JP2012148921A - 超微粉炭化物の製造設備 - Google Patents

Abstract

【課題】有機質廃棄物等の有機質原料から超微粉炭化物を連続的に得ることができる超微粉炭化物の製造設備を提供すること。
【解決手段】有機質原料を乾留処理して乾留物（炭化物）を得る乾留処理工程、及び、該炭化物から複数段微粉砕工程を経て超微粉炭化物を得る超微粉炭化物の製造設備。有機質原料２ａを減圧下で連続的に乾留処理して乾留物（炭化物）を得る乾留装置１と、炭化物を前段微粉砕する圧砕ローラー式の前段微粉砕機Ｂと、該前段微粉砕機からの微粉砕砕製物を後段微粉砕するジエットミル式の後段微粉砕機Ｃとを備えている。
【選択図】図１（Ａ）

Description

本発明は、有機質原料を乾留処理するとともに、乾留物（炭化物）から複数段微粉砕工程を経て超微粉炭化物を製造する設備に関する。

ここで有機質原料としては、特に限定されないが、コスト的及び環境的見地から有機質廃棄物が好ましい。具体的には、生ゴミ、都市ゴミ、食品残さ、畜産残さ、各種汚泥、廃プラスチック、廃ゴム、廃タイヤ等、更には、石油化学系廃棄物を挙げることができる。

有機質廃棄物等の有機質原料から連続的に超微粉炭化物が得られる超微粉炭化物の製造設備は、本発明者らは寡聞にして知らない。

なお、有機質廃棄物から乾留処理により炭化物を得ることができる乾留装置（油化炭化設備）として、本発明者の一人が先に提案した特許文献１〜４等を挙げることができる。

しかし、それらは何れもバッチ処理を前提としており、連続的に炭化物を得ることを予定するものではない。

また、ミクロンオーダの超微粉を調製する超微粉砕機として多用されているものにジェットミル（ジェット粉砕機）と称されているものがある（非特許文献１）。

そして、昨今、ナノテクノロジーの発展に伴い、超微粉を工業的に更に微細化（ナノオーダに近い）することのできる超微粉砕機（装置）および超微粉砕方法の出現が要望されてきている。

当該要望に応えるために、例えば、特許文献５において、「粉砕ノズル、供給ノズルおよびそれを備えたジェットミル、並びにそれを用いた砕料の粉砕方法」が提案され、また、特許文献６において、「蒸気爆発を利用してナノカーボンを製造する方法」が、提案されている。

なお、本発明の特許性に影響を与えるものではないが、ジェットミルを用いた粉体の微粉砕方法として特許文献７等が存在する。

特開２００４−６６２１６号公報 特開２００４−２４３２８１号公報 特開２００５−２３８１２０号公報 特開２０１０−６５１０４号公報 特開２００５−１１８７２５号公報 特開２００１−３１４７７６号公報 特開２００５−３２４９８３号公報

化学工学協会編「改訂四版化学工学便覧」（昭53‐10‐25）丸善、ｐ1291〜1292、

本発明の目的は、上記にかんがみて、有機質廃棄物等の有機質原料から超微粉炭化物を連続的に得ることができる全く斬新な超微粉炭化物の製造設備を提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意開発に努力をした結果、下記構成の超微粉炭化物の製造設備に想到した。

有機質原料を乾留処理して炭化物を得る乾留処理工程、及び、該炭化物から複数段微粉砕工程を経て超微粉炭化物を得る超微粉炭化物の製造設備において、
前記有機質原料を減圧下で連続的に乾留処理して炭化物を得る乾留装置と、前記炭化物を前段微粉砕して微粉炭化物とする圧砕ローラー式の前段微粉砕機と、前記微粉炭化物を後段微粉砕して超微粉炭化物とするジェットミル式の後段微粉砕機とを備えている、ことを特徴とする。

本発明の一実施形態である超微粉炭化物の製造設備における乾留処理により炭化物を得るのに好適な炭化油化装置の全体図（フローシート）である。 本発明の乾留処理で得た炭化物の前段微粉砕に用いる前段微粉砕機（圧砕ローラー式）の全体図（フローシート）である。 同じく後段微粉砕に用いる後段微粉機（ジェットミル式）の全体図（フローシート）である。 図１（Ａ）のII−II線矢視概略断面図である。 図２の多軸攪拌機における概略平面図である。 図１（Ｃ）のIV−IV線矢視概略断面図である。

