JP2016055240A - 遠心ろ過器とこれを用いた微粒子捕捉装置、微粒子捕捉方法、並びに微粒子検出方法 - Google Patents

Abstract

【課題】連続運転の際に遠心ろ過器の内部の温度上昇を抑える。
【解決手段】遠心ろ過器２は、回転部１４を備えたろ過器本体１５と、ろ過器本体１５を収容するチャンバ１６と、を有している。回転部１６は、液室２７と、液室２７に取り外し可能に設けられたろ過膜２６と、ろ過膜２６でろ過されたろ過液を排出する排水部４２と、を有している。遠心ろ過器２はろ過膜２６でろ過される前の回転部１４内の液体冷却機構４４をさらに有している。冷却機構４４は好ましくは、回転部１４より上方に位置しチャンバ１６の外部と連通する第１の外部連通孔３９と、回転部１４より下方かつ第１の外部連通孔３９より回転部１４の半径方向外側に位置しチャンバ１６の外部と連通する第２の外部連通孔４０と、を有している。
【選択図】図２

Description

本発明は、遠心ろ過器とこれを用いた微粒子捕捉装置に関し、特に遠心ろ過器の冷却機構に関する。本発明はまた、遠心ろ過器を用いた微粒子捕捉方法と微粒子検出方法に関する。

近年、半導体デバイスの高集積化にともない、デバイスの線幅が微細化してきている。そのため、半導体製造の分野で使用される純水または超純水には、ますます高純度の水質が要求されている。特に歩留りに直接影響するとされる微粒子に関しては、粒径と濃度の双方について厳しい管理が要求されている。最近では、微粒子の濃度を規定値以下に制御することが求められることがある。薬品製造の分野で使用される純水または超純水についても同様である。

純水または超純水中の微粒子の検出方法として直接検鏡法が知られている(非特許文献１)。この方法によれば、純水または超純水がろ過膜でろ過され、ろ過膜上に微粒子が捕捉され、微粒子が光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡を用いて検出される。検出対象の微粒子の粒径よりも孔径が小さいろ過膜を使用することで、粒径の小さい微粒子でも検出が可能である。しかし、検出の信頼性を確保するためには、ろ過膜自身に含まれている微粒子の数と同数またはそれ以上の微粒子を捕捉することが望ましく、そのために十分な量の純水または超純水をろ過膜に通水しなければならない。また、検出対象の微粒子の粒径が小さくなるほど、ろ過膜の孔径が小さくなり、ろ過膜の圧力損失が増大する。これらのことから、粒径の小さい微粒子の検出には長時間のろ過が必要となる。

直接検鏡法を用いて微粒子を検出する際に、遠心ろ過器を使用して純水または超純水をろ過する方法が知られている(特許文献１，２)。遠心力により純水または超純水が加圧され、ろ過膜を通る純水または超純水の流量が増加する。このため、ろ過に要する時間が短縮される。

実開平４−１３６５５０号公報 特開２０１２−１１５８１０号公報

日本工業規格ＪＩＳ Ｋ ０５５４−１９９５「超純水中の微粒子測定方法」

遠心ろ過器を用いることでろ過に要する時間は短縮されるが、依然として長時間のろ過を必要とする場合がある。例えば粒径がｎｍオーダーの微粒子を検出するためには孔径が粒径未満のろ過膜を用いることから、ある程度の通水量を確保するため、遠心ろ過器を１か月程度連続運転する場合がある。遠心ろ過器の連続運転によって、遠心ろ過器の内部は時間とともに温度が上昇する傾向がある。これに伴い遠心ろ過器を構成する部材の接液部分が溶出するなどして、微粒子となって純水または超純水中に混入する可能性がある。純水または超純水中に生菌が含まれている場合、生菌がろ過膜に付着し、ろ過膜上で増殖する可能性もある。これらの現象は微粒子の検出精度を大きく低下させる。

