JP2012172030A - 真空装置及びそれに用いる潤滑油 - Google Patents

Abstract

【課題】
イオン液体を真空装置内で厳しい条件で摺動させた場合、イオン液体が分解し、分解生成物が、真空装置内を汚染する場合がある。
【解決手段】
試料を包囲する真空室の内部に設けられた駆動機構に用いる潤滑油を、疎水性のアニオンと疎水性のカチオンとで構成する。疎水性のアニオンとしては、適度な粘性を有し、不純物を放出しないためにC-C結合のような弱い結合を持たないアニオン（例えば[N(CF₃SO₂)₂]^-）を用いる。
【選択図】なし

Description

本発明は真空装置及びそれに用いる潤滑油に関する。

本発明の背景技術として、WO2005/035702号公報がある。この公報には、「真空下などの極めて厳しい条件の下でも長期間使用することができる潤滑油を提供すること。 基油として、カチオンとアニオンから構成され、イオン濃度が１ｍｏｌ／ｄｍ^３以上であるイオン性液体を含む潤滑油である。」とされている（要約参照）。

WO2005/035702号公報

特許文献１には、イオン性液体(以下イオン液体)を基油として用いた潤滑油の組成が記載されている。しかし、発明者らの検討によれば、特許文献１の潤滑油は、真空装置内で厳しい条件で摺動させた場合、基油が分解し、微量な分解生成物が、真空装置内を汚染する場合がある。

このような潤滑油では、例えば半導体検査、計測用SEM(Scanning Electron Microscope)など、高速に動作する駆動機構に用いた場合、高速かつ頻繁に潤滑油が摺動されるため、分解生成物による試料汚染の可能性が高くなる。

そこで、本発明は真空装置内において摺動部からの汚染発生が少ない真空装置を提供することを目的とする。

そこで本発明では、上記課題を解決するために、真空装置内で用いる潤滑油として、疎水性であり、弱い原子間結合を有さないカチオンを有するイオン性液体を用いる。疎水性であることにより水分を吸収せず、また、弱い原子間結合を有さないことにより原子間結合が切れて分解生成物が生じることを抑制することができる。

本発明によれば、真空装置において摺動部の潤滑油からの汚染発生が少なくすることができる。

本発明の一実施例にかかる真空装置の断面図である。 本発明の一実施例にかかる真空装置の試料ステージの上面図である。 比較例にかかるイオン液体を用いた真空雰囲気の質量スペクトルの一例である。 比較例にかかるイオン液体を用いた真空雰囲気の質量スペクトルの一例である。 実施例にかかるイオン液体を用いた真空雰囲気の質量スペクトルの一例である。 実施例にかかるイオン液体を用いた真空雰囲気の質量スペクトルの一例である。 比較例にかかるイオン液体を用いた真空雰囲気の質量スペクトルの一例である。

以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。

本実施例では、半導体計測用SEMの例を説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、下記実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも全ての構成を備えるものに限定されるものではない。

図１は、本発明の一例を示す半導体計測用SEMの概略を説明するための図である。制御装置１は、図示しないユーザーインターフェースからオペレータによって入力された加速電圧、試料(半導体デバイス)上方、測定位置情報、ウエハカセット上方などをもとに光学系制御装置２、ステージ制御装置３、試料搬送制御装置４、および試料交換制御装置５の制御を行っている。

制御装置１から命令を受けた試料搬送制御装置４は、搬送用ロボット８を、ウエハカセット６から任意のウエハ７が、ロードロック室(試料交換室)の所定の位置に移動するように制御する。試料交換制御装置５は、ロードロック室９へのウエハ７の出入りに連動して、ゲートバルブ１０、１１が開閉するような制御を行う。更に、試料交換制御装置５は、ロードロック室９内を真空排気する真空ポンプ（図示せず）を制御し、ゲートバルブ１１が開くときには、試料室１２と同等の真空を、試料交換室９内にて形成する。試料交換室９に入ったウエハ７は、ゲートバルブ１１を介して、試料室１２に送られ、ステージ１３上に固定される。ロードロック室９と試料室１２は、試料を真空領域内に包囲するために形成されている。

光学系制御装置２は、制御装置１からの命令に従い、高電圧制御装置１４、コンデンサレンズ制御部１５、増幅器１６、偏向信号制御部１７、及び対物レンズ制御１８を制御する。

引き出し電極１９により、電子源２０から引き出された電子ビーム２１は、コンデンサレンズ２２、対物レンズ２３によって集束され、試料ステージ１３上に配置されたウエハ７に照射される。電子ビーム２１は、偏向信号制御部１７から信号を受けた偏向器２４によりウエハ７上を、一元的、或いは二次元的に走査される。

ウエハ７への電子ビーム２１の照射に起因して、ウエハから放出される二次荷電粒子２５は、二次電子変換電極２７によって、二次電子３５に変換され、その二次電子３５は二次荷電粒子検出器３６により捕捉され、増幅器１６を介して表示装置２６の輝度信号として使用される。

