JP2012214943A - Papermaking method of paper or cardboard, and paper or cardboard made by the papermaking method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、紙または板紙の抄造方法およびその方法で抄造した紙または板紙に関する。 The present invention relates to a paper or paperboard making method and paper or paperboard made by the method.
一般的に、紙や板紙の強度を向上させる目的で、紙力増強剤（例えば、澱粉系、ポリアクリルアミド系など）が内添使用されている。紙力増強剤がパルプ繊維に定着する機構は、紙力増強剤のイオン性によって異なる。 Generally, for the purpose of improving the strength of paper or paperboard, a paper strength enhancer (for example, starch-based or polyacrylamide-based) is internally added. The mechanism by which the paper strength enhancer is fixed to the pulp fiber varies depending on the ionicity of the paper strength enhancer.
アニオン性の紙力増強剤においては、別途、硫酸バンド等のカチオン性物質を添加する必要があり、これを介してパルプ繊維に定着する。一方、カチオン性あるいは両イオン性の紙力増強剤においては、カチオン性物質を必ずしも必要とせず自己定着が可能である。 In an anionic paper strength enhancer, it is necessary to add a cationic substance such as a sulfuric acid band separately, and fix to the pulp fiber through this. On the other hand, a cationic or amphoteric paper strength enhancer does not necessarily require a cationic substance and can be self-fixed.
しかし、近年、填料として使用される炭酸カルシウムの高配合化や古紙配合比率の増加に加えて、製紙プロセスのクローズド化が進んでいる。そのため、用水の品質が悪化しており、抄紙系内に存在する夾雑物が増加している。これらの填料成分や夾雑物の存在は、パルプ繊維間での水素結合の形成を阻害するため、いずれのタイプの紙力増強剤を使用した場合においても、十分な紙力増強効果が発揮されにくくなっている。また填料成分や夾雑物と紙力増強剤が相互作用した場合には、紙力増強剤のパルプ繊維への定着性低下に繋がり、さらに紙力増強効果が発揮されにくくなる。 However, in recent years, in addition to increasing the amount of calcium carbonate used as a filler and increasing the ratio of used paper, the papermaking process has been closed. Therefore, the quality of water for use is deteriorating, and the impurities present in the papermaking system are increasing. The presence of these filler components and contaminants inhibits the formation of hydrogen bonds between the pulp fibers, so that it is difficult to exert a sufficient paper strength enhancement effect when any type of paper strength enhancer is used. It has become. In addition, when the filler component or the foreign substance interacts with the paper strength enhancer, it leads to a decrease in the fixability of the paper strength enhancer to the pulp fiber, and further, the paper strength enhancing effect is hardly exhibited.
このような問題に対して、紙力増強剤の添加量を増加する、硫酸バンドの添加量を増加する、紙力増強剤のカチオン量を高める等の対策がなされている。しかし、これらの対策は、抄紙系内の汚れや発泡の増加、あるいは濾水性の悪化や地合の悪化に繋がる可能性がある。 Measures have been taken against such problems, such as increasing the amount of paper strength enhancer added, increasing the amount of sulfuric acid band added, and increasing the amount of cation in the paper strength enhancer. However, these measures may lead to an increase in dirt and foaming in the papermaking system, deterioration in drainage, and deterioration in formation.
さらに、紙力増強剤の定着性を向上させる目的で、以下のような方法も提案されている。しかし、（１）〜（３）に示される薬剤の作用は、抄紙系内に存在する様々な夾雑物、パルプの表面電位、抄紙時のｐＨ等に大きく影響されるため、十分な効果が得られない。（４）においては、製紙プロセスに新たな設備および工程を必要とし、抄造コストの増加に繋がる。 Furthermore, the following methods have also been proposed for the purpose of improving the fixability of the paper strength enhancer. However, the effects of the chemical agents shown in (1) to (3) are greatly affected by various contaminants present in the papermaking system, the surface potential of the pulp, the pH during papermaking, etc., so that a sufficient effect is obtained. I can't. In (4), new equipment and processes are required for the papermaking process, leading to an increase in papermaking costs.
（１）両イオン性の水溶性高分子を紙力増強剤と併用する方法（特許文献１〜３）。
（２）カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）またはカルボキシエチルセルロース（ＣＥＣ）並びにキトサンを紙力増強剤と併用する方法（特許文献４）。
（３）紙力増強剤にリン酸基を導入する方法（特許文献５）。
（４）紙力増強剤の水希釈液を湿紙にスプレーし、紙に紙力増強剤を含浸させる方法（特許文献６）。
(1) A method in which an amphoteric water-soluble polymer is used in combination with a paper strength enhancer (Patent Documents 1 to 3).
