JP2012031309A - Rubber composition for tire tread - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、スノー性能、ウェット性能及び耐摩耗性が優れると共に、転がり抵抗を従来レベルより低くするようにするタイヤトレッド用ゴム組成物に関する。 The present invention relates to a rubber composition for a tire tread that is excellent in snow performance, wet performance and wear resistance, and has rolling resistance lower than a conventional level.
主にヨーロッパで使用されるウィンタータイヤには、積雪路面での操縦安定性（スノー性能）及びウェット路面でのグリップ性能（ウェット性能）が優れることと共に、乾燥路面での耐摩耗性及び高速走行時の操縦安定性が優れ、かつ転がり抵抗が小さいことが求められている。 Winter tires mainly used in Europe have excellent handling stability (snow performance) on snowy road surfaces and grip performance (wet performance) on wet road surfaces, as well as wear resistance on dry road surfaces and high-speed driving Are required to have excellent steering stability and low rolling resistance.
スノー性能や低温下でのグリップ性能を改良するためには、トレッド部を構成するゴム組成物のゴム硬度を低くする必要があり、カーボンブラックやシリカなどの充填剤を減量したり、ガラス転移温度が低いブタジエンゴムを配合しその量を増したり、充填剤全体に占めるシリカの比率を増やしたりする方法が知られている。しかし、このようなゴム組成物では、ウェット性能が悪化したり或いは耐摩耗性が悪化したりするという問題がある。 In order to improve snow performance and grip performance at low temperatures, it is necessary to lower the rubber hardness of the rubber composition that constitutes the tread part, reducing the amount of filler such as carbon black and silica, and the glass transition temperature. A method is known in which a low-butadiene rubber is compounded to increase the amount thereof or to increase the proportion of silica in the entire filler. However, such a rubber composition has a problem that wet performance is deteriorated or wear resistance is deteriorated.
このため特許文献１は、天然ゴム、ブタジエンゴムを含むジエン系ゴムにカーボンブラック、シリカを配合し、更にスチレン系重合体ブロックとイソプレン系重合体ブロックとからなるブロック共重合体を配合したゴム組成物により、氷上制動性能、ウェット制動性能及び耐摩耗性を改良することを提案している。しかし、これらの３機能に対する需要者の要求レベルは必ずしも十分に満足されておらず、しかも転がり抵抗を低減するという課題は達成されていない。 For this reason, Patent Document 1 discloses a rubber composition in which carbon black and silica are blended with a diene rubber containing natural rubber and butadiene rubber, and a block copolymer composed of a styrene polymer block and an isoprene polymer block is blended. It is proposed to improve the braking performance on ice, wet braking performance and wear resistance. However, the demand level of the consumer for these three functions is not always satisfied sufficiently, and the problem of reducing rolling resistance has not been achieved.
したがって、スノー性能、ウェット性能及び耐摩耗性が優れると共に、転がり抵抗を従来レベルより低くするようにするトレッド用ゴム組成物には未だ改善の余地があった。 Accordingly, there is still room for improvement in the rubber composition for a tread that has excellent snow performance, wet performance and wear resistance, and has rolling resistance lower than the conventional level.
本発明の目的は、スノー性能、ウェット性能及び耐摩耗性が優れると共に、転がり抵抗を従来レベルより低くするようにするタイヤトレッド用ゴム組成物を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire tread that is excellent in snow performance, wet performance, and wear resistance, and has rolling resistance lower than a conventional level.
