JP2013169732A - Method and apparatus for drying green honeycomb molded object - Google Patents
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Abstract
【課題】乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形を抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置を提供する。
【解決手段】本発明に係る乾燥方法は、複数の貫通孔を有するグリーンハニカム成形体をマイクロ波及び加熱気体によって乾燥するためのものであり、加熱気体を放出可能な気体分散板上にグリーンハニカム成形体を載置する準備工程と、グリーンハニカム成形体の周りに水蒸気が存在する雰囲気下で、気体分散板を通じてグリーンハニカム成形体の各貫通孔に、水蒸気が添加された加熱気体を供給すると同時に、グリーンハニカム成形体にマイクロ波を照射する乾燥工程とを備える。
【選択図】図2A method and apparatus for drying a green honeycomb molded body capable of suppressing deformation of the green honeycomb molded body during drying are provided.
A drying method according to the present invention is for drying a green honeycomb molded body having a plurality of through holes with a microwave and a heated gas, and the green honeycomb is formed on a gas dispersion plate capable of releasing the heated gas. At the same time as supplying the heated gas to which water vapor is added to each through hole of the green honeycomb molded body through the gas dispersion plate in an atmosphere in which water vapor exists around the green honeycomb molded body, and a preparation step for placing the molded body And a drying step of irradiating the green honeycomb molded body with microwaves.
[Selection] Figure 2
Description
本発明は、グリーンハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置に関する。 The present invention relates to a method for drying a green honeycomb molded body and a drying apparatus.
多数の貫通孔を有するセラミクスハニカム構造体は、セラミクス原料粉及び溶媒を含むグリーンハニカム成形体を成形し、乾燥し、焼成することにより製造される。下記特許文献1には、グリーンハニカム成形体の乾燥方法として、マイクロ波及び加熱気体を用いる方法が開示されている。 A ceramic honeycomb structure having a large number of through-holes is produced by forming a green honeycomb formed body containing a ceramic raw material powder and a solvent, drying, and firing. Patent Document 1 below discloses a method using a microwave and heated gas as a method for drying a green honeycomb molded body.
しかしながら、従来の方法では、乾燥時にグリーンハニカム成形体が変形することがあった。そこで、本発明は乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形を抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置を提供することを目的とする。 However, in the conventional method, the green honeycomb molded body may be deformed during drying. Therefore, an object of the present invention is to provide a drying method and a drying apparatus for a green honeycomb molded body that can suppress deformation of the green honeycomb molded body during drying.
本発明は、複数の貫通孔を有するグリーンハニカム成形体をマイクロ波及び加熱気体によって乾燥する方法であって、加熱気体を放出可能な気体分散板上にグリーンハニカム成形体を載置する準備工程と、グリーンハニカム成形体の周りに水蒸気が存在する雰囲気下で、気体分散板を通じてグリーンハニカム成形体の各貫通孔に、水蒸気が添加された加熱気体を供給すると同時に、グリーンハニカム成形体にマイクロ波を照射する第1の乾燥工程とを備える方法を提供する。 The present invention is a method for drying a green honeycomb molded body having a plurality of through holes with a microwave and a heated gas, and a preparation step of placing the green honeycomb molded body on a gas dispersion plate capable of releasing the heated gas; In the atmosphere where water vapor exists around the green honeycomb molded body, a heated gas to which water vapor is added is supplied to each through-hole of the green honeycomb molded body through the gas dispersion plate, and at the same time, microwaves are applied to the green honeycomb molded body. And a first drying step of irradiating.
上記方法によれば、乾燥すべきグリーンハニカム成形体の各貫通孔に、水蒸気が添加された加熱気体を供給することで、乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形を抑制できる。加熱気体は気体分散板を通じてグリーンハニカム成形体の一方の端面に供給される。本発明者らの検討によると、水蒸気が添加されていない加熱気体をグリーンハニカム成形体に供給すると、当該成形体の加熱気体が供給される側(上記一方の端面側)が局所的に早期に加熱され、当該箇所に変形が生じ易かった。これに対し、上記方法においては、水蒸気が添加された加熱気体をグリーンハニカム成形体に供給するため、当該成形体の加熱気体が供給される側が局所的に加熱されることを防止でき、当該箇所の変形を十分に抑制できる。 According to the above method, by supplying the heated gas to which water vapor is added to each through hole of the green honeycomb molded body to be dried, deformation of the green honeycomb molded body during drying can be suppressed. The heated gas is supplied to one end face of the green honeycomb molded body through the gas dispersion plate. According to the study by the present inventors, when the heated gas to which water vapor is not added is supplied to the green honeycomb molded body, the side to which the heated gas of the molded body is supplied (the one end face side) is locally early. The portion was easily heated and deformed easily. On the other hand, in the above method, since the heated gas to which water vapor has been added is supplied to the green honeycomb molded body, the heated gas supply side of the molded body can be prevented from being locally heated. Can be sufficiently suppressed.
上記方法は、第1の乾燥工程後、加熱気体への水蒸気の添加を止め、気体分散板を通じてグリーンハニカム成形体の各貫通孔に、当該加熱気体を供給すると同時に、グリーンハニカム成形体にマイクロ波を照射する第2の乾燥工程を更に備えてもよい。第1の乾燥工程における処理によってグリーンハニカム成形体が十分均一に加熱された後、水蒸気が添加されていない気体を供給して乾燥を継続することにより、グリーンハニカム成形体の含水量を十分に低減できる。乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形をより一層高度に抑制するため、第2の乾燥工程におけるマイクロ波の出力は、第1の乾燥工程におけるマイクロ波の出力よりも低くすることが好ましい。 In the above method, after the first drying step, the addition of water vapor to the heated gas is stopped, and the heated gas is supplied to each through-hole of the green honeycomb molded body through the gas dispersion plate, and at the same time, the microwave is applied to the green honeycomb molded body. You may further provide the 2nd drying process which irradiates. After the green honeycomb molded body is heated sufficiently uniformly by the treatment in the first drying step, the moisture content of the green honeycomb molded body is sufficiently reduced by supplying a gas to which water vapor is not added and continuing the drying. it can. In order to further suppress the deformation of the green honeycomb molded body at the time of drying, the microwave output in the second drying step is preferably lower than the microwave output in the first drying step.
