JP2016088789A - Device and method for producing silicon carbide single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method.
近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。 In recent years, in order to enable a semiconductor device to have a high breakdown voltage and a low loss, silicon carbide is being adopted as a material constituting the semiconductor device.
特表2012−510951号公報(特許文献1)には、黒鉛製の坩堝を用いて昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。当該坩堝の上側および下側の各々には抵抗ヒータが設けられている。 JP-T-2012-510951 (Patent Document 1) describes a method of producing a silicon carbide single crystal by a sublimation method using a graphite crucible. A resistance heater is provided on each of the upper and lower sides of the crucible.
本発明の一態様の目的は、坩堝の温度の時間変動を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。 An object of one embodiment of the present invention is to provide an apparatus for manufacturing a silicon carbide single crystal and a method for manufacturing a silicon carbide single crystal that can suppress temporal variations in the temperature of the crucible.
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、第1抵抗ヒータと、第2抵抗ヒータと、第1仕切り部とを備えている。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。第1抵抗ヒータは、底面に対面して設けられている。第2抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成されている。第1仕切り部は、第2抵抗ヒータからの輻射光の少なくとも一部が第1抵抗ヒータに達することを妨げるように設けられている。第1仕切り部は、第2抵抗ヒータが対面する側面の部分よりも外側に位置している。 An apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to one embodiment of the present invention includes a crucible, a first resistance heater, a second resistance heater, and a first partition portion. The crucible has a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface. The first resistance heater is provided to face the bottom surface. The second resistance heater is configured to surround the side surface. The 1st partition part is provided so that at least one part of the radiated light from a 2nd resistance heater may reach | attain a 1st resistance heater. The 1st partition part is located outside the part of the side which a 2nd resistance heater faces.
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、昇華法による炭化珪素単結晶の製造装置であって、坩堝と、第1抵抗ヒータと、第2抵抗ヒータと、第3抵抗ヒータと、第1仕切り部と、第2仕切り部とを備える。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。第1抵抗ヒータは、底面に対面して設けられている。第2抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成されている。第3抵抗ヒータは、頂面に対面して設けられている。第2抵抗ヒータは、底面から頂面に向かう方向において、頂面側に位置する第1面と、底面側に位置する第2面と、側面に対面する第3面と、第3面とは反対側の第4面とを含む。第1仕切り部は、第2面側に位置し、かつ側面の全周囲から坩堝の外側に突出するように設けられている。第2仕切り部は、第1面側に位置し、かつ側面の全周囲から坩堝の外側に突出するように設けられている。坩堝の内部空間から見て、底面に平行な方向において、第2抵抗ヒータの第4面は、第1仕切り部および第2仕切り部の少なくとも一方の外側端部よりも遠位に位置し、かつ少なくとも一方の外側端部は、第1抵抗ヒータの外側端部よりも遠位に位置する。 An apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to one embodiment of the present invention is an apparatus for producing a silicon carbide single crystal by a sublimation method, and includes a crucible, a first resistance heater, a second resistance heater, and a third resistance heater. The 1st partition part and the 2nd partition part are provided. The crucible has a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface. The first resistance heater is provided to face the bottom surface. The second resistance heater is configured to surround the side surface. The third resistance heater is provided facing the top surface. The second resistance heater has a first surface located on the top surface side, a second surface located on the bottom surface side, a third surface facing the side surface, and a third surface in a direction from the bottom surface to the top surface. And the fourth surface on the opposite side. The first partition portion is located on the second surface side and is provided so as to protrude from the entire periphery of the side surface to the outside of the crucible. The second partition portion is located on the first surface side and is provided so as to protrude from the entire periphery of the side surface to the outside of the crucible. When viewed from the inner space of the crucible, the fourth surface of the second resistance heater is located distal to the outer end of at least one of the first partition portion and the second partition portion in a direction parallel to the bottom surface, and At least one outer end is located distal to the outer end of the first resistance heater.
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置の製造方法は以下の工程を備えている。頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータと、第2抵抗ヒータが対面する側面の部分よりも外側に位置している仕切り部と、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第2抵抗ヒータからの輻射光の少なくとも一部が第1抵抗ヒータに達することを妨げるように仕切り部が設けられた状態で、底面および第1抵抗ヒータの少なくともいずれかの温度に基づいて第1抵抗ヒータに供給する電力が決定され、かつ側面および第2抵抗ヒータの少なくともいずれかの温度に基づいて第2抵抗ヒータに供給する電力が決定される。 The manufacturing method of the manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal which concerns on 1 aspect of this invention is equipped with the following processes. A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface, a first resistance heater provided facing the bottom surface, and surrounding the side surface The second resistance heater configured as described above, the partition located outside the side portion facing the second resistance heater, the raw material provided inside the crucible, and the raw material facing the inside of the crucible And the seed crystal provided are prepared. A silicon carbide single crystal is grown on the seed crystal by sublimating the raw material. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the bottom surface and the first resistance heater of the first resistance heater are provided in a state where the partition portion is provided so as to prevent at least a part of the radiated light from the second resistance heater from reaching the first resistance heater. The power supplied to the first resistance heater is determined based on at least one of the temperatures, and the power supplied to the second resistance heater is determined based on the temperature of at least one of the side surface and the second resistance heater.
上記によれば、坩堝の温度の時間変動を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。 According to the above, it is possible to provide a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method capable of suppressing the temporal variation of the temperature of the crucible.
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and description thereof will not be repeated. In the crystallographic description in this specification, the individual orientation is indicated by [], the collective orientation is indicated by <>, the individual plane is indicated by (), and the collective plane is indicated by {}. As for the negative index, “−” (bar) is attached on the number in crystallography, but in this specification, a negative sign is attached before the number.
特表2012−510951号公報に記載されている抵抗ヒータは、坩堝の側面に対面している部分と坩堝の底面に対面している部分とが一体となっている。しかしながら、坩堝内の温度をより厳密に制御するため、抵抗ヒータを、坩堝の底面に対面する第1抵抗ヒータと坩堝の側面に対面する第2抵抗ヒータとに分離し、各々の抵抗ヒータに供給する電力を独立に制御することが考えられる。 In the resistance heater described in JP-T-2012-510951, a portion facing the side surface of the crucible and a portion facing the bottom surface of the crucible are integrated. However, in order to more precisely control the temperature in the crucible, the resistance heater is separated into a first resistance heater that faces the bottom surface of the crucible and a second resistance heater that faces the side surface of the crucible, and is supplied to each resistance heater. It is conceivable to control the power to be generated independently.
