JP2013067074A - Method for manufacturing optical film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば液晶表示装置(LCD)に用いられる偏光板用保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、プラズマディスプレイに用いられる反射防止フィルムなどの各種機能フィルム等にも利用することができる光学フィルムの製造方法に関するものである。 The present invention can also be used for various functional films such as a protective film for a polarizing plate used for a liquid crystal display (LCD), a retardation film, a viewing angle widening film, an antireflection film used for a plasma display, and the like. The present invention relates to a method for producing an optical film.
一般に、液晶表示装置の基本的な構成は、液晶セルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板は、一定方向の偏波面の光だけを通すので、液晶表示装置においては、電界による液晶の配向の変化を可視化させる重要な役割を担っており、偏光板の性能によって液晶表示装置の性能が大きく左右される。 In general, the basic configuration of a liquid crystal display device is one in which polarizing plates are provided on both sides of a liquid crystal cell. Since the polarizing plate allows only light with a polarization plane in a certain direction to pass, it plays an important role in visualizing changes in the orientation of the liquid crystal due to the electric field in the liquid crystal display device. The performance of the liquid crystal display device depends on the performance of the polarizing plate. Is greatly affected.
近年、薄膜の液晶表示装置の表示品質に対する要求が高まっており、VA(垂直配向モード)、OCB、IPS等の種々の液晶表示方式が提案されている。視野角を広くした液晶表示装置には、位相差補正用フィルムを用いることが一般的である。大画面化・高精細化により光学フィルムに要求される品質は厳しくなっており、フィルム位相差値の幅手方向・長手方向の均一性が要求されている。 In recent years, demand for display quality of thin-film liquid crystal display devices has increased, and various liquid crystal display methods such as VA (vertical alignment mode), OCB, and IPS have been proposed. In a liquid crystal display device with a wide viewing angle, it is common to use a retardation correction film. The quality required for optical films has become stricter due to the larger screen and higher definition, and the uniformity of the film retardation value in the width direction and the longitudinal direction is required.
また、テレビや大型モニター等の液晶表示装置の薄型軽量化、大型画面化、高精細化の開発が進み、それに伴って、液晶偏光板用の保護フィルムもますます薄膜化、広幅化、高品質化の要求が強くなってきている。さらに、光学フィルムの低コスト化が進む中、製膜速度の高速化技術が求められている。 In addition, the development of thinner, lighter, larger screens and higher definition liquid crystal display devices such as TVs and large monitors has progressed, and accordingly, protective films for liquid crystal polarizing plates have become increasingly thinner, wider, and higher quality. The demand for computerization is getting stronger. Further, as the cost of optical films is reduced, a technique for increasing the film forming speed is required.
光学フィルムは、一般に、樹脂フィルム原料を溶剤に溶解したドープ(樹脂溶液)を調製し、流延ダイからドープを、回転駆動金属製エンドレスベルトまたは回転駆動金属製ドラム(支持体)上に流延して、支持体上に流延膜(ウェブ)を形成し、支持体上でウェブを乾燥し、支持体上からウェブを剥離し、剥離後のウェブを延伸し、乾燥して、巻き取る溶液流延製膜法により製造されている。 Optical films are generally prepared by preparing a dope (resin solution) in which a resin film raw material is dissolved in a solvent, and casting the dope from a casting die onto a rotationally driven metal endless belt or a rotationally driven metal drum (support). Then, a cast film (web) is formed on the support, the web is dried on the support, the web is peeled off from the support, the peeled web is stretched, dried, and wound up. Manufactured by the casting film forming method.
そして、従来、光学フィルムの生産速度をあげるために、支持体上でのウェブの積極的な乾燥を行い、例えば支持体上のウェブに乾燥用空気(乾燥風)を直接吹き付けることが行われている。 Conventionally, in order to increase the production speed of the optical film, the web is positively dried on the support, for example, drying air (drying air) is directly blown onto the web on the support. Yes.
また、下記の特許文献1には、ドープ(セルロースエステル溶液)をエンドレスベルト(バンド)上に流延する場合、剥ぎ取り前乾燥の前半において10秒以上90秒以下の時間、実質的に無風で乾燥する工程を行うセルロースエステルフィルムの製造方法が開示されている。ここで、「剥ぎ取り前乾燥」とは、エンドレスベルト上にドープが塗布されてからフィルムとして剥ぎ取られるまでの乾燥を指すものとする。また、「前半」とは、ドープ塗布から剥ぎ取りまでに要する全時間の半分より前の工程を指すものとする。「実質的に無風」であるとは、エンドレスベルト表面から200mm以内の距離において0.5m/s以上の風速が検出されないことであると定義されている。 In addition, in Patent Document 1 below, when a dope (cellulose ester solution) is cast on an endless belt (band), it is substantially windless for a period of 10 seconds to 90 seconds in the first half of drying before peeling. The manufacturing method of the cellulose-ester film which performs the process of drying is disclosed. Here, “drying before peeling” refers to drying from when the dope is applied on the endless belt to when it is peeled off as a film. In addition, the “first half” refers to a process before half of the total time required from dope application to stripping. “Substantially no wind” is defined as no wind speed of 0.5 m / s or more detected at a distance within 200 mm from the endless belt surface.
しかしながら、上記の従来法のように、支持体上のウェブに乾燥風を直接吹き付けた場合、ウェブには、溶媒成分が多く含まれているため、乾燥風によりフィルムの表面性が損なわれるという問題があった。 However, when the drying air is blown directly onto the web on the support as in the conventional method described above, the surface property of the film is impaired by the drying air because the web contains a lot of solvent components. was there.
また、最近の高解像度タイプのテレビでは、位相差フィルムにおけるわずかな位相差のバラツキが視認性に影響するが、従来は、溶液流延製膜法での支持体上での乾燥時に、大きなダクトから一括して給気しており、そのため、ウェブの幅手方向に風量の差が出ていた。また従来、ウェブの幅手方向で温度を変化させることにより、乾燥、収縮を均一化するなどの技術は知られていたが、それでは、ウェブ上で乾燥風により乱流が生じるなどして、乾燥速度差が発生し、樹脂の配向のずれによる微小領域での密度が変化することで、光の透過率が減少するという問題があった。 Also, in recent high-resolution televisions, slight retardation variations in retardation films affect visibility. Conventionally, large ducts have been used when drying on a support in the solution casting film forming method. Because of this, there was a difference in air volume in the width direction of the web. Conventionally, there has been known a technique for making drying and shrinkage uniform by changing the temperature in the width direction of the web. There is a problem that the light transmittance is reduced because the speed difference occurs and the density in the minute region is changed due to the deviation of the orientation of the resin.
さらに、上記特許文献1に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法によれば、ドープをエンドレスベルト上に流延する際、剥ぎ取り前乾燥の前半において所定時間、実質的に無風で乾燥する工程を行っているため、乾燥風によるウェブ上での乱流は生じないが、実質的に無風状態とするために、乾燥速度が遅くなるという問題があった。 Furthermore, according to the method for producing a cellulose ester film described in Patent Document 1, when casting a dope on an endless belt, a step of drying with substantially no air for a predetermined time in the first half of drying before peeling is performed. Therefore, the turbulent flow on the web due to the drying wind does not occur, but there is a problem that the drying speed becomes slow in order to obtain a substantially windless state.
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体上でのウェブの乾燥速度がはやく、液晶偏光板用保護フィルムの薄膜化、広幅化、および高品質化の要求や、製膜速度の高速化にも対応することができる、光学フィルムの製造方法を提供することにある。 The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and to suppress variation in retardation in the width direction of the film, and to suppress minute retardation unevenness, and to achieve flatness of the film. In addition, the web can be quickly dried on the support, and the protective film for the liquid crystal polarizing plate can be made thinner, wider and higher in quality, and the film forming speed can be increased. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical film.
本発明者は、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造において、支持体上のウェブに乾燥用空気(乾燥風)を吹き付けて、ウェブの乾燥させる際、給気口を設けることで、乾燥風の向きを揃え、フィルムの平面性を向上させることができることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。 As a result of intensive studies in view of the above points, the inventor of the present invention, in the production of an optical film by the solution casting film forming method, blows drying air (drying air) onto the web on the support to dry the web. The present inventors have found that by providing an air supply port, the direction of the drying air can be aligned and the flatness of the film can be improved, and the present invention has been completed.
上記の目的を達成するために、請求項1の発明は、樹脂フィルム原料を溶剤に溶解したドープ(樹脂溶液)を調製し、流延ダイからドープを、支持体上に流延して、支持体上にウェブ(流延膜ともいう)を形成し、支持体上でウェブを乾燥し、支持体上からウェブを剥離し、乾燥して巻き取る、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、支持体上のウェブに乾燥用空気を吹き付けてウェブに含まれる溶剤の一部を蒸発させ、その際、ウェブの幅手方向の中央部と両端部で乾燥風の風速を変えることのできる乾燥風の給気および/または排気を用いることを特徴としている。 In order to achieve the above object, the invention of claim 1 prepares a dope (resin solution) in which a resin film raw material is dissolved in a solvent, casts the dope from a casting die onto a support, and supports it. Production of an optical film by a solution casting film forming method in which a web (also referred to as a casting film) is formed on a body, the web is dried on a support, the web is peeled off from the support, dried and wound up In the method, drying air is blown onto the web on the support to evaporate a part of the solvent contained in the web, and at this time, the wind speed of the drying air is changed at the center and both ends in the width direction of the web. It is characterized by using dry air supply and / or exhaust.
ここで、ウェブ幅手方向の「両端部」における「端部」とは、ウェブ幅手方向の一端から10〜30%の範囲をいい、ウェブ幅手方向の中央部とは、ウェブ幅中央を中心としてウェブ全幅の80〜40%の範囲をいう
請求項2の発明は、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を小さくすることを特徴としている。
Here, the “end portion” in the “both ends” in the web width direction means a range of 10 to 30% from one end in the web width direction, and the central portion in the web width direction means the web width center. The invention according to
請求項3の発明は、請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を大きくすることを特徴としている。
Invention of
請求項4の発明は、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を2%以上、40%以下の範囲で小さくすることを特徴としている。 Invention of Claim 4 is a manufacturing method of the optical film as described in any one of Claims 1-3, Comprising: When blowing dry air on the web formed on the support body, it is the width direction of a web. Compared to the exhaust air speed of the dry air blown to the center portion, the exhaust air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web is reduced in the range of 2% to 40%.
請求項5の発明は、請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を2%以上、40%以下の範囲で大きくすることを特徴としている。
Invention of
請求項6の発明は、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、乾燥風の風速が、供給側よりも排気側の方が1〜30%多いことを特徴としている。
The invention according to
請求項7の発明は、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、面内リタデーション値(Ro)が、60nm以下である光学フィルムを製造することを特徴としている。
Invention of
請求項8の発明は、請求項1〜7のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、膜厚(X)が、
20μm≦X≦50μm
の範囲にある光学フィルムを製造することを特徴としている。
Invention of
20μm ≦ X ≦ 50μm
It is characterized by manufacturing an optical film in the range of.
請求項9の発明は、請求項1〜8のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法あって、支持体上でのウェブの搬送速度(S)が、
30m/min≦S≦150m/min
の範囲にあることを特徴としている。
Invention of Claim 9 is a manufacturing method of the optical film as described in any one of Claims 1-8, Comprising: The conveyance speed (S) of the web on a support body is,
30 m / min ≦ S ≦ 150 m / min
It is characterized by being in the range of.
請求項10の発明は、請求項1〜8のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、製品幅(D)が、
1500mm≦D
である光学フィルムを製造することを特徴としている。
Invention of
1500mm ≦ D
It is characterized by manufacturing an optical film.
請求項1の発明は、樹脂フィルム原料を溶剤に溶解したドープ(樹脂溶液)を調製し、流延ダイからドープを、回転駆動金属製エンドレスベルトまたは回転駆動金属製ドラム(支持体)上に流延して、支持体上に流延膜(ウェブ)を形成し、支持体上でウェブを乾燥し、支持体上からウェブを剥離し、剥離後のウェブを延伸し、乾燥して巻き取る、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、支持体上のウェブに乾燥用空気(乾燥風)を吹き付けてウェブに含まれる溶剤の一部を蒸発させ、その際、ウェブの幅手方向の中央部と両端部で乾燥風の風速を変えることのできる乾燥風の給気および/または排気を用いることを特徴とするもので、請求項1の発明によれば、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体上でのウェブの乾燥速度がはやく、製膜速度の高速化に対応することができるという効果を奏する。 According to the first aspect of the present invention, a dope (resin solution) in which a resin film raw material is dissolved in a solvent is prepared, and the dope is flowed from a casting die onto a rotationally driven metal endless belt or a rotationally driven metal drum (support). And forming a cast film (web) on the support, drying the web on the support, peeling the web from the support, stretching the peeled web, drying and winding up, In the method for producing an optical film by the solution casting film forming method, drying air (drying air) is blown onto the web on the support to evaporate a part of the solvent contained in the web, and in that case, the width direction of the web According to the invention of claim 1, in the width direction of the film, the air supply and / or exhaust of the dry air that can change the wind speed of the dry air at the center and both ends of the film is used. Suppressing phase difference variation In addition to being able to suppress minute phase difference unevenness, the flatness of the film can be improved, the web drying speed on the support is fast, and the film forming speed can be increased. There is an effect that can be.
請求項2の発明は、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を小さくすることを特徴とするもので、請求項2の発明によれば、ウェブの両端に漏れる風を少なくするという効果を奏する。
Invention of
請求項3の発明は、請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を大きくすることを特徴とするもので、請求項3の発明によれば、ウェブの両端に漏れる風を少なくするという効果を奏する。
Invention of
請求項4の発明は、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を2%以上、40%以下の範囲で小さくすることを特徴とするもので、請求項4の発明によれば、ウェブ上での風のムラを発生しないという効果を奏する。 Invention of Claim 4 is a manufacturing method of the optical film as described in any one of Claims 1-3, Comprising: When blowing dry air on the web formed on the support body, it is the width direction of a web. Compared to the exhaust air velocity of the dry air blown to the center portion, the exhaust air velocity of the dry air blown to both ends in the width direction of the web is reduced in the range of 2% or more and 40% or less. According to invention of claim | item 4, there exists an effect that the nonuniformity of the wind on a web does not generate | occur | produce.
請求項5の発明は、請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を2%以上、40%以下の範囲で大きくすることを特徴とするもので、請求項5の発明によれば、ウェブ上での風のムラを発生しないという効果を奏する。
Invention of
請求項6の発明は、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、乾燥風の風速が、供給側よりも排気側の方が1〜30%多いことを特徴とするもので、請求項6の発明によれば、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体上でのウェブの乾燥速度がはやく、製膜速度の高速化に対応することができるという効果を奏する。
The invention according to
請求項7の発明は、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、面内リタデーション値(Ro)が、60nm以下である光学フィルムを製造することを特徴とするもので、請求項7の発明によれば、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体上でのウェブの乾燥速度がはやく、液晶偏光板用保護フィルムの高品質化の要求や、製膜速度の高速化にも対応することができるという効果を奏する。
Invention of
請求項8の発明は、請求項1〜7の何れか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、膜厚(X)が、
20μm≦X≦50μm
の範囲にある光学フィルムを製造することを特徴とするもので、請求項8の発明によれば、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体上でのウェブの乾燥速度がはやく、液晶偏光板用保護フィルムの薄膜化の要求や、製膜速度の高速化にも対応することができるという効果を奏する。
Invention of
20μm ≦ X ≦ 50μm
According to the invention of
請求項9の発明は、請求項1〜8のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、支持体上でのウェブの搬送速度(S)が、
30m/min≦S≦150m/min
の範囲にあることを特徴とするもので、請求項9の発明によれば、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体上でのウェブの乾燥速度がはやく、製膜速度の高速化に対応することができるという効果を奏する。
Invention of Claim 9 is a manufacturing method of the optical film as described in any one of Claims 1-8, Comprising: The conveyance speed (S) of the web on a support body is,
30 m / min ≦ S ≦ 150 m / min
According to the invention of claim 9, it is possible to suppress variation in retardation in the width direction of the film and to suppress minute retardation unevenness. In addition, the flatness of the film can be improved, and the web can be quickly dried on the support, and the film forming speed can be increased.