(2) A method in which carboxymethyl cellulose (CMC) or carboxyethyl cellulose (CEC) and chitosan are used in combination with a paper strength enhancer (Patent Document 4).
(3) A method of introducing a phosphate group into a paper strength enhancer (Patent Document 5).
(4) A method of spraying a paper strength enhancer with a water-diluted solution on wet paper and impregnating the paper with a paper strength enhancer (Patent Document 6)
本発明の課題は、紙力強度の高い紙または板紙を得るための抄造方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a papermaking method for obtaining paper or paperboard having high paper strength.
本発明者らは、上記課題を解決するべく鋭意検討を行った結果、以下の構成からなる解決手段を見出し、本発明を完成するに至った。
（１）紙力増強剤およびセルロースナノファイバーを含むパルプスラリーを用いることを特徴とする、紙または板紙の抄造方法。
（２）前記セルロースナノファイバーの２％（ｗ／ｖ）水分散液が、２００〜１５０００ｍＰａ・ｓの粘度を有することを特徴とする、（１）に記載の方法。
（３）前記セルロースナノファイバーが、セルロースを湿式微粒化処理してナノファイバー化したもの、または予め酸化剤にて酸化したセルロースを湿式微粒化処理してナノファイバー化したものであることを特徴とする、（１）または（２）に記載の方法。
（４）前記紙力増強剤が、カチオン性、アニオン性または両イオン性を有することを特徴とする、（１）〜（３）のいずれかの項に記載の方法。
（５）前記紙力増強剤が、澱粉系またはポリアクリルアミド系であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかの項に記載の方法。
（６）前記紙力増強剤が、カチオン化澱粉またはポリアクリルアミドであることを特徴とする、（１）〜（５）のいずれかの項に記載の方法。
（７）前記セルロースナノファイバーが、３〜５０ｎｍの平均繊維幅を有することを特徴とする、（１）〜（６）のいずれかの項に記載の方法。
（８）前記セルロースナノファイバーが、乾燥パルプ１００重量部に対して０．１〜２重量部の割合で用いられることを特徴とする、（１）〜（７）のいずれかの項に記載の方法。
（９）前記セルロースナノファイバーと紙力増強剤とが、１：０．０５〜１：１５の重量比で用いられることを特徴とする、（１）〜（８）のいずれかの項に記載の方法。
（１０）前記パルプスラリーのパルプ濃度が、０．５〜５．０重量％である、（１）〜（９）のいずれかの項に記載の方法。
（１１）（１）〜（１０）に記載の方法によって抄造される紙または板紙。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found a solution means having the following configuration, and have completed the present invention.
(1) A method for making paper or paperboard, comprising using a pulp slurry containing a paper strength enhancer and cellulose nanofibers.
(2) The method according to (1), wherein a 2% (w / v) aqueous dispersion of the cellulose nanofiber has a viscosity of 200 to 15000 mPa · s.
(3) The cellulose nanofiber is a nanofiber obtained by wet atomization of cellulose or a nanofiber obtained by wet atomization of cellulose previously oxidized with an oxidizing agent. The method according to (1) or (2).
(4) The method according to any one of (1) to (3), wherein the paper strength enhancer is cationic, anionic or amphoteric.
(5) The method according to any one of (1) to (4), wherein the paper strength enhancer is starch-based or polyacrylamide-based.
(6) The method according to any one of (1) to (5), wherein the paper strength enhancer is cationized starch or polyacrylamide.
(7) The method according to any one of (1) to (6), wherein the cellulose nanofiber has an average fiber width of 3 to 50 nm.
(8) The cellulose nanofiber is used in a ratio of 0.1 to 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the dry pulp, according to any one of (1) to (7), Method.
(9) The cellulose nanofiber and the paper strength enhancer are used in a weight ratio of 1: 0.05 to 1:15, according to any one of (1) to (8), the method of.
(10) The method according to any one of (1) to (9), wherein a pulp concentration of the pulp slurry is 0.5 to 5.0% by weight.
(11) Paper or paperboard produced by the method described in (1) to (10).
本発明によれば、紙力増強剤とセルロースナノファイバーとを併用することにより、紙力強度の高い紙または板紙が得られるという効果を奏する。これは、後述するように、セルロースナノファイバーによって紙力増強剤の定着性が向上するためと推測される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, there exists an effect that paper or paperboard with high paper strength intensity | strength is obtained by using together a paper strength enhancer and a cellulose nanofiber. As described later, this is presumed to be because the fixing property of the paper strength enhancer is improved by the cellulose nanofiber.
本発明の紙または板紙の抄造方法（以下、単に「本発明の方法」と記載する場合がある）は、紙力増強剤およびセルロースナノファイバーを含むパルプスラリーを用いることを特徴とする。 The paper or paperboard making method of the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as “the method of the present invention”) is characterized by using a pulp slurry containing a paper strength enhancer and cellulose nanofibers.