また、本発明は、複数の貫通孔を有するグリーンハニカム成形体の乾燥装置であって、容器と、容器内にマイクロ波を供給するマイクロ波源と、容器内に加熱気体を供給する加熱気体源と、加熱気体に水蒸気を添加する水蒸気添加手段と、容器内に水蒸気を供給する水蒸気供給口と、容器内において、グリーンハニカム成形体における複数の貫通孔の開口が設けられた端面の一方に対して、加熱気体源からの加熱気体を供給する気体分散板とを備える装置を提供する。 The present invention also relates to a drying apparatus for a green honeycomb molded body having a plurality of through holes, a container, a microwave source that supplies a microwave into the container, and a heated gas source that supplies a heated gas into the container. A steam adding means for adding steam to the heated gas, a steam supply port for supplying steam into the container, and one of the end faces provided with a plurality of through-hole openings in the green honeycomb molded body in the container. And a gas dispersion plate for supplying heated gas from a heated gas source.
上記装置によれば、乾燥すべきグリーンハニカム成形体の各貫通孔に、水蒸気が添加された加熱気体を供給することができ、乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形を抑制できる。 According to the above apparatus, the heated gas to which water vapor has been added can be supplied to each through-hole of the green honeycomb molded body to be dried, and deformation of the green honeycomb molded body during drying can be suppressed.
本発明において、マイクロ波源はマイクロ波の出力を調節可能であることが好ましい。また、水蒸気添加手段は加熱気体に対する水蒸気の添加量を調節可能であることが好ましい。 In the present invention, the microwave source is preferably capable of adjusting the output of the microwave. Moreover, it is preferable that the water vapor adding means can adjust the amount of water vapor added to the heated gas.
本発明によれば、乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形を十分に抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥装置及び乾燥方法を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the drying apparatus and drying method of a green honeycomb molded object which can fully suppress the deformation | transformation of the green honeycomb molded object at the time of drying can be provided.
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings as necessary. However, the present invention is not limited to the following embodiments. In the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted. Further, the dimensional ratios in the drawings are not limited to the illustrated ratios.
(グリーンハニカム成形体)
まず、乾燥対象となるグリーンハニカム成形体70について説明する。グリーンハニカム成形体70は、図1に示すように、それぞれ、上端面70uから他端面70dまで延びる多数の貫通孔71a,71bを有する柱体である。グリーンハニカム成形体70の外形形状は円柱に限定されず、例えば、楕円柱、角柱(例えば、正三角柱、正方形柱、正六角柱、正八角柱等の正多角柱や、正多角柱以外の、三角柱、四角柱、六角柱、八角柱等)等であってもよい。貫通孔71a,71bの断面形状も六角形に限定されず、例えば、円形、楕円形、正方形、長方形、三角形、八角形等の多角形等であってもよい。貫通孔には、図1に示すように、径の異なるもの、断面形状の異なるものが混在しても、混在していなくてもよい。
(Green honeycomb molded body)
First, the green honeycomb molded
グリーンハニカム成形体70の貫通孔71a,71bが延びる方向の長さは特に限定されないが、例えば、40〜350mmとすることができる。また、グリーンハニカム成形体70の外径も特に限定されないが、例えば、100〜320mmとすることできる。
The length of the green honeycomb molded
図1に示すように、複数の貫通孔71a,71bは、グリーンハニカム成形体70の中心軸に略平行に延びる隔壁72により仕切られている。貫通孔71aは断面形状が正六角形であり、貫通孔71bは断面形状が扁平六角形であり貫通孔71aを囲むように形成されている。隔壁72の厚み(セル壁厚)は、0.8mm以下が好ましく、0.5mm以下がより好ましく、0.1mm以上が好ましく、0.2mm以上がより好ましい。
As shown in FIG. 1, the plurality of through
グリーンハニカム成形体70は、後で焼成することによりセラミクスとなるグリーン(未焼成体)であり、特に、多孔性セラミクスとなるグリーンであることが好ましい。具体的には、グリーンハニカム成形体70は、セラミクス原料を含む。セラミクスは特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素、金属等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、さらに、マグネシウム及び/又はケイ素を含むことができる。
The green honeycomb molded
グリーンハニカム成形体70は、好ましくは、セラミクス原料である無機化合物源粉末、及び、メチルセルロース等の有機バインダ、及び、必要に応じて添加される添加剤を含む。
The green honeycomb molded
例えば、セラミクスがチタン酸アルミニウムの場合、無機化合物源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末、及び/又は、チタン酸アルミニウム粉末を含み、必要に応じて、さらに、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び/又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。 For example, when the ceramic is aluminum titanate, the inorganic compound source powder is aluminum source powder such as α alumina powder, titanium source powder such as anatase type or rutile type titania powder, and / or aluminum titanate powder. If necessary, a magnesium source powder such as magnesia powder and magnesia spinel powder and / or a silicon source powder such as silicon oxide powder and glass frit can be further contained.
