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JP2016064965A - 車両用合わせガラスの製造方法 - Google Patents

車両用合わせガラスの製造方法 Download PDF

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Kensuke Izumiya
健介 泉谷
聡司 西山
Satoshi Nishiyama
聡司 西山
謙太郎 井樋
Kentaro Ibi
謙太郎 井樋
直也 森
Naoya Mori
直也 森
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Abstract

【課題】ガラス全周に外観不良が生じない熱収縮性の遮熱フィルムを用いた車両用合わせガラスを提供する。【解決手段】2枚の樹脂中間膜2の間に遮熱機能を有する遮熱フィルム3を挟む工程、該樹脂中間膜2と該遮熱フィルム3とを曲面形状の2枚のガラス板1の間に挟んで積層体を形成する工程、該積層体の各層間を脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有する車両用合わせガラスの製造方法において、遮熱フィルム3は、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%であり、樹脂中間膜2の面積は、ガラス板1の面積より大きいものであり、前記積層体は、該樹脂中間膜2の端部が、ガラス板1の端部から1mm以上ガラス板1の外側にはみ出たものである車両用合わせガラスの製造方法。【選択図】図6

Description

本発明は、ガラス板間に遮熱性フィルムを挟み込んだ車両用合わせガラスの製造方法に関する。
車両用合わせガラスは、曲面形状を持つ2枚のガラス板をPVB樹脂等を用いて合わせ加工したものである。近年、このガラス板間に遮熱性フィルムを挟み込むことにより遮熱性を付与し、車内温度の上昇を抑制した車両用合わせガラスが検討されている。
前記のような車両用合わせガラスは、通常、車外側ガラス/中間樹脂膜/遮熱フィルム/中間樹脂膜/車内側ガラス、という順番で合わせ加工されている。この合わせ加工では、前述したような構成になるように各部材を積層した後、オートクレーブを用いて高温高圧をかけ加熱圧着を行う。この時、前述したように車両用合わせガラスが曲面形状を持つガラス板を用いるために、ガラス板の周辺部の遮熱フィルムにシワやうねりが生じるという問題があった。
上記の問題を解決する方法として、本出願人は、少なくとも一つの辺で、遮熱フィルムのエッジが、ガラス板のエッジから5mm以上200mm以下の範囲でガラス板の中央側に離れているものを用いること(特許文献1)、1枚の樹脂中間膜と遮熱フィルムとをテンションをかけた状態で熱圧着した後、樹脂中間膜をさらに重ねて形成した積層フィルムをガラス板間に挿入して積層体とし、該積層体を加圧加温して接着した後ガラス板のエッジからはみ出た積層フィルムを切断・除去する製造方法(特許文献2)に係る発明をそれぞれ特許出願している。上記の特許文献1記載の発明は、フィルムがガラス板のエッジ付近で余ってだぶつきシワが生じるというシワの発生原因に着目し、予めシワが生じる部分のフィルムを除去するというものである。また、特許文献2記載の発明は、遮熱フィルムに張力をかけてシワの発生を抑制するという知見に基づくものである。
また、一方で遮熱フィルムに熱収縮性のフィルムを用いることにより、前述した文献に記載された方法のように遮熱フィルムに張力をかけなくとも、ガラス板の周辺部に発生するシワやうねりを解決する方法も提案されている。
例えば、特許文献3では、酸化インジウムや銀の膜の遮熱膜を形成したプラスチックフィルムを用いて合わせガラスを作製する際、熱加工時の熱収縮率が1%〜20%となるプラスチックフィルムを用いることが開示されている。
また、特許文献4では、プラスチックフィルムに、樹脂の多層膜を用い、合わせガラス化したときに、多層膜のフィルム面に平行な任意の一方向において、100℃から150℃の範囲での熱機械分析にて計測される熱収縮率の平均変化率が0.01%/℃以上、150℃での熱収縮率が0.3%以上3%以下である多層膜を用いることが開示されている。
また、本出願人においても、シワなどの外観不良を防ぐことを目的として、熱収縮率が90℃〜150℃の温度範囲において、0.5%〜3%の範囲にある遮熱フィルムを用いたガラス板(特許文献5)に係る発明を特許出願している。この発明ガラス板の製造工程では、がラス板のエッジ部からはみ出した中間膜及び赤外線反射膜を形成したプラスチックフィルムの余分な部分を切断・除去した後、加熱加圧して合わせ処理している。
特開2009−161407号公報 特開2009−161406号公報 特開平6−270318号公報 特開2012−81748号公報 特開2010−180089号公報
前述したように、ガラス板間に遮熱性フィルムを挟み込んだ曲面形状を持つ車両用合わせガラス板の製造において、熱収縮性のフィルムを遮熱フィルムとして用いることは、シワなどの外観不良への対策として有効である。
しかし、熱収縮性の遮熱フィルムによっては、合わせ加工を行った際に遮熱フィルムが収縮することによって、該遮熱フィルムの端部がガラス板の端部より内側へ入り込んでしまい、それに伴って遮熱フィルムに接している樹脂中間膜が該車両用合わせガラスの中央部に向けて引きずり込まれてしまうという問題が新たに生じることがわかった。上記のような問題が生じると、車両用合わせガラス端部に空洞が存在することになりガラス全周で著しい外観不良となる。また、上記のような状態の樹脂中間膜は熱や光によって着色してしまうという新たな問題が生じることがわかった。
従って本発明は、ガラス全周に外観不良が生じない熱収縮性の遮熱フィルムを用いた車両用合わせガラスを提供することを目的とした。
