JP2012082358A - Optical film - Google Patents
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Landscapes
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- Liquid Crystal (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
本発明は、光学用フィルムに関するものであり、特に、フィルム成形時における熱劣化に起因するフィルム欠陥の少ない、紫外線吸収能を有する光学用フィルムに関する。 The present invention relates to an optical film, and more particularly to an optical film having an ultraviolet absorbing ability with few film defects caused by thermal deterioration during film formation.
近年、電子機器はますます小型化し、ノートパソコン、携帯電話、携帯情報端末に代表されるように、軽量・コンパクトという特徴を生かした液晶表示装置が多く用いられるようになってきている。これら液晶表示装置は、偏光フィルムに始まり、その表示品位を保つ為に各種フィルムが用いられている。又、携帯情報端末や携帯電話向けに液晶表示装置を更に軽量化する目的で、ガラス基板の代わりに樹脂フィルムを用いたプラスチック液晶表示装置も実用化されている。 2. Description of the Related Art In recent years, electronic devices have become increasingly smaller, and liquid crystal display devices that take advantage of the features of light weight and compactness, such as notebook personal computers, mobile phones, and portable information terminals, have been increasingly used. These liquid crystal display devices start with a polarizing film, and various films are used to maintain the display quality. Also, a plastic liquid crystal display device using a resin film instead of a glass substrate has been put into practical use for the purpose of further reducing the weight of the liquid crystal display device for portable information terminals and mobile phones.
液晶表示装置のように偏光を取り扱う場合、用いる樹脂フィルムは光学的に透明である事の他に、光学的に均質である事、着色や変色が少ない事、点状或いはスジ状等の外観欠陥が少ない事が求められる。又、ガラス基板を樹脂フィルムに代えたプラスチック液晶表示装置用のフィルム基板の場合等のように、複屈折と厚みの積で表される位相差が小さい事が要求されることもある。更に、外部の応力等によりフィルムの位相差が変化しにくい事が要求されることもある。 When handling polarized light as in a liquid crystal display device, the resin film used is optically transparent, optically homogeneous, less colored or discolored, and appearance defects such as punctiform or streak-like It is required that there is little. Further, as in the case of a film substrate for a plastic liquid crystal display device in which the glass substrate is replaced with a resin film, it may be required that the phase difference represented by the product of birefringence and thickness is small. Furthermore, it may be required that the phase difference of the film hardly changes due to external stress or the like.
また、液晶表示装置と同様に、カメラ、フィルム一体型カメラ、ビデオカメラ等の各種撮影装置、ＣＤやＤＶＤ等の光ピックアップ装置、プロジェクター等のＯＡ機器等に使用される従来ガラスが用いられていたレンズも、軽量化を目的とした樹脂への置き換えが進んでいる。このようなプラスチックレンズは、温度や湿気等の使用環境による歪みによる焦点距離のズレの発生や射出成形等の加工時の応力発生等による位相差の影響を受けやすいため、外部応力により位相差が変化しにくい事がフィルムと同様に要求されている。これらを満足させる樹脂組成物として従来からのトリアセチルセルロースに代わり、透明性および耐熱性の高い（メタ）アクリル系樹脂の使用が検討されている。代表的な（メタ）アクリル系樹脂として、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）が挙げられるが、一般的に市販されているＰＭＭＡは、重合時や加工時における、樹脂の解重合防止や、流れ性改善のために、アクリル酸メチルが共重合されている。また、このような光学フィルムでは、必要に応じて、トリアジン系化合物に代表される紫外線吸収剤を添加し、紫外線吸収能を付与することもある。 Similarly to liquid crystal display devices, conventional glass used in various photographing devices such as cameras, film-integrated cameras, video cameras, optical pickup devices such as CDs and DVDs, OA equipment such as projectors, etc. has been used. Lenses are also being replaced with resin to reduce weight. Such plastic lenses are easily affected by phase difference due to focal length shift due to distortion due to temperature, humidity, and other usage environments, and stress during processing such as injection molding. It is demanded that it is difficult to change as well as film. As a resin composition that satisfies these requirements, the use of a (meth) acrylic resin having high transparency and high heat resistance in place of conventional triacetyl cellulose has been studied. A typical (meth) acrylic resin is polymethylmethacrylate (PMMA), but commercially available PMMA is used to prevent resin depolymerization and improve flowability during polymerization and processing. For this purpose, methyl acrylate is copolymerized. Moreover, in such an optical film, an ultraviolet absorber represented by a triazine compound may be added as necessary to impart an ultraviolet absorbing ability.
光学フィルムには外観欠点の少ないものが要望されるため、光学フィルム材料として（メタ）アクリル系樹脂を主成分とする樹脂材料を用いる場合、外観欠点の原因となる樹脂材料中の異物等を除去するため、当該樹脂材料を含有する成型材料を押出し成型して光学フィルムを成型する際にポリマーフィルターに通して異物を除去する必要がある。しかし、溶融製膜法を用いた場合、このフィルタリングの際にかかる熱によって（メタ）アクリル系樹脂の熱劣化が起こり、成型後のフィルムに分解したモノマーによる発泡や光学的な欠陥が生じるという問題があった。このような（メタ）アクリル樹脂の熱劣化を防ぐためにリン系化合物、ヒンダードフェノール系化合物、ラクトン系化合物、ヒンダードアミン系化合物、及びチオエーテル系化合物などの酸化防止剤を添加することが知られている（特許文献１）。また、原料となる（メタ）アクリル樹脂に環状構造を有するモノマー単位を導入し、耐熱性を向上させた樹脂組成物が開示されている（特許文献２）。 Because optical films with few appearance defects are required, if a resin material mainly composed of (meth) acrylic resin is used as the optical film material, foreign substances in the resin material that cause appearance defects are removed. Therefore, when extruding and molding an optical film by molding a molding material containing the resin material, it is necessary to remove foreign substances through a polymer filter. However, when the melt film formation method is used, the heat applied during this filtering causes thermal degradation of the (meth) acrylic resin, resulting in foaming due to decomposed monomers and optical defects in the molded film. was there. It is known to add an antioxidant such as a phosphorus compound, a hindered phenol compound, a lactone compound, a hindered amine compound, and a thioether compound in order to prevent such thermal deterioration of the (meth) acrylic resin. (Patent Document 1). Moreover, the resin composition which introduce | transduced the monomer unit which has a cyclic structure into the (meth) acrylic resin used as a raw material and improved heat resistance is disclosed (patent document 2).
特許文献１の方法では、長時間の生産におけるフィルム欠陥に対し改善の余地があった。また、特許文献２の方法では、原料となる（メタ）アクリル樹脂に環状構造を有するモノマー単位を導入する工程を必要とするため、生産性が低下したり、製造過程で樹脂の分解が進んだりするため、改善の余地があった。 In the method of Patent Document 1, there is room for improvement with respect to film defects in long-time production. In addition, the method of Patent Document 2 requires a step of introducing a monomer unit having a cyclic structure into the raw material (meth) acrylic resin, resulting in a decrease in productivity or the progress of decomposition of the resin during the manufacturing process. Therefore, there was room for improvement.
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであって、成型加工時の熱劣化に起因するフィルム欠陥が少なく、紫外線吸収能を有する光学用フィルムを提供する事を目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide an optical film having few film defects due to thermal deterioration during molding processing and having ultraviolet absorbing ability.
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、特定の（メタ）アクリル系樹脂と特定のトリアジン構造を有する化合物を含有する光学フィルムが光学用フィルムとして優れていることがわかった。即ち本発明は、以下に関する。
（ｉ）ガラス転移温度が１１０℃以上である（メタ）アクリル系樹脂１００重量部と、１％熱減量温度が３４０℃以上であるトリアジン系化合物０．１〜２重量部とを含む光学用フィルムであって、熱分解ＧＣ／ＭＳ分析により求めた（メタ）アクリル系樹脂の主鎖を構成するモノマー単位が、メチルメタクリレート単位９７〜１００％とメチルアクリレート単位０〜３％からなることを特徴とする光学用フィルム。
（ｉｉ）膜厚４０μｍにおける３８０ｎｍの光線透過率が２５％以下であることを特徴とする（ｉ）記載の光学用フィルム。
（ｉｉｉ）延伸されたフィルムであることを特徴とする（ｉ）または（ｉｉ）に記載の光学用フィルム。
（ｉｖ）（ｉ）〜（ｉｉｉ）のいずれかに記載の光学用フィルムを用いてなることを特徴とする偏光子保護フィルム。
（ｖ）（ｉｖ）に記載の偏光子保護フィルムを少なくとも１枚含む偏光板。
（ｖｉ）（ｉｖ）に記載の偏光子保護フィルムを偏光板の最表面とバックライト側の少なくとも１方に使用した偏光板。
As a result of intensive studies in view of the above problems, the present inventors have found that an optical film containing a specific (meth) acrylic resin and a compound having a specific triazine structure is excellent as an optical film. That is, the present invention relates to the following.
(I) An optical film comprising 100 parts by weight of a (meth) acrylic resin having a glass transition temperature of 110 ° C. or higher and 0.1 to 2 parts by weight of a triazine compound having a 1% heat loss temperature of 340 ° C. or higher. The monomer unit constituting the main chain of the (meth) acrylic resin determined by pyrolysis GC / MS analysis is composed of 97 to 100% methyl methacrylate units and 0 to 3% methyl acrylate units. Optical film.
(Ii) The optical film as described in (i), wherein the light transmittance at 380 nm at a film thickness of 40 μm is 25% or less.
(Iii) The optical film as described in (i) or (ii), which is a stretched film.
(Iv) A polarizer protective film comprising the optical film according to any one of (i) to (iii).
(V) A polarizing plate comprising at least one polarizer protective film according to (iv).
(Vi) A polarizing plate using the polarizer protective film according to (iv) on at least one of the outermost surface of the polarizing plate and the backlight side.
本発明によれば、成型加工時の熱劣化に起因するフィルム欠陥が少なく、紫外線吸収能を有する光学用フィルムを得ることが出来る。 According to the present invention, it is possible to obtain an optical film having few ultraviolet ray-absorbing ability with few film defects due to thermal deterioration during molding.
本発明の一実施形態について以下、説明する。 An embodiment of the present invention will be described below.
本発明は、ガラス転移温度が１１０℃以上である（メタ）アクリル系樹脂１００重量部と、１％熱減量温度が３４０℃以上であるトリアジン系化合物０．１〜２重量部とを含む光学用フィルムであって、熱分解ＧＣ／ＭＳ分析により求めた（メタ）アクリル系樹脂の主鎖を構成するモノマー単位が、メチルメタクリレート単位９７〜１００％とメチルアクリレート単位０〜３％からなることを特徴とする光学用フィルムである。 The present invention is for optical use comprising 100 parts by weight of a (meth) acrylic resin having a glass transition temperature of 110 ° C. or higher and 0.1 to 2 parts by weight of a triazine compound having a 1% heat loss temperature of 340 ° C. or higher. It is a film, The monomer unit which comprises the principal chain of the (meth) acrylic-type resin calculated | required by pyrolysis GC / MS analysis consists of 97-100% of methyl methacrylate units, and 0-3% of methyl acrylate units, It is an optical film.
（（メタ）アクリル系樹脂）
本発明の光学用フィルムに含まれる（メタ）アクリル系樹脂は、ガラス転移温度が１１０℃以上であり、１１５℃以上であることが好ましく、１２０℃以上であることがより好ましい。この範囲を下回ると、フィルムの耐熱性が劣るため、高温時の物性変化が大きくなり、適用範囲が狭くなる。特に光学用途に使用される場合には、ガラス転移温度が上記範囲よりも低いと、フィルムに高温環境下でゆがみなどが生じ易く、安定した光学的特性が得られない傾向があり、好ましくない。
((Meth) acrylic resin)
The (meth) acrylic resin contained in the optical film of the present invention has a glass transition temperature of 110 ° C. or higher, preferably 115 ° C. or higher, and more preferably 120 ° C. or higher. Below this range, the heat resistance of the film is inferior, resulting in a large change in physical properties at high temperatures and a narrow application range. In particular, when used in optical applications, if the glass transition temperature is lower than the above range, the film tends to be distorted in a high temperature environment, and stable optical characteristics tend not to be obtained.