請求項10の発明は、請求項1〜9のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、製品幅(D)が、
1500mm≦D
である光学フィルムを製造することを特徴とするもので、請求項10の発明によれば、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体上でのウェブの乾燥速度がはやく、液晶偏光板用保護フィルムの広幅化の要求や、製膜速度の高速化にも対応することができるという効果を奏する。
Invention of
1500mm ≦ D
According to the invention of
つぎに、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
図1は、本発明の方法により光学フィルムを製造する溶液流延製膜装置の一例を示すものである。 FIG. 1 shows an example of a solution casting film forming apparatus for producing an optical film by the method of the present invention.
同図を参照すると、本発明による光学フィルムの製造方法は、樹脂フィルム原料を溶剤に溶解したドープ(樹脂溶液)を調製し、流延ダイ(2)からドープを、回転駆動金属製エンドレスベルト(支持体)(1)上に流延して、支持体(1)上に流延膜(ウェブ)(10)を形成し、支持体(1)上でウェブ(10)を乾燥し、支持体(1)上からウェブ(10)を剥離し、剥離後のウェブ(10)を延伸し、乾燥して、光学フィルム(F)を巻き取る、溶液流延製膜法によるものである。 Referring to the figure, the method for producing an optical film according to the present invention prepares a dope (resin solution) in which a resin film raw material is dissolved in a solvent, and converts the dope from a casting die (2) to a rotationally driven metal endless belt Cast on the support (1) to form a cast film (web) (10) on the support (1), dry the web (10) on the support (1), (1) The web (10) is peeled off from above, the peeled web (10) is stretched, dried, and the optical film (F) is wound up.
そして、本発明の方法は、支持体上のウェブに乾燥用空気(乾燥風)を吹き付けて、ウェブに含まれる溶剤の一部を蒸発させ、その際、ウェブの幅手方向の中央部と両端部で乾燥風の風速を変えることのできる乾燥風の給気および/または排気を用いることを特徴としている。 In the method of the present invention, drying air (drying air) is blown to the web on the support to evaporate a part of the solvent contained in the web. It is characterized by using dry air supply and / or exhaust, which can change the wind speed of the dry air in the section.
ここで、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を小さくすることが好ましい。この際、特に、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を2%以上、40%以下の範囲で小さくすることが好ましい。さらに好ましくは、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を10%以上、30%以下の範囲で小さくすることが好ましい。 Here, when the drying air is blown onto the web formed on the support, the exhaust air speed of the drying air blown to both ends in the web width direction is compared with the exhaust air speed of the drying air blown to the center portion in the width direction of the web. Is preferably reduced. At this time, in particular, the exhaust air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web is smaller in the range of 2% or more and 40% or less than the exhaust air speed of the dry air blown to the center portion in the width direction of the web. It is preferable to do. More preferably, the exhaust air velocity of the dry air blown to both ends in the web width direction is made smaller in the range of 10% or more and 30% or less than the exhaust air velocity of the dry air blown to the center portion in the web width direction. It is preferable.
ここで、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べて小さくするウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速が、2%未満であれば、ウェブの両端に漏れる風が生じるので、好ましくない。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べて小さくするウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速が、40%を超えると、ウェブ上での幅手方向の風のムラが生じるので、好ましくない。 Here, if the exhaust air velocity of the drying air blown to both ends in the width direction of the web, which is smaller than the exhaust air velocity of the drying air blown to the center portion in the width direction of the web, is less than 2%, it leaks to both ends of the web. Since wind is generated, it is not preferable. Further, when the exhaust air velocity of the dry air blown to both ends in the web width direction, which is smaller than the exhaust air velocity of the dry air blown on the center portion in the web width direction, exceeds 40%, the width direction on the web This is not preferable because of uneven wind.
あるいはまた、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を大きくすることが好ましい。この際、特に、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を2%以上、40%以下の範囲で大きくすることが好ましい。さらに好ましくは、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を10%以上、30%以下の範囲で大きくすることが好ましい。 Alternatively, when the drying air is blown onto the web formed on the support, the supply air speed of the drying air blown to both ends in the width direction of the web is compared with the supply speed of the drying air blown to the center portion in the width direction of the web. It is preferable to make this larger. In this case, in particular, the air supply speed of the dry air blown to both ends in the web width direction is in the range of 2% or more and 40% or less, compared with the supply air speed of the dry air blown to the central part in the web width direction. It is preferable to make it larger. More preferably, the air supply speed of the dry air blown to both ends in the web width direction is in the range of 10% or more and 30% or less as compared with the supply air speed of the dry air blown to the center part in the web width direction. It is preferable to enlarge it.
ここで、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べて大きくするウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速が、2%未満であれば、ウェブの両端に漏れる風が生じるので、好ましくない。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べて大きくするウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速が、40%を超えると、ウェブ上での幅手方向の風のムラが生じるので、好ましくない。 Here, if the supply air velocity of the dry air blown to both ends in the web width direction, which is larger than the supply air velocity of the dry air blown to the center portion in the web width direction, is less than 2%, both ends of the web This is not preferable because a wind leaking into the water is generated. Further, when the supply air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web, which is larger than the supply air speed of the dry air blown to the center portion in the width direction of the web, exceeds 40%, the width on the web This is not preferable because of uneven wind in the hand direction.
本発明の光学フィルムの製造方法によれば、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体上でのウェブの乾燥速度がはやく、液晶偏光板用保護フィルムの薄膜化、広幅化、および高品質化の要求や、製膜速度の高速化にも対応することができる。 According to the method for producing an optical film of the present invention, it is possible to suppress variations in retardation in the width direction of the film and to suppress minute retardation unevenness and to improve the flatness of the film. In addition, the web drying speed is fast on the support, and it is possible to meet the demands for thinning, widening, and high quality of the protective film for the liquid crystal polarizing plate, and high film forming speed. .
また、本発明の光学フィルムの製造方法において、支持体上に形成したウェブに乾燥風を吹き付ける際、乾燥風の風速を、30%以下の範囲で多くすることが好ましい。例えば1〜30%多くすることが好ましい。 Moreover, in the manufacturing method of the optical film of this invention, when blowing dry air on the web formed on the support body, it is preferable to increase the wind speed of dry air in 30% or less of range. For example, it is preferable to increase by 1 to 30%.
本発明の光学フィルムの製造方法によって、面内リタデーション値(Ro)が、60nm以下である光学フィルムを製造することが好ましい。 It is preferable to produce an optical film having an in-plane retardation value (Ro) of 60 nm or less by the method for producing an optical film of the present invention.
また、本発明の光学フィルムの製造方法によって、膜厚(X)が、
20μm≦X≦50μm
の範囲にある光学フィルムを製造することが好ましい。
Moreover, the film thickness (X) is determined by the method for producing an optical film of the present invention.
20μm ≦ X ≦ 50μm
It is preferable to produce an optical film in the range.
本発明の光学フィルムの製造方法において、支持体上でのウェブの搬送速度(S)は、
30m/min≦S≦150m/min
の範囲にあることが好ましい。
In the method for producing an optical film of the present invention, the web conveyance speed (S) on the support is:
30 m / min ≦ S ≦ 150 m / min
It is preferable that it exists in the range.
ここで、支持体上でのウェブの搬送速度が、30m/min未満だと幅手方向での乾燥風の制御を行わなくても、十分に均一な乾燥でき、幅手方向で変化させた時と差が生じないので好ましくない。また、支持体上でのウェブの搬送速度が、150m/minを超えるとベルトの移動によって生じる風速のムラが大きく幅手方向での風の制御ができなくなるために好ましくない。 Here, when the conveyance speed of the web on the support is less than 30 m / min, sufficient drying can be performed without controlling the drying air in the width direction, and the width is changed in the width direction. This is not preferable because there is no difference. Further, if the web conveyance speed on the support exceeds 150 m / min, the variation in the wind speed caused by the movement of the belt is so great that the wind cannot be controlled in the width direction.
本発明の光学フィルムの製造方法によって、製品幅(D)が、
1500mm≦D、好ましくは2000mm≦D≦4000mm
である光学フィルムを製造することが好ましい。
By the method for producing an optical film of the present invention, the product width (D) is
1500 mm ≦ D, preferably 2000 mm ≦ D ≦ 4000 mm
It is preferable to produce an optical film.
ここで、支持体上でのウェブの流延幅が、1500mm未満だと幅手方向での乾燥風の制御を行わなくても、十分に均一な乾燥でき、幅手方向で変化させた時と差が生じないので好ましくない。 Here, when the casting width of the web on the support is less than 1500 mm, it is possible to dry sufficiently even without controlling the drying air in the width direction, and when the width is changed in the width direction. Since a difference does not arise, it is not preferable.
本発明による光学フィルムの製造方法は、溶液流延製膜法により実施されるものであり、以下、これを詳しく説明する。 The method for producing an optical film according to the present invention is carried out by a solution casting method, which will be described in detail below.
本発明による光学フィルムの製造方法においては、フィルム材料として、種々の樹脂を用いることができる。 In the method for producing an optical film according to the present invention, various resins can be used as a film material.
本発明の方法において、好ましく用いられる樹脂としては、例えばセルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート等のアシル基の置換度が1.8〜2.80のセルロースエステル系樹脂、またセルロースメチルエーテル、セルロースエチルエーテル、セルロースプロピルエーテル等のアルキル基置換度2.0〜2.80のセルロースエーテル樹脂、シクロオレフィン樹脂、ノルボルネン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、またアルキレンジカルボン酸とジアミンとの重合物のポリアミド樹脂、またアルキレンジカルボン酸とジオールとの重合物、アルキレンジオールとジカルボン酸との重合物、シクロヘキサンジカルボン酸とジオールとの重合物、シクロヘキサンジオールとジカルボン酸との重合物、芳香族ジカルボン酸とジオールとの重合物等のポリエステル樹脂、またポリ酢酸ビニル、酢酸ビニル共重合体等の酢酸ビニル樹脂、またポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂、エポキシ樹脂、ケトン樹脂、アルキレンジイソシアナートとアルキレンジオールの線状重合物等のポリウレタン樹脂等を挙げることができ、これらから選ばれる少なくとも一つを含有することが好ましい。 Examples of the resin preferably used in the method of the present invention include cellulose ester resins having a substitution degree of acyl groups of 1.8 to 2.80, such as cellulose acetate, cellulose acetate propionate, and cellulose acetate butyrate, and cellulose. Cellulose ether resins having a degree of alkyl group substitution of 2.0 to 2.80, such as methyl ether, cellulose ethyl ether, and cellulose propyl ether, cycloolefin resins, norbornene resins, polycarbonate resins, and polymers of alkylene dicarboxylic acids and diamines Polyamide resin, polymer of alkylene dicarboxylic acid and diol, polymer of alkylene diol and dicarboxylic acid, polymer of cyclohexane dicarboxylic acid and diol, cyclohexane diol and dicarboxylic acid Compounds, polyester resins such as polymers of aromatic dicarboxylic acids and diols, vinyl acetate resins such as polyvinyl acetate and vinyl acetate copolymers, polyvinyl acetal resins such as polyvinyl acetal and polyvinyl butyral, epoxy resins and ketones Examples thereof include polyurethane resins such as resins, linear polymers of alkylene diisocyanates and alkylene diols, and preferably contain at least one selected from these.
中でも、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレートなどのセルロースエステル系樹脂、シクロオレフィン樹脂、ノルボルネン系樹脂、ポリカーボネート樹脂が特に好ましい。また、相溶性のあるポリマーを2種類以上ブレンドして後で述べるドープ溶解を行なっても良いが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Among these, cellulose ester resins such as cellulose acetate, cellulose acetate propionate, and cellulose acetate butyrate, cycloolefin resins, norbornene resins, and polycarbonate resins are particularly preferable. In addition, two or more compatible polymers may be blended and dope dissolution described later may be performed, but the present invention is not limited to these.
本発明において好ましく用いられるその他の樹脂としては、エチレン性不飽和単量体単位を有する単独重合体または共重合体を挙げることができる。より好ましくは、ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリル酸プロピル、ポリアクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸アルキルの共重合体、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリメタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸アルキルエステル共重合体等のアクリル酸またはメタクリル酸エステルの単独重合体または共重合体が挙げられる。さらにアクリル酸またはメタクリル酸のエステルは、透明性、相溶性に優れるので、アクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステル単位を有する単独重合体または共重合体、特に、アクリル酸またはメタクリル酸メチル単位を有する単独重合体または共重合体が好ましい。具体的にはポリメタクリル酸メチルが好ましい。ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸シクロヘキサンのようなアクリル酸またはメタクリル酸の脂環式アルキルエステルは、耐熱性が高く、吸湿性が低い、複屈折が低い等の利点を有しているものが、好ましい。 Examples of the other resin preferably used in the present invention include a homopolymer or a copolymer having an ethylenically unsaturated monomer unit. More preferably, poly (methyl acrylate), poly (ethyl acrylate), poly (propyl acrylate), poly (cyclohexyl acrylate), copolymers of alkyl acrylate, poly (methyl methacrylate), poly (ethyl methacrylate), poly (cyclohexyl methacrylate), alkyl methacrylate (s). Examples include homopolymers or copolymers of acrylic acid or methacrylic acid esters such as ester copolymers. Furthermore, since acrylic acid or methacrylic acid esters are excellent in transparency and compatibility, homopolymers or copolymers having acrylic acid ester or methacrylic acid ester units, particularly homopolymers having acrylic acid or methyl methacrylate units. Polymers or copolymers are preferred. Specifically, polymethyl methacrylate is preferable. Preferred are alicyclic alkyl esters of acrylic acid or methacrylic acid such as polyacrylic acid or polymethacrylic acid cyclohexane, which have advantages such as high heat resistance, low hygroscopicity, and low birefringence. .
以下、セルロースエステルを例に挙げて、本発明を説明する。 Hereinafter, the present invention will be described by taking cellulose ester as an example.
本発明において、セルロースエステル及び有機溶剤を含有するセルロースエステル溶液をドープといい、これをもって溶液流延製膜し、セルロースエステルフィルムを形成せしめるものである。 In the present invention, a cellulose ester solution containing a cellulose ester and an organic solvent is referred to as a dope, which is used for solution casting to form a cellulose ester film.
セルロースエステルは、セルロース由来の水酸基がアシル基などで置換されたセルロースエステルである。例えば、セルロースアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレートなどのセルロースアシレートや、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートなどが挙げられる。中でも、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートが好ましい。本発明の効果を阻害しない範囲であれば、その他の置換基が含まれていてもよい。 A cellulose ester is a cellulose ester in which a hydroxyl group derived from cellulose is substituted with an acyl group or the like. Examples thereof include cellulose acylates such as cellulose acetate, cellulose triacetate, cellulose acetate propionate, cellulose acetate butyrate, and cellulose acetate propionate butyrate, and cellulose acetate having an aliphatic polyester graft side chain. Among these, cellulose acetate, cellulose acetate propionate, and cellulose acetate having an aliphatic polyester graft side chain are preferable. Other substituents may be included as long as the effects of the present invention are not impaired.
