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JP2012101963A - Electromagnetic casting apparatus and method for silicon ingot - Google Patents

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JP2012101963A JP2010250618A JP2010250618A JP2012101963A JP 2012101963 A JP2012101963 A JP 2012101963A JP 2010250618 A JP2010250618 A JP 2010250618A JP 2010250618 A JP2010250618 A JP 2010250618A JP 2012101963 A JP2012101963 A JP 2012101963A
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heaters
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Daisuke Ebi
大輔 海老
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Sumco Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide electromagnetic casting apparatus and method for a silicon ingot in which a crack or a burr generated during cutting of an ingot can be prevented when producing an ingot having a rectangular sectional shape by using an electromagnetic casting apparatus provided with after-heaters each having a square sectional shape.SOLUTION: (1) The electromagnetic casting apparatus includes a bottomless cooling mold 2, an induction coil 1, and after-heaters 4 for slow-cooling an ingot 5, wherein the apparatus is configured to allow the power control of the after-heaters to be individually performed for two or more pairs of heaters, wherein a pair of opposed heaters (for example, heaters 14-1 and 14-3) are defined as one pair. (2) The electromagnetic casting method includes individually controlling the output of after-heaters for two or more pairs of heaters using the electromagnetic casting apparatus. When the output of the after-heaters is controlled so that the variation in temperature in the surface of the ingot will be 10°C or less, a crack or a burr will be extremely effectively prevented.

Description

本発明は、電磁誘導による連続鋳造技術を適用して多結晶シリコンを製造するシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法に関し、より詳しくは、インゴットの断面形状と異なる断面形状を有するアフターヒーターを具備する装置で製造するインゴットにおいて、その切断時に発生するクラック(ひび割れ)やササクレ(切断面の荒れ)を防止し、高い歩留まりで、効率よく多結晶シリコンを製造することができるシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法に関する。   The present invention relates to an electromagnetic casting apparatus and electromagnetic casting method for a silicon ingot for producing polycrystalline silicon by applying a continuous casting technique using electromagnetic induction, and more particularly, to an after heater having a cross-sectional shape different from the cross-sectional shape of the ingot. An ingot manufactured by an ingot manufacturing apparatus can prevent cracks and cracks (roughness of the cut surface) that occur during cutting, and can efficiently produce polycrystalline silicon with a high yield. And an electromagnetic casting method.

電磁誘導による連続鋳造法(以下、「電磁鋳造方法」という)によれば、溶解された物質(ここでは、溶融シリコン)とモールドとはほとんど接触しないので、不純物汚染のない鋳塊(インゴット)を製造することができる。モールドからの汚染がないので、モールドの材質として高純度材料を使用する必要がないという利点もあり、また、連続して鋳造することができるので、製造コストの大幅な低減が可能である。したがって、電磁鋳造方法は、従来から太陽電池の基板材として用いられる多結晶シリコンの製造に適用されてきた。   According to the continuous casting method using electromagnetic induction (hereinafter referred to as “electromagnetic casting method”), the molten material (here, molten silicon) and the mold are hardly in contact with each other. Can be manufactured. Since there is no contamination from the mold, there is an advantage that it is not necessary to use a high-purity material as the material of the mold, and since it can be continuously cast, the manufacturing cost can be greatly reduced. Therefore, the electromagnetic casting method has been conventionally applied to the production of polycrystalline silicon used as a substrate material for solar cells.

この電磁鋳造方法では、高周波誘導コイルの内側に、周方向に相互に電気的に絶縁され、かつ内部が水冷された、電気伝導性と熱伝導性のよい物質(通常は銅)を短冊状に並べた無底の冷却モールド(またはルツボ)を用いる。コイルの形状および無底モールドとして機能する短冊状の物体で囲まれた部分の形状は、円筒状、角筒状のいずれでもよい。また、無底モールドの下部には下方に移動可能な支持台を設ける。   In this electromagnetic casting method, a material (usually copper) having good electrical and thermal conductivity, which is electrically insulated from each other in the circumferential direction and water-cooled inside, is formed into a strip shape inside the high frequency induction coil. Use a lined bottomless cooling mold (or crucible). The shape of the coil and the shape of the portion surrounded by the strip-shaped object functioning as a bottomless mold may be either cylindrical or rectangular. Further, a support base that can move downward is provided at the bottom of the bottomless mold.

溶解容器として構成された銅製のモールドにシリコン原料を装入し、高周波誘導コイルに交流電流を通じると、モールドを構成する短冊状の各素片は互いに電気的に分割されているので、各素片内で電流がループを作り、モールドの内壁側の電流がモールド内に磁界を形成して、モールド内のシリコンを加熱溶解することができる。モールド内の溶融シリコンは、モールド内壁の電流がつくる磁界と溶融シリコン表皮の電流の相互作用によって溶融シリコン表面の内側法線方向の力を受け、モールドと非接触の状態で溶解される。   When a silicon raw material is charged into a copper mold configured as a melting container and an alternating current is passed through a high-frequency induction coil, the strip-shaped pieces constituting the mold are electrically separated from each other. The current forms a loop in the piece, and the current on the inner wall side of the mold forms a magnetic field in the mold, so that the silicon in the mold can be heated and melted. The molten silicon in the mold is melted in a non-contact state with the mold by receiving a force in the inner normal direction of the surface of the molten silicon due to the interaction between the magnetic field generated by the current on the inner wall of the mold and the current of the molten silicon skin.

このようにモールド内のシリコンを溶解させながら、溶融シリコンを下部で保持する支持台を下方へ移動させると、高周波誘導コイルの下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなるために、発生電流が低下して発熱量が減少し、溶融シリコンの底部で上方に向けて一方向凝固が進行する。加熱用誘導コイルの下側には、凝固した鋳塊(シリコンインゴット)を加熱して急激な冷却を防ぐ(すなわち、徐冷する)ためのアフターヒーターが設置されている。   When the support that holds the molten silicon is moved downward while melting the silicon in the mold in this manner, the induced magnetic field decreases as the distance from the lower end of the high-frequency induction coil decreases. The calorific value decreases, and unidirectional solidification proceeds upward at the bottom of the molten silicon. Under the heating induction coil, an after-heater is installed for heating the solidified ingot (silicon ingot) to prevent rapid cooling (that is, slow cooling).

支持台の下方への移動に合わせて、モールドの上方から原料を連続的に投入し、溶解および凝固を継続することにより、一方向に凝固させながら多結晶シリコンインゴットを連続して鋳造することができる。   The polycrystalline silicon ingot can be continuously cast while solidifying in one direction by continuously charging the raw material from above the mold in accordance with the downward movement of the support base and continuing melting and solidification. it can.