本発明のアクリル系樹脂は、メチルメタクリレートのホモポリマーであることが望ましいが、メチルアクリレート単位を含む場合には、熱分解ＧＣ／ＭＳ分析で３％以下であることが好ましく、１％以下であることがより好ましく、含まれていないことがさらに好ましい。アクリル酸エステル単位の含有量が上記範囲内から外れた場合、樹脂のガラス転移温度が低くなったり、高温成形時のポリマー主鎖の開裂が起こりやすくなり、成形後のフィルム外観が悪くなったりする傾向がある。なお熱分解ＧＣ／ＭＳ分析測定は、得られたモノマー成分の面積比により、樹脂を構成するモノマー比を算出した。 The acrylic resin of the present invention is preferably a homopolymer of methyl methacrylate, but when it contains methyl acrylate units, it is preferably 3% or less, preferably 1% or less by pyrolysis GC / MS analysis. It is more preferable that it is not included. If the content of the acrylate unit is out of the above range, the glass transition temperature of the resin is lowered, the polymer main chain is easily cleaved during high temperature molding, and the film appearance after molding is deteriorated. Tend. In the pyrolysis GC / MS analysis measurement, the ratio of monomers constituting the resin was calculated from the area ratio of the obtained monomer components.
このような、メチルアクリレート単位が少ない（メタ）アクリル系樹脂としては、市販品としては、例えばパラペットＨＲ-Ｓ（クラレ製）やパラペットＨＲ-Ｌ（クラレ製）、アクリペットＶＨ（三菱レイヨン製）などが上げられる。 As such (meth) acrylic resins having a small number of methyl acrylate units, commercially available products such as Parapet HR-S (manufactured by Kuraray), Parapet HR-L (manufactured by Kuraray), and Acrypet VH (manufactured by Mitsubishi Rayon) Etc. are raised.
上記（メタ）アクリル系樹脂の重量平均分子量は特に限定されるものではないが、１×１０４〜５×１０５であることが好ましく、５×１０４〜３×１０５であることがさらに好ましい。上記範囲内であれば、成形加工性が低下したり、フィルム加工時の機械的強度が不足したりすることがない。 Although the weight average molecular weight of the (meth) acrylic resin is not particularly limited, it is preferably 1 × 10 4 to 5 × 10 5 , and more preferably 5 × 10 4 to 3 × 10 5. preferable. If it is in the said range, moldability will not fall or the mechanical strength at the time of film processing will not be insufficient.
一方、重量平均分子量が上記範囲よりも小さいと、フィルムの機械的強度が不足する傾向がある。また、上記範囲よりも大きいと、溶融押出時の粘度が高く、成形加工性が低下し、成形品の生産性が低下する傾向がある。 On the other hand, if the weight average molecular weight is smaller than the above range, the mechanical strength of the film tends to be insufficient. Moreover, when larger than the said range, the viscosity at the time of melt-extrusion is high, there exists a tendency for the moldability to fall and for the productivity of a molded article to fall.
（（メタ）アクリル系樹脂の製造方法）
ここで、上記（メタ）アクリル系樹脂の製造方法の一実施形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
(Method for producing (meth) acrylic resin)
Here, although one Embodiment of the manufacturing method of the said (meth) acrylic-type resin is described, this invention is not limited to this.
まず、（メタ）アクリル酸エステルを重合させることにより、（メタ）アクリル酸エステル重合体を製造する。製造方法としては特に限定されず、公知の乳化重合法、乳化−懸濁重合法、懸濁重合法、塊状重合法、溶液重合法などが適用可能であるが、光学分野に用いる場合、不純物が少ないとの観点から、塊状重合法、溶液重合法が特に好ましい。例えば、特開昭５６−８４０４、特公平６−８６４９２、特公昭５２−３２６６５などに記載の方法に準じて製造できる。 First, a (meth) acrylic acid ester polymer is produced by polymerizing a (meth) acrylic acid ester. The production method is not particularly limited, and known emulsion polymerization methods, emulsion-suspension polymerization methods, suspension polymerization methods, bulk polymerization methods, solution polymerization methods, and the like can be applied. From the viewpoint of being small, the bulk polymerization method and the solution polymerization method are particularly preferable. For example, it can be produced according to the methods described in JP-A-56-8404, JP-B-6-86492, JP-B-52-32665, and the like.
この工程において、上記（メタ）アクリル酸エステルとしては、熱分解ＧＣ／ＭＳ分析により求めた（メタ）アクリル系樹脂の主鎖を構成するモノマー単位が、メチルメタクリレート単位９７〜１００％とメチルアクリレート単位０〜３％からなるように選択する。 In this step, as the (meth) acrylic acid ester, the monomer units constituting the main chain of the (meth) acrylic resin obtained by pyrolysis GC / MS analysis are 97 to 100% methyl methacrylate units and methyl acrylate units. Select to be 0-3%.
（トリアジン系化合物）
本発明にかかる光学用フィルムに含まれるトリアジン系化合物としては、トリアジン骨格を有するものであれば、特に制限されないが、２−ヒドロキシフェニルー１，３，５−トリアジン骨格を有するものが好ましい。上記骨格を有するものであれば、その他の置換基で置換されていてもよい。具体的には、ＷＯ２００１／０４７９００、ＷＯ２００５／１０９０５２、ＷＯ２００７／１１４１１２、特開２００７−２１７６６７記載の下記化合物などがあげられる。
(Triazine compound)
The triazine compound contained in the optical film according to the present invention is not particularly limited as long as it has a triazine skeleton, but a triazine compound having a 2-hydroxyphenyl-1,3,5-triazine skeleton is preferable. As long as it has the skeleton, it may be substituted with other substituents. Specific examples include the following compounds described in WO2001 / 047900, WO2005 / 109052, WO2007 / 114112, and JP2007-217667A.
市販品としては、チバスペシャリティケミカルズ製 商品名チヌビン４００、チヌビン４６０、チヌビン４７７などがあげられる。これらは単独で使用しても、２種以上を混合してもよい。 Commercially available products include trade names Tinuvin 400, Tinuvin 460, Tinuvin 477 and the like manufactured by Ciba Specialty Chemicals. These may be used alone or in combination of two or more.
上記の中でも、熱安定化効果が高いと想定されることから、置換または無置換のヒドロキシフェニル基を２個以上有するものが好ましいと考えられる。トリアジン系化合物が２種以上の混合物である場合も、１種あたりのヒドロキシフェニル基の個数が多いものが好ましいと考えられる。 Among these, since it is assumed that the thermal stabilization effect is high, it is considered preferable to have two or more substituted or unsubstituted hydroxyphenyl groups. Even when the triazine compound is a mixture of two or more, it is considered preferable that the number of hydroxyphenyl groups per one is large.
また、高温での成形時に副反応が少ないことから、ヒドロキシフェニル基の置換基としては、反応性官能基が少ないことが好ましいと考えられる。 Moreover, since there are few side reactions at the time of shaping | molding at high temperature, it is thought that it is preferable that there are few reactive functional groups as a substituent of a hydroxyphenyl group.
また、本発明では、トリアジン系化合物は、１％熱減量温度が３４０℃以上であることが必要であり、３５０℃以上であることが好ましく、３６０℃以上であることがさらに好ましく、３８０℃以上であることが特に好ましい。３４０℃未満であると加工温度と近くなることから、揮発する場合が多く好ましくない。上限は特に制限されないが、取り扱いと物性のバランスから５００℃以下が好ましい。ここで、１％熱減量温度とは熱減量（重量％）が１％になるとき（もともとの重量を１００重量％とすると９９重量％となるとき）の温度のことであり、具体的には、トリアジン化合物１５ｍｇを用いて、熱重量測定装置（ＴＧＡ、株式会社島津製作所製ＴＧＡ−５０型）で、窒素雰囲気下、１０℃／分で室温から昇温し、熱減量（重量％）が１％になるときの温度のことである。 In the present invention, the triazine-based compound needs to have a 1% heat loss temperature of 340 ° C. or higher, preferably 350 ° C. or higher, more preferably 360 ° C. or higher, and 380 ° C. or higher. It is particularly preferred that When the temperature is lower than 340 ° C., it is close to the processing temperature, and therefore, volatilization is often not preferable. The upper limit is not particularly limited, but is preferably 500 ° C. or lower from the balance between handling and physical properties. Here, the 1% heat loss temperature is the temperature when the heat loss (% by weight) is 1% (when the original weight is 100% by weight, it is 99% by weight). Specifically, , 15 mg of the triazine compound was heated from room temperature at 10 ° C./min in a nitrogen atmosphere with a thermogravimetry apparatus (TGA, TGA-50 manufactured by Shimadzu Corporation), and the thermal loss (wt%) was 1. It is the temperature when it becomes%.
本発明のトリアジン系化合物は（メタ）アクリル系樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）トリアジン系化合物０．１〜２．０重量部であることが好ましく、０．１〜１．５重量部であることがより好ましい。 The triazine compound of the present invention is preferably 0.1 to 2.0 parts by weight of (B) triazine compound with respect to 100 parts by weight of (meth) acrylic resin, and 0.1 to 1.5 parts by weight. It is more preferable that
トリアジン系化合物の量が上記範囲内であれば、光学用フィルムの熱劣化に起因する欠陥を少なくすることができ、またフィルムにした際に３８０ｎｍ以下の光を効率よくカットすることができる。 If the amount of the triazine compound is within the above range, defects due to thermal deterioration of the optical film can be reduced, and light of 380 nm or less can be efficiently cut when formed into a film.
一方、トリアジン系化合物が０．１重量部より少ないと熱劣化によるフィルム欠陥が増え、２．０重量部より多いと溶融製膜の際に揮発した紫外線吸収剤が成形ロールを汚染し、さらにフィルムに汚れが転写することで、得られたフィルムの外観が悪化する傾向がある。 On the other hand, if the triazine compound is less than 0.1 parts by weight, film defects due to thermal deterioration increase, and if it exceeds 2.0 parts by weight, the ultraviolet absorber volatilized during melt film formation contaminates the molding roll, and further the film When the dirt is transferred to the film, the appearance of the obtained film tends to deteriorate.
以下、本発明の（メタ）アクリル系樹脂にトリアジン系化合物を配合したもの、さらにはその他の配合剤を添加したものを樹脂組成物という。 Hereinafter, what added the triazine type compound to the (meth) acrylic resin of this invention, and also what added the other compounding agent are called resin composition.
本発明のトリアジン系化合物は必要に応じ、他の一般的な熱安定剤と併用することが出来る。併用する熱安定剤としては特に限定されないが、リン系化合物、ヒンダードフェノール系化合物、ラクトン系化合物、ヒンダードアミン系化合物、及びチオエーテル系化合物を好適に用いることが出来るこの中で特にリン系熱安定剤を好適に用いることが出来る。 The triazine compound of the present invention can be used in combination with other general heat stabilizers as necessary. Although it does not specifically limit as a heat stabilizer to use together, A phosphorus compound, a hindered phenol compound, a lactone compound, a hindered amine compound, and a thioether compound can be used suitably in this especially a phosphorus heat stabilizer Can be suitably used.