上記目的を達成する本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、ブタジエンゴム１０〜４０重量％を含むジエン系ゴム１００重量部に対し充填剤を６０〜１２０重量部配合すると共に、前記ブタジエンゴムの重量平均分子量が７０万〜９０万、前記重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）から求められる分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．５〜３．０、２５℃のトルエン溶液粘度が３００〜１０００ｍＰａ・ｓであり、前記充填剤がシリカを５０重量％以上含み、該シリカのＣＴＡＢ吸着比表面積が８０〜１００ｍ２／ｇ、このＣＴＡＢ吸着比表面積（ＣＴＡＢ）に対するＤＢＰ吸収量（ＤＢＰ、ｍｌ／１００ｇ）の比（ＤＢＰ／ＣＴＡＢ）が１．７５５以上であることを特徴とする。 The rubber composition for a tire tread of the present invention that achieves the above-described object comprises blending 60 to 120 parts by weight of a filler with respect to 100 parts by weight of a diene rubber containing 10 to 40% by weight of butadiene rubber, and the weight of the butadiene rubber. The average molecular weight is 700,000 to 900,000, the molecular weight distribution (Mw / Mn) determined from the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) is 1.5 to 3.0, and the viscosity of the toluene solution at 25 ° C. is 300. -1000 mPa · s, and the filler contains 50% by weight or more of silica, the CTAB adsorption specific surface area of the silica is 80-100 m 2 / g, the DBP absorption amount (DBP, ml) relative to the CTAB adsorption specific surface area (CTAB) / 100g) ratio (DBP / CTAB) is 1.755 or more.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、重量平均分子量が７０万〜９０万、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．５〜３．０、２５℃のトルエン溶液粘度が３００〜１０００ｍＰａ・ｓであるブタジエンゴムを１０〜４０重量％配合したため、ゴム組成物の耐摩耗性を高くし転がり抵抗を低減すると共に、シリカを含む充填剤の分散性を改良することができる。またシリカを良好に分散させることにより低転がり抵抗性を一層向上すると共に、ウェットグリップ性能を改良することができる。また、充填剤１００重量％中のシリカ配合量を５０重量％以上にし、そのシリカのＣＴＡＢ吸着比表面積を８０〜１００ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収量とＣＴＡＢ吸着比表面積の比（ＤＢＰ／ＣＴＡＢ）を１．７５５以上にしたので、スノー性能を向上すると共に、ウェット性能をより高くし転がり抵抗を一層低くすることができる。 The tire tread rubber composition of the present invention has a weight average molecular weight of 700,000 to 900,000, a molecular weight distribution (Mw / Mn) of 1.5 to 3.0, and a toluene solution viscosity at 25 ° C. of 300 to 1000 mPa · s. Since 10 to 40% by weight of a certain butadiene rubber is blended, the abrasion resistance of the rubber composition can be increased to reduce rolling resistance, and the dispersibility of the filler containing silica can be improved. Moreover, by dispersing silica well, low rolling resistance can be further improved and wet grip performance can be improved. Further, the silica content in 100% by weight of the filler is 50% by weight or more, the CTAB adsorption specific surface area of the silica is 80 to 100 m 2 / g, and the ratio of DBP absorption amount to CTAB adsorption specific surface area (DBP / CTAB) is set. Since it was 1.755 or more, while improving snow performance, wet performance can be made higher and rolling resistance can be made still lower.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物において、ゴム成分はブタジエンゴムを含むジエン系ゴムとする。本発明で使用するブタジエンゴムは、分子量が高く、分子量分布が狭く、かつ分子鎖の分岐がすくないという特徴がある。ブタジエンゴムの分子量は、重量平均分子量（Ｍｗ）で７０万〜９０万、好ましくは７６万〜８５万である。ブタジエンゴムの重量平均分子量が７０万未満であると、ゴム組成物の耐摩耗性及び強度が不足する。またブタジエンゴムの重量平均分子量が９０万を超えるとゴム組成物の粘度が高くなり、加工性が悪化する。またシリカ及び他の充填剤の分散性が悪化する。 In the rubber composition for a tire tread of the present invention, the rubber component is a diene rubber containing butadiene rubber. The butadiene rubber used in the present invention is characterized by high molecular weight, narrow molecular weight distribution, and poor molecular chain branching. The molecular weight of the butadiene rubber is 700,000 to 900,000, preferably 760,000 to 850,000 in terms of weight average molecular weight (Mw). When the weight average molecular weight of the butadiene rubber is less than 700,000, the wear resistance and strength of the rubber composition are insufficient. Moreover, when the weight average molecular weight of butadiene rubber exceeds 900,000, the viscosity of a rubber composition will become high and workability will deteriorate. In addition, the dispersibility of silica and other fillers deteriorates.
また、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）から求められるブタジエンゴムの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は１．５〜３．０、好ましくは２．０〜２．５にする。ブタジエンゴムの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．５未満であると、入手が困難になり、生産コストが高くなる。またブタジエンゴムの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３．０を超えると転がり抵抗を十分に低減することができず、またウェット性能を十分に高くすることができない。 The molecular weight distribution (Mw / Mn) of the butadiene rubber determined from the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) is 1.5 to 3.0, preferably 2.0 to 2.5. When the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the butadiene rubber is less than 1.5, the acquisition becomes difficult and the production cost becomes high. If the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the butadiene rubber exceeds 3.0, the rolling resistance cannot be sufficiently reduced, and the wet performance cannot be sufficiently increased.
本発明においてブタジエンゴムの重量平均分子量（Ｍｗ）、数平均分子量（Ｍｎ）及び分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により標準ポリスチレン換算により測定する。 In the present invention, the weight average molecular weight (Mw), number average molecular weight (Mn), and molecular weight distribution (Mw / Mn) of butadiene rubber are measured by gel permeation chromatography (GPC) in terms of standard polystyrene.
