JP2014152394A - Diamond film body, diamond film component, and production method of them - Google Patents
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Abstract
【課題】各種部品に容易に設けることのできるダイヤモンド被膜体、前記ダイヤモンド被膜体を固定したダイヤモンド被膜部品、並びにそれらの製造方法を提供する。
【解決手段】めっき層形成後に除去される基板の表面に気相合成によって形成されたダイヤモンド膜３と、前記ダイヤモンド膜３の表面に形成されためっき層４とを備えたダイヤモンド被膜体１を製造し、さらに前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層と部品の表面とを接着剤等の接着手段で固定させてダイヤモンド被膜部品を製造する。
【選択図】図１Disclosed are a diamond coated body that can be easily provided on various parts, a diamond coated part to which the diamond coated body is fixed, and a method for producing the same.
A diamond coating body is provided that includes a diamond film formed by vapor phase synthesis on the surface of a substrate to be removed after the plating layer is formed, and a plating layer formed on the surface of the diamond film. Further, the diamond coating part is manufactured by fixing the plating layer of the diamond coating body 1 and the surface of the part with an adhesive means such as an adhesive.
[Selection] Figure 1
Description
本発明は、細管や金型などの各種の物品においてその外面や内面などの表面をコーティングするダイヤモンド被膜体、ダイヤモンド被膜体を固定したダイヤモンド被膜部品及びそれらの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a diamond coated body that coats a surface such as an outer surface or an inner surface of various articles such as a thin tube or a mold, a diamond coated component to which the diamond coated body is fixed, and a method for manufacturing the same.
各種物品（例えば、細管、ノズルあるいは金型等）の内部などの摩耗が激しい部分は頻繁に補修や交換が必要なため、それに要するコストと作業が大きな負担となっている。そのため、従来からこれら部品の耐摩耗性を高めるあらゆる試みがなされてきた。 Parts that are severely worn, such as the inside of various articles (for example, narrow tubes, nozzles, molds, etc.) frequently need to be repaired or replaced. For this reason, every attempt has been made to increase the wear resistance of these parts.
特許文献１には、還元剤を含有する無電解ニッケルめっき浴中に金属材料又は非金属材料を浸漬して、ニッケル層を形成し、前記無電解めっき済み材料の上にダイヤモンド膜を蒸着させる連続工程からなるダイヤモンド膜の蒸着法が開示されている。 In Patent Document 1, a metal material or a nonmetal material is immersed in an electroless nickel plating bath containing a reducing agent to form a nickel layer, and a diamond film is deposited on the electroless plated material. A diamond film deposition method comprising steps is disclosed.
また、特許文献２には、細管内壁へのめっき被膜形成であって、該細管の内側と外側とに存在するそれぞれのめっき液の濃度を強制的に同等に保つことによって前記細管内壁にめっき皮膜を形成する細管内壁へのめっき方法が開示されている。
また、一般的に耐摩耗性を高める方法の一つとして、ダイヤモンドコーティングする方法が使用されている。このダイヤモンドコーティングとは、ダイヤモンド構造であるＳＰ３結合している炭素原子を主成分とする膜で被覆することであり、ダイヤモンド膜は、例えば熱フィラメントＣＶＤ法などにより、メタンなどの炭化水素ガスと水素を原料として合成することができる。このダイタモンド膜をＸ線回折法やラマン分光法で分析すると、ダイヤモンドを示す大きくてシャープなピークと、非晶質状の炭素を示す小さくブロードなピークが見られることから、大部分のダイヤモンド中に若干の非晶質炭素が混在する構造になっている。 In general, a diamond coating method is used as one of methods for improving the wear resistance. This diamond coating is to coat with a film having SP 3 bonded carbon atoms as a main component, which is a diamond structure, and the diamond film is coated with a hydrocarbon gas such as methane by a hot filament CVD method, for example. Hydrogen can be synthesized as a raw material. When this diamond film is analyzed by X-ray diffraction or Raman spectroscopy, a large and sharp peak indicating diamond and a small and broad peak indicating amorphous carbon are observed. It has a structure in which some amorphous carbon is mixed.
しかし、特許文献１に記載の技術は、ニッケルめっき層とダイヤモンド膜を形成しているが、物品の外側の表面に直接にダイヤモンド膜を蒸着させてコーティングする加工方法であるために、金型の内部、細管の内部、ノズルの内部等の内壁をコーティングすることができないという問題があった。 However, although the technique described in Patent Document 1 forms a nickel plating layer and a diamond film, it is a processing method in which a diamond film is directly deposited and coated on the outer surface of the article. There is a problem that the inner walls such as the inside, the inside of the narrow tube, the inside of the nozzle, etc. cannot be coated.
また、特許文献２に記載の技術は、細管内壁にめっき層を形成できるが、めっき層のみでダイヤモンド膜を形成する技術ではないため、耐摩耗性、耐蝕性又は表面硬さが充分ではないという問題があった。
Moreover, although the technique of
また、一般的に使用されているダイヤモンドコーティングする方法では、例えば熱フィラメントＣＶＤ法において、熱フィラメントによって活性な状態に変化した炭化水素ガスと水素は、細管内部に入り難いという性質を持っている。従って、この方法によってダイヤモンドコーティングを施すことは極めて困難であるという問題があった。 Further, in the diamond coating method generally used, for example, in the hot filament CVD method, hydrocarbon gas and hydrogen that have been changed to an active state by the hot filament have a property that it is difficult to enter the inside of the narrow tube. Therefore, there is a problem that it is very difficult to apply a diamond coating by this method.