セルローストリアセテートの例としては、アセチル基の置換度が2.0以上3.0以下であることが好ましい。置換度をこの範囲にすることで、良好な成形性が得られ、かつ所望の面内リタデーション(Ro)、及び厚み方向のリタデーション(Rt)を得ることができるのである。アセチル基の置換度が、この範囲より低いと、位相差フィルムとしての耐湿熱性、特に湿熱下での寸法安定性に劣る場合があり、置換度が大きすぎると、必要なリタデーション特性が発現しなくなる場合がある。 As an example of cellulose triacetate, the substitution degree of acetyl groups is preferably 2.0 or more and 3.0 or less. By making the degree of substitution within this range, good moldability can be obtained, and desired in-plane retardation (Ro) and thickness direction retardation (Rt) can be obtained. If the substitution degree of the acetyl group is lower than this range, the heat resistance as a retardation film, particularly the dimensional stability under wet heat may be inferior, and if the substitution degree is too large, the necessary retardation characteristics will not be exhibited. There is a case.
本発明に用いられるセルロースエステルの原料のセルロースとしては、特に限定はないが、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることができる。また、それらから得られたセルロースエステルは、それぞれ任意の割合で混合使用することができる。 The cellulose used as a raw material for the cellulose ester used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include cotton linter, wood pulp, and kenaf. Moreover, the cellulose ester obtained from them can be mixed and used in arbitrary ratios, respectively.
本発明において、セルロースエステルの数平均分子量は、60000〜300000の範囲が、得られるフィルムの機械的強度が強く好ましい。さらに70000〜200000が好ましい。 In the present invention, the number average molecular weight of the cellulose ester is preferably in the range of 60000 to 300000, since the mechanical strength of the resulting film is strong. Furthermore, 70000-200000 are preferable.
本発明において、セルロースエステルには、種々の添加剤を配合することができる。 In the present invention, various additives can be added to the cellulose ester.
セルロースエステルの溶媒としては、セルロースエステルを溶解できる溶媒であれば特に限定はされないが、また単独で溶解できない溶媒であっても他の溶媒と混合することにより、溶解できるものであれば使用することができる。一般的には、良溶媒であるメチレンクロライドとセルロースエステルの貧溶媒からなる混合溶媒を用い、かつ混合溶媒中には貧溶媒を4〜30重量%含有するものが好ましく用いられる。 The solvent of the cellulose ester is not particularly limited as long as it is a solvent that can dissolve the cellulose ester, but even a solvent that cannot be dissolved alone can be used if it can be dissolved by mixing with other solvents. Can do. In general, a mixed solvent composed of a good solvent, methylene chloride and a poor solvent of cellulose ester, is used, and the mixed solvent preferably contains 4 to 30% by weight of the poor solvent.
この他、使用できる良溶媒としては、例えばメチレンクロライド、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、1,4−ジオキサン、シクロヘキサノン、ギ酸エチル、2,2,2−トリフルオロエタノール、2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール、1,3−ジフルオロ−2−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−メチル−2−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−プロパノール、ニトロエタン等を挙げることができるが、メチレンクロライド等の有機ハロゲン化合物、ジオキソラン誘導体、酢酸メチル、酢酸エチル、アセトン等が好ましい有機溶媒(すなわち、良溶媒)として挙げられる。酢酸メチルを用いると、得られるフィルムのカールが少なくなるため特に好ましい。 In addition, examples of good solvents that can be used include methylene chloride, methyl acetate, ethyl acetate, amyl acetate, acetone, tetrahydrofuran, 1,3-dioxolane, 1,4-dioxane, cyclohexanone, ethyl formate, 2,2,2- Trifluoroethanol, 2,2,3,3-tetrafluoro-1-propanol, 1,3-difluoro-2-propanol, 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-methyl-2- Examples include propanol, 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol, 2,2,3,3,3-pentafluoro-1-propanol, nitroethane, and the like, such as methylene chloride. Of organic halogen compounds, dioxolane derivatives, methyl acetate, ethyl acetate, acetone and the like are preferred organic solvents (ie Mentioned as good solvent). The use of methyl acetate is particularly preferred because the resulting film has less curl.
セルロースエステルの貧溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール等の炭素原子数1〜8のアルコール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸プロピル、モノクロルベンゼン、ベンゼン、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブ、エチレングリコールモノメチルエーテル等を挙げることができ、これらの貧溶媒は、単独もしくは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。 Examples of the poor solvent for cellulose ester include alcohols having 1 to 8 carbon atoms such as methanol, ethanol, n-propanol, iso-propanol, n-butanol, sec-butanol, tert-butanol, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and acetic acid. Examples thereof include ethyl, propyl acetate, monochlorobenzene, benzene, cyclohexane, tetrahydrofuran, methyl cellosolve, and ethylene glycol monomethyl ether. These poor solvents can be used alone or in combination of two or more.
本発明では、湿熱下での寸法安定性向上のために、いわゆる可塑剤を配合することが好ましい。可塑剤に湿熱下での寸法安定性改良効果があることは、これまで知られていなかった。可塑剤としては、従来公知のセルロースエステル用の可塑剤が好ましく使用できる。特に相溶性に優れたものが好ましく、例えばリン酸エステルやカルボン酸エステルが好ましい。リン酸エステルとしては、例えばトリフェニルホスフェイト、トリクレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェート等を挙げることができる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステル及びクエン酸エステル等、フタル酸エステルとしては、例えばジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジオクチルフタレート及びジエチルヘキシルフタレート等、またクエン酸エステルとしてはクエン酸アセチルトリエチル及びクエン酸アセチルトリブチルを挙げることができる。またその他、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバチン酸ジブチル、トリアセチン、等も挙げられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートもこの目的で好ましく用いられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートのアルキルは炭素原子数1〜8のアルキル基である。アルキルフタリルアルキルグリコレートとしてはメチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルプロピルグリコレート、プロピルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルメチルグリコレート、ブチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルオクチルグリコレート、エチルフタリルオクチルグリコレート、オクチルフタリルメチルグリコレート、オクチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができ、メチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレートが好ましく、特にエチルフタリルエチルグリコレートが好ましく用いられる。分子量の大きい可塑剤は、押し出し成形の際の揮発が抑制でき好ましい。これらの例としては、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートなどのグリコールと二塩基酸とからなる脂肪族ポリエステル類、ポリ乳酸、ポリグリコール酸などのオキシカルボン酸からなる脂肪族ポリエステル類、ポリカプロラクトン、ポリプロピオラクトン、ポリバレロラクトンなどのラクトンからなる脂肪族ポリエステル類、ポリビニルピロリドンなどのビニルポリマー類などが挙げられる。上記可塑剤は、これらを単独もしくは併用して使用することができる。 In the present invention, it is preferable to add a so-called plasticizer in order to improve dimensional stability under wet heat. It has not been known so far that a plasticizer has an effect of improving dimensional stability under wet heat. As the plasticizer, conventionally known plasticizers for cellulose esters can be preferably used. In particular, those having excellent compatibility are preferred, and for example, phosphate esters and carboxylic acid esters are preferred. Examples of phosphate esters include triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, phenyl diphenyl phosphate, and the like. Examples of the carboxylic acid ester include phthalic acid ester and citric acid ester. Examples of the phthalic acid ester include dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dioctyl phthalate and diethyl hexyl phthalate. Mention may be made of tributyl. In addition, butyl oleate, methylacetyl ricinoleate, dibutyl sebacate, triacetin, and the like are also included. Alkylphthalylalkyl glycolates are also preferably used for this purpose. The alkyl in the alkylphthalylalkyl glycolate is an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms. Examples of alkyl phthalyl alkyl glycolates include methyl phthalyl methyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl glycolate, propyl phthalyl propyl glycolate, butyl phthalyl butyl glycolate, octyl phthalyl octyl glycolate, methyl phthalyl ethyl glycolate, Ethyl phthalyl methyl glycolate, ethyl phthalyl propyl glycolate, propyl phthalyl ethyl glycolate, methyl phthalyl propyl glycolate, methyl phthalyl butyl glycolate, ethyl phthalyl butyl glycolate, butyl phthalyl methyl glycolate, butyl Phthalyl ethyl glycolate, propyl phthalyl butyl glycolate, butyl phthalyl propyl glycolate, methyl phthalyl octyl glycolate, ethyl phthalyl octyl Collate, octyl phthalyl methyl glycolate, octyl phthalyl ethyl glycolate and the like can be mentioned, such as methyl phthalyl methyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl glycolate, propyl phthalyl propyl glycolate, butyl phthalyl butyl glycolate, Octyl phthalyl octyl glycolate is preferable, and ethyl phthalyl ethyl glycolate is particularly preferably used. A plasticizer having a large molecular weight is preferable because it can suppress volatilization during extrusion. Examples of these include aliphatic polyesters composed of glycol and dibasic acids such as polyethylene adipate, polybutylene adipate, polyethylene succinate and polybutylene succinate, and fats composed of oxycarboxylic acids such as polylactic acid and polyglycolic acid. Aliphatic polyesters composed of lactones such as aromatic polyesters, polycaprolactone, polypropiolactone and polyvalerolactone, and vinyl polymers such as polyvinylpyrrolidone. These plasticizers can be used alone or in combination.
上述した可塑剤の含有量は、セルロースエステルに対して1〜30重量%含有させることが好ましい。可塑剤をこの範囲含有させることで、セルロースエステルフィルムの湿熱下での寸法安定性を向上することができる。 It is preferable to contain 1-30 weight% of content of the plasticizer mentioned above with respect to a cellulose ester. By containing the plasticizer in this range, the dimensional stability of the cellulose ester film under wet heat can be improved.
本発明において、使用し得る紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。また、特開平10−182621号公報、特開平8−337574号公報記載の紫外線吸収剤、特開平6−148430号公報記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、偏光子や液晶の劣化防止の観点から、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ、液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。 Examples of ultraviolet absorbers that can be used in the present invention include oxybenzophenone compounds, benzotriazole compounds, salicylic acid ester compounds, benzophenone compounds, cyanoacrylate compounds, nickel complex compounds, and the like. A benzotriazole-based compound with little coloring is preferable. Further, ultraviolet absorbers described in JP-A-10-182621 and JP-A-8-337574, and polymer ultraviolet absorbers described in JP-A-6-148430 are also preferably used. As an ultraviolet absorber, from the viewpoint of preventing the deterioration of polarizers and liquid crystals, it is excellent in the ability to absorb ultraviolet rays having a wavelength of 370 nm or less, and from the viewpoint of liquid crystal display properties, the absorption of visible light having a wavelength of 400 nm or more is small. Is preferred.
本発明に有用な紫外線吸収剤の具体例として、2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)、2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−(直鎖及び側鎖ドデシル)−4−メチルフェノール、オクチル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートと2−エチルヘキシル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートの混合物等を挙げることができるが、これらに限定されない。また、市販品として、チヌビン(TINUVIN)109、チヌビン(TINUVIN)171、チヌビン(TINUVIN)326(何れもチバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)を好ましく使用できる。 Specific examples of UV absorbers useful in the present invention include 2- (2'-hydroxy-5'-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butylphenyl) ) Benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3'-tert-butyl-5'-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butylphenyl)- 5-chlorobenzotriazole, 2- (2′-hydroxy-3 ′-(3 ″, 4 ″, 5 ″, 6 ″ -tetrahydrophthalimidomethyl) -5′-methylphenyl) benzotriazole, 2,2-methylenebis ( 4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6- (2H-benzotriazol-2-yl) phenol), 2- (2'-hydroxy-3'- ert-butyl-5'-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (2H-benzotriazol-2-yl) -6- (linear and side chain dodecyl) -4-methylphenol, octyl-3- [3-tert-butyl-4-hydroxy-5- (chloro-2H-benzotriazol-2-yl) phenyl] propionate and 2-ethylhexyl-3- [3-tert-butyl-4-hydroxy-5- (5 -Chloro-2H-benzotriazol-2-yl) phenyl] propionate and the like can be mentioned, but not limited thereto. As commercially available products, TINUVIN 109, TINUVIN 171 and TINUVIN 326 (all manufactured by Ciba Specialty Chemicals) can be preferably used.
ベンゾフェノン系化合物の具体例として、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン、ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)等を挙げることができるが、これらに限定されない。 Specific examples of benzophenone compounds include 2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-5-sulfobenzophenone, bis (2-methoxy-4-hydroxy- 5-benzoylphenylmethane) and the like, but is not limited thereto.
これらの紫外線吸収剤の配合量は、セルロースエステルに対して、0.01〜10重量%の範囲が好ましく、さらに0.1〜5重量%が好ましい。使用量が少なすぎると、紫外線吸収効果が不十分の場合があり、多すぎると、フィルムの透明性が劣化する場合がある。紫外線吸収剤は熱安定性の高いものが好ましい。 The blending amount of these ultraviolet absorbers is preferably in the range of 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.1 to 5% by weight, based on the cellulose ester. If the amount used is too small, the UV absorption effect may be insufficient, and if it is too large, the transparency of the film may be deteriorated. The ultraviolet absorber is preferably one having high heat stability.
なお、本発明において、上述の可塑剤、及び紫外線吸収剤が、厚み方向リタデーション(Rt)を低減する添加剤としての役割をあわせ有していても良い。 In the present invention, the above-mentioned plasticizer and ultraviolet absorber may also have a role as an additive for reducing the thickness direction retardation (Rt).
セルロースエステルのアセチル基の置換度が低いと、耐熱性が低下する場合がある。この場合、酸化防止剤を配合することが有効である。 When the substitution degree of the acetyl group of the cellulose ester is low, the heat resistance may be lowered. In this case, it is effective to add an antioxidant.
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が好ましく用いられ、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、1,6−ヘキサンジオール−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2,2−チオ−ジエチレンビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレイト等が挙げられる。特に2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕が好ましい。また例えば、N,N′−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。 As the antioxidant, a hindered phenol compound is preferably used, and 2,6-di-t-butyl-p-cresol, pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl- 4-hydroxyphenyl) propionate], triethylene glycol-bis [3- (3-tert-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 1,6-hexanediol-bis [3- (3,5 -Di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 2,4-bis- (n-octylthio) -6- (4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino) -1,3,5 -Triazine, 2,2-thio-diethylenebis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl-3- (3 -Di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, N, N'-hexamethylenebis (3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamide), 1,3,5-trimethyl -2,4,6-tris (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, tris- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) -isocyanurate, etc. Can be mentioned. In particular, 2,6-di-t-butyl-p-cresol, pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], triethylene glycol-bis [3- (3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate] is preferred. Further, for example, hydrazine-based metal deactivators such as N, N′-bis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionyl] hydrazine and tris (2,4-di-t A phosphorus-based processing stabilizer such as -butylphenyl) phosphite may be used in combination.
本発明におけるセルロース誘導体には、滑り性を付与するために、マット剤等の微粒子を添加するのが好ましい。微粒子としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。 In order to impart slipperiness to the cellulose derivative in the present invention, it is preferable to add fine particles such as a matting agent. Examples of the fine particles include fine particles of an inorganic compound or fine particles of an organic compound.
