive grains is 0.05 or more.
Since such silica abrasive grains have a higher density of silanol groups on the surface than silica abrasive grains obtained by conventional methods, the polishing rate can be improved.

なお、シリカ砥粒の表面のシラノール基(Si-OH)と砥粒全体のケイ素元素(Si)との比(Si-OH)/Siは、例えば以下のようにして計測することができる。
まず、29Si-NMRにより、OHに直接結合するケイ素とOHに直接結合しないケイ素のスペクトルの強度比を測定することで、シリカ砥粒の全体のシラノール基(Si-OH)と砥粒全体のケイ素元素(Si)との比[(Si-OH)/Si]を求める。
次に、シリカ砥粒の表面のシラノール基をヘキサメチルジシラザンによりシリカ砥粒の表面のシラノール基をトリメチルシリル化し、溶媒を蒸発させて砥粒を乾燥させる。その後、29Si-NMRにより、OHに直接結合するケイ素とOHに直接結合しないケイ素(-O-Si(CH3)3を除く)のスペクトルの強度比を測定することで、トリメチルシリル化されていないシリカ砥粒の内部のシラノール基(Si-OH)の砥粒全体のケイ素元素(Si)に対する比[(Si-OH)/Si]2を求める。
その後、[(Si-OH)/Si]と[(Si-OH)/Si]2との差を求めることで、シリカ砥粒の表面のシラノール基(Si-OH)と砥粒全体のケイ素元素(Si)との比(Si-OH)/Siを求めることができる。
すなわち、シリカ砥粒の全体のシラノール基(Si-OH)の砥粒全体のケイ素元素(Si)に対する比[(Si-OH)/Si]と、シリカ砥粒の表面のシラノール基をトリメチルシリル化した後のシリカ砥粒の全体のシラノール基(Si-OH)の砥粒全体のケイ素元素(Si)に対する比[(Si-OH)/Si]2との差が0.05以上であることが好ましい。
The ratio (Si—OH) / Si of silanol groups (Si—OH) on the surface of the silica abrasive grains and silicon element (Si) in the entire abrasive grains can be measured, for example, as follows.
First, by 29 Si-NMR, by measuring the intensity ratio of the spectrum of silicon directly bonded to OH and silicon not bonded directly to OH, the entire silanol groups (Si-OH) of the silica abrasive grains and the entire abrasive grains were measured. The ratio [(Si—OH) / Si] 1 with silicon element (Si) is obtained.
Next, the silanol groups on the surface of the silica abrasive grains are trimethylsilylated with hexamethyldisilazane, and the solvent is evaporated to dry the abrasive grains. After that, by 29 Si-NMR, it is not trimethylsilylated by measuring the intensity ratio of the spectrum of silicon directly bonded to OH and silicon not bonded directly to OH (excluding —O—Si (CH 3 ) 3 ). The ratio [(Si—OH) / Si] 2 of silanol groups (Si—OH) inside the silica abrasive grains to the silicon element (Si) of the entire abrasive grains is determined.
Then, by calculating the difference between [(Si—OH) / Si] 1 and [(Si—OH) / Si] 2 , the silanol groups (Si—OH) on the surface of the silica abrasive grains and the silicon of the entire abrasive grains The ratio (Si—OH) / Si with the element (Si) can be obtained.
That is, the ratio of silanol groups (Si-OH) of the entire silica abrasive grains to silicon element (Si) of the entire abrasive grains [(Si-OH) / Si] 1 and the silanol groups on the surface of the silica abrasive grains are trimethylsilylated The difference between the ratio of silanol groups (Si-OH) of the entire silica abrasive grains to the silicon element (Si) of the entire abrasive grains [(Si-OH) / Si] 2 is 0.05 or more preferable.

また、シリカ砥粒の表面のシラノール基(Si-OH)の単位表面積当たりの密度は、例えば以下のようにして算出することができる。
動的光散乱法によりシリカ砥粒の平均粒径を計測する。次に、平均粒径から算出されるシリカ砥粒1個当たりの体積に、シリカ中の単位体積当たりのケイ素元素の密度(文献値)を乗じてシリカ砥粒1個当たりのケイ素元素の数を算出する。算出されたケイ素元素の数に、上記の算出された表面シラノール基の比率(Si-OH)/Siを乗じてシリカ砥粒1個当たりの表面シラノール基の数を算出する。次に、シリカ砥粒1個当たりの表面シラノール基の数を、平均粒径から算出されるシリカ砥粒1個当たりの表面積で割ることで、シリカ砥粒の表面のシラノール基(Si-OH)の単位表面積当たりの密度を算出することができる。
Moreover, the density per unit surface area of the silanol group (Si-OH) on the surface of a silica abrasive grain can be calculated as follows, for example.
The average particle diameter of the silica abrasive grains is measured by a dynamic light scattering method. Next, the number of silicon elements per silica abrasive grain is calculated by multiplying the volume per silica abrasive grain calculated from the average particle diameter by the density of silicon elements per unit volume in silica (reference value). calculate. The number of surface silanol groups per silica abrasive grain is calculated by multiplying the calculated number of silicon elements by the calculated ratio of surface silanol groups (Si—OH) / Si. Next, by dividing the number of surface silanol groups per silica abrasive grain by the surface area per silica abrasive grain calculated from the average particle diameter, the silanol groups (Si-OH) on the surface of the silica abrasive grains The density per unit surface area can be calculated.