前記リン系化合物としては、リン酸およびそのアルキルエステル類であれば特に制限はないが、例えば、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４'−ビフェニレンフォスファイト、トリスノニルフェニルフォスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジフォスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジフォスファイト等を挙げることができる。 The phosphorous compound is not particularly limited as long as it is phosphoric acid and its alkyl esters. For example, tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite, tetrakis (2,4-di-t -Butylphenyl) -4,4'-biphenylene phosphite, trisnonylphenyl phosphite, bis (2,4-di-t-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, distearyl pentaerythritol diphosphite, etc. Can do.
前記ヒンダードフェノール系化合物としては、フェノール性水酸基を含む化合物であれば特に制限はないが、例えば、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、３，９−ビス〔２−｛３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ｝−１，１−ジメチルエチル〕−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ〔５・５〕ウンデカン、２−ｔ−ブチル−６−（３'−ｔ−ブチル−５'−メチル−２'−ヒドロキシベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、２，４−ジ−ｔ−アミル−６−（３'，５'−ジ−ｔ−アミル−２'−ヒドロキシ−α−メチルベンジル）メチルフェニルアクリレート、２−ｔ−ブチル−６−（３'−ｔ−ブチル−２'−ヒドロキシ−５'−メチル−メチルベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、２，５−ジ−ｔ−ブチル−６−（３'，５'−ジ−ｔ−ブチル−２'−ヒドロキシ−α−メチルベンジル）メチルフェニルアクリレート等を挙げることができる。 The hindered phenol compound is not particularly limited as long as it is a compound containing a phenolic hydroxyl group. For example, triethylene glycol-bis [3- (3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) Propionate], pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) Propionate, 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, 3,9-bis [2- {3- (3-t -Butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionyloxy} -1,1-dimethylethyl] -2,4,8,10-tetraoxaspiro [ 5] Undecane, 2-t-butyl-6- (3'-t-butyl-5'-methyl-2'-hydroxybenzyl) -4-methylphenyl acrylate, 2,4-di-t-amyl-6 -(3 ', 5'-di-t-amyl-2'-hydroxy-α-methylbenzyl) methylphenyl acrylate, 2-t-butyl-6- (3'-t-butyl-2'-hydroxy-5 '-Methyl-methylbenzyl) -4-methylphenyl acrylate, 2,5-di-t-butyl-6- (3', 5'-di-t-butyl-2'-hydroxy-α-methylbenzyl) methyl Examples thereof include phenyl acrylate.
前記ラクトン系化合物としては、ラクトン環を含む化合物であれば特に制限はないが、例えば、５，７−ジ−ｔ−ブチル−３−（３，４−ジメチルフェニル）−３Ｈ−ベンゾフラン−２−オンを挙げることができる。 The lactone compound is not particularly limited as long as it is a compound containing a lactone ring. For example, 5,7-di-t-butyl-3- (3,4-dimethylphenyl) -3H-benzofuran-2- You can mention ON.
前記ヒンダードアミン系化合物としては、２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル基を含む化合物であれば特に制限はないが、例えば、ポリ［｛６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）アミノ｝−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル］｛（２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジル）イミノ｝］等を挙げることができる。 The hindered amine compound is not particularly limited as long as it is a compound containing a 2,2,6,6, -tetramethyl-4-piperidyl group. For example, poly [{6- (1,1,3,3 -Tetramethylbutyl) amino} -1,3,5-triazine-2,4-diyl] {(2,2,6,6-tetramethyl-piperidyl) imino} hexamethylene {(2,2,6,6 -Tetramethyl-piperidyl) imino}] and the like.
前記チオエーテル系化合物としては、チオエーテル基を含む化合物であれば特に制限はないが、例えば、ジラウリル３，３'−チオジプロピオネート、ジミリスチル３，３'−チオジプロピオネート、ジステアリル３，３'−チオプロピオネート、ペンタエリスリチルテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、ジトリデシル３，３'−チオジプロピオネート等を挙げることができる。なお、上説したようなその他の熱安定剤を、本発明にかかる樹脂組成物に含有させる場合であっても、（メタ）アクリル系樹脂とトリアジン系化合物との配合比は、上説した範囲内とすることが好ましい。 The thioether compound is not particularly limited as long as it is a compound containing a thioether group. For example, dilauryl 3,3′-thiodipropionate, dimyristyl 3,3′-thiodipropionate, distearyl 3,3 Examples include '-thiopropionate, pentaerythrityltetrakis (3-laurylthiopropionate), ditridecyl 3,3'-thiodipropionate. In addition, even when other heat stabilizers as described above are included in the resin composition according to the present invention, the blending ratio of the (meth) acrylic resin and the triazine compound is within the range described above. It is preferable to be inside.
（その他の添加剤）
本発明にかかる光学用フィルムに含有されうるその他の添加剤としては、可塑剤、滑剤、およびフィラー等の従来公知の添加剤を挙げることができる。また、上説したアクリル系樹脂以外の樹脂もまた、その他の添加剤として含有させることができる。なお、その他の添加剤は、任意成分であり、本発明にかかる樹脂組成物は、これらのその他の添加剤を含まなくてもよい。
(Other additives)
Examples of other additives that can be contained in the optical film according to the present invention include conventionally known additives such as plasticizers, lubricants, and fillers. Resins other than the acrylic resins described above can also be contained as other additives. The other additives are optional components, and the resin composition according to the present invention may not contain these other additives.
上記可塑剤には、いわゆる可塑剤に加えて、可撓性を有する高分子（可撓性高分子）等も含まれる。つまり、本明細書では、可塑剤、および可撓性高分子等を総称して、可塑剤と称する。 The plasticizer includes, in addition to a so-called plasticizer, a polymer having flexibility (flexible polymer). That is, in this specification, a plasticizer, a flexible polymer, and the like are collectively referred to as a plasticizer.
上記可塑剤は、特に限定されるものではなく、従来公知のあらゆる可塑剤を用いることができる。具体的には、例えば、アジピン酸ジ−ｎ−デシル等の脂肪族二塩基酸系可塑剤やリン酸トリブチル等のリン酸エステル系可塑剤等を挙げることができる。 The plasticizer is not particularly limited, and any conventionally known plasticizer can be used. Specific examples include aliphatic dibasic acid plasticizers such as di-n-decyl adipate and phosphate ester plasticizers such as tributyl phosphate.
本発明にかかる樹脂組成物に上記可塑剤を含有させることにより、該樹脂組成物を成形してなるフィルムにおいて、機械的特性を向上させることができる。 By including the plasticizer in the resin composition according to the present invention, the mechanical properties of the film formed by molding the resin composition can be improved.
一方、上記可塑剤の添加により、得られるフィルムのガラス転移温度が低下して耐熱性が損なわれたり、透明性が損なわれたりするといった問題が生じることがある。 On the other hand, the addition of the plasticizer may cause a problem that the glass transition temperature of the resulting film is lowered and the heat resistance is impaired or the transparency is impaired.
したがって、本発明にかかる樹脂組成物に上記可塑剤を含有させる場合、該樹脂組成物を成形してなるフィルムにおいて、フィルムの性能が妨げられない範囲で添加することが好ましい。 Therefore, when the plasticizer is contained in the resin composition according to the present invention, it is preferable to add the plastic composition within a range in which the performance of the film is not hindered.
上記可塑剤の含有量は、具体的には、樹脂組成物において、２０重量％以下とすることが好ましく、１０重量％以下とすることが好ましく、５重量％以下とすることがより好ましい。 Specifically, the content of the plasticizer in the resin composition is preferably 20% by weight or less, preferably 10% by weight or less, and more preferably 5% by weight or less.
本発明にかかる樹脂組成物に上記滑剤を含有させることにより、該樹脂組成物を成形する際に、成形ロールと樹脂の剥離性を改善することができる。使用する滑剤としては、特に限定されるものではなく、公知の任意の滑剤を用いることができる。例えば、ステアリルアルコールなどの高級アルコール類、ステアリン酸などの脂肪酸類、エチレンビスステアリン酸アマイドやステアリルアマイドなどの脂肪酸アマイド類、スタリン酸ステアリルなどの脂肪酸エステル類、ステアリン酸亜鉛、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸などが使用できる。この中でも、樹脂との相溶性の観点から、脂肪酸アマイド類が好ましい。 When the resin composition according to the present invention contains the above-mentioned lubricant, it is possible to improve the peelability between the molding roll and the resin when the resin composition is molded. The lubricant to be used is not particularly limited, and any known lubricant can be used. For example, higher alcohols such as stearyl alcohol, fatty acids such as stearic acid, fatty acid amides such as ethylene bis stearic acid amide and stearyl amide, fatty acid esters such as stearyl stearate, zinc stearate, calcium 12-hydroxystearate, etc. Metal soap etc. can be used. Among these, fatty acid amides are preferable from the viewpoint of compatibility with the resin.
滑剤を添加する場合、メチルメタクリレートのホモポリマーにおける含有量は、１重量％以下とすることが好ましく、０．１重量％以下とすることがより好ましく、０．０１重量％以下とすることがさらに好ましい。 When a lubricant is added, the content of methyl methacrylate in the homopolymer is preferably 1% by weight or less, more preferably 0.1% by weight or less, and further preferably 0.01% by weight or less. preferable.
上説したアクリル系樹脂以外の樹脂を、上記その他の添加剤として用いる場合、該樹脂は特に限定されるものではない。例えば、上説したアクリル系樹脂以外の熱可塑性樹脂であってもよいし、熱硬化性樹脂であってもよい。中でも、上説したアクリル系樹脂以外の熱可塑性樹脂を含有させることが好ましい。 When a resin other than the acrylic resin described above is used as the other additive, the resin is not particularly limited. For example, a thermoplastic resin other than the acrylic resin described above may be used, or a thermosetting resin may be used. Among these, it is preferable to contain a thermoplastic resin other than the acrylic resin described above.
なお、その他の添加剤として含有させる樹脂は、単一種を単独で用いてもよいし、複数種類の樹脂を組み合わせて用いてもよい。 In addition, resin contained as another additive may be used individually by 1 type, and may be used in combination of multiple types of resin.
その他の添加剤として、上記樹脂を添加する場合、樹脂組成物における含有量は、１重量％〜３０重量％とすることが好ましく、２重量％〜２０重量％とすることがより好ましく、３重量％〜１０重量％とすることがさらに好ましい。 When the above resin is added as another additive, the content in the resin composition is preferably 1% by weight to 30% by weight, more preferably 2% by weight to 20% by weight, and more preferably 3% by weight. More preferably, the content is from 10% to 10% by weight.
一方、上記樹脂の含有量が上記範囲よりも多いと、上説したアクリル系樹脂およびトリアジン系化合物の性能が十分に発揮されなくなる傾向がある。一方、上記樹脂の含有量が上記範囲よりも少ないと、上記樹脂の添加効果が得られにくくなることがある。 On the other hand, when there is more content of the said resin than the said range, there exists a tendency for the performance of the acrylic resin mentioned above and a triazine type compound to fully exhibit. On the other hand, if the content of the resin is less than the above range, the effect of adding the resin may be difficult to obtain.
上記フィラーは、特に限定されるものではなく、フィルムに用いられる従来公知のあらゆるフィラーを用いることができる。また、フィラーは、無機の微粒子であってもよいし、有機の微粒子であってもよい。 The filler is not particularly limited, and any conventionally known filler used for a film can be used. The filler may be inorganic fine particles or organic fine particles.
無機の微粒子であるフィラーとしては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、および酸化ジルコニウム等の金属酸化物微粒子、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、およびケイ酸マグネシウム等のケイ酸塩微粒子、並びに炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、およびリン酸カルシウム等を挙げることができる。 Examples of fillers that are inorganic fine particles include metal oxide fine particles such as silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, and zirconium oxide, and calcined calcium silicate, hydrated calcium silicate, aluminum silicate, and magnesium silicate. Examples include acid salt fine particles, calcium carbonate, talc, clay, calcined kaolin, and calcium phosphate.