ブタジエンゴムの２５℃のトルエン溶液粘度は３００〜１０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは５００〜８００ｍＰａ・ｓにする。トルエン溶液粘度はブタジエンゴムの分子鎖のリニアリティー（分岐の量）を示す指標であり、トルエン溶液粘度が高いほど、分子鎖の分岐が少なく直鎖の割合が多くゴム強度（引張り破断強度及び破断伸び）が優れることを意味する。ブタジエンゴムのトルエン溶液粘度が３００ｍＰａ・ｓ未満であると、ゴム組成物の耐摩耗性及びゴム強度が不足し、かつ転がり抵抗を十分に低減することができない。またブタジエンゴムのトルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓを超えるとゴム組成物の粘度が高くなり、加工性が悪化する。本発明においてブタジエンゴムの２５℃のトルエン溶液粘度は、ブタジエンゴムを５重量％含むトルエン溶液の粘度を、キャノンフェンスケ型粘度計を使用して２５℃で測定した。 The viscosity of the butadiene rubber at 25 ° C. in toluene is 300 to 1000 mPa · s, preferably 500 to 800 mPa · s. The toluene solution viscosity is an index indicating the linearity (amount of branching) of the molecular chain of butadiene rubber. The higher the toluene solution viscosity, the less the molecular chain branching and the higher the proportion of linear chain. ) Is excellent. When the toluene solution viscosity of butadiene rubber is less than 300 mPa · s, the rubber composition has insufficient wear resistance and rubber strength, and the rolling resistance cannot be sufficiently reduced. On the other hand, if the toluene solution viscosity of the butadiene rubber exceeds 1000 mPa · s, the viscosity of the rubber composition increases and the processability deteriorates. In the present invention, the toluene solution viscosity of butadiene rubber at 25 ° C. was measured at 25 ° C. using a Canon Fenske viscometer with a toluene solution containing 5% by weight of butadiene rubber.
ブタジエンゴムの配合量は、ジエン系ゴム１００重量％中１０〜４０重量％、好ましくは１５〜３５重量％にする。ブタジエンゴムの配合量が１０重量％未満であると、スノー性能及び耐摩耗性を高くすることができず、また転がり抵抗を低減する効果が十分に得られない。また、ブタジエンゴムの配合量が４０重量％を超えると、ウェット性能が低下する。 The blending amount of butadiene rubber is 10 to 40% by weight, preferably 15 to 35% by weight, in 100% by weight of diene rubber. If the blending amount of butadiene rubber is less than 10% by weight, the snow performance and wear resistance cannot be increased, and the effect of reducing rolling resistance cannot be sufficiently obtained. Moreover, when the compounding quantity of butadiene rubber exceeds 40 weight%, wet performance will fall.
本発明で使用するゴム成分は、上述したブタジエンゴム以外の他のジエン系ゴムを含む。他のジエン系ゴムとしては、例えば天然ゴム、イソプレンゴム、スチレンブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ブチルゴム等を例示することができる。なかでも天然ゴム、スチレンブタジエンゴムが好ましい。これらの他のジエン系ゴムは、１種だけを使用してもよい。また２種以上を組み合わせて使用してもよい。 The rubber component used in the present invention includes diene rubbers other than the butadiene rubber described above. Examples of other diene rubbers include natural rubber, isoprene rubber, styrene butadiene rubber, acrylonitrile butadiene rubber, and butyl rubber. Of these, natural rubber and styrene butadiene rubber are preferable. Only one kind of these other diene rubbers may be used. Two or more kinds may be used in combination.
他のジエン系ゴムの配合量は、ジエン系ゴム１００重量％中６０〜９０重量％、好ましくは６５〜８５重量％にする。他のジエン系ゴムの配合量が６０重量％未満であると操縦安定性を高くすることができず、またウェット性能が低下する。また、他のジエン系ゴムの配合量が９０重量％を超えると、耐摩耗性が低下する。 The blending amount of the other diene rubber is 60 to 90% by weight, preferably 65 to 85% by weight in 100% by weight of the diene rubber. When the blending amount of the other diene rubber is less than 60% by weight, the steering stability cannot be increased, and the wet performance is deteriorated. On the other hand, when the blending amount of other diene rubber exceeds 90% by weight, the wear resistance is lowered.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、シリカを含む充填剤を配合することにより、ゴム組成物の補強性を高くし、耐摩耗性及びゴム強度を向上する。シリカを含む充填剤の配合量は、ジエン系ゴム１００重量部に対し６０〜１２０重量部、好ましくは８０〜１００重量部である。充填剤の配合量が６０重量部未満であると、ゴム組成物の補強硬化が十分に得られず耐摩耗性を十分に高くすることができない。また充填剤の配合量が１２０重量部を超えると、ゴム組成物の発熱性が大きくなり転がり抵抗が大きくなる。またゴム組成物の粘度が高くなり成形加工性が悪化する。 The rubber composition for a tire tread of the present invention increases the reinforcing property of the rubber composition and improves the wear resistance and rubber strength by blending a filler containing silica. The compounding amount of the filler containing silica is 60 to 120 parts by weight, preferably 80 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the diene rubber. When the blending amount of the filler is less than 60 parts by weight, the rubber composition cannot be sufficiently reinforced and hardened and the wear resistance cannot be sufficiently increased. Moreover, when the compounding quantity of a filler exceeds 120 weight part, the exothermic property of a rubber composition will become large and rolling resistance will become large. Moreover, the viscosity of a rubber composition becomes high and molding processability deteriorates.