以下、本実施形態に係るシリカ砥粒の製造方法について説明する。
まず、シリカ砥粒の製造に用いるシリカ原料と強塩基を用意する。
(1)シリカ原料
シリカ原料として、金属不純物の含有量が少ないシリカを用いる。このような不純物がシリカ砥粒に残存すると、シリカ砥粒を用いる研磨液中に金属イオンが溶解して研磨対象物に欠陥が形成されるおそれがあるからである。ここで、金属不純物とは、例えば、Al、Ca、B、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、Zr、U、Th等である。金属不純物の含有量が少ないとは、これらの金属の含有量が5ppm未満であることをいう。
このような金属不純物の含有量が少ないシリカとして、例えば、フュームドシリカ(fumed Silica)を用いることができる。
なお、水ガラス(ケイ酸ナトリウム水溶液)を陽イオン交換樹脂に通過させることで、金属イオンを除去したケイ酸水溶液を用いてもよい。
Hereinafter, the manufacturing method of the silica abrasive grain which concerns on this embodiment is demonstrated.
First, a silica raw material and a strong base used for the production of silica abrasive grains are prepared.
(1) Silica raw material Silica having a low content of metal impurities is used as the silica raw material. This is because when such impurities remain in the silica abrasive grains, metal ions are dissolved in the polishing liquid using the silica abrasive grains and defects may be formed on the object to be polished. Here, the metal impurities are, for example, Al, Ca, B, Ba, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sr, Ti, Zn, Zr, U, Th, and the like. . The low content of metal impurities means that the content of these metals is less than 5 ppm.
For example, fumed silica can be used as silica having a low content of metal impurities.
In addition, you may use the silicic acid aqueous solution from which the metal ion was removed by allowing water glass (sodium silicate aqueous solution) to pass through a cation exchange resin.

(2)強塩基
強塩基とは、ケイ酸塩水溶液を調整するために溶液のpHをアルカリ性に維持するものである。このような強塩基として、例えば、有機強塩基や無機強塩基を用いることができる。有機強塩基の具体例として、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等のテトラアルキルアンモニウムヒドロキシドを用いることができる。無機強塩基として、たとえば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムを用いることができる。
(2) Strong base A strong base maintains the pH of a solution alkaline in order to adjust the silicate aqueous solution. As such a strong base, for example, an organic strong base or an inorganic strong base can be used. As a specific example of the strong organic base, tetraalkylammonium hydroxide such as tetramethylammonium hydroxide can be used. For example, sodium hydroxide or potassium hydroxide can be used as the strong inorganic base.

次に、上記の材料を用いてシリカ砥粒を製造する方法について説明する。
(3)ケイ酸塩水溶液の作成
ケイ酸塩水溶液は、上記のシリカ原料と、強塩基とを水(例えば純水、逆浸透膜ろ過水(RO水))に溶解させることで得られる。ケイ酸塩水溶液のpHは11〜14に調整される。
具体的には、上記のシリカ原料と、強塩基と、水との混合液を、例えば、オートクレーブにおいて120℃に加熱しながら48時間、攪拌することで、無色透明のケイ酸塩水溶液を得ることができる。
Next, a method for producing silica abrasive grains using the above materials will be described.
(3) Preparation of silicate aqueous solution A silicate aqueous solution is obtained by dissolving the silica raw material and a strong base in water (for example, pure water, reverse osmosis membrane filtered water (RO water)). The pH of the silicate aqueous solution is adjusted to 11-14.
Specifically, a colorless and transparent silicate aqueous solution is obtained by stirring a mixed solution of the above silica raw material, strong base, and water for 48 hours while heating to 120 ° C. in an autoclave, for example. Can do.