本発明の方法に用いられる紙力増強剤は、特に限定されず、カチオン性を有する紙力増強剤、アニオン性を有する紙力増強剤、両イオン性を有する紙力増強剤などが挙げられる。このような紙力増強剤としては、好ましくは、澱粉系、ポリアクリルアミド系などの紙力増強剤が挙げられる。 The paper strength enhancer used in the method of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include a paper strength enhancer having a cationic property, a paper strength enhancer having an anionic property, and a paper strength enhancer having an ionic property. Such a paper strength enhancer is preferably a paper strength enhancer such as starch or polyacrylamide.
澱粉系の紙力増強剤としては、例えば、カチオン化澱粉（窒素含有量：対澱粉当たり０．２〜０．４重量％）、酸化澱粉（カルボキシル基量：１０〜２０ｍｅｑ／１００ｇ）、ノニオン化澱粉などの変性澱粉が挙げられる。これらの中でも、セルロースナノファイバーとの相互作用として、水素結合に加えてイオン的な結合を生じ得る観点から、カチオン化澱粉が好ましい。 Examples of starch-based paper strength enhancers include cationized starch (nitrogen content: 0.2 to 0.4% by weight per starch), oxidized starch (carboxyl group content: 10 to 20 meq / 100 g), and nonionization. Examples thereof include modified starches such as starch. Among these, cationized starch is preferable from the viewpoint of producing ionic bonds in addition to hydrogen bonds as the interaction with cellulose nanofibers.
ポリアクリルアミド系の紙力増強剤としては、アクリルアミドの単独重合体（ポリアクリルアミド）、アクリルアミドを主成分とする共重合体などが挙げられる。本明細書において、「アクリルアミドを主成分とする共重合体」とは、共重合体を構成するユニットのうち、アクリルアミドに由来するユニットが５０重量％以上、好ましくは８０重量％以上であり、残部がアクリルアミドと共重合可能なモノマー由来のユニットである共重合体のことをいう。 Examples of the polyacrylamide-based paper strength enhancer include acrylamide homopolymers (polyacrylamide) and copolymers mainly composed of acrylamide. In the present specification, the term “copolymer containing acrylamide as a main component” means that, among the units constituting the copolymer, the unit derived from acrylamide is 50% by weight or more, preferably 80% by weight or more, and the balance Is a copolymer derived from a monomer copolymerizable with acrylamide.
アクリルアミドと共重合可能なモノマーとしては、例えば、α,β−不飽和カルボン酸類（（メタ）アクリル酸、イタコン酸、フマル酸、（無水）マレイン酸、シトラコン酸、そのナトリウム、カリウム、アンモニウム塩など）、α,β−不飽和カルボン酸のアルキルエステル類（（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピルなど）、α,β−不飽和スルホン酸類（ビニルスルホン酸、（メタ）アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、スルホプロピル（メタ）アクリレート、その塩など）、１〜３級アミノ基含有（メタ）アクリル酸エステル類（（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノプロピルなど）、４級アンモニウム塩含有（メタ）アクリル酸エステル類（アクリロイロキシエチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、（メタ）アクリロイルアミノエチルトリメチルアンモニウムクロリド、（メタ）アクリロイルアミノエチルトリエチルアンモニウムクロリド、（メタ）アクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド、（メタ）アクリロイロキシエチルトリエチルアンモニウムクロリド、ジアリルジメチルアンモニウムクトリドなど）が挙げられる。 Monomers that can be copolymerized with acrylamide include, for example, α, β-unsaturated carboxylic acids ((meth) acrylic acid, itaconic acid, fumaric acid, (anhydrous) maleic acid, citraconic acid, its sodium, potassium, ammonium salts, etc. ), Alkyl esters of α, β-unsaturated carboxylic acids (methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, etc.), α, β-unsaturated sulfonic acids (vinyl sulfonic acid) , (Meth) allylsulfonic acid, styrenesulfonic acid, sulfopropyl (meth) acrylate, salts thereof, etc.), primary to tertiary amino group-containing (meth) acrylic acid esters (dimethylaminoethyl (meth) acrylate, (meta ) Dimethylaminopropyl acrylate, etc.) (meth) acrylic acid esters containing quaternary ammonium salts Leuoxyethyldimethylbenzylammonium chloride, (meth) acryloylaminoethyltrimethylammonium chloride, (meth) acryloylaminoethyltriethylammonium chloride, (meth) acryloyloxyethyltrimethylammonium chloride, (meth) acryloyloxyethyltriethylammonium chloride, Diallyldimethylammonium cutolide).