本発明において、充填剤はシリカを必ず含み、シリカを配合することにより０℃のｔａｎδを大きくしウェット路面におけるグリップ性能を高くする。また、ゴム組成物の発熱性（６０℃のｔａｎδ）を小さくしタイヤの転がり抵抗を低減することができる。さらにゴム組成物の低温下での柔軟性（しなやかさ）を維持し、スノー性能や低温時のグリップ性能を向上する。またこのゴム組成物は、上述したブタジエンゴムを配合したため、シリカの分散性が良好になり、シリカ配合の効果をより効率的に得ることができる。 In the present invention, the filler always contains silica, and by adding silica, tan δ at 0 ° C. is increased and the grip performance on the wet road surface is increased. Moreover, the exothermic property (tan δ at 60 ° C.) of the rubber composition can be reduced, and the rolling resistance of the tire can be reduced. Furthermore, it maintains the flexibility (flexibility) of the rubber composition at low temperatures, and improves snow performance and grip performance at low temperatures. Moreover, since this rubber composition is blended with the butadiene rubber described above, the dispersibility of silica is improved, and the effect of silica blending can be obtained more efficiently.
シリカの配合量は、充填剤１００重量％中５０重量％以上、好ましくは６０〜９５重量％である。充填剤１００重量％中のシリカ配合量が５０重量％未満であると、スノー性能、ウェット性能が低下し、かつ転がり抵抗を低減することができない。 The blending amount of silica is 50% by weight or more, preferably 60 to 95% by weight in 100% by weight of the filler. When the amount of silica in 100% by weight of the filler is less than 50% by weight, snow performance and wet performance are deteriorated and rolling resistance cannot be reduced.
シリカとしては、ＣＴＡＢ吸着比表面積が８０〜１００ｍ２／ｇ、好ましくは８５〜９５ｍ２／ｇのものを使用する。シリカのＣＴＡＢ吸着比表面積が８０ｍ２／ｇ未満であると、ゴム組成物に対する補強性が不十分となり耐摩耗性が低下する。また、シリカのＣＴＡＢ吸着比表面積が１００ｍ２／ｇを超えると、スノー性能を改良することができない。なお本発明において、ＣＴＡＢ吸着比表面積は、ＪＩＳ Ｋ６２１７−３に準拠して測定するものとする。 Silica having a CTAB adsorption specific surface area of 80 to 100 m 2 / g, preferably 85 to 95 m 2 / g is used. When the CTAB adsorption specific surface area of silica is less than 80 m 2 / g, the reinforcing property for the rubber composition becomes insufficient and the wear resistance is lowered. Moreover, if the CTAB adsorption specific surface area of silica exceeds 100 m 2 / g, the snow performance cannot be improved. In the present invention, the CTAB adsorption specific surface area is measured according to JIS K6217-3.
またシリカのＣＴＡＢ吸着比表面積（ＣＴＡＢ）に対するＤＢＰ吸収量（ＤＢＰ）の比（ＤＢＰ／ＣＴＡＢ）は１．７５５以上、好ましくは１．７５５〜２．５００である。シリカの特性の比（ＤＢＰ／ＣＴＡＢ）が１．７５５未満であると、シリカのゴム中での分散性が悪化し、耐摩耗性能が不利になる。本発明において、ＤＢＰ吸収量（単位ｍｌ／１００ｇ）は、ＪＩＳ Ｋ６２１７−４に準拠して測定するものとする。 The ratio (DBP / CTAB) of DBP absorption (DBP) to CTAB adsorption specific surface area (CTAB) of silica is 1.755 or more, preferably 1.755 to 2.500. When the ratio of silica characteristics (DBP / CTAB) is less than 1.755, the dispersibility of silica in rubber deteriorates and wear resistance becomes disadvantageous. In the present invention, the DBP absorption amount (unit: ml / 100 g) is measured according to JIS K6217-4.
本発明で使用するシリカは、上述した特性を有するシリカであればよく、製品化されたもののなかから適宜選択してもよいし、通常の方法で上述した特性を有するように製造してもよい。シリカの種類としては、例えば湿式法シリカ、乾式法シリカあるいは表面処理シリカなどを使用することができる。 The silica used in the present invention is not limited as long as it has the above-described characteristics, and may be appropriately selected from those manufactured, or may be manufactured to have the above-described characteristics by a normal method. . As the type of silica, for example, wet method silica, dry method silica, or surface-treated silica can be used.