(4)シリカ粒子の縮重合による一次粒子の生成(第一の処理)
次に、上記のケイ酸塩水溶液を必要に応じて希釈した後、ケイ酸塩水溶液のpHを所定の設定値まで下げる。この設定値は、例えば9以下、好ましくは8〜9、より好ましくは、8.5〜8.8の値である。ここで、ケイ酸塩水溶液のpHを下げるために、例えばプロトン型陽イオン交換樹脂を用いることができる。この場合、ケイ酸塩水溶液のpHが設定値に到達したら、ろ過によってプロトン型陽イオン交換樹脂を除去する。
プロトン型陽イオン交換樹脂を用いることで、中和に鉱酸を用いなくてすむ。このため、鉱酸の陰イオンを除去する必要がなく、酸排水の処理コストを低減することができる。
(4) Generation of primary particles by condensation polymerization of silica particles (first treatment)
Next, after diluting the silicate aqueous solution as necessary, the pH of the silicate aqueous solution is lowered to a predetermined set value. This set value is, for example, 9 or less, preferably 8 to 9, and more preferably 8.5 to 8.8. Here, in order to lower the pH of the aqueous silicate solution, for example, a proton type cation exchange resin can be used. In this case, when the pH of the aqueous silicate solution reaches the set value, the proton-type cation exchange resin is removed by filtration.
By using a proton type cation exchange resin, it is not necessary to use a mineral acid for neutralization. For this reason, it is not necessary to remove the anion of the mineral acid, and the treatment cost of the acid waste water can be reduced.

次に、pHを下げたケイ酸塩水溶液に対し、一段階目の加熱処理を行う。例えば、ケイ酸塩水溶液を第1の温度(例えば90℃以上、好ましくは90〜95℃)に加熱しながら8〜16時間攪拌する。加熱装置として、例えばオイルバスやオートクレーブを用いることができる。一段階目の加熱処理の間にケイ酸塩水溶液中でシリカのシラノール基同士の縮重合が促進され、シリカの一次粒子が生成される。
なお、一段階目の加熱処理の前に、ケイ酸塩水溶液を室温で18〜48時間緩やかに攪拌した後、ケイ酸塩水溶液をメンブレンフィルターに通過させることで、粗大粒子の原因となる所定の粒径以上の物質を除去してもよい。
また、シリカの一次粒子をゾルゲル法により生成してもよい。例えば、オルトケイ酸エチルを酸性又は塩基性の条件下で加水分解、縮重合させることにより、シリカ原料を生成してもよい。
Next, the first-stage heat treatment is performed on the silicate aqueous solution whose pH has been lowered. For example, the silicate aqueous solution is stirred for 8 to 16 hours while being heated to a first temperature (eg, 90 ° C. or higher, preferably 90 to 95 ° C.). For example, an oil bath or an autoclave can be used as the heating device. During the first heat treatment, condensation polymerization between silanol groups of silica is promoted in an aqueous silicate solution, and primary particles of silica are generated.
Before the first stage heat treatment, the silicate aqueous solution is gently stirred at room temperature for 18 to 48 hours, and then the silicate aqueous solution is passed through a membrane filter, thereby causing coarse particles. Substances larger than the particle size may be removed.
Further, primary particles of silica may be generated by a sol-gel method. For example, the silica raw material may be generated by hydrolyzing and polycondensating ethyl orthosilicate under acidic or basic conditions.

(5)シリカ粒子の表面へのケイ酸の縮重合(第二の処理)
次に、シリカの一次粒子およびケイ酸を含む溶液に対し、二段階目の加熱処理を行い、一次粒子の表面にケイ酸を縮重合させ、シリカ砥粒を生成する。ここで、二段階目の加熱処理は、第1の温度よりも低い第2の温度(例えば50℃〜75℃)で行う。加熱装置として、例えばオイルバスやオートクレーブを用いることができる。一段階目の加熱処理よりも低い温度で二段階目の加熱処理を行うことで、ケイ酸のシラノール基が残存した状態で一次粒子同士の表面にケイ酸が縮重合する。これにより、生成されるシリカ砥粒の表面におけるシラノール基の密度を高めることができる。
なお、第二の処理の時間は、第一の処理の時間よりも長いことが好ましい。第二の処理では、第1の温度よりも低い第2の温度で一次粒子とケイ酸とをより長い時間反応させることで、既存の一次粒子同士の縮合によりシリカ砥粒の粒径が増大することや、新たな一次粒子が生成されることを抑制しながら、一次粒子の表面へのケイ酸の縮重合を促進することができる。このため、シリカ砥粒の表面に確実にシラノール基を増やすことができる。
(5) Polycondensation of silicic acid on the surface of silica particles (second treatment)
Next, a heat treatment in the second stage is performed on the solution containing the primary particles of silica and silicic acid to cause polycondensation of silicic acid on the surface of the primary particles to produce silica abrasive grains. Here, the second-stage heat treatment is performed at a second temperature (for example, 50 ° C. to 75 ° C.) lower than the first temperature. For example, an oil bath or an autoclave can be used as the heating device. By performing the second stage heat treatment at a lower temperature than the first stage heat treatment, the silicic acid is polycondensed on the surfaces of the primary particles with the silanol groups of the silicic acid remaining. Thereby, the density of the silanol group in the surface of the silica abrasive grain produced | generated can be raised.
The time for the second treatment is preferably longer than the time for the first treatment. In the second treatment, the primary particles and silicic acid are reacted at a second temperature lower than the first temperature for a longer time, so that the particle size of the silica abrasive grains is increased by the condensation of the existing primary particles. In addition, the polycondensation of silicic acid on the surface of the primary particles can be promoted while suppressing the generation of new primary particles. For this reason, a silanol group can be reliably increased on the surface of a silica abrasive grain.