本発明者らの検討により、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%の範囲内となる熱収縮性の遮熱フィルムを用いた場合、加熱圧着前に図1のa)に示したように各部材の端部を揃えても、加熱圧着後に図1のb)のように樹脂中間膜がガラス板の中央側に入り込み、ガラス板の端部に空洞が見られるようになることがわかった。上記のようにガラス端部に空洞ができるとガラスの強度も低下し、割れや欠けが発生し易くなる。
すなわち本発明の第1の形態は、2枚の樹脂中間膜の間に遮熱機能を有する遮熱フィルムを挟む工程、該樹脂中間膜と該遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んで積層体を形成する工程、該積層体の各層間を脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有する車両用合わせガラスの製造方法において、
前記遮熱フィルムは、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%であり、前記樹脂中間膜の面積は、ガラス板の面積より大きいものであり、前記積層体は、該樹脂中間膜の端部が、ガラス板の端部から1mm以上ガラス板の外側にはみ出たものであることを特徴とする車両用合わせガラスの製造方法である。
前記の「該樹脂中間膜の端部が、ガラス板の端部から1mm以上ガラス板の外側にはみ出たものである」とは、図2に示したように、ガラス板の面積より大きい面積を有する樹脂中間膜を用いて、該樹脂中間膜の端部と該ガラス板の端部との距離dが1mm以上となるように積層したものを指す。また、一方向だけはみ出させるものでも、全周囲はみ出させるものでもよい。1mm未満の場合でも効果がある事が予想されるが、安定した生産が難しく、歩留まりが悪くなる可能性がある。また、はみ出させる量の上限値は、積層時に樹脂中間膜が垂れ下がらない程度であればよく、特に限定されるものではない。例えば20mm以下としてもよい。
また、積層体を加熱圧着する際、最高温度が120〜150℃の範囲内となるように加熱しながら加圧し、該最高温度近傍の温度を約20〜40分間維持する。この時、該積層体は高温・高圧の条件に曝されるため、当該工程で前述した欠陥が発生する。従って、本発明は120〜150℃温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%の範囲内となる遮熱フィルムを用いた。該熱収縮率の測定は、熱収縮率はJIS C 2151(2006)に準じ、次のようにして測定した。
まず長さ150mm×幅40mmの短冊状の遮熱フィルムを切り出し、それぞれの幅方向の中央付近に、約100mmの距離をおいて、ダイヤモンドペンを用いて、標線を標した。標線を標した後、上記の短冊状の遮熱フィルムを、150mm×20mmに2等分した。
次に、2等分した片方の試験片を、熱風循環式恒温槽内に垂直に吊り下げ、昇温速度約5℃/分で測定温度の120〜150℃の温度範囲内となるように昇温し、測定温度で約20分間保持した。その後、熱風循環式恒温槽を大気開放し約20℃/分で自然冷却し、さらに、室温で30分間保持した。この時温度の測定には熱電対温度計を用い、熱風循環式恒温槽内の温度分布は±1℃以内とした。
2等分した試験片の、室温で保持していた試験片と、測定温度に加熱した試験片とを、それぞれについて標線間の距離L1、L2を走査型レーザー顕微鏡(レーザーテック社製、1LM21D)を用いて測定した。熱収縮率(%)は、(L1−L2)×100/L1で計算して求めた。
また、フィルムの流れ方向(以下MD方向と記載することもある)、幅方向(以下TD方向と記載することもある)それぞれに対し3枚ずつ切り出し、3枚について測定した熱収縮率の平均値を本発明の熱収縮率として用いた。
なお、熱収縮率はMD方向とTD方向で異なる場合があるが、少なくとも一方向の120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%であれば、前述した欠陥が生じる。
また、本発明の第2の形態は、2枚の樹脂中間膜の間に遮熱機能を有する遮熱フィルムを挟む工程、該樹脂中間膜と該遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んで積層体を形成する工程、該積層体の各層間を脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有する車両用合わせガラスの製造方法において、
前記積層体を形成する工程の後、該積層体を100℃以下で加熱する工程、加熱後、ロールで該積層体を加圧することによって脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有し、前記遮熱フィルムは、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%であり、前記樹脂中間膜の面積は、ガラス板の面積より大きいものであり、該積層体は、該ロールに対する進行方向側にはみ出た樹脂中間膜の端部を、ガラス板の端部から1mm〜10mm該ガラス板の外側に有するものであり、該樹脂中間膜の進行方向側を除く端部を、ガラス板の端部から1mm〜20mm該ガラス板の外側に有するものであることを特徴とする車両用合わせガラスの製造方法である。
当該第2の形態の場合、積層体を形成後に、該積層体全体を100℃以下で加熱し、加熱後にロールで加圧することによって脱気を行う。また、当該脱気工程は加熱された積層体を加圧する為、後工程の加熱圧着工程の前に予備接着を行うことが可能となる。