本発明において、シリカと共にシランカップリング剤を配合することにより、シリカの補強効果を得ることができる。シランカップリング剤の配合量は、シリカの配合量に対し１〜１２重量％、好ましくは３〜１０重量％にする。シランカップリング剤の配合量が１重量％未満であると、シリカの補強効果を十分に得ることができない。また、シランカップリング剤の配合量が１２重量％を超えると、ゴム混練時にゴムやけが生じ易くなる。 In the present invention, a silica reinforcing effect can be obtained by blending a silane coupling agent with silica. The amount of the silane coupling agent is 1 to 12% by weight, preferably 3 to 10% by weight, based on the amount of silica. If the blending amount of the silane coupling agent is less than 1% by weight, the reinforcing effect of silica cannot be sufficiently obtained. Moreover, when the compounding quantity of a silane coupling agent exceeds 12 weight%, it will become easy to produce rubber burn at the time of rubber kneading | mixing.
シランカップリング剤の種類としては、特に制限されるものではないが、硫黄含有シランカップリング剤が好ましい。硫黄含有シランカップリング剤としては、例えばビス−（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラサルファイド、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ジサルファイド、３−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラサルファイド、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３−オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン等を例示することができる。 Although it does not restrict | limit especially as a kind of silane coupling agent, A sulfur containing silane coupling agent is preferable. Examples of the sulfur-containing silane coupling agent include bis- (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide, bis (3-triethoxysilylpropyl) disulfide, 3-trimethoxysilylpropylbenzothiazole tetrasulfide, and γ-mercaptopropyl. Examples thereof include triethoxysilane and 3-octanoylthiopropyltriethoxysilane.
本発明において、シリカ以外の他の充填剤としては、例えばカーボンブラック、クレー、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム等を例示することができる。なかでもカーボンブラックが好ましい。他の無機充填剤、特にカーボンブラックを配合することにより、タイヤトレッド用ゴム組成物の強度を高くし、耐摩耗性を向上する。カーボンブラック等の他の充填剤の配合量は、上述した充填剤全体の配合量からシリカの配合量を差し引いた残部とする。 In the present invention, examples of fillers other than silica include carbon black, clay, calcium carbonate, talc, mica, aluminum hydroxide, magnesium carbonate, and the like. Of these, carbon black is preferred. By blending other inorganic fillers, particularly carbon black, the strength of the rubber composition for tire tread is increased and the wear resistance is improved. The blending amount of other fillers such as carbon black is the balance obtained by subtracting the blending amount of silica from the blending amount of the whole filler described above.
タイヤトレッド用ゴム組成物には、加硫又は架橋剤、加硫促進剤、加工助剤、老化防止剤、オイル、可塑剤などのタイヤ用ゴム組成物に一般的に使用される各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練してタイヤトレッド用ゴム組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。タイヤトレッド用ゴム組成物は、通常のゴム用混練機械、例えばバンバリーミキサー、ニーダー、ロール等を使用して、上記各成分を混合することによって製造することができる。 The tire tread rubber composition includes various additives generally used in tire rubber compositions such as a vulcanization or crosslinking agent, a vulcanization accelerator, a processing aid, an anti-aging agent, an oil, and a plasticizer. These additives can be compounded and kneaded by a general method to obtain a rubber composition for a tire tread, which can be used for vulcanization or crosslinking. As long as the amount of these additives is not contrary to the object of the present invention, a conventional general amount can be used. The rubber composition for a tire tread can be produced by mixing the above-described components using a normal rubber kneading machine such as a Banbury mixer, a kneader, or a roll.
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物は、空気入りタイヤ、とりわけウィンタータイヤのトレッド部を構成するのに好適である。このゴム組成物をトレッド部に使用した空気入りタイヤは、スノー性能、ウェット性能及び耐摩耗性を向上すると共に、転がり抵抗を従来レベルより低くすることができる。 The rubber composition for a tire tread of the present invention is suitable for constituting a tread portion of a pneumatic tire, particularly a winter tire. A pneumatic tire using the rubber composition in the tread portion can improve snow performance, wet performance, and wear resistance, and can lower rolling resistance than a conventional level.
以下、実施例によって本発明を更に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further, the scope of the present invention is not limited to these Examples.
実施例及び比較例において、使用したブタジエンゴムの特性を表１に示す。尚、ブタジエンゴムの重量平均分子量（Ｍｗ）、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）及び２５℃のトルエン溶液粘度は、それぞれ前述した方法により測定した。 Table 1 shows the characteristics of the butadiene rubber used in Examples and Comparative Examples. The weight average molecular weight (Mw), molecular weight distribution (Mw / Mn) and 25 ° C. toluene solution viscosity of the butadiene rubber were measured by the methods described above.