有機の微粒子であるフィラーとしては、シリコン系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、および架橋スチレン系樹脂等の樹脂微粒子を挙げることができる。 Examples of the filler that is an organic fine particle include resin fine particles such as a silicon resin, a fluorine resin, an acrylic resin, and a crosslinked styrene resin.
このようなフィラーを添加することにより、フィルムの滑り性を改善することができる。 By adding such a filler, the slipperiness of the film can be improved.
上記フィラーの添加量は特に限定されるものではないが、本発明にかかる樹脂組成物を成形して光学用フィルムとする場合、得られるフィルムの光学特性が著しく損なわない範囲とすることが好ましい。 The addition amount of the filler is not particularly limited, but when the resin composition according to the present invention is molded into an optical film, it is preferable that the optical properties of the resulting film are not significantly impaired.
一般的には、本発明にかかる樹脂組成物において、上記フィラーの含有量は、１０重量％以下とすることが好ましい。 Generally, in the resin composition according to the present invention, the filler content is preferably 10% by weight or less.
なお、上説したようなその他の添加剤を、本発明にかかる樹脂組成物に含有させる場合であっても、（メタ）アクリル系樹脂とトリアジン系化合物との配合比は、上説した範囲内とすることが好ましい。 Even when other additives as described above are included in the resin composition according to the present invention, the blending ratio of the (meth) acrylic resin and the triazine compound is within the above-described range. It is preferable that
（光学用フィルムおよびその製造方法）
本発明にかかる光学用フィルムとしては、位相差フィルムや偏光子保護フィルム、位相差発現機能を有する偏光子保護フィルム、光学補償機能を付与するコーティング材のベースフィルムなどを挙げることができる。本発明にかかる光学用フィルムは、上記に示した条件を満たすフィルムであればよいが、延伸されたフィルム、すなわち、延伸フィルムであることが好ましい。延伸フィルムによれば、機械的特性を向上させることができる。
(Optical film and manufacturing method thereof)
Examples of the optical film according to the present invention include a retardation film, a polarizer protective film, a polarizer protective film having a retardation development function, and a base film of a coating material imparting an optical compensation function. The optical film according to the present invention may be a film that satisfies the conditions described above, but is preferably a stretched film, that is, a stretched film. According to the stretched film, the mechanical properties can be improved.
なお、本発明にかかる光学用フィルムが延伸フィルムである場合、一軸延伸した一軸延伸フィルムであってもよいし、さらに延伸工程を組み合わせて行って得られる二軸延伸フィルムであってもよい。 In addition, when the optical film concerning this invention is a stretched film, the uniaxially stretched film uniaxially stretched may be sufficient, and the biaxially stretched film obtained by combining a extending process may be sufficient.
本発明にかかる光学用フィルムが延伸フィルムである場合、その厚みは、特に限定されるものではないが、１０μｍ〜２００μｍであることが好ましく、２０μｍ〜１５０μｍであることがより好ましく、３０μｍ〜１００μｍであることがさらに好ましい。 When the optical film according to the present invention is a stretched film, the thickness is not particularly limited, but is preferably 10 μm to 200 μm, more preferably 20 μm to 150 μm, and more preferably 30 μm to 100 μm. More preferably it is.
フィルムの厚みが上記範囲内であれば、光学特性が均一で、ヘーズが良好な光学用フィルムとすることができる。 When the thickness of the film is within the above range, an optical film having uniform optical characteristics and good haze can be obtained.
一方、フィルムの厚みが上記範囲を越えると、フィルムの冷却が不均一になり、光学的特性が不均一になる傾向がある。また、フィルムの厚みが上記範囲を下回ると、延伸倍率が過大になり、ヘーズが悪化する傾向がある。 On the other hand, if the thickness of the film exceeds the above range, the cooling of the film becomes non-uniform and the optical characteristics tend to be non-uniform. Moreover, when the thickness of the film is less than the above range, the draw ratio becomes excessive, and the haze tends to deteriorate.
本発明にかかる光学用フィルムは、膜厚４０μｍにおける波長３８０ｎｍの光線透過率が２５％以下であり、２０％以下であることがより好ましく、１０％以下であることがさらに好ましい。 In the optical film according to the present invention, the light transmittance at a wavelength of 380 nm at a film thickness of 40 μm is 25% or less, more preferably 20% or less, and even more preferably 10% or less.
また、膜厚４０μｍにおける波長４２０ｎｍの光線透過率は、８０％以上であり、８５％以上であることがより好ましい。４２０ｎｍは可視光領域であり、特にこの波長での光線透過率は高いことが好ましい。 The light transmittance at a wavelength of 420 nm at a film thickness of 40 μm is 80% or more, and more preferably 85% or more. 420 nm is a visible light region, and it is preferable that the light transmittance particularly at this wavelength is high.
膜厚４０μｍにおける波長３８０ｎｍ及び４２０ｎｍの光線透過率が、上記範囲内であれば、フィルムの無色透明性を高いものとすることができる。それゆえ、本発明にかかる光学用フィルムを、無色透明性が要求される用途に好適に用いることができる。 If the light transmittance at a wavelength of 380 nm and 420 nm at a film thickness of 40 μm is within the above range, the colorless transparency of the film can be made high. Therefore, the optical film according to the present invention can be suitably used for applications requiring colorless transparency.
本発明にかかる光学用フィルムは、ヘーズが１％以下であることが好ましく、０．７％以下であることがより好ましく、０．５％以下であることがさらに好ましい。 The optical film according to the present invention preferably has a haze of 1% or less, more preferably 0.7% or less, and even more preferably 0.5% or less.
本発明にかかる光学用フィルムのヘーズが上記範囲内であれば、フィルムの透明性を高いものとすることができる。それゆえ、本発明にかかる光学用フィルムを、透明性が要求される用途に好適に用いることができる。 If the haze of the optical film according to the present invention is within the above range, the transparency of the film can be increased. Therefore, the optical film according to the present invention can be suitably used for applications requiring transparency.
本発明にかかる光学用フィルムは、全光線透過率が８５％以上であることが好ましく、８８％以上であることがより好ましい。 The optical film according to the present invention preferably has a total light transmittance of 85% or more, and more preferably 88% or more.
全光線透過率が、上記範囲内であれば、フィルムの透明性を高いものとすることができる。それゆえ、本発明にかかる光学用フィルムを、透明性が要求される用途に好適に用いることができる。 If the total light transmittance is within the above range, the transparency of the film can be increased. Therefore, the optical film according to the present invention can be suitably used for applications requiring transparency.
本発明にかかる光学用フィルムは、偏光子保護フィルムとして使用する場合、光学異方性が小さいことが好ましい。特に、フィルムの面内方向（長さ方向、幅方向）の光学異方性だけでなく、厚み方向の光学異方性についても小さいことが好ましい。換言すれば、面内位相差および厚み方向位相差がともに小さいことが好ましい。 The optical film according to the present invention preferably has a small optical anisotropy when used as a polarizer protective film. In particular, it is preferable that not only the optical anisotropy in the in-plane direction (length direction, width direction) of the film but also the optical anisotropy in the thickness direction is small. In other words, it is preferable that both the in-plane retardation and the thickness direction retardation are small.
より具体的には、面内位相差は原料フィルムに関しては、２０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以下であることがより好ましく、５ｎｍ以下であることがさらに好ましい。また、面内位相差は延伸フィルムに関しては、２０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以下であることがより好ましく、５ｎｍ以下であることがさらに好ましい。 More specifically, the in-plane retardation is preferably 20 nm or less, more preferably 10 nm or less, and even more preferably 5 nm or less with respect to the raw material film. The in-plane retardation of the stretched film is preferably 20 nm or less, more preferably 10 nm or less, and further preferably 5 nm or less.
また、厚み方向位相差は原料フィルムに関しては、５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以下であることがより好ましく、５ｎｍ以下であることがさらに好ましい。また、厚み方向位相差は延伸フィルムに関しては、５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以下であることがより好ましく、１０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。 The thickness direction retardation is preferably 50 nm or less, more preferably 20 nm or less, and further preferably 5 nm or less with respect to the raw material film. Moreover, regarding the stretched film, the thickness direction retardation is preferably 50 nm or less, more preferably 20 nm or less, and further preferably 10 nm or less.
このような光学特性を有する構成とすれば、本発明にかかる光学用フィルムを、液晶表示装置の偏光板に備える偏光子保護フィルムとして好適に用いることができる。 If it is set as the structure which has such an optical characteristic, the optical film concerning this invention can be used suitably as a polarizer protective film with which the polarizing plate of a liquid crystal display device is equipped.
フィルムの面内位相差が１０ｎｍを超えたり、厚み方向位相差が５０ｎｍを超えたりすると、本発明にかかる光学用フィルムを用いた偏光子保護フィルムを、液晶表示装置の偏光板として用いる場合、液晶表示装置においてコントラストが低下するなどの問題が発生する場合がある。 When the in-plane retardation of the film exceeds 10 nm or the thickness direction retardation exceeds 50 nm, the polarizer protective film using the optical film according to the present invention is used as a polarizing plate of a liquid crystal display device. Problems such as a decrease in contrast may occur in the display device.
なお、面内位相差（Ｒｅ）および厚み方向位相差（Ｒｔｈ）は、それぞれ、以下の式により算出することができる。 The in-plane retardation (Re) and the thickness direction retardation (Rth) can be calculated by the following equations, respectively.
Ｒｅ＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ Ｒｔｈ＝｜（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ｜×ｄ
なお、上記式中において、ｎｘ、ｎｙ、およびｎｚは、それぞれ、面内屈折率が最大となる方向をＸ軸、Ｘ軸に垂直な方向をＹ軸、フィルムの厚さ方向をＺ軸とし、それぞれの軸方向の屈折率を表す。また、ｄはフィルムの厚さ、｜｜は絶対値を表す。
Re = (nx−ny) × d Rth = | (nx + ny) / 2−nz | × d
In the above formula, nx, ny, and nz are respectively the direction in which the in-plane refractive index is the maximum as the X axis, the direction perpendicular to the X axis as the Y axis, and the thickness direction of the film as the Z axis. Represents the refractive index in each axial direction. D represents the thickness of the film, and || represents an absolute value.
また、本発明にかかる光学用フィルムは、偏光子保護フィルムとして使用する場合、配向複屈折の値が０〜０．１×１０−３であることが好ましく、０〜０．０１×１０−３であることがより好ましい。 Moreover, when the optical film concerning this invention is used as a polarizer protective film, it is preferable that the value of orientation birefringence is 0-0.1 * 10 < -3 >, and 0-0.01 * 10 < -3 >. It is more preferable that
配向複屈折が上記範囲内であれば、環境の変化に対しても、成形加工時に複屈折が生じることなく、安定した光学的特性を得ることができる。 If the orientation birefringence is within the above range, stable optical characteristics can be obtained without causing birefringence during molding even when the environment changes.
一方、一方、本発明にかかる光学用フィルムを、位相差フィルムや位相差発現機能を有する偏光子保護フィルムなどに使用する場合には、配向複屈折の値が１．０×１０−３以上であることが好ましく、２．０×１０−３以上であることがより好ましい。 On the other hand, when the optical film according to the present invention is used for a retardation film or a polarizer protective film having a retardation development function, the value of orientation birefringence is 1.0 × 10 −3 or more. It is preferable that it is 2.0 × 10 −3 or more.