以下、本発明の一実施形態を図例に基づいて説明する。ここでは、乾留装置として油化処理も同時に行う油化炭化設備を使用する場合を例に採るが、油化処理を行わない乾留装置でもよい。乾留ガスの油化処理を行うことによって、有機質廃棄物の更なる有効利用（油化物（燃料）や直接熱エネルギーとして）を図ることができ、実質的なクローズド化が可能となり環境にもやさしい処理システムとすることができる。

図１（Ａ）〜（Ｃ）に示す如く、本実施形態の超微粉炭化物の製造設備は、油化炭化設備Ａと圧砕ローラー式の前段微粉砕機Ｂと、ジェットミル式の後段微粉砕機Ｃとを備えている。

以下、本発明における各装置の一実施形態について、具体的に説明する。

（１）乾留処理工程（油化炭化設備（図１（Ａ））
本実施例の乾留処理工程に使用する油化炭化設備Ａは、連続運転処理により油化品とともに炭化物が得られる。

油化炭化装置Ａは、乾留装置（減圧熱分解処理装置）１、乾留ガス改質器１６、熱交換凝縮器３１、油水分離槽３９、および排ガス熱分解炉４６、を主要構成機器とするものである。更に、付帯機器として、破砕機３および冷却塔３４を備える。

１）乾留装置１は、乾留室（減圧熱分解処理室）９と外部加熱手段である熱風炉（加熱炉）５１とを備え、乾留室９には、破砕原料２ａの供給手段および乾留物（炭化物）５の排出手段が接続されている。

ここで、有機質原料(被処理物)２が、未破砕であったりして乾留処理するのに大きすぎる場合には、破砕機（中間粉砕機）３にて破砕（例えば、粒度：３〜１０ｍｍ）して、コンベヤ４にて原料ホッパー５へ供給する。

原料供給手段は、原料ホッパー５と原料供給コンベヤ７とからなる。

原料ホッパー５はパドル翼を備えた水平回転攪拌機６が設置されており、この攪拌機６の回転により、塊状原料を解砕しながら原料供給コンベヤ７に原料を供給可能となっている。原料供給コンベヤ７はスクリュー式に限られず、プランジャー式であってもよい。

そして、原料供給コンベヤ７の出口８と乾留室９の原料入口１０との間には、上段・下段バルブ１１、１２を有している。上段・下段バルブ１１、１２は、原料２ａを、該乾留室９を気密維持しながら供給する気密維持手段である。

すなわち、下段バルブ１２を閉、上段バルブ１１を開にしてコンベヤ７の運転を開始し、当該運転により下段バルブ１２と上段バルブ１１との間に原料２ａが満たされた時点でコンベヤ７を停止する。続いて、上段バルブ１１を閉にして下段バルブ１２を開にして、乾留室９へ原料２ａを自重落下供給する。この操作を繰り返すことにより、乾留室９を気密維持しながら原料供給ができる。なお、上段・下段バルブ１１、１２に代えてロータリーバルブを用いてもよい。

熱風炉５１にはバーナ１３が設置されており、バーナ１３の加熱により生じた熱風（燃焼ガス）１４は乾留室９を形成する横置き管（トラフ）２５を外周から加温（加熱）後、熱風炉５１の排気出口１５より乾留ガス改質器１６の加熱ジャケット１７を通り排気される。

乾留室９は、一の単管部からなる単管型横置き管の内部に１本の回転攪拌機を配した単軸攪拌機内蔵型もよいが、本実施形態では、図２・３に示す如く、単管部が融合並列された多管型の横置き管２５で形成され、各単管部に回転攪拌機１９Ａ、１９Ｂが配された多軸攪拌機内蔵型である。該回転攪拌機１９Ａ、１９Ｂの回転により投入原料を繰り返し前進・後退可能とされている。

多軸攪拌機内蔵型とすることにより、熱分解処理に際しての滞留時間を確保し、且つ、原料移動断面積も大きくでき、大量処理が円滑に行える。さらに、下記構成とすることにより、回転攪拌機１９Ａ、１９Ｂと横置き管２５との間における原料流れ不良（詰まり）を発生させることが無い。

すなわち、多管型横置き管２５内に、右巻きの攪拌羽根２０Ａを有する回転攪拌機１９Ａと左巻きの攪拌羽根２０Ｂを有する回転攪拌機１９Ｂを、それらの攪拌羽根２０Ａ、２０Ｂの径より短い回転軸２１、２１間隔で交互に配する。当然、それぞれの攪拌羽根２０Ａ、２０Ｂのフライトピッチ（隣り合う羽根間距離）をずらして、隣接回転軸の攪拌羽根２０Ａ、２０Ｂ相互が干渉せずに、逆回転可能とする。