また、細管などの部品を構成する鉄やニッケル、コバルトなどの材料は、その表面でダイヤモンドをすすに変化させる触媒作用を持っているために、ダイヤモンドコーティングを施すことができないという問題があった。 In addition, materials such as iron, nickel, and cobalt that form parts such as thin tubes have a catalytic action that changes the surface of the diamond soot, so that there is a problem that diamond coating cannot be applied.
さらに、アルミニウムやプラスチックなどの低融点材料も、ダイヤモンドコーティングする際の基板温度（９００℃〜１０００℃程度）に耐えることができないので、ダイヤモンドコーティングを施すことができないという問題があった。 Furthermore, since low melting point materials such as aluminum and plastic cannot withstand the substrate temperature (about 900 ° C. to 1000 ° C.) during diamond coating, there is a problem that diamond coating cannot be performed.
本発明はこうした問題に鑑み創案されたもので、細管、ノズル又は金型などの各種材料からなる部品の外側の表面や内壁にも形成させることのできる、ダイヤモンドコーティングされたダイヤモンド被膜体、及び前記ダイヤモンド被膜体を固定したダイヤモンド被膜部品、並びにそれらの製造方法を提供することを課題とする。 The present invention has been devised in view of such problems, and can be formed on the outer surface and inner wall of a part made of various materials such as a thin tube, a nozzle, or a mold, and the diamond-coated diamond film body, It is an object of the present invention to provide a diamond-coated part to which a diamond-coated body is fixed, and a method for producing them.
請求項１に記載のダイヤモンド被膜体１は、部品の表面に固定可能なダイヤモンド被膜体１であって、めっき層４形成後に除去される基板２の表面に気相合成によって形成されたダイヤモンド膜３と、前記ダイヤモンド膜３の表面に形成されためっき層４とを備えたことを特徴とする。
The diamond coated body 1 according to claim 1 is a diamond coated body 1 that can be fixed to the surface of a component, and the
請求項２に記載のダイヤモンド被膜体１は、請求項１において、前記基板２が、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｉ又はＳｉＯ２等のＣＶＤダイヤモンド合成が可能な材料からなり、板状や棒状等の前記固定先の部品の表面形状に適応させた形状からなることを特徴とする。
The diamond coating body 1 according to
請求項３に記載のダイヤモンド被膜体１は、請求項１又は２において、前記基板２が、フッ化水素酸及びその混合物、又は、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液等の強アルカリ性溶液及びその混合物によって化学的に溶解させて除去される、あるいは、引張力を加える等の物理的な剥離によって除去される材料からなることを特徴とする。
The diamond coating body 1 according to
請求項４に記載のダイヤモンド被膜体１は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、前記めっき層４が、Ｎｉ、Ｃu、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｓｎ、Ａｕ、Ａｇ等のめっき可能な金属のうちの少なくとも１つ以上の金属を含んで構成されることを特徴とする。
The diamond coated body 1 according to a fourth aspect of the present invention is the diamond coating body 1 according to any one of the first to third aspects, wherein the
請求項５に記載のダイヤモンド被膜体製造方法は、部品の表面に固定可能なダイヤモンド被膜体１の製造方法であって、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｉ又はＳｉＯ２等のＣＶＤダイヤモンド合成が可能な材料からなり、板状や棒状等の前記固定先の部品の表面形状に適応させた形状からなる基板２の表面に気相合成によってダイヤモンド膜３を形成するダイヤモンド膜成形工程Ａと、前記ダイヤモンド膜３の表面に、Ｎｉ、Ｃu、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｓｎ、Ａｕ、Ａｇ等のめっき可能な金属のうちの少なくとも１つ以上の金属を含んで構成されるめっき層４形成するめっき層形成工程Ｂと、前記めっき層形成工程Ｂ後に前記基板２を、フッ化水素酸及びその混合物、又は、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液等の強アルカリ性溶液及びその混合物によって化学的に溶解させて除去する、あるいは、引張力を加える等の物理的な剥離によって除去する基板除去工程Ｃとを備えることを特徴とする。
The method for producing a diamond coated body according to claim 5 is a method for producing a diamond coated body 1 that can be fixed to the surface of a component, and is a material capable of synthesizing CVD diamond such as Ta, W, Mo, Si, or SiO 2. A diamond film forming step A for forming a
請求項６に記載のダイヤモンド被膜部品１０は、請求項１に記載のダイヤモンド被膜体１と、前記部品１１とを、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とをテープ状やワイヤ状等の単体としてのろう材を加温させて、又は、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４の上に形成させた２層目である、ろう材の材質を含有させためっき層を加温させて固定させた、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とを接着剤等の接着手段で固定させた、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とをボルトナット等の締結手段で固定させた、あるいは、前記部品１１内の内壁に前記ダイヤモンド被膜体１を挿着し密着させて接着手段を介すことなく固定させたことを特徴とする。
A diamond-coated
請求項７に記載のダイヤモンド被膜部品製造方法は、請求項５に記載のダイヤモンド被膜体製造工程後に、請求項１に記載のダイヤモンド被膜体１と前記部品１１とを、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面との間に介在させたテープ状等の単体としてのろう材を加温させて、又は、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４の上に形成させた２層目である、ろう材の材質を含有させためっき層を加温させて固定させる、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とを接着剤等の接着手段で固定させる、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とをボルトナット等の締結手段で固定させる、あるいは、前記部品１１内の内壁に前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４を密着させて接着手段を介すことなく固定させる固定化工程を備えることを特徴とする。
According to a seventh aspect of the present invention, the method for producing a diamond-coated part includes the step of producing the diamond-coated body according to the first aspect and the
請求項１乃至５のいずれかに記載のダイヤモンド被膜体１は、後に除去される基板２の外面に気相合成によって形成されたダイヤモンド膜３と、ダイヤモンド膜３の外面に形成されためっき層４とを備え、めっき層４の外面を、接着手段５を介して部品１１に固定される固定面4ａとしたので、あらゆる材料で構成される各種部品に容易に被覆することができる。
The diamond coating body 1 according to any one of claims 1 to 5 includes a
前記ダイヤモンド被膜体１は、従来のように部品１１に例えば熱フィラメントＣＶＤ法によって直接コーティングすることによって製作するのではなく、本発明においてはあらかじめ部品とは別途に製作する。そして前記ダイヤモンド被膜体１をダイヤモンドコーティングしたい箇所に接着手段５を介して固定するため、従来ダイヤモンドコーティングができなかった材料や複雑形状の箇所にも容易に設けることができる。
The diamond coating 1 is not manufactured by directly coating the
例えば、鉄、ニッケル、コバルト、アルミニウム合金あるいはプラスチックなどで構成される細管、ノズルあるいは金型の内部などに当該ダイヤモンド被覆体１を設けることができる。 For example, the diamond coating 1 can be provided in a narrow tube, nozzle, or mold made of iron, nickel, cobalt, aluminum alloy, plastic, or the like.