なお、本明細書において、特にことわりのない限り、「配向複屈折」とは、熱可塑性樹脂のガラス転移温度より５℃高い温度で、１００％延伸した場合に発現する複屈折が意図される。配向複屈折（△ｎ）は、前述のｎｘ、ｎｙを用いて説明すると、△ｎ＝ｎｘ−ｎｙ＝Ｒｅ／ｄで定義され、位相差計により測定することができる。 In the present specification, unless otherwise specified, “orientation birefringence” is intended to mean birefringence that develops when stretched 100% at a temperature 5 ° C. higher than the glass transition temperature of a thermoplastic resin. The orientation birefringence (Δn) is defined by Δn = nx−ny = Re / d and can be measured by a phase difference meter, using nx and ny described above.
本発明にかかる光学用フィルムは、光弾性係数の絶対値が、２０×１０−１２ｍ２／Ｎ以下であることが好ましく、１０×１０−１２ｍ２／Ｎ以下であることがより好ましく、５×１０−１２ｍ２／Ｎ以下であることがさらに好ましい。 In the optical film according to the present invention, the absolute value of the photoelastic coefficient is preferably 20 × 10 −12 m 2 / N or less, more preferably 10 × 10 −12 m 2 / N or less, More preferably, it is 5 × 10 −12 m 2 / N or less.
光弾性係数が上記範囲内であれば、本発明にかかる光学用フィルムを液晶表示装置に用いても、位相差ムラが発生したり、表示画面周辺部のコントラストが低下したり、光漏れが発生したりすることがない。 If the photoelastic coefficient is within the above range, even if the optical film according to the present invention is used in a liquid crystal display device, phase difference unevenness occurs, contrast at the periphery of the display screen decreases, or light leakage occurs. There is nothing to do.
一方、光弾性係数の絶対値が２０×１０−１２ｍ２／Ｎより大きいと、本発明にかかる光学用フィルムを液晶表示装置に用いた場合、位相差ムラが発生したり、表示画面周辺部のコントラストが低下したり、光漏れが発生しやすくなったりする傾向がある。この傾向は、高温多湿環境下において、特に顕著となる。 On the other hand, when the absolute value of the photoelastic coefficient is larger than 20 × 10 −12 m 2 / N, when the optical film according to the present invention is used for a liquid crystal display device, unevenness in phase difference occurs, or the peripheral portion of the display screen There is a tendency that the contrast of the light is reduced or light leakage is likely to occur. This tendency becomes particularly remarkable in a high temperature and high humidity environment.
なお、等方性の固体に外力を加えて応力（△Ｆ）を発生させると、一時的に光学異方性を呈し、複屈折（△ｎ）を示すようになるが、本明細書において、「光弾性係数」とは、その応力と複屈折との比が意図される。すなわち、光弾性係数（ｃ）は、以下の式により算出される。 In addition, when an external force is applied to an isotropic solid to generate stress (ΔF), it temporarily exhibits optical anisotropy and exhibits birefringence (Δn). By “photoelastic coefficient” is intended the ratio of stress to birefringence. That is, the photoelastic coefficient (c) is calculated by the following equation.
ｃ＝△ｎ／△Ｆ
ただし、本発明において、光弾性係数はセナルモン法により、波長５１５ｎｍにて、２３℃、５０％ＲＨにおいて測定した値である。
c = △ n / △ F
However, in the present invention, the photoelastic coefficient is a value measured at 23 ° C. and 50% RH at a wavelength of 515 nm by the Senarmon method.
本発明にかかる光学用フィルムは、必要に応じて、表面処理が施されていてもよい。具体的には、例えば、本発明にかかる光学用フィルムを、表面にコーティング加工等の表面加工を施したり、表面に別のフィルムをラミネートしたりして用いる場合、本発明にかかる光学用フィルムに表面処理を施すことが好ましい。 The optical film according to the present invention may be subjected to surface treatment as necessary. Specifically, for example, when the optical film according to the present invention is used by applying surface processing such as coating processing to the surface or laminating another film on the surface, the optical film according to the present invention is used. It is preferable to perform a surface treatment.
このような表面処理を施すことにより、本発明にかかる光学用フィルムと、コーティングまたはラミネートされる別のフィルムとの間の相互の密着性を向上させることができる。 By performing such a surface treatment, mutual adhesion between the optical film according to the present invention and another film to be coated or laminated can be improved.
なお、本発明にかかる光学用フィルムに対する表面処理の目的は、作用効果を目的とするものに限定されるものではない。つまり、本発明にかかる光学用フィルムは、その用途に関係なく、表面処理が施されていてもよい。 In addition, the objective of the surface treatment with respect to the optical film concerning this invention is not limited to what aims at an effect. That is, the optical film according to the present invention may be subjected to a surface treatment regardless of its use.
上記表面処理は、特に限定されるものではないが、例えば、コロナ処理、プラズマ処理、紫外線照射およびアルカリ処理等を挙げることができる。中でも、コロナ処理であることが好ましい。 The surface treatment is not particularly limited, and examples thereof include corona treatment, plasma treatment, ultraviolet irradiation, and alkali treatment. Among these, corona treatment is preferable.
本発明にかかる光学用フィルムは、上説したような特性を有するため、そのまま最終製品として各種用途に用いることができる。また、上説したような各種加工を施すことにより、用途の幅を広げることができる。 Since the optical film according to the present invention has the characteristics as described above, it can be used as it is as a final product for various applications. Moreover, the range of uses can be expanded by performing various processes as described above.
本発明にかかる光学用フィルムの用途は特に限定されるものではないが、具体的には、例えば、カメラやＶＴＲ、プロジェクター用の撮影レンズやファインダー、フィルター、プリズム、フレネルレンズなどの映像分野、ＣＤプレイヤーやＤＶＤプレイヤー、ＭＤプレイヤーなどの光ディスク用ピックアップレンズなどのレンズ分野、ＣＤプレイヤーやＤＶＤプレイヤー、ＭＤプレイヤーなどの光ディスク用の光記録分野、液晶用導光板、偏光子保護フィルムや位相差フィルムなどの液晶ディスプレイ用フィルム、表面保護フィルムなどの情報機器分野、光ファイバ、光スイッチ、光コネクターなどの光通信分野、自動車ヘッドライトやテールランプレンズ、インナーレンズ、計器カバー、サンルーフなどの車両分野、眼鏡やコンタクトレンズ、内視境用レンズ、滅菌処理の必要な医療用品などの医療機器分野、道路透光板、ペアガラス用レンズ、採光窓やカーポート、照明用レンズや照明カバー、建材用サイジングなどの建築・建材分野、電子レンジ調理容器（食器）等に好適に用いることができる。 Although the use of the optical film according to the present invention is not particularly limited, specifically, for example, imaging fields such as cameras, VTRs, projectors, viewfinders, filters, prisms, and Fresnel lenses, CDs, etc. Optical field for optical discs such as optical discs for CD players, DVD players, MD players, liquid crystal light guide plates, polarizer protective films, retardation films, etc. Information equipment field such as LCD display film and surface protection film, optical communication field such as optical fiber, optical switch and optical connector, automotive field such as automobile headlight, tail lamp lens, inner lens, instrument cover, sunroof, glasses and contact Len , Endoscopic lenses, medical devices such as medical supplies that require sterilization, road translucent plates, pair glass lenses, lighting windows and carports, lighting lenses and covers, and building material sizing It can be suitably used in the field of building materials, microwave cooking containers (tableware) and the like.
本発明にかかる光学用フィルムは、上説したように、光学的均質性、透明性等の光学特性に優れている。そのため、これらの光学特性を利用して、光学的等方フィルム、偏光子保護フィルムや透明導電フィルム等液晶表示装置周辺等の公知の光学的用途に特に好適に用いることができる。 As described above, the optical film according to the present invention is excellent in optical characteristics such as optical homogeneity and transparency. Therefore, it can use especially suitably for well-known optical uses, such as a liquid crystal display periphery, such as an optically isotropic film, a polarizer protective film, and a transparent conductive film, using these optical characteristics.
また、本発明の光学用フィルムは、偏光子に貼り合わせて、偏光板として用いることができる。すなわち、本発明にかかる光学用フィルムは、偏光板の偏光子保護フィルムとして用いることができる。上記偏光子は、特に限定されるものではなく、従来公知の任意の偏光子を用いることができる。具体的には、例えば、延伸されたポリビニルアルコールにヨウ素を含有させて得た偏光子等を挙げることができる。 The optical film of the present invention can be used as a polarizing plate by being attached to a polarizer. That is, the optical film according to the present invention can be used as a polarizer protective film for a polarizing plate. The polarizer is not particularly limited, and any conventionally known polarizer can be used. Specific examples include a polarizer obtained by containing iodine in stretched polyvinyl alcohol.
本発明の光学用フィルムは、偏光子保護フィルムを少なくとも１枚使用した偏光板に使用できる。さらには、偏光板の最表面とバックライト側の少なくとも１方に使用できる。上述のように偏光子保護フィルムとして用いることができるが、その特性から紫外線の曝露量が多い部位に使用することがより効果を発揮するため好ましい。即ち、液晶及び２枚の偏光板を含む液晶表示装置を想定した場合、最表面およびバックライト側に使用される偏光子保護フィルムが最も紫外線の曝露量が多いことから、最表面およびバックライト側の偏光子保護フィルムとして使用されることが好ましい。 The optical film of the present invention can be used for a polarizing plate using at least one polarizer protective film. Furthermore, it can be used on at least one of the outermost surface of the polarizing plate and the backlight side. Although it can be used as a polarizer protective film as described above, it is preferable to use it in a site where the amount of exposure to ultraviolet rays is large because of its characteristics. That is, when a liquid crystal display device including a liquid crystal and two polarizing plates is assumed, the polarizer protective film used on the outermost surface and the backlight side has the largest amount of exposure to ultraviolet rays. It is preferable to be used as a polarizer protective film.
ここで、本発明にかかる光学用フィルムを製造する方法の一実施形態について説明するが、本発明はこれに限定されない。つまり、本発明にかかる光学用フィルムを製造できる方法であれば、従来公知のあらゆる方法を用いることができる。 Here, although one Embodiment of the method to manufacture the optical film concerning this invention is described, this invention is not limited to this. In other words, any conventionally known method can be used as long as it can produce the optical film according to the present invention.
具体的には、例えば、射出成形、溶融押出フィルム成形、インフレーション成形、ブロー成形、圧縮成形、紡糸成形、溶液流延成形、スピンコート成形等を挙げることができる。 Specific examples include injection molding, melt extrusion film molding, inflation molding, blow molding, compression molding, spinning molding, solution casting molding, spin coating molding, and the like.
中でも、溶剤を使用しない溶融押出法を用いることが好ましい。溶融押出法によれば、製造コストや溶剤による地球環境や作業環境への負荷を低減することができる。 Among them, it is preferable to use a melt extrusion method that does not use a solvent. According to the melt extrusion method, it is possible to reduce the burden on the global environment and the working environment due to manufacturing costs and solvents.
以下、本発明にかかるフィルムの製造方法の一実施形態として、本発明にかかる光学用フィルムを溶融押出法により製造する方法について詳細に説明する。なお、以下の説明では、溶融押出法で成形されたフィルムを、溶液流延法等の他の方法で成形されたフィルムと区別して、「溶融押出フィルム」と称する。 Hereinafter, as an embodiment of the method for producing a film according to the present invention, a method for producing an optical film according to the present invention by a melt extrusion method will be described in detail. In the following description, a film formed by the melt extrusion method is distinguished from a film formed by another method such as a solution casting method and is referred to as a “melt extrusion film”.
本発明にかかる光学用フィルムを溶融押出法により成形する場合、まず、上述の樹脂組成物を、押出機に供給し、該樹脂組成物を加熱溶融させる。 When the optical film according to the present invention is formed by a melt extrusion method, first, the above resin composition is supplied to an extruder, and the resin composition is heated and melted.