アフターヒーターとしては、インゴット全体が包み込まれた状態に配置された加熱手段(電熱式ヒーター)が取り付けられた装置を多段配置したものが一般に使用されている。インゴットは、本来、断面形状が正方形のものを処理する必要があることから、通常、その断面形状は正方形とされる。そのため、アフターヒーターの断面形状もそれに合わせて正方形とする場合が多く、アフターヒーターの出力は、通常、4面のヒーターが同一出力になるように制御される。しかし、実際には、歩留り向上等の観点から断面形状が長方形のインゴットが用いられることもある。   As the after-heater, a multi-stage arrangement of devices to which heating means (electric heating heater) arranged in a state where the entire ingot is wrapped is generally used. Since an ingot originally needs to be processed in a square cross-sectional shape, the cross-sectional shape is usually a square. For this reason, the cross-sectional shape of the after heater is also often square, and the output of the after heater is usually controlled so that the four heaters have the same output. However, in practice, an ingot having a rectangular cross section may be used from the viewpoint of improving the yield.

断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が正方形のインゴットを製造する場合は、4面のヒーターの出力が同一であっても問題はない。しかし、この装置で断面が長方形のインゴットを製造する場合、4面のヒーターの出力が同一であると、インゴットの長辺と短辺で温度差が発生し、その状態で冷却(徐冷)が進むと、インゴットの内部に応力が発生する。この応力に起因して、後段の工程でインゴットを切断する際にクラックやササクレが発生し、インゴットの歩留まりが低下する。クラックは主として縦方向に生じるひび割れであり、ササクレは切断面に現れる深さ2mm以下の荒れであって、いずれも、インゴット内に残った応力が切断時に解放されて発生するものが多い。   When an ingot having a square cross section is produced by an apparatus having an after heater having a square cross section, there is no problem even if the outputs of the four heaters are the same. However, when an ingot having a rectangular cross section is manufactured with this apparatus, if the outputs of the four heaters are the same, a temperature difference occurs between the long side and the short side of the ingot, and cooling (slow cooling) is performed in that state. As it progresses, stress is generated inside the ingot. Due to this stress, cracks and burr are generated when the ingot is cut in the subsequent process, and the yield of the ingot is reduced. Cracks are mainly cracks that occur in the vertical direction, and the crust is rough with a depth of 2 mm or less appearing on the cut surface, and in many cases, the stress remaining in the ingot is released at the time of cutting.

この場合、アフターヒーターの構造を断面形状が長方形から正方形になるように変更できればよいが、アフターヒーターは高さが4m以上、段数が十数段にもなり、段取り変更を行うことは容易ではなく、長時間を要する。また、アフターヒーターを、ヒーターの各面ごとに出力を変更できるような装置にすることが望ましいが、ヒーターやヒーター電源、制御用熱伝対等の増設が必要で、コスト増となり、設置スペースの問題もあって、きわめて難しい。   In this case, it is only necessary to change the structure of the after-heater so that the cross-sectional shape is changed from a rectangle to a square, but the after-heater has a height of 4 m or more and the number of stages is more than ten, so it is not easy to change the setup. , Takes a long time. In addition, it is desirable that the after-heater be a device that can change the output for each side of the heater, but additional heaters, heater power supplies, control thermocouples, etc. are required, which increases costs and causes problems in installation space. It is extremely difficult.

断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が長方形のインゴットを製造する場合におけるアフターヒーターの構成について、公にされた文献は見当たらない。例えば、特許文献1には、インゴットの断面形状を従来の正方形から矩形にする鋳造方法が開示されており、従来と同等の鋳造速度を保持しつつ、断面積を増加させたインゴットを製造できることから、生産効率を大幅に向上させ得るとしている。しかし、インゴットの断面形状を矩形にしたことに伴うアフターヒーターの構造、使用方法等の変更については何も記載されていない。   There is no published document regarding the structure of the after heater in the case of manufacturing an ingot having a rectangular cross section with an apparatus having an after heater having a square cross section. For example, Patent Document 1 discloses a casting method in which a cross-sectional shape of an ingot is changed from a conventional square to a rectangle, and an ingot having an increased cross-sectional area can be manufactured while maintaining a casting speed equivalent to that of the conventional one. The production efficiency can be greatly improved. However, nothing is described about changes in the structure and usage of the after-heater associated with making the cross-sectional shape of the ingot rectangular.

特開2008−156166号公報JP 2008-156166 A

本発明は、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する電磁鋳造装置で断面形状が長方形のインゴットを製造する場合、後工程におけるインゴットの切断時に発生するクラック(ひび割れ)やササクレ(切断面の荒れ)を防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができるシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法を提供することを目的としている。   In the present invention, when an ingot having a rectangular cross-sectional shape is manufactured by an electromagnetic casting apparatus having an after-heater having a square cross-sectional shape, a crack (crack) or crease (roughness of the cut surface) generated when the ingot is cut in a subsequent process It is an object of the present invention to provide a silicon ingot electromagnetic casting apparatus and an electromagnetic casting method that can efficiently manufacture a silicon ingot with a high yield.

上記の課題を解決するために、本発明者はインゴット面内(つまり、インゴットの断面内各部)における温度のばらつきがどの程度であればクラックやササクレが発生するかを調査した。具体的には、実機で得られたインゴットを鋳造方向に垂直に切断した2個のシリコンブロックを1対として使用し、これらブロックの間の各部に熱電対を取り付け、均熱ヒーターで加熱したときの熱電対取り付け面内における温度のばらつきとクラックやササクレ発生率の関係を調査した。なお、この2個のシリコンブロックは鋳造中のインゴットを模擬したものであるから、以下においては、「インゴット」と記し、前記熱電対取り付け面内(つまり、インゴット面内)における温度のばらつきを「インゴットの面内温度のばらつき」という。   In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor has investigated the extent to which the temperature variation in the ingot plane (that is, each part in the cross section of the ingot) causes cracks and sacrificials. Specifically, when two silicon blocks obtained by cutting an ingot obtained with an actual machine perpendicularly to the casting direction are used as a pair, a thermocouple is attached to each part between these blocks, and heated with a soaking heater The relationship between the temperature variation in the thermocouple mounting surface and the occurrence rate of cracks and chaff was investigated. In addition, since these two silicon blocks simulate the ingot being cast, in the following, it will be referred to as “ingot” and the temperature variation within the thermocouple mounting surface (that is, within the ingot surface) will be expressed as “ This is called “in-plane temperature variation of the ingot”.