また、ダイヤモンド膜３の外面にめっき層４を備えるので、このめっき層４によってダイヤモンド被膜体１を補強することができる。なお、めっき層４を肉厚に形成することで補強効果を高めることができる。
Moreover, since the plating
請求項２に記載のダイヤモンド被膜体１は、請求項１の発明と同じ効果を奏するとともに、基板２の形状を、固定先の部品１１の表面形状に適応させるので、板状とした場合には例えば金型の内面に対応することができ、また、棒状とした場合には例えば細管の内面に対応することができる。
The diamond coated body 1 according to
また、基板２の外面を円滑面に形成することによって、その上に形成されるダイヤモンド膜３も円滑面とすることができる。従来技術におけるダイヤモンドコーティングでは、ダイヤモンドコーティングを直接に部品１１の表面に蒸着等するので、部品１１の表面粗さに応じて形成されるので、部品１１の表面粗さが粗い場合において表面を円滑面とする必要がある場合には、多大な時間と手間を費やして研磨作業を行う必要があった。本発明においては、そうした研磨作業が不要である。
Further, by forming the outer surface of the
また、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、ＳｉまたはＳｉＯ２の材料は、ダイヤモンド膜３を気相合成によって形成するのに適しているので、その表面に当該ダイヤモンド膜３を容易かつ確実に気相合成させることができる。
Further, Ta, W, Mo, Si, or SiO 2 material is suitable for forming the
請求項３に記載のダイヤモンド被膜体１は、請求項１又は２の発明と同じ効果を奏するとともに、基板２の除去が容易にできるという効果を奏する。前記基板２を除去することによって前記基板２に覆われていたダイヤモンド膜３を露出させることができる。
The diamond coated body 1 according to the third aspect has the same effect as that of the first or second aspect of the invention and the effect that the
請求項４に記載のダイヤモンド被膜体１は、請求項１乃至３のいずれかの発明と同じ効果を奏するとともに、めっき層４が、Ｎｉ、Ｃu、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｓｎ、ＡｕまたはＡｇを含んで構成される。これらの材料は補強材として好適であるので、めっき層４を、ダイヤモンド被膜体１を補強する層として活用することができる。
The diamond coated body 1 according to
請求項５に記載のダイヤモンド被膜体製造方法は、請求項１乃至４のいずれかの発明と同じ効果を奏するダイヤモンド被膜体１を容易に製造することができる。 According to the fifth aspect of the present invention, the diamond coated body manufacturing method can easily manufacture the diamond coated body 1 having the same effect as any of the first to fourth aspects of the invention.