当該形態において、脱気工程で用いるロールに対して進行方向側にはみ出た樹脂中間膜が加熱によって柔らかくなる為、はみ出す量が多いと垂れ下がってロールに巻き込んだり、ガラス板の裏側へ回り込んで外観不良へ繋がることがある。従って、ロール間を通して脱気を行う場合は、ロールに対する進行方向側にはみ出た樹脂中間膜の端部を、ガラス板の端部から1mm〜10mmガラス板の外側にするのが望ましい。また、該樹脂中間膜の進行方向側を除く端部については20mm以下、より好ましくは15mm以下としてもよい。また、さらに好ましくは全周囲で10mm以下としてもよい。
本発明により、ガラス全周に外観不良が生じない熱収縮性の遮熱フィルムを用いた車両用合わせガラスを提供することが可能となった。
遮熱フィルムを用いて加熱圧着を行った際に発生する欠陥について、a)加熱圧着前とb)加熱圧着後とを示す模式図である。 ガラス板面に対して垂直方向から見た、積層工程後の積層体を示す模式図である。 1枚の樹脂中間膜の端部をガラス板の端部からはみ出させた積層体について、a)加熱圧着前とb)加熱圧着後とを示す模式図である。 切断面が傾斜する遮熱フィルムを用いた積層体について、a)加熱圧着前とb)加熱圧着後とを示す模式図である。 積層体をロールを用いて脱気をする工程について、a)本発明の実施形態を用いた場合と、b)樹脂中間膜がガラス板の裏側に回り込んだ場合と、c)ロールの配置例を表す模式図である。 遮熱フィルム及び樹脂中間膜をガラス板の端部からはみ出させた積層体について、a)加熱圧着前とb)加熱圧着後とを示す模式図である。 実施例2で用いた遮熱フィルム及び樹脂中間膜をガラス板の端部からはみ出させた積層体について、a)加熱圧着前とb)加熱圧着後とを示す模式図である。 実施例3の積層体を示す模式図である。 実施例4の樹脂中間膜の端部を説明する模式図である。
以下に、本発明で得られる車両用合わせガラスの各部材について説明する。
本発明に用いる遮熱フィルムは、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%になる遮熱機能を有するフィルムを用いる。熱収縮率が0.9%未満の場合、前述したように遮熱フィルムにシワを生じる。また、熱収縮率が5%を超えるとガラス板の端部に空洞が生じるのを抑制することができないことがある。好ましくは、下限値を1%以上、より好ましくは2%以上としてもよい。また、さらに3%を超える場合、より顕著な効果が得られるため、より好ましくは3%を超えるとしてもよい。なお、この時の熱収縮率はMD方向及びTD方向の少なくとも1方向が上記の熱収縮率を示すものとする。
なお、本明細書における「遮熱性」とは、熱線である近赤外線を反射又は吸収する性質であり、通常、ISO13837(2008)で定められたTotal Solar Transmittance(TTS)やJIS R3106で定められた日射熱取得率により表される。本発明ではTTSを基準に使用する遮熱フィルムを選択しており、TTSは低い程遮熱性が高く、好ましくは50%以下、より好ましくは47%以下であると優れた遮熱性を有するため好適である。また、下限は特に限定する必要はないが、40%以上としても差し支えない。
また、本発明の車両用合わせガラスを自動車のフロントガラスまたは前方のサイドガラスに使用する場合は、運転者の視認性の確保という観点からJIS R3212に準拠する方法で測定される可視光線透過率が70%以上となるように設計する。
本発明に用いる遮熱フィルムは、熱収縮性の基材フィルムの表面又は両面に遮熱機能を有する膜や層を形成したものでも、上記のような基材フィルムを使用せず、遮熱機能を有する薄いフィルムを積層した積層フィルムや、遮熱機能を有する膜、該膜の積層膜等から形成されているものでもよい。
遮熱フィルムに前記基材フィルムを用いる場合、該基材フィルムとしては熱収縮するフィルムであればよく、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエーテルスルフォン、ナイロン、ポリアリレート、及びシクロオレフィンポリマー等が挙げられる。特に2軸延伸法で製膜される結晶性のポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)は、耐熱性にも優れていて広範囲の温度環境に使用することができ、また、透明性が高く、大量に生産されているために品質も安定しており好適である。上記の基材フィルムの熱収縮性を得る方法としては、例えば原料フィルムをガラス転移温度よりも高い温度で2軸延伸し、熱固定処理を行う方法が挙げられる。
上記の遮熱機能を有する膜や層としては、合わせ加工時に著しく劣化せず、遮熱機能を有しているものであれば特に限定されないが、例えば屈折率の異なる2種類以上の誘電体薄膜を積層してなる多層膜、偏光性を有する液晶層の積層膜、及び金属膜や金属膜の積層膜等が挙げられる。また、上記のうち、誘電体薄膜を積層してなる多層膜や液晶層の積層膜等は、厚みや材質を選択すれば基材フィルムを使用しなくとも、好適に利用することが可能である。
なお、基材フィルムの表面に膜を形成した場合、基材フィルムの厚さや熱収縮率によっては、膜割れが発生したり、遮熱フィルムに熱を加えるとバイメタル効果によって遮熱フィルムがカールすることがある。カールは遮熱フィルムの品質上は問題とならないが、取り扱いに支障をきたすことがある。上記の膜割れを抑制するためには、膜と基材フィルムとの間に接着剤を用いるのが好ましく、カールを抑えるためには、基材フィルムの両面に膜や層を形成するのが好ましい。この時形成する膜は、遮熱機能を有するものでも、遮熱機能を持たない密着性を改善する為のシランカップリング剤の層等でもよい。
