JP2012001736A - 反応実施方法 - Google Patents

Abstract

【課題】反応効率が悪いなどの不具合を解消できる反応実施方法を提供すること。
【解決手段】相分離を起こす２種類以上の反応材料を反応させて反応生成物を得るための反応実施方法であって、２種類以上の反応材料を、それぞれ、連続して送出する、送出工程と、送出されて来た上記反応材料を、１本の細長管内に導入して、一緒に通過させながら反応させて反応生成物を得る、反応工程と、を備えていることを特徴としている。
【選択図】図１

Description

本発明は、２種類以上の反応材料を反応させて反応生成物を得るための反応実施方法に関するものであり、特に、脂肪酸類の溶液とアルカリ水溶液とを反応させて石鹸を得るための反応実施方法に関するものである。

石鹸を得るための従来の反応装置では、脂肪酸類とアルカリ水溶液とが、所謂「釜型反応容器」に投入されて、適度な温度に制御されながら、機械的に攪拌されていた。
特開平４−７２３９９号公報 特開平５−１７１１９６号公報 特開平３−２６５６９６号公報 特開平３−２６５６９７号公報

しかしながら、上記の従来の反応装置では、次のような不具合があった。
（１）反応材料を機械的に撹拌するので、撹拌効率が悪く、それ故、反応効率が悪かった。
（２）反応効率を向上させて反応時間を短縮するためには、エタノールなどを添加する必要があった。また、ケン化反応を完結するためには、化学量論量より過剰のアルカリを使用する必要があった。したがって、材料に無駄が生じていた。
（３）多品種の石鹸を製造するためには、バッチ毎に反応容器を洗浄する必要があった。それ故、反応条件の変更が必要な多品種少量生産に、迅速に対応するのが困難であった。
（４）石鹸の収量が反応容器の容量に依存するので、生産量の増大に制約があった。
（５）反応容器中の反応材料の温度を精密に制御するのが困難であった。それ故、着色物質が生成するなどの副反応が起こりやすかった。
（６）高濃度のアルカリ水溶液は、高粘度であるため、撹拌するのが困難であり、それ故、使用に制約があった。そこで、適当に薄めたアルカリ水溶液を使用していたが、得られた石鹸から余剰の水分を除去するための乾燥工程が必要であり、面倒であった。

本発明は、上記のような不具合を解消できる反応実施方法を提供することを目的とする。

本発明は、相分離を起こす２種類以上の反応材料を反応させて反応生成物を得るための反応実施方法であって、２種類以上の反応材料を、それぞれ、連続して送出する、送出工程と、送出されて来た上記反応材料を、１本の細長管内に導入して、一緒に通過させながら反応させて反応生成物を得る、反応工程と、を備えていることを特徴としている。

上記送出工程で使用する送出手段としては、具体的には、液体クロマトグラフィー用ポンプ、チューブポンプ（蠕動運動ポンプ）、ダイヤフラムポンプ、プランジャーポンプ、又はギヤポンプを使用できる。送出圧力は、０．０１〜２０．０ＭＰａ、好ましくは０．０５〜１０．０ＭＰａに、設定される。

細長管の構成材料としては、金属や有機ポリマーを使用できる。金属としては、ステンレス、銅などを、使用できる。有機ポリマーとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、塩化ビニル、シリコン樹脂などを、使用できる。

細長管の断面形状は、円形が好ましいが、楕円形、三角形、四角形、多角形などでもよい。

本発明は、更に、次のような具体的構成を採用するのが好ましい。
（１）上記反応材料が、脂肪酸類とアルカリ水溶液とである。
（２）上記細長管の内径が、０．１〜５．０ｍｍである。
（３）上記細長管の長さ寸法が、２００〜１６００ｃｍである。
（４）上記反応工程において、上記細長管における反応温度が温度設定手段によって設定される。

本発明によれば、次のような効果を発揮できる。
（ｉ）２種類以上の反応材料を一緒に細長管中を通過させるだけで、反応生成物を得ることができる。したがって、極めて簡単に反応生成物を得ることができる。
（ii）細長管中の狭い空間が反応場となるので、単位量当たりの反応材料と細長管の内壁との接触面積が大きく、それ故、反応材料が高効率で拡散しながら細長管中を通過する。したがって、反応材料を高効率で反応させることができ、反応生成物を高収率で得ることができる。
（iii）反応材料は、細長管中で反応するため、反応中に空気と接触しない。したがって、空気による酸化着色副反応を抑制でき、高品質の反応生成物を得ることができる。
（iv）細長管中に、反応材料に代えて洗浄液を通過させることにより、細長管中を洗浄できるので、バッチ毎の反応装置の洗浄を容易に行うことができる。したがって、多品種少量生産に迅速且つ容易に対応できる。
（ｖ）細長管は、複数本を容易に重ねたり束ねたりできるので、本発明の方法を実施する反応装置は、複数台を容易に且つ省スペースで並設できる。
（vi）主たる構成部品が単なる細長管であるので、高度な加工技術、特殊な攪拌装置、及び耐高圧材料などを必要とせず、したがって、安価に実施できる。
更に、本発明によれば、反応材料の液滴同士が共に小さくなって効率良く混ざるので、高効率で反応を実現できる。