有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類;ポリビニルアルコールなどのアルコール類;リグニンスルホン酸塩を例示できる。有機バインダの量は、無機化合物源粉末の100重量部に対して、20重量部以下であることが好ましく、より好ましくは15重量部以下、さらに好ましくは6重量部である。また、有機バインダの下限量は、0.1重量部であることが好ましく、より好ましくは3重量部である。 Examples of the organic binder include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyalkylmethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; and lignin sulfonate. The amount of the organic binder is preferably 20 parts by weight or less, more preferably 15 parts by weight or less, and still more preferably 6 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder. Moreover, it is preferable that the minimum amount of an organic binder is 0.1 weight part, More preferably, it is 3 weight part.
添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤および可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。 Examples of the additive include a pore-forming agent, a lubricant and a plasticizer, a dispersant, and a solvent.
造孔剤としては、グラファイト等の炭素材;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類;でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料;氷;およびドライアイス等などが挙げられる。造孔剤の添加量は、無機化合物源粉末の100重量部に対して、0〜40重量部であることが好ましく、より好ましくは0〜25重量部である。 Examples of the pore-forming agent include carbon materials such as graphite; resins such as polyethylene, polypropylene, and polymethyl methacrylate; plant materials such as starch, nut shells, walnut shells, and corn; ice; and dry ice. The amount of pore-forming agent added is preferably 0 to 40 parts by weight, more preferably 0 to 25 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder.
潤滑剤としては、グリセリンなどのアルコール類;カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸;ステアリン酸Alなどのステアリン酸金属塩などが挙げられる。潤滑剤の添加量は、無機化合物源粉末の100重量部に対して、0〜10重量部であることが好ましく、より好ましくは1〜5重量部である。 Examples of the lubricant include alcohols such as glycerin; higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, arachidic acid, oleic acid and stearic acid; and stearic acid metal salts such as Al stearate. The addition amount of the lubricant is preferably 0 to 10 parts by weight, more preferably 1 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder.
可塑剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが挙げられる。可塑剤の量は、無機化合物源粉末の100重量部に対して、0.1〜20重量部であることが好ましく、0.1〜10重量部であることがより好ましく、さらに好ましくは0.1〜6重量部である。 As a plasticizer, polyoxyalkylene alkyl ether is mentioned, for example. The amount of the plasticizer is preferably 0.1 to 20 parts by weight, more preferably 0.1 to 10 parts by weight, and still more preferably 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder. 1 to 6 parts by weight.
分散剤としては、例えば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸;シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸;メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類;ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。分散剤の添加量は、無機化合物源粉末の100重量部に対して、0〜20重量部であることが好ましく、より好ましくは2〜8重量部である。 Examples of the dispersant include inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid; organic acids such as oxalic acid, citric acid, acetic acid, malic acid and lactic acid; alcohols such as methanol, ethanol and propanol; ammonium polycarboxylate Surfactant etc. are mentioned. It is preferable that the addition amount of a dispersing agent is 0-20 weight part with respect to 100 weight part of an inorganic compound source powder, More preferably, it is 2-8 weight part.
溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類;プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類;および水などを用いることができる。なかでも、水が好ましく、不純物が少ない点で、より好ましくはイオン交換水が用いられる。溶媒の使用量は、無機化合物源粉末の100重量部に対して、10重量部〜100重量部であることが好ましく、より好ましくは20重量部〜80重量部である。成形体全体の重量に対する溶媒の重量は特に限定されないが、10〜30重量%が好ましく、15〜20重量%がより好ましい。 As the solvent, for example, alcohols such as methanol, ethanol, butanol and propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol and ethylene glycol; and water can be used. Of these, water is preferable, and ion-exchanged water is more preferably used from the viewpoint of few impurities. The amount of the solvent used is preferably 10 to 100 parts by weight, more preferably 20 to 80 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder. The weight of the solvent relative to the total weight of the molded body is not particularly limited, but is preferably 10 to 30% by weight, and more preferably 15 to 20% by weight.
このようなグリーンハニカム成形体70は例えば以下のようにして製造することができる。まず、無機化合物源粉末と、有機バインダと、溶媒と、必要に応じて添加される添加物を用意する。そして、これらを混練機等により混合して原料混合物を得、得られた原料混合物をグリーンハニカム成形体の断面形状に対応する出口開口を有する押出機から押し出し、所望の長さに切ることにより、グリーンハニカム成形体70を得ることができる。
Such a green honeycomb molded
<第1実施形態>
(乾燥装置)
本実施形態に係る乾燥装置100は、グリーンハニカム成形体70を乾燥させるものであり、主として、容器10と、容器10内にマイクロ波を供給するマイクロ波源20と、容器10内に配置された載置台40と、載置台40の気体分散板42を介してグリーンハニカム成形体70の複数の貫通孔71a,71bに加熱気体を供給する加熱気体源30と、加熱気体に水蒸気を添加する水蒸気供給ライン(水蒸気添加手段)L1と、気体分散板42からグリーンハニカム成形体70の外側に加熱気体があたるのを防止するシール部材80とを備える。
<First Embodiment>
(Drying device)
The drying
容器10は、グリーンハニカム成形体70、載置台40、管路36の出口部36aを収容可能である。容器10は、マイクロ波を遮蔽する観点から、金属製が好ましい。容器10には、容器10内のガスを外部に排出する排出口10bが設けられている。また、容器10には、マイクロ波源20から供給されるマイクロ波を受け入れる導波管10aを有する。
The
マイクロ波源20は、グリーンハニカム成形体70中を加熱するためのマイクロ波を発生する。マイクロ波の波長は、グリーンハニカム成形体70を加熱できるものであれば特に限定されない。好ましい波長は、895〜940MHz、2400〜2500MHzである。マイクロ波源20は、マイクロ波の出力を調整可能であり、例えば、乾燥にしたがって低下させることができるものであることが好ましい。マイクロ波の出力は特に限定されないが、グリーンハニカム成形体の単位重量あたりのマイクロ波出力は好ましくは0.2〜4kW/kg、より好ましくは1〜3kW/kgとすることができる。
The
載置台40は、容器10内に配置され、その上面にグリーンハニカム成形体70を載せ置く台である。載置台40は、気体分散板42と、気体分散板42の側面を取り囲む通気性のないリング部材44とを備える。グリーンハニカム成形体70は、その複数の貫通孔71a,71bの開口が設けられた一端面(下面)70dが、気体分散板42の上面に対して対向するように気体分散板42上に載置される。なお、本実施形態においては、気体分散板42の上面(ガス放出領域)の大きさは、グリーンハニカム成形体70の端面70dの大きさと同等とされているが、端面70dよりも一回り大きくてもよい。
The mounting table 40 is a table that is disposed in the
気体分散板42は、表裏に連通する複数の孔を有する板であり、下方から供給される気体を、上方に通過させる際に、面内方向におけるガス流れを均一にさせる。気体分散板42としては、表裏を直線的に貫く孔が多数形成されたいわゆる多孔板(例えばグリーンハニカム成形体と同様のハニカム格子形状)がよいが、上方に向けてガスを放出できる構成であれば、例えば、表裏を連通しかつ屈曲した細孔を多数有するいわゆる多孔質板でもよい。
The
気体分散板42の材質も特に限定されないが、アルミナ、コージェライト等のセラミクスが挙げられる。気体分散板42の厚みは、例えば、10〜100mmとすることができる。気体分散板42が多孔板の場合の孔の平面形状も限定されず、例えば、正方形、円形、六角形、八角形とすることができる。孔の径は、例えば、形状が正方形の場合例えば、一辺の長さ0.7〜10mmとすることができる。また、孔間の壁の厚みは、例えば、0.03〜3.0mmとすることができる。一方、気体分散板42が多孔質板の場合の平均細孔径は特に限定されないが、0.1〜100μmが好ましい。平均細孔径は、水銀圧入法により測定できる。また、気孔率は、10〜90%が好ましい。なお、多孔質板から構成された多孔板でもよい。
The material of the
リング部材44は、気体分散板42の側面を取り囲んでおり、側面からの気体の漏れを防いでいる。
The
加熱気体源30は、容器10の外に配置されたブロア32、ブロア32からのガスを気体分散板42の下面に導く管路36、管路36に設けられて管路36を流れるガスを加熱するヒータ34を備える。ガスの加熱温度は特に限定されないが、30〜200℃が好ましく、40〜100℃がより好ましい。ガスも特に限定されないが、経済的観点から、空気が好ましい。ガスの供給量も特に限定されないが、気体分散板42直上での気体分散板の面積平均のガスの風速が0.1〜10m/sであることが好ましく、0.5〜5m/sであることがより好ましい。
The
管路36の出口部36aは、気体分散板42の下面の面積にあわせて径が広がっており、リング部材44の下面と接触している。管路36の途中には水蒸気供給ラインL1を介して水蒸気供給源が接続されており、加熱されたガスに対して水蒸気を添加できるようになっている。水蒸気供給ラインL1を通じて供給する水蒸気の量は調整可能となっている。水蒸気供給ラインL1を通じて供給する水蒸気の条件としては、例えば、温度は100〜200℃、供給量W1はグリーンハニカム成形体の単位重量あたりに対し、0.1〜30kg/hrであることが好ましい。
The
容器10の壁には、水蒸気供給口10cが形成されている。水蒸気供給口10cには、水蒸気供給ラインL2を介して水蒸気供給源が接続されており、容器10内に水蒸気を供給し、各グリーンハニカム成形体の周りを水蒸気が存在する雰囲気下に維持することができる。容器10内が飽和状態になる量の水蒸気をラインL2から供給することが好ましい。容器10内を高湿度環境とすることで、グリーンハニカム成形体の変形、特に乾燥初期における変形を抑制できる。水蒸気供給ラインL2を通じて供給する水蒸気の条件としては、例えば、温度は100〜200℃、供給量W2はグリーンハニカム成形体の単位重量あたりに対し、0.1〜30kg/hrであることが好ましい。水蒸気供給ラインL1,L2を通じてそれぞれ供給する水蒸気量の比(W1/W2)は好ましくは0.2〜5.0であり、より好ましくは0.5〜2.0である。
A
シール部材80は、気体分散板42からの加熱気体がグリーンハニカム成形体70の外周壁にあたるのを防止するための部材である。シール部材80は、グリーンハニカム成形体70の下端部の外側及び気体分散板42の周縁部を覆うように配置されている。