請求項６に記載のダイヤモンド被膜部品１０は、部品１１と、部品１１の表面に、ろう材を介して、あるいはろう材を介すことなく固定されたダイヤモンド被膜体１とを備えるものであり、前記ダイヤモンド被膜体１が、ダイヤモンド膜３と、ダイヤモンド膜３の表面及び部品１１の表面との間に形成されためっき層４とを備える。従って、あらゆる材料で構成された各種の部品１１の細部などの所定箇所に、確実にダイヤモンド被膜体１を設けることができる。
A diamond-coated
請求項７に記載のダイヤモンド被膜部品製造方法は、請求項６の発明と同じ効果を奏するダイヤモンド被膜部品を容易に製造することができる。
The diamond coated part manufacturing method according to
本発明であるダイヤモンド被膜体１は、部品１１の表面に固定可能であって、めっき層４形成後に除去される基板２の表面に気相合成によって形成されたダイヤモンド膜３と、前記ダイヤモンド膜３の表面に形成されためっき層４との２層からなる。
The diamond coated body 1 according to the present invention can be fixed to the surface of the
前記ダイヤモンド膜３は、ダイヤモンド構造であるＳＰ３結合している炭素原子を主成分とする膜であり、前記ダイヤモンド膜３が設けられた後に除去される基板２の表面に気相合成によって形成される。
The
前記めっき層４は、Ｎｉ、Ｃu、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｓｎ、Ａｕ、Ａｇ等のめっき可能な金属のうちの少なくとも１つ以上の金属を含んで構成されており、ダイヤモンド膜３の基板２側とは反対側の表面に形成される。めっき層４の材質を例えばＣｒのような硬質材で形成したり、厚みを厚くすることによって、ダイヤモンド被膜体１に十分な強度を持たせることができる。また、前記めっき層４のダイヤモンド膜３側でない側の表面を、接着手段５を介して部品１１に固定される固定面4ａとしている。
The
本発明であるダイヤモンド被膜体製造方法は、部品１１の表面にダイヤモンド被膜体１を固定させる製造方法であって、ダイヤモンド膜３を形成するダイヤモンド膜形成工程と、前記ダイヤモンド膜３の表面にめっき層４を形成するめっき層形成工程と、前記めっき層形成工程後に前記基板２を除去する基板除去工程とを備えている。以下、ダイヤモンド被膜体製造工程について説明する。
The diamond coating body manufacturing method according to the present invention is a manufacturing method in which the diamond coating body 1 is fixed to the surface of a
まず、ダイヤモンド膜成形工程である。基板２を準備する。前記基板２は、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｉ又はＳｉＯ２等のＣＶＤダイヤモンド合成が可能な材料からなり、さらにＣＶＤダイヤモンド合成が可能であって、前記フッ化水素酸及びその混合物、又は、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液等の強アルカリ性溶液及びその混合物によって化学的に溶解させて除去される、あるいは、引張力を加える等の物理的な剥離によって除去される材料からなる。
First, a diamond film forming process. A
また、前記基板２は、板状、棒状、複雑形状等の前記固定先の部品の表面形状に適応させた形状からなる。これにより、細管の内壁面、ノズル内部などの内壁面であって細くて複雑な形状の箇所にも固定可能なダイヤモンド被膜体１を製造することができる。例えば、形成したいダイヤモンド被膜体１の最終形状が例えば円筒形の雌型形状である場合には円柱形の雄型形状とし、その逆に、形成したいダイヤモンド被膜体１の最終形状が雄型形状であれば雌型形状とすることができる。
The
そして、基板２の表面に気相合成によってダイヤモンド膜３を形成する。気相合成は、熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法、直流アーク放電ＣＶＤ法、直流グロー放電ＣＶＤ法、燃焼炎ＣＶＤ法等があり、いずれのＣＶＤ法でもよい。また、ダイヤモンド膜３にホウ素を含有させることによって導電性を持たせて、次の工程であるめっき層形成工程Ｂを電気めっき法によって行うことができる。
Then, a
ＣＶＤ法における反応装置内で供給する原料ガスに含まれる原料としては、ダイヤモンド膜３の成分を含む原料であればよく、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ１０Ｈ１６、ＣＯ等の気体、又はＣＨ３ＯＨ、Ｃ２Ｈ５ＯＨ、（ＣＨ３）２ＣＯ等の液体がある。
The raw material contained in the raw material gas supplied in the reaction apparatus in the CVD method may be a raw material containing the components of the
次に、めっき層形成工程である。前記ダイヤモンド膜３の表面に、Ｎｉ、Ｃu、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｓｎ、Ａｕ、Ａｇ等のめっき可能な金属のうちの少なくとも１つ以上の金属を含んで構成されるめっき層４を形成する工程であり、図３（ｃ）に示すようにダイヤモンド膜３の外周面にめっき層４を形成する。めっき層４形成は、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、ホウ酸を主成分とする最も実用的なめっき浴であるワット浴を用いて、電気めっき法によって行うことができる。このめっき層４の膜厚は、０．０１ｍｍ〜１０ｍｍ程度、好ましくは０．１ｍｍ〜１ｍｍ程度とするのが良い。
Next, it is a plating layer forming step. On the surface of the
なお、ダイヤモンド膜３に導電性を持たせない場合や、基板２に電極を取付けるのが難しい場合には、無電解めっき浴を用いて、例えばニッケル−リンめっき層やニッケル−ホウ素めっき層等のめっき層４を形成することもできる。
When the
めっき層４の厚みを厚くすることによって十分な強度が得られることから、ダイヤモンド膜３とめっき層４の２層からなるダイヤモンド被膜体１のみで、他の部品１１に固定することなく、部品１１として使用することができる。
Since sufficient strength can be obtained by increasing the thickness of the
また、めっき層４にＣｒを含有させると、前記めっき層４を有するダイヤモンド被膜体１を真空又は不活性ガス環境下で加熱することにより、ダイヤモンド膜３とめっき層４との密着性をさらに高めることができる。
