JP2012120950A - 微粒子噴霧装置及び微粒子固定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】粒径が小さい微粒子を凝集させることなく基板上に固定できる微粒子噴霧装置及び微粒子固定方法を得ること。
【解決手段】分散媒に微粒子を分散させた懸濁液２の液滴を基板６へ吹き付け、分散媒を揮発させて微粒子を基板６上に固定する微粒子噴霧装置１であって、懸濁液２の液滴を噴霧する噴霧器３と、懸濁液２の噴霧方向に対して斜めに配置された筐体面９を備えた乾燥筐体４と、乾燥筐体４に導入する気体を第１の温度に加熱するヒータ５と、第１の温度に加熱された気体を筐体面９に沿って乾燥筐体４内に導入する加熱空気導入管１２と、第１の温度に加熱されて乾燥筐体４内に導入された気体の流れの筐体面９よりも下流側において基板６を保持し、基板６を第１の温度よりも高い第２の温度に加熱するヒータ７とを有し、噴霧器３から筐体面９へ向けて噴霧された懸濁液２の液滴を、第１の温度に加熱された気体の流れによって搬送し、基板６へ吹き付ける。
【選択図】図１

Description

本発明は、微粒子を基板に固定する微粒子噴霧装置及び微粒子固定方法に関する。

微粒子が分散した液体から、微粒子のみを取り出す手法として特許文献１に開示される技術がある。特許文献１に開示される発明では、液体に分散された微粒子が噴霧器によって加熱された乾燥チャンバに噴霧される。なお噴霧器ではノズル部に高電圧を印加することによって液体を帯電させる手段を設け、噴霧する対象の基板に向かって帯電した液体（エアロゾル）を噴霧する。噴霧する対象の基板には電位を与えることができ、エアロゾルと基板との電位差によってエアロゾルを基板に引き付ける。

特開２００４−１６０３８８号公報

しかしながら、基板がガラスなどの絶縁体である場合、上記特許文献１の手法では、帯電した液体が付着すると基板自体が帯電してしまい、噴霧された液体が効率良く基板に到達しなくなるという問題がある。さらに、液体の種類や含まれる微粒子の材質によっては、液体の帯電が困難となり、微小な液滴径を発生させることが困難となる。

帯電を用いない方式で分散媒の噴霧を行う場合には、粗大な液滴が発生しやすくなり、微粒子の凝集が発生するという問題がある。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、粒径が小さい微粒子を凝集させることなく基板上に固定できる微粒子噴霧装置及び微粒子固定方法を得ることを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明は、分散媒に微粒子を分散させた懸濁液の液滴を基板へ吹き付け、分散媒を揮発させて微粒子を基板上に固定する微粒子噴霧装置であって、懸濁液の液滴を噴霧する噴霧器と、懸濁液の噴霧方向に対して斜めに配置された傾斜面を備えた乾燥筐体と、乾燥筐体に導入する気体を第１の温度に加熱する第１のヒータと、第１の温度に加熱された気体を傾斜面に沿って乾燥筐体内に導入する手段と、第１の温度に加熱されて乾燥筐体内に導入された気体の流れの傾斜面よりも下流側において基板を保持し、基板を第１の温度よりも高い第２の温度に加熱する第２のヒータとを有し、噴霧器から傾斜面へ向けて噴霧された懸濁液の液滴を、第１の温度に加熱された気体の流れによって搬送し、基板へ吹き付けることを特徴とする。

本発明によれば、粒径が小さい微粒子を凝集させることなく基板上に固定できるという効果を奏する。

図１は、本発明にかかる微粒子噴霧装置の実施の形態１の構成を示す図である。 図２は、実施の形態１にかかる微粒子噴霧装置を用いて粒径が数μｍ以下である珪素微粒子を含む純水を噴霧した基板表面の顕微鏡写真である。 図３は、本発明にかかる微粒子噴霧装置の実施の形態２の構成を示す図である。

以下に、本発明にかかる微粒子噴霧装置及び微粒子固定方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。

実施の形態１．
図１は、本発明にかかる微粒子噴霧装置の実施の形態１の構成を示す図である。微粒子噴霧装置１は、分散媒に微粒子を分散させた懸濁液２を噴霧器３から噴霧する。噴霧器３は乾燥筐体４に接続されている。乾燥筐体４には第１のヒータとしてのヒータ５によって加熱された気体が加熱気体導入管１２を介して導入される。噴霧器３の下部には、乾燥筐体４を挟んで、微粒子を固定する基板６が設置される。基板６は、第２のヒータとしてのヒータ７によって加熱される。