The
シール部材80は、グリーンハニカム成形体70の乾燥に伴う収縮に追従可能な材料からなることが好ましい。かかる材料として、シリコーンゴム、フッ素ゴムなどが挙げられる。シール部材80が筒状の上記材料からなる場合、図2の(a)に示すように配置すると、軸方向(Z方向)に延びる部分80aとZ方向に対して垂直な方向(XY平面)に広がる部分80bとが形成される。なお、筒状のシール部材80を加工し、予めZ方向に延びる部分80aと軸方向に水平方向に広がる部分80bとを形成してもよい。
The sealing
グリーンハニカム成形体70に対してシール部材80から負荷がかかり変形するのを防止するため、Z方向に延びる部分80aの非装着時の内径D1はグリーンハニカム成形体70の乾燥時の外径D2よりも一回り小さいことが好ましく、その差(D2−D1)は1〜20mm程度とすればよい。例えば、グリーンハニカム成形体70の直径が150mmであるとき、シール部材80の内径は140〜130mm程度とすることが好ましい。シール部材80のZ方向の長さL80bは特に限定されないが、1〜100mmとすることができる。シール部材80の厚みは、例えば、0.5〜5mmとすることができる。
In order to prevent the green honeycomb formed
(乾燥方法)
続いて、本実施形態にかかるグリーンハニカム成形体の乾燥方法について説明する。まず、図2の(a)に示すように、グリーンハニカム成形体70の一方の端部の外側にシール部材80の基端側(部分80a)を装着し、容器10の気体分散板42の上面に、端面70dが対向するようにグリーンハニカム成形体70を載せる(準備工程)。このとき、シール部材80の先端側(部分80b)を気体分散板42の周縁部を覆うように広げる。
(Drying method)
Then, the drying method of the green honeycomb molded object concerning this embodiment is demonstrated. First, as shown in FIG. 2A, the base end side (
続いて、ブロア32を起動するとともに、ヒータ34を起動する。さらに、マイクロ波源20からマイクロ波を容器10内に供給する。また、水蒸気供給口10cから容器内に水蒸気を連続的に供給し、各グリーンハニカム成形体70の周りを水蒸気が存在する雰囲気とする。
Subsequently, the
グリーンハニカム成形体70の周りが水蒸気存在雰囲気とされた状態となったら、水蒸気供給ラインL1を通じて管路36内に水蒸気を連続的に供給しながら、加熱気体を気体分散板42の下面に供給に供給する。水蒸気が添加された加熱気体は気体分散板42を通過して、グリーンハニカム成形体70の貫通孔71a,71bを通過してグリーンハニカム成形体70の上端面70uから排出され、その後、容器10の排出口10bから排出される。また、グリーンハニカム成形体70にマイクロ波が照射される。
When the surroundings of the green honeycomb molded
このような加熱及びガスの供給により、グリーンハニカム成形体70の溶媒成分が除去され、乾燥が進む(第1の乾燥工程)。マイクロ波の出力や水蒸気の供給量にもよるが、第1の乾燥工程は1〜10分にわたって実施することが好ましい。その後、加熱気体に対する水蒸気の添加を止め、気体分散板42を通じてグリーンハニカム成形体70の各貫通孔に、加熱気体(水蒸気が添加されていないガス)を供給すると同時に、グリーンハニカム成形体70にマイクロ波を照射してもよい(第2の乾燥工程)。第2の乾燥工程は1〜10分にわたって実施することが好ましい。なお、グリーンハニカム成形体70の温度が全体的に80〜130℃となった段階で第1の乾燥工程から第2の乾燥工程に移行することが好ましい。
By such heating and gas supply, the solvent component of the green honeycomb molded
乾燥が進むにつれて、例えば第1の乾燥工程から第2の乾燥工程に移行する際に、マイクロ波源20から供給するマイクロ波の出力を下げることが好ましい。これにより、過乾燥による局所的な温度上昇による暴走(発火)を抑制するという効果がある。水蒸気雰囲気下での加熱気体及びマイクロ波の供給による乾燥により到達する、成形体の最終的な乾燥の程度は特に限定されないが、マイクロ波及び水蒸気の供給を止める時点で、成形体の乾燥率、すなわち、成形体の乾燥前の溶媒質量に対する乾燥により除去された溶媒質量の比を80%以上とすることが好ましく、90%以上とすることがより好ましく、95%以上とすることがさらに好ましい。なお、マイクロ波及び水蒸気の供給を止めた後に、加熱気体のみを流すことによって、より乾燥をすすめることも好ましい。
As the drying progresses, for example, when shifting from the first drying process to the second drying process, it is preferable to reduce the output of the microwave supplied from the
本実施形態によれば、グリーンハニカム成形体70の貫通孔71a,71bに、水蒸気が添加された加熱気体を供給することで、加熱気体が供給される側(他端面70d側)が局所的に加熱されることを抑制できる。これにより、乾燥時のグリーンハニカム成形体70の変形を抑制できる。
According to the present embodiment, by supplying the heated gas to which water vapor is added to the through
また、グリーンハニカム成形体70の収縮に追従可能なシール部材80を用いることで、乾燥中のグリーンハニカム成形体70の外側に加熱気体が漏れるのを十分に防止でき(図5参照)、グリーンハニカム成形体70の外周壁が過剰に乾燥するのをより確実に防止できる。さらに、シール部材80を用いることで、以下のような不具合を効果的に防止できる。すなわち、グリーンハニカム成形体70の貫通孔71a,71bの開口面積が比較的小さい場合、グリーンハニカム成形体70の収縮に伴って気体分散板42のガス放出領域が露出すると、当該領域から多量の加熱気体が成形体70の外側に流れ、貫通孔71a,71b内を流れるガス量が少なくなってしまう。このような状況になると、成形体70の内部の乾燥が不十分となり、乾燥後の工程(例えば、切断工程)などにおいてセルの目潰れや成形体の割れ等の不具合が生じる。本実施形態によれば、このような不具合を十分に低減することで歩留まりを向上できる。
Further, by using the sealing
このようにして乾燥したグリーンハニカム成形体70の貫通孔71a,71bの端部を必要に応じて封口し、その後、焼成することにより、セラミクスハニカム構造体が得られる。このようなセラミクスハニカム構造体は、ディーゼルパティキュレートフィルタや、排ガス処理装置の触媒担体として利用可能である。
The ceramic honeycomb structure is obtained by sealing the end portions of the through
<第2実施形態>
続いて、図3及び図4を参照して、第2実施形態にかかる乾燥装置200について説明する。本実施形態では、第1実施形態との差異点のみ説明し、重複する説明は割愛する。本実施形態に係る乾燥装置200は、2つのグリーンハニカム成形体70を同時に乾燥するものである。
Second Embodiment
Subsequently, a