無機化合物の微粒子の例としては、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化錫等の微粒子が挙げられる。この中では、ケイ素原子を含有する化合物の微粒子であることが好ましく、特に二酸化ケイ素微粒子が好ましい。二酸化ケイ素微粒子としては、例えばアエロジル株式会社製のAEROSIL 200、200V、300、R972、R972V、R974、R202、R812,R805、OX50、TT600などが挙げられる。 Examples of the fine particles of the inorganic compound include fine particles of silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, tin oxide and the like. Of these, fine particles of a compound containing a silicon atom are preferred, and fine silicon dioxide particles are particularly preferred. Examples of the silicon dioxide fine particles include Aerosil 200, 200V, 300, R972, R972V, R974, R202, R812, R805, OX50, and TT600 manufactured by Aerosil Co., Ltd.
有機化合物の微粒子の例としては、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素化合物樹脂、ウレタン樹脂等の微粒子が挙げられる。 Examples of the organic compound fine particles include fine particles such as acrylic resin, silicone resin, fluorine compound resin, and urethane resin.
微粒子の1次粒径は、特に限定されないが、最終的にフィルム中での平均粒径は、0.05〜5.0μm程度が好ましい。さらに好ましくは、0.1〜1.0μmである。 The primary particle size of the fine particles is not particularly limited, but the average particle size in the film is preferably about 0.05 to 5.0 μm. More preferably, it is 0.1-1.0 micrometer.
微粒子の平均粒径は、セルロースエステルフィルムを電子顕微鏡や光学顕微鏡で観察した際に、フィルムの観察場所における、粒子の長軸方向の長さの平均値を指す。フィルム中で観察される粒子であれば、1次粒子であっても、1次粒子が凝集した2次粒子であってもよいが、通常観察される多くは2次粒子である。 When the cellulose ester film is observed with an electron microscope or an optical microscope, the average particle diameter of the fine particles indicates an average value of the lengths in the major axis direction of the particles at the observation position of the film. As long as the particles are observed in the film, they may be primary particles or secondary particles in which the primary particles are aggregated, but most of the particles that are usually observed are secondary particles.
測定方法の一例としては、1つのフィルムにつき、ランダムに10箇所の垂直断面写真を撮影し、各断面写真について、長軸長さが、0.05〜5μmの範囲にある100μm2中の粒子個数をカウントする。このときカウントした粒子の長軸長さの平均値を求め、10箇所の平均値を平均した値を平均粒径とする。 As an example of the measurement method, 10 vertical cross-sectional photographs are taken at random for each film, and the number of particles in 100 μm 2 whose major axis length is in the range of 0.05 to 5 μm for each cross-sectional photograph. Count. The average value of the major axis lengths of the particles counted at this time is obtained, and a value obtained by averaging the average values of 10 locations is defined as the average particle size.
微粒子の場合は、1次粒径、溶媒に分散した後の粒径、フィルムに添加された後の粒径が変化する場合が多く、重要なのは、最終的にフィルム中で微粒子がセルロースエステルと複合し凝集して形成される粒径をコントロールすることである。 In the case of fine particles, the primary particle size, the particle size after being dispersed in a solvent, and the particle size after being added to the film often change, and what is important is that the fine particles are finally combined with the cellulose ester in the film. And controlling the particle size formed by aggregation.
上記微粒子の平均粒径が、5μmを超えた場合は、ヘイズの劣化等が見られたり、異物として巻状態での故障を発生する原因にもなる。また、微粒子の平均粒径が、0.05μm未満の場合は、フィルムに滑り性を付与するのが難しくなる。 When the average particle diameter of the fine particles exceeds 5 μm, haze deterioration or the like may be observed, or it may cause a failure in a wound state as a foreign matter. Moreover, when the average particle diameter of fine particles is less than 0.05 μm, it becomes difficult to impart slipperiness to the film.
上記の微粒子は、セルロースエステルに対して、0.04〜1.0重量%添加して使用される。微粒子の添加量が0.04重量%以下では、フィルム表面粗さが平滑になりすぎて、摩擦係数の上昇によりブロッキングを発生する。微粒子の添加量が0.5重量%を超えると、フィルム表面の摩擦係数が下がりすぎて、巻き取り時に巻きズレが発生したり、フィルムの透明度が低く、ヘイズが高くなるため、液晶表示装置用フィルムとしての価値を持たなくなるので、上記の範囲が必須である。 The fine particles are used by adding 0.04 to 1.0% by weight to the cellulose ester. When the amount of fine particles added is 0.04% by weight or less, the film surface roughness becomes too smooth, and blocking occurs due to an increase in the friction coefficient. If the amount of fine particles added exceeds 0.5% by weight, the coefficient of friction on the film surface will be too low, causing winding misalignment during winding, and the transparency of the film will be low and haze will be high. The above range is essential because it has no value as a film.
微粒子の分散は、微粒子と溶剤を混合した組成物を高圧分散装置で処理することが好ましい。本発明で用いる高圧分散装置は、微粒子と溶媒を混合した組成物を、細管中に高速通過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす装置である。 For the dispersion of the fine particles, it is preferable to treat the composition in which the fine particles and the solvent are mixed with a high-pressure dispersion apparatus. The high-pressure dispersion apparatus used in the present invention is an apparatus that creates special conditions such as high shear and high pressure by passing a composition in which fine particles and a solvent are mixed at high speed through a narrow tube.
高圧分散装置で処理することにより、例えば、管径1〜2000μmの細管中で装置内部の最大圧力条件が980N/cm2以上であることが好ましい。さらに好ましくは、装置内部の最大圧力条件が1960N/cm2以上である。またその際、最高到達速度が100m/sec以上に達するもの、伝熱速度が100kcal/hr以上に達するものが、好ましい。 It is preferable that the maximum pressure condition inside the apparatus is 980 N / cm 2 or more in a thin tube having a tube diameter of 1 to 2000 μm, for example, by processing with a high-pressure dispersion apparatus. More preferably, the maximum pressure condition inside the apparatus is 1960 N / cm 2 or more. Further, at that time, those having a maximum reaching speed of 100 m / sec or more and those having a heat transfer speed of 100 kcal / hr or more are preferable.
上記のような高圧分散装置としては、例えば Microfluidics Corporation社製の超高圧ホモジナイザー(商品名マイクロフルイダイザー)あるいはナノマイザー社製ナノマイザーが挙げられ、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えばイズミフードマシナリ製ホモゲナイザーなどが挙げられる。 Examples of the high-pressure dispersing device as described above include an ultra-high pressure homogenizer (trade name: Microfluidizer) manufactured by Microfluidics Corporation, or a nanomizer manufactured by Nanomizer, and also a Manton Gorin type high-pressure dispersing device such as Izumi Food Machinery. A homogenizer etc. are mentioned.
本発明によるセルロースエステルフィルムの製造方法は、セルロースエステルと厚み方向リタデーション(Rt)を低減する添加剤(リタデーション低減添加剤)とを含有するドープ(樹脂溶液)を、金属製回転ドラムまたは金属製回転エンドレスベルト(支持体)上に流延してウェブを形成する流延工程と、支持体から剥離されたウェブをテンター装置により延伸する延伸工程と、延伸後にウェブを乾燥させる乾燥工程と、乾燥したフィルムを巻き取る巻き取り工程を有するものである。 The method for producing a cellulose ester film according to the present invention comprises a dope (resin solution) containing a cellulose ester and an additive (retardation reducing additive) for reducing thickness direction retardation (Rt), a metal rotating drum or a metal rotating drum. A casting step of casting on an endless belt (support) to form a web, a stretching step of stretching the web peeled from the support by a tenter device, a drying step of drying the web after stretching, and a drying It has a winding-up process of winding up a film.
本発明による光学フィルムの製造方法は、ドープ調製工程(溶解工程)、流延工程、乾燥工程、および巻取り工程を具備するものである。 The method for producing an optical film according to the present invention comprises a dope preparation step (dissolution step), a casting step, a drying step, and a winding step.
本発明による光学フィルムの製造方法において、光学フィルムが、セルロースエステルフィルムである場合を例にとると、まず、セルロースエステルの溶解は、溶解釜中での撹拌溶解方法、加熱溶解方法、超音波溶解方法等の手段が、通常用いられ、加圧下で、溶剤の常圧での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、攪拌しながら溶解する方法が、ゲルやママコと呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するため、より好ましい。また、特開平9−95538号公報記載の冷却溶解方法、あるいはまた特開平11−21379号公報記載の高圧下で溶解する方法なども用いてもよい。 In the method for producing an optical film according to the present invention, taking the case where the optical film is a cellulose ester film as an example, the dissolution of the cellulose ester is first performed by a stirring dissolution method, a heating dissolution method, an ultrasonic dissolution in a dissolution vessel. A method such as a method is usually used, and a method of heating under stirring at a temperature not lower than the boiling point of the solvent at a normal pressure and in a range where the solvent does not boil, and dissolving with stirring is not a lump that is called a gel or mamako. In order to prevent generation | occurrence | production of a melt, it is more preferable. Further, a cooling dissolution method described in JP-A-9-95538 or a method of dissolving under high pressure described in JP-A-11-21379 may be used.
セルロースエステルを貧溶剤と混合して湿潤、あるいは膨潤させた後、さらに良溶剤と混合して溶解する方法も好ましく用いられる。このとき、セルロースエステルを貧溶媒と混合して湿潤あるいは膨潤させる装置と、良溶剤と混合して溶解する装置を別々に分けても良い。 A method in which the cellulose ester is mixed with a poor solvent and wetted or swollen, and then mixed with a good solvent and dissolved is also preferably used. At this time, an apparatus for mixing or dissolving cellulose ester with a poor solvent and an apparatus for mixing and dissolving with a good solvent may be separately provided.
セルロースエステルの溶解に用いる加圧容器の種類は、特に問うところではなく、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、攪拌ができればよい。加圧容器には、その他、圧力計、温度計などの計器類を適宜配設する。加圧は窒素ガスなどの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行なってもよい。加熱は外部から行なうことが好ましく、例えばジャケットタイプのものは温度コントロールが容易で好ましい。 The type of the pressure vessel used for dissolving the cellulose ester is not particularly limited as long as it can withstand a predetermined pressure and can be heated and stirred under pressure. In addition, instruments such as a pressure gauge and a thermometer are appropriately disposed in the pressurized container. The pressurization may be performed by a method of injecting an inert gas such as nitrogen gas or by increasing the vapor pressure of the solvent by heating. Heating is preferably performed from the outside. For example, a jacket type is preferable because temperature control is easy.
溶剤を添加しての加熱温度は、使用する溶剤の沸点以上で、2種類以上の混合溶剤の場合は、沸点が低い方の溶剤の沸点以上の温度に加温しかつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましい。加熱温度が高すぎると、必要とされる圧力が大きくなり、生産性が悪くなる。好ましい加熱温度の範囲は20〜120℃であり、30〜100℃が、より好ましく、40〜80℃の範囲がさらに好ましい。また圧力は、設定温度で、溶剤が沸騰しないように調整される。 The heating temperature after adding the solvent is higher than the boiling point of the solvent to be used. In the case of two or more mixed solvents, the heating temperature is higher than the boiling point of the lower boiling solvent and the solvent does not boil. Is preferred. If the heating temperature is too high, the required pressure increases and productivity decreases. The range of preferable heating temperature is 20-120 degreeC, 30-100 degreeC is more preferable, The range of 40-80 degreeC is further more preferable. The pressure is adjusted so that the solvent does not boil at the set temperature.
セルロースエステルと溶剤の他に、必要な可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してからセルロースエステル溶解前の溶剤に投入しても、セルロースエステル溶解後のドープへ投入しても良い。 In addition to cellulose ester and solvent, additives such as necessary plasticizers and UV absorbers can be mixed with the solvent in advance, dissolved or dispersed, and then added to the solvent before dissolving the cellulose ester. It may be put into the dope.
セルロースエステルの溶解後は、冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して、熱交換器などで冷却し、得られたポリマーのドープを製膜に供するが、このときの冷却温度は、常温まで冷却してもよい。 After dissolving the cellulose ester, it is taken out from the container while cooling, or it is taken out from the container with a pump or the like and cooled with a heat exchanger or the like, and the resulting polymer dope is used for film formation. May be cooled to room temperature.
原料としてのセルロースエステルの粒径dは、0.1mm≦d≦20mmの粒子が60重量%以上の比率で構成されることが、セルロースエステルの凝集塊を発生させることなく、良好な溶解性を得るために、望ましい。 The particle size d of the cellulose ester as a raw material is such that particles having a size of 0.1 mm ≦ d ≦ 20 mm are constituted at a ratio of 60% by weight or more, so that good solubility can be obtained without generating an aggregate of cellulose ester. Desirable to get.
原料セルロースエステルと溶媒の混合物は、撹拌機を有する溶解釜で溶解し、このとき、撹拌翼の周速は少なくとも0.5m/秒以上で、かつ30分以上撹拌して溶解することが好ましい。 The mixture of the raw material cellulose ester and the solvent is dissolved in a dissolving kettle having a stirrer, and at this time, the peripheral speed of the stirring blade is preferably at least 0.5 m / second or more and stirred and dissolved for 30 minutes or more.
本発明の方法において、溶解釜で溶解したセルロースエステルのドープを、ポンプにより濾過機に送り、濾過機において濾過する。この濾過は、通常の方法で行なうことができるが、溶剤の常圧での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加圧下加熱しながら濾過する方法が、濾過材前後の差圧(以下、濾圧というることがある)の上昇が小さく、好ましい。 In the method of the present invention, the cellulose ester dope dissolved in the dissolution vessel is sent to a filter by a pump and filtered in the filter. This filtration can be performed by a normal method, but the method of filtering while heating under pressure at a temperature not lower than the boiling point of the solvent at normal pressure and in a range where the solvent does not boil is the differential pressure before and after the filter medium (hereinafter referred to as the pressure difference). The increase in the pressure may be small, which is preferable.
本発明の方法において、セルロースエステルドープは、これを濾過することによって、異物、特に液晶画像表示装置において、画像と認識し間違う異物は、これを除去しなければならない。偏光板用保護フィルムの品質は、この濾過によって決まるといってもよい。 In the method of the present invention, the cellulose ester dope is filtered to remove foreign matters, particularly foreign matters that are mistakenly recognized as images in a liquid crystal image display device. It may be said that the quality of the protective film for polarizing plates is determined by this filtration.
濾過に使用する濾材は、絶対濾過精度が小さい方が好ましいが、絶対濾過精度が小さすぎると、濾過材の目詰まりが発生しやすく、濾材の交換を頻繁に行なわなければならず、生産性を低下させるという問題点ある。 Filter media used for filtration preferably have a low absolute filtration accuracy. However, if the absolute filtration accuracy is too low, the filter media is likely to be clogged, and the filter media must be frequently replaced, resulting in increased productivity. There is a problem of lowering.
このため、本発明の方法において、セルロースエステルドープに使用する濾材は、絶対濾過精度0.020mm以下のものが好ましい。濾紙としては、例えば市販品の安積濾紙株式会社のNo.244や277等を挙げることができ、好ましく用いられる。 For this reason, in the method of the present invention, the filter medium used for the cellulose ester dope preferably has an absolute filtration accuracy of 0.020 mm or less. As the filter paper, for example, No. of Azumi Filter Paper Co., Ltd., a commercially available product. 244, 277, etc. can be mentioned and used preferably.
濾材の材質には、特に制限はなく、通常の濾材を使用することができるが、ポリプロピレン、テフロン(登録商標)等のプラスチック繊維製の濾材やステンレス繊維等の金属製の濾材が繊維の脱落等がなく好ましい。 There are no particular restrictions on the material of the filter medium, and normal filter media can be used. However, plastic fiber filter media such as polypropylene and Teflon (registered trademark), and metal filter media such as stainless steel fibers are used to remove fibers. This is preferable.