分散媒は、用いる微粒子の材質や表面状態に応じて選択する。例えば、表面が酸化された珪素微粒子は親水性を示すため、純水を分散媒として使用できる。純水に分散することが難しい材質の微粒子の場合は、適宜アルコールや界面活性剤を添加しても良い。また、分散媒中の微粒子分散の安定性を向上させるために、微粒子が分散された分散媒を超音波や攪拌棒で攪拌してもよい。微粒子の粒径は噴霧器３の性能に依存するが、分散安定性の点では数十μｍ以下であることが好ましい。

噴霧器３は、例えば質量分析装置に用いられるネブライザを用いると良い。珪素微粒子を噴霧する場合は噴霧器３として石英で構成されるネブライザを用いることにより、珪素微粒子がネブライザに突き刺さって出口を塞ぐことを防止できる。したがって、噴霧器３出口での微粒子詰まりを抑制する点では、石英製のネブライザの方が樹脂製のネブライザよりも好適である。噴霧器３へは分散媒に微粒子を分散させた懸濁液２及びキャリアガス８を導入する。キャリアガス８は噴霧器３の先端の細管から高速に噴出される。キャリアガス８の種類としては、分散媒や微粒子と反応しないガス種であれば良い。例えば、窒素ガスやアルゴンガスが適している。

噴霧器３の先端にキャリアガス８とは別の細管で導入されている懸濁液２は、ベルヌーイ効果によって噴出口付近の圧力が低下することで噴霧器３の外部へ吐出される。高速に噴出するガス流によって噴霧器３から吐出された懸濁液２は微小な液滴となる。液滴の径は気体の流速や液体の粘度、表面張力に依存するが、純水を用いた場合には約１０〜２０μｍとなる。懸濁液２は、上記のようにベルヌーイ効果による圧力低下を利用することでポンプを用いなくとも自然に吸引することができるが、分散媒に対して微粒子の割合が多く、懸濁液２の自然吸引が困難な場合は、ペリスタルティックポンプで液体を送液するとよい。なお、キャリアガス８の流量が多くなると液滴の粒径も大きくなるため、キャリアガス８の流量としては、懸濁液２を液滴化でき、かつ液滴の粒径が大きくなり過ぎない範囲とすることが好ましい。例えば、市販のネブライザを噴霧器３として用いる場合には、キャリアガス８の流量は０．５〜２Ｌ／ｍｉｎの範囲が望ましい。

噴霧器３は、ネブライザに限定されるものではなく、粒径数十μｍの微粒子を含む液滴を吐出できる構成であれば良い。例えば公知の技術として、振動オリフィスによるエアロゾル発生装置や超音波ミスト発生装置などであっても良い。

図１に示したように、噴霧された微粒子を含む分散媒は乾燥筐体４に導入されるが、ヒータ５で加熱されて加熱気体導入管１２を介して乾燥筐体４に導入される気体の温度及び流速を調整することで、懸濁液２の液滴に含まれる分散媒が乾燥筐体４内で完全には蒸発しない条件（分散媒の沸点未満）に設定する。例えば、純水を分散媒に用いた場合は、乾燥筐体４内の平均温度が８０〜９０℃となるようにヒータ５の温度を設定することが好ましい。また、加熱気体導入管１２を介して乾燥筐体４内に導入する気体の流速は、１〜５Ｌ／ｍｉｎの範囲に設定すると良い。加熱気体導入管１２を介して乾燥筐体４内に導入する気体の流速は、小さすぎると傾斜面としての筐体面９に衝突する液滴が多くなって材料効率が低下する。逆に大きすぎると、粗大な液滴が筐体面９に衝突せずに基板６に着弾してしまう。ただし、上記の流速はあくまでも一例であり、乾燥筐体４の大きさによって加熱された気体の流速を変えることは、設計の範疇である。加熱された気体の種類としては、分散媒及び微粒子と反応しないガス種であれば良い。例えば、分散媒として純水、微粒子として珪素を用いた場合、加熱された気体としてはアルゴンを用いるのが良い。

また、ヒータ５によって加熱された気体をプラズマ化する大気圧プラズマ装置を用いて、プラズマ化したガスを乾燥筐体４に導入することで、微粒子の表面を活性化することも有効である。例えば、ガスに水素ガスを２〜３ｖｏｌ％添加してガスをプラズマ化し、微粒子珪素に照射することで、珪素微粒子表面の自然酸化膜を除去することが可能となる。水素ガスの量を爆発限界濃度未満とすることで、水素爆発の発生を防止できる。なお、水素以外の還元性ガスを用いて微粒子の表面を活性化することも可能である。