ポリアクリルアミド系の紙力増強剤の中でも、セルロースナノファイバーとの相互作用として、水素結合に加えてイオン的な結合を生じ得る観点から、カチオン性あるいは両イオン性のポリアクリルアミドが好ましい。 Among the polyacrylamide-based paper strength enhancers, cationic or amphoteric polyacrylamide is preferable from the viewpoint of generating ionic bonds in addition to hydrogen bonds as an interaction with cellulose nanofibers.
紙力増強剤は、乾燥パルプ１００重量部に対して、好ましくは０．１〜１．５重量部、より好ましくは０．２〜１．０重量部の割合で用いられる。 The paper strength enhancer is preferably used in a proportion of 0.1 to 1.5 parts by weight, more preferably 0.2 to 1.0 parts by weight, with respect to 100 parts by weight of the dry pulp.
本発明の方法に用いられるセルロースナノファイバーは、セルロースを微粒化処理することにより得られる繊維、すなわち、セルロース系原料を解繊することにより得られるセルロースのミクロフィブリルである。このようなセルロースナノファイバーは、３〜５０ｎｍ、好ましくは３〜４０ｎｍ、より好ましくは３〜３０ｎｍの平均繊維幅を有する。ここで、「繊維幅」とは、セルロースナノファイバーの断面の直径のことをいう。セルロースナノファイバーは、好ましくは１〜５μｍ、より好ましくは３〜５μｍの平均繊維長を有する。また、本発明に用いられるセルロースナノファイバーのアスペクト比は、好ましくは１：１０以上、より好ましくは１：１００〜１：１６００である。原料となるセルロースとしては、特に限定されず、木材由来のパルプ、ケナフ、麻、イネ、バガスなどが挙げられる。 The cellulose nanofibers used in the method of the present invention are fibers obtained by atomizing cellulose, that is, cellulose microfibrils obtained by defibrating a cellulose-based raw material. Such cellulose nanofibers have an average fiber width of 3 to 50 nm, preferably 3 to 40 nm, more preferably 3 to 30 nm. Here, “fiber width” refers to the diameter of the cross section of the cellulose nanofiber. The cellulose nanofibers preferably have an average fiber length of 1 to 5 μm, more preferably 3 to 5 μm. Moreover, the aspect ratio of the cellulose nanofiber used for this invention becomes like this. Preferably it is 1:10 or more, More preferably, it is 1: 100-1: 1600. The raw material cellulose is not particularly limited, and examples thereof include wood-derived pulp, kenaf, hemp, rice, and bagasse.
セルロースを微粒化処理する方法としては、湿式微粒化処理方法、乾式微粒化処理方法などが挙げられ、湿式微粒化処理方法が好ましい。このような微粒化処理は、ジェットミル、高圧乳化機、高圧ホモジナイザー、グラインダー、ボールミルなどを用いて行われる。また、微粒化処理する前に、予めセルロースを酸化剤（例えば、２，２，６，６−テトラピペリジン−１−オキシラジカルと次亜塩素酸ナトリウムとの組み合わせなど）で酸化してもよい。 Examples of the method for atomizing cellulose include a wet atomization method and a dry atomization method, and the wet atomization method is preferable. Such atomization treatment is performed using a jet mill, a high-pressure emulsifier, a high-pressure homogenizer, a grinder, a ball mill, or the like. Further, before the atomization treatment, cellulose may be previously oxidized with an oxidizing agent (for example, a combination of 2,2,6,6-tetrapiperidine-1-oxy radical and sodium hypochlorite).
セルロースナノファイバーは、非常に広い表面積を有するため表面活性が高く、様々な物質と相互作用（すなわち結合）しやすいという性質を有する。そのため、上述の紙力増強剤と併用することにより、セルロースナノファイバーが紙力増強剤およびパルプとそれぞれ相互作用するものと考えられる。したがって、紙力増強剤が、パルプにカチオン性基や硫酸バンドなどのカチオン性物質を介して定着することに加えて、それ以外の部位では紙力増強剤がセルロースナノファイバーを介しても定着することによって定着性が向上し、高い紙力強度を有する紙または板紙を抄造することができると考えられる。 Since cellulose nanofibers have a very large surface area, they have a high surface activity and a property that they are easy to interact (that is, bind) with various substances. Therefore, it is considered that cellulose nanofibers interact with the paper strength enhancer and the pulp, respectively, when used in combination with the above paper strength enhancer. Therefore, in addition to fixing the paper strength enhancer to the pulp via a cationic substance such as a cationic group or a sulfate band, the paper strength enhancer is also fixed via the cellulose nanofibers at other sites. Therefore, it is considered that the fixing property is improved and paper or paperboard having high paper strength can be produced.