たとえば、図21に示されるように、坩堝5の側面5b1の周囲に第2抵抗ヒータ2が設けられ、かつ第2抵抗ヒータ2と離間しかつ坩堝5の底面5b2に対向して第1抵抗ヒータ1が設けられる場合を想定する。側面5b1の温度は、チャンバ6の外部に設けられた側部放射温度計9bにより測定可能に構成されている。第2抵抗ヒータ2に供給される電力は、側部放射温度計9bにより測定された側面5b1の温度に基づいて、側面5b1の温度が一定に維持されるようにフィードバック制御される。たとえば側面5b1の温度が所望の温度よりも低い場合は、第2抵抗ヒータ2に供給する電力を増加させて側面5b1の加熱を強める。反対に、側面5b1の温度が所望の温度よりも高い場合は、第2抵抗ヒータ2に供給する電力を減少させて側面5b1の加熱を弱める。同様に、底面5b2の温度は、チャンバ6の外部に設けられた下部放射温度計9aにより測定可能に構成されている。第1抵抗ヒータ1に供給される電力は、下部放射温度計9aにより測定された底面5b2の温度に基づいて、底面5b2の温度が一定に維持されるようにフィードバック制御される。
For example, as shown in FIG. 21, the
たとえば、図21に示されるように、第1抵抗ヒータ1に供給する電力を増加させると、第2抵抗ヒータ2が第1抵抗ヒータ1からの輻射光13により加熱されるため、第2抵抗ヒータ2の温度が上昇する。第2抵抗ヒータ2の温度が上昇すると、坩堝5の側面5b1の温度が上昇する。側面5b1の温度が上昇すると、側面5b1の温度を一定に維持するために、第2抵抗ヒータ2に供給する電力が減少する。つまり、第1抵抗ヒータ1に供給する電力を増加させると、第2抵抗ヒータ2に供給する電力が減少する。反対に、第2抵抗ヒータ2に供給する電力を増加させると、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が減少する。つまり、第1抵抗ヒータ1および第2抵抗ヒータ2は互いに干渉し合う。
For example, as shown in FIG. 21, when the power supplied to the
図22は、図21に示す炭化珪素単結晶の製造装置100を用いて炭化珪素単結晶を成長させる工程における抵抗ヒータに供給する電力と時間との関係を示す図である。図22の縦軸は抵抗ヒータに供給する電力を示しており、横軸は時間を示している。図22に示されるように、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が増加すると、第2抵抗ヒータ2が第1抵抗ヒータ1の影響を受けて、第2抵抗ヒータ2に供給する電力が減少する(時間t1、時間t3)。反対に、第2抵抗ヒータ2に供給する電力を増加させると、第1抵抗ヒータ1が第2抵抗ヒータ2の影響を受けて、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が低減する(時間t2、時間t4)。つまり、図22に示すように、第2抵抗ヒータ2と第1抵抗ヒータ1とが互いに干渉し合うことで、第2抵抗ヒータ2に供給する電力および第1抵抗ヒータ1に供給する電力の各々が周期的に変動する。第2抵抗ヒータ2の電力の時間変動の周期は、第1抵抗ヒータ1の電力の時間変動の周期とほぼ同じである。第2抵抗ヒータ2の電力の時間変動の位相は、第1抵抗ヒータ1の電力の時間変動の位相からほぼ半周期シフトしている。
FIG. 22 is a diagram showing a relationship between electric power supplied to the resistance heater and time in the process of growing the silicon carbide single crystal using the silicon carbide single
図23は、図21に示す炭化珪素単結晶の製造装置100を用いて炭化珪素単結晶を成長させる工程における坩堝の温度と時間との関係を示す図である。図23の縦軸は坩堝の温度を示しており、横軸は時間を示している。図23に示されるように、温度測定部分の坩堝5の底面5b2および側面5b1の温度は一定である。しかしながら、図22に示されるように、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が時間の経過につれて大幅に変動するので、温度測定部分以外の底面5b2の部分の温度は、時間の経過につれて大幅に変動していると考えられる。同様に、第2抵抗ヒータ2に供給する電力が時間の経過につれて大幅に変動するので、温度測定部分以外の側面5b1の部分の温度は、時間の経過につれて大幅に変動していると考えられる。
FIG. 23 is a diagram showing the relationship between the temperature of the crucible and time in the step of growing a silicon carbide single crystal using the silicon carbide single
そこで発明者らは、図14に示されるように、第2抵抗ヒータ2からの輻射光13の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように仕切り部4aを設けることを考え出した。炭化珪素単結晶の結晶成長は、たとえば1kPa程度の圧力下で行われるので、第1抵抗ヒータ1と第2抵抗ヒータ2との間の熱伝導は主に輻射によって行われる。そのため、第2抵抗ヒータ2からの輻射光13の少なくとも一部を遮るように仕切り部4aを設けることにより、第1抵抗ヒータ1から第2抵抗ヒータ2に熱が伝達することを大幅に抑制することができる。同様に、当該仕切り部4aにより、第2抵抗ヒータ2から第1抵抗ヒータ1に熱が伝達することを大幅に抑制することができる。
Therefore, the inventors have devised to provide a
図19は、図14に示す炭化珪素単結晶の製造装置100を用いて炭化珪素単結晶を成長させる工程における抵抗ヒータに供給する電力と時間との関係を示す図である。図19の縦軸は抵抗ヒータに供給する電力を示しており、横軸は時間を示している。図20は、図14に示す炭化珪素単結晶の製造装置100を用いて炭化珪素単結晶を成長させる工程における坩堝の温度と時間との関係を示す図である。図20の縦軸は坩堝の温度を示しており、横軸は時間を示している。図14に示す炭化珪素単結晶の製造装置には、第2抵抗ヒータ2からの輻射光13の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように仕切り部4aが設けられている。
FIG. 19 is a diagram showing a relationship between electric power supplied to the resistance heater and time in the process of growing the silicon carbide single crystal using the silicon carbide single
図20に示されるように、温度測定部分の坩堝5の底面5b2および側面5b1の温度は一定である。図19に示されるように、仕切り部4aが設けられた炭化珪素単結晶の製造装置を用いた場合の第1抵抗ヒータ1および第2抵抗ヒータ2の各々に供給する電力の変動幅は、仕切り部4aが設けられていない炭化珪素単結晶の製造装置を用いた場合の第1抵抗ヒータ1および第2抵抗ヒータ2の各々に供給する電力の変動幅(図22参照)よりも大幅に低減される。そのため、仕切り部4aが設けられていない炭化珪素単結晶の製造装置を用いて炭化珪素単結晶を成長させる場合と比較して、仕切り部4aが設けられた炭化珪素単結晶の製造装置を用いて炭化珪素単結晶を成長させる場合は、温度測定部分以外の坩堝5の温度の時間変動が大幅に低減されると考えられる。結果として、坩堝5全体における温度の時間変動を抑制することができると考えられる。
[本発明の実施形態の説明]
以下、本発明の実施態様を列記して説明する。
As shown in FIG. 20, the temperature of the bottom surface 5b2 and the side surface 5b1 of the
[Description of Embodiment of the Present Invention]
Hereinafter, embodiments of the present invention will be listed and described.
(1)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、第1抵抗ヒータと、第2抵抗ヒータと、第1仕切り部とを備えている。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。第1抵抗ヒータは、底面に対面して設けられている。第2抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成されている。第1仕切り部は、第2抵抗ヒータからの輻射光の少なくとも一部が第1抵抗ヒータに達することを妨げるように設けられている。第1仕切り部は、第2抵抗ヒータが対面する側面の部分よりも外側に位置している。これにより、坩堝の温度の時間変動を抑制することができる。 (1) The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal which concerns on 1 aspect of this invention is equipped with the crucible, the 1st resistance heater, the 2nd resistance heater, and the 1st partition part. The crucible has a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface. The first resistance heater is provided to face the bottom surface. The second resistance heater is configured to surround the side surface. The 1st partition part is provided so that at least one part of the radiated light from a 2nd resistance heater may reach | attain a 1st resistance heater. The 1st partition part is located outside the part of the side which a 2nd resistance heater faces. Thereby, the time fluctuation of the temperature of the crucible can be suppressed.
(2)上記(1)に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第1仕切り部は、側面から坩堝の外側に突出するように設けられている。これにより、簡易な方法で、第1仕切り部を設けることができる。 (2) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to (1), the first partition portion is provided so as to protrude from the side surface to the outside of the crucible. Thereby, a 1st partition part can be provided by a simple method.