樹脂組成物は、押出機に供給する前に、予備乾燥することが好ましい。このような予備乾燥を行うことにより、押出機から押し出される樹脂の発泡を防ぐことができる。 The resin composition is preferably pre-dried before being supplied to the extruder. By performing such preliminary drying, foaming of the resin extruded from the extruder can be prevented.
予備乾燥の方法は特に限定されるものではないが、例えば、原料（すなわち、本発明にかかる樹脂組成物）をペレット等の形態にして、熱風乾燥機等を用いて行うことができる。 Although the method of preliminary drying is not particularly limited, for example, the raw material (that is, the resin composition according to the present invention) can be formed into pellets or the like and can be performed using a hot air dryer or the like.
次に、押出機内で加熱溶融された樹脂組成物を、ギアポンプやフィルターを通して、Ｔダイに供給する。このとき、ギアポンプを用いれば、樹脂の押出量の均一性を向上させ、厚みムラを低減させることができる。一方、フィルターを用いれば、熱可塑性樹脂組成物中の異物を除去し、欠陥の無い外観に優れたフィルムを得ることができる。 Next, the resin composition heated and melted in the extruder is supplied to the T die through a gear pump and a filter. At this time, if a gear pump is used, the uniformity of the extrusion amount of the resin can be improved and thickness unevenness can be reduced. On the other hand, if a filter is used, the foreign material in a thermoplastic resin composition can be removed and the film excellent in the external appearance without a defect can be obtained.
次に、Ｔダイに供給された樹脂組成物を、シート状の溶融樹脂として、Ｔダイから押し出す。そして、該シート状の溶融樹脂を２つの冷却ロールで挟み込んで冷却し、フィルムを成膜する。 Next, the resin composition supplied to the T die is extruded from the T die as a sheet-like molten resin. Then, the sheet-like molten resin is sandwiched between two cooling rolls and cooled to form a film.
上記シート状の溶融樹脂を挟み込む２つの冷却ロールの内、一方は、表面が平滑な剛体性の金属ロールであり、もう一方は、表面が平滑な弾性変形可能な金属製弾性外筒を備えたフレキシブルロールであることが好ましい。 One of the two cooling rolls sandwiching the sheet-like molten resin is a rigid metal roll having a smooth surface, and the other has a metal elastic outer cylinder having a smooth surface and capable of elastic deformation. A flexible roll is preferred.
このような剛体性の金属ロールと金属製弾性外筒を備えたフレキシブルロールとで、上記シート状の溶融樹脂を挟み込んで冷却して成膜することにより、表面の微小な凹凸やダイライン等が矯正されて、表面が平滑で厚みムラが５μｍ以下であるフィルムを得ることができる。 With such a rigid metal roll and a flexible roll having a metal elastic outer cylinder, the sheet-like molten resin is sandwiched and cooled to form a film, thereby correcting minute surface irregularities and die lines. Thus, a film having a smooth surface and thickness unevenness of 5 μm or less can be obtained.
なお、本明細書において、「冷却ロール」とは、「タッチロール」および「冷却ロール」を包含する意味で用いられる。 In this specification, “cooling roll” is used to mean “touch roll” and “cooling roll”.
上記剛体性の金属ロールとフレキシブルロールとを用いる場合であっても、何れの冷却ロールも表面が金属であるため、成膜するフィルムが薄いと、冷却ロールの面同士が接触して、冷却ロールの外面に傷が付いたり、冷却ロールそのものが破損したりすることがある。 Even when the rigid metal roll and the flexible roll are used, since the surface of each cooling roll is metal, when the film to be formed is thin, the surfaces of the cooling roll come into contact with each other. The outer surface may be scratched, or the cooling roll itself may be damaged.
そのため、上説したような２つの冷却ロールでシート状の溶融樹脂を挟み込んで成膜する場合、まず、該２つの冷却ロールで、シート状の溶融樹脂を挟み込んで冷却し、比較的厚みの厚い原料フィルムを一旦取得する。その後、該原料フィルムを、一軸延伸または二軸延伸して所定の厚みのフィルムを製造することが好ましい。 Therefore, when forming a film by sandwiching the sheet-like molten resin between the two cooling rolls as described above, first, the sheet-like molten resin is sandwiched and cooled by the two cooling rolls, and the film is relatively thick. Obtain raw material film once. Thereafter, the raw film is preferably uniaxially or biaxially stretched to produce a film having a predetermined thickness.
より具体的に説明すると、厚み４０μｍの光学用フィルムを製造する場合、また、上記２つの冷却ロールで、シート状の溶融樹脂を挟み込んで冷却し、一旦、厚み１５０μｍの原料フィルムを取得する。その後、該原料フィルムを縦横二軸延伸により延伸させ、厚み４０μｍのフィルムを製造すればよい。 More specifically, when an optical film having a thickness of 40 μm is produced, the sheet-like molten resin is sandwiched and cooled by the two cooling rolls, and a raw material film having a thickness of 150 μm is once obtained. Thereafter, the raw material film may be stretched by biaxial stretching in the vertical and horizontal directions to produce a film having a thickness of 40 μm.
このように、本発明にかかる光学用フィルムが延伸フィルムである場合、本発明にかかる樹脂組成物を一旦、未延伸状態の原料フィルムに成形し、その後、一軸延伸または二軸延伸を行うことにより、延伸フィルムを製造することができる。 Thus, when the optical film according to the present invention is a stretched film, the resin composition according to the present invention is once formed into an unstretched raw material film, and then subjected to uniaxial stretching or biaxial stretching. A stretched film can be produced.
本明細書では、説明の便宜上、本発明にかかる樹脂組成物をフィルム状に成形した後、延伸を施す前のフィルム、すなわち未延伸状態のフィルムを「原料フィルム」と称する。なお、該原料フィルムもまた、本発明にかかる光学用フィルムの一実施形態であることを付言しておく。 In the present specification, for convenience of explanation, a film before being stretched after the resin composition according to the present invention is formed into a film shape, that is, an unstretched film is referred to as a “raw film”. It should be noted that the raw film is also an embodiment of the optical film according to the present invention.
原料フィルムを延伸する場合、原料フィルムを成形後、直ちに、該原料フィルムの延伸を連続的に行ってもよいし、原料フィルムを成形後、一旦、保管または移動させて、該原料フィルムの延伸を行ってもよい。 When stretching the raw material film, the raw material film may be stretched immediately after the raw material film is formed, or after the raw material film is molded, the raw material film is temporarily stored or moved to stretch the raw material film. You may go.
なお、原料フィルムに成形後、直ちに該原料フィルムを延伸する場合、フィルムの製造工程において、原料フィルムの状態が非常に短時間（場合によっては、瞬間的）しか存在しないことがありうる。 In addition, when the raw material film is stretched immediately after being formed into a raw material film, the state of the raw material film may exist only for a very short time (in some cases, instantaneously) in the film manufacturing process.
また、上記原料フィルムは、その後、延伸される場合、延伸されるのに充分な程度のフィルム状を維持していればよく、完全なフィルムの状態である必要はない。また、上記原料フィルムは、完成品である光学用フィルムとしての性能を有していなくてもよい。 Moreover, when the said raw material film is extended | stretched after that, what is necessary is just to maintain the film form of a grade sufficient to be extended | stretched, and does not need to be the state of a perfect film. Moreover, the said raw material film does not need to have the performance as an optical film which is a finished product.
原料フィルムを延伸する方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の任意の延伸方法を用いればよい。具体的には、例えば、テンターを用いた横延伸、ロールを用いた縦延伸、及びこれらを逐次組み合わせた逐次二軸延伸等を用いることができる。 The method for stretching the raw material film is not particularly limited, and any conventionally known stretching method may be used. Specifically, for example, transverse stretching using a tenter, longitudinal stretching using a roll, sequential biaxial stretching in which these are sequentially combined, and the like can be used.
また、縦と横とを同時に延伸する同時二軸延伸方法を用いたり、ロール縦延伸を行った後、テンターによる横延伸を行う方法を用いたりすることもできる。 Moreover, the simultaneous biaxial stretching method which extends | stretches the length and the width | variety simultaneously can be used, or the method of performing the horizontal extending | stretching by a tenter can be used after performing roll vertical stretching.
原料フィルムを延伸するとき、原料フィルムを一旦、延伸温度より０．５℃〜５℃、好ましくは１℃〜３℃高い温度まで予熱した後、延伸温度まで冷却して延伸することが好ましい。 When the raw material film is stretched, it is preferable that the raw material film is once preheated to a temperature 0.5 to 5 ° C., preferably 1 to 3 ° C. higher than the stretching temperature, and then cooled and stretched to the stretching temperature.
上記範囲内で予熱することにより、原料フィルムの厚みを精度よく保つことができ、また、延伸フィルムの厚み精度が低下したり、厚みムラが生じたりすることがない。また、原料フィルムがロールに貼り付いたり、自重で弛んだりすることがない。 By preheating within the above range, the thickness of the raw material film can be maintained with high accuracy, and the thickness accuracy of the stretched film does not decrease and thickness unevenness does not occur. Further, the raw material film does not stick to the roll and does not loosen due to its own weight.
一方、原料フィルムの予熱温度が高すぎると、原料フィルムがロールに貼り付いたり、自重で弛んだりするといった弊害が発生する傾向にある。また、原料フィルムの予熱温度と延伸温度との差が小さいと、延伸前の原料フィルムの厚み精度を維持しにくくなったり、厚みムラが大きくなったり、厚み精度が低下したりする傾向がある。 On the other hand, if the preheating temperature of the raw material film is too high, there is a tendency that the raw material film sticks to the roll or is loosened by its own weight. In addition, if the difference between the preheating temperature and the stretching temperature of the raw material film is small, it tends to be difficult to maintain the thickness accuracy of the raw material film before stretching, the thickness unevenness increases, or the thickness accuracy tends to decrease.
なお、本発明にかかる樹脂組成物は、原料フィルムに成形後、延伸する際、ネッキング現象を利用して、厚み精度を改善することが困難である。したがって、本発明では、上記予熱温度の管理を行うことは、得られる光学用フィルムの厚み精度を維持したり、改善したりするためには重要となる。 In addition, when the resin composition according to the present invention is stretched after being formed into a raw material film, it is difficult to improve the thickness accuracy by utilizing a necking phenomenon. Therefore, in the present invention, it is important to manage the preheating temperature in order to maintain or improve the thickness accuracy of the obtained optical film.
原料フィルムを延伸するときの延伸温度は、特に限定されるものではなく、製造する延伸フィルムに要求される機械的強度、表面性、および厚み精度等に応じて、変更すればよい。 The stretching temperature when stretching the raw material film is not particularly limited, and may be changed according to the mechanical strength, surface property, thickness accuracy, and the like required for the stretched film to be produced.
一般的には、ＤＳＣ法によって求めた原料フィルムのガラス転移温度をＴｇとした時に、（Ｔｇ−３０℃）〜（Ｔｇ＋３０℃）の温度範囲とすることが好ましく、（Ｔｇ−２０℃）〜（Ｔｇ＋２０℃）の温度範囲とすることがより好ましく、（Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋２０℃）の温度範囲とすることがさらに好ましい。 In general, when the glass transition temperature of the raw material film obtained by the DSC method is defined as Tg, the temperature range is preferably (Tg-30 ° C) to (Tg + 30 ° C), and (Tg-20 ° C) to ( Tg + 20 ° C. is more preferable, and a temperature range of (Tg) to (Tg + 20 ° C.) is more preferable.
延伸温度が上記温度範囲内であれば、得られる延伸フィルムの厚みムラを低減し、さらに、伸び率、引裂伝播強度、および耐揉疲労等の力学的性質を良好なものとすることができる。また、フィルムがロールに粘着するといったトラブルの発生を防止することができる。 When the stretching temperature is within the above temperature range, thickness unevenness of the obtained stretched film can be reduced, and further, mechanical properties such as elongation, tear propagation strength, and fatigue resistance can be improved. Moreover, generation | occurrence | production of the trouble that a film adheres to a roll can be prevented.