図２は、試料ステージ１３の詳細を説明するための図である。試料ステージ１３は、Ｙベース２８上に配置されている。試料ステージ１３は、図示しない駆動機構によって、Ｙレール２９上をＹ方向に移動する。Ｙベース２８は、図示しない駆動機構によって回転されるボールねじ３１の回転によって、Ｘベース３３上に形成されたＸレール３２上をＸ方向に移動する。本実施例における試料ステージは、試料上の複数点の測定、検査、或いは全体検査を行うために、試料上の任意の位置が、電子ビームの軌道下に位置づけられるように設計されている。

より具体的には、電子ビーム光軸（電子ビームを偏向しないときの電子ビーム軌道）に垂直な方向（Ｘ−Ｙ方向）へ、試料ステージ１３を移動できるような移動機構が設けられている。なお、本実施例では試料ステージをＸ−Ｙ方向に移動するステージを例にとって説明するが、これに限られることはなく、例えば試料ステージを傾斜或いは回転させるようなステージの摺動部に、以下に説明する潤滑油を適用することも可能である。

本実施例の試料ステージ機構の摺動部（２つの部材が相対的に滑って移動する際に当該２つの部材間における接触部分）には、その間の潤滑性を高めるために、潤滑油が塗布されている。その潤滑油として、カチオン、アニオンから構成されるイオン液体がある。イオン液体は、揮発性が極めて低く、真空装置用の潤滑油として好適である。

このイオン液体について発明者らが検討を行った結果、イオン液体を摺動した場合、真空装置内に放出される分解生成物は、カチオンを構成する炭素原子同士の結合が切断されることに由来することがわかった。従って、炭素原子同士の一重結合を含まないカチオンを採用することで、分解生成物による真空装置内の汚染が防止できるとの結論に至った。

また、発明者らが更に検討を重ねた結果、炭素原子を含まない比較的分子量の低いカチオンを採用した場合、イオン液体は親水性を示し、このようなイオン液体を大気中で摺動させた場合、金属の腐食が発生し、腐食摩耗を促進することが明らかになった。以上の検討の結果、炭素原子の結合を持たず、かつ適度な分子量を持つカチオンが真空装置の潤滑油に好適であるとの結論に至った。

すなわち、真空装置内で用いられる潤滑油には、適度な粘性を有し、揮発性が小さいこと以外に、以下の性質が要求される。

潤滑油は、疎水性でなければならない。親水性である場合には、真空装置内に浸入した水分を吸収し、摺動部を構成する金属を腐食させてしまうからである。従って、潤滑油を構成するイオン性液体のアニオン、カチオンの両方が疎水性であることが望ましい。

潤滑油は、分解生成物の放出量が小さくなくてはならない。分解生成物が真空装置内を汚染するとともに、摺動部の金属と反応し、腐食磨耗が起こるからである。そのため、潤滑油を構成するイオン性液体のアニオン、カチオンは、原子間の結合が弱い部分の無い分子で構成されることが望ましい。

このようなイオン液体を含む潤滑油は、揮発による真空装置内の汚染が極めて少なく、また摺動部の潤滑性を高めるのに優れた特性を持つ反面、摺動によって分解し、分解生成物が真空装置内を汚染するものがある。また、摺動部材と反応し、腐食摩耗を促進するものもある。

本実施例では、分解生成物による真空装置内の汚染を防止するため、一般式((CF_3-xH_x)A)₂B^-(xは0から3の整数を示し、A、Bはそれぞれ、1種以上の原子の組み合わせからなる化学式を示し、同じ原子が複数個含む場合でもよい)で示されるアニオンから構成されるイオン液体を用いる。このようなアニオンとしては、例えば((CF₃)SO₂)₂N₂(ビス（トリフルオロメタンスルフォニル）イミド、以下ＴＦＳＩ)がある。

また本実施例のイオン液体のカチオンとしては、疎水性であれば特に限定されるものではなく、一般的なイオン液体のカチオンを用いることができる。具体的には、イミダゾリウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピリジニウムカチオン、第四級アニモニウムカチオン、第四級フォスフォニウムカチオンなどがある。

以下、本実施例の効果を、実験によって検証した結果について説明する。検証実験には、真空容器内で回転型ボールオンディスク試験を行い、四重極質量分析装置を用いて真空容器内の雰囲気を分析した。表１は回転型ボールオンディスク試験の摺動条件である。種々のイオン液体に対し、真空中で摺動試験を行い、四重極質量分析装置で得られた質量スペクトルから分解成分の放出量を測定した。また、大気中でも同様の試験を行い、腐食摩耗試験を行った。

本発明にかかる実施例（IL3,4）と比較例（IL1, 2 5）のイオン液体の摺動試験を行った。表２は、摺動試験を行った種々のイオン液体をまとめたものである。ＦＡＰはトリフルオロトリス（ペンタフルオロエチル）フォスフェート（構造式は、[(C₂F₅)₃PF₃]^-）を示し、ＴＦＳＩはビス（トリフルオロメタンスルフォニル）イミド（構造式は、[N(CF₃SO₂)₂]^-）を示し、ＢＦ_４ ^-はテトラフルオロボレートを示す。ＦＡＰアニオンは炭素同士の結合（以下Ｃ−Ｃ結合）を３つ有し、ＴＦＳＩはＣ−Ｃ結合を有さず（炭素原子は持つ）、ＢＦ_４ ⁻も有さない（炭素原子を持たない）。