右巻きの攪拌羽根２０Ａは、被処理物（原料）を右回転７０で前進２３、左回転７１で後退２４させる。左巻きの攪拌羽根２０Ｂは、被処理物（原料）を左回転７１で前進２３、右回転７０で後退２４させる。

また、横置き管２５は、水平に設置してもよいが、若干傾斜させて設置することが望ましい。原料（被処理物）乃至製品（炭化物）が乾留ガス出口２７側に堆積せず、乾留ガス２６の乾留ガス出口２７からの排出が容易となるためである。

このときの横置き管２５の傾斜角度は、回転攪拌機（スクリュー式）１９Ａ、１９Ｂによる被処理物（原料）乃至炭化物（製品）の前進・後退を阻害せず、且つ、熱分解ガス（乾留ガス）の排出を阻害しないものとする。通常、３０°以下、望ましくは１０〜２０°とする。

攪拌羽根２０Ａ、２０Ｂの形態は、被処理物（有機質原料）を前進後退可能であれば、特に限定されない。図例のスクリュー式に限られず、パドル式、その他のスクリュー式等任意である。

ここで、製品（炭化物）排出手段は、乾留室９の排出口５６に、自動バルブ５７を介して入口５８ａが接続された冷却排出コンベヤ５８およびその出口６０に接続される上段・下段バルブ６２、６３で形成されている。上段・下段バルブ６２、６３は、炭化物５５を、該乾留室９を気密維持しながら排出する気密維持手段である。

冷却排出コンベヤ５８は、高温の炭化物５５を冷却するために設置されている。冷却排出コンベヤ５８における搬送はスクリュー５９で行ない、冷却は冷却ジャケット６１で行う。冷却ジャケット６１には、冷却塔３４のポンプ３５を備えた冷却媒体（冷却水）送出管３６と冷却媒体（冷却水）戻り管３７とが接続されている。

乾留室９に原料入口１０より投入された原料２ａは、回転攪拌機１９Ａ、１９Ｂにて混合攪拌され、正転・逆転を繰り返し、横置き管２５内を前進・後進する。こうして、原料２ａの乾留室９内の乾留に必要な滞留時間が確保でき、熱風（燃焼ガス）１４にて横置き管２５の外周より熱せられた原料２ａは無酸素下で蒸し焼かれ、熱分解処理（乾留処理）により炭化物（乾留物）５５となる。こうして乾留処理により得られた炭化物５５は、乾留室９の上端下側に形成された排出口５６より排出され、途中に設けられたバルブ５７にて流量を調節しながら冷却排出コンベヤ５８内に連結口５８ａを介して送入する。

冷却排出コンベヤ５８内に送入された炭化物５５は、攪拌機５９にて冷却されながら攪拌移送され、出口６０へ移送される。この攪拌移送により炭化物５５は破砕され粒状物化される。

冷却排出コンベヤ５８の出口６０から排出された炭化物５５は、上段・下段バルブ６２、６３を交互に開閉作動させることによって気密維持しながら、磁選機（マグネットローラー式）６４へ導入される。二段バルブ方式に代えて、ロータリーバルブを使用してもよい。

磁選機６４を設置したのは、有機質原料（被処理物）２が、例えば、廃タイヤ等のスチール等を含有するものでも処理可能とするためである。

即ち、磁選機６４にて、炭化物５５中に含まれるスチール６５を吸着し、間欠的に冷却排出コンベヤ５８の運転を停止し、マグネットに吸着されたスチール６５を脱着させて分岐ダンパー６６をスチール回収側に切替えてスチールコンテナ６７にて回収する。

スチールが除去された炭化物５５は、分岐ダンパー６６を炭化物回収側に切替えることにより、移送コンベヤ６８の入口６９に流入して、次の前段微粉砕工程（前段微粉砕機Ｂ）へ移行する。

２）乾留ガス改質器１６は、上記乾留ガスを改質して熱交換凝縮器３１に導入するものである。改質器１６は、必然的ではないが、回収油成分の品質を向上させる。原料２ａの熱分解により生成した乾留ガス２６は、乾留室９の最上部に取り付けられたガス出口２７より連通管２８を通り、ガス改質器１６に導入されて改質される。

図例では、複数段の改質充填層からなる改質処理室１６ａを加熱ジャケット１７で加温する構造である。

乾留ガス改質器１６は、図例のものに限られず、各種汎用のものを使用可能であり、ヒーター加温（図示省略）であってもよい。

更に、本願発明者の一人が提案している下記構成のものも好適に使用できる。

「被処理油入口および処理済油出口を有し、該被処理油入口及び処理済油出口の間に改質処理ゾーンを備えた油改質容器と、該改質容器内の温度を設定温度に維持する加熱手段とを備え、
前記改質処理ゾーンは、前記被処理油入口から処理済油出口に向かって、ろ過／遠赤外線ゾーン、触媒ゾーン及び磁界ゾーンを備え、
前記触媒ゾーンは、芳香族成分乃至重質成分の分解触媒で構成されている。」
３）熱交換凝縮器３１は、乾留ガス（改質後の）を冷却凝縮して油成分を含む凝縮液を回収するものである。