本発明は、液体に含まれる微粒子をより正確に捕捉することができる遠心ろ過器と微粒子捕捉方法を提供することを目的とする。

本発明の遠心ろ過器は、回転部を備えたろ過器本体と、ろ過器本体を収容するチャンバと、を有している。回転部は、液室と、液室に取り外し可能に設けられたろ過膜と、ろ過膜でろ過されたろ過液を排出する排水部と、を有している。ろ過膜でろ過される前の回転部内の液体を冷却する冷却機構をさらに有している。

液室に供給された液体はろ過膜でろ過され、ろ過膜の出口側に設けられた排水部を通ってチャンバ内へ流出する。ろ過膜でろ過される前の回転部内の液体は冷却機構によって冷却されるため、微粒子の検出精度の低下が防止される。

好ましい実施態様では、冷却機構は、回転部より上方に位置しチャンバの外部と連通する第１の外部連通孔と、回転部より下方かつ第１の外部連通孔より回転部の半径方向外側に位置しチャンバの外部と連通する第２の外部連通孔と、を有している。

本発明の微粒子捕捉方法は、回転部を備えたろ過器本体と、ろ過器本体を収容するチャンバと、を有し、回転部は、液室と、液室に取り外し可能に設けられたろ過膜と、ろ過膜を透過したろ過液を排出する排水部と、を有する遠心ろ過器を用いた微粒子捕捉方法に関する。本方法は、回転部を回転させながら、液室に液体を供給し、ろ過膜で液体をろ過し、ろ過膜でろ過されたろ過液を排水部からチャンバ内へ排出することを有している。回転部を回転させることによってチャンバ内が負圧にされ、回転部より上方に位置しチャンバの外部と連通する第１の外部連通孔から気体が流入し、回転部より下方かつ第１の外部連通孔より回転部の半径方向外側に位置しチャンバの外部と連通する第２の外部連通孔から気体が流出することによってチャンバが換気される。

回転部が回転することによってチャンバ内、特に回転部の側方に気流が生じる。この気流によってチャンバ内が負圧となり、第１の外部連通孔から気体がチャンバ内部に導入される。気流は回転部の側方に引き寄せられながら回転部の側方に沿って流れ、第２の外部連通孔から排出される。チャンバ内に生じるこの気流によってチャンバ内部が冷却され、遠心ろ過器の内部が冷却される。

本発明によれば、液体に含まれる微粒子をより正確に捕捉することができる遠心ろ過器と微粒子捕捉方法を提供することができる。

本発明の微粒子捕捉装置の全体構成を示す概略図である。 本発明の遠心ろ過機の概略断面図である。 図２のＡ部の拡大図である。

本発明の微粒子捕捉装置は純水または超純水に含まれる微粒子を捕捉するのに好適に利用することができる。本発明は純水または超純水以外の液体に含まれる微粒子を捕捉することにも適用できる。以下の説明では純水もしくは超純水またはその他の液体を「液体」と呼ぶ。

図１は、本発明の微粒子捕捉装置１の全体構成を示す概略図である。微粒子捕捉装置１は遠心ろ過器２を有している。遠心ろ過器２は微粒子を含んだ液体を受け入れ、遠心ろ過器２内に備えられたろ過膜で液体に含まれる微粒子を捕捉する。微粒子捕捉装置１は遠心ろ過器２に液体を供給する液体供給配管３を有している。液体供給配管３は液体が流れるプロセス配管４に接続されている。プロセス配管４と液体供給配管３の接続部はサンプリングポイント５を構成している。分岐配管６が分岐点８で液体供給配管３から分岐している。分岐配管６の先端には排水口９が形成されており、液体は排水口９から微粒子捕捉装置１の外部に排出される。従って、液体は液体供給配管３と分岐配管６を連続的に流通可能である。液体供給配管３は分岐点８の下流側で遠心ろ過器２に接続されている。液体はサンプリングポイント５から液体供給配管３に供給され、その一部が遠心ろ過器２に流入し、液体中の微粒子が捕捉される。残りの液体は分岐配管６に入り、排水口９から排出される。液体供給配管３のサンプリングポイント５から分岐点８までの区間を上流側液体供給配管３ａといい、液体供給配管３の分岐点８から遠心ろ過器２の入口までの区間を下流側液体供給配管３ｂという。