上記構成（２）又は（３）によれば、本発明の上記効果を良好に発揮できる。

上記構成（４）によれば、反応温度の制御を精密に行うことができるので、反応生成物を高収率で得ることができる。

上記構成（１）によれば、石鹸を、極めて簡単に且つ高収率で得ることができる。

図１は、本発明の反応実施方法を実施する反応装置１０を示す模式断面図である。この反応装置１０は、２種類の反応材料をそれぞれ連続して送出するポンプ１と、送出されて来た２種類の上記反応材料が同時に導入されて通過する１本の細長管２と、を備えている。

ポンプ１は、第１ポンプ部１１及び第２ポンプ部１２を有している。第１ポンプ部１１は、第１吸入管１１１及び第１送出管１１２を有している。第２ポンプ部１２は、第２吸入管１２１及び第２送出管１２２を有している。第１吸引管１１１は、第１材料容器１３に通じている。第２吸引管１２１は、第２材料容器１４に通じている。第１材料容器１３には、一方の種類の反応材料９１が収容されており、第２材料容器１４には、他方の種類の反応材料９２が収容されている。第１送出管１１２と第２送出管１２２とは、図１のＡ部拡大図である図２に示されるように、細長管２の入口端部２１に１箇所で合流している。なお、第１ポンプ部１１は、第１材料容器１３内の反応材料９１を、単位時間当たり第１所定量の流量で且つ連続して、送出するよう、設定されており、第２ポンプ部１２は、第２材料容器１４内の反応材料９２を、単位時間当たり第２所定量の流量で且つ連続して、送出するよう、設定されている。

細長管２は、断面円形を有しており、また、所定の内径Ｄ（図２）及び長さ寸法Ｌ（図１）を有している。内径Ｄ及び長さ寸法Ｌは、導入された２種類の反応材料９１、９２が細長管２中を一緒に通過しながら反応して反応生成物を生成するような大きさに、設定されている。具体的には、内径Ｄは、０．１〜５．０ｍｍであり、好ましくは０．５〜３．２ｍｍであり、更に好ましくは０．８〜１．７ｍｍである。また、長さ寸法Ｌは、２００〜１６００ｃｍ、特に好ましくは約２００ｃｍ、約８００ｃｍ、及び約１６００ｃｍである。また、細長管２は、導入された反応材料９１、９２に対する耐性を有する材料でできており、例えばシリコン樹脂でできている。

細長管２は、輪状に巻かれた状態で、恒温槽３（温度設定手段）の水浴中に、浸されている。したがって、細長管２における反応温度は、恒温槽３によって設定される。設定される反応温度は、０〜２００℃、好ましくは４０〜１５０℃である。そして、細長管２の出口端部２２は、受容器４に通じている。

なお、内径Ｄ及び長さ寸法Ｌは、反応材料９１、９２の種類や性状、ポンプ１における上記第１所定量及び上記第２所定量、更には、恒温槽３の設定温度にも、依存して、定められる。

上記構成の反応装置１０においては、ポンプ１が作動すると、第１ポンプ部１１が作動して、第１材料容器１３内の反応材料９１が第１吸入管１１１を経て第１送出管１１２を通って細長管２へ送出され、それと同時に、第２ポンプ部１２が作動して、第２材料容器１４内の反応材料９２が第２吸入管１２１を経て第２送出管１２２を通って細長管２へ送出される。すなわち、第１材料容器１３内の反応材料９１と、第２材料容器１４内の反応材料９２とは、同時に、細長管２中へ導入される。

細長管２中へ導入された２種類の反応材料９１、９２は、ポンプ１から次々と２種類の反応材料９１、９２が送出されて来るので、細長管２中を一緒に通過して行く。ところで、細長管２の内径Ｄ及び長さ寸法Ｌは、導入された２種類の反応材料９１、９２が細長管２中を一緒に通過しながら反応して反応生成物を生成するような大きさに、設定されている。したがって、２種類の反応材料９１、９２は、細長管２中を一緒に通過しながら反応して、出口端部２２に至る頃には、反応生成物を生成する。そして、生成した反応生成物は、細長管２から受容器４に排出される。