具体的には、入口管３２がガス改質器１６のガス出口２９と配管３０で接続されて乾留ガスを導入可能とされ、該乾留ガスを冷却ジャケット３３で冷却することにより凝縮させるものである。冷却ジャケット３３には、冷却塔３４と冷却塔循環ポンプ３５にて冷却水（冷却媒体）が循環される。前記冷却排出コンベヤ５８の冷却ジャケット６１と同様である。

凝縮器３１で乾留ガスは、水蒸気は水に、油性ガスは油になり、出口管３８より油水分離槽３９へ液封状態で流入する。油水分離槽３９の底部に貯まった水はバルブ４３にて排出される。

４）油水分離槽３９は、熱交換凝縮器３１からの凝縮液を油水分離するものである。

凝縮液出口管３８は先端を水没させる。凝縮室内を気密にするためである。そして、油水分離槽３９は、浮上した油成分（油化物）を、溢流管４２を介して油タンク４１に流出させる。

５）排ガス熱分解炉４６は、上記熱交換凝縮器３１で凝縮されなかった非凝縮性ガスを導入して熱分解処理するものである。

図例では、熱分解炉４６はエゼクター（減圧手段）４８と熱分解バーナ４９とを備え、エゼクター４８の吸引室入口に接続されている。更に、天井部に排気ダンパー５３を備えた排気筒５２を備えているとともに、別に設けられたガス排出口４６ａは熱風炉５１と連通管５０を介して接続されている。熱分解バーナ４９の燃焼排熱の有効利用をするためである。

（２）前段微粉砕工程（前段微粉砕機：図１（Ｂ））
圧砕ローラー式の前段微粉砕機Ｂは、密閉粉砕室７４と１個以上の圧砕ローラー８５と備えるものである。密閉粉砕室７４は、炭化物（砕料）５５が投入される回転式の粉砕カップ８０と、該粉砕カップ８０の回転時気密を維持するパッキン９３を保持する粉砕室カバー９０とで主体部が形成されている。圧砕ローラー８５は、周壁（リブ部）９２の内面を又は周壁に沿って底壁上面８０ａを従動転動（従動回転）するものである。そして、粉砕室カバー９０側には、砕料投入管７５および砕製物流出管９６が接続可能とされている。

ここで、粉砕カップ８０は、垂直回転式でも水平回転方式でもよい（図例では、水平回転式）。更に、図示しないが、粉砕カップを固定式にして、圧砕ローラーを粉砕カップの中心に設けた回転駆動体の回転により公転させる方式でもよい。

粉砕カップ８０は水平に設置され、カップ駆動回転軸８１は水平回転可能に軸受８２、８３に垂直に保持されている。

圧砕ローラー８５は粉砕カップ８０の底壁上面８０ａで接し、粉砕カップ８０の回転によって圧砕ローラー８５は従動転動するものである。そして、粉砕カップ８０と圧砕ローラー８５との接触部位８６の隙間で砕料を微粉砕する。圧砕ローラー８５の回転軸８７は、軸受８８、８９にて水平に保持されている。この圧砕ローラー８５は1個でも複数個でもよく、要求処理能力に応じて設定する。

粉砕室カバー９０は、架台８４の受け台９１にて固定されている。また、粉砕室カバー９０と回転軸８７との間は、パッキンケース９４にて軸封されている。更に、粉砕室カバー９０の上部は、テーパ状に形成された入口９５を介して流出管９６と接続されている。

次に、前段微粉砕機の粉砕態様について説明する。

前記スチールが除去された炭化物５５は、分岐ダンパー６６にて次の工程の移送コンベヤ６８の入口６９へ送られる。

移送コンベヤ６８の攪拌機７２の攪拌回転移送によって、移送コンベヤ６８のトラフ６８ａと攪拌機７２の攪拌羽根（パドル、スクリュー等）７２ａとの間で、更に砕かれて略均一な粒状物（顆粒状）の炭化物（例えば、粒度で５〜５０mesh）になる。

この顆粒状の炭化物５５は、移送コンベヤ出口６８ｂより前段微粉砕機７３の密閉粉砕室７４に砕料投入管７５にて供給される。砕料投入管７５の途中には、水系液体供給手段としての液体供給管７６が付設されている。