本発明の方法に用いられるセルロースナノファイバーは、２％（ｗ／ｖ）水分散液が、好ましくは２００〜１５０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは５００〜１００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。なお、粘度の測定方法は特に限定されず、例えば、Ｂ型粘度計などを用いた一般的な方法が採用される。 The cellulose nanofiber used in the method of the present invention has a 2% (w / v) aqueous dispersion preferably having a viscosity of 200 to 15000 mPa · s, more preferably 500 to 10,000 mPa · s. In addition, the measuring method of a viscosity is not specifically limited, For example, the general method using a B-type viscosity meter etc. is employ | adopted.
セルロースナノファイバーは、乾燥パルプ１００重量部に対して、好ましくは０．１〜２．０重量部、より好ましくは０．５〜２．０重量部の割合で用いられる。また、セルロースナノファイバーと紙力増強剤とは、好ましくは１：０．０５〜１：１５の重量比で用いられ、より好ましくは１：０．１〜１：２の重量比で用いられる。 Cellulose nanofibers are preferably used in a proportion of 0.1 to 2.0 parts by weight, more preferably 0.5 to 2.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of dry pulp. The cellulose nanofiber and the paper strength enhancer are preferably used in a weight ratio of 1: 0.05 to 1:15, and more preferably in a weight ratio of 1: 0.1 to 1: 2.
さらに、本発明の方法においては、本発明の効果を阻害しない範囲で、一般的に紙の抄造に用いられる添加剤を添加してもよい。このような添加剤としては、硫酸バンド、サイズ剤、顔料、染料、消泡剤、嵩高剤などが挙げられる。なお、アニオン性を有する紙力増強剤を用いる場合、通常、硫酸バンドなどのカチオン性物質が併用される。 Furthermore, in the method of the present invention, additives generally used for papermaking may be added within a range that does not impair the effects of the present invention. Examples of such additives include sulfuric acid bands, sizing agents, pigments, dyes, antifoaming agents, bulking agents, and the like. In addition, when using an anionic paper strength enhancer, a cationic substance such as a sulfuric acid band is usually used in combination.
本発明の抄造方法に用いられるパルプスラリーは特に限定されず、紙力増強剤およびセルロースナノファイバー、必要に応じて添加剤を含む。パルプスラリーのパルプ濃度は、通常０．５〜５．０重量％、好ましくは１．０〜３．０重量％である。 The pulp slurry used in the papermaking method of the present invention is not particularly limited, and includes a paper strength enhancer, cellulose nanofibers, and additives as necessary. The pulp density | concentration of a pulp slurry is 0.5 to 5.0 weight% normally, Preferably it is 1.0 to 3.0 weight%.
パルプスラリーを調製する際、パルプ、紙力増強剤、セルロースナノファイバーなどを水の中に一括で添加してもよく、時間差を設けて順次添加してもよい。特に、パルプへの各薬剤の定着性を良好にするためパルプや各薬剤は順次添加する方が好ましい。順次添加する場合、パルプや各薬剤は、好ましくは０〜６０秒程度の間隔を空けて添加される。 When preparing the pulp slurry, pulp, paper strength enhancers, cellulose nanofibers, and the like may be added all at once to the water, or may be sequentially added with a time difference. In particular, it is preferable to add the pulp and each chemical sequentially in order to improve the fixability of each chemical to the pulp. When adding sequentially, a pulp and each chemical | medical agent are added preferably at intervals of about 0 to 60 seconds.
本発明の方法によって紙を抄造する場合、特別な抄造機を必要とせず、従来の抄造機（機械漉き、手漉き）を用いて行われる。例えば、微細な網目を有する金網にパルプスラリーを流しこんで水分を金網の下に透過させ、金網の上に残っているパルプ繊維を乾燥することによって、紙や板紙が得られる。このように抄造された紙や板紙は、パルプの使用量にもよるが、通常３０ｇ／ｍ2〜４００ｇ／ｍ2程度の坪量を有する。本発明の方法によれば、新たな設備などを必要とせずに紙力強度の高い紙または板紙が得られる。 When paper is made by the method of the present invention, a special papermaking machine is not required, and a conventional papermaking machine (mechanical milling, manual milling) is used. For example, paper or paperboard can be obtained by pouring pulp slurry into a wire mesh having a fine mesh, allowing moisture to permeate under the wire mesh, and drying the pulp fibers remaining on the wire mesh. Thus papermaking papers and paperboard, depending on the amount of pulp, having a normal 30g / m 2 ~400g / m 2 about basis weight. According to the method of the present invention, paper or paperboard having high paper strength can be obtained without requiring new equipment.
本発明の抄造方法で得られた紙や板紙は、高い紙力強度を有しており、そのまま印刷・情報用紙などとして用いられたり、種々の紙製品（例えば、段ボール、紙容器など）の材料として用いられたりする。 The paper or paperboard obtained by the papermaking method of the present invention has high paper strength and can be used as it is as printing / information paper or as a material for various paper products (for example, cardboard, paper containers, etc.). Or used as
以下、実施例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated concretely, this invention is not limited to these Examples.