また、上記のような基材フィルムを使用せず、遮熱機能を有する薄いフィルムを積層した積層フィルムを遮熱フィルムとする場合は、屈折率の異なるポリマー薄膜を交互に多数積層してなる多層フィルムを好適に用いることができる。該ポリマー薄膜には、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリフッ化ビニリデンとポリメチルメタクリレートの混合物、エチレンと不飽和モノカルボン酸とのコポリマー、及びスチレンとメチルメタクリレートのコポリマー等から選んで好適に用いることができる。上記多層フィルムは機械的強度、熱収縮特性、耐薬品性、透明性等の改善を目的として、必要に応じて延伸加工することもできるため、熱収縮性を有するフィルムとして好適に用いることができる。
また、上記の遮熱フィルムの厚みは30〜200μmの範囲内とするのが好ましい。厚みが上記範囲から外れると製造工程において脱気不良が生じたり、得られる車両用合わせガラスの透視像が歪み易くなることがある。また、好ましくは50〜150μmとしてもよい。
本発明に用いる樹脂中間膜は、ポリビニルブチラール(PVB)やエチレンビニルアセテート(EVA)などのホットメルトタイプの接着剤を好適に用いることができる。樹脂中間膜には、その一部が着色したもの、遮音機能を有する層をサンドイッチしたもの、厚さに傾斜があるもの、表面にエンボス加工が処理されたものなどが使用できる。また、該樹脂中間膜に紫外線吸収剤、抗酸化剤、帯電防止剤、熱安定剤、着色剤、接着調整剤を適宜添加配合したものでも良く、特に近赤外線を吸収する微粒子を分散させたものは、高性能な遮熱合わせガラスを作製する上でより好ましく利用できる。
本発明に用いるガラス板は、曲面形状を有するガラス板である。該曲面形状は三次元的に予め曲げられた凸面側と凹面側を有するガラス板であり、その曲率半径は0.5m〜3mのものを用いる。また、好ましくは0.9m〜2.6mとしてもよい。また、三次元的に曲げられたガラス板は、ガラス板の面の中央部と周縁部とで曲率半径が異なることがあり、その場合は一般的に周縁部の方が曲率半径が小さくなる。また、ガラス板の縦方向と横方向とでも曲率半径が異なることがある。
以下に本発明の第1の形態の車両用合わせガラスの製造方法について説明する。
本発明の第1の形態は、2枚の樹脂中間膜の間に遮熱機能を有する遮熱フィルムを挟む工程、該樹脂中間膜と該遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んで積層体を形成する工程、該積層体の各層間を脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有する車両用合わせガラスの製造方法において、
前記遮熱フィルムは、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%であり、前記樹脂中間膜の面積は、ガラス板の面積より大きいものであり、前記積層体は、該樹脂中間膜の端部が、ガラス板の端部から1mm以上ガラス板の外側にはみ出たものであることを特徴とする車両用合わせガラスの製造方法である。
まず、2枚の樹脂中間膜の間に前述した遮熱フィルムを挟む。この時、作業性を良好とするために、予め遮熱フィルムと樹脂中間膜とを接着した積層フィルムを用いるのが好ましい。また、2枚の樹脂中間膜の間に遮熱フィルムを挟んだ後、後述のガラス板間に挟む前に予め3層を接着した積層フィルムを用いてもよい。また、当該工程は曲面形状のガラス板や金型の上で行うものでも、平面上で行うものでもよい。
上記の工程において、樹脂中間膜のうち1枚の面積のみがガラス板の面積より大きい場合、樹脂中間膜、遮熱フィルム、樹脂中間膜と積層した積層フィルムにおいて、図3に示したように、該樹脂中間膜が上になるように積層するのが好ましい。面積が大きい方の樹脂中間膜を上にすることにより、後工程における加熱圧着で遮熱フィルムが収縮した際に生じる空洞(例えば図1のb参照)や泡を埋め易くなる。
また、上記のようにガラス板の面積より大きい面積を有する樹脂中間膜を2枚用いてもよい。この場合、前述した空洞や泡を埋める効果がより高まる。
遮熱フィルムの切断面は、遮熱フィルム表面に直角な面で形成するより、図4に示したように傾斜面とするほうが遮熱フィルムの端部が樹脂中間膜に十分に覆われるために、遮熱フィルムの端部付近の気泡の残存が発生しにくくなって外観や耐久性が向上するため好ましい。傾斜面は特に限定するものではないが、遮熱フィルム表面に対して30度以上傾斜するように切断すると、作業性が良好であるため好ましい。
また、2枚の樹脂中間膜と遮熱フィルムの面積がいずれもガラス板の面積よりも大きいものを用いても良い。ガラス板の面積よりも大きい面積の樹脂中間膜と遮熱フィルムを用いる場合は、該樹脂中間膜と遮熱フィルムの面積を同じにして、端部を揃えると作業性が向上するため好ましい。また、遮熱フィルムの面積が樹脂中間膜の面積より大きいと、該遮熱フィルムが余ってだぶつきシワの原因となったり、熱収縮量が大きくなりすぎてガラス板の端部に生じる空洞を抑制しきれなかったりすることがある。
上記のように2枚の樹脂中間膜の間に遮熱フィルムを挟んだ後、該樹脂中間膜と該遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んで積層体を形成する。この「積層体」とは、各部材を積層した後、脱気処理をしていない状態を示すものとする。
また、ガラス板の上に、樹脂中間膜、遮熱フィルム、樹脂中間膜、ガラス板を順次重ねて積層体としてもよい。
樹脂中間膜はその端部がガラス板の端部よりも1mm以上外側になるように積層する。MD方向、TD方向のうち、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%となる方向において、上記のように樹脂中間膜の端部をはみ出させれば良い。1mm未満だと得られる車両用合わせガラスの端部に生じる空洞や泡を抑制する効果が不十分となったり、安定的に生産するのが難しいことがある。また、下限値を好ましくは3mm以上、より好ましくは5mm以上とすることによって、樹脂中間膜の端部がガラス板の端部に引っ掛かり難くなる為、挟持した遮熱フィルムの熱収縮量に対して十分な量の樹脂中間膜を補う事が可能となる。また、上限値については前述したように特に限定するものではないが、好ましくは20mm以下としてもよい。