本実施形態においては、図3に示すように、載置台40は、2つの気体分散板(気体出口)42と、2つの気体分散板42の側面を取り囲む通気性のないリング部材44とを備え、外形形状は円板状である。2つのグリーンハニカム成形体70は、その複数の貫通孔71a,71bの開口が設けられた一端面(下面)70dが、各気体分散板42の上面と対向するように気体分散板42上に載置され、シール部材80がグリーンハニカム成形体70の下端部の外側及び気体分散板42の周縁部を覆っている。各気体分散板42や、シール部材80は、第1実施形態と同様である。2つの気体分散板42は、これらの気体分散板42上に載置されたグリーンハニカム成形体70間の距離Dが、マイクロ波源20が供給するマイクロ波の波長をλとしたときに、1/2λを超えるように配置されている。
In the present embodiment, as shown in FIG. 3, the mounting table 40 includes two gas dispersion plates (gas outlets) 42 and a
載置台40の中央下面には鉛直軸52が設けられ、鉛直軸52はモータ50によって回転可能とされている。これにより、容器10内で、載置台40を鉛直軸周りに回転させることができる。回転数は特に限定されないが、1〜60rpmとすることができる。
A
管路36の途中には水蒸気供給ラインL1を介して水蒸気供給源が接続されている。管路36の出口部36aには、図3及び図4に示すように、上方に面し、上から見てリング状となる開口36abが設けられている。出口部36aの先端36aeは、図3に示すようにリング部材44の下面と接触している。出口部36aが、このような上方に面したリング状の開口36abを有することにより、回転運動する載置台40がどの回転位置にあっても、加熱気体を、気体出口となる気体分散板42を介して各グリーンハニカム成形体70の貫通孔71a,71bに供給可能となっている。出口部36aの先端36aeはリング部材44の下面と摺動しつつ接触することができるようにされており、気体のシールが可能である。
A steam supply source is connected to the middle of the
本実施形態によれば、第1実施形態と同様の作用効果を奏する。さらに、グリーンハニカム成形体70の間隔Dがマイクロ波の波長λの1/2超とされているので、マイクロ波が十分にグリーンハニカム成形体70間に回り込むことができ、2つの成形体をムラなく乾燥させることが容易である。
According to this embodiment, there exists an effect similar to 1st Embodiment. Further, since the distance D between the green honeycomb molded
さらに、このような乾燥装置200において複数のグリーンハニカム成形体70を一度に乾燥する場合、マイクロ波を効率よく利用できることから、グリーンハニカム成形体70一つあたりのマイクロ波の出力や加熱気体の供給量を同じとした場合、単独で乾燥する場合に比して乾燥時間を短縮することも可能である。なお、載置台40に、グリーンハニカム成形体70を固定する固定具85を設けてもよい。
Further, when a plurality of green honeycomb molded
本発明は上記実施形態に限定されず、様々な変形態様が可能である。例えば、上記実施形態では、気体分散板42の表面が水平に配置されており、気体分散板42の上面にグリーンハニカム成形体70を載せることでグリーンハニカム成形体70が保持されるがこれには限定されない。例えば、気体分散板42の表面を垂直に配置し、グリーンハニカム成形体70の端面70dがこの垂直表面に接触するように、他の保持部材によりグリーンハニカム成形体70を保持してもよい。
The present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made. For example, in the above embodiment, the surface of the
また、上記第2実施形態では、載置台40上に気体分散板42を2つ設け、これらの気体分散板42上に2つのグリーンハニカム成形体70を載置し、これらの成形体を一度に乾燥しているが、3つ以上の気体分散板を設けるなどして3つ以上のグリーンハニカム成形体70を一度に乾燥するようにしてもよい。
In the second embodiment, two
また、上記実施形態では、特に好ましい例として、柔軟性を有するシール部材80を使用する場合を挙げたが、乾燥初期段階におけるグリーンハニカム成形体の変形を単に防止するのであれば、ガス放出領域の露出部分を覆う環状のプレートをシール部材として用いればよく、また気体分散板42のサイズによってはシール部材を用いなくてもよい。
In the above-described embodiment, the case where the sealing
また、上記第2実施形態では、2つのグリーンハニカム成形体70間の間隔が、マイクロ波の波長λの1/2以下であっても実施は可能である。 Moreover, in the said 2nd Embodiment, implementation is possible even if the space | interval between the two green honeycomb molded objects 70 is 1/2 or less of the wavelength (lambda) of a microwave.
また、気体分散板42の代わりにまたは気体分散板42の上にトチと呼ばれる、グリーンハニカム成形体70と同一の組成および貫通孔構造を有する焼成台を設け、その上にグリーンハニカム成形体70を載せてもよい。この場合、図5の(a)に示すように、トチ42aとグリーンハニカム成形体70と予めシール部材80によって一体化させ、これを気体分散板42上に載置してもよい。シール部材80としてグリーンハニカム成形体の収縮に追従可能な材料からなるものを使用することで、図5の(b)に示すようにトチ42aの周縁部(露出したガス放出領域)をシール部材80で覆った状態を維持できる。
Also, instead of the
<実施例>
(グリーンハニカム成形体の製造)
以下の成分を混合して坏土(成形用原料混合物)を調製した。なお、下記のセラミックス粉末は、チタン酸アルミニウムマグネシウムとアルミナとアルミノシリケートガラスとの複合相を持つものである(仕込み時の組成式:41.4Al2O3−49.9TiO2−5.4MgO−3.3SiO2、式中の数値はモル比を表す。)。
・Al2O3粉末:37.3質量部、
・TiO2粉末:37.0質量部、
・MgO粉末:1.9質量部、
・SiO2粉末:3.0質量部、
・セラミックス粉末:8.8質量部、
・造孔剤(D50が25μmの馬鈴薯澱粉):12.0質量部、
・有機バインダ1(メチルセルロース(商品名MC−40H)):5.5質量部、
・有機バインダ2(ヒドロキシプロピルメチルセルロース(商品名PMB−40H)):2.4質量部、
・可塑剤1(グリセリン):0.4質量部、
・可塑剤2(ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル):4.6質量部、
・水:28.4質量部。
<Example>
(Manufacture of green honeycomb molded body)
The following components were mixed to prepare clay (molding raw material mixture). Incidentally, ceramic powder, below, with a composite phase of aluminum magnesium titanate and alumina and aluminosilicate glass (charging time of the composition formula: 41.4Al 2 O 3 -49.9TiO 2 -5.4MgO- 3.3SiO 2 , the numerical value in the formula represents the molar ratio.)