上流側液体供給配管３ａは、サンプリングポイント５の下流側に止め弁１０を有している。本実施形態では一定時間連続して液体のサンプリングを行い、その後遠心ろ過器２の内部に装着されているろ過膜２６を取出して微粒子の検出を行う。従って、液体のサンプリング中には止め弁１０が開かれ、液体のサンプリングが終わると止め弁１０は閉じられる。

上流側液体供給配管３ａは、止め弁１０と分岐点８の間に減圧手段１１を有している。減圧手段１１は上流側液体供給配管３ａに対して流路が絞られており、絞り効果と摩擦損失によって液体を減圧する。減圧手段１１としては可動部のない管路が好適に用いられる。減圧手段としてニードル弁などの弁を用いる場合、摺動部で金属粉などの微粒子が発生しやすくなる。摺動部で発生した微粒子は液体に混入し、サンプリングポイント５において液体に含まれていた微粒子との区別がつかなくなる。従って、サンプリングポイント５において液体に含まれていた微粒子だけを遠心ろ過器２で捕捉することが困難となる。可動部のない管路は微粒子が発生しにくいため、遠心ろ過器２はサンプリングポイント５において液体に含まれている微粒子だけを捕捉することができる。

減圧手段１１はオリフィスなどの流路の絞られた管路を用いることが好ましく、キャピラリーチューブ（毛細管）が特に好適に使用される。急激な圧力低下を防止するため、キャピラリーチューブは図示のように複数回巻かれていてもよい。これによって流路長を確保しやすくなり、流路断面積の急激な変化を避けることができる。微粒子の発生を抑えるため、接液部がＰＦＡ（パーフロロアルキルビニールエーテル樹脂）よりなるキャピラリーチューブが特に好適に利用できる。このようなキャピラリーチューブは接液部をＰＦＡでコーティングしてもよい。

分岐配管６上には流量調整機構１２が設けられている。流量調整機構１２は好ましくは弁である。流量調整機構１２で分岐配管６を流れる液体の流量を調整することにより、下流側液体供給配管３ｂを流れる液体の流量を調整することができる。これは、後述するように、遠心ろ過器２に供給される液体の流量を制御する必要があるためである。

下流側液体供給配管３ｂは超音波流量計１３を有している。超音波流量計１３は液体供給配管３の分岐点８より下流側に設けられている。超音波流量計１３は流路内に突き出す部品がなく、微粒子の発生を抑えることができる。微粒子の発生をさらに抑えるため、接液部はＰＦＡよりなっている。

図２を参照すると、遠心ろ過器２は回転部１４を備えたろ過器本体１５と、ろ過器本体１５を収容するチャンバ１６と、を有している。回転部１４は回転中心軸Ｃの周りを回転可能である。図３は図２のＡ部拡大断面図である。ろ過器本体１５の回転部１４はケーシング１８と、ケーシング１８の上部開口を覆うケーシングカバー１９と、内側部材２３と、外側部材２４と、カートリッジ２５と、ろ過膜２６と、を有している。ケーシング１８には回転中心軸Ｃと同軸の連結棒２０が連結され、連結棒２０はモータ２１に連結されている。従って、回転部１４は所定の回転数で回転することができる。ケーシング１８とケーシングカバー１９はろ過器本体１５の内部空間２２を画定している。

内部空間２２には、内側部材２３と外側部材２４とカートリッジ２５とが設けられている。内側部材２３はケーシング１８の中央突起１８ａに嵌合している。内側部材２３と外側部材２４の間にはカートリッジ２５が設けられている。カートリッジ２５にはろ過膜２６が取り外し可能に装着されている。カートリッジ２５は液体が流入する液室２７を画定している。液室２７は回転部１４の一部を構成する。液体供給流路２８がカートリッジ２５と内側部材２３を貫通して半径方向に延びている。液体供給流路２８の上方を余剰液排水流路２９が、カートリッジ２５と内側部材２３を貫通して半径方向に延びている。カートリッジ２５は１８０°の間隔で２つ設けられているが、その個数や配置はこれに制限されない。