Further, when Cr is contained in the
次に、基板除去工程である。前記基板２を、フッ化水素酸及びその混合物、又は、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液等の強アルカリ性溶液及びその混合物によって化学的に溶解させて除去する、あるいは、引張力を加える又は引き剥がす等の物理的な剥離によって除去する。前記剥離によって、ダイヤモンド膜３とめっき層４の２層からなるダイヤモンド被膜体１が完成する。
Next, it is a substrate removal step. The
次に、ダイヤモンド被膜部品１０を説明する。ダイヤモンド被膜部品１０は、前記ダイヤモンド被膜体１と、前記部品１１とを、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とをテープ状やワイヤ状等の単体としてのろう材を加温させて、又は、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４の上に形成させた２層目である、ろう材の材質を含有させためっき層を加温させて固定させた、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とを接着剤等の接着手段で固定させた、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とをボルトナット等の締結手段で固定させた、あるいは、前記部品１１内の内壁に前記ダイヤモンド被膜体１を挿着し密着させて接着手段を介すことなく固定させている。
Next, the diamond coated
前記接着手段としては、ろう材、接着剤、石膏、両面テープなどの接着機能を備えるあらゆるものを使用することができる。ダイヤモンド膜３の表面に形成しためっき層４の上の２層目としてのめっき層の材料にろう材を含有させれば、別途に接着剤を使用しなくても部品１１に固定させることができる。
As said adhesion | attachment means, what has adhesion functions, such as a brazing material, an adhesive agent, gypsum, a double-sided tape, can be used. If a brazing material is contained in the material of the second plated layer on the plated
次に、ダイヤモンド被膜部品製造方法を説明する。ダイヤモンド被膜部品製造方法は、前記ダイヤモンド被膜体製造工程後に、請求項１に記載のダイヤモンド被膜体１と前記部品１１とを、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面との間に介在させたテープ状等の単体としてのろう材を加温させて、又は、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４の上に形成させた２層目である、ろう材の材質を含有させためっき層を加温させて固定させる、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とを接着剤等の接着手段で固定させる、前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４と前記部品１１の表面とをボルトナット等の締結手段で固定させる、あるいは、前記部品１１内の内壁に前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４を密着させて接着手段を介すことなく固定させる、固定化工程を備える。
Next, a method for manufacturing a diamond-coated part will be described. The method for producing a diamond-coated part comprises: after the step of producing the diamond-coated body, the diamond-coated body 1 according to claim 1 and the
前記締結手段としては、ボルトナットや留め具等がある。前記部品１１内の内壁に前記ダイヤモンド被膜体１のめっき層４を密着させて接着手段を介すことなく固定させる形態としては、管路の狭窄部に対して左右方向からダイヤモンド被膜体１を挿入して管路の内壁に密着させて流水による押圧で固定化する形態がある。
Examples of the fastening means include bolts and nuts and fasteners. As a form in which the plated
次に、実施例について記載するが、本発明は実施例に限定されるものではない。 Next, although an Example is described, this invention is not limited to an Example.
本実施形態に係るダイヤモンド被膜体１は、図２及び図３に示すように、ダイヤモンド膜形成工程Ａ、めっき層形成工程Ｂ、および基板除去工程Ｃを経ることによって形成することができる。 As shown in FIGS. 2 and 3, the diamond coated body 1 according to the present embodiment can be formed through a diamond film forming step A, a plating layer forming step B, and a substrate removing step C.
ダイヤモンド膜形成工程Ａでは、基板２の外面に気相合成によってダイヤモンド膜３を形成する。すなわち、図３（ａ）に示すように基板２としてタンタル線（直径０．０５ｍｍ〜５０ｍｍ程度、好ましくは０．１ｍｍ〜１ｍｍ程度のものを使用。）を使用し、この基板２を、ダイヤモンドパウダーを含有したアルコール溶液によって傷つけ処理を行った後、その外周面に熱フィラメントＣＶＤ法による気相合成によって、図３（ｂ）に示すように膜厚０．１μｍ〜５００μｍ程度、好ましくは１μｍ〜１００μｍ程度の肉薄のダイヤモンド膜３を形成する。
In the diamond film forming step A, the
なお、傷つけ処理とは、アルコール溶液中に基板２を浸漬して超音波を印加する処理を言い、この処理によってダイヤモンド膜３を形成し易くすることができる。
The scratching process refers to a process of immersing the
めっき層形成工程Ｂでは、前記タンタル線のダイヤモンド膜３と接触していない面にめっき層４が形成されないように絶縁テープを貼り付けて覆った後、硫酸ニッケル、塩化ニッケル又はホウ酸を主成分とする最も実用的なめっき浴であるワット浴を用いて、電気めっき法によって行うことができる。このめっき層４の膜厚は、０．０１ｍｍ〜１０ｍｍ程度、好ましくは０．１ｍｍ〜１ｍｍ程度とするのが良い。