ドープ濾過の好ましい温度範囲は、45〜120℃であり、45〜70℃が、より好ましく、45〜55℃の範囲であることがさらに好ましい。 The preferable temperature range of dope filtration is 45-120 degreeC, 45-70 degreeC is more preferable, and it is further more preferable that it is the range of 45-55 degreeC.
濾圧は、3500kPa以下であることが好ましく、3000kPa以下が、より好ましく、2500kPa以下であることがさらに好ましい。なお、濾圧は、濾過流量と濾過面積を適宜選択することで、コントロールできる。こうして得られたドープは、ストックタンクに保管され、脱泡された後、流延に用いられる。 The filtration pressure is preferably 3500 kPa or less, more preferably 3000 kPa or less, and even more preferably 2500 kPa or less. The filtration pressure can be controlled by appropriately selecting the filtration flow rate and the filtration area. The dope thus obtained is stored in a stock tank, defoamed and then used for casting.
このように、溶解釜中で、あらかじめドメイン形成材料とセルロースエステルと溶媒とを混合してドープを調製する場合は、通常、ドメイン形成材料をインライン添加する必要はない。しかしながら、必要に応じて、ドメイン形成材料の全部もしくは一部をインラインで混合することができる。 Thus, when the dope is prepared by previously mixing the domain forming material, the cellulose ester and the solvent in the dissolution vessel, it is usually unnecessary to add the domain forming material in-line. However, if necessary, all or part of the domain forming material can be mixed in-line.
例えば、溶解釜中で適当な溶媒に混合または分散された不定形粒子分散液は、ポンプにより濾過機に送り、濾過機において濾過する。得られたドープは、第2ストックタンクに保管され、脱泡される。 For example, an amorphous particle dispersion mixed or dispersed in a suitable solvent in a dissolution vessel is sent to a filter by a pump and filtered in the filter. The obtained dope is stored in the second stock tank and defoamed.
第1ストックタンクからポンプによって導管中を移行したセルロースエステル溶液(もしくはドープ原液と称する場合がある)と、第2ストックタンクからポンプによって導管中を移行したドメイン形成材料溶液(不定形粒子分散液)とは、合流管で合流させる。 Cellulose ester solution (or may be referred to as dope stock solution) transferred from the first stock tank through the conduit by the pump, and domain-forming material solution transferred from the second stock tank by the pump (the amorphous particle dispersion). Is merged with a merge pipe.
合流管の直前には、濾過器が配置されており、例えば濾材交換等に伴い経路から発生する、塊や大きな異物を、送液中の不定形粒子分散液あるいはドープ原液から除去することができる。ここでは、耐溶剤性を有する金属製の濾過器が好ましく用いられる。 A filter is arranged immediately before the junction tube, and for example, lump and large foreign matter generated from the path due to exchange of filter media etc. can be removed from the amorphous particle dispersion or dope stock solution being fed. . Here, a metal filter having solvent resistance is preferably used.
濾材としては、耐久性の観点から金属、特にステンレス鋼が好ましい。目詰まりの観点から60〜80%の空孔率を有していることが好ましい。最も好ましくは、絶対濾過精度30〜60μmであって、かつ空孔率60〜80%の金属製濾材で濾過することであり、これにより、長期に亘り、確実に粗大な異物を除くことができ好ましい。絶対濾過精度30〜60μmでかつ空孔率60〜80%の金属製濾材としては、例えば日本精線株式会社製ファインポアNFシリーズのNF−10、同NF−12、同NF−13等を挙げることができる。 The filter medium is preferably a metal, particularly stainless steel, from the viewpoint of durability. From the viewpoint of clogging, it is preferable to have a porosity of 60 to 80%. Most preferably, the filtration is performed with a metal filter medium having an absolute filtration accuracy of 30 to 60 μm and a porosity of 60 to 80%, so that coarse foreign substances can be reliably removed over a long period of time. preferable. Examples of the metal filter medium having an absolute filtration accuracy of 30 to 60 μm and a porosity of 60 to 80% include NF-10, NF-12, and NF-13 of Finepore NF series manufactured by Nippon Seisen Co., Ltd. be able to.
上記のようにして合流した両液は、導管内を層状で移行するためそのままでは混合しにくい。そこで、両液を合流後、インラインミキサーのような混合機(19)で十分に混合しながら次工程に移送する。 The two liquids that have joined together as described above migrate in a layered manner in the conduit and are difficult to mix as they are. Therefore, the two liquids are merged and then transferred to the next step while being sufficiently mixed by a mixer (19) such as an in-line mixer.
本発明で使用できるインラインミキサーとしては、例えば、スタチックミキサーSWJ(東レ静止型管内混合器、Hi−Mixer、東レエンジニアリング製)が好ましい。 As an in-line mixer that can be used in the present invention, for example, a static mixer SWJ (Toray static type in-pipe mixer, Hi-Mixer, manufactured by Toray Engineering) is preferable.
図1は、本発明の溶液流延製膜方法により光学フィルムを製造する装置の一例を示すものである。 FIG. 1 shows an example of an apparatus for producing an optical film by the solution casting method of the present invention.
同図を参照すると、本発明の方法により光学フィルムの製造する装置は、溶液流延製膜法によるものである。 Referring to the figure, an apparatus for producing an optical film by the method of the present invention is based on a solution casting film forming method.
まず、例えばセルロースエステルフィルムの原料溶液であるドープを支持体(1)上に流延するドープ流延ダイ(ドープ流延手段)(2)と、ドープ流延ダイ(2)によって支持体(1)上に形成されたウェブ(10)を、支持体(1)から剥離させる剥離ロール(剥離手段)(3)と、剥離ロール(3)によって支持体(1)から剥離させられたウェブ(10)を、搬送しながら乾燥させる乾燥手段と、乾燥後のフィルム(F)を巻き取る巻取り機(巻取り手段)(15)とを具備している。 First, for example, a dope which is a raw material solution of a cellulose ester film is cast on a support (1) by a dope casting die (dope casting means) (2) and a support (1) by a dope casting die (2). ) A peeling roll (peeling means) (3) for peeling the web (10) formed thereon from the support (1), and a web (10) peeled from the support (1) by the peeling roll (3). ) Is dried while being conveyed, and a winder (winding means) (15) for winding the dried film (F) is provided.
図1において、まず、セルロースエステル系樹脂を、良溶媒及び貧溶媒の混合溶媒に溶解し、これに上記の可塑剤や紫外線吸収剤を添加して樹脂溶液(ドープ)を調製する。ドープは、例えば加圧型定量ギヤポンプを通して流延ダイ(2)に送液され、流延位置において、ステンレス鋼製エンドレスベルト支持体(1)上に流延ダイ(2)からドープを流延する。製膜時のベルト温度は、一般的な温度範囲0℃から溶剤の沸点未満の温度で、流延することができ、さらには5℃〜溶剤沸点−5℃の範囲が、より好ましい。このとき、周囲の雰囲気温度は露点以上に制御する必要がある。 In FIG. 1, first, a cellulose ester resin is dissolved in a mixed solvent of a good solvent and a poor solvent, and the above plasticizer and ultraviolet absorber are added thereto to prepare a resin solution (dope). The dope is fed to the casting die (2) through, for example, a pressurized metering gear pump, and the dope is cast from the casting die (2) onto the stainless steel endless belt support (1) at the casting position. The belt temperature during film formation can be cast at a temperature in the general temperature range of 0 ° C. to less than the boiling point of the solvent, and more preferably in the range of 5 ° C. to the boiling point of the solvent −5 ° C. At this time, it is necessary to control the ambient atmosphere temperature to be higher than the dew point.
流延ダイ(2)によるドープの流延には、流延されたドープ膜(ウェブ)をブレードで膜厚を調節するドクターブレード法、あるいは逆回転するロールで調節するリバースロールコーターによる方法等があるが、口金部分のスリット形状を調製でき、膜厚を均一にしやすい加圧ダイが好ましい。加圧ダイには、コートハンガーダイやTダイ等があるが、何れも好ましく用いられる。 In order to cast the dope by the casting die (2), there is a doctor blade method in which the film thickness of the cast dope film (web) is adjusted with a blade, or a reverse roll coater method in which the film is adjusted with a reverse rotating roll. However, a pressure die that can adjust the slit shape of the die portion and can easily make the film thickness uniform is preferable. Examples of the pressure die include a coat hanger die and a T die, and any of them is preferably used.
支持体(1)上へドープを流延する際は、原料樹脂の溶解に用いた溶剤の沸点未満、混合溶剤では最も沸点の低い溶剤の沸点未満の温度に制御し、支持体(1)の温度は、一般的な温度範囲0℃から溶剤の沸点未満の温度で、流延することができるが、5〜30℃の支持体(1)上に流延することがさらに好ましい。 When casting the dope onto the support (1), the temperature is controlled below the boiling point of the solvent used for dissolving the raw resin, and below the boiling point of the solvent having the lowest boiling point in the mixed solvent. The temperature can be cast at a temperature in the general temperature range of 0 ° C. to less than the boiling point of the solvent, but is more preferably cast on a support (1) at 5 to 30 ° C.
支持体(1)として回転駆動エンドレスベルトを具備する図示の製膜装置では、該ベルト支持体(1)は、一対のドラム及びその中間に配置されかつエンドレスベルト支持体(1)の上部移行部及び下部移行部をそれぞれ裏側より支えている複数のロールより構成される。また、回転駆動エンドレスベルト支持体(1)の両端巻回部のドラムの一方、もしくは両方に、ベルト支持体(1)に張力を付与する駆動装置が設けられ、これによってベルト支持体(1)は張力を掛けられて、張った状態で使用される。 In the illustrated film forming apparatus comprising a rotationally driven endless belt as the support (1), the belt support (1) is disposed between a pair of drums and the upper transition portion of the endless belt support (1). And a plurality of rolls each supporting the lower transition portion from the back side. In addition, one or both of the drums wound at both ends of the rotationally driven endless belt support (1) are provided with a drive device that applies tension to the belt support (1), whereby the belt support (1). Is used under tension and tension.
そして、ドープ粘度が1〜200ポイズになるように調整されたドープを、流延ダイ(2)から支持体(1)上にほぼ均一な膜厚になるように流延し、一般的には、流延膜中の残留溶媒量が、対固形分重量200%以上では、流延膜温度が溶剤沸点以下に、また、残留溶媒量が、対固形分重量100〜200%の範囲では、溶剤沸点+10℃以下に、残留溶媒量100%以下〜剥離までは、溶剤沸点+20℃以下の範囲になるように、乾燥風により流延膜(ウェブ)を乾燥させる。 Then, the dope adjusted to have a dope viscosity of 1 to 200 poise is cast from the casting die (2) onto the support (1) so as to have a substantially uniform film thickness. When the amount of residual solvent in the casting film is 200% or more by weight of the solid content, the casting film temperature is below the boiling point of the solvent, and when the amount of residual solvent is 100 to 200% of the weight of the solid content, The casting film (web) is dried by drying air so that the boiling point is + 10 ° C. or less and the residual solvent amount is 100% or less to peeling until the solvent boiling point is + 20 ° C. or less.
本発明の光学フィルムの製造方法によって製造された光学フィルムの製品幅(D)は、
1500mm≦D、好ましくは2000mm≦D≦4000mm
であることが好ましい。
The product width (D) of the optical film manufactured by the optical film manufacturing method of the present invention is:
1500 mm ≦ D, preferably 2000 mm ≦ D ≦ 4000 mm
It is preferable that
ドープを流延ダイ(2)から鏡面処理された表面を有するステンレス鋼製エンドレスベルト支持体(1)上に流延してドープ膜(ウェブ)(10)を得る。 The dope is cast from a casting die (2) onto a stainless steel endless belt support (1) having a mirror-finished surface to obtain a dope film (web) (10).
本発明の光学フィルムの製造方法において、支持体(1)上でのウェブ(10)の搬送速度(S)は、
30m/min≦S≦150m/min
の範囲にあることが好ましい。
In the method for producing an optical film of the present invention, the conveyance speed (S) of the web (10) on the support (1) is:
30 m / min ≦ S ≦ 150 m / min
It is preferable that it exists in the range.
そして、本発明の光学フィルムの製造方法では、支持体(1)上のウェブ(10)に乾燥用空気(乾燥風)を吹き付けてウェブ(10)に含まれる溶剤の一部を蒸発させ、その際、ウェブ(10)の幅手方向の中央部と両端部で乾燥風の風速を変えることのできる乾燥風の給気および/または排気を用いるものである。 And in the manufacturing method of the optical film of the present invention, a part of the solvent contained in the web (10) is evaporated by blowing drying air (dry air) onto the web (10) on the support (1), At this time, the supply and / or exhaust of the drying air that can change the wind speed of the drying air at the center and both ends in the width direction of the web (10) is used.
ここで、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を小さくすることが好ましい。この際、特に、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を2%以上、40%以下の範囲で小さくすることが好ましい。 Here, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the drying is blown to both ends in the width direction of the web as compared with the exhaust air velocity of the drying air blown to the center portion in the width direction of the web. It is preferable to reduce the wind exhaust velocity. At this time, in particular, the exhaust air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web is smaller in the range of 2% or more and 40% or less than the exhaust air speed of the dry air blown to the center portion in the width direction of the web. It is preferable to do.
これにより、通常はウェブ幅手方向の端部のほうが溶媒濃度が低くなることによりウェブ幅手方向での乾燥速度が異なり、品質がウェブ幅手方向で均一にならないという課題が改善し、ウェブ幅手方向での乾燥が均一化し、フィルム品質も均一になるという利点がある。 As a result, the problem that the drying speed in the web width direction is different due to the lower solvent concentration at the edge in the web width direction and the quality is not uniform in the web width direction is improved. There is an advantage that the drying in the hand direction becomes uniform and the film quality becomes uniform.
あるいはまた、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を大きくすることが好ましい。この際、特に、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を2%以上、40%以下の範囲で大きくすることが好ましい。 Alternatively, when dry air is blown onto the web (10) formed on the support (1), it is blown to both ends in the web width direction compared to the supply air velocity of the dry wind blown to the center portion in the web width direction. It is preferable to increase the air supply speed of the dry air. In this case, in particular, the air supply speed of the dry air blown to both ends in the web width direction is in the range of 2% or more and 40% or less, compared with the supply air speed of the dry air blown to the central part in the web width direction. It is preferable to make it larger.
これにより、通常はウェブ幅手方向の端部のほうが溶媒濃度が低くなることによりウェブ幅手方向での乾燥速度が異なり、品質がウェブ幅手方向で均一にならないという課題が改善し、ウェブ幅手方向での乾燥が均一化し、フィルム品質も均一になるという利点がある。 As a result, the problem that the drying speed in the web width direction is different due to the lower solvent concentration at the edge in the web width direction and the quality is not uniform in the web width direction is improved. There is an advantage that the drying in the hand direction becomes uniform and the film quality becomes uniform.
本発明の光学フィルムの製造方法によれば、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体(1)上でのウェブ(10)の乾燥速度がはやく、液晶偏光板用保護フィルムの薄膜化、広幅化、および高品質化の要求や、製膜速度の高速化にも対応することができる。 According to the method for producing an optical film of the present invention, it is possible to suppress variations in retardation in the width direction of the film and to suppress minute retardation unevenness and to improve the flatness of the film. In addition, the web (10) can be quickly dried on the support (1), and the protective film for the liquid crystal polarizing plate is required to be thinned, widened and improved in quality, and the film forming speed is increased. Can also respond.