ケーシングカバー１９の中央部には開口１９ａが形成されており、余剰液排水管３０が開口１９ａを貫通して延びている。余剰液排水管３０は回転中心軸Ｃと同軸に、内側部材２３の内側周縁部に沿って鉛直方向に延びている。余剰液排水管３０は余剰液排水流路２９の出口側と連通している。余剰液排水管３０の内部を回転中心軸Ｃと同軸に液体供給管３１が鉛直方向に延びている。液体供給管３１は液体供給流路２８の入口側と連通している。余剰液排水管３０と液体供給管３１は回転中心軸Ｃと同軸の二重管を形成している。液体供給管３１の下端３１ａは余剰液排水流路２９の出口と液体供給流路２８の入口の間にあり、ケーシング１８の中央突起１８ａとの間に間隙を有している。

チャンバ１６の内部空間には、余剰液排水管３０から排水される余剰液を回収する第１の液溜め３２が設けられている。第１の液溜め３２はチャンバ１６の上部、具体的には余剰液排水管３０の出口の周囲に位置する環状の部材である。第１の液溜め３２は支持部材（図示せず）によってチャンバ１６に支持されている。第１の液溜め３２と余剰液排水管３０の出口との間には環状の間隙３３が形成されている。これによって、回転部１４の一部である余剰液排水管３０と、ろ過器本体１５の一部であるが回転しない固定部材である第１の液溜め３２と、の間の干渉が防止される。第１の液溜め３２の底面の半径方向外側縁部から余剰液排出路３４が斜め下方に延びている。余剰液排出路３４はチャンバ１６を貫通し、チャンバ１６の外側を延びる余剰液排出配管３５に接続されている。

チャンバ１６の内部空間には、ろ過膜２６を透過したろ過液を回収し第２の外部連通孔４０（後述）に排出する第２の液溜め３６が設けられている。第２の液溜め３６はチャンバ１６の底面に位置し、チャンバ１６の底面によって構成されている。第２の液溜め３６に溜まったろ過液を排出するろ過液排出配管３７が、チャンバ１６の底部から斜め下方に延びている。ろ過液排出配管３７はチャンバ１６を貫通してチャンバ１６の外側まで延びている。ろ過液排出配管３７には圧力調整手段３８である弁と、積算流量計４３と、が設けられている。

チャンバ１６は、回転部１４より上方に位置しチャンバ１６の外部と連通する第１の外部連通孔３９と、回転部１４より下方に位置しチャンバ１６の外部と連通する第２の外部連通孔４０と、を有している。これらの連通孔３９，４０はろ過膜でろ過される前の回転部内の液体を冷却する冷却機構４４を構成する。第１の外部連通孔３９は例えばチャンバ１６の上蓋１６ａに設けることができる。第２の外部連通孔４０はチャンバ１６の底面の半径方向外側縁部に設けられている。第１の外部連通孔３９は回転中心軸Ｃに関し、第２の外部連通孔４０よりも半径方向内側に位置している。言い換えれば、第２の外部連通孔４０は第１の外部連通孔３９より回転部１４の半径方向外側に位置している。第１及び第２の外部連通孔３９，４０の数は限定されないが、チャンバ１６内部を効果的に換気するためにできるだけ均等にかつ分散して設けることが好ましい。第１及び第２の外部連通孔３９，４０は、例えば９０°おきに４箇所設けることができる。第１の外部連通孔３９は外気開放または大気開放されている。第２の外部連通孔４０は弁３８を開くことにより外気開放または大気開放が可能であり、遠心ろ過器２の作動中は外気開放または大気開放されている。