また、前記積層体は、前記樹脂中間膜及び遮熱フィルムの端部を、全周囲において前記ガラス板の端部から1mm以上ガラス板の外側に有することが好ましい。上記のようにすると、遮熱フィルムの熱収縮が生じても、ガラス板間の全面積において満遍なく遮熱フィルム及び樹脂中間膜を充填させることが可能となる。
一般的にPETや樹脂多層フィルムのような延伸フィルムは、MD方向にテンションを掛けながら製造を行う為、MD方向の方がTD方向と比べると熱収縮率が高くなる傾向にある。従って、ガラス板の上下辺と左右辺では収縮率が異なるため、はみ出し幅を上下辺と左右辺とで異なる値としてもよい。
また、樹脂中間膜及び遮熱フィルムは、予め所望の大きさに加工されたものを用いてもよく、ガラス板の間に積層した後に切断を行ってもよい。特に積層した後に切断を行う場合は、ガラス板に対する樹脂中間膜の位置決め操作が不要になるため好ましい。
すなわち本発明は、前記積層体を形成する工程が、樹脂中間膜と遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んだ後に、該樹脂中間膜を所定形状に切断する工程を含むのが好ましい。上記の「所定形状」とは、ガラス板の面積よりも大きい形状であり、該樹脂中間膜の端部がガラスの端部より1mm以上外側にはみ出すことが可能な形状を指す。この時の上限値は、前述したように積層体を形成した際に垂れ下がらないように、適宜加工されればよい。
上記の積層体を形成した後、該積層体の各層間を脱気する。脱気の工程ははみ出した樹脂中間膜の量に合わせて適宜選択されればよい。例えば、該積層体をゴム系の樹脂でできたチューブを積層体の周辺に装着し排気ノズルから空気を排気して脱気する方法や、真空バッグの中に該積層体を入れて、排気ノズルから空気を排気することにより脱気する方法が挙げられる。
上記の真空バッグ内に積層体を入れて脱気を行う場合、真空バッグ内で折れ曲がらないようにすればよく、樹脂中間膜のはみ出す量の上限値は特に限定するものではないが、例えば20mm以下とするのが好ましい。より好ましくは15mm以下としてもよい。また、樹脂でできたチューブを積層体の周辺に装着する場合、はみ出す量が多いと樹脂中間膜が折れ曲がって脱気を妨げてしまうことがある為、折れ曲がらない程度に樹脂中間膜を加工するか、チューブの幅を広くすればよい。一般的に用いられているチューブの場合、例えば8mm以下、好ましくは5mm以下とすれば脱気を妨げることがない為好ましい。
すなわち本発明の第1の形態の好適な実施形態のひとつは、前記積層体を形成する工程の後、該積層体の周縁を覆うように排気用部材を装着し、該排気用部材を通して該積層体の層間を脱気する工程、脱気の後、該積層体を100℃以下で加熱する工程、該加熱後に加圧しながら最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有し、前記積層体は、樹脂中間膜の端部を、ガラス板の端部から1mm〜20mmガラス板の外側に有するものであることを特徴とする請求項1に記載の車両用合わせガラスの製造方法である。
上記の「排気用部材」とは、前述した真空バッグやゴム系の樹脂でできたチューブ等を指すものとする。該排気用部材は、該積層体全体を包む、または、該積層体の全周の周縁に装着することで、脱気不良を抑制することが可能である。また、上記の脱気工程の後に60〜100℃の熱を加えて予め予備接着を行うと、後工程の加熱圧着工程時に良好な車両用合わせガラスを得られるため好ましい。
前述したような脱気方法を用いて積層体の各層間を脱気した後、加熱圧着して車両用合わせガラスを得る。当該工程はオートクレーブを用いて加熱と加圧を行うのが好ましい。オートクレーブを用いる場合、該オートクレーブ内の最高温度が120〜150℃の範囲内となるまで上昇させた後、20〜40分間該温度近傍を維持することにより車両用合わせガラスを得ることが可能となる。この時、0.9〜1.5MPaの圧力範囲内となるように加圧を行う。加圧時間は特に限定するものではないが、例えば30〜100分の範囲内とするのが好ましい。加圧と加熱の順番はどちらが先でも、また同時に行うものでもよいが、ガラス板の周縁部に発生するシワを抑制する為に熱収縮性の遮熱フィルムを用いていることから、加熱時の熱収縮を妨げないように、加熱を先に行うか、加熱と加圧を同時に行うのが好ましい。また、加熱過程の途中から加圧を行ってもよい。
また、前記加熱圧着後、車両用合わせガラスの端部から突出した樹脂中間膜及び遮熱フィルムを切断・除去することが好ましい。上記の突出した樹脂中間膜及び遮熱フィルムに光や熱が加わると、着色や劣化の原因となる。また、この切断・除去の工程は温度が室温程度まで低下した状態で行うことが好ましい。樹脂中間膜のガラス転移温度よりも高い温度であると切断・除去工程で樹脂中間膜が変形して外観不良となることがある。
本発明の第2の形態は、積層体を形成した後に加熱し、加熱後にロールを用いて加圧し、脱気を行うものである。以下に第1の形態と異なる点について説明する。
本発明の第2の形態は、2枚の樹脂中間膜の間に遮熱機能を有する遮熱フィルムを挟む工程、該樹脂中間膜と該遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んで積層体を形成する工程、該積層体の各層間を脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有する車両用合わせガラスの製造方法において、
