JP2012052194A - インジウムターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、ターゲット表面の平均結晶粒径が10mm以下であり、圧延方向に平行な断面から観察した結晶粒について、圧延方向に平行方向の平均粒径に対する圧延方向に直角方向の平均粒径の比が0.1以上0.7未満であり、且つ、孔径50μm以上の空隙が1個/cm3以下であるインジウムターゲットを提供する。当該インジウムターゲットはインジウム原料を溶解鋳造後に冷間圧延することにより製造可能である。
【選択図】なし
Description
特公昭63−44820号(特許文献1)にはバッキングプレートにインジウムの薄膜を形成した後、該薄膜の上にインジウムを流し込み鋳造することでバッキングプレートと一体に形成する方法が記載されている。
また、特開2010−24474号公報では、加熱された鋳型に所定量のインジウム原料を投入して溶解し、表面に浮遊する酸化インジウムを除去し、冷却してインゴットを得、得たインゴット表面を研削してインジウムターゲットを得るに際し、所定量のインジウム原料を一度に鋳型に投入せずに複数回に分けて投入し、都度生成した溶湯表面の酸化インジウムを除去し、その後、冷却して得られたインゴットを表面研削して得る方法が記載されている。
A=2(s/π)1/2
圧延方向に平行方向の平均粒径は、各結晶粒が取り囲むことの出来る圧延方向に平行な最も長い線分を各結晶粒における圧延方向に平行方向の粒径としたときの、測定対象となる結晶粒についての平均値である。
圧延方向に直角方向の平均粒径は、各結晶粒が取り囲むことの出来る圧延方向に直角な最も長い線分を各結晶粒における圧延方向に直角方向の粒径としたときの、測定対象となる結晶粒についての平均値である。
上記の平均粒径測定時の測定対象面積内の結晶粒の中で最大の結晶粒の面積(smax)について、結晶粒を球と仮定して、最大粒径(B)を以下の式で算出する。
B=2(smax/π)1/2
まず、ターゲット表面の中央部に存在する結晶の平均粒径は、以下の方法で測定する。
ターゲットの表面を弱酸で軽くエッチングする、または、表面にカーボン粉を擦り付けて結晶粒界を見易くした後、ターゲット表面の中央部の任意の25mm×50mmの範囲を測定対象領域として、目視により、その領域内の結晶粒の個数(N)を数える。領域の境界に跨って存在する結晶粒は0.5個として扱う。測定対象領域の面積(S=1250mm2)を結晶粒の個数(N)で割ることによって、結晶粒の平均面積(s)を算出する。結晶粒を球と仮定して、平均結晶粒径(A)を以下の式で算出する。
A=2(s/π)1/2
一方、ターゲット表面の外周部に存在する結晶の平均粒径は、以下の方法で測定する。
ターゲットの表面を弱酸で軽くエッチングする、または、表面にカーボン粉を擦り付けて結晶粒界を見易くした後、ターゲット表面の外周部の任意の25mm×50mmの範囲を測定対象領域として、目視により、その領域内の結晶粒の個数(N)を数える。領域の境界に跨って存在する結晶粒は0.5個として扱う。測定対象領域の面積(S=1250mm2)を結晶粒の個数(N)で割ることによって、結晶粒の平均面積(s)を算出する。結晶粒を球と仮定して、平均結晶粒径(A)を以下の式で算出する。
A=2(s/π)1/2
上記の方法で得られたターゲット表面の中央部に存在する結晶の平均粒径と、ターゲット表面の外周部に存在する結晶の平均粒径から、ターゲット表面の外周部に存在する結晶の平均粒径に対するターゲット表面の中央部に存在する結晶の平均粒径の比は、(ターゲット表面の中央部に存在する結晶の平均粒径)/(ターゲット表面の外周部に存在する結晶の平均粒径)、で求める。
まず、インジウムターゲット表面の平均結晶粒径を先述した方法で測定する。
次に、ターゲット表面と平行でターゲットの中心軸の中央点を通る切断面に存在する結晶の平均粒径を求める。これは、当該切断面をスライサーで切り出した後、インジウムターゲット表面の平均結晶粒径を測定する方法と同様の方法で、当該切断面の平均結晶粒径を測定する。
上記の方法で得られた、ターゲット表面に存在する結晶の平均粒径と、ターゲット表面と平行でターゲットの中心軸の中央点を通る切断面に存在する結晶の平均粒径から、ターゲット表面に存在する結晶の平均粒径に対するターゲット表面と平行でターゲットの中心軸の中央点を通る切断面に存在する結晶の平均粒径の比は、(ターゲット表面に存在する結晶の平均粒径)/(ターゲット表面と平行でターゲットの中心軸の中央点を通る切断面に存在する結晶の平均粒径)、で求める。
この段階で空隙が生じたり、結晶粒径が大きくても、後の冷間圧延で制御できるため大きな問題はないが、圧下率を大きくするための圧延に要する手間がかかるため溶解鋳造の段階で、空隙をある程度少なく、結晶粒径をある程度小さくしておくことが望ましい。