ここで、二段階目の加熱処理の際に、シリカの一次粒子の濃度を[SiO2](mol/L)、ケイ酸の濃度を[Si(OH)4](mol/L)とすると、ケイ酸の一次粒子同士の表面への縮重合を促進させるために、[Si(OH)4]は[SiO2]に対して充分に大きい([Si(OH)4]>>[SiO2]である)ことが好ましい。具体的には、[Si(OH)4]と[SiO2]との比[Si(OH)4]/[SiO2]を5以上とすることが好ましい。[Si(OH)4]/[SiO2]を5以上とすることで、ケイ酸同士の縮重合よりも一次粒子同士の表面への縮重合を促進させることができる。 Here, when the concentration of primary particles of silica is [SiO 2 ] (mol / L) and the concentration of silicic acid is [Si (OH) 4 ] (mol / L) during the second stage heat treatment, [Si (OH) 4 ] is sufficiently larger than [SiO 2 ] ([Si (OH) 4 ] >> [SiO 2 ]) in order to promote the condensation polymerization of silicic acid primary particles to the surface. It is preferable that Specifically, the ratio [Si (OH) 4 ] / [SiO 2 ] between [Si (OH) 4 ] and [SiO 2 ] is preferably 5 or more. By setting [Si (OH) 4 ] / [SiO 2 ] to 5 or more, it is possible to promote condensation polymerization on the surfaces of primary particles rather than condensation polymerization between silicic acids.

二段階目の加熱処理の後、必要に応じてシリカ砥粒を含む溶液を、例えばエバポレーターにより水を蒸発させることで濃縮する。以上により、所定の粒径のシリカ砥粒を含有するコロイダルシリカが得られる。
このように得られたシリカ砥粒では、ケイ素同士の結合に用いられないシラノール基がシリカ砥粒の表面に残存するため、砥粒表面のシラノール基Si-OHの砥粒全体のケイ素元素(Si)に対する比(Si-OH)/Siを0.05以上とすることができる。
After the second-stage heat treatment, the solution containing silica abrasive grains is concentrated by evaporating water with an evaporator, for example. The colloidal silica containing the silica abrasive grain of a predetermined particle diameter is obtained by the above.
In the silica abrasive grains thus obtained, silanol groups that are not used for bonding between silicon remain on the surface of the silica abrasive grains, so that the silicon element (Si ) Ratio (Si—OH) / Si can be 0.05 or more.

このように得られたシリカ砥粒は、従来の製法により製造されるシリカ砥粒と比較して、表面のシラノール基の密度が高い。このため、このシリカ砥粒を用いて研磨処理を行うことで、研磨速度を向上させることができる。   The silica abrasive grains thus obtained have a higher density of silanol groups on the surface than silica abrasive grains produced by a conventional production method. For this reason, polishing rate can be improved by performing a polishing process using this silica abrasive grain.

次に、本発明の実施形態に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明する。   Next, the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks which concerns on embodiment of this invention is demonstrated in detail.

(磁気ディスク用ガラス基板)
まず、磁気ディスク用ガラス基板について説明する。磁気ディスク用ガラス基板は、円板形状であって、外周と同心の円形の中心孔がくり抜かれたリング状である。磁気ディスク用ガラス基板の両面の円環状領域に磁性層(記録領域)が形成されることで、磁気ディスクが形成される。
(Magnetic disk glass substrate)
First, the glass substrate for magnetic disks will be described. The glass substrate for a magnetic disk has a disc shape and a ring shape in which a circular center hole concentric with the outer periphery is cut out. A magnetic disk is formed by forming magnetic layers (recording areas) in the annular areas on both sides of the glass substrate for a magnetic disk.

磁気ディスク用ガラスブランク(以降、単にガラスブランクという)は、プレス成形により作製される円形状のガラス板であって、中心孔がくり抜かれる前の形態である。ガラスブランクの材料として、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平面度及び基板の強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を作製することができるという点で、アルミノシリケートガラスを好適に用いることができる。   A magnetic disk glass blank (hereinafter simply referred to as a glass blank) is a circular glass plate produced by press molding, and is in a form before the center hole is cut out. As a material for the glass blank, aluminosilicate glass, soda lime glass, borosilicate glass, or the like can be used. In particular, aluminosilicate glass can be suitably used in that it can be chemically strengthened and a glass substrate for a magnetic disk excellent in the flatness of the main surface and the strength of the substrate can be produced.