＜セルロースナノファイバーの調製＞
（調製例１）
セルロースナノファイバーの原料として、精製された木材由来のパルプを粉砕することによって得られる粉末セルロース（平均粒子径２４μｍ）を用いた。この粉末セルロースと水とを混合して撹拌し、固形濃度が２％（ｗ／ｖ）のスラリーを得た。このスラリーを、ジェットミル（（株）スギノマシン製）を用いて２４５ＭＰａの圧力で５回処理を行い、ゲル状の分散液を得た。
<Preparation of cellulose nanofiber>
(Preparation Example 1)
As a raw material for cellulose nanofibers, powdered cellulose (average particle size 24 μm) obtained by pulverizing purified wood-derived pulp was used. The powdered cellulose and water were mixed and stirred to obtain a slurry having a solid concentration of 2% (w / v). This slurry was treated 5 times at a pressure of 245 MPa using a jet mill (manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.) to obtain a gel-like dispersion.
得られた分散液（固形濃度２％（ｗ／ｖ））を、２５℃の温度に調整し、Ｂ型粘度計（ＴＯＫＩＭＥＣ ＩＮＣ．製、ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ Ｂ８Ｌ）を用いて分散液の粘度を測定したところ、粘度は１７５０ｍＰａ・ｓであった。なお、Ｂ型粘度計の回転数は６０ｒｐｍとした。 When the obtained dispersion (solid concentration 2% (w / v)) was adjusted to a temperature of 25 ° C., the viscosity of the dispersion was measured using a B-type viscometer (manufactured by TOKIMEC INC., VISCOMETER B8L). The viscosity was 1750 mPa · s. The rotational speed of the B-type viscometer was 60 rpm.
さらに、セルロースナノファイバーの平均繊維幅を、以下の方法により測定したところ、約４０ｎｍであった。
＜平均繊維幅の測定方法＞
銅製メッシュを得られた分散液に浸して引き上げ、室温で風乾してメッシュ孔にセルロースナノファイバーの膜を形成させた。次いで、形成された膜にカーボン蒸着を行い、透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製、ＪＥＯＬ ＪＥＭ−２１００、加速電圧２００ｋＶ）にて観察した。電子顕微鏡画像に写ったセルロースナノファイバーのそれぞれの繊維幅を測定し、平均値を求めた。
Furthermore, when the average fiber width of the cellulose nanofiber was measured by the following method, it was about 40 nm.
<Measurement method of average fiber width>
The copper mesh was dipped in the obtained dispersion and pulled up, and air-dried at room temperature to form a cellulose nanofiber film in the mesh pores. Next, carbon deposition was performed on the formed film, and the film was observed with a transmission electron microscope (JEOL JEM-2100, acceleration voltage 200 kV, manufactured by JEOL Ltd.). The fiber width of each cellulose nanofiber reflected in the electron microscope image was measured, and the average value was determined.
（調製例２〜３）
ジェットミルでの処理を、それぞれ１０回および２０回にしたこと以外は、調製例１と同様の手順で、それぞれ分散液を得た。また、分散液の粘度および繊維幅を、調製例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。
(Preparation Examples 2-3)
Dispersions were obtained in the same manner as in Preparation Example 1, except that the treatment with the jet mill was performed 10 times and 20 times, respectively. Further, the viscosity and fiber width of the dispersion were measured in the same manner as in Preparation Example 1. The results are shown in Table 1.
（調製例４）
１５ｇの上記粉末セルロースと５００ｍＬの水を混合して撹拌し、これに０．０７８ｇの２，２，６，６−テトラピペリジン−１−オキシラジカルと０．０７５ｇの臭化ナトリウムを添加して撹拌し溶解させた。次いで、次亜塩素酸ナトリウム水溶液（有効塩素５％）５０ｍＬを添加した後、０．５Ｎ塩酸水溶液でｐＨを１０に調整し、酸化反応を行った。反応中、系内のｐＨは低下するが、０．５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、ｐＨを１０に調整した。２時間反応した後、遠心操作（３０００ｒｐｍ、３０分）により酸化した粉末セルロースを沈殿させて、上澄みを除去した。得られた沈殿物を水洗後、再度水に分散させて固形濃度２％（ｗ／ｖ）のスラリーを得た。このスラリーを、高圧乳化機（マントンゴーリン社製）を用いて４０ＭＰａの圧力で１回処理を行い、ゲル状の分散液を得た。分散液の粘度および繊維幅を、調製例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。
(Preparation Example 4)
15 g of the above powdered cellulose and 500 mL of water are mixed and stirred, and 0.078 g of 2,2,6,6-tetrapiperidine-1-oxy radical and 0.075 g of sodium bromide are added thereto and stirred. And dissolved. Subsequently, after adding 50 mL of sodium hypochlorite aqueous solution (effective chlorine 5%), pH was adjusted to 10 with 0.5N hydrochloric acid aqueous solution, and the oxidation reaction was performed. During the reaction, the pH in the system was lowered, but a 0.5N aqueous sodium hydroxide solution was successively added to adjust the pH to 10. After reacting for 2 hours, the oxidized powdered cellulose was precipitated by centrifugation (3000 rpm, 30 minutes), and the supernatant was removed. The obtained precipitate was washed with water and then dispersed again in water to obtain a slurry having a solid concentration of 2% (w / v). This slurry was treated once at a pressure of 40 MPa using a high-pressure emulsifier (manton gourin) to obtain a gel-like dispersion. The viscosity and fiber width of the dispersion were measured in the same manner as in Preparation Example 1. The results are shown in Table 1.