(3)上記(2)に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第1仕切り部は、側面の全周囲から坩堝の外側に突出するように設けられている。これにより、全周囲において、第1抵抗ヒータと第2抵抗ヒータとの間の熱伝導を抑制することができる。 (3) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to (2), the first partition portion is provided so as to protrude from the entire periphery of the side surface to the outside of the crucible. Thereby, heat conduction between the first resistance heater and the second resistance heater can be suppressed in the entire periphery.
(4)上記(1)〜(3)のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、底面に平行な方向に沿って見た場合、第1抵抗ヒータの幅は、坩堝の内部空間の幅よりも大きい。これにより、坩堝の底面の温度の面内均一性を向上することができる。 (4) In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to any one of (1) to (3), preferably, when viewed along a direction parallel to the bottom surface, the width of the first resistance heater is the inside of the crucible. It is larger than the width of the space. Thereby, the in-plane uniformity of the temperature of the bottom surface of the crucible can be improved.
(5)上記(1)〜(4)のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第2抵抗ヒータは、頂面から底面に向かう方向において頂面側に位置する第1面と、底面側に位置する第2面とを有する。底面に対して垂直な方向に沿って見た場合、第1仕切り部は、第2面の一部と重なっている。これにより、第1抵抗ヒータと第2抵抗ヒータとの間の熱伝導をさらに抑制することができる。 (5) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to any one of (1) to (4), the second resistance heater is a first surface located on a top surface side in a direction from the top surface to the bottom surface. And a second surface located on the bottom side. When viewed along a direction perpendicular to the bottom surface, the first partition portion overlaps a part of the second surface. Thereby, the heat conduction between the first resistance heater and the second resistance heater can be further suppressed.
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第2抵抗ヒータは、側面に対面する第3面と、第3面とは反対側の第4面とを有する。坩堝の内部空間から見て、底面に平行な方向において、第2抵抗ヒータの第4面は、第1仕切り部の外側端部よりも遠位に位置し、かつ第1仕切り部の外側端部は、第1抵抗ヒータの外側端部よりも遠位に位置する。これにより、第1抵抗ヒータと第2抵抗ヒータとの間の熱伝導をさらに抑制することができる。 (6) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to any one of (1) to (5), the second resistance heater has a third surface facing the side surface and a side opposite to the third surface. And a fourth surface. When viewed from the inner space of the crucible, the fourth surface of the second resistance heater is positioned more distally than the outer end of the first partition in the direction parallel to the bottom surface, and the outer end of the first partition Is located distal to the outer end of the first resistance heater. Thereby, the heat conduction between the first resistance heater and the second resistance heater can be further suppressed.
(7)上記(1)〜(6)のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、頂面に対面して設けられた第3抵抗ヒータをさらに備える。これにより、種結晶の温度を精度良く制御することができる。 (7) Preferably, the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to any one of (1) to (6) further includes a third resistance heater provided facing the top surface. Thereby, the temperature of the seed crystal can be controlled with high accuracy.
(8)上記(7)に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第2抵抗ヒータからの輻射光の少なくとも一部が第3抵抗ヒータに達することを妨げるように設けられた第2仕切り部をさらに備える。第2仕切り部は、側面の部分よりも外側に位置している。これにより、第2抵抗ヒータと第3抵抗ヒータとの間の熱伝導を抑制することができる。 (8) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to (7), the second partition provided so as to prevent at least a part of the radiated light from the second resistance heater from reaching the third resistance heater. The unit is further provided. The second partition portion is located outside the side portion. Thereby, heat conduction between the second resistance heater and the third resistance heater can be suppressed.
(9)上記(8)に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第2仕切り部は、側面から坩堝の外側に突出するように設けられている。これにより、簡易な方法で、第2仕切り部を設けることができる。 (9) In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to (8), preferably, the second partition portion is provided so as to protrude from the side surface to the outside of the crucible. Thereby, a 2nd partition part can be provided by a simple method.
(10)上記(9)に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第2仕切り部は、側面の全周囲から坩堝の外側に突出するように設けられている。これにより、全周囲において、第2抵抗ヒータと第3抵抗ヒータとの間の熱伝導を抑制することができる。 (10) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to (9), the second partition portion is provided so as to protrude from the entire periphery of the side surface to the outside of the crucible. Thereby, heat conduction between the second resistance heater and the third resistance heater can be suppressed in the entire periphery.
(11)上記(1)〜(10)のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、炭化珪素単結晶は昇華法により製造可能に構成されている。これにより、昇華法により製造される炭化珪素単結晶の結晶品質の均一性を向上することができる。 (11) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to any one of (1) to (10), the silicon carbide single crystal is configured to be manufactured by a sublimation method. Thereby, the uniformity of the crystal quality of the silicon carbide single crystal manufactured by the sublimation method can be improved.
(12)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、昇華法による炭化珪素単結晶の製造装置であって、坩堝と、第1抵抗ヒータと、第2抵抗ヒータと、第3抵抗ヒータと、第1仕切り部と、第2仕切り部とを備える。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。第1抵抗ヒータは、底面に対面して設けられている。第2抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成されている。第3抵抗ヒータは、頂面に対面して設けられている。第2抵抗ヒータは、頂面から底面に向かう方向において、頂面側に位置する第1面と、底面側に位置する第2面と、側面に対面する第3面と、第3面とは反対側の第4面とを含む。第1仕切り部は、第2面側に位置し、かつ側面の全周囲から坩堝の外側に突出するように設けられている。第2仕切り部は、第1面側に位置し、かつ側面の全周囲から坩堝の外側に突出するように設けられている。坩堝の内部空間から見て、底面に平行な方向において、第2抵抗ヒータの第4面は、第1仕切り部および第2仕切り部の少なくとも一方の外側端部よりも遠位に位置し、かつ少なくとも一方の外側端部は、第1抵抗ヒータの外側端部よりも遠位に位置する。これにより、坩堝の温度の時間変動をさらに抑制することができる。 (12) A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to an aspect of the present invention is a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus by a sublimation method, wherein a crucible, a first resistance heater, a second resistance heater, and a third A resistance heater, a 1st partition part, and a 2nd partition part are provided. The crucible has a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface. The first resistance heater is provided to face the bottom surface. The second resistance heater is configured to surround the side surface. The third resistance heater is provided facing the top surface. The second resistance heater includes a first surface located on the top surface side, a second surface located on the bottom surface side, a third surface facing the side surface, and a third surface in a direction from the top surface to the bottom surface. And the fourth surface on the opposite side. The first partition portion is located on the second surface side and is provided so as to protrude from the entire periphery of the side surface to the outside of the crucible. The second partition portion is located on the first surface side and is provided so as to protrude from the entire periphery of the side surface to the outside of the crucible. When viewed from the inner space of the crucible, the fourth surface of the second resistance heater is located distal to the outer end of at least one of the first partition portion and the second partition portion in a direction parallel to the bottom surface, and At least one outer end is located distal to the outer end of the first resistance heater. Thereby, the time fluctuation of the temperature of the crucible can be further suppressed.