水系液体供給手段は、炭化物５５の含液率を１０〜５０％（望ましくは１５〜３０％）に調整するためのものである。また、水系液体は、通常、沸点が１００℃以下の水又はアルコールとするが、親和性を有すればエステル類やエーテル類等でもよいと考えられる。本発明者らは、エタノールの方が水単独に比して、炭化物の超微粉化（ナノ化）が良好であることを確認している。なお、含液処理の態様は、特に限定されず、例えば、滴下又は噴霧により行う。

含液率が設定値に調整された炭化物５５は、圧砕ローラー式の前段微粉砕機の密閉粉砕室７４に供給されて微粉砕される。

すなわち、粉砕カップ８０の回転によって、圧砕ローラー８５が従動転動することによって粉砕カップ８０の転動面と圧砕ローラー８５の周面とに挟まれた炭化物（砕料）は圧砕摩砕される。また、密閉粉砕室７４に投入された炭化物（砕料）は、粉砕カップ８０の回転によって遠心力で粉砕カップ８０のリブ（周壁）９２側に振られるため、圧砕ローラー８５により繰り返し粉砕され、微粉炭化物５５ａとなる。

この微粉炭化物５５ａは、粒度が小さく浮遊し易いため、粉砕カップ８０の回転により発生した旋回気流に乗って流出管９６のテーパ状の入口９５に流入する。更に、入口９５の流出管９６の途中に設けられたヒーター９７にて加温され、蒸気爆発によりさらに微細化されて捕集器（図例ではサイクロン）９８に流入して固気分離される。微細化された微粉炭化物５５ａはサイクロン９８の下部から流出され、排気はサイクロン９８の上部から排出される。

なお、図例中、１０１は粉砕カップの８０の駆動回転軸８１側の巻き掛け従動輪であり、１０２は駆動モーターであり、１０３はモーター側の巻き掛け駆動輪である。１０４は軸受８８、８９用の架台である。

（３）後段微粉砕工程（後段微粉砕機：図１（Ｃ））
ジェットミル式の後段微粉砕機Ｃは、ジェットミル１１７とエゼクター式粉砕管１２９とを備えている。ジェットミル１１７のエゼクター式砕料供給管１１４の吸引室１１５に、気密維持手段（上段・下段バルブ）１０８、１０９を介して砕料供給手段が接続されている。また、ジェットミル１１７の砕製物出口１２５が、前記ジェットミルからの砕製物をエゼクター式粉砕管１２９の吸引室（混合室）１３０に導入可能に接続されて、該吸引室１３０で砕料が急速減圧による膨張粉砕可能とされている。

即ち、ジェットミル式の後段微粉砕機Ｃは、砕料である微粉炭化物５５ａを供給するとともに、蒸気ジェット加圧、炭酸ガス、又は窒素ガス加圧を行い、衝突粉砕して一次超微粉炭化物５５ｂとした後、排出管より排出減圧させて爆発粉砕させて二次・三次超微粉炭化物５５ｃ、５５ｄとするものであり、加圧及び減圧を繰り返し、連続運転して、製品（ナノ炭化物）として捕集回収するものである。

以下に具体的構成について使用態様とともに述べる。

捕集器（サイクロン）９８の下部より流下した微粉炭化物５５ａは、後段微粉砕機への中継ホッパー１０５に貯留される。

中継ホッパー１０５の下部には取り出しコンベヤ１０６が設けられ、砕料取出管１０７には上段・下段バルブ１０８、１０９が取り付けられている。この上段・下段バルブ１０８、１０９の交互開閉によって砕料である微粉炭化物５５ａを、エゼクター式砕料供給管１１４の粉砕混合室１１５に、気密維持しながら供給する。

なお、ジェットミル１１７は、本実施形態では、横型の円盤状粉砕室１１８の上部側にテーパ状分級室１２４を備えたマイクロナイザー型である。なお、ジェットミル１１７は、図例のものに限られず、縦型ドーナツ状のジェットマイザー等であってもよい。

上記ジェットミル１１７の円盤状粉砕室１１８には、図３・４に示す如く、それぞれ２個ずつエゼクター式砕料供給管１１４とガス噴射管１１９が、接線方向で交互に９０°間隔で接続されて、砕料（微粉炭化物）５５ａに旋回気流動力を付与可能となっている。なお、エゼクター式砕料供給管１１４には蒸気供給管１１０が接続され、ガス噴射管１１９にはガス供給管１２１が接続されている。