一方、延伸温度が上記温度範囲よりも高くなると、得られる延伸フィルムの厚みムラが大きくなったり、伸び率、引裂伝播強度、および耐揉疲労等の力学的性質が十分に改善できなかったりする傾向がある。さらに、フィルムがロールに粘着するといったトラブルが発生しやすくなる傾向がある。 On the other hand, when the stretching temperature is higher than the above temperature range, the thickness unevenness of the stretched film obtained tends to be large, and the mechanical properties such as elongation, tear propagation strength, and fatigue resistance cannot be improved sufficiently. There is. Furthermore, there is a tendency that troubles such as the film sticking to the roll tend to occur.
また、延伸温度が上記温度範囲よりも低くなると、得られる延伸フィルムのヘーズが大きくなったり、極端な場合には、フィルムが裂けたり、割れたりするといった工程上の問題が発生したりする傾向がある。 In addition, when the stretching temperature is lower than the above temperature range, the haze of the stretched film to be obtained becomes large, or in extreme cases, there is a tendency that process problems such as tearing or cracking of the film occur. is there.
上記原料フィルムを延伸する場合、その延伸倍率もまた、特に限定されるものではなく、製造する延伸フィルムの機械的強度、表面性、および厚み精度等に応じて、決定すればよい。延伸温度にも依存するが、延伸倍率は、一般的には、１．１倍〜３倍の範囲で選択することが好ましく、１．３倍〜２．５倍の範囲で選択することがより好ましく、１．５倍〜２．３倍の範囲で選択することがさらに好ましい。 When the raw material film is stretched, the stretch ratio is not particularly limited, and may be determined according to the mechanical strength, surface properties, thickness accuracy, and the like of the stretched film to be produced. Although it depends on the stretching temperature, the stretching ratio is generally preferably selected in the range of 1.1 to 3 times, more preferably in the range of 1.3 to 2.5 times. Preferably, it is more preferable to select in the range of 1.5 times to 2.3 times.
延伸倍率が上記範囲内であれば、フィルムの伸び率、引裂伝播強度、および耐揉疲労等の力学的性質を大幅に改善することができる。それゆえ、厚みムラが５μｍ以下であり、さらに、ヘーズが１％以下である延伸フィルムを製造することができる。 If the draw ratio is within the above range, the mechanical properties such as the elongation rate of the film, tear propagation strength, and fatigue resistance can be greatly improved. Therefore, a stretched film having a thickness unevenness of 5 μm or less and a haze of 1% or less can be produced.
また、本発明にかかる光学用フィルムにおいて、アクリル系熱可塑性樹脂とトリアジン系化合物との混合割合を上説した範囲で調整し、適切な延伸条件を選択することにより、ヘーズの増大を実質的に伴うことなく、厚みムラの小さなフィルムを容易に製造することができる。 In addition, in the optical film according to the present invention, by adjusting the mixing ratio of the acrylic thermoplastic resin and the triazine compound within the above range and selecting appropriate stretching conditions, it is possible to substantially increase haze. Without accompanying, a film with small thickness unevenness can be easily manufactured.
本発明にかかる光学用フィルムは、必要に応じて、粘着剤等により別のフィルムをラミネートしたり、表面にハードコート層や光学補償機能を有する化合物等のコーティング層を形成させたりして用いることができる。 The optical film according to the present invention may be used by laminating another film with an adhesive or the like, or forming a hard coat layer or a coating layer of a compound having an optical compensation function on the surface, as necessary. Can do.
本発明にかかる光学用フィルムの表面にコーティング加工等の表面加工を施したり、表面に別のフィルムをラミネートしたりする場合、上記方法で製造した延伸フィルム（原料フィルムを本発明にかかる光学用フィルムとする場合には、該原料フィルム）に表面処理を施すことが好ましい。 When surface processing such as coating is applied to the surface of the optical film according to the present invention or when another film is laminated on the surface, the stretched film produced by the above method (the raw film is the optical film according to the present invention) In this case, it is preferable to subject the raw material film) to a surface treatment.
なお、表面処理の種類については、上説した通りである。また、本発明にかかるフィルムにおいて、表面処理を施す場合、その表面処理の程度は特に限定されるものではないが、５０ｄｙｎ／ｃｍ以上であることが好ましく、５０ｄｙｎ／ｃｍ〜８０ｄｙｎ／ｃｍ以下であることがより好ましい。 The types of surface treatment are as described above. In the film according to the present invention, when the surface treatment is performed, the degree of the surface treatment is not particularly limited, but is preferably 50 dyn / cm or more, and is 50 dyn / cm to 80 dyn / cm or less. It is more preferable.
このような程度の表面処理であれば、従来公知の表面処理設備を用いて表面処理を施すことができる。 With such a surface treatment, the surface treatment can be performed using a conventionally known surface treatment facility.
なお本発明は、以上説示した各構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。 The present invention is not limited to the configurations described above, and various modifications can be made within the scope of the claims, and the technical means disclosed in different embodiments are appropriately combined. The obtained embodiment is also included in the technical scope of the present invention.
本発明について、実施例および比較例に基づいてより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。当業者は本発明の範囲を逸脱することなく、種々の変更、修正、および改変を行うことができる。 The present invention will be described more specifically based on examples and comparative examples, but the present invention is not limited to this. Those skilled in the art can make various changes, modifications, and alterations without departing from the scope of the present invention.
〔ガラス転移温度〕
（メタ）アクリル系樹脂１０ｍｇを用いて、示差走査熱量計（ＤＳＣ、株式会社島津製作所製ＤＳＣ−５０型）を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定し、中点法により決定した。
〔Glass-transition temperature〕
Using a 10 mg of (meth) acrylic resin, a differential scanning calorimeter (DSC, DSC-50 manufactured by Shimadzu Corporation) was used and measured at a temperature rising rate of 20 ° C./min in a nitrogen atmosphere. Determined by.
[アクリル酸エステル単位の定量]
ポリメチルメタクリレートの熱分解ＧＣ／ＭＳ分析により、得られたモノマー成分の面積比により、樹脂を構成するモノマー比を算出した。熱分解ＧＣ／ＭＳは、Ａｇｉｌｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ製 ＧＣ／ＭＳ−５９７３Ｎを使用し、カラムはＪ＆Ｗ製 ＤＢ−５ＭＳ（０．２５ｍｍΦ×３０ｍ）を使用した。カラム温度は、３５℃で５分間保持後、１０℃／分で２９０℃まで昇温し、そのまま１９．５分保持した。キャリアガスはヘリウム（１ｍＬ／ｍｉｎ）を用いた。注入口温度は２９０℃、インターフェース温度は２９０℃とした。熱分解装置は日本分析工業製ＪＣＩ−２２を用いて、熱分解温度は５９０℃×５秒とした。
[Quantification of acrylate units]
By the pyrolysis GC / MS analysis of polymethylmethacrylate, the monomer ratio constituting the resin was calculated from the area ratio of the obtained monomer components. For pyrolysis GC / MS, GC / MS-5993N manufactured by Agilent Technologies was used, and DB-5MS (0.25 mmΦ × 30 m) manufactured by J & W was used as the column. The column temperature was maintained at 35 ° C. for 5 minutes, then heated to 290 ° C. at 10 ° C./minute, and maintained for 19.5 minutes. Helium (1 mL / min) was used as the carrier gas. The inlet temperature was 290 ° C., and the interface temperature was 290 ° C. The thermal decomposition apparatus used JCI-22 made by Nippon Analysis Industry Co., Ltd., and the thermal decomposition temperature was 590 ° C. × 5 seconds.
[トリアジン系化合物の１％熱減量温度の測定]
トリアジン化合物１５ｍｇを用いて、熱重量測定装置（ＴＧＡ、株式会社島津製作所製ＴＧＡ−５０型）で、窒素雰囲気下、１０℃／分で室温から昇温し、トリアジン化合物の熱減量（重量％）が１％になるときの温度を測定した。トリアジン化合物が溶剤を含んでいる場合は、加熱初期に溶剤が揮発した後の重量を基準とし、トリアジン化合物自体の重量減少が１％となる温度を用いた。
[Measurement of 1% heat loss temperature of triazine compounds]
Using 15 mg of the triazine compound, the thermogravimetric measuring device (TGA, TGA-50 manufactured by Shimadzu Corporation) was heated from room temperature at 10 ° C./min in a nitrogen atmosphere, and the heat loss of the triazine compound (% by weight) The temperature when 1% was 1% was measured. When the triazine compound contained a solvent, a temperature at which the weight reduction of the triazine compound itself was 1% based on the weight after the solvent was volatilized at the beginning of heating was used.
〔熱減量測定〕
（メタ）アクリル系樹脂とトリアジン系化合物を含有する樹脂１５ｍｇを用いて、熱重量測定装置（ＴＧＡ、株式会社島津製作所製ＴＧＡ−５０型）で、空気雰囲気下、２７０℃に加熱し６０分経過した時点での熱減量（重量％）を測定した。熱減量が大きいほど、加熱による樹脂の分解が大きいことを表し、フィルムを作成した際の欠陥が多くなる傾向がある。
[Measurement of heat loss]
Using 15 mg of a resin containing a (meth) acrylic resin and a triazine compound, the thermogravimetry apparatus (TGA, TGA-50 manufactured by Shimadzu Corporation) was heated to 270 ° C. in an air atmosphere for 60 minutes. The heat loss (% by weight) at the time was measured. The greater the heat loss, the greater the decomposition of the resin due to heating, and the greater the number of defects when producing a film.
〔光線透過率〕
光線透過率は紫外可視分光光度計（日本分光、Ｖ−５６０）を用いて透過率を測定することにより評価した。
(Light transmittance)
The light transmittance was evaluated by measuring the transmittance using an ultraviolet-visible spectrophotometer (JASCO, V-560).
〔厚み測定〕
位相差フィルムの厚みは、デジマティックインジケーター（株式会社ミツトヨ製
）を用いて測定した。 〔面内位相差Ｒｅおよび厚み方向位相差Ｒｔｈ測定〕
フィルムから、４０ｍｍ×４０ｍｍの試験片を切り出した。この試験片を、自動複屈折計（王子計測株式会社製 ＫＯＢＲＡ−ＷＲ）を用いて、温度２３±２℃、湿度５０±５％において、波長５９０ｎｍ、入射角０゜で面内位相差Ｒｅを測定した。
(Thickness measurement)
The thickness of the retardation film was measured using a Digimatic Indicator (manufactured by Mitutoyo Corporation). [In-plane retardation Re and thickness direction retardation Rth measurement]
A 40 mm × 40 mm test piece was cut out from the film. Using an automatic birefringence meter (KOBRA-WR manufactured by Oji Scientific Co., Ltd.), the in-plane retardation Re was measured at a temperature of 23 ± 2 ° C. and a humidity of 50 ± 5% at a wavelength of 590 nm and an incident angle of 0 °. It was measured.
デジマティックインジケーター（株式会社ミツトヨ製）を用いて測定した試験片の厚みｄ、および、アッベ屈折計（株式会社アタゴ製 ３Ｔ）で測定した屈折率ｎ、自動複屈折計で測定した波長５９０ｎｍ、面内位相差Ｒｅおよび４０°傾斜方向の位相差値から３次元屈折率ｎｘ、ｎｙ、ｎｚ、を求め、厚み方向位相差 Ｒｔｈ＝｜（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ｜×ｄ （｜｜は絶対値を表す）を計算した。 The thickness d of the test piece measured using a digimatic indicator (manufactured by Mitutoyo Corporation), the refractive index n measured by an Abbe refractometer (manufactured by Atago Co., Ltd. 3T), the wavelength 590 nm measured by an automatic birefringence meter, and the surface The three-dimensional refractive index nx, ny, nz is obtained from the internal phase difference Re and the phase difference value in the 40 ° tilt direction, and the thickness direction phase difference Rth = | (nx + ny) / 2−nz | × d (|| is the absolute value) Represents).