遠心ろ過器２は以下のように作動する。まず、モータ２１を起動し回転部１４を回転させる。止め弁１０を開くと液体がサンプリングポイント５から上流側液体供給配管３ａに流入し、分岐点８を通ってその一部が下流側液体供給配管３ｂに流入する。液体は下流側液体供給配管３ｂに接続された液体供給管３１によって鉛直方向下方に供給され、回転するケーシング１８の中央突起１８ａの上面に達する。液体は遠心力によって両側の液体供給流路２８に流入し、液室２７に供給される。液体は遠心力によってろ過膜２６に押し付けられ、ろ過膜２６でろ過される。液体はろ過液となってろ過膜２６の半径方向外側空間４１に達し、外側部材２４とケーシング１８に形成された排水部４２から排出される。ろ過液はチャンバ１６内を落下し第２の液溜め３６に達する。ろ過液は第２の外部連通孔４０を通ってろ過液排出配管３７に導かれる。ろ過液排出配管３７の弁３８は遠心ろ過器２の作動中は開かれており、ろ過液はろ過液排出配管３７を通って系外に排出される。ろ過液排出配管３７の積算流量計４３によってろ過液の積算流量が測定される。

ろ過膜２６の圧力損失のため、液体のほとんどは余剰液として余剰液排水流路２９に流入する。余剰液は余剰液排水流路２９の出口に達すると回転する余剰液排水管３０の内壁面に沿って上昇する。余剰液排水管３０の上端部に達すると、余剰液は遠心力で半径方向外側に飛散し、第１の液溜め３２に回収される。回収された余剰液は余剰液排出路３４及び余剰液排出配管３５を通ってチャンバ１６の外部に排出される。

所定の時間遠心ろ過器２を作動させた後、遠心ろ過器２の運転を停止し、止め弁１０を閉じてろ過膜２６を取出す。具体的にはチャンバ１６の上蓋１６ａと液体供給管３１と余剰液排水管３０とケーシングカバー１９を取り外し、ケーシング１８の内部空間２２から外側部材２４と内側部材２３とカートリッジ２５を取出す。カートリッジ２５からろ過膜２６を外し、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡などの微粒子検出装置で、ろ過膜２６に捕捉された微粒子の数、粒径等を観察する。積算流量計４３によって測定されたろ過液の量に基づき、単位容積当りの液体に含まれる微粒子の数、粒径分布などを求めることができる。なお、微粒子捕捉装置１と、遠心ろ過器２のろ過膜２６に捕捉された粒子を検出する微粒子検出装置は本発明の微粒子検出システムを構成する。

上述のように、チャンバ１６の回転部１４より上方の位置に第１の外部連通孔３９が設けられ、チャンバ１６の回転部１４より下方かつ第１の外部連通孔３９より半径方向外側の位置に第２の外部連通孔４０が設けられている。遠心ろ過器２の液室２７はモータ２１や軸受（図示せず）の発熱、高速で回転する回転部１４とチャンバ１６内の空気との摩擦熱などの要因によって徐々に高温となる。高温になるとカートリッジ２５の内壁、すなわち液室２７の壁面などの遠心ろ過器を構成する部材の接液部分が溶出しやすくなる。液体中に生菌が含まれる場合は、生菌がろ過膜２６に付着して増殖する可能性がある。これらの現象は微粒子の検出精度を悪化させるため、できるだけ液室２７の温度を一定に維持することが望ましい。本実施形態では第１の外部連通孔３９から空気がチャンバ１６内に導入され、第２の外部連通孔４０から空気が排出されることで、チャンバ１６内に換気流が形成される。これによってチャンバ１６が冷却され、液室２７の温度の上昇を抑えることができる。