また、本発明の光学フィルムの製造方法において、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、乾燥風の給気量よりも排気量の方を、30%以下で多くすることが好ましい。 Moreover, in the manufacturing method of the optical film of this invention, when blowing dry air on the web (10) formed on the support body (1), the direction of exhaust gas is 30% or less rather than the supply amount of dry air. It is preferable to increase it.
こうして、支持体上で乾燥されたウェブ(10)がエンドレスベルト支持体(1)の回転によってほぼ3/4周移動したところで、剥離ロール(3)により剥離する。 Thus, the web (10) dried on the support is peeled off by the peeling roll (3) when the web (10) moves approximately 3/4 rounds by the rotation of the endless belt support (1).
支持体(1)上は、ウェブ(10)が支持体(1)から剥離可能な膜強度となるまで乾燥固化させるため、一般的には、ウェブ(10)中の残留溶媒量が150重量%以下まで乾燥させるのが好ましく、80〜120重量%がより好ましい。 Since the web (10) is dried and solidified on the support (1) until the web (10) has a peelable film strength, generally the residual solvent amount in the web (10) is 150% by weight. It is preferable to dry to below, and 80 to 120 weight% is more preferable.
また、一般的に、支持体(1)からウェブ(10)を剥離するときのウェブ(10)の温度は、0〜30℃が好ましい。また、ウェブ(10)は、支持体(1)から剥離直後に、支持体(1)密着面側からの溶媒触媒で温度が一旦急速に下がり、雰囲気中の水蒸気や溶剤蒸気などの揮発成分がコンデンスしやすいため、剥離時のウェブ温度は5〜30℃がさらに好ましい。 Moreover, generally the temperature of the web (10) when peeling a web (10) from a support body (1) has preferable 0-30 degreeC. Further, immediately after the web (10) is peeled off from the support (1), the temperature is once lowered rapidly by the solvent catalyst from the contact surface side of the support (1), and volatile components such as water vapor and solvent vapor in the atmosphere are removed. Since it is easy to condense, 5-30 degreeC is more preferable as the web temperature at the time of peeling.
ここで、残留溶媒量は、下記の式で表わせる。 Here, the residual solvent amount can be expressed by the following equation.
残留溶媒量(重量%)={(M−N)/N}×100
ここで、Mはウェブの任意時点での重量、Nは重量Mのものを110℃で3時間乾燥させたときの重量である。
Residual solvent amount (% by weight) = {(M−N) / N} × 100
Here, M is the weight of the web at any point in time, and N is the weight when a weight M is dried at 110 ° C. for 3 hours.
支持体(1)とウェブ(10)を剥離する際の剥離張力は、通常20〜25kg/mで剥離が行なわれるが、剥離できる最低張力〜17kg/mで剥離することが好ましい。さらに好ましくは、最低張力〜14kg/mで剥離することである。 Peeling is usually performed at a peeling tension of 20 to 25 kg / m when peeling the support (1) and the web (10), but peeling is preferably performed at a minimum tension of 17 kg / m. More preferably, peeling is performed with a minimum tension of -14 kg / m.
そして、本発明においては、
ついで、ウェブ(10)をテンター乾燥装置(4)に導入する。そこで、ウェブ(10)の両側縁部をクリップで把持して延伸するとともに、ウェブ(10)を乾燥する。テンター乾燥装置(4)内においてウェブ(10)は、テンター乾燥装置(4)の底の前寄り部分から吹き込まれ、テンター乾燥装置(4)の天井の後寄り部分から排出せられる温風によって乾燥される。
In the present invention,
The web (10) is then introduced into the tenter dryer (4). Therefore, the side edges of the web (10) are gripped with a clip and stretched, and the web (10) is dried. In the tenter drying device (4), the web (10) is blown from the front portion of the bottom of the tenter drying device (4) and dried by warm air discharged from the rear portion of the ceiling of the tenter drying device (4). Is done.
テンター乾燥装置(4)では、温風を用いて乾燥するものであるが、フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、上記のような熱風、あるいはまた赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行なう。簡便さの点で熱風で行なうのが好ましい。乾燥温度は40℃〜150℃の範囲で3〜5段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、80℃〜140℃の範囲で行なうことが寸法安定性を良くするため、さらに好ましい。 In the tenter drying apparatus (4), drying is performed using warm air, but the means for drying the film is not particularly limited, and is performed by hot air as described above, or also by infrared rays, heating rolls, microwaves, or the like. It is preferable to carry out with hot air in terms of simplicity. The drying temperature is preferably in the range of 40 ° C. to 150 ° C. and divided into 3 to 5 steps, and the temperature is preferably increased step by step. In order to improve the dimensional stability, it is preferable to carry out in the range of 80 ° C. to 140 ° C. preferable.
つぎに、延伸後のセルロースエステルフィルム(ウェブ)(10)は、中間ロール(6)(8)を経て、ロール搬送乾燥装置(5)に導入する。ロール搬送乾燥装置(5)内では、50〜1000本の搬送ロール(7)によってウェブ(10)が蛇行せられ、その間にウェブ(10)は、例えばロール搬送乾燥装置(5)の底の前寄り部分から吹込まれ、ロール搬送乾燥装置(5)の天井の後寄り部分から排出せられる温風によって乾燥される。 Next, the cellulose-ester film (web) (10) after extending | stretching is introduce | transduced into a roll conveyance drying apparatus (5) through intermediate rolls (6) (8). In the roll transport drying device (5), the web (10) is meandered by 50 to 1000 transport rolls (7), while the web (10) is, for example, in front of the bottom of the roll transport drying device (5). It is blown from the near part and dried by the warm air discharged from the rear part of the ceiling of the roll transport drying device (5).
ロール搬送乾燥装置(5)によって乾燥されたフィルムの幅手方向の両端部を、スリッター(12)により製品となる幅にスリットして裁ち落とした後、巻取り機(15)によって巻き取る。 Both ends in the width direction of the film dried by the roll conveyance drying device (5) are slit into a product width by the slitter (12) and cut off, and then wound by the winder (15).
セルロースエステルフィルムの製造に係わる巻取り機(15)は、一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。 The winder (15) related to the production of the cellulose ester film may be a commonly used winder such as a constant tension method, a constant torque method, a taper tension method, or a program tension control method with a constant internal stress. It can be wound up by the method.
これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。空気雰囲気下の場合、乾燥雰囲気を、蒸発溶媒の爆発限界濃度を考慮して実施することは、勿論のことである。 These steps from casting to post-drying may be performed in an air atmosphere or an inert gas atmosphere such as nitrogen gas. In the case of an air atmosphere, it goes without saying that the dry atmosphere is carried out in consideration of the explosion limit concentration of the evaporation solvent.
光学フィルムの膜厚は、使用目的によって異なるが、仕上がりのフィルムとして、本発明において使用される膜厚範囲は30〜200μmで、最近の薄手傾向にとっては40〜120μmの範囲が好ましく、特に40〜100μmの範囲が好ましい。 The film thickness of the optical film varies depending on the purpose of use, but as a finished film, the film thickness range used in the present invention is 30 to 200 μm, and the recent thin tendency is preferably 40 to 120 μm, particularly 40 to A range of 100 μm is preferred.
また、本発明の光学フィルムの製造方法によって製造された光学フィルムは、膜厚(X)が、
20μm≦X≦50μm
の範囲にあることが好ましい。
Moreover, the optical film manufactured by the manufacturing method of the optical film of the present invention has a film thickness (X),
20μm ≦ X ≦ 50μm
It is preferable that it exists in the range.
フィルムの平均膜厚は、所望の厚さになるように、押し出し流量、流延ダイ(2)の流延口の間隙、エンドレスベルト支持体(1)の速度等をコントロールすることで調整できる。 The average film thickness of the film can be adjusted by controlling the extrusion flow rate, the gap of the casting port of the casting die (2), the speed of the endless belt support (1), and the like so as to obtain a desired thickness.
本発明の光学フィルムの製造方法によって製造された光学フィルムは、面内リタデーション値(Ro)が、60nm以下であることが好ましい。 The optical film produced by the method for producing an optical film of the present invention preferably has an in-plane retardation value (Ro) of 60 nm or less.
ここで、フィルムのリタデーション値は自動複屈折率計KOBRA−21ADH(王子計測機器株式会社製)を用いて、590nmの波長において、三次元屈折率測定を行ない、得られた屈折率Nx、Ny、Nzから算出することができる。 Here, the retardation value of the film is measured using a three-dimensional refractive index at a wavelength of 590 nm using an automatic birefringence meter KOBRA-21ADH (manufactured by Oji Scientific Instruments Co., Ltd.), and the obtained refractive indexes Nx, Ny, It can be calculated from Nz.
面内リタデーション(Ro)=(Nx−Ny)×d
厚み方向のリタデーション(Rt)=[(Nx+Ny)/2−Nz]×d
式中、Nx、Ny、Nzはそれぞれ屈折率楕円体の主軸x、y、z方向の屈折率を表わし、かつ、Nx、Nyはフィルム面内方向の屈折率を、Nzはフィルムの厚み方向の屈折率を表わす。また、Nx≧Nyであり、dはフィルムの厚み(nm)を表わす。
In-plane retardation (Ro) = (Nx−Ny) × d
Thickness direction retardation (Rt) = [(Nx + Ny) / 2−Nz] × d
In the formula, Nx, Ny, and Nz represent the refractive indexes in the principal axes x, y, and z directions of the refractive index ellipsoid, respectively, Nx, Ny represent the refractive index in the film in-plane direction, and Nz represents the film thickness direction. Refractive index. Further, Nx ≧ Ny, and d represents the thickness (nm) of the film.
本発明の方法により製造されたセルロースエステルフィルムは、液晶表示用部材、詳しくは偏光板用保護フィルムに用いられるのが好ましい。特に、透湿度と寸法安定性に対して共に厳しい要求のある偏光板用保護フィルムにおいて、本発明のセルロースエステルフィルムは好ましく用いられる。 The cellulose ester film produced by the method of the present invention is preferably used for a liquid crystal display member, specifically, a protective film for a polarizing plate. The cellulose ester film of the present invention is preferably used in a protective film for a polarizing plate that has strict requirements for both moisture permeability and dimensional stability.
ところで、偏光フィルムは、従来から使用されている、例えば、ポリビニルアルコールフィルムのような延伸配向可能なフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して縦延伸したものである。偏光フィルム自身では、十分な強度、耐久性がないので、一般的にはその両面に保護フィルムとしての異方性のないセルロースエステルフィルムを接着して偏光板としている。 By the way, the polarizing film is a film that has been conventionally stretched by treating a film that can be stretched and oriented, such as a polyvinyl alcohol film, with a dichroic dye such as iodine. Since the polarizing film itself does not have sufficient strength and durability, a polarizing plate is generally obtained by adhering a cellulose ester film having no anisotropy as a protective film to both surfaces thereof.
上記偏光板には、本発明のセルロースエステルフィルムを位相差フィルムして貼り合わせて作製してもよいし、また本発明のセルロースエステルフィルムを位相差フィルムと保護フィルムとを兼ねて、直接偏光フィルムと貼り合わせて作製してもよい。貼り合わせる方法は、特に限定はないが、水溶性ポリマーの水溶液からなる接着剤により行なうことができる。この水溶性ポリマー接着剤は完全鹸化型のポリビニルアルコール水溶液が好ましく用いられる。さらに、長手方向に延伸し、二色性染料処理した長尺の偏光フィルムと長尺の本発明の位相差フィルムとを貼り合わせることによって長尺の偏光板を得ることができる。偏光板はその片面または両面に感圧性接着剤層(例えば、アクリル系感圧性接着剤層など)を介して剥離性シートを積層した貼着型のもの(剥離性シートを剥すことにより、液晶セルなどに容易に貼着することができる)としてもよい。 The polarizing plate may be prepared by laminating the cellulose ester film of the present invention as a retardation film, and the cellulose ester film of the present invention serves as both a retardation film and a protective film, and is a direct polarizing film. And may be produced by pasting together. The method of bonding is not particularly limited, but can be performed with an adhesive composed of an aqueous solution of a water-soluble polymer. The water-soluble polymer adhesive is preferably a completely saponified polyvinyl alcohol aqueous solution. Furthermore, a long polarizing plate can be obtained by laminating a long polarizing film which has been stretched in the longitudinal direction and treated with a dichroic dye and a long retardation film of the present invention. A polarizing plate is a sticking type in which a peelable sheet is laminated on one or both sides thereof via a pressure sensitive adhesive layer (for example, an acrylic pressure sensitive adhesive layer). Or the like can be easily attached).
このようにして得られた偏光板は、種々の表示装置に使用できる。特に電圧無印加時に液晶性分子が実質的に垂直配向しているVAモードや、電圧無印加時に液晶性分子が実質的に水平かつねじれ配向しているTNモードの液晶セルを用いた液晶表示装置が好ましい。 The polarizing plate thus obtained can be used for various display devices. In particular, a liquid crystal display device using a VA mode liquid crystal molecule in which liquid crystal molecules are substantially vertically aligned when no voltage is applied, or a TN mode liquid crystal cell in which liquid crystal molecules are substantially horizontal and twisted when no voltage is applied. Is preferred.
ところで、偏光板は、一般的な方法で作製することができる。例えば、セルロースエステルフィルムをアルカリケン化処理し、ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素溶液中に浸漬、延伸して作製した偏光膜の両面に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法がある。アルカリケン化処理とは、水系接着剤の濡れを良くし、接着性を向上させるために、セルロースエステルフィルムを高温の強アルカリ液中に漬ける処理のことをいう。 By the way, a polarizing plate can be produced by a general method. For example, there is a method in which a cellulose ester film is subjected to alkali saponification treatment, and a polyvinyl alcohol film is immersed and stretched in an iodine solution, and bonded to both surfaces using a completely saponified polyvinyl alcohol aqueous solution. The alkali saponification treatment refers to a treatment of immersing the cellulose ester film in a high-temperature strong alkaline solution in order to improve the wetness of the water-based adhesive and improve the adhesiveness.
セルロースエステルフィルムには、ハードコート層、防眩層、反射防止層、防汚層、帯電防止層、導電層、光学異方層、液晶層、配向層、粘着層、接着層、下引き層等の各種機能層を付与することができる。これらの機能層は塗布あるいは蒸着、スパッタ、プラズマCVD、大気圧プラズマ処理等の方法で設けることができる。 For cellulose ester film, hard coat layer, antiglare layer, antireflection layer, antifouling layer, antistatic layer, conductive layer, optically anisotropic layer, liquid crystal layer, alignment layer, adhesive layer, adhesive layer, subbing layer, etc. Various functional layers can be provided. These functional layers can be provided by a method such as coating or vapor deposition, sputtering, plasma CVD, or atmospheric pressure plasma treatment.
このようにして得られた偏光板が、液晶セルの片面または両面に設けられ、これを用いて、本発明の液晶表示装置が得られる。 Thus, the obtained polarizing plate is provided in the one or both surfaces of a liquid crystal cell, and the liquid crystal display device of this invention is obtained using this.
セルロースエステルフィルムからなる偏光板用保護フィルムを用いることにより、薄膜化とともに、耐久性及び寸法安定性、光学的等方性に優れた偏光板を提供することができる。さらに、この偏光板あるいは位相差フィルムを用いた液晶表示装置は、長期間に亘って安定した表示性能を維持することができる。 By using a protective film for a polarizing plate made of a cellulose ester film, it is possible to provide a polarizing plate excellent in durability, dimensional stability, and optical isotropy as well as in a thin film. Furthermore, a liquid crystal display device using this polarizing plate or retardation film can maintain stable display performance over a long period of time.