(磁気ディスク用ガラス基板の製造方法)
次に、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を説明する。先ず、一対の主表面を有する板状の磁気ディスク用ガラス基板の素材となるガラスブランクをプレス成形により作製する(プレス成形処理)。次に、作製されたガラスブランクの中心部分に円孔を形成しリング形状(円環状)のガラス基板とする(円孔形成処理)。次に、円孔を形成したガラス基板に対して形状加工を行う(形状加工処理)。これにより、ガラス基板が生成される。次に、形状加工されたガラス基板に対して端面研磨を行う(端面研磨処理)。端面研磨の行われたガラス基板に、固定砥粒による研削を行う(研削処理)。次に、ガラス基板の主表面に第1研磨を行う(第1研磨処理)。次に、ガラス基板に対して化学強化を行う(化学強化処理)。次に、化学強化されたガラス基板に対して第2研磨を行う(第2研磨処理)。以上の処理を経て、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。以下、各処理について、詳細に説明する。
(Method for producing glass substrate for magnetic disk)
Next, a method for manufacturing a magnetic disk glass substrate will be described. First, a glass blank as a material for a plate-shaped magnetic disk glass substrate having a pair of main surfaces is produced by press molding (press molding process). Next, a circular hole is formed in the center part of the produced glass blank, and it is set as a ring-shaped (annular) glass substrate (circular hole formation process). Next, shape processing is performed on the glass substrate in which the circular holes are formed (shape processing processing). Thereby, a glass substrate is produced | generated. Next, end-face polishing is performed on the shape-processed glass substrate (end-face polishing process). Grinding with a fixed abrasive is performed on the glass substrate that has been subjected to end surface polishing (grinding treatment). Next, 1st grinding | polishing is performed to the main surface of a glass substrate (1st grinding | polishing process). Next, chemical strengthening is performed on the glass substrate (chemical strengthening treatment). Next, second polishing is performed on the chemically strengthened glass substrate (second polishing treatment). The glass substrate for magnetic disks is obtained through the above processing. Hereinafter, each process will be described in detail.

(a)プレス成形処理
熔融ガラス流の先端部を切断器により切断し、切断された熔融ガラス塊を一対の金型のプレス成形面の間に挟みこみ、プレスしてガラスブランクを成形する。所定時間プレスを行った後、金型を開いてガラスブランクが取り出される。
(A) Press molding process The front-end | tip part of a molten glass flow is cut | disconnected with a cutter, the cut molten glass lump is pinched | interposed between the press molding surfaces of a pair of metal molds, and a glass blank is formed by pressing. After pressing for a predetermined time, the mold is opened and the glass blank is taken out.

(b)円孔形成処理
ガラスブランクに対してドリル等を用いて円孔を形成することにより円形状の孔があいたディスク状のガラス基板を得ることもできる。
(B) Circular hole formation treatment A disk-shaped glass substrate having a circular hole can be obtained by forming a circular hole in a glass blank using a drill or the like.

(c)形状加工処理
形状加工処理では、円孔形成処理後のガラス基板の端部に対する面取り加工を行う。
(C) Shape processing In the shape processing, chamfering is performed on the end of the glass substrate after the circular hole formation processing.

(d)端面研磨処理
端面研磨処理では、ガラス基板の内側端面及び外周側端面に対して、ブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含む砥粒スラリが用いられる。
(D) End surface polishing process In the end surface polishing process, mirror finishing is performed on the inner end face and the outer peripheral end face of the glass substrate by brush polishing. At this time, an abrasive slurry containing fine particles such as cerium oxide as free abrasive grains is used.

(e)研削処理
研削処理では、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて、ガラス基板の主表面に対して研削加工を行う。具体的には、ガラスブランクから生成されたガラス基板の外周側端面を、両面研削装置の保持部材に設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研削を行う。両面研削装置は、上下一対の定盤(上定盤および下定盤)を有しており、上定盤および下定盤の間にガラス基板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させ、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の両主表面を研削することができる。
(E) Grinding process In the grinding process, grinding is performed on the main surface of the glass substrate using a double-sided grinding apparatus having a planetary gear mechanism. Specifically, the main surface on both sides of the glass substrate is ground while holding the outer peripheral side end face of the glass substrate generated from the glass blank in the holding hole provided in the holding member of the double-side grinding apparatus. The double-sided grinding apparatus has a pair of upper and lower surface plates (upper surface plate and lower surface plate), and a glass substrate is sandwiched between the upper surface plate and the lower surface plate. Then, by moving one or both of the upper surface plate and the lower surface plate and relatively moving the glass substrate and each surface plate, both main surfaces of the glass substrate can be ground.