そして、本実施形態では、エゼクター式砕料供給管１１４の砕料出口側に衝突部材１１６が配されている。これにより、衝突摩砕による予備粉砕が可能となる。

ここで、取り出しコンベヤ１０６にて上段バルブ（電磁バルブ）１０８と下段バルブ（電磁バルブ）１０９との間に投入された微粉炭化物５５ａは、下段バルブ１０９の開と同時に、蒸気供給管１１０の蒸気バルブ（電磁バルブ）１１１を開にして蒸気を蒸気ノズル１１３より噴射する。

砕料取出管１０７より落下してきた微粉炭化物５５ａは、蒸気ノズル１１３より噴射された蒸気にてエゼクター式砕料供給管１１４の粉砕混合室１１５にて混合粉砕され、流速を増して衝突部材１１６に衝突し、予備粉砕され、ジェットミル１１７の円盤状粉砕室１１８に供給される。

エゼクター式砕料供給管１１４は、円盤状粉砕室１１８の外周部の接線方向に取り付けられ、蒸気噴射にて旋回気流１１８ａを発生させるのである。

砕料（微粉炭化物）５５ａの供給は間欠運転となる。このため、常時旋回気流を発生させるために、ガス供給管１２１のガスバルブ１２２を開として、ガス噴射管１１９のガス噴射ノズル１２０から不活性ガス（Ｎ₂やＣＯ₂）を噴射させる。

円盤状粉砕室１１８およびテーパ状分級室１２４内は、蒸気・ガス噴射により旋回気流が発生しながら、徐々に加圧されていく。

それらの蒸気・ガス噴射により発生した旋回気流にて砕料５５ａは、砕料同士の衝突及び円盤状粉砕室１１８の周壁内側との摺動摩擦にて衝突・摩砕される。こうして、粉砕が進行し、より微粉化が進めば、粒度の更に小さい一次超微粉炭化物５５ｂとなってテーパ状分級室１２４の中央部に集まり、上部へと自然上昇する。

テーパ状分級室１２４の形状仕様は、下端径は円盤状粉砕室１１８の径の１/２〜１/３で、テーパ角度は６０〜９０°（望ましくは７５〜８５°）で、高さは円盤状粉砕室１１８の直径とする。テーパ状分級室１２４内において、十分な旋回気流を発生させて微粉炭化物（砕料乃至砕製物）に対する充分な噴出力を確保するための形状である。

テーパ状分級室１２４の開閉蓋１２４ａには安全弁１４５、温度計１４６、圧力計１４７が付設されている。そして、圧力計１４７・温度計１４６からの信号により自動バルブ１１１、１２２および１２６の開閉を制御してジェットミルの運転を行なう。

ジェットミル１１７の通常運転圧力は0.１〜１０MPaの範囲内での運転が好ましい。ジェットミル１１７の運転フローは、噴出管１２５の自動バルブ１２６を閉の状態で、砕料５５ａの供給手段として高圧蒸気を噴射させ、粉砕して装置内に投入を繰り返し、砕料供給と蒸気加圧を行う。

なお、ジェットミル（円盤状粉砕室１１８およびテーパ状分級室１２４）１１７の外側壁には加熱手段１２３を配することが望ましい。加熱手段１２３は、抵抗加熱乃至ジャケット加熱（熱媒体：空気・蒸気等）等任意であるが、円盤状粉砕室１１８内を200〜1000℃の設定温度に加温できるものが望ましい。後述の含液粒状物の蒸気爆発粉砕を担保するためである。

テーパ状分級室１２４の上部には自動バルブ１２６、流量調整バルブ１２７が付設された噴出管１２５が取り付けられている。噴出管１２５は連結配管１２８を通り、エゼクター式の減圧粉砕管１２９の減圧粉砕室（吸引室）１３０に接続されている。

エゼクター式の減圧粉砕管１２９の噴射ノズル１３６は、自動バルブ１３４、流量調整バルブ１３５を備えた噴射ガス供給管１３２にて、窒素ガス製造器１３１に接続されている。一次流体（噴射ガス）は窒素ガスが望ましいが、炭酸ガス等の不活性ガスでもよい。窒素ガスは、窒素ガス製造機等にて安価に製造又は入手できる。

噴射ノズル１３６からの窒素ガス噴射にて減圧粉砕室（吸引室）１３０内で一次超微粉炭化物５５ｂは、さらに微粉砕されて二次超微粉炭化物５５ｃとなる。また、高圧下（０．５MPa〜１０MPa）にさらされていた一次超微粉炭化物５５ｂは、減圧粉砕室１３０内で常圧に減圧されるため、減圧膨張爆発も混合粉砕と同時に起き、より微粉砕が進む。