Al 2 O 3 powder: 37.3 parts by mass
TiO 2 powder: 37.0 parts by mass,
MgO powder: 1.9 parts by mass
· SiO 2 powder: 3.0 parts by weight,
-Ceramic powder: 8.8 parts by mass,
-Pore forming agent (potato starch with D50 of 25 μm): 12.0 parts by mass,
Organic binder 1 (methyl cellulose (trade name MC-40H)): 5.5 parts by mass
Organic binder 2 (hydroxypropylmethylcellulose (trade name PMB-40H)): 2.4 parts by mass
Plasticizer 1 (glycerin): 0.4 parts by mass
Plasticizer 2 (polyoxyethylene polyoxypropylene butyl ether): 4.6 parts by mass
-Water: 28.4 mass parts.
坏土を押出成形することにより、グリーンハニカム成形体を複数作製した。グリーンハニカム成形体は、図1に示す態様の多数の貫通孔を有する円柱(長さ240mm)であった。 A plurality of green honeycomb molded bodies were produced by extruding the kneaded material. The green honeycomb molded body was a column (240 mm in length) having a large number of through-holes in the embodiment shown in FIG.
上記グリーンハニカム成形体を、上述の図1の乾燥装置で乾燥させた。すなわち、グリーンハニカム成形体の直径よりも一回り小さい内径を有するシール部材(厚み:1mm、長さ:10mm、材質:シリコーンゴム)を、図1に示すように、グリーンハニカム成形体に装着した状態で乾燥処理を行った。
乾燥条件は以下のようにした。
気体分散板のスペック:材料:アルミナ、厚み:40mm、孔の平面形状は1辺5.2mmの正方形、壁の厚み1.1mm。
マイクロ波の周波数は2.45GHzとし、マイクロ波の出力は乾燥時間0〜5.5分まで24kW、5.5〜11分まで14.4kWとした。
供給ガスは空気、供給ガスの加熱温度は40℃とした。ガスの供給量は、気体分散板の直上での気体分散板の面積平均のガスの風速が0.5m/sとなるように設定した。グリーンハニカム成形体の外側に供給する水蒸気の温度は120℃、供給量はグリーンハニカム成形体の単位重量あたりに対して0.35kg/minとした。グリーンハニカム成形体の内部に供給する加熱気体に添加した水蒸気の温度は120℃、供給量はグリーンハニカム成形体の単位重量あたりに対して0.35kg/minとした。マイクロ波の照射時間は時刻0から11分まで、水蒸気の供給時間は時刻0から5.5分まで、加熱気体の供給は時刻0から11分まで行った。
The green honeycomb molded body was dried with the drying apparatus shown in FIG. That is, a state in which a sealing member (thickness: 1 mm, length: 10 mm, material: silicone rubber) having an inner diameter slightly smaller than the diameter of the green honeycomb molded body is mounted on the green honeycomb molded body as shown in FIG. And dried.
Drying conditions were as follows.
Specifications of gas dispersion plate: material: alumina, thickness: 40 mm, the planar shape of the hole is a square with a side of 5.2 mm, and a wall thickness of 1.1 mm.
The microwave frequency was 2.45 GHz, and the microwave output was 24 kW from 0 to 5.5 minutes drying time and 14.4 kW from 5.5 to 11 minutes.
The supply gas was air, and the heating temperature of the supply gas was 40 ° C. The amount of gas supply was set so that the area average gas wind speed of the gas dispersion plate immediately above the gas dispersion plate was 0.5 m / s. The temperature of water vapor supplied to the outside of the green honeycomb molded body was 120 ° C., and the supply amount was 0.35 kg / min per unit weight of the green honeycomb molded body. The temperature of water vapor added to the heated gas supplied into the green honeycomb molded body was 120 ° C., and the supply amount was 0.35 kg / min with respect to the unit weight of the green honeycomb molded body. The microwave irradiation time was from
実施例のグリーンハニカム成形体に変形や割れは見られなかった。グリーンハニカム成形体の乾燥率は、91.9%であった。なお、乾燥率は、グリーンハニカム成形体の乾燥前重量及び乾燥後重量の値に基づいて下記式によって算出される値である。
乾燥率(%)=(乾燥前重量−乾燥後重量)/(乾燥前重量×含水率)×100
No deformation or cracking was observed in the green honeycomb molded body of the example. The drying rate of the green honeycomb molded body was 91.9%. The drying rate is a value calculated by the following formula based on the values of the weight before drying and the weight after drying of the green honeycomb molded body.
Drying rate (%) = (weight before drying−weight after drying) / (weight before drying × moisture content) × 100
<比較例>
グリーンハニカム成形体の内部に供給する加熱気体に水蒸気を添加しなかったことの他は、実施例と同様にしてグリーンハニカム成形体の乾燥処理を行った。グリーンハニカム成形体の乾燥率は、92.0%であった。
<Comparative example>
The green honeycomb molded body was dried in the same manner as in the example except that water vapor was not added to the heated gas supplied into the green honeycomb molded body. The drying rate of the green honeycomb molded body was 92.0%.