(f)第1研磨処理
第1研磨は、例えば固定砥粒による研削を行った場合に主表面に残留したキズや歪みの除去、あるいは微小な表面凹凸(マイクロウェービネス、粗さ)の調整を目的とする。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、両面研磨装置の研磨用キャリアに設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。
(F) First polishing treatment In the first polishing, for example, when grinding with fixed abrasive grains is performed, scratches and distortions remaining on the main surface are removed, or fine surface irregularities (microwaveness, roughness) are adjusted. Objective. Specifically, the main surface on both sides of the glass substrate is polished while holding the outer peripheral side end face of the glass substrate in a holding hole provided in the polishing carrier of the double-side polishing apparatus.

第1研磨処理では、固定砥粒による研削処理に用いる両面研削装置と同様の構成を備えた両面研磨装置を用いて、研磨スラリを与えながらガラス基板が研磨される。第1研磨処理では、固定砥粒による研削と異なり、固定砥粒の代わりに遊離砥粒を含んだ研磨スラリが用いられる。第1研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、酸化セリウム砥粒、あるいはジルコニア砥粒などが用いられる。両面研磨装置も、両面研削装置と同様に、上下一対の定盤の間にガラス基板が狭持される。下定盤の上面及び上定盤の底面には、全体として円環形状の平板の研磨パッド(例えば、樹脂ポリッシャ)が取り付けられている。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の両主表面を研磨する。   In the first polishing process, the glass substrate is polished while applying a polishing slurry by using a double-side polishing apparatus having the same configuration as that of the double-side grinding apparatus used for the grinding process using fixed abrasive grains. In the first polishing process, a polishing slurry containing loose abrasive grains is used instead of fixed abrasive grains, unlike grinding with fixed abrasive grains. For example, cerium oxide abrasive grains or zirconia abrasive grains are used as the free abrasive grains used in the first polishing. In the double-side polishing apparatus, similarly to the double-side grinding apparatus, the glass substrate is sandwiched between a pair of upper and lower surface plates. An annular flat polishing pad (for example, a resin polisher) is attached to the upper surface of the lower surface plate and the bottom surface of the upper surface plate as a whole. Then, by moving either the upper surface plate or the lower surface plate, or both, the glass substrate and each surface plate are relatively moved, thereby polishing both main surfaces of the glass substrate.

(g)化学強化処理
次に、ガラス基板は化学強化される。化学強化液として、例えば硝酸カリウムと硫酸ナトリウムの混合熔融液等を用い、ガラス基板を化学強化液中に浸漬する。
(G) Chemical strengthening treatment Next, the glass substrate is chemically strengthened. As the chemical strengthening solution, for example, a mixed melt of potassium nitrate and sodium sulfate or the like is used, and the glass substrate is immersed in the chemical strengthening solution.

(h)第2研磨(最終研磨)処理
次に、化学強化処理後のガラス基板に第2研磨が施される。第2研磨処理は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第2研磨においても、第1研磨に用いる両面研磨装置と同様の構成を有する両面研磨装置が用いられる。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、両面研磨装置の研磨用キャリアに設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。第2研磨による取り代は、例えば1〜10μm程度である。第2研磨処理が第1研磨処理と異なる点は、遊離砥粒の種類又は粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。
(H) Second polishing (final polishing) treatment Next, the glass substrate after the chemical strengthening treatment is subjected to second polishing. The second polishing treatment aims at mirror polishing of the main surface. Also in the second polishing, a double-side polishing apparatus having the same configuration as the double-side polishing apparatus used for the first polishing is used. Specifically, the main surface on both sides of the glass substrate is polished while holding the outer peripheral side end face of the glass substrate in a holding hole provided in the polishing carrier of the double-side polishing apparatus. The machining allowance by 2nd grinding | polishing is about 1-10 micrometers, for example. The second polishing process is different from the first polishing process in that the type or particle size of the free abrasive grains is different and the hardness of the resin polisher is different.

本実施形態においては、上述した製造方法により製造されたコロイダルシリカ(粒径20〜50nm程度)を遊離砥粒として含む研磨液が両面研磨装置の研磨パッドとガラス基板の主表面との間に供給され、ガラス基板の主表面が研磨される。研磨されたガラス基板を中性洗剤、純水、イソプロピルアルコール等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
第2研磨処理を実施することで、主表面の粗さ(Ra)を0.1nm以下かつ主表面のマイクロウェービネスを0.1nm以下とすることができる。このようにして、第2研磨の施されたガラス基板は、水洗いされて磁気ディスク用ガラス基板となる。
In the present embodiment, a polishing liquid containing colloidal silica (particle size of about 20 to 50 nm) manufactured by the above-described manufacturing method as free abrasive grains is supplied between the polishing pad of the double-side polishing apparatus and the main surface of the glass substrate. Then, the main surface of the glass substrate is polished. The polished glass substrate is washed with a neutral detergent, pure water, isopropyl alcohol or the like to obtain a magnetic disk glass substrate.
By performing the second polishing treatment, the roughness (Ra) of the main surface can be set to 0.1 nm or less and the micro waveness of the main surface can be set to 0.1 nm or less. In this way, the glass substrate subjected to the second polishing is washed with water to become a glass substrate for a magnetic disk.