図2は、インゴット面内における温度のばらつきの調査方法の説明図で、(a)はインゴットへの熱電対設置位置を示す図であり、(b)は熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した図で、熱電対設置位置を含む面での横断面図である。図2(a)に示すように、2個のシリコンインゴット5−1、5−2をその鋳造方向が垂直になるように積み重ね、インゴット5−1、5−2の境界面の符号A〜Fを付した部分に熱電対の先端が位置するように熱電対を取り付けた。その後、このインゴット5−1、5−2を、図2(b)に示すように、均熱ヒーター16(実機のアフターヒーターに相当する)の中心に配置した。均熱ヒーター16の内側側面には、ヒーター14−1、14−2、14−3および14−4と熱電対15−1、15−2、15−3および15−4が取り付けられている。   2A and 2B are explanatory diagrams of a method for investigating temperature variations in the ingot surface. FIG. 2A is a diagram showing a thermocouple installation position on the ingot, and FIG. 2B is a soaking heater with the ingot attached with the thermocouple. It is the figure arrange | positioned in the inside and is a cross-sectional view in the surface containing a thermocouple installation position. As shown in FIG. 2A, two silicon ingots 5-1 and 5-2 are stacked so that their casting directions are perpendicular to each other, and reference signs A to F of the boundary surfaces of the ingots 5-1 and 5-2. The thermocouple was attached so that the tip of the thermocouple was located at the part marked with. Thereafter, the ingots 5-1 and 5-2 were arranged at the center of the soaking heater 16 (corresponding to an actual afterheater) as shown in FIG. Heaters 14-1, 14-2, 14-3 and 14-4 and thermocouples 15-1, 15-2, 15-3 and 15-4 are attached to the inner side surface of the soaking heater 16.

熱電対15−1を制御用熱電対とし、ヒーター14−1、14−2、14−3および14−4の出力が同一になるように制御しながら、熱電対15−1が基準温度に達するまで昇温した。続いて、その時点におけるインゴット面内の温度差(ここでは、符号A〜Fを付した部分における最高温度と最低温度の差)、つまりインゴット面内温度のばらつきが50℃以上、30℃以上または10℃以内であったそれぞれの場合について、インゴット5を、基準温度から30℃/h、または、それよりも低い20℃/hまたは15℃/hの冷却速度で所定温度まで冷却した。冷却速度30℃/hは、実機のアフタークーラーにおける通常の冷却速度を模擬した基準冷却速度である。   The thermocouple 15-1 reaches the reference temperature while controlling the thermocouple 15-1 as a control thermocouple so that the outputs of the heaters 14-1, 14-2, 14-3 and 14-4 are the same. The temperature was raised to. Subsequently, the temperature difference in the ingot plane at that time (here, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the portions denoted by reference signs A to F), that is, the variation in the ingot plane temperature is 50 ° C. or more, 30 ° C. or more or In each case that was within 10 ° C., the ingot 5 was cooled to a predetermined temperature at a cooling rate of 30 ° C./h from the reference temperature, or 20 ° C./h or 15 ° C./h lower than that. The cooling rate of 30 ° C./h is a reference cooling rate that simulates a normal cooling rate in an actual aftercooler.

その後、インゴット5を均熱ヒーター16から取り出して多数の小ブロックに切断し、クラック発生率およびササクレ発生率を調査した。なお、「クラック発生率」、「ササクレ発生率」とは、切断後の総ブロック数に対するクラック発生ブロック数、またはササクレ発生ブロック数の比(百分率)である。   Thereafter, the ingot 5 was taken out from the soaking heater 16 and cut into a large number of small blocks, and the crack generation rate and the saliva generation rate were investigated. The “crack generation rate” and the “saglet generation rate” are the ratio (percentage) of the number of crack generation blocks or the number of block generations to the total number of blocks after cutting.

調査結果を表1にまとめて示す。   The survey results are summarized in Table 1.

Figure 2012101963
Figure 2012101963

表1から明らかなように、基準温度におけるインゴット面内の温度差が小さい(すなわち、インゴットの面内温度のばらつきが小さい)方がクラックおよびササクレの発生率が低下する。さらに、インゴット面内の温度差が同じでも、冷却速度が低い方がクラックおよびササクレの発生率が小さくなる。   As apparent from Table 1, the smaller the temperature difference in the ingot plane at the reference temperature (that is, the smaller the variation in in-plane temperature of the ingot), the lower the incidence of cracks and burr. Furthermore, even when the temperature difference in the ingot surface is the same, the lower the cooling rate, the smaller the occurrence rate of cracks and salmon.

例えば、基準温度におけるインゴット面内の温度差が50℃以上あった場合には、30℃/hの基準冷却速度では、クラック発生率が46%、ササクレ発生率が100%であった。クラックの発生を抑え、ササクレの発生を軽微なものとするためには(すなわち、インゴット内に応力を残留させないためには)、冷却速度を低く、例えば15℃/hとすることが必要である。一方、インゴット面内の温度差が10℃以内であった場合には、30℃/hの基準冷却速度でもクラックは発生せず、ササクレの発生は軽微であった。   For example, when the temperature difference in the ingot plane at the reference temperature was 50 ° C. or more, the crack generation rate was 46% and the saliva generation rate was 100% at the reference cooling rate of 30 ° C./h. In order to suppress the generation of cracks and make the generation of crusted light (that is, in order not to leave stress in the ingot), the cooling rate needs to be low, for example, 15 ° C./h. . On the other hand, when the temperature difference in the ingot surface was within 10 ° C., cracks did not occur even at the reference cooling rate of 30 ° C./h, and the occurrence of crust was slight.

すなわち、基準温度におけるインゴット面内の温度差を10℃以内とすることができれば、通常の基準冷却速度を維持しつつ、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止できることが判明した。   That is, it has been found that if the temperature difference in the ingot surface at the reference temperature can be within 10 ° C., it is possible to prevent cracks and sacrificials that occur when cutting the ingot while maintaining the normal reference cooling rate.

そこで、本発明者は、断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が長方形のインゴットを製造するに際し、インゴット面内の温度差を10℃以内とする方策について検討を重ねた。その結果、アフターヒーターの4面の出力を対面する2面ごとに制御して2面間に温度差を設けることにより達成が可能であることを確認した。   Therefore, the present inventor has repeatedly studied a method of setting the temperature difference in the ingot surface to 10 ° C. or less when manufacturing an ingot having a rectangular cross section with an apparatus having an after-heater having a square cross section. As a result, it was confirmed that this can be achieved by controlling the output of the four surfaces of the after heater for every two surfaces facing each other and providing a temperature difference between the two surfaces.