〔フィルム外観評価〕
得られたフィルムから縦２１０ｍｍ、横３００ｍｍのサイズの試験片を切り出し、暗室にてデスクスタンド（ナショナル製ＳＱ９４８Ｈ、蛍光灯２７Ｗ）の光を照射しながら、目視で観察されるフィルム欠陥の周囲を油性ペンでチェックした。次いで、倍率５０倍の透過型光学顕微鏡（デジタルマイクロスコープ（ＶＨ−Ｚ７５）、株式会社キーエンス製）でチェックした欠陥を観察した。上記観察をフィルムの両面について行い、欠陥の総数、種類を測定した。樹脂の熱劣化に起因する樹脂由来欠陥と、添加剤のブリードアウトによりロールが汚染されることに由来する欠陥とを見分けるのに、倍率５０倍以上の透過型光学顕微鏡で観察したときの欠陥の色で判断した。樹脂由来の欠陥は、黄色および無色透明であり、それ以外をロール汚染に由来する欠陥とした。欠陥数が非常に多いものを×、欠陥数が数十個みられるものを△、欠陥数が数個みられるものを○、欠陥数がないものを◎とした。
[Film appearance evaluation]
A test piece of 210 mm length and 300 mm width was cut out from the obtained film, and the periphery of the film defect observed visually was irradiated with light from a desk stand (National SQ948H, fluorescent lamp 27W) in a dark room. I checked with a pen. Subsequently, the defects checked with a transmission optical microscope (digital microscope (VH-Z75), manufactured by Keyence Corporation) with a magnification of 50 times were observed. The above observations were made on both sides of the film, and the total number and type of defects were measured. In order to distinguish resin-derived defects caused by thermal degradation of the resin from defects caused by contamination of the rolls due to additive bleed-out, defects observed when observed with a transmission optical microscope having a magnification of 50 times or more are used. Judged by color. The defects derived from the resin were yellow and colorless and transparent, and the other defects were defects derived from roll contamination. The case where the number of defects was very large was rated as x, the case where several tens of defects were observed as Δ, the case where several defects were observed as ○, and the case where no defects were present as ◎.
〔製造例１〕
撹拌機付き８Ｌ重合機に、水 １２０部、メタクリル酸メチル １００部、ジラウロイルパーオキサイド ０．２８部、１，１ジ（ｔ−ブチルぺルオキシ）シクロヘキサン（濃度８０％） ０．２部、ｔ−ドデシルメルカプタン １．４部、α―オレフィンスルホン酸ナトリウム ０．００８部、リン酸カルシウム ０．２４部を仕込んだ。脱酸素後、適宜リン酸カルシウムを追加しながら、内温を８０℃にして２．５時間加熱し、さらに内温を９０℃まで上げて１．５時間加熱し、重合を行った。得られたラテックスをｐＨ３〜４の塩酸を用いて除去し、さらに水にて十分に洗浄を行った。得られたメチルメタクリレートのホモポリマーの分子量（Ｍｗ）は１０６０００であった。熱分解ＧＣ／ＭＳの結果、樹脂を構成するモノマー単位はメチルメタクリレート１００％であった。
[Production Example 1]
In 8L polymerization machine with a stirrer, water 120 parts, methyl methacrylate 100 parts, dilauroyl peroxide 0.28 parts, 1,1 di (t-butylperoxy) cyclohexane (concentration 80%) 0.2 parts, t -1.4 parts of dodecyl mercaptan, 0.008 part of sodium α-olefin sulfonate, and 0.24 part of calcium phosphate were charged. After deoxygenation, while appropriately adding calcium phosphate, the internal temperature was raised to 80 ° C. and heated for 2.5 hours, and the internal temperature was raised to 90 ° C. and heated for 1.5 hours to carry out polymerization. The obtained latex was removed using hydrochloric acid having a pH of 3 to 4, and further washed thoroughly with water. The molecular weight (Mw) of the obtained methyl methacrylate homopolymer was 106,000. As a result of pyrolysis GC / MS, the monomer unit constituting the resin was 100% methyl methacrylate.
〔実施例１〕
製造例１で得られたメチルメタクリレートのホモポリマー１００重量部と、トリアジン系化合物として、Ｔｉｎｕｖｉｎ４６０（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製）２．０重量部とを単軸押出機を用いてペレットにし、ペレット状の樹脂組成物を得た。このペレットのガラス転移温度及び熱減量測定を行った。
[Example 1]
100 parts by weight of the homopolymer of methyl methacrylate obtained in Production Example 1 and 2.0 parts by weight of Tinuvin 460 (manufactured by Ciba Specialty Chemicals) as a triazine compound were formed into pellets using a single screw extruder. A resin composition was obtained. The glass transition temperature and heat loss of the pellet were measured.
このペレット状の樹脂組成物を、１００℃で５時間乾燥後、４０ｍｍφ単軸押出機と４００ｍｍ幅のＴダイとを用いて２７０℃で押し出すことにより得られたシート状の溶融樹脂を冷却ロールで冷却して幅３００ｍｍ、厚み１３０μｍのフィルムを得た。このフィルムについて上記の方法に従ってフィルム外観評価を行った（表１）。 After drying this pellet-shaped resin composition at 100 ° C. for 5 hours, the sheet-shaped molten resin obtained by extruding at 270 ° C. using a 40 mmφ single screw extruder and a 400 mm wide T-die is cooled with a cooling roll. Upon cooling, a film having a width of 300 mm and a thickness of 130 μm was obtained. About this film, film external appearance evaluation was performed according to said method (Table 1).
このフィルムについて、延伸倍率２ 倍（縦・横）、ガラス転移温度より１０ ℃ 高い温度で同時二軸延伸（株式会社東洋精機製 二軸延伸装置 Ｘ４ＨＤ）を行ない、二軸延伸フィルムを作成した。この二軸延伸フィルムについて、上記の方法に従って、波長３８０ｎｍの光線透過率及びＲ０、Ｒｔｈを測定した（表１）。 This film was subjected to simultaneous biaxial stretching (biaxial stretching apparatus X4HD manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.) at a stretching ratio of 2 times (longitudinal and lateral) and a temperature 10 ° C. higher than the glass transition temperature to prepare a biaxially stretched film. About this biaxially stretched film, according to said method, the light transmittance of wavelength 380nm and R0, Rth were measured (Table 1).
[実施例２]
トリアジン系化合物をＴＩＮＵＶＩＮ４７７（チバ・スペシャリティケミカルズ製）１．０重量部とした以外は、実施例１と同様にフィルムを作成した。結果を表１に示す。
[Example 2]
A film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the triazine compound was changed to 1.0 part by weight of TINUVIN477 (manufactured by Ciba Specialty Chemicals). The results are shown in Table 1.
[実施例３]
（メタ）アクリル系樹脂として、パラペット（株式会社クラレ製、グレードＨＲ−Ｓ、メチルアクリレート単位の含有量）を使用した意外は、実施例１と同様にフィルムを作成した。熱分解ＧＣ／ＭＳの結果、上記樹脂を構成するモノマー単位はメチルメタクリレート９８．９％、メチルアクリレート１．１％であった。結果を表１に示す。
[Example 3]
A film was prepared in the same manner as in Example 1 except that parapet (Kuraray Co., Ltd., grade HR-S, content of methyl acrylate unit) was used as the (meth) acrylic resin. As a result of pyrolysis GC / MS, the monomer units constituting the resin were 98.9% methyl methacrylate and 1.1% methyl acrylate. The results are shown in Table 1.
[実施例４]
（メタ）アクリル系樹脂として、パラペット（株式会社クラレ製、グレードＨＲ−Ｓ）を使用した意外は、実施例２と同様にフィルムを作成した。結果を表１に示す。
[Example 4]
A film was prepared in the same manner as in Example 2 except that a parapet (manufactured by Kuraray Co., Ltd., grade HR-S) was used as the (meth) acrylic resin. The results are shown in Table 1.
[比較例１]
トリアジン系化合物を添加しなかった以外は、実施例１と同様にフィルムを作成した。結果を表１に示す。
[Comparative Example 1]
A film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the triazine compound was not added. The results are shown in Table 1.
[比較例２]
トリアジン系化合物のかわりに、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤であるＬＡ−３１（ＡＤＥＫＡ製）１．２重量部を用いた以外は実施例１と同様にフィルムを作成した。
[Comparative Example 2]
A film was produced in the same manner as in Example 1 except that 1.2 parts by weight of LA-31 (manufactured by ADEKA), which is a benzotriazole-based ultraviolet absorber, was used instead of the triazine-based compound.
[比較例３]
トリアジン系化合物のかわりに、ヒンダードフェノール系熱安定剤であるＡＯ３３０（ＡＤＥＫＡ製）０．１０重量部を用いた以外は実施例１と同様にフィルムを作成した。結果を表１に示す。
[Comparative Example 3]
A film was prepared in the same manner as in Example 1 except that 0.10 parts by weight of AO330 (manufactured by ADEKA), which is a hindered phenol heat stabilizer, was used instead of the triazine compound. The results are shown in Table 1.
[比較例４]
トリアジン系化合物を添加しなかった以外は、実施例３と同様にフィルムを作成した。結果を表１に示す。
[Comparative Example 4]
A film was prepared in the same manner as in Example 3 except that the triazine compound was not added. The results are shown in Table 1.
[比較例５]
トリアジン系化合物のかわりに、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤であるＬＡ−３１（ＡＤＥＫＡ製）１．２重量部を用いた以外は実施例３と同様にフィルムを作成した。
[Comparative Example 5]
A film was prepared in the same manner as in Example 3 except that 1.2 parts by weight of LA-31 (manufactured by ADEKA), which is a benzotriazole ultraviolet absorber, was used instead of the triazine compound.
[比較例６]
トリアジン系化合物のかわりに、ヒンダードフェノール系熱安定剤であるＡＯ３３０（ＡＤＥＫＡ製）０．１０重量部を用いた以外は実施例３と同様にフィルムを作成した。結果を表１に示す。
[Comparative Example 6]
A film was prepared in the same manner as in Example 3 except that 0.10 parts by weight of AO330 (manufactured by ADEKA), which is a hindered phenol heat stabilizer, was used instead of the triazine compound. The results are shown in Table 1.
添加剤の１％重量減少温度が３４０℃以上であるトリアジン系化合物を配合した実施例１〜４は、トリアジン系化合物を含まない比較例１、４に比べて、トリアジン系化合物の熱安定化効果により、樹脂由来欠陥が減少し、また添加剤に起因する汚れが少ない、良好なフィルムが得られる。一方、比較例２、５のように、トリアゾール系化合物では、フィルム汚れが激しい。比較例３、６のような熱安定剤ではフィルム汚れが激しく、また３８０ｎｍの透過率が高い。 Examples 1-4 in which the 1% weight loss temperature of the additive was 340 ° C. or higher were blended in Examples 1 to 4, compared to Comparative Examples 1 and 4 that did not contain a triazine compound, and the thermal stabilization effect of the triazine compound As a result, resin-derived defects are reduced, and a good film with less contamination due to additives can be obtained. On the other hand, as in Comparative Examples 2 and 5, with the triazole-based compound, film contamination is severe. In the heat stabilizers as in Comparative Examples 3 and 6, film contamination is severe and the transmittance at 380 nm is high.
Claims (6)
A polarizing plate using the polarizer protective film according to claim 4 on at least one of the outermost surface of the polarizing plate and the backlight side.
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