本実施形態では、デイフューザー１３７の出口には、柱状衝突部材１３８ａを内部に備え衝突粉砕管１３８が接続されている。このため、二次超微粉炭化物５５ｃは柱状衝突部材１３８ａに激突し、さらに粉砕されて三次超微粉炭化物５５ｄとなる。

こうして超微粉砕（数μm以下）された三次超微粉炭化物５５ｄは、捕集配管１３９を通り、捕集器１４０の連結部１４１に連結され、下部に設けられたロータリーバルブ１４２を介して、コンテナ１４３にてナノオーダ炭化物（製品）５５ｅとして回収される。

捕集器１４０はサイクロンが好適で、固気分離された排気１４４は上部より排出される。

微粉炭化物５５ａの供給は、空気を遮断してバルブ１０８とバルブ１０９を交互に開閉を繰り返すため、蒸気噴射１１２は間欠運転にせざるを得ない。このため、衝突粉砕させるために蒸気噴射１１２の停止時に炭酸ガス又は窒素ガスを噴射させ常時旋回気流１１８ａを維持する。

ジェットミル１１７（円盤状粉砕室１１８およびテーパ状分級室１２４）内の圧力が所定圧、一例として0．７MPaに上昇した時点で、バルブ１０９、１１１、１２２を閉にして、バルブ１２６を開にして、一次超微粉炭化物５５ｂを減圧粉砕管１２９の粉砕室１３０にて減圧蒸気爆発により粉砕させるものである。

バルブ１２６の開と同時に噴射ガス供給管１３２のバルブ１３４を開にして、減圧粉砕も同時進行させる。

ジェットミル１１７内へ微粉炭化物５５ａの供給にて0.１MPa以下になるまで減圧した時点でバルブ１２６、１３４を閉にして、一サイクル運転が完了する。

自動バルブの開閉は、圧力計１４７にて行うものである。蒸気を過熱蒸気にするための温度調整は、温度計１４６にて自動で行う。

このようにして後段微粉砕工程が完了して、炭化物のナノオーダに近いさらにはナノオーダの超微粉（ナノチューブ等）のナノオーダの炭化物製品５５ｅが得られる。

（４）次に、本設備を用いての有機質原料（有機質廃棄物）を処理した場合のメリットを下記に纏める。

油化炭化設備において、有機質廃棄物を減圧させることによって、安全で、低温にて処理ができ、炭化物は灰分が少ない非常に良質なカーボン（ナノカーボン）が得られるとともに、油化品もガスの改質をかけることによって非常にカロリーの高い油が得られる。

また、炭化物を粉砕カップと圧砕ローラーにて微粉砕する装置は、低動力で、カッターや砥石を必要とすることなく粉砕できるものであり、なおかつ蒸気爆発させて自爆も行わせ、より粉砕微細化できる。

後段微粉砕機であるジェットミル装置は、流体エネルギーを利用して高速で流動させ、衝撃粉砕、衝突粉砕、摺動摩擦粉砕させ、エゼクター粉砕、過熱蒸気爆発等により超微粉末まで破砕を行うものであり、ナノカーボンが得られている。

現在、ナノカーボン製造法はレーザー蒸発法、アーク放電法、CVD法があるが、これらは設備が非常に高価であり、処理量も大量生産に未だ難があるとされている。

本発明に係る超微粉炭化物の製造設備は、有機廃棄物から純度の高いナノカーボンを安価なシステムで大量生産することができ、安全かつランニングコストが安く生産できる装置である。

実施形態において、粗砕した廃タイヤ（粒径：５〜１０ｃｍ）を用いて、下記条件として油化炭化処理および炭化物の多段粉砕処理を行った。

その結果、廃タイヤを１５ｋｇ／ｈで処理でき、超微粉炭化物（メディアン径： １０００ｎｍ）５kg／ｈおよび油化物１０,０００kcal／ｈが得られた。

（１）減圧油化炭化装置Ａ
・乾留装置１ 幅６００mm×長さ２０００mm×高さ１０００mm
・乾留室９ 各軸シリンダ径１１４mm×長さ２０００mm×２軸
スクリュー 外径１００mm×長さ２０００mm×０．１kW×回転数１rpm×２基
スクリュー羽根（フライト間）ピッチ １００mm
スクリュー軸間ピッチ ７０mm
・ガス改質器１６ 径１５０mm×長さ１２００mm×３筒式
・熱交換凝縮器３１ 径６００mm×長さ１２００×１塔
・油水分離槽３９ 幅６００mm×長さ８００mm×高さ４００mm
・排ガス熱分解炉４６ 幅６００mm×長さ１０００mm×高さ１５００mm
・冷却排出コンベヤ５８ 径１００mm×長さ１５００mm×出力０.２kW
・外部加熱バーナ１３ ８Ｌ/ｈ×７０,０００kcal/ｈ
・熱分解バーナ４９ ５Ｌ/ｈ×４０,０００kcal/ｈ