本発明はこのような検討結果に基づきなされたもので、下記(1)のシリコンの電磁鋳造装置、および(2)のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を要旨とする。   The present invention has been made on the basis of such examination results, and the gist thereof is the following (1) silicon electromagnetic casting apparatus and (2) silicon ingot electromagnetic casting method.

(1)軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有し、前記誘導コイルによる電磁誘導加熱により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンインゴットの電磁鋳造装置であって、前記アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する2面のヒーターを1対として2対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造装置。
ここで、「インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーター」とは、アフターヒーターの4面がインゴットの4面にそれぞれ相対し、かつインゴットの長辺、短辺別にそれぞれインゴットの当該相対する面から等距離に配置されていることをいう。また、「対面する2面のヒーター」とは、相対する2面のそれぞれに取り付けられたヒーターである。
(1) A conductive bottomless cooling mold in which a part in the axial direction is divided into a plurality in the circumferential direction, an induction coil surrounding the mold, and a solidified silicon ingot placed under the mold and gradually cooled. A silicon ingot electromagnetic casting apparatus for lowering and solidifying molten silicon by electromagnetic induction heating by the induction coil, wherein the cross-sectional shape of the after-heater is square and the cross-sectional shape is rectangular When the ingot is slowly cooled, the output control of the after heaters arranged opposite to the four surfaces of the ingot can be performed individually for two or more pairs of heaters with two heaters facing each other. An electromagnetic casting apparatus for a silicon ingot, characterized in that
Here, “the after heater disposed opposite to the four surfaces of the ingot” means that the four surfaces of the after heater are opposed to the four surfaces of the ingot, respectively, and the corresponding surfaces of the ingot according to the long side and the short side of the ingot, respectively. Means that they are arranged equidistant from each other. In addition, “two heaters facing each other” is a heater attached to each of the two opposing faces.

(2)前記(1)に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を用い、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であって、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、当該インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する2面のヒーターを1対として2対以上のヒーターについて個別に制御して前記2対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
ここで、「インゴットの面内温度のばらつき」とは、前述のように、インゴットの鋳造方向に垂直な断面内各部における温度のばらつきをいう。
(2) Using the silicon ingot electromagnetic casting apparatus as described in (1) above, a silicon ingot is solidified by charging a silicon raw material into a mold, melting it by electromagnetic induction heating, and lowering the molten silicon downward Is an electromagnetic casting method of a silicon ingot that is gradually cooled by an after heater, and when an ingot having a rectangular cross-sectional shape is gradually cooled, the output of the after heater disposed to face four surfaces of the ingot is A method for electromagnetic casting of a silicon ingot, wherein two or more heaters are individually controlled with a pair of heaters so as to provide a temperature difference between the two or more heaters to reduce in-plane temperature variation of the ingot.
Here, “the in-plane temperature variation of the ingot” means the temperature variation in each part in the cross section perpendicular to the casting direction of the ingot as described above.

本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが10℃以下になるように制御することとすれば、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを確実に防止ないしは著しく軽微に抑えることができる。   In the electromagnetic casting method for a silicon ingot according to the present invention, if the output of the after heater is controlled so that the in-plane temperature variation of the ingot is 10 ° C. or less, cracks and saglet that are generated when the ingot is cut are removed. It can be surely prevented or significantly reduced.

本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置は、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備し、インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を2対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成された装置である。この電磁鋳造装置を使用する本発明の電磁鋳造方法によれば、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。   The silicon ingot electromagnetic casting apparatus of the present invention comprises an after-heater having a square cross-sectional shape, and is configured so that the output control of the after-heater arranged opposite to the four surfaces of the ingot can be individually performed for two or more pairs of heaters. Device. According to the electromagnetic casting method of the present invention using this electromagnetic casting apparatus, when an ingot having a rectangular cross-sectional shape is gradually cooled, cracks and scrapes generated when the ingot is cut are prevented, and a silicon ingot is efficiently produced with a high yield. Can be manufactured.

本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置の概略構成例を模式的に示す図で、(a)は主要部全体の縦断面図、(b)は(a)のA−A矢視拡大図で、アフターヒーターの断面形状を示す図である。It is a figure which shows typically the example of schematic structure of the electromagnetic casting apparatus of the silicon ingot of this invention, (a) is a longitudinal cross-sectional view of the whole principal part, (b) is an AA arrow enlarged view of (a), It is a figure which shows the cross-sectional shape of an after heater. インゴット面内における温度のばらつきの調査方法の説明図で、(a)はインゴットへの熱電対設置位置を示す図であり、(b)は熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した図で、熱電対設置位置を含む面での横断面図である。It is explanatory drawing of the investigation method of the dispersion | variation in the temperature in an ingot surface, (a) is a figure which shows the thermocouple installation position to an ingot, (b) has arrange | positioned the ingot which attached the thermocouple in the soaking | uniform-heating heater. It is a figure and is a cross-sectional view in the surface containing a thermocouple installation position. 実施例で使用した装置の説明図で、熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した状態を模式的に示す図である。It is explanatory drawing of the apparatus used in the Example, and is a figure which shows typically the state which has arrange | positioned the ingot which attached the thermocouple in the soaking | uniform-heating heater.

本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置は、軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有する電磁鋳造装置であることを前提としている。   An electromagnetic casting apparatus for a silicon ingot according to the present invention is a conductive bottomless cooling mold in which a part in the axial direction is divided into a plurality of parts in the circumferential direction, an induction coil surrounding the mold, and a lower part of the mold. It is premised on an electromagnetic casting apparatus having an after heater for gradually cooling the solidified silicon ingot.

このような電磁鋳造装置を前提とするのは、太陽電池の基板材として用いられる多結晶シリコンを製造するに際し、モールド内で、溶融シリコンとモールドとをほとんど接触させずに鋳造を行い、モールドからの金属汚染がなく、太陽電池の基板材として好適な多結晶シリコンを製造することができるからである。   The premise of such an electromagnetic casting apparatus is that, when producing polycrystalline silicon used as a substrate material for a solar cell, casting is performed in a mold with almost no contact between the molten silicon and the mold. This is because there is no metal contamination, and polycrystalline silicon suitable as a substrate material for solar cells can be produced.

前記のアフターヒーターは、誘導コイルから下方へ離れたシリコンインゴットが急速に冷却され、温度差による収縮の相違から過大な熱応力が発生してインゴットに割れが生じるのを防止するためにインゴットを徐冷する(すなわち、適度に加熱して、急激な冷却を防ぐ)機能を備えている。   The above-mentioned after-heater gradually cools the ingot in order to prevent the silicon ingot moving downward from the induction coil from being rapidly cooled and causing excessive thermal stress due to the difference in shrinkage due to the temperature difference to cause cracking in the ingot. It has a function of cooling (that is, heating moderately to prevent rapid cooling).