（調製例５）
高圧乳化機での処理を７回にしたこと以外は、調製例４と同様の手順で、それぞれ分散液を得た。また、分散液の粘度および繊維幅を、調製例４と同様にして測定した。結果を表１に示す。
(Preparation Example 5)
Dispersions were obtained in the same manner as in Preparation Example 4 except that the treatment with the high-pressure emulsifier was performed 7 times. Further, the viscosity and fiber width of the dispersion were measured in the same manner as in Preparation Example 4. The results are shown in Table 1.
（調製例６）
上記粉末セルロースと水とを混合して撹拌し、固形濃度２％（ｗ／ｖ）のスラリーを得た。このスラリーの粘度を、調製例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。
(Preparation Example 6)
The powdered cellulose and water were mixed and stirred to obtain a slurry having a solid concentration of 2% (w / v). The viscosity of this slurry was measured in the same manner as in Preparation Example 1. The results are shown in Table 1.
＜紙の抄造＞
（実施例１）
製紙原料として広葉樹を原料とするクラフトパルプ（ＬＢＫＰ）を白水で希釈して、パルプが２．５％の濃度となるように調整した。この希釈液を、ハンドミキサー羽を取り付けた撹拌機で撹拌しながら、乾燥パルプ１００重量部に対して、２重量部の硫酸バンド、０．３重量部のロジン系サイズ剤（ハリマ化成（株）製、ハーサイズＮＥＳ−７４８）、紙力増強剤として０．３重量部のカチオン化澱粉（日本食品加工（株）製、ネオタック＃４０Ｔ）、および１．０重量部の調製例１のセルロースナノファイバーを、この順序で３０秒の間隔をあけて添加した。
<Paper making>
Example 1
Kraft pulp (LBKP) made from hardwood as a papermaking raw material was diluted with white water to adjust the pulp to a concentration of 2.5%. While stirring this diluted solution with an agitator equipped with a hand mixer blade, 2 parts by weight of a sulfuric acid band and 0.3 part by weight of a rosin sizing agent (Harima Chemical Co., Ltd.) with respect to 100 parts by weight of dry pulp Manufactured by Her Size NES-748), 0.3 parts by weight of cationized starch (manufactured by Nippon Food Processing Co., Ltd., Neotac # 40T) as a paper strength enhancer, and 1.0 part by weight of cellulose nano of Preparation Example 1 The fibers were added in this order at 30 second intervals.
セルロースナノファイバーを添加してから２分後に白水を添加して、パルプ濃度を１％に調製したパルプスラリーを得た。次いで、このパルプスラリーを、水道水を張ったシートマシンに投入し、「ＪＩＳ Ｐ８２２」に準じて抄紙し、湿紙を得た。湿紙を濾紙に挟み、圧力４９０ｋＰａで１分間プレスした。次いで、回転式ドラムドライヤー（熊谷理機工業（株）製、ＲＯＴＡＲＹ ＤＲＹＥＲ）で１００℃にて３分間乾燥した。得られた紙を恒温恒湿室（温度２３℃、相対湿度５０％ＲＨ）で一昼調湿することにより、坪量６５ｇ／ｍ2の紙サンプルを得た。 Two minutes after adding the cellulose nanofibers, white water was added to obtain a pulp slurry having a pulp concentration adjusted to 1%. Next, this pulp slurry was put into a sheet machine filled with tap water, and paper was made according to “JIS P822” to obtain wet paper. The wet paper was sandwiched between filter papers and pressed at a pressure of 490 kPa for 1 minute. Subsequently, it dried for 3 minutes at 100 degreeC with the rotary drum dryer (Kumaya Riki Kogyo Co., Ltd. make, ROTARY DRYER). The obtained paper was humidified for one day in a constant temperature and humidity chamber (temperature 23 ° C., relative humidity 50% RH) to obtain a paper sample having a basis weight of 65 g / m 2 .