以上、本発明のシリカ砥粒の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態及び実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
例えば、上記実施形態においては、第2研磨処理においてシリカ砥粒を用いたが、本発明はこれに限らず、第1研磨処理においてシリカ砥粒を用いてもよい。
As mentioned above, although the manufacturing method of the silica abrasive grain of this invention and the manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs were demonstrated in detail, this invention is not limited to the said embodiment and Example, In the range which does not deviate from the main point of this invention. Of course, various improvements and changes may be made.
For example, in the above embodiment, silica abrasive grains are used in the second polishing process, but the present invention is not limited to this, and silica abrasive grains may be used in the first polishing process.

以下、本発明の実施例および比較例について説明する。
1.ケイ酸ナトリウム水溶液の作成
ケイ砂と炭酸ナトリウムとを混合し、(500℃)に加熱して熔融することでケイ酸ナトリウムを生成した。次に、冷却後のケイ酸ナトリウムに水を加え、オートクレーブにおいて120℃に加熱しながら48時間、攪拌することで、無色透明のケイ酸ナトリウム水溶液を得た。
Examples of the present invention and comparative examples will be described below.
1. Preparation of sodium silicate aqueous solution Silica sand and sodium carbonate were mixed, heated to (500 ° C.) and melted to produce sodium silicate. Next, water was added to the cooled sodium silicate and stirred for 48 hours while heating to 120 ° C. in an autoclave to obtain a colorless and transparent sodium silicate aqueous solution.

〔シリカ砥粒の作成〕
(一段階目の加熱処理)
得られたケイ酸ナトリウム水溶液をナスフラスコに入れ、オイルバスにて93℃に加熱しながら16時間攪拌し、シリカの一次粒子を含む水溶液を得た。
[Creation of silica abrasive grains]
(First stage heat treatment)
The obtained sodium silicate aqueous solution was put into an eggplant flask and stirred for 16 hours while heating to 93 ° C. in an oil bath to obtain an aqueous solution containing primary particles of silica.

(二段階目の加熱処理)
次に、一段階目の加熱処理により得られたシリカの一次粒子およびケイ酸を含む水溶液をナスフラスコに入れ、オイルバスにて加熱しながら攪拌し、シリカの一次粒子の表面にケイ酸が縮重合したシリカ砥粒を含む水溶液を得た。二段階目の加熱処理における加熱温度、加熱時間は表1に示すとおりである。また、加熱処理前におけるケイ酸の濃度[Si(OH)4]とシリカの一次粒子の濃度[SiO2]との比[Si(OH)4]/[SiO2]は表1に示すとおりである。
二段階目の加熱処理後のコロイダルシリカを分級し、平均粒径が20nmのシリカ砥粒を得た。
(Second stage heat treatment)
Next, the aqueous solution containing the silica primary particles and silicic acid obtained by the first stage heat treatment is placed in an eggplant flask and stirred while heating in an oil bath, so that the silica is condensed on the surface of the silica primary particles. An aqueous solution containing polymerized silica abrasive grains was obtained. The heating temperature and heating time in the second stage heat treatment are as shown in Table 1. Further, the ratio [Si (OH) 4 ] / [SiO 2 ] between the concentration of silicic acid [Si (OH) 4 ] and the concentration of primary particles of silica [SiO 2 ] before the heat treatment is as shown in Table 1. is there.
The colloidal silica after the second heat treatment was classified to obtain silica abrasive grains having an average particle diameter of 20 nm.

〔比較例〕
二段回目の加熱処理を行わなかった以外は実施例と同様にしてシリカ砥粒を含む水溶液を得た。
[Comparative Example]
An aqueous solution containing silica abrasive grains was obtained in the same manner as in Example except that the second heat treatment was not performed.

〔表面シラノール基の比率、密度の算出〕
得られたシリカ砥粒を含む水溶液の一部を取り出し、溶媒を蒸発させてシリカ砥粒を乾燥させ、上述した方法により、シリカ砥粒の表面のシラノール基(Si-OH)と砥粒全体のケイ素元素(Si)との比(Si-OH)/Si、シリカ砥粒の表面のシラノール基(Si-OH)の単位表面積当たりの密度を算出した。得られた値を表1に示す。
[Calculation of ratio and density of surface silanol groups]
A part of the aqueous solution containing the silica abrasive grains is taken out, the solvent is evaporated to dry the silica abrasive grains, and the silanol groups (Si-OH) on the surface of the silica abrasive grains and the whole abrasive grains are dried by the method described above. Ratio with silicon element (Si) (Si-OH) / Si, The density per unit surface area of silanol groups (Si-OH) on the surface of silica abrasive grains was calculated. The obtained values are shown in Table 1.