(13)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置の製造方法は以下の工程を備えている。頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータと、第2抵抗ヒータが対面する側面の部分よりも外側に位置している仕切り部と、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第2抵抗ヒータからの輻射光の少なくとも一部が第1抵抗ヒータに達することを妨げるように仕切り部が設けられた状態で、底面および第1抵抗ヒータの少なくともいずれかの温度に基づいて第1抵抗ヒータに供給する電力が決定され、かつ側面および第2抵抗ヒータの少なくともいずれかの温度に基づいて第2抵抗ヒータに供給する電力が決定される。これにより、坩堝の温度の時間変動を抑制することができる。
[本発明の実施形態の詳細]
本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100の構成について説明する。
(13) The manufacturing method of the manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal which concerns on 1 aspect of this invention is equipped with the following processes. A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface, a first resistance heater provided facing the bottom surface, and surrounding the side surface The second resistance heater configured as described above, the partition located outside the side portion facing the second resistance heater, the raw material provided inside the crucible, and the raw material facing the inside of the crucible And the seed crystal provided are prepared. A silicon carbide single crystal is grown on the seed crystal by sublimating the raw material. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the bottom surface and the first resistance heater of the first resistance heater are provided in a state where the partition portion is provided so as to prevent at least a part of the radiated light from the second resistance heater from reaching the first resistance heater. The power supplied to the first resistance heater is determined based on at least one of the temperatures, and the power supplied to the second resistance heater is determined based on the temperature of at least one of the side surface and the second resistance heater. Thereby, the time fluctuation of the temperature of the crucible can be suppressed.
[Details of the embodiment of the present invention]
The configuration of silicon carbide single
図1に示されるように、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100は、昇華法によって炭化珪素単結晶を製造するための装置であって、坩堝5と、第1抵抗ヒータ1と、第2抵抗ヒータ2と、第3抵抗ヒータ3と、第1仕切り部4aと、第2仕切り部4bと、チャンバ6と、下部放射温度計9aと、側部放射温度計9bと、上部放射温度計9cとを主に有している。坩堝5は、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する。側面5b1は、たとえば円筒形状を有する。坩堝5は、種結晶11を保持可能に構成された台座5aと、炭化珪素原料12を収容可能に構成された収容部5bとを有する。台座5aは、種結晶11の裏面11aと接する種結晶保持面5a2と、種結晶保持面5a2と反対側の頂面5a1とを有する。台座5aが頂面5a1を構成する。収容部5bは、底面5b2を構成する。側面5b1は、台座5aと収容部5bとにより構成されている。坩堝5内において、炭化珪素原料12を昇華させ、種結晶11の表面11b上に再結晶させることにより、炭化珪素単結晶が種結晶11の表面11b上に成長する。つまり、炭化珪素単結晶は昇華法によって製造可能に構成されている。
As shown in FIG. 1, silicon carbide single
第1抵抗ヒータ1は、坩堝5の底面5b2に対面して設けられている。第1抵抗ヒータ1は、底面5b2から離間している。第1抵抗ヒータ1は、底面5b2と対面する上面1aと、上面1aと反対側の下面1bとを有する。第2抵抗ヒータ2は、側面5b1を取り囲むように構成されている。第2抵抗ヒータ2は、側面5b1から離間している。第2抵抗ヒータは、頂面5a1から底面5b2に向かう方向において、坩堝5の頂面5a1側に位置する第1面2aと、底面5b2側に位置する第2面2bと、側面5b1に対面する第3面2cと、第3面2cとは反対側の第4面2dとを含む。好ましくは、第2抵抗ヒータ2の第2面2bは、頂面5a1から底面5b2に向かう方向において、底面5b2と頂面5a1との間に位置する。第3抵抗ヒータ3は、頂面5a1に対面して設けられている。第3抵抗ヒータ3は、頂面5a1から離間している。
The
下部放射温度計9aは、チャンバ6の外部において坩堝5の底面5b2に対面する位置に設けられており、窓6aを通して底面5b2の温度を測定可能に構成されている。下部放射温度計9aは、第1抵抗ヒータ1に対面する位置に設けられており、第1抵抗ヒータ1の温度を測定可能に構成されていてもよい。側部放射温度計9bは、チャンバ6の外部において側面5b1に対面する位置に設けられており、窓6bを通して側面5b1の温度を測定可能に構成されている。側部放射温度計9bは、第2抵抗ヒータ2に対面する位置に設けられており、第2抵抗ヒータ2の温度を測定可能に構成されていてもよい。上部放射温度計9cは、チャンバ6の外部において頂面5a1に対面する位置に設けられており、窓6cを通して頂面5a1の温度を測定可能に構成されている。上部放射温度計9cは、第3抵抗ヒータ3に対面する位置に設けられており、第3抵抗ヒータ3の温度を測定可能に構成されていてもよい。
The
放射温度計9a、9b、9cとして、たとえば株式会社チノー製のパイロメータ(型番:IR−CAH8TN6)が使用可能である。パイロメータの測定波長は、たとえば1.55μmおよび0.9μmである。パイロメータの放射率設定値は、たとえば0.9である。パイロメータの距離係数は、たとえば300である。パイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が900mmの場合、測定径は3mmである。
As the
図1および図2に示されるように、第2抵抗ヒータ2は、坩堝5の頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って延在する第1部分1xと、底面5b2側において第1部分1xと連続して設けられ、かつ坩堝5の側面5b1の周方向に沿って延在する第2部分2xと、第2部分2xと連続して設けられ、かつ底面5b2から頂面5a1に向かう方向に沿って延在する第3部分3xと、頂面5a1側において第3部分3xと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第4部分4xとを有する。第1部分1xと、第2部分2xと、第3部分3xと、第4部分4xとが、ヒータユニット10xを構成する。第2抵抗ヒータ2は、複数のヒータユニット10xが連続して設けられて環状に構成されている。
As shown in FIGS. 1 and 2, the
図3に示されるように、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第2抵抗ヒータ2は、側面5b1を取り囲むように設けられ、環状を有している。第2抵抗ヒータ2の第4面2dに接して一組の電極7が設けられている。頂面5a1に対して垂直な方向に沿って見た場合、一組の電極7と、頂面5a1とは、一直線上に設けられていてもよい。一組の電極7には第2電源7aが接続されている。第2電源7aは、第2抵抗ヒータ2に電力を供給可能に構成されている。好ましくは、第2抵抗ヒータ2は、並列回路を構成する。
As shown in FIG. 3, when viewed along the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2, the
図4に示されるように、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第1抵抗ヒータ1は、旋回するにつれて中心から遠ざかる2つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第1抵抗ヒータ1は、フェルマーの螺旋形状を有する。第1抵抗ヒータ1の両端に一組の電極8が接続されている。一組の電極8には第1電源8aが接続されている。第1電源8aは、第1抵抗ヒータ1に電力を供給可能に構成されている。底面5b2に対して平行な方向に沿って見た場合、第1抵抗ヒータ1の幅W1は、坩堝5の内部の幅W2(図1参照)よりも大きく、好ましくは、底面5b2の幅よりも大きい。第1抵抗ヒータ1の幅W1は、電極8を含まないように計測される。
As shown in FIG. 4, when viewed along the direction from the