以上のように、本発明の反応装置１０によれば、２種類の反応材料９１、９２を一緒に細長管２中を通過させるだけで、反応生成物を得ることができる。したがって、極めて簡単に反応生成物を得ることができる。

また、細長管２中の狭い空間が反応場となるので、単位量当たりの反応材料９１、９２と細長管２の内壁との接触面積が大きく、それ故、反応材料９１、９２が高効率で拡散しながら細長管２中を通過する。したがって、反応材料９１、９２を高効率で反応させることができ、反応生成物を高収率で得ることができる。しかも、恒温槽３による反応温度の制御を精密に行うことができるので、この点からも、反応生成物を高収率で得ることができる。

また、反応材料９１、９２は、細長管２中で反応するため、反応中に空気と接触しない。したがって、空気による酸化着色副反応を抑制でき、高品質の反応生成物を得ることができる。

また、細長管２中に、反応材料に代えて洗浄液を通過させることにより、細長管２中を洗浄できるので、バッチ毎の反応装置１０の洗浄を容易に行うことができる。しかも、反応材料９１、９２の溶液の濃度、細長管２の内径Ｄ及び長さ寸法Ｌ、恒温槽３の設定温度、ポンプ１の作動出力などを、制御するだけで、反応条件を簡単且つ精密に設定できるので、種々の反応生成物を高品質で且つ容易に得ることができる。したがって、多品種少量生産に迅速且つ容易に対応できる。

また、細長管２は、複数本を容易に重ねたり束ねたりできるので、上記構成の反応装置１０は、複数台を容易に且つ省スペースで並設できる。

更に、上記構成の反応装置１０は、主たる構成部品が単なる細長管２であるので、高度な加工技術、特殊な攪拌装置、及び耐高圧材料などを必要とせず、したがって、安価に製造できる。

上記構成の反応装置１０において、反応材料９１として脂肪酸類を用い、反応材料９２としてアルカリ水溶液を用いると、細長管２中においてケン化反応が起こり、反応生成物として石鹸を得ることができる。脂肪酸類とアルカリ水溶液とは、相分離を起こす材料であるが、上記構成の反応装置１０を用いれば、油滴と水滴とが、共に小さくなって効率良く混ざるので、ケン化反応が高効率で起こる。したがって、上記構成の反応装置１０は、石鹸の製造に特に適している。

内径Ｄが０．８ｍｍであり長さ寸法Ｌが８００ｃｍである細長管２を有する反応装置１０を用意し、細長管２を、６０．０℃に設定した恒温槽３の水浴中に浸した。反応材料９１としてラウリン酸メチル４．３ｇを用い、反応材料９２として１６．０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液５．０ｇを用いた。ポンプ１を作動させて、反応材料９１、９２を、約２５分掛けて細長管２中を通過させた。受容器４に得られた生成物中の未反応のラウリン酸メチルを、ヘキサン溶媒１０ｍｌで２回抽出して、ガスクロマトグラフィーで定量した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、１００％であった。

恒温槽３を８０．０℃に設定し、その他は実施例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、１００％であった。

内径Ｄを１．７ｍｍとし、恒温槽３を８０．０℃に設定し、細長管２中の通過時間を約２０分とし、その他は実施例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、１００％であった。

内径Ｄを３．２ｍｍとし、恒温槽３を８０．０℃に設定し、細長管２中の通過時間を約２０分とし、その他は実施例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、８０％であった。

内径Ｄを０．５０ｍｍとし、恒温槽３を８０．０℃に設定し、細長管２中の通過時間を約２０分とし、その他は実施例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、６５％であった。

長さ寸法Ｌを２００ｃｍとし、恒温槽３を８０．０℃に設定し、その他は実施例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、９７%であった。

長さ寸法Ｌを１６００ｃｍとし、恒温槽３を８０．０℃に設定し、細長管２中の通過時間を約２３分とし、その他は実施例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、１００%であった。

内径Ｄを１．７ｍｍとし、長さ寸法Ｌを２００ｃｍとし、恒温槽３を８０．０℃に設定し、その他は実施例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、１００%であった。

内径Ｄを１．７ｍｍとし、長さ寸法Ｌを１６００ｃｍとし、恒温槽３を８０．０℃に設定し、細長管２中の通過時間を約２３分とし、その他は実施例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、１００%であった。