In the plating layer forming step B, the surface of the tantalum wire that is not in contact with the
そして、基板除去工程Ｃでは、図３（ｄ）に示すように、外面にダイヤモンド膜３が形成された基板２を除去する。基板除去は化学的に溶解させて除去する方法で行い、基板２とダイヤモンド膜３の一体物をフッ化水素酸溶液に浸漬し、基板２のみを溶解して除去する。この際、フッ化水素酸の濃度を高くし、その温度を５０℃〜９０℃程度に設定することによって溶解速度を速めることができる。
Then, in the substrate removal step C, as shown in FIG. 3D, the
この基板除去工程Ｃにおいて、基板２が完全に溶解した後、残りのダイヤモンド膜３とめっき層４の一体物をフッ化水素酸溶液から取り出して水洗いし、乾燥させる。これによって、ダイヤモンド被膜体１が形成される。なお、図３（ｅ）に示すように、めっき層４の外周面は、円筒形の部品１１に接着手段５を介して固定される固定面4ａを形成する。
In this substrate removing step C, after the
なお、基板２が完全に溶解したか否かは、水素等の細かい気泡が発生しなくなった時点をもって判断することができる。また、基板２であるタンタル線の外周面を円滑にすることによって、ダイヤモンド膜３の表面も円滑にすることができる。
Note that whether or not the
このようにして形成したダイヤモンド被膜体１を、細管である部品１１の内周面に固定したダイヤモンド被膜部品１０を、図4および図５に示す。このダイヤモンド被膜部品１０は、次のようにして製造することができる。
FIGS. 4 and 5 show a diamond-coated
まず、ダイヤモンド被膜体１を、部品１１の中空部に挿入する。この際、ダイヤモンド被膜体１の外周面と部品１１の中空部内周面との間に接着手段５である銀ろう等のろう材を介在させる。
First, the diamond coating body 1 is inserted into the hollow portion of the
次に、ダイヤモンド被膜体１と部品１１とろう材の一体物を、黒鉛るつぼ等のるつぼ内に入れ、真空加熱炉によって６００℃〜１０００℃程度、好ましくは７５０℃〜８５０℃程度の温度で数十分間加熱し、ろう材を溶融する。その後、冷却してろう材を固化し、ダイヤモンド被膜体１と部品１１とを接着状態として強固に固定する。これにより、ダイヤモンド被膜部品１０が製造される。
Next, the diamond coating body 1, the
このようにして形成したダイヤモンド被膜部品１０には、図４又は図５に示すように、ダイヤモンド被膜体１が良好に固定されている。なお、このダイヤモンド被膜部品１０における、ダイヤモンド膜３及びめっき層４からなるダイヤモンド被膜体１の存在は、ＥＤＳ分析(エネルギ一分散型Ｘ線分析) して作成した元素マッピングによって確認することができた。
As shown in FIG. 4 or FIG. 5, the diamond coating body 1 is satisfactorily fixed to the
本発明に係るダイヤモンド被膜体１を図６に示す。これは、金型である部品１１の表面に固定されるダイヤモンド被膜体１であり、ダイヤモンド膜３とめっき層４とを備える。
A diamond coating 1 according to the present invention is shown in FIG. This is a diamond coating 1 fixed to the surface of a
本実施形態に係るダイヤモンド被膜体１は、実施例１と同様に、図２又は図7に示すように、ダイヤモンド膜形成工程Ａ、めっき層形成工程Ｂ、および基板除去工程Ｃを経ることによって形成することができる。 As shown in FIG. 2 or FIG. 7, the diamond coating body 1 according to the present embodiment is formed through a diamond film forming step A, a plating layer forming step B, and a substrate removing step C, as shown in FIG. can do.
ダイヤモンド膜３は、当該ダイヤモンド膜３を設けた後に除去される基板２の外面に気相合成によって形成されており、めっき層４は、ダイヤモンド膜３の外面に形成される。また、めっき層４の外面を、接着手段５を介して部品１１に固定される固定面4ａとしている。なお、めっき層４は、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃu、Ｚｎ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｓｎ、ＡｕあるいはＡｇを含む材料で構成することができる。
The
また、基板２は、金型の形状に対応した板状とし、その形成材料をＴａとしている。さらに、めっき層４は、Ｃｒを含む材料で形成している。なお、この基板２は、Ｔａの他に、Ｗ、Ｍｏ、ＳｉまたはＳｉＯ２等で形成することができる。
The
ダイヤモンド膜形成工程Ａでは、図７（ａ）に示すように基板２としてシリコンウエハを使用し、その表面にダイヤモンドパウダーを含有したアルコール溶液によって傷つけ処理を行った後、熱フィラメントＣＶＤ法により膜厚１０μｍ程度のダイヤモンド膜３を気相合成によって形成する。この際、ダイヤモンド膜３にホウ素を含有させて導電性を持たせることができる。
In the diamond film forming step A, a silicon wafer is used as the
次のめっき層形成工程Ｂでは、図７（ｂ）に示すように、基板２のダイヤモンド膜３が形成されていない部分に銅線を取付け、その上から絶縁テープを貼り付け、全面を覆う。その状態で脱脂および酸洗した後、銅線に外部電源からの電流を流し、ワット浴を使用して膜厚０．５ｍｍ程度のニッケルめっき層４を形成する。
In the next plating layer forming step B, as shown in FIG. 7 (b), a copper wire is attached to a portion of the
続く基板除去工程Ｃでは、図７（ｃ）に示すように、絶縁テープを取り除いて銅線を外した後、基板２とダイヤモンド膜３とめっき層４の一体物を、約７０℃の水酸化カリウム水溶液（約５０ｗｔ％）に浸漬してシリコンウエハからなる基板２のみを溶解して除去する。これにより、ダイヤモンド膜３と、補強層として作用するめっき層４とで構成されたダイヤモンド被膜体１を形成することができる。なお、めっき層４の外面は、図７（ｄ）に示すように、接着手段５を介して部品１１に固定される固定面4ａを形成する。