表２，３に示す配合からなる１３種類のタイヤトレッド用ゴム組成物（実施例１〜５、比較例１〜８）を、それぞれ加硫促進剤及び硫黄を除く配合成分を秤量し、１．７Ｌ密閉式バンバリーミキサーで５分間混練し、温度１５０℃でマスターバッチを放出し室温冷却した。その後このマスターバッチを１．７Ｌ密閉式バンバリーミキサーに供し、加硫促進剤及び硫黄を加え２分間混合し、タイヤトレッド用ゴム組成物を調製した。 Thirteen kinds of rubber compositions for tire treads (Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 8) each having the composition shown in Tables 2 and 3 were weighed with respect to the composition components except for the vulcanization accelerator and sulfur. The mixture was kneaded with a 7 L hermetic Banbury mixer for 5 minutes, and the master batch was discharged at a temperature of 150 ° C. and cooled at room temperature. Thereafter, this master batch was subjected to a 1.7 L hermetic banbury mixer, and a vulcanization accelerator and sulfur were added and mixed for 2 minutes to prepare a rubber composition for a tire tread.
得られた１３種類のタイヤトレッド用ゴム組成物を用いて、所定の金型中、１７０℃で１０分間プレス加硫して加硫ゴム試験片を作成し、下記に示す方法により動的粘弾性（０℃及び６０℃のｔａｎδ）及び耐摩耗性を測定した。 Using the obtained 13 types of rubber compositions for tire treads, vulcanized rubber specimens were prepared by press vulcanization at 170 ° C. for 10 minutes in a predetermined mold, and dynamic viscoelasticity was obtained by the method described below. (0 ° and 60 ° C. tan δ) and wear resistance were measured.
動的粘弾性（０℃及び６０℃のｔａｎδ）
得られた加硫ゴム試験片の動的粘弾性を、東洋精機製作所社製粘弾性スペクトロメーターを用いて、初期歪み１０％、振幅±２％、周波数２０Ｈｚで測定し、温度０℃及び６０℃におけるｔａｎδを求めた。得られた結果は、それぞれ比較例１を１００とする指数とし、表２，３の「ｔａｎδ（０℃）」、「ｔａｎδ（６０℃）」の欄に示した。ｔａｎδ（０℃）の指数が大きいほど０℃のｔａｎδが大きくウェット性能が優れることを意味する。またｔａｎδ（０℃）の指数が小さいほど６０℃のｔａｎδが小さく転がり抵抗が優れることを意味する。
Dynamic viscoelasticity (tan δ at 0 ° C and 60 ° C)
The dynamic viscoelasticity of the obtained vulcanized rubber test piece was measured with a viscoelasticity spectrometer manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd. at an initial strain of 10%, an amplitude of ± 2%, and a frequency of 20 Hz. Tan δ was determined. The obtained results are shown in the columns of “tan δ (0 ° C.)” and “tan δ (60 ° C.)” in Tables 2 and 3, respectively, with the index of Comparative Example 1 being 100. The larger the index of tan δ (0 ° C.), the larger the tan δ at 0 ° C., and the better the wet performance. Further, the smaller the index of tan δ (0 ° C.), the smaller the tan δ at 60 ° C., and the better the rolling resistance.
耐摩耗性
得られた加硫ゴム試験片をＪＩＳ Ｋ６２６４に準拠して、ランボーン摩耗試験機（岩本製作所社製）を使用して、温度２０℃、荷重３９Ｎ、スリップ率３０％、時間４分の条件で摩耗量を測定した。得られた結果は、比較例１の値の逆数を１００とする指数にし表２，３の「耐摩耗性」の欄に示した。この指数が大きいほど耐摩耗性が優れることを意味する。
Abrasion resistance The obtained vulcanized rubber test piece was compliant with JIS K6264 using a Lambourne abrasion tester (manufactured by Iwamoto Seisakusho Co., Ltd.) at a temperature of 20 ° C., a load of 39 N, a slip rate of 30%, and a time of 4 minutes. The amount of wear was measured under the conditions. The obtained results are shown in the column of “Abrasion resistance” in Tables 2 and 3, using the reciprocal of the value of Comparative Example 1 as an index of 100. Higher index means better wear resistance.
次に、上述した１３種類のタイヤトレッド用ゴム組成物を用いてトレッド部を形成したタイヤサイズ２１５／６０Ｒ１６の空気入りタイヤを４本ずつ製作した。それぞれの空気入りタイヤのスノー性能を下記に示す方法により評価した。 Next, four pneumatic tires each having a tire size 215 / 60R16 in which a tread portion was formed using the 13 types of tire tread rubber compositions described above were manufactured. The snow performance of each pneumatic tire was evaluated by the following method.