内径Ｄが１．７ｍｍであり長さ寸法Ｌが８００ｃｍである細長管２を有する反応装置１０を用意し、細長管２を８０．０℃に設定した恒温槽３の水浴中に浸した。反応材料９１としてミリスチン酸メチル４．８ｇを用い、反応材料９２として１４．３ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液５．６ｇを用いた。ポンプ１を作動させて、反応材料９１、９２を約２５分掛けて細長管２中を通過させた。受容器４に得られた生成物中の未反応のミリスチン酸メチルを、ヘキサン溶媒１０ｍｌで２回抽出して、ガスクロマトグラフィーで定量した。得られた生成物におけるミリスチン酸メチルのミリスチン酸ナトリウムへの転化率は、１００％であった。

比較例１

ラウリン酸メチル４．３ｇと１６．０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液５．０ｇとを、容量５０ｍｌのポリプロピレン製ビーカーに投入し、８０．０℃で、マグネチックスターラーにより３０分間激しく撹拌し、液状生成物を得た。液状生成物中の未反応のラウリン酸メチルをヘキサン溶媒１０ｍｌで２回抽出して、ガスクロマトグラフィーで定量した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、２０％であった。

比較例２

攪拌時間を１２０分間とし、その他は比較例１と同様に実施した。得られた生成物におけるラウリン酸メチルのラウリン酸ナトリウムへの転化率は、１００％であった。

比較例３

ミリスチン酸メチル４．８ｇと１４．３ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液５．６ｇとを、容量５０ｍｌのポリプロピレン製ビーカーに投入し、８０．０℃で、マグネチックスターラーにより３０分間激しく撹拌し、液状生成物を得た。液状生成物中の未反応のミリスチン酸メチルをヘキサン溶媒１０ｍｌで２回抽出して、ガスクロマトグラフィーで定量した。得られた生成物におけるミリスチン酸メチルのミリスチン酸ナトリウムへの転化率は、３５％であった。

比較例４

攪拌時間を１８０分間とし、その他は比較例３と同様に実施した。得られた生成物におけるミリスチン酸メチルのミリスチン酸ナトリウムへの転化率は、１００％であった。

（考察）
上記実施例によれば、細長管２の内径Ｄが０．５〜３．２ｍｍの場合には、６５％以上の収率を達成することができ、特に、０．８〜１．７ｍｍの場合には、１００％の収率を達成することができた。そして、これらの収率は、２０〜２５分という比較的短い反応時間で達成することができた。これに対して、比較例に示すバッチ式の反応装置によれば、１００％の収率を達成するためには、１００分以上の長時間を必要とした。したがって、本発明の方法を実施する反応装置によれば、高効率の反応を行うことができた。

なお、本発明の方法を実施する反応装置１０は、次のような変形構成を採用してもよい。
（１）図３に示されるように、一方の送出管例えば第２送出管１２２を細長管２と共用し、その第２送出管１２２に第１送出管１１２を差し込むようにすることによって、両送出管１１２、１２２を細長管２に合流させてもよい。これによれば、合流部分の構成を簡素化できる。

（２）細長管２中を通過させる反応材料を、図４に示されように、３種類としてもよく、更には、４種類以上としてもよい。これによれば、複雑な反応を実施したり、反応生成物に１種以上の添加物を含有させたりできる。なお、図４の例では、図２の合流の構成に、図３の合流の構成すなわち第３送出管１３２を差し込む構成を、適用している。

本発明の反応実施方法は、例えば石鹸を極めて簡単に且つ高収率で得ることができるので、産業上の利用価値が大である。

本発明の方法を実施する反応装置を示す模式断面図である。 図１の部分拡大断面図である。 図２に示される構成の別の例を示す、図２に相当する図である。 図２に示される構成の更に別の例を示す、図２に相当する図である。

１ ポンプ（送出手段） ２ 細長管 ３ 恒温槽

Claims (5)

1. 相分離を起こす２種類以上の反応材料を反応させて反応生成物を得るための反応実施方法であって、
   ２種類以上の反応材料を、それぞれ、連続して送出する、送出工程と、
   送出されて来た上記反応材料を、１本の細長管内に導入して、一緒に通過させながら反応させて反応生成物を得る、反応工程と、
   を備えていることを特徴とする反応実施方法。
2. 上記反応材料が、脂肪酸類とアルカリ水溶液とである、請求項１記載の反応実施方法。
3. 上記細長管の内径が、０．１〜５．０ｍｍである、請求項１又は２に記載の反応実施方法。
4. 上記細長管の長さ寸法が、２００〜１６００ｃｍである、請求項１ないし３のいずれか一つに記載の反応実施方法。
5. 上記反応工程において、上記細長管における反応温度が温度設定手段によって設定される、請求項１ないし４のいずれか一つに記載の反応実施方法。

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