冷却速度は空気による自然放冷(約10℃/分)でよいが、溶解鋳造の段階でインゴット内の空隙を抑えておくことを重視する場合はできるだけゆっくり、例えば9℃/分以下、好ましくは8℃/分以下で冷却することができる。ただし、あまり遅すぎると今度は超音波振動による結晶粗大化抑制効果が十分に得られなくなることから、3℃/分以上とすることが好ましく、5℃/分以上とすることがより好ましい。一方、結晶粒径の成長を防止することを重視する場合はできるだけ速く冷却する。特に、空隙は冷間圧延でかなり縮小させることができるので、高速冷却によって微細な結晶粒を得て、高スパッタレートを得ることがターゲットの全体的な特性向上には好ましい。例えば20℃/分以上とすることができ、好ましくは50℃/分とすることができる。ただし、あまり速すぎると今度は空隙を潰すために必要な圧延加工が面倒になるので、最大でも70℃/分で冷却するのが好ましい。
冷却速度の調整は、冷却速度を小さくする場合は、鋳型をヒーター等で加熱保温することで、逆に、冷却速度を大きくする場合は、鋳型の周辺に冷却水を供給することによる水冷等の方法で行うことができる。ここでの冷却速度は、(インジウムの溶解温度−25℃)/(冷却開始後、インジウムの温度が溶解温度から25℃に低下するまでの時間)で計算される。
A:部位毎の平均結晶粒径
B:ターゲット表面最大結晶粒径
C:ターゲット表面の外周部に存在する結晶の平均粒径(表1中、「表面外周」で表記)に対するターゲット表面の中央部に存在する結晶の平均粒径(表1中、「表面中央」で表記)の比
D:ターゲット表面に存在する結晶の平均粒径(表1中、「表面全体」で表記)に対するターゲット表面と平行でターゲットの中心軸の中央点を通る切断面に存在する結晶の平均粒径(表1中、「内部」で表記)の比
E:孔径50μm以上の空隙の個数割合
F:断面アスペクト比
スパッタレートは、成膜時間と段差計による膜厚測定の結果から算出し、異常放電の回数は目視の方法により測定した。
比較例1は圧延しなかったことから結晶粒径が大きく、スパッタレートが遅かった。また、結晶粒の部位毎のばらつきも大きかったため、スパッタレートの経時変化も大きかった。
比較例2は圧延したものの、冷却速度が大きすぎたために十分に空隙を抑制することができなかった。そのため、異常放電の回数が多かった。
比較例3は圧延したものの、冷却速度が小さすぎたために結晶粒径が大きくなった。
発明例1〜3では、冷却速度の上昇に伴って結晶粒径は小さくなり、部位毎のばらつきも小さくなり、高いスパッタレートが維持できていることが分かる。また、冷却速度を上昇させるに従って空隙の量は若干増加するものの、異常放電は十分に抑制されていることが分かる。
11 ターゲット表面の中央部
12 ターゲット表面の外周部
13 ターゲット表面
14 ターゲット内部
A:部位毎の平均結晶粒径
B:ターゲット表面最大結晶粒径
C:ターゲット表面の外周部に存在する結晶の平均粒径(表1中、「表面外周」で表記)に対するターゲット表面の中央部に存在する結晶の平均粒径(表1中、「表面中央」で表記)の比
D:ターゲット表面に存在する結晶の平均粒径(表1中、「表面全体」で表記)に対するターゲット表面と平行でターゲットの中心軸の中央点を通る切断面に存在する結晶の平均粒径(表1中、「内部」で表記)の比
E:孔径50μm以上の空隙の個数割合
F:断面アスペクト比
Claims (7)
- ターゲット表面の平均結晶粒径が10mm以下であり、圧延方向に平行な断面から観察した結晶粒について、圧延方向に平行方向の平均粒径に対する圧延方向に直角方向の平均粒径の比が0.1以上0.7未満であり、且つ、孔径50μm以上の空隙が1個/cm3以下であるインジウムターゲット。
- ターゲット表面の最大結晶粒径が20mm以下である請求項1に記載のインジウムターゲット。
- ターゲット表面の外周部に存在する結晶の平均粒径に対するターゲット表面の中央部に存在する結晶の平均粒径の比が1.0〜1.8である請求項1又は2に記載のインジウムターゲット。
- ターゲット表面に存在する結晶の平均粒径に対するターゲット表面と平行でターゲットの中心軸の中央点を通る切断面に存在する結晶の平均粒径の比が1.0〜1.8である請求項1〜3の何れか一項に記載のインジウムターゲット。
- インジウム原料を溶解鋳造後に冷間圧延する工程を含むインジウムターゲットの製造方法。
- インジウム原料を溶解鋳造後、ターゲット表面の平均結晶粒径が10mm以下となるまで冷間圧延するインジウムターゲットの製造方法。
- インジウム原料を溶解鋳造時に3〜70℃/分の冷却速度で冷却し、次いで、合計50〜80%の圧下率で冷間圧延する請求項1〜4何れか一項に記載のインジウムターゲットの製造方法。
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