回転部１４が回転すると、チャンバ１６内の回転部１４の近傍に、回転中心軸Ｃに関し半径方向内側から半径方向外側に向かう空気流が形成される。この気流によってチャンバ内は、回転中心軸Ｃに関し半径方向内側ほど高い負圧となり半径方向外側ほど低い負圧となる。第１の外部連通孔３９は第２の外部連通孔４０よりも回転部１４の半径方向内側に位置しているため、外気が圧力の低い第１の外部連通孔３９から流入し、圧力の高い第２の外部連通孔４０から流出する。この空気流によってチャンバ１６内の空気が常時外部の空気と置換され、チャンバ１６の内部空間が換気される。空気流は自然換気によって生じるため、空気流を形成するためにポンプを用いる必要はなく、圧縮空気を用いる必要もない。このため、簡単な構成で所望の冷却効果を得ることができる。

他の実施形態では空気以外の冷却ガス、例えば窒素ガスをチャンバ１６内に導入することもできる。具体的には第１の外部連通孔３９に窒素ガスの供給管を接続し、窒素ガスのタンクから供給管を介してチャンバ１６内に窒素ガスを供給する。この場合も、チャンバ１６内の圧力が負圧になっているため、高圧の気体を用いる必要がない。遠心ろ過器２の内部部品が金属で形成される場合、空気中に含まれる酸素のためにこれらの部品に腐食が生じることがある。特にケーシング１８の中央突起１８ａは、余剰液排水管３０内を下降する空気との接触によって腐食が生じやすい。窒素ガスなどの不活性ガスをチャンバ１６に導入することで、内部部品の腐食を防止しつつチャンバ１６を冷却することができる。

遠心ろ過器２においては、余剰液をろ過液と混合させることなく排出する必要がある。遠心ろ過器２に供給される液体のほとんどは余剰液であり、ろ過液となるのはごく一部である。このため、わずかな量の余剰液がろ過液と混合するだけで、ろ過液の流量を積算流量計４３で正確に測定することができず、微粒子濃度の算出精度が低下する。

余剰液とろ過液の混合は余剰液が正常に排出されないことで発生する。その原因は余剰液排水管３０からの余剰液の漏洩である。チャンバ１６内で回転部１４が回転するため、チャンバ１６内の圧力は均一ではなくチャンバ１６内には複雑な圧力分布が形成されている。特に第１の外部連通孔３９と第２の外部連通孔４０による自然換気が行われる場合、チャンバ１６内には複雑な気流が発生する。また、ろ過液量をより正確に測るため、チャンバ１６の底部に段差を設けて、ろ過液が第２の外部連通孔３９に集まりやすくするなど、ろ過器の内部を改造するだけでもチャンバ１６内の気流が乱れる。余剰液排水管３０から排出される余剰液は、気流の状態によっては遠心力によって第１の液溜め３２まで到達せず、第１の液溜め３２と余剰液排水管３０の間の間隙３３から落下し、チャンバ１６の底部にある第２の液溜め３６に回収される場合がある。

本実施形態においては、圧力調整手段３８の開度を調整することで、チャンバ１６内の圧力分布と気流の状態を調整し、余剰液とろ過液の混合を防止することができる。上記のとおり、ろ過器の内部を改造するだけでもチャンバ１６内の気流が乱れる。余剰液排水管３０から排出される余剰液が遠心力によって第１の液溜め３２まで到達するにはチャンバ内の気流が適正な強さである必要がある。気流の状態はろ過器の内部構造に依存するため、気流が強すぎても、また弱すぎても、第１の液溜め３２と余剰液排水管３０の間の間隙３３から落下し、チャンバ１６の底部にある第２の液溜め３６に回収される可能性がある。気流が強すぎるときは圧力調整手段３８の開度を絞ってろ過液排水配管３７に向かう気流を弱め、気流が弱すぎるときは圧力調整手段３８の開度を上げてろ過液排水配管３７に向かう気流を強める。

余剰液とろ過液の混合を抑えるためには余剰液の量を制御することが重要であり、そのためには、液体供給配管３を通る液体の流量を制限することが必要である。流量は圧力と比例関係にあるため、サンプリングポイント５で供給される液体が高圧である場合、遠心ろ過器２に供給される液体の流量は増加することになる。