噴霧器３から噴霧される懸濁液２（微粒子を分散媒に分散させた液）は噴霧方向に対して基板方向に傾斜させた筐体面９に噴霧される。一方、ヒータ５によって加熱された気体は、懸濁液２が吹き付けられる筐体面９の面に沿った方向に吹き付けられる。本構成により、微粒子や液滴の径が大きいものは乾燥筐体４の筐体面９に衝突するが、微粒子や液滴の径が小さいものは加熱された気体の流れによって、筐体面９に沿った方向に流れる。以上の構成により、微粒子や液滴の径が相対的に大きいものを分別できる。すなわち、径の大きい液滴はヒータ５によって加熱された気体がなす気流の影響が重力よりも小さいため、筐体面９に衝突するのに対し、径の小さい液滴は、ヒータ５によって加熱された気体がなす気流の影響が重力よりも強いため、筐体面９に沿った方向に流される。また、噴霧器３からの延長線上に位置する筐体面９に、粗大な微粒子を捕集する捕集板１０を設置することで、粗大な微粒子が基板６上に落下することを防ぐことができる。捕集板１０は例えば、金属細線からなるメッシュ板や、ブラストなどで粗面処理した金属板などが適している。

乾燥筐体４を介して、基板方向に傾斜させた筐体面９の延長線上に（ヒータ５によって加熱された気体の流れの下流側に）基板６を配置する。基板６を積載するヒータ７は、分散媒の沸点以上の温度に設定することが望ましい。例えば、分散媒に純水を用いた場合は１００℃以上、望ましくは１２０〜１８０℃の範囲が好ましい。ここでは、ヒータ７による熱で乾燥筐体４が加熱されることを防止するために、１８０℃を上限としているが、乾燥筐体４がヒータ７による熱の影響を受けないのであれば、ヒータ７をこれ以上の温度に設定することも可能である。乾燥筐体４によって分散媒が一部蒸発した状態で、微粒子と分散媒とからなる懸濁液２の液滴が基板６に着弾する。懸濁液２の液滴が基板６に着弾した際に分散媒の量が多い場合は、着弾した周りの微粒子を分散媒が取り込むことで微粒子の凝集が発生してしまうが、分散媒の量を適切にすることで微粒子の凝集を抑制することが可能となる。ここで、ヒータ７が分散媒の沸点よりも低い温度であるか、ヒータ５及びヒータ７の一方のみ備えた構成であると、基板６に着弾した液滴の分散媒が揮発しきらないうちに次の懸濁液２の液滴が着弾するようになり、分散媒が積算的に増加するため、基板６の表面全体が分散媒で濡れてしまう現象が発生する。本実施の形態の構成であれば、基板６への着弾とほぼ同時に分散媒を揮発させることが可能となるため、分散媒による微粒子の凝集を抑制しつつ、分散媒の液滴の質量を活用することで粒径が小さい微粒子も、基板６への着弾をより効率良く行うことができる。すなわち、微粒子は分散媒の液滴に含まれて懸濁液２として噴霧されるため、微粒子自体の粒径が小さくても効率良く基板６へ着弾させることができる。

図２は、実施の形態１にかかる微粒子噴霧装置を用いて粒径が数μｍ以下である珪素微粒子を含む純水を噴霧した基板表面の顕微鏡写真である。粒径がサブマイクロメートルから数マイクロメートルである微粒子であっても基板に固定できていることが確認できる。すなわち、本実施形態にかかる微粒子噴霧装置により、微粒子を基板に固定できる。

なお、図１には図示していないが、基板６に対して噴霧器３を相対的に移動させる機構を設けることも可能である。すなわち、広い面積の基板６に対する噴霧器３や乾燥筐体４などの位置を変えながら懸濁液２の液滴を噴霧する構成としても良い。

以上のように、本実施の形態にかかる微粒子噴霧装置は、微粒子を含む液滴を帯電させることなく基板に向けて噴霧するため、ガラスなどの絶縁体を基板として用いた場合でも液滴の着弾によって基板が帯電することはない。したがって、液滴を効率良く基板に着弾させて微粒子を基板上に固定できる。

また、固体状態の微粒子を用いて基板上に拡散配置できるため、材料ガスを用いて基板上に微粒子を析出させる場合と比較すると材料効率が高く、原材料の減量化を図れる。また、材料ガスをプラズマ化させたりする処理は不要であるため、エネルギー消費量を削減でき、製造工程における環境負荷を低減できる。さらに、固体状態の微粒子は容易に分散媒と分離できるため、再資源化が可能である。

実施の形態２．
図３は、本発明にかかる微粒子噴霧装置の実施の形態２の構成を示す図である。微粒子噴霧装置１は、分散媒に微粒子が分散した懸濁液２を噴霧器３から噴霧する。噴霧器３は乾燥筐体４に接続されている。乾燥筐体４の外周には筐体を取り巻く形で第３のヒータとしての筐体ヒータ１１が設置されている。乾燥筐体４内の雰囲気は、加熱された乾燥筐体４からの熱輻射や熱伝達によって加熱される。