本発明の電磁鋳造装置は、さらに、加熱源として、プラズマトーチを有するものであってもよい。電磁誘導加熱とプラズマアーク加熱の併用により、電磁誘導加熱の負担を軽減し、原料溶解の効率化を図ることができるので望ましい。   The electromagnetic casting apparatus of the present invention may further include a plasma torch as a heating source. The combined use of electromagnetic induction heating and plasma arc heating is desirable because it reduces the burden of electromagnetic induction heating and increases the efficiency of raw material melting.

本発明の電磁鋳造装置は、アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する2面のヒーターを1対として2対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴としている。   In the electromagnetic casting apparatus of the present invention, when the ingot having a square cross-sectional shape and a rectangular cross-sectional shape is slowly cooled, the output control of the after-heater arranged facing the four surfaces of the ingot is confronted. It is characterized by being configured so that two pairs of heaters can be individually implemented for two or more pairs of heaters.

図1は、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置の概略構成例を模式的に示す図で、(a)は主要部全体の縦断面図、(b)は(a)のA−A矢視拡大図で、アフターヒーターの断面形状を示す図である。図1(a)に示すように、加熱用誘導コイル1の内側に、内部を水冷できる縦方向に長い銅製の板状片が、誘導コイル1の巻き軸方向と平行に、かつ誘導コイル1内では相互に絶縁された状態で配列されており、この板状片によって囲まれた空間がモールド(すなわち、側壁部が水冷されている無底の冷却モールド)2を構成する。冷却モールド2には、通常、板状片を銅片とした水冷銅モールドが用いられる。   FIG. 1 is a diagram schematically showing a schematic configuration example of an electromagnetic casting apparatus for a silicon ingot according to the present invention, in which (a) is a longitudinal sectional view of the entire main part, and (b) is an AA view of (a). It is an enlarged view and is a figure which shows the cross-sectional shape of an after heater. As shown in FIG. 1 (a), a longitudinally long copper plate that can be cooled with water inside the induction coil 1 for heating is parallel to the winding axis direction of the induction coil 1 and inside the induction coil 1. Then, they are arranged in a state of being insulated from each other, and the space surrounded by the plate-like pieces constitutes a mold (that is, a bottomless cooling mold whose side walls are water-cooled) 2. For the cooling mold 2, a water-cooled copper mold having a plate-like piece as a copper piece is usually used.

加熱用誘導コイル1の下端位置(すなわち、冷却モールド2の底部に相当する位置)には下方に移動できる支持台3が設置されている。また、加熱用誘導コイル1の下側には、アフターヒーター4が設置されている。シリコンインゴット5は引抜き装置(図示せず)により下方に引き抜かれる。   At the lower end position of the heating induction coil 1 (that is, the position corresponding to the bottom of the cooling mold 2), a support base 3 that can move downward is installed. An after heater 4 is installed below the heating induction coil 1. The silicon ingot 5 is drawn downward by a drawing device (not shown).

冷却モールド2の上方には、溶解中にシリコン原料6をモールド2内に投入できる原料投入機7が設置されている。さらに、この例では、モールド2の上方に、シリコン原料6を加熱するためのプラズマトーチ8が取り付けられている。   Above the cooling mold 2, a raw material charging machine 7 capable of charging the silicon raw material 6 into the mold 2 during melting is installed. Further, in this example, a plasma torch 8 for heating the silicon raw material 6 is attached above the mold 2.

これらの諸装置は、溶融シリコン9および高温のシリコンインゴット5が大気と直接触れることがないように、密閉容器(チャンバー10)内に設置されている。チャンバー10の上部にはガス導入口11が取り付けられ、下部には排気口12が設けられ、通常は、チャンバー10内を不活性ガスで置換して、若干の加圧状態で連続鋳造が行えるように構成されている。   These devices are installed in an airtight container (chamber 10) so that the molten silicon 9 and the high-temperature silicon ingot 5 do not come into direct contact with the atmosphere. A gas inlet 11 is attached to the upper part of the chamber 10 and an exhaust outlet 12 is provided to the lower part. Usually, the inside of the chamber 10 is replaced with an inert gas so that continuous casting can be performed in a slightly pressurized state. It is configured.

また、図1(b)に示すように、アフターヒーター4の断面形状は正方形であり、断熱材13で構成された枠の内側4面に加熱手段(電熱式のヒーター14−1、14−2、14−3および14−4)が配設され、さらに、制御用または測温用の熱電対15−1、15−2、15−3および15−4が取り付けられている。このように構成された個々の装置が多段配置され、前記図1(a)に示したアフターヒーター4が構成されている。アフターヒーター4は、断面形状が長方形のシリコンインゴット5の4面に対向配置されている。   Moreover, as shown in FIG.1 (b), the cross-sectional shape of the after heater 4 is square, and heating means (electric heating type heaters 14-1 and 14-2) are provided on the inner four surfaces of the frame formed of the heat insulating material 13. 14-3 and 14-4), and thermocouples 15-1, 15-2, 15-3, and 15-4 for control or temperature measurement are attached. The individual devices configured in this way are arranged in multiple stages, and the after heater 4 shown in FIG. 1A is configured. The after heater 4 is disposed to face four surfaces of the silicon ingot 5 having a rectangular cross-sectional shape.

前記の対面する2面のヒーターとは、図1(b)に例示したアフターヒーターでいえば、ヒーター14−1とヒーター14−3、ならびにヒーター14−2とヒーター14−4である。この例では、対面する2面のヒーターを一対として2対のヒーターが取り付けられている。   The two heaters facing each other are the heater 14-1 and the heater 14-3, and the heater 14-2 and the heater 14-4 in the case of the after heater illustrated in FIG. In this example, two pairs of heaters are attached with two heaters facing each other as a pair.

本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置において、アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する2面のヒーターを1対として2対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることとするのは、後に詳述するように、鋳造されたインゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止するためである。   In the electromagnetic casting apparatus for a silicon ingot according to the present invention, when the cross-sectional shape of the after heater is square and the ingot having a rectangular cross-sectional shape is gradually cooled, the output control of the after heater arranged to face the four surfaces of the ingot It is assumed that the two heaters facing each other can be individually implemented for two or more pairs of heaters when cutting a cast ingot, as will be described later in detail. This is in order to prevent cracks and sacrificial.