乾燥後のグリーンハニカム成形体の両端をバンドソーで切断し、長さを170mmとした。図6及び図7は、実施例及び比較例における乾燥後のグリーンハニカム成形体の直径(相対値)をそれぞれ示すグラフである。ターンテーブル上に乾燥後のグリーンハニカム成形体を載置した状態で直径を測定し、その後、角度を15°回転して再度直径を測定するという作業を24回繰り返した。さらに、これを高さの異なる10箇所で実施した。図6,7に示すとおり、実施例のグリーンハニカム成形体は、比較例のグリーンハニカム成形体よりも直径のバラツキが小さい。 Both ends of the dried green honeycomb molded body were cut with a band saw to a length of 170 mm. 6 and 7 are graphs showing the diameters (relative values) of the green honeycomb molded bodies after drying in Examples and Comparative Examples, respectively. The operation of measuring the diameter in a state where the dried green honeycomb molded body was placed on the turntable, and then measuring the diameter again by rotating the angle by 15 ° was repeated 24 times. Furthermore, this was carried out at 10 places with different heights. As shown in FIGS. 6 and 7, the green honeycomb molded body of the example has smaller diameter variation than the green honeycomb molded body of the comparative example.
表1に実施例及び比較例における乾燥後のグリーンハニカム成形体の直角度、真円度及び円筒度をそれぞれ示す。これらの値は以下のようにして得られるものであり、いずれも数値が小さいほど乾燥後のグリーンハニカム成形体の外形が円柱に近いことを意味する。
(直角度)
グリーンハニカム成形体を立たせた状態とし、縦断面について円周方向に15°ピッチで24点測定を行い、基準面(グリーンハニカム成形体の下端面)に降ろした垂線と変位が最大となる値を直角度(mm)とした。
(真円度)
高さの異なる10箇所で直径の最大値と最小値の差をそれぞれ求め、この差の最大値を真円度とした。
(円筒度)
下端面の測定偏差の二乗和が最小となる円の中心を通り、ターンテーブル平面に対して垂直な線を軸線とする、上記円により中心補正された各面のすべての偏差で構成される図形に内接及び外接する2円筒の半径差を円筒度とした。
Table 1 shows the squareness, roundness, and cylindricity of the green honeycomb molded bodies after drying in Examples and Comparative Examples, respectively. These values are obtained as follows, and in each case, the smaller the value, the closer the outer shape of the green honeycomb molded body after drying is to a cylinder.
(right angle)
With the green honeycomb molded body standing, 24 points are measured at a 15 ° pitch in the circumferential direction on the longitudinal section, and the vertical line and the value that gives the maximum displacement on the reference plane (the lower end surface of the green honeycomb molded body) are measured. The squareness (mm) was used.
(Roundness)
The difference between the maximum value and the minimum value of the diameter was calculated at 10 points with different heights, and the maximum value of the difference was defined as the roundness.
(Cylindrical degree)
A figure consisting of all deviations of each face center-corrected by the circle, passing through the center of the circle where the sum of squares of the measurement deviation of the lower end face is the minimum and having a line perpendicular to the turntable plane as the axis. The radius difference between the two cylinders inscribed and circumscribed is defined as cylindricity.
10…容器、20…マイクロ波源、30…加熱気体源、42…気体分散板、42a…トチ(気体分散板)、70…グリーンハニカム成形体、70d…他端面、70u…上端面、71a,71b…貫通孔、100,200…乾燥装置、L1…水蒸気供給ライン(水蒸気添加手段)、L2…水蒸気供給ライン。
DESCRIPTION OF
Claims (6)
加熱気体を放出可能な気体分散板上に前記グリーンハニカム成形体を載置する準備工程と、
前記グリーンハニカム成形体の周りに水蒸気が存在する雰囲気下で、前記気体分散板を通じて前記グリーンハニカム成形体の各貫通孔に、水蒸気が添加された加熱気体を供給すると同時に、前記グリーンハニカム成形体にマイクロ波を照射する第1の乾燥工程と、
を備える方法。 A method of drying a green honeycomb molded body having a plurality of through holes with a microwave and a heated gas,
A preparatory step of placing the green honeycomb molded body on a gas dispersion plate capable of releasing heated gas;
In an atmosphere where water vapor is present around the green honeycomb molded body, a heated gas added with water vapor is supplied to each through-hole of the green honeycomb molded body through the gas dispersion plate, and at the same time, the green honeycomb molded body is supplied to the green honeycomb molded body. A first drying step of irradiating microwaves;
A method comprising:
容器と、
前記容器内にマイクロ波を供給するマイクロ波源と、
前記容器内に加熱気体を供給する加熱気体源と、
前記加熱気体に水蒸気を添加する水蒸気添加手段と、
前記容器内に水蒸気を供給する水蒸気供給口と、
前記容器内において、前記グリーンハニカム成形体における前記複数の貫通孔の開口が設けられた端面の一方に対して、前記加熱気体源からの加熱気体を供給する気体分散板と、
を備える装置。 A device for drying a green honeycomb molded body having a plurality of through holes,
A container,
A microwave source for supplying microwaves into the container;
A heated gas source for supplying heated gas into the container;
Water vapor addition means for adding water vapor to the heated gas;
A water vapor supply port for supplying water vapor into the container;
In the container, a gas dispersion plate that supplies heated gas from the heated gas source to one of the end surfaces of the green honeycomb molded body provided with openings of the plurality of through holes,
A device comprising:
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