（実施例２〜５）
調製例１のセルロースナノファイバーの代わりに、調製例２〜５のセルロースナノファイバーをそれぞれ添加したこと以外は、実施例１と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Examples 2 to 5)
A paper sample was obtained in the same procedure as in Example 1 except that the cellulose nanofibers of Preparation Examples 2 to 5 were added in place of the cellulose nanofiber of Preparation Example 1.
（実施例６および７）
調製例５のセルロースナノファイバーを、それぞれ０．５重量部および２．０重量部添加したこと以外は、実施例５と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Examples 6 and 7)
A paper sample was obtained in the same procedure as in Example 5 except that 0.5 parts by weight and 2.0 parts by weight of cellulose nanofibers of Preparation Example 5 were added, respectively.
（比較例１）
カチオン化澱粉およびセルロースナノファイバーを用いなかったこと以外は、実施例１と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Comparative Example 1)
A paper sample was obtained in the same procedure as in Example 1 except that cationized starch and cellulose nanofiber were not used.
（比較例２〜６）
カチオン化澱粉を用いずに、それぞれ表２に記載のセルロースナノファイバーを用いたこと以外は、実施例１と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Comparative Examples 2-6)
A paper sample was obtained in the same procedure as in Example 1 except that cellulose nanofibers described in Table 2 were used without using cationized starch.
（比較例７）
セルロースナノファイバーを用いなかったこと以外は、実施例１と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Comparative Example 7)
A paper sample was obtained in the same procedure as in Example 1 except that cellulose nanofiber was not used.
（比較例８）
調製例１のセルロースナノファイバーの代わりに、調製例６のセルローススラリーを添加したこと以外は、実施例１と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Comparative Example 8)
A paper sample was obtained in the same procedure as in Example 1 except that the cellulose slurry of Preparation Example 6 was added instead of the cellulose nanofiber of Preparation Example 1.
（実施例８〜１４）
カチオン化澱粉の代わりに、ポリアクリルアミド（ハーマイドＫ−１２３、ハリマ化成（株）製）を用い、それぞれ表３に記載のセルロースナノファイバーを用いたこと以外は、実施例１と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Examples 8 to 14)
Instead of cationized starch, polyacrylamide (Harmide K-123, manufactured by Harima Kasei Co., Ltd.) was used, and the same procedure as in Example 1 was used except that cellulose nanofibers listed in Table 3 were used. A sample was obtained.
（比較例９）
セルロースナノファイバーを用いなかったこと以外は、実施例８と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Comparative Example 9)
A paper sample was obtained in the same procedure as in Example 8 except that cellulose nanofiber was not used.
（比較例１０）
調製例１のセルロースナノファイバーの代わりに、調製例６のセルローススラリーを添加したこと以外は、実施例８と同様の手順で紙サンプルを得た。
(Comparative Example 10)
A paper sample was obtained in the same procedure as in Example 8, except that the cellulose slurry of Preparation Example 6 was added instead of the cellulose nanofiber of Preparation Example 1.
＜紙力強度の測定＞
各実施例および比較例で得られた紙サンプルについて、比破裂強さ、引っ張り強さおよびインターナルボンドを、それぞれ「ＪＩＳ Ｐ８１１２」、「ＪＩＳ Ｐ８１１３」および「Ｊ．ＴＡＰＰＩ Ｎｏ．５４」に準じて測定した。結果を表２および３に示す。
<Measurement of paper strength>
With respect to the paper samples obtained in each Example and Comparative Example, the specific burst strength, tensile strength and internal bond were determined according to “JIS P8112”, “JIS P8113” and “J.TAPPI No. 54”, respectively. It was measured. The results are shown in Tables 2 and 3.
表２および３に示すように、本発明の方法によって抄造された紙（実施例１〜１４）は、比破裂強さ、引っ張り強さおよびインターナルボンドのいずれの紙力強度についても、優れていることがわかる。一方、本発明以外の方法（すなわち、紙力増強剤およびセルロースナノファイバーの両方または一方を含まないパルプスラリーを用いた方法）で抄造された紙（比較例１〜１０）は、紙力強度に劣ることがわかる。 As shown in Tables 2 and 3, the papers made by the method of the present invention (Examples 1 to 14) were excellent in specific burst strength, tensile strength and internal paper strength of internal bond. I understand that. On the other hand, papers (Comparative Examples 1 to 10) made by a method other than the present invention (that is, a method using a pulp slurry not containing both or one of a paper strength enhancer and cellulose nanofiber) have a paper strength strength. You can see that it is inferior.
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