ここで、個別に出力制御できるヒーターを2対以上としているのは、アフターヒーターの4面に合わせて3対以上のヒーターが設置される場合もあり得るからである。すなわち、図1に示した電磁鋳造装置は、同図(b)に示すように、アフターヒーターの各面にヒーターが1台ずつ配置され、2対のヒーターが設置されている例であるが、例えばアフターヒーターの相対する面のそれぞれでヒーターが2分割または3分割されている場合も考えられ、その場合は、対面するヒーターは3対または4対となる。本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置においては、このような場合、アフターヒーターの出力制御を2対のヒーターに限定せず、3対以上のヒーターについて個別に実施できることとする。   Here, the reason why the number of heaters capable of individually controlling the output is two or more is that three or more pairs of heaters may be installed in accordance with the four surfaces of the after heater. That is, the electromagnetic casting apparatus shown in FIG. 1 is an example in which one heater is arranged on each surface of the after heater and two pairs of heaters are installed as shown in FIG. For example, it is conceivable that the heater is divided into two or three on each of the opposing faces of the after heater, in which case the facing heaters are three or four. In such a case, in the silicon ingot electromagnetic casting apparatus of the present invention, the output control of the after heater is not limited to two pairs of heaters, but can be performed individually for three or more pairs of heaters.

本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、前記本発明の電磁鋳造装置(つまり、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する装置)を用いて、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であることを前提としている。この前提をおいた理由は前述のとおりである。   The method of electromagnetic casting of a silicon ingot according to the present invention uses the electromagnetic casting apparatus according to the present invention (that is, an apparatus having an after-heater having a square cross-sectional shape) to insert a silicon raw material into a mold and perform electromagnetic induction heating. It is assumed that the silicon ingot is an electromagnetic casting method in which a silicon ingot that has been melted and solidified by pulling the molten silicon downward is gradually cooled by an after heater. The reason for this assumption is as described above.

本発明の電磁鋳造方法は、この前提の下に、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、当該インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する2面のヒーターを1対として2対以上のヒーターについて個別に制御して前記2対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とする方法である。   Based on this premise, the electromagnetic casting method of the present invention, when gradually cooling an ingot having a rectangular cross-sectional shape, outputs the output of an after heater disposed opposite to the four surfaces of the ingot to two heaters facing each other. In this method, two or more pairs of heaters are individually controlled as a pair, and a temperature difference is provided between the two or more pairs of heaters to reduce in-plane temperature variation of the ingot.

前記図1(b)に示したアフターヒーターを例として説明すると、このアフターヒーターは、対面する2面のヒーターを1対として、2対のヒーター(ヒーター14−1とヒーター14−3、ならびにヒーター14−2とヒーター14−4)を有しており、この場合は、これら2対のヒーター出力を個別に制御することになる。   The after-heater shown in FIG. 1B will be described as an example. This after-heater is composed of two heaters facing each other, two pairs of heaters (a heater 14-1 and a heater 14-3, and a heater). 14-2 and heater 14-4). In this case, these two pairs of heater outputs are individually controlled.

アフターヒーターの出力の制御を、2対のヒーターについて個別に行うこととするのは、例えば、一般的な制御手段として考えられるアフターヒーターの4面の出力を個別に制御する場合に比べて、設備および制御方法を簡素化でき、しかも、インゴットの面内温度のばらつきを十分に低下させ得るからである。すなわち、本発明の電磁鋳造方法では、対面する2面のヒーターを対として制御するので、制御用の熱電対、ヒーターおよびその電源等の設備を個々のヒーター毎に設ける必要がない。また、アフターヒーターの出力の制御を前述のように個別に行って2対のヒーターに温度差を設けるという簡素な制御方法を採用することができる。   The control of the output of the after heater is performed separately for the two pairs of heaters, for example, compared to the case where the outputs of the four surfaces of the after heater considered as a general control means are individually controlled. This is because the control method can be simplified and the variation in in-plane temperature of the ingot can be sufficiently reduced. That is, in the electromagnetic casting method of the present invention, since the two heaters facing each other are controlled as a pair, it is not necessary to provide a control thermocouple, a heater, and a power supply for each heater. Further, it is possible to employ a simple control method in which the output of the after heater is individually controlled as described above and a temperature difference is provided between the two pairs of heaters.

アフターヒーターの出力制御を個別に行って2対のヒーターに温度差を設けるのは、後述する実施例に示すように、温度差を設けることによりインゴットの面内温度のばらつきを低減させ得るからである。   The reason for setting the temperature difference between the two heaters by individually controlling the output of the after heater is that, as shown in the examples described later, by providing the temperature difference, it is possible to reduce the in-plane temperature variation of the ingot. is there.

詳細は後述する実施例に示すとおりであるが、ヒーター14−1とヒーター14−2のそれぞれに制御用熱電対を取り付け、ヒーター14−1が基準温度に達するまで加熱したときのヒーター14−1に対するヒーター14−2の温度差が+15℃になるように2対のヒーター出力を個別に制御する。これによって、インゴットの面内温度のばらつきを10℃以下に低減させることが可能になる。   The details are as shown in the examples described later. A heater 14-1 and a heater 14-2 are each attached with a control thermocouple and heated until the heater 14-1 reaches the reference temperature. The two pairs of heater outputs are individually controlled so that the temperature difference between the heater 14-2 and the heater 14-2 becomes + 15 ° C. As a result, the in-plane temperature variation of the ingot can be reduced to 10 ° C. or less.

前記の2対のヒーターに設ける温度差については、特に限定しない。ヒーター14−1とヒーター14−2の温度差は、対面する2面のヒーター間の距離や、インゴットのサイズにより異なるので、インゴットの面内温度のばらつきを10℃以下にするために必要なヒーター14−1とヒーター14−2の温度差をあらかじめ求めておく。このような事前の調査を行い、操業データとして蓄積しておくことにより、前記ヒーター間の距離やインゴットのサイズ変更された場合でも、ヒーター14−1とヒーター14−2の温度差を所定温度に設定するという簡素な手段により、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレの防止が可能になる。   The temperature difference provided in the two pairs of heaters is not particularly limited. Since the temperature difference between the heater 14-1 and the heater 14-2 varies depending on the distance between the two heaters facing each other and the size of the ingot, the heater necessary to make the in-plane temperature variation of 10 ° C. or less. The temperature difference between 14-1 and the heater 14-2 is obtained in advance. By conducting such a preliminary investigation and accumulating as operation data, even when the distance between the heaters or the size of the ingot is changed, the temperature difference between the heaters 14-1 and 14-2 is set to a predetermined temperature. By a simple means of setting, it becomes possible to prevent cracks and burr that occur when cutting an ingot.