スノー性能（積雪路面での操縦安定性）
得られた空気入りタイヤをリムサイズ１６×６ＪＪのホイールに組付け、国産２．５リットルクラスの試験車両に装着し、空気圧２００ｋＰａの条件で積雪状態にしたテストコースを実車走行させ、そのときの操縦安定性を専門パネラー３名により感応評価した。評価結果は、比較例１を１００とする指数とし表２，３の「スノー性能」の欄に示した。この指数が大きいほど積雪路面での操縦安定性が高く、スノー性能が優れていることを意味する。
Snow performance (steering stability on snowy road surface)
The obtained pneumatic tire is assembled to a wheel with a rim size of 16 x 6 JJ, mounted on a domestic 2.5 liter class test vehicle, and run on a test track in a snowy condition with an air pressure of 200 kPa. The stability was evaluated by three expert panelists. The evaluation results are shown in the column of “Snow Performance” in Tables 2 and 3, with the index of Comparative Example 1 being 100. The larger the index, the higher the driving stability on the snowy road surface, and the better the snow performance.
なお、表２，３において使用した原材料の種類を下記に示す。
ＳＢＲ：スチレンブタジエンゴム、日本ゼオン社製Ｎｉｐｏｌ ＮＳ４６０
ＮＲ：天然ゴム、Ｖｏｎ Ｂｕｎｄｉｔ製ＳＴＲ−２０
ＢＲ−１〜ＢＲ−５：それぞれ表１に示したブタジエンゴム
ＣＢ：カーボンブラック、キャボットジャパン社製ショウブラックＮ３３９
シリカ−１：ローディア社製Ｚｅｏｓｉｌ １６５ＧＲ、ＣＴＡＢ吸着比表面積１５５ｍ２／ｇ、ＤＢＰ／ＣＴＡＢ＝１．１５０
シリカ−２：下記の製造方法により得られた試作シリカであり、ＣＴＡＢ吸着比表面積が８８ｍ２／ｇ、ＤＢＰ／ＣＴＡＢが１．７９５
The types of raw materials used in Tables 2 and 3 are shown below.
SBR: styrene butadiene rubber, Nipol NS460 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.
NR: Natural rubber, STR-20 manufactured by Von Bundit
BR-1 to BR-5: butadiene rubber CB shown in Table 1 respectively: Carbon black, Show Black N339 manufactured by Cabot Japan
Silica-1: Rhodia Zeosil 165GR, CTAB adsorption specific surface area 155 m 2 / g, DBP / CTAB = 1.150
Silica-2: Prototype silica obtained by the following production method, CTAB adsorption specific surface area of 88 m 2 / g, DBP / CTAB of 1.795
シリカ−２の製造方法は、１ｍ３の反応容器に１５８Ｌのケイ酸ナトリウム水溶液(ＳｉＯ２濃度：１０ｇ／Ｌ、モル比：ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ＝３．４１)を投入し、９０℃に昇温した。次いで、２２％硫酸９０Ｌとケイ酸ナトリウム水溶液(ＳｉＯ２濃度：９０ｇ／Ｌ、モル比：ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ＝３．４１)５３５Ｌを同時に２１０分かけて投入した。１０分間熟成後、２２％硫酸１７Ｌを４０分かけて投入した。この反応は反応液温度を９０℃に保持し、反応液を常時攪拌しながら行い、最終的に反応液のｐＨが３．１のシリカスラリーを得た。これをフィルタープレスでろ過、水洗し、シリカ湿ケークを乾燥し、試作シリカ（シリカ−２）を得た。
シリカ−３：ローディア社製Ｚｅｏｓｉｌ １１５ＧＲ、ＣＴＡＢ吸着比表面積１１０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ／ＣＴＡＢ＝１．０８２
シリカ−４：ローディア社製Ｚｅｏｓｉｌ １１１５ＭＰ、ＣＴＡＢ吸着比表面積１１０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ／ＣＴＡＢ＝２．０２９
カップリング剤：シランカップリング剤、エボニックデグッサ社製Ｓｉ６９
酸化亜鉛：正同化学工業社製酸化亜鉛３種
ステアリン酸：日油社製ビーズステアリン酸ＹＲ
オイル：昭和シェル石油社製エクストラクト４号Ｓ
硫黄：細井化学工業社製油処理イオウ
加硫促進剤：三新化学工業社製サンセラーＣＭ−Ｇ
In the production method of silica-2, 158 L of sodium silicate aqueous solution (SiO 2 concentration: 10 g / L, molar ratio: SiO 2 / Na 2 O = 3.41) was charged into a 1 m 3 reaction vessel, and the temperature reached 90 ° C. The temperature rose. Next, 90 L of 22% sulfuric acid and 535 L of an aqueous sodium silicate solution (SiO 2 concentration: 90 g / L, molar ratio: SiO 2 / Na 2 O = 3.41) were simultaneously added over 210 minutes. After aging for 10 minutes, 17 L of 22% sulfuric acid was added over 40 minutes. This reaction was carried out while maintaining the reaction liquid temperature at 90 ° C. and constantly stirring the reaction liquid, and finally a silica slurry having a reaction liquid pH of 3.1 was obtained. This was filtered with a filter press, washed with water, and the silica wet cake was dried to obtain prototype silica (silica-2).