図5に示されるように、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第3抵抗ヒータ3は、旋回するにつれて中心から遠ざかる2つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第3抵抗ヒータ3は、フェルマーの螺旋形状を有する。第3抵抗ヒータ3の両端に一組の電極14が接続されている。一組の電極14には第3電源14aが接続されている。第3電源14aは、第3抵抗ヒータ3に電力を供給可能に構成されている。坩堝5の頂面5a1に対して平行な方向に沿って見た場合、第3抵抗ヒータ3の幅は、頂面5a1の幅よりも小さい。第3抵抗ヒータ3の幅は、電極14を含まないように計測される。
As shown in FIG. 5, when viewed along the direction from the
図1に示されるように、第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2からの輻射光の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように設けられている。同様に、第1仕切り部4aは、第1抵抗ヒータ1からの輻射光の少なくとも一部が第2抵抗ヒータ2に達することを妨げるように設けられている。第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2から第1抵抗ヒータ1に向かって直接照射される輻射光の少なくとも一部を遮るように設けられている。つまり、第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2の熱が、第1抵抗ヒータ1に伝達することを抑制するように、第2抵抗ヒータ2と、第1抵抗ヒータ1との間に設けられている。
As shown in FIG. 1, the
第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2が対面する坩堝5の側面5b1の部分5cよりも外側に位置している。第1仕切り部4aは、坩堝5と一体に形成されていてもよいし、別体であってもよい。好ましくは、第1仕切り部4aは、側面5b1に接する面4a1と、面4a1と反対側の外側端部4a2と、坩堝5の頂面5a1側の上面4a3と、坩堝5の底面5b2側の下面4a4とを有する。好ましくは、第1仕切り部は、坩堝5の収容部5bの側面5b1に接しており、側面5b1から坩堝5の外側に突出するように設けられている。好ましくは、第1仕切り部4aの下面4a4は、第1抵抗ヒータ1の上面1aと対面している。好ましくは、第1仕切り部4aの上面4a3は、第2抵抗ヒータ2の第2面2bと対面している。つまり、第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2の第2面2b側に位置している。好ましくは、底面5b2に対して垂直な方向に沿って見た場合、第1仕切り部4aは、第1抵抗ヒータ1の上面1aの一部と重なっている。好ましくは、底面5b2に対して垂直な方向に沿って見た場合、第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2の第2面2bの一部と重なっている。
The
好ましくは、坩堝5の内部空間から見て、坩堝5の底面5b2に平行な方向において、第2抵抗ヒータ2の第4面2dは、第1仕切り部4aの外側端部4a2よりも遠位に位置し、かつ第1仕切り部4aの外側端部4a2は、第1抵抗ヒータ1の外側端部1cよりも遠位に位置する。言い換えれば、筒状の側面5b1の中心軸0から第2抵抗ヒータ2の第4面2dまでの距離a3は、中心軸0から第1仕切り部4aの外側端部4a2までの距離a2よりも大きく、中心軸0から第1仕切り部4aの外側端部4a2までの距離a2は、中心軸0から第1抵抗ヒータ1の外側端部1cまでの距離a1よりも大きい。
Preferably, when viewed from the inner space of the
図6に示されるように、第1仕切り部4aは、坩堝5の側面5b1の全周囲から坩堝5の外側に突出するように設けられていることが好ましい。頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第1仕切り部4aは、坩堝5の収容部5bを取り囲むように設けられている。頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第1仕切り部4aは、リング形状を有する。第1仕切り部4aは、側面5b1の周囲の一部から、坩堝5の外側に突出するように形成されていてもよい。
As shown in FIG. 6, the
なお、坩堝5、第1抵抗ヒータ1、第2抵抗ヒータ2、第3抵抗ヒータ3、第1仕切り部4aおよび第2仕切り部4bの各々は、たとえば炭素により構成されており、好ましくは黒鉛により構成されている。電極7、8、14の各々は、たとえば炭素(好ましくは黒鉛)により構成されていてもよいし、銅などの金属により構成されていてもよい。
Note that each of the
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100の第1変形例の構成について説明する。
Next, the structure of the 1st modification of the
図7に示されるように、炭化珪素単結晶の製造装置100の第1仕切り部4aは、坩堝5の側面5b1から離間して設けられていてもよい。第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2からの輻射光の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように設けられていればよく、側面5b1に接していなくてもよい。第1仕切り部4aは、第1仕切り部4aの面4a1が側面5b1に対面するように設けられていてもよい。第1仕切り部4aは、側面5b1の全周囲から離間していてもよいし、全周囲の一部に接していてもよい。
As shown in FIG. 7, the
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100の第2変形例の構成について説明する。
Next, the structure of the 2nd modification of the
図8に示されるように、炭化珪素単結晶の製造装置100は第2仕切り部4bをさらに有していてもよい。第2仕切り部4bは、第2抵抗ヒータ2からの輻射光の少なくとも一部が第3抵抗ヒータ3に達することを妨げるように設けられている。同様に、第2仕切り部4bは、第3抵抗ヒータ3からの輻射光の少なくとも一部が第2抵抗ヒータ2に達することを妨げるように設けられている。第2仕切り部4bは、第2抵抗ヒータ2から第3抵抗ヒータ3に向かって直接照射される輻射光の少なくとも一部を遮るように設けられている。つまり、第2仕切り部4bは、第2抵抗ヒータ2の熱が、第3抵抗ヒータ3に伝達することを抑制するように、第2抵抗ヒータ2と第3抵抗ヒータ3との間に設けられている。
As shown in FIG. 8, silicon carbide single
第2仕切り部4bは、第2抵抗ヒータ2が対面する坩堝5の側面5b1の部分5cよりも外側に位置している。第2仕切り部4bは、坩堝5と一体に形成されていてもよいし、別体であってもよい。好ましくは、第2仕切り部4bは、側面5b1に接する面4b1と、面4b1と反対側の外側端部4b2と、坩堝5の頂面5a1側の上面4b3と、坩堝5の底面5b2側の下面4b4とを有する。好ましくは、第2仕切り部4bは、坩堝5の台座5aの側面5b1に接しており、側面5b1から坩堝5の外側に突出するように設けられている。好ましくは、第2仕切り部4bの下面4b4は、第2抵抗ヒータ2の第1面2aと対面している。つまり、第2仕切り部4bは、第2抵抗ヒータ2の第1面2a側に位置している。好ましくは、底面5b2に対して垂直な方向に沿って見た場合、第2仕切り部4bは、第2抵抗ヒータ2の第1面2aの一部と重なっている。
The
好ましくは、坩堝5の内部空間から見て、坩堝5の底面5b2に平行な方向において、第2抵抗ヒータ2の第4面2dは、第2仕切り部4bの外側端部4b2よりも遠位に位置し、かつ第2仕切り部4bの外側端部4b2は、第1抵抗ヒータ1の外側端部1cよりも遠位に位置する。好ましくは、坩堝5の内部空間から見て、底面5b2に平行な方向において、第2抵抗ヒータ2の第4面2dは、第1仕切り部4aおよび第2仕切り部4bの少なくとも一方の外側端部よりも遠位に位置し、かつ少なくとも一方の外側端部は、第1抵抗ヒータ1の外側端部1cよりも遠位に位置している。
Preferably, when viewed from the inner space of the
図9に示されるように、第2仕切り部4bは、坩堝5の台座5aの側面5b1の全周囲から坩堝5の外側に突出するように設けられていることが好ましい。頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第2仕切り部4bは、坩堝5の台座5aを取り囲むように設けられている。頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第2仕切り部4bは、リング形状を有する。第2仕切り部4bは、坩堝5の側面5b1の周囲の一部から、坩堝5の外側に突出するように形成されていてもよい。第1仕切り部4aおよび第2仕切り部4bの一方のみが、側面5b1の全周囲から坩堝5の外側に突出するように設けられていてもよいし、第1仕切り部4aおよび第2仕切り部4bの双方が、側面5b1の全周囲から坩堝5の外側に突出するように設けられていてもよい。
As shown in FIG. 9, the
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100の第3変形例の構成について説明する。
Next, the structure of the 3rd modification of the
図10に示されるように、坩堝5の頂面5a1に平行な方向において、第2仕切り部4bの外側端部4b2は、第2抵抗ヒータ2の第4面2dよりも外側に位置していてもよい。言い換えれば、坩堝5の内部空間から見て、頂面5a1に平行な方向において、第2仕切り部4bの外側端部4b2は、第2抵抗ヒータ2の第4面2dよりも遠位に位置し、かつ第1仕切り部4aの外側端部4a2よりも遠位に位置してもよい。
As shown in FIG. 10, in the direction parallel to the top surface 5a1 of the
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100の第4変形例の構成について説明する。
Next, the structure of the 4th modification of the
図11に示されるように、坩堝5の頂面5a1に平行な方向において、第1仕切り部4aの外側端部4a2は、第2抵抗ヒータ2の第4面2dよりも外側に位置していてもよい。言い換えれば、坩堝5の内部空間から見て、頂面5a1に平行な方向において、第1仕切り部4aの外側端部4a2は、第2抵抗ヒータ2の第4面2dよりも遠位に位置し、かつ第2仕切り部4bの外側端部4b2よりも遠位に位置していてもよい。
As shown in FIG. 11, in the direction parallel to the
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100の第5変形例の構成について説明する。