前記積層体を形成する工程の後、該積層体を100℃以下で加熱する工程、加熱後、ロールで該積層体を加圧することによって脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有し、前記遮熱フィルムは、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%であり、前記樹脂中間膜の面積は、ガラス板の面積より大きいものであり、該積層体は、該ロールに対する進行方向側にはみ出た樹脂中間膜の端部を、ガラス板の端部から1mm〜10mm該ガラス板の外側に有するものであり、該樹脂中間膜の進行方向側を除く端部を、ガラス板の端部から1mm〜20mm該ガラス板の外側に有するものであることを特徴とする車両用合わせガラスの製造方法である。
本形態は積層体を形成した後、該積層体を100℃以下で加熱する工程を有する。加熱工程では、加熱炉等の加熱装置を用いて、100℃以下で加熱して該積層体の樹脂中間膜を柔らかい状態にし、後の脱気工程で加圧を行うことによって、脱気と同時に予備接着を行うことが可能となる。また、加熱を該積層体全体に行うことによって、後の予備接着を均一に行うことが可能なため好ましい。加熱温度は100℃以下であり、100℃を超えると遮熱フィルムの熱収縮が大きくなり欠陥の原因となることがある。好ましくは95℃以下としてもよい。また、下限値は樹脂中間膜を所望の状態にすることが可能な温度であれば特に限定するものではないが、例えば50℃以上、より好ましくは60℃以上としてもよい。
加熱後に該積層体をロールで加圧することによって、該積層体の層間を脱気し、予備接着を行う。予備接着は後工程の加熱圧着工程時にシワ等の発生を防いだり、エアまたはオイルの侵入を防止するものであり、予備接着を行うことで良好な車両用合わせガラスを得ることが可能となる。この時用いるロールは図5のa)に示したように、積層体4を上面と下面から挟むような位置に配置し、該ロール5によって該積層体4に上下から圧力を加えるのが好ましい。尚、図5のa)〜c)ではロール間を搬送するガラス板の面に対し、垂直上方向を「上」、垂直下方向を「下」として説明する。該積層体4は加熱された後に、特に冷却等を行わない状態でロール5間を通すのが望ましく、図5のa)に示すように搬送装置6上に設置すると作業性が向上するため好適である。また、この時積層体の凹面を上にすることで、ロール間への搬入が容易となるため好ましい。
また、前述したように車両用に用いるガラス板は三次元的に湾曲したものを用いる為、ロールの形状によっては圧力を均一に加えることが出来ない。その為、図5のc)に示すように、ガラス板の形状に追従するように複数のロールを用いるのが好ましい。上ロールと下ロールは積層体を加圧可能な程度の距離を開けて配置し、該距離を一定に保ちながら該上ロールと該下ロールとを上下させることによって、ガラス板の形状に追従させることが可能である。また、各ロールをそれぞれエアシリンダや油圧シリンダに接続し、個別に圧力を調整可能なようにする事によって、様々なガラス板の形状に適応できるため好ましい。
上記の加熱工程と脱気工程は、例えば、第1の加熱工程、第1の脱気工程、第2の加熱工程、第2の脱気工程、という順に、加熱工程と脱気工程を1単位として、この単位を1以上繰り返しても良い。上記のように繰り返す事によって、脱気不良を防ぐことが可能となる。また、上記の第1の加熱工程と第2の加熱工程とは加熱温度が異なってもよく、この場合は、脱気不良や熱収縮フィルムの過度な変形を抑える為に、第1の加熱工程の方が第2の加熱工程よりも低温として、段階的に加熱するのが好ましい。
本形態では、ロールに対して進行方向側にはみ出た樹脂中間膜が加熱によって柔らかくなる為、はみ出す量が多いと垂れ下がって図5のb)に示したようにロールに巻き込んだり、ガラス板の裏側へ回り込んで外観不良へ繋がることがある。従って、ロール間を通して脱気を行う場合は、ロールに対する進行方向側にはみ出た樹脂中間膜の端部を、ガラス板の端部から1mm〜10mmガラス板の外側にするのが望ましい。また、該樹脂中間膜の進行方向側を除く端部については20mm以下、より好ましくは15mm以下としてもよい。また、さらに好ましくは全周囲で10mm以下としてもよい。
まず、フィルムの熱収縮率と外観欠陥について以下の参考例を示す。
参考例
表1のNo.1〜6に記載した熱収縮率を有する熱収縮性フィルム(PETフィルム、厚み50μm)と、樹脂中間膜としてPVBフィルム(厚み0.38mm)を2枚を用いて、大きさが250mm×350mm、厚さが2mmの湾曲した(曲率半径の最小値が0.9m、最大値1m)同形状の2枚のガラス板間に挟んで積層体とし、該積層体を真空バックで包んだ後、減圧度90kPa、保持温度90℃の雰囲気下で20分間予備接着を行った。尚、上記の積層体は、曲面形状の2枚のガラス板のうち下側に配置するガラス板の凸面上に積層し、熱収縮性フィルム及びPVBフィルムともにガラス板の端部からはみ出さないようにした。予備接着を行った後、オートクレーブを用いて130〜135℃の範囲内となるように加熱、及び1.0〜1.3MPaの圧力範囲内となるように加圧し、約20分間該温度を維持し加熱圧着を行った。得られた合わせガラスについて外観を観察し、その結果を表1に示した。
尚、表1の「熱収縮性フィルムの収縮量」とは、加熱圧着後の熱収縮性フィルム端部とガラス板端部との距離を示している。また、外観欠陥とは、加熱圧着後に発生した欠陥を示しており、「シワ」とは熱収縮性フィルムにシワが見られた事を示し、「空洞」とはガラス板の端部のガラス板間に図1のb)に示したような空洞が見られたものを示している。また、上記の「熱収縮性フィルムの収縮量」は、MD方向、TD方向における収縮量の平均値である。
(熱収縮率の測定)
熱収縮率の測定は、前述したようにJIS C 2151(2006)に準じ、次のようにして測定した。まず長さ150mm×幅40mmの短冊状の遮熱フィルムを切り出し、それぞれの幅方向の中央付近に、約100mmの距離をおいて、ダイヤモンドペンを用いて、標線を標した。標線を標した後、上記の短冊状の遮熱フィルムを、150mm×20mmに2等分した。