本実施形態では、液体供給配管３の減圧手段１１（キャピラリーチューブ）によって遠心ろ過器２に供給される液体の流量を制限することができる。純水または超純水を扱う設備では、純水または超純水の圧力（サンプリングポイント５の圧力）は０．２〜０．３ＭＰａである場合が多いが、０．７ＭＰａ程度である場合もある。従って、サンプリングポイント５における圧力に応じキャピラリーチューブの内径や長さを調整することで、遠心ろ過器２に供給される液体の流量を適切に制御することができる。サンプリングポイント５の圧力が十分に低い場合は減圧手段１１を省略することができる。

微粒子濃度の算出精度を確保するためには、供給する液体の流量を制御するだけでなく、余分な微粒子の発生を防止することも重要である。流量の制御を行うためには、液体供給配管３の減圧手段１１として弁を用いることが最も簡便な方法である。しかし、弁は摺動部を有しており、摺動によって発生した微粒子が液体に混入するおそれがある。微粒子濃度を正確に検出するためには、サンプリングポイント５において含まれている微粒子だけを遠心ろ過器２で捕捉する必要がある。本実施形態では減圧手段１１をキャピラリーチューブで構成しているため微粒子の発生が抑えられる。

上述の通り、例えば、ｎｍオーダーの微粒子を捕捉するろ過膜は膜の孔が微細であり、ろ過膜を通過する水はごく僅かで、ほとんどが余剰液となる。そのため、第１の液溜め３２に貯留される余剰液の量と、余剰液排出路３４から排出される余剰液の量とのバランスが崩れ、余剰液が第１の液溜め３２からオーバーフローしてチャンバ１６の底部にある第２の液溜め３６に回収される場合がある。従って、下流側液体供給配管３ｂを流れる液体の流量を制御することは重要である。液体の流量をより正確に制御するため、本実施形態の微粒子捕捉装置１は流量調整機構１２を備えた分岐配管６を有している。下流側液体供給配管３ｂを流れる液体と分岐配管６を流れる液体の流量比は流量調整機構１２によって正確に制御することができる。上述の通り、流量調整機構１２は好ましくは弁である。流量調整機構１２で発生する可能性のある微粒子は分岐配管６内の流れに沿って排出口９へ向かうため、液体供給配管３と分岐配管６の分岐点８に逆流する可能性は低い。よって、下流側液体供給配管３ｂに所望の流量の液体を供給できるとともに、流量調整機構１２で発生する可能性のある不要な微粒子の遠心ろ過器２への流入を抑えることができる。流量調整機構１２は一般的な流量調整弁を用いることができるため、コストを抑制することができる。

排水口９を備えた分岐配管６は、液体が微粒子捕捉装置１内に滞留することを防止する。分岐配管６を流れる水は排水口９から連続的に排出されるため、微粒子捕捉装置１内の液体を常にサンプリングポイント５に近い状態に維持することができる。

遠心ろ過器２に供給される液体の流量は、超音波流量計１３と流量調整機構１２の組み合わせによってより正確に制御することができる。すなわち、遠心ろ過器２に供給される液体の流量を超音波流量計１３で測定し、測定値に応じて流量調整機構１２の開度を調整することで、所望の流量を安定して維持することができる。超音波流量計１３の接液部はＰＦＡでコーティングされているため、余分な微粒子の発生も抑制される。

上記実施形態では、冷却機構４４として、チャンバ１６に第１の外部連通孔３９と第２の外部連通孔４０を設けているが、ろ過液が冷却できれば上記の実施形態に限られない。例えば、温度制御できる冷却機内に遠心ろ過器を取り付けて遠心ろ過器自体を冷却し、間接的にろ過液を冷却することができる。あるいは、冷水を循環させた熱交換器で直接ろ過液を冷却することができる。あるいは、冷水源をチャンバ外に設け、冷水源と接続された配管をチャンバ内に設けることで間接的にろ過液を冷却することができる。