図３、４は、比較例にかかるＦＡＰアニオンのイオン液体を摺動中の真空雰囲気の質量スペクトルである。カチオンは、それぞれ図３（IL1）では第四級フォスフォニウムカチオン、図４（IL2）ではピロリジニウムカチオンである。いずれのカチオンを含むイオン液体もＣＦ_３が分解生成物として真空中に放出されることが明らかである。これは、摺動によってＦＡＰアニオンのＣ−Ｃ結合が切断され、比較的分子量が軽く、真空中に放出されやすいＣＦ３を検出したものである。また、C₂F₅も放出されており、P-C結合が切断されていることがわかる。

図５，６は、実施例にかかるＴＦＳＩアニオンのイオン液体を摺動中の真空雰囲気の質量スペクトルである。カチオンは、図５（IL3）では、第四級フォスフォニウムカチオン、図６（IL４）イミダゾリウムカチオンである。いずれのカチオンを含むイオン液体も、アニオン、カチオンに由来する成分は観測されない。すなわち、分解生成物による真空装置内の汚染が極めて少ないといえる。

図７（IL5）は、比較例にかかるＢＦ_４アニオンのイオン液体を摺動中の真空雰囲気の質量スペクトルである。カチオンはイミダゾリウムカチオンである。ＴＦＳＩアニオンと同様に、アニオン、カチオンに由来する成分は観測されない。真空中で摺動試験を行った場合、腐食摩耗は観測されなかった。しかしながら、ＢＦ４アニオンのイオン液体は、大気中で摺動させた場合、表１に示すように、腐食によって他のイオン液体と比べて大きく摩耗した。それゆえ、摺動試験のような短期では問題が生じなくても、長期間使用を行った場合には、真空装置内にわずかに存在する水分や、大気圧にリークした時に浸入する水分を吸収し、腐食磨耗の原因になると考えられる。

以上ＢＦ４アニオンのイオン液体の摺動試験結果から、発明者らは以下の結論に至った。すなわち、ＢＦ４アニオンのような分子量が比較的小さく、分子サイズの小さいアニオンでは、アニオンの電荷密度が高まり、極性溶媒である水に溶けやすくなる。その結果、大気中の水分が介在してイオン液体と摺動部材が腐食反応し、腐食摩耗を促進したものである。

以上の実験的検証の結果から、Ｃ−Ｃ結合を含まず、適度な分子量（分子サイズ）を持つアニオンで構成されるイオン液体が好適であるとの結論に至った。

１…制御装置、２…光学系制御装置、３…ステージ制御装置、４…試料搬送制御装置、５…試料交換室制御装置、６…ウエハカセット、７…ウエハ、８…搬送用ロボット、９…ロードロック室、１０…ゲートバルブ、１１…ゲートバルブ、１２…試料室、１３…ステージ１３、１４…高電圧制御装置、１５…コンデンサレンズ制御部、１６…増幅器、１７…偏向信号制御部、１８…対物レンズ制御部、１９…引き出し電極１９、２０…電子源、２１…電子ビーム、２２…コンデンサレンズ、２３…対物レンズ、２４…偏向器、２５…二次荷電粒子、２６…表示装置、２７…二次電子変換電極、３５…二次電子、３６…二次荷電粒子検出器。

Claims (5)

1. 試料を包囲する真空室と、
   前記真空室の内部に設けられた駆動機構と、
   前記駆動機構に用いる潤滑油とを備えた真空装置において、
   前記潤滑油は、疎水性のアニオンと、疎水性のカチオンとを有するイオン性液体であり、
   前記アニオンが、[N(CF₃SO₂)₂]^-であることを特徴とする真空装置。
2. 請求項１において、
   前記真空室の内部に試料を設置する試料ステージを有し、前記試料ステージを水平方向に駆動させる駆動機構を有し、前記駆動機構の摺動部に前記潤滑油を用いることを特徴とする真空装置。
3. 請求項１または請求項２において、
   前記カチオンは、イミダゾリウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピリジニウムカチオン、第四級アニモニウムカチオン、第四級フォスフォニウムカチオンのいずれかを含むことを特徴とする真空装置。
4. 真空装置内の摺動部に用いられる潤滑油において、
   疎水性のアニオンと、疎水性のカチオンとを有するイオン性液体であり、
   前記アニオンが、[N(CF₃SO₂)₂]^-であることを特徴とする潤滑油。
5. 請求項４において、
   前記カチオンは、イミダゾリウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピリジニウムカチオン、第四級アニモニウムカチオン、第四級フォスフォニウムカチオンのいずれかを含むことを特徴とする潤滑油。

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