In the subsequent substrate removal step C, as shown in FIG. 7C, after removing the insulating tape and removing the copper wire, the integrated body of the
このダイヤモンド被膜体１を、金型なる部品１１の表面に、接着手段５を介して固定することによって製造したダイヤモンド被膜部品１０を、図８に示す。
FIG. 8 shows a diamond-coated
本発明に係るダイヤモンド被膜体形成方法として、まず、ダイヤモンド膜形成工程Ａでは、基板２としてシリコンウエハを使用し、その片面を、ダイヤモンドパウダーを含有したアルコール溶液で傷つけ処理を行った後に、熱フィラメントＣＶＤ法により膜厚１０μｍ程度のダイヤモンド膜３を気相合成によって形成する。
In the diamond film forming method according to the present invention, first, in the diamond film forming step A, a silicon wafer is used as the
次のめっき層形成工程Ｂでは、基板２のダイヤモンド膜３が形成されていない面を絶縁テープにより覆い、その状態で脱脂および酸洗した後に、センシタイジング処理およびアクチベイティング処理を施す。その後、無電解めっき浴を用いて膜厚０．５ｍｍ程度のニッケル−リンめっき層４を形成する。
In the next plating layer forming step B, the surface of the
センシタイジング処理とは、被めっき材である基板２を塩化スズ溶液中に浸漬することによって基板２の表面にスズを吸着させる手法を言う。また、アクチベイティング処理とは、センシタイジング処理を施した基板２を塩化パラジウム溶液に一定時間浸漬して基板２の表面にパラジウム核を析出させる手法を言う。両処理を施すことによって、基板２の表面に吸着しているパラジウムが触媒となって無電解ニッケルめっきの反応が開始する。
Sensitizing treatment refers to a technique of adsorbing tin on the surface of the
続く基板除去工程Ｃでは、絶縁テープを除去した後、基板２とダイヤモンド膜３とめっき層４の一体物を、約７０℃の水酸化カリウム水溶液（５０ｗｔ％）に浸漬してシリコンウエハからなる基板２のみを溶解して除去する。これにより、補強層として機能するニッケルめっき層４を有するダイヤモンド被膜体１を形成することができる。
In the subsequent substrate removal step C, the insulating tape is removed, and then the integrated body of the
次に、実施例４として本発明に係るダイヤモンド被膜体形成方法を説明する。最初のダイヤモンド膜形成工程Ａにおいて、基板２としてシリコンウエハを使用し、その片面にダイヤモンドパウダーを含有したアルコール溶液で傷つけ処理を行った後に、熱フィラメントＣＶＤ法による気相合成によって膜厚１０μｍ程度のダイヤモンド膜３を形成する。
Next, a diamond film forming method according to the present invention will be described as Example 4. In the first diamond film forming step A, a silicon wafer is used as the
次のめっき層形成工程Ｂでは、前処理として酸素プラズマエッチング装置により、ダイヤモンド膜３の表面に適度なエッチングを施す。その後、基板２のダイヤモンド膜３が形成されていない面を絶縁テープによって覆い、その状態で、センシタイジング処理およびアクチベイティング処理を行い、無電解めっき浴を使用して膜厚０．５ｍｍ程度のニッケルめっき層４を形成する。
In the next plating layer forming step B, the surface of the
続く基板除去工程Ｃでは、絶縁テープを取り除いた後、基板２とダイヤモンド膜３とめっき層４の一体物を、約７０℃の水酸化カリウム水溶液（５０ｗｔ％）に浸漬してシリコンウエハからなる基板２のみを溶解して除去することにより、補強層として機能するニッケルめっき層４を備えたダイヤモンド被膜体１を形成することができる。
In the subsequent substrate removal step C, after removing the insulating tape, the
次に、実施例５として本発明に係るダイヤモンド被膜体形成方法を説明する。ダイヤモンド膜形成工程Ａでは、基板２としてシリコンウエハを使用し、その片面にダイヤモンドパウダーを含有したアルコール溶液で傷つけ処理を行った後、熱フィラメントＣＶＤ法による気相合成によって、膜厚１０μｍ程度のダイヤモンド膜３を形成する。
Next, a diamond film forming method according to the present invention will be described as Example 5. In the diamond film forming step A, a silicon wafer is used as the
次のめっき層形成工程Ｂでは、基板２とダイヤモンド膜３の一体物を過塩素酸または硫酸と硝酸の混合物の中で加熱することにより、ダイヤモンド膜３の表面を洗浄するとともに化学修飾させてダイヤモンド膜３とめっき層４との密着性を高める。化学修飾とは、無機粒子表面を、化学物質を用いて化学反応処理を施すことを言う。
In the next plating layer forming step B, the
その後、ダイヤモンド膜３が形成されていない面を絶縁テープにより被覆した後、センシタイジング処理およびアクチベイティング処理を施し、無電解めっき浴を使用して膜厚０．５ｍｍ程度のニッケルめっき層４を形成する。
Thereafter, the surface on which the
そして、基板除去工程Ｃでは、絶縁テープを除去した後、基板２とダイヤモンド膜３とめっき層４の一体物を、約７０℃の水酸化カリウム水溶液（５０ｗｔ％）に浸漬してシリコンウエハからなる基板２のみを溶解して除去し、ニッケルめっき層４で補強したダイヤモンド被膜体１を形成する。
In the substrate removal step C, after the insulating tape is removed, the integrated body of the
次に実施例６として本発明に係るダイヤモンド被膜体形成方法を説明する。この実施例６では、筒状のダイヤモンド被膜体１を対象としている。 Next, a diamond film forming method according to the present invention will be described as Example 6. In Example 6, the cylindrical diamond coating 1 is targeted.