Next, the structure of the 5th modification of the
図12に示されるように、第2仕切り部4bが坩堝5の頂面5a1から上側に突出していてもよい。第2仕切り部4bは、坩堝5の側面5b1ではなく、頂面5a1に接していてもよい。第2仕切り部4bは、台座5aと一体で形成されていてもよいし、別体で形成されていてもよい。第2仕切り部4bは、第3抵抗ヒータ3に対面して設けられる。第2仕切り部4bは、第3抵抗ヒータ3を取り囲むように円筒の形状を有していてもよい。
As shown in FIG. 12, the
次に、本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
まず、炭化珪素単結晶の製造装置を準備する工程(S10:図13)が実施される。たとえば上述した炭化珪素単結晶の製造装置100が準備される。これにより、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する坩堝5と、底面5b2に対面して設けられた第1抵抗ヒータ1と、側面5b1を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータ2と、第2抵抗ヒータ2が対面する側面5b1の部分5cよりも外側に位置している仕切り部4aとを有する製造装置100が準備される(図1参照)。
Next, a method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention will be described.
First, the process (S10: FIG. 13) which prepares the manufacturing apparatus of a silicon carbide single crystal is implemented. For example, the above-described silicon carbide single
次に、炭化珪素原料および種結晶を準備する工程(S20:図13)が実施される。具体的には、図14に示されるように、種結晶11および炭化珪素原料12が坩堝5の内部に配置される。炭化珪素原料12は、坩堝5の収容部5b内に設けられる。炭化珪素原料12は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶11は、たとえば接着剤を用いて台座5aの種結晶保持面5a2に固定される。種結晶11は、たとえばポリタイプ4Hの六方晶炭化珪素の基板である。種結晶11は、台座5aの種結晶保持面5a2に固定される裏面11aと、裏面11aと反対側の表面11bとを有する。種結晶11の表面11bの直径は、たとえば100mm以上であり、好ましくは150mm以上である。種結晶11の表面11bは、たとえば{0001}面から8°以下程度オフした面である。種結晶11は、種結晶11の表面11bが、炭化珪素原料12の表面12aに対面するように配置される。以上のようにして、坩堝5の内部に設けられた原料12と、坩堝5の内部において原料12と対面して設けられた種結晶11とが準備される。
Next, a step of preparing a silicon carbide raw material and a seed crystal (S20: FIG. 13) is performed. Specifically, as shown in FIG. 14,
次に、炭化珪素単結晶を成長させる工程(S30:図13)が実施される。具体的には、第1抵抗ヒータ1、第2抵抗ヒータ2および第3抵抗ヒータ3を用いて坩堝5が加熱される。図16に示されるように、時間T0において温度A2であった坩堝5が時間T1において温度A1にまで加熱される。温度A2はたとえば室温である。温度A1はたとえば2000℃以上2400℃以下の温度である。坩堝5の底面5b2から頂面5a1に向かって温度が低くなるように、炭化珪素原料12および種結晶11の双方が加熱される。時間T1から時間T6まで、坩堝5が温度A1に維持される。図17に示されるように、時間T0から時間T2までチャンバ6内は、圧力P1に維持される。圧力P1は、たとえば大気圧である。チャンバ6内の雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスである。
Next, a step of growing a silicon carbide single crystal (S30: FIG. 13) is performed. Specifically, the
時間T2において、チャンバ6内の圧力が圧力P1から圧力P2にまで低減される。圧力P2は、たとえば0.5kPa以上2kPa以下である。時間T3から時間T4までチャンバ6内の圧力が圧力P2に維持される。時間T2から時間T3の間において、炭化珪素原料12が昇華し始める。昇華した炭化珪素は、種結晶11の表面11b上に再結晶する。時間T3から時間T4までチャンバ6内が圧力P2に維持される。時間T3から時間T4の間、炭化珪素原料12が昇華し続け、種結晶11の表面11b上に炭化珪素単結晶20(図15参照)が成長する。
At time T2, the pressure in the
炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料12は、炭化珪素が昇華する温度に維持され、かつ種結晶11は、炭化珪素が再結晶する温度に維持される。具体的には、炭化珪素原料12および種結晶11の各々の温度は、たとえば以下のように制御される。下部放射温度計9aを用いて坩堝5の底面5b2の温度が測定される。図18に示すように、下部放射温度計9aによって測定された底面5b2の温度は、制御部に送られる。制御部において、底面5b2の温度が、所望の温度と比較される。底面5b2の温度が所望の温度よりも高い場合、たとえば第1電源8a(図4参照)に対して、第1抵抗ヒータ1に供給する電力を減らすように指令を出す。反対に、底面5b2の温度が所望の温度よりも低い場合、たとえば第1電源8a(図4参照)に対して、第1抵抗ヒータ1に供給する電力を増やすように指令を出す。つまり、第1電源8aは、制御部からの指令に基づいて、第1抵抗ヒータ1に対して電力を供給する。以上のように、下部放射温度計9aにより測定された底面5b2の温度に基づいて、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が決定されることにより、底面5b2の温度が所望の温度に制御される。代替的に、下部放射温度計9aにより測定された第1抵抗ヒータ1の温度に基づいて、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が決定されることにより、底面5b2の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第1抵抗ヒータ1および底面5b2の双方の温度に基づいて、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が決定されることにより、底面5b2の温度が所望の温度に制御されてもよい。
In the step of growing the silicon carbide single crystal, the silicon carbide
同様に、側部放射温度計9bにより測定された坩堝5の側面5b1の温度に基づいて、第2抵抗ヒータ2に供給する電力が決定されることにより、側面5b1の温度が所望の温度に制御される。代替的に、側部放射温度計9bにより測定された第2抵抗ヒータ2の温度に基づいて、第2抵抗ヒータ2に供給する電力が決定されることにより、側面5b1の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第2抵抗ヒータ2および側面5b1の双方の温度に基づいて、第2抵抗ヒータ2に供給する電力が決定されることにより、側面5b1の温度が所望の温度に制御されてもよい。
Similarly, the power supplied to the
同様に、上部放射温度計9cにより測定された坩堝5の頂面5a1の温度に基づいて、第3抵抗ヒータ3に供給する電力が決定されることにより、頂面5a1の温度が所望の温度に制御される。代替的に、上部放射温度計9cにより測定された第3抵抗ヒータ3の温度に基づいて、第3抵抗ヒータ3に供給する電力が決定されることにより、頂面5a1の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第3抵抗ヒータ3および頂面5a1の双方の温度に基づいて、第3抵抗ヒータ3に供給する電力が決定されることにより、頂面5a1の温度が所望の温度に制御されてもよい。
Similarly, the power supplied to the
図15に示されるように、第2抵抗ヒータ2からの輻射光13の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように仕切り部4aが設けられている。好ましくは、第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2から第1抵抗ヒータ1に向かって直接照射される輻射光を全て遮るように設けられている。つまり、炭化珪素単結晶20を成長させる工程において、第2抵抗ヒータ2からの輻射光13の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように仕切り部4aが設けられた状態で、坩堝5の底面5b2および第1抵抗ヒータ1の少なくともいずれかの温度に基づいて第1抵抗ヒータ1に供給する電力が決定され、かつ坩堝5の側面5b1および第2抵抗ヒータ2の少なくともいずれかの温度に基づいて第2抵抗ヒータ2に供給する電力が決定される。好ましくは、炭化珪素単結晶20を成長させる工程において、第2抵抗ヒータ2からの輻射光13の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように仕切り部4aが設けられた状態で、坩堝5の頂面5a1および第3抵抗ヒータ3の少なくともいずれかの温度に基づいて第3抵抗ヒータ3に供給する電力が決定される。
As shown in FIG. 15, the
次に、時間T4から時間T5にかけて、チャンバ6内の圧力が圧力P2から圧力P1に上昇する(図17参照)。チャンバ6内の圧力が上昇することにより、炭化珪素原料12の昇華が抑制される。これにより、炭化珪素単結晶を成長させる工程が実質的に終了する。時間T6において坩堝5の加熱を停止し、坩堝5を冷却する。坩堝5の温度が室温付近になった後、坩堝5から炭化珪素単結晶20が取り出される。
Next, from time T4 to time T5, the pressure in the
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法の作用効果について説明する。 Next, functions and effects of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present embodiment will be described.