乾燥筐体４には、ヒータ５で加熱された気体が導入される。噴霧器３から噴霧される懸濁液２は噴霧方向に対して基板方向に傾斜させた筐体面９に吹き付けられる。一方、ヒータ５によって加熱された気体は、懸濁液２が吹き付けられる筐体面９の面に沿った方向に吹き付けられる。

乾燥筐体４を介して、傾斜させた筐体面９の延長線上に（ヒータ５によって加熱された気体の流れの下流側に）基板６を配置する。基板６はヒータ７によって加熱される。分散媒に微粒子を分散させた懸濁液２や噴霧器３の詳細については実施の形態１と同様であっても良い。

本実施の形態であれば、乾燥筐体４内の雰囲気を筐体ヒータ１１で加熱するので、乾燥筐体４内部での気体の温度差を小さくすることが可能となり、捕集板１０付近での対流の発生を抑制できる。これにより、粗大な粒子が捕集板１０に衝突することは、捕集板１０付近で発生した上昇気流によって阻害されにくくなり、粗大な粒子をより確実に捕集板１０で捕集することが可能となる。例えば、筐体ヒータ１１の設定温度をヒータ５の設定温度と同じくらいの温度とすることで、乾燥筐体４内の温度差を小さくできる。

乾燥筐体４内の気流は、温度差による対流及び噴霧器３からの気流となる。乾燥筐体４内の温度差を小さくすることにより、噴霧器３以外の要因で発生する気流を低減でき、基板面内の噴霧状態を均一化する上で有利である。筐体内の温度差を小さくする手段として、乾燥筐体４を加熱する筐体ヒータ１１を複数設置してそれぞれ温度設定を行うことで、対流を低減することが可能である。加熱された気体は乾燥筐体４の上部に集まりやすいため、乾燥筐体４の上部の筐体ヒータ１１の温度を下部の筐体ヒータ１１に比べて低く設定することが有効である。

以上のように、本発明にかかる微粒子噴霧装置及び微粒子固定方法は、粒径が小さい微粒子を凝集させることなく基板上に固定できる点で有用であり、特に、ガラスなどの絶縁体基板上に微粒子を固定するのに適している。

１ 微粒子噴霧装置
２ 懸濁液
３ 噴霧器
４ 乾燥筐体
５、７ ヒータ
６ 基板
８ キャリアガス
９ 筐体面
１０ 捕集板
１１ 筐体ヒータ
１２ 加熱空気導入管

Claims (6)

1. 分散媒に微粒子を分散させた懸濁液の液滴を基板へ吹き付け、前記分散媒を揮発させて前記微粒子を前記基板上に固定する微粒子噴霧装置であって、
   前記懸濁液の液滴を噴霧する噴霧器と、
   前記懸濁液の噴霧方向に対して斜めに配置された傾斜面を備えた乾燥筐体と、
   前記乾燥筐体に導入する気体を第１の温度に加熱する第１のヒータと、
   前記第１の温度に加熱された気体を前記傾斜面に沿って前記乾燥筐体内に導入する手段と、
   前記第１の温度に加熱されて前記乾燥筐体内に導入された気体の流れの前記傾斜面よりも下流側において前記基板を保持し、該基板を前記第１の温度よりも高い第２の温度に加熱する第２のヒータとを有し、
   前記噴霧器から前記傾斜面へ向けて噴霧された前記懸濁液の液滴を、前記第１の温度に加熱された気体の流れによって搬送し、前記基板へ吹き付けることを特徴とする微粒子噴霧装置。
2. 前記第２の温度は、前記分散媒の沸点以上であることを特徴とする請求項１記載の微粒子噴霧装置。
3. 前記第１の温度は、前記分散媒の沸点未満であることを特徴とする請求項１又は２記載の微粒子噴霧装置。
4. 前記乾燥筐体を加熱する第３のヒータを有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の微粒子噴霧装置。
5. 前記傾斜面に、前記懸濁液の液滴を捕集する手段を設けたことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の微粒子噴霧装置。
6. 分散媒に微粒子を分散させた懸濁液の液滴を基板へ吹き付け、前記分散媒を揮発させて前記微粒子を前記基板上に固定する微粒子固定方法であって、
   第１の温度に加熱された気体を筐体内面に沿わせて前記乾燥筐体内に導入する工程と、
   前記第１の温度に加熱された気体が沿って流れている前記筐体内面へ向けて、前記懸濁液の液滴を斜めから噴霧する工程と、
   前記筐体内面の前記第１の温度に加熱された気体の流れの下流側に設置されて前記第１の温度よりも高い第２の温度に加熱された前記基板に、前記第１の温度に加熱された気体の流れによって搬送された前記懸濁液の液滴を吹き付ける工程とを有することを特徴とする微粒子固定方法。