本発明の電磁鋳造方法では、このように、アフターヒーターの出力の制御を2対のヒーターについて個別に行い、2対のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させる。   In the electromagnetic casting method of the present invention, as described above, the output of the after heater is controlled individually for the two pairs of heaters, and a temperature difference is provided between the two pairs of heaters to reduce variations in the in-plane temperature of the ingot.

インゴットの面内温度のばらつきの低減の程度についても、特に限定はない。前記の表1から明らかなように、インゴットの面内温度差が小さいほど、クラックやササクレの発生率が低下するので、インゴットの面内温度のばらつきを僅かでも減少できれば、それに見合う効果(クラックやササクレの発生率の低下)が見込まれる。   There is no particular limitation on the degree of reduction in in-plane temperature variation of the ingot. As apparent from Table 1 above, the smaller the in-plane temperature difference of the ingot, the lower the occurrence rate of cracks and salmons. Therefore, if the in-plane temperature variation of the ingot can be reduced even slightly, the corresponding effect (crack and A decrease in the incidence of sacres is expected.

以上、アフターヒーターの4面に2対のヒーターが設置されている場合について説明したが、アフターヒーターの4面に3対以上のヒーターが設置される場合は、制御の対象ヒーターが増える分複雑にはなるが、制御用熱電対を取り付けたヒーターの温度差を管理するという同じ考え方を適用することができ、ヒーター出力を個々に制御する場合に比べると、設備および制御方法の簡素化が十分可能である。   The case where two pairs of heaters are installed on the four sides of the after heater has been described above. However, when three or more pairs of heaters are installed on the four sides of the after heater, the number of target heaters to be controlled is complicated. However, the same idea of managing the temperature difference of the heater with the control thermocouple can be applied, and the equipment and control method can be simplified sufficiently compared to the case of controlling the heater output individually. It is.

アフターヒーターの縦(高さ)方向の任意の平面での温度の均一性については、アフターヒーター内の保温性を高めることにより維持することが可能であるが、ヒーターの段毎に制御することが望ましい。   The uniformity of the temperature in any plane in the longitudinal (height) direction of the after heater can be maintained by increasing the heat retention in the after heater, but it can be controlled for each stage of the heater. desirable.

本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが10℃以下になるように制御する実施の形態を採用することが望ましい。   In the silicon ingot electromagnetic casting method of the present invention, it is desirable to employ an embodiment in which the output of the after heater is controlled so that the in-plane temperature variation of the ingot is 10 ° C. or less.

前記の表1に示したように、インゴットの面内温度のばらつきが10℃を超える場合は、冷却速度(つまり、アフターヒーターでの徐例の速度)を低下させなければクラックやササクレを防止できず、鋳造速度を低下させざるを得ない。しかし、インゴットの面内温度のばらつきが10℃以下の場合は、アフターヒーターでの徐例を通常の冷却速度で行った場合でも、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを確実に防止ないしは著しく軽微に抑えることができるので、効率よく鋳造を行うことができる。   As shown in Table 1 above, when the in-plane temperature variation of the ingot exceeds 10 ° C., cracks and sacraments can be prevented unless the cooling rate (that is, the gradual rate of the after heater) is reduced. Therefore, the casting speed must be reduced. However, when the in-plane temperature variation of the ingot is 10 ° C. or less, even if the after-heating is performed at a normal cooling rate, cracks and sacrificials that occur when the ingot is cut are reliably prevented or significantly reduced. Therefore, casting can be performed efficiently.

以上述べたように、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を使用し、本発明の電磁鋳造方法を適用すれば、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する電磁鋳造装置で断面形状が長方形のインゴットを製造する場合、後工程におけるインゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。   As described above, if the silicon ingot electromagnetic casting apparatus of the present invention is used and the electromagnetic casting method of the present invention is applied, the electromagnetic casting apparatus having an after-heater having a square sectional shape is an ingot having a rectangular sectional shape. In the case of manufacturing a silicon ingot, it is possible to efficiently prevent a crack or a crease that occurs when the ingot is cut in a subsequent process, and to efficiently manufacture a silicon ingot with a high yield.

実機で鋳造したシリコンインゴットを鋳造方向に垂直に切断し、得られた2個のブロック状のインゴットを使用して、前記の図2に示したように、インゴット面内に熱電対を取り付け、そのインゴットを均熱ヒーター内に配置した。   A silicon ingot cast with an actual machine is cut perpendicularly to the casting direction, and the obtained two block-shaped ingots are used to attach a thermocouple in the ingot surface as shown in FIG. The ingot was placed in a soaking heater.

図3は、熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した状態を模式的に示す図である。図3において、熱電対15−1、15−2は制御用熱電対であり、熱電対15−3、15−4は計測のみの熱電対である。均熱ヒーター16は、熱電対15−1による計測温度でヒーター14−1およびヒーター14−3の出力を制御し、熱電対15−2による計測温度でヒーター14−2およびヒーター14−4の出力を制御できるように構成されている。   FIG. 3 is a diagram schematically showing a state where an ingot with a thermocouple attached is arranged in a soaking heater. In FIG. 3, thermocouples 15-1 and 15-2 are control thermocouples, and thermocouples 15-3 and 15-4 are thermocouples for measurement only. The soaking heater 16 controls the outputs of the heater 14-1 and the heater 14-3 at the temperature measured by the thermocouple 15-1, and outputs the heater 14-2 and the heater 14-4 at the temperature measured by the thermocouple 15-2. It can be controlled.

均熱ヒーター16の昇温に際しては、事前の検討結果に基づき、インゴットの面内温度のばらつきが低減するように、制御用熱電対15−1による計測温度でヒーター14−1およびヒーター14−3の出力を制御し、制御用熱電対15−2による計測温度でヒーター14−2およびヒーター14−4の出力を制御しながら、熱電対15−1が基準温度に達するまで昇温した時点で、他の熱電対15−2、15−3および15−4が示す温度、ならびにインゴット面内に取り付けた熱電対A〜Fが示す温度を測定した。すなわち、ヒーター14−1およびヒーター14−3と、ヒーター14−2およびヒーター14−4の2対のヒーターの出力を個別に制御した。   When raising the temperature of the soaking heater 16, the heater 14-1 and the heater 14-3 are measured at the temperature measured by the control thermocouple 15-1 so that the in-plane temperature variation of the ingot is reduced based on the results of previous studies. When the temperature of the thermocouple 15-1 is raised to the reference temperature while controlling the output of the heater 14-2 and the heater 14-4 at the measured temperature by the control thermocouple 15-2, The temperatures indicated by the other thermocouples 15-2, 15-3 and 15-4 and the temperatures indicated by the thermocouples A to F attached in the ingot surface were measured. That is, the outputs of the two pairs of heaters 14-1 and 14-3, and heaters 14-2 and 14-4 were individually controlled.