１ 微粒子捕捉装置
２ 遠心ろ過器
３ 液体供給配管
５ サンプリングポイント
６ 分岐配管
１１ 減圧手段
１２ 流量調整機構
１３ 超音波流量計
１４ 回転部
１５ ろ過器本体
１６ チャンバ
１８ ケーシング
２６ ろ過膜
２７ 液室
２８ 液体供給流路
２９ 余剰液排水流路
３０ 余剰液排水管
３１ 液体供給管
３２ 第１の液溜め
３６ 第２の液溜め
３８ 圧力調整手段
３９ 第１の外部連通孔
４０ 第２の外部連通孔
４４ 冷却機構
Ｃ 回転中心軸

Claims (10)

1. 回転部を備えたろ過器本体と、前記ろ過器本体を収容するチャンバと、を有し、
   前記回転部は、液室と、前記液室に取り外し可能に設けられたろ過膜と、前記ろ過膜でろ過されたろ過液を排出する排水部と、を有し、
   前記ろ過膜でろ過される前の前記回転部内の液体を冷却する冷却機構をさらに有する、遠心ろ過器。
2. 前記冷却機構は、前記回転部より上方に位置し前記チャンバの外部と連通する第１の外部連通孔と、前記回転部より下方かつ前記第１の外部連通孔より前記回転部の半径方向外側に位置し前記チャンバの外部と連通する第２の外部連通孔と、を有する、請求項１に記載の遠心ろ過器。
3. 前記第１及び第２の外部連通孔は前記遠心ろ過器の運転中に外気開放されている、請求項２に記載の遠心ろ過器。
4. 前記回転部は、前記回転部の回転中心軸と同軸に配され前記液室の余剰液を排水する余剰液排水管を有し、
   前記ろ過器本体は、前記余剰液排水管から排水される前記余剰液を回収する第１の液溜めを有し、前記第１の液溜めは、前記余剰液排水管の出口の周囲に前記余剰液排水管に対して間隙をもって位置しており、
   前記チャンバは、内部に前記ろ過液を回収し前記第２の外部連通孔に排出する第２の液溜めを有し、前記第２の外部連通孔から前記チャンバの外部にろ過液排出配管が延びており、前記ろ過液排出配管に前記チャンバの圧力を調整する圧力調整手段が設けられている、請求項２または３に記載の遠心ろ過器。
5. 請求項１から４のいずれか１項に記載の遠心ろ過器と、
   前記遠心ろ過器に液体を供給する液体供給配管と、
   前記液体供給配管から分岐点で分岐し、前記液体が連続的に流通可能な分岐配管と、
   前記分岐配管上に設けられた流量調整機構と、を有する、微粒子捕捉装置。
6. 前記液体供給配管は前記分岐点より上流側に減圧手段を有している、請求項５に記載の微粒子捕捉装置。
7. 前記液体供給配管は前記分岐点より下流側に超音波流量計を有している、請求項５または６に記載の微粒子捕捉装置。
8. 回転部を備えたろ過器本体と、前記ろ過器本体を収容するチャンバと、を有し、前記回転部は、液室と、前記液室に取り外し可能に設けられたろ過膜と、前記ろ過膜を透過したろ過液を排出する排水部と、を有する遠心ろ過器を用いた微粒子捕捉方法であって、
   前記回転部を回転させながら、前記液室に液体を供給し、前記ろ過膜で前記液体をろ過し、前記ろ過膜でろ過されたろ過液を前記排水部から前記チャンバ内へ排出することを有し、
   前記回転部を回転させることによって前記チャンバ内が負圧にされ、前記回転部より上方に位置し前記チャンバの外部と連通する第１の外部連通孔から気体が流入し、前記回転部より下方かつ前記第１の外部連通孔より前記回転部の半径方向外側に位置し前記チャンバの外部と連通する第２の外部連通孔から前記気体が流出することによって前記チャンバが換気される、微粒子捕捉方法。
9. 請求項８に記載の微粒子捕捉方法によって前記ろ過膜に捕捉された微粒子を検出することを有する、微粒子検出方法。
10. 前記液体は純水または超純水である、請求項９に記載の微粒子検出方法。

Images