次に、2等分した片方の試験片を、熱風循環式恒温槽内に垂直に吊り下げ、昇温速度約5℃/分で測定温度135℃まで昇温し、測定温度で約20分間保持した。その後、熱風循環式恒温槽を大気開放し約20℃/分で自然冷却し、さらに、室温で30分間保持した。この時温度の測定には熱電対温度計を用い、熱風循環式恒温槽内の温度分布は±1℃以内とした。
2等分した試験片の、室温で保持していた試験片と、測定温度に加熱した試験片とを、それぞれについて標線間の距離L1、L2を走査型レーザー顕微鏡(レーザーテック社製、1LM21D)を用いて測定した。熱収縮率(%)は、(L1−L2)×100/L1で計算して求めた。
また、フィルムの流れ方向(以下MD方向と記載することもある)、幅方向(以下TD方向と記載することもある)それぞれに対し3枚ずつ切り出し、3枚について測定した熱収縮率の平均値を熱収縮率として用いた。
Figure 2016064965
表1より、熱収縮率が高くなるに従って従来通りシワ欠陥を抑制できるが、一方で熱収縮性フィルムの収縮量が多くなることがわかった。また、熱収縮率が高くなると、空洞が生じるようになることが明らかとなった。
上記の参考例より、以下に実施例及び比較例を示す。
実施例1
表2のNo.7〜No.12の遮熱フィルムを用いて、積層体の端部が図6のa)と同様になるように遮熱フィルムと上下2枚の樹脂中間膜とを積層した以外は、参考例と同様の方法で合わせガラスを製造した。尚、遮熱フィルムは50μmのPETフィルム上に、SiO主成分とする層とTiOを主成分とする層を交互に積層した赤外線反射膜を形成したフィルムを用いた。本実施例においては、遮熱フィルムと上下2枚の樹脂中間膜の端部を揃え、該端部のガラス板の端部からのはみ出し幅(d)を全周で3mmとして加熱圧着を行った。得られた合わせガラスについて外観を観察したところ、いずれのサンプルもガラス板の端部に空洞が生じないものであった。また、加熱圧着後はガラス板の端部から外側に上下2枚の樹脂中間膜の端部及び遮熱フィルムの端部が存在し、いずれのサンプルにおいてもガラス板内部へ樹脂中間膜及び遮熱フィルムが入り込むことはなかった。
また、表2のNo.13は、遮熱フィルムに偏光性を有する液晶層の積層膜(厚さ50μm、熱収縮率1.5%)と、大きさが262mm×328mm、厚さが2mmの湾曲した(曲率半径の最小値が0.9m、最大値1.2m)同形状の2枚のガラス板を用い、図6のように2枚の樹脂中間膜と該遮熱フィルムをガラス板の端部から全周15mmはみ出させた他は、参考例と同様の方法で得た合わせガラスである。得られたサンプルは、ガラス板の全周に空洞は見られず、加熱圧着後の樹脂中間膜及び遮熱フィルムの端部はガラス板の端部より11mm外側となった。
なお、表2の熱収縮率は参考例と同様に測定温度を135℃とした時の熱収縮率を示している。また、図6に示したように、表2に記載した「l」は加熱圧縮後の樹脂中間膜の端部とガラス板の端部との距離を示しており、「+」とは該樹脂中間膜の端部がガラス板の端部より外側にあることを示している。また、距離lは全周における平均値である。
Figure 2016064965
実施例2
表3のNo.14、15の遮熱フィルムを用いて、ガラス板端部からのはみ出し幅(d)をそれぞれ1、5mmとした以外は実施例1と同様の方法で合わせガラスを得た。尚、遮熱フィルムはPET層とPETの共重合体からなる層を多積層した厚み110μmの積層フィルムを用いた。得られた合わせガラスについて外観を観察したところ、いずれのサンプルも図7b)に示したように、ガラス板の端部に空洞が生じないものであった。
なお、表3の熱収縮率は参考例と同様に測定温度を150℃とした時の熱収縮率を示している。また、表3に記載した「l」は加熱圧縮後の樹脂中間膜の端部とガラス板の端部との距離を示しており、「+」とは該樹脂中間膜の端部がガラス板の端部より外側にあることを示している。また、表3に示した「m」は加熱圧着後の遮熱フィルムの端部とガラス板の端部との距離を示しており、「+」とは該遮熱フィルムの端部がガラス板の端部より外側、「−」とは該端部がガラス板の端部より内側にあることをそれぞれ示している。また、距離l、mは全周における平均値である。
表3より、No.14、15の遮熱フィルムは、加熱圧着前にはみ出させる幅(d)が小さいと、加熱圧着後に端部がガラス板の内部へ入り込むことがわかった。このように端部がガラス板の内部へ入り込んだ場合でも、予めガラス板の外側にはみ出させておいた樹脂中間膜がガラス板の内部へ取り込まれ、空洞が発生するのを防ぐことが確認できた。
Figure 2016064965
比較例1
表3のNo.16、17の遮熱フィルムを用いて、ガラス板端部からのはみ出し幅(d)を0mmとした以外は、実施例2と同様の方法で合わせガラスを得た。尚、遮熱フィルムは実施例2と同様、PET層とPETの共重合体からなる層を多積層した厚み110μmの積層フィルムを用いた。得られた合わせガラスについて外観を観察したところ、図1に示すように、いずれのサンプルも遮熱フィルムがガラス板の内部へ入り込み、該ガラス板の端部に空洞が生じた。また、加熱圧着後の樹脂中間膜の端部とガラス板の端部との距離(l)は、該樹脂中間膜が内側に入り込み、正確な数値を計測できなかったため表3では「―」とした。
実施例3
表4のNo.18及びNo.19の遮熱フィルムを用いて、図8のように2枚の樹脂中間膜をガラス板の端部から3mmはみ出させ、遮熱フィルムの端部はガラス板の端部と揃えた積層体を用いた以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラスを得た。尚、遮熱フィルムは50μmのPETフィルム上に、SiO主成分とする層とTiOを主成分とする層を交互に積層した赤外線反射膜を形成したフィルムを用いた。どちらのサンプルにおいてもガラス板の全周に空洞は見られず、加熱圧着後の樹脂中間膜の端部はガラス板の端部より1mm外側となった。また、遮熱フィルムの端部はどちらのサンプルにおいても、ガラス内部に1mm収縮していた。