Silica-3: Rhodia Zeosil 115GR, CTAB adsorption specific surface area 110 m 2 / g, DBP / CTAB = 1.082
Silica-4: Zeosil 1115MP manufactured by Rhodia, CTAB adsorption specific surface area 110 m 2 / g, DBP / CTAB = 2.029
Coupling agent: Silane coupling agent, Si69 manufactured by Evonik Degussa
Zinc oxide: Zendo Chemical Industries, Ltd. Zinc oxide, 3 types of stearic acid: NOF Beads stearic acid YR
Oil: Extract No. 4 S manufactured by Showa Shell Sekiyu KK
Sulfur: Oil treatment sulfur vulcanization accelerator manufactured by Hosoi Chemical Co., Ltd .: Sunseller CM-G manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.
表２の結果から明らかなように実施例１〜５のタイヤトレッド用ゴム組成物は、いずれも比較例１と比べウェット性能、転がり抵抗、耐摩耗性及びスノー性能が優れていた。一方、比較例２のゴム組成物は、シリカのＣＴＡＢが１００ｍ２／ｇを大幅に超えるため耐摩耗性が高いが、ＤＢＰ／ＣＴＡＢが１．７５５未満であるためスノー性能が不足する。 As is clear from the results in Table 2, the tire tread rubber compositions of Examples 1 to 5 were all superior in wet performance, rolling resistance, wear resistance and snow performance as compared with Comparative Example 1. On the other hand, the rubber composition of Comparative Example 2 has high wear resistance because the CTAB of silica greatly exceeds 100 m 2 / g, but the snow performance is insufficient because DBP / CTAB is less than 1.755.
また、表３の結果から明らかなように比較例３のゴム組成物は、ブタジエンゴムの重量平均分子量（Ｍｗ）が７０万未満、かつ２５℃のトルエン溶液粘度が３００未満であるためシリカの分散性が悪化し、スノー性能、ウェット性能及び耐摩耗性を高くすることができない。比較例４のゴム組成物は、ブタジエンゴムの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３．０を超えるため、ウェット性能を高くすることができない。また実施例１に比べ転がり抵抗が大きくなる。また比較例５のゴム組成物は、ブタジエンゴムの重量平均分子量（Ｍｗ）が７０万未満、かつ２５℃のトルエン溶液粘度が３００未満であるためシリカの分散性が悪化し、ウェット性能の改良効果が得られず耐摩耗性が悪化する。また実施例１に比べ転がり抵抗が大きくなる。比較例６のゴム組成物は、シリカのＣＴＡＢが１００ｍ２／ｇを超え、ＤＢＰ／ＣＴＡＢが１．７５５未満であるため、耐摩耗性が悪化する。また実施例１に比べスノー性能が不足する。比較例７のゴム組成物は、シリカのＣＴＡＢが１００ｍ２／ｇを超えるため、耐摩耗性が不足する。比較例８のゴム組成物は、シリカの配合量が充填剤１００重量％中の５０重量部未満であるためスノー性能及びウェット性能が悪化する。 As is clear from the results in Table 3, the rubber composition of Comparative Example 3 has a weight average molecular weight (Mw) of butadiene rubber of less than 700,000 and a toluene solution viscosity at 25 ° C. of less than 300. The snow performance, wet performance and wear resistance cannot be increased. Since the rubber composition of Comparative Example 4 has a molecular weight distribution (Mw / Mn) of butadiene rubber exceeding 3.0, the wet performance cannot be increased. Further, the rolling resistance is increased as compared with the first embodiment. Moreover, the rubber composition of Comparative Example 5 has a weight average molecular weight (Mw) of butadiene rubber of less than 700,000 and a toluene solution viscosity at 25 ° C. of less than 300, so that the dispersibility of silica deteriorates and wet performance is improved. Cannot be obtained, and wear resistance deteriorates. Further, the rolling resistance is increased as compared with the first embodiment. In the rubber composition of Comparative Example 6, since the CTAB of silica exceeds 100 m 2 / g and the DBP / CTAB is less than 1.755, the wear resistance is deteriorated. Further, the snow performance is insufficient as compared with the first embodiment. The rubber composition of Comparative Example 7 has insufficient wear resistance because the CTAB of silica exceeds 100 m 2 / g. In the rubber composition of Comparative Example 8, since the amount of silica is less than 50 parts by weight in 100% by weight of the filler, snow performance and wet performance are deteriorated.
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