（２）圧砕ローラー式微粉砕機Ｂ
・密閉粉砕室７４ 径４００mm×高さ７０mm
・圧砕ローラー８５ 径１３０mm×幅６５mm×１ヶ
・粉砕カップ８０回転数 １５０rpm
・粉砕カップ用駆動モーター１０２ ３７kW
・ヒーター９７ バンドヒーター 径５０mm×６kW
・ヒーター９７設定温度 ３５０℃
・捕集器９８ 径４００mm×高さ１８００mm（サイクロン式）

（３）ジェットミル式微粉砕機Ｃ
円盤状粉砕室１１８ 径３００mm×高さ２００mm
テーパ状分級室１２４ 径１００mm×高さ６００mm
捕集器１４０ 径６００mm×高さ２０００mm（サイクロン式）
ジェットミル運転圧力 ０７MPa
ヒーター１２３ １５kW
運転温度 ４５０℃
高圧蒸気圧 １０ MPa
窒素ガス圧 ８ MPa
炭酸ガス圧 ８ MPa

１・・・乾留装置
２・・・原料
２ａ・・・破砕済み原料
９・・・乾留室（減圧熱分解処理室）
１６・・・乾留ガス改質器
１９Ａ・・・右巻きの回転攪拌機
１９Ｂ・・・左巻きの回転攪拌機
２５・・・横置き管
７４・・・密閉粉砕室
８０・・・粉砕カップ
９０・・・粉砕室カバー
１１７・・・ジェットミル
１１８・・・円盤状粉砕室
１２４・・・テーパ状分級室

Claims (5)

1. 有機質原料を乾留処理して乾留物（炭化物）を得る乾留処理工程、及び、該炭化物から複数段微粉砕工程を経て超微粉炭化物を得る超微粉炭化物の製造設備において、
   前記有機質原料を減圧下で連続的に乾留処理して乾留物（炭化物）を得る乾留装置と、前記炭化物を前段微粉砕して微粉炭化物とする圧砕ローラー式の前段微粉砕機と、前記微粉炭化物を後段微粉砕して超微粉炭化物とするジェットミル式の後段微粉砕機とを備えている、
   ことを特徴とする超微粉炭化物の製造設備。
2. 前記乾留装置が、減圧手段と接続される乾留室（減圧熱分解室）と、該乾留室を加熱する外部加熱手段とを備え、
   前記乾留室は、横置き管の内部に回転攪拌機が配されて、該回転攪拌機の回転により投入された前記有機質原料を前進・後退可能とするものであり、
   前記乾留室には、原料供給手段と乾留物（炭化物）排出手段とが、それぞれ、気密維持手段を有して接続され、また、
   前記乾留室の乾留ガスの出口が減圧手段と接続される、構成であることを特徴とする請求項１記載の超微粉炭化物の製造設備。
3. 前記前段微粉砕機が、
   前記炭化物である砕料が投入される回転式の粉砕カップと、該粉砕カップの回転時気密を維持するパッキンを保持する粉砕室カバーとで主体部が形成された密閉粉砕室と、
   前記粉砕カップの周壁の内面を又は周壁に沿って底壁上面を従動転動する1個以上の圧砕ローラーを備え、
   前記粉砕室カバー側には、砕料投入管および砕製物流出管が接続可能とされている、
   構成であることを特徴とする請求項１又は２記載の超微粉炭化物の製造設備。
4. 前記前段微粉砕機における前記砕製物流出管に、適宜、水系液体供給手段が接続されるとともに、前記砕製物流出管に加熱手段が配され、該加熱手段の配設部位で蒸気爆発による後微粉砕が可能とされていることを特徴とする請求項３記載の超微粉炭化物の製造設備。
5. 前記後段微粉砕機が、
   ジェットミルとエゼクター式粉砕管とを備え、
   前記ジェットミルのエゼクター式砕料供給管の吸引室に、気密維持手段を介して砕料供給手段が接続され、また、
   前記ジェットミルの製品出口が、前記ジェットミルからの砕製物を前記エゼクター式粉砕管の吸引室（混合室）に導入可能に接続されて、該吸引室で砕料が急速減圧による膨張粉砕可能とされている、
   構成であることを特徴とする請求項１〜４いずれか一記載の超微粉炭化物の製造設備。

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