Figure 2016064965
実施例4
遮熱フィルムとして、表5のNo.21、22に記載した熱収縮率を有する樹脂多層フィルム、厚み70μm)と、樹脂中間膜としてPVBフィルム(厚み0.38mm)を2枚を用いて、大きさが1300mm×1000mm、厚さが2mmの湾曲した(曲率半径の最小値が1.0m、最大値2.5m)同形状の2枚のガラス板間に挟んで積層体とした。尚、遮熱フィルムはPET層とPETの共重合体からなる層を多積層した厚み110μmの積層フィルムを用いた。この時、該積層体は図6のように樹脂中間膜と遮熱フィルムをガラス板端部からはみ出させ、そのはみ出し量を表5に示した。この時、図9に示したように、各はみ出し量dをd〜dとした。
次に該積層体を加熱炉内で60℃、90℃で3〜7分加熱し、冷却工程を経ることなく該積層体の上下からロールによって2〜10kg/cmで加圧した。この時、60℃で加熱した後にロールで加圧し、加圧後に90℃で再び加熱し、加熱後に再びロールで加圧を行い、脱気と予備接着を行った。
予備接着を行った後、オートクレーブを用いて130〜135℃の範囲内となるように加熱して約20分間該温度を維持し、1.0〜1.3MPaの圧力範囲内となるように40〜60分間の範囲で加圧し、加熱圧着を行った。得られた合わせガラスはいずれも空洞等の外観欠陥が生じないものだった。
Figure 2016064965
比較例2
使用した遮熱フィルムの熱収縮率を表5のNo.23、ガラス板を大きさが1200mm×850mm、厚さが2mmの湾曲した(曲率半径の最小値が1.0m、最大値2.6m)同形状の2枚のガラス板を用いた他は、実施例4と同様の方法で合わせガラスを得た。
得られた合わせガラスの外観を観察したところ、比較例2では進行方向側のガラス板の裏側に柔らかくなった樹脂中間膜が回り込むという欠陥が見られた。
1 ガラス板
2 樹脂中間膜
3 遮熱フィルム
4 積層体
5 ロール
6 搬送装置

Claims (6)

  1. 2枚の樹脂中間膜の間に遮熱機能を有する遮熱フィルムを挟む工程、該樹脂中間膜と該遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んで積層体を形成する工程、該積層体の各層間を脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有する車両用合わせガラスの製造方法において、
    前記遮熱フィルムは、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%であり、
    前記樹脂中間膜の面積は、ガラス板の面積より大きいものであり、
    前記積層体は、該樹脂中間膜の端部が、ガラス板の端部から1mm以上ガラス板の外側にはみ出たものであることを特徴とする車両用合わせガラスの製造方法。
  2. 前記積層体を形成する工程の後、該積層体の周縁を覆うように排気用部材を装着し、該排気用部材を通して該積層体の層間を脱気する工程、
    脱気の後、該積層体を100℃以下で加熱する工程、
    該加熱後に加圧しながら最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有し、
    前記積層体は、樹脂中間膜の端部を、ガラス板の端部から1mm〜20mmガラス板の外側に有するものであることを特徴とする請求項1に記載の車両用合わせガラスの製造方法。
  3. 2枚の樹脂中間膜の間に遮熱機能を有する遮熱フィルムを挟む工程、該樹脂中間膜と該遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んで積層体を形成する工程、該積層体の各層間を脱気する工程、脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有する車両用合わせガラスの製造方法において、
    前記積層体を形成する工程の後、該積層体を100℃以下で加熱する工程、
    加熱後、ロールで該積層体を加圧することによって脱気する工程、
    脱気後に最高温度が120〜150℃となるように加熱しながら加圧することにより加熱圧着して車両用合わせガラスとする工程を有し、
    前記遮熱フィルムは、120〜150℃の温度範囲における熱収縮率が0.9〜5%であり、
    前記樹脂中間膜の面積は、ガラス板の面積より大きいものであり、
    該積層体は、該ロールに対する進行方向側にはみ出た樹脂中間膜の端部を、ガラス板の端部から1mm〜10mm該ガラス板の外側に有するものであり、
    該樹脂中間膜の進行方向側を除く端部を、ガラス板の端部から1mm〜20mm該ガラス板の外側に有するものであることを特徴とする車両用合わせガラスの製造方法。
  4. 前記遮熱フィルムの面積が、前記ガラス板の面積より大きいものであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の車両用合わせガラスの製造方法。
  5. 前記遮熱フィルムの切断面が、該遮熱フィルム表面に対して30度以上傾斜する傾斜面であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の車両用合わせガラスの製造方法。
  6. 前記積層体を形成する工程が、樹脂中間膜と遮熱フィルムとを曲面形状の2枚のガラス板の間に挟んだ後に、該樹脂中間膜を所定形状に切断する工程を含むことを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の車両用合わせガラスの製造方法。
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