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100は、坩堝5と、第1抵抗ヒータ1と、第2抵抗ヒータ2と、第3抵抗ヒータ3と、第1仕切り部4aと、第2仕切り部4bとを有する。坩堝5は、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する。第1抵抗ヒータ1は、底面5b2に対面して設けられている。第2抵抗ヒータ2は、側面5b1を取り囲むように構成されている。第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2からの輻射光の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように設けられている。第1仕切り部4aは、第2抵抗ヒータ2が対面する側面5b1の部分5cよりも外側に位置している。これにより、坩堝5の温度の時間変動を抑制することができる。
Silicon carbide single
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、第1仕切り部4aは、側面5b1から坩堝5の外側に突出するように設けられている。これにより、簡易な方法で、第1仕切り部4aを設けることができる。
In addition, according to silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、第1仕切り部4aは、側面5b1の全周囲から坩堝5の外側に突出するように設けられている。これにより、全周囲において、第1抵抗ヒータ1と第2抵抗ヒータ2との間の熱伝導を抑制することができる。
Furthermore, according to silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、底面5b2に平行な方向に沿って見た場合、第1抵抗ヒータ1の幅は、坩堝5の内部空間の幅W2よりも大きい。これにより、坩堝5の底面5b2の温度の面内均一性を向上することができる。
Furthermore, according to silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、第2抵抗ヒータ2は、頂面5a1から底面5b2に向かう方向において頂面5a1側に位置する第1面2aと、底面5b2側に位置する第2面2bとを有する。底面5b2に対して垂直な方向に沿って見た場合、第1仕切り部4aは、第2面2bの一部と重なっている。これにより、第1抵抗ヒータ1と第2抵抗ヒータ2との間の熱伝導をさらに抑制することができる。
Furthermore, according to silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、第2抵抗ヒータ2は、側面5b1に対面する第3面2cと、第3面2cとは反対側の第4面2dとを有する。坩堝5の内部空間から見て、底面5b2に平行な方向において、第2抵抗ヒータ2の第4面2dは、第1仕切り部4aの外側端部4a2よりも遠位に位置し、かつ第1仕切り4a部の外側端部4a2は、第1抵抗ヒータ1の外側端部1cよりも遠位に位置する。これにより、第1抵抗ヒータ1と第2抵抗ヒータ2との間の熱伝導をさらに抑制することができる。
Furthermore, according to silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、第2抵抗ヒータ2からの輻射光の少なくとも一部が第3抵抗ヒータ3に達することを妨げるように設けられた第2仕切り部4bをさらに有する。第2仕切り部4bは、側面5b1の部分5cよりも外側に位置している。これにより、第2抵抗ヒータ2と第3抵抗ヒータ3との間の熱伝導を抑制することができる。
Furthermore, according to the silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、頂面5a1に対面して設けられた第3抵抗ヒータ3をさらに有する。これにより、種結晶11の温度を精度良く制御することができる。
Furthermore, silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、第2仕切り部4bは、側面5b1から坩堝5の外側に突出するように設けられている。これにより、簡易な方法で、第2仕切り部4bを設けることができる。
Furthermore, according to silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、第2仕切り部4bは、側面5b1の全周囲から坩堝5の外側に突出するように設けられている。これにより、全周囲において、第2抵抗ヒータ2と第3抵抗ヒータ3との間の熱伝導を抑制することができる。
Furthermore, according to silicon carbide single
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、炭化珪素単結晶20は昇華法により製造可能に構成されている。これにより、昇華法により製造される炭化珪素単結晶20の結晶品質の均一性を向上することができる。
Furthermore, according to silicon carbide single
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100は、昇華法による炭化珪素単結晶20の製造装置であって、坩堝5と、第1抵抗ヒータ1と、第2抵抗ヒータ2と、第3抵抗ヒータ3と、第1仕切り部4aと、第2仕切り部4bとを有する。坩堝5は、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する。第1抵抗ヒータ1は、底面5b2に対面して設けられている。第2抵抗ヒータ2は、側面5b1を取り囲むように構成されている。第3抵抗ヒータ3は、頂面5a1に対面して設けられている。第2抵抗ヒータ2は、頂面5a1から底面5b2に向かう方向において、頂面5a1側に位置する第1面2aと、底面5b2側に位置する第2面2bと、側面5b1に対面する第3面2cと、第3面2cとは反対側の第4面2dとを含む。第1仕切り部4aは、第2面2b側に位置し、かつ側面5b1の全周囲から坩堝5の外側に突出するように設けられている。第2仕切り部4bは、第1面2a側に位置し、かつ側面5b1の全周囲から坩堝5の外側に突出するように設けられている。坩堝5の内部空間から見て、底面5b2に平行な方向において、第2抵抗ヒータ2の第4面2dは、第1仕切り部4aおよび第2仕切り部4bの少なくとも一方の外側端部よりも遠位に位置し、かつ少なくとも一方の外側端部は、第1抵抗ヒータ1の外側端部1cよりも遠位に位置する。これにより、坩堝5の温度の時間変動をさらに抑制することができる。
Silicon carbide single
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する坩堝5と、底面5b2に対面して設けられた第1抵抗ヒータ1と、側面5b1を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータ2と、第2抵抗ヒータ2が対面する側面5b1の部分5cよりも外側に位置している仕切り部4aと、坩堝5の内部に設けられた原料12と、坩堝5の内部において原料12と対面して設けられた種結晶11とが準備される。原料12を昇華させることにより、種結晶11上に炭化珪素単結晶20を成長させる。炭化珪素単結晶20を成長させる工程において、第2抵抗ヒータ2からの輻射光の少なくとも一部が第1抵抗ヒータ1に達することを妨げるように仕切り部4aが設けられた状態で、底面5b2および第1抵抗ヒータ1の少なくともいずれかの温度に基づいて第1抵抗ヒータ1に供給する電力が決定され、かつ側面5b1および第2抵抗ヒータ2の少なくともいずれかの温度に基づいて第2抵抗ヒータ2に供給する電力が決定される。これにより、坩堝5の温度の時間変動を抑制することができる。
According to the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment, top surface 5a1, bottom surface 5b2 opposite to top surface 5a1, and cylindrical side surface 5b1 located between top surface 5a1 and bottom surface 5b2 are provided. A
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiment disclosed this time is to be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
0 中心軸
1 第1抵抗ヒータ
1a,4a3,4b3 上面
1b,4a4,4b4 下面
1c,4a2,4b2 外側端部
2 第2抵抗ヒータ
2a 第1面
2b 第2面
2c 第3面
2d 第4面
3 第3抵抗ヒータ
4a1,4b1 面
4a 第1仕切り部(仕切り部)
4b 第2仕切り部
5 坩堝
5a1 頂面
5a2 種結晶保持面
5a 台座
5b2 底面
5b1 側面
5b 収容部
5c 部分
6 チャンバ
6a,6b,6c 窓
7,8,14 電極
7a 第2電源
8a 第1電源
9a 放射温度計(下部放射温度計)
9b 側部放射温度計
9c 上部放射温度計
11 種結晶
11a 裏面
11b,12a 表面
12 原料(炭化珪素原料)
13 輻射光
14a 第3電源
20 炭化珪素単結晶
100 製造装置
A1,A2 温度
P1,P2 圧力
T0,T1,T2,T3,T4,T5,T6,t1,t2,t3,t4 時間
W1,W2 幅
a1,a2,a3 距離
0
4b
9b
13 Radiant light 14a
Claims (13)
前記底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータと、
前記第2抵抗ヒータからの輻射光の少なくとも一部が前記第1抵抗ヒータに達することを妨げるように設けられた第1仕切り部とを備え、
前記第1仕切り部は、前記第2抵抗ヒータが対面する前記側面の部分よりも外側に位置している、炭化珪素単結晶の製造装置。 A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface;
A first resistance heater provided facing the bottom surface;
A second resistance heater configured to surround the side surface;
A first partition provided to prevent at least a part of the radiation from the second resistance heater from reaching the first resistance heater;
The said 1st partition part is a manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal located outside the part of the said side surface which the said 2nd resistance heater faces.