〔ガラス基板の研磨処理〕
次に、上記実施例、比較例のコロイダルシリカを含む研磨液を用いて、ガラス基板の研磨処理を行った。ガラス基板の主表面とポリウレタン製の研磨パッドとの間に、実施例または比較例のコロイダルシリカを含む研磨液を供給しながら、研磨パッドをガラス基板の主表面に対して相対移動させることでガラス基板の主表面を研磨した。
[Glass substrate polishing]
Next, the glass substrate was polished using the polishing liquid containing colloidal silica of the above Examples and Comparative Examples. While supplying the polishing liquid containing the colloidal silica of Example or Comparative Example between the main surface of the glass substrate and the polishing pad made of polyurethane, the polishing pad is moved relative to the main surface of the glass substrate to supply glass. The main surface of the substrate was polished.

<加工レート>
研磨処理の前後におけるガラス基板の重量変化により加工レートを評価した。比較例1の加工レートを1.00とする相対値を算出した。
結果を表1に示す。
<Processing rate>
The processing rate was evaluated by the weight change of the glass substrate before and after the polishing treatment. The relative value which made the processing rate of the comparative example 1 1.00 was computed.
The results are shown in Table 1.

Figure 2016011377
Figure 2016011377

(Si-OH)/Siが0.05以上、Si-OH密度が4mol/nm2以上の実施例1、2では、(Si-OH)/Siが0.05未満、Si-OH密度が4mol/nm2未満の比較例と比較して、加工レートを高くすることができた。 In Examples 1 and 2 where (Si—OH) / Si is 0.05 or more and Si—OH density is 4 mol / nm 2 or more, (Si—OH) / Si is less than 0.05 and Si—OH density is 4 mol. Compared with the comparative example of less than / nm 2 , the processing rate could be increased.

Claims (6)

ケイ酸の水溶液のpHを下げるとともに第1の温度に加熱することでケイ酸を縮重合させてシリカの一次粒子を生成する第一の処理と、
第一の処理を終えた液に新たにケイ酸の水溶液を加えた後、前記第1の温度よりも低い第2の温度で前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液を加熱して前記一次粒子の表面にケイ酸を縮重合させることで、シリカ砥粒を生成する第二の処理と、
を含む、シリカ砥粒の製造方法。
A first treatment that lowers the pH of the aqueous solution of silicic acid and heats it to a first temperature to cause polycondensation of silicic acid to produce primary particles of silica;
After newly adding an aqueous solution of silicic acid to the liquid that has undergone the first treatment, the aqueous solution containing the primary particles and silicic acid is heated at a second temperature lower than the first temperature. A second treatment for producing silica abrasive grains by polycondensing silicic acid on the surface;
A method for producing silica abrasive grains.
前記第2の温度で加熱する前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液における前記ケイ酸の濃度[Si(OH)4](mol/L)と前記一次粒子の濃度[SiO2](mol/L)との比[Si(OH)4]/[SiO2]は5以上である、請求項1に記載のシリカ砥粒の製造方法。 The concentration of the silicic acid [Si (OH) 4 ] (mol / L) and the concentration of the primary particles [SiO 2 ] (mol / L) in the aqueous solution containing the primary particles and silicic acid heated at the second temperature The method for producing silica abrasive grains according to claim 1, wherein the ratio [Si (OH) 4 ] / [SiO 2 ] is 5 or more. 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、請求項1又は2に記載の方法により製造されたシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
A method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk,
A polishing liquid containing silica abrasive grains produced by the method according to claim 1 or 2 as free abrasive grains is supplied between the main surface of the glass substrate and the polishing pad to polish the main surface of the glass substrate. A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, comprising a polishing treatment.
シリカ砥粒であって、
砥粒表面のシラノール基(Si-OH)の単位表面積当たりの密度が4mol/nm2以上である、シリカ砥粒。
Silica abrasive grains,
Silica abrasive grains having a density per unit surface area of silanol groups (Si—OH) on the abrasive grain surface of 4 mol / nm 2 or more.
シリカ砥粒であって、
砥粒表面のシラノール基(Si-OH)の砥粒全体のケイ素元素(Si)に対する比(Si-OH)/Siが0.05以上である、シリカ砥粒。
Silica abrasive grains,
Silica abrasive grains having a ratio of silanol groups (Si—OH) on the abrasive grain surface to the silicon element (Si) of the entire abrasive grains (Si—OH) / Si of 0.05 or more.
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、請求項4又は5に記載のシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
A method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk,
Between the main surface of the glass substrate and the polishing pad, supplying a polishing liquid containing the silica abrasive grains according to claim 4 or 5 as free abrasive grains, and having a polishing process for polishing the main surface of the glass substrate. Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk.
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