まず、ダイヤモンド膜形成工程Ａでは、図９に示すように、基板２であるタンタル線の中心付近にあらかじめ切欠き形状等の脆弱部２ａを形成する。脆弱部２ａを形成した基板２を、熱フィラメントＣＶＤ法による気相合成によって、その外周面に膜厚１０μｍ程度のダイヤモンド膜３を形成する。
First, in the diamond film forming step A, as shown in FIG. 9, a fragile portion 2 a having a notch shape or the like is formed in advance near the center of the tantalum wire that is the
続いて、めっき層形成工程Ｂでは、基板２とダイヤモンド膜３の一体物を脱脂および酸洗した後、センシタイジング処理およびアクチベイティング処理を施して、無電解めっき浴を使用して膜厚０．５ｍｍ程度ニッケルめっき層４を形成する。
Subsequently, in the plating layer forming step B, the integral body of the
そして、基板除去工程Ｃでは、図９に示すように、基板２であるタンタル線の両端を機械的に引っ張ることによって当該基板２を脆弱部２ａで切断し、両方向へ引き抜く。これにより、筒状のダイヤモンド被覆体１を形成することができる。
Then, in the substrate removal step C, as shown in FIG. 9, the
１ ダイヤモンド被膜体
２ 基板
２ａ 脆弱部
３ ダイヤモンド膜
４ めっき層
４ａ 固定面
５ 接着手段
１０ ダイヤモンド被膜部品
１１ 部品
Ａ ダイヤモンド膜形成工程
Ｂ めっき層形成工程
Ｃ 基板除去工程
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (7)
Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｉ又はＳｉＯ２等のＣＶＤダイヤモンド合成が可能な材料からなり、板状や棒状等の前記固定先の部品の表面形状に適応させた形状からなる基板の表面に気相合成によってダイヤモンド膜を形成するダイヤモンド膜成形工程と、
前記ダイヤモンド膜の表面に、Ｎｉ、Ｃu、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｓｎ、Ａｕ、Ａｇ等のめっき可能な金属のうちの少なくとも１つ以上の金属を含んで構成されるめっき層を形成するめっき層形成工程と、
前記めっき層形成工程後に前記基板を、フッ化水素酸及びその混合物、又は、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液等の強アルカリ性溶液及びその混合物によって化学的に溶解させて除去する、あるいは、引張力を加える等の物理的な剥離によって除去する基板除去工程と、
を備えることを特徴とするダイヤモンド被膜体製造方法。 A method for producing a diamond coating that can be fixed to the surface of a component,
Vapor phase synthesis on the surface of the substrate made of a material that can synthesize CVD diamond, such as Ta, W, Mo, Si, or SiO 2 , and that has a shape adapted to the surface shape of the part to be fixed, such as a plate or rod. A diamond film forming process for forming a diamond film by:
On the surface of the diamond film, a plating layer is formed that includes at least one or more of metals that can be plated such as Ni, Cu, Cr, Zn, Pd, Rh, Sn, Au, and Ag. Plating layer forming step;
After the plating layer forming step, the substrate is removed by chemically dissolving with a hydrofluoric acid and a mixture thereof, or a strong alkaline solution such as a sodium hydroxide solution or a potassium hydroxide solution and a mixture thereof, or tensile. A substrate removal process for removing by physical peeling such as applying force;
A method for producing a diamond coating body, comprising:
前記ダイヤモンド被膜体のめっき層と前記部品の表面とをテープ状やワイヤ状等の単体としてのろう材を加温させて、又は、前記ダイヤモンド被膜体のめっき層の上に形成させた２層目である、ろう材の材質を含有させためっき層を加温させて固定させた、
前記ダイヤモンド被膜体のめっき層と前記部品の表面とを接着剤等の接着手段で固定させた、
前記ダイヤモンド被膜体のめっき層と前記部品の表面とをボルトナット等の締結手段で固定させた、
あるいは、前記部品内の内壁に前記ダイヤモンド被膜体を挿着し密着させて接着手段を介すことなく固定させた、ことを特徴とするダイヤモンド被膜部品。 The diamond coating body according to claim 1 and the component.
The second layer formed by heating the plating layer of the diamond coating body and the surface of the component as a single brazing material such as a tape or wire, or on the plating layer of the diamond coating body The plating layer containing the brazing material was heated and fixed.
The diamond coating layer and the surface of the component were fixed by an adhesive means such as an adhesive,
The diamond coating body plating layer and the surface of the component were fixed by fastening means such as bolts and nuts,
Alternatively, the diamond-coated part is characterized in that the diamond-coated body is inserted and brought into close contact with an inner wall of the part and fixed without using an adhesive means.
請求項１に記載のダイヤモンド被膜体と前記部品とを、
前記ダイヤモンド被膜体のめっき層と前記部品の表面との間に介在させたテープ状等の単体としてのろう材を加温させて、又は、前記ダイヤモンド被膜体のめっき層の上に形成させた２層目である、ろう材の材質を含有させためっき層を加温させて固定させる、
前記ダイヤモンド被膜体のめっき層と前記部品の表面とを接着剤等の接着手段で固定させる、
前記ダイヤモンド被膜体のめっき層と前記部品の表面とをボルトナット等の締結手段で固定させる、
あるいは、前記部品内の内壁に前記ダイヤモンド被膜体のめっき層を密着させて接着手段を介すことなく固定させる、
固定化工程を備えることを特徴とするダイヤモンド被膜部品製造方法。 After the diamond coating body manufacturing process according to claim 5,
The diamond coated body according to claim 1 and the component,
A brazing material such as a tape interposed between the plated layer of the diamond coated body and the surface of the component is heated or formed on the plated layer of the diamond coated body 2 Heat and fix the plating layer containing the brazing material, which is the layer,
Fixing the plating layer of the diamond coating body and the surface of the component by an adhesive means such as an adhesive;
Fixing the plating layer of the diamond coating body and the surface of the component with a fastening means such as a bolt and nut;
Alternatively, the plating layer of the diamond coating body is brought into close contact with the inner wall in the component and fixed without using an adhesive means.
A diamond coated part manufacturing method comprising a fixing step.
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