本発明の方法により製造されたセルロースエステルフィルムは、反射防止用フィルムあるいは光学補償フィルムの基材としても使用できる。 The cellulose ester film produced by the method of the present invention can also be used as a base material for an antireflection film or an optical compensation film.
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
実施例1
(ドープ組成)
アシル基の総置換度が2.50、及びアセチル置換度が1.59、プロピオニル置換度(炭素数が3以上のアシル基の置換度)が0.91であるセルロースアセテートプロピオネートを用いて、ドープの調整を行なった。
Example 1
(Dope composition)
Using cellulose acetate propionate having a total acyl group substitution degree of 2.50, an acetyl substitution degree of 1.59, and a propionyl substitution degree (substitution degree of acyl groups having 3 or more carbon atoms) of 0.91 The dope was adjusted.
(ドープの配合)
セルロースアセテートプロピオネート 100重量部
可塑剤(トリフェニルフォスフェート) 7重量部
可塑剤(エチルフタリルエチルグリコレート) 2重量部
溶媒:メチレンクロライド 300重量部
:エタノール 60重量部
上記のセルロースアセテートプロピオネートの配合物を混合し、撹拌しながら完全に溶解させた後、濾過精度0.005mmの濾紙を用いて濾過を行なった。これを一晩静置することで、ドープ中の気泡を脱泡させた。
(Dope formulation)
Cellulose acetate propionate 100 parts by weight plasticizer (triphenyl phosphate) 7 parts by weight plasticizer (ethylphthalylethyl glycolate) 2 parts by weight Solvent: 300 parts by weight of methylene chloride: 60 parts by weight of ethanol The above cellulose acetate propio The formulation of the nate was mixed and completely dissolved with stirring, and then filtered using a filter paper having a filtration accuracy of 0.005 mm. By allowing this to stand overnight, the bubbles in the dope were degassed.
ついで、図1に示す溶液流延製膜装置を用い、流延ダイ(2)から温度30℃のドープを、幅2400mmのステンレス鋼製のエンドレスベルト(1)上に、幅2200mmで均一に流延した。エンドレスベルト(1)の走行速度は、100m/minとした。 Next, using the solution casting film-forming apparatus shown in FIG. 1, a dope having a temperature of 30 ° C. is uniformly flowed from a casting die (2) onto a stainless steel endless belt (1) having a width of 2400 mm with a width of 2200 mm. Extended. The traveling speed of the endless belt (1) was 100 m / min.
実施例1では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を12m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を16.7%小さくした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、同じとした。 In Example 1, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the drying air blown to the central portion in the web width direction is 12 m / sec, both ends in the web width direction. The exhaust wind speed of the dry wind sprayed on the part was 10 m / sec, and the exhaust wind speed of the dry wind sprayed on both ends in the width direction of the web was reduced by 16.7%. Further, the supply air speed of the dry air blown to the central portion in the web width direction was set to 10 m / sec, and the supply air speed of the dry air blown to both ends in the web width direction was set to 10 m / sec.
ステンレス鋼製エンドレスベルト支持体(1)上で、残留溶媒量が所定量になるまで溶媒を蒸発させ、ウェブ(フィルム)(10)をステンレス鋼製エンドレスベルト支持体(1)から剥離した。ついで、テンター(4)でウェブ(10)の幅手方向の両端部を把持し、延伸した。 On the stainless steel endless belt support (1), the solvent was evaporated until the residual solvent amount reached a predetermined amount, and the web (film) (10) was peeled from the stainless steel endless belt support (1). Subsequently, the both ends of the width direction of the web (10) were hold | gripped with the tenter (4), and it extended | stretched.
その後、表面粗さ(Rmax)0.8μmの鏡面搬送ロール(面長2200mm、径110mm)500本が設置されているロール搬送乾燥装置(5)で乾燥処理後、フィルム両端をスリッター(12)で除去し、フィルム(F)を巻取り機(15)によって巻き取り、製品幅2100mm、および膜厚40μmのセルロースエステルフィルムを得た。 Then, after drying treatment with a roll conveyance drying device (5) in which 500 mirror surface conveyance rolls (surface length 2200 mm, diameter 110 mm) having a surface roughness (Rmax) of 0.8 μm are installed, both ends of the film are slitted (12). The film (F) was removed by a winder (15) to obtain a cellulose ester film having a product width of 2100 mm and a film thickness of 40 μm.
<フィルムの光学的性質の評価>
つぎに、実施例1で得られたセルロースエステルフィルムについて、フィルムの光学的性質を評価するために、セルロースエステルフィルムの厚み方向のリタデーション(Rt)および面内リタデーション(Ro)を、自動複屈折率計測定装置(KOBRA−WIS/RT、王子計測機器株式会社製)を用いて、温度23℃、湿度55%RHの環境下で、波長590nmで測定した。
<Evaluation of optical properties of film>
Next, for the cellulose ester film obtained in Example 1, in order to evaluate the optical properties of the film, the retardation (Rt) and in-plane retardation (Ro) in the thickness direction of the cellulose ester film were determined by automatic birefringence. Using a measuring instrument (KOBRA-WIS / RT, manufactured by Oji Scientific Instruments), measurement was performed at a wavelength of 590 nm under an environment of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 55% RH.
ここで、実施例1で得られたセルロースエステルフィルムの20点の厚み方向のリタデーション値(Rt)を測定し、その平均値(Rtav)を算出するとともに、平均値に対する厚み方向のリタデーション値(Rt)のバラツキを算出し、つぎの方法により評価した。 Here, 20 thickness direction retardation values (Rt) of the cellulose ester film obtained in Example 1 were measured, the average value (Rtav) was calculated, and the thickness direction retardation value (Rtv) relative to the average value was calculated. ) Was calculated and evaluated by the following method.
すなわち、実施例1で得られたセルロースエステルフィルムの厚み方向のリタデーションRtの測定値のバラツキが、次式を満たす領域の幅をW1として、フィルムの幅をW0とした場合、以下の式で表される厚み方向のリタデーションRt測定値のバラツキが好ましい範囲にある領域幅の割合:RtX(%)を算出して評価した。 That is, when the variation of the measured value of retardation Rt in the thickness direction of the cellulose ester film obtained in Example 1 is W1, the width of the region satisfying the following formula is W1, and the width of the film is W0, the following formula is used. RtX (%) was calculated by evaluating the ratio of the region width in the range in which the variation in the measured Rt measurement value in the thickness direction is within a preferable range.
W1:|Rt−Rtav|/Rtav≦0.07
RtX(%)=W1/W0×100
実施例1において得られたセルロースエステルフィルムの幅(W0)は、2100mmであり、厚み方向のリタデーションRt測定値のバラツキが好ましい範囲にある領域幅(W1)は、1900mmであった。
W1: | Rt−Rtav | /Rtav≦0.07
RtX (%) = W1 / W0 × 100
The width (W0) of the cellulose ester film obtained in Example 1 was 2100 mm, and the region width (W1) in which the variation in retardation Rt measurement value in the thickness direction was in a preferable range was 1900 mm.
従って、セルロースエステルフィルムの厚み方向のリタデーションRt測定値のバラツキが好ましい範囲にある領域幅の割合:RtX(%)は、90%であった。 Accordingly, the ratio of the region width RtX (%) in which the variation in the retardation Rt measurement value in the thickness direction of the cellulose ester film is in a preferable range was 90%.
下記の表1に、こうして得られたRtX(%)の評価結果と、実施例1における支持体(1)上においてウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速(m/sec)、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速(m/sec)、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速(m/sec)、およびウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速(m/sec)とをそれぞれ示した。 Table 1 below shows the evaluation result of RtX (%) thus obtained, and the exhaust air velocity (m / sec) of the dry air blown to the center in the width direction of the web on the support (1) in Example 1. The exhaust air velocity (m / sec) of the drying air blown to both ends of the web width direction, the supply air velocity (m / sec) of the drying air blown to the center portion of the web width direction, and both ends of the web width direction The supply air velocity (m / sec) of the dry air to be blown is shown.
なお、実施例1において得られたセルロースエステルフィルムの面内リタデーション(Ro)値は、60nm以下であった。 In addition, the in-plane retardation (Ro) value of the cellulose ester film obtained in Example 1 was 60 nm or less.
実施例2〜14
上記実施例1の場合と同様にセルロースエステルフィルムを製造するが、実施例2〜14においては、本発明の方法により、支持体(1)上のウェブ(10)に乾燥用空気(乾燥風)を吹き付けてウェブ(10)に含まれる溶剤の一部を蒸発させ、その際、ウェブ(10)の幅手方向の中央部と両端部で乾燥風の風速を変えることのできる乾燥風の給気および/または排気を用いた。
Examples 2-14
A cellulose ester film is produced in the same manner as in Example 1 above, but in Examples 2 to 14, drying air (drying air) is applied to the web (10) on the support (1) by the method of the present invention. To evaporate a part of the solvent contained in the web (10), and at that time, the dry air supply can change the wind speed of the web (10) at the center and both ends in the width direction. And / or exhaust was used.
まず、実施例2〜5では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を、下記のように、小さくし、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、いずれも同じとした。 First, in Examples 2 to 5, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the web width direction is larger than the exhaust air speed of the drying air blown to the center in the web width direction. The exhaust air velocity of the dry air blown to both ends of the web is reduced as follows, the supply air velocity of the dry air blown to the central portion of the web width direction is 10 m / sec, and the both ends of the web width direction are The supply air speed of the dry air to be blown was set to 10 m / sec, and all were the same.
実施例2では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10.1m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を1%小さくした。 In Example 2, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the drying air blown to the central portion in the web width direction is 10.1 m / sec, the web width direction. The exhaust air speed of the dry air blown to both ends of the web was set to 10 m / sec, and the exhaust air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was reduced by 1%.
実施例3では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10.2m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を2%小さくした。 In Example 3, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the drying air blown to the central portion in the web width direction is 10.2 m / sec, the web width direction. The exhaust air speed of the dry air blown to both ends of the web was set to 10 m / sec, and the exhaust air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was reduced by 2%.
実施例4では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を14m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を28.6%小さくした。 In Example 4, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the drying air blown to the central part in the web width direction is 14 m / sec, both ends in the web width direction. The exhaust wind speed of the dry wind sprayed on the part was 10 m / sec, and the exhaust wind speed of the dry wind sprayed on both ends in the width direction of the web was reduced by 28.6%.
実施例5では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を15m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を33.3%小さくした。 In Example 5, when blowing dry air to the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the dry air blown to the central part in the web width direction is 15 m / sec, both ends in the web width direction. The exhaust wind speed of the dry wind sprayed on the part was 10 m / sec, and the exhaust wind speed of the dry wind sprayed on both ends in the width direction of the web was reduced by 33.3%.
つぎに、実施例6〜10では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、いずれも同じとした。一方、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を、下記のように、大きくした。 Next, in Examples 6 to 10, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air speed of the drying air blown to the central portion in the width direction of the web is 10 m / sec. The exhaust air velocity of the dry air blown to both ends in the width direction was set to 10 m / sec, and all were the same. On the other hand, as compared with the supply air speed of the dry air blown to the central part in the web width direction, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the web width direction was increased as follows.
実施例6では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を9m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を11.1%大きくした。 In Example 6, when blowing dry air to the web (10) formed on the support (1), the supply air speed of the dry air blown to the central part in the web width direction was 9 m / sec, and the web width direction was The supply air velocity of the dry air blown to both ends is set to 10 m / sec, and the supply air velocity of the dry air blown to both ends in the width direction of the web is compared with the supply air velocity of the dry air blown to the center portion in the width direction of the web. Was increased by 11.1%.
実施例7では、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を9.9m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を1%大きくした。 In Example 7, the supply air speed of the dry air blown to the center part in the web width direction was 9.9 m / sec, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the web width direction was 10 m / sec, and the web width Compared to the supply air speed of the dry air blown to the center in the hand direction, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was increased by 1%.
実施例8では、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を9.8m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を2%大きくした。 In Example 8, the supply air speed of the dry air blown to the central part in the web width direction was 9.8 m / sec, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the web width direction was 10 m / sec, and the web width Compared to the supply air speed of the dry air blown to the center in the hand direction, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was increased by 2%.
実施例9では、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を6.4m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を56.2%大きくした。 In Example 9, the supply air speed of the drying air blown to the center in the width direction of the web was 6.4 m / sec, the supply air speed of the drying air blown to both ends in the width direction of the web was 10 m / sec, Compared to the supply air speed of the dry air blown to the center in the hand direction, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was increased by 56.2%.
実施例10では、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を6.5m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を53.8%大きくした。 In Example 10, the supply air speed of the dry air blown to the center in the web width direction is 6.5 m / sec, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the web width direction is 10 m / sec, Compared to the supply air velocity of the dry air blown to the center in the hand direction, the supply air velocity of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was increased by 53.8%.
実施例11では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速、およびウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を、いずれもゼロとした。そして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を9m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を11.1%大きくした。 In Example 11, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the drying air blown to the central portion in the web width direction and the both ends in the web width direction are blown. The exhaust air speed of the dry air was set to zero. Then, the air supply speed of the dry air blown to the central part in the web width direction is 9 m / sec, and the air supply speed of the dry air blown to both ends in the web width direction is 10 m / sec. Compared to the supply air speed of the dry air blown to the web, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was increased by 11.1%.
実施例12〜14では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を小さくし、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を大きくした。 In Examples 12 to 14, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), both ends in the web width direction are compared with the exhaust air velocity of the drying air blown to the center in the web width direction. Compared with the supply air speed of the drying air blown to the center part in the width direction of the web, the exhaust air speed of the drying air blown to the web part is made smaller. Increased.
実施例12では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を12m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を16.7%小さくした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を12m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を20.0%大きくした。 In Example 12, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the drying air blown to the center in the web width direction is 12 m / sec, both ends in the web width direction. The exhaust wind speed of the dry wind sprayed on the part was 10 m / sec, and the exhaust wind speed of the dry wind sprayed on both ends in the width direction of the web was reduced by 16.7%. Further, the air supply speed of the dry air blown to the central part in the web width direction is 10 m / sec, and the air supply speed of the dry air blown to both ends in the web width direction is 12 m / sec. Compared to the supply air speed of the dry air blown to the web, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was increased by 20.0%.
実施例13では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を12m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を16.7%小さくした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を6.5m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を53.8%大きくした。 In Example 13, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the drying air blown to the central portion in the web width direction is 12 m / sec, both ends in the web width direction. The exhaust wind speed of the dry wind sprayed on the part was 10 m / sec, and the exhaust wind speed of the dry wind sprayed on both ends in the width direction of the web was reduced by 16.7%. Moreover, the supply air speed of the dry air blown to the center part of the web width direction is 6.5 m / sec, and the supply air speed of the dry air blown to both ends of the web width direction is 10 m / sec. Compared to the supply air velocity of the dry air blown to the center, the supply air velocity of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was increased by 53.8%.
実施例14では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を12m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速の方を16.7%小さくした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を9m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速に比べ、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速の方を11.1%大きくした。 In Example 14, when the drying air is blown onto the web (10) formed on the support (1), the exhaust air velocity of the drying air blown to the central portion in the web width direction is 12 m / sec, both ends in the web width direction. The exhaust wind speed of the dry wind sprayed on the part was 10 m / sec, and the exhaust wind speed of the dry wind sprayed on both ends in the width direction of the web was reduced by 16.7%. Further, the air supply speed of the dry air blown to the central part in the web width direction is 9 m / sec, and the air supply speed of the dry air blown to both ends in the web width direction is 10 m / sec. Compared to the supply air speed of the dry air blown to the web, the supply air speed of the dry air blown to both ends in the width direction of the web was increased by 11.1%.