一方、比較例として、制御用熱電対15−1による計測温度でヒーター14−1、14−2、14−3および14−4の出力が同一になるように制御しながら、熱電対15−1が基準温度に達するまで昇温した時点で、同様に、熱電対15−2、15−3および15−4が示す温度、ならびに熱電対A〜Fが示す温度を測定した。   On the other hand, as a comparative example, while controlling the outputs of the heaters 14-1, 14-2, 14-3, and 14-4 to be the same at the temperature measured by the control thermocouple 15-1, the thermocouple 15-1 When the temperature was increased until the temperature reached the reference temperature, the temperature indicated by thermocouples 15-2, 15-3 and 15-4 and the temperature indicated by thermocouples A to F were measured in the same manner.

表2に測定結果を示す。測定結果は、制御用熱電対15−1による計測温度を基準(0℃)として、それに対する差で表示した。表2において、表示値に「−」の符号が付されている場合は、基準より低かったことを、符号なしの場合は基準より高かったことを表す。また、「熱電対A〜Fの温度差」は、最高値と最低値の差である。   Table 2 shows the measurement results. The measurement result was displayed as a difference with respect to the temperature measured by the control thermocouple 15-1 as a reference (0 ° C.). In Table 2, when the sign “−” is attached to the display value, it indicates that it is lower than the reference, and when it is not indicated, it is higher than the reference. The “temperature difference between thermocouples A to F” is the difference between the highest value and the lowest value.

Figure 2012101963
Figure 2012101963

表2において、本発明例では、熱電対A〜Fの差は6℃で、前記表1に示した結果を参照すると、インゴット面内温度差が「10℃以内」に該当する。一方、熱電対15−1の計測温度に対する熱電対15−2の計測温度の差は+15℃であった。   In Table 2, in the present invention example, the difference between the thermocouples A to F is 6 ° C., and referring to the results shown in Table 1, the ingot in-plane temperature difference corresponds to “within 10 ° C.”. On the other hand, the difference in the measured temperature of the thermocouple 15-2 with respect to the measured temperature of the thermocouple 15-1 was + 15 ° C.

すなわち、本実施例で使用した断面形状およびサイズのインゴットならびにアフターヒーターにおいては、制御用熱電対として使用した、熱電対15−1の計測温度に対する熱電対15−2の計測温度の差が+15℃となるようにヒーター14−1および14−3、ならびにヒーター14−2および14−4の出力を制御することにより、インゴットの面内温度のばらつきを10℃以内に抑え得ることが判明した。これにより、インゴット内に応力を残留させず、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止することができる。   That is, in the ingot and the after heater of the cross-sectional shape and size used in this example, the difference in the measured temperature of the thermocouple 15-2 with respect to the measured temperature of the thermocouple 15-1 used as the control thermocouple is + 15 ° C. It was found that by controlling the outputs of the heaters 14-1 and 14-3 and the heaters 14-2 and 14-4 so that the in-plane temperature variation of the ingot can be suppressed to 10 ° C. or less. As a result, no stress remains in the ingot, and it is possible to prevent cracks and sacrificials that occur when the ingot is cut.

本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法によれば、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する装置により断面形状が長方形のインゴットを製造するに際し、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止して、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。したがって、本発明は、太陽電池の製造分野において有効に利用することができる。   According to the electromagnetic casting apparatus and electromagnetic casting method of a silicon ingot of the present invention, when an ingot having a rectangular cross section is produced by an apparatus having an after-heater having a square cross section, cracks and sagles that are generated when the ingot is cut are removed. Therefore, a silicon ingot can be efficiently manufactured with a high yield. Therefore, the present invention can be effectively used in the field of manufacturing solar cells.

1:誘導コイル、 2:モールド、 3:支持台、
4:アフターヒーター、 5、5−1、5−2:シリコンインゴット、
6:シリコン原料、 7:原料投入機、
8:プラズマトーチ、 9:溶融シリコン、 10:チャンバー、
11:ガス導入口、 12:排気口、 13:断熱材、
14−1、14−2、14−3,14−4:ヒーター、
15−1、15−2、15−3、15−4:熱電対
16:均熱ヒーター
1: induction coil, 2: mold, 3: support base,
4: After heater, 5, 5-1 and 5-2: Silicon ingot,
6: Silicon raw material, 7: Raw material charging machine,
8: Plasma torch, 9: Molten silicon, 10: Chamber
11: Gas introduction port, 12: Exhaust port, 13: Heat insulating material,
14-1, 14-2, 14-3, 14-4: heater,
15-1, 15-2, 15-3, 15-4: Thermocouple
16: Soaking heater

Claims (3)

軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有し、前記誘導コイルによる電磁誘導加熱により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンインゴットの電磁鋳造装置であって、
前記アフターヒーターの断面形状が正方形であり、
断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する2面のヒーターを1対として2対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造装置。
Conductive bottomless cooling mold having a part in the axial direction divided into a plurality of parts in the circumferential direction, an induction coil surrounding the mold, and an after-heater which is disposed below the mold and gradually cools the solidified silicon ingot A silicon ingot electromagnetic casting apparatus for pulling down and solidifying molten silicon by electromagnetic induction heating by the induction coil,
The after-heater has a square cross-sectional shape,
When slowly cooling an ingot having a rectangular cross-sectional shape, the output control of the after heater arranged opposite to the four surfaces of the ingot is performed individually for two or more heaters with the two heaters facing each other as one pair. An electromagnetic casting apparatus for a silicon ingot, characterized in that it is configured to be able to do so.
請求項1に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を用い、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であって、
断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、
当該インゴットの4面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する2面のヒーターを1対として2対以上のヒーターについて個別に制御して前記2対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
Using the silicon ingot electromagnetic casting device according to claim 1, a silicon raw material is charged into a mold, melted by electromagnetic induction heating, and the silicon ingot solidified by pulling down the melted silicon is lowered by an after heater. An electromagnetic casting method of a silicon ingot that is gradually cooled,
When slowly cooling an ingot having a rectangular cross-sectional shape,
The temperature of the two or more heaters is controlled by individually controlling the output of the after heaters arranged opposite to the four surfaces of the ingot, with the two heaters facing each other as a pair, and providing a temperature difference between the two or more heaters. A method for electromagnetically casting a silicon ingot, characterized in that variations in in-plane temperature of the silicon ingot are reduced.
前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが10℃以下になるように制御することを特徴とする請求項2に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。   The method of electromagnetic casting of a silicon ingot according to claim 2, wherein the output of the after heater is controlled so that the in-plane temperature variation of the ingot becomes 10 ° C or less.
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