前記底面に対して垂直な方向に沿って見た場合、前記第1仕切り部は、前記第2面の一部と重なっている、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 The second resistance heater has a first surface located on the top surface side in a direction from the top surface toward the bottom surface, and a second surface located on the bottom surface side,
The carbonization according to any one of claims 1 to 4, wherein the first partition portion overlaps a part of the second surface when viewed along a direction perpendicular to the bottom surface. Silicon single crystal manufacturing equipment.
前記坩堝の内部空間から見て、前記底面に平行な方向において、前記第2抵抗ヒータの前記第4面は、前記第1仕切り部の外側端部よりも遠位に位置し、かつ前記第1仕切り部の外側端部は、前記第1抵抗ヒータの外側端部よりも遠位に位置する、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 The second resistance heater has a third surface facing the side surface, and a fourth surface opposite to the third surface,
When viewed from the inner space of the crucible, the fourth surface of the second resistance heater is located distal to the outer end of the first partition portion in a direction parallel to the bottom surface, and the first 6. The apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein an outer end portion of the partition portion is located distal to an outer end portion of the first resistance heater.
前記第2仕切り部は、前記側面の前記部分よりも外側に位置している、請求項7に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 A second partition provided to prevent at least a part of the radiation from the second resistance heater from reaching the third resistance heater;
The said 2nd partition part is a manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal of Claim 7 located outside the said part of the said side surface.
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータと、
前記頂面に対面して設けられた第3抵抗ヒータとを備え、
前記第2抵抗ヒータは、前記頂面から前記底面に向かう方向において、前記頂面側に位置する第1面と、前記底面側に位置する第2面と、前記側面に対面する第3面と、前記第3面とは反対側の第4面とを含み、さらに、
前記第2面側に位置し、かつ前記側面の全周囲から前記坩堝の外側に突出するように設けられた第1仕切り部と、
前記第1面側に位置し、かつ前記側面の全周囲から前記坩堝の外側に突出するように設けられた第2仕切り部とを備え、
前記坩堝の内部空間から見て、前記底面に平行な方向において、前記第2抵抗ヒータの前記第4面は、前記第1仕切り部および前記第2仕切り部の少なくとも一方の外側端部よりも遠位に位置し、かつ前記少なくとも一方の外側端部は、前記第1抵抗ヒータの外側端部よりも遠位に位置する、炭化珪素単結晶の製造装置。 An apparatus for producing a silicon carbide single crystal by a sublimation method,
A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface;
A first resistance heater provided facing the bottom surface;
A second resistance heater configured to surround the side surface;
A third resistance heater provided facing the top surface;
The second resistance heater includes a first surface located on the top surface side, a second surface located on the bottom surface side, and a third surface facing the side surface in a direction from the top surface toward the bottom surface. , A fourth surface opposite to the third surface, and
A first partition portion located on the second surface side and provided so as to protrude from the entire periphery of the side surface to the outside of the crucible;
A second partition portion located on the first surface side and provided so as to protrude from the entire periphery of the side surface to the outside of the crucible,
When viewed from the internal space of the crucible, the fourth surface of the second resistance heater is farther from the outer end of at least one of the first partition portion and the second partition portion in a direction parallel to the bottom surface. An apparatus for producing a silicon carbide single crystal, wherein the at least one outer end portion is located distal to the outer end portion of the first resistance heater.
前記底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータと、
前記第2抵抗ヒータが対面する前記側面の部分よりも外側に位置している仕切り部と、
前記坩堝の内部に設けられた原料と、
前記坩堝の内部において前記原料と対面して設けられた種結晶とを準備する工程と、
前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、
前記第2抵抗ヒータからの輻射光の少なくとも一部が前記第1抵抗ヒータに達することを妨げるように前記仕切り部が設けられた状態で、前記底面および前記第1抵抗ヒータの少なくともいずれかの温度に基づいて前記第1抵抗ヒータに供給する電力が決定され、かつ前記側面および前記第2抵抗ヒータの少なくともいずれかの温度に基づいて前記第2抵抗ヒータに供給する電力が決定される、炭化珪素単結晶の製造方法。 A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface;
A first resistance heater provided facing the bottom surface;
A second resistance heater configured to surround the side surface;
A partition located outside the portion of the side surface that the second resistance heater faces;
Raw materials provided inside the crucible;
Preparing a seed crystal provided facing the raw material inside the crucible;
A step of growing a silicon carbide single crystal on the seed crystal by sublimating the raw material,
In the step of growing the silicon carbide single crystal,
The temperature of at least one of the bottom surface and the first resistance heater in a state where the partition portion is provided so as to prevent at least a part of the radiation light from the second resistance heater from reaching the first resistance heater. The power supplied to the first resistance heater is determined based on the temperature, and the power supplied to the second resistance heater is determined based on the temperature of at least one of the side surface and the second resistance heater. A method for producing a single crystal.
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