つぎに、実施例2〜14で得られた各セルロースエステルフィルムについて、フィルムの光学的性質を評価するために、上記実施例1の場合と同様に、セルロースエステルフィルムの厚み方向のリタデーション(Rt)および面内リタデーション(Ro)を測定した。 Next, in order to evaluate the optical properties of the cellulose ester films obtained in Examples 2 to 14, in the same manner as in Example 1 above, retardation in the thickness direction of the cellulose ester film (Rt). And in-plane retardation (Ro) was measured.
そして、実施例2〜14で得られたセルロースエステルフィルムについて、上記実施例1の場合と同様に、厚み方向のリタデーションRt測定値のバラツキが好ましい範囲にある領域幅の割合:RtX(%)を算出した。 And about the cellulose-ester film obtained in Examples 2-14, similarly to the case of the said Example 1, the ratio of the area | region width | variety: RtX (%) which has the variation in the retardation Rt measured value of a thickness direction in a preferable range. Calculated.
下記の表1に、こうして得られた実施例2〜14のRtX(%)の評価結果と、実施例2〜14における支持体(1)上においてウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速(m/sec)、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速(m/sec)、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速(m/sec)、およびウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速(m/sec)とを、あわせて示した。 In Table 1 below, the evaluation results of RtX (%) of Examples 2 to 14 obtained in this way and the dry wind blown to the center in the web width direction on the support (1) in Examples 2 to 14 Exhaust air velocity (m / sec), exhaust air velocity (m / sec) of dry air blown to both ends in the width direction of the web, supply air velocity (m / sec) of dry air blown to the center portion in the width direction of the web, and The supply air velocity (m / sec) of the dry air blown to both ends in the web width direction is also shown.
なお、実施例2〜14において得られたセルロースエステルフィルムの面内リタデーション(Ro)値は、いずれも60nm以下であった。 In addition, all of the in-plane retardation (Ro) values of the cellulose ester films obtained in Examples 2 to 14 were 60 nm or less.
比較例1〜4
比較のために、上記実施例1の場合と同様にしてセルロースエステルフィルムを作製するが、上記実施例1の場合と異なる点は、下記の通りである。
Comparative Examples 1-4
For comparison, a cellulose ester film is prepared in the same manner as in Example 1, but the points different from Example 1 are as follows.
比較例1では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際のウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、同じとした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、同じとした。 In Comparative Example 1, the exhaust air velocity of 10 m / sec of the dry air blown to the central portion in the web width direction when the dry air is blown onto the web (10) formed on the support (1), both end portions in the web width direction The exhaust air velocity of the dry air blown on the air was set to 10 m / sec and the same. Further, the supply air speed of dry air blown to the central part in the web width direction was set to 10 m / sec, and the supply air speed of dry air blown to both ends in the web width direction was set to 10 m / sec.
比較例1では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際のウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、同じとした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、同じとした。 In Comparative Example 1, the exhaust air velocity of the drying air blown to the central portion in the web width direction when blowing the drying air to the web (10) formed on the support (1) was 10 m / sec, both ends in the web width direction. The exhaust air velocity of the dry air blown to the part was set to 10 m / sec and the same. Further, the supply air speed of dry air blown to the central part in the web width direction was set to 10 m / sec, and the supply air speed of dry air blown to both ends in the web width direction was set to 10 m / sec.
比較例2では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際のウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速、およびウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を、いずれもゼロとした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、同じとした。 In Comparative Example 2, the exhaust air velocity of the dry air blown to the central portion in the web width direction when the dry air is blown onto the web (10) formed on the support (1), and the both ends in the web width direction are blown. The exhaust air speed of the dry air was set to zero. Further, the supply air speed of dry air blown to the central part in the web width direction was set to 10 m / sec, and the supply air speed of dry air blown to both ends in the web width direction was set to 10 m / sec.
比較例3では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際のウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速をゼロとした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/secとして、同じとした。 In Comparative Example 3, the exhaust air speed of 10 m / sec of the dry air blown to the central portion in the web width direction when the dry air is blown on the web (10) formed on the support (1), both end portions in the web width direction The exhaust air velocity of the dry air sprayed on the was set to zero. Further, the supply air speed of dry air blown to the central part in the web width direction was set to 10 m / sec, and the supply air speed of dry air blown to both ends in the web width direction was set to 10 m / sec.
比較例4では、支持体(1)上に形成したウェブ(10)に乾燥風を吹き付ける際のウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速を10m/secとして、同じとした。また、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速を10m/sec、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速をゼロとした。 In Comparative Example 4, the exhaust air velocity of the drying air blown to the central portion in the web width direction when blowing the drying air to the web (10) formed on the support (1) was 10 m / sec, both ends in the web width direction. The exhaust air velocity of the dry air blown to the part was set to 10 m / sec and the same. Further, the supply air speed of the dry air blown to the central portion in the web width direction was set to 10 m / sec, and the supply air speed of the dry air blown to both ends in the web width direction was set to zero.
つぎに、比較例1〜4で得られた各セルロースエステルフィルムについて、フィルムの光学的性質を評価するために、上記実施例1の場合と同様に、セルロースエステルフィルムの厚み方向のリタデーション(Rt)および面内リタデーション(Ro)を測定した。 Next, in order to evaluate the optical properties of the cellulose ester films obtained in Comparative Examples 1 to 4, in the same manner as in Example 1 above, retardation in the thickness direction of the cellulose ester film (Rt). And in-plane retardation (Ro) was measured.
そして、比較例1〜4で得られたセルロースエステルフィルムについて、上記実施例1の場合と同様に、厚み方向のリタデーションRt測定値のバラツキが好ましい範囲にある領域幅の割合:RtX(%)を算出した。 And about the cellulose-ester film obtained by Comparative Examples 1-4, similarly to the case of the said Example 1, the ratio of the area | region width | variety: RtX (%) which has the variation in the retardation Rt measured value of a thickness direction in a preferable range. Calculated.
下記の表1に、こうして得られた比較例1〜4のRtX(%)の評価結果と、比較例1〜4における支持体(1)上においてウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の排気風速(m/sec)、ウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の排気風速(m/sec)、ウェブ幅手方向の中央部に吹き付ける乾燥風の給気風速(m/sec)、およびウェブ幅手方向の両端部に吹き付ける乾燥風の給気風速(m/sec)とを、あわせて示した。 In Table 1 below, the evaluation results of RtX (%) of Comparative Examples 1 to 4 thus obtained and the dry wind blown to the center in the width direction of the web on the support (1) in Comparative Examples 1 to 4 Exhaust air velocity (m / sec), exhaust air velocity (m / sec) of dry air blown to both ends in the width direction of the web, supply air velocity (m / sec) of dry air blown to the center portion in the width direction of the web, and The supply air velocity (m / sec) of the dry air blown to both ends in the web width direction is also shown.
(偏光膜の作製)
つぎに、上記実施例1〜14および比較例1〜4によるセルロースエステルフィルムを用いて液晶表示装置を作製するために、まず、偏光膜を作製した。すなわち、厚さ、120μmのポリビニルアルコールフィルムを、温度110℃、延伸倍率5倍で一軸延伸した。これをヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5g、水100gからなる水溶液に60秒間浸漬し、ついでヨウ化カリウム6g、ホウ酸7.5g、水100gからなる68℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥し、偏光膜を得た。
(Preparation of polarizing film)
Next, in order to produce a liquid crystal display device using the cellulose ester films according to Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 4, first, a polarizing film was produced. That is, a polyvinyl alcohol film having a thickness of 120 μm was uniaxially stretched at a temperature of 110 ° C. and a stretch ratio of 5 times. This was immersed in an aqueous solution consisting of 0.075 g of iodine, 5 g of potassium iodide and 100 g of water for 60 seconds, and then immersed in an aqueous solution of 68 ° C. consisting of 6 g of potassium iodide, 7.5 g of boric acid and 100 g of water. This was washed with water and dried to obtain a polarizing film.
(偏光板の作製)
ついで、下記の工程1〜工程5に従って、上記の偏光膜の両面に、上記実施例1〜14および比較例1〜4で作製した膜厚40μmのセルロースエステルフィルム(偏光板保護フィルム)を貼り合わせて偏光板を作製した。
(Preparation of polarizing plate)
Then, according to the following Step 1 to
工程1:上記偏光板保護フィルムを、温度50℃の1モル/Lの水酸化ナトリウム溶液に60秒間浸漬し、ついで水洗し乾燥して、偏光膜と貼合する側を鹸化した偏光板保護フィルムを得た。 Step 1: The polarizing plate protective film obtained by immersing the polarizing plate protective film in a 1 mol / L sodium hydroxide solution at a temperature of 50 ° C. for 60 seconds, then washing with water and drying, and saponifying the side to be bonded to the polarizing film. Got.
工程2:偏光膜を固形分2重量%のポリビニルアルコール接着剤槽中に1〜2秒浸漬した。 Step 2: The polarizing film was immersed in a polyvinyl alcohol adhesive tank having a solid content of 2% by weight for 1 to 2 seconds.
工程3:工程2で偏光膜に付着した過剰の接着剤を軽く拭き除き、この偏光膜の両側に、工程1で鹸化処理した偏光板保護フィルムを積層して配置した。
Step 3: Excess adhesive adhered to the polarizing film in
工程4:工程3で積層した偏光膜と、偏光板保護フィルムの積層体を、圧力20〜30N/cm2 、搬送スピードは約2m/分で貼合した。
Step 4: a polarizing film laminated in
工程5:工程4で作製した偏光膜および偏光板保護フィルムを貼合わせた試料を、80℃の乾燥機中に2分間乾燥し、偏光板を作製した。 Step 5: The sample on which the polarizing film and the polarizing plate protective film prepared in Step 4 were bonded together was dried in a dryer at 80 ° C. for 2 minutes to prepare a polarizing plate.
(液晶表示装置の作製)
ついで、市販のVA型液晶テレビSONY製のテレビ「ブラビア KDL−40NX800」の偏光板を剥離し、上記作製した偏光板をそれぞれ液晶セルのガラス面に貼合して、液晶表示装置を作製した。
(Production of liquid crystal display device)
Next, the polarizing plate of a commercially available VA type liquid crystal television Sony “BRAVIA KDL-40NX800” was peeled off, and each of the produced polarizing plates was bonded to the glass surface of the liquid crystal cell to produce a liquid crystal display device.
その際、偏光板の貼合の向きは、予め貼合されていた偏光板と同一の方向に吸収軸が向くように行なった。 At that time, the direction of bonding of the polarizing plate was performed so that the absorption axis was in the same direction as the polarizing plate that had been bonded in advance.
(視認性評価)
上記実施例1〜14および比較例1〜4によるセルロースエステルフィルムを用いて作製した各液晶表示装置について、視認性の性能を評価するために、液晶表示装置を、温度23℃、湿度55%RHの環境で、液晶表示装置の液晶TV表示装置のバックライトを点灯して30分間そのまま放置とした後、表示装置に微細な光学的ムラが生じているか、どうかの視認性を、下記の基準により評価し、得られた結果を、下記の表1にあわせて示した。
(Visibility evaluation)
In order to evaluate the visibility performance of each of the liquid crystal display devices prepared using the cellulose ester films according to Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 4, the liquid crystal display device was set at a temperature of 23 ° C. and a humidity of 55% RH. In this environment, after the backlight of the liquid crystal display device of the liquid crystal display device is turned on and left as it is for 30 minutes, the visibility of whether or not there is fine optical unevenness in the display device is determined according to the following criteria: The results obtained are shown in Table 1 below.
視認性評価基準
○:全くムラが無い
△:弱いムラが数個程度ある
×:規則性のある強いムラがある
上記表1の結果から明らかなように、本発明の実施例1〜14で作製したセルロースエステルフィルムによれば、厚み方向のリタデーションRt測定値のバラツキが好ましい範囲にある領域幅の割合:RtX(%)がいずれも高く、幅手方向均一な光学特性を持つフィルムであった。従って、フィルムの幅手方向における位相差のバラツキを抑制することができるとともに、微小な位相差ムラの抑制が可能であり、フィルムの平面性を向上させることができ、しかも支持体(1)上でのウェブ(10)の乾燥速度がはやく、製膜速度の高速化にも対応することができるものであった。 As is clear from the results of Table 1 above, according to the cellulose ester films prepared in Examples 1 to 14 of the present invention, the ratio of the region width in which the variation in the retardation Rt measurement value in the thickness direction is within a preferable range: RtX ( %) Was high and the film had uniform optical characteristics in the width direction. Therefore, it is possible to suppress variations in retardation in the width direction of the film, to suppress minute retardation differences, to improve the flatness of the film, and on the support (1). The web (10) had a fast drying speed and could cope with an increase in the film forming speed.
これに対し、比較例1〜4で作製したセルロースエステルフィルムによれば、厚み方向のリタデーションRt測定値のバラツキが好ましい範囲にある領域幅の割合:RtX(%)がいずれも低く、幅手方向で不均一な光学特性のフィルムであった。また、上記比較例1〜4のセルロースエステルフィルムを用いて作製した液晶表示装置では、視認性の評価において、規則性のある強いムラがあり、使用に問題があった。 On the other hand, according to the cellulose ester films prepared in Comparative Examples 1 to 4, the ratio of the region width in which the variation of the retardation Rt measurement value in the thickness direction is in a preferable range: RtX (%) is low, and the width direction It was a film with non-uniform optical characteristics. Moreover, in the liquid crystal display device produced using the cellulose-ester film of the said Comparative Examples 1-4, there existed a regular and strong unevenness in evaluation of visibility, and there was a problem in use.
1:ステンレス鋼製エンドレスベルト支持体
2:流延ダイ
3:剥離ロール
4:テンター乾燥装置
5:ロール搬送乾燥装置
6:搬送ロール
7:搬送ロール
8:搬送ロール
10:ウェブ
12:スリッター
15:巻取り機
F:セルロースエステルフィルム
1: Stainless steel endless belt support 2: Casting die 3: Peeling roll 4: Tenter dryer 5: Roll transport dryer 6: Transport roll 7: Transport roll 8: Transport roll 10: Web 12: Slitter 15: Winding Remover F: Cellulose ester film
Claims (10)
の範囲にある光学フィルムを製造することを特徴とする、請求項1〜7のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。 Film thickness (X) is 20 μm ≦ X ≦ 50 μm
The manufacturing method of the optical film as described in any one of Claims 1-7 characterized by manufacturing the optical film in the range of these.
80m/min≦S≦150m/min
の範囲にあることを特徴とする、請求項1〜8のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。 The web transport speed (S) on the support is
80 m / min ≦ S ≦ 150 m / min
It exists in the range of this, The manufacturing method of the optical film as described in any one of Claims 1-8 characterized by the above-mentioned.
である光学フィルムを製造することを特徴とする、請求項1〜9のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。 Product width (D) is 1500mm ≦ D
The method for producing an optical film according to claim 1, wherein an optical film is produced.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011207069A JP2013067074A (en) | 2011-09-22 | 2011-09-22 | Method for manufacturing optical film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2011207069A JP2013067074A (en) | 2011-09-22 | 2011-09-22 | Method for manufacturing optical film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013067074A true JP2013067074A (en) | 2013-04-18 |
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ID=48473385
Family Applications (1)
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| JP (1) | JP2013067074A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170041904A (en) * | 2014-11-12 | 2017-04-17 | 코니카 미놀타 가부시키가이샤 | Method for manufacturing optical film, and optical film |
-
2011
- 2011-09-22 JP JP2011207069A patent/JP2013067